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AGO 1997 NBR 13920
Aguardente de cana - Determinação do teor alcoólico ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereço Telegráfico: NORMATÉCNICA
Esta Norma prescreve dois métodos para a determinação Areômetro de forma cilíndrica, feito de vidro, aferido a do teor alcoólico em aguardente de cana, que são os se- 20°C, que consta de três partes características, denomi- guintes: nadas lastro, corpo e haste. O lastro é a parte inferior do aparelho, normalmente de forma cônica, contendo no a) método alcoométrico; seu interior chumbo ou mercúrio. O corpo é um cilindro oco com diâmetro idêntico ao do lastro e superior ao da b) método espectrofotométrico no visível. haste, podendo ou não conter em seu interior um termô- metro químico de mercúrio. A haste é a parte superior do 2 Definições aparelho, de forma cilíndrica e diâmetro inferior ao do corpo. Os alcoômetros de Gay-Lussac adequados à aná- Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições lise do grau alcoólico em aguardente devem ter escalas de 2.1 a 2.4. compreendidas na faixa de 30°GL a 60°GL e divisões de 0,1°GL. 2.1 Aguardente de cana (ou caninha) 3 Método alcoométrico Bebida com graduação alcoólica de 38°GL a 54°GL, a 20°C, obtida pela destilação do mosto fermentado 3.1 Aparelhagem proveniente do caldo de cana-de-açúcar. A referida be- bida apresenta ainda, em sua composição química, prin- A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se- cipalmente, as seguintes classes de compostos: aldeídos, guinte: ácidos orgânicos, ésteres e álcoois superiores. a) alcoômetros de Gay-Lussac, com divisões da es- 2.2 Grau alcoólico Gay-Lussac (°GL) cala em décimos de grau, na faixa de 30°GL a 60°GL (usualmente 30°GL - 40°GL, 40°GL - 50°GL Corresponde ao teor alcoólico percentual em volume e 50°GL - 60°GL); (% v/v) existente em uma solução hidroalcoólica. b) cilindro de vidro com capacidade adequada às 2.3 Solução hidroalcoólica dimensões do alcoômetro (seu diâmetro deve ser no mínimo duas vezes maior que o diâmetro do Mistura composta principalmente de água e etanol, mas corpo do alcoômetro e a altura deve ser tal que contendo ainda pequenas proporções de componentes não permita o choque do alcoômetro contra o fun- voláteis, naturalmente presentes na aguardente de cana. do do cilindro); Cópia não autorizada 2 NBR 13920/1997
c) termômetro químico com escala Celsius e resolu- 3.4 Precisão
ção de 0,1°C; Utilizando alcoômetro devidamente calibrado, a precisão d) béquer de 500 mL; do resultado da determinação do teor alcoólico pelo mé- todo alcoométrico, obtido pelo mesmo operador, é e) bastão de vidro; de ± 0,05°GL.
f) balão de destilação de 500 mL; 4 Método espectrofotométrico no visível
g) condensador tipo reto, com 40 cm de comprimento 4.1 Aparelhagem útil; A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a h) pérolas de vidro. seguinte: 3.2 Execução do ensaio a) espectrofotômetro para a faixa do visível, com lei- tura em comprimento de onda de 600 nm; 3.2.1 Princípio do método b) agitador de tubos; O método baseia-se na correlação entre a densidade de uma mistura hidroalcoólica e seu teor em etanol. c) balão de destilação de 500 mL; 3.2.2 Preparo da amostra d) balão volumétrico de 200 mL; Medir 250 mL da amostra a 20°C em balão volumétrico. e) bureta de 10 mL com subdivisão 1/20; Transferir a amostra para balão de destilação, contendo pérolas de vidro. Lavar o balão volumétrico quatro vezes f) bureta de 50 mL; com porções de 5 mL de água destilada, juntando-as ao conteúdo do balão de destilação. Conectar o balão de g) condensador de vidro, tipo reto, com 40 cm de destilação ao condensador do tipo reto, mergulhando comprimento útil; este até o fundo do balão volumétrico anteriormente em- pregado, já contendo 10 mL de água destilada e em h) pérolas de vidro; banho de gelo. Recolher cerca de 220 mL do destilado. Ajustar a temperatura para 20°C e completar o volume i) pipeta automática de volume regulável, de 1000 µL, com água destilada, a 20°C. Homogeneizar. Repetir a resolução de ± 1 µL (ou pipeta graduada de 0,020 mL, operação quantas vezes se façam necessárias para a com divisão de 0,001 mL); obtenção do volume desejado. j) pipetas volumétricas de 1 mL, 2 mL, 3 mL e 4 mL; 3.2.3 Procedimento k) proveta de 10 mL; Com auxílio de um bastão de vidro, transferir cuidadosa- mente a amostra pré-destilada para o cilindro, de modo l) tubos de ensaio com tampa rosqueável. que não ocorra a formação de bolhas de ar e espuma. Introduzir o alcoômetro e aguardar o equilíbrio térmico. 4.2 Execução do ensaio1), 2) Medir a temperatura da amostra e fazer a leitura do grau no traço do aparelho correspondente à concavidade in- 4.2.1 Reagentes ferior do menisco (menisco côncavo). O plano definido pelos olhos do observador deve ser perpendicular ao Os reagentes necessários à execução do ensaio são os plano que contém a escala (ver Figura 1). Se a tempera- seguintes: tura da amostra for diferente de 20°C, proceder à correção do grau alcoólico utilizando a tabela alcoométrica (ver a) ácido sulfúrico concentrado; Tabela 1). b) dicromato de potássio; 3.3 Resultados c) etanol absoluto. O resultado da leitura direta corresponde ao grau alcoóli- co aparente, no caso de a temperatura ser diferente de 4.2.2 Preparo das soluções 20°C, e corresponde ao grau alcoólico real, no caso de a temperatura ser de 20°C. Caso alguma leitura tenha sido 4.2.2.1 Solução de dicromato de potássio a 10% (m/v) feita à temperatura diferente de 20°C, o valor do grau al- coólico será o da leitura, acrescido (temperatura abaixo Pesar 10,0 g de dicromato de potássio e dissolver em de 20°C) ou subtraído (temperatura acima de 20°C) do água destilada. Transferir quantitativamente para um ba- termo de correção correspondente extraído da tabela al- lão volumétrico de 100 mL e completar o volume com coométrica (ver Tabela 1). água destilada.
1) Todas as medições em volume devem ser feitas a 20°C. 2) Todos os reagentes empregados devem ter grau de pureza para análise (p.a.). Cópia não autorizada NBR 13920/1997 3
4.2.2.2 Solução-padrão de etanol 4.2.6 Procedimento
Medir 0,190 mL de etanol absoluto e transferir para um Transferir uma alíquota de 0,02 mL da amostra destilada balão volumétrico de 50 mL. Completar o volume com para um tubo de ensaio com tampa e diluir para 5,0 mL água recentemente destilada, previamente ajustada para com água recentemente destilada. Prosseguir conforme 20°C. descrito em 4.2.5, até a leitura da absorvância a 600 nm, contra um branco. 4.2.3 Princípio do método 4.3 Resultados O método baseia-se na oxidação do etanol, pela ação do dicromato de potássio, com formação de compostos co- Utilizar a seguinte equação: loridos. A intensidade da coloração produzida, lida a 5000 x E’ E = ou E = 6,323 E’ 600 nm, é proporcional à concentração de etanol presente 0,78934 x 1000 na amostra. Onde: 4.2.4 Preparo da amostra E = teor de etanol na amostra, em mL/100 mL (°GL) Proceder conforme descrito em 3.2.2. E’ = mg de etanol na alíquota, conforme leitura 4.2.5 Preparo da curva-padrão na curva-padrão
Utilizando pipetas volumétricas, tomar 1 mL, 2 mL, 3 mL 5000 = fator de conversão da alíquota de e 4 mL da solução-padrão de etanol e transferir para tu- 0,020 mL para 100 mL bos de ensaio. Diluir para 5,0 mL com água recentemente destilada. Adicionar lentamente, pelas paredes do tubo, 1000 = fator de conversão de mg para g 5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Aguardar 1 min. Transferir 1 mL da solução de dicromato de potássio a 0,78934 = densidade do etanol a 20°C, em g/mL 10% para cada tubo de ensaio. Misturar o conteúdo des- tes em agitador de tubos. Deixar esfriar à temperatura 4.4 Precisão ambiente (20 - 25oC). Medir a absorvância a 600 nm, contra um branco (preparado com 5 mL de água destilada A precisão dos resultados obtidos por um mesmo ope- acrescidos dos mesmos reagentes), obtendo curva-pa- rador é de ± 0,5 mL/100 mL, para amostras com teo- drão correspondente aos pontos 0 mg, 3 mg, 6 mg, 9 mg res de etanol na faixa de 38 mL/100 mL a 54 mL/100 mL e 12 mg de etanol. (ou °GL).
Figura 1- Leitura do alcoômetro de Gay-Lussac
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Tabela 1 - Tabela alcoométrica (Correção da leitura do alcoômetro, em graus Gay-Lussac, temperatura da
