Les Plans de Mélanges

Les plans d’expériences :
Les mélanges
des contraintes en plus !!

Plan du cours
• Introduction
• Caractérisation d’un mélange
– Composition d’un mélange,
– Représentation graphique
– Modélisation
• Les plans de type I, II, III et IV
Introduction
• Domaine d’application (Chimie)
– optimisation des propriétés d’un
produit (viscosité) à partir de la
composition (concentrations) des
constituants d’un mélange
• Exemple :
• Huile : Viscosité (40° C- 100°C) et
densité d’une huile dépend des
bases et des additifs qui la
constitue
– Huile moteur : constituants
» A: esters aliphatiques
» B: esters phosphoriques
» C: silicones et silicates
» D: polyphényléthers
» E: Polyalkylèneglycols Déterminer les concentrations (xi)
» Etc… pour un niveau de viscosité fixé
• Yaourt : acidité 0xi1
– Lactose
– Acide lactique
– Ferment lactique
– Sucre
Formalisation : concept utilisé
• Soit un mélange (M) constitué de k
composants en proportions x1,x2,…,xk
– xi compris entre 0 et 1
• Soit Y la propriété du mélange
– Viscosité : que l’on chercher à optimiser
• Problématique posée :
– Quelle doit être la composition du mélange
(proportions des constituants) pour que Y
satisfasse une contrainte
– ex : Y>Ymin ou Y<Ymax  Viscosité=V0
Démarche
• Classique (tâtonner !) :
– réaliser différents mélanges et les tester …
• Plus économique en nombre d’essai :
– traduire les variations de Y en fonction des
concentrations x1,x2,…,xk par une relation
Y=f(x1,x2,…,xk )
Plans d’expériences : Plans de mélanges

Représentation graphique des
mélanges
Représentation graphique des mélanges
2 constituants
• Un mélange à k constituants est
représenté par un point
– Avec 2 constituants , k=2 : mélange binaire
• X1+X2=1
Variations de la composition du mélange
M
A X1=MB/AB X2=MA/AB B
Impact sur Y
Représentation graphique des mélanges
3 constituants
• 3 constituants : X1+X2+X3=1
– k=3 : Représentation à l’intérieur d’un
triangle équilatéral de côté d
X1 =0.6 : Proportion A
1C 0 X2 =0.2 : Proportion B
MX1+MX2+MX3=d X3 =0.2: Proportion C
X3
X1 M Impact sur Y
0 X2 1
A 1 B
B 0
Modélisation de la réponse
Modèles polynomiaux
Cas linéaire (pas d’interactions) : 3
constituants
– Contraintes imposées dans le cas de
mélanges
•  xi=1 (i = A, B, C; somme des compositions
du mélange)
– Un modèle linéaire de mélanges n’a pas
de constante,

y  EA xA  EB xB  EC xC
démonstration
• Pas de terme constant dans le modèle linéaire

y  y  E A xA  EB xB  EC xC

xA  x B  xC  1  y  yxA  x B  xC   EA xA  EB xB  EC xC

y  E A' x A  EB' xB  EC' xC
E A'  y  E A
Modèles polynomiaux
Cas du 2e degré : 3 constituants A, B , C
– Propriétés : pas de terme du 2e degré
 
x i 1 Nous pouvons écrire : x  xi 1   x j 
2
i

i  j i 
xi

y  EA xA  EB xB  EC xC  EAB xA xB  EAC xA xC  EBC xB xC
Forme générale : i =A, B, C, D…..
 k
y   Ei xi   Eij xi x j k(k+1)/2 coefficients
dans le modèle
i 1 j i
Démonstration !
Quels essais réaliser ?
Objectif : estimer les paramètres

du modèle
Les plans de mélanges
• Différents types de plans de mélanges :
– Contraintes sur les constituants :
• Type I : 0 ≤xi ≤ 1, pas de contraintes particulières
• Type II : xi≥ai, limite inférieure
• Type III : ai ≤xi ≤ bi, 2 limites (contraintes

réglementaires)
• Type IV : i=2,..,kxi « x1, cas des solutions où x1 est

le solvant
Plans de mélanges de type I
• Propriétés : 0 ≤xi ≤ 1, xi=1
– Hypothèse : k constituants
– Définition des essais : Réseaux de Scheffé {k;n}
• Dépendent du degré du modèle n et du nombre de
constituant k
• Si on test différentes proportions xi dans la série :
– 0, 1/n, 2/n, ….n/n, avec n entier
» Cas linéaire n=1 (linéaire), Valeurs possibles : 0,1
» Cas 2e ordre n=2 , valeurs possibles : 0, ½, 1
• Il y a autant de combinaisons (de mélanges différents) que
de coefficients dans le modèle polynomial (ordre n avec k
constituants)
– Ces différents mélanges possibles forment un réseau de
Scheffé {k,n}
• Réseaux de Scheffé {k: nb de
constituants,n: degré du modèle}
2 constituants
A Réseau {2,2}
B A B
Réseau {2,3}
3 constituants
Réseau {3,1} Réseau {3,2} Réseau {3,3}

Essais en fonction du modèle
2 facteurs
Modèle du 2e degré : n=2,
2 constituants : k=2
A B
Réseau {2,2}

y  EA xA  EB xB  EAB xA xB
Essais en fonction du modèle
3 facteurs
A

y  E A xA  EB xB  EC xC
B C
Réseau {3,1}

Réseau {3,2}
• Exemple d’application
– Comportement à froid d’un mélange de 3
constituants
– Précision sur la tenu au froid est +/- 0,5°
– Hypothèse sur le modèle linéaire

y  EA xA  EB xB  EC xC A(1,0,0)
B(0,1,0)
C(0,0,1)
Réseau {3,1}
• Exemple d’application : plan d’expériences
Point A B C Tenu au
froid (°C)
1 1 0 0 40.5
2 0 1 0 12.5
3 0 0 1 19
Essai au centre
du domaine 4 1/3 1/3 1/3 26.9

y  EA xA  EB xB  EC xC
Estimer les effets moyens ???
• Exemple d’application : Validation du
modèle linéaire
Ymodele= - 40.5 xA -12.5 xB -19 xC
– Essai au centre : Y=-26.9°C

– Valeur donnée par le modèle : Ymodéle =-24°C
Ecart absolu = 2.9°C supérieur à la précision de mesure (+/-0.5°C),
le modèle est donc rejeté

Rechercher un modèle du 2e
degré
• Modèle quadratique ( + interactions)

Point A B C Tenu au
froid (°C)
1 1 0 0 40.5
2 0 1 0 12.5
3 0 0 1 19
5 0.5 0.5 0 28.6
6 0.5 0 0.5 30.8
7 0 0.5 0.5 18.5
Réseau {3,2}
• Modèle quadratique ( + interactions)

y  40.5x A  12.5xB  19.0 xC  8.4 xA xB  60.2 x A xC  45.8xB xC
Validation du modèle ?
Ajouter des essais ?

• Validation du modèle

On prend des essais au centres de
gravité des différents essais Modèle jugé Valide !
Ecart <0.5°
8
Point A B C Tenu au Tenu au
froid (°C) froid (°C) 4
9 10
observée calculée
4 2/6 2/6 2/6 26,9 26,5
8 4/6 1/6 1/6 29,6 29,8 Réseau {3,2}
9 1/6 4/6 1/6 24,2 24,6
10 1/6 1/6 4/6 23,5 23,3
Tracé des isoréponses
A
Tenue au froid des mélanges
-35
Abaques
Recherche de l’optimum -30
-25 -20
-25
-20 -28
B C
Représentation 3D

Des références
• Goupy, Plans d’expériences : les mélanges,
DUNOD
• Logiciels
– Minitab, Statgraphics, Matlab,….

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Objectif : estimer les paramètres

• Type II : xi≥ai, limite inférieure

• Type III : ai ≤xi ≤ bi, 2 limites (contraintes

• Type IV : i=2,..,kxi « x1, cas des solutions où x1 est

Réseau {3,1} Réseau {3,2} Réseau {3,3}

Ymodele= - 40.5 xA -12.5 xB -19 xC

– Essai au centre : Y=-26.9°C

Ecart absolu = 2.9°C supérieur à la précision de mesure (+/-0.5°C),

le modèle est donc rejeté

• Modèle quadratique ( + interactions)

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