LAPORAN PRAKTIKUM

REFRAKTTOMETRI DAN POLARIMETRI

Laporan ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Spektrofotometri

Dosen Pengampu: Sudrajat Harris Abdullah, S.Si., M.T.

Disusun oleh:

Ramdlani Afdlolul (221431021)

Ihsan
Ranti Julianasari (221431022)
Reyka Tyas Ing Galih (221431023)
Rika Nur Azizah (221431024)

Pelaksanaan Praktikum : 15 November 2023

Pengumpulan Laporan : 22 November 2023

PROGRAM STUDI D-III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2023
 I. TUJUAN
1.1. Refraktometri
 Memahami prinsip refraktimetri dan dapat mengoperasikan refraktometer dengan
benar
 Menentukan harga indeks bias
 Menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan harga indeks biasnya.
1.2. Polarimetri
 Mengenal metoda penentuan sudut putar untuk penentuan konsentrasi suatu senyawa
yang bersifat optik aktif
 Mengukur sudut putar bidang polarisasi larutan gula
 Menentukan kadar gula dalam larutan cuplikan

II. DASAR TEORI

1.3. Refraktometri
Pada pemeriksaan atau pengujian suatu zat, indeks bias zat yang bersangkutan penting sekali
untuk diketahui. Indeks bias dapat diukur dengan alat yang disebut refraktometer.
Pengukuran indeks bias suatu zat cair adalah penting bagi penilaian sifat dan kemurnian
cairan, konsentrasi larutan-larutan dan perbandingan komponen dalam campuran dua zat cair
atau kadar (persentase) zat yang diekstraksikan dalam pelarutnya. Dalam keadaan yang lebih
kritik, penentuan indeks bias kadang-kadang belum menentukan, tetapi dapat sebagai data
yang berharga bagi kelengkapan penelitian. Ciri khas refraktometer ialah dapat digunakan
untuk mengukur secara cepat dan sederhana, karena hanya memerlukan zat contoh dalam
jumlah yang sangat sedikit, yaitu kira-kira 0,1 mL dan dengan ketelitian yang tinggi. Apabila
sinar cahaya monokromatik berpindah dari medium optik yang kurang rapat ke medium
optik yang lebih rapat, maka akan terjadi pembiasan ke arah normal. Sudut yang terbentuk
antara sinar datang dengan garis tegak lurus pada permukaan media disebut sudut datang (i),
sedangkan sudut yang terbentuk antara sinar bias dengan garis tegak lurus tersebut disebut
dengan sudut bias (r).

Bila sudut datang pada garis batas kedua permukaan (90o), maka sinar yang dibiaskan
merupakan sinar kritik.
Perbandingan antara sudut sinar datang I dengan sudut sinar bias r, adalah sama dengan
indeks bias (n).
sin i
=n
sin r

Jika media-I lebih rapat dibandingkan dengan media-II, maka sudut r akan lebih besar dari
sudut i, akibatnya indeks bias (n) akan lebih kecil dari 1. Demikian sebaliknya, jika media II
lebih rapat dibandingkan dengan media I, maka sudut r akan lebih kecil dari sudut I dan
akibatnya nilai n lebih besar dari 1.

Secara teoritis, indeks bias ditentukan dengan media I dalam keadaan vakum (hampa). Tetapi
jika media I digunakan udara, hasilnya hanya berbeda 0,03%. Oleh karena itu untuk
mudahnya digunakan media I adalah udara. Harga indeks bias untuk tiap senyawa
dipengaruhi oleh: tekanan dan temperatur. Simbol nD20 menunjukkan indeks bias yang diukur
pada temperatur 20℃ dan sinar yang digunakan adalah sinar kuning dari Na dengan panjang
gelombang 598 nm.

Untuk pembiasan spesifik (rD) tidak bergantung pada tekanan dan temperatur.
2
n −1 1
rD = 2 x
n +2

Dimana rD: pembiasan spesifik; n: indeks bias: berat jenis

Karena harga indeks bias bergantung pada panjang gelombang cahaya dan temperatur, maka
indeks bias biasanya dinyatakan:
t
nD

Dengan n adalah indeks bias, t adalah temperatur pada saat menentukan indeks bias dan D
adalah sinar atau panjang gelombang yang digunakan sebagai sumber cahaya. Untuk setiap
perubahan 1oC, harga indeks bias berubah sebesar 4 x 10-4. Jika temperetur naik maka harga
indeks bias akan berkurang. Demikian sebaliknya, jika temperetur turun maka harga indeks
bias akan bertambah.

Bentuk bagian gelap-terang pada refraktometer:

Ketelitian refraktometer perlu dikontrol secara teratur. Cara pengontrolannya dengan
mengukur indeks bias air. Harga indeks bias air destilasi pada beberapa temperatur ialah:

Suhu (℃) Index bias (nD)

10 1,3337
20 1,3330
25 1,3325
30 1,3320

Untuk temperatur yang terletak di antara harga-harga tersebut dalam tabel, indeks bias air
dapat dihitung dengan cara interpolasi linier. Jika terdapat penyimpangan, maka
refraktometer harus diputar sehingga teropongnya menjadi (kira-kira) horisontal. Sistem
prisma dibuka, setelah itu permukaan gelas/kaca tera dan permukaan prisma kerja
dibersihkan dengan teliti.

1.4. Polarimetri
Berbagai struktur senyawa yang tidak simetris yang dapat memutar bidang polarisasi radiasi
dikenal dengan zat/senyawa optis aktif, misalnya kuarsa, gula dan sebagainya. Pemutaran
bidang polarisasi tersebut dapat berupa dextro-rotatory (+) bila arahnya sesuai dengan arah
putar jarum jam ataupun levo-rotatory (-) jika arahnya berlawanan dengan arah jarum jam.
Derajat rotasi (sudut putar)nya bergantung pada berbagai parameter, seperti jumlah molekul
pada lintasan radiasi, konsentrasi, panjang pipa/tabung polarimeter, panjang gelombang
radiasi dan juga temperatur.

Jika sudut putar jenis (rotasi spesifik) diketahui, maka konsentarsio larutan dapat dihitung
dengan persamaan sebagai berikut;
100. ∝
C=
1 x [∝]t D
dimana,
C : konsentrasi larutan (gram/100 mL)
∝ : nilai sudut putar (pengukuran)
l : panjang tabung polarimeter (dm)
t
[∝] D : sudut putar spesifik/jenis, pada suhu t dan pada panjang gelombang sinar
lampu D (natrium dengan panjang gelombang 589 nm)
Contoh,
Larutan L-natrium askorbat di ukur dalam tabung polarimeter sepanjang 100 mm (1 dm) dan
diperoleh nilai sudut putar (∝) sebesar 3,25. Tentukan konsentrasi larutan L-nat. askorbat
tersebut jika diketahui sudut putar jenisnya 116.
Jawab:
 C = 100 ∝/ l[∝]tD
C = 100 x 3,25/ 1 x 116 = 2,80
Jadi konsentrasi larutan L-natrium askorbat: 2,80 gram/100 mL
Sudut putar jenis ialah besarnya perputaran oleh 1,00 gram zat dalam 1,00 mL larutan yang
berada dalam tabung dengan panjang jalan sinar 1,00 dm pada suhu dan pada panjang
gelombang tertentu. Panjang gelombang yang biasa digunakan adalah 589 nm yaitu panjang
gelombang dari garis spektrum sinar D natrium.
Rotasi spesifik atau daya putar spesifik untuk suatu senyawa (misalnya pada suhu 20 oC),
dapat ditentukan dari sudut putar teramati.
∝
[∝]20D = = konstanta
l. C
Dari persamaan tersebut di atas dapat diketahui bahwa sudut/derajat rotasi bergantung pada
konsentrasi larutan (C), panjang kolom larutan (l), panjang gelombang yang digunakan dan
juga bergantung pada temperatur.
Nilai konstanta (daya putar spesifik) merupakan ciri khas bagi zat yang dilarutkan.
Beberapa nilai rotasi/daya putar spesifik untuk senyawa-senyawa optis aktif.
Tabel: Sudut Putar Spesifik
20 20
Senyawa [∝] D Senyawa [∝] D
d-glukosa +52,7 Sukrosa +66,5
d-fruktosa -92,4 Asam tartarat +14,1
maltosa +130,4 (Semua senyawa diukur dalam
air)
Alat untuk menentukan sudut perputaran bidang dari cahaya yang terpolarisasi.
Untuk senyawa organik yang bersifat optis aktif harus mempunyai atom C yang tidak
simetris, yaitu atom C yang mengikat 4 macam gugus lain yang berbeda. Cahaya yang
terpolarisasi adalah cahaya yang hanya mempunyai satu macam panjang gelombang
(monokromatis).

Gambar Skema alat polarimeter

Cahaya alam (sinar putih) mempunyai bermacam-macam panjang gelombang (polikromatis)
yang bervibrasi pada bidang yang berbeda-beda. Agar supaya sinar putih tersebut menjalar
pada satu bidang dengan satu panjang gelombang saja, maka sinar tersebut harus dirambatkan
pada polarisator yang berupa prisma nikol (yang terdiri dari hablur CaCO3).

Cahaya polikhromatis A bila menjalar pada polarisator C, akan menjadi cahaya

monokromatis D. Jika sinar tersebut melalui senyawa yang optis aktif, arah vibrasi dari sinar
tersebut akan berubah, yaitu dapat berputar ke kiri atau ke kanan (F) bergantung pada jenis
senyawanya. Dengan mengatur analisator G, arah sinar tadi dapat dikembalikan ke posisi
semula (di putar ke kiri atau ke kanan).

Kelemahan metoda yang menggunakan polarisator dan analisator terletak pada penyetelan
intensitas yang minimum, karena alat polarimeter yang ada sekarang banyak menerapkan
prinsip ‘setengah bayang,’ yang menyamakan persamaan intensitas cahaya pada dua bidang
berdampingan. Bundaran gambar polarimeter dibagi menjadi dua bagian dengan dua arah
getaran p dan q dari cahaya yang dipolarisasikan pada kedua bagian ini akan membentuk
sudut kecil beta. Jika analisator distel hingga arah polarisasi bertepatan dengan arah getaran
pada polarisator, maka bagian bundaran gambar sebelah kiri akan menjadi gelap sedangkan
bagian kanan masih terang. Jika analisator kemudian diputarkan melalui sudut beta, maka
yang terlihat pada bundaran gambar akan menjadi sebaliknya. Di tengah kedua posisi tersebut
(kedua) bagian bundaran gambar akan menjadi sama terangnya. Apabila antara polarisator
dan analisator ditempatkan zat yang bersifat optis aktif, maka kedua arah vibrasi dan
analisator juga harus diputar supaya kedua bagian bundaran gambar kembali menjadi sama
terang.

Gambar: Prinsip polarisator setengah bayang

III. PROSEDUR PERCOBAAN

1.5. Refraktometri
1.5.1. Alat
 Alat Refraktometer
 Pipet tetes
 Pipet ukur
 Labu takar 50 mL (6 buah)
 Botol semprot
 Gelas Kimia 250 mL
 Tissue halus
1.5.2. Bahan
  Larutan etanol 96%
 Larutan aseton
 Aquadest
 Sampel Parfume
1.5.3. Prosedur Kerja
Buka prisma, bilas
Siapkan larutan standar Nyalakan refraktometer dengan alkohol dan
Pasang termometer dan
dengan berbagai variasi dan diamkan selama 15 keringkan lensa
aliran air jika perlu
konsentrasi menit menggunakan tissue halus
khusus

Putar tombol warna untuk Baca skala indeks bias

Teteskan 2 atau 3 tetes Amati gambar dengan
jelaskan garis batas. atas hingga 4 desimal,
zat/larutan di tengah lensa, putar tombol
Sesuaikan tombol dan skala persen Brix
prisma, tutup prisma agar pengukuran hingga
pengukuran hingga garis bawah dengan setidaknya
terbentuk lapisan tipis muncul garis batas antara
batas menyentuh titik 3 desimal, desimal
yang merata. daerah terang dan gelap.
diagonal. keempat perkirakan.

Pengerjaan seperti diatas Pengerjaan seperti diatas

Buat kurva kalibrasi
diulang untuk larutan diulang untuk larutan Ukur harga indeks bias
antara konsentrasi dengan
yang konsentrasinya yang konsentrasinya larutan cuplikan
nilai indek bias
berbeda berbeda

Tentukan konsentrasi
cuplikan, dengan cara Setelah pengukuran,
interpolasikan nilai bersihkan prisma dengan
indeks bias cuplikan ke tissue basah alkohol, lalu
dalam kurva kalibrasi matikan refraktometer.
tersebut

1.6. Polarimetri
1.6.1. Alat
 Botol semprot
 Alat polarimeter lengkap dengan tabungnya
 Botol timbang
 Labu takar 50 mL (7 buah)
 Pipet tetes dan pipet ukur
 Gelas kimia 250 mL
 Batang pengaduk
 Corong gelas
 Nerca analitik
1.6.2. Bahan
 Sukrosa
 Gula pasir
 Aquadest
1.6.3. Prosedur Kerja
1.6.3.1. Kalibrasi Alat
 Tampilan pada alat akan menunjukkan
Hubungkan alat polarimeter dengan angka ‘000’ dan skala ‘Z’ akan
sumber arus listrik dan nyalakan alar menunjukkan ‘0.0’. biarkan beberapa
tersebut. saat sampai lampu ‘LED’ menyala
stabil

Isi tabung dengan aquades dan pasang

pada alat. Lampu ‘zero set’ tetap
menyala, jika lampu tidaka, maka atur
posisi zero + 3o, lalu tekan ‘shift key’ Amati/ teropong cahaya, jika:
dan tombol ‘right rotation (R+)’ atau
‘shift key‘ dan ‘left rotation (L-)’
bersamaan sampai lampu menyala.

Jika sisi kanan terang Tekan tombol R+ untuk

menyamakan terangnya

Jika sisi kiri terang Tekan tombol L- untuk

menyamakan terangnya

Jika kedua sisi sudah menyala tekan “zero set”,

kalibrasi sudah selesai

Kalibrasi alat sudah selesai dan alat dapat digunakan untuk

pengukuran lainnya
1.1.1.1. Pengukuran atau penentuan kadar cuplikan

Timbang 100,00 gram sukrosa, larutkan, Buat larutan standar variasi konsentrasi
tuangkan ke erlenmeyer 1 L, dan dari larutan sebelumnya dalam labu takar Ukur sudut putar optis aktifnya
tambahkan aquades hingga batas. 50 mL.

Buat kurva standar dari data percobaan Tentukan kadar larutan cuplikan dengan
Ukur pula sudut putar larutan cuplikan untuk menghubungkan sudut putar larutan cara menginterpolasikan data sudut putar
sukrosa dengan konsentrasi/kadar. cuplikan ke dalam kurva kalibrasi.
IV. DATA PENGAMATAN
V. KURVA DAN PERHITUNGAN
VI. PEMBAHASAN