DOI: 10.

1051/rfm/2015004

P. PINOT

Détermination de la porosité de roches

calcaires : méthode et incertitude de mesure

Determining the porosity of limestone:

experimental method and uncertainty
Patrick PINOT

Laboratoire commun de métrologie LNE-LCM/Cnam, CNAM, 61 Rue du Landy, 93210 La Plaine Saint-Denis, France, patrick.pinot@cnam.fr.

Résumé 1. Introduction

Une méthode simple inspirée de celle décrite dans la norme inter- La plupart des matériaux solides naturels ou artificiels
nationale NF ISO 5017 est mise en œuvre pour déterminer la porosité sont poreux et leurs propriétés physiques et chimiques dé-
ouverte d’échantillons de roche calcaire. Son efficacité est démontrée pendent de la structure et de la taille de leurs pores. En ef-
et les points qui doivent être particulièrement maîtrisés (séchage, imbi-
bition, essuyage) sont mis en évidence en fonction du type de porosité fet, la porosité d’un matériau solide influence sa réactivité
(fine ou large) pour éviter des erreurs grossières. Cette étude montre chimique et son interaction physique avec les gaz et les
que la norme NF ISO 5017 établie pour des produits réfractaires fa- liquides. C’est pourquoi le contrôle et la détermination
çonnés denses est également bien adaptée aux roches solides à struc- de leur porosité revêt une grande importance industrielle
ture homogène ayant une porosité totale inférieure à 45 %. Cette norme
correctement mise en œuvre pour des échantillons de roche permet de du fait des nombreuses applications très spécifiques de ce
déterminer leur porosité ouverte avec une incertitude type composée de paramètre dans divers domaines industriels. Parmi celles-
l’ordre de 0,1 %. ci, on peut citer, par exemple, la conception et le dévelop-
pement de catalyseurs, d’adsorbants industriels, de mem-
branes filtrantes, de céramiques, le stockage de gaz tel
MOTS CLÉS : ROCHE CALCAIRE, POROSITÉ OUVERTE, que le dihydrogène. . .
MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE, INCERTITUDE DE MESURE.
En raison de la complexité et de la diversité des ma-
tériaux poreux et de la spécificité de leurs utilisations, il
Abstract existe de nombreuses techniques pour les caractériser [1].
On en décrit quelques-unes après avoir précisé les notions
de base permettant de définir la porosité.
A simple method based on that described in the international stan-
dard NF ISO 5017 is implemented to determine the apparent porosity Parmi les matériaux solides naturels, les roches sont
of samples of limestone. Its effectiveness is demonstrated and the points
to be particularly controlled (drying, soaking, wiping) to avoid gross bien connues pour être une source de matières pre-
errors are highlighted depending on the type of porosity (thin or wide). mières [2] dans divers domaines tels l’énergie (anthra-
This study shows that the standard NF ISO 5017 established for dense cite. . . ), la métallurgie (bauxite. . . ), la chimie (craie. . . )
shaped refractory products is also well suited for solid rock with homo- ou la construction (granit. . . ). Dans ces exemples, leur
geneous structure having a true porosity of less than 45 %. This stan-
dard properly implemented for rock samples allows one to determine utilisation nécessite une extraction sur des sites de gise-
their apparent porosity with a standard uncertainty of about 0.1 %. ment. Les roches du sous-sol présentent également un
autre intérêt économique et stratégique in situ de très
grande importance. En effet, certaines roches poreuses
KEY WORDS: LIMESTONE, APPARENT POROSITY, GRAVIMETRIC constituent de véritables réservoirs chargés naturellement
METHOD, UNCERTAINTY IN MEASUREMENT. ou artificiellement d’un fluide tel que l’eau, le pétrole ou

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 37

le gaz naturel [3, 4]. La compréhension des caractéris- 2.1.2. Calcaire
tiques de ces réservoirs naturels est cruciale. De ce point
de vue, les deux propriétés fondamentales qui qualifient Les calcaires sont des roches sédimentaires, conte-
des roches sont la porosité et la perméabilité. Pour se nant au moins 50 % de carbonate de calcium, qui ont été
rendre compte des enjeux que recouvre ce type de gise- formées en milieu subaquatique. Elles peuvent être d’ori-
ment, il suffit de se reporter aux débats que suscitent l’ex- gine organique, biochimique ou détritique. Leurs caracté-
ploitation du gaz de schiste (gaz contenu dans les pores ristiques sont très variables suivant l’âge de la roche, leur
d’une roche rendue imperméable par l’argile) ou le sto- milieu de dépôt et dépendent des transformations subies
ckage géologique de dioxyde de carbone. au cours de la diagénèse (processus physico-chimiques
et biochimiques de solidification) ou du métamorphisme
L’objectif de l’étude décrite dans cet article est de (transformation par augmentation de la température et/ou
mettre en œuvre une méthode inspirée de normes exis- de la pression). Par exemple, les marbres sont des cal-
tantes pour la détermination de la porosité de roches par caires recristallisés sous l’action du métamorphisme. De
un opérateur non spécialiste de ce domaine, d’analyser plus, la présence d’impuretés peut engendrer des modifi-
le processus métrologique et de démontrer l’efficacité de cations des caractéristiques chimiques ou physiques de la
cette méthode. Pour ce faire, on a choisi de travailler sur roche (couleur, dureté. . . ).
des échantillons de roche calcaire. Cette étude a été réali-
sée avec des moyens simples disponibles au laboratoire ; 2.1.3. Pore
les dispositifs de mesure et les modes opératoires ne sont
donc pas optimisés. La méthode employée est fondée sur On distingue plusieurs types de pores en fonction soit
celle décrite dans une norme internationale qui est com- de leur structure ou bien de leur forme. On se limite ici
mentée. Ensuite, la procédure, les moyens mis en œuvre à deux types de pores (notions très relatives) : les pores
au laboratoire et les résultats de mesure obtenus sont pré- ouverts ou connectés et les pores fermés ou occlus. Les
sentés. Enfin, une analyse du processus de mesure permet pores ouverts sont ceux qui communiquent avec l’atmo-
de justifier l’incertitude que l’on peut raisonnablement at- sphère, soit directement, soit de proche en proche, et qui
tribuer aux résultats obtenus par cette méthode de mesure. peuvent être pénétrés naturellement par un fluide (gaz ou
liquide). Les pores fermés sont ceux qui ne peuvent pas
être pénétrés par un fluide. De plus, on peut distinguer
2. Généralités deux sous-classes de pores ouverts, les pores « borgnes »
ouverts à l’atmosphère que par une seule de leurs extré-
mités et les pores « traversant » ouverts à l’atmosphère à
2.1. Définitions
leurs deux extrémités directement ou communiquant avec
leurs voisins. Les premiers peuvent adsorber des fluides
Avant de décrire la méthode utilisée pour déterminer (gaz ou liquide), mais ne permettent pas un écoulement
la porosité d’échantillons de roche, il est nécessaire de des fluides à travers le matériau. Les seconds donnent une
définir certaines notions indispensables à la compréhen- propriété de perméabilité naturelle à la roche permettant,
sion de la spécificité de cette détermination [1, 5]. Les par exemple, la percolation par gravité.
deux caractéristiques interdépendantes des roches sont la Il faut préciser que les pores fermés comme les pores
porosité et la perméabilité. Alors que la porosité corres- ouverts ont une influence sur la masse volumique, la ré-
pond au volume relatif des espaces vides présents dans sistance mécanique et la conductivité thermique du ma-
le matériau, la perméabilité mesure l’aptitude du maté- tériau, mais, contrairement aux pores ouverts, les pores
riau à se laisser traverser par un fluide. D’une manière fermés n’ont aucune influence sur l’écoulement de fluide
générale, un solide poreux est un solide qui présente des à travers le matériau et sur l’adsorption de fluide dans le
pores, c’est-à-dire des cavités, des canaux ou interstices matériau.
(plus profonds que larges). Voici quelques définitions.
2.1.4. Volume [5]
2.1.1. Roche
On distingue le volume réel du matériau solide po-
reux comme étant le volume de la partie solide et son
En géologie, les roches sont des matériaux solides ou volume apparent comme étant la somme des volumes de
liquides constitutifs de la croûte terrestre (ou de celle des la matière solide, des pores ouverts et des pores fermés.
planètes). Elles sont composées de minéraux, c’est-à-dire
de substances principalement inorganiques et, plus rare- 2.1.5. Masse volumique [5]
ment, organiques formées naturellement. On ne consi-
dérera ici que des roches solides du type agglomérat, La distinction des volumes réel et apparent conduit à
c’est-à-dire des matériaux consolidés dont les dimen- définir, d’une part, la masse volumique absolue du ma-
sions dépassent de plusieurs ordres de grandeur celles des tériau solide poreux comme étant le rapport de la masse
pores. A contrario, les roches solides non consolidées du de sa matière sèche à son volume réel et, d’autre part, sa
type agrégat sont constituées de particules individuelles masse volumique apparente comme étant le rapport de la
comme par exemple le sable. masse de sa matière sèche à son volume apparent.

38 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

2.2. Techniques de mesure de la porosité de l’hélium, on peut mesurer la masse volumique abso-
lue du matériau. Ainsi pour les roches, la méthode repose
Il existe de très nombreuses méthodes de caractéri- sur les mesures séparées de la masse sèche de poudre de
sation de la porosité d’un matériau solide [1]. Chacune roche par pesée et celle de son volume au moyen d’un
d’entre elles est plus ou moins bien adaptée à une tex- pycnomètre à hélium.
ture de matériau, ou à une dimension d’échantillon ou
encore à une taille de pores. . . De plus, chaque méthode
2.2.4. Adsorption de gaz [13, 14]
ne fournit qu’une caractérisation partielle de la porosité
en termes de géométrie des pores ou de capacité de sto-
ckage ou d’adsorption (diamètre, surface, volume, répar- Cette méthode est utilisée pour caractériser la capa-
tition. . . ). Le choix de la technique se fait également en cité de physisorption de matériaux poreux (zéolites, ca-
fonction de l’application à laquelle est destiné le maté- talyseurs, adsorbants industriels. . . ). Il existe plusieurs
riau. Voici quelques exemples permettant d’illustrer la va- techniques de mesure de quantité adsorbée. Par exemple,
riété des techniques employées. on met en œuvre des méthodes volumétriques pour dé-
terminer les isothermes en utilisant de l’azote ou bien
du krypton à basse température ou des méthodes gravi-
2.2.1. Stéréologie [6–8]
métriques pour l’adsorption de vapeur à température am-
biante. On peut également déterminer l’aire de la surface
Elle consiste à observer au moyen d’un microscope
accessible à l’adsorption en appliquant une méthode BET
optique ou électronique une coupe du matériau dont
(Brunauer-Emmett-Teller) qui permet de calculer l’aire à
l’image peut être traitée pour augmenter le contraste entre
partir d’isothermes de physisorption. Il existe plusieurs
les pores et la matrice. Cette méthode permet d’obte-
causes d’erreur qui proviennent, par exemple, des in-
nir certaines caractéristiques géométriques de la porosité
teractions adsorbant/adsorbat et du fait que la théorie
comme, entre autres, le rapport de la surface des pores à
BET repose uniquement sur l’extension du mécanisme
celle de la matrice pour une image (surface) de la coupe
de Langmuir à l’adsorption multicouche.
considérée.

2.2.2. Diffusion de rayonnement [9] 2.2.5. Autres méthodes

Cette technique n’est applicable que sur des solides Il y a d’autres méthodes fondées sur la pénétration de
dont les pores et la matrice présentent des caractéris- fluide dans les pores telles que :
tiques (distribution de la taille et de la répartition des
pores. . . ) accessibles à partir de la mesure de la distri- – la méthode de condensation capillaire BJH (Barrett,
bution angulaire de l’intensité du rayonnement diffusé. Joyner, Halenda [15]) plutôt adaptée aux mésopores
La surface du matériau est placée sous un faisceau inci- (diamètre de pore entre 2 mm et 50 nm) ;
dent d’un rayonnement électromagnétique monochroma-
tique (rayon lumineux ou rayon X) ou de neutrons. Cette – les méthodes intrusives dont la porosimétrie au mer-
technique est particulièrement adaptée pour les pores de cure [16] (liquide non mouillant pour la plupart des
dimension moléculaire. Mais l’effet de la rugosité de sur- surfaces). Elle consiste, après avoir placé l’échan-
face, entre autres, doit être pris en compte, puisqu’elle tillon sous vide, à faire pénétrer du mercure sous pres-
peut avoir une influence sur la diffusion du rayonnement. sion dans les pores (plutôt adaptée aux méso- et ma-
cropores). C’est une méthode destructive.
2.2.3. Pycnométrie [10] – la méthode à pression maximum de bulle qui n’est ap-
plicable qu’aux matériaux consolidés et utilisés sous
Elle permet de déterminer la masse volumique appa- forme de film mince (par exemple membrane fil-
rente à partir de la pénétration d’un fluide, par exemple trante). Elle consiste à saturer les pores par un liquide
d’un liquide, dans les pores ouverts. Le choix du liquide (généralement de l’eau) et à augmenter la pression
est primordial pour la détermination de la porosité. Si le d’air sur une des faces de la membrane jusqu’à ap-
liquide « mouille » mal le solide, il ne pourra pas pénétrer parition de bulles d’air sur l’autre face. Elle permet,
complètement dans les pores et s’il « mouille » très bien entre autres, de localiser des inhomogénéités de taille
le solide, il aura tendance à pénétrer dans tous les pores ou de répartition des pores.
accessibles à ses molécules. Dans ce cas, on peut s’at-
tendre à une augmentation de la porosité ouverte quand la Il y aussi des méthodes calorimétriques telles que :
taille de la molécule sonde diminue. Cette méthode sup-
pose que la masse volumique du liquide considéré reste
constante jusqu’à la surface du solide, c’est-à-dire que – la calorimétrie d’immersion fondée sur la variation
d’enthalpie qui apparait quand on immerge un échan-
l’effet d’adsorption du liquide demeure négligeable. De
tillon « sec » dans un liquide mouillant ;
plus, il faut utiliser un liquide parfaitement dégazé, qui
soit compatible avec le solide et, en particulier, qu’il ne – la calorimétrie d’adsorption d’argon ou d’azote ou
provoque pas un gonflement ou une désagrégation du ma- d’adsorption de liquide (par exemple, on déter-
tériau. Dans certains cas, il est souvent préférable d’utili- mine l’enthalpie de déplacement d’un alcane par un
ser un gaz plutôt qu’un liquide [11,12]. Par exemple avec alcool) ;

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 39

 – la thermoporométrie [17] qui est une méthode per- 3.2. Norme NF ISO 5017
mettant de déterminer la taille des pores en se basant
sur le point de fusion ou de cristallisation d’un liquide Nous nous sommes intéressés à la norme française
confiné dans un pore. NF ISO 5017 du 3 mai 2013 [5]. Par rapport à la norme
NF P 94-410-3, elle présente l’intérêt de décrire plus pré-
On peut aussi utiliser des techniques de mesure parti- cisément les conditions de préparation des éprouvettes
culières telles : et la mise en œuvre du mode opératoire. Elle permet,
comme la norme NF P 94-410-3, de déterminer la poro-
– la chromatographie liquide à haute pression (HPLC) sité de matériaux solides à partir d’une méthode gravimé-
utilisée pour évaluer la méso et macroporosité de po- trique avec imbibition d’eau, mais elle est établie spécifi-
lymères gonflants ; quement pour des produits réfractaires façonnés denses.

– la résonnance magnétique nucléaire (RMN) qui uti- Le terme « réfractaire » implique qu’il s’agit de ma-
lise la diffusion de molécules de 129 Xe dans la struc- tériaux autres que des métaux et alliages, dont la résis-
ture des pores. Cette méthode est bien adaptée au cas tance pyroscopique est supérieure ou égale à 1 500 ◦ C.
des micropores (zéolites, silices microporeuses, alu- Ce n’est pas le cas pour les roches calcaires. Le terme
mines, polymères. . . ) ; « façonné » précise qu’il s’agit de produits élaborés et
livrés sous une forme définitive dans laquelle ils seront
– une méthode ultrasonique utilisant l’atténuation et la mis en œuvre (briques par exemple). On peut considérer
vitesse de propagation d’ultrason dans les solides po- qu’une roche calcaire, utilisée sous une forme découpée
reux. L’atténuation dépend de la taille et la distribu- ou taillée, constitue un matériau façonné. Enfin, le terme
tion des pores. « dense » indique que les produits doivent avoir une poro-
sité totale inférieure à 45 % en fraction volumique. C’est
3. Normes et méthodes mises en œuvre le cas pour les échantillons de roche calcaire qui seront
étudiés.
En science des matériaux, on emploie le terme Pour les matériaux qui ne réagissent pas avec l’eau,
« éprouvette » pour désigner un échantillon de dimen- le liquide pour immersion peut être de l’eau distillée ou
sions normalisées qui est soumis à un essai mécanique. de l’eau désionisée. Pour les matériaux qui sont suscep-
C’est le terme qui est utilisé dans les deux normes dont tibles de réagir avec l’eau, un liquide organique adapté
il est question ci-après. Mais dans l’article, le terme doit être utilisé. Pour les roches calcaires, on utilisera
« échantillon » est privilégié pour parler des spécimens donc de l’eau.
étudiés de roche calcaire dont les dimensions ne sont pas
normalisées au sens strict et ne respectent pas les préco- La norme NF ISO 5017 qui est la traduction française
nisations des normes en question. de la norme internationale ISO 5017:2013 :

Il existe deux normes qui décrivent une technique

– définit la terminologie utilisée en porosimétrie ;
gravimétrique similaire pour déterminer la porosité de
roches par une méthode gravimétrique. – décrit les moyens matériels nécessaires ;
– donne quelques recommandations en termes de
3.1. Norme NF P 94-410-3 nombre et de forme des éprouvettes à analyser. Ainsi,
elle préconise que le volume apparent d’une éprou-
La norme française spécifique à la détermination des vette doit être compris entre 50 cm3 et 200 cm3 et que
propriétés physiques des roches est la norme NF P 94-410 le rapport entre la plus grande et la plus petite dimen-
de 2001. Elle comporte trois parties : sion ne doit pas dépasser 2:1 ;
– présente le mode opératoire et précisément la pré-
– NF P 94-410-1 : Détermination de la teneur en eau paration et le conditionnement de l’éprouvette avant
pondérale – Méthode par étuvage ; pesée ; en particulier, la norme précise qu’il faut sé-
cher l’éprouvette jusqu’à ce que deux pesées succes-
– NF P 94-410-2 : Détermination de la masse volu- sives, avant et après un séjour à l’étuve ne diffèrent
mique – Méthodes géométriques et par immersion pas de plus de 0,1 % ; et que certains matériaux à fine
dans l’eau ; porosité peuvent nécessiter de plus longues périodes
– NF P 94-410-3 : Détermination de la porosité. d’évaporation et d’immersion ;
– expose le principe de la mesure qui repose sur trois
La partie NF P 94-410-3 [18] permet de déterminer, pesées comme dans la norme NF P 94-410-3 : la
entre autres, la porosité ouverte ou connectée à partir première pour déterminer la masse m1 de l’éprou-
d’une pesée hydrostatique de l’éprouvette de roche une vette sèche, la deuxième pour mesurer la masse ap-
fois saturée par de l’eau de masse volumique connue, puis parente m2 en immersion dans le liquide choisi de
par pesées à l’état saturé et ensuite après dessiccation. l’éprouvette imbibée de ce même liquide et, enfin,
Elle décrit l’appareillage nécessaire, le mode opératoire la troisième pour obtenir la masse m3 dans l’air de
et l’expression des résultats. l’éprouvette imbibée du liquide considéré ;

40 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

 – donne les expressions des porosités à partir des 3.3.1. Détermination de la masse apparente m1
masses apparentes m1 , m2 et m3 , de la masse volu- de l’échantillon sec
mique de l’eau ρe et de la masse volumique absolue
de l’éprouvette ρt comme suit : 3.3.1.1. Séchage de l’échantillon
– la masse volumique apparente ρb :
On place l’échantillon sur un support dans une
m1 chambre à vide dont les parois sont chauffées à 180 ◦ C au
ρb = ρe (1)
m3 − m2 moyen d’un cordon chauffant. Avant fermeture de l’en-
ceinte, on met en température l’échantillon à l’aide d’un
– la porosité ouverte πa : pistolet thermique. L’échantillon est ainsi chauffé à envi-
m3 − m1 ron 150 ◦ C. On ferme l’enceinte, puis on pompe pour at-
πa = 100 × (2) teindre un vide grossier (<1 kPa). On maintient ces condi-
m3 − m2
tions pendant 1 h minimum (étuvage). Ensuite, on arrête
– la porosité totale πt : le chauffage et on remet l’enceinte à l’air. Comme indi-
ρt − ρb qué dans la norme, on doit adapter le temps de séchage
πt = 100 × (3) jusqu’à ce que l’échantillon atteigne une valeur de masse
ρt constante.
– la porosité fermée πf :
3.3.1.2. Pesage de l’échantillon sec
πf = πt − πa . (4)
On transfère rapidement l’échantillon chaud de l’en-
L’expression (2) donne une valeur en pourcentage de ceinte sur un bloc en alliage d’aluminium de 2 cm
la fraction volumique. d’épaisseur, placé sur le plateau de la balance. La balance
est tarée initialement avec le bloc. On note la valeur de
La norme NF ISO 5017 indique que les valeurs de masse apparente m1 indiquée par la balance.
porosité doivent être données à 0,1 % près en fraction vo-
lumique. Elle souligne l’influence de la rugosité de sur- 3.3.2. Détermination de la masse apparente m2
face et de la taille des pores et des grains du matériau sur de l’échantillon imbibé et immergé
l’exactitude des résultats obtenus par cette méthode de
mesure. Elle précise que cette méthode est mal adaptée 3.3.2.1. Imbibition de l’échantillon
aux matériaux de texture grossière qui est elle-même rela-
On transfère l’échantillon encore chaud dans un des-
tive à la taille de l’éprouvette. En d’autres termes, plus la
siccateur/saturateur sur un support à trois plots (la nacelle
texture du matériau est grossière, plus la taille de l’éprou-
de pesée a été préalablement installée dans le récipient).
vette doit être grande.
On met le dessiccateur sous vide grossier (<1 kPa) pen-
dant 1 h (phase ayant pour but de vider les pores de l’air
3.3. Méthode utilisée pour l’étude qu’ils contiennent). On casse le vide par injection d’eau
jusqu’à immersion complète de l’échantillon. La norme
Bien que les normes NF P 94-410-3 et NF ISO 5017 NF ISO 5017 indique que le liquide pour immersion peut
soient très proches dans la façon de déterminer la po- être de l’eau distillée ou de l’eau désionisée, mais, pour
rosité ouverte de matériaux, le mode opératoire utilisé cette étude, on a utilisé de l’eau de ville (voir Sect. 7.2.2
pour cette étude est plutôt inspirée de celle décrite dans pour une justification de ce choix). Une fois l’échantillon
la norme NF ISO 5017. Ce choix a été motivé par les complètement immergé, on l’agite pour éliminer les mi-
constats suivants : crobulles provenant du dégazage de l’eau et on le main-
tient en immersion pendant 1 h au minimum (phase de
– les échantillons de roche calcaire, s’ils sont suffisam- saturation). L’eau est renouvelée à chaque essai. La durée
ment homogènes, peuvent être assimilés à un maté- d’imbibition peut être adaptée en fonction de la porosité
riau façonné dense. De plus, la méthode de déter- de l’échantillon.
mination de la porosité ne dépend pas du caractère
réfractaire du matériau ; 3.3.2.2. Pesée hydrostatique de l’échantillon imbibé
– le mode opératoire décrit dans la norme NF ISO 5017
On place le récipient contenant l’échantillon immergé
est beaucoup plus précis et détaillé sur certains as-
sur une plateforme fixée à un dispositif de translation ver-
pects que celui de la norme NF P 94-410-3 ;
ticale sous la balance et on accroche la nacelle au dis-
– enfin, la norme NF ISO 5017 est une norme française positif de pesée hydrostatique, toujours en maintenant
traduite de la norme ISO 5017 reconnue internatio- l’échantillon immergé. On tare la balance avec la nacelle
nalement et établie récemment en 2013, qui s’appuie immergée ne supportant pas l’échantillon. Puis on dépose
donc sur la longue expérience de plusieurs experts du l’échantillon sur la nacelle en déplaçant verticalement le
domaine. récipient au moyen du translateur. On pèse l’échantillon
ainsi immergé dans l’eau. On note la valeur de masse ap-
La procédure que nous avons choisie, inspirée de parente m2 de l’échantillon immergé et on mesure la tem-
la norme NF ISO 5017, a été adaptée en fonction des pérature t de l’eau pour calculer la masse volumique ρe
moyens matériels disponibles au laboratoire. de l’eau.

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 41

3.3.3. Détermination de la masse apparente m3
Chambre à vide Vanne de
de l’échantillon imbibé d’eau
remise à l’air
3.3.3.1. Essuyage de l’échantillon imbibé d’eau
Alimentaon du
cordon chauffant
On sort l’échantillon de l’eau et, pour éliminer l’excès
d’eau en surface, on l’essuie sur toutes ses faces avec un
linge en soie, initialement mouillé sous un flux continu
d’eau et essoré à la main. On réalise cette opération rapi-
dement pour éviter d’aspirer l’eau des pores. Pistolet
Échanllon thermique

3.3.3.2. Pesage de l’échantillon imbibé d’eau

On pèse l’échantillon imbibé et on note la valeur de Vanne Pompe

masse apparente m3 indiquée par la balance. à vide à vide

Fig. 1. – Dispositif d’étuvage ; configuration de la chambre à

3.3.4. Protocoles particuliers
vide pour le chauffage de l’échantillon au moyen d’un pistolet
thermique dans le cas du protocole 2.
Deux variantes de ce mode opératoire ont été testées.
Voici les principaux points caractéristiques de chacune de
ces variantes.
d’échange. Le pistolet thermique réglé à 150 ◦ C est inséré
dans une tubulure latérale de la chambre à vide à hau-
3.3.4.1. Protocole 1 teur de l’échantillon et à environ 5 cm de celui-ci pour
améliorer l’homogénéité de chauffage de l’échantillon.
Séchage et étuvage : De plus, le temps de chauffage au pistolet thermique est
Le temps de séchage à l’air libre (dans une salle cli- d’au moins 15 min.
matisée à une température de 20 ◦ C et un taux d’humidité Pesée hydrostatique :
relative de 50 %) d’un échantillon entre deux séquences
de mesure est de l’ordre de 12 h. Même procédure que celle du protocole 1, mais on
Ensuite, pour favoriser la montée en température de utilise une nacelle suspendue par un fil fin qui traverse
l’échantillon placé sur un socle plan dans la chambre à l’interface air/eau afin de réduire les effets de capillarité
vide, la chambre est d’abord chauffée par balayage au et de poussée d’Archimède.
dessus de l’ouverture principale pendant au moins 5 min
au moyen d’un pistolet thermique réglé à 300 ◦ C en tem-
pérature de sortie. Pendant cette opération, la tuyère du 4. Matériel
pistolet doit rester à une distance d’environ 10 cm de
l’échantillon. Parallèlement, le cordon chauffant est ali-
4.1. Dispositifs d’étuvage et d’imbibition
menté pour atteindre environ 180 ◦ C. L’enceinte, toujours
chauffée par le cordon chauffant, est ensuite fermée et
mise sous vide au moyen d’une pompe primaire. Pour cette étude, un montage expérimental d’étuvage
Pesée hydrostatique : et d’imbibition a été réalisé avec les moyens disponibles
au laboratoire.
Afin de maintenir l’échantillon toujours immergé, un
support fixe à trois plots et la nacelle de pesée sont pla- Le laboratoire ne disposant pas d’étuve, le dispositif
cés au fond du dessiccateur/saturateur, l’échantillon re- d’étuvage est constitué d’une simple enceinte à vide au-
posant sur les trois plots du support avant la pesée. Dans tour de laquelle est lové un cordon chauffant. L’enceinte
ce protocole, on utilise une nacelle qui présente une forte est équipée d’une vanne pour l’isoler de la pompe à vide
section à l’interface air/eau. et d’une seconde vanne pour la remise à l’air. La figure 1
montre le montage lors de l’utilisation du pistolet ther-
mique dans le cas du protocole 2.
3.3.4.2. Protocole 2 :
Le dispositif d’imbibition (fig. 2) est constitué d’un
Séchage et étuvage : dessiccateur/saturateur en verre relié par l’intermédiaire
Le temps de séchage à l’air libre, dans la salle clima- d’une vanne trois voies à un réservoir d’eau et à une
tisée, d’un échantillon entre deux séquences de mesure pompe à vide primaire. Un piège à gravité est placé sur
est supérieur à 24 h. le circuit de pompage pour prévenir tout risque de refou-
lement d’eau vers la pompe à vide. La figure 3 montre
Puis, l’échantillon est placé sur un support à trois le dessiccateur/saturateur lors de la mise sous vide de
plots dans la chambre à vide afin d’augmenter la surface l’échantillon.

42 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

 Vanne
d’isolement

Piège à
gravité
Vers pompe
à vide
Réserve
d’eau

Vanne
3 voies Fig. 4. – Bol du dessiccateur/saturateur avec le support à trois
plots et la nacelle de pesée utilisée pour le protocole 1.

Fil de suspension à la balance

Vanne
d’injection Nacelle de pesée Échanllon
d’eau Dessiccateur

Fig. 2. – Dispositif d’imbibition.

Tuyau pour
mise sous vide
et injecon d’eau Dessiccateur
Nacelle Base du dessiccateur
de pesée
Crémaillère de
translaon vercale
Fig. 5. – Dessiccateur/saturateur installé sous la balance pour
la pesée hydrostatique dans le cas du protocole 1.

multimètre affichant directement la température en degrés

Échanllon Celsius.

Fig. 3. – Opération de mise sous vide de l’échantillon dans le 5. Échantillons

dessiccateur avec la nacelle de pesée pour le protocole 2.
Tous les échantillons proviennent d’une même grande
4.2. Banc de pesée hydrostatique plaque de calcaire dont l’épaisseur est de 2 cm, mais ont
été prélevés à différents endroits de la plaque en fonction
Pour les pesées dans l’air ou dans l’eau, on utilise une de l’apparence superficielle de la plaque. Les caractéris-
balance Mettler-Toledo PG4002-S Delta Range de portée tiques des échantillons sont les suivantes :
4 100 g dont la résolution est de 10 mg pour des masses
inférieures à 800 g. Elle dispose d’un dispositif d’accro- – nature : calcaire naturel ;
chage sous son boîtier pour y suspendre la nacelle pour
– apparence : quelques macrocavités, empreintes et in-
réaliser la pesée hydrostatique.
clusions de fossiles ;
L’échantillon immergé repose sur un socle à trois – dimensions approximatives : 2 cm × 5 cm × 8 cm ;
plots posé au fond du bol du dessiccateur (voir fig. 4),
la nacelle de pesée étant insérée avant de positionner – masse approximative : 180 g.
l’échantillon. Le dépôt et le retrait de l’échantillon
sur la nacelle de pesée sont réalisés par le déplace- Compte tenu de l’épaisseur initiale de la plaque ainsi
ment vertical du récipient au moyen d’un dispositif ma- que de la masse (proche de 200 g) et du volume souhaités
nuel à crémaillère (fig. 5). La température de l’eau (proche de 100 cm3 ) pour chaque échantillon, il n’a pas
est mesurée à l’aide d’un thermocouple connecté à été possible de respecter la recommandation de la norme
un transmetteur/convertisseur lui-même connecté à un qui préconise que le rapport entre la plus grande et la plus

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 43

 1 mm
a

1 mm
b

8 cm

Fig. 6. – Photographie des deux faces principales de l’échan-

tillon n◦ 1 de calcaire.
Fig. 7. – À gauche, images prises au microscope optique de la
surface de l’échantillon n◦ 2 (a) et de l’échantillon n◦ 3 (b) ; à
petite dimension ne doit pas dépasser 2:1. L’épaisseur des droite, images traitées numériquement en binaire N&B inversé
échantillons étant fixée, leurs deux autres dimensions ré- et représentations du niveau moyen de gris.
sultent d’un compromis entre masse et volume permettant
d’obtenir la meilleure incertitude relative sur la détermi-
nation de la différence de masse m3 − m1 . et de blanc) par colonne de pixels. Ces représentations
donnent des informations qualitatives concernant la ru-
gosité relative des deux surfaces ainsi que le rapport de
5.1. Échantillon n◦ 1
surface entre les pores et la matrice, rapport lié à la taille
relative des pores. Cependant, il est impossible à partir de
L’échantillon n◦ 1 est d’apparence peu poreuse avec
ces images d’évaluer la taille relative des pores entre ces
une surface relativement lisse et brillante, mais des ma-
deux échantillons.
crocavités (empreintes de fossile) sont bien visibles en
surface (fig. 6). Ce n’est pas le genre d’échantillon idéal Les graphiques présentent une pente générale, expri-
pour effectuer une mesure de porosité. En effet, il peut mée en niveau de gris par abscisse de pixels, de –0,030 9
rester des gouttes d’eau logées dans ces macrocavités lors pour l’échantillon n◦ 2 et 0,087 9 pour l’échantillon
de la pesée de m3 occasionnant une erreur de mesure dif- n◦ 3. Ceci est dû, entre autres, à l’éclairage rasant. Ainsi,
ficilement quantifiable. La norme NF ISO 5017 préconise l’échantillon n◦ 3 ayant une surface relativement lisse et
dans sa Section 6.4 d’éliminer tout échantillon présentant brillante, cela entraîne une saturation vers le blanc de
des fissures qui pourraient causer des erreurs dans la dé- l’image qui décroît depuis le côté où se trouve l’éclairage
termination du volume apparent. Dans le cas de l’échan- au côté opposé. Après correction de pente, on peut cal-
tillon n◦ 1, ces macrocavités peuvent entraîner ce type culer la hauteur quadratique moyenne des graphiques qui
d’erreurs, cet échantillon n’a donc pas été retenu pour ef- est corrélée à la répartition des aspérités. On obtient une
fectuer des mesures. valeur de l’ordre de 32 pour l’échantillon n◦ 2 et de 15
pour l’échantillon n◦ 3. Cela signifie que la répartition
5.2. Échantillons n◦ 2 et n◦ 3 des aspérités est plus large pour le premier que pour le
second, ce que l’on peut constater visuellement. Il existe
Les échantillons n◦ 2 et n◦ 3, qui ont été choisis pour probablement une relation de ces valeurs avec la rugosité
déterminer leur porosité ouverte, présentent une surface de surface, la taille et la répartition des pores.
assez homogène sans fissures ni macrocavités, mais leur
aspect superficiel est assez différent bien que ces échan- 6. Résultats de mesure
tillons proviennent de la même plaque de calcaire. L’ap-
parence visuelle et la sensation au toucher de la surface 6.1. Justification des expressions de la norme
de l’échantillon n◦ 2 révèlent le caractère rugueux de sa NF ISO 5017
surface alors que celles de l’échantillon n◦ 3 montrent un
aspect brillant et lisse. On peut exprimer les masses apparentes sous la forme
La figure 7 présente les images de leur surface suivante :
prise au microscope optique avec un éclairage rasant.
Sans réaliser une analyse stéréologique, on a effectué un m1 ≈ m − Vρa (5a)
traitement numérique simple de ces images consistant à m2 ≈ m − Vρe (5b)
en extraire une représentation binaire noir et blanc et un
graphique du niveau moyen de gris (proportion de noir m3 ≈ mw − Vw ρa (5c)

44 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

avec m et V la masse et le volume de l’échantillon Tableau 1
sec, ρa la masse volumique de l’air et Vw le volume de Résultats des essais effectués sur l’échantillon n◦ 2.
l’échantillon imbibé d’eau (volume apparent de l’échan- Protocole m1 (g) m2 (g) m3 (g) t (◦ C)
tillon). Le volume V est la somme du volume du matériau Moyenne 151,72 94,05∗ 180,60 21,9
solide Vs et du volume des pores fermés Vf : 1
Ecart type 0,15 0,11 0,10 0,7
Moyenne 151,44 94,61 181,13 22,6
V = Vs + Vf . (6) 2
Ecart type 0,01 0,08 0,09 0,1
La masse mw et le volume Vw de l’échantillon imbibé ∗
Valeur corrigée pour tenir compte du niveau d’immersion de
d’eau ont pour expression : la nacelle du protocole 1.
mw = m + Vo ρe (7) Tableau 2
Vw = Vs + Vf + Vo (8) Résultats d’essais effectués sur l’échantillon n◦ 3.
Protocole m1 (g) m2 (g) m3 (g) t (◦ C)
où Vo est le volume des pores ouverts. Moyenne 176,42 108,43∗ 185,41 21,9
1
On peut vérifier les expressions (1) à (4) données Ecart type 0,03 0,27 0,25 1,0
dans la norme NF ISO 5017. Pour cela, on utilise les Moyenne 176,28 108,72 185,69 22,8
2
expressions (5) à (8) en faisant l’hypothèse qu’il n’y a Ecart type 0,01 0,13 0,13 0,2
aucune interaction entre l’eau et la surface des pores et ∗
Valeur corrigée pour tenir compte du niveau d’immersion de
que l’eau pénètre complètement tous les pores ouverts de la nacelle du protocole 1.
l’échantillon.
La masse volumique apparente théorique ρbt a pour Enfin, la porosité fermée est donnée par :
expression :
m Vf
ρbt = . (9) πf = πt − πa ≈ 100 × . (15)
Vw Vw

On obtient un ordre de grandeur de l’erreur relative e sur La masse volumique ρt de la partie solide du calcaire
l’expression (1) tel que : devrait être comprise entre 2,68 g·cm−3 et 2,76 g·cm−3 se-
lon les données bibliographiques. On peut prendre (2,72±
ρb − ρbt m1
e= = ρe 0,05) g·cm−3 . Compte-tenu de l’incertitude sur la valeur
ρbt m3 − m2 de la masse volumique de la matrice de calcaire, on ne
  cherche pas, dans cet article, à calculer ni à analyser les
m − Vρa m Vw
=   ρe − valeurs de la porosité totale πt et de la porosité fermée πf .
Vw ρe − ρa Vw m
  
ρe ρa ρa ρa 6.2. Résultats pour les échantillons n◦ 2 et n◦ 3
≈ 1− 1+ ≈ . (10)
ρt ρe ρe ρe
6.2.1. Mesures
On pourra donc apporter une correction cρ telle que :
ρa On a vérifié que la variation relative de masse vo-
cρ = − ρbt ≈ −0,1% × ρb . (11) lumique de l’air ρa durant chaque essai est restée dans
ρe
un intervalle de ±5 % autour de sa valeur convention-
On peut démontrer que l’expression (2) de la porosité nelle 1,2 × 10−3 g·cm−3 , et que la température de l’eau
ouverte πa n’est pas biaisée : de pesée hydrostatique est restée constante à mieux
m3 − m1 Vo que ±1 ◦ C durant chaque essai. La température étant voi-
πa = 100 × = 100 × . (12) sine de 22 ◦ C, on pourra prendre en première approxi-
m3 − m2 Vw
mation 0,998 kg·m−3 pour la valeur de la masse volu-
mique ρe de l’eau.
Par contre, la porosité totale πt et la porosité fer-
mée πf sont doublement biaisées, d’une part, par l’em- Les tableaux 1 et 2 donnent la moyenne et l’écart type
ploi de l’expression (1) donnant la masse volumique ap- sur la moyenne (c’est-à-dire la composante d’incertitude
parente et, d’autre part, par le fait que, dans le cas de cette de mesure évaluée par une méthode de type A) de cinq
étude, l’on ne connaisse pas précisément la masse volu- séries de mesures effectuées dans des conditions de répé-
mique ρt de la partie solide du calcaire : tabilité pour les échantillons n◦ 2 et n◦ 3 respectivement
en fonction du protocole mis en œuvre.
ρt − ρb Vf + Vo
πt = 100 × ≈ 100 × , (13)
ρt Vw Pour le protocole 1, on a appliqué une correction sur
les mesures de la masse m2 (valeur marquée d’un as-
avec ρt la masse volumique de la partie solide du calcaire térisque dans les tabs. 1 et 2). Cette correction a pour
telle que : but de tenir compte du fait que, pour poser l’échantillon
m sur la nacelle ou le retirer, on doit déplacer le récipient.
ρt ≈ . (14) Le niveau d’immersion de la nacelle est donc différent
Vs

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 45

 Tableau 3
Masse volumique apparente et porosité ouverte calculées pour
l’échantillon n◦ 2.
Protocole ρb (g·cm−3 ) πa (%)
Moyenne 1,7500 33,37
1
Ecart type 0,0019 0,15
Moyenne 1,7472 34,32
2
Ecart type 0,0005 0,09

Tableau 4
Masse volumique apparente et porosité ouverte calculées pour
l’échantillon n◦ 3.
Protocole ρb (g·cm−3 ) πa (%)
Moyenne 2,2879 11,68
1
Ecart type 0,0002 0,34 Fig. 8. – Valeur moyenne et écart type sur la moyenne de la
2
Moyenne 2,2859 12,23 porosité ouverte pour les séries d’essais sur l’échantillon n◦ 2
Ecart type 0,0005 0,18 (5 mesures pour chaque protocole).

Le coefficient de sensibilité a de ρt pour πt a pour

lorsque l’on fait le zéro de la balance sans échantillon et expression :
lorsque l’on fait la pesée avec l’échantillon sur la nacelle.
La base du dessiccateur n’étant pas assez profonde pour ρb
a = 100 × . (16)
avoir cette interface au niveau du fil de suspension entre ρ2t
la balance et la nacelle, cette différence d’immersion joue
sur la tige verticale de section rectangulaire de la nacelle L’incertitude type sur ρt étant de 0,025 g·cm−3 , on ob-
(section 4 mm × 10 mm) à l’interface air/eau (fig. 5). La tient une composante d’incertitude élargie (k = 2) sur la
différence de poussée de l’eau par rapport à la hauteur détermination de πt de l’ordre de 1,6 % et 1,2 %, soit une
d’immersion vaut 0,04 g·mm−1 . La variation de hauteur a incertitude relative de 80 % et 30 % pour les échantillons
été estimée de l’ordre de 5 mm pour le protocole 1, soit n◦ 2 et n◦ 3 respectivement. À cela s’ajoutent les erreurs
une correction sur la valeur de m2 de −0,2 g. systématiques qui peuvent affecter la détermination de ρb .
On peut remarquer que la masse d’eau contenue dans
les pores ouverts, correspondant à la différence m3 − m1 , 7. Évaluation de l’incertitude de détermination
est de l’ordre de 30 g pour l’échantillon n◦ 2 à large poro- de la porosité ouverte et discussions
sité, mais seulement de l’ordre de 10 g pour l’échantillon sur la méthode
n◦ 3 à fine porosité.
7.1. Composantes d’incertitude évaluées
par une méthode de type A
6.2.2. Calcul de la masse volumique apparente
et de la porosité ouverte Comme pour tout mesurage, la variabilité des résul-
tats de mesure provient à la fois d’erreurs aléatoires et
d’erreurs systématiques. Les écarts types donnés dans les
À partir des résultats de pesée, les valeurs de masse
volumique apparente et de porosité ouverte sont directe- tableaux 1 et 2 constituent les composantes d’incertitude
ment calculées selon les expressions (1) et (2). Les ta- évaluées par une méthode de type A, c’est-à-dire prove-
nant d’une analyse statistique de séries de mesures effec-
bleaux 3 et 4 donnent les valeurs moyennes et écarts
types sur la moyenne des cinq valeurs calculées à par- tuées dans des conditions de répétabilité.
tir de chaque série de mesures de masse pour les échan- La figure 8 présente la valeur moyenne et l’écart type
tillons n◦ 2 et n◦ 3 respectivement. Les valeurs moyennes sur la moyenne de la porosité ouverte déterminés à partir
de masse volumique apparente des échantillons ont été de séries d’essais sur l’échantillon n◦ 2 en appliquant les
corrigées en appliquant la correction cρ donnée par protocoles 1 et 2 (valeurs du tab. 3). Comparativement au
l’expression (11). protocole 1, le protocole 2 conduit à une réduction non
seulement des écarts types, c’est-à-dire de la contribution
À titre indicatif, on obtiendrait une porosité totale πt des erreurs aléatoires, mais aussi, de manière plus signi-
de l’ordre de 36 % et de 16 %, correspondant à une ficative, des erreurs systématiques, ce qui engendre une
porosité fermée πf de l’ordre de 2 % et 4 %, pour les augmentation de l’ordre de 1 % de la valeur moyenne de
échantillons n◦ 2 et n◦ 3 respectivement. Ces valeurs la porosité ouverte.
sont à considérer avec circonspection. La principale com-
posante d’incertitude provient de la connaissance de la La figure 9 présente les résultats de la porosité ou-
masse volumique ρt de la matrice de calcaire. verte obtenus sur l’échantillon n◦ 3 (valeurs du tab. 4).

46 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

 à appliquer et d’estimer les composantes d’incertitude
associées.
Les cinq entrées du diagramme sont analysées
comme il suit.

7.2.1. Mesurande

Les trois échantillons découpés dans une plaque de

grande dimension ne sont évidemment pas représenta-
tifs pour déterminer la porosité moyenne de la plaque
considérée. Ils sont pris, dans cette étude, comme des ob-
jets d’essai indépendants. Leur représentativité n’a donc
pas à être prise en compte dans cette analyse des causes
d’erreur.
Fig. 9. – Valeur moyenne et écart type sur la moyenne de la L’inhomogénéité de l’échantillon (macrocavités ou-
porosité ouverte pour les séries de mesure de l’échantillon n◦ 3 vertes, fissures. . . ) peut fausser la mesure de porosité
(5 mesures pour chaque protocole). ouverte (voir partie 3.1). On a donc écarté les échan-
tillons présentant des macrodéfauts visibles en surface
Mesurande Méthode Moyens de mesure comme l’échantillon n◦ 1. Cependant aucun des échan-
tillons disponibles n’ayant une surface parfaitement ho-
Étalonnage
Définion
Stabilité spaale
Modélisaon
Echanllonnage Résoluon
mogène, seuls les deux échantillons offrant la meilleure
Stabilité temporelle Constantes Linéarité
Stabilité
homogénéité de surface ont été retenus. On admet que
Représentavité Biais
… … … l’effet d’inhomogénéité de surface n’entraîne que des er-
Résultat reurs aléatoires.
de mesure
Température Lecture La forme parallélépipédique aplatie de l’échantillon
Pression Saisie
Humidité relave Montage peut entraîner un biais. En particulier pour l’immersion,
Savoir-faire
Tension d’alim.
Vibraons Présence l’échantillon est placé de telle façon que ses deux plus
… … grandes faces soient horizontales. Cela doit être pris
Milieu Main d’œuvre en compte lorsqu’il y a apparition de bulles dans l’eau
qui peuvent rester prisonnières sous la face inférieure
Fig. 10. – Exemple de diagramme des causes d’erreur uti- (≈40 cm2 ) de l’échantillon.
lisé dans la méthode des 5M pour l’analyse d’un processus de
mesure. Pour l’échantillon à large porosité et par conséquent
à surface rugueuse, des particules solides pourraient être
arrachées de la surface au cours des manipulations. On
On peut faire les mêmes observations que dans le cas de admet que cet échantillon a été manipulé avec suffisam-
la figure 8 en notant cependant que l’augmentation de ment de précaution pour ne pas entraîner de perte de ma-
0,5 % de la valeur moyenne de la porosité ouverte est tière solide appréciable.
beaucoup moins significative devant la valeur des écarts
types sur la moyenne. 7.2.2. Méthode
Ces résultats mettent en évidence la nécessité de me-
ner une analyse approfondie des causes d’erreur afin 7.2.2.1. Préparation de l’échantillon
d’évaluer les éventuelles corrections et les composantes
d’incertitude associées. Le séchage :
La condition pour obtenir un échantillon sec constitué
7.2. Composantes d’incertitude évaluées d’un matériau à fine porosité après une séquence de dé-
par une méthode de type B termination de sa porosité, c’est-à-dire pour que sa masse
reste constante à 0,1 % après plusieurs étuvages succes-
sifs comme il est spécifié dans la partie 7.1 de la norme
Pour déterminer les sources d’erreur et estimer les NF ISO 5017, est évidemment plus longue que pour un
composantes d’incertitude évaluées par une méthode matériau à large porosité.
de type B, on utilise la méthode des 5M, couram-
ment utilisée en métrologie, pour analyser le proces- La figure 11 présente le pourcentage d’eau restant
sus de mesure que l’on peut schématiser par le dia- dans les pores à différentes étapes de la phase de sé-
gramme des causes d’erreur (diagramme d’Ishikawa) tel chage/étuvage correspondant au protocole 2 à l’excep-
que l’exemple donné en figure 10. C’est une approche tion de l’étape 4 qui a été effectuée ici pour vérifier que
méthodique qui permet de donner un canevas d’analyse l’étape 3 était suffisante pour obtenir un séchage com-
systématique permettant de définir les principales sources plet. On voit qu’après un séchage à l’air de 24 h, il reste
d’erreur de mesure, d’évaluer les éventuelles corrections plus de 8 % des 10 g d’eau dans les pores de l’échantillon

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 47

 pourcentage d'eau dans les pores 10

0
0 1 2 3 4
phase de séchage

Fig. 11. – Pourcentage d’eau restant dans les pores ouverts

pour l’échantillon n◦ 2 (point losange) et pour l’échantillon n◦ 3
(point triangulaire) à chaque étape de séchage/étuvage du pro-
tocole 2 : étape 0 : échantillon imbibé d’eau (correspondant à
100 % d’eau) ; étape 1 : séchage à l’air (20 ◦ C et 50 %HR) pen-
dant 24 h ; étape 2 : séchage au pistolet thermique à 150 ◦ C
pendant 15 min ; étape 3 : étuvage (180 ◦ C et 5 Pa) pendant 1 h ; Fig. 12. – Macrophotographie couvrant un champ vertical sous
étape 4 : étuvage (180 ◦ C et 5 Pa) pendant 1 h de plus. la surface de l’eau (l’eau apparaît en noir) au cours de l’injection
d’eau dans le dessiccateur initialement sous vide. Apparition de
microbulles en mouvement (points blancs).
n◦ 3, soit de l’ordre de 0,8 g alors qu’il n’en reste que 2 %
des 30 g d’eau pour l’échantillon n◦ 2, soit 0,6 g. De plus,
on constate qu’après le séchage au pistolet thermique se- d’eau est assuré au moyen d’une vanne trois voies. L’in-
lon le protocole 2, il reste approximativement 0,7 % d’eau jection d’eau est provoquée par l’ouverture d’une vanne
pour l’échantillon n◦ 2, et 2 % d’eau pour l’échantillon d’isolement, placée sur le tuyau reliant le bécher au des-
n◦ 3, ce qui correspond à environ 0,2 g d’eau pour chaque siccateur, grâce à la différence entre la pression atmo-
échantillon. Enfin, il semble qu’un étuvage appliqué pen- sphérique au dessus de l’eau du bécher et le vide grossier
dant une heure soit suffisant pour éliminer l’eau restante (environ 800 Pa) qui règne dans le dessiccateur. Tous les
dans les pores de ces deux échantillons. essais ont mis en évidence l’apparition des nombreuses
microbulles de l’ordre de 0,1 mm de diamètre dans l’eau
Il est évident que le protocole 2 est mieux adapté à du dessiccateur quel que soit la nature de l’eau.
un matériau à fine porosité que le protocole 1. Cela est
confirmé par l’examen des valeurs reportées dans les ta- Il faut préciser deux choses. Premièrement, la norme
bleaux 1 et 2. En effet, on note que le protocole 2 permet préconise d’introduire progressivement le liquide pour
de réduire significativement les valeurs moyennes de m1 immersion de façon qu’après 3 min, l’éprouvette soit re-
et les écarts types associés grâce à l’amélioration du sé- couverte d’environ 20 mm de liquide. Cela n’est pas réa-
chage de l’échantillon. lisable dans notre cas, compte tenu de la vanne utili-
sée, l’injection de l’eau (environ 800 cm3 ) est effectuée
en une trentaine de secondes seulement. Deuxièmement,
L’imbibition : l’air contenu dans la portion de tuyau (quelques centi-
– Bulles de gaz mètres cubes) entre la vanne d’injection d’eau et la vanne
trois voies ne peut pas être pompé. Lorsque l’on bas-
Un point important de la phase d’imbibition est la cule la vanne trois voies, les quelques centimètres cubes
mise en immersion de l’échantillon qui est effectuée par d’air à pression atmosphérique vont se détendre dans les
l’injection d’eau dans le dessiccateur qui a été préalable- 1 000 cm3 du dessiccateur dont la pression se stabilisera
ment mis sous vide primaire. Quelle que soit la nature à environ 2,2 kPa. Cela reste compatible avec la recom-
de l’eau utilisée, de nombreuses microbulles apparaissent mandation de la norme qui stipule que la pression doit
dans l’eau et certaines d’entre elles viennent se coller être égale ou inférieure à 2,5 kPa.
sous la face inférieure de l’échantillon. Il faut donc bien
agiter l’échantillon pour en éliminer une grande partie. La figure 12 présente une macrophotographie prise
sous la surface de l’eau dans le dessiccateur sous basse
Des essais préliminaires de dégazage ont été réalisés pression au cours de l’injection d’eau. Elle montre des
avec de l’eau désionisée par osmose inverse, de l’eau dis- microbulles en mouvement dans l’eau. Ce même type
tillée et de l’eau de ville. L’eau est stockée à la tempéra- d’observation a été constaté aussi bien avec de l’eau bi-
ture de la salle climatisée à 20 ◦ C ± 0,5 ◦ C dans un grand distillée, de l’eau désionisée et de l’eau de ville. C’est la
bécher. Ces essais ont consisté à injecter l’eau considérée raison pour laquelle, compte tenu de ces observations, il a
dans le dessiccateur/saturateur préalablement mis sous été décidé de n’utiliser que de l’eau de ville. Malgré le fait
vide. Le passage du circuit de pompage à celui d’injection d’agiter l’échantillon pour éliminer les bulles collées à la

48 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

 Tableau 5
Résultats d’essais effectués sur l’échantillon n◦ 1 en utilisant le
protocole 1.
m1 (g) m2 (g) m3 (g) t (◦ C)
Moyenne 179,42 107,76∗ 186,40 22,7
Ecart type 0,20 0,30 0,72 0,1
∗
Valeur corrigée pour tenir compte du niveau d’immersion de
la nacelle.

(a)
porosité est saturé d’eau au bout d’une heure d’immer-
sion. Cette étude a été réalisée deux fois et a donné les
mêmes résultats à chaque fois. Là encore, on peut s’at-
tendre à une erreur systématique du fait de la saturation
incomplète des pores ouverts pour l’échantillon n◦ 3. Cela
montre qu’aucun des deux protocoles n’est parfaitement
adapté à un échantillon à fine porosité. Dans les proto-
coles 1 et 2, on ne laisse qu’une heure d’imbibition. Si
l’on considère l’échantillon n◦ 3, la figure 13b montre
qu’il pourrait encore absorber environ 2 g d’eau. Cela
conduirait à une erreur systématique de l’ordre de 20 %
en valeur relative sur la détermination de m2 et m3 . On
(b) admet que cette correction est déterminée avec une erreur
maximale de ±0,1 g, d’où, une incertitude type de 60 mg
en prenant une loi de distribution de probabilité uniforme.

Fig. 13. – Résultats de pesée hydrostatique obtenus au cours de L’essuyage :

la phase d’imbibition de l’échantillon n◦ 2 (a) et de l’échantillon
n◦ 3 (b). Pour essuyer l’échantillon imbibé d’eau avant sa pe-
sée dans l’air, la norme NF ISO 5017 préconise d’uti-
liser un linge en lin qu’on laisse complètement imbibé
face inférieure de l’échantillon, il est inévitable qu’il y ait dans le liquide pour immersion et qu’on essore légère-
des bulles qui restent prisonnières des aspérités et qui pé- ment à la main avant chaque utilisation. Pour l’essuyage
nètrent dans les pores entraînant une erreur systématique proprement dit, elle stipule d’extraire l’éprouvette du li-
sur la détermination de la porosité ouverte. Plus la surface quide et, sans attendre, d’éliminer l’excès de liquide en
de l’échantillon sera rugueuse et plus ce phénomène sera le roulant rapidement sur le linge humide, sur toutes les
important et sera la source d’une erreur systématique due faces, puis de sécher les deux extrémités. Il faut effectuer
à l’occupation par du gaz d’un petit volume des pores ou- cette action rapidement et peser immédiatement l’échan-
verts empêchant l’eau de pénétrer complètement dans les tillon afin d’éviter que le liquide ne ressorte par les pores
pores. En considérant qu’il peut y avoir par exemple un pendant l’opération d’essuyage et ne s’évapore pendant
volume de 10 mm3 d’air qui pénètre dans les pores, cela l’opération de pesée. L’essuyage de l’échantillon est donc
correspondrait à une masse manquante de 10 mg d’eau une opération qui dépend non seulement du mode opéra-
sur m2 et m3 . Pour tenir compte de cette source d’erreur toire, mais aussi de l’opérateur. Bien que le mode opé-
non corrigée et pour les cas extrêmes, on prendra une in- ratoire soit un peu différent de celui préconisé dans la
certitude type due à la pénétration d’air de 10 mg sur la norme (linge de soie et essuyage), la dispersion assez
mesure des masses m2 et m3 . faible des valeurs de pesée m3 indique que les opérations
d’essuyage et de pesée ont été réalisées de manière re-
– Le temps d’imbibition lativement répétable. Mais ce constat ne permet pas de
garantir l’absence d’erreur systématique due à cette phase
Un second point important de la phase d’imbibition du protocole. C’est pourquoi on attribuera une incertitude
concerne la saturation par l’eau des pores ouverts. Pour type de 10 mg sur la mesure de m3 .
mettre en évidence le temps nécessaire à la saturation, des
pesées hydrostatiques ont été effectuées durant la phase Exemple mettant en évidence l’influence des cavités :
d’imbibition des échantillons jusqu’à stabilisation de leur
masse. Pour illustrer ces différents points, on a effectué des
mesures sur l’échantillon n◦ 1 malgré la présence de
La figure 13 représente les valeurs mesurées pour macrocavités (voir fig. 6). Les résultats sont reportés dans
l’échantillon n◦ 2 (fig. 13a) et pour l’échantillon n◦ 3 le tableau 5.
(fig. 13b). On voit dans le cas de l’échantillon n◦ 3 à
fine porosité que la saturation complète des pores ouverts Ces résultats montrent que, sur un échantillon à poro-
nécessite presque 3 h alors que l’échantillon n◦ 2 à large sité fine, présentant une porosité ouverte autour de 10 %

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 49

et ayant des macrocavités superficielles, la dispersion des une loi de distribution de probabilité uniforme, l’incerti-
mesures est : tude type due à la quantification est de 3 mg. Elle sera
prise en compte deux fois : une fois pour la mise à zéro
– importante sur m1 en raison de la difficulté de sécher ou le tarage de la balance et une fois pour la pesée. Son
correctement les cavités ; plateau est large (carré de 20 cm de côté) et encastré dans
le corps de la balance ce qui permet de limiter les effets
– un peu plus importante sur m2 en raison des bulles qui de convection quand on détermine m1 alors que l’échan-
viennent se loger au fond des cavités et qu’on ne peut tillon est encore chaud (≈150 ◦ C). Pour réduire la trans-
pas éliminer par agitation de l’échantillon dans l’eau ; mission de chaleur à la balance électronique lors de la
– encore plus importante sur m3 car il n’est pas pos- pesée de m1 , un bloc séparateur en alliage d’aluminium
sible d’éliminer correctement l’excès d’eau contenu est placé sur le plateau pour recevoir l’échantillon chaud.
au fond des cavités lors de l’essuyage. La balance est initialement tarée avec ce bloc.
Pour les pesées hydrostatiques, la mesure de tempéra-
Ces mesures conduisent à des valeurs de porosité ou- ture de l’eau est déterminée au moyen d’un thermocouple
verte de l’ordre de 10 % probablement sous-évaluée pour avec une incertitude type de 0,1 ◦ C.
les différentes raisons évoquées précédemment. Pour un
tel échantillon, le protocole 2 permettrait de réduire un
7.2.4. Moyens humains (opérateurs)
peu la dispersion des valeurs de pesée m1 et m2 , mais pas
celle de m3 .
L’influence de l’opérateur est primordiale dans ces
deux protocoles et tout particulièrement pour l’essuyage
7.2.2.2. Pesées de l’excès d’eau de l’échantillon imbibé. Cet essuyage
est une opération qui dépend non seulement de l’opéra-
Pour la pesée dans l’air de l’échantillon sec, on ad- teur, mais aussi de l’état de surface de l’échantillon, de
mettra que l’humidité relative de l’air a une influence né- la nature du chiffon et de l’état de saturation en eau du
gligeable et que tous les pores ouverts sont totalement chiffon.
accessibles à l’air. De même, pour les pesées de m2 et m3 ,
On peut admettre que l’écart type obtenu à partir de
on admettra que tous les pores ouverts sont totalement
mesures effectuées dans des conditions de répétabilité des
accessibles à l’eau.
résultats prend en compte cette source de variabilité et
Pour la pesée hydrostatique dans le cas du proto- qu’il n’y a pas d’erreur systématique appréciable.
cole 1, on a appliqué une correction sur la valeur de m2
de −0,2 g avec une incertitude type de l’ordre de 30 mg. 7.2.5. Milieu (grandeurs d’influence)
Une autre source d’erreur est l’effet de capillarité à l’in-
terface air/eau sur la tige de la nacelle qui n’est pas né- Durant les 2 h qui séparent la première pesée des
gligeable par rapport à l’effet qu’il y aurait sur le fil de deux autres, la variation relative de masse volumique
suspension comme dans le cas du protocole 2. Il est dif- de l’air ρa dans une salle climatisée à ±0,5 ◦ C reste
ficile de déterminer une correction, mais on prendra une dans l’intervalle ±5 % autour de sa valeur convention-
incertitude type de 10 mg. nelle 1,2 × 10−3 g·cm−3 , soit une variation maximale de
Pour la pesée dans l’air de l’échantillon imbibé d’eau, ±6 × 10−5 g·cm−3 . On néglige donc l’influence de cette
l’eau en excès peut rester ou non dans les aspérités de variation pour chaque essai.
surface. Plus les pores du matériau sont larges, plus sa La température de l’eau de pesée hydrostatique reste
surface est rugueuse et plus l’essuyage est délicat à réa- constante à mieux que ±0,2 ◦ C durant chaque essai. La
liser. En effet, il y a non seulement le risque d’éliminer température étant comprise entre 19 ◦ C et 23 ◦ C pour
trop d’eau à l’entrée des pores mais aussi celui d’arrache- l’ensemble des essais correspondant à une étendue de
ment de particules solides. Inversement, plus les pores du 7 × 10−4 g·cm−3 , la masse volumique ρe de l’eau reste
matériau sont fins, plus sa surface est lisse et l’essuyage donc en première approximation autour 0,998 0 g·cm−3
avec un chiffon mouillé laisse une fine pellicule d’eau sur avec une incertitude type de 2 × 10−4 g·cm−3 , cette in-
chaque plan de sa surface géométrique. Cela peut repré- certitude englobe celle de la mesure de température. On
senter un volume de quelques millimètres cubes. En pre- peut donc admettre que la masse volumique de l’eau reste
nant par exemple 10 mm3 , on obtient une erreur sur la pe- constante pendant chaque essai.
sée de 10 mg et, pour inclure les cas extrêmes, on prend
cette même valeur comme incertitude type due à l’excès
d’eau pour cette pesée. 7.3. Résultats et budget d’incertitude

Compte-tenu de l’incertitude sur la détermination de

7.2.3. Moyens de mesure (instruments) la masse volumique de la matrice des échantillons, on se
limite à exprimer le résultat de mesure de la porosité ou-
La balance électronique a été initialement vérifiée. verte pour les deux échantillons et on ne considère que
Aucune erreur de linéarité, ni erreur de justesse n’ont été le protocole 2 qui est le plus proche du mode opératoire
observées. Sa résolution est de 10 mg. En lui attribuant présentée dans la norme NF ISO 5017.

50 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

 Tableau 6
Composantes d’incertitude sur les pesées pour les échantillons n◦ 2 et n◦ 3 dans le cas du protocole 2.
échantillon composante m1 (mg) m2 (mg) m3 (mg)
A 10 80 90
bulles 0 10 10
capillarité 0 10 10
Bméthode
excès eau 0 0 10
n◦ 2
temps 0 négligeable négligeable
zéro 3 3 3
Bmoyens de mesure
pesée 3 3 3
umi 11 81 81
A 10 130 130
bulles 0 10 10
capillarité 0 10 10
Bméthode
excès eau 0 0 10
n◦ 3
temps 0 50 50
zéro 3 3 3
Bmoyens de mesure
pesée 3 3 3
umi 11 205 205

On admet que les erreurs associées à l’imbibition Tableau 7

des échantillons entraînent une corrélation entre les Masses mesurées et coefficients de sensibilité pour les
masses m2 et m3 . Dans un premier temps, on établit échantillons n◦ 2 et n◦ 3 dans le cas du protocole 2.
le budget des incertitudes évaluées par les méthodes de ∂πa ∂πa ∂πa
type A et de type B sur les trois pesées à partir de l’ana- Échantillon m1 (g) m2 (g) ∂m1
m3 (g) ∂m2 ∂m3
lyse présentée dans la section précédente. Puis, on calcule
(g−1 ) (g−1 ) (g−1 )
l’incertitude type composée pour chaque pesée mi selon
n◦ 2 151,44 94,61 181,13 –1,156 0,397 0,759
l’expression suivante en admettant qu’il n’y a pas de cor-
n◦ 3 176,28 110,72∗ 187,69∗ –1,299 0,193 1,107
rélation entre les différentes composantes ui :
 ∗
Valeurs corrigées de 2 g pour tenir compte de la masse d’eau
u mi = (ui )2 . (17) manquante.

Le tableau 6 donne les composantes d’incertitude sur

les pesées pour les échantillons n◦ 2 et n◦ 3 dans le et m3 . Pour cela, on utilise l’expression générale
cas du protocole 2. On admet que les composantes d’in- suivante :
certitude évaluées par une méthode de type B relatives 
3  3
∂πa ∂πa
au mesurande, à l’influence de l’opérateur et aux gran-
u (πa ) = r mi , m j umi um j (19)
deurs d’influence sont négligeables par rapport aux autres
i=1 j=1
∂m i ∂m j
composantes.
On constate que la composante de répétabilité (éva- où r (mi , m j ) est le coefficient de corrélation entre les
luée par une méthode de type A) est prépondérante par masses mi et m j . Il vaut 1 pour i = j, on admet que la
rapport aux autres composantes. masse m1 n’est pas corrélée avec les deux autres et que
seuls les masses m2 et m3 sont corrélées entre elles. On
Pour déterminer l’incertitude sur la détermination de prend un coefficient de +1 pour les composantes d’incer-
la porosité ouverte, il est nécessaire d’introduire les co- titude liées à la pénétration de bulles d’air et au temps
efficients de sensibilité sur m1 , m2 et m3 qui ont pour d’imbibition. L’expression (19) peut s’écrire de la ma-
expression : nière suivante :
∂πa 100
=− (18a) u (πa )
∂m1 m3 − m2 
3  2
∂π ∂πa ∂πa
∂πa 100 × (m3 − m1 ) = a
u2mi +2× uair2 uair3 +utemps2 utemps3 .
= (18b) ∂mi ∂m2 ∂m3
∂m2 (m3 − m2 )2 i=1
(20)
∂πa 100 × (m1 − m2 )
= . (18c) En considérant le protocole 2 et en appliquant la cor-
∂m3 (m3 − m2 )2
rection de temps d’imbibition, on obtient les résultats sui-
Le tableau 7 présente les valeurs de ces coefficients vants de porosité ouverte dont l’incertitude composée est
de sensibilité pour les échantillons n◦ 2 et n◦ 3 dans le exprimée avec un facteur d’élargissement k = 2 :
cas du protocole 2.
– pour l’échantillon n◦ 2 : πa = (34,32 ± 0,14) %
On détermine l’incertitude type composée sur πa en
tenant compte des corrélations en particulier entre m2 – pour l’échantillon n◦ 3 : πa = (14,82 ± 0,46) %

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 51

 On constate que la porosité ouverte est déterminée par l’eau. Un temps d’imbibition insuffisant peut entraî-
avec une incertitude composée élargie de l’ordre de 0,1 % ner un biais important sur la détermination de la porosité
pour l’échantillon à large porosité et de 0,5 % pour celui ouverte, tout particulièrement pour des matériaux à fine
à fine porosité. Dans ce dernier cas, si le temps d’imbi- porosité.
bition avait été porté à 3 h au lieu de 1 h selon le proto-
cole 2, il n’y aurait pas eu besoin de faire de correction La méthode d’essuyage appliquée : la méthode d’es-
et la composante d’incertitude aurait pu être considérée suyage peut avoir une influence sur le résultat de pesée
comme négligeable. Seules les incertitudes types de répé- en termes de biais systématique et de répétabilité, car elle
tabilité sur la détermination de m2 et m3 resteraient pré- dépend beaucoup de l’opérateur. Cependant, les résultats
pondérantes et conduiraient à une incertitude type com- obtenus n’ont pas mis en évidence de variabilité associée
posée de 0,13 g pour m2 et m3 . Ainsi, on obtiendrait une à l’essuyage.
incertitude composée élargie sur πa de 0,3 %. Cependant,
La norme stipule que les valeurs de porosité doivent
on peut raisonnablement penser qu’une meilleure satura-
être données à 0,1 % près en fraction volumique. On a
tion des pores après 3 h d’imbibition permettrait égale-
montré que la méthode utilisée dans cette étude permet
ment d’améliorer significativement la répétabilité des pe-
d’atteindre ce niveau d’incertitude pour la mesure de po-
sées des masses m2 et m3 et par conséquent l’incertitude
rosité ouverte pour des échantillons à large porosité. Il
sur πa .
semble que cet objectif puisse être raisonnablement at-
teint pour des échantillons à fine porosité pour peu qu’on
8. Conclusion adapte le temps d’imbibition. Si l’on applique rigoureuse-
ment la procédure et les recommandations décrites dans
Cette étude sur la détermination de la porosité ouverte la norme internationale, il semble tout à fait possible de
de roches calcaires, utilisant les moyens de mesure dis- déterminer la porosité ouverte à 0,1 % près. De plus, si
ponibles au laboratoire selon une procédure s’inspirant l’on connaît la masse volumique de la matrice avec une
d’une méthode normalisée, a permis de faire une ana- incertitude suffisamment faible, c’est-à-dire au moins du
lyse critique de la technique employée. La mise en œuvre même ordre de grandeur que l’incertitude sur la mesure
d’une méthode « académique » d’analyse du processus de de porosité ouverte, on peut également déterminer les po-
mesure (méthode des 5 M) a trouvé ici toute sa place et rosités fermée et totale avec cette même exactitude.
démontré son efficacité. Cette méthode de mesure est bien adaptée aux ma-
On peut regretter que les contraintes de temps aient tériaux solides à porosité homogène qu’ils soient ré-
conduit à limiter le nombre d’échantillons étudiés, le fractaires ou non. Pour son application à des roches
nombre de mesures effectuées ainsi que l’étude plus ap- naturelles, il est bien sûr essentiel de vérifier la représen-
profondie des conditions et grandeurs d’influence, ce qui tativité des échantillons. Enfin, le niveau d’incertitude de
n’est pas entièrement satisfaisant d’un point de vue mé- mesure démontré et les grandeurs d’influence identifiées
trologique. Néanmoins, cette étude a permis de démon- dans cette étude montrent qu’on peut adapter la capabi-
trer que la méthode et le mode opératoire décrits dans lité de cette technique, selon les applications du matériau
la norme internationale NF ISO 5017 sont bien adaptés considéré et les exigences des utilisateurs, avec la mise
aux roches solides relativement denses et de structure ho- en œuvre de moyens simples.
mogène et qu’ils sont parfaitement justifiés et permettent
d’éviter certains écueils qu’on a pu rencontrer dans la Remerciements
procédure utilisée.
L’auteur remercie Simon Andrieu, étudiant en classes préparatoires au
Les principales sources d’erreur et de variabilité des lycée Chaptal, pour avoir attiré son attention sur ce sujet d’étude.
résultats obtenus dans cette étude proviennent de :
La méthode de séchage/étuvage utilisée : on a amé-
Références
lioré la méthode de séchage/étuvage mise en œuvre en
passant du protocole 1 au protocole 2. On a pu constater
le bien fondé de la recommandation spécifiée à ce sujet [1] Rouquerol J., Avnir D., Fairbridge C.W., Everett
dans la Section 7.1 de la norme NF ISO 5017. D.H., Haynes J.H., Pernicone N., Ramsay J.D.F., Sing
K.S. W. et Unger K.K., “Recommendations for the char-
La phase d’imbibition : pour la phase d’imbibition, acterization of porous solids”, Pure Appl. Chem., 66, 8,
deux problèmes ont été mis en évidence : le dégazage 1994, 1739-1758.
de l’eau et le temps de saturation des pores. On a ob-
servé le dégazage, que ce soit avec de l’eau de ville, de [2] Harrison D.J., “Industrial Minerals Laboratory Manual:
l’eau désionisée ou de l’eau bidistillée, matérialisé par Limestone”, BGS Technical report WG/92/29, Keyworth,
Nottingham, British Geological Survey, 1993.
l’apparition d’une myriade de microbulles dans l’eau re-
cueillie au fond du dessiccateur/saturateur à basse pres- [3] Clarkson C.R., Jensen J.L. et Blasingame T.A.,
sion lorsque l’eau est injectée. Cependant, l’influence sur “Reservoir Engineering for Unconventional Gas
les pesées de l’échantillon imbibé n’a pas pu être mise Reservoirs: What Do We Have to Consider?”, SPE
en évidence. On a montré, par ailleurs, qu’il est impéra- North American Unconventional Gas Conference, The
tif de respecter le temps nécessaire pour saturer les pores Woodlands, Texas, USA, June 2011, SPE 145080.

52 REVUE FRANÇAISE DE MÉTROLOGIE no 37, Volume 2015-1

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Article reçu le 3 juillet 2014, version révisée reçue le 12 février 2015. 3931.

DÉTERMINATION DE LA POROSITÉ DE ROCHES CALCAIRES : MÉTHODE ET INCERTITUDE... 53