LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II PEMBUATAN KALIUM TETRAPEROKSOKROMAT (V) K3[Cr(O2)4]

OLEH: NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN : MUH. YAMIN A. : F1C1 08 049 : IV (EMPAT) : ZUL ARHAM

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2010

PEMBUATAN KALIUM TETRAPEROKSOKROMAT (V) K3[Cr(O2)4] A. Tujuan Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui cara membuat kalium tetraperoksokromat (V). B. Landasan Teori Kalium adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang K dan nomor atom 19. Kalium berbentuk logam lunak berwarna putih keperakan dan termasuk golongan alkali tanah. Secara alami, kalium ditemukan sebagai senyawa dengan unsur lain dalam air laut atau mineral lainnya. Kalium teroksidasi dengan sangat cepat dengan udara, sangat reaktif terutama dalam air, dan secara kimiawi memiliki sifat yang mirip dengan natrium. Dalam bahasa Inggris, Kalium sering disebut Potassium (id.wikipedia.org/wiki/Kalium). Dalam semua senyawaannnya, kation dikelilingi oleh anion atau molekul netral. Gugus yang langsung mengelilingi suatu kation disebut ligan atau cabang kimia anorganik ang membahas perilaku gabungan kation dan ligan-ligannya disebut kimia koordinasi. Dengan demikian, tentu saja, tidak ada batasan antara kimia koordinasi dan kimiai padatan ionik dilain pihak (Cotton, 1989). Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponenkomponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup valensi ang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yamh menunjukkan

jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat (Vogel, 1979). Senyawa kompleks telah banyak dipelajari dan diteliti melalui suatu tahapantahapan reaksi (mekanisme reaksi) dengan menggunakan ion-ion logam serta ligan yang berbeda-beda. Ligan memiliki kemampuan sebagai donor pasangan elektron sehingga dapat dibedakan atas ligan monodentat, bidentat, tridentat dan polidentat. Salah satu keistimewaan dari reaksi kompleks adalah reaksi pergantian ligan melalui efek trans. Reaksi pergantian ligan ini terjadi dalam kompleks oktahedral dan segi empat. Ligan ligan yang menyebabkan gugus yang letaknya trans terhadapnya bersifat labil, dikatakan mempunyai efek trans yang kuat (Rilyanti, et. al., 2008). Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa antara sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-reaksi kimia. Salah satu senyawa yang dapat digunakan dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dari basa Schiff, dimana senyawa kompleks yang terbebtuk merupakan salah satu senyawa antara yang dapat digunakan untuk bermacam penerapan ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik. Kerja dan aktivitas obat menunjukkan kenaikan setelah dijadikan logam-logam transisi terkhelat yang ternyata lebih baik daripada hanya menggunakan senyawa organik (Sembiring Z., 2008).

C.

Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut : Erlenmeyer 100 mL Gelas kimia Pipet ukur Filler Batang pengaduk Hot plate Corong Tabung reaksi Kertas saring 2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut : K2CrO4 KOH Es batu Garam Larutan H2O2 30% dan 3% Etanol

 Aquades Dietil eter H2SO4 encer D. Prosedur Kerja 0,5 gr K2CrO4 dan KOH - ditimbang - dilarutkan dengan 6,25 mL aquades - disimpan dalam Erlenmeyer 100 mL Larutan campuran dalam erlenmeyer - dicelupkan dalam wadah berisi air es dengan garam sampai isi labu memadat - ditambahkan 3,25 mL larutan H2O2 30% - diaduk secara intensif - dibiarkan selama 1 jam - dipindahkan labu ke hot plate - dipanaskan - disaring dan dicuci dengan etanol

Residu - dikeringkan di udara - ditimbang - dihitung rendemennya

Filtrat

% rendemen = 17,98%

E. 1.

Hasil Pengamatan Data Pengamatan No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Perlakuan O,5 Gr K2cro4 + 0,5 Gr KOH Dilarutkan Dalam 6,25 Ml Aquades Larutan Didinginkan Dalam Wadah Berisi Es Batu Ditambahkan H2O2 3,25 Ml Larutan Dipanaskan Disaring, dikeringkan dan ditimbang Sedikit K2CrO4 dilarutkan dalam tabung reaksi dan ditambahkan dengan H2O2 3% Larutan ditambahkan dietil eter Ditambahkan H2SO4 encer Larutan berubah warna menjadi coklat Terbentuk endapan merah coklat Larutan bergelembung dan perlahan berubah menjadi kuning bening Terbentuk dua lapisan. Lapisan atas bening, bawah berwarna kuning Terbentuk dua lapisan. Lapisan atas bening, bawah berwarna hijau tua Pengamatan Terbentuk larutam berwarna kuning

7. 8.

2.

Reaksi : 2K2CrO4 + 9H2O2 + 2 KOH 2K3[Cr(O2)4] + O2 + 10H2O

3.

Perhitungan : Berat K2CrO4 Berat KOH Berat kertas saring kosong = 0,5 g = 0,5 g = 1,09 g

Berat kertas saring + kristal = 1,25 g Berat kristal = 0,16 g (Berat praktek)

Mol K2CrO4 Mol KOH Reaksi : Mula-mula : Terurai : Setimbang :

= 193,996 g / mol =0,003 mol = 56 g / mol = 0,008 mol 2K3[Cr(O2)4] + O2 + 10H2O 0,003 0,003 0,5 g

0,5 g

2K2CrO4 + 9H2O2 + 2 KOH 0,003 0,003 0,008 0,003 0,005

Mol K2CrO4 Mol K3[Cr(O2)4] Berat teori = mol K3[Cr(O2)4] x Mr K3[Cr(O2)4] = 0,003 mol x 297 g/mol = 0,89 g % rendemen =
berat praktek x100% berat teori

= 0,89 g x100% = 17,98%

0,16 g

F.

Pembahasan Kalium adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang K

dan nomor atom 19. Kalium berbentuk logam lunak berwarna putih keperakan dan termasuk golongan alkali tanah. Secara alami, kalium ditemukan sebagai senyawa dengan unsur lain dalam air laut atau mineral lainnya. Kalium teroksidasi dengan sangat cepat dengan udara, sangat reaktif terutama dalam air, dan secara kimiawi memiliki sifat yang mirip dengan natrium. Dalam bahasa Inggris, Kalium sering disebut Potassium Pada percobaan kali ini, akan dilakukan pembuatan kalium tetraperoksokromat (V) dengan mereaksikan antara K2CrO4 dan KOH dalam Erlenmeyer kemudian dilarutkan dengan akuades. Larutan campuran tersebut dicelupkan dalam wadah berisi air es dengan garam. Proses penambahan garam, bertujuan untuk menurunkan titik beku es sehinga dapat mempercepat proses pendinginan. Kemudian ditambahkan larutan H2O2 30%. Hidrogen peroksida dengan rumus kimia H2O2 ditemukan oleh Louis Jacques Thenard di tahun 1818. Senyawa ini merupakan bahan kimia anorganik yang memiliki sifat oksidator kuat. Bahan baku pembuatan hidrogen peroksida adalah gas hidrogen (H2) dan gas oksigen (O2). Teknologi yang banyak digunakan di dalam industri hidrogen peroksida adalah auto oksidasi Anthraquinone. H2O2 tidak berwarna, berbau khas agak keasaman, dan larut dengan baik dalam air. Dalam kondisi normal (kondisi ambient), hidrogen peroksida sangat stabil dengan laju dekomposisi kira-kira kurang dari 1% per tahun. Hidrogen peroksida ini berperan sebagai oksidator yang pada percobaan ini akan mereduksi senyawa kalium kromat menjadi senyawa tetraperoksokromat. Kalium tetraperoksokromat(V) dibuat melalui reaksi hidrogen peroksida dengan kalium kromat dalam larutan alkali kuat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

2K2CrO4 + 9H2O2 + 2 KOH

2K3[Cr(O2)4]3+ + O2 + 10H2O

dari reaksi tersebut, atom O2- memiliki ikatan sangat lemah terhadap Cr pada senyawa kalium kromat. Karena ikatannya sangat lemah sehingga sangat mudah terjadi pergantian ikatan dengan atom lainnya. Pada proses pembuatan kalium tetraperoksokromat (V), dilakukan penambahan H2O2. pada proses penambahan tersebut terjadi penggantian atom yang berikatan dengan Cr. Dimana, atom O2 dari H2O2 akan menggatikan atom O2-. Hal ini dapat erlihat dari reaksi berikut :
O22K+ O2Cr6+ O2+ H2O2 K3 O2 3O2

O2

Cr5+

O2-

O2

Senyawa kalium tetraperoksokromat (V) akan terbentuk ketika dilakukan penambahan H2O2. setelah penambahan H2O2, larutan tersebut diaduk dan didiamkan. Setelah terbentuk endapan, kemudian endapan tersebut dicuci dengan etanol. Endapan yang diperoleh merupakan senyawa kalium tetraperoksokromat (V). Setelah kristal kalium tetraperoksokromat (V) diperoleh, maka dilakukan analisis kemurnian dari senyawa tersebut. Analisis tersebut dapat dilakukan melalui penentuan kualitatif ion O2-. hidrogen peroksida bereaksi dengan kalium kromat dalam larutan asam, reaksi tersebut menghasilkan warna biru (cromium blue) yang dapat diekstrak dalam eter. Namun pada percbaan ini ketika larutan K2CrO4 yang ditambahkan sedikit air dan dilanjutkan dengan penambahan larutan H2O2 3%, dietil eter dan H2SO4 encer, larutan tersebut tidak menghasilkan warna biru. Sehingga dari perlakuan tersebut dapat simpulkan bahwa

senyawa kalium tetraperoksokromat(V) yang diperoleh masih belum murni. Berat kristal kalium tetra peroksokromat (V) yang diperoleh sebanyak 0,16 g dengan rendamen sebesar 17,98%. G. Kesimpulan Kalium tetraperoksokromat(V) dapat dibuat melalui reaksi hidrogen peroksida dengan kalium kromat dalam larutan alkali kuat. Pada analisis kemurnian kalium tetraperoksokromat(V), tidak terbentuk warna biru pada larutan K2CrO4 yang ditambahkan sedikit air dan dilanjutkan dengan penambahan larutan H2O2 3%, dietil eter dan H2SO4 encer. Sehingga dari perlakuan tersebut dapat simpulkan bahwa senyawa kalium tetraperoksokromat(V) yang diperoleh masih belum murni.

DAFTAR PUSTAKA Cotton dan Wilkinson, 1989, Kimia Anorganik Dasar, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Hal. 185. http:// ((id.wikipedia.org/wiki/kalium. Diakses tanggal 14 Juni 2010 Rilyanti, et ,al., 2008. Sintesis Senyawa Kompleks cis-[Co(Bipi)2(CN)2] dan Uji Interaksinya dengan Gas NO2 Menggunakan Metoda Spektrofotometri uv-vis dan ir. Jurnal Senyawa Kompleks. 552-553. Sembiring. Z., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Kompleks cu(ii) dan mn(ii) dengan Derivat ligan basa schiff 1,5 dimethylcarbazone dan aniline. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung Sukardjo, 1992.Kimia Koordinasi. PT Rineka Cipta. Jakarta. Vogel, 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.