PSA PEUGEOT - CITROEN

METHODES d'ESSAI MATIERES

050 5178
LlQUIDES DE REFROIDISSEMENT
DOSAGE DU BORE
(SOUS FORME DE BORAX)

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L- ~5~A~N~5~R~E~5~T~R~IC~T~I~O~NuD~·~UuT~IL~15~A=T~I~O~NL- 1

1,OBJET ET DOMAINE D'APPLlCATION

Cette rnethode a pour objet la description de trois precedes permettant le dosage du bore, sous forme de borax,
dans les liquides de refroidissement moteur a base de glycol concentre (antigel) ou dilue, pour des teneurs
comprises entre 0 et 5 % en masse.

2,PRINCIPE

Le bore peut €ltre dose par I'un des trois precedes suivants :
• dosage par emission atomique par technique de ROTRODE, precede A,
• dosage par emission atomique par technique de la TORCHE A PLASMA, precede B,
• dosage par absorption atomique par technique de FLAMME, precede C.

3.GENERALlTES
3.1.CHOIX DU PROCEDE

Les precedes A et C necessitent un etalonnage de base avec un glycol de MEME nature que celui utilise par le
fournisseur, exemple : ethyleneqlycol, en vue de s'affranchir des effets de "viscosite". lis sent applicables pour des
teneurs allant de 0 a 2 % en masse.
Le precede B utilisant les ajouts doses est plus general dans son application (exemple : cas des liquides a base de
propyleneqlycol ou ethyleneqlycol ou produit inconnu). II est applicable pour des teneurs allant de 0 a 5 % en
masse.

3.2.ETALONNAGE PAR LE TETRABORATE DE SODIUM

Les berates de sodium disponibles sur le marche (necessaires pour les etalonnages) se presentent generalement
sous forme cristallisee 5 ou 10 H2 O. La garantie du fournisseur etant douteuse, il est fortement conseille d'en
verifier le deqre d'hydratation par diffraction X.
Deux possibilites sent egalement offertes, afin de s'assurer de la qualite du tetra borate qui doit €ltre utilise pour les
ajouts:
• so it titrer le borate anhydre ou le borate cristallise a 10 H2 O. Ce titrage peut se faire a I'acide chlorhydrique
0,5 N, au potentiographe ou a la burette en presence d'helianthine,
• so it fondre le borax dans un four a moufle a 800°C pendant une heure dans un creuset en platine. La perle
forrnee est ecrasee dans un creuset d'agate et conserves dans un flacon plastique a I'abri de l'hurnidite.

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4.PROCEDE A

4.1.APPAREI LLAGE
4.1.1.MATERIEL COURANT DE LABORATOIRE

4.1.2.SPECTROMETRE D'EMISSION EQUIPE POUR L'ANAL YSE DES SOLUTIONS

4.1.3.ELECTRODES ET ROTRODES RINGSDORFF OU CARBONE LORRAINE, QUALlTE

4.1.4.CAPSULES EN POLYETHYLENE, DIAMETRE INTERIEUR 14 MM

4.2.REACTIFS
4.2.1.TETRABORATE DE SODIUM OU BORAX PUR
qualite pour analyse, Na2 84 07, 10 H2 O.
Utiliser de preference un flacon neuf et le refermer immediatement apres utilisation.
4.2.2.ETHYLENEGL YCOL OU ETHANE DIOL 1-2
4.3.MODE OPERATOIRE

4.3.1.PREPARATION DE L'ETALONNAGE

Dans cinq bechers tares de 250 ml, de preference en plastique, introduire 3 grammes d'eau dernineralisee, puis
respectivement: 0 - 0,5 - 1 - 1,5 et 2 grammes de borax (4.2.1). Cornpleter a 100 grammes avec l'ethyleneqlycol
(4.2.2) et hornoqeneiser.
4.3.2.DOSAGE

Prelever 1 a 2 ml de chaque melange dans les capsules (4.1.4) et effectuer les mesures sur le spectrornetre
d'ernission dans les conditions suivantes :
• conditions d'excitation : basse tension amortie,
• longueur d'onde : 249,77 nm,
• temps de preflarnbaqe : 10 secondes,
• temps d'inteqration : 35 a 40 secondes.
Nota: Pour determiner des concentrations superieures a 2 % de borax, on peut proceder a des dilutions avec
l'eth yleneqlycol.

4.4.EXPRESSION DES RESULTATS

Tracer la courbe de la tension lue sur le voltrnetre du spectrometre en fonction de la concentration en borax des
etalons. La valeur lue sur la courbe d'etalonnaqe represents directement le pourcentage en masse de borax Na2 B4
07, 10 H2 0 dans le liquide de refroidissement analyse.

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5.PROCEDE B
5.1.APPAREILLAGE
5.1.1.MATERIEL COURANT DE LABORATOIRE

5.1.2.POTENTIOGRAPHE (FACULTATIF)

5.1.3.TORCHE A PLASMA A COUPLAGE INDUCTIF

5.2.REACTIFS
5.2.1.TETRABORATE DE SODIUM

5.2.2.ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N

5.2.3.HELlANTHINE
5.3.MODE OPERATOIRE

5.3.1.PREPARATION DU LlQUIDE DE REFROIDISSEMENT

Peser 5 grammes de produit de base (antigel), les introduire dans une fiole jauqee de 1000 ml et cornpleter a I'eau
distillee (solution A).
5.3.2.PREPARATION DE LA SOLUTION D'AJOUT

• Peser 280 mg de borax pur et sec (apres calcination). Dissoudre a I'eau distillee.
• Chauffer pour aider la dissolution. Introduire dans une fiole jauqee de 1000 ml.
• Cornpleter a I'eau distillee. Conserver en fiole plastique.
1 ml --> 0,06 mg de bore (solution B)
5.3.3.PREPARATION DES SOLUTIONS A DOSER

• Dans cinq fioles de 250 ml, introduire 50 ml de solution A.

• Ajouter respectivement dans chacune d'elies :
0- 2,5 - 5 - 7,5 - 10 ml de la solution B
ce qui correspond a : 0 - 0,15 - 0,30 - 0,45 - 0,60 mg de bore.
• Cornpleter a 250 ml aI'eau distillee, puis passer ces solutions a
la torche a plasma.
• Travailier a 700 watts.
• Raie utilisee 249,773 nm.

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5.4.EXPRESSION DES RESULTATS

x mg

Etablir le graphique.
Soit x la teneur en milligramme du bore dans I'antigel a doser,
X1, X2, X3, X4 les valeurs obtenues par addition de 0,15 - 0,30 - 0,45 - 0,60 mg de bore a cet antigel,
Y1, Y2, Y3. Y4 les ordonnees correspondantes.
Tracer la droite obtenue a partir de ces cinq points et la prolonger jusqu'a I'axe des abscisses Xo.
La valeur mesuree entre Xo et x donne la quantite de bore en milligramme contenue dans I'antigel apres dilution.
Le pourcentage en borax est donne par la formule :
% Na2 B4 07 = 201,2. x .1000.100 = 1863 x
43,2 . 50 . 5000 '
Nota:
- Dans le cas d'un produit en utilisation (Iiquide d'un circuit de refroidissement) peser 15 grammes de liquide et
continuer selon le mode opereioire (§ 5.3) afin de se trouver dans les conditions du mode opereioire d 'origine.
Le pourcentage en borax est donne par la formule :
%Na B 0 =207,2.x.7000.700=0621x
247 43,2.50.75000 '
- Au cas OU I'appareillage ne compense pas automatiquement le fond continu (ICP non intormeiisee par exemple)
retrancher le fond continu mesure avec un glycol de meme nature a une concentration de 1 g/l en precedent
comme au paragraphe 5.3.1.

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6.PROCEDE C
6.1.APPAREILLAGE
6.1.1.MATERIEl eOURANT DE lABORATOIRE

6.1.2.APPAREll D'ABSORPTION ATOMIQUE EQUIPE D'UN BRUlEUR POUR PROTOXYDE

D'AZOTE
6.2.REACTIFS
6.2.1.TETRABORATE DE SODIUM PUR
qualite pour analyse: Na2 B4 07, 10 H2 0
6.2.2.ETHYlENEGl vcoi. PUR

6.3.MODE OPERATOIRE
6.3.1.ETAlONNAGE

• Prelever dans quatre fioles [auqees de 50 ml, 0 - 5 - 10- 15 ml d'une solution etalon a 10 g/l de borax
anhydre (ou 18,94 g/l de borax Na2 B4 07, 10 H20) ; ajouter dans chacune des fioles 10 grammes
d'ethyleneqlycol et amener a 50 ml avec de I'eau cesionisee.
• On obtient ainsi des etalons a 0 - 0,05 - 1 - 1,5 % (en borax anhydre) par rapport a l'ethyleneqlycol.
6.3.2.DOSAGE

• Peser 10 grammes d'antigel a analyser et amener a 50 ml en fiole jauqee, avec de I'eau desionisee.
• Effectuer le dosage du bore par absorption atomique avec les reqlaqes suivants (sur appareil PERKIN-
ELMER 5000) :
• longueur d'onde 249,7 nm
• fente 0,7
.Iampe 35 mA
• fiamme protoxyde d'azote-acetylene
• hauteur au-dessus du brOleur 7 mm.

6.4.EXPRESSION DES RESULTATS

Tracer la courbe absorbance en fonction de la concentration en borax des etalons et lire directement le
pourcentage en masse de borax de l'echantillon analyse en se reportant a ceUe courbe.

7.PROCES-VERBAL D'ESSAI

Outre les resultats obtenus, le proces-verbal d'essai doit indiquer :

• la reference a la presente rnethode,
• le precede utilise,
• la reference du liquide examine,
• les details operatoires non prevus dans la rnethode ainsi que les incidents eventuels susceptibles d'avoir agi
sur les resultats.

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8.HISTORIQUE ET DOCUMENT CITES

8.1.HISTORIQUE
8.1.1.CREATION
• OR: 01/05/1984 - CREATION DE LA NORME.
8.1.2.0BJET DE LA MODIFICATION
• A: 10103/1997 - REPRISE SOUS IDEM.
•
8.2.DOCUMENTS CITES
8.2.1.DOCUMENTS PSA
8.2.1.1.Normes

8.2.1.2.Autres

8.2.2.DOCUMENTS EXTERIEURS

8.3.EQUIVALENT A :

8.4.CONFORME A :

8.S.MOTS CLEFS

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