Recristallisation

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Purification d’un solide : recristallisation

Le montage d’une recristallisation

Une recristallisation consiste à purifier un produit brut obtenu lors d'une


synthèse.

Pour cela, il faut trouver un solvant dans lequel ce produit pourra cristalliser seul et où
des impuretés seront solubilisées : le solide ne devra donc pas être soluble à froid
dans le solvant choisi, alors que les impuretés devront l’être pour être éliminées
avec le solvant.

Cette opération commence par une mise à ébullition du solvant (ou du mélange de
solvants) choisi avec le produit à purifier, et se termine par une filtration à froid, ou à
chaud puis à froid, selon les cas.
Protocole de la recristallisation -------------------------------------------------------

• Placer le solide dans un ballon monocol ou bicol (chauffage = chauffe-ballon) ou dans


un erlenmeyer rôdé (chauffage = plaque chauffante), équipé d’une ampoule de
coulée éventuellement) et introduire du solvant –froid- de façon à recouvrir à
peine le solide.

• Assembler le ballon et le réfrigérant, l’alimenter en eau et porter à ébullition.

Mise en solution du solide à Le solide est presque dissous… Le solide est entièrement dissous,
purifier (léger, il flotte ici) on laisse refroidir quelques
minutes à température ambiante.

• Deux situations :

* Tout le solide se dissout : dans ce cas, cela signifie qu’il y avait assez de
solvant.
Soit il reste du solide qui, manifestement, ne passe pas entièrement en solution,
alors, ajouter soit par le haut du réfrigérant (méthode conseillée pour les solvants
peu inflammables ou l’eau) 
 ou par l’ampoule de coulée (méthode conseillée
pour les solvants volatils) la plus petite quantité de 
 solvant possible de façon
à dissoudre tout le solide.

• Laisser refroidir à l’air (température ambiante) quelques minutes.

Les cristaux se redéposent


Des cristaux –souvent magnifiques- de solide purifié apparaissent
progressivement…

• Faire refroidir ensuite dans un bain d’eau puis dans un bain de glace pour achever
de cristalliser le produit à purifier.

• Essorer sur Büchner (on utilisera le filtrat pour laver le solide ou un peu de solvant
refroidi). 


Le solide purifié est recueilli sur Büchner

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