Caractéristiques Physico-Chimiques Des Huiles D'oléastre

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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique


Université A. MIRA - Béjaïa

Faculté des Sciences de la Nature et de la Vie


Département des Sciences Alimentaires
Spécialité : Qualité des Produits et Sécurité Alimentaire

Réf :..........................

Mémoire de Fin de Cycle


En vue de l’obtention du diplôme

MASTER

Thème

Caractéristiques physico-chimiques des


huiles d’oléastre

Présenté par :
BOUHADDI Yassine & IDRES Arezki Yanis
Soutenu le : 23 Juin 2018

Devant le jury composé de :

Mr KATI Djamel Eddine MCA Président


Mr TAMENDJARI Abderezak Professeur Encadreur
Mme LEHOUCHE Rahima MCB Examinateur

Année universitaire : 2017 / 2018


Remerciements

La présente étude a été réalisée à l’université Abderrahmane Mira de

Bejaia, au niveau du laboratoire de biochimie de la Faculté des Sciences de la

Nature et de la Vie, sous la direction de Monsieur Tamendjari, Professeur et

Responsable du laboratoire de biochimie.

Nous lui exprimons, ici, notre profonde gratitude pour le temps consacré, les

précieux conseils distillés ainsi que son amabilité et son inestimable appui,

dans l’élaboration de ce travail.

Notre gratitude s’exprime également à l’adresse de monsieur Kati, pour

l’honneur qu’il nous fait en présidant le jury de soutenance. Madame

Lehouche, qui a donné son accord pour examiner et juger notre travail.

Nous remercions par ailleurs, Madame Kherbachi, pour sa disponibilité et sa

précieuse aide. Madame Ouendji, pour ses conseils avisés et enrichissants.

Nous sommes également reconnaissants envers toutes les personnes qui ont,

d’une manière ou d’une autre, contribué à la concrétisation de notre projet.

Nous pensons tout particulièrement à l’ensemble du personnel de

« l’I.T.A.F.V. », pour nous avoir simplifié la tâche lors des opérations

d’échantillonnage et d’extraction. Monsieur Benalia, Professeur à

« L’ENASA », pour l’aide qu’il nous a fournie dans l’analyse

chromatographique. Monsieur Hammoum pour sa collaboration et sa

disponibilité. Monsieur Idres, Directeur du laboratoire « Labo IDRES », ainsi

que l’ensemble du personnel, pour leur valeureuse assistance. Monsieur

Choulak, pour son grand appui et sa présence lors de la récolte des

échantillons.

Enfin, nous terminerons en adressant de vifs remerciements à chacune de

nos deux familles respectives, pour leur soutien indéfectible et leurs

perpétuels encouragements.

Yassine & Yanis


SOMMAIRE

Liste des abréviations


Liste des figures
Liste des tableaux
Introduction....................................................................................................................... 1
Chapitre I : Synthèse bibliographique............................................................................ 3
I. Généralités sur l’olivier sauvage et cultivé ................................................................. 3
I.1. Origine et historique de l’olivier ...................................................................................... 3
I.1.1. Origine du terme ......................................................................................................................... 3
I.1.2. Quelle patrie pour l’olivier ? ....................................................................................................... 3
I.2. Classification botanique de l’olivier ................................................................................ 4
I. 3. L’olivier sauvage ou oléastre .......................................................................................... 5
I.4. Olivier, oléastre : quelle relation ? ................................................................................... 5
I.5. L’olivier cultivé................................................................................................................ 6
I.6. Critères de différenciation ................................................................................................ 7
II. Les olives et les huiles d’olive ................................................................................... 8
II.1. Fruit : structure et composition chimique ....................................................................... 8
II .1.1. Structure du fruit ......................................................................................................... 8
II.1.2. Composition chimique du fruit .................................................................................... 8
II.2. Procédés d’obtention d’huile .......................................................................................... 9
II.3. Définition et classification des huiles d’olive ............................................................... 10
II.4. Composition générale des huiles d’olive ...................................................................... 12
II.4.1. La fraction saponifiable ........................................................................................................... 12
II.4.2. Fraction insaponifiable............................................................................................................. 13
II.5. Particularités biochimiques des huiles d’oléastre ......................................................... 14
II.6 Intérêt de l’huile d’oléastre ............................................................................................ 15
Chapitre II : Expérimentation ....................................................................................... 17
Partie 1 : Matériel & Méthodes .................................................................................... 17
I. Matériel végétal................................................................................................................. 17
I.1. Echantillonnage ............................................................................................................................ 17
I.2. Extraction ..................................................................................................................................... 17
II. Analyse des fruits ............................................................................................................ 19
II.1. Indice de maturité ....................................................................................................................... 19
II.2. Paramètres pomologiques ........................................................................................................... 20
II.3. Détermination de la teneur en huile des olives ........................................................................... 20
III. Analyse de la qualité des huiles...................................................................................... 20
III.1. Analyses physiques ................................................................................................................... 20
III.1.1. Densité ..................................................................................................................................... 20
III.1.2. Viscosité .................................................................................................................................. 21
III.1.3. Indice de Réfraction ................................................................................................................. 21
III.2. Analyses chimiques ................................................................................................................... 21
III.2.1. Acidité ..................................................................................................................................... 21
III.2.2. Indice Peroxyde ....................................................................................................................... 22
III.2.3. Extinction spécifique dans l’UV .............................................................................................. 23
IV. Composition biochimique des huiles étudiées.............................................................................. 23
IV.1. Profil qualitatif et quantitatif en acides gras ............................................................................... 23
IV.2. Dosage des polyphénols ............................................................................................................. 24
IV.3. Indice d’amertume ...................................................................................................................... 26
IV.4. Dosage des pigments .................................................................................................................. 26
V. Etude de l’activité antioxydante .................................................................................................... 27
V.1. Activité antiradicalaire au radical DPPH ..................................................................................... 27
V.2. Pouvoir réducteur (FRAP : ferric reducing antioxydant power) .................................................. 28
V.3. Stabilité oxydative ....................................................................................................................... 28
VI. Analyse statistique : ..................................................................................................................... 28
Partie 2 : Résultats & Discussion.................................................................................. 29
I. Analyse des fruits .............................................................................................................. 29
I.1. Indice de maturité (IM) ................................................................................................................ 29
I.2. Paramètres pomologiques ............................................................................................................ 29
I.2.1. Paramètres du fruit ..................................................................................................................... 30
I.2.2. Paramètres du noyau .................................................................................................................. 30
I.3. Détermination de la teneur en huile des olives ............................................................................. 31
II. Analyse de la qualité des huiles ....................................................................................... 32
II.1. Analyses physiques ..................................................................................................................... 32
II.2. Analyses chimiques .................................................................................................................... 35
II.2.1. Acidité ....................................................................................................................................... 35
II.2.2. Indice de peroxyde (IP) ............................................................................................................. 36
II.2.3. Extinction spécifique dans l’UV ............................................................................................... 37
III. Composition biochimique .............................................................................................. 38
III.1. Profil qualitatif et quantitatif en acides gras .............................................................................. 38
III.2. Dosage des polyphénols ............................................................................................................ 42
III.2.1. Dosage des polyphénols totaux................................................................................................ 42
III.2.2. Dosage des ortho-phénols ........................................................................................................ 44
III.3. Indice d’amertume ..................................................................................................................... 44
III.4. Dosage des pigments ................................................................................................................. 46
III.4.1. Chlorophylles........................................................................................................................... 46
III.4.2. Caroténoïdes ............................................................................................................................ 47
IV. Etude de l’activité antioxydante ..................................................................................... 48
IV.1. Activité antiradicalaire au radical DPPH................................................................................... 48
IV.1.1. Activité antiradicalaire de l’huile ............................................................................................ 48
IV.1.2. Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques ................................................................. 49
IV.2. Pouvoir réducteur : .................................................................................................................... 51
IV.3. Stabilité oxydative ..................................................................................................................... 52
Conclusion ....................................................................................................................... 54
Références Bibliographiques
Annexes
Liste des abréviations

ACP : Analyse de la composante principale


AG : Acides gras
AGL : Acides gras libres
AGI : Acides gras insaturés
AGMI : Acides gras monoinsaturés
AGPI : Acides gras polyinsaturés
AGS : Acides gras saturés
ANOVA : Analyse de la variance
CAH : Classification hiérarchique ascendante
COI : Conseil oléicole international
CPG : Chromatographie en phase gazeuse
DPPH : 2,2-diphényl-1-picrylhydrazyl
EAG : Equivalent d’acide gallique
EAC : Equivalent d’acide caféique
EBHT : Equivalent butyle-hydroxy-toluène
EMAG : Esters méthyliques d’acides gras
HDL : Lipoprotéine de haute densité
HOEV : Huile d’olive extra vierge
HOV : Huile d’olive vierge
HOVC : Huile d’olive vierge courante
HOVL : Huile d’olive vierge lampante
IM : Indice de maturité
IP : Indice de peroxyde
ISO : Organisation internationale de standardisation
I.T.A.F.V : Institut technique de l’arboriculture fruitière et de la vigne
LDL : Lipoprotéine de basse densité
Meq : Milliéquivalent
mPa : Millipascal
Oléa 1-5 : Oléastre 1-5
O/L : Acide oléique/Acide linoléique
TAG : Triacylglycérols
Liste des figures
Figure 1 : Taxonomie d’Olea europaea (Chiappetta et Muzzalupo, 2012). ................... 4
Figure 2: Répartition des sous-espèces d’Olea europaea (Rubio de Casas et al., 2006). . 5
Figure 3 : Schéma d’une coupe transversale d’une olive (Bianchi, 2003). ........................ 9
Figure 4 : Exemple de chaine continue d’extraction d’huile d’olive (Chimi, 2006). ...... 10
Figure 5 : Photographies des olives et noyaux des échantillons récoltés. ......................... 18
Figure 6 : Rendement en huile des échantillons d’huiles étudiés. .................................... 31
Figure 7 : Analyse de la composante principale (ACP) des caractères physiques des
différents échantillons. (A) : Vecteur de distribution des caractères physiques. (B) :
Représentation des huiles d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans factoriels ......... 34
Figure 8: Dendrogramme des échantillons étudiées selon les caractéristiques physiques.34
Figure 9 : Acidité des échantillons étudiés exprimée en pourcentage d’acide oléique. ... 35
Figure 10 : Indice de peroxyde des échantillons d’huile étudiés en meq O2/Kg. ............. 37
Figure 11 : Extinction spécifique des échantillons d’huile étudiés à 232 et 270 nm. ....... 38
Figure 12 : Analyse de la composante principale (ACP) des acides gras des différents
échantillons. (A) : Vecteur de distribution des acides gras. (B) : Représentation des huiles
d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans factoriels. O : oléique, L : linoléique ........ 41
Figure 13 : Teneurs en polyphénols totaux des échantillons d’huile étudiés. .................. 42
Figure 14 : Teneurs en ortho-diphénols des échantillons d’huiles étudiés ....................... 44
Figure 15 : Indice d’amertume des différents échantillons étudiés. ................................. 45
Figure 16 : Teneurs en chlorophylles des échantillons d’huiles étudiés. .......................... 46
Figure 17 : Teneurs en caroténoïdes des échantillons d’huile étudiés. ............................. 47
Figure 18: Activité antiradicalaire des échantillons étudiés contre le radical DPPH
exprimée en mg équivalent de BHT par Kg d’huile. ......................................................... 49
Figure 19 : Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques contre le radical DPPH,
exprimée en mg équivalent d’acide gallique par kg d’huile. ............................................. 49
Figure 20: Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques contre le radical DPPH,
exprimée en pourcentage d’inhibition. ............................................................................... 50
Figure 21: Pouvoir réducteur des extraits des échantillons étudiés exprimé en mg
EAC/kg. .............................................................................................................................. 51
Figure 22 : Temps d’inductions des échantillons d’huiles étudiés. .................................. 52
Figure 23 : Analyse de la composante principale (ACP) de la composition chimique des
............................................................................................................................................ 53
Liste des tableaux

Tableau I: Critères morphologiques de classement des oliviers en olivier cultivé, sauvage


ou féral (Hannachi et al., 2013). ......................................................................................... 7
Tableau II: Critères de qualité des différentes catégories d’huile d’olive (COI, 2016). . 11
Tableau III : Teneurs des principaux acides gras des huiles d’olives (COI, 2015). ........ 12
Tableau IV: Les principaux triglycérides retrouvés dans l’huile d’olive (Boskou, 2000).
............................................................................................................................................ 13
Tableau V : Teneurs en acide oléique, phénols et ortho-phénols de quelques huiles
d’olivier .............................................................................................................................. 15
Tableau VI : Dates et lieux de récolte des échantillons étudiés. ...................................... 17
Tableau VII: Classification des fruits selon la coloration de l’épiderme et de la pulpe. . 19
Tableau VIII : Poids et dimensions des fruits et noyaux des échantillons cueillis. ......... 29
Tableau IX : Indices de qualité physique des huiles étudiées. ......................................... 32
Tableau X : Composition en acides gras des échantillons d’huiles étudiés en pourcentage
de EMAG. .......................................................................................................................... 39
INTRODUCTION
Introduction

L’olivier est un arbre légendaire à forte résonnance symbolique qui représente à la fois, la
paix, la longévité et la sagesse. Ayant survécu au poids des siècles grâce aux mythes et
croyances qui lui étaient attribués, il a de tout temps été un arbre privilégié des civilisations
méditerranéennes. En effet, plus de 5000 ans en arrière, l’olivier était déjà considéré comme
une importante source d’alimentation (Polèse, 2009). Il est très probablement le tout premier
arbre fruitier domestiqué, faisant de lui l’un des plus anciens produits de l’agriculture, à la
portée tant économique que culturelle (Vossen 2007).

Olea europaea, est la principale espèce d’olivier produisant suffisamment de fruits pour
être comestible. En méditerranée, deux variétés étroitement liées se distinguent, l’une cultivée
(variété europaea) et l’autre sauvage (variété sylvestris) (Chiappetta et Muzzalupo, 2012).
Les oléastres diffèrent des oliviers cultivés par la présence de jeunes pousses, de petits fruits,
une teneur relativement faible en huile, un stade juvénile plus long et une meilleure capacité à
survivre dans les environnements difficiles (Terral et Arnold -Simard, 1996).

L’olivier est caractérisé par un fruit, l’olive, dont l’huile est une composante essentielle
du régime alimentaire méditerranéen, elle est riche en acides gras insaturés et composés
bioactifs tels que la vitamine E et les polyphénols (Ghedira, 2008). En plus de ses
caractéristiques organoleptiques, l’huile d’olive a un effet dans de nombreux domaines de la
médecine, notamment dans la prévention des maladies cardiovasculaires (Jacotot, 1996). Par
ailleurs, peu d’études ont été réalisées sur l’huile issue d’oléastres. De récentes recherches ont
rapporté que l'huile d’oléastre présente des teneurs plus élevées en acide oléique et en
antioxydants par rapport à l'huile d’olive cultivée (Bouarroudj et al., 2016 ; Hannachi et al.,
2013), et que la consommation d'huile d’oléastre améliore le profil lipidique plasmatique chez
des volontaires sains (Belarbi et al., 2011). Selon Claro et al. (2014), des teneurs plus
élevées en polyphénols fourniraient des effets supplémentaires à ceux induits par l’huile
d’olive extra vierge classiquement extraite, fournissant une protection contre le processus
inflammatoire, réduisant le stress oxydatif et préservant contre le dysfonctionnement
endothélial dans le processus d'athérosclérose.

1
Introduction

De vastes terres non-cultivées sont occupées par l’oléastre à Bejaïa. Ces ressources
n’attirent quasiment l’intérêt de personne et seraient réduites à un simple porte-greffe par les
agriculteurs en raison de sa résistance à des conditions défavorables. Pourtant, son huile est
appréciée par les consommateurs qui voient en elle un élixir aux milles vertus. Dans une
optique de valorisation de ressources naturelles, il nous parait pertinent d’étudier cette huile
pour comprendre ses bienfaits nutritionnels et thérapeutiques.

Le présent travail a pour objectif de caractériser l’huile extraite des fruits de cinq
oléastres et de comparer ces dernières à l'huile d’olive de la variété cultivée la plus répandue
de la région, en l’occurrence Chemlal.

La première partie de ce manuscrit consiste en une synthèse bibliographique sur l’oléastre


et l’olivier cultivé, ainsi que leurs huiles. La deuxième partie est consacrée à
l’expérimentation où les caractères physiques, les indices de qualité de l’huile, la composition
en acides gras, le dosage des composés phénoliques (polyphénols totaux et ortho-diphénols)
et l’évaluation de l’activité antioxydante ont été déterminés.

2
CHAPITRE I
Synthèse
Bibliographique
Synthèse Bibliographique

I. Généralités sur l’olivier sauvage et cultivé


I.1. Origine et historique de l’olivier
I.1.1. Origine du terme
L’Olivier est l’arbre le plus atypique du bassin méditerranéen. L’histoire de la
méditerranée a toujours été liée à la culture de celui-ci. Du fait des conditions climatiques
adéquates, le sol méditerranéen est un terrain de prédilection pour la croissance de l’olivier.
Sa culture a ainsi été transplantée dans des pays à climat semblable (Bolmont et al., 1998).

L’origine du terme olivier viendrait de « Elaiwon », devenu « Elaia » chez les Grecs
antiques puis « olea » chez les Romains. Le premier mot pour Olea est apparu sur des
tablettes d'argile trouvées en Grèce datées du XIIIème siècle (Rhizopoulou, 2007).

I.1.2. Quelle patrie pour l’olivier ?


Selon les archéologues, les premières traces de l’arbre apparaissent 37000 ans avant JC
du côté de la crête et de l’Asie mineure sur des feuilles fossilisées, découvertes dans les îles
de Santorin, en Grèce. La présence d’oliviers sauvages sur le territoire nord-africain peut
laisser penser que l’origine de l’olivier est africaine, cette hypothèse est appuyée par des
fouilles archéologiques confirmant la présence de l’olivier au Sahara datant de 120 000 ans
(Bolmont et al., 1998).

Aujourd’hui, de nombreuses découvertes montrent qu'il ne fait aucun doute que


l’ancienne patrie des olives s'étendait le long des zones arides du bassin méditerranéen au
Moyen-Orient, en Asie centrale à proximité de l’Himalaya (Lumaret et al., 2004).

L’olivier est considéré comme étant l’un des plus anciens produits de l’agriculture
(Weiss, 2015). Il a été cultivé dès l’an 3000 avant Jésus-Christ (Bolmont et al., 1998). Les
découvertes archéo-botaniques de noyaux d'olive dans les habitats humains remontent à
environ 780 000 ans, il a été démontré que des cavités de rochers ont servi pour le pressage
des olives en crête (Weiss, 2015).

A travers les différentes civilisations phénicienne, grecque et romaine, l’implantation de


l’olivier se généralise et ce dernier devient un pilier de la diète méditerranéenne (Kailis,
2017). Ces civilisations assurent par les mouvements de navigation, d’échange de migration,
l’extension de la domestication de l’olivier (Terral et al., 2007) qui, après la découverte de

3
Synthèse Bibliographique

l’Amérique s’est étendue vers les pays qui deviendront aujourd’hui le Brésil, l’Argentine et le
Chili (Bolmont et al., 1998).

Aujourd’hui, l’olivier connaît une extension progressive à travers le monde. Ces dernières
années, plusieurs pays non méditerranéens tendent à développer cette culture dans certaines
régions spécifiques de leur territoire. Néanmoins, la méditerranée reste le fief agricole de
l’olivier (Bolmont et al., 1998), comme disait la citation de Georges Duhamel : « Là où
l'olivier renonce, finit la Méditerranée. »

I.2. Classification botanique de l’olivier


L’olivier appartient à la famille des oléacées : plante dicotylédone, tout comme le frêne et
le jasmin, comprenant plus de 30 genres et 600 espèces, au sein du clade des Astérides
(Rabiei et Tahmasebi, 2012).

L’Olea europaea, est la principale espèce produisant suffisamment de fruits pour être
comestible (Vossen, 2007) et l’unique espèce dont le fruit produit de l'huile d'olive (Rabiei et
al., 2012). Elle comporte six sous-espèces (Chiappetta et Muzzalupo, 2012 ; Kailis, 2017)
dont la sous-espèce europaea qui est cultivée en méditerranée. Cette dernière comprend deux
formes qui coexistent : la forme sauvage « oléastre », également appelée « Sylvestris » ou
« variété sylvestris » et la forme cultivée, appelée sous-espèce « europaea » ou « variété
europaea /sativa» (figure 1) (Chiappetta et Muzzalupo, 2012).

La sous-espèce laperrinei est présente dans les massifs sahariens, cuspidata, est présente
en Afrique du Sud, en Egypte, au nord de l'Inde et au sud-ouest de la Chine, guanchica dans
les îles Canaries, maroccana dans le sud-ouest du Maroc, et cerasiformis quant à elle se
trouve à Madère au Portugal ( figure 2) (Rabiei et Tahmasebi, 2012).

• Clade : Asteridae
• Famille : Oleaceae
• Genre : Olea
• Espèce : europaea
• Sous-espéce : cuspidata
cerasiformis
guanchica
laperrinei
maroccana
europaea : variété : - europaea (ou sativa)
- sylvestris
Figure 1 : Taxonomie d’Olea europaea (Chiappetta et Muzzalupo, 2012).

4
Synthèse Bibliographique

Figure 2: Répartition des sous-espèces d’Olea europaea (Rubio de Casas et al., 2006).

I. 3. L’olivier sauvage ou oléastre


Le nom d’oléastre est réservé pour des formes d'apparence spontanée, en buissons
souvent épineux et à fruits ordinairement petits (Chevalier, 1948). L’olivier sauvage semble
bien adapté aux environnements difficiles tels que la sécheresse, le froid, le sel, les sols
pauvres etc. Il est caractérisé par sa longévité où dans de nombreux cas, il peut dépasser les
1000 ans (Chiappetta et Muzzalupo, 2012). Il joue donc un rôle écologique important par la
résistance aux conditions critiques, son espérance de vie et la qualité de son bois (Pagnol,
1975).

L’oléastre est retrouvé sous deux formes non distinguables morphologiquement,


« oléastre vrai » qui est la forme sauvage naturelle et « l’oléastre féral », forme cultivée
retournée à l’état sauvage. La distinction morphologique des deux formes n’est pas stricte,
plusieurs auteurs ont supposé que l’oléastre avait servi de départ à la multiplication des
meilleurs arbres pour constituer les premiers cultivars (Besnard et al., 2000).

I.4. Olivier, oléastre : quelle relation ?


L’olivier sauvage se distingue morphologiquement de l’olivier cultivé, c’est un arbrisseau
aux rameaux épineux, aux feuilles étroites et courtes, aux fleurs plus petites et à l’écorce plus
fine et plus grise que celle de l’olivier cultivé (Bolmont et al., 1998). Toutefois, les relations
génétiques entre les deux variétés restent floues, les arbres ne peuvent pas être attribués par la
morphologie seule à l'une ou à l'autre forme (Breton et al., 2006).

5
Synthèse Bibliographique

Néanmoins, l’étude de la diversité moléculaire de cultivars et d’oléastres révèle que les


cultivars s’apparentent aux oléastres (De Caraffa et al., 2002 ; Breton et al., 2006). En effet,
il arrive fréquemment qu'un oléastre, dès qu'il reçoit des soins d'entretien : labour de la terre,
fumures, taille de l'arbre, prenne un tout autre aspect. Ses fruits deviennent plus gros, son port
se modifie, et il n'émet plus de buissons épineux au pied. Il peut alors être exploité et peut être
classé dans le groupe des Olea sativa (Chevalier, 1948). Il semblerait donc naturel
d’admettre que l’oléastre est la forme primitive de l’olivier et que ce dernier n’est que le
résultat d’une transformation progressive due à l’influence de sa culture (D’Aygalliers,
2013).

Toutefois, de manière générale, plusieurs formes de plantes cultivées obtenues par


améliorations successives ont rapidement fini par revêtir les caractères du type sauvage
lorsqu’on les abandonne à elles-mêmes. Ce n’est pas le cas de certains oliviers autrefois
cultivés ensuite abandonnés pendant plusieurs siècles, qui ont gardé les mêmes caractères de
l’olivier et qui n’ont pas dégénéré pour redevenir des oléastres. D’où la conclusion de
certains, que les deux formes proviennent de deux types primitifs différents (D’Aygalliers,
2013). Une hypothèse soutenue par Besnard et al. (2001), qui affirme que l’oléastre est le
fruit de l’hybridation de deux sous-espèces : Olea europaea cuspidata d’Asie et Olea
europaea crysophilla d’Afrique. Tandis que l’étude menée par Breton et al. (2006), affirme
quant à elle qu’il est probable que l’oléastre ait hérité du mitotype d’Olea laperrinei et qu’il
pourrait s’agir de son ancêtre maternel.

Une autre hypothèse des plus surprenantes, affirme quant à elle que c’est l’olivier cultivé
qui est apparu le premier. En tenant compte des considérations mystiques, il serait ainsi
blasphématoire de croire que Dieu ne nous ait pas donné des formes de plantes qui peuvent
nous être directement utiles (D’Aygalliers, 2013).

I.5. L’olivier cultivé


C’est un arbre qui peut atteindre 15 mètres de haut aux feuilles étroitement elliptiques et
au fruit charnu (Ghedira, 2008 ; Green, 2002), sa taille finale dépend du cultivar, de la
qualité du sol, de la disponibilité en eau et la compétition d'autres oliviers ou d'autres espèces.
Dans le but de conserver les caractéristiques de l’olive et de son huile, l’olivier est
multiplié par voie végétative : bouturage et greffage. Le greffage est la technique la plus
utilisée en raison de son gain de temps sur le délai d’entrée en production, et des propriétés

6
Synthèse Bibliographique

bénéficiées par le porte greffon. Le greffage sur oléastre est pratiqué dans plusieurs pays
méditerranéens facilitant l’adaptation afin d’obtenir une réponse rapide des nouveaux
cultivars introduits aux conditions locales (Breton et al., 2006).
I.6. Critères de différenciation
Les oliviers cultivés et sauvages sont des arbres à longue durée de vie, ils montrent
également des exigences climatiques similaires et de grandes zones de distribution, de plus,
les cultivars et les oléastres sauvages ont le même nombre de chromosome (2n= 46)
(Lumaret et al., 2004). Cependant, les oléastres diffèrent par leurs fruits plus petits, leur
faible teneur en huile et, souvent par leurs feuilles plus courtes (Green, 2002). Par ailleurs, les
branches sont nombreuses, et elles ont des épines dans le cas des jeunes plantes (Chiappetta
et Muzzalupo, 2012 ; Lumaret et al., 2004).

L’étude menée par Hannachi et al. (2008), montre qu’en se basant sur la morphologie,
les oléifères des agroécosystèmes (oléastre féral) se regroupent dans une position
intermédiaire entre les cultivars et les oléifères des écosystèmes naturels. Cependant, le même
auteur affirme en 2013 que les critères pomologiques (taille de la drupe du noyau, forme du
mésocarpe) ne sont pas efficaces pour distinguer entre oléastre et olivier cultivé. Ces
paramètres sont plus efficaces uniquement pour différencier entre la forme sauvage vraie et
l’olivier cultivé (Tableau I).

Tableau I: Critères morphologiques de classement des oliviers en olivier cultivé, sauvage ou


féral (Hannachi et al., 2013).

Critère Olivier Oléastre vrai Oléastre féral

Architecture de Arbre allant jusqu'à Arbuste souvent dense, Arbuste ou


l’arbre 15 mètres de haut ramifié et épineux ou arbre.
avec un à plusieurs arbre jusqu'à 15 m de haut.
troncs.

Taille du fruit (cm) 1,2 à 4 < 1,5 1,2 à 2


Mésocarpe Epais et charnu Charnu Charnu
Ecosystème Agro Naturel Agro-naturel
Teneur en huile (%) > 10 < 15 > 10
Du fait du flux génétique entre olivier sauvage et olivier cultivé, les caractères
morphologiques sont insuffisants pour distinguer entre les cultures et les espèces sauvages.
Ainsi, les sélectionneurs se tournent vers des marqueurs moléculaires (Hannachi et al.,
2013).
7
Synthèse Bibliographique

II. Les olives et les huiles d’olive


II.1. Fruit : structure et composition chimique
Le fruit de l'olivier est une drupe, un fruit charnu à noyau (Bolmont et al., 1998), de
forme ovale, formée de péricarpe (épicarpe et le mésocarpe) et d’endocarpe (figure 3), pesant
entre 2 et 12g bien que certaines variétés puissent peser jusqu'à 20g (Boskou, 2006).

L’oléastre diffère de l’olivier cultivé par un fruit plus petit et une faible teneur en huile
(Lumaret et al., 2004). En effet, d’après Green (2002), la drupe de l’oléastre mesurerait
moins d’un centimètre et possèderait un mésocarpe charnu mais mince, alors que celle de
l’olivier cultivé mesurerait quant à elle de 2 à 4 cm avec un mésocarpe plus épais.

II .1.1. Structure du fruit


Structuralement, l’olive peut être divisée en trois composantes différentes : l’épicarpe
(peau), mésocarpe (pulpe ou chaire) et l'endocarpe ligneux (noyau) contenant la graine
(Bianchi, 2003).

L’épicarpe est un tissu protecteur qui représente environ 1 à 3% du poids de la drupe


(Bianchi, 2003), il est recouvert de cires, ce qui le rend imperméable à l’eau (Kailis, 2017).
Le changement de couleur de l’épicarpe lors de la maturation, est dû aux différents niveaux de
pigments chlorophylles, caroténoïdes et anthocyane qui le composent (Bianchi, 2003 ; Kailis,
2017).

Le mésocarpe, encore appelée pulpe ou chaire, il est constitué de cellules


parenchymateuses contenant des sucres dissous, des acides, des polyphénols, des colorants
hydrosolubles, des substances et composés inorganiques, ainsi que des gouttelettes d’huile. La
chaire d'olive contient la plus grande partie de l'huile (95%). Le mésocarpe constitue avec la
peau, la partie comestible des olives en comprenant 70-80% du fruit entier (Kailis, 2017).

L’endocarpe de l'olive consiste en un noyau dur entourant la graine. L'hémicellulose, la


cellulose et la lignine en sont les principaux constituants (Kailis, 2017).

II.1.2. Composition chimique du fruit


La Drupe est majoritairement composée d’eau, de glucides et d’huile (Boskou, 2006 ;
Ghedira, 2008), ainsi que des protéines, cellulose, acides organiques, pigments, minéraux et
polyphénols qui sont aussi des constituants importants (Boskou, 2006). Les olives fraîches

8
Synthèse Bibliographique

peuvent contenir jusqu'à 70 % d'eau, 5-30 % d'huile, 20 % de glucides, 6 % de cellulose, 1,5%


protéines et 1,5 % de minéraux (Kailis, 2017).

Figure 3 : Schéma d’une coupe transversale d’une olive (Bianchi, 2003).


II.2. Procédés d’obtention d’huile
L’huile d’olive vierge est obtenue uniquement par des procédés physiques dans des
conditions notamment thermiques, qui n'entraînent pas l'altération de l'huile (Codex
Alimentarius, 1989 ; COI, 2016). Ces procédés la différencient des autres huiles
alimentaires qui, pour la grande majorité d'entre elles sont raffinées (Ollivier et al., 2004).

La fabrication de l'huile a peu changé au cours des siècles. Deux étapes sont nécessaires :
le broyage pour écraser la pulpe et les noyaux puis l'extraction pour recueillir l'huile
(Bolmont et al., 1998).

La transformation de l’olive en huile s’effectue par des moyens mécaniques, très simples,
fondés sur la pression ou la centrifugation. Aujourd’hui, il existe plusieurs systèmes de
transformation et d’élaboration des huiles d’olives. Deux procédés sont généralement utilisés :
un procédé discontinu et un procédé continu (figure 4), dont chacun présente des avantages et
des inconvénients (Chimi, 2006). Néanmoins, le processus général demeure le même, il
comprend les étapes suivantes :

a. Lavage et Effeuillage : ils sont réalisés d’une part par des équipements munis d’un
flux d’air permettant l’élimination des feuilles, brindilles et autres matières végétales puis
en lavant les olives au moyen d’une circulation forcée d’eau potable et propre pour
éliminer, boue, terre et pierres (COI, 2006 ; Kailis, 2017).

9
Synthèse Bibliographique

b. Broyage : il a pour but de rompre la structure végétale de l’olive et de libérer les


gouttelettes d’huile des vacuoles (COI, 2006). Tout dépend des moyens existants dans le
moulin, le broyage peut être réalisé par une meule de granite (avec 2-6 pierres) pendant
20-30 minutes dans des moulins équipés de système de pression, ou bien par des broyeurs
à marteaux, disques, cônes ou rouleaux mobiles ou fixes, dans les moulins équipés de
système de centrifugation (Di Giovacchino et al., 2002).

c. Malaxage : cette technique consiste en un mouvement lent et continu de la pâte


d'olive (Di Giovacchino et al., 2002). Elle a pour but de concentrer les gouttelettes
d’huile dispersées en gouttes de dimensions plus grandes et de séparer ces dernières des
autres phases, solide et liquide (COI, 2006 ; Di Giovacchino et al., 2002).

La malaxation de la pâte d'olive est réalisée en demi-cylindre dans des cuves munies d'un
arbre horizontal, avec bras rotatifs et des lames en acier inoxydable de différentes formes
et tailles. Elle sont équipées d’une chemise chauffante permettant la circulation d’eau
chaude (Di Giovacchino et al., 2002).

d. Séparation des différentes phases : l'huile est séparée par pressage ou par
centrifugation horizontale. Certains décanteurs sont des décanteurs triphasés, séparant la
pâte en trois composants à savoir l’huile, l’eau, et les grignons secs ; tandis que les
décanteurs à deux phases produisent deux composants : l’huile et le marc humide (Kailis,
2017).

Figure 4 : Exemple de chaine continue d’extraction d’huile d’olive (Chimi, 2006).

II.3. Définition et classification des huiles d’olive


L’huile d’olive est l’huile provenant uniquement du fruit de l’olivier (Olea europaea), à
l’exception des huiles obtenues par solvants ou par des procédés de réestérification et de tout
mélange avec des huiles d’autres natures (Codex Alimentarius, 1989).

10
Synthèse Bibliographique

Les diverses qualités d'huile d'olive sont définies par le Codex Alimentarius, la
Commission de l'Union Européenne (CE) et le Conseil Oléicole International (COI). Les
réglementations et les normes fournissent des plages de valeurs définies pour les propriétés
physico-chimiques et pour la composition en acides gras, stérols et autres constituants
naturellement présents ou dus à une transformation (Boskou, 2015). Le conseil oléicole
international a répertorié plusieurs catégories d’huiles dont les huiles vierges consommables
en l’état, les huiles d’olives vierges qui doivent être traitées avant leur consommation ainsi
que les huiles de grignon d’olives. Dans ces trois grandes catégories une classification est
effectuée selon de nombreux critères de qualité donnés par le COI et dont le critère majeur est
l’acidité libre exprimée en gramme d’acide oléique pour cent gramme d’huile (COI, 2016).
Outre l'acidité, les autres critères importants de la qualité sont l’indice de peroxyde, les
propriétés organoleptiques et les caractéristiques spectrophotométriques (Boskou, 2000).

Tableau II: Critères de qualité des différentes catégories d’huile d’olive (COI, 2016).

Huiles d’olive consommable en l’état Huiles d’olive avec traitement

Critères HOEV HOV HOVC HOVL Huile d’olive Coupage huile


raffinée d’olive raffinée-HOV
Caractéristiques
organoleptiques :
- Fruité Me > 0 Me > 0 Me = 0 - - -
- Défaut Me = 0 0 < Me < 2,5 2,5 < Me < 6,0 Me > 6,0 - -

Acidité libre
(% d’acide
≤ 0,8 ≤ 2,0 > 3,3 ≤ 3,3 ≤ 0,3 ≤1
oléique)

Indice peroxyde Non


(meq O2/kg) ≤ 20 ≤ 20 ≤ 20 limitée ≤5 ≤ 15

Extinction (UV)
- K232 ≤2,5 ≤2,6 - - - -
- K270 ≤0,22 ≤0,25 ≤0,3 - ≤1,25 ≤1,16

Teneur en eau et
matières volatiles ≤0,2 ≤0,2 ≤0,2 ≤0,3 ≤0,1 ≤0,1

11
Synthèse Bibliographique

II.4. Composition générale des huiles d’olive


Les huiles d’olives sont composées majoritairement de triglycérides (99%) et
secondairement d’AGL, représentant la partie saponifiable (Boskou, 2006 ; 2015). D’autres
composés appartenant à la catégorie des lipides insaponifiables sont aussi présents, on les
regroupe également sous l’appellation de composé mineurs ; la richesse de l’huile d’olive en
ces derniers constitue l’une de ces caractéristiques principales (Jacotot, 1996).

La composition des huiles est différente d’un échantillon à un autre et selon la zone de
production, la latitude, le climat, la variété et le stade de maturité du fruit (Boskou, 2006).

II.4.1. La fraction saponifiable


a. Les acides gras
Les principaux acides gras présents sous forme de glycérides dans l'huile d'olive sont
les acides gras suivants : oléique, linoléique, palmitoléique, palmitique, et stéarique.
L’acide oléique est représenté à des teneurs beaucoup plus élevées que les autres acides
(Kiritsakis et Markakis, 1988), celui-ci constitue jusqu'à 80% des acides gras et
présente un intérêt primordial dans la médecine préventive (Jacotot, 1996). La
composition en acides gras constitue l’un des critères de pureté des huiles d’olives dont
les teneurs sont données par le COI (tableau III).

Tableau III : Teneurs des principaux acides gras des huiles d’olives (COI, 2015).

Acides gras Formule Teneurs en % (m/m) de EMAG


Acide myristique C14 :0 ≤ 0,03
Acide palmitique C16 :0 7.50-20
Acide palmitoléique C16 :1 0 ,30-3,50
Acide heptadécanoïque C17 :0 ≤ 0,3
Acide héptadécénoique C17 :1 ≤ 0,3
Acide stéarique C18 :0 0,50-5
Acide oléique C18 :1 55-83
Acide linoléique C18 :2 2,50-21
Acide linolénique C18 :3 ≤1
Acide arachidique C20 :0 ≤ 0,6
Acide gondoïque C20 :1 ≤ 0,4
Acide béhénique C22 :0 ≤ 0,2
Acide lignocérique C24 :0 ≤ 0,2

12
Synthèse Bibliographique

b. Les triglycérides :
La plupart des acides gras de l'huile d'olive sont présents sous forme de triglycérides,
le triglycéride majoritaire se présente sous forme de trioléine ; les triglycérides les plus
prédominants sont donnés dans le tableau IV.

Tableau IV: Les principaux triglycérides retrouvés dans l’huile d’olive (Boskou, 2000).

Triglycéride Teneurs en %
OOO 40 à 59
POO 12 à 20
OOL 12,5 à 20
POL 5,5 à 7,5
SOO 3à7
Avec : P : Acide Palmitique S : Acide Stéarique
L : Acide Linoléique O : Acide Oléique

II.4.2. Fraction insaponifiable


Ce sont des composés qui sont présents en faible quantité dans l’huile et sont appelés
"composants mineurs" (Fedeli, 1977). Ils constituent environ 0.5 à 1.5% de l’huile (Boskou,
2000). Cette fraction est représentée par les composants suivants :

- Les hydrocarbures où le squalène est prédominant, celui-ci est retrouvé en plus grande
quantité dans les huiles d’olives que dans les autres huiles végétales (Fedeli, 1977 ;
Kiritsakis et Markakis, 1988) et il est un précurseur de la synthèse des stérols (Boskou,
2000).

- Les polyphénols, représentent la fraction polaire et sont généralement obtenus à partir


de l'huile par extraction avec du méthanol-eau (Boskou, 2000), ces derniers sont responsables
de la bonne stabilité à l’oxydation des huiles d’olive et réduisent les risques de maladies
cardiovasculaires (Ollivier et al., 2004). De plus, ils présentent également des propriétés
nutritionnelles et organoleptiques intéressantes (Boskou, 2000 ; Ollivier et al., 2004)
notamment par la saveur « Fruité vert » très appréciée par les consommateurs. Cependant, une
trop grande concentration en polyphénols est responsable d’un gout amer excessif et
déplaisant non apprécié par le consommateur bien qu’il s’agisse d’un critère de qualité pour
l’huile (Ollivier et al., 2004). Les huiles d’olive vierges sont riches en composés phénoliques
appartenant à diverses familles (phénols et hydroxy phénols, acides et alcools phénols,
sécoïridoïdes, lignanes, flavonoïdes) (Kiritsakis et Markakis, 1988 ; Ollivier et al., 2004).

13
Synthèse Bibliographique

- Deux types de pigments sont retrouvés et sont responsables de la teinte de l’huile


d’olive : les caroténoïdes et les chlorophylles (Boskou, 2006). Le β-carotène et la lutéine
constitue les principaux caroténoïdes de l’huile d’olive (Boskou, 2000), la phéophytine quant
à elle constitue la principale classe de chlorophylles. La teneur en pigments est influencée par
le cultivar, l'indice de maturation des olives, la zone de production, le système d'extraction et
les conditions de stockage (Boskou, 2006). Outre leur rôle de colorant dans l’huile, ces
derniers présentent également des activités antioxydantes intéressantes (Boskou, 2006).

- Les tocophérols, les stérols, les composés volatils, représentent aussi une partie de la
fraction insaponifiable (Boskou, 2015).

II.5. Particularités biochimiques des huiles d’oléastre


Les huiles d’olive sauvage seraient une nouvelle source d’huile d'olive comestible
(Hannachi et al., 2013). Selon Baccouri et al., (2008), les olives étudiées produisent des
huiles de bonne qualité en termes d’acides gras, d'antioxydants naturels et de stabilité
oxydative. Les paramètres de qualité montrent une similitude pour la catégorie d'huile d'olive
extra vierge en conformité à la norme établie par le règlement de la COI (Baccouri et al.,
2008) ; Bouarroudj et al., 2016). De plus, les huiles d’oléastre présenteraient un profil
intéressant en termes de composés mineurs, composés volatils et phénoliques (Dabbou et al.,
2011).

L’étude menée par Hannachi et al. (2013), montre qu’il existe un équilibre qualitatif en
acides gras, de stérols, de chlorophylles et de polyphénols entre oléastre et olivier cultivé.

Une variation quantitative apparait par la richesse en acide oléique et en polyphénols pour
les huiles d’oléastre (Hannachi et al., 2013). La richesse en composés actifs est appuyée par
l’étude de Bouarroudj et al. (2016) qui confirme des teneurs plus élevées en phénols, ortho-
phénols, tocophérols, et révèle la présence de deux composés non décrits habituellement dans
les huiles d’olive à savoir : eriodictyol et la naringénine.

Les huiles d’oléastre étudiées par Boucheffa et al. (2014) montrent une composition
quantitative différente. Le tableau V souligne les teneurs en acide oléique, polyphénols et
tocophérol d’huiles d’olivier sauvage et cultivée trouvées par différents auteurs.

14
Synthèse Bibliographique

Tableau V : Teneurs en acide oléique, phénols et ortho-phénols de quelques huiles d’olivier


sauvage et cultivé, Algériennes et Tunisiennes.

Origine Echantillons Acide Polyphénols Ortho- Tocophérols Référence


oléique totaux diphénols (mg/kg)
(% AG) (mg/kg) (mg/kg)
Tunisie Olch2 71,55 215,5 Hannachi et al.
ND ND
Olch1 47,03 537,6 (2012)
Huile d’oléastre

Z12 78,4 355 176,3 586 Baccouri et al.


H3 76,8 435, 3 217,6 781 (2008)

Algérie Olea 2 72,17 242 52 87 Bouarroudj et al.


Olea 3 64,69 341 50 182 (2016)

Oléastre 2 68,60 672 320 Boucheffa et al.


ND
Oléastre 5 65,74 117 169 (2014)

Tunisie Chemlali 64,89 214,7 ND Hannachi et al.


Huile d’olive cultivé

ND
Chetoui 57,20 490,6 (2012)

Chemlali 54,82 131 11 ND Baccouri et al.


(2009)
Algérie Extra vierge 107 Bouarroudj et al.
76,14 327 20
commerciale (2016)

II.6 Intérêt de l’huile d’oléastre


L'huile d'oléastre a une composition qualitativement identique à celle de l’huile d’olive,
elle est donc aussi très riche en acides gras insaturés et en composés mineurs. Elle présente
donc les mêmes effets nutritionnelles et thérapeutiques que l’huile d’olive. Néanmoins, sa
probable supériorité quantitative en acides gras insaturés et en composés mineurs lui
conférent certaines particularités.
L’étude menée par Belarbi et al. (2011) affirme que deux cuillères par jour d’huile
d’oléastre amélioreraient grandement le profil lipidique du plasma sanguin, en enregistrant
des diminutions significatives de la concentration plasmatique en, triglycérides (24,8%),
cholestérol total (12,13%), LDL (24,39%) et une hausse de (17.94%) des concentrations des
HDL.

15
Synthèse Bibliographique

La richesse en composés phénoliques de l’huile d’oléastre fournit une protection contre le


processus inflammatoire, réduit le stress oxydatif et préserve d’une dysfonction endothéliale
dans le processus de l'athérosclérose (Claro et al., 2014 ; Nasopoulou et al., 2014).

Selon Ghazghazi et al. (2015), l’huile d’oléastre a montré de fortes activités


antiradicalaire, antibactérienne et antifongique sur des espèces microbiennes pathogènes. Les
diamètres des zones d'inhibition et les valeurs minimales des concentrations inhibitrices pour
les micro-organismes testés (Escherichia coli, Salmonella typhimurium, Staphylococcus
aureus, Pseudomonas aeruginosa, Aeromonas hydrophila, Listeria monocytogenes, et
Bacillus cereus), deux moisissures (Aspergillus niger and Aspergillus flavus) et une levure
(Candida albicans) sont respectivement compris entre 13 et 18 mm et entre 3,12- 25 mg/ml.

16
CHAPITRE II
Expérimentation
Partie 1
Matériel & Méthodes
Matériel & Méthodes

I. Matériel végétal
I.1. Echantillonnage
Cette étude a été réalisée sur six échantillons d’huile d’olive provenant de la wilaya de
Bejaia (figure 5).

• Cinq échantillons d’oléastre dont quatre (Oléa 1, Oléa 2, Oléa 3 et Oléa 4) ont été
récoltés manuellement et un échantillon d’huile d’oléastre commercial (Oléa 5).
• Un échantillon de la variété locale Chemlal récolté à la main pour servir de
comparaison entre huile d’olive et huile d’oléastre.
Le choix des oliviers à récolter s’est basé sur la diversité morphologique des feuilles et de
la drupe. La charge en fruits de l’arbre est également prise en compte afin d’obtenir une
quantité suffisante d’huile. La date et les lieux de la récolte sont donnés dans le tableau VI.

Tableau VI : Dates et lieux de récolte des échantillons étudiés.

Chemlal Oléa 1 Oléa 2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5


Acheté le
Date 03/01/2018 17/01/2018 17/01/2018 09/02/2018 09/02/2018
02/04/2018
Lieu de Ferme Mira I.T.A.F.V de I.T.A.F.V de Terrain privé Terrain privé à Seddouk.
récolte Tazemalt. Takerietz. Takerietz. à Takerietz. à Takerietz.

I.2. Extraction
L’extraction des huiles a été réalisée à l’aide d’un oléodoseur au laboratoire de la
pépinière de L’I.T.A.F. V. de Takerietz selon le processus énuméré ci-dessous :

• Effeuillage et lavage.
• Broyage : réalisé au moyen de broyeurs à marteaux.
• Malaxage : la pâte est malaxée dans des bols en inox pendant 30 min par des
agitateurs mécaniques.
• Centrifugation : à 4800 rpm pendant une minute.
Les huiles récupérées ont été mises dans des flacons en verre fumé étiquetés puis
conservés au réfrigérateur à 4°C avant l’analyse.

17
Matériel & Méthodes

Chemlal Oléa 1 Oléa 2

Oléa 3 Oléa 4

Figure 5 : Photographies des olives et noyaux des échantillons récoltés.

18
Matériel & Méthodes

II. Analyse des fruits


II.1. Indice de maturité
L’indice de maturité est évalué selon la méthode mise au point par l’Institut National des
Recherches Agronomiques de Jean en Espagne. Un groupe de 100 olives a été sélectionné au
hasard, l’analyse est effectuée en visualisant la couleur de l’épiderme puis celle de la pulpe
après découpage horizontale de la drupe. Les fruits sont classés selon la coloration dans les
groupes donnés dans le tableau VII.

Tableau VII: Classification des fruits selon la coloration de l’épiderme et de la pulpe.

Couleur de l’épiderme Couleur de la pulpe

Groupe 0 Vert intense ou vert foncé /

Groupe 1 Jaune ou vert jaunâtre /

Groupe 2 Jaunâtre avec des taches rougeâtres /

Groupe 3 Rougeâtre violet clair /

Groupe 4 Noir Encore entièrement verte

Groupe 5 Noir Violette jusqu'à la moitié de son épaisseur

Groupe 6 Noir Violette jusqu’au noyau

Groupe 7 Noir Entièrement foncé

L’indice est exprimé selon la relation :


∑(𝑵𝒊 × 𝑿𝒊)
𝑰𝑴 =
𝟏𝟎𝟎

Ni : numéro du groupe.

Xi : nombre de fruit par groupe.

19
Matériel & Méthodes

II.2. Paramètres pomologiques


Le poids et les dimensions (longueurs et largeurs) du fruit seraient des caractéristiques
variétales de l’olivier et représentent une grande importance dans le commerce, que ce soit
pour la détermination de la valeur marchande des olives ou pour la finalité du produit
(production d'huile ou d'olives de table) (Ajana et al., 1999).

Vingt fruits de chaque échantillon sont sélectionnés aléatoirement afin d’étudier leurs
poids, longueurs et largeurs ainsi que le rapport longueur/largeur. Les fruits sont aussi
dépulpés et lavés pour déterminer les mêmes paramètres sur les noyaux.

II.3. Détermination de la teneur en huile des olives


La méthode Soxhlet CEE (2568/91), est employée pour la détermination de la matière
grasse de nos échantillons. Elle repose sur la caractéristique des lipides à être très solubles
dans les solvants organiques.

L’extraction est réalisée à partir de 15 g de pate séchée, au moyen de 150 ml d’hexane.


Au bout de 4 heures d’extraction et après évaporation du solvant, la quantité d’huile contenue
dans les olives est déterminée par gravimétrie selon la formule suivante :

𝐌−𝐌𝟎
Rendement (%) = ( ) × 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝑬

M : masse du ballon après extraction.


M0 : masse du ballon vide.
PE : prise d’essai.

III. Analyse de la qualité des huiles


III.1. Analyses physiques
III.1.1. Densité
La densité est le rapport de la masse d’un volume d’huile à 20°C, et la masse d’un même
volume d’eau distillée à la même température. Le principe consiste à effectuer des pesées
successives de volume égal d’huile et d’eau (Wolff, 1968).

Un pycnomètre est nettoyé et mis à sécher dans une étuve pendant une heure. Le poids du
pycnomètre vide est déterminé, de même que le poids du pycnomètre rempli d’eau distillée à
20°C. L’opération de séchage est reconduite pour ensuite peser le pycnomètre rempli d’huile
à 20°C. L’expression du résultat est donnée par le rapport suivant :

20
Matériel & Méthodes

𝐦𝟐−𝐦𝟎
D20°c = 𝐦𝟏−𝐦𝟎

m0 : masse du pycnomètre vide.


m1 : masse du pycnomètre rempli d’eau distillée à 20°C.
m2 : masse du pycnomètre rempli d’huile à 20°C.

III.1.2. Viscosité
L’analyse de la viscosité a été réalisée par l’intermédiaire d’un viscosimètre rotationnel
de type Brookfield VR 3000, dont le principe est d’appliquer une force de mouvement à un
produit en mettant en rotation à vitesse précise, une tige de taille fixe. La résistance de
l’échantillon au mouvement de rotation est enregistrée par l’appareil et est converti en unité
viscosimétrique (Rialland et Perron, 1976). Les conditions d’analyse sont les suivantes :

• Type de tige : L2
• Vitesse de rotation :200 rpm
• Température de l’échantillon :21°C.

III.1.3. Indice de Réfraction


Par définition, l'indice de réfraction d'une matière est le rapport entre la vitesse de la
lumière dans le vide et la vitesse de la lumière dans le corps transparent. Il caractérise le
pouvoir qu’a cette matière ralentir et à dévier la lumière (Rooth et al., 2006).

La norme suivie est celle de l’IUPAC (1992), les mesures sont réalisées à l’aide d’un
réfractomètre oculaire de type ABBE, en fixant la température à 20°C. Quelques gouttes
d’échantillon d’huile sont étalées sur une fenêtre sur laquelle est ensuite positionné un prisme
et la lampe d’éclairage. Le principe est de centrer dans un oculaire deux zones, une sombre et
une claire, par rapport à l’intersection de deux diagonales fixes. Le résultat est lu
instantanément.

III.2. Analyses chimiques


III.2.1. Acidité
L’acidité est déterminée selon le protocole de la CCE (2685/91). Une prise de 5 g d’huile
est dissoute dans 20 ml d’éthanol éther-di-éthylique à 95% (v/v), les fonctions carboxyliques
libres sont dosées par titrage d’une solution de KOH à 0,1 N en présence d’un indicateur

21
Matériel & Méthodes

coloré, la phénolphtaléine. La fin du dosage est marquée par l’apparition d’une couleur rose
pale.

Un essai témoin a été effectué en l’absence de matière grasse et ce afin d’éliminer la


possible acidité du solvant. L’acidité est exprimée en pourcentage de poids d’acide oléique,
par la formule suivante :

(𝑪𝒃 − 𝑪𝒃𝟎) × 𝑵 × 𝑴
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕é (%) =
𝟏𝟎 ∗ 𝑷𝑬

Cb : volume de KOH (en ml) nécessaire pour neutraliser les AGL présents dans l’huile.
Cb0 : volume de KOH (en ml) nécessaire pour neutraliser l’éventuelle acidité du solvant.
M : Masse molaire de l’acide oléique (282 g/ mol).
N : Normalité de la solution de KOH.
PE : Prise d’essai.

III.2.2. Indice de Peroxyde


L’indice de peroxyde d’un corps gras est le nombre de microgrammes de peroxyde actif
contenu dans un gramme de produit, ce paramètre nous renseigne sur le degré d’oxydation de
l’huile (COI, 2009). En milieu acide, les hyperoxydes réagissent avec l’ion iodure pour
générer de l’iode qui est titré par une solution de thiosulfate de sodium en présence d’empois
d’amidon (UICPA, 1979).

Le protocole suivi est celui de la CEE (2685/91). Une quantité de 2 g d’huile est dissoute
dans 10 ml de chloroforme auquel on ajoute 15 ml d’acide acétique glacial et 1 ml d’une
solution d’iodure de potassium saturé, le tout est agité pendant une minute puis mis à
l’obscurité pour 15 min. Quelques gouttes d’empois d’amidon sont ajoutées avant de titrer
avec une solution de thiosulfate de sodium 0.01 N. Les résultats sont exprimés en
milliéquivalent d’oxygène actif par kg d’huile selon la formule :

𝑪𝒃 − 𝑪𝒃𝒐 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝑻
𝑰𝑷(𝒎𝒆𝒒𝑶𝟐/𝒌𝒈 𝒉𝒖𝒊𝒍𝒆) =
𝑷𝑬

T : titre ou normalité de la solution de thiosulfate de sodium (Na2 S2O3).


Cbo : Chute de burette témoin, volume de thiosulfate versé dans le blanc (en ml).
Cb: Chute de burette, volume de thiosulfate versé dans la prise d’essai (en ml).
PE : prise d’essai en grammes.

22
Matériel & Méthodes

III.2.3. Extinction spécifique dans l’UV


L'examen spectrophotométrique dans l'ultraviolet peut fournir des indications sur la
qualité d'une matière grasse, sur son état de conservation et sur les modifications dues aux
processus technologiques (CEE, 1991). En effet, l’extinction spécifique d’une huile est une
image de son état d’oxydation, plus son extinction à 232 nm est élevée, plus elle est oxydée
par la présence d’hydroperoxyde. De même, plus l’extinction à 270 nm est forte, plus l’huile
est riche en produits secondaires d’oxydation qui traduit ainsi sa faible aptitude à la
conservation (Wolff, 1968).

L’extinction spécifique dans l’UV a été déterminée selon le protocole défini par la (CEE
2568/91). Une prise de 0,5 g d’échantillon est dissoute dans 50 ml de cyclohexane,
l’absorbance de la solution est mesurée dans une cuve en quartz à l’aide d’un
spectrophotomètre aux deux longueurs d’onde 232 et 270 nm contre un blanc contenant
uniquement le solvant. Les extinctions spécifiques à 232 et 270 nm sont exprimées comme
suit :

𝐀𝐛𝐬
E=
𝑪∗𝑳

E : Extinction spécifique à la longueur d’onde spécifique.

Abs : Densité optique à la longueur d’onde spécifique.

C : Concentration de la solution à analyser g/100ml.

L : Longueur de la cuve en cm.

IV. Composition biochimique des huiles étudiées


IV.1. Profil qualitatif et quantitatif en acides gras
Les corps gras solides ou liquides sont essentiellement composés d'esters d'acides gras de
glycérol (triacylglycérols ou TAG). Du fait de leur masse moléculaire élevée et leur très faible
volatilité, les TAG sont difficiles à analyser directement par chromatographie en phase
gazeuse (CPG). Les acides gras eux-mêmes ne réagissent pas bien à la chromatographie (à
l'exception des AG à courte chaine), la pratique recommandée consiste donc à former des
esters méthyliques d'acides gras (EMAG), avant la CPG (Christie, 1990).

23
Matériel & Méthodes

IV.1.1. Préparation des esters méthyliques


Les esters méthyliques ont été préparés à basse température selon la méthode CEE
(1991).

A 0,2 g d’huile sont ajoutés 3 ml d’hexane et 0,4 ml de KOH methanoliques 2N, et le tout
est agité vigoureusement pendant 30 secondes. Après décantation, on récupère 1 à 2 gouttes
de la phase supérieure que l’on dilue dans 1 ml d’hexane dans des tubes propres qui sont mis
au réfrigérateur.

Les esters méthyliques préparés ont été transportés dans une glacière puis sont analysés
par CPG au niveau de Ecole Nationale Supérieure d’Agronomie d’El Harrach.

IV.1.2. Analyse chromatographique


La chromatographie en phase gazeuse est une technique permettant de séparer les
composés d'un mélange transporté à travers une colonne contenant une phase stationnaire à
l'aide d'un gaz vecteur. Les différents AG du mélange se séparent et sortent de la colonne les
uns après les autres en fonction de l'affinité à la phase stationnaire de ces molécules.

A la sortie de la colonne, un détecteur identifie et quantifie les AG en fonction de leurs


temps de rétention au niveau de la colonne par comparaison à des AG étalons, et le taux de
chaque AG est déterminé par le calcul des aires des pics correspondants (annexe 3).

Un volume de 3 µl des EMAG est injecté dans un chromatographe en phase gazeuse de


type CHROMPACK CP 9002. Les conditions d’analyse sont les suivantes :
• Colonne capillaire : Cp Sil 88 CB (5% Phényl + 95% diméthylpolysiloxane) ;
Longueur : 30m ; Diamètre intérieur : 0,32 mm ; Epaisseur : 0.25µm.
• Four (soumis à un gradient de température): 150 °C → 220 °C, à raison de 4 °C /min
• Détecteur : FID (260°C)
• Injecteur : Split 1/100 (250°C)
• Gaz vecteur : Azote
• Vitesse du papier : 0.5 cm/min

IV.2. Dosage des polyphénols


IV.2.1. Extraction :
Les composés phénoliques représentent la fraction polaire de l’huile d’olive et sont
généralement obtenus par extraction liquide-liquide avec du méthanol 80% (Boskou, 2000).

24
Matériel & Méthodes

Leur extraction repose sur l’affinité des polyphénols pour la phase méthanolique. Elle est
réalisée selon la méthode décrite par Ollivier et al. (2004). 5g d’échantillon d’huile a été
dissoute dans 5 ml de méthanol/eau (80/20). Après une brève agitation, la solution résultante
est centrifugée à 3800 rpm pendant 15 min. Les phases méthanoliques constituant le
surnageant sont récupérées dans des tubes qui sont ajustés à leur tour à 25 ml d’une solution
méthanol 80%.

IV.2.2. Dosage des composés phénoliques totaux


Le dosage des polyphénols totaux a été réalisé selon le protocole décrit par Ollivier et al.
(2004). Le réactif de Folin constitué d’acide phosphotungstique et phosphomolybdique, réagit
en milieu alcalin avec les polyphénols pour donner un mélange de tungstène et de molybdène
de couleur bleue. Cette coloration est proportionnelle à la quantité de phénols et absorbe à une
longueur d’onde de 765 nm (Georgé et al., 2005).

A 2 ml d’extrait phénolique sont ajoutés 0,5 ml du réactif de Folin-Ciocalteu, et 4 ml de


carbonate de sodium à 10% (p/v) après trois minutes, puis on ajoute 12,5 ml d’eau distillée,
enfin le tout est incubé à l’obscurité pendant 90 min. La quantification est réalisée par mesure
de l’absorbance à 765 nm, et est exprimée en mg équivalent d’acide gallique en se référant à
une courbe d’étalonnage (annexe 1).

IV.2.3. Dosage des ortho-diphénols


Les o-diphénols sont la classe d’antioxydants la plus puissante (hydroxytyrosol, acide
caféique) (Ollivier et al., 2004). Leur dosage est réalisé selon le protocole décrit par Olivier
et al. (2004), dont le principe est la formation d’un complexe jaune entre les ions molybdate
et les ortho-diphénols qui absorbe à 370 nm.

A 2 ml d’extrait méthanolique sont ajoutés 0,5 ml de solution de molybdate de sodium


di-hydraté à 5% (p/v) dans un mélange d’éthanol-eau 1/1 (v/v), le tout est ensuite
vigoureusement agité et incubé à l’obscurité pendant 15 min. La lecture est faite à 370 nm
contre un blanc contenant 2 ml d’extrait et 0,5 ml éthanol eau 1/1 (v/v). La quantité d’ortho-
phénols est exprimée en mg équivalent d’acide caféique en se référant à une courbe
d’étalonnage (annexe1).

25
Matériel & Méthodes

IV.3. Indice d’amertume


L’évaluation de l'amertume devient un important domaine de recherche sur l'huile d'olive
dans la mesure où l'intensité de l'amertume et de piquant est liée à la qualité et la quantité des
composés phénoliques présents dans l’huile (Servili et al., 2013).

La détermination de l’indice d’amertume est réalisée selon le protocole décrit par


Gutiérrez Rosales et al. (1992). Une colonne d’octadécyle C18 est préalablement activée
avec 6 ml de méthanol et 10 ml hexane. 1g d’huile d’olive filtré est dissout dans 4 ml
d’hexane et est élué à travers la colonne que l’on lave ensuite avec de l’hexane pour éliminer
toute trace de gras. La fraction polaire contenant les molécules responsables de l’amertume
est éluée avec 25 ml de méthanol à 95%. L’absorbance est ensuite mesurée contre un blanc
contenant uniquement du méthanol. Les résultats sont exprimés par la formule suivante :

𝐀𝟐𝟐𝟓
𝑲=
𝐂

K : Indice d’amertume.
A225 : Absorbance à 225 nm.
C : Concentration d’huile en g/100 ml.

IV.4. Dosage des pigments


Les pigments sont responsables de la teinte de l’huile d’olive. Deux classes sont
retrouvées : les caroténoïdes et les chlorophylles. Le β-carotène et la lutéine constituent les
principaux caroténoïdes de l’huile d’olive tandis que la phéophitine constitue la catégorie
majoritaire des chlorophylles (Boskou, 2006).

Le dosage des pigments a été réalisé suivant la méthode proposée par Minguez-
Mosquera et al. (1991). Une quantité de 4,5 g d’huile est diluée avec 15 ml de cyclohexane,
les absorbances à 470 nm (caroténoïdes) et à 670 nm (chlorophylles) ont été mesurées contre
un blanc contenant uniquement le solvant. La teneur en caroténoïdes a été déterminée en
s’appuyant sur une courbe d’étalonnage réalisée avec le β-carotène (annexe 2). Pour les
chlorophylles, l’expression des résultats a été évaluée comme suit :

𝒎𝒈 𝑨𝟔𝟕𝟎 × 𝟏𝟎𝟔
𝑪𝒉𝒍𝒐𝒓𝒐𝒑𝒉𝒚𝒍𝒆𝒔 ( )=
𝒌𝒈 𝑬 × 𝑻 × 𝟏𝟎𝟎

26
Matériel & Méthodes

A670 : Absorbance à 670 nm.


T : Trajet optique ou longueur de la cuve (1 cm).
E = 613 et c’est l’extinction spécifique de la phéophitine

V. Etude de l’activité antioxydante


V.1. Activité antiradicalaire au radical DPPH
Le composé chimique 2,2-diphényl-1-picrylhydrazyl (DPPH) est un radical libre et stable
de couleur violette. Il possède un électron non apparié sur un atome du pont d'azote et absorbe
au maximum à 517 nm, sa réduction par un donneur de protons (antioxydant), conduit à
l’apparition d’une couleur jaunâtre qui sera suivie par spectrométrie UV-Visible (Chandra
Shekhar et Goyal, 2014) . Les pourcentages d’inhibition du radical DPPH sont déterminés
selon la formule suivante :

(𝑨𝒄−𝑨𝒆)
Pourcentage d’inhibition du DPPH (%) = × 𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒄

Ac =Absorbance contrôle.
Ae =Absorbance de l’échantillon.

V.1.1. Activité antiradicalaire de l’huile


L’activité antiradicalaire des échantillons contre le radical DPPH a été déterminée selon
le protocole décrit par Ramadan et Moersel (2006). Son principe est basé sur la décoloration
de la solution de DPPH lors de sa réduction par les antioxydants.

A 1 ml d’échantillon d’huile sont ajoutés 3,9 ml d’une solution de DPPH toluénique à


10-4 M, le mélange est ensuite agité pendant 10 secondes au vortex. La lecture se fait après
incubation à l’obscurité pendant 30 min à une longueur d’onde de 517 nm.

Cette activité est exprimée en mg d’équivalent de BHT en se référant à une courbe


d’étalonnage (annexe 1).

V.1.2. Activité antiradicalaire des extraits methanoliques


L’activité antiradicalaire des extraits méthanoliques contre le radical DPPH est
déterminée selon le protocole décrit par Kalantzakis et al. (2006). 0,5 ml d’extrait a été
mélangé avec 2,5 ml de solution DPPH préparée à 10-4 M dans du méthanol. L’absorbance est
mesurée à 517 nm après 30 min d’incubation à l’obscurité. L’activité antiradicalaire est

27
Matériel & Méthodes

exprimée en mg d’équivalent d’acide gallique/kg d’huile en se référant à une courbe


d’étalonnage (annexe 1).

V.2. Pouvoir réducteur (FRAP : ferric reducing antioxydant power)


Le test du pouvoir réducteur consiste à évaluer l’aptitude de l’échantillon à donner un
électron convertissant le fer de la forme Fe3+à la forme Fe2+. Celle-ci peut être quantifiée par
la mesure de la formation de la couleur bleue à 700 nm. Une absorbance élevée indique que
l’échantillon possède un grand pouvoir réducteur et donc une activité antioxydante importante
(Barros et al., 2007).
A 2,5 ml d’extrait méthanoliques sont ajoutés 2,5 ml de tampon phosphate de sodium 0,2
M (pH 6,6) et 2,5 ml de solution de ferricyanure de potassium [K3Fe (CN)6] à 1%. Le
mélange réactionnel est incubé à 50°C pendant 20 min, à la fin de l’incubation, 2,5 ml d'acide
trichloracétique à 10% ont été ajoutés au mélange et le tout a été centrifugé à 3000 rpm
pendant 10 minutes. On récupère ensuite 2,5 ml de surnageant que l’on mélange à 2,5 ml
d'eau distillée et 0,5 ml de chlorure ferrique à 0,1% (Singh et al. (2007).

La solution colorée a été lue à 700 nm. Le blanc est composé des mêmes réactifs cités
plus du méthanol à 80%. Les résultats sont exprimés en se référant à une courbe d’étalonnage
faite avec l’acide caféique (annexe 2).

V.3. Stabilité oxydative


La stabilité oxydative a été évaluée par la méthode de Rancimat. Cette stabilité est
exprimée comme le temps d'induction mesuré avec l'appareil Metrohm 892 Professional
Rancimat, en utilisant un échantillon d'huile de 3 g chauffé à 120°C et un débit d'air de 10
litres par heure. A travers cette méthodologie bien établie, les produits volatils d'oxydation
extraits de l'huile sont dissous dans de l'eau ultrapure, indiquant indirectement le degré
d’oxydation du corps gras à travers la hausse de la conductivité de l’eau (Haddada et al.,
2008).

VI. Analyse statistique :


Une analyse de variance (ANOVA) et le test de Newman-Keuls ont été réalisés en
utilisant le logiciel STATISTICA 5.0. Le degré de signification des résultats a été pris à la
probabilité p<0.05. La Classification Ascendante Hiérarchique (CAH) et l’analyse en
composantes principales (ACP) ont été appliquées sur les échantillons d’huile en fonction des
caractères physiques, acides gras et caractères chimiques. L'analyse a été effectuée en utilisant
le logiciel XLSTAT 2009.1.02.3.

28
Partie 2
Résultats & Discussion
Résultats & Discussion

I. Analyse des fruits


I.1. Indice de maturité (IM)
L’oléastre 1 présente l’indice de maturité le plus élevé (7), suivi des oléastres 2 et 3 avec
une valeur de (6,7), et enfin de Chemlal et de l’oléastre 4 avec des valeurs respectives de (5,7)
et (5,6).

Le niveau de maturation des olives est fonction :

- Des périodes de récolte, en effet, plus tard est la récolte plus l’indice de maturation
devrait être élevé, cependant, nous remarquons que nos oléastres ne répondent pas à cette
affirmation, l’oléastre 1 a été récolté avant les oléastres 3 et 4 mais il présente un indice de
maturité plus élevé.

- De la variété, selon El Antari et al. (2003), l’effet variétal influencerait l’entrée en


maturité de certaines variétés. La variété Chemlal est réputée pour sa maturation tardive, le
même phénomène est également observé chez certains oléastres.

- D’autres facteurs, Barone et al. (1994) affirment que la variation de la maturité du fruit
pourrait être due à de nombreux facteurs : génétiques, climatiques ou encore à la charge des
arbres en fruits. Dag et al. (2011) observent une relation inversement proportionnelle entre la
charge en fruits et l’indice de maturité.

I.2. Paramètres pomologiques


Les résultats des caractéristiques pomologiques effectuées sont consignés dans le tableau
VIII.

Tableau VIII : Poids et dimensions des fruits et noyaux des échantillons cueillis.

Echantillons Oléa 1 Oléa 2 Oléa 3 Oléa 4 Chemlal


Poids moyen (g) 0,95±0,16b 1,05±0,19b 0,59±0.15a 1,19±0.17c 1,65±0.20d
Longueur (mm) 16,14±1.02b 13,59±1.69a 14,05±1.06a 14,66±1.18ab 18,95±0.64c
Fruit

Largeur (mm) 9,73±0.54b 10,56±0.92b 8,44±0.30a 10,34±1.08b 10,83±0.94b


Longueur/Largeur 1,66±0.14b 1,31±0.23a 1,66±0.11b 1,42±0.09a 1,75±0.09b
Longueur (mm) 12,81±1.33a 10,93±1.96a 10,60±0.57a 10,85±0.67a 14,64±1.19b
Noyau

Largeur (mm) 5,72±0.73a 5,99±0.75ab 5,59±0.73a 6,62±0.90ab 6,92±0.24b


Longueur /Largeur 2,24±0.21c 1,83±0.27ab 1,89±0.12ab 1,65±1.31a 2,11±0.21bc
*Les moyennes dans une même ligne suivies de lettres différentes indiquent une différence significative (p<0,05).
Les résultats sont arrangés par ordre croissant a<b<c<d.

29
Résultats & Discussion

I.2.1. Paramètres du fruit


Le poids moyen des fruits étudiés varie entre 0,59 et 1,65 g, selon la classification donnée
par Abaza et al. (2002), les oléastres 1 et 3 appartiendraient à la variété à petits fruits (<1g),
alors que les oléastres 2, 4, ainsi que l’olivier Chemlal seraient classés en tant que variété à
fruit moyen (1-2 g). Les poids moyens trouvés sont supérieurs aux résultats obtenus par
Hannachi et al. (2008) lors de leur étude sur des oléastres Tunisiens où les valeurs oscillent
entre 0,21 et 0,91 g.

Les longueurs et largeurs des fruits d’oléastres étudiés concordent avec les dimensions
trouvées par Boucheffa et al. (2014) sur des oléastres Algériens, contrairement aux oléastres
Tunisiens étudiés par Hannachi et al. (2008) qui affichent des valeurs quelque peu différentes
s’étendant de 13,53 à 21,04 mm pour la longueur et de 11,58 à 19,31 mm pour la largeur. Les
différences obtenues entre les oléastres pourraient être dues à de nombreux facteurs qui
influenceraient la taille de la drupe, tels que le climat, l’irrigation ou encore la charge de
l’arbre en fruits (Hannachi et al., 2007).

Le rapport de la longueur sur la largeur des fruits permet de déterminer la forme de la


drupe. Le COI (2000) a proposé une classification de la forme des fruits selon ce rapport, il
permet de classer les oléastres 2 et 3 en forme ovoïde et les oléastres 1, 4 et Chemlal en forme
allongée.

Tous les oléastres présentent des poids moyens ainsi que des dimensions inférieures à
l’olivier cultivé Chemlal, concordant avec les études de Green (2002), qui affirme que la
drupe de l’oléastre comparée à celle de l’olivier, mesurerait moins d’un centimètre de long et
possèderait un mésocarpe assez mince.

I.2.2. Paramètres du noyau


Les oléastres étudiés présentent des noyaux de longueur allant de 10,60 à 12,81 mm et de
largeur variant entre 5,59 et 6,72 mm, toutes inférieures aux dimensions de l’olivier cultivé
Chemlal. Selon Bouby et Terral (2016), les dimensions des noyaux permettraient de
différencier entre olivier cultivé et sauvage.

L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05). entre les noyaux des
oléastres et ceux de la variété Chemlal.

30
Résultats & Discussion

Les caractéristiques des noyaux des oléastres étudiés sont inférieures à celles retrouvées
dans l’étude menée par Hannachi et al. (2008) sur des oléastres Tunisiens où les valeurs
varient entre 9,08 et 14,64 mm de longueur et de 6,27 à 7,68 mm de largeur. Selon la
classification donnée par le COI (2000) permettant de relier le rapport longueur/largeur des
noyaux aux formes de ces derniers, nous pouvons classer nos oléastres comme suit :

• L’oléastre 4 possède un noyau ovoïde.


• Les oléastres 2, 3 ainsi que Chemlal ont un noyau elliptique.
• L’oléastre 1 possède un noyau allongé.

I.3. Détermination de la teneur en huile des olives


Les rendements en huile sont exprimés en pourcentage de matière sèche et sont donnés
dans la figure 6. Les oléastres 1, 2 ainsi que Chemlal présentent les teneurs en huile les plus
élevées (plus de 30%), alors que les oléastres 2 et 3 affichent des rendements assez faibles de
19,55% et 18,13% respectivement.

L’analyse statistique révèle en effet des différences significatives (p<0,05) entre les six
échantillons, mais aucune différence n’est notée entre les oléastres 2 et 3, ainsi qu’entre les
oléastres 1, 4 et Chemlal.

40
b b
b
Rendement en huile % de matiere seche

34,53
35 33,35 32,60

30

25
a
a
19,55
20 18,13

15

10

0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Chemlal
Echantillons

Figure 6 : Rendement en huile des échantillons d’huiles étudiés.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

31
Résultats & Discussion

En tenant compte de la classification donnée par Tous et Rommero (1993), nous


pouvons affirmer que tous nos échantillons appartiennent à la catégorie des variétés à faible
rendement en huile (<38%). L’ensemble des échantillons étudiés présentent des rendements
inférieurs à ceux trouvés par Bouarroudj et al. (2016) lors de leur étude sur des oléastres
Algériens dont les valeurs étaient comprises entre 15 et 43 %, mais sont supérieurs aux
oléastres d’origine Tunisienne étudiés par Hannachi et al. (2013) où les teneurs variaient de
10,42 à 23,09 %.

Selon de nombreux auteurs, les oléastres diffèrent des oliviers cultivés par leur faible
teneur en huile. Deux oléastres sur quatre étudiés, répondent à cette affirmation et présentent
des rendements largement inférieurs à celui de la variété Chemlal, alors que les oléastres 1 et
4 indiquent des rendements similaires voire plus élevés que Chemlal. Cela pourrait être dû au
fait que ces deux derniers sont des oléastres de type féral. En effet, l’étude menée par
Hannachi et al. (2008) montre qu’il existe des différences entre olivier cultivé, féral et
oléastre vrai pour de nombreux critères de distinction, et que l’oléastre féral se rapprocherait
davantage de l’olivier cultivé.

II. Analyse de la qualité des huiles


II.1. Analyses physiques
Les propriétés physiques de l’huile d’olive sont des indicateurs de pureté et sont donc
capables de révéler des cas de fraudes (D’Aygalliers, 2013).

Les résultats des indices de qualité physique sont donnés dans le tableau IX. Ils révèlent
de faibles variations des indices de réfraction et des densités des différents échantillons.

Tableau IX : Indices de qualité physique des huiles étudiées.

Echantillon Indice de réfraction Densité Viscosité (mPa)


Oléa 1 1,4668 ±0,0004a 0,915±0,0001e 63,5±0,70a
Oléa 2 1,4670±0,0007a 0,912±0,0001a 64±1,41a
Oléa 3 1,4671±0,0001a 0,913±0,0002c 64±0,70a
Oléa 4 1,4675±0,0001a 0,914±0,0001d 69±0,70a
Oléa 5 1,4671±0,0001a 0,912±0,0001b 64±0,00 b
Chemlal 1,4673±0,0004a 0,913±0,0001c 73,5±0,70c
*Les moyennes dans une même colonne suivies de lettres différentes indiquent une différence significative (p<0,05).
Les résultats sont arrangés par ordre croissant a<b<c<d<e.

Les densités de nos échantillons varient entre 0,913 et 0,915, et sont légèrement
supérieures aux densité des oléastres étudiés par Bouarroudj et al. (2016) avec des valeurs

32
Résultats & Discussion

oscillant de 0,910 à 0,911. L’analyse statistique révèle une différence significative (p<0,05)
entre les échantillons à l’exception des échantillons 4 Et 5. Bien qu’ils soient de différente
densité, ils répondent tous aux normes indiquées par le Codex Alimentarius (1989) pour une
HOV puisqu’ils sont compris entre 0,910 et 0,916.

L’indice de réfraction varie en fonction de la longueur de la chaine latérale et du degré


d’insaturation des acides gras entrant dans la composition des huiles (Chéneveau, 1917).
L’analyse de la variance ne révèle aucune différence (p<0,05) entre les échantillons étudiés,
cependant, l’indice de réfraction de l’oléastre 1 ne répond pas aux normes fixées par le Codex
Alimentarius (1989), ce qui pourrait être expliqué par sa faible teneur en AGI,
particulièrement en acide oléique (47,86%).

La fluidité ou la viscosité d’une huile est caractérisée par la facilité plus ou moins grande
avec laquelle elle s’écoule, cette propriété peut servir à déceler les coupages de l’huile d’olive
(D’Aygalliers, 2013).

Les huiles étudiées présentent des viscosités dont les valeurs sont comprises entre
63,5mPa et 73,5mPa pour l’oléastre 1 et Chemlal respectivement. Aucune différence
significative (p<0,05) n’est notée entre les oléastres 1, 2, 3 et 5. Tous les oléastres présentent
des viscosités inférieures à celle de Chemlal, montrant ainsi la finesse et la légèreté des huiles
d’oléastre (Terral et Arnold Simard., 1996). Les différences notées seraient liées à la
composition chimique des huiles, selon Karleskind (1992), la présence de fonctions
secondaires et le degré de saturation influencent la viscosité de l’huile, celle-ci augmenterait
avec le poids moléculaire et diminuerait avec l’augmentation du nombre d’instauration.
L’analyse en composante principale (figure 7) et la classification ascendante hiérarchique
représenté en dendrogramme (figure 8) ont été réalisées pour une meilleure distinction des
caractères physiques et pour définir les catégories de classification.

Les résultats de l'ACP, indiquent que deux facteurs (F1, F2) expliquent 84,29% de la
variance totale, les deux axes F1 et F2 contribuent pour 51,23 et 33,06 % respectivement. Les
variables, indice de réfraction et viscosité sont corrélées positivement avec l'axe 1, alors que
la densité est corrélée avec l’axe 2. Une différence (dispersion) a été notée entre les différents
échantillons qui se répartissent en groupes particulièrement pour la viscosité. L’huile de
Chemlal posséderait des caractéristiques proches de l’oléastre 4, ce qui est confirmé par les
résultats de la CAH (figure 8). Ceci nous laisse supposer que l’oléastre 4 serait féral.

33
Résultats & Discussion

Variables (axes F1 et F2 : 84,29 %) Observations (axes F1 et F2 : 84,29 %)


1
D 2
0,75 Oléa1.1 Oléa1.2
1,5
0,5
1
0,25 Oléa4.2
F2 (33,06 %)

F2 (33,06 %)
0,5
0 Vis Oléa4.1
Oléa3.2
0
-0,25 IR
Oléa3.1 Chemlal1Chemlal2
-0,5
-0,5 Oléa5.2
-1 Oléa5.1
Oléa2.2
-0,75
(A) -1,5
Oléa2.1
-1 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
(B) F1 (51,23 %)
F1 (51,23 %)

Figure 7 : Analyse de la composante principale (ACP) des caractères physiques des différents
échantillons. (A) : Vecteur de distribution des caractères physiques. (B) : Représentation des
huiles d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans factoriels

D : Densité, IR : indice de réfraction, Vis : Viscosité.

Dendrogramme

0,1

0,09

0,08

0,07

0,06
Dissimilarité

0,05

0,04

0,03

0,02

0,01

0
Chemlal2
Chemlal1
Oléa2.2
Oléa1.1

Oléa3.1

Oléa3.2

Oléa1.2

Oléa2.1

Oléa5.1

Oléa5.2

Oléa4.1

Oléa4.2

Figure 8: Dendrogramme des échantillons étudiées selon les caractéristiques physiques.

34
Résultats & Discussion

II.2. Analyses chimiques


II.2.1. Acidité
L’acidité d’une huile représente le pourcentage d’acides gras libres exprimé en acide
oléique. D’après Kiritsakis et Markakis (1988), outre l’oxydation, la rancidité hydrolytique
serait le problème de qualité majeur des huiles d’olive. Celle-ci est liée à l’hydrolyse des
glycérides causant l’augmentation conséquente de l’acidité totale et la détérioration de
l’arôme.

Les résultats obtenus sont donnés dans la figure 9, les acidités sont comprises entre 0,16
et 2,98 % pour les oléastres 1 et 5 respectivement, l’analyse de la variance montre des
différences significatives (p<0,05) entre l’huile d’oléastre (5) et le reste des échantillons
étudiés.

3,50 b
2,98
3,00
Acidité libre (% d'acide oléique)

2,50

2,00

1,50

1,00 a
a a a
a
0,50 0,27 0,29 0,25 0,23
0,16
0,00
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 9 : Acidité des échantillons étudiés exprimée en pourcentage d’acide oléique.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

Les faibles acidités des huiles extraites seraient explicables par de bonnes conditions de
récolte et de conservation, un temps de stockage réduit et une extraction relativement
immédiate. En effet, selon Ajana et al. (1999), lorsque les olives sont immédiatement
extraites après récolte, l’acidité est en-dessous de 0,50 %. L’huile d’oléastre 5 (commerciale)
présente l’acidité la plus élevée (2,98%), d’où l’hypothèse de mauvaises conditions de récolte,

35
Résultats & Discussion

d’extraction et de stockage de celle-ci, elle-même provenant d’une huilerie traditionnelle


d’après l’étiquetage.

Les résultats trouvés pour l’acidité indiquent que les cinq huiles sont classées dans la
catégorie des huiles d’olive extra vierge (HOEV) et ce selon la classification donnée par le
COI (2016), (acidité inférieure à 0,8%), alors que l’huile d’oléastre 5 serait quant à elle
classée dans la catégorie d’huile d’olive vierge courante.

II.2.2. Indice de peroxyde (IP)


L’indice de peroxyde évalue la teneur en hydroperoxydes présents dans l’huile d’olive et
mesure l’oxydation des lipides (Haddada et al., 2008).

Les valeurs de l’IP enregistrées dans la Figure 10, indiquent un maximum de 11,5 meq
d’O2/kg pour les huiles récoltées et sont inférieures à la limite (20 meq d’O2/kg) fixée par le
COI (2016) pour la catégorie d’HOEV. Cependant, une importante valeur de 45 meq d’O2/kg
est enregistrée pour l’huile d’oléastre commerciale traduisant une forte oxydation de l’huile,
qui sera par conséquent classée dans la catégorie des huiles d’olive vierges lampantes
destinées aux industries du raffinage ou à des usages techniques (COI, 2016).

L’analyse statistique montre qu’il existe une différence significative (p<0,05) entre les
échantillons, mais qu’aucune différence n’est notée entre les oléastres 4, 3, 2 et 1 ainsi
qu’entre les oléastres 1, 2 et Chemlal.

D’après Kiritsakis et Markakis (1988), le rancissement oxydatif est le principal facteur


de détérioration des huiles d'olive pendant le stockage. Il est dû à l'oxydation des acides gras
insaturés conduisant à la formation ultérieure de composés possédant un goût et une odeur
désagréable.

L’IP élevé de l’oléastre 5 serait directement lié aux conditions de production : récolte,
stockage et trituration. Les différences entre les échantillons récoltés dans des conditions
d’extraction similaires seraient quant à elles dues à la diversité en composition des huiles.

36
Résultats & Discussion

c
50
45,00
45

Indice de peroxyde (meq 02/kg)


40
35
30
25
ab
20 b
10,50 ab
15 11,50
a a
10 7,75
5,00 4,75
5
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 10 : Indice de peroxyde des échantillons d’huile étudiés en meq O2/kg.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

II.2.3. Extinction spécifique dans l’UV


L’extinction spécifique de l’huile d’olive dans l’UV est une image de son état
d’oxydation. En effet, l’oxydation conduit à la formation des diènes conjugués qui absorbent
à 232 nm, lorsque cette dernière se poursuit elle conduit à la formation de produits
secondaires d’oxydation qui présentent une absorbance maximale vers 270 nm (Wolff, 1968).

L’analyse de la variance montre des différences significatives (p<0,05) entre les


échantillons (figure 11).Les valeurs varient entre 1,38 et 2 respectivement pour l’oléastre 1 et
Chemlal à la longueur d’onde 232 nm, alors qu’elles oscillent entre 0,08 et 0,34 à 270 nm
pour Chemlal et l’oléastre 5, respectivement.

Les valeurs obtenues montrent que les absorbances spécifiques à 232 nm, sont conformes
aux limites fixées par le COI (2016) pour une HOEV à savoir K232 inférieur ou égal à 2,5 et
ce pour les six échantillons d’huile étudiés. Cependant, le coefficient d’extinction spécifique à
270 nm est conforme aux limites établies par le COI (2016) pour une HOEV seulement pour
les cinq échantillons récoltés (K270 inférieur à 0,22), l’huile d’oléastre 5 présente quant à elle
un coefficient d’extinction spécifique à 270 nm de 0,34 révélant ainsi la présence d’une forte
quantité de produits secondaires d’oxydation.

37
Résultats & Discussion

à 232 nm à 270 nm

2,50 e
d
2,00 c
Extinction spécifique (UV)
1,91
2,00 b
b 1,71
a
1,43 1,48
1,50 1,38

1,00
e f
b d c 0,34 a
0,50
0,19 0,16 0,11
0,11 0,08
0,00
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 11 : Extinction spécifique des échantillons d’huile étudiés à 232 et 270 nm.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

III. Composition biochimique


III.1. Profil qualitatif et quantitatif en acides gras
Les résultats (tableau X) obtenus montrent une composition qualitative similaire entre les
différents échantillons, toutefois, la composition quantitative permet de faire une distinction.

L’analyse statistique révèle des différences significatives entre les échantillons pour tous
les acides gras à l’exception des acides gras arachidique, gondoïque et béhénique.

Hormis l’oléastre 1, les taux en acides gras des échantillons étudiés répondent aux
intervalles fixés par le COI (2015).

L’acide oléique est l’acide gras majoritaire, à l’exception de l’oléastre 1 et Chemlal qui
présentent des teneurs de 47,86% et 59,06% respectivement, tous les oléastres étudiés
présentent un taux d’acide oléique supérieur à 63%. L’oléastre 4 se distingue par la teneur la
plus élevée avec un pourcentage de 71,70%. Les résultats obtenus pour l’acide oléique sont
légèrement inférieurs à ceux de Baccouri et al. (2006) et Bouarroudj et al. (2016) avec des
valeurs variant respectivement de (71,6 à 78,8 %) et (67,98 à 76,14%), mais sont supérieurs
aux résultats trouvés par Anwar et al. (2013) sur des oléastres Pakistanais dont les valeurs
varient entre 60 et 69,4%.

38
Résultats & Discussion

Tableau I : Composition en acides gras des échantillons d’huiles étudiés en pourcentage de EMAG.

Echantillon Oléa 1 Oléa 2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal


%EMAG
C16 :0 23,04±0,0008c 17,19±0,0098b 16,82±0,0075b 9,54± 0,0003a 15,82±0,0008b 17,23±0,0001b
C16 :1 5,75±0,0005d 1,77±0,0009b 2,28±0,0011c 1,13±0,0002a 1,65±0,0001b 2, 33±0,0002c
C17 :0 0,14±0,0009a 0,31±0,0001b 0,09±0,0001a 0,09±0,0001a 0,19±0,0002a 0,11±0,0001a
C18 :0 1,82±0,0001a 4,09±0,0003e 5,13±0,0011f 2,78±0,0001c 3,46±0,0009d 2,47±0,0001b
C18 :1 47,86±0,0004a 64,97±0,0059c 64,75±0,0065c 71,70±0,0009e 66,18±0,0012d 59,06±0,0017b
C18 :2 19,66±0,0010f 9,90±0,0011b 9,48±0,0006a 13,22±0,0005d 11,06±0,0006c 17,03±0,0013c
C18 :3 0,81±0,0004b 0,86±0,0006b 0,56±0,0002a 0,61±0,0001a 0,59±0,0003a 0,55±0,0001a
C20 :0 0,37±0,0001a 0,52±0,0011a 0,46±0,0003a 0,44±0,0002a 0,57±0,0004a 0,37±0,0001a
C20 :1 0,25±0,0006a 0,20±0,0007a 0,15±0,0001a 0,33±0,0001a 0,32±0,0007a 0, 30±0,0000a
C22 :0 0,19±0,0011a 0,17±0,0008a 0,11±0,0001a 0,14±0,0004a 0,14±0,0002a 0,10±0,0001a
AGS 25,55±0,0011d 22,27±0,0075c 22,60±0,0082c 12,98±0,0004a 20,16±0,0010b 20,27±0,0001b
AGMI 53,85±0,0004a 66,94±0,0057c 67,18±0,0054c 73,15±0,0011e 68,14±0,0006d 61,69±0,0015b
AGI 74,32±0,0002a 77,69±0,0074b 77,21±0,0063b 86,97±0,0004d 79,79±0,0009c 79,27±0,0004c
AGI/AGS 2,91±0,0112 a 3,49±0,1505b 3,42±0,1519b a 6,70±0,0252d 3,96±0,0240c 3,91±0,0010c
O/L 2,43±0,0141a 6,57±0,0104e 6,83±0,0228f 5,43±0,0273c 5,99±0,0236d 3,47±0,0359b

*Les moyennes dans une même ligne suivies de lettres différentes indiquent une différence significative (p<0,05).
Les résultats sont arrangés par ordre croissant a<b<c<d<e<f.
39
Résultats & Discussion

L’acide linoléique affiche une valeur minimale et maximale de 9,48 et 19,66


respectivement, les valeurs trouvées sont supérieures à celles obtenues par Baccouri et al.
(2006) sur des oléastres Tunisiens (6,88 à 18,35%). Les oléastres 2 et 3 à faible teneur en
acide linoléique présenteraient une meilleure stabilité lors de la conservation, selon Boskou
(2006), cet acide gras est le principal responsable du vieillissement chimique de l’huile, il
conviendrait que les huiles d’olive ne contiennent pas plus de 10 % de celui-ci pour une
meilleure conservation de la qualité.

Les teneurs en acide linolénique varient de 0,55 pour Chemlal à 0,86 % pour l’oléastre 2,
ces quantités sont supérieures à celles trouvées par Baccouri et al. (2006) et Boucheffa et al.
(2014) lors de leurs études respectives sur des oléastres Tunisiens (0,46 à 0,80%) et Algériens
(0,46 à 0,71%).

Les rapports Acide oléique/Acide linoléique montrent que les oléastres 2 et 3 présentent
les valeurs les plus élevées avec 6,57 et 6,83 respectivement, alors que l’oléastre 1 est
caractérisé par le rapport le plus faible 2,43. Ce dernier présente à la fois la teneur la plus
faible en acide oléique, mais aussi la teneur la plus élevée en acide linoléique, et une
concentration appréciable en acide linolénique (0,81%), cela serait en relation avec le niveau
de maturation des olives. Selon Gutiérrez et al. (1999), une récolte tardive provoquerait un
effet inverse entre les deux acides gras, grâce à une enzyme, l’oléate désaturase qui
transforme l’acide oléique en acide linoléique et linolénique, d’où les corrélations négatives
respectives de (-0,78) et (-0,39).

L’acide palmitique est l’AGS majoritaire, les valeurs de ce dernier sont comprises entre
9,54 et 23,04 % pour les oléastres 2 et 1 respectivement. Les résultats retrouvés pour l’acide
palmitique sont supérieurs à ceux trouvés par Boucheffa et al. (2014) et Bouarroudj et al.
(2016) lors de leurs études sur des oléastres Algériens dont les valeurs respectives oscillent
entre 12,34 et 18,18% et de 9,16 à 15,40 %.

La proportion totale en AGS varie de 12,98 à 25,55 %, pour les oléastre 4 et 1


respectivement, Il est à noter qu’il existe une corrélation de 0,92 entre acide palmitique et
teneur totale en AGS alors que la proportion totale en AGMI est directement liée à la quantité
en acide oléique avec une corrélation de 1. Les proportions en AGMI oscillent entre 53,85 et
73,15 % pour les oléastres 1 et 4 respectivement.

40
Résultats & Discussion

L’oléastre 1 présente le rapport AGI/AGS le plus faible (2,43), et l’oléastre 4 le rapport


le plus élevé (6,70). L’analyse de la variance ne révèle aucune différence significative entre
les oléastres 2 et 3 et entre l’oléastre 5 et Chemlal. Le rapport AGI/AGS est légèrement
inférieur au rapport trouvé par Bouarroudj et al. (2016).

Selon Romero et al. (2003), les variations des AG seraient dues à des facteurs variétaux
et environnementaux, tels que la lumière, la température, le stress hydrique etc. Ces derniers
affectent le taux de biosynthèse des lipides et le métabolisme des olives.

En vue des différents résultats quantitatifs obtenus, les oléastres 2 et 3 présenteraient les
profils les plus intéressants tant sur le plan nutritionnel que sur la stabilité oxydative, du fait
de leurs teneurs appréciables en acide oléique, des teneurs moyennes en acide linoléique et
linolénique. L’oléastre 4 quant à lui serait intéressant uniquement sur le plan nutritionnel vu
ses teneurs élevées en acide linoléique réduisant ainsi sa stabilité oxydative.

Afin d’obtenir une meilleure représentation de la diversité des oléastres en fonction du


profil en acides gras une ACP est réalisée (figure 12).

Variables (axes F1 et F2 : 76,19 %) Observations (axes F1 et F2 : 76,19 %)


1
3
C18 :0 Oléa2.1
0,75 O/L Oléa2.2
C17 :0 Oléa3.2
C20 :0 2
A GS Oléa3.1
0,5
C18 : 3ω3 1
C16 :0 Oléa5.2
0,25 Oléa5.1
F2 (25,72 %)

C22 :0
F2 (25,72 %)

C18 : 1ω9 0
Oléa1.1
0 AGMI
-1
C16 :1ω7 Oléa1.2
-0,25
Chemlal2
AGI -2 Chemlal1
-0,5 Oléa4.2
AGI/AGS -3 Oléa4.1
C18 : 2ω6
-0,75 C20 : 1ω9
-4
-1 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F1 (50,47 %)
(A) F1 (50,47 %) (B)

Figure 12 : Analyse de la composante principale (ACP) des acides gras des différents
échantillons. (A) : Vecteur de distribution des acides gras. (B) : Représentation des huiles
d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans factoriels. O : oléique, L : linoléique
Les résultats de l’ACP (figure 12) montrent une nette dispersion des échantillons, ce qui
reflète une variabilité entre les oléastres étudiés.

41
Résultats & Discussion

Le C18 :1 qui est l’acide gras majoritaire est corrélé positivement (0,99) avec l’axe1
alors que le C16 :0 et le C16 :1 sont corrélés négativement avec l’axe 2 avec des valeurs
respectives de (-0,95) et (-0,94). Une corrélation négative est aussi notée entre le C18 :1 et
C18 :2 (-0,77). L'individualisation des échantillons analysés est le résultat d'une forte
variabilité intra-population. Une variabilité claire a été démontrée non seulement entre les
oléastres, mais aussi entre Chemlal et les oléastres.

III.2. Dosage des polyphénols


III.2.1. Dosage des polyphénols totaux
Les composés phénoliques ont une importance fondamentale dans les caractéristiques
nutritionnelles et sensorielles de l’huile d'olive vierge (Montedoro et al., 1992).

Le dosage colorimétrique des polyphénols totaux des échantillons a révélé des teneurs
variantes de 52,52 à 457 mg EAG/kg pour les oléastres 5 et 2 respectivement (figure 13).

A l’exception de l’échantillon d’oléastre 5, tous les oléastres présentent des teneurs en


polyphénols totaux supérieures à Chemlal.

e
500 457,14
450
Polyphénols totaux (mg EAG/kg)

400
350
d
300
242,02
250
c
200 b b
( 150 134,45
109,24 (
108,19
a
100 p p
52,52
50
< <
0 ( 0
0
,Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 p
Oléa 5 ,
Chemlal
0 Echantillons < 0
0 0 0
5 , 5
Figure 13 : Teneurs
) en polyphénols totaux des échantillons0d’huile étudiés.
)
( 0
*Des lettres différentes indiquent que la différence (
est significative (p<0,05).
p 5 p échantillons,
L’analyse statistique<montre des différences significatives (p<0,05) entre les
) <
0
néanmoins, aucune différence n’est constatée entre l’oléastre 1 et Chemlal ( avec
0 des teneurs
, p ,
respectives de 109,24 et 108,19 mg EAG/kg.
0 < 0
0 0 0 42
5 , 5
) 0 )
0
5
Résultats & Discussion

Selon la classification proposée par Montedoro et al. (1992) permettant de répartir les
variétés en fonction de la teneur en composés phénoliques, les oléastres 2 et 3 se situeraient
dans la catégorie des variétés à teneur moyenne en polyphénols (200 à 500 mg EAG/kg) alors
que le reste de nos échantillons appartiendrait à la catégorie des variétés à faible teneur en
composés phénoliques (50 à 200 mg EAG/kg).

Les huiles d’oléastres étudiées montrent des teneurs en composés phénoliques


légèrement inférieures à ceux étudiés par Hannachi et al. (2013) (59,58 et 537,6 mg
EAG/kg), mais supérieures aux échantillons étudiés par Bouarroudj et al. (2016) avec des
valeurs allant de 135,09 à 202 mg EAG/kg.

Plusieurs facteurs peuvent influencer la teneur en polyphénols : variété de l’olive, degré


de maturité, qualité du sol ainsi que le procèdes d’extraction utilisé et les conditions de
conservation des huiles (Ollivier et al., 2004).

En considérant les facteurs précédents (climat, procédés d’extraction et conservation)


ainsi que l’indice de maturité similaire entre les différents échantillons étudiés, seul le facteur
variétal permet d’émettre l’hypothèse que les oléastres sont plus riches en polyphénols que les
oliviers cultivés. En effet, l’étude menée par Dabbou et al. (2011) montre que l’huile
d’oléastre étudiée semble intéressante en terme de composés mineurs (polyphénols et composés
volatils). La richesse en composés phénoliques des huiles d’oléastres est explicable par sa
résistance avérée aux conditions critiques comme le stress hydrique (Durand et Terral,
2005). En effet, le taux de composés phénoliques est plus élevé dans les huiles provenant de
cultures soumises à la sécheresse que celles des cultures irriguées (Tovar et al., 2001).
L’activité des enzymes responsables pour la synthèse de composés phénoliques, tels que la
L-phénylalanine ammoniac-lyase, diffère selon les conditions de l'eau (Morelló et al., 2005),
de plus, l’étude menée par Baccouri et al. (2008) sur les huiles d’oléastre montre que le
facteur génétique influence la composition en phénols. La richesse en composés phénoliques
des oléastres constituerait donc un critère de qualité.

La faible teneur enregistrée par l’oléastre 5 peut être expliquée par sa forte oxydation,
notamment par un indice de peroxyde élevé enregistré (45 meq d’O2/kg). D’après Montedoro
et al. (1992), il existerait une corrélation entre la teneur en polyphénols, AGL et en
peroxydes.

43
Résultats & Discussion

III.2.2. Dosage des ortho-phénols


Les ortho-diphénols sont les principaux types de composés phénoliques de l'huile d'olive
ayant des propriétés antioxydantes (Ollivier et al., 2004).

Les teneurs en ortho-diphénols exprimées en mg équivalent d’acide caféique sont


données dans la figure 14, leurs valeurs sont comprises entre 0,51 et 20,46 mg EAC /kg pour
les oléastres 5 et 2 respectivement.

25 f
20,46
Ortho-diphénols ( mg EAC/kg)

20

15
e
d
10 c 8,63
7,09
b
4,95
5 2,91 a

0,51
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 14 : Teneurs en ortho-diphénols des échantillons d’huiles étudiés


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

L’analyse de la variance indiquent des différences significatives (p<0,05) entre les


échantillons.

Les extraits d’huile d’oléastre étudiés présentent des teneurs en ortho-phénols inférieures
à celles obtenues par Bouarroudj et al. (2016) dont les valeurs oscillent entre 25 et 80,88 mg
(EAC/kg), ainsi qu’à celles de Baccouri et al. (2011) (105 et 217,5 mg EAC/kg). Selon
Baccouri et al. (2008), la teneur en ortho-phénols serait liée au niveau de maturation des
olives, d’où les différences entre échantillons.

Les résultats obtenus pour le dosage des ortho-phénols sont en parfaite corrélation avec
ceux du dosage des polyphénols totaux, présentant un coefficient de corrélation de 0,93.

III.3. Indice d’amertume


L’amertume à des intensités acceptables est considérée comme un attribut positif de goût
pour les huiles d’olives vierges (Inarejos-Garcia et al., 2009), par contre, une amertume

44
Résultats & Discussion

excessive est déplaisante , elle est généralement peu appréciée par les consommateurs
(Ollivier et al., 2004).

Les résultats des indices d’amertume sont donnés dans la figure 15, l’huile d’oléastre 2 se
caractérise par l’indice d’amertume le plus élevé (7,31), alors que l’huile d’oléastre 5 présente
la valeur la plus faible (3,03).

8 e
7,31
7 d d
5,76 5,82
6

5 c
b
4 3,71
K225

3,03 a
3 2,30
2

0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 15 : Indice d’amertume des différents échantillons étudiés.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

L’analyse statistique montre des différences significatives (p<0,05) entre les échantillons,
cependant, aucune différence n’est enregistrée entre les oléastres 3 et 4.

Les Indices d’amertume obtenus sont supérieurs à ceux trouvés par Bouarroudj et al.
(2016) sur des oléastres Algériens où les valeurs se situent entre 1,86 et 3,88.

Excepté les huiles d’oléastre 1 et 5, tous les autres oléastres présentent des indices
d’amertume plus élevés que Chemlal. Ces résultats sont en parfaite corrélation avec les
teneurs en polyphénols totaux et en ortho-phénols avec des coefficients de corrélation
respectifs de 0,86 et 0,76 (annexe 5). En effet, selon Inarejos-Garcia et al. (2009) et Ollivier
et al. (2004), les polyphénols seraient les principaux responsables de l’amertume, cette
dernière se trouverait être un caractère de défense contre les phytopathogènes, d’après Amiot
et al. (1989).

45
Résultats & Discussion

III.4. Dosage des pigments


La couleur de l'huile d'olive est directement liée au contenu en chlorophylles et en
caroténoïdes. Selon Minguez-Mosquera et al. (1991), les teneurs en pigments constitueraient
un attribut supplémentaire pour l'évaluation de la qualité de l'huile d'olive vierge.

III.4.1. Chlorophylles
Les teneurs en chlorophylles exprimées en mg/kg d’huile sont données dans la figure16,
elles indiquent des valeurs comprises entre un minimum de 0,54 mg/kg et un maximum de
2,62 mg/kg pour les oléastres 4 et 3 respectivement.
L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05) entre les échantillons,
cependant, aucune différence n’est notée entre les oléastres 1, 5 et Chemlal.
Les teneurs en chlorophylles sont inférieures à celles trouvées par Bouarroudj et al.
(2016), dont les valeurs oscillent entre 5,06 et 8,48 mg/kg, et à celles de Hannachi et al.
(2013) (1,27 et 13,45 mg/kg), mais sont supérieures à celles trouvées dans l’étude menée par
Boucheffa et al. (2014) sur cinq oléastres Algériens (0,13-0,70 mg/kg).
Selon Boskou (2006), la teneur en chlorophylles est influencée par la variété, l'indice de
maturation, la zone de production, le système d'extraction et les conditions de stockage. Tous
ces facteurs pourraient expliquer la faible teneur en chlorophylle de l’oléastre 5 (commercial),
du fait que l’on ignore les conditions de récolte, de production et de stockage de ce dernier.
Toutefois, au vu des mêmes conditions d’extraction et de stockage pour les échantillons
recueillis, les différences enregistrées en termes de chlorophylles seraient dues à la variété ou
au niveau de maturation. En effet, le facteur variétal serait une hypothèse plausible, selon
Criado et al. (2008), la teneur en chlorophylles diminue au cours de la maturation des olives
suite à la réduction de l’activité photosynthétique.

d
3 c
2,62
3 2,36
Chlorophylles (mg/kg)

2 b b
b
2 1,18 1,18
a 1,01
1
0,54
1

0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 16 : Teneurs en chlorophylles des échantillons d’huiles étudiés.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).
46
Résultats & Discussion

III.4.2. Caroténoïdes
L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05) entre les échantillons
(figure17), ces derniers présentent des teneurs en caroténoïdes variant entre 2,52 mg/kg pour
l’oléastre 4 à 22,12 mg/kg pour l’oléastre 2. Excepté l’oléastre 4, tous les autres oléastres
présentent des teneurs en caroténoïdes supérieures à l’huile d’olive Chemlal (4,13 mg/kg).
Les teneurs en caroténoïdes de nos échantillons d’oléastre sont largement supérieures à
celles des oléastres étudiés par Boucheffa et al. (2014) (0,57 à 1,47mg/kg) et Baccouri et al.
(2008) (1 à 4,18 mg/kg).

Le rapport chlorophylles/caroténoïdes est inférieur à l’unité pour l’ensemble des


échantillons étudiés, indiquant que la fraction jaunâtre est dominante, concordant avec les
résultats trouvés par Bouarroudj et al. (2016) lors de son étude sur des oléastres Algériens.

f
25
22,12

20
Carotenoïdes (mg/kg)

e
15
12,57

10 d c
b
5,35 a
4,91
5 4,13
2,56

0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 17 : Teneurs en caroténoïdes des échantillons d’huile étudiés.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

47
Résultats & Discussion

IV. Etude de l’activité antioxydante


IV.1. Activité antiradicalaire au radical DPPH
IV.1.1. Activité antiradicalaire de l’huile
L’activité antiradicalaire des différents échantillons d’huile évalue la capacité de tous les
antioxydants présents dans l’huile à réduire le radical DPPH, les résultats obtenus sont
exprimés dans la figure 18 en mg équivalent de BHT par kilogramme d’huile.

Les résultats montrent que toutes les huiles étudiées ont une capacité distincte à piéger le
radical DPPH, en effet, l’activité antiradicalaire varie de 22 469,01 à 29 479,26 mg EBHT/kg
pour l’oléastre 2 et 1 respectivement.

L’analyse de la variance révèle une différence significative (p<0,05) entre les


échantillons. Les différences enregistrées pourraient être interprétées par la différence
qualitative et quantitative en termes d’antioxydants présents dans les huiles. Il a été rapporté
que les ortho-phénols sont les antioxydants les plus actifs (les dérivées hydroxytyrosol, acide
caféique, oleuropéine) des huiles d’olive, (Baccouri et al., 2008 ; Boskou, 2000 ; Ollivier et
al., 2004). Néanmoins, une faible corrélation entre l’activité antiradicalaire des huiles et le
taux d’ortho-phénols est notée avec un coefficient de corrélation de 0,47. En effet, l’oléastre 4
est plus riche en polyphénols que l’oléastre 5 (134,5 et 52,52 mg EAG/kg respectivement)
alors que l’activité antiradicalaire de l’oléastre 5 est plus importante, ceci s’expliquerait par
l’intervention de molécules antioxydantes non phénoliques tels que les caroténoïdes et les
tocophérols.

Une corrélation de 0,60 est observée entre les caroténoïdes et l’activité antiradicalaire des
huiles (annexe 5), ce qui rejoindrait l’hypothèse émise plus haut, toutefois, le dosage des
tocophérols permettraient de mieux cerner les molécules responsables de l’activité
antioxydante de nos échantillons.

Excepté l’oléastre 4, tous les oléastres étudiés présentent une meilleure activité que
l’huile d’olive Chemlal, ce qui démontre la richesse en antioxydants des huiles d’oléastres par
rapport à Chemlal. Selon Dabbou et al. (2011), les oléastres présenteraient un meilleur profil
en composés mineurs.

48
Résultats & Discussion

35000 f
e d c
b

Activité antiradicalaire ( mg EBHT/kg)


29 479,26 28 717,36
30000 27 599,99 27 599,99
a
25 063,32
25000 22 469,01

20000

15000

10000

5000

0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 18: Activité antiradicalaire des échantillons étudiés contre le radical DPPH exprimée
en mg équivalent de BHT par kg d’huile.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative(p<0,05).

IV.1.2. Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques


L’activité antiradicalaire des extraits méthanoliques est exprimée en mg EAG/kg et en
pourcentage d’inhibition (figure 20 et 21).

L’activité antiradicalaire des échantillons étudiées varie entre 39,12 mg EAG/kg soit un
pourcentage d’inhibition de 35,97% pour l’oléastre 1, et 93,60 mg EAG/kg soit 85,56%
d’inhibition pour l’oléastre 2.
f
100 93,60
Activité anti radicalire (mg EAG/kg)

90 e
80
c e
70 60,66 63,78 62,34
b
60 d
50 43,98
39,12
40
30
20
10
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 19 : Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques contre le radical DPPH,


exprimée en mg équivalent d’acide gallique par kg d’huile.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

49
Résultats & Discussion

100 f e

Pourcentage d'inhibition du radical


90 85,56 84,31
80
c d
70
b 55,00 58,06
60
DPPH a
50 40,97
40 35,97

30
20
10
0
oléa 1 oléa 2 oléa 3 oléa 4 oléa 5 chemlal
Echantillons

Figure 20: Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques contre le radical DPPH,
exprimée en pourcentage d’inhibition.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

L’analyse de la variance révèle des différences significatives entre les échantillons. Deux
oléastres sur cinq présentent des activités antiradicalaires plus élevées que Chemlal. En effet,
l’oléastre 2 présente la meilleure activité (90 mg EAG/kg) suivi par l’oléastre 4 (63,78 mg
EAG/kg), alors que les oléastres 1, 3 et 5 affichent des activités inférieures à celle de Chemlal
(62,34 mg EAG/kg).
Les résultats obtenus sont inférieurs à ceux de Bouarroudj et al. (2016) dont l’activité
varie entre 75,95 et 207 mg EAG/kg ainsi qu’à ceux de Boucheffa et al. (2014) (92 et 207
mg EAG/kg).
Les différences enregistrées entre les échantillons seraient liées principalement aux
teneurs en composés phénoliques, les extraits riches en composés phénoliques présentent une
meilleure activité antiradicalaire. En effet, une corrélation positive est enregistrée entre
l’activité radicalaire et les teneurs en polyphénols et ortho-diphénols avec des coefficients de
corrélation respectifs de 0,62, et 0,84 (annexe 5). Selon (Ollivier et al., 2004), les ortho-
phénols comme l'hydroxytyrosol et l'oleuropéine aglycone seraient de meilleures
antioxydants.

50
Résultats & Discussion

IV.2. Pouvoir réducteur :


Le dosage du pouvoir réducteur ferrique (FRAP) est une méthode largement employée
qui se sert des antioxydants comme réducteurs.
Les résultats obtenus pour la mesure du pouvoir réducteur des extraits méthanoliques sont
exprimés en mg équivalent d’acide caféique par kg d’huile (figure 21).
Les différents extraits ont une capacité distincte à réduire le fer ferrique en fer ferreux,
capacité comprise entre 26,27 et 178,43 mg EAC/kg pour l’oléastre 5 et l’oléastre 2
respectivement. Hormis l’oléastre 2, l’huile d’olivier Chemlal indique une meilleure capacité
réductrice (151,27 mg EAG/kg).
L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05) entre les extraits des
huiles étudiées, mais ne révèle aucune différence entre l’oléastre 1 et 5.
Nous notons une corrélation positive élevée entre le pouvoir réducteur le taux de
polyphénols totaux et ortho-diphénols avec des coefficients de corrélations respectifs de 0,72
et 0,86, concordant ainsi avec celle obtenue par Baccouri et al. (2008) lors de son étude avec
un coefficient de 0,82 (annexe 5).
Les variations entre les différents échantillons pourraient donc être expliquées de la
même manière que pour l’activité antiradicalaire. En effet, un coefficient de corrélation de
0,93 est noté entre le pouvoir réducteur et l’activé antiradicalaire (annexe 5), les différences
entre les échantillons seraient donc dues à la composition qualitative et quantitative en
phénols, plus particulièrement en ortho-phénols.
200 e
178,43
180 d
160 151,27
Pouvoir réducteur (mg EAG/kg)

c
140 123,10
b
120 108,86
100
80
60 a a
40 32,60a 26,27
a
20
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 21: Pouvoir réducteur des extraits des échantillons étudiés exprimé en mg EAC/kg.
* Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).

51
Résultats & Discussion

IV.3. Stabilité oxydative


La stabilité oxydative permet de donner une estimation préliminaire sur la durée de
conservation d’une huile en évaluant sa sensibilité à la dégénérescence oxydative (Beltran et
al., 2005). La mesure de cette stabilité est exprimée en temps d’induction (annexe 3), les
résultats des différents échantillons sont donnés dans la figure 22.

14 e
11,90
12
Ttemps d'induction en (h)

10
c
d
8
6,46
5,91
6 b
a 4,29 a
4 2,78 2,50
2

0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons

Figure 22 : Temps d’inductions des échantillons d’huiles étudiés.


*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).
Le temps d’induction le plus faible est enregistré par l’oléastre 5 avec 2,50h, suivi dans
un ordre croissant des oléastres 1, 3, Chemlal, de l’oléastre 4 et enfin de l’oléastre 2 avec le
temps d’induction le plus élevé (11,90h).

L’analyse statistique a révélé des différences significatives (p<0,05) entre les six
échantillons, cependant, aucune différence n’est notée entre l’oléastre 1 et 5.

Nos résultats sont inférieurs à ceux retrouvés lors des études menées par Baccouri et al.
(2006 ; 2009) sur 7 variétés d’oléastre Tunisiens où les temps d’inductions à 100°C varient de
35 à 83h et de 23 à 85h respectivement, mais proches de ceux retrouvés sur des oléastres
Turcs analysés par Kivrak et al. (2016) avec un temps d’induction de 12,3h.

Le faible temps d’induction de l’oléastre 5 serait explicable par son oxydation vu qu’il
présente un indice de peroxyde et des coefficients d’extinction élevés, alors que le faible
temps d’induction de l’oléastre 1 serait lié à sa faible teneur en ortho-diphénols. La
performance de l’oléastre 2 quant à elle serait liée à sa forte teneur en polyphénols totaux et
en ortho-phénols, il semble donc que les différents temps d’induction des échantillons seraient

52
Résultats & Discussion

liés à la teneur en polyphénols des huiles notamment les ortho-diphénols avec des coefficient
respectifs de 0,84 et 0,95 (annexe 5).

Selon Baccouri et al. (2006), en plus d’être influencée par la variété, les systèmes
d'extraction, les conditions de stockage et le processus de maturation du fruit, la stabilité
oxydative est liée à la concentration de l’huile en AGMI, AGPI, et en pigments. Cependant,
nous notons de faibles corrélations entre AGMI, AGPI et stabilité oxydative avec des valeurs
respectives de 0,37 et 0,47, néanmoins, une corrélation positive élevée est notée dans le cas
des caroténoïdes avec un coefficient de 0,73 (annexe 5).

✓ ACP de la composition chimique


La composition chimique a également fait l’objet d’une ACP (figure 23), cette dernière
montre que Chemlal serait proche de l’oléastre 4 puisqu’ils se retrouvent dans un même
groupe. Les variables les plus corrélées avec l’axe sont les composés phénoliques totaux
(0,97), les ortho-diphénols (0,96), le β-carotène (0,91) la stabilité oxydative (0,88) et l’indice
d’amertume (0,87) (annexe 5). Ces résultats confirment la variabilité intra-population des
oléastres et l’origine férale de l’oléastre 4.

Variables (axes F1 et F2 : 84,50 %) Observations (axes F1 et F2 : 84,50 %)


1
4
0,75 TH
DPE 3
0,5 Pr
2 Chemlal2
SO Oléa4.1
0,25 Chemlal1
O-phé
F2 (17,64 %)

F2 (17,64 %)

Oléa4.2
1
IA
0
Oléa2.1
0
Phé Oléa2.2
-0,25 Bca Oléa1.1
Oléa5.2
DpH -1 Oléa1.2
-0,5 Oléa5.1 Oléa3.1
Chl -2 Oléa3.2
-0,75
-3
-1 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
(A) (B) F1 (66,87 %)
F1 (66,87 %)

Figure 23 : Analyse de la composante principale (ACP) de la composition chimique des


différents échantillons. (A) : Vecteur de distribution des caractères physiques.
(B) : Représentation des huiles d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans
factoriels.
TH : Teneur en huile, DPE : Activité antiradicalaire des extrais methanoliques, PR : Pouvoir réducteur, IA : Indice
d’amertume, O-Phe : Ortho-diphénols, SO : Stabilité oxydative, Phe : Composés phénoliques, Bca : Caroténoïdes,
DPH : Activité antiradicalaire de l’huile, Chl : Chlorophylles.

53
Conclusion
Conclusion

Ce travail avait comme objectif la caractérisation de cinq huiles d’oléastre et une huile
d’olivier cultivé de la variété Chemlal. Les indices pomologiques, la qualité physique et
chimique, la composition biochimique, l’activité antioxydante ainsi que la stabilité oxydative
des huiles ont été déterminés.

Les poids et les dimensions des fruits d’oléastres étudiés sont tous inférieurs à ceux des
fruits de la variété Chemlal, ces résultats concordent avec les études de Green (2002) et
Hannachi (2008), qui affirment que la différenciation entre l’olivier sauvage et l’olivier
cultivé selon la pomologie s’avère efficace et est un critère de distinction des plus importants.
Néanmoins, une difficulté réside dans la différenciation de l’oléastre vrai de l’oléastre féral ou
seule une étude génétique pourrait être concluante.

Les caractéristiques physiques sont différentes entre oléastre et olivier cultivé,


particulièrement pour la viscosité où l’ACP ainsi que la CAH répartissent nos échantillons en
deux groupes distincts. Hormis l’oléastre 4, toutes les huiles d’oléastres se distinguent de
l’huile Chemlal, d’où l’hypothèse de son origine férale.

Tous les paramètres de qualité chimique des huiles étudiées sont en accord avec les
normes fixées par le COI (2016) pour une huile d’olive extra vierge, sauf l’échantillon
commercial d’oléastre qui est classé dans la catégorie d’huile d’olive vierge lampante, résultat
de sa forte oxydation.

Concernant la composition en acides gras, toutes les huiles indiquent des similitudes
qualitatives mais un profil quantitatif différent. Les huiles d’oléastres sont marquées par leur
richesse en acide oléique par rapport à Chemlal (59,06%), à l’exception de l’oléastre 1
(47,83%) qui ne répond pas à la définition d’une huile d’olive (COI, 2016). Par ailleurs
l’ACP ne permet pas de différencier entre les deux variétés.

Quant aux composés mineurs, hormis l’oléastre 5 (commercial), qui indique une acidité
et un indice de peroxyde élevés dû à son oxydation, les polyphénols totaux sont retrouvés
avec des proportions plus élevées chez les oléastres comparés à Chemlal, et ce malgré une
récolte tardive. Cette richesse en composés phénoliques confère aux huiles d’oléastres un goût
amer, en effet, une forte corrélation entre l’indice d’amertume et les polyphénols totaux avec
un coefficient de 0,86 est observée.

54
Conclusion

Par ailleurs, les activités antioxydantes des extraits méthanoliques sont directement
corrélées à la teneur en polyphénols plus particulièrement à la catégorie des ortho-phénols,
avec un coefficient de corrélation de 0,84. Par contre, l’activité antioxydante de chacune des
huiles affiche une faible corrélation avec les polyphénols (0,63), en raison de l’implication de
composés non phénoliques comme les tocophérols.

La stabilité oxydative est un bon indicateur de la durée de vie des huiles. Les résultats
obtenus montrent que deux oléastres sur cinq présentent des temps d’induction supérieurs à
celui de Chemlal particulièrement l’oléastre 2 qui enregistre le temps le plus élevé (11,9 h).
Ces périodes d’induction sont corrélées aux taux d’ortho-phénols avec un coefficient de
corrélation de 0,95.

Des études complémentaires et approfondies, impliquant plus d'échantillons d’oléastres et


une évaluation qualitative et quantitative d’un plus grand nombre de composants, tels ceux
qui n'ont pas été traités dans cette étude (les tocophérols, la fraction polaire, les composés
volatils) sont cruciaux pour corroborer ces résultats et mieux caractériser l’héritage en oliviers
sauvages de l’Algérie.

Par ailleurs, nous pouvons élargir nos champs de recherche et ne pas nous limiter à la
caractérisation des huiles d’oléastre en réalisant :

• Des coupages avec d’autres huiles pour améliorer la qualité nutritionnelle et


allonger la durée de vie de ces huiles et atténuer l’amertume de l’huile d’oléastre.
• Des études nutritionnelles et thérapeutiques pour affirmer ou infirmer les
utilisations empiriques de l’huile d’oléastre.
• Des médicaments à base d’huile d’oléastre au vu de ses activités anti-
inflammatoire, anti-cholestérolémiantes, antibactériennes et antifongiques.

55
Références
Bibliographiques
Références Bibliographiques

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Annexes
Annexes

Annexe 1

Absorbance à 765 ànm


Absorbance 370 nm 0,6 Absorbance à 370nm
1,4 (a) (b)
y = 0,0119x y = 0,0494x
1,2 R² = 0,9979 0,5
R² = 0,9871

1
0,4

0,8
0,3
0,6
0,2
0,4

0,1
0,2
Acide gallique en µg/ml Acide caféique en µg/ml
0 0
0 20 40 60 80 100 120 0 2 4 6 8 10 12

Courbes d’étalonnage pour le dosage des composés phénoliques (a), et des ortho-diphénols (b).

90 Pourcentage d’inhibition 60 Pourcentage d’inhibition


80 y = 50,397x
R² = 0,982
(a) y = 22,803x (b)
50 R² = 0,9573
70

60 40

50
30
40

30 20

20
10
10 Acide gallique en µg/ml
BHT en mg/ml
0 0
0 0,5 1 1,5 2 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

Courbes d’équivalence pour l’activité de l’huile (a), et des extraits méthanoliques (b), contre le
radical DPPH.
Annexes

Annexe 2

0,09 Absorbance à 700nm

0,08 y = 0,0079x
R² = 0,9851
0,07

0,06

0,05

0,04

0,03

0,02

0,01
Acide gallique en µg/ml
0
0 2 4 6 8 10 12

Courbe d’équivalence pour le pouvoir réducteur des extraits méthanoliques.

Absorbance à 470 nm
0,35

0,3 y = 0,0114x
R² = 0,9955

0,25

0,2

0,15

0,1

0,05
β-carotène en mg/ml
0
0 5 10 15 20 25 30

Courbe d’étalonnage pour le dosage des caroténoïdes des huiles.


Annexes

Annexe 3

(b) 11,8h
(a) 2,75h

(c) 6,63h 2,4h


(d)

(e) 6,02 h

Courbes de conductivité du Rancimat (120°C, 10 l/h) des échantillons d’oléastre 1 (a), 2 (b), 4 (c), 5 (d)
et Chemlal (e).
Annexes

Annexe 4

Chromatogramme des esters méthyliques de l’huile de Chemlal


Annexe 5 : Corrélations significatives marquées à p < 0,05 (en rouge) :
Caractères physico-chimiques (Caractères physiques, Acides gras, Activité antioxydante et stabilité oxydative)
DP
Var C16 :0 C16 :1 C17 :0 C18 :0 C18 :1 C18 :2 C18 :3 C20 :0 C20 :1 C22 :0 AGS AGMI AGI AGI/ O/L D IR VIS LT PP OP IA Ch BCa PR PH-H DPP SO
AGS H -E
Var 1,0

C16:0 -,54 1,0

C16:1 -,65 ,86 1,0

C17:0 -,30 ,19 -,11 1,0

C18:0 ,02 -,22 -,51 ,19 1,0

C18:1 ,49 -,92 -,96 ,04 ,54 1,0

C18:2 -,15 ,48 ,74 -,32 -,91 -,78 1,0

C18:3 -,77 ,45 ,43 ,65 -,17 -,39 ,14 1,0

C20:0 ,12 -,30 -,52 ,50 ,54 ,54 -,73 ,11 1,0

C20:1 ,51 -,37 -,17 -,19 -,61 ,13 ,35 -,16 ,13 1,0

C22:0 -,54 ,19 ,31 ,48 -,20 -,23 ,16 ,54 ,21 ,01 1,0

AGS -,55 ,96 ,72 ,29 ,07 -,77 ,21 ,43 -,12 -,55 ,16 1,0

AGMI ,45 -,93 -,93 ,02 ,53 1,00 -,77 -,37 ,54 ,13 -,21 -,78 1,0

AGI/ ,53 -,96 -,72 -,27 -,06 ,78 -,23 -,41 ,14 ,54 -,15 -1,00 ,79 1,0

AGI ,40 -,91 -,60 -,33 -,15 ,70 -,12 -,34 ,03 ,52 -,09 -,98 ,72 ,98 1,0
AGS
O/L ,13 -,52 -,75 ,29 ,90 ,80 -1,00 -,14 ,71 -,35 -,15 -,25 ,80 ,27 ,18 1,0

D -,40 ,26 ,71 -,55 -,71 -,57 ,79 ,10 -,68 ,20 ,16 ,04 -,52 -,04 ,12 -,75 1,0

IR ,40 -,43 -,30 ,06 -,53 ,23 ,23 ,09 ,15 ,81 ,11 -,58 ,22 ,57 ,55 -,23 ,03 1,0

Vis ,70 -,39 -,30 -,41 -,39 ,15 ,35 -,49 -,46 ,48 -,36 -,53 ,12 ,51 ,48 -,34 ,08 ,53 1,0

LT ,06 -,07 ,34 -,46 -,88 -,33 ,83 -,03 -,66 ,58 ,12 -,34 -,31 ,32 ,43 -,80 ,77 ,49 ,61 1,0

PP -,42 ,03 -,21 ,63 ,57 ,20 -,53 ,57 ,25 -,61 ,13 ,21 ,19 -,20 -,21 ,53 -,51 -,22 -,31 -,53 1,0

OP -,20 ,01 -,26 ,64 ,37 ,16 -,36 ,51 ,12 -,43 ,05 ,14 ,12 -,13 -,17 ,35 -,54 ,00 ,00 -,34 ,93 1,0

IA -,26 -,37 -,43 ,29 ,55 ,48 -,55 ,29 ,12 -,48 ,03 -,22 ,48 ,23 ,24 ,58 -,35 -,11 -,04 -,30 ,86 ,79 1,0

Chl -,35 ,32 -,02 ,32 ,79 -,01 -,54 ,22 ,20 -,86 -,07 ,56 -,02 -,56 -,59 ,52 -,51 -,66 -,45 -,77 ,76 ,61 ,55 1,0

Bca -,43 ,19 -,15 ,70 ,65 ,12 -,58 ,56 ,37 -,67 ,13 ,40 ,10 -,39 -,42 ,56 -,61 -,33 -,47 -,71 ,96 ,86 ,71 ,85 1,0

PR ,16 -,27 -,46 ,24 ,39 ,34 -,33 ,06 -,06 -,32 -,21 -,16 ,30 ,15 ,10 ,34 -,49 ,05 ,40 -,17 ,72 ,86 ,79 ,49 ,59 1,0
DPPHH -,88 ,53 ,55 ,20 ,16 -,46 ,08 ,67 -,27 -,69 ,30 ,58 -,43 -,57 -,46 -,07 ,25 -,50 -,47 -,12 ,63 ,47 ,50 ,61 ,60 ,24 1,0
DPPHE ,22 -,15 -,36 ,31 ,14 ,18 -,12 ,12 -,16 -,17 -,15 -,11 ,13 ,09 ,04 ,11 -,44 ,20 ,52 -,01 ,62 ,84 ,62 ,33 ,48 ,95 ,16 1,0

SO -,11 -,24 -,42 ,60 ,27 ,35 -,37 ,47 ,16 -,22 ,08 -,16 ,32 ,16 ,13 ,37 -,49 ,21 ,12 -,19 ,86 ,95 ,83 ,38 ,73 ,84 ,32 ,83 1,0

Var : variété ; O : Oléique ; L : Linoléique ; AGS : acides gras saturés ; AGI : acides gras instaurés ; AGMI : acides gras monoinstaurés ; D : Densité ; IR : indice de réfraction ; LT : lipides totaux ; PP : polyphénols ; OP : ortho-diphénols ;
IA : indice d’amertume ; Ch : chlorophylle ; Bca : béta carotène ; PR : Pouvoir réducteur ; DPPHH : DPPH de l’huile ; DPPHE : DPPH de l’extrait méthanolique ; SO : Stabilité oxydative.
Résumé

L’olivier Olea europaea Linné est l’arbre le plus atypique du bassin méditerranéen, il est
subdivisé en deux variétés : l’olivier cultivé et l’olivier sauvage ou oléastre. Ce travail est basé sur la
détermination et la comparaison des caractéristiques physiques et chimiques de cinq huiles d’oléastres
(dont une huile commerciale) et d’une huile d’olivier cultivé de la variété la plus répandue à Béjaïa, à
savoir Chemlal ; dans une optique de différenciation entre les deux sous-espèces. Les résultats des
indices de qualité chimiques (acidité, indice peroxyde, coefficient d’extinction spécifique dans l’UV)
ont révélé que toutes les huiles étaient conformes aux normes fixées par la COI, (2016) à l’exception
de l’échantillon commercial (oléastre 5) qui montre des signes d’oxydation. Pour les paramètres
physiques, particulièrement la viscosité, nous remarquons une meilleure fluidité des huiles d’olivier
sauvage comparé à son homologue cultivé. En ce qui concerne la composition, quatre oléastres sur
cinq indiquent un bon profil lipidique et une teneur plus élevée (au minimum 64%) en acide oléique
que Chemlal (59%). Malgré un stade de maturité plus avancé, les huiles d’oléastres enregistrent des
teneurs plus élevées (457 mg EAG/kg) en composés phénoliques et en sont donc plus riches que
l’huile de Chemlal qui affiche une valeur de 108 mg EAG/kg, contrairement à l’oléastre commercial
(52 mg EAG/kg). Ces résultats sont en corrélation avec la stabilité oxydative des huiles,
particulièrement pour la catégorie des ortho-phénols (0,95). En conclusion, les oliviers sauvages
produisent une huile fine et de qualité comparable à celle de l’olivier cultivé, avec une certaine
richesse en composés phénoliques qui lui confèrent un léger goût amer et d’innombrables bénéfices
santé qu’il faudra confirmer par des études plus poussées pour ainsi exploiter cette ressource.

Mots clés : Oléastre (olivier sauvage), Chemlal, Qualité physico-chimique, Activité antioxydante.

Abstract:
The olive tree Olea europaea Linné is the most typical tree of the Mediterranean basin, it is
subdivided into two varieties: the cultivated olive tree and the wild olive tree or oleaster. This study is
based on the determination and comparison of the physical and chemical characteristics of five
oleasters oils (including a commercial oil) from one side and a cultivated olive oil of the most
widespread variety in Bejaia (known as Chemlal), with the aim of differentiating between the two
subspecies. The results of the chemical quality indices (acidity, peroxide index, specific extinction
coefficient in the UV) revealed that all oils were in compliance with the standards set by the IOC,
(2016) except for the commercial sample that showed signs of oxidation. Regarding the physical
parameters, particularly viscosity, we noticed better fluidity of wild olive oils compared to the
cultivated one. In terms of composition, four out of five oleasters indicate a better lipid profile and a
higher (at least 64%) oleic acid content than the Chemlal variety (59%). Despite a more advanced
stage of maturity, oleic oils recorded a higher levels (457 mg EAG/kg) of phenolic compounds and are
therefore richer than Chemlal oil which indicated a value of 108 mg EAG/kg, only commercial oil
made lower level (52 mg EAG/kg). These results are correlated with the oxidative stability of the oils,
especially for the category of ortho-phenols (0,95). In conclusion, wild olive trees produce a fine oil of
equal quality as that of the cultivated olive tree, with kind of richness in Phenolic compounds that
gives to it a slight bitter taste but numerous health benefits that will likely be confirmed by further
studies and thus, explore this resource.

Key words: Oleaster (wild olive), Chemlal, Physicochemical quality, Antioxidant activity.

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