CHIMIOMETRIE :

METHODOLOGIE DES PLANS

D’EXPERIENCES
→ La chimiométrie est l'application des outils mathématiques, en particulier
statistiques, pour obtenir le maximum d'informations à partir des données
physicochimiques mesurées ou connues brutes. Aussi on l’appelle souvent en
chimie « Analyse multivariable ».

→ Le terme chimiométrie vient de l’anglais «chemometrics », jeune discipline

associant initialement l'analyse des données et la chimie analytique.
→ Elle peut traiter des systèmes complexes généralement multivariables.

→ Elle recouvre l’ensemble des applications de la chimie, de la physique, des

sciences de la vie …
→ Elle est basée sur des règles mathématiques strictes et des démarches
rigoureuses de la part de l'expérimentateur.
→ L’application de la Chimiométrie dans le domaine de la chimie
analytique consiste à :
- Modéliser les variations d’un certain nombre de variables Y, que nous
appellerons réponses (l'analyse chimique par exemple) en fonction d’autres
variables X appelées variables mesurables (mesure de paramètres physico-
chimiques par exemple);
- Optimisation des procédés chimiques.

→ On distingue 2 opérations :
- L'étalonnage en laboratoire où toutes les mesures de variables doivent être
réalisées et où le modèle est calculé.

- La prédiction : utilisation courante où seules les variables X sont mesurées,

les autres Y, étant calculées à l’aide du modèle.

1
→ Parmi les méthodes ou outils mathématiques utilisées, on retrouve
la méthodologie des plans d’expériences qui a pour objectif :
D’organiser mathématiquement les conditions expérimentales pour choisir les
plus informatives, ce qui permet de minimiser le nombre d'expériences tout en
maximisant l'information obtenue.

Ou encore

D’améliorer par l'emploi de différentes méthodes (méthodes multivariées

d'analyse de données, la validation des méthodes de mesures, méthodes
d'optimisation, les outils statistiques de la qualité…), le contrôle et l'optimisation
des procédés ainsi que la qualité des produits fabriqués.

→ La méthodologie des plans d’expériences repose donc sur la

modélisation et l'optimisation :
• l’exploitation d’un modèle de comportement à l’aide des outils statistiques.

• la construction.

→ Intérêt de la méthodologie
- Définir la région du domaine expérimental où la réponse satisfait une
contrainte.
- Optimiser l’organisation des essais en déterminant les facteurs influents à
partir d’un modèle.
- Obtenir la meilleure précision possible sur la modélisation des résultats.

→ De nombreux processus dépendent d'un grand nombre de paramètres externes

(on parle de facteurs), sans que l'on en ait des modèles analytiques.

→ Si on veut connaitre la dépendance d’une variable de sortie (réponse) d’un tel

processus, on se trouve confronté à plusieurs difficultés :

• Quels sont les facteurs les plus influents ?

• Existe-t-il des interactions entre les facteurs (corrélations) ?

• Peut-on linéariser le processus en fonction de ces facteurs et le modèle ainsi

obtenu est-il prédictif ?

2
 • Comment minimiser le nombre de points de mesure du processus pour
obtenir le maximum d'informations ?

• Existe-t-il des biais dans les résultats des mesures ?

→ La méthode du plan d'expérience répond à ces questions et peut ainsi être

appliquée dans de nombreux processus qui vont par exemple des essais cliniques
à l'évaluation de la qualité des processus industriels les plus complexes.

→ Soit pour l’industrie cette nouvelle définition : Un plan d'expériences est une
suite d’essais rigoureusement organisés, afin de déterminer avec un minimum
d’essais et un maximum de précision, l’influence respective des différents
paramètres de conception ou de fabrication d’un produit, afin d’en optimiser les
performances.

I- Plans factoriels complets à deux niveaux

1. Introduction
1.1 Généralités

→ L'étude d'un phénomène peut, le plus souvent, être schématisé de la manière

suivante : on s'intéresse à une grandeur, Y que nous appellerons par la suite
réponse qui dépend d'un grand nombre de variables, X1, X2, , Xn, que nous
appellerons par la suite facteurs.

→ La modélisation mathématique consiste à trouver une fonction f telle que Y =

f (X1, X2, , Xn). Une méthode classique d'étude consiste en la mesure de la
réponse Y pour plusieurs valeurs de la variable Xi tout en laissant fixe la valeur
des (n - 1) autres variables.

→ On itère alors cette méthode pour chacune des variables. Ainsi, par exemple,
si nous avons 4 variables et si l'on décide de donner 5 valeurs expérimentales à
chacune d'elles, nous sommes conduits à effectuer 54 = 625 expériences. Ce
nombre élevé dépasse les limites de faisabilité tant en temps qu'en coût.

→ Il faut donc réduire le nombre d'expériences à effectuer sans pour autant perdre
sur la qualité des résultats recherchés. L'utilisation d'un << plan d'expérience>>
donne alors une stratégie dans le choix des méthodes d'expérimentation.

→ Le succès des plans d'expériences dans la recherche et l'industrie est lié au

besoin de compétitivité des entreprises : ils permettent une amélioration de la
3
qualité et une réduction des coûts. La méthode des plans d'expériences a été mise
au point au début du siècle, dans les années 1920, par Ronald A. Fisher, dans le
cadre d'études agronomiques.

→ Elle a pris un essor considérable avec le développement de l'informatique et la

puissance de calcul qui l'accompagne. La grande nouveauté de la méthode des
plans d'expériences est qu'elle propose une expérimentation factorielle, c'est-à-
dire que tous les facteurs varient simultanément. Le traitement des résultats se fait
à l'aide de la régression linéaire multiple et l'analyse de variance.

1.2 Notion de modèle et de régression linéaire multiple.

1.2.1 Position du problème.
→ La régression linéaire multiple est une méthode d'analyse de données
quantitatives. Elle a pour but de mettre en évidence la liaison pouvant exister entre
une variable dite expliquée, que l'on notera Y et plusieurs autres variables dites
explicatives que l'on notera X1, X2, ...,

Xk.

→ Les k variables Xi, i = 1, ..., k peuvent être soit aléatoires, soit contrôlées c'est-
à-dire qu'elles sont connues sans erreur. Nous supposerons dans la suite que les
variables Xi, i = 1, ..., k sont contrôlées. Nous nous intéressons au modèle dit
linéaires, c'est-à-dire aux modèles du type :

Y = 0 +1X1 + 2X2 + ... +kXk

dans lequel 0, 1, ...,k sont des réels appelés coefficients du modèle (c'est, ici,
un modèle sans interaction).

→ Montrons que ce modèle est insuffisant pour décrire la réalité. En effet, dans
la pratique, on effectue n expériences donc on dispose de n résultats de mesures.

→ Nous utiliserons les notations suivantes : pour l'expérience i, X1 prend la valeur

xi1, X2 prend la valeur xi2, ... ,Xk prend la valeur xik. La valeur (yi)obs observée de
Y obtenue lors de la réalisation de l'expérience i diffère de la valeur yi attendue
d'une quantité aléatoire que nous noterons i. L'existence du << facteur
d'erreur>>i est dû à des facteurs non contrôlés (dérive des appareils, adresse de
l'expérimentateur, etc.). Cela justifie le fait que nous adopterons désormais le
modèle suivant :

Y = 0 + 1X1 + 2X2 + ... + kXk + 

4
dans lequel 0, 1, 2, ... , k sont, en réalité, des variables aléatoires et  une
variable aléatoire prenant le nom de facteur d'erreur.

1.2.2 Estimation des coefficients du modèle.

→ On appelle <<ajustement>> du modèle toute solution du système des n
équations :

yi = a0 + a1xi1 + ... + akxik + ei (i = 1, 2, ... , n)

dans laquelle :

a) yi, xi1, ...,xik sont les valeurs observées lors de la réalisation des expériences.

b) ei sont les résidus d'ordre i observés lors de la réalisation des expériences. Ils
sont définis par :

ei = yi -  akxik

c) a0, a1, ... ,ak les estimateurs des variables aléatoires 0, 1, 2, ... , k

→L'<<ajustement des moindres carrés>> est celui qui fournit les estimateurs
a0, ...,ak conduisant au minimum de la somme des carrés des résidus, autrement
dit :

 ei² = valeur minimale

→ Le calcul des estimateurs a0, a1, ...,ak , résulte de l'application de résultats de

l'algèbre linéaire qui n'ont pas leur place ici. Nous donnerons, dans le cadre des
plans d'expériences (voir paragraphe 3.2.2), une méthode simple de calcul de ces
estimateurs. On obtient alors :

Y observé = a0 + a1X1 + a2X2 + ... + akXk + e

→ Dans la pratique, pour ne pas alourdir le discours et les écritures, on écrira Y à

la place de Yobservé, on dira que a0, a1, ...,ak sont les coefficients du modèle et
on omettra souvent le résidu e.

2. Plan 2k : principe et définitions

2.1. Principe
5
→ Le tableau des données est du type suivant :

X1 X2 Xn Réponse : Y

x11 x12 x1n Y1

xn1 xn2 xnn Yn

dans lequel on a n variables et l'on a réalisé n expériences.

→Ce tableau permet de définir un modèle linéaire de régression multiple et

l'analyse de variance permet de déterminer quels sont les facteurs dont l'influence
est significative à un risque donné.

2.2. Définitions
2.2.1. Facteurs. Plan 2k
→ On appelle facteurs, les paramètres supposés influencer la réponse qui
caractérise le comportement du phénomène étudié. Il est important de pouvoir
attribuer à chacun des facteurs deux niveaux, l'un sera qualifié de << niveau
bas>> l'autre de << niveau haut>>.

→ Ainsi par exemple, si dans l'étude d'un process la température doit intervenir,
on peut décider de ne travailler qu'avec une température de 20 oC puis de 60oC. On
dira alors que le niveau bas du facteur température est 20oC et le niveau haut est
60oC ; le domaine expérimental de la température sera 20oC-60oC. Si le facteur
est qualitatif, le niveau bas et le niveau haut correspondront à deux modalités du
facteur, par exemple deux types de solvant.

→ Dans la pratique, le niveau bas sera codé à l'aide du nombre -1 et le niveau haut
à l'aide du nombre +1. Un plan pour lequel chacun des k facteurs ne possède que
2 niveaux est appelé plan 2k.

2.2.2 Matrice d'expériences.

→ La matrice d'expériences est le tableau qui indique le nombre d'expériences
à réaliser avec la façon de faire varier les facteurs et l'ordre dans lequel il faut

6
réaliser les expériences. Ce tableau est donc composé de +1 et de -1. Soit, par
exemple, la matrice d'expériences suivante :

Exp X1 X2

1 -1 -1

2 +1 -1

3 -1 +1

4 +1 +1

→ On réalisera alors, dans la pratique 4 expériences.

• La colonne de gauche de la matrice d'expérience indique le numéro de

l'expérience (ou de l'essai).
• La troisième ligne indique que lors de la réalisation du deuxième essai, le
facteur X1 sera au niveau haut alors que le facteur X2 sera, lui, au niveau
bas.
• Dans le cas où l'on ajoute à droite de la matrice d'expérience une colonne
avec les réponses, on obtient la matrice d'expériences et des réponses.

2.2.3 Effet global et effet moyen d'un facteur.

A. Un seul facteur.

→ Supposons qu'il n'y ait qu'un seul facteur X1 à deux niveaux. Notons y2 la
réponse (résultat de l'expérience) lorsque X1 est au niveau +1 et y1 la réponse
lorsque X1 est au niveau -1. La matrice d'expérience et des réponses est :

Exp X1 Réponse : Y rep

1 -1 y1

2 +1 y2

→ On appelle effet global d'un facteur (sous-entendu : sur la réponse)

7
la variation de la réponse quand le facteur passe du niveau -1 au niveau +1.

→ On appelle effet moyen d'un facteur (sous-entendu : sur la réponse) la demi-

variation de la réponse quand le facteur passe du niveau -1 au niveau +1. Ainsi,
l'effet moyen est défini comme étant la moitié de l'effet global.

Effet global de X1 : y2 - y1 ; effet moyen de X1 :

y2 - y1
a1 =
2

la réponse théorique au centre du domaine d'expérience est :

y2 + y1
a0 =
2

qui représente la moyenne des réponses

Remarque : bien que les deux points expérimentaux soient reliés par un segment
de droite, il n'y a pas pour le moment d'hypothèse de "linéarité" faite.

B. Deux facteurs.

→ Supposons que nous ayons maintenant 2 facteurs X1 et X2 avec chacun deux

niveaux (plan 22). Une matrice d'expérience et des réponses est, par exemple :

Exp X1 X2 Réponse : Y rep

1 -1 -1 y1

8
 2 +1 -1 y2

3 -1 +1 y3

4 +1 +1 y4

Calcul des effets.

→ L'effet moyen de X1 est toujours la demi-variation de la réponse lorsque X1
passe du niveau -1 au niveau +1. Or, pour chacun des niveaux de X1, il y a 2
expériences (une pour chacun des niveaux de X2). Nous devons alors envisager
des réponses moyennes.

Quand X1 est au niveau -1, nous avons la réponse moyenne :

y1 + y3
2

et quand X1 est au niveau +1, nous avons la réponse moyenne :

y2 + y4
2

L'effet global a1 de X1 donne :

y2 + y4 - y1 + y3
a1 = 2 2
4
- y1 + y2 - y3 + y4
a1 =
4

L'effet moyen a2 de X2 se calcule de la même manière.

- y1 - y2 + y3 + y4
a2 =
4

9
Comme dans le cas à un seul facteur, on calcule a0 ou "réponse théorique" pour
X1 = 0 (au centre de son domaine de variation) comme la moyenne des réponses
observées aux niveaux -1 et +1.

y3 + y4 + y1 + y2
a0 = 2 2
2
y1 + y2 + y3 + y4
a0 =
4

Remarque : Nous aurions obtenu le même résultat en raisonnant à partir de X2.

C. Trois facteurs et plus.

(calcul de l'effet moyen d'un facteur dans le cas d'un plan 23 et au-delà à faire)

2.2.4 Notion d'interaction

→ On dit qu'il y a interaction entre deux facteurs si l'effet moyen de l'un n'est pas
le même suivant que l'on se place au niveau bas ou au niveau haut de l'autre.
L'interaction entre deux facteurs X1 et X2 sera, dans la suite, considérée comme
un nouveau facteur que l'on notera X1X2.

Exemple : Supposons que la matrice d'expériences et des réponses est :

Exp X1 X2 Rep(Y)

1 -1 -1 60

2 +1 -1 85

3 -1 +1 75

4 +1 +1 90

Au niveau haut de X1, l'effet moyen de X2 est : (90 -85)/2 = 2,5.

Au niveau bas de X1, l'effet moyen de X2 est : (75 - 60)/2 =7,5.

10
Ces deux nombres étant différents, il y a donc interaction entre les facteurs X1 et
X2.

→ Du point de vue du vocabulaire, une interaction entre deux facteurs sera

qualifiée d'interaction d'ordre 2, une interaction entre trois facteurs sera une
interaction d'ordre 3, etc...

Calcul pratique de l'interaction.

→ Puisque nous considérons l'interaction entre deux facteurs comme un nouveau
facteur, l'effet moyen de l'interaction X1X2 est la demi-variation de l'effet moyen
de X2 lorsque X1 passe du niveau bas au niveau haut. Explicitons cela sur
l'exemple suivant : Supposons que la matrice d'expériences et des réponses est :

Exp X1 X2 Rep(Y)

1 -1 -1 y1

2 +1 -1 y2

3 -1 +1 y3

4 +1 +1 y4

Au niveau haut de X1, l'effet moyen de X2 est :

y4 - y2
2

Au niveau bas de X1, l'effet moyen de X2 est :

y3 - y1
2

L'effet moyen de l'interaction X1X2 est :

y4 - y2 - y3 - y1
a12 = 2 2
2

11
 y1 - y2 - y3 + y4
a12 =
4

Bien entendu, on obtiendrait le même résultat en considérant au niveau haut de

X2, l'effet moyen de X1, puis au niveau bas de X2, l'effet moyen de X1. Nous
invitons le lecteur à faire ce calcul. Nous verrons plus loin comment calculer les
interactions d'ordre 2 et d'ordre 3 dans le cas de 3 facteurs ou plus.

3. Plan complet sans interaction. Calculs des effets.

La définition de la matrice d'expérience a été donnée au paragraphe 2.2.2.

3.1 Matrice des effets.

→ On appelle matrice des effets la matrice X servant au calcul des coefficients
dans la régression linéaire multiple.

Rappelons, ici un résultat mathématique : les estimations des coefficients du

modèle sont données par la matrice  telle que  = ( tXX )-1XY rep où Y rep est la
matrice colonne des réponses expérimentales.

→ On peut montrer que la meilleure précision sur les coefficients de chacun des
facteurs dans la régression linéaire multiple est obtenue si l'on fait varier les
niveaux de tous les facteurs à chaque expérience et si toutes les expériences
concourent à l'estimation de chaque coefficient.

→ Pour construire un plan d'expérience satisfaisant à ces conditions, les

mathématiciens ont énoncé des critères d'optimalité. Comme on s'intéresse à un
modèle polynomiale contenant un terme constant, et que nous voulons utiliser la
régression linéaire multiple pour estimer les coefficients du modèle, nous avons
la définition suivante :

Définition
→ La matrice X des effets, servant au calcul des coefficients du modèle, s'obtient
en ajoutant à gauche de la matrice d'expérience une colonne ne contenant que des
1.

→ Fisher et Yates ont montré qu'une matrice orthogonale conduit à

l'indépendance des estimations des coefficients du modèle.

→ Le français Jacques Hadamard a démontré que pour obtenir en n expériences

une variance minimale la matrice des effets X doit vérifier la relation :

12
 t
XX = nIn

Où In est la matrice identité d'ordre n. La propriété précédente est appelée :

critère d'optimalité au sens d'Hadamard.

→ Nous allons maintenant envisager un type de plan d'expérience qui nous

permettra de déterminer facilement les effets moyens de chacun des facteurs.

3.2 Plan utilisant l'algorithme de Yates.

→ On s'intéresse toujours à un plan 2k et à un modèle polynomial du premier
degré de la forme :

Y = a0 + a1 X1 + ... + akXk

3.2.1 Construction de la matrice d'expérience : algorithme

de Yates.
→ Pour k variables (ou facteurs), la matrice d'expérience comporte k colonnes et
2k lignes. On alterne les -1 et les +1 toutes les lignes pour la première colonne,
toutes les deux lignes pour la seconde colonne, toutes les quatre lignes pour la
troisième, etc. Plus généralement :

• Toutes les colonnes commencent par -1.

• On alterne les -1 et les +1 toutes les 2 j-1 lignes pour la jème colonne.

Exemple 1 : Matrice d'expérience et des effets d'un plan 22.

Matrice d'expérience :

Exp X1 X2

1 -1 -1

2 +1 -1

3 -1 +1

4 +1 +1

13
→ On réalisera donc, dans la pratique 22 = 4 expériences. La colonne de gauche
de la matrice d'expérience indique le numéro de l'expérience (ou de l'essai).

La matrice X des effets correspondante est :

Exemple 2 : Matrice d'expérience et des effets d'un plan 23.

On réalise cette fois 23 = 8 expériences (ou essais)

Essai X1 X2 X3

1 -1 -1 -1

2 +1 -1 -1

3 -1 +1 -1

4 +1 +1 -1

5 -1 -1 +1

6 +1 -1 +1

7 -1 +1 +1

8 +1 +1 +1

La matrice des effets correspondante est :

14
 X=

3.2.2 Calcul des coefficients du modèle.

→ Il est facile de montrer que la matrice X des effets vérifie la relation : tXX =
nIn où In est la matrice identité d'ordre n. La matrice des effets vérifie donc le
critère d'optimalité au sens d'Hadamard. Nous avons alors le résultat très simple
suivant :

Ainsi, l'estimation des coefficients du modèle est donnée par :

Cela se traduit par le résultat suivant :

→ Chaque estimation d'un coefficient du modèle est égal à la somme

algébrique des réponses expérimentales yi affectés des signes de la colonne de
la matrice X correspondant au facteur Xi divisé par le nombre d'expériences.

→ Ce résultat permet de s'affranchir de tout calcul matriciel et permet d'obtenir

les coefficients du modèle avec une simple calculette ou mieux avec un tableur.

15
→ Montrons, par exemple, que pour un plan 22 construit avec l'algorithme de
Yates, les coefficients du modèle sont, en fait, les effets des facteurs.

→ Nous en profiterons pour montrer la disposition pratique des résultats.

→ Nous faisons apparaître en même temps la matrice d'expérience et la matrice

des effets en ajoutant, dans la matrice d'expérience une colonne à gauche de la
colonne du premier facteur, colonne que nous appellerons "Moyenne" et que nous
remplirons uniquement avec des +1 (rappelons que cette colonne sert à déterminer
le terme constant du modèle).

Exp Moy X1 X2 Y

1 +1 -1 -1 y1

2 +1 +1 -1 y2

3 +1 -1 +1 y3

4 +1 +1 +1 y4

Diviseur 4 4 4

En appliquant le résultat énoncé plus haut, on obtient :

a0 = y1 + y2 + y3 + y4
4
a1 = -y1 + y2 - y3 + y4
4
a2 = - y1 - y2 + y3 + y4
4

→ On obtient ainsi les coefficients du modèle et l'on peut constater que a1 et a2

sont bien les effets moyens des facteurs X1 et X2 que nous avions calculés au
paragraphe 2.2.3. Le coefficient a0 est bien la réponse théorique au centre du
domaine de variation des facteurs (tous les facteurs sont alors à 0).

Exemple numérique.

16
→ Envisageons un plan 23 construit avec l'algorithme de Yates. Un test
d'arrachement lors de l'utilisation d'une colle met en jeu 3 facteurs : X 1 : la
température de pressage. X2 : la pression lors du pressage. X3 : le temps de
pressage.

→ Les contraintes de l'expérimentation permettent de faire varier chacun des trois

facteurs dans les fourchettes suivantes :

Niveau bas : -1 Niveau haut :+1

X1 .. ..

X2 .. ..

X3 .. ..

→ Pour des raisons de confidentialité évidente, les niveaux haut et bas ne sont
pas reproduits ici.

→ La réponse Y étudiée est la tenue de la colle à l'arrachement mesurée à l'aide

d'un dynamomètre électronique. On admet un modèle polynomiale, linéaire par
rapport aux coefficients.

→ On effectue donc un plan d'expérience 23, à l'aide d'une matrice factorielle

utilisant l'algorithme de Yates. Les résultats sont les suivants :

Exp Moy X1 X2 X3 Y exp

1 +1 -1 -1 -1 18,1

2 +1 +1 -1 -1 16,0

3 +1 -1 +1 -1 17,1

4 +1 +1 +1 -1 17,0

5 +1 -1 -1 +1 17,8

6 +1 +1 -1 +1 17,2

17
 7 +1 -1 +1 +1 18,1

8 +1 +1 +1 +1 17,0

Diviseur 8 8 8 8

Effets a0=17,29 a1=-0,49 a2=0,01 a3=0,24

Par exemple :

a0 = 18,1 + 16,0 + 17,1 + 17,0 + 17,8 + 17,2 + 18,1 + 17,0 = 17,29

8
a2 = -18,1 - 16,0 + 17,1 +17,0 - 17,8 - 17,2 + 18,1 + 17,0 = 0,01
8

Le modèle s'écrit :

Y = 17, 29 - 0, 49X1 + 0, 01X2 + 0, 24X3

sans se préoccuper de la validité du modèle.

4. Plan complet avec interactions. Calcul et graphique des

effets.
→ Si l'on désire étudier non seulement les effets des facteurs mais encore les
interactions possibles entre les facteurs, la construction de la matrice
d'expérience reste la même que celle donné au paragraphe précédent. C'est la
matrice des effets qui doit être modifiée comme suit :

→Pour calculer l'effet d'une interaction entre deux variables Xi et Xj on

ajoute à la matrice des effets une colonne, que l'on baptise XiXj, et que l'on
obtient en faisant le produit "ligne à ligne" des colonnes des variables Xi et
Xj

(cette "recette" vient en réalité du traitement mathématique de la régression

multiple avec un modèle linéaire complet)

18
→ Le calcul des coefficients du modèle se fait toujours à l'aide de la règle
énoncée au paragraphe 3.2.2.

Exemple numérique :
→ Envisageons un plan 22 complet construit avec l'algorithme de Yates. On
considère une réaction chimique dont le rendement dépend de deux facteurs, la
température et la pression. Le technicien décide d'effectuer un plan d'expérience
avec le domaine expérimental suivant :

Niveau bas : -1 Niveau haut :+1

Température : T 60oC 80oC
Pression : P 1 bar 2 bars

→ La réponse Y étudiée, rendement de l'expérience, est donnée par le tableau

suivant :

Exp T P Y (Rend)
1 -1 -1 60
2 +1 -1 65
3 -1 +1 75
4 +1 +1 85

→ Déterminons une estimation ponctuelle de chacun des coefficients du modèle.

Nous obtenons le tableau suivant qui permet d'obtenir les résultats demandés.

Exp Moy T P TP Y (%)

1 +1 -1 -1 +1 60
2 +1 +1 -1 -1 65
3 +1 -1 +1 -1 75
4 +1 +1 +1 +1 85
Diviseur 4 4 4 4
Effets a0=71,25 a1=3,75 a2=8,75 a12=1,25

→ La colonne TP est bien le produit ligne à ligne des colonnes T et P.

19
L'estimation ponctuelle de chacun des effets est :

+60 + 65 + 75 + 85
a0 = = 71,25
2
-60 + 65 - 75 + 85
a1 = = 3,75
2
-60 - 65 + 75 + 85
a2 = = 8, 75
2
+60 - 65 - 75 + 85
a12 = = 1,25
2

le modèle s'écrit :

Y = 71, 25 + 3, 75T + 8, 75P + 1, 25PT

sans se préoccuper de la validité du modèle.

→ La représentation graphique des effets se fait simplement à partir du tableau

des réponses moyennes aux différents niveaux des facteurs.

T P
Niveau - 1 60 + 75 60 + 65
= 67,5 = 62,5
2 2
Niveau + 1 65 + 85 75 + 85
= 75 = 80
2 2

20
→ On constate que les deux segments de droite ne sont pas parallèles donc que
l'interaction n'est pas, à priori, négligeable.

5. Calculs statistiques et interprétation des résultats.

5.1 Test de signification des effets du modèle.
→ On appelle effets les coefficients des facteurs et ceux des interactions dans
l'écriture du modèle.

→ Les calculs statistiques qui permettent de savoir si les effets sont significatifs,
de calculer les intervalles de confiance ou de valider la linéarité du modèle font
intervenir d'une part les résidus ei, c'est-à-dire la différence entre la valeur
expérimentale et la valeur prédite par le modèle et, d'autre part un estimateur sans
biais de la variance commune des résidus. Cet estimateur est donné par :

1
s² =  ei ²
n-p

21
où n est le nombre d'expériences réalisées et p le nombre de coefficients du
modèle. Dans ces conditions, on peut montrer que tous les effets ont la même
variance donnée par :

s²
s i² =
n

où n est le nombre d'expériences réalisées. Cela apporte une grande

simplification au niveau des calculs.

ATTENTION

Si l'on réalise un plan complet et que l'on calcule tous les effets, le calcul de s 2 est
impossible puisque alors n = p (un plan complet 23 conduit à 8 expériences et 8 effets : 3
effets pour les facteurs, 3 effets pour les interactions d'ordre 2 et enfin 1 effet pour
l'interaction d'ordre 3). C'est pour cela que, dans la pratique, il est d'usage de négliger les
interactions d'ordre élevé (3 ou plus). C'est souvent le contexte et la connaissance de lois
régissant le phénomène étudié qui permet de négliger certaines interactions et donc de
pouvoir conduire des calculs statistiques.

→ Si néanmoins on veut travailler avec tous les effets, une méthode efficace pour
déterminer s2 est la méthode dite des << mesures au centre>>. On effectue alors
plusieurs mesures au centre du domaine (tous les facteurs sont réglés à 0) et on
détermine s2 à partir des résultats sur ces << points au centre>>.

5.1.1 Réalisation du test de signification des effets.

→ Le test utilisé est le test << t>> de Student. Un effet sera dit significatif (c'est-
à-dire que la variable ou l'interaction qui lui est associée a une influence sur la
réponse), s'il est, pour un risque donné, significativement différent de 0. On testera
donc l'hypothèse :

H0 = << ai = 0>>

contre l'hypothèse :

H1 = << ai /= 0>>

Pour cela, on calcule :

|ai|
ti =
si

22
On utilise alors une table de Student à  = n - p degrés de liberté (n est le nombre
d'expériences réalisées et p le nombre d'effets y compris la constante).On choisit
un risque de première espèce  (le plus souvent 5% ou 1%) et on lit dans cette
table de Student la valeur tcrit(, ), en utilisant la partie de la table relative à un
test bilatéral. La règle du test est alors la suivante :

 Si ti > tcrit( ), on rejette H0 au risque accepté.

 Si ti < tcrit( ), on accepte H0 au risque accepté.

→ Si l'hypothèse H0 est acceptée, cela veut dire que l'effet en question n'est pas,
au risque  significativement différent de 0 et donc que la variable qui lui est
associée n'a pas d'influence sur la réponse.

5.1.2 Exemple.
→ On considère une réaction chimique dont le rendement dépend de deux
facteurs, la température et la pression. Le technicien décide d'effectuer un plan
d'expérience avec le domaine expérimental suivant :

Niveau bas : -1 Niveau haut :+1

Température : T 60oC 80oC
Pression : P 1 bar 2 bars

→La réponse Y étudiée, rendement de l'expérience, est donnée par le tableau

suivant :

Exp T P Y (Rend)
1 -1 -1 60
2 +1 -1 65
3 -1 +1 75
4 +1 +1 85

Déterminons une estimation ponctuelle des effets de chacune des variables.

23
 Exp Moy T P Y (%)
1 +1 -1 -1 60
2 +1 +1 -1 65
3 +1 -1 +1 75
4 +1 +1 +1 85
Diviseur 4 4 4
Effets a0 = 71,25 a1 = 3,75 a2 = 8,75

le modèle s'écrit :

Y = 71, 25 + 3, 75T + 8, 75P

Test de signification des coefficients :

Exp Moy T P Y (%) Yest ei ei 2

1 +1 -1 -1 60 58,75 1,25 1,5625
2 +1 +1 -1 65 66,25 -1,25 1,5625
3 +1 -1 +1 75 76,25 -1,25 1,5625
4 +1 +1 +1 85 83,75 1,25 1,5625

→ On cherche à tester la non influence d'une variable sur la réponse. On choisit

un risque de 5 %.

La variance des résidus est :

1
s² =  ei² = 6,25
4-3

→ La variance commune des estimateurs des coefficients du modèle est :

s² 6,25
s i² = = = 1,5625
n 2

La statistique << t>> de Student associé vaut :

24
 |ai|
ti =
si

La table de Student donne, pour un risque de 5 % avec  = n - p = 4-3 = 1 :

tcrit(0,05 ; 1) = 12,71

→Pour l'effet a1 = 3, 75 de T on a t1 = 3 < 12,71. On accepte H0 au risque de 5 %

et l'effet de la température T n'est pas significatif.

→Pour l'effet a2 = 8, 75 de P on a t2 = 7 < 12,71. On accepte H0 au risque de 5 %

et l'effet de la pression P n'est pas significatif.

→ On peut donc considérer que les coefficients a1 et a2 ne sont pas

significativement différent de 0 ; leur valeur est probablement due à un << bruit
>>.

→ La conclusion de cette étude est que l'on doit rejeter un modèle linéaire pour
expliquer le rendement de cette réaction chimique. Il faudrait refaire une étude
avec un modèle polynomial du second degré, ce qui sort du cadre de ce cours.

5.2 Intervalle de confiance des effets du modèle.

5.2.1 Variance expérimentale connue.
→ On suppose que compte tenu de nombreuses expériences faites
antérieurement on connaît l'écart-type expérimental s. Dans ce cas l'intervalle de
confiance d'un effet est donné, par :

risque 5% : [ai -1,96si ; ai + 1,96si]

risque 1% : [ai -2,58si ; ai + 2,58si]

où si² est la variance commune des estimateurs des coefficients.

5.2.2 Variance expérimentale inconnue.

→ Le cas où la variance expérimentale est inconnue est le plus courant.

→ Rappelons que si l'on détermine tous les effets, on ne pas calculer la variance
commune des résidus (voir paragraphe 5.1). On supposera donc, dans la suite, que
l'on a négligé au moins un effet.
25
→ On calcule alors s², variance commune des résidus avec  = n- p degrés de
liberté puis on en déduit

s²
s i² =
n

Variance commune des effets. On choisit alors un risque  et on détermine avec

table de Student le nombre t( ). L'intervalle de confiance d'un effet ai est
alors donné par :

[ai - t( )si ; ai + t( )si]

Exemple.
→ Considérons le plan d'expérience 23suivant dans lequel on néglige
l'interaction d'ordre 3.

X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 Y

-1 -1 -1 +1 +1 +1 5,2
+1 -1 -1 -1 -1 -1 4,7
-1 +1 -1 -1 +1 +1 5,1
+1 +1 -1 +1 -1 -1 5,5
-1 -1 +1 +1 -1 -1 4,9
+1 -1 +1 -1 +1 -1 4,6
-1 +1 +1 -1 -1 +1 4,8
+1 +1 +1 +1 +1 +1 5,3

→Le calcul des effets se faisant comme il a été dit plus haut, on obtient le modèle
:

Y = 5,0125 + 0,0125X1 + 0,1625X2 - 0,1125X3 +0,2125X1X2 + 0,0375X1X3 -

0,0125X2X3

→Avant de déterminer les intervalles de confiance des effets, regardons leur

significativité. Pour cela, déterminons les résidus et la variance commune de ceux-
ci.

Yi observés Yi estimés ei e²i

26
 5,2 5,1875 + 0,0125 0,000156
4,7 4,7125 - 0,0125 0,000156
5,1 5,1125 - 0,0125 0,000156
5,5 5,4875 + 0,0125 0,000156
4,9 4,9125 - 0,0125 0,000156
4,6 4,5875 + 0,0125 0,000156
4,8 4,7875 + 0,0125 0,000156
5,3 5,3125 - 0,0125 0,000156

La variance commune des résidus est donc :

s² 8*0,000156
=0,00125
= 8-7

donc s = 0,035. La variance commune de tous les effets est alors

si² s²
=0,000156
= 8

le "t" de Student pour chaque effet se calcul avec

|ai|
ti =
si

Par exemple, pour le coefficient de la variable X1 on obtient

t1 0,1625
=13
= 0,0125

→ La table de Student donne pour un risque  =  et  = n - p = 8 - 7 =1,tcrit(0,05

; 1) = 12,71.

→Un effet sera donc significatif au risque de 5% s'il son "ti" et supérieur à 12,71.
On obtient le tableau suivant.

Variable effet t Résultat

Constante 5,0125 t0 = 401>12,71 significatif
X1 a1 = 0,125 t1 = 1<12,71 non significatif

27
 X2 a2 = 0,1625 t2 = 13>12,71 significatif
X3 a3 = - 0,1125 t3 = 9<12,71 non significatif
X1X2 a12 = 0,2125 t12 = 17>12,71 significatif
X1X3 a13 = 0,0375 t13 = 3<12,71 non significatif
X2X3 a23 = - 0,0125 t23 = 1<12,71 non significatif

→ Ce tableau montre que seul la variable X2 et l'interaction X1X2 sont

significatives. Il faudrait donc retenir un modèle de la forme :

Y = 5,0125 + 0,1625 X2 +0,2125 X1X2

→ Nous déterminerons un intervalle de confiance, au risque de 5%, pour les

coefficients a2 et a12. Rappelons que cet intervalle se calcule avec :

[ai - t( )si ; ai + t( )si] = [ai - 12,71*0,0125 ; ai + 12,71*0,0125]

coefficient k Borne inférieure estimateur de k Borne supérieure

2 0,0036 a2 = 0,1625 0,3214
12 0,0536 a12 =0,2125 0,3714

Remarque importante.

→Cherchons l'intervalle de confiance d'un effet non significatif, par exemple a 1.

On obtient :

[0,125-12,71*0,0125 ; 1,125+12,71*0,0125] = [-0,1469 ; 0,1717]

→On constate que 0 est dans cet intervalle de confiance, ce qui montre bien que
le coefficient n'est pas significativement différent de 0 au risque de 5%.

5.3 Analyse de la variance. Validation du modèle linéaire.

→ L'analyse de la variance consiste à comparer à l'aide d'un test F la somme des
carrés des écarts due uniquement à la régression (donc au modèle), avec la somme
des carrés des résidus.

→ Précisons ces notions en introduisant un vocabulaire spécifique à l'analyse de

variance.

→ On notera par la suite Yi les réponses observées lors de la réalisation des

expériences et Yiest la réponse estimée à l'aide du modèle linéaire. On notera, de
même, Ymoy la moyenne des réponses.
28
On définit alors trois types de "variations"

1- La variation due à la liaison linéaire :

SCEL =  ( Yiest - Ymoy )²

SCEL se lit : "somme des carrés des écarts dues à la liaison".

2- La variation résiduelle :

SCER =  (Yi - Yiest )²

SCER se lit : "somme des carrés des écarts des résidus".

3- La variation totale :

STCE = SCEL + SCER

STCE se lit : " somme totale des carrés des écarts".

On définit de plus un "carré moyen" qui est le quotient d'une somme de carrés
par son degré de liberté.

SCEL aura (p- 1) degrés de liberté (p est le nombre de coefficients estimé à

partir du modèle).

SCER aura (n - p) degrés de libertés (n est le nombre d'expériences réalisées).

SCET aura (n - 1) degrés de liberté.

En outre, on note CML le carré moyen associé à SCEL, et CMR le carré moyen
associé à SCER.

Le tableau de l'analyse de variance se présente alors de la façon suivante :

Variation due à Somme des carrés DDL Carré moyen F

SCEL CML
Liaison SCEL p-1 = CML Fobs =
p-1 s²
SCEE
Résidus SCER n-p = s²
n-p
Totale SCET n-1

29
→ Le test F permet alors de comparer pour un risque fixé à l'avance le Fobs que
l'on a calculé dans le tableau précédent avec un F(critique) lu dans la table de
Fisher-Snedecor avec (p-1) et (n - p) degrés de liberté.

Le test est la suivant :

Hypothèse H0 : " les deux carrés moyens sont de même grandeur" et donc la
régression n'est pas significative

Hypothèse H1 : " le carré moyen dû à la régression est significativement plus

grand que le carré moyen dû aux résidus" donc la régression est globalement
significative

La règle du test est alors pour un risque  choisi:

Si Fobs est inférieure au F (critique), on accepte l'hypothèse H0.

Si Fobs est supérieur au F

(Critique), on accepte l'hypothèse H1 avec la confiance 1- .

Reprenons l'exemple du paragraphe 5.2.2 en considérant tous les effets, ceux des
variables et ceux des interactions d'ordre 2. On obtient le tableau d'analyse de
variance suivant :

Variation Somme des

DDL Carré moyen F
due à carrés
SCEL 0,1146 = CML =
Liaison SCEL 7-1 = Fobs =
7 - 1 CML s² 91,6667
SCEE
Résidus SCER 8-7 = s² = 0,0012
8-7
Totale SCET 8-1 0.0984

→La table de Fischer-Snédecor donne pour 1 = 6 et 2 = 1, F (crit) = 234, pour

un risque de 5%. On a : (Fobs = 91,667) < (Fcrit = 234) donc on rejette
l'hypothèse de linéarité du modèle. Cela est bien en accord avec le fait que
certains coefficients ne sont pas significatifs.

→ En revanche, effectuons une nouvelle analyse de variance avec un modèle

linéaire ne contenant que les coefficients significatifs, a2 et a12. Le nouveau
tableau d'analyse de variance est alors :

30
on a cette fois n = 8, mais p = 3 (3coefficients estimés).

Variation Somme des

DDL Carré moyen F
due à carrés
SCEL 0,2863 = CML =
Liaison SCEL 3-1 = Fobs =
7 - 1 CML s² 12,3118
SCEE
Résidus SCER 8-3 = s² = 0,0232
8-7
Totale SCET 8-1 0.0984

→ La table de Fischer-Snédecor donne pour 1 = 2 et 2 = 5, F(crit) = 5,79, pour

un risque de 5%. On a : (Fobs = 12,3118) > (Fcrit = 5,79) donc on accepte
l'hypothèse H1 de linéarité du modèle. Cela est bien en accord avec le fait que tous
les coefficients sont significatifs.

5.4 Utilisation de "points au centre".

→ Si l'on ne néglige aucune interaction, il n'est pas possible de faire de calculs
statistiques puisque l'on a "consommé" tous les degrés de liberté (division par 0).

→ Dans ce cas, on accompagne les n essais du plan d'expérience par un certain

nombre d'essais au centre du domaine expérimental.

→ Ces essais servent à calculer un écart-type appelé écart-type expérimental.

Tous les calculs réalisés plus haut se font alors avec l'écart-type expérimental au
lieu et place de l'écart-type résiduel.

6. Plans fractionnaires
6.1 Introduction
→ Lors de la réalisation d'un plan d'expérience à deux niveaux, le nombre
d'expériences à réaliser augmente d'une manière significative avec le nombre de
variables prises en compte. Pour k variables, le plan comporte 2 k expériences à
réaliser. Un plan 25 nécessite 32 expérimentations.

→ Or dans de nombreux domaines les interactions d'ordre élevé sont souvent

considérées comme négligeables. Trop d'expériences sont donc réalisées d'où
l'idée de diminuer la taille des plans et donc d'utiliser pour l'étude de k facteurs
des matrices d'expériences issues de plan 2k-1, 2k-2, , 2k-p.

31
6.2 Loi de composition interne dans l'ensemble des
colonnes des matrices d'expériences
→ Nous avons déjà vu au chapitre précédent que les colonnes des interactions de
plusieurs variables se fabriquaient par produit ligne à ligne de ces colonnes.

→ Nous allons développer cette notion en remarquant que la matrice des effets,
pour un plan d'expériences, a des colonnes qui ne sont constituées que de +1 et de
-1.

→ Soit E le sous ensemble de IRn composé de vecteurs dont les composantes dans
la base canonique ne sont que des +1 ou des -1. L'égalité des vecteurs de IRn induit
l'égalité des vecteurs de E.

→ On définit une multiplication dans E de la manière suivante. Le produit de

deux vecteurs de E est un vecteur de E dont les composantes dans la base
canonique sont les produits des composantes de même rang.

Exemple Dans IR4, siA = et B = alors AB =

→ Cette multiplication est commutative, associative, elle possède un élément

neutre, qui est le vecteur n'ayant que des +1 comme composantes et enfin, pour
tout vecteur A de E on a : AA = I.

6.3 Plan fractionnaire 23-1 pour étudier trois facteurs.

Notion d'Aliase
→ Nous savons qu'un plan complet pour étudier trois facteurs est un plan 2 3
nécessitant 8 expériences.

→ Nous désirons n'en réaliser que quatre et donc pour cela nous ne pouvons
utiliser qu'une matrice d'expériences d'un plan 22. La matrice des effets d'un tel
plan est :

Exp I = Moy A B AB
1 +1 -1 -1 +1
2 +1 +1 -1 -1

32
 3 +1 -1 +1 -1
4 +1 +1 -1 +1

→ Comme nous devons placer le troisième facteur C, nous le plaçons dans la

colonne de l'interaction AB. Ainsi, la matrice d'expérience du plan fractionné
sera :

Exp A B C
1 -1 -1 +1
2 +1 -1 -1
3 -1 +1 -1
4 +1 -1 +1

→ C'est cette matrice qui servira, une fois les quatre expériences réalisées, à
calculer les effets de A, B, C et de leurs interactions éventuelles. Le plan réalisé
avec la matrice précédente est appelé plan fractionnaire 23-1.

→Du point de vue du vocabulaire, le fait de poser C = AB se traduit en disant que

l'on a aliasé le facteur C avec l'interaction AB.

→ Il est naturel, à ce stade de notre étude de se demander si les effets de A, B et

C calculés avec ce plan fractionnaires sont les mêmes que celles que l'on aurait
obtenues avec un plan complet. Nous allons voir qu'il n'en est rien.

→Compte tenu des résultats du paragraphe précédent nous avons :

C = AB donc CC = I = CAB

I = CAB donc AI = ACAB = C(AA)B = CIB d'où A = CB

I = CAB donc BI = BCAB =CA(BB) = CAI d'où B = CA

→Ainsi, non seulement le facteur C est aliasé avec l'interaction AB mais le facteur
A est aliasé avec l'interaction CB et le facteur B est aliasé avec l'interaction CA.

→ Autrement dit les effets obtenus avec le plan fractionnaire ne sont pas des effets
purs. Avant de préciser cette notion, constatons que l'égalité I = CAB nous a
fourni tous les aliases, on dit que I = CAB est un générateur d'aliase.

→Précisons maintenant le fait que la notion d'aliase ne nous donne pas des effets
purs. Supposons que nous ayons réalisé d'une part le plan fractionnaire 2 3-1 dont

33
il vient d'être question mais aussi le plan complet 23 correspondant. Nous aurions
successivement les matrices des effets suivantes.

Plan fractionnaire 23-1.

Exp I A B C Yexp
ABC CB CA AB
1 +1 -1 -1 +1 y1
2 +1 +1 -1 -1 y2
3 +1 -1 +1 -1 y3
4 +1 +1 -1 +1 y4
effets a0 a1 a2 a3

Plan complet 23.

Exp I A B C AB AC BC ABC Yexp

1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 a
2 +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 y2
3 +1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1 y3
4 +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 +1 b
5 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 y1
6 +1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1 c
7 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1 d
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 y4
effets a'0 a'1 a'2 a'3 a'12 a'13 a'23 a'123

→ Remarquons que les lignes de la matrice d'expériences du plan fractionné 2 3-1

sont, dans l'ordre, les lignes 5, 2, 3,8 de la matrice d'expériences du plan complet
23. Calculons le coefficient a1 du plan fractionné 23-1 (effet de A aliasé à
l'interaction CB) :

-y1+y2-y3+y4
a1 =
4

→Calculons les effets de A (soit a'1), puis l'effet de l'interaction CB (soit a'23)
pour le plan complet 23.

a'1 = -a+y2-y3+b-y1+c-d+y4

34
 8
a+y2-y3-b-y1-c+d+y4
a'23 =
8

→ Nous constatons que : a1 = a' 1 + a' 23 ceci montre bien que l'effet a

1,
obtenu avec le plan fractionnaire n'est pas un effet pur. On montrerait de la
même manière que :

a2 = a' 2 + a' 13 et a3 = a' 3 + a' 12

→ En l'absence de toute hypothèse supplémentaire sur les effets, un plan

fractionnaire est inexploitable, puisque les effets obtenus ne sont pas purs.

→Pour une interprétation correcte, il faut avoir une connaissance approfondie du

phénomène étudié.

→Nous allons voir dans le paragraphe suivant, que pour obtenir les effets
principaux de 4 facteurs il est possible de ne faire que 8 expériences au lieu de 16
nécessaires pour un plan complet 24.

6.4 Plan fractionnaire 24-1

→ La matrice d'expérience d'un plan 23 comporte 3 colonnes dans lesquelles
nous plaçons les trois premières variables A, B, C. Pour placer la quatrième
variable D, nous décidons de l'aliaser avec l'interaction d'ordre la plus élevé du
plan 23, c'est à dire l'interaction ABC. Nous obtenons l'aliase

D = ABC qui nous permet de déterminer le générateur d'aliase : I = DABC. En

effet :

D = ABC I = DABC

nous avons alors : I = DABC

35
→ Nous constatons que si, comme il est d'usage, on néglige les interactions
d'ordre 3, on obtient bien les effets principaux.

→ Montrons sur un exemple, comment on peut, en outre, interpréter les

interactions d'ordre 2.

Exemple
→ On veut étudier l'influence de 4 facteurs sur la pureté d'un précipité. Les
variables retenues et leurs niveaux sont donnés dans le tableau suivant :

Variable Niveau -1 Niveau +1

A : quantité de base utilisé normale en excès
B : vitesse d'addition de la base lente rapide
C : température de la filtration à chaud à froid
D : lavage du précipité normal prolongé

→ La matrice des effets est la suivante, la réponse Y représentant la pureté

diminuée de 90 :

Moy A B C ABC AB AC BC Y
DBC DAC DAB D DC DB AD
+1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 3, 1
+1 +1 -1 -1 +1 -1 -1 +1 4, 1
+1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 2, 2
+1 +1 -1 -1 +1 -1 -1 1, 3
+1
+1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 -1 4, 0
+1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 -1 4, 1
+1 -1 +1 +1 -1 -1 -1 +1 -0, 1
+1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 0, 6

Les résultats sur les effets sont les suivants :

Cst A B C ABC AB AC BC
DBC DAC DAB D DC DB AD

36
 2, 41 0, 11 -1, 41 -0, 26 0, 31 -0, 16 0, 06 -0, 49

→ En négligeant les interactions d'ordre 3, nous retiendrons : effet de A = 0, 11 ;

effet de B = -1, 41 ; effet de C = -0, 26 et effet de D = 0, 31.

→ Pour pouvoir effectuer des tests statistiques, le plan d'expérience a été suivi de
deux expériences au centre du domaine expérimental. Les résultats obtenus sont
les suivants :

y01 = 2, 2 et y02 = 2, 1

La moyenne des réponses au centre est donc

0
2,2+2,1
= 2,15
= 2

→La variance expérimentale est alors déterminée avec un degré de liberté par :

(2,2-2,15)²+(2,1-2,15)²
s02 = = 0,05
2-1

ce qui conduit à l'écart-type expérimental s0 = 0, 07.

→ L'écart-type de l'estimateur d'un coefficient du modèle est donné alors par :

s0 0,007
si = = 0,025

→Nous savons qu'au risque , un coefficient sera significatif si >ttable(n0 - 1,

) × si .

→Au risque de 5 %, et avec n0 - 1 = 2 - 1 = 1 degré de liberté, on obtient ttable(1,

5%) = 12, 706.

→Ainsi, un coefficient sera significatif s'il est tel que > 0, 318 Nous
constatons donc que,

• l'effet de la variable B est hautement significatif.

• l'effet de l'aliase (BC, AD) est significatif.
• l'effet de D est non significatif de justesse.
• les autres effets ne sont pas significatifs.

37
→Étudions l'aliase (BC, AD) en nous demandant laquelle des deux interactions à
le plus de chance d'être réelle. Pour cela, examinons séparément l'influence sur la
pureté de chacune de ces interactions.

Étude de l'interaction AC
C = -1 C = +1
A = -1 P =(3,1+2,2)/2 = 2, 65 P = (4-0,1)/2 = 1, 95
A = +1 P = (4,1+1,3)/2 = 2, 70 P = (4,1+0,6)/2 = 2, 35

→ L'examen de ce tableau montre que les conditions optimales seront obtenues

avec : A au niveau +1 et C au niveau -1.

Étude de l'interaction DB
D = -1 D = +1
B = -1 P =(4,1+4,1)/2 = 4, 1 P =(4,1+4,0)/2 = 4, 05
B = +1 P =(1,3-0,1)/2 = 0, 6 P =(2,2+0,6)/2 = 1, 4

→ L'examen de ce tableau montre que les conditions optimales seront obtenues

avec : B au niveau -1 et D au niveau -1. En conclusion : L'effet principal de la
variable B étant négatif, il faut effectivement se placer au niveau -1 pour cette
variable. En résumé, nous obtiendrons la plus grande pureté avec :

Variable Niveau Réalité

A +1 Base en excès
B -1 Vitesse d'addition de la base lente
C -1 Filtration à chaud
D -1 Lavage du précipité normal

38
39