Institut supérieur des pêches maritimes

Module des opérations unitaires

RAPPORT DES TRAVEAUX PRATIQUES

2021/2022

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Manipulations réalisées

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 TABLES DE MATIERES

EXTRACTION DE LA MATIÈRE GRASSE À PARTIR DE LA CHAIR DU POISON SÉCHÉ .................... 5

1. OBJET .................................................................................................................................................... 5
2. PRINCIPE ................................................................................................................................................. 5
3. METHODOLOGIE ........................................................................................................................................ 6

1.1 M ATERIELS ................................................................................................................................................6

1.2 Mode opératoire .............................................................................................................................................6
4. RÉSULTATS ........................................................................................................................................... 7
EXTRACTION D’ACIDE ACETIQUE A PARTIR D’UNE SOLUTION AQUEUSE .............................. 8
1. OBJET .................................................................................................................................................... 8
2. PRINCIPE ................................................................................................................................................. 8
3. METHODOLOGIE ........................................................................................................................................... 8
1.3 M ATERIELS ................................................................................................................................................8
1.4 Produits utilisés dans la manipulation………………………………………………………………………………………………………9
1.5 Mode opératoire…………………………………………………………………………………………………………………………..9
4. RÉSULTATS ............................................................................................................................................... 10
EXTRACTION D’HUILE ESSENTILLE À PARTIR DES CLOUS DU GIROFLE ............................. 11

1. OBJET .................................................................................................................................................. 11
2. PRINCIPE ............................................................................................................................................... 11
3. MÉTHODOLOGIE ...................................................................................................................................... 11
3.1 MODE OPERATOIRE ............................................................................................................. 11
4. RÉSULTATS ......................................................................................................................................... 12

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 LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Appareil d’extraction …………………………………………………………………………5

Figure 2 : Pesage du flacon vide…………………………………………………………………………6
Figure 3 : préparation de l’échantillon…………………………………………………………………...6
Figure 4 : le papier filtre …………………………………………………………………………………6
Figure 5 : Mise de l’échantillon dans le papier filtre…………………………………………………….6
Figure 6 : dispositif d’évaporation ………………………………………………………………………6
Figure 7 : chauffage à 100 °C …………………………………………………………………………....6
Figure 8 : mise du flacon dans l’étuvage ………………………………………………………………...6
Figure 9 : pesage du ballon après évaporation………………………………………………………………………..7
Figure 10 : Titrage d’acide acétique………………………………………………………………………9
Figure 11 : Ampoule à décanter…………………………………………………………………………..9
Figure 12 : récupération d’extrait et raffinat…..………………………………………………………….9
Figure 13 : Clous de girofle……………………………………………………………………………….11
Figure 14 : dispositif d’hydro-distillation ………………………………………………………………..11

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 EXTRACTION DE LA MATIERE GRASSE A PARTIR DE LA CHAIR DU POISON SECHE

1 Objectif

La présente partie de TP, est consacrée à l’extraction de la matière grasse à partie de la chair du
poisson séché à l’aide d’un solvant (Hexane), en appliquant une extraction solide-liquide.

2 Principe

L’extraction de la matière grasse brute à partir de poisson séché par un solvant organique (Hexane),
puis l’élimination du solvant par évaporation et à la fin mesurer le taux de matière grasse brute.

3 Mèthodologie

3.1 Matériels d’extraction



 Extracteur SOXHLET
 Siphon
 Papier filtre cylindrique
 Bain-marie
 Balance

Figure 1 : Appareil d’extraction

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 3.2 Mode opératoire

 On a procédé au nettoyage et au séchage du flacon dans un four pasteur

avec température de 100°C pendant 15 min. Ensuite on a pesé le flacon
vide. La tare du flocon est de 72,93g.

Figure 2 : Pesage du flacon vide

 Pesage de 20 g de poisson séché et le mettre dans le papier filtre cylindrique

Figure 3 : préparation de Figure 4: le papier filtre Figure 5 : Mise de l’échantillon

l’échantillon dans le papier filtre

 Refroidir dans un dessiccateur et le mettre dans le tube d’extraction

 Verser dans le ballon la quantité de solvant
 Fixer le tube d’extraction et le condenseur sur le flacon
 Chauffer l’appareil a 100 ºC
 Enlever le papier filtre rapidement et fixe le tube d’extraction dans le condenseur
 Attendre 4 heures d’extraction
 Quand l’éther dans le flacon est presque déplacé dans le tube d’extraction
 Prendre le flacon et volatilise l’éther a la température à 105ºC pour une heure dans un étuvage
 Refroidir le flacon dans un dessiccateur et peser pour la détermination de la teneur en matière grasse

Figure 6 : dispositif d’évaporation Figure 7: chauffage à 100 °C Figure 8: mise du flacon dans l’étuvage

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 4 Résultats

Le taux de matière grasse dans l’échantillon analysé est calculé avec la formule suivante :

𝑃1 − 𝑃2
𝐌𝐚𝐭𝐢è𝐫𝐞 𝐠𝐫𝐚𝐬𝐬𝐞 % = ∗ 100
𝑀𝐸

P2 : le poids du ballon vide

P1 : le poids du ballon après évaporation
ME : la masse de la prise d’essai

D’après les résultats trouvés on a trouvé que le taux de la matière grasse est de :

𝑃1 − 𝑃2
𝐌𝐚𝐭𝐢è𝐫𝐞 𝐠𝐫𝐚𝐬𝐬𝐞 % = ∗ 100
𝑀𝐸

74,70−72,93
= ∗ 100
20

Figure 9 : pesage du ballon après évaporation MG%=8,85%

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EXTRACTION DE L’ACIDE ACETIQUE A PARTIR D’UNE SOLUTION AQUEUSE

1 Objectif

L’objectif de ce Travail pratique est d’extraire l’acide acétique à l’aide d’un solvant à partir d’une
solution aqueuse qui contient une concentration précise d’acide acétique. Ainsi de calculer le
coefficient de partage K.

2 Principe

Le principe d’extraction liquide liquide consiste à faire passer une substance d’un solvant à un
autre. La condition pour pouvoir extraire le composé de la solution c’est qu’il doit être soluble
dans le solvant utilisé (L’éther diéthylitique), la concentration en acide acétique est déterminé par
dosage avec une solution d’hydroxyde de sodium puis on procède à l’extraction.

3 Mèthodologie

3.1 Matériels d’extraction

• Montage de dosage
• Ampoule à décanter
• Fiole jaugée

3.2 Produits utilisés dans la manipulation

• Solution mère d’acide acétique de 30%
• Solution d’hydroxyde de sodium de C=5mol
• L’éther

3.3 Mode opératoire

 Titrage de la solution d’acide acétique

 On prépare 100ml d’une solution mère d’acide acétique de 30% puis on prépare le montage de titrage

 On prélève une prise d’essai de 30ml de la solution mère et on la titrer par hydroxyde de sodium de
concentration de 5mol. L’indicateur coloré utilisé est le Phénolphtaléine on verse quelques gouttes.
On obtient alors le volume d’équivalent VE1.

 On effectue le titrage 3 fois donc on aura un volume d’équivalent moyen.

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 Ce titrage permet de calculer le nombre de moles d’acide acétique contenant dans la solution mère

Figure 10 : Titrage d’acide acétique

 Extraction d’acide acétique – extraction en une seule fois

Dans une ampoule à décanter de 250 ml, introduire 25ml de solution d'acide acétique et 40ml d’éther.
Agiter pendant au moins 1 minutes, en vue de dégazer les gaz présentes puis laisser décanter. Doser
l'acide acétique par hydroxyde de sodium à la présence du colorant (Phénolphtaléine)

Figure 11 : Ampoule à décanter Figure 12 : récupération d’extrait et raffinat

La séparation implique deux phases :

Une phase organique : Solvant et soluté (acide acétique) Extrait
Une phase aqueuse : solution mère Raffinat
- La densité de solvant (éther) est de 2,56 et la densité de l’eau est de 1 donc la phase au-dessous est
de l’éther et l’acide acétique.

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3 Résultats

 Concentration d’acide acétique dans la solution mère :

VE1=6,5ml
VE2=6,7ml VE moyen= 6,66ml
VE3=6,8 ml

Donc CaVa=CbVb
Ca= (CbVb)/Va
Ca= (5*6,66)/30 Ca=1,11mol/L

Alors Le nombre de moles=0,033mol

 Extraction d’acide acétique

• Extrait :

V1=1,3ml
V2=1,6ml VE moyen= 1,3ml
V3=1ml
Donc CaVa=CbVb Ca= (CbVb)/Va
Ca= (5*1,3)/30 Ca=0,65mol/L

• Raffinat

V1=1,3ml
V2=1,2ml VE moyen=1,23ml
V3=1,2ml
Donc CaVa=CbVb Ca= (CbVb)/Va
Ca= (5*1,23)/30 Ca=0,61mol/L

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EXTRACTIONDE L’HUILE ESSENTILLE A PARTIR DES CLOUS DE GIROFLE

1 Objectif

Le but de ce travail pratique est d’extraire l’huile essentielle à partir des clous de girofle en
appliquant le principe d’extraction par hydro-distillation.

2 Principe

En réalisant le montage d’extraction par hydro-distillation, les clous de girofle sont placés dans
l’eau qu’on porte à la température d’ébullition, en se vaporisant l’eau entraine avec elle l’huile
essentielle. A l’arrivé du réfrigérant le mélange va se condenser.

3 Méthodologie

3.1 Mode opératoire

Introduire dans un ballon de 250ml, 10g de clous de girofle et 120ml d’eau.

Figure 13 : Clous de girofle

A l’aide du montage d’hydrodistillation en chauffe le mélange en vue d’éviter la formation de la

mousse.
Le mélange arrive au réfrigérant où il se condense. Les condensats sont récupérés dans une
éprouvette.

Figure 14 : dispositif d’hydro-distillation

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Vaporisation Condensation Extraction-Séparation

•Entrainement des •Condensation du •Séparation de l'eau et

huiles essentielles mélange HE-Vapeur les huiles essentiel et
suite a l'évaporation suite au systéme de récuperation de la
de l'eau réfrigération phase organique

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