Dithizone

Magnetic nanoparticles coated with dithizonemodified
chitosan for use in solid-phase extraction of

copper(II)
Lei Zhang*, Zhichao Xiong, Lingyi Zhang, Bohao Yu, Weibing Zhang
Une méthode d'extraction magnétique en phase solide pour la détermination du cuivre (II) à l'état de
trace a été a été développée en la couplant à la détection par spectrométrie d'absorption atomique
en four graphite. A nouvel adsorbant, qui est une nanoparticule magnétique revêtue de chitosan
modifié par la dithizone (DZ), a été préparé.
L'adsorbant a été caractérisé par la microscopie électronique à balayage (SEM), la microscopie

électronique à transmission (TEM), la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) et le
spectromètre à dispersion d'énergie (EDS).
Dans les conditions optimisées, la limite de détection de la méthode développée était de 0,18 μg L-1
et la capacité d'adsorption était de 210 mg g-1. Cet adsorbant a été appliqué avec succès à l'analyse
d'échantillons d'eau environnementale et de matériaux de référence certifiés.
Parmi les adsorbants existants, les bio-sorbants notamment le chitosan (CS) semblent être très
attractifs[22]45 . La dithizone (DZ) est un agent chélateur important et efficace. Elle a été
Elle a été rapportée comme chélateur pour l'extraction liquide-liquide ou l'extraction en phase solide
[23]. Dans notre travail, un nouvel adsorbant magnétique, à savoir des nanoparticules magnétiques
50 recouvertes de chitosan modifié par la dithizone, a été préparé et une méthode MSPE pour la
séparation et la pré-concentration du cuivre a été développée.
L'adsorbant adsorbant a été recouvert de silice et de chitosane avec une liaison covalente, ce qui lui
confère une stabilité thermique et chimique exceptionnelle. stabilités thermique et chimique.
Ensuite, la dithizone a été modifiée sur les nanoparticules magnétiques recouvertes de chitosane.
comme un chélateur efficace. En raison de sa surface spécifique plus élevée et de ses nombreux sites
d'adsorption, les nanoparticules modifiées à la dithizone ont montré une efficacité d'adsorption plus
élevée pendant un temps d'adsorption plus court. La capacité d'adsorption des nanoparticules
magnétiques recouvertes de chitosane et modifiées par la dithizone a atteint 210 mg g-160, soit
quatre fois plus que les nanoparticules magnétiques recouvertes de chitosane (55 mg g-1).
Des conclusions similaires peuvent être tirées des spectres FT-IR. En comparant les spectres FT-IR des
nanoparticules magnétiques revêtues avec du chitosan (Fig. 1a) et des nanoparticules magnétiques
revêtues de chitosan modifié par la dithizone (Fig. 1b), trois nouveaux pics ont été observés à 1040
cm-1, 3058 cm-1 et 3100 cm-1 qui pourraient être attribués à la vibration d'étirement de C=S (1040
cm-1) et à la vibration d'étirement CH du cycle aromatique (3058 cm-1, 3100 cm-1). Cela indique que
la dithizone a été immobilisée avec succès sur les nanoparticules recouvertes de chitosan.
Figure 1 : Figure 1. Spectre IR des nanoparticules magnétiques recouvertes de chitosane (a) et des
nanoparticules magnétiques recouvertes de chitosane modifié par la dithizone (b).
Par rapport à l'extraction traditionnelle en phase solide, l'adsorbant traditionnelle en phase

solide, l'adsorbant avait une capacité d'adsorption élevée (210 mg g-145), une excellente
stabilité aux acides et pouvait être facilement séparé et collecté par un aimant. La méthode
a été appliquée avec succès à l'analyse d'échantillons d'eau environnementale et de
matériaux de référence certifiés avec une bonne sensibilité et une faible limite de détection
de 0,18 μg L-1.
Hg2+ ion-imprinted polymers sorbents based on

dithizone–Hg2+ chelation for mercury speciation
analysis in environmental and biological samples†
Zhong Zhang,ad Jinhua Li,a Xingliang Song,b Jiping Mac and Lingxin Chen*a
Pour l'analyse de la spéciation du mercure dans les échantillons environnementaux et biologiques, de

nouveaux polymères à impression ionique (IIP) de Hg2+ ont été synthétisés par un processus sol-gel
utilisant l'agent chélateur dithizone, puis le chélate dithizone-Hg2+ comme modèle et le 3
aminopropyltriéthoxysilane comme monomère fonctionnel, suivi d'une extraction en phase solide
(SPE) et d'une détection par spectroscopie de fluorescence atomique (AFS).
La dithizone, un ligand traditionnel bien connu qui agit comme un agent chélateur pour les ions
métalliques, présente d'excellents avantages en termes de sélectivité et est de plus en plus utilisée
pour le mercure.36-38 Par exemple, Liu et ses collègues ont mis au point une procédure de SPE
fonctionnalisée à la dithizone suivie d'une HPLC-ICP-MS pour le mercure dans les échantillons
d'eau.37 Talpur et al. ont utilisé de l'alumine recouverte de surfactant et modifiée par de la dithizone
pour la préconcentration et la détermination de traces de mercure couplée à une spectrométrie
d'absorption atomique à vapeur froide.38 D'autre part, la technologie sol-gel, une stratégie facile à
manipuler et respectueuse de l'environnement, a été utilisée pour la synthèse des PII et des
PIM.33,39-41 Cependant, à notre connaissance, aucun travail combinant les PII, le chélate de
dithizone-Hg2+ et le sol-gel pour l'analyse de la spéciation du mercure n'a été rapporté.
3.2. Caractérisation des Hg-IIPs
Pour confirmer la présence de la dithizone dans les sorbants de gel de silice et sa chélation pour
l'impression, les spectres IR des IIP, des IIP contenant du Hg et des NIP ont été mesurés. IIPs et NIPs
ont été mesurés. Comme le montre la figure 2 (en haut), la large et forte bande d'absorption autour
de 1089 et 945 cm1 peut être attribuée aux vibrations d'étirement Si-O-Si et Si-O-H respectivement,
et les pics d'absorption à 799 et 467 cm1 appartiennent aux vibrations Si-O, indiquant la présence de
matrices de la présence de matrices de silice dans les trois matériaux. [...] La bande d'absorption
forte et large observée à 3425 cm1 pourrait être attribuée à la vibration d'étirement N-H de l'APTES.
Par rapport aux NIPs, le pic d'absorption caractéristique à 1625 cm1 (Fig. 2a), qui représente très
probablement les vibrations d'étirement des liaisons doubles N]N. des doubles liaisons N]N du cycle
pyridine dans la dithizone, est devenu très faible dans les PII (Fig. 2b) et les PII contenant du Hg (Fig.
2c). IIP (Fig. 2c). Il est intéressant de noter qu'un nouveau pic est apparu à 1607 cm1 dans la Fig. 2c,
qui est juste le pic caractéristique de la liaison Hg- N. Ces observations ont démontré la coordination
de dithizone par l'intermédiaire de l'atome N de son fragment, indiquant que la liaison métal-ligand a
été formée entre Hg2+ et les groupes chélateurs des PII. Les résultats de FT-IR ont confirmé que les
Hg-IIP ont été préparés avec succès sur la base de la chimie métal-ligand par polymérisation sol-gel.
par polymérisation sol-gel.
En résumé, les nouvelles PII de Hg2+ basées sur la chélation dithizone-Hg2+ ont été préparés avec
succès et appliqués à des échantillons environnementaux environnementaux et biologiques pour la
préconcentration du Hg2+ et l'analyse de la spéciation du mercure. et l'analyse de la spéciation du
mercure par un procédé sol-gel facile. En utilisant le complexe de dithizone-Hg2+ comme modèle, les
PII facilement obtenus ont montré une adsorption rapide de l'Hg2+. facilement obtenus ont montré
une cinétique d'adsorption rapide et une grande capacité de liaison élevée pour Hg2+, une excellente
sélectivité envers Hg2+ par rapport au mercure organique et aux autres ions métalliques. mercure
organique et d'autres ions métalliques, ainsi qu'une grande capacité d'anti-interférence pour la
reconnaissance de Hg2+ et l'identification de l'ion. pour la reconnaissance et l'adsorption de Hg2+.
Improved Dithizone Method for Determination of Lead

Mixed-Color Micromethod at High pH
L. J. SNYDER, Ethyl Corporation, Baton Rouge, La.
La méthode colorimétrique à la dithizone pour la détermination du plomb a été étudiée, et une

nouvelle procédure a été mise au point, basée sur l'extraction du plomb d'une solution aqueuse à pH
11,5. Un gain de temps et une amélioration de la commodité et de la flexibilité de la méthode ont été
réalisés grâce à l'extension de la gamme de travail de la méthode pour analyser des échantillons de 1
à 450 microgrammes dans différentes tailles de cellules et avec une seule solution standard de
dithizone. La nouvelle méthode élimine la nécessité d'une extraction titrimétrique pour estimer la
taille de l'échantillon dans des limites étroites et pour sélectionner la taille de cellule et la solution
standard de dithizone appropriées avant le débeloppement final de la couleur.
L'introduction de la dithizone (diphénylthiocarbazone) par Fischer (8), et son adoption ultérieure

comme réactif spécial pour la détermination de petites quantités d'ions de métaux lourds, ont
conduit au développement de trois méthodes principales applicables à la détermination du plomb.
Elles peuvent être classées comme suit : méthodes monocolore, titrimétrique-extraction et mixte (4,
5).
Les méthodes unicolores (4, 9, 13, 18) reposent sur l'extraction du plomb avec un excès de dithizone
dans une solution de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone, suivie de l'élimination de l'excès
de dithizone des extraits par lavage avec une solution ammoniacale de cyanure de potassium. La
quantité de dithizonate de plomb dissoute dans le solvant organique ou la dithizone libre obtenue en
traitant le dithizonate de plomb avec un acide dilué est ensuite estimée par colorimétrie. L'objection
à la méthode monocolore est que le dithizonate de plomb est soluble dans une solution diluée
d'hydroxyde d'ammonium et que l'élimination nécessaire de l'excès de dithizonc élimine également
le dithizonate de plomb, ce qui donne de faibles résultats (4, 5 ).
Colorimetric
Microdetermination of
Cadmium with Dithizone
With Improved Separation of Interfering Metals
BERNARD E. SALTZMMAN
Division of Occupational Health, Public Health Service, Federal Security Agency, Cincinnati, Ohio
Une procédure pour la microdétermination du cadmium par la dithizone dans une solution
de chloroforme est présentée avec des innovations pour donner des couleurs plus stables et
une tolérance beaucoup plus grande aux métaux interférents.
une plus grande tolérance aux métaux interférents. Une meilleure séparation des substances
interférentes est obtenue par l'utilisation de petites quantités de cyanure comme agent
suppresseur et d'acide tartrique comme milieu de stripage. Deux extractions sont effectuées
à partir d'une solution fortement alcaline. Des couleurs stables sont obtenues et les pertes
dues à la décomposition sont contrôlées en utilisant l'hydroxylamine dans les extractions et
en réduisant le temps de contact du chloroforme avec l'alcali. La purification des réactifs est
inutile. La procédure simplifiée permet de déterminer le cadmium par spectrophotométrie
dans un volume de 15 ml. avec une sensibilité de 0,05 microgramme. La séparation du
thallium, auparavant négligée, est rendue possible par la mise au point d'un procédé spécial
qui transpose le dithizonate de thallium avec du cobalt.

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