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    Correction Atg TD Melange Phosphates Na Ce PDF

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    sur 10

    On se propose d’étudier par ATG la décomposition d’un mélange

    NaH2PO4,2H2O et de CeIV2(PO4)2(HPO4),H2O. L’analyse


    thermogravimétrique (figure ci-dessous) jusqu’à 500°C aboutit à
    un mélange de NaPO3 et CeIV4(PO4)4(P2O7)y id. par DRX .
    •Les deux premières pertes concernent des déshydratations
    (départ d‘eau de cristallisation).
    •NaH2PO4,2H2O perd son eau de cristallisation en premier.
    •Les décompositions de ces deux phosphates se font séparément.
    Exploitation du thermogramme :
    1) Déterminer la valeur de y dans CeIV4(PO4)4(P2O7)y.
    2)Calculer les masses et le nombre de moles des
    phosphates de départ.
    3) Donner la réaction de décomposition de ce mélange en
    tenant compte des nombres de moles.
    4) Avant d’exploiter ces résultats, calculer les différentes
    pertes théoriques possibles.
    5) Donner les réactions correspondantes à chaque perte
    de masse en précisant les domaines de température.

    Masses molaires :
    Ce : 140,12 Na : 23 O : 16
    H: 1 P :31
    21:27
    Mélange NaH2PO4,2H2O + CeIV2(PO4)2(HPO4),H2O.

    1°) CeIV4(PO4)4(P2O7)y Ce4+4(PO4) 3-4(P2O7) 4-y


    Neutralité électrique : 4x4 + 4x(-3) – 4x y → y =1
    1ère perte de 2H2O qui provient de
    2°)
    NaH2PO4,2H2O
    ∆m1 = 0,06 x 1188,4 = 71,30 mg → nH20 = 3,96.10- 3 mole
    Or 1 mole de NaH2PO4,2H2O perd → 2 H 2O
    n NaH2PO4,2H2O → nH20= 3,96.10- 3 mole

    n NaH2PO4,2H2O = nH20 / 2 = 1,98.10- 3 mole


    m NaH2PO4,2H2O = 1,98.10- 3 . M = 308,88 mg
    Donc m Ce4(PO4)4(P2O7) = 1188,4 - 308,88 = 879,48 mg
    n Ce4(PO4)4(P2O7) = 879,48 / M = 1,5.10- 3 mole
    21:27
    ∆m1 = 0,06 x 1188,4 = 71,30 mg → nH20 = 3,96.10- 3 mole
    Or 1 mole de NaH2PO4,2H2O perd → 2 H 2O
    n NaH2PO4,2H2O → nH20= 3,96.10- 3 mole

    n NaH2PO4,2H2O = nH20 / 2 = 1,98.10- 3 mole


    m NaH2PO4,2H2O = 1,98.10- 3 . M = 308,88 mg
    Donc m Ce4(PO4) 4(P2O7) = 1188,4 - 308,88 = 879,48 mg
    n Ce4(PO4) 4(P2O7) = 879,48 / M = 1,5.10- 3 mole

    3°)
    n NaH2PO4,2H2O = 1,98.10- 3 mole soit→2.10-3 moles
    n Ce4(PO4) 4(P2O7) = 1,5.10- 3 mole →1,5.10-3 moles

    21:27
    3°)
    n NaH2PO4,2H2O = 1,98.10- 3 mole soit→2.10-3 moles
    n Ce4(PO4) 4(P2O7) = 1,5.10 - 3 mole
    →1,5.10-3 moles
    2NaH2PO4,2H2O + 3/2 CeIV2(PO4)2(HPO4),H2O
    ↓
    2 NaPO3 + 3/2 Ce4(PO4)4(P2O7) + 6 H2O + 3/2 H2O
    + 3/4 H2O
    4°)
    2 moles NaPh + 3/2 moles CePh
    → M= 2x 156 + 3/2x 584,24 = 1188,36 g
    Donc %perte de 2H2O de NaPh :
    2 x 36x 100 /1188,36
    = 6,06 %
    Donc %perte de 1H2O de CePh: 1,5 x 18x 100 /1188,36
    = 2,27 %
    21:27
    1 H2O de CePh : 2,27%

    2H2O de NaPh : 6,06%


    Or d’après la courbe de NaH2PO4, 2H2O

    2H2O de NaPh

    ½ H2O de NaPh

    ½ H2O de NaPh
    ½ H2O de NaPh

    ½ H2O de CePh

    ½ H2O de NaPh

    1 H2O de CePh : 2,27%

    2H2O de NaPh : 6,06%

    Après le départ des 2H2O de NaPh ( 6,06%),


    on aura NaH2PO4 – La molécule H2O qui reste
    s ’élimine en 2 étapes soit 1,5% chacune
    5°)
    ATG : 5 pertes de masse enregistrées
    6%, 2,23%, 1,65%, 1,12%, 1,53%
    ½ H2O
    2H2O
    ½ H2O
    H2O ½ H2O

    NaH2PO4, 2H2O Ce2(PO4)2(HPO4),H2O

    2NaH2PO4,2H2O + 3/2 CeIV2(PO4)2(HPO4),H2O


    40°- 120°C

    2NaH2PO4 + 4H2O + 3/2 CeIV2(PO4)2(HPO4),H2O


    ATG : 5 pertes de masse enregistrées
    6%, 2,23%, 1,65%, 1,12%, 1,53%
    ½ H2O
    2H2O
    ½ H2O
    H2O ½ H2O

    NaH2PO4, 2H2O Ce2(PO4)2(HPO4),H2O

    2NaH2PO4,2H2O + 3/2 Ce2(PO4)2(HPO4),H2O


    40°- 120°C

    2NaH2PO4 + 4H2O + 3/2 Ce2(PO4)2(HPO4),H2O


    140°- 190°C

    22NaH
    NaH 2PO
    2PO 44+ +3/2
    3/2 Ce
    Ce2IV(PO
    2(PO 2)(HPO
    4)4 2(HPO ) +3/2HH
    4)4+ 2O2O
    2NaH2PO4,2H2O + 3/2 Ce2(PO4)2(HPO4),H2O
    40°- 120°C

    2NaH2PO4 + 4H2O + 3/2 Ce2(PO4)2(HPO4),H2O


    140°- 190°C

    2NaH2PO4 + 3/2 Ce2(PO4)2(HPO4) + 3/2 H2O

    200°- 220°C

    Na2H2P2O7 + H2O + 3/2 Ce2(PO4)2(HPO4)


    240°- 300°C

    Na2H2P2O7 + ¾ Ce4(PO4)4(P2O7) + ¾ H2O


    350°- 400°C

    2 NaPO3 + H2O + ¾ Ce4(PO4)4(P2O7)

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