Projet de PNM 10.1.

162
Norme Marocaine 2020

ICS : ................

ne
Méthodes d'essai des ciments

ai
Détermination quantitative des constituants

oc
ar
m
e
rm
no

Norme Marocaine homologuée

Par décision du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N° , publiée au
de

B.O N°

Cette norme annule et remplace la norme NM 10.1.162 homologuée en 1996.

et

Correspondance
oj

La présente norme est en large concordance avec la norme

Pr

Droits d'auteur
Droit de reproduction réservés sauf prescription différente aucune partie de cette publication ne peut
être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé électronique ou
mécanique y compris la photocopie et les microfilms sans accord formel. Ce document est à usage
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PNM 10.1.162 : 2020 -2-

Avant-Propos

L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a été créé
par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous forme d’un
Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.

ne
Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la
Loi N° 12- 06 susmentionnée.

ai
La présente norme marocaine NM 10.1.162 a été élaborée et adoptée par la Commission de

oc
Normalisation des des liants hydrocarbonés (58).

ar
m
e
rm
no
de
et
oj
Pr
PNM 10.1.162 : 2020 -3-

Sommaire

ne
Page

ai
oc
1 Objet et domainde d'application .......................................................................... 3

2 Exigences générales des essais........................................................................... 3

ar
3 Détermination de la teneur en constituants des ciments à plus de trois

4
m
consituants .............................................................................................................

Détermination de la teneur en costituants des ciments à trois constituants...

4

9
e
5 Procès verbal d'essais ......................................................................................... 17
r m
no
de
et
oj
Pr
PNM 10.1.162 : 2020 -4-

1 Objet et domaine d'application

La présente norme marocaine fixe les modes opératoires pour déterminer les teneurs en constituants des
ciments faisant l’objet des normes marocaines NM 10.1.004, NM 10.1.156, NM 10.1.157 et NM 10.1.158.

La première méthode reprise au chapitre 3, intitulée «Détermination de la teneur des consti-tuants des
ciments à plus de trois constituants» s’applique à tous les ciments, quels que soient le nombre et la nature de
leurs constituants.

ne
Dans le cas où l’opérateur est certain que le ciment ne contient, en plus de clinker et du régula-
teur de prise, que des cendres volantes ou de la pouzzolane, il peut appliquer les autres méthodes reprises au

ai
chapitre 4.

oc
2 Exigences générales des essais

2.1 Nombre d’essais

ar
Le nombre d’essai est fixé à deux (voir aussi 2.3)

2.2 Détermination de la constance de la masse m

On détermine la constance de la masse en effectuant des Etuvages calcinations successives de
e
15 min suivies chaque fois de refroidissement puis de pesées. La constance de la masse est atteinte lorsque
la différence entre deux pesées successives est inférieure à 0.0005 g.
m

2.3 Expression des masses et des résultats.

r
no

Exprimer les masses en grammes à 0.0001 g près.

Exprimer les résultats des essais, donnés par la moyenne de deux déterminations, en pourcen-tage, avec une
décimale.
de

Si l’écart entre deux déterminations est supérieur à deux fois l’écart-type de répétabilité, on recommence
l’essai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches.

2.4 Répétabilité et reproductibilité.

et

L’ écart-type de répétabilité donne l’étroitesse de l’accord entre des résultats successifs obtenus avec la
même méthode sur une matière identique soumise à l’essai dans les mêmes conditions (même opérateur,
oj

même appareil, même laboratoire et court intervalle de temps)

Pr

Les écarts-types de répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentage absolus.

2.5 Préparation d'un échantillon de ciment

Prélever un échantillon suivant la méthode décrite dans la norme NM 10.1.004. Sécher l’échan-tillon pour essai
à l’étuve à 105 °C ± 5 °C pendant 2 h.
 PNM 10.1.162 : 2020 -5-

2.6 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.

S’il n’est pas précisé autrement, «pourcentage» signifie «pourcentage en masse».

«ρ » est la masse volumique de liquide à 20 °C. Les masses volumiques des réactifs liquides

ne
concentrées sont exprimées en grammes par centimètres cubes.

Le degré de dilution est toujours donné sous forme d’une somme volumétrique, par exemple : acide
chlorhydrique 1 + 2 signifie qu’il faut mélanger 1 volume d’acide chlorhydrique concentré avec

ai
2 volumes d’eau.

3 Détermination de la teneur en constituants des ciments à plus de trois

oc
consituants
3.1 Domaine d’application

ar
Elle a pour but de déterminer la teneur en constituants des ciments.

m
Elle est applicable aux ciments contenant plusieurs constituants, c’est-à-dire : clinker, constituants
hydrauliques, pouzzolaniques ou inertes et régulateur(s) de prise.
e
Les résultats peuvent être considérées comme quantitativement valables si une des deux conditions
m

suivantes est réalisée :

- Teneur en laitier nulle,

r

- Teneur en clinker supérieure à 60 %.

no

Dans tout autre cas, les résultats permettent l’identification qualitative du type de ciment.

3.2 Méthode par dissolution sélective

de

3.2.1 Principe

Après séchage à 105 °C ± 5 °C, le ciment est attaqué par une solution qui contient de l’hydroxyde de
et

sodium, de la triéthanolamine et de 1’EDTA.

Le clinker, le(s) régulateur(s) de prise du ciment ainsi que les carbonates de calcium sont en principe
oj

dissous, tandis que les autres constituants ne le sont pas.

Pr

Le ciment est attaqué par de l’acide chlorhydrique dilué. Les pouzzolanes, cendres volantes et filler
siliceux sont les seuls qui, en principe, ne sont pas dissous lors de cette attaque.

Le résultat de ces deux dissolutions sélectives ainsi que les déterminations complémentaires de
la teneur en anhydride sulfurique et en dioxyde de carbone du ciment permettent le calcul de la teneur des
différents éléments et constituants.
 PNM 10.1.162 : 2020 -6-

3.2.2 Réactifs

Hydroxyde de sodium........................................... NaOH

Solution d’hydroxyde de sodium.......................... Dissoudre 40 g d’hydroxyde de sodium
dans l’eau et compléter à 1000 ml. Cette
solution est concentrée à environ 1 mol/l.
Stocker dans un flacon en polyéthylène.

ne
EDTA................................................................... Sel disodique dihydraté de l’acide éthylène
diamine tétraacétique.

ai
Solution d’EDTA ......................................... Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium et 18.6
g d’EDTA dans l’eau et compléter à 1000 ml.

oc
Triéthanolamine.................................................. N(CH2CH2OH)3 (ρ =1.12 g/cm3)

Solution de triéthanolamine................................. (1 + 1)

ar
Ethanol................................................................. C2H5OH concentré.

Acide chlorhydrique............................................. HC1(ρ = 1.18 à 1.19 g/cm3)

m
Acide chlorhydrique dilué.................................... HC1(1 + 10)
Acide chlorhydrique (dilué)................................. HC1(1 + 50).
e
3.2.3 Appareillage
m

- Balance analytique permettant de peser à 0.0001 g près.

r
no

- Etuve permettant le séchage réglée a 105 °C ± 5 °C.

- Agitateur magnétique avec barreau recouvert de PTFE.

- Agitateur électrique à tige à hélice.

de

- Filtre en microfibre de verre ayant une porosité de l’ordre de 1 µm à 2 µm et un diamètre pouvant

atteindre 9 cm, résistant à l’alcool, aux alcalis et séchable à masse constante à 105 °C. - pH-mètre.
- Dessiccateur garni de perchlorate de magnésium anhydre.
et
oj

3.2.4 Mode opératoire

3.2.4.1 Attaque par solution d’EDTA.

Pr

Dans un bêcher de 600 ml, introduire successivement 250 ml de la solution d’EDTA, 250 ml d’eau, et 25
ml de la solution de triéthanolamine. Ajuster à pH = (11.6 ± 0.1) avec la solution d’hy-droxyde de sodium.
 PNM 10.1.162 : 2020 -7-

Ajouter progressivement pendant l’agitation (avec l’agitateur magnétique) 0.500 g ± 0.020 g

du ciment (m). L’ajout doit être progressif pendant l’agitation pour éviter la formation d’amas diffici-
lement délayables. Continuer l’agitation pendant 1 h puis laisser décanter pendant 15 min.

Avant la filtration, il est recommandé de préparer le filtre en vue d’éviter toute erreur due à une
perte de microfibres de verre en cours de manipulation. Pour ce faire, il y a lieu de laver le filtre à
l’eau, de le sécher dans l’étuve, de laisser refroidir en dessiccateur jusqu’à température ambiante et
de le peser (m1).

ne
Filtrer sur le filtre préalablement taré (m1) et monté à plat sur un dispositif de filtration avec
aspiration dont la dépression doit toujours être supérieure à 35 kPa (250 mm Hg environ).

ai
Laver le bécher à l’eau afin d’éliminer tout résidu restant.

Laver 7 fois le filtre et le résidu à l’eau puis 3 fois à l’éthanol.

oc
Dans ces conditions, la filtration doit être rapide. Si le temps de filtration est supérieur à
30 min, lavage compris, l’essai doit être recommencé et la filtration réalisée sur un filtre de plus

ar
grand diamètre.

ambiante et peser (m2).

3.2.4.2 Attaque à l’acide chlorhydrique dilué.

m
Sécher à l’étuve jusqu’à masse constante. Laisser refroidir en dessiccateur jusqu’à températures
e
Dans un bécher de 250 ml ajouter successivement 1 g ± 0,02 g de ciment pesé (m3) et 100 ml
m

Agiter durant 5 min avec l’agitateur électrique muni d’une tige à hélice. S’assurer qu’il ne reste pas
r

de grumeaux de ciment. S’il reste des grumeaux, désagglomérer avec un agitateur en verre à bout
no

aplati et agiter de nouveau avec l’agitateur électrique, tout en continuant l’agitation ajouter
lentement 40 ml d’acide chlorhydrique 1 + 10 puis 60 ml d’eau. Continuer l’agitation pendant
30 min.

Filtrer sur le filtre préalablement taré (m4). Laver avec 50 ml d’acide chlorhydrique 1 + 50 à 70 °C. Laver
de

3 fois à l’eau puis 2 fois à l’éthanol.

Sécher à l’étuve jusqu’à masse constante. Laisser refroidir au dessiccateur jusqu’à température
ambiante et peser (m5).
et

3.2.4.3 Teneur en anhydride sulfurique

La teneur en anhydride sulfurique est déterminée sur le ciment par la méthodes décrite dans la
oj

norme NM 10.1.005.
Pr

3.2.4.4 Teneur en anhydride carbonique

La teneur totale en anhydride carbonique du ciment est déterminée par la méthode décrite dans
la norme NM 10.1.005.
 PNM 10.1.162 : 2020 -8-

3.2.5 Calcul de la teneur des constituants du ciment

Calculer la teneur en insoluble à l’attaque EDTA par la formule :

(m2 - m1)
a= x 100
m

ne
dans laquelle :
m = masse de ciment,
m1 = masse du filtre,
m2 = masse de la somme (résidu + filtre) séchée.

ai
Calculer la teneur en insoluble à l’attaque à l’acide chlorhydrique par la formule :

oc
(m5 - m4)
b= x 100
m3

ar
dans laquelle :

m3 = masse de ciment,
m4 = masse du filtre,
m
m5 = masse de la somme (résidu + filtre) séchée.
e
m

Calculer la teneur en régulateur(s) de prise par la relation :

R = 1.81 x Sc
r
no

où :

Sc = teneur en anhydride sulfurique dans le ciment.

Calculer la teneur en filler calcaire par le relation :

de

D = 2.27 x Dc

où
et

Dc = teneur en anhydride carbonique dans le ciment.

oj

Calculer la teneur en pouzzolane, cendres volantes et filler siliceux dans le ciment par la formule
Pr

P + S = 1.07 x b - 1.3

Calculer la teneur en clinker dans le ciment par la formule :

C = 101.63 - 1.23 x a + 0.14 (P + S) - 1.01 (D + R)

 PNM 10.1.162 : 2020 -9-

Calculer la teneur en laitier dans le ciment par la formule :

L = 100 - D - R - (P + S) - C

Si le total des valeurs calculées excède 100, la teneur en laitier est nulle et il y a lieu de recalculer
proportionnellement chaque valeur par rapport à 100.

ne
Pour obtenir les teneurs en différents constituants exprimées par rapport au ciment exempt de
régulateur(s) de prise, il y a lieu de multiplier les valeurs obtenues ci-avant par le facteur :

100

ai
100 - R

oc
3.2.6 Répétabilité et reproductibilité

L’écart-type de Répétabilité est de 0.4 %.

ar
L’écart-type de reproductibilité est de 4 %.

m
Ces écart-types sont valables si les teneurs en laitier sont nulles et/ou les teneurs en clinker

supérieurs à 60 %.
e
m

4 Détermination de la teneur en costituants des ciments à trois constituants

4.1 Détermination de la teneur en cendres volantes

r
no

4.1.1 Domaine d’application

La méthode a pour but de déterminer la teneur en cendres volantes dans les ciments.
Elle est applicable aux ciments à trois constituants, c’est-à-dire : clinker, cendres volantes de houille
ou cendres volantes d’une composition similaire et le (s) régulateur (s) de prise.
de

4.1.2 Méthode par dissolution sélective

4.1.2.1 Principe
et

Après séchage à 105 °C ± 5 °C, le ciment est attaqué par une solution d’acide chlorhydrique dans
oj

du méthanol contenant de l’acide salicylique.

Cette solution dissout les minéraux de clinker et partiellement le(s) régulateur(s) de prise.
Pr

La pesée du résidu obtenu ainsi que la détermination de sa teneur en anhydride sulfurique et de celle
du ciment permettent de calculer la teneur en cendres volantes du ciment.
 PNM 10.1.162 : 2020 -10-

4.1.2.2 Réactifs

Méthanol.............................................. CH3OH (alcool méthylique anhydre

(ρ = 0.79 g/cm3)

Acide chlorhydrique concentré............ HC1 (ρ = 1.18 à 1.19 g/cm3)

ne
Acide salicylique................................. C6H4 (OH)COOH

Solution acide...................................... Introduire 800 ml de méthanol dans un ballon jaugé

de 1000 ml.

ai
Ajouter 41.7 ml d’acide chlorhydrique et 50 g d’acide
salicylique. Mélanger jusqu’à dissolution complète de

oc
l’acide salicylique.
Compléter à 1000 ml avec du méthanol.

4.1.2.3 Appareillage

ar
- Balance analytique permettant de peser à 0.0001 g près ;

- Etuve permettant le séchage, réglée à 105 °C ± 5 °C ;

- Filtres de diamètre moyen de pores inférieur à 4 µm ;

m
e
- Dessiccateur garni de perchlorate de magnésium anhydre.
m

4.1.2.4 Mode opératoire

4.1.2.4.1 Détermination du résidu insoluble

r

Mettre 200 ml de la solution acide dans un bécher de 400 m1. Agiter au moyen d’un agitateur
no

en verre, commandé électriquement. Ajouter lentement 2g ± 0.1g de ciment pesé (m). Maintenir

l’agitation durant 30 min. Laisser décanter la solution pendant 5 min.

Filtrer sur un filtre taré (m1). Laver l’insoluble 6 fois avec environ 100 ml de méthanol en laissant
de

évaporer après chaque lavage.

Sécher le filtre et le résidu insoluble pendant 2 h à l’étuve. Laisser refroidir le filtre et le résidu insoluble
et

dans le dessiccateur jusqu'à température ambiante et peser (m2).

4.1.2.4.2 Dosage de la teneur en anhydride sulfurique

oj

Déterminer la teneur en anhydride sulfurique de résidu insoluble (4.1.2.4.1) ainsi que du ciment par la

méthode décrite dans la norme NM 10.1.005.

Pr

4.1.2.5 Calcul de la teneur en cendres volantes du ciment

Calculer la teneur en cendres volantes du ciment sec suivant la formule :

m2 - m1
v= x (100 - 1,813 Sr)
m
 PNM 10.1.162 : 2020 -11-

Calculer la teneur en cendres volantes sur la somme clinker et cendres volantes suivant la formule :

100 x v
V=
100 - 1.813 Sc

où:

ne
m = masse de ciment,
m1 = masse du filtre,
m2 = masse du filtre et du résidu insoluble,

ai
Sc = teneur en anhydride sulfurique dans le ciment,
Sr = teneur en anhydride sulfurique dans le résidu insoluble.

oc
4.1.2.6 Répétabilité et reproductibilité

ar
L’écart-type de répétabilité est de 0.5 %.

L’écart-type de reproductibilité est de 2 %.

m
Ces écarts-types sont valables quelle que soit la teneur en cendres volantes.

4.2 Détermination de la teneur en pouzzolane

e
m

4.2.1 Domaine d’application

Les méthodes ont pour but de déterminer la teneur en pouzzolane dans les ciments.
r
no

Elles sont applicables aux ciments à trois constituants, c’est-à-dire : clinker, pouzzolane et régulateur(s)

de prise.

Ces méthodes sont : la dissolution sélective et la séparation par liqueurs denses.

de

La méthode par dissolution sélective est la méthode de référence.

4.2.2 Méthode par dissolution sélective

4.2.2.1 Principe
et

Après séchage à 105 °C ± 5 °C, l’échantillon de ciment est attaqué par une solution d’acide chlorhydrique
dans du méthanol contenant de l’acide salicylique.
oj

Cette solution dissout les minéraux du clinker et partiellement les carbonates alcalino-terreux
Pr

éventuellement présents dans certaines pouzzolanes ; elle dissout aussi partiellement le (s) régulateur (s)
de prise.

La pesée du résidu obtenu ainsi que la détermination de sa teneur en anhydride sulfurique du ciment,
permettent de calculer la teneur en pouzzolane du ciment.
PNM 10.1.162 : 2020 -12-

4.2.2.2 Réactifs

Méthanol...................................................... CH3OH (alcool méthylique anhydre

(ρ = 0.79 g/cm3)

Acide chlorhydrique concentré ................. HC1(ρ = 1.18 à 1.19 g/cm3)

ne
Acide salicylique......................................... C6H4 (OH)COOH
Solution acide.............................................. Introduire 800 ml de méthanol dans un ballon
jaugé de 1000 ml.
Ajouter 41.7 m1 d’acide chlorhydrique et 50 g

ai
d’acide salicylique. Mélanger jusqu’à dissolution
complète de l’acide salicylique. Compléter à

oc
1000 ml avec du méthanol.

4.2.2.3 Appareillage

ar
- Balance analytique permettant de peser à 0.0001 g près.

- Etuve permettant le séchage, réglée à 105 °C ± 5 °C.

- Filtre en verre fritté de diamètre moyen des pores de 5 à 15 µm.

m
- Dessiccateur garni de perchlorate de magnésium anhydre.
e
4.2.2.4 Mode opératoire
m

4.2.2.4.1 Détermination du résidu insoluble

r

Mettre 200 ml de la solution acide dans un bécher de 400 ml. Agiter au moyen d’un agitateur en verre,
no

commandé électriquement. Ajouter lentement 2 g ± 0.1 g de ciment pesé (m).

Maintenir l’agitation durant 30 min.

Laisser décanter la solution pendant 5 min.

de

Filtrer sous un filtre taré (m1). Laver le résidu insoluble 6 fois avec environ 100 ml de méthanol

en le laissant évaporer après chaque lavage.

et

Sécher le filtre et le résidu insoluble pendant 2 h à l’étuve. Laisser refroidir le filtre et le résidu insoluble à
température ambiante au dessiccateur et peser (m2)
oj

4.2.2.4.2 Détermination de la teneur en anhydride sulfurique

Pr

La teneur en anhydride sulfurique (SO3) est déterminée sur le résidu insoluble ainsi que sur le ciment
suivant la méthode décrite dans la norme NM 10.1.005.
 PNM 10.1.162 : 2020 -13-

4.2.2.4.3 Détermination de la teneur en anhydride carbonique

La teneur en anhydride carbonique (CO2) du ciment, est déterminée par la méthode décrite

dans la norme NM 10.1.005 en utilisant toute les fois comme solution d’attaque du ciment la solution
acide décrite en 4.2.2.2. et les qualités de ciment et de solution acide spécifiées ci-avant.
4.2.2.5 Calcul de la teneur en pouzzolane du ciment.
Calculer la teneur en carbonate de calcium du ciment sec par la formule :

ne
D = 2.273 x Dc
La teneur en pouzzolane du ciment sec vaut :
m2 - m1

ai
b= x (100 - 1. 813 Sr) + D

oc
m
La teneur en pouzzolane de la somme des constituants clinker + pouzzolane vaut :

ar
100 x b
B=
00 - 1.813 Sc
m
Dc = teneur en anhydride carbonique du ciment, exprimée en pourcent,
e
m = masse de ciment,
m1 = masse du filtre,
m

m2 = masse du filtre et du résidu insoluble,

Sr = teneur en anhydride sulfurique dans le résidu insoluble,
Sc = teneur en anhydride sulfurique dans le ciment.
r

4.2.2.6 Répétabilité et reproductibilité

no

L’écart-type de répétabilité est de 1 %.

L’écart-type de reproductibilité est de 1.5 %.

de

Ces écarts-types sont valables quelle que soit la teneur en pouzzolane dans l’intervalle compris entre
0 et 40 % de cette matière.
et

4.2.3 Méthode par séparation par liqueurs denses

4.2.3.1 Principe
oj

Après séchage à 105 °C ± 5 °C, l’échantillon du ciment est attaqué par une solution d’acide
salicylique dans du méthanol. Cette solution dissout les silicates du clinker et non les aluminates et les
Pr

ferro-aluminates. On admet que les pouzzolanes contenues dans le ciment sont pratiquement insolu-
bles dans ce réactif.
 PNM 10.1.162 : 2020 -14-

Une séparation par liqueurs denses d’une fraction granulométrique du ciment permet d’isoler
le clinker. Une attaque au moyen d’acide dilué donne la possibilité de corriger une éventuelle pollution de
ce clinker. Une solubilisation sélective par une solution d’acide salicylique dans du méthanol de ce clinker
permet de déterminer la teneur de celui-ci et de calculer la teneur en pouzzolane.

4.2.3.2 Réactifs

Diodométhane (1)................................................. CH2I2 (ρ = 3.31 à 3.32 g/cm3)

ne
Bromoforme (1).................................................... CHBr3 (ρ = 2.88 à 2.89 g/cm3)

Méthanol.............................................................. CH3OH (alcool méthylique anhydre)

ai
(ρ = 0.79 g/cm3)

oc
Ethanol................................................................. C2H5OH (absolu).

Acide salicylique.................................................. C6H4(OH) COOH.

ar
Acide chlorhydrique .......................................... HCl (p = 1.18 g/cm3 à 1.19 g/cm3)

Acide chlorhydrique dilué....................................

Acide chlorhydrique dilué....................................

m
HCl (1 + 100).

HCl (1 + 500).
e
Ether diéthylique.................................................. C2H5OC2H5 (ρ = 0.71 g/cm3)
m

Solution acide....................................................... Introduire 800 ml de méthanol dans un

ballon jauge de 1000 ml. Ajouter 170 g
r

d’acide salicylique. Mélanger jusqu’à

no

dissolution.

4.2.3.3 Appareillage

- Balance analytique permettant de peser à 0.0001 g près.

de

- Etuve permettant le séchage, réglée à 105 °C ± 5 °C.

- Centrifugeuse électrique permettant d’atteindre 1000 tr/min.

et

- Tamis de 32 µm minimum et 40 µm maximum d’ouverture de mailles.

oj

- Tamis de 80 µm d’ouverture de mailles.

- Filtres en verre fritté de diamètre moyen des pores de 5 à 15 µm.

Pr

- Dessiccateur garni de perchlorate de magnésium anhydre.

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
(1) Ce produit est toxique et doit être manié avec le plus grand soin, avec des gants de sécurité et sous une hotte munie
d'un extrateur
 PNM 10.1.162 : 2020 -15-

4. 2.3.4 Mode opératoire

4.2.3.4.1 Détermination du résidu insoluble du ciment dans la solution d’acide salicylique

Mettre 100 ml de la solution d’acide salicylique dans un bécher de 200 ml. Agiter au moyen d’un
agitateur en verre, commandé électriquement. Ajouter lentement 1g ± 0.1 g de ciment pesé (m).

Maintenir l’agitation durant 60 min. Laisser décanter la solution pendant 5 min.

ne
Filtrer au travers d’un filtre en verre fritte séché préalablement à l’étuve et taré (m1). Laver le résidu
insoluble 6 fois avec environ 100 ml de méthanol en laissant évaporer après chaque lavage.
Laver 1 fois a l'éther diéthylique.

ai
4.2.3.4.2 Détermination de la teneur en anhydride sulfurique

oc
La teneur en anhydride sulfurique (Sc) du ciment est déterminée suivant la méthode décrite dans
la norme NM 10.1.005.

4.2.3.4.3 Séparation de la fraction clinker

ar
Pour permettre la détermination du résidu salicylique de la fraction clinker, il est nécessaire
que la fraction finale de clinker obtenue après séparation par liqueurs denses pèse au moins 3g.
m
Si cette quantité n’est pas obtenue, il faut reprendre les opérations de séparations afin d’obtenir
la quantité requise.
e
Tamiser à sec une quantité suffisante de ciment pour obtenir au moins 15 g de matière de la
m

fraction granulométrique 32/80 µm. Eliminer les particules métalliques au moyen d’un aimant.
Retamiser cette dernière fraction sous éthanol sur le tamis le plus fin pour éliminer les particules fines
qui adhéreraient aux grains les plus gros. Laver une fois à l’éther diethylique. Sécher le refus durant
r

2 h à l’étuve . Laisser refroidir à température ambiante dans le dessiccateur.

no

Mettre la fraction granulométrique dans une liqueur dense de masse volumique égale à 3.05 g/cm3
(mélange de diodométhane et de bromoforme) à une concentration n’excédant pas 4 g de matière
par 100 ml de liqueur dense. Transvaser la suspension dans des tubes à centrifuger. Centrifu-ger 5
de

min à au moins 1000 tr/min. Séparer le surnageant du culot et rejeter le surnageant.

Répéter l'opération de séparation deux fois au moins en remettant le culot en suspension dans
un liquide de même masse volumique et en centrifugeant 5 min. Rejeter les culots. Laver le dernier
culot obtenu deux fois au méthanols et une fois à l’éther diéthlique. Sécher durant 2 h à l’étuve et
et

laisser refroidir dans le dessiccateur juqu’à température ambiante.

Mettre la poudre obtenue en suspension dans une liqueur dense de masse volumique égale à
oj

3.25 g/cm3 (mélange de diodométhane et de bromoforme) à une concentration n’excédant pas 4g

de matière par 100 ml de liqueur dense. Transvaser la suspension dans des tubes à centrifuger.
Pr

Centrifu-ger 5 min à au moins 1 000 tr/min. Séparer le culot du surnageant en versant ce

dernier dans un nouveau tube à centrifuger. Rejeter le culot.

Répéter l’opération de séparation deux fois au moins en remettant le surnageant en suspension

dans un liquide de même masse volumique et en centrifugeant 5 min. Rejeter les culots. Laver
le dernier surnageant obtenu deux fois au méthanol et une fois à l’éther diéthylique. Sécher durant
2 h à l’étuve et laisser refroidir dans le dessiccateur jusqu’à température ambiante.
 PNM 10.1.162 : 2020 -16-

4.2.3.4.4 Détermination du résidu insoluble du clinker dans la solution d’acide salicylique

Mettre 100 ml de la solution d’acide salicylique dans un bécher de 200 ml. Agiter au moyen d’un
agitateur en verre commandé électriquement. Ajouter lentement 1 g ± 0.1 g de la fraction de clinker
préparée suivant 4.2.3.4.3 et pesé (m3). Maintenir l’agitation pendant 60 min. Laisser décanter la
solution 5 min.

ne
Filtrer au travers d’un filtre en verre fritte séché préalablement à l’étuve et taré (m4). Laver le résidu
insoluble six fois avec environ 100 ml de méthanol en laissant évaporer après chaque lavage. Laver
une fois à l’éther diéthylique.

ai
Sécher le filtre et le résidu insoluble 2 h à l’étuve

oc
Laisser refroidir le filtre et le résidu insoluble à température ambiante dans le dessiccateur et peser
(m5).

ar
4.2.3.4.5 Détermination du résidu insoluble du clinker dans l’acide chlorhydrique

Mettre dans un bécher de 250 ml, 1 g ± 0.1 de la fraction clinker préparée suivant 4.2.3.4.3 et pesée
m
(m6). Ajouter 100 ml d’eau et disperser. Introduire 40 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 100 et 60 ml
d’eau et agiter pendant 30 min.
e
Filtrer au travers d’un filtre en verre fritté préalablement sèche à l’étuve et taré (m7). Laver le résidu
insoluble avec 50 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 500 préalablement chauffé à 70 °C. Rincer
m

avec 10 ml d’eau puis avec du méthanol et avec de l’éther diéthylique.

Sécher le filtre et le résidu insoluble durant 2 h à l’étuve . Laisser refroidir le filtre et le résidu insoluble à
r

température ambiante au dessiccateur et peser (m8)

no

4.2.3.5 Calcul de la teneur en pouzzolane du ciment

Calculer successivement :
de

(m2 - m1)
Rc = 100 x
m
et

(m5 - m4)
Rg = 100 x
m3
oj

(m8 - m7)
Pr

If = 100 x
m6

(Rc - 1.7 Sc)

Rkp= 100 x
(100 - 1.7 Sc)
 PNM 10.1.162 : 2020 -17-

(Rg - If)
Rk = 100 x
(100 - If)
Calculer la teneur en pouzzolane de la somme des constituants clinker et pouzzolane du ciment par la formule :

(Rkp - Rk)
B = 100 x

ne
(99 - Rk)

Dans cette formule, on admet que le résidu insoluble de la pouzzolane dans la solution d’acide salicylique
vaut 99 %.

ai
Dans ces formules :

oc
Rc = résidu insoluble du ciment dans la solution d’acide salicylique.
Rg= résidu insoluble de la fraction 3.05 à 3.25 dans la solution d’acide salicylique.

ar
If = résidu insoluble de la fraction 3.05 à 3.25 dans la solution d’acide chlorhydrique.
Rkp = résidu insoluble du ciment exempt de régulateur(s) dans la solution d’acide salicylique.
Rk= résidu insoluble de clinker dans la solution d’acide salicylique corrigé pour une éventuelle pollution.
Sc = teneur en anhydride sulfurique du ciment.
m = masse du ciment .
m1 = masse du filtre.
m2 = masse du filtre et du résidu insoluble.
m
e
m3 = masse du clinker.
m4 = masse du filtre.
m

m5 = masse du filtre et du résidu insoluble.

m6 = masse du clinker.
m7 = masse du filtre.
r

m8 = masse du filtre et du résidu insoluble.

no

Toute les valeurs de m à m8 sont exprimées en masse (grammes) de matières séchées à l’étuve.

4.2.3.6 Répétabilité et reproductibilité

de

L’écart-type de répétabilité est de 1.5 % .

L’écart-type de reproductibilité est de 3 %.

et

Ces écarts-types sont valables quelle que soit la teneur en pouzzolane dans l’intervalle compris entre 0 et 40 %
de cette matière.
oj

5 Procès verbal d'essais

Pr

Le procès-verbal doit faire référence à la présente norme et mentionner :

- La date de l’essai,
- La nature de ciment,
- Le nombre d’essai réalisé,
- Résultats donnés par la moyenne de deux déterminations en pourcentage.