PENETAPAN KADAR CIPROFLOXACIN DENGAN

MENGGUNAKAN METODE TITRASI IODIMETRI

Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas
mata kuliah Praktikum Kimia Farmasi Analisis II

Oleh:
Ajeng Gandila Kusumah
Nurina Intan Fratiwi
Fina Apriyani

Farmasi 3C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

A. Tanggal Praktikum
8 April 2016
B. Tujuan Praktikum
Untuk Menentukan kadar Ciprofloxacin dengan metode Iodimetri
C. Dasar Teori

Rumus Molekul
Pemerian
Kelarutan
Bobot molekul

: CH18FN3O3
: Serbuk kristal berwarna hampir putih atau kuning muda
: Larut dalam air, sangat sukar larut dalam alcohol
: 331,3 g/mol
(Clarkes analysist drugs, 808)

Pada pengukuran kadarnya menggunakan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri ini

merupakan titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara titran
dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendekati titik
akhir, meskipun demikian penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan
adanya kelebihan titran juga sering digunakan.
Titrasi langsung atau titrasi iodimetri melibatkan iodium sebagai oksidator yang
relative kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar + 0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi,
iodium akan direduksi menjadi iodide sesuai dengan reaksi :
I2 + 2e
2IIodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi
yang lebih kecil disbanding iodium. (Ibnu Gholib, 153)

D. Alat dan Bahan

Alat-alat
Erlenmeyer 250 ml
Statif
Klem
Gelas Kimia 250 ml
Buret
Tabung centrifuge
Batang pengaduk
Gelas ukur 10 ml
Centrifuge

Bahan-bahan

Larutan Asam Asetat

Natrium tiosulfat 0,1 N
Indikator Amylum
Iodium
Aquadest

E. Prosedur Kerja
1. ISOLASI SAMPEL

Sampel
Tambahkan asam
asetat
Larutkan di dalam beaker glass
Vortex selama 15 menit
Masukkan ke dalam tabung
sentrifuge
Sentrifugasi selama 15 menit
Dekantasi

Residu
Filtrat
Uji kualitatif dengan FeCl3,
jika terbentuk warna
jingga, maka positif
ciprofloxacin.

Uji kualitatif dengan

FeCl3, jika masih
terbentuk warna jingga
(+) ciprofloxacin

Residu, larutkan
dengan asam asetat

Vortex 15 menit,
kemudian sentrifuge

2. STANDARISASI LARUTAN Na2S2O3

Residu di uji kualitatif

dengan FeCl3, jika
pengamatan negatif,
isolasi dihentikan.

Timbang 0,1 gram

K2Cr2O7
Timbang 2 gram KI

Masukkan K2Cr2O7 ke dalam

erlenmeyer
Tambahkan 50 ml
aquades
Tambahkan 2 gram KI yang telah
ditimbang
Tambahkan 8 ml H2SO4
6N
Titrasi dengan Na2S2O3 hingga kuning

jerami
Tambahkan 3 tetes
amylum
Titrasi dengan Na2S2O3. TAT dari biru hingga hijau muda.

Kemudian hitung kadar Na2S2O3 :

N Na2S2O3

mg K 2 Cr 2 O7
BE K 2 Cr 2 O 7 x Volume Na2 S 2O 3

3. STANDARISASI LARUTAN I2
Pipet 10 ml I2 dengan pipet
volume
Masukkan ke dalam
erlenmeyer
Titrasi dengan Na2S2O3 hingga kuning jerami

Tambahkan 3 tetes amylum

Titrasi dengan Na2S2O3. TAT dari biru hingga

bening

Kemudian hitung kadar I2 :

N I2

Volume Na 2 S 2 O3 x N Na 2 S 2 O3
Volume I 2

4. PENETAPAN KADAR CIPROFLOXACIN

Pipet 10 ml sampel
Tambahkan 50 ml aquades

Tambahkan 3 tetes amylum

Titrasi dengan I2. TAT hingga warna biru

Kemudian hitung kadar sampel :

N sampel

Volume I 2 x N I 2
Volume sampel

F. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu tentang penetapan kadar ciprofloxacin dengan
menggunakan metode titrasi iodimetri. Alasan digunakannya metode titrasi iodimetri yaitu
karena ciprofloxacin dapat mereduksi iodium untuk menghasilkan iodide dimana COOH dalam
struktur ciprofloxacin akan teroksidasi sehingga ion H menghilang dan menyebabkan turunnya
bilangan oksidasi, maka sampel bersifat oksidator yang dapat mereduksi COOH COO-.
Pada perlakuannya dilakukan terlebih dahulu preparasi sampel dimana dilakukannya
isolasi sampel dengan metode dekantasi yang sebelumnya telah dihomogenkan dengan
menggunakan vortex yang kemudian dipisahkan oleh centrifuge. Adapun pelarut yang digunakan
pada isolasinya yaitu asam asetat. Pada proses centrifuge ini, komponen campuran yang lebih
rapat akan bergerak menjauh dari sumbu centrifuge dan membentuk endapan, menyisakan cairan
yang dapat diambil dengan dekantasi. Sebelum dilakukan titrasi sampel, sampel tersebut diuji

penegasan terlebih dahulu dengan cara uji kualitatif menggunakan pereaksi ferri klorida (FeCl 3)
yang menunjukkan warna jingga dan dapat diduga analit yang telah terdekantasi positif
ciprofloxacin dan tidak mengandung matriks dari sediaan obat. Kemudian setelah diketahuinya
analit positif ciprofloxacin, analit di add dengan asam asetat hingga 100ml.
Selanjutnya setelah dilakukannya isolasi sampel. Dilakukan terlebih dahulu pembakuan
natrium thiosulfat. Alasan dilakukannya pembakuan natrium thiosulfat yaitu karena natrium
thiosulfat merupakan larutan baku sekunder sehingga sifatnya tidak stabil yang mengakibatkan
konsentrasi mudah berubah. Maka perlu diperlukan pengecekan ulang konsentrasi agar
didapatkan konsentrasi yang sesungguhnya dengan cara pembakuan. Pembakuan larutan natrium
thiosulfat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium kromat. Pada perlakuannya ditambahkan
asam sulfat, hal ini bertujuan untuk memberikan suasana asam sebab larutan yang terdiri dari
kalium kromat dan kalium iodide berada pada kondisi netral atau memiliki keasaman yang
rendah. Indicator yang digunakan pada proses standarisasi ini adalah indicator amylum 5%.
Penambahan amylum yang dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi, bertujuan agar
amylum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amylum sukar dititrasi untuk kembali
ke senyawa semula sehingga titik akhir titrasi sulit ditemukan.
Setelah diketahui konsentrasi sesungguhnya pada natrium thiosulfat, kemudian
dilakukannya standarisasi larutan iodium dimana larutan iodium ini juga merupakan larutan baku
sekunder yang bersifat tidak stabil sehingga diperlukannya pengecekan ulang konsentrasi agar
didapatkan konsentrasi sesungguhnya. Pada perlakuannya, zat yang bertindak sebagai titran
adalah natrium thiosulfat. Pada proses titrasinya, Erlenmeyer berisi iodium harus ditutup karena
sifat iodium yang mudah menguap sehingga jika menguap, reaksi tidak akan berjalan sempurna.

Pada penetapan kadar analit, sampel yang telah diisolasi dititrasi dengan larutan iodium
Ciprofloxacin akan mengoksidasi Iodium yang ditambahkan membentuk iodida. Penentuan titik
akhir titrasi ini dibantu dengan indicator amilum, pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah
dengan penambahan larutan kanji sebagai indicator karena amilum akan membentuk kompleks
dengan iodium yang berwarna biru. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir
titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus iodium yang menyebabkan sukar lepas
kembali dan ini akan manyebabkan warna biru sukar hilang sehingga titik akhir titrasi tidak akan
terlihat tajam.
G. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa Ciprofloxacin pada
sampel 4F memiliki kadar sebesar 13,25%.

DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI.1979. Farmakope Indonesia edisi III.Jakarta. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia: Jakarta.
Gandjar,Ibnu Gholib.,Rohman,Abdul.2009.Kimia Farmasi Analisis.Pustaka
Pelajar: Yogyakarta.
Sudjadi. 2007.Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta : Erlangga.
Depkes RI. 2015. Farmakope Indonesia edisi V. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia: Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.

LAMPIRAN

BIRU
AMYLUM

TITIK AKHIR
KUNING
JERAMI

I2 ditutup
plastic wrap
saat titrasi

TITIK AKHIR
PENETAPAN
KADAR

TTITIK AKHIR
BENING