Manual para sntese do composto

supercondutor YBa2Cu3O6.x

Mateus C. F. Oliveira

Instituto de Fsica

Universidade de Braslia

Mateus C. F. Oliveira IF/UnB

Sumrio
Introduo ........................................................................................................................ 3
Materiais necessrios ....................................................................................................... 3
Mtodo ............................................................................................................................. 4
1. Misturando os componentes .................................................................................... 4
1.1 Pesagem .............................................................................................................. 4
1.2 Mistura ................................................................................................................ 4
1.3 Final da mistura ................................................................................................... 4
2. Aquecimento inicial .................................................................................................. 4
2.1 Levando ao forno ................................................................................................ 4
2.2 IMPORTANTE!...................................................................................................... 4
3. Aquecimento intermedirio ..................................................................................... 5
3.1 Retirando do forno .............................................................................................. 5
3.2 Mistura ................................................................................................................ 5
3.3 Sinterizao ......................................................................................................... 5
3.4 Aquecimento com oxignio ................................................................................ 6
4. Aquecimento final com oxignio (opcional) ............................................................. 6
4.1 Aquecimento final ............................................................................................... 6
5. Testando o supercondutor ........................................................................................... 7
Bibliografia ........................................................................................................................ 8
Crditos............................................................................................................................. 8
Anexo ................................................................................................................................ 9

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Introduo
Com esta receita, sintetizaremos o composto supercondutor YBa2Cu3O6.x
conhecido por 1YBCO. Este composto chamado de supercondutor por no
oferecer resistncia passagem de corrente eltrica. No entanto, para que o YBCO
atinja o estado supercondutor, preciso resfri-lo com nitrognio lquido.
O primeiro passo determinar a massa da pastilha de YBCO. Para isso,
deve-se seguir a frmula abaixo:

R = Massa do reagente (gramas)

Ce = Coeficiente estequiomtrico do reagente
Mm = Massa molar do reagente
Ma = Massa da amostra
1.316,31 = 2*Massa molar (em gramas) de YBa2Cu3O6.x seguindo a reao
balanceada a seguir:

Para comear faremos uma amostra de 2,0 gramas. Usaremos os materiais

a seguir.

Materiais necessrios

1
2

2xido

de trio 0,344g
xido de Brio 0,933g
xido de Cobre 0,726g
Balana de laboratrio
Rolo de papel alumnio
Esptula de alumnio
lcool etlico
Mscara Anti P (necessrio! No preciso mscaras com filtro)
culos de proteo (recomendado)
Forno tubular de laboratrio - Carbolite (http://www.carbolite.com) - com
entrada para fluxo de ar
Cadinho
Almofariz
Acetona
Tanque de oxignio
Nitrognio lquido
Prensa hidrulica (http://goo.gl/0HLM1Q)
m de neodmio-ferro-boro (http://imashop.com.br)

Pronuncia-se "ibaco".
Os xidos podem ser adquiridos na Sigma Aldrich (http://www.sigmaaldrich.com/brazil.html)

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Mtodo
1. Misturando os componentes
1.1 Pesagem Para a pesagem, corte um pedao de papel alumnio e
calibre a balana antes de colocar os componentes. Feito isso, coloque o pedao de
papel sobre a balana e, com a esptula, comece a depositar sobre ele pequenas
quantidades de xido de trio, enquanto observa o valor lido pela balana. Ao
atingir o peso correto (0,344 gramas, como mencionado anteriormente), remova
cuidadosamente o papel e dobre-o. Limpe a esptula com lcool etlico e repita o
processo para os outros componentes. *Voc tambm pode usar uma placa de Petri
ou um bquer ao invs do papel alumnio.
1.2 Mistura Coloque os componentes no pilo e comece a misturar. Muito
provavelmente os componentes utilizados j estaro na forma de p, no entanto
misture mesmo assim.
1.3 Final da mistura Independentemente se a mistura j est homognea
ou no, adicione a acetona at cobrir todo o p no pilo e continue a misturar, at
que a acetona evapore COMPLETAMENTE. Esse passo pode demorar alguns
minutos.

2. Aquecimento inicial
2.1 Levando ao forno Aps obter um p cinza e uniforme, coloque-o no
cadinho e leve ao forno. Ajuste a temperatura para aumentar 3 C por minuto at
atingir 950 C e deixe l por 12 horas. A reduo da temperatura tambm deve ser
de 3 C por minuto. Esse processo deve durar aproximadamente 22 horas.
2.2 IMPORTANTE! - Neste tratamento de aquecimento inicial formada a
estrutura cristalina bsica do YBCO e livra a amostra do dixido de carbono (voc
perceber que ela reduz ligeiramente de tamanho aps o aquecimento). O
resultado um aglomerado poroso preto. Se voc perceber que existem pontos
verdes na amostra, ou que ela est completamente VERDE e no na cor PRETA,
REFAA os passos a partir do item 1.2 com esta mesma amostra (no necessrio
pesar novamente os componentes).

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Figura 1 - Amostra na cor VERDE no foi misturada corretamente

Figura 2 - Amostra na cor PRETA ou CINZA ESCURO foi misturada corretamente

3. Aquecimento intermedirio
3.1 Retirando do forno Retire a amostra do forno aps ter resfriado
completamente. Caso ainda esteja um pouco quente, deixe-a resfriar temperatura
ambiente.
3.2 Mistura Coloque a amostra de volta no pilo e misture novamente,
dessa vez sem usar a acetona.
3.3 Sinterizao Aps misturar, transforme o p numa pastilha com
ajuda da prensa hidrulica, aplicando pelo menos 5 toneladas-fora para poder
deix-la rgida.
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3.4 Aquecimento com oxignio Recoloque a pastilha no cadinho e leve-a

ao forno. Inicie o aquecimento seguindo o diagrama a seguir.

Figura 3 - Diagrama do Aquecimento Intermedirio

Iniciar o aquecimento, aumentando a temperatura taxa de 3 C/min at

chegar em 400 C. Ao atingir esta marca, iniciar o fluxo de oxignio (10ml/min) e,
ento, aumentar a temperatura em 4 C/min at atingir 950 C. A pastilha ficar
nessa temperatura, com fluxo de oxignio, por 18 horas. Aps esse tempo, reduzir
a temperatura taxa de 2 C/min e interromper o fluxo de oxignio ao atingir
500 C.
No aquea a pastilha em mais de 950 C, pois isso destruir sua estrutura
cristalina j formada. O oxignio nesta fase ir garantir se a pastilha se tornar
supercondutora ou no. Na frmula do YBCO original, tem-se
YBa2Cu3O6.x
Onde o x deve ser um valor entre 5 e 8 YBa2Cu3O6.8

4. Aquecimento final com oxignio (opcional)

4.1 Aquecimento final Para este tratamento trmico, a amostra
aquecida entre 950 C e 1.000 C durante 18 horas. A temperatura mais elevada
melhor, mas no deve passar de 1.000 C.
absolutamente necessrio que o resfriamento ocorra lentamente e sob o
fluxo de oxignio adequado. A taxa de arrefecimento no deve ultrapassar os
3 C/min. Deve-se ter especial cuidado para assegurar que a amostra tenha contato
com grande quantidade de oxignio, especialmente durante o resfriamento 900300 C. Breves interrupes no fluxo de oxignio quando o material est numa
temperatura acima de 900 C no so importantes, mas o fluxo contnuo deve ser
mantido durante o arrefecimento. Se o ambiente no forno no for rico em oxignio,
enquanto a amostra est numa temperatura superior a 400 C, o material pode
perder oxignio essencial formao de sua estrutura cristalina.

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5. Testando o supercondutor
Para testar sua pastilha supercondutora, coloque-a imersa em um recipiente
contendo nitrognio lquido. Aps resfri-la a aproximadamente 77K (-196 C), coloque
cuidadosamente o m de neodmio sobre a pastilha e observe como ele repelido.
Se voc conseguir suspender o m sobre a pastilha enquanto ela resfriada,
poder notar o efeito do aprisionamento do campo magntico, que ir travar o m
sobre a pastilha.

Veja a demonstrao do Efeito Meissner no vdeo "Superconductive pellets":

https://www.youtube.com/watch?v=YlO4Gsi7oHU

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Bibliografia
Desconhecido. 2011. Brief Summary of YBCO Synthesis and Characterization Workshop
Activity for Summer 2011. 2011.
Dull, Robert W. A Teachers Guide to Superconductivity for High School Students.
[Online]
Oliveira, Mateus C. F. 2014. Ata - Sntese de YBCO. Braslia, DF, Brasil : s.n., 2014. 001.
Optimistic, The Green. 2008. How to build your own home made superconductor. The
Green Optimistic. [Online] 08 02, 2008.
http://www.greenoptimistic.com/2008/02/08/how-to-build-your-own-home-madesuperconductor/#.UveYKPldUmh.

Crditos
Graduando Mateus C. F. Oliveira (Pesquisa e adaptao do processo de sntese do
YBCO)
Doutorando Marco A. R. Martinez (Assistncia durante o processo de fabricao)
Prof. Dr. Letcia G. N. Coelho (orientao)
Prof. Dr. Jos A. H. Coaquira (orientao)
Laboratrio de Sntese de Materiais Instituto de Fsica, Universidade de Braslia (UnB)

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Anexo

Figura 4 - Forno tubular da Carbolite

Figura 5 - YBCO no formato de pastilha

Figura 6 - m de Neodmio suspenso sobre 4 pastilhas de YBCO

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Figura 7 - Prensa hidrulica

Figura 8 - Almofariz

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