HIDROISOMERIZACION DE n-PARAFINAS CON

HIDROISOMERIZACION DE n-PARAFINAS
CON
CATALIZADORES TIPO ZEOLITA
Moreno López Erik Said

JOSÉ G. SALMONES BLÁSQUEZ
4IV63
1. INTRODUCCION
2. INSTALACION EXPERIMENTAL
3. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO
4. RESULTADOS
5. CONCLUSIONES
INTRODUCCION
INDUSTRIA DEL REFINO
El objetivo fundamental de la industria de refino, es el fraccionamiento del crudo de petróleo
para obtener mezclas de hidrocarburos más homogéneas que las existentes inicialmente en el
mismo. Este fraccionamiento permite separar los hidrocarburos ligeros de los más pesados, dando
lugar a fracciones que, bien directamente o por posteriores tratamientos sirven de base para la
preparación de los distintos productos comerciales.
INSTALACION EXPERIMENTAL
El sistema dc reacción está constituido por un reactor tipo cesta ( 50 ml de
volumen total)
modelo Robinson-Mahoney (AUTOCLAVE ENGINEERS). construido en
Hastelloy C (Figura 3.2).
La cesta se encuentra inmersa en el seno de la fase líquida, a través de la
cual se hace burbujear
el gas. Dicho reactor va provisto dc conducciones de entrada y salida del
flujo gaseoso, toma de
presión (PI), así como de dos conexiones situadas en su parte inferior, una
para la ubicación de un
termopar tipo J (lron-Constant) (TI), el cual se encuentra en contacto directo
con el interior del
reactor, y otra para la salida de líquidos. También dispone de una válvula de
seguridad (VS) situada
en la línea de salida de gases, para evitar que la presión alcance valores
superiores a los permitidos
por la instalación.
La cesta, que está construida en acero inoxidable 316 (20x20 mallas/cm con
un diámetro de
hilo de 0.01 mm), tiene forma tubular reservándose en su parte exterior
una pequeña corona
circular para la ubicación del catalizador
La agitación se lleva a cabo con un agitador de hélice situado
en el centro del reactor, en la
parte interna de la cesta, para asegurar una correcta mezcla
entre el líquido y gas así como para
inducir la circulación de esta mezcla a través del catalizador.
Por el interior del agitador, que es
hueco, circula el gas que sale por unos orificios situados junto
a las hélices, a fin de que pueda
dispersarse homogéneamente en el seno del líquido que
llena el reactor. El agitador está accionado
mediante un motor, de 2 CV. de potencia. cuya velocidad se
regula mediante un controlador
eléctrico (AC), y un tacómetro digital (Al). La transmisión
entre el giro del motor y el agitador
se efectúa de forma magnética, consiguiéndose así una
completa hermeticidad del reactor al tiempo
que se evitan fugas y paso de lubricantes al interior del
mismo.
La instalación utilizada para la reducción de catalizadores, emplea el mismo sistema de
alimentación de gases que el descrito en el apartado anterior. Básicamente está constituida por
un
reactor tubular de lecho fijo y flujo descendente construido en acero inoxidable (Figura 3.4). El
tubo tiene una longitud de 400 mm y un diámetro externo de 25 mm, correspondiendo a la
altura
del catalizador unos 2 cm (para 4 gramos de catalizador, aproximadamente). En la parte
superior
del mismo se inserta lateralmente la conducción de entrada del gas reaccionante, y
verticalmente
un tubo estrecho que sirve de vaina para un termopar, el cual puede desplazarse
longitudinalmente
lo que permite medir la temperatura a distintas alturas del lecho catalítico. El catalizador se
aloja
en la parte inferior del reactor sobre un pequeño lecho de carburo de silicio y lana de vidrio, lo
que
permite asegurar una calefacción uniforme del catalizador, y evitar efectos térmicos terminales,
La medida de la temperatura del lecho catalítico se realiza mediante un termopar, y para su
control se dispone de otro termopar (TI) ubicado en el interior de la zona de calefacción de!
horno
conectado a un controlador de temperatura (TC), y éste a su vez a la resistencia de un horno
eléctrico cilíndrico de acero de 2100 w de potencia (Figura 3.5).
El control de la presión se realiza con un regulador de presión (BPR), situado a la salida del
reactor, en el cual se expanden los gases efluentes de éste, como se ha descrito en el apartado
anterior.
CONCLUSIONES
De los resultados obtenidos en la presente investigación sobre la
hidroisomerización de nparafinas con catalizadores bifuncionales
basados en la zeolita ZSM-5 y níquel como metal hidrogenante se
deducen las siguientes conclusiones:
1. durante la etapa de aglomeración de la zeolita se producen transformaciones que modifican la acidez del
catalizador, originándose bloqueo parcial de los canales de la zeolita por el aglomerante (montmorillonita) e
impidiendo el acceso a los mismos disminuyendo así su acidez total
2. La forma catiónica de la zeolita utilizada en la aglomeración, no influye apreciablemente sobre la actividad
del catalizador fina! obtenido. No obstante, cuando se utiliza la forma protónica se produce un intercambio
en estado sólido entre los protones de la zeolita y diferentes cationes de la montmorillonita lo que hace
aumentar la acidez de ésta. Esta acidez, resulta ser de carácter débil e insuficiente para catalizar la reacción
de hidroisomerización.
3. Se ha comprobado que tanto la técnica de incorporación del níquel al catalizador corno el precursor del
mismo, determinan en gran medida la actividad y selectividad del catalizador, debido a los distintos valores
de acidez y dispersión metálicas obtenidas en cada caso. La técnica de impregnación conduce a valores muy
bajos de conversión, con los dos precursores utilizados, mientras que la de intercambio iónico debido a su
mejor dispersión metálica origina mayores conversiones especialmente con el complejo acuoso de níquel
4. La calcinación del catalizador no afecta a la función metálica, si ésta se incorpora por intercambio iónico. No
obstante, debido a que la función ácida puede modificarse en esta etapa, se ha elegido una temperatura de
calcinación de 4000C y un tiempo de 4 horas, condiciones que conducen a mayor actividad del catalizador.
5. La relación Si/Al de la zeolita influye sobre la acidez de la misma, presentando ésta un valor mínimo para la
zeolita de relación intermedia. No obstante, dado que la de mayor relación Si/Al origina más proporción de
craqueo y que la de menor relación conduce a más baja conversión total, se ha utilizado la de relación
intermedia (Si/Al = 30) que da lugar a mayores conversiones. Asimismo la relación entre centros
metálicos/ácidos influye decisivamente sobre la actividad del catalizador, la cual presenta un valor máximo para
un contenido en níquel del 1,1 % en peso para esta zeolita.
6. El estudio de la influencia de las variables de operación se ha llevado a cabo mediante un diseño factorial de
experimentos, en los intervalos siguientes:
-Temperatura de reacción: 260 y 3200C
- Presión de reacción: 30 y 70 atm
- Relación catalizador/n-decano: 0,25 y 0,39 g/mol
con el que se han obtenido conversiones totales comprendidas entre un 30 y 100% con selectividades hacia
isómeros de seis o más átomos de carbono entre un 30 y 50%. En las condiciones utilizadas se produce la
desactivación parcial del catalizador lo que origina distorsiones en las influencias de las variables obtenidas
7.- La corrección llevada a cabo en las influencias de las condiciones de operación sobre la conversión total, con
unos grados de desactivación determinados en función de la temperatura y presión de reacción, puede
considerarse válida al haberse comprobado ésta mediante un segundo diseño factorial de experimentos en
condiciones de menor desactivación
8.- La hidroisomerización de una parafina industrial con el catalizador seleccionado, NiHZSM-5/Mont, conduce
a una fracción pesada con un contenido en isómeros del 46,5 % y un rendimiento en la misma del ‘72 $4.
9.- El catalizador preparado con platino, PtHZSM-5/Mont, presenta un máximo del grado de isomerización
mayor que el catalizador de níquel. NiHZSM-5, pero para bajos rendimientos de fracción pesada (40
¼),mientras que para rendimientos elevados ambos catalizadores presentan similar grado de isomerización.

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