LAPORAN PRAKTIKUM

INSTRUMENTASI KIMIA

ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

Disusun Oleh :

Nama : Gea Fitria

NIM : 011400383

Prodi : Teknokimia Nuklir

Semester : III

Kelompok : A4

Teman Kerja : 1. Erick Mualana

2. Yapuja Primadana

Tanggal Praktikum : 26 November 2015

Asisten : Maria Christina, SST

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2015
 ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

I. Tujuan

1. Mengetahui prinsip kerja alat SSA.

2. Menghitung limit deteksi, presisi,limit deteksi atas, sensitifitas, linearitas

akurasi, konsentrasi sampel ,rambatan ralat dan bias.

3. Dasar Teori

Spektroskopi serapan atom (AAS) adalah prosedur spectroanalytical untuk

penentuan kuantitatif unsur kimia menggunakan penyerapan radiasi optik
(cahaya) oleh atom bebas dalam keadaan gas. Dalam kimia analitik teknik ini
digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen tertentu (analit) dalam
sampel yang akan dianalisis. AAS dapat digunakan untuk menentukan lebih
dari 70 elemen yang berbeda dalam larutan atau langsung dalam sampel padat
yang digunakan dalam farmakologi , biofisika dan toksikologi penelitian.

Spektrometri serapan atom memiliki banyak kegunaan dalam berbagai bidang

kimia seperti:

Analisis klinis: Menganalisis logam dalam cairan biologis dan jaringan

seperti seluruh darah, plasma, urine, air liur, jaringan otak, hati, jaringan
otot, air mani

Farmasi: Dalam beberapa proses manufaktur farmasi, jumlah menit katalis

yang tetap dalam produk obat akhir

Analisis air: Menganalisis air karena kandungan logam.

Prinsip

Teknik ini memanfaatkan spektrometri serapan untuk menilai konsentrasi

suatu analit dalam sampel. Hal ini membutuhkan standar dengan kandungan
analit dikenal untuk membangun hubungan antara absorbansi diukur dan
konsentrasi analit dan karenanya bergantung pada hukum Beer-Lambert .

Singkatnya, elektron dari atom dalam alat penyemprot dapat dipromosikan ke

orbital yang lebih tinggi (keadaan tereksitasi) untuk waktu singkat (nanodetik)
dengan menyerap kuantitas didefinisikan energi (radiasi diberikan panjang
gelombang ). Ini jumlah energi, yaitu, panjang gelombang, adalah khusus
untuk transisi elektron tertentu dalam elemen tertentu. Secara umum, masing-
masing panjang gelombang sesuai dengan hanya satu elemen, dan lebar jalur
penyerapan hanya dari urutan beberapa picometers (pm), yang memberikan
teknik selektivitas unsurnya. The fluks radiasi tanpa sampel dan dengan
sampel dalam alat penyemprot diukur menggunakan detektor, dan rasio antara
dua nilai (absorbansi) dikonversi menjadi konsentrasi analit atau massa
menggunakan Hukum Beer-Lambert.

Bagian-bagian dari AAS :

a. Sumber Radiasi

Kita harus membedakan antara garis sumber AAS (LS AAS) dan kontinum
sumber AAS (CS AAS). Dalam LS AAS klasik, seperti yang telah
diusulkan oleh Alan Walsh, resolusi spektral tinggi yang diperlukan untuk
pengukuran AAS disediakan oleh sumber radiasi itu sendiri yang
memancarkan spektrum analit dalam bentuk garis-garis yang lebih sempit
dari garis penyerapan. Sumber Continuum, seperti lampu deuterium,
hanya digunakan untuk tujuan koreksi latar belakang. Keuntungan dari
teknik ini adalah bahwa hanya monokromator menengah-resolusi yang
diperlukan untuk mengukur AAS; Namun, ia memiliki kelemahan yang
biasanya lampu yang terpisah diperlukan untuk setiap elemen yang harus
ditentukan. Di CS AAS, sebaliknya, lampu tunggal, memancarkan
spektrum kontinum atas seluruh rentang spektral dari bunga digunakan
untuk semua elemen. Jelas, monokromator resolusi tinggi diperlukan
untuk teknik ini, seperti yang akan dibahas kemudian.

Lampu katoda berongga

Lampu katoda berongga (HCL) merupakan sumber radiasi yang paling

umum dalam LS AAS. Di dalam lampu tertutup, penuh dengan argon atau
gas neon pada tekanan rendah, adalah katoda logam silinder yang
mengandung unsur bunga dan anoda.Sebuah tegangan tinggi diterapkan di
anoda dan katoda, yang mengakibatkan ionisasi gas mengisi. Ion-ion gas
dipercepat menuju katoda dan, setelah dampak pada katoda, menggerutu
bahan katoda yang bersemangat dalam menjalankan cahaya untuk
memancarkan radiasi dari bahan tergagap, yaitu unsur bunga. Kebanyakan
lampu akan menangani beberapa elemen, yaitu 5-8.Sebuah mesin biasa
memiliki dua lampu, satu akan mengurus lima elemen dan yang lainnya
akan menangani empat elemen untuk total sembilan elemen dianalisis.

Lampu discharge electrodeless

Lampu discharge electrodeless (EDL) mengandung sejumlah kecil analit

logam atau garam dalam bola kuarsa bersama-sama dengan gas inert,
biasanya argon, pada tekanan rendah. Bohlam dimasukkan ke dalam
kumparan yang menghasilkan medan frekuensi radio elektromagnetik,
menghasilkan tekanan rendah induktif ditambah debit di lampu. Emisi dari
EDL lebih tinggi dibandingkan dari HCL, dan lebar garis umumnya
sempit, namun EDLs memerlukan catu daya terpisah dan mungkin perlu
waktu lebih lama untuk menstabilkan.
 Lampu deuterium

Deuterium HCL atau bahkan hidrogen HCL dan deuterium debit lampu
yang digunakan dalam LS AAS untuk tujuan koreksi latar
belakang. Intensitas radiasi yang dipancarkan oleh lampu ini menurun
secara signifikan dengan meningkatnya panjang gelombang, sehingga
mereka dapat hanya digunakan dalam kisaran panjang gelombang antara
190 dan 320 nm. Radiasi kontinum dari lampu D2 dilewatkan melalui
nyala bergantian dengan balok berlubang-katoda. Karena garis atom
sangat sempit, lampu D2 sebagian besar diserap oleh latar belakang,
sedangkan radiasi berongga-katoda diserap oleh atom. Dengan
membandingkan kekuatan radiasi dari dua balok, penyerapan atom dapat
diperbaiki untuk penyerapan latar belakang.

b. Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen AAS yang berfungsi membuat analit

menjadi atom-atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel
terlebih dahulu.Untuk memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi
atom bebas, suatu atomizer harus memberikan energi yang cukup. Dalam
AAS ada beberapa jenis atomizer, seperti atomizer nyala, tungku grafit,
dan sistem pembangkit hibrid.

Pada sistem pengatoman dengan nyala api, digunakan nyala pembakar

untuk mengubah analit dalam larutan terbentuk menjadi atom netral dalam
keadaan dasar. Bagian ini terdiri dari pengabutan (nebuliser) dan pembakar
(burner).
1) Nebuliser

Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir-butir kabut

dengan cara menarik larutan melalui pipa kapiler dengan penghisapan
pancaran gas bahan bakar dan oksidan kemudian disemprotkan ke
ruang pengabut.
 2) Pembakar

Sistem ini berfungsi untuk mengubah kabut/uap garam unsur yang akan
dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

Untuk spektroskopi nyala, suatu persyaratan penting adalah bahwa

nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000
K.

Selain lampu, nyala api tempat cuplikan disemprotkan juga merupakan

sumber radiasi. Nyala ini mengeluarkan spektrum kontinu sebagai
akibat eksitasi molekuler dari molekul zat pembakar dan spektrum garis
dari atom cuplikan, yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan
tereksitasi.[3]

Gambar 1 Proses Produksi Atom Bebas dalam Nyala

c. Monokromator

Tujuan monokromator adalah untuk memilih garis pancaran tertentu dan

memencilkannya dari garis-garis lain dan kadang-kadang dari pancaran
pita molekul.

Monokromator terdiri dari celah masuk, kolimator prisma dan cermin.

Dalam kebanyakan instrumen digunakan kisi difraksi karena sebaran yang

dilakukan oleh kisi lebih seragam daripada yang disebabkan oleh prisma.

d. Detektor
 Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman. Pada sistem deteksi ada dua cara yang digunakan,
cara pertama yaitu yang menerima respon terhadap radiasi resonansi dan
radiasi kontinu disalurkan pada sistem galvanometer. Setiap perubahan
yang disebabkan oleh radiasi resonansi akan menyebabkan perubahan
output.

Pada cara kedua, output dan radiasi kontinu dipisahkan dan dalam hal ini
sistem penguat harus cukup selektif untuk membedakannya.

Detektor yang biasa digunakan dalam AAS adalah photomultiplier tube

(PMT) atau tabung pelipat ganda foton.
e. Sistem pencatat

Sistem pencatat pada AAS sangat bervariasi dan tergantung pada

keperluan. Untuk analisis dengan sistem pengatoman nyala api, sistem
pencatatnya adalah digital atau printer.

4. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah

Unit Spektrometri Serapan Atom

Neraca analitik

Labu ukur

Pipet tetes

Pipet volume

Bulppet

Buret
 Statif

Gelas beker

Sendok sunggu

Batang pengaduk

Beker Teflon

Kompor listrik

Gelas arloji

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah

Aquades

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

HCl 0,1 M

5. Langkah Kerja

a. Preparasi larutan standar

1. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara

menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,705 gram, kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, dan dilarutkan dengan
HCl 0,1 M

2. Larutan Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 100

ml.
 3. Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 12
ppm, 30 ppm, dan 40 ppm dan ditandabataskan dengan ditambah
HCl 0,1 N. Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva
kalibrasi.

4. Larutan blanko dibuat dari HCl 0,1.

b. Analisis sampel

1. Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi

blanko.

2. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar.

3. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel.

4. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama

kelompok.

6. Data Percobaan

Pembuatan larutan Fe

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 0,705 gram

BM (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 392 gr/ mol

Pengenceran larutan standar dari 1000 ppm

Volume
yang
N Konsentrasi volume diambil(mL konsentrasi
o awal (ppm) awal (ml) ) akhir (ppm) volume akhir (ml)
1 1000 100 10 100 100
2 100 100 1 2 50
3 100 100 2 4 50
4 100 100 4 8 50
5 100 100 6 12 50
6 100 100 15 30 50
7 100 100 20 40 50

Pengukuran

Rata-
Rsd CONC.
SAMPLE ID Signal rata
(%) (mg/L)
signal
1. 0,001
2. 0,001
Blank 3. 0,002 0.0013 27,7 0
1. 0,058
2. 0,059
Standar 1 3. 0,058 0.059 0,4 2
1. 0,113
2. 0,114
Standar 2 3. 0,113 0,113 0,3 4
1. 0,221
2. 0,222
Standar 3 3. 0,222 0,222 0,5 8
1. 0,346
2. 0,347
Standard 4 3. 0,348 0,347 0,3 12
1. 0,685
2. 0,684
Standard 5 3. 0,684 0,684 0,1 30
1. 0,778
2. 0,770
Standard 6 3. 0,767 0,772 0,8 40
1. 0,053
2. 0,052
Sampel 1 3. 0,052 0,053 0,6 0,4332
1. 0,203
2. 0,204
Sampel 2 3. 0,206 0,204 0,8 8,1458
7. Perhitungan

1. Pembuatan larutan standar

untuk membuat larutan Fe 1000 ppm, maka banyak garam mohr yang
dilarutkan dalam 250 ml aquades adalah

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O =

Mr ( NH 4)2 Fe(SO 4)2.6 H 2O

x 1000 ppm
Ar Fe

392 gram/mol
x 1000 ppm=7000 ppm
= 56 gram/ mol 0,1 L

= 0,705 g

Jadi, garam mohr yang ditimbang sebanyak 0,705 gram lalu dilarutkan
dalam labu ukur volume 100 ml.

2. Menentukan limit deteksi sampel

( XiX )2
Sd blanko = Sd = 0
n

= 0,00047

Diperoleh SD blanko = 0.0227

LD = 3 x SD
= 3 x 0.00047
= 0,0014
 Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absobansi standar AAS
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Absobansi 0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Konsentrasi

Dari kurva diatas maka dihasilkan persamaan sebagai berikut :

y = 0,0191x + 0,0607
Kemudian dengan memasukkan nilai dari limit deteksi yang diperoleh
maka dihasilkan nilai limit deteksi dalam bentuk ppm :
y = 0,0191x + 0,0607
0,0014=0,0191 x +0,0607
0,00140.0607
x=
0,0191

x = -3,1047 ppm
Untuk menghindari nilai konsentrasi yang negatif , maka :
Limit deteksi tersebut menunjukkan absorbansi minimum yang dapat
dideteksi oleh alat AAS, sehingga absorbansi minimum yang dapat
diseteksi oleh alat AAS pada percobaan ini adalah 0,0014.
Karena nilai absorbansinya sangat kecil maka tidak bisa dimasukkan
kedalam persamaan y = 0,0191x + 0,0607 (sehingga hasilnya akan
negative) maka dengan cara lain digunakan adalah:

0,0014 x
ppm
2 ppm
0,059

0,133 4
ppm
 0,1330,059 4 ppm2
=
0,1330,0014 4 ppmx ppm
0,074 2 ppm
=
0,132 4 ppmx ppm
0,264 ppm=0,296 ppm0,074 x
0,032 ppm=0,074 x
x=0,4324 ppm

a. Limit deteksi atas

Limit deteksi atas dapat dicari dengan menbaca grafik. Dimana

nilai dari grafik yang memiliki kemiringan adalah limit deteksi atasnya,
sehingga diperoleh nilai limit deteksi sebesar 30 ppm dengan nilai
absorbansi sebesar 0,684

Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absobansi standar AAS

1

0.8

0.6
Absobansi
0.4

0.2

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Konsentrasi

b. Presisi standar dan sampel

SD
Presisi=
Rerataabsorbansi
 No Konsentrasi Rata-rata SD Presisi
1 0 ppm 0.0013 0.00047 0,3615
2 2 ppm 0.058 0,00082 0,0141
3 4 ppm 0,113 0,00058 0,0051
4 8 ppm 0,222 0,00058 0,0026
5 12 ppm 0.347 0,00082 0,0024
6 30 ppm 0,684 0,00058 0,00085
7 40 ppm 0,772 0,0046 0,006
1 Sampel 1 0,052 0,00058 0,0111
2 Sampel 2 0,204 0,0013 0,0064

c. Linearitas

Bila 1 data terakhir dihapus, maka akan didapatkan kurva kalibrasi Fe

sebagai berikut:

Grafik Hubungan absrobansi vs konsentrasi

0.8
0.7
f(x) = 0.02x + 0.04
0.6
R = 0.99
0.5

absorbansi 0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35

konsentrasi ( ppm )

Grafik diatas merupakan grafik yang ditarik dari bawah sampai ke

perpotongan.

d. Sensitifitas alat
 Khusus untuk AAS, sensitivitas adalah konsentrasi larutan analit ( dalam
ppm ) yang menghasilkan absorbansi 0,0044 UA , sehingga penentuan
sensitivitas dapat dilakukan dengan memasukkan nilai 0,0044 sebagai
absorbansinya.

y=0,0221 x+ 0.0374

0,0044 = 0,0221 x +0.0374

0,00440,0374
x = 0,0221 = -1,4932 ppm

e. Konsentrasi sampel

Sampel 1
y=0,0221 x+ 0,0374
0.053=0.0221 x +0.0374
0.0530.0374
x=
0.0221

X = 0,71 ppm
Dengan perhitungan yang sama didapatkan konsentrasi:
0,052 = 0,66 ppm
0.052 = 0,66 ppm
SD = 0,02 ppm
Sehingga konsentrasi sampel 1 = 0,68 0,02 ppm

Sampel 2
y=0,0221 x+ 0,0374
0,203=0.0221 x +0.0374
0,2030.0374
x=
0.0221

X = 7,5 ppm
Dengan perhitungan yang sama didapatkan konsentrasi:
0,204 = 7,5 ppm
0.206 = 7,6 ppm
SD = 0,06 ppm
Sehingga konsentrasi sampel 1 = 7,5 0,06 ppm
f. Akurasi

Untuk kedua sampel

% kesalahan sampel 1
datasebenarnyadata alat
kesalahan= 100
data sebenarnya

( 0,680,4332 ) ppm
100
0,68 ppm
36,3

Akurasi alat = 100% - 36,3%

= 63,7 %
Sehingga % kesalahan sampel 2
datasebenarnyadata alat
kesalahan= 100
data sebenarnya

( 7,58,1458 ) ppm
100
7,6 ppm
8,6

Akurasi alat = 100% - 8,6%

= 91,4 %

g. Rambatan alat

No Nama Alat Keterangan Ketidakpastian alat

ukuran alat
1 Neraca analatik - 0,0001 gram
2 Labu ukur 100 mL 0,04 mL
3 Pipet volume 2 mL 0,015 mL
4 Pipet ukur 5 mL 0,05 mL
5 Pipet volume 10 mL 0,1 mL
6 Buret 50 mL 0,05 mL
Pembuatan larutan

Larutan Fe2+ 1000 ppm dari garam mohr

 Sp = 0,0001 2 0,04 2 0,015 2
+
0,7012 100
+
2
=0,0075

Larutan HCl 0,1 M

1. Pembuatan 0,1 M asam asetat

Sp = 0,05 2 0,04 2
+
0,57 1000 = 0,088

Persiapan Larutan Standar

1. Sp

0,1 2 0,05 2 0,05 2 0,05 2 0,05 2 0,05 2 0,05 2 0,05 2 0,03 2 0,05 2 0,05 2
10
+
1
+
50
+
5
+
50
+
10
+
50
+
15
+
50
+
20
+
50

2. Sp = 0,05 2 0,05 2
4
+
4 = 0,017

MenentukanRambatanRalat

RR= ( R)2

0,1026

8. Pembahasan

Percobaan kali ini bertujuan untuk mengetahui prinsip kerja alat

AAS, mengetahui kadar Fe dalam sampel dan menentukan limit deteksi,
akurasi serta presisi alat AAS.

Prinsip kerja alat AAS adalah serapan cahaya oleh atom. Atomatom
menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai cukup energi
untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur
bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, terdapat lebih banyak energi yang
akan dinaikkan dari keadaan dasar ke keadaan eksitasi dengan tingkat eksitasi
yang bermacam-macam. Instrumen AAS meliputi Hollow Cathode Lamp
sebagai sumber energi, flame untuk menguapkan sampel menjadi atom.
Monokromator sebagai filter garis absorbansi, detektor dan amplifier sebagai
pencatat pengukuran. serapan cahaya oleh atom. Atomatom menyerap cahaya
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya
pada panjang gelombang tersebut mempunyai cukup energi untuk mengubah
tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik.
Dengan absorbsi energi, terdapat lebih banyak energi yang akan dinaikkan
dari keadaan dasar ke keadaan eksitasi dengan tingkat eksitasi yang
bermacam-macam. Instrumen AAS meliputi Hollow Cathode Lamp sebagai
sumber energi, flame untuk menguapkan sampel menjadi atom.
Monokromator sebagai filter garis absorbansi, detektor dan amplifier sebagai
pencatat pengukuran. Atomizer yang digunakan pada praktikum ini adalah
atomizer nyala. Prinsip dari atomizer nyala ini adalah sampel dikabutkan
terlebih dahulu oleh nebulizer dan alirannya sekaligus dikontrol. Hal ini
merupakan metode dinamis. Sampel dikonsumsi dengan cara dihisap dengan
laju tetap. Ada bagian di dalam nebulizer yang disebut impact bead yang
menghasilkan dropplete (titik-titik air berupa kabut). Dengan menyetel impact
bead ini, dapat dihasilkan titik-titk air sesuai dengan ukuran yang diinginkan.
Makin lembut ukuran titik-titik air, makin baik hasil pengabutan dan makin
baik pula proses atomisasi yang dihasilkan. Selanjutnya titik air berupa kabut
masuk ke dalam kamar pencampur. Dalam kamar pencampur, sampel
diyakinkan bercampur dengan oksidan (gas pendukung) dan bahan bakar
sebelum masuk ke pembakar

Pada praktikum ini digunakan sampel garam mohr untuk memperoleh

unsur Fe. Pembuatan sampel ini dilakukan dengan pelarutan menggunakan HCl
0,1 M . Hal ini bertujuan untuk agar larut sempurna, karena sampel ini sukar
larut dalam air dan agar sampel logam tersebut bisa langsung menjadi logam M
ketika masuk ke dalam burner. Setelah itu dilakukan pengenceran dari 100 ppm
menjadi 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 12 ppm, 30 ppm, 40 ppm. Proses pengenceran
ini tidak ditandabataskan dengan air, melainkan menggunakan larutan HCl 0,1
M. Selain itu juga disediakan larutan blanko yang terdiri dari larutan HCl 0,1
M. Penggunaan blanko ini dimaksud untuk mengetahui apakah Fe terkandung
didalam blanko yang digunakan dalam artian blanko ini adalah pelarut.

Pengukuran pertama adalah pengukuran blangko untuk menentukan

limit deteksi. Dari perhitungan diketahui limit deteksi sebesar 0,0014 dengan

konsentrasi 0,4324 ppm. Nilai konsentrasi ini artinnya konsentrasi minimum

yang masih dapat dideteksi oleh alat. Dari grafik hubungan antara absorbansi
dan konsentrasi maka dapat dihasilkan nilai limit deteksi atas sebesar 0,684
dengan konsentrasi sebesar 30 ppm. Nilai ini berarti diatas konsentrasi limit
deteksi atas hampir tidak ada perubahan pada absorbansi dengan kata lain
grafik hampir mendatar.

Selanjutnya penentuan presisi alat. Presisi adalah kedapatulangan dari

sejumlah tertentu hasil pengukuran. Kepresisian hasil pengukuran dapat dilihat
dari besarnya nilai deviasi standar relative. Suatu hasil pengukuran dikatakan

presisi apabila besarnya nilai RSD 5%. Namun dari semua pengukuran

larutan, blanko dan larutan asam memiliki nilai RSD 5%. Hal ini
dikarenakan adanya unsur-unsur atau senyawa-senyawa lain yang terkandung
dalam sampel.

Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh

hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit
pada kisaran yang diberikan. Linieritas suatu metode merupakan ukuran
seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara absorbansi (y)
dengan konsentrasi (x). Pada praktikum ini, kurva kalibrasi sebelum perubahan
terdapat kemiringan sehingga menyebabkan nilai R 2 sebesar 0,975 sedangkan
setelah perubahan menjadi 0,988. Data yang dihilangkan dalam grafik adalah
nilai absorbansi sebesar 0,772 dengan konsentrasi 40 ppm. Ketidaklinearan ini
dapat diakibatkan pada saat pengenceran sehingga nilai absorbansi yang
dihasilkan tidak sesuai.
Sensitivitas adalah konsentrasi analit minimum yang memberikan %T =
1% atau nilai A = 0,0044. Jadi dalam perhitungan grafik yang telah linear
dimasukkan nilai 0,0044 sebagai absorbansi kedalam persamaan. Karena
sensitivitas bergantung pada konsentrasi atau massa analit maka dihasilkan
nilai konsentrasi sebesar -1,4932 ppm. Jadi, artinya konsentrasi sebesar -1,4932
dapat mengabsorpsi 1 % atau A= 0,004 dari intensitas radiasi yang datang.
Selanjutnya adalah perhitungan konsentrasi sampel yang diukur. Untuk
sampel pertama dihasilkan nilai konsentrasi alat sebesar 0,4332 ppm sedangkan
secara perhitungan dengan menginput absorbansi kedalam persamaan
dihasilkan konsentrasi sebesar 0,68 0,02 ppm. Sedangkan untuk sampel
kedua konsentrasi yang ditunjukkan oleh alat sebesar 8,1458 ppm sedangkan
secara perhitungan didapat nilai konsentrasi sebesar 7,5 0,06 ppm.
Ketidaktepatan ini dapat disebabkan karena larutan standar yang digunakan
tidak sesuai dan dapat juga terjadi serapan latar dimana bila dalam atomizer itu
terdapat bahan lain atau matriks selain analit, maka matriks itu mungkin akan
turut menyerap radiasi yang dipancarkan oleh sumber. Dalam keadaan tertentu
matriks sampel itu dapat menyerap atau menghamburkan radiasi yang dapat
mengganggu pengukuran. Hal ini disebut dengan efek non spesifik atau efek
latar. Bila efek ini banyak terjadi, akan mengurangi akurasi pengukuran.
Pengukuran akurasi bertujuan untuk mengetahui apakah alat dapat
bekerja dengan baik atau tidak. Akurasi didapatkan dengan membandingkan
nilai yang tertera pada alat dengan nilai hasil perhitungan. Dari perhitungan
didapatkan nilai akurasi sebesar 91,4 % dan 63,7 % yang masih dapat
dikategorikan baik dengan bias sebesar 36,3 % dan 8,6 %.
Yang terakhir adalah penentuan rambatan ralat untuk melihat kesalahan
dari alat yang berpengaruh terhadap hasil percobaan. Nilai rambatan alat
sebesar 0,1026 %. Nilai ini lebih kecil daripada bias sehingga dapat dikatakan
bahwa kesalahan atau bias dapat disebabkan oleh alat.
9. Kesimpulan

1. Prinsip kerja AAS adalah sampel cair dikabutkan dan disemburkan ke

pembakar serta mengalami deatomisasi, kemudian direaksikan dengan
energy eksternal maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energy
yang besar dan memperolehnya dengan menyerap energy dari sumber
cahaya AAS.

2. Dari hasil percobaan dan perhitungan diperoleh :

Limit deteksi bawah = 3,3446 ppm

Limit deteksi alat sebesar 0,0014 pada konsentrasi 0,4324 ppm

Limit deteksi atas 30 ppm dengan nilai absorbansi sebesar 0,684

Sensitivitas sebesar -1,4932 ppm
Konsentrasi sampel 1 = 0,68 0,02 ppm dan sampel 2 = 7,5 0,06
ppm

3. Nilai akurasi alat masih sianggap baik dan dapat dikatakan nilai bias
diakibatkan oleh ralat.
9. Daftar Pustaka

http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy

Christina, Maria. 2006. Instrumentasi Kimia. Yogyakarta: STTN-BATAN.

www.scribd.com/doc/41517418/spektrofotometri-serapan-atom.

https://environmentalchemistry.wordpress.com/2013/07/03/verifikasi-dan-
kalibrasi-aas/

Yogyakarta, 26 Desember 2014

 Asisten Praktikan

Maria Christina , SST Gea Fitria

Lampiran 1

Perhitungan Sd menggunakan RSD

SD
RSD = X ratarata

Sd = RSD Xrata-rata = 0,0013 x 27,7 = 0,03601

Dengan cara RSD Nama yang sama maka

Xrata-rata (%) sd
diperoleh 0,001 0,036 Blanko
3 27,7 01
0,023 Standar 1
0,059 0,4 6
0,039 Standar 2
0,133 0,3 9
0,222 0,5 0,111 Standar 3
0,104 Standar 4
0,347 0,3 1
0,068 Standar 5
0,684 0,1 4
0,617 Standar 6
0,772 0,8 6
0,031 Sampel 1
0,053 0,6 8
0,163 Sampel 2
0,204 0,8 2