Determinação Da Quantidade de Ferro Numa Amostra de Água

Universidade de Coimbra
Faculdade de Ciências e Tecnologias
Departamento de Química
Controlo Químico de Qualidade
Prof. Dr. J. Caridade
‘Determinação da quantidade de
Ferro em uma amostra de água’
Ana Ferreira
Caio Zanvettor
Edilzo Filho
Joicy Costa
Lígia Carreira
Coimbra, Maio de 2013.

1
Índice
Resumo Pág. 3
Objectivos Pág. 3
Introdução Pág. 3
Procedimento experimental Pág. 4
Resultados e discussão Pág. 4
Conclusão Pág. 6
Bibliografia Pág. 7
2
Resumo
O doseamento do ferro por espectrofotometria faz-se geralmente

por um dos métodos mais usuais: o que aproveita a formação do
complexo de ferro (III) e tiocianato e o método da ortofenantrolina, que
reage com o ferro (II) para dar um complexo do tipo ML3, laranja
avermelhado. O segundo método é mais sensível, por esta razão vamos
utilizá-lo para a determinação espectrofotométrica a 510 nm.
Compararam-se os resultados obtidos com os do decreto Lei 236/98, 1
de Agosto do Ministério do Ambiente.
Objectivo
O objectivo deste trabalho experimental é a determinação da

quantidade de ferro numa amostra de uma água residual, através a
análise espectrofotométrica.
Introdução
O ferro está presente em águas naturais, geralmente em conjunto

com manganês. Ele é proveniente da dissolução de compostos ferrosos
de solos arenosos, terrenos de aluvião ou pântanos.
A presença de ferro nas águas é bastante visível quando a água

entra em contacto com uma grande quantidade de O2, que oxida o ferro
de Fe²+ a Fe³+, o qual é marrom.
Para a determinação da concentração de ferro dissolvido em

águas pode-se utilizar métodos titulométricos. Porém, nesta análise, o
método utilizado foi o método colorimétrico da ortofenantrolina.
Através da absorciometria podemos analisar pequenas

quantidades de propriedades iónicas ou moleculares que são capazes de
absorver luz em determinados comprimentos de onda relacionando
suas estruturas envolvidas, este método de análise é quantitativo. Esta
mede pequenas amostras quantitativamente analisando os feixes de
onda de luz. O aparelho utilizado para fazer a medição foi um
3
espectrofotómetro que é um instrumento usado para medir a absorção
de um material, especialmente nas regiões do ultravioleta visível e do
infravermelho.
Os espectrofotómetros permitem seleccionar o comprimento de onda

(lâmbda) da radiação adequado à análise de um determinado
componente. O que o espectrofotómetro faz é medir a intensidade I do
feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente Io,
convertendo o sinal recebido no detector em medida de Absorvância
para o comprimento de onda da análise o que permite determinar a
concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação
de absorvância (ou transmitância) em função da concentração de várias
soluções-padrão, através da Lei de Beer, que define que a absorvância
está linearmente relacionada com a concentração das espécies
absorventes, c, e o comprimento do caminho óptico, b, que a radiação
percorre no meio absorvente. Isto é,
A = abc
onde a é constante de proporcionalidade chamada absortividade.
Quando a concentração na expressão acima for dada em mol por litro e

b está em cm, a constante de proporcionalidade é chamada de
absortividade molar e vem dada pelo símbolo ε. Assim,
A = εbc
onde ε tem unidades de L cm-1 mol-1.
Procedimento experimental
Preparação das soluções
Preparou-se uma solução aquosa de hidróxido de sódio 30% (p/v),

uma solução de citrado de amónio 25% (p/v), uma solução aquosa de
NH4OH 10% (p/v) e uma solução de ortofenentrolina 0,25% (p/v).
Para o branco, adicionou-se num balão volumétrico de 50 ml, 20

ml de água destilada, 1 ml de HCl, 2 ml de NH4OH e 2,5 ml de citrato de
4
amónio. Acertou-se o pH a 7,6 com a solução de NaOH e adicionou-se
10ml de ortofenantrolina. De seguida o balão foi aferido.
Resultados e Discussão
A ortofenantrolina é utilizada na análise colorimétrica de ferro por

que esta só forma complexo com ião Fe2+, por essa razão a
hidroxinamina é usada para a redução do ião Fe3+ a Fe2+, conforme a
reação abaixo, que ocorre em poucos minutos, num meio fracamente
ácido (pH 3 – 4), justificando a adição do ácido clorídrico.
4 Fe3+ + 2 NH2OH  4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O
Depois da redução do Fe3+ e Fe2+ a ortofenantrolina é adicionada

a fim de formar o complexo, em meio ácido a ortofenantrolina encontra-
se protonada, o ião 1-10-fenantrolina, FenH+. A reação de complexação
do Fe2+ com FenH+ é descrita pela equação abaixo:
Fe2+ + 3 FenH+  Fe(Fen)32+ + 3 H+
A constante de formação desta reacção é 2,5 x 106 a 25 °C. A

, deste complexo é 1,1 x 104 L cm-1 mol-1 no
comprimento de onda máximo de 510 nm. A reação do Fe3+ com 1-10-
fenantrolina ocorre nu
1ma estequiometria 1:3, como observado na figura abaixo:
Os valores da absorvância dos padrões e do branco estão

indicados a seguir:
5
0.000
[Fe2+]/ppm Abs
0.000
0 0 0.000
Absorvância
0,05 0,008 0.000
0.000 Série1
0,10 0,016
0.000 Linear (Série1)
y = 0,1561x + 0,0005
0,15 0,025 0.000 R² = 0,9992
0,20 0,033 0.000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Concentração/ppm
0,25 0,040
0,30 0,048
0,35 0,055
0,40 0,063
O modelo de calibração escolhido foi o P01 (contém maior número

de graus de liberdade) uma vez que testes mostraram que não há
diferenças estatísticas entre esse e o P012.
A equação da reta obtida através do modelo de calibração é:
Y = 0,15608X +0,0005
Testes mostraram que não há presença de outliers nos padrões e

que os parâmetros do modelo tem significado estatístico.
A partir do parâmetro b0 = 0,0005 é possivel calcular os limiares

análiticos:
A gama analítica é LQ < P1 < Amostras < P8
Como a absorvância do último padrão é 0,063 e as absorvancias

das amostras são menores do que esta, podemos utilizar a equação de
ajuste proposta pelo modelo calcular a concentração das amostras de
6
água. As amostras foram diluídas na proporção de 1:20, portanto as
concentrações devem ser “corrigidas” de modo a representarem de fato
a concentração da água a ser analisada.
Abs [Fe2+]/ppm [Fe2+]corrigida/ppm

Amostra 1 0,061 0,387 7,75
Amostra 2 0,061 0,387 7,75
Amostra 3 0,063 0,350 7,01
A partir dos valores acima constata-se que : [Fe2+] = 7,50 ± 0,42 mg/L
Conclusão
O processo utilizado experimental permitiu o desenvolvimento prático e

também a fundamentação teórica sobre o processo de determinação do
teor de ferro pelo método da fenantrolina.
A partir dos valores obtidos das várias das soluções construiu-se a

curva de calibração.
Pela equação obtida para a curva de calibração: Y = 0,15608X +0,0005,

obteve-se um valor de 7,50 ± 0,42 mg/L para a concentração da
amostra analisada.
Assim, através da comparação com o decreto Lei 236/98, 1 de Agosto

do Ministério do Ambiente, que indica que para consumo humano a
água deve ter 0,2 mg/L, para rega deve ter 5,0 mg/L e para ser
descarregada em um rio deve ter 2,0 mg/L em teor de ferro, podemos
concluir que a água análisada só pode ser empregada no consumo
humano se devidamente tratada, visto que apresenta concentração de
ferro acima do que é determinado pela lei.
7
Bibliografia
BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Química Analitica

Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004.
CABRAL, Alarene. Júlio, Sara. Determinação do teor em ferro em águas

de diferentes proveniências. Departamento de Engenharia Química do
ISEL, 2006.

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Procedimento experimental Pág. 4

Resultados e discussão Pág. 4

O doseamento do ferro por espectrofotometria faz-se geralmente

O objectivo deste trabalho experimental é a determinação da

O ferro está presente em águas naturais, geralmente em conjunto

A presença de ferro nas águas é bastante visível quando a água

Para a determinação da concentração de ferro dissolvido em

Através da absorciometria podemos analisar pequenas

Os espectrofotómetros permitem seleccionar o comprimento de onda

Quando a concentração na expressão acima for dada em mol por litro e

onde ε tem unidades de L cm-1 mol-1.

Preparação das soluções

Preparou-se uma solução aquosa de hidróxido de sódio 30% (p/v),

Para o branco, adicionou-se num balão volumétrico de 50 ml, 20

A ortofenantrolina é utilizada na análise colorimétrica de ferro por

4 Fe3+ + 2 NH2OH  4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O

Depois da redução do Fe3+ e Fe2+ a ortofenantrolina é adicionada

Fe2+ + 3 FenH+  Fe(Fen)32+ + 3 H+

A constante de formação desta reacção é 2,5 x 106 a 25 °C. A

1ma estequiometria 1:3, como observado na figura abaixo:

Os valores da absorvância dos padrões e do branco estão

0,20 0,033 0.000

O modelo de calibração escolhido foi o P01 (contém maior número

A equação da reta obtida através do modelo de calibração é:

Testes mostraram que não há presença de outliers nos padrões e

A partir do parâmetro b0 = 0,0005 é possivel calcular os limiares

A gama analítica é LQ < P1 < Amostras < P8

Como a absorvância do último padrão é 0,063 e as absorvancias

Abs [Fe2+]/ppm [Fe2+]corrigida/ppm

O processo utilizado experimental permitiu o desenvolvimento prático e

A partir dos valores obtidos das várias das soluções construiu-se a

Pela equação obtida para a curva de calibração: Y = 0,15608X +0,0005,

Assim, através da comparação com o decreto Lei 236/98, 1 de Agosto

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