LAPORAN RESMI KIMIA ANORGANIK II

Nama/Nim: Reza Permana Putra

Michael Novianto
JUDUL

(652009012)
(652009005)

: PENETAPAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS

TUJUAN : 1. Membuat dan mempelajari sifat-sifat senyawa kompleks besi(II)oksalat.

2. Menentukan rumus empiris dan menentukan kadar besi ,oksalat, dan kadar air
dari senyawa kompleks yang dihasilkan.
DASAR TEORI
Struktur senyawa kompleks terbentuk karena adanya transfer elektron antara ligan dan
molekul dengan logam ion. Transfer elektron itu terjadi dari ligan, yang dapat berupa anion
maupun molekul netral, ke ion logam. Hal ini menyebabkan terbentuknya ikatan koordinasi
antara ligan dengan ion logam. Ikatan koordinasi merupakan ikatan di mana sepasang elektron
yang digunakan untuk berikatan berasal dari salah satu atom. Dengan demikian, tidak sebarang
anion atau molekul dapat berperan sebagai ligan.
Ligan merupakan spesies yang memiliki atom yang dapat menyumbangkan sepasang
elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi. Dengan kata
lain, anion atau molekul netral yang dapat menjadi ligan harus memiliki sepasang atau lebih
elektron. Menurut teori asam-basa Lewis, ligan merupakan basa karena berperan sebagai donor
elektron dan ion logam merupakan asam karena berperan sebagai akseptor elektron. Jika ligan
hanya dapat menyumbangkan sepasang elektron maka disebut sebagai ligan unidentat,
misalnya NH3, CH3NH2, C5H5N, F-, Cl-, Br-, I-, O2-, OH-, CN- SO42-, NO2-, SCN-. Ligan yang
dapat menyumbangkan lebih dari sepasang elektron dari atom yang berbeda pada tempat yang
berbeda dalam struktur geometri ion kompleks disebut ligan multidentat, misalnya etilendiamin
yang dapat menyumbangkan 2 pasang elektron sehingga disebut bidentat, EDTA yang dapat
menyumbangkan 4 pasang elektron sehingga disebut tetradentat, dsb. Jumlah keseluruhan
pasangan elektron yang disumbangkan ke ion logam pusat menentukan bilangan koordinasi ion
logam tersebut dan lebih lanjut akan menentukan struktur geometri molekul kompleksnya.
Menurut Werner, bilangan koordinasi ini merupakan valensi sekunder ion logam tersebut, di
mana valensi primernya merupakan muatan ion logam itu sendiri.

REAKSI

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O + H2C2O4.2H2O FeC2O4.2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 6H2O

FeC2O4.2H2O + 2 H+ Fe2+ + H2C2O4 + 2 H2O

(Asam oksalat merupakan asam lemah sehingga tidak ditulis dalam bentuk ion)

5H2C2O4 + 2MnO4- + 6 H+ 2Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

2 Fe3+ + Zn 2 Fe2+ + Zn2+

Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Fe(NH4)2(SO4)2 + 6H2O

H2C2O4.2H2O H2C2O4 + 2H2O

CARA KERJA
1. 4 gram (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O dilarutkan dengan 12,5 ml akuades kemudian ditambahkan
0,25 ml H2SO4 2 M (larutan 1).
2. 2,5 gram H2C2O4.2H2O dilarutkan dengan 15 ml akuades (larutan 2).
3. Larutan 2 dicampurkan ke dalam larutan 1 kemudian dipanaskan.
4. Setelah dingin, endapan kuning yang terbentuk disaring lalu dicuci dengan akuades panas
lalu dengan aseton.
5. Kristal yang terbentuk dikeringkan (dioven) selama 1 malam kemudian ditimbang massa
kristal dan dihitung % rendemennya.
6. Dilakukan standarisasi KMnO4 0,02 M dengan cara 0,05 gram asam oksalat ditambah 10
ml H2O dan 10 ml H2SO4 2 M dipanaskan sampai suam-suam kuku lalu dititrasi dengan
KMnO4 kemudian dicatat volume titrasinya (triplo).
7. 0,1 gram kristal dalam 10 ml H 2SO4 2 M dipanaskan sampai suam-suam kuku kemudian
dititrasi dengan KMnO4 standar (duplo).
8. 1 gram serbuk seng ditambahkan pada larutan hasil titrasi kemudian dipanaskan selama
10 menit.
9. Larutan diuji dengan menambahkan 1 tetes thiosianat, jika tidak berwarna merah maka
pemanasan dihentikan.
10. Endapan disaring kemudian residunya dicuci dengan sedikit H2SO4 encer.
11. Filtrat dititrasi dengan KMnO4 standar (duplo).

HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN

Massa kertas saring + cawan

= 44,49 gram

Massa kertas saring + kristal

= 46,31 gram

Massa kristal

= 1,85 gram

Perhitungan :
Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 4 gram (Mr = 392,14 g/mol)
4 gram

mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 392,14 g / mol 0,0102 mol

Massa H2C2O4.2H2O = 2,5 gram (Mr = 126,02 g/mol)
mol H2C2O4.2H2O =

massa H 2 C 2 O4 .2 H 2 O
2,5 gram

0,0198 mol
Mr
126,02 g / mol

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O + H2C2O4.2H2O FeC2O4.2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O

m:

0,0102

0,0198

r:

-0,0102

-0,0102

0,0102

s:

0,0096

0,0102

Mol FeC2O4.2H2O

= 0,0102 mol.

Mr FeC2O4.2H2O

= 180 g /mol

Massa teoritis dari FeC2O4.2H2O

= 0,0102 mol x180 g/mol

= 1,8360 gram

Rendemen =

1,85
massa kristal
100% = 1,8360 100% 100,76 %
massa teoritis

Standarisasi KMnO4 0,02 M

0,05 gram H2C2O4 + 10 ml H2O + 10 ml H2SO4 2 M
Titrasi
Volume awal (ml)
Volume akhir (ml)
Volume yang digunakan
Volume rata-rata = 8,15 ml

I
0
8,2
8,2

II
8,2
16,3
8,1

Perhitungan :
5H2C2O4 + 2MnO4- + 6 H+ 2Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
mol H2C2O4 =

massa H 2 C 2 O4 .2 H 2 O
0,05 gram

3,97.10 4 mol
Mr
126,02 gram / mol

mol KMnO4 =
M KMnO4 =

2
2
mol H2C2O4 = 3,97.10 4 1,59.10 4 mol
5
5

mol KMnO4 1,59.10 4 mol

0,0195M
Vol .KMnO4
8,15.10 3 l

0,1 gram kristal + 10 ml H2SO4 2 M dititrasi dengan KMnO4 standar

Titrasi
I
Volume awal (ml)
28,4
Volume akhir (ml)
30,4
Volume yang digunakan
2
Volume rata-rata = 2 ml
Perhitungan :

II
30,4
32,4
2

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2+ + 10CO2 + 8 H2O
mol MnO4- = M KMnO4 x Vol.titrasi
= 0,0195 M 2 ml
= 0,039 mmol = 3,9. 10-5 mol
mol MnO4- untuk mengoksidasi oksalat = mol MnO4-total - mol MnO4- untuk mengoksidasi
Fe2+
= 3,9 . 10-5 - 1,004 . 10-4
= 2,122 . 10-4 mol
mol H2C2O4 =

5
2,122.10-4 mol = 5,305.10-4 mol
2

Larutan hasil titrasi + 1 gram Zn dititrasi dengan KMnO4 standar.

Titrasi
I
Volume awal (ml)
11,4
Volume akhir (ml)
16,2
Volume yang digunakan
4,8
Volume rata-rata = 4,85 ml
Perhitungan :
2 Fe3+ + Zn 2 Fe2+ + Zn2+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
mol MnO4- = M KMnO4 x Vol.titrasi
= 0,0207 M 4,85 ml
= 0,1004 mmol = 1,004. 10-4 mol
mol Fe2+

= 5 mol MnO4-

II
16,4
21,3
4,9

= 5 1,004. 10-4 mol

= 5,020.10-4 mol
Penentuan kadar besi, kadar oksalat, dan kadar air
Massa Fe2+ = mol Fe2+ Mr = 5,020. 10-4 mol 56 g/mol = 0,0281 g
Kadar besi =

0,0281 gram
100% 28,1% w w
0,1 gram

Massa C2O42- = 5,305. 10-4 mol 88 g/mol = 0,0467 g

Kadar oksalat =
Mol air =

0,0467 gram
100% 46,7 % w w
0,1 gram

(0,1 0,0281 0,0467) g

0,0014mol
18 g / mol

Massa air = 0,0014mol x 18 g/mol = 0,0252 g

Kadar air =

0,0252
100% 25,2% w w
0,1

Penentuan rumus empiris

Mol Fe2+ : C2O42- : H2O

= 5,020. 10-4 : 5,305. 10-4

: 0,0014

=1

: 2,79

1,06

Angka perbandingan ini sangat sukar untuk diubah menjadi bilangan bulat sehingga perlu
dibuat suatu asumsi bahwa perbandingan mol Fe2+: C2O42-: H2O adalah 1 : 1 : 3.
Dengan demikian, rumus empiris senyawa kompleks yang dihasilkan adalah FeC2O4.3H2O
PEMBAHASAN
Percobaan ini dimulai dengan melakukan standarisasi KMnO 4, yang bertujuan untuk
menetapkan konsentrasi KMnO4 yang sebenarnya, mengingat bahwa KMnO4 merupakan
senyawa yang tidak stabil sebab sifatnya sebagai oksidator. Standarisasi KMnO 4 dilakukan
dengan menggunakan asam oksalat sebagai standar primer.
Pada percobaan pembuatan senyawa kompleks besi (II) oksalat akan dilakukan dengan
mereaksikan antara amoniumferosulfat dengan asam oksalat. Amoniumferosulfat merupakan
garam ionik yang larut dalam air. Oleh karena itu, ketika amoniumferosulfat ditambah akuades
maka akan terbentuk ion NH4+, Fe2+, dan SO42-. Penambahan asam sulfat bertujuan untuk
memperbesar kelarutan garam tersebut. Ketika asam oksalat ditambahkan ke dalam larutan
amoniumferosulfat maka anion oksalat akan segera berformasi di dalam struktur Fe 2+ melalui
mendonorkan 2 pasang elektron dari dua atom oksigennya. Dengan demikian, anion oksalat
berperan sebagai ligan bidentat.

Dari hasil percobaan diperoleh massa kristal besi (II) oksalat sebesar 1,85 gram
sedangkan massa kristal secara teoritis sebesar 1,836 gram sehingga % rendemen yang didapat
sebesar 100,7 %. Hasil kristal yang diperoleh sangat banyak sehingga % rendemen di atas 100
%. Ini berarti hasil kristal talah terkontaminasi oleh pengotor-pengotor yang menyebabkan
massanya bertambah. Kesalahan ini dapat disebabkan karena kekurangtelitian dalam
penimbangan bahan-bahan yang digunakan dan kurang tepat dalam mengambil larutan
sehingga menimbulkan kesalahan dalam hasil akhir.
Setelah melakukan standarisasi KMnO4 maka dilanjutkan dengan melakukan titrasi 0,1
g kristal dalam 10 ml H2SO4 2 M dan dipanaskan sampai suam-suam kuku lalu dititrasi dengan
KMnO4 standar. Dari titrasi kedua ini diperoleh volume titrasi sebesar

2 ml. Setelah itu

titrasi dilanjutkan dengan menambahkan 1 g serbuk Zn pada larutan dan diperoleh volume
titrasi sebesar 1,95 ml. Penambahan serbuk Zn berguna untuk mereduksi ion Fe 3+ menjadi ion
Fe2+. Setelah penambahan serbuk Zn dilakukan uji thiosianat untuk mengetahui apakah larutan
masih mengandung Fe3+. Warna merah menunjukkan bahwa larutan masih mengandung ion
Fe3+, tetapi dalam percobaan tidak didapati warna merah sehingga pemanasan dapat dihentikan
dan larutan dapat langsung ditambah dengan 10 ml H2SO4 dan dititrasi dengan KMnO4 standar
sampai merah muda.
JAWAB PERTANYAAN
1. Senyawa ligan adalah spesies yang memiliki atom yang dapat menyumbangkan sepasang
atau lebih elektron kepada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung
koordinasi. Senyawa ligan dapat berupa anion atau molekul netral yang dapat menjadi
donor elektron. Contoh: F- (fluoro), Cl- (kloro), Br- (bromo), CN- (siano), NH3 (amin), H2O
(akuo), NO (nitrosil), oksalato (C2O42-), EDTA, dsb.
2. Syarat suatu senyawa dapat berperan sebagai senyawa ligan adalah

Memiliki pasangan elektron bebas (memiliki orbital jenuh) yang dapat didonorkan
kepada ion logam pusat. Pasangan elektron bebas yang didonorkan ini disebut dentat.

Dapat berikatan koordinasi dengan ion logam pusat.

KESIMPULAN
1. Rendemen yang diperoleh adalah 107,47 %.
2. Perbandingan mol Fe2+ : C2O42- : H2O ialah 1 : 1 : 3.

3. Kristal yang dihasilkan pada percobaan memiliki rumus empirik FeC2O4.3H2O. Seharusnya
senyawa yang dihasilkan ialah FeC2O4.2H2O atau FeC2O4.4H2O sebab Fe2+ memiliki
bilangan koordinasi 4 atau 6 sehingga ada dua kemungkinan tersebut.
4. Senyawa kompleks dapat terbentuk karena adanya transfer elektron dari ligan (anion atau
molekul netral) kepada ion logam pusat.
5. Kristal ditambah H2SO4 bertujuan untuk melarutkan kristal sehingga terbentuk Fe2+ dan
H2C2O4 (asam oksalat merupakan asam lemah, tidak ditulis dalam bentuk ion).
6. Reaksi yang terjadi pada titrasi 0,1 g kristal dengan KMnO4 ialah oksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+ dan H2C2O4 menjadi CO2 sehingga jumlah mol MnO4- hasil titrasi merupakan jumlah
MnO4- yang digunakan untuk mengoksidasi Fe2+ ditambah jumlah mol MnO4- yang
digunakan untuk mengoksidasi H2C2O4.
7. Serbuk seng berfungsi untuk mereduksi ion Fe3+ menjadi Fe2+ sehingga dapat ditentukan
mol ataupun kadar Fe2+ dari senyawa yang diperoleh.
8. Kadar besi yang diperoleh sebesar 28,1 % w/w, kadar oksalat sebesar 46,7 % w/w dan kadar
air sebesar 25,2 % w/w.
9. Dalam percobaan ini, dimungkinkan terbentuknya campuran senyawa FeC2O4.2H2O dan
FeC2O4.4H2O karena keadaan besi(II) dalam senyawa kompleks dengan bilangan
koordinasi 5, FeC2O4.3H2O, merupakan suatu keadaan yang tidak biasa.
DAFTAR PUSTAKA
Petrucci, Ralph. 1989. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3.
Jakarta: Erlangga.
LAMPIRAN
Laporan sementara