Caractéristiques Physico-Chimiques Des Huiles D'oléastre
Caractéristiques Physico-Chimiques Des Huiles D'oléastre
Caractéristiques Physico-Chimiques Des Huiles D'oléastre
Réf :..........................
MASTER
Thème
Présenté par :
BOUHADDI Yassine & IDRES Arezki Yanis
Soutenu le : 23 Juin 2018
Nous lui exprimons, ici, notre profonde gratitude pour le temps consacré, les
précieux conseils distillés ainsi que son amabilité et son inestimable appui,
Lehouche, qui a donné son accord pour examiner et juger notre travail.
Nous sommes également reconnaissants envers toutes les personnes qui ont,
échantillons.
perpétuels encouragements.
L’olivier est un arbre légendaire à forte résonnance symbolique qui représente à la fois, la
paix, la longévité et la sagesse. Ayant survécu au poids des siècles grâce aux mythes et
croyances qui lui étaient attribués, il a de tout temps été un arbre privilégié des civilisations
méditerranéennes. En effet, plus de 5000 ans en arrière, l’olivier était déjà considéré comme
une importante source d’alimentation (Polèse, 2009). Il est très probablement le tout premier
arbre fruitier domestiqué, faisant de lui l’un des plus anciens produits de l’agriculture, à la
portée tant économique que culturelle (Vossen 2007).
Olea europaea, est la principale espèce d’olivier produisant suffisamment de fruits pour
être comestible. En méditerranée, deux variétés étroitement liées se distinguent, l’une cultivée
(variété europaea) et l’autre sauvage (variété sylvestris) (Chiappetta et Muzzalupo, 2012).
Les oléastres diffèrent des oliviers cultivés par la présence de jeunes pousses, de petits fruits,
une teneur relativement faible en huile, un stade juvénile plus long et une meilleure capacité à
survivre dans les environnements difficiles (Terral et Arnold -Simard, 1996).
L’olivier est caractérisé par un fruit, l’olive, dont l’huile est une composante essentielle
du régime alimentaire méditerranéen, elle est riche en acides gras insaturés et composés
bioactifs tels que la vitamine E et les polyphénols (Ghedira, 2008). En plus de ses
caractéristiques organoleptiques, l’huile d’olive a un effet dans de nombreux domaines de la
médecine, notamment dans la prévention des maladies cardiovasculaires (Jacotot, 1996). Par
ailleurs, peu d’études ont été réalisées sur l’huile issue d’oléastres. De récentes recherches ont
rapporté que l'huile d’oléastre présente des teneurs plus élevées en acide oléique et en
antioxydants par rapport à l'huile d’olive cultivée (Bouarroudj et al., 2016 ; Hannachi et al.,
2013), et que la consommation d'huile d’oléastre améliore le profil lipidique plasmatique chez
des volontaires sains (Belarbi et al., 2011). Selon Claro et al. (2014), des teneurs plus
élevées en polyphénols fourniraient des effets supplémentaires à ceux induits par l’huile
d’olive extra vierge classiquement extraite, fournissant une protection contre le processus
inflammatoire, réduisant le stress oxydatif et préservant contre le dysfonctionnement
endothélial dans le processus d'athérosclérose.
1
Introduction
De vastes terres non-cultivées sont occupées par l’oléastre à Bejaïa. Ces ressources
n’attirent quasiment l’intérêt de personne et seraient réduites à un simple porte-greffe par les
agriculteurs en raison de sa résistance à des conditions défavorables. Pourtant, son huile est
appréciée par les consommateurs qui voient en elle un élixir aux milles vertus. Dans une
optique de valorisation de ressources naturelles, il nous parait pertinent d’étudier cette huile
pour comprendre ses bienfaits nutritionnels et thérapeutiques.
Le présent travail a pour objectif de caractériser l’huile extraite des fruits de cinq
oléastres et de comparer ces dernières à l'huile d’olive de la variété cultivée la plus répandue
de la région, en l’occurrence Chemlal.
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CHAPITRE I
Synthèse
Bibliographique
Synthèse Bibliographique
L’origine du terme olivier viendrait de « Elaiwon », devenu « Elaia » chez les Grecs
antiques puis « olea » chez les Romains. Le premier mot pour Olea est apparu sur des
tablettes d'argile trouvées en Grèce datées du XIIIème siècle (Rhizopoulou, 2007).
L’olivier est considéré comme étant l’un des plus anciens produits de l’agriculture
(Weiss, 2015). Il a été cultivé dès l’an 3000 avant Jésus-Christ (Bolmont et al., 1998). Les
découvertes archéo-botaniques de noyaux d'olive dans les habitats humains remontent à
environ 780 000 ans, il a été démontré que des cavités de rochers ont servi pour le pressage
des olives en crête (Weiss, 2015).
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Synthèse Bibliographique
l’Amérique s’est étendue vers les pays qui deviendront aujourd’hui le Brésil, l’Argentine et le
Chili (Bolmont et al., 1998).
Aujourd’hui, l’olivier connaît une extension progressive à travers le monde. Ces dernières
années, plusieurs pays non méditerranéens tendent à développer cette culture dans certaines
régions spécifiques de leur territoire. Néanmoins, la méditerranée reste le fief agricole de
l’olivier (Bolmont et al., 1998), comme disait la citation de Georges Duhamel : « Là où
l'olivier renonce, finit la Méditerranée. »
L’Olea europaea, est la principale espèce produisant suffisamment de fruits pour être
comestible (Vossen, 2007) et l’unique espèce dont le fruit produit de l'huile d'olive (Rabiei et
al., 2012). Elle comporte six sous-espèces (Chiappetta et Muzzalupo, 2012 ; Kailis, 2017)
dont la sous-espèce europaea qui est cultivée en méditerranée. Cette dernière comprend deux
formes qui coexistent : la forme sauvage « oléastre », également appelée « Sylvestris » ou
« variété sylvestris » et la forme cultivée, appelée sous-espèce « europaea » ou « variété
europaea /sativa» (figure 1) (Chiappetta et Muzzalupo, 2012).
La sous-espèce laperrinei est présente dans les massifs sahariens, cuspidata, est présente
en Afrique du Sud, en Egypte, au nord de l'Inde et au sud-ouest de la Chine, guanchica dans
les îles Canaries, maroccana dans le sud-ouest du Maroc, et cerasiformis quant à elle se
trouve à Madère au Portugal ( figure 2) (Rabiei et Tahmasebi, 2012).
• Clade : Asteridae
• Famille : Oleaceae
• Genre : Olea
• Espèce : europaea
• Sous-espéce : cuspidata
cerasiformis
guanchica
laperrinei
maroccana
europaea : variété : - europaea (ou sativa)
- sylvestris
Figure 1 : Taxonomie d’Olea europaea (Chiappetta et Muzzalupo, 2012).
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Synthèse Bibliographique
Figure 2: Répartition des sous-espèces d’Olea europaea (Rubio de Casas et al., 2006).
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Synthèse Bibliographique
Une autre hypothèse des plus surprenantes, affirme quant à elle que c’est l’olivier cultivé
qui est apparu le premier. En tenant compte des considérations mystiques, il serait ainsi
blasphématoire de croire que Dieu ne nous ait pas donné des formes de plantes qui peuvent
nous être directement utiles (D’Aygalliers, 2013).
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Synthèse Bibliographique
bénéficiées par le porte greffon. Le greffage sur oléastre est pratiqué dans plusieurs pays
méditerranéens facilitant l’adaptation afin d’obtenir une réponse rapide des nouveaux
cultivars introduits aux conditions locales (Breton et al., 2006).
I.6. Critères de différenciation
Les oliviers cultivés et sauvages sont des arbres à longue durée de vie, ils montrent
également des exigences climatiques similaires et de grandes zones de distribution, de plus,
les cultivars et les oléastres sauvages ont le même nombre de chromosome (2n= 46)
(Lumaret et al., 2004). Cependant, les oléastres diffèrent par leurs fruits plus petits, leur
faible teneur en huile et, souvent par leurs feuilles plus courtes (Green, 2002). Par ailleurs, les
branches sont nombreuses, et elles ont des épines dans le cas des jeunes plantes (Chiappetta
et Muzzalupo, 2012 ; Lumaret et al., 2004).
L’étude menée par Hannachi et al. (2008), montre qu’en se basant sur la morphologie,
les oléifères des agroécosystèmes (oléastre féral) se regroupent dans une position
intermédiaire entre les cultivars et les oléifères des écosystèmes naturels. Cependant, le même
auteur affirme en 2013 que les critères pomologiques (taille de la drupe du noyau, forme du
mésocarpe) ne sont pas efficaces pour distinguer entre oléastre et olivier cultivé. Ces
paramètres sont plus efficaces uniquement pour différencier entre la forme sauvage vraie et
l’olivier cultivé (Tableau I).
L’oléastre diffère de l’olivier cultivé par un fruit plus petit et une faible teneur en huile
(Lumaret et al., 2004). En effet, d’après Green (2002), la drupe de l’oléastre mesurerait
moins d’un centimètre et possèderait un mésocarpe charnu mais mince, alors que celle de
l’olivier cultivé mesurerait quant à elle de 2 à 4 cm avec un mésocarpe plus épais.
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Synthèse Bibliographique
La fabrication de l'huile a peu changé au cours des siècles. Deux étapes sont nécessaires :
le broyage pour écraser la pulpe et les noyaux puis l'extraction pour recueillir l'huile
(Bolmont et al., 1998).
La transformation de l’olive en huile s’effectue par des moyens mécaniques, très simples,
fondés sur la pression ou la centrifugation. Aujourd’hui, il existe plusieurs systèmes de
transformation et d’élaboration des huiles d’olives. Deux procédés sont généralement utilisés :
un procédé discontinu et un procédé continu (figure 4), dont chacun présente des avantages et
des inconvénients (Chimi, 2006). Néanmoins, le processus général demeure le même, il
comprend les étapes suivantes :
a. Lavage et Effeuillage : ils sont réalisés d’une part par des équipements munis d’un
flux d’air permettant l’élimination des feuilles, brindilles et autres matières végétales puis
en lavant les olives au moyen d’une circulation forcée d’eau potable et propre pour
éliminer, boue, terre et pierres (COI, 2006 ; Kailis, 2017).
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Synthèse Bibliographique
La malaxation de la pâte d'olive est réalisée en demi-cylindre dans des cuves munies d'un
arbre horizontal, avec bras rotatifs et des lames en acier inoxydable de différentes formes
et tailles. Elle sont équipées d’une chemise chauffante permettant la circulation d’eau
chaude (Di Giovacchino et al., 2002).
d. Séparation des différentes phases : l'huile est séparée par pressage ou par
centrifugation horizontale. Certains décanteurs sont des décanteurs triphasés, séparant la
pâte en trois composants à savoir l’huile, l’eau, et les grignons secs ; tandis que les
décanteurs à deux phases produisent deux composants : l’huile et le marc humide (Kailis,
2017).
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Synthèse Bibliographique
Les diverses qualités d'huile d'olive sont définies par le Codex Alimentarius, la
Commission de l'Union Européenne (CE) et le Conseil Oléicole International (COI). Les
réglementations et les normes fournissent des plages de valeurs définies pour les propriétés
physico-chimiques et pour la composition en acides gras, stérols et autres constituants
naturellement présents ou dus à une transformation (Boskou, 2015). Le conseil oléicole
international a répertorié plusieurs catégories d’huiles dont les huiles vierges consommables
en l’état, les huiles d’olives vierges qui doivent être traitées avant leur consommation ainsi
que les huiles de grignon d’olives. Dans ces trois grandes catégories une classification est
effectuée selon de nombreux critères de qualité donnés par le COI et dont le critère majeur est
l’acidité libre exprimée en gramme d’acide oléique pour cent gramme d’huile (COI, 2016).
Outre l'acidité, les autres critères importants de la qualité sont l’indice de peroxyde, les
propriétés organoleptiques et les caractéristiques spectrophotométriques (Boskou, 2000).
Tableau II: Critères de qualité des différentes catégories d’huile d’olive (COI, 2016).
Acidité libre
(% d’acide
≤ 0,8 ≤ 2,0 > 3,3 ≤ 3,3 ≤ 0,3 ≤1
oléique)
Extinction (UV)
- K232 ≤2,5 ≤2,6 - - - -
- K270 ≤0,22 ≤0,25 ≤0,3 - ≤1,25 ≤1,16
Teneur en eau et
matières volatiles ≤0,2 ≤0,2 ≤0,2 ≤0,3 ≤0,1 ≤0,1
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Synthèse Bibliographique
La composition des huiles est différente d’un échantillon à un autre et selon la zone de
production, la latitude, le climat, la variété et le stade de maturité du fruit (Boskou, 2006).
Tableau III : Teneurs des principaux acides gras des huiles d’olives (COI, 2015).
12
Synthèse Bibliographique
b. Les triglycérides :
La plupart des acides gras de l'huile d'olive sont présents sous forme de triglycérides,
le triglycéride majoritaire se présente sous forme de trioléine ; les triglycérides les plus
prédominants sont donnés dans le tableau IV.
Tableau IV: Les principaux triglycérides retrouvés dans l’huile d’olive (Boskou, 2000).
Triglycéride Teneurs en %
OOO 40 à 59
POO 12 à 20
OOL 12,5 à 20
POL 5,5 à 7,5
SOO 3à7
Avec : P : Acide Palmitique S : Acide Stéarique
L : Acide Linoléique O : Acide Oléique
- Les hydrocarbures où le squalène est prédominant, celui-ci est retrouvé en plus grande
quantité dans les huiles d’olives que dans les autres huiles végétales (Fedeli, 1977 ;
Kiritsakis et Markakis, 1988) et il est un précurseur de la synthèse des stérols (Boskou,
2000).
13
Synthèse Bibliographique
- Les tocophérols, les stérols, les composés volatils, représentent aussi une partie de la
fraction insaponifiable (Boskou, 2015).
L’étude menée par Hannachi et al. (2013), montre qu’il existe un équilibre qualitatif en
acides gras, de stérols, de chlorophylles et de polyphénols entre oléastre et olivier cultivé.
Une variation quantitative apparait par la richesse en acide oléique et en polyphénols pour
les huiles d’oléastre (Hannachi et al., 2013). La richesse en composés actifs est appuyée par
l’étude de Bouarroudj et al. (2016) qui confirme des teneurs plus élevées en phénols, ortho-
phénols, tocophérols, et révèle la présence de deux composés non décrits habituellement dans
les huiles d’olive à savoir : eriodictyol et la naringénine.
Les huiles d’oléastre étudiées par Boucheffa et al. (2014) montrent une composition
quantitative différente. Le tableau V souligne les teneurs en acide oléique, polyphénols et
tocophérol d’huiles d’olivier sauvage et cultivée trouvées par différents auteurs.
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Synthèse Bibliographique
ND
Chetoui 57,20 490,6 (2012)
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Synthèse Bibliographique
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CHAPITRE II
Expérimentation
Partie 1
Matériel & Méthodes
Matériel & Méthodes
I. Matériel végétal
I.1. Echantillonnage
Cette étude a été réalisée sur six échantillons d’huile d’olive provenant de la wilaya de
Bejaia (figure 5).
• Cinq échantillons d’oléastre dont quatre (Oléa 1, Oléa 2, Oléa 3 et Oléa 4) ont été
récoltés manuellement et un échantillon d’huile d’oléastre commercial (Oléa 5).
• Un échantillon de la variété locale Chemlal récolté à la main pour servir de
comparaison entre huile d’olive et huile d’oléastre.
Le choix des oliviers à récolter s’est basé sur la diversité morphologique des feuilles et de
la drupe. La charge en fruits de l’arbre est également prise en compte afin d’obtenir une
quantité suffisante d’huile. La date et les lieux de la récolte sont donnés dans le tableau VI.
I.2. Extraction
L’extraction des huiles a été réalisée à l’aide d’un oléodoseur au laboratoire de la
pépinière de L’I.T.A.F. V. de Takerietz selon le processus énuméré ci-dessous :
• Effeuillage et lavage.
• Broyage : réalisé au moyen de broyeurs à marteaux.
• Malaxage : la pâte est malaxée dans des bols en inox pendant 30 min par des
agitateurs mécaniques.
• Centrifugation : à 4800 rpm pendant une minute.
Les huiles récupérées ont été mises dans des flacons en verre fumé étiquetés puis
conservés au réfrigérateur à 4°C avant l’analyse.
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Matériel & Méthodes
Oléa 3 Oléa 4
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Matériel & Méthodes
Ni : numéro du groupe.
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Matériel & Méthodes
Vingt fruits de chaque échantillon sont sélectionnés aléatoirement afin d’étudier leurs
poids, longueurs et largeurs ainsi que le rapport longueur/largeur. Les fruits sont aussi
dépulpés et lavés pour déterminer les mêmes paramètres sur les noyaux.
𝐌−𝐌𝟎
Rendement (%) = ( ) × 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝑬
Un pycnomètre est nettoyé et mis à sécher dans une étuve pendant une heure. Le poids du
pycnomètre vide est déterminé, de même que le poids du pycnomètre rempli d’eau distillée à
20°C. L’opération de séchage est reconduite pour ensuite peser le pycnomètre rempli d’huile
à 20°C. L’expression du résultat est donnée par le rapport suivant :
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Matériel & Méthodes
𝐦𝟐−𝐦𝟎
D20°c = 𝐦𝟏−𝐦𝟎
III.1.2. Viscosité
L’analyse de la viscosité a été réalisée par l’intermédiaire d’un viscosimètre rotationnel
de type Brookfield VR 3000, dont le principe est d’appliquer une force de mouvement à un
produit en mettant en rotation à vitesse précise, une tige de taille fixe. La résistance de
l’échantillon au mouvement de rotation est enregistrée par l’appareil et est converti en unité
viscosimétrique (Rialland et Perron, 1976). Les conditions d’analyse sont les suivantes :
• Type de tige : L2
• Vitesse de rotation :200 rpm
• Température de l’échantillon :21°C.
La norme suivie est celle de l’IUPAC (1992), les mesures sont réalisées à l’aide d’un
réfractomètre oculaire de type ABBE, en fixant la température à 20°C. Quelques gouttes
d’échantillon d’huile sont étalées sur une fenêtre sur laquelle est ensuite positionné un prisme
et la lampe d’éclairage. Le principe est de centrer dans un oculaire deux zones, une sombre et
une claire, par rapport à l’intersection de deux diagonales fixes. Le résultat est lu
instantanément.
21
Matériel & Méthodes
coloré, la phénolphtaléine. La fin du dosage est marquée par l’apparition d’une couleur rose
pale.
(𝑪𝒃 − 𝑪𝒃𝟎) × 𝑵 × 𝑴
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕é (%) =
𝟏𝟎 ∗ 𝑷𝑬
Cb : volume de KOH (en ml) nécessaire pour neutraliser les AGL présents dans l’huile.
Cb0 : volume de KOH (en ml) nécessaire pour neutraliser l’éventuelle acidité du solvant.
M : Masse molaire de l’acide oléique (282 g/ mol).
N : Normalité de la solution de KOH.
PE : Prise d’essai.
Le protocole suivi est celui de la CEE (2685/91). Une quantité de 2 g d’huile est dissoute
dans 10 ml de chloroforme auquel on ajoute 15 ml d’acide acétique glacial et 1 ml d’une
solution d’iodure de potassium saturé, le tout est agité pendant une minute puis mis à
l’obscurité pour 15 min. Quelques gouttes d’empois d’amidon sont ajoutées avant de titrer
avec une solution de thiosulfate de sodium 0.01 N. Les résultats sont exprimés en
milliéquivalent d’oxygène actif par kg d’huile selon la formule :
𝑪𝒃 − 𝑪𝒃𝒐 × 𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝑻
𝑰𝑷(𝒎𝒆𝒒𝑶𝟐/𝒌𝒈 𝒉𝒖𝒊𝒍𝒆) =
𝑷𝑬
22
Matériel & Méthodes
L’extinction spécifique dans l’UV a été déterminée selon le protocole défini par la (CEE
2568/91). Une prise de 0,5 g d’échantillon est dissoute dans 50 ml de cyclohexane,
l’absorbance de la solution est mesurée dans une cuve en quartz à l’aide d’un
spectrophotomètre aux deux longueurs d’onde 232 et 270 nm contre un blanc contenant
uniquement le solvant. Les extinctions spécifiques à 232 et 270 nm sont exprimées comme
suit :
𝐀𝐛𝐬
E=
𝑪∗𝑳
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Matériel & Méthodes
A 0,2 g d’huile sont ajoutés 3 ml d’hexane et 0,4 ml de KOH methanoliques 2N, et le tout
est agité vigoureusement pendant 30 secondes. Après décantation, on récupère 1 à 2 gouttes
de la phase supérieure que l’on dilue dans 1 ml d’hexane dans des tubes propres qui sont mis
au réfrigérateur.
Les esters méthyliques préparés ont été transportés dans une glacière puis sont analysés
par CPG au niveau de Ecole Nationale Supérieure d’Agronomie d’El Harrach.
24
Matériel & Méthodes
Leur extraction repose sur l’affinité des polyphénols pour la phase méthanolique. Elle est
réalisée selon la méthode décrite par Ollivier et al. (2004). 5g d’échantillon d’huile a été
dissoute dans 5 ml de méthanol/eau (80/20). Après une brève agitation, la solution résultante
est centrifugée à 3800 rpm pendant 15 min. Les phases méthanoliques constituant le
surnageant sont récupérées dans des tubes qui sont ajustés à leur tour à 25 ml d’une solution
méthanol 80%.
25
Matériel & Méthodes
𝐀𝟐𝟐𝟓
𝑲=
𝐂
K : Indice d’amertume.
A225 : Absorbance à 225 nm.
C : Concentration d’huile en g/100 ml.
Le dosage des pigments a été réalisé suivant la méthode proposée par Minguez-
Mosquera et al. (1991). Une quantité de 4,5 g d’huile est diluée avec 15 ml de cyclohexane,
les absorbances à 470 nm (caroténoïdes) et à 670 nm (chlorophylles) ont été mesurées contre
un blanc contenant uniquement le solvant. La teneur en caroténoïdes a été déterminée en
s’appuyant sur une courbe d’étalonnage réalisée avec le β-carotène (annexe 2). Pour les
chlorophylles, l’expression des résultats a été évaluée comme suit :
𝒎𝒈 𝑨𝟔𝟕𝟎 × 𝟏𝟎𝟔
𝑪𝒉𝒍𝒐𝒓𝒐𝒑𝒉𝒚𝒍𝒆𝒔 ( )=
𝒌𝒈 𝑬 × 𝑻 × 𝟏𝟎𝟎
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Matériel & Méthodes
(𝑨𝒄−𝑨𝒆)
Pourcentage d’inhibition du DPPH (%) = × 𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒄
Ac =Absorbance contrôle.
Ae =Absorbance de l’échantillon.
27
Matériel & Méthodes
La solution colorée a été lue à 700 nm. Le blanc est composé des mêmes réactifs cités
plus du méthanol à 80%. Les résultats sont exprimés en se référant à une courbe d’étalonnage
faite avec l’acide caféique (annexe 2).
28
Partie 2
Résultats & Discussion
Résultats & Discussion
- Des périodes de récolte, en effet, plus tard est la récolte plus l’indice de maturation
devrait être élevé, cependant, nous remarquons que nos oléastres ne répondent pas à cette
affirmation, l’oléastre 1 a été récolté avant les oléastres 3 et 4 mais il présente un indice de
maturité plus élevé.
- D’autres facteurs, Barone et al. (1994) affirment que la variation de la maturité du fruit
pourrait être due à de nombreux facteurs : génétiques, climatiques ou encore à la charge des
arbres en fruits. Dag et al. (2011) observent une relation inversement proportionnelle entre la
charge en fruits et l’indice de maturité.
Tableau VIII : Poids et dimensions des fruits et noyaux des échantillons cueillis.
29
Résultats & Discussion
Les longueurs et largeurs des fruits d’oléastres étudiés concordent avec les dimensions
trouvées par Boucheffa et al. (2014) sur des oléastres Algériens, contrairement aux oléastres
Tunisiens étudiés par Hannachi et al. (2008) qui affichent des valeurs quelque peu différentes
s’étendant de 13,53 à 21,04 mm pour la longueur et de 11,58 à 19,31 mm pour la largeur. Les
différences obtenues entre les oléastres pourraient être dues à de nombreux facteurs qui
influenceraient la taille de la drupe, tels que le climat, l’irrigation ou encore la charge de
l’arbre en fruits (Hannachi et al., 2007).
Tous les oléastres présentent des poids moyens ainsi que des dimensions inférieures à
l’olivier cultivé Chemlal, concordant avec les études de Green (2002), qui affirme que la
drupe de l’oléastre comparée à celle de l’olivier, mesurerait moins d’un centimètre de long et
possèderait un mésocarpe assez mince.
L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05). entre les noyaux des
oléastres et ceux de la variété Chemlal.
30
Résultats & Discussion
Les caractéristiques des noyaux des oléastres étudiés sont inférieures à celles retrouvées
dans l’étude menée par Hannachi et al. (2008) sur des oléastres Tunisiens où les valeurs
varient entre 9,08 et 14,64 mm de longueur et de 6,27 à 7,68 mm de largeur. Selon la
classification donnée par le COI (2000) permettant de relier le rapport longueur/largeur des
noyaux aux formes de ces derniers, nous pouvons classer nos oléastres comme suit :
L’analyse statistique révèle en effet des différences significatives (p<0,05) entre les six
échantillons, mais aucune différence n’est notée entre les oléastres 2 et 3, ainsi qu’entre les
oléastres 1, 4 et Chemlal.
40
b b
b
Rendement en huile % de matiere seche
34,53
35 33,35 32,60
30
25
a
a
19,55
20 18,13
15
10
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Chemlal
Echantillons
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Résultats & Discussion
Selon de nombreux auteurs, les oléastres diffèrent des oliviers cultivés par leur faible
teneur en huile. Deux oléastres sur quatre étudiés, répondent à cette affirmation et présentent
des rendements largement inférieurs à celui de la variété Chemlal, alors que les oléastres 1 et
4 indiquent des rendements similaires voire plus élevés que Chemlal. Cela pourrait être dû au
fait que ces deux derniers sont des oléastres de type féral. En effet, l’étude menée par
Hannachi et al. (2008) montre qu’il existe des différences entre olivier cultivé, féral et
oléastre vrai pour de nombreux critères de distinction, et que l’oléastre féral se rapprocherait
davantage de l’olivier cultivé.
Les résultats des indices de qualité physique sont donnés dans le tableau IX. Ils révèlent
de faibles variations des indices de réfraction et des densités des différents échantillons.
Les densités de nos échantillons varient entre 0,913 et 0,915, et sont légèrement
supérieures aux densité des oléastres étudiés par Bouarroudj et al. (2016) avec des valeurs
32
Résultats & Discussion
oscillant de 0,910 à 0,911. L’analyse statistique révèle une différence significative (p<0,05)
entre les échantillons à l’exception des échantillons 4 Et 5. Bien qu’ils soient de différente
densité, ils répondent tous aux normes indiquées par le Codex Alimentarius (1989) pour une
HOV puisqu’ils sont compris entre 0,910 et 0,916.
La fluidité ou la viscosité d’une huile est caractérisée par la facilité plus ou moins grande
avec laquelle elle s’écoule, cette propriété peut servir à déceler les coupages de l’huile d’olive
(D’Aygalliers, 2013).
Les huiles étudiées présentent des viscosités dont les valeurs sont comprises entre
63,5mPa et 73,5mPa pour l’oléastre 1 et Chemlal respectivement. Aucune différence
significative (p<0,05) n’est notée entre les oléastres 1, 2, 3 et 5. Tous les oléastres présentent
des viscosités inférieures à celle de Chemlal, montrant ainsi la finesse et la légèreté des huiles
d’oléastre (Terral et Arnold Simard., 1996). Les différences notées seraient liées à la
composition chimique des huiles, selon Karleskind (1992), la présence de fonctions
secondaires et le degré de saturation influencent la viscosité de l’huile, celle-ci augmenterait
avec le poids moléculaire et diminuerait avec l’augmentation du nombre d’instauration.
L’analyse en composante principale (figure 7) et la classification ascendante hiérarchique
représenté en dendrogramme (figure 8) ont été réalisées pour une meilleure distinction des
caractères physiques et pour définir les catégories de classification.
Les résultats de l'ACP, indiquent que deux facteurs (F1, F2) expliquent 84,29% de la
variance totale, les deux axes F1 et F2 contribuent pour 51,23 et 33,06 % respectivement. Les
variables, indice de réfraction et viscosité sont corrélées positivement avec l'axe 1, alors que
la densité est corrélée avec l’axe 2. Une différence (dispersion) a été notée entre les différents
échantillons qui se répartissent en groupes particulièrement pour la viscosité. L’huile de
Chemlal posséderait des caractéristiques proches de l’oléastre 4, ce qui est confirmé par les
résultats de la CAH (figure 8). Ceci nous laisse supposer que l’oléastre 4 serait féral.
33
Résultats & Discussion
F2 (33,06 %)
0,5
0 Vis Oléa4.1
Oléa3.2
0
-0,25 IR
Oléa3.1 Chemlal1Chemlal2
-0,5
-0,5 Oléa5.2
-1 Oléa5.1
Oléa2.2
-0,75
(A) -1,5
Oléa2.1
-1 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
(B) F1 (51,23 %)
F1 (51,23 %)
Figure 7 : Analyse de la composante principale (ACP) des caractères physiques des différents
échantillons. (A) : Vecteur de distribution des caractères physiques. (B) : Représentation des
huiles d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans factoriels
Dendrogramme
0,1
0,09
0,08
0,07
0,06
Dissimilarité
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
Chemlal2
Chemlal1
Oléa2.2
Oléa1.1
Oléa3.1
Oléa3.2
Oléa1.2
Oléa2.1
Oléa5.1
Oléa5.2
Oléa4.1
Oléa4.2
34
Résultats & Discussion
Les résultats obtenus sont donnés dans la figure 9, les acidités sont comprises entre 0,16
et 2,98 % pour les oléastres 1 et 5 respectivement, l’analyse de la variance montre des
différences significatives (p<0,05) entre l’huile d’oléastre (5) et le reste des échantillons
étudiés.
3,50 b
2,98
3,00
Acidité libre (% d'acide oléique)
2,50
2,00
1,50
1,00 a
a a a
a
0,50 0,27 0,29 0,25 0,23
0,16
0,00
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
Les faibles acidités des huiles extraites seraient explicables par de bonnes conditions de
récolte et de conservation, un temps de stockage réduit et une extraction relativement
immédiate. En effet, selon Ajana et al. (1999), lorsque les olives sont immédiatement
extraites après récolte, l’acidité est en-dessous de 0,50 %. L’huile d’oléastre 5 (commerciale)
présente l’acidité la plus élevée (2,98%), d’où l’hypothèse de mauvaises conditions de récolte,
35
Résultats & Discussion
Les résultats trouvés pour l’acidité indiquent que les cinq huiles sont classées dans la
catégorie des huiles d’olive extra vierge (HOEV) et ce selon la classification donnée par le
COI (2016), (acidité inférieure à 0,8%), alors que l’huile d’oléastre 5 serait quant à elle
classée dans la catégorie d’huile d’olive vierge courante.
Les valeurs de l’IP enregistrées dans la Figure 10, indiquent un maximum de 11,5 meq
d’O2/kg pour les huiles récoltées et sont inférieures à la limite (20 meq d’O2/kg) fixée par le
COI (2016) pour la catégorie d’HOEV. Cependant, une importante valeur de 45 meq d’O2/kg
est enregistrée pour l’huile d’oléastre commerciale traduisant une forte oxydation de l’huile,
qui sera par conséquent classée dans la catégorie des huiles d’olive vierges lampantes
destinées aux industries du raffinage ou à des usages techniques (COI, 2016).
L’analyse statistique montre qu’il existe une différence significative (p<0,05) entre les
échantillons, mais qu’aucune différence n’est notée entre les oléastres 4, 3, 2 et 1 ainsi
qu’entre les oléastres 1, 2 et Chemlal.
L’IP élevé de l’oléastre 5 serait directement lié aux conditions de production : récolte,
stockage et trituration. Les différences entre les échantillons récoltés dans des conditions
d’extraction similaires seraient quant à elles dues à la diversité en composition des huiles.
36
Résultats & Discussion
c
50
45,00
45
Les valeurs obtenues montrent que les absorbances spécifiques à 232 nm, sont conformes
aux limites fixées par le COI (2016) pour une HOEV à savoir K232 inférieur ou égal à 2,5 et
ce pour les six échantillons d’huile étudiés. Cependant, le coefficient d’extinction spécifique à
270 nm est conforme aux limites établies par le COI (2016) pour une HOEV seulement pour
les cinq échantillons récoltés (K270 inférieur à 0,22), l’huile d’oléastre 5 présente quant à elle
un coefficient d’extinction spécifique à 270 nm de 0,34 révélant ainsi la présence d’une forte
quantité de produits secondaires d’oxydation.
37
Résultats & Discussion
à 232 nm à 270 nm
2,50 e
d
2,00 c
Extinction spécifique (UV)
1,91
2,00 b
b 1,71
a
1,43 1,48
1,50 1,38
1,00
e f
b d c 0,34 a
0,50
0,19 0,16 0,11
0,11 0,08
0,00
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
Figure 11 : Extinction spécifique des échantillons d’huile étudiés à 232 et 270 nm.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).
L’analyse statistique révèle des différences significatives entre les échantillons pour tous
les acides gras à l’exception des acides gras arachidique, gondoïque et béhénique.
Hormis l’oléastre 1, les taux en acides gras des échantillons étudiés répondent aux
intervalles fixés par le COI (2015).
L’acide oléique est l’acide gras majoritaire, à l’exception de l’oléastre 1 et Chemlal qui
présentent des teneurs de 47,86% et 59,06% respectivement, tous les oléastres étudiés
présentent un taux d’acide oléique supérieur à 63%. L’oléastre 4 se distingue par la teneur la
plus élevée avec un pourcentage de 71,70%. Les résultats obtenus pour l’acide oléique sont
légèrement inférieurs à ceux de Baccouri et al. (2006) et Bouarroudj et al. (2016) avec des
valeurs variant respectivement de (71,6 à 78,8 %) et (67,98 à 76,14%), mais sont supérieurs
aux résultats trouvés par Anwar et al. (2013) sur des oléastres Pakistanais dont les valeurs
varient entre 60 et 69,4%.
38
Résultats & Discussion
Tableau I : Composition en acides gras des échantillons d’huiles étudiés en pourcentage de EMAG.
*Les moyennes dans une même ligne suivies de lettres différentes indiquent une différence significative (p<0,05).
Les résultats sont arrangés par ordre croissant a<b<c<d<e<f.
39
Résultats & Discussion
Les teneurs en acide linolénique varient de 0,55 pour Chemlal à 0,86 % pour l’oléastre 2,
ces quantités sont supérieures à celles trouvées par Baccouri et al. (2006) et Boucheffa et al.
(2014) lors de leurs études respectives sur des oléastres Tunisiens (0,46 à 0,80%) et Algériens
(0,46 à 0,71%).
Les rapports Acide oléique/Acide linoléique montrent que les oléastres 2 et 3 présentent
les valeurs les plus élevées avec 6,57 et 6,83 respectivement, alors que l’oléastre 1 est
caractérisé par le rapport le plus faible 2,43. Ce dernier présente à la fois la teneur la plus
faible en acide oléique, mais aussi la teneur la plus élevée en acide linoléique, et une
concentration appréciable en acide linolénique (0,81%), cela serait en relation avec le niveau
de maturation des olives. Selon Gutiérrez et al. (1999), une récolte tardive provoquerait un
effet inverse entre les deux acides gras, grâce à une enzyme, l’oléate désaturase qui
transforme l’acide oléique en acide linoléique et linolénique, d’où les corrélations négatives
respectives de (-0,78) et (-0,39).
L’acide palmitique est l’AGS majoritaire, les valeurs de ce dernier sont comprises entre
9,54 et 23,04 % pour les oléastres 2 et 1 respectivement. Les résultats retrouvés pour l’acide
palmitique sont supérieurs à ceux trouvés par Boucheffa et al. (2014) et Bouarroudj et al.
(2016) lors de leurs études sur des oléastres Algériens dont les valeurs respectives oscillent
entre 12,34 et 18,18% et de 9,16 à 15,40 %.
40
Résultats & Discussion
Selon Romero et al. (2003), les variations des AG seraient dues à des facteurs variétaux
et environnementaux, tels que la lumière, la température, le stress hydrique etc. Ces derniers
affectent le taux de biosynthèse des lipides et le métabolisme des olives.
En vue des différents résultats quantitatifs obtenus, les oléastres 2 et 3 présenteraient les
profils les plus intéressants tant sur le plan nutritionnel que sur la stabilité oxydative, du fait
de leurs teneurs appréciables en acide oléique, des teneurs moyennes en acide linoléique et
linolénique. L’oléastre 4 quant à lui serait intéressant uniquement sur le plan nutritionnel vu
ses teneurs élevées en acide linoléique réduisant ainsi sa stabilité oxydative.
C22 :0
F2 (25,72 %)
C18 : 1ω9 0
Oléa1.1
0 AGMI
-1
C16 :1ω7 Oléa1.2
-0,25
Chemlal2
AGI -2 Chemlal1
-0,5 Oléa4.2
AGI/AGS -3 Oléa4.1
C18 : 2ω6
-0,75 C20 : 1ω9
-4
-1 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F1 (50,47 %)
(A) F1 (50,47 %) (B)
Figure 12 : Analyse de la composante principale (ACP) des acides gras des différents
échantillons. (A) : Vecteur de distribution des acides gras. (B) : Représentation des huiles
d’oléastres et l’huile de Chemlal sur les plans factoriels. O : oléique, L : linoléique
Les résultats de l’ACP (figure 12) montrent une nette dispersion des échantillons, ce qui
reflète une variabilité entre les oléastres étudiés.
41
Résultats & Discussion
Le C18 :1 qui est l’acide gras majoritaire est corrélé positivement (0,99) avec l’axe1
alors que le C16 :0 et le C16 :1 sont corrélés négativement avec l’axe 2 avec des valeurs
respectives de (-0,95) et (-0,94). Une corrélation négative est aussi notée entre le C18 :1 et
C18 :2 (-0,77). L'individualisation des échantillons analysés est le résultat d'une forte
variabilité intra-population. Une variabilité claire a été démontrée non seulement entre les
oléastres, mais aussi entre Chemlal et les oléastres.
Le dosage colorimétrique des polyphénols totaux des échantillons a révélé des teneurs
variantes de 52,52 à 457 mg EAG/kg pour les oléastres 5 et 2 respectivement (figure 13).
e
500 457,14
450
Polyphénols totaux (mg EAG/kg)
400
350
d
300
242,02
250
c
200 b b
( 150 134,45
109,24 (
108,19
a
100 p p
52,52
50
< <
0 ( 0
0
,Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 p
Oléa 5 ,
Chemlal
0 Echantillons < 0
0 0 0
5 , 5
Figure 13 : Teneurs
) en polyphénols totaux des échantillons0d’huile étudiés.
)
( 0
*Des lettres différentes indiquent que la différence (
est significative (p<0,05).
p 5 p échantillons,
L’analyse statistique<montre des différences significatives (p<0,05) entre les
) <
0
néanmoins, aucune différence n’est constatée entre l’oléastre 1 et Chemlal ( avec
0 des teneurs
, p ,
respectives de 109,24 et 108,19 mg EAG/kg.
0 < 0
0 0 0 42
5 , 5
) 0 )
0
5
Résultats & Discussion
Selon la classification proposée par Montedoro et al. (1992) permettant de répartir les
variétés en fonction de la teneur en composés phénoliques, les oléastres 2 et 3 se situeraient
dans la catégorie des variétés à teneur moyenne en polyphénols (200 à 500 mg EAG/kg) alors
que le reste de nos échantillons appartiendrait à la catégorie des variétés à faible teneur en
composés phénoliques (50 à 200 mg EAG/kg).
La faible teneur enregistrée par l’oléastre 5 peut être expliquée par sa forte oxydation,
notamment par un indice de peroxyde élevé enregistré (45 meq d’O2/kg). D’après Montedoro
et al. (1992), il existerait une corrélation entre la teneur en polyphénols, AGL et en
peroxydes.
43
Résultats & Discussion
25 f
20,46
Ortho-diphénols ( mg EAC/kg)
20
15
e
d
10 c 8,63
7,09
b
4,95
5 2,91 a
0,51
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
Les extraits d’huile d’oléastre étudiés présentent des teneurs en ortho-phénols inférieures
à celles obtenues par Bouarroudj et al. (2016) dont les valeurs oscillent entre 25 et 80,88 mg
(EAC/kg), ainsi qu’à celles de Baccouri et al. (2011) (105 et 217,5 mg EAC/kg). Selon
Baccouri et al. (2008), la teneur en ortho-phénols serait liée au niveau de maturation des
olives, d’où les différences entre échantillons.
Les résultats obtenus pour le dosage des ortho-phénols sont en parfaite corrélation avec
ceux du dosage des polyphénols totaux, présentant un coefficient de corrélation de 0,93.
44
Résultats & Discussion
excessive est déplaisante , elle est généralement peu appréciée par les consommateurs
(Ollivier et al., 2004).
Les résultats des indices d’amertume sont donnés dans la figure 15, l’huile d’oléastre 2 se
caractérise par l’indice d’amertume le plus élevé (7,31), alors que l’huile d’oléastre 5 présente
la valeur la plus faible (3,03).
8 e
7,31
7 d d
5,76 5,82
6
5 c
b
4 3,71
K225
3,03 a
3 2,30
2
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
L’analyse statistique montre des différences significatives (p<0,05) entre les échantillons,
cependant, aucune différence n’est enregistrée entre les oléastres 3 et 4.
Les Indices d’amertume obtenus sont supérieurs à ceux trouvés par Bouarroudj et al.
(2016) sur des oléastres Algériens où les valeurs se situent entre 1,86 et 3,88.
Excepté les huiles d’oléastre 1 et 5, tous les autres oléastres présentent des indices
d’amertume plus élevés que Chemlal. Ces résultats sont en parfaite corrélation avec les
teneurs en polyphénols totaux et en ortho-phénols avec des coefficients de corrélation
respectifs de 0,86 et 0,76 (annexe 5). En effet, selon Inarejos-Garcia et al. (2009) et Ollivier
et al. (2004), les polyphénols seraient les principaux responsables de l’amertume, cette
dernière se trouverait être un caractère de défense contre les phytopathogènes, d’après Amiot
et al. (1989).
45
Résultats & Discussion
III.4.1. Chlorophylles
Les teneurs en chlorophylles exprimées en mg/kg d’huile sont données dans la figure16,
elles indiquent des valeurs comprises entre un minimum de 0,54 mg/kg et un maximum de
2,62 mg/kg pour les oléastres 4 et 3 respectivement.
L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05) entre les échantillons,
cependant, aucune différence n’est notée entre les oléastres 1, 5 et Chemlal.
Les teneurs en chlorophylles sont inférieures à celles trouvées par Bouarroudj et al.
(2016), dont les valeurs oscillent entre 5,06 et 8,48 mg/kg, et à celles de Hannachi et al.
(2013) (1,27 et 13,45 mg/kg), mais sont supérieures à celles trouvées dans l’étude menée par
Boucheffa et al. (2014) sur cinq oléastres Algériens (0,13-0,70 mg/kg).
Selon Boskou (2006), la teneur en chlorophylles est influencée par la variété, l'indice de
maturation, la zone de production, le système d'extraction et les conditions de stockage. Tous
ces facteurs pourraient expliquer la faible teneur en chlorophylle de l’oléastre 5 (commercial),
du fait que l’on ignore les conditions de récolte, de production et de stockage de ce dernier.
Toutefois, au vu des mêmes conditions d’extraction et de stockage pour les échantillons
recueillis, les différences enregistrées en termes de chlorophylles seraient dues à la variété ou
au niveau de maturation. En effet, le facteur variétal serait une hypothèse plausible, selon
Criado et al. (2008), la teneur en chlorophylles diminue au cours de la maturation des olives
suite à la réduction de l’activité photosynthétique.
d
3 c
2,62
3 2,36
Chlorophylles (mg/kg)
2 b b
b
2 1,18 1,18
a 1,01
1
0,54
1
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
III.4.2. Caroténoïdes
L’analyse statistique révèle des différences significatives (p<0,05) entre les échantillons
(figure17), ces derniers présentent des teneurs en caroténoïdes variant entre 2,52 mg/kg pour
l’oléastre 4 à 22,12 mg/kg pour l’oléastre 2. Excepté l’oléastre 4, tous les autres oléastres
présentent des teneurs en caroténoïdes supérieures à l’huile d’olive Chemlal (4,13 mg/kg).
Les teneurs en caroténoïdes de nos échantillons d’oléastre sont largement supérieures à
celles des oléastres étudiés par Boucheffa et al. (2014) (0,57 à 1,47mg/kg) et Baccouri et al.
(2008) (1 à 4,18 mg/kg).
f
25
22,12
20
Carotenoïdes (mg/kg)
e
15
12,57
10 d c
b
5,35 a
4,91
5 4,13
2,56
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
47
Résultats & Discussion
Les résultats montrent que toutes les huiles étudiées ont une capacité distincte à piéger le
radical DPPH, en effet, l’activité antiradicalaire varie de 22 469,01 à 29 479,26 mg EBHT/kg
pour l’oléastre 2 et 1 respectivement.
Une corrélation de 0,60 est observée entre les caroténoïdes et l’activité antiradicalaire des
huiles (annexe 5), ce qui rejoindrait l’hypothèse émise plus haut, toutefois, le dosage des
tocophérols permettraient de mieux cerner les molécules responsables de l’activité
antioxydante de nos échantillons.
Excepté l’oléastre 4, tous les oléastres étudiés présentent une meilleure activité que
l’huile d’olive Chemlal, ce qui démontre la richesse en antioxydants des huiles d’oléastres par
rapport à Chemlal. Selon Dabbou et al. (2011), les oléastres présenteraient un meilleur profil
en composés mineurs.
48
Résultats & Discussion
35000 f
e d c
b
20000
15000
10000
5000
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
Figure 18: Activité antiradicalaire des échantillons étudiés contre le radical DPPH exprimée
en mg équivalent de BHT par kg d’huile.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative(p<0,05).
L’activité antiradicalaire des échantillons étudiées varie entre 39,12 mg EAG/kg soit un
pourcentage d’inhibition de 35,97% pour l’oléastre 1, et 93,60 mg EAG/kg soit 85,56%
d’inhibition pour l’oléastre 2.
f
100 93,60
Activité anti radicalire (mg EAG/kg)
90 e
80
c e
70 60,66 63,78 62,34
b
60 d
50 43,98
39,12
40
30
20
10
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
49
Résultats & Discussion
100 f e
30
20
10
0
oléa 1 oléa 2 oléa 3 oléa 4 oléa 5 chemlal
Echantillons
Figure 20: Activité antiradicalaire des extraits méthanoliques contre le radical DPPH,
exprimée en pourcentage d’inhibition.
*Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).
L’analyse de la variance révèle des différences significatives entre les échantillons. Deux
oléastres sur cinq présentent des activités antiradicalaires plus élevées que Chemlal. En effet,
l’oléastre 2 présente la meilleure activité (90 mg EAG/kg) suivi par l’oléastre 4 (63,78 mg
EAG/kg), alors que les oléastres 1, 3 et 5 affichent des activités inférieures à celle de Chemlal
(62,34 mg EAG/kg).
Les résultats obtenus sont inférieurs à ceux de Bouarroudj et al. (2016) dont l’activité
varie entre 75,95 et 207 mg EAG/kg ainsi qu’à ceux de Boucheffa et al. (2014) (92 et 207
mg EAG/kg).
Les différences enregistrées entre les échantillons seraient liées principalement aux
teneurs en composés phénoliques, les extraits riches en composés phénoliques présentent une
meilleure activité antiradicalaire. En effet, une corrélation positive est enregistrée entre
l’activité radicalaire et les teneurs en polyphénols et ortho-diphénols avec des coefficients de
corrélation respectifs de 0,62, et 0,84 (annexe 5). Selon (Ollivier et al., 2004), les ortho-
phénols comme l'hydroxytyrosol et l'oleuropéine aglycone seraient de meilleures
antioxydants.
50
Résultats & Discussion
c
140 123,10
b
120 108,86
100
80
60 a a
40 32,60a 26,27
a
20
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
Figure 21: Pouvoir réducteur des extraits des échantillons étudiés exprimé en mg EAC/kg.
* Des lettres différentes indiquent que la différence est significative (p<0,05).
51
Résultats & Discussion
14 e
11,90
12
Ttemps d'induction en (h)
10
c
d
8
6,46
5,91
6 b
a 4,29 a
4 2,78 2,50
2
0
Oléa1 Oléa2 Oléa 3 Oléa 4 Oléa 5 Chemlal
Echantillons
L’analyse statistique a révélé des différences significatives (p<0,05) entre les six
échantillons, cependant, aucune différence n’est notée entre l’oléastre 1 et 5.
Nos résultats sont inférieurs à ceux retrouvés lors des études menées par Baccouri et al.
(2006 ; 2009) sur 7 variétés d’oléastre Tunisiens où les temps d’inductions à 100°C varient de
35 à 83h et de 23 à 85h respectivement, mais proches de ceux retrouvés sur des oléastres
Turcs analysés par Kivrak et al. (2016) avec un temps d’induction de 12,3h.
Le faible temps d’induction de l’oléastre 5 serait explicable par son oxydation vu qu’il
présente un indice de peroxyde et des coefficients d’extinction élevés, alors que le faible
temps d’induction de l’oléastre 1 serait lié à sa faible teneur en ortho-diphénols. La
performance de l’oléastre 2 quant à elle serait liée à sa forte teneur en polyphénols totaux et
en ortho-phénols, il semble donc que les différents temps d’induction des échantillons seraient
52
Résultats & Discussion
liés à la teneur en polyphénols des huiles notamment les ortho-diphénols avec des coefficient
respectifs de 0,84 et 0,95 (annexe 5).
Selon Baccouri et al. (2006), en plus d’être influencée par la variété, les systèmes
d'extraction, les conditions de stockage et le processus de maturation du fruit, la stabilité
oxydative est liée à la concentration de l’huile en AGMI, AGPI, et en pigments. Cependant,
nous notons de faibles corrélations entre AGMI, AGPI et stabilité oxydative avec des valeurs
respectives de 0,37 et 0,47, néanmoins, une corrélation positive élevée est notée dans le cas
des caroténoïdes avec un coefficient de 0,73 (annexe 5).
F2 (17,64 %)
Oléa4.2
1
IA
0
Oléa2.1
0
Phé Oléa2.2
-0,25 Bca Oléa1.1
Oléa5.2
DpH -1 Oléa1.2
-0,5 Oléa5.1 Oléa3.1
Chl -2 Oléa3.2
-0,75
-3
-1 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
(A) (B) F1 (66,87 %)
F1 (66,87 %)
53
Conclusion
Conclusion
Ce travail avait comme objectif la caractérisation de cinq huiles d’oléastre et une huile
d’olivier cultivé de la variété Chemlal. Les indices pomologiques, la qualité physique et
chimique, la composition biochimique, l’activité antioxydante ainsi que la stabilité oxydative
des huiles ont été déterminés.
Les poids et les dimensions des fruits d’oléastres étudiés sont tous inférieurs à ceux des
fruits de la variété Chemlal, ces résultats concordent avec les études de Green (2002) et
Hannachi (2008), qui affirment que la différenciation entre l’olivier sauvage et l’olivier
cultivé selon la pomologie s’avère efficace et est un critère de distinction des plus importants.
Néanmoins, une difficulté réside dans la différenciation de l’oléastre vrai de l’oléastre féral ou
seule une étude génétique pourrait être concluante.
Tous les paramètres de qualité chimique des huiles étudiées sont en accord avec les
normes fixées par le COI (2016) pour une huile d’olive extra vierge, sauf l’échantillon
commercial d’oléastre qui est classé dans la catégorie d’huile d’olive vierge lampante, résultat
de sa forte oxydation.
Concernant la composition en acides gras, toutes les huiles indiquent des similitudes
qualitatives mais un profil quantitatif différent. Les huiles d’oléastres sont marquées par leur
richesse en acide oléique par rapport à Chemlal (59,06%), à l’exception de l’oléastre 1
(47,83%) qui ne répond pas à la définition d’une huile d’olive (COI, 2016). Par ailleurs
l’ACP ne permet pas de différencier entre les deux variétés.
Quant aux composés mineurs, hormis l’oléastre 5 (commercial), qui indique une acidité
et un indice de peroxyde élevés dû à son oxydation, les polyphénols totaux sont retrouvés
avec des proportions plus élevées chez les oléastres comparés à Chemlal, et ce malgré une
récolte tardive. Cette richesse en composés phénoliques confère aux huiles d’oléastres un goût
amer, en effet, une forte corrélation entre l’indice d’amertume et les polyphénols totaux avec
un coefficient de 0,86 est observée.
54
Conclusion
Par ailleurs, les activités antioxydantes des extraits méthanoliques sont directement
corrélées à la teneur en polyphénols plus particulièrement à la catégorie des ortho-phénols,
avec un coefficient de corrélation de 0,84. Par contre, l’activité antioxydante de chacune des
huiles affiche une faible corrélation avec les polyphénols (0,63), en raison de l’implication de
composés non phénoliques comme les tocophérols.
La stabilité oxydative est un bon indicateur de la durée de vie des huiles. Les résultats
obtenus montrent que deux oléastres sur cinq présentent des temps d’induction supérieurs à
celui de Chemlal particulièrement l’oléastre 2 qui enregistre le temps le plus élevé (11,9 h).
Ces périodes d’induction sont corrélées aux taux d’ortho-phénols avec un coefficient de
corrélation de 0,95.
Par ailleurs, nous pouvons élargir nos champs de recherche et ne pas nous limiter à la
caractérisation des huiles d’oléastre en réalisant :
55
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Annexe 1
1
0,4
0,8
0,3
0,6
0,2
0,4
0,1
0,2
Acide gallique en µg/ml Acide caféique en µg/ml
0 0
0 20 40 60 80 100 120 0 2 4 6 8 10 12
Courbes d’étalonnage pour le dosage des composés phénoliques (a), et des ortho-diphénols (b).
60 40
50
30
40
30 20
20
10
10 Acide gallique en µg/ml
BHT en mg/ml
0 0
0 0,5 1 1,5 2 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Courbes d’équivalence pour l’activité de l’huile (a), et des extraits méthanoliques (b), contre le
radical DPPH.
Annexes
Annexe 2
0,08 y = 0,0079x
R² = 0,9851
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
Acide gallique en µg/ml
0
0 2 4 6 8 10 12
Absorbance à 470 nm
0,35
0,3 y = 0,0114x
R² = 0,9955
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
β-carotène en mg/ml
0
0 5 10 15 20 25 30
Annexe 3
(b) 11,8h
(a) 2,75h
(e) 6,02 h
Courbes de conductivité du Rancimat (120°C, 10 l/h) des échantillons d’oléastre 1 (a), 2 (b), 4 (c), 5 (d)
et Chemlal (e).
Annexes
Annexe 4
C20:0 ,12 -,30 -,52 ,50 ,54 ,54 -,73 ,11 1,0
C20:1 ,51 -,37 -,17 -,19 -,61 ,13 ,35 -,16 ,13 1,0
C22:0 -,54 ,19 ,31 ,48 -,20 -,23 ,16 ,54 ,21 ,01 1,0
AGS -,55 ,96 ,72 ,29 ,07 -,77 ,21 ,43 -,12 -,55 ,16 1,0
AGMI ,45 -,93 -,93 ,02 ,53 1,00 -,77 -,37 ,54 ,13 -,21 -,78 1,0
AGI/ ,53 -,96 -,72 -,27 -,06 ,78 -,23 -,41 ,14 ,54 -,15 -1,00 ,79 1,0
AGI ,40 -,91 -,60 -,33 -,15 ,70 -,12 -,34 ,03 ,52 -,09 -,98 ,72 ,98 1,0
AGS
O/L ,13 -,52 -,75 ,29 ,90 ,80 -1,00 -,14 ,71 -,35 -,15 -,25 ,80 ,27 ,18 1,0
D -,40 ,26 ,71 -,55 -,71 -,57 ,79 ,10 -,68 ,20 ,16 ,04 -,52 -,04 ,12 -,75 1,0
IR ,40 -,43 -,30 ,06 -,53 ,23 ,23 ,09 ,15 ,81 ,11 -,58 ,22 ,57 ,55 -,23 ,03 1,0
Vis ,70 -,39 -,30 -,41 -,39 ,15 ,35 -,49 -,46 ,48 -,36 -,53 ,12 ,51 ,48 -,34 ,08 ,53 1,0
LT ,06 -,07 ,34 -,46 -,88 -,33 ,83 -,03 -,66 ,58 ,12 -,34 -,31 ,32 ,43 -,80 ,77 ,49 ,61 1,0
PP -,42 ,03 -,21 ,63 ,57 ,20 -,53 ,57 ,25 -,61 ,13 ,21 ,19 -,20 -,21 ,53 -,51 -,22 -,31 -,53 1,0
OP -,20 ,01 -,26 ,64 ,37 ,16 -,36 ,51 ,12 -,43 ,05 ,14 ,12 -,13 -,17 ,35 -,54 ,00 ,00 -,34 ,93 1,0
IA -,26 -,37 -,43 ,29 ,55 ,48 -,55 ,29 ,12 -,48 ,03 -,22 ,48 ,23 ,24 ,58 -,35 -,11 -,04 -,30 ,86 ,79 1,0
Chl -,35 ,32 -,02 ,32 ,79 -,01 -,54 ,22 ,20 -,86 -,07 ,56 -,02 -,56 -,59 ,52 -,51 -,66 -,45 -,77 ,76 ,61 ,55 1,0
Bca -,43 ,19 -,15 ,70 ,65 ,12 -,58 ,56 ,37 -,67 ,13 ,40 ,10 -,39 -,42 ,56 -,61 -,33 -,47 -,71 ,96 ,86 ,71 ,85 1,0
PR ,16 -,27 -,46 ,24 ,39 ,34 -,33 ,06 -,06 -,32 -,21 -,16 ,30 ,15 ,10 ,34 -,49 ,05 ,40 -,17 ,72 ,86 ,79 ,49 ,59 1,0
DPPHH -,88 ,53 ,55 ,20 ,16 -,46 ,08 ,67 -,27 -,69 ,30 ,58 -,43 -,57 -,46 -,07 ,25 -,50 -,47 -,12 ,63 ,47 ,50 ,61 ,60 ,24 1,0
DPPHE ,22 -,15 -,36 ,31 ,14 ,18 -,12 ,12 -,16 -,17 -,15 -,11 ,13 ,09 ,04 ,11 -,44 ,20 ,52 -,01 ,62 ,84 ,62 ,33 ,48 ,95 ,16 1,0
SO -,11 -,24 -,42 ,60 ,27 ,35 -,37 ,47 ,16 -,22 ,08 -,16 ,32 ,16 ,13 ,37 -,49 ,21 ,12 -,19 ,86 ,95 ,83 ,38 ,73 ,84 ,32 ,83 1,0
Var : variété ; O : Oléique ; L : Linoléique ; AGS : acides gras saturés ; AGI : acides gras instaurés ; AGMI : acides gras monoinstaurés ; D : Densité ; IR : indice de réfraction ; LT : lipides totaux ; PP : polyphénols ; OP : ortho-diphénols ;
IA : indice d’amertume ; Ch : chlorophylle ; Bca : béta carotène ; PR : Pouvoir réducteur ; DPPHH : DPPH de l’huile ; DPPHE : DPPH de l’extrait méthanolique ; SO : Stabilité oxydative.
Résumé
L’olivier Olea europaea Linné est l’arbre le plus atypique du bassin méditerranéen, il est
subdivisé en deux variétés : l’olivier cultivé et l’olivier sauvage ou oléastre. Ce travail est basé sur la
détermination et la comparaison des caractéristiques physiques et chimiques de cinq huiles d’oléastres
(dont une huile commerciale) et d’une huile d’olivier cultivé de la variété la plus répandue à Béjaïa, à
savoir Chemlal ; dans une optique de différenciation entre les deux sous-espèces. Les résultats des
indices de qualité chimiques (acidité, indice peroxyde, coefficient d’extinction spécifique dans l’UV)
ont révélé que toutes les huiles étaient conformes aux normes fixées par la COI, (2016) à l’exception
de l’échantillon commercial (oléastre 5) qui montre des signes d’oxydation. Pour les paramètres
physiques, particulièrement la viscosité, nous remarquons une meilleure fluidité des huiles d’olivier
sauvage comparé à son homologue cultivé. En ce qui concerne la composition, quatre oléastres sur
cinq indiquent un bon profil lipidique et une teneur plus élevée (au minimum 64%) en acide oléique
que Chemlal (59%). Malgré un stade de maturité plus avancé, les huiles d’oléastres enregistrent des
teneurs plus élevées (457 mg EAG/kg) en composés phénoliques et en sont donc plus riches que
l’huile de Chemlal qui affiche une valeur de 108 mg EAG/kg, contrairement à l’oléastre commercial
(52 mg EAG/kg). Ces résultats sont en corrélation avec la stabilité oxydative des huiles,
particulièrement pour la catégorie des ortho-phénols (0,95). En conclusion, les oliviers sauvages
produisent une huile fine et de qualité comparable à celle de l’olivier cultivé, avec une certaine
richesse en composés phénoliques qui lui confèrent un léger goût amer et d’innombrables bénéfices
santé qu’il faudra confirmer par des études plus poussées pour ainsi exploiter cette ressource.
Mots clés : Oléastre (olivier sauvage), Chemlal, Qualité physico-chimique, Activité antioxydante.
Abstract:
The olive tree Olea europaea Linné is the most typical tree of the Mediterranean basin, it is
subdivided into two varieties: the cultivated olive tree and the wild olive tree or oleaster. This study is
based on the determination and comparison of the physical and chemical characteristics of five
oleasters oils (including a commercial oil) from one side and a cultivated olive oil of the most
widespread variety in Bejaia (known as Chemlal), with the aim of differentiating between the two
subspecies. The results of the chemical quality indices (acidity, peroxide index, specific extinction
coefficient in the UV) revealed that all oils were in compliance with the standards set by the IOC,
(2016) except for the commercial sample that showed signs of oxidation. Regarding the physical
parameters, particularly viscosity, we noticed better fluidity of wild olive oils compared to the
cultivated one. In terms of composition, four out of five oleasters indicate a better lipid profile and a
higher (at least 64%) oleic acid content than the Chemlal variety (59%). Despite a more advanced
stage of maturity, oleic oils recorded a higher levels (457 mg EAG/kg) of phenolic compounds and are
therefore richer than Chemlal oil which indicated a value of 108 mg EAG/kg, only commercial oil
made lower level (52 mg EAG/kg). These results are correlated with the oxidative stability of the oils,
especially for the category of ortho-phenols (0,95). In conclusion, wild olive trees produce a fine oil of
equal quality as that of the cultivated olive tree, with kind of richness in Phenolic compounds that
gives to it a slight bitter taste but numerous health benefits that will likely be confirmed by further
studies and thus, explore this resource.
Key words: Oleaster (wild olive), Chemlal, Physicochemical quality, Antioxidant activity.