LAPORAN PRAKTIKUM

PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

TITRASI ASAM BASA

Daniavi Nayunda (1506728794)

Dya Iqtha Poetri (1506767233)
Nistrina Nurfitria (1506766943)
Saras Aulia R. (1506767271)
Vannisa Nabilla W. (1506722084)
Zakiah Rahmayanti (1506721913)

Kelas : Praktikum ASF – A

Responser : Dr. Arry Yanuar, M.Si., Apt.
Tanggal Praktikum : 18 September 2018

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
2018
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL………………………………………………………………………..1
DAFTAR ISI………………………………………………………………………………..2
PERSYARATAN…………………………………………………………………………..3
TUJUAN……………………………………………………………………………………3
PRINSIP……………………………………………………………………………………3
ALAT DAN BAHAN……………………………………………………………………...4
CARA KERJA…………………………………………………………………………….4
HASIL IDENTIFIKASI…………………………………………………………………..7
PERHITUNGAN………………………………………………………………………….7
PEMBAHASAN………………………………………………………………………….16
KESIMPULAN…………………………………………………………………………..23
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………………23
LAMPIRAN……………………………………………………………………………...25

2
 LAPORAN PRAKTIKUM
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
NATRIUM BIKARBONAT DALAM SAMPEL TETES TELINGA (FI IV)
Tanggal Responsi : Selasa, 12 September 2018
Tanggal Praktikum : Selasa, 18 September 2019
Responser : Dr. Arry Yanuar, M.Si., Apt.
Metode Penetapan Kadar: Titrasi Asam Basa

1. PERSYARATAN :
Sediaan tetes telinga natrium bikarbonat mengandung natrium bikarbonat tidak kurang dari
4,75% (b/v) dan tidak lebih dari 5,25 % (b/v).
2. TUJUAN :
Mengkonfirmasi kesesuaian kandungan dan kadar Natrium bikarbonat dalam sampel obat
tetes telinga dengan persyaratan yang ditentukan.
3. PRINSIP :
Identifikasi :
Identifikasi kandungan gugus bikarbonat yang terkandung dalam sampel dengan mengamati
pembentukan gelembung karena reaksi yang menghasilkan gas Co2 dan pembentukan
endapan.
Penatapan kadar
Titrasi Asam Basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu asam dengan
basa. Dalam titrasi ini berlaku hubungan jumlah ekivalen asam (H3O+) sama dengan jumlah
ekivalen basa (OH-). Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion
hidroksida sebagai basa dna membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain
reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan
penerima proton (basa). Titik akhir titrasi ditentukan dengan memilih indikator yang
warnanya berubah sekitar titik ekivalen. Pada praktikum kali ini sediaan berupa cairan.
Sediaan dilarutkan dalam air dan dititrasi menggunakan larutan titer HCL 0,1N hingga
mencapai titik akhir.

3
4. ALAT DAN BAHAN
a. Alat
1. Buret mikro 10 mL
2. Erlenmeyer 100 mL
3. Beaker glass 100 mL
4. Gelas ukur 50 mL
5. Pipet volumetrik
6. Timbangan analitik
7. Statif dan klem
8. Balon karet
b. Bahan
1. Na2CO3 anhidrat
2. Sediaan tetes telinga NaHCO3 5%
3. HCl 0,1 N
4. Indikator metil jingga
5. Aquadest bebas CO2

5. CARA KERJA
a. Identifikasi
1. Tambahkan asam (HCl 2N) kedalam karbonat atau bikarbonat; terjadi gelembung gas
tidak berwarna yang jika dialirkan kedalam kalsium hidroksida LP segera membentuk
endapan putih
2. Tambahkan fenolftalen LP ke dalam larutan dingin karbonat; terjadi warna merah,
sedangkan pada larutan dingin bikarbonat; tidak terjadi perubahan warna atau hanya
sedikit berwarna. (FI IV)
b. Pembuatan air bebas CO2
1. Aquades diisikan ke labu Erlenmeyer sebanyak 80% dari volume wadah yang dipakai.
2. Masukkan batu didih secukupnya.
3. Wadah ditutup dengan kaca arloji yang di atasnya diberikan kapas basah secukupnya.
4. Panaskan aquades hingga mendidih yang ditandai dengan bunyi berderik dari kaca
arloji. Biarkan mendidih selama kurang lebih 10 menit, kemudian biarkan menjadi
dingin.
5. Simpan dalam wadah yang tertutup rapat, hindarkan kontak dengan udara.
c. Pembuatan indikator metil jingga LP (FI IV)

4
 Timbang seksama 100 mg jingga metil P dan larutkan dengan air bebas CO2 hingga
100,0 mL. Pembuatan indikator disesuaikan dengan kebutuhan.
d. Pembuatan dan pembakuan larutan titer asam klorida 0,1 N (BP 2009)
1. Pipet HCl P sebanyak 8,5 mL kemudian masukkan dalam labu takar 1000 mL yang
telah berisi air bebas CO2. Homogenkan dan ditepatkan hingga batas menggunakan
air bebas CO2. Pembuatan larutan titer disesuaikan dengan kebutuhan.
2. Keringkan Na2CO3 anhidrat di dalam oven (100°C, 1 jam).
3. Timbang seksama ±200 mg Na2CO3 anhidrat yang telah dikeringkan.
4. Tambahkan 50 mL aquadest bebas CO2, kocok homogen.
5. Tambahkan 2 tetes indikator metil jingga LP, kocok homogen lalu tutup
menggunakan plastik dan karet.
6. Titrasi dengan HCl hingga berwarna jingga.
7. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali lalu hitung normalitas HCl.
e. Titrasi orientasi baku NaHCO3
1. Timbang seksama 50 mg baku NaHCO3, masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL.
tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2.
2. Tambahkan 2 tetes indikator metil jingga, kocok homogen lalu tutup menggunakan
plastik dan karet.
3. Titrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga tua.
4. Ulangi percobaan sebanyak 3 kali.
5. Hitung SD dan %KV.
f. Uji Akurasi dan Presisi
Konsentrasi 80%
1. Timbang 400 mg baku NaHCO3, masukkan ke labu takar 10 mL, larutkan dengan
matriks sediaan sampai batas.
2. Pipet 1,0 mL larutan simulasi sediaan tetes telinga, lalu masukkan ke dalam
Erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2.
3. Tambahkan 2 tetes indikator metil jingga, kocok homogen lalu tutup menggunakan
plastik dan karet.
4. Titrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga tua.
5. Ulangi percobaan sebanyak 3 kali.

5
Konsentrasi 100%
1. Timbang 500 mg baku NaHCO3, masukkan ke labu takar 10 mL, larutkan dengan
matriks sediaan sampai batas.
2. Pipet 1,0 mL larutan simulasi sediaan tetes telinga, lalu masukkan ke dalam
Erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2.
3. Tambahkan 2 tetes indikator metil jingga, kocok homogen lalu tutup menggunakan
plastik dan karet.
4. Titrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga tua.
5. Ulangi percobaan sebanyak 6 kali.

Konsentrasi 120%
1. Timbang 600 mg baku NaHCO3, masukkan ke labu takar 10 mL, larutkan dengan
matriks sediaan sampai batas.
2. Pipet 1,0 mL larutan simulasi sediaan tetes telinga, lalu masukkan ke dalam
Erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2.
3. Tambahkan 2 tetes indikator metil jingga, kocok homogen lalu tutup menggunakan
plastik dan karet.
4. Titrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga tua.
5. Ulangi percobaan sebanyak 3 kali.
g. Penetapan kadar NaHCO3 dalam sediaan dengan HCl 0,1 N (BP 2009)
1. Pipet 1,0 mL sediaan tetes telinga NaHCO3 5% lalu masukan ke dalam erlenmeyer
100 mL. tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2.
2. Tambahkan 2 tetes indikator metil jingga, kocok homogen lalu tutup menggunakan
plastik dan karet.
3. Titrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga tua diperoleh dari hasil titrasi orientasi
dengan standar NaHCO3.
1 mL HCl 0,1 N setara dengan 8,401 mg NaHCO3

6
 6. HASIL IDENTIFIKASI
Paraf
No.
Pengamatan Hasil Praktikan Dosen
Larutan sampel + asam (HCl) à Dhania dan Baitha
Terjadi gelembung gas gelembung gas Nisrina Palanggatan
tidak berwarna; Karbonat + asam (HCl) à Manggadani
kedalam kalsium gelembung gas M.Farm.,
1
hidroksida LP segera Larutan sampel + CaOH2 à Apt.
membentuk endapan tidak membentuk endapan
putih Karbonat + CaOH2 à larutan
keruh
Larutan karbonat : pink tua Dhania dan Baitha
Tambahkan fenolftalen
Larutan bikarbonat : pink muda Nisrina Palanggatan
LP tidak terjadi
2 Sediaan tetes telinga (bikarbonat) Manggadani
perubahan warna atau
: pink muda M.Farm.,
hanya sedikit berwarna
Apt.

Pembakuan HCl dengan Na2CO3

No. Berat Na2CO3 HCl
(mg) Volume (ml) Normalitas (N) RSD KV (%)

1. 101.00 19.55 0.0974

2. 101.00 19.55 0.0974 0.0009 0.92
3. 100.00 19.05 0.0990

7. PERHITUNGAN

1) Pembakuan HCl dengan Na2CO3 anhidrat

Berat Na! CO!

N HCl =
V HCl x BE Na! CO!

7
 Percobaan 1
101.00
N HCl = = 0.0974 𝑁
19.55 x 53
Percobaan 2
101.00
N HCl = = 0.0974 𝑁
19.55 x 53
Percobaan 3
100.00
N HCl = = 0.0990 𝑁
19.05 x 53

Nilai rata-rata nomalitas

0.0974 + 0.0974 + 0.0990
𝑁 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 = = 0.0979 N
3
RSD
∑(𝑥! − x)! (0.0979 − 0.0974)! + (0.0979 − 0.0974)! + (0.0979 − 0.0990)!
𝑅𝑆𝐷 = =
𝑛−1 3−1
= 0.0009
KV
𝑆𝐷 0.0009
KV = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 0.92%
x 0.0979
Normalitas yang digunakan adalah 0.0990

2) Orientasi Baku NaHCO3

No. Berat HCl Paraf

Na2CO3 Volume Kadar RSD KV Praktikan Dosen
(%)
1. 51.9 6.35 ml 101.76 % Dya dan Baitha Palanggatan
mg Zakiah Manggadani
M.Farm., Apt
2. 51.4 6.25 ml 101.13 % Dya dan Baitha Palanggatan
mg 0.8219 0.8137 Zakiah Manggadani
M.Farm., Apt
3. 51.5 6.20 ml 100.13% Dya dan Baitha Palanggatan
mg Zakiah Manggadani
M.Farm., Apt

8
 Perhitungan
1 mL HCl 0,1 N setara dengan 8,401 mg NaHCO3
!.!""!
1 ml HCl 0.0990 N ≈ !.!
×8,401 𝑚𝑔 = 8.3169 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂!
V HCl x N
Kadar NaHCO! = x 100%
Berat NaHCO!

Percobaan 1
6,35 ml x 8.3169
Kadar NaHCO! = x 100% = 101.76%
51,9 mg
Percobaan 2
6,25 ml x 8.3169
Kadar NaHCO! = x 100% = 101.13%
51,4 mg
Percobaan 3
6,20 ml x 8.3169
Kadar NaHCO! = x 100% = 100.13%
51,5 mg
Rata-rata Kadar NaHCO3
101.76 + 101,13 + 100,13
Kadar rata − rata NaHCO! = = 101,01%
3
RSD
∑(𝑥! − x)! (101.01 − 101.76)! + (101.01 − 101.13)! + (101.01 − 100.13)!
𝑅𝑆𝐷 = =
𝑛−1 3−1
= 0.8219
KV
𝑆𝐷 0.8219
KV = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 0.8137%
x 101.01

3) Data Verifikasi Metode Analisis Penatapan Kadar Tetes Telinga NaHCO3

a. Orientasi Bahan Baku NaHCO3

Berat
Volume HCl Kadar baku
No. NaHCO3 RSD KV
(ml) NaHCO3 (%)
(mg)
1. 51,9 0,00 – 6,35 101,76
2. 51,4 0,00 – 6,25 101,13 0,8219 0,8137
3. 51,5 0,00 – 6,20 100,13
Rata-rata 101,01

b. Uji Akurasi dan Presisi

9
 Berat
Kadar Volume Kadar
No. Sampel RSD KV (%)
NaHCO3 HCl (ml) (%)
(mg)
1. 402,4 0,00 – 5,00 4,158
2. 80% 402,3 0,00 – 4,80 4,22 0,0968 2,34
3. 403,4 0,00 – 4,80 4,03
4. 508,7 0,00 – 6,96 5,79
5. 509,0 0,00 – 7,00 5,82
6. 509,13 0,00 – 7,02 5,84
100% 0,2129 3,54
7. 509,45 0,00 – 7,52 6,25
8. 509,3 0,00 – 7,40 6,15
9. 509,4 0,00 – 7,48 6,22
10. 600,3 0,00 – 7,45 6,20
11. 120% 600,5 0,00 – 7,50 6,24 0,0721 1,167
12. 600,8 0,00 – 7,33 6,10

4) Perhitungan Verifikasi Metode Penetapan Kadar

a) Orientasi Bahan Baku NaHCO3
Berat Ekuivalen NaHCO3 =
1 ml HCl 0,1 N ≈ 8,401 mg NaHCO3
!,!""!
1 ml HCl 0,0990 N ≈ ( !
x 8,401 mg) = 8,317 mg NaHCO3
𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂!

(𝑥 − 𝑥)!
𝑆𝐷 =
𝑛−1
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = 𝑥100%
𝑥
Percobaan 1:
6,35 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 101,76
51,9 𝑚𝑔
Percobaan 2:
6,25 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 101,1
51,4 𝑚𝑔
Percobaan 3:

10
 6,20 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 100,13%
51,5 𝑚𝑔
Perhitungan RSD dan KV
Dengan x adalah kadar masing-masing sampel dan x̅ adalah rata-rata kadar
(101,01%).
X x-𝒙 (x-𝒙)2 SD %KV

101,76 0,75 0,5625

101,13 0,12 0,0144 0,8137
0,8219
100,13 -0,88 0,7744

(0,5625 + 0,0144 + 0,7744)

𝑆𝐷 = = 0,8219
3−1
0,8219
𝐾𝑉 = 𝑥100% = 0,8137%
100,01

b) Uji Akurasi dan Presisi

1. Konsentrasi 80%
Berat Ekuivalen NaHCO3 =
1 ml HCl 0,1 N ≈ 8,401 mg NaHCO3
!,!""!
1 ml HCl 0,0990 N ≈ ( x 8,401 mg) = 8,317 mg NaHCO3
!

𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100%
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂! 𝑥 1000

(𝑥 − 𝑥)!
𝑆𝐷 =
𝑛−1
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = 𝑥100%
𝑥
Percobaan 1:
5,00 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 4,158%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 2:
4,80 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 4,22%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 3:

11
 4,80 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 4,03%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000

Perhitungan SD dan %KV

Dengan x adalah kadar masing-masing sampel dan x̅ adalah rata-rata kadar
(4,14%).
X x-𝒙 (x-𝒙)2 SD %KV

4,158 0,018 0,0003

4,22 0,08 0,0064 2,34
0,0968
4,03 -0,11 0,0121

(0,0003 + 0,0064 + 0,0121)

𝑆𝐷 = = 0,0968
3−1
0,0968
𝐾𝑉 = 𝑥100% = 2,34%
4,14

2. Konsentrasi 100%
Berat Ekuivalen NaHCO3 =
1 ml HCl 0,1 N ≈ 8,401 mg NaHCO3
!,!""!
1 ml HCl 0,0990 N ≈ ( !
x 8,401 mg) = 8,317 mg NaHCO3
𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100%
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂! 𝑥 1000

(𝑥 − 𝑥)!
𝑆𝐷 =
𝑛−1
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = 𝑥100%
𝑥
Percobaan 1:
6,96 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 5,79%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 2:
7,00 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 5,82%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 3:

12
 7,02 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 5,84%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 4:
7,52 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 6,25%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 5:
7,40 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 6,15%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 6:
7,48 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 6,22%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Perhitungan SD dan %KV
Dengan x adalah kadar masing-masing sampel dan x̅ adalah rata-rata kadar
(6,01%).
X x-𝒙 (x-𝒙)2 SD %KV

5,79 -0,22 0,0484

5,82 -0,19 0,0361

5,84 -0,17 0,0289

0,2129 3,54
6,25 0,24 0,0576

6,15 0,14 0,0196

6,22 0,21 0,0441

(0,0484 + 0,0361 + 0,0289 + 0,0576 + 0,0196 + 0,0441)

𝑆𝐷 =
6−1

= 0,2129
0,2129
𝐾𝑉 = 𝑥100% = 3,54%
6,01

3. Konsentrasi 120%
Berat Ekuivalen NaHCO3 =
1 ml HCl 0,1 N ≈ 8,401 mg NaHCO3

13
 !,!""!
1 ml HCl 0,0990 N ≈ ( !
x 8,401 mg) = 8,317 mg NaHCO3
𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100%
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂! 𝑥 1000

(𝑥 − 𝑥)!
𝑆𝐷 =
𝑛−1
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = 𝑥100%
𝑥
Percobaan 1:
7,45 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 6,20%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 2:
7,50 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 6,24%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Percobaan 3:
7,33 𝑚𝑙 𝑥 8,317
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% = 6,10%
1 𝑚𝑙 𝑥 1000
Perhitungan SD dan %KV
Dengan x adalah kadar masing-masing sampel dan x̅ adalah rata-rata kadar
(6,18%).
X x-𝒙 (x-𝒙)2 SD %KV

6,20 0,02 0,0004

6,24 0,06 0,0036 1,167
0,0721
6,10 -0,08 0,0064

(0,0004 + 0,0036 + 0,0064

𝑆𝐷 = = 0,0721
3−1
0,0721
𝐾𝑉 = 𝑥100% = 1,167%
6,18

5) Data Penetapan Kadar NaHCO3 dengan Asam Klorida (HCl)

No. Volume HCl NaHCO3 RSD KV

14
 (ml) Volume Kadar Zat
sediaan (ml) Aktif (%)
1. 0,00 – 6,10 1 5,02
2. 0,00 – 7,80 1 6,42 0,7068 12,228
3. 0,00 – 7,15 1 5,89
Rata-rata 5,78

a) Perhitungan Kadar
Kadar sediaan tetes telinga = 5%
5 g / 100 mL = 50 mg / mL → 100% (v/v) sediaan
Rata-rata kadar orientasi baku NaHCO3 = 101,01%
!"!,!"
Berat NaHCO3 pada 1 mL sediaan = !""
x 50 mg = 50,505 mg

Berat Ekuivalen NaHCO3 =

1 ml HCl 0,1 N ≈ 8,401 mg NaHCO3
!,!""!
1 ml HCl 0,0979 N ≈ ( !
x 8,401 mg) = 8,317 mg NaHCO3
V HCl x 8,3,17
Kadar NaHCO! = x 100%
50,505
Percobaan 1 :
!,!" ! !,!"#
Kadar zat aktif = !",!"!
× 100% = 100,45% (v/v)

Kadar % (b/v)
!"",!"%
!""%
𝑥 5% = 5,02%
!"#"$ !"!#$%$%
% Recovery = !"#"$ !"#$%& !"#"$%&$'% x 100%
!,!"
= !
x 100% = 100,45%

Percobaan 2 :
!,!" ! !,!"#
Kadar zat aktif = !",!"!
× 100% = 128,45% (v/v)

Kadar % (b/v)
!"#,!"%
!""%
𝑥 5% = 6,42%
!"#"$ !"!#$%$%
% Recovery = !"#"$ !"#$%& !"#"$%&$'% x 100%
!,!"
= !
x 100% = 128,45%

15
 Percobaan 3 :
!,!" ! !,!"#
Kadar zat aktif = !",!"!
× 100% = 117,74% (v/v)

Kadar % (b/v)
!!",!"%
!""%
𝑥 5% = 5,89%
!"#"$ !"!#$%$%
% Recovery = !"#"$ !"#$%& !"#"$%&$'% x 100%
!,!"
= !
x 100% = 117,74%

b) Perhitungan SD dan %KV

Dengan x adalah kadar masing-masing sampel dan x̅ adalah rata-rata kadar (5,78%).
X x-𝒙 (x-𝒙)2 SD %KV

5,02 -0,76 0,5776

6,42 0,64 0,4096 12,228
0,7068
5,89 0,11 0,0121

(0,5776 + 0,4096 + 0,0121

𝑆𝐷 = = 0,7068
3−1
0,7068
𝐾𝑉 = 𝑥100% = 12,228%
5,78

8. PEMBAHASAN
Identifikasi merupakan analisis kualitatif yang dilakukan untuk memastikan kebenaran
kandungan dalam sampel tetes telinga. Berikut dua percobaan yang dilakukan, yaitu:
a. Larutan asam ditambahkan kedalam karbonat atau bikarbonat akan terjadi gelembung
gas tidak berwarna yang jika dialirkan kedalam kalsium hidroksida LP segera
membentuk endapan putih (FI IV)
- Larutan karbonat (Na2CO3) ditambah larutan asam kuat (HCl) menghasilkan
gelembung gas tidak berwarna, dengan reaksi:
Na2CO3 + 2HCl à 2NaCl + H2CO3
H2CO3 mudah terurai menjadi CO2 dan H2O

16
 Na2CO3 + 2HCl à 2NaCl + H2O + CO2
Setelah dialirkan larutan basa kuat (Ca(OH)2), larutan menjadi keruh.
Na2CO3 + Ca(OH)2 à CaCO3 (endapan) + 2NaOH
Larutan hanya menjadi keruh dan tidak terbentuk endapan, dapat dikarenakan oleh
larutan Ca(OH)2 yang tersedia jernih dan telah rusak ataupun kesalahan praktikan.
- Sample tetes telinga natrium bikarbonat 5% (NaHCO3) ditambah larutan asam
kuat (HCl) menghasilkan gelembung gas tidak berwarna, dengan reaksi:
NaHCO3 + HCl à NaCl + H2CO3
H2CO3 mudah terurai menjadi CO2 dan H2O
NaHCO3 + HCl à NaCl + H2O + CO2
Setelah dialirkan larutan basa kuat (Ca(OH)2), larutan tidak membentuk endapan
dan tetap jernih.
NaHCO3 + Ca(OH)2 à CaCO3 (endapan) + NaOH + H2O
Larutan hanya menjadi keruh dan tidak terbentuk endapan, dapat dikarenakan oleh
larutan Ca(OH)2 yang tersedia jernih dan telah rusak ataupun kesalahan praktikan.
b. Larutan dingin karbonat ditambahkan fenolftalen LP terjadi warna merah, sedangkan
pada larutan dingin bikarbonat tidak terjadi perubahan warna atau hanya sedikit
berwarna (FI IV)
- Pada larutan dingin karbonat (kontrol negatif), setelah ditambahkan fenolftalen LP
menghasilkan warna pink tua dengan sedikit keunguan. Larutan karbonat
(Na2CO3) bersifat basa kuat, dimana indikator fenolftalen LP akan berubah warna
menjadi merah muda sedikit keunguan bila larutan bersifat basa yang sesuai
dengan pH pada 8,2-10. Reaksi yang berlangsung, yaitu sebagai berikut:
Na2CO3 + 2H2O à H2CO3 + NaOH
- Pada larutan dingin bikarbonat (kontrol positif), setelah ditambahkan fenolftalen
LP menghasilkan warna pink muda. Hal ini dikarenakan NaHCO3 bersifat tidak
terlalu basa bila dibandingkan dengan Na2CO3, dengan reaksi:
NaHCO3 + H2O à NaOH + CO2 + H2O
- Pada sample tetes telinga natrium bikarbonat 5%, setelah ditambahkan fenolftalen
LP menghasilkan warna pink muda yang lebih intensif dibanding kontrol positif.
Hal ini diakibatkan oleh matriks sampel yang dapat mengganggu reaksi
identifikasi. Dapat disimpulkan bahwa sample ini postif mengandung bikarbonat
karena sesuai dengan kontrol positif yang hanya sedikit berubah warna.

17
 Setelah dipastikan bahwa sampel obat tetes telinga tersebut positif mengandung
natrium bikarbonat (NaHCO3) melalui tahap identifikasi yang telah dilakukan, maka tahap
analisis selanjutnya adalah analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengkonfirmasi
kesesuaian kadar natrium bikarbonat (NaHCO3) dalam sampel obat tetes telinga tersebut
dengan persyaratan yang ditentukan. Klaim pada etiket sampel menyebutkan bahwa sediaan
obat tetes telinga mengandung 5% (b/v) natrium bikarbonat. Sementara itu, persyaratan yang
dijadikan acuan adalah sediaan tetes telinga mengandung natrium bikarbonat tidak kurang
dari 4,75% (b/v) dan tidak lebih dari 5,25% (b/v), artinya, rentang kadar hasil analisis yang
diizinkan adalah 95–105% dari kadar yang tertera pada etiket.
Menurut FI IV halaman 604, kadar natrium bikarbonat (NaHCO3) ditetapkan
menggunakan metode titrasi asam basa. NaHCO3 merupakan senyawa basa, sehingga jenis
titrasi yang dilakukan untuk penetapan kadarnya adalah titrasi asidimetri. Larutan pentiter
yang digunakan adalah larutan asam klorida (HCl) 0,1 N. Titer HCl 0,1 N ini dibuat dengan
cara mengencerkan larutan HCl P (37,5%) dengan air bebas CO2. Air yang digunakan
sebagai pengencer atau pelarut harus bebas CO2, karena CO2 yang terlarut di dalam air akan
membentuk asam karbonat (H2CO3) yang tidak stabil. H2CO3 akan segera melepaskan proton
(H+) berdasarkan reaksi: H2CO3 (aq) à HCO3- (aq) + H+ (aq). Dengan dilepaskannya H+, maka
pH larutan akan turun dan mengakibatkan titrasi menjadi tidak valid.
Indikator titrasi asam basa bekerja berdasarkan perubahan pH, artinya indikator
tersebut harus dapat berubah warna pada pH di mana reaksi penetralan terjadi. Sebagai
contoh, untuk mentitrasi NaHCO3 (basa lemah) dengan HCl (asam kuat), digunakan indikator
metil jingga yang dapat bekerja pada rentang pH 3,1–4,4 di dalam larutan. Pada pH di bawah
3,1, metil jingga berwarna merah, sedangkan pada pH di atas 4,4, metil jingga berwarna
kuning. Berdasarkan literatur, titik akhir titrasi NaHCO3 dengan HCl dicapai pada pH 3,7
(Krapkat, 2016), yang ditandai dengan berubahnya warna larutan dari kuning menjadi jingga.
Volume larutan HCl P (37,5%) yang dibutuhkan untuk membuat 1 L larutan HCl 0,1
N dihitung sebagai berikut:
Normalitas HCl yang diharapkan = 0,1 N
0,1 N = 1 x 0,1 M (karena HCl adalah asam bervalensi 1 atau mempunyai 1 ion hidrogen)
Molaritas HCl yang diharapkan = 0,1 M = 0,1 mol/L
Mol HCl yang dibutuhkan = 0,1 mol (untuk membuat larutan sebanyak 1 L)
Berat HCl yang dibutuhkan = mol/Mr = (0,1 mol)/(36,4611 gr/mol) = 3,6461 gr
Volume HCl P (37,5%) yang dipipet = berat/(37,5% x berat jenis)
= (3,6461 gr)/(37,5% x 1,189 gr/ml) = 8,1774 mL

18
Sementara itu, menurut BP 2009, volume HCl P yang dipipet untuk membuat larutan HCl 0,1
N adalah 8,5 mL. Larutan titer ini perlu dibakukan terlebih dahulu untuk mengetahui secara
pasti angka normalitasnya sebelum digunakan untuk penetapan kadar. Untuk membakukan
larutan titer HCl 0,1 N, digunakan natrium karbonat (Na2CO3) anhidrat sebagai baku primer.
Na2CO3 anhidrat digunakan sebagai baku primer karena berat molekulnya cukup besar
(105,9888 gr/mol) sehingga meminimalisasi kesalahan penimbangan, serta dalam bentuk
anhidrat artinya tidak ada kristalisasi air sehingga molaritasnya dalam larutan tetap konstan
dalam jangka waktu yang lama. Reaksi pembakuan titer HCl 0,1 N dengan baku primer
Na2CO3 anhidrat adalah sebagai berikut:
2HCl + Na2CO3 à 2NaCl + H2O + CO2
Berdasarkan percobaan pembakuan yang dilakukan sebanyak 3 kali, diperoleh
normalitas titer HCl berturut-turut sebesar 0,0974, 0,0974, dan 0,0990 N (SD = 0,0009; KV =
0,92%). Hasil pembakuan sebanyak 3 kali ini dapat dikatakan presisi karena KV < 2%.
Selanjutnya, dipilih angka normalitas titer HCl dari percobaan ketiga yaitu sebesar 0,0990 N
karena paling mendekati normalitas HCl yang diharapkan yaitu 0,1 N. Karena 1 mL HCl 0,1
N setara dengan 8,401 mg, maka 1 mL HCl 0,0990 N setara dengan (0,0990 N/0,1 N) x 8,401
mg = 8,317 mg. Nilai 8,317 mg/mL ini selanjutnya disebut sebagai nilai kesetaraan.
Selanjutnya, dilakukan percobaan titrasi orientasi baku NaHCO3 sebanyak 3 kali.
Tujuan dari orientasi adalah untuk menentukan persen kadar NaHCO3 yang dapat
dikuantifikasi oleh metode ini. Reaksi yang terjadi adalah:
HCl + NaHCO3 à NaCl + H2O + CO2
Kadar NaHCO3 dihitung berdasarkan rumus:
mg
Volume titer HCl (mL) x Kesetaraan ( mL )
Kadar baku NaHCO3 % = x 100%
Berat baku NaHCO3 yang ditimbang (mg)
Diperoleh kadar NaHCO3 berturut-turut sebesar 101,76%, 101,13%, dan 100,13% (rata-rata
kadar = 101,01%; SD = 0,8219; KV = 0,8137%). Rata-rata kadar hasil orientasi ini nantinya
akan dijadikan faktor koreksi dalam perhitungan kadar NaHCO3 dalam sampel sediaan obat
tetes mata.
Metode penetapan kadar NaHCO3 secara titrasi asidimetri merupakan metode yang
sudah tertera dalam kompendial. Oleh karena itu, perlu dilakukan tindakan verifikasi metode
analisis yang bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan dapat
melakukan analisis menggunakan metode tersebut dengan hasil yang valid. Dalam praktikum
ini, parameter yang dinilai untuk memverifikasi metode analisis adalah akurasi dan presisi.

19
 Akurasi (kecermatan) adalah kedekatan hasil uji antara hasil yang diperoleh dengan
nilai sebenarnya (true value) atau dengan nilai referensinya (Chan et al., 2004). Nilai akurasi
dapat dinyatakan dengan persen perolehan kembali (UPK) atau recovery. Uji akurasi
dilakukan dengan mentitrasi larutan simulasi tetes telinga yang sudah diketahui
konsentrasinya. Larutan simulasi tetes telinga dibuat dengan melarutkan serbuk baku
NaHCO3 ke dalam matriks yang disesuaikan. Dalam praktikum ini, matriks yang digunakan
adalah aquades. Uji akurasi dilakukan pada konsentrasi 80% sebanyak 3 kali, konsentrasi
100% sebanyak 6 kali, dan konsentrasi 120% sebanyak 3 kali. Kadar NaHCO3 dalam larutan
simulasi dan %UPK yang diperolehh dari uji akurasi dihitung berdasarkan rumus:
Volume titer HCl x Kesetaraan
Kadar NaHCO3 % = x 100%
Volume larutan simulasi x 1000

kadar hasil titrasi

%UPK = x 100%
kadar sebenarnya
Kadar sebenarnya dihitung berdasarkan berat penimbangan seksama serbuk baku
NaHCO3 yang kemudian dilarutkan dalam matriks (aquades) sehingga diperoleh larutan
simulasi dengan kadar tertentu. Volume larutan simulasi yang dipipet ke dalam labu
Erlenmeyer untuk selanjutnya dititrasi adalah 1,00 mL.
Tabel data perhitungan %UPK dari uji akurasi

Vol. larutan Berat Kadar Volume titer Kadar

No %UPK
simulasi NaHCO3 sebenarnya HCl hasil titrasi
1. 10,00 mL 402,40 mg 4,024% 0,00–5,00 mL 4,158% 103,33%
2. 10,00 mL 402,30 mg 4,023% 0,00–4,80 mL 4,220% 104,90%
3. 10,00 mL 403,40 mg 4,034% 0,00–4,80 mL 4,030% 99,90%
4. 10,00 mL 508,70 mg 5,087% 0,00–6,96 mL 5,790% 113,82%
5. 10,00 mL 509,00 mg 5,090% 0,00–7,00 mL 5,820% 114,34%
6. 10,00 mL 509,13 mg 5,091% 0,00–7,02 mL 5,840% 114,71%
7. 10,00 mL 509,45 mg 5,095% 0,00–7,52 mL 6,250% 122,67%
8. 10,00 mL 509,30 mg 5,093% 0,00–7,40 mL 6,150% 120,75%
9. 10,00 mL 509,40 mg 5,094% 0,00–7,48 mL 6,220% 122,10%
10. 10,00 mL 600,30 mg 6,003% 0,00–7,45 mL 6,200% 103,28%
11. 10,00 mL 600,50 mg 6,005% 0,00–7,50 mL 6,240% 103,91%
12. 10,00 mL 600,80 mg 6,008% 0,00–7,33 mL 6,100% 101,53%

20
 Suatu metode analisis dikatakan memenuhi persyaratan akurasi apabila recovery atau
%UPK yang diperoleh berada dalam rentang 97–103%, untuk konsentrasi analit pada matriks
sampel antara 1–10% (Wood, 1998). Berdasarkan data perhitungan %UPK dari uji akurasi
pada tabel di atas, dapat diamati bahwa hanya ada 2 dari 12 percobaan uji akurasi yang
menghasilkan %UPK dalam rentang 97–103%, sementara 10 percobaan lainnya
menghasilkan %UPK yang melebihi 103%, artinya kadar hasil analisis (titrasi) jauh melebihi
kadar sebenarnya. Penyimpangan tersebut dapat diakibatkan oleh alat, misalnya adanya
kebocoran pada buret atau kran yang tidak menutup sempurna sehingga mempengaruhi
volume titran yang menetes ke dalam labu Erlenmeyer, ataupun diakibatkan oleh
ketidakcermatan praktikan dalam menghentikan titrasi (sering terjadi over akibat perubahan
warna larutan yang mendadak), sehingga volume titran yang dimasukkan ke dalam
perhitungan kadar menjadi lebih banyak dari seharusnya akibat titik akhir titrasi yang
terlampaui terlalu jauh. Dengan demikian, metode analisis ini dapat dikatakan tidak
memenuhi persyaratan akurasi.
Selain akurasi, parameter lainnya yang digunakan dalam verifikasi metode analisis
adalah presisi (keseksamaan), yaitu ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil
uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual rata-rata jika prosedur ditetapkan
secara berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Chan et al., 2004).
Pada umumnya, nilai presisi dihitung menggunakan simpangan baku (standard deviation,
SD) untuk menghasilkan Relative Standard Deviation (RSD) atau koefisien variasi (KV).
Suatu metode analisis dikatakan memenuhi persyaratan presisi apabila persen KV lebih kecil
atau sama dengan 2%. Semakin kecil nilai KV, maka metode tersebut semakin presisi.
Tabel data perhitungan SD dan %KV dari uji presisi

Kadar Berat Volume titer Kadar

No SD KV
NaHCO3 NaHCO3 HCl hasil titrasi
1. 402,40 mg 0,00–5,00 mL 4,158%
2. 80% 402,30 mg 0,00–4,80 mL 4,220% 0,0968 2,340%
3. 403,40 mg 0,00–4,80 mL 4,030%
4. 508,70 mg 0,00–6,96 mL 5,790%
5. 509,00 mg 0,00–7,00 mL 5,820%
6. 100% 509,13 mg 0,00–7,02 mL 5,840% 0,2129 3,540%
7. 509,45 mg 0,00–7,52 mL 6,250%
8. 509,30 mg 0,00–7,40 mL 6,150%

21
9. 509,40 mg 0,00–7,48 mL 6,220%
10. 600,30 mg 0,00–7,45 mL 6,200%
11. 120% 600,50 mg 0,00–7,50 mL 6,240% 0,0721 1,167%
12. 600,80 mg 0,00–7,33 mL 6,100%

Berdasarkan data tersebut, dapat diamati bahwa nilai KV memenuhi persyaratan < 2%
hanya pada percobaan dengan konsentrasi NaHCO3 120%, sementara pada percobaan lainnya
nilai KV tidak memenuhi persayaratan. Artinya, terjadi penyimpangan yang terlalu besar
pada saat prosedur yang sama diulangi. Penyimpangan ini dapat disebabkan oleh kesalahan
praktikan pada saat melarutkan serbuk NaHCO3 dengan aquades di dalam labu ukur 10 mL,
di mana kemungkinan terjadi kelebihan atau kekurangan pada saat praktikan mencukupkan
volume hingga tanda batas, atau karena keterbatasan jumlah alat, di mana ada labu
Erlenmeyer yang digunakan untuk percobaan titrasi berikutnya namun pembilasannya tidak
maksimal sehingga kemungkinan masih ada analit yang tertinggal pada labu Erlenmeyer
tersebut dari hasil titrasi sebelumnya. Dengan demikian, pada prosedur yang seharusnya
dirancang sama untuk setiap pengulangan, terjadi perlakuan yang tidak seragam akibat
beberapa kesalahan tersebut.
Setelah melakukan tahap verifikasi metode analisis, tahap selanjutnya adalah
penetapan kadar zat aktif NaHCO3 dalam sampel sediaan tetes telinga. Berat NaHCO3 pada 1
mL sediaan dikoreksi terlebih dahulu menggunakan rata-rata kadar hasil orientasi baku.
Setelah itu, sampel sediaan tetes telinga dititrasi dengan HCl hingga mencapai titik akhir
titrasi, kemudian kadar zat aktif NaHCO3 dalam sampel sediaan dihitung. Dari tiga kali
percobaan, diperoleh kadar zat aktif NaHCO3 dalam sampel sediaan berturut-turut 5,02%,
6,42%, dan 5,89% (rata-rata kadar = 5,78%; SD = 0,7068; KV = 12,228%). Kemudian, kadar
yang diperoleh dari hasil titrasi dibandingkan terhadap kadar yang tertera pada etiket,
sehingga berdasarkan tiga kali percobaan secara berturut-turut, kadar zat aktif NaHCO3
adalah sebesar 100,45%, 128%,45%, dan 117,74% dari kadar yang tertera pada etiket.
Dengan demikian, hanya percobaan penetapan kadar pertama yang memenuhi persyaratan
rentang kadar hasil analisis yang diizinkan, yaitu 95–105% dari kadar yang tertera pada
etiket.

22
9. KESIMPULAN
a. Identifikasi (tidak memenuhi / memnuhi syarat)
Sampel tetes telinga positif mengandung bikarbonat karena sesuai dengan kontrol
positif larutan bikarbonat yang tidak atau hanya mengalami sedikit perubahan warna
ketika ditambahkan fenoftalein LP
b. Verifikasi (tidak memenuhi / memnuhi syarat)
Verifikasi terhadap metode analisis menunjukkan bahwa metode yang digunakan
tidak presisi dan tidak akurat (tidak memenuhi syarat).
c. Kadar (tidak memenuhi / memnuhi syarat)
Kadar yang didapatkan tidak memenuhi persyaratan, karena persyaratan sediaan
tetes telinga sodium bikarbonat adalah 4,75%-5,25%. (tidak memenuhi syarat).

10. DAFTAR PUSTAKA

1. British Pharmacopoeia (BP), 2009. The Departement of Health, Great Britain,
London.
2. Buku Penutun Praktikum Analisis Sediaan Farmasi.(2017). Fakultas Farmasi
Universitas Indonesia: Depok.
3. Chan, C. C., Lam, H., Lee, Y. C., & Zhang, X. M. (2004). Analytical Method
Validation and Instrument Performance Verification. New Jersey: John Wiley & Sons
Publication Inc.
4. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV.
Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
5. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III.
Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
6. Wood, R. A. N. & Wallin, H. (1998). Quality in the Food Analysis Laboratory.
London: The Royal Society of Chemistry.

23
 PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA

LAPORAN VERIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NAHCO3 DALAM SEDIAAN

TETES TELINGA

I. IDENTITAS PRODUK
a. Nama Produk : Tetes Telinga Natrium Bikarbonat 5%
b. Komposisi : NaHCO3 5%
c. Tanggal Pengujian : 18 September 2018
II. ACUAN PUSTAKA : BP 2009
III. METODE : Titrasi Asam Basa
IV. HASIL
No Parameter Uji Hasil Syarat Kesimpulan
Keberterimaan (MS/TMS)

1 Identifikasi Sesuai Sesuai MS

monografi monografi
2 Akurasi (% Diluar 98,0% - 102% TMS
Recovery) rentang
3 Presisi (%RSD) 2,35% ≤2% TMS

4 Kadar 5,78% 4,75% - 5,25% TMS

V. KESIMPULAN
Metode ini tidak dapat digunakan untuk pengujian penetapan kadar NaHCO3 dalam
tetes telinga pada laboratorium Kimia Farmasi

24
LAMPIRAN
LAMPIRAN
A. Lembar Hasil Pengamatan Praktikum

25
 26
 B. Foto Hasil Praktikum

1. Pembakuan Titer HCl 0,1 N

2. Identifikasi

3. Verifikasi Metode Analisis dan Penetapan Kadar Tetes Telinga NaHCO3

a. Sebelum Titrasi

27
 b. 80%

c. 100%

d. 120%

28
 4. Penetapan Kadar

5. Orientasi Baku
a. NaHCO3 51,9 mg c. NaHCO3 51,5 mg

b. NaHCO3 51,4 mg

29