Raffinage Des Huiles Ou Traitement de Finition

RAFFINAGE DES HUILES OU TRAITEMENT DE FINITION
:
1-Généralités :
Les huiles ayant subi les opérations précédentes n’ont pas en général, toutes les
caractéristiques convenables pour les divers emplois. Elles possèdent encore des substances
jugées indésirables. Il s’agit d’hydrocarbures insaturés (dioléfines), non hydrocarbures
(composés azotés, oxygénés sulfurés) ou composés instables qu’elles peuvent contenir. Pour
cela, il est nécessaire de les faire subir une opération appelée raffinage des huiles ou
traitement de finition.
Le but de cette opération consiste à clarifier et à stabiliser ces huiles en éliminant les
composés indésirables cités ci-dessus en vu d’obtenir des produits répondant aux exigences
commerciales du marché par les caractéristiques imposées (spécifications).
Ce traitement peut être réalisé par des terres activées appelées terres décolorantes de
type silicate d’alumine ou catalytiquement en présence d’hydrogène sur catalyseur.
2- Raffinage des huiles par la terre activée

Généralement dans les raffineries, dans le domaine de la terre activée, on applique deux
méthodes :
Raffinage par contact à la terre activée finement broyée (raffinage par contact avec les
adsorbants) ;
Filtration à travers une couche de terre activée en granules (méthode de filtration ou de
percolation). On appelle percolation lorsque le mélange est liquide.
2-1- Raffinage par contact avec les adsorbants
Le raffinage par contact à la terre activée est le procédé le plus répandu et appliqué
actuellement dans les raffineries pour le traitement de finition des huiles.
Il est basé sur le fait que l’huile à traiter est mélangée en continu dans les proportions
convenables à la terre activée. Le mélange ensuite est chauffé préalablement dans un
préchauffeur, puis introduit dans un four où il est porté pendant quelques minutes à la
température requise, pour achever le processus d’adsorption.
La température demandée pour chauffer le mélange est 15 ou 20°C au-dessus du point
d’inflammabilité de l’huile en traitement.
Après refroidissement le mélange est filtré en vue de séparer l’adsorbant de l’huile.
La vitesse de pénétration des hydrocarbures dans les pores de l’adsorbant dépend de la
granulométrie de celui-ci. Il est recommandé lors de l’épuration d’utiliser des adsorbants de
fine mouture. Généralement, on utilise des adsorbants d’une mouture telle que ces derniers
passent à travers un tamis de 180 à 200 mesh (mailles sur 25mm de longueur d’un tamis
c.à.d. 6400 trous / cm2). Si la mouture est plus fine, la filtration est difficile, et par
conséquent la séparation devient pratiquement impossible.
La température joue un rôle important dans le processus d’adsorption. La capacité de
l’adsorbant dépend en grande mesure de la température de chauffage du mélange. Lorsque
la température augmente, la viscosité de l’huile diminue et il en résulte l’amélioration de la
pénétration de celle-ci dans les pores de l’adsorbant. Dans ce cas, la surface de l’adsorbant
est utilisée complètement. Or, plus grande est la viscosité de l’huile, plus grande sera la
température.
Chaque adsorbant exige une température optimale du procédé qui est fonction du
diamètre des pores de l’adsorbant et de la perte de son activité au cours du chauffage.
Généralement, on effectue le raffinage par contact à des températures comprises entre
120 et 300°C en fonction de la viscosité de l’huile et de la nature de l’adsorbant.
Il faut signaler que l’augmentation de la température conduit à une décomposition
catalytique partielle du produit de départ à raffiner, ce qui constitue un des inconvénients du
traitement à haute température. La décomposition visible est observée à une température
supérieure à 175 – 200°C.
Les adsorbants sont susceptibles d’adsorber l’humidité de l’air. En outre l’eau entre dans la
composition des adsorbants. De cette manière, l’eau dans l’adsorbant peut être présente
soit à l’état libre (c’est l’eau de constitution), soit comme humidité liée (c’est l’eau de
cristallisation). L’humidité libre est éliminée par chauffage à une température environ 200 –
225°C, tandis que l’humidité liée ne peut être éliminée qu’à une température supérieure à
600 – 700°C.
L’activité des adsorbants dépend d’un traitement préliminaire avant leur application, en
particulier du degré d’élimination de l’eau.
Lors du séchage de l’adsorbant, celui-ci perd son humidité et l’activité augmente jusqu’au
minimum. Quand la température de calcination augmente, l’adsorbant perd son eau de
cristallisation et s’effrite, ce qui conduit à la diminution de son activité.
Le raffinage par contact est appliqué après le traitement des huiles par l’acide. Il est le plus
souvent utilisé après l’épuration et le déparaffinage des huiles, le déshuilage de la paraffine,
etc.
L’un des avantages de cette méthode consiste en ce que le produit est purifié en continu et
toutes les impuretés sont extraites d’un seul coup.
Les inconvénients essentiels sont les pertes d’huile entraînées par l’adsorbant (30 à 40 %),
la difficulté de récupération de l’adsorbant et la décomposition partielle des hydrocarbures
du produit à traiter.
Les terres activées utilisées dans ce procédé sont des argiles naturelles activées
(bentonites de la famille montmorillonite et les aluminosilicates) auxquelles on fait subir un
traitement à l’acide sulfurique H2SO4 ou chlorhydrique HCl. Ce traitement permet en
particulier d’éliminer les sels alcalins et alcalino – terreux et confèrent à ces argiles leur
pouvoir adsorbant (décolorant). Parmi les terres décolorantes, on peut citer quelques argiles
appartenant aux silicates d’alumine de formules diverses:
Halloysite Al4 (SiO4 ) (OH)8
Attapulgite Mg5 Al5Si8 O22 (OH)4 4H2O
Montmorillonite 5SiO2 Al2O3 (MgCa)O nH2O
L’Halloysite a un pouvoir décolorant naturel après séchage. Par contre les argiles type
montmorillonite (bentonites) n’ont aucun pouvoir décolorant naturel, mais par activation à
l’acide H2SO4 ou l’acide HCl à chaud (90°C), elles peuvent acquérir un grand pouvoir solvant.
2-2-Raffinage aux adsorbants par la méthode de filtration ou par percolation
La filtration ou percolation est l’un des premiers procédés par adsorption utilisés lors de la
production des huiles et des paraffines. La méthode consiste à faire passer le mélange
d’huile sur un lit fixe d’adsorbant à l’état de granules dans un ou plusieurs grands filtres
cylindriques. L’huile passe lentement à travers la terre à une température aussi basse que le
permet la viscosité. Lorsque le mélange est liquide comme dans le cas actuel, l’opération
prend le nom de percolation.
L’adsorbant granulé utilisé dans le traitement par percolation est la terre décolorante
naturelle ou la bauxite calcinée ou le gel de silice.
L’huile se clarifie et les portions de celle-ci sortant du filtre sont décolorées, les portions
suivantes sont de plus en plus colorées par les corps résineux suite à l’épuisement des
propriétés décolorantes de la terre. Selon la viscosité du produit à filtrer à laquelle est liée la
capacité de diffusion des molécules d’huile, dans les pores de l’adsorbant et, par conséquent
l’efficacité de l’opération, la filtration s’effectue avec des températures de 20 jusqu’à 100°C.
Lorsque la filtration est effectuée aux températures élevées, les filtres sont dotés de
serpentins à vapeur. L’augmentation de la température améliore les propriétés adsorbantes
de la terre et comme la viscosité de l’huile est alors réduite, celle-ci pénètre plus aisément
dans les pores de l’adsorbant.
Les produits à haute viscosité sont, avant de les faire passer à la filtration doivent être
dissout dans la solution de l’essence ou de ligroïne. Aussi en relation avec la viscosité du
produit à épurer, l’adsorbant est choisi avec des granules dont les diamètres sont
respectivement (0,5 – 2 mm pour les huiles visqueuses) et (0,3 – 0,5) pour les huiles peu
visqueuses.
La régénération de la terre épuisée, celle-ci doit être lavée à l’essence ou la plupart des
corps sont éliminés de la terre, puis on évapore l’essence qui reste dans la terre après
égouttage. Ensuite la terre est transférée dans un four rotatif où elle est calcinée à une
température variable supérieure à 600°C et suivant sa nature.
Si le procédé par percolation est économique du point de vu utilisation de la terre, il a un
certain nombre d’inconvénients : la nécessité des installations très volumineuses ce qui
entraîne des frais d’investissements considérables, les opérations de chargement,
d’évacuation et de régénération des adsorbants exigeant beaucoup de main d’œuvre.
Toutefois, les conditions de température modérées du procédé et l’absence de
décomposition des hydrocarbures de l’huile constituent les principaux avantages du
procédé.
Chaque cycle de filtration comprend les opérations suivantes :
Remplissage de l’adsorbant
Remplissage de l’huile
Filtration
Lavage à la ligroïne
Évacuation de l’adsorbant
Régénération de l’adsorbant
3-HYDRORAFFINAGE OU TRAITEMENT CATALYTIQUE A L’HYDROGENE « ferrofining » :
Le raffinage par hydrogénation ou hydroraffinage est appliqué généralement pour tous les
produits clairs issus de la distillation directe, les produits provenant des procédés de
craquage catalytique, de cokéfaction ainsi que les huiles préalablement traitées aux solvants
sélectifs.
C’est le processus le plus rentable et le plus efficace d’élimination du soufre, de l’azote et
de l’oxygène, par rapport aux traitements à l’acide sulfurique et à la terre décolorante qui a-
t-on remarqué laissant des sous-produits encombrant et difficiles à faire disparaître, en
particulier les goudrons acides (acide tar)
Vu ces grands avantages, l’hydroraffinage substitue de plus en plus le raffinage final à la
terre décolorante, et les traitements à l’acide sulfurique qu’on applique encore aux distillats
déparaffinés pour en faire des huiles industrielles. En fin il faut noter que ce procédé est
utilisé également aux huiles non traitées par solvant.
Ce procédé appelé «ferrofining » met en œuvre un catalyseur d’hydrogénation dans lequel
le fer est associé comme promoteur au mélange catalyseur classique Co-Mo
Le ferrofining consiste à faire ruisseler l’huile lubrifiante dans une atmosphère d’hydrogène
à travers un lit fixe de catalyseur ternaire (composé de 3 éléments) dans des conditions
modérées, de pression et de température.
La pression nécessaire est inférieure à celle des gaz hydrogénés sortant du reforming
catalytique. Il consomme très peu d’hydrogène 7 m3 par tonne d ‘huile lubrifiante, et par
conséquent, il n’est pas nécessaire d’envisager le recyclage des gaz hydrogénés.
3-1-PRINCIPAUX PARAMÈTRES DU PROCÉDÉ :
-Température :
A la température inférieure à 340°C, la désulfuration en phase vapeur se déroule faiblement.
On utilise généralement 400°C, plus de cette température le catalyseur se cokéfie, c’est à dire
il se produit l’hydrocraquage et la condensation des structures.
-Pression :
Le degré de désulfuration augmente avec l’augmentation de la pression ou précisément la
pression partielle de l’hydrogène. L’augmentation de la pression partielle de l’hydrogène des
hydrocarbures naphténiques, diminue la formation du coke du catalyseur, donc accroît la
durée de vie du catalyseur, enfin augmente la saturation des oléfines et l’hydrogénation des
aromatiques laquelle provoque une consommation élevée de l’hydrogène.
On utilise une pression de 20 à 70 atmosphères.
-Vitesse spatiale :
La diminution de la durée de contact conduit à la diminution du degré de désulfuration,
donc de la diminution de la consommation de l’hydrogène et la cokéfaction du catalyseur. V =
1 à 10 h-1 .
Pureté du gaz : on emploie souvent l’hydrogène provenant du réforming catalytique qui
contient 65 à 85 %.

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2- Raffinage des huiles par la terre activée

Halloysite Al4 (SiO4 ) (OH)8

Attapulgite Mg5 Al5Si8 O22 (OH)4 4H2O

Montmorillonite 5SiO2 Al2O3 (MgCa)O nH2O

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