Protocolos FQ

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Material Produtos / Reagentes

 Conta-Gotas  Ácido Clorídrico 3 mol dm-3


 Rótulos  Soluções Aquosas de:
 Suporte de Tubos de Ensaio  Carbonato de Amónio 2 mol dm-3
 Tubos de Ensaio  Hidróxido de Amónio (saturada)
 Nitrato de Chumbo (II)
 Nitrato de Cobre (II)
 Nitrato de Níquel (II) hexaidratado
 Nitrato de Cálcio tetraidratado
 Nitrato de Potássio
 Tiocetamina

Procedimento
1. Rotule 5 tubos de ensaio com Pb2+, Cu2+, Ni2+, Ca2+ e K+, respectivamente.
2. Deite em cada um deles 10 gotas de solução que contenha o catião indicado no rótulo.
3. Junte 10 gotas do ácido clorídrico a cada um dos tubos. Observe e registe.
4. Adicione 10 gotas de solução de tiocetamida aos tubos onde não houve formação de
precipitados. Observe e registe.
5. Adicione 10 gotas de hidróxido de amónio aos tubos onde ainda não houve formação de
precipitados. Observe e registe.
6. Adicione 10 gotas de carbonato de amónio aos tubos onde ainda não ocorreu precipitação.
Observe e registe.
7. Elabore o relatório do trabalho efectuado, dele devendo constar o registo das observações
em quadro, os grupos de catiões encontrados e o respectivo reagente geral.
Material Produtos / Reagentes
 Conta-Gotas  Ácido Nítrico3 mol dm-3
 Rótulos  Soluções Aquosas de:
 Suporte de Tubos de Ensaio  Brometo de Potássio
 Tubos de Ensaio  Carbonato de Sódio
 Cloreto de Bário
 Cloreto de Sódio
 Nitrato de Potássio
 Nitrato de Prata
 Sulfato de Amónio

Procedimento
1. Rotule 5 tubos de ensaio com CO32-, SO42-, NO3-, Cl- e Br-, respectivamente.
2. Verta em cada um deles 10 gotas de solução que contenha o respectivo anião.
3. Adicione 10 gotas de solução de nitrato de prata a cada um dos tubos. Observe e registe.
4. Nos tubos onde ocorreu a formação de precipitados adicione 10 gotas de ácido nítrico.
Observe e registe.
5. Repita os procedimentos 1 e 2.
6. Adicione 10 gotas de solução de cloreto de bário a cada um dos tubos. Observe e registe.
7. Nos tubos onde ocorreu a formação de precipitados adicione 10 gotas de ácido nítrico.
Observe e registe.
8. Elabore o relatório do trabalho efectuado, no qual devem constar o registo das observações,
em quadro, e os grupos de aniões encontrados.
Material Produtos / Reagentes
 Bico de Bunsen  Batata crua
 Cápsula de porcelana  Ácido Nítrico 6 mol dm-3
 Faca  Ácido Clorídrico 6 mol dm-3
 Pinça para Cadinhos  Água Destilada
 Triângulo de porcelana  Cinzas Vegetais (batata em cinza)
 Tripé e rede  Nitrato de Amónio Sólido
 Balança  Papel Indicador
 Copos de Precipitação  Reagente Molibdeico
 Espátula  Soluções Aquosas de:
 Fonte de Aquecimento  Cloreto de Bário 0,2 mol dm-3
 Funil  Nitrato de Prata 0,2 mol dm-3
 Papel de Filtro
 Pipetas de Pasteur
 Suporte de Tubos de Ensaio
 Termómetro
 Tubos de Ensaio
 Vareta de Vidro

Procedimento
A – Calcinação da batata

1. Corte alguns pedaços pequenos de batata e coloque-os no cadinho.


2. Coloque o cadinho sobre o triângulo de porcelana assente num tripé.
3. Aqueça até o resíduo ficar praticamente branco (calcinação).

B – Pesquisa do ião Cloreto

4. Coloque cerca de 0,5g de cinzas vegetais e 10 mL de água num copo de precipitação. Agite e
filtre.
5. Transfira 20 gotas do filtrado obtido anteriormente para um tubo de ensaio.
6. Adicione ácido nítrico, gota a gota, até que a solução se apresente ácida, o que deve verificar
com papel indicador. (Esta adição evita a formação do precipitado de fosfato de prata, que é solúvel
em ácido nítrico.)
7. Adicione solução de nitrato de prata, gota a gota, até verificar alteração da solução.
8. Verifique a solubilidade do precipitado formado utilizando ácido nítrico. Observe e registe.

C – Pesquisa do Ião Sulfato

9. Transfira 20 gotas do filtrado obtido em 4 para um tubo de ensaio.


10. Adicione algumas gotas do ácido clorídrico até que a solução se apresente ácida, o que deve
verificar com papel indicador. (Esta adição evita a formação do precipitado de fosfato de bário, que é
solúvel nos ácidos com excepção do sulfúrico.)
11. Adicione solução de cloreto de bário, gota a gota, até verificar alguma alteração.
12. Verifique a solubilidade do precipitado formado utilizando ácido nítrico. Observe e registe.

D – Pesquisa do Ião Fosfato

13.Transfira 20 gotas do filtrado obtido em 4 para um copo de precipitação. Adicione-lhe 20


gotas de ácido nítrico.
14. Aqueça a mistura até à ebulição (eliminam-se assim os iões cloreto) e filtre.
15. Transfira o filtrado para um tubo de ensaio. Adicione ao seu conteúdo, que deve estar à
temperatura de 60ºC, um pouco de nitrato de amónio sólido e reagente Molibdeico, até verificar
alguma alteração. Observe e registe.
16. Elabore o relatório do trabalho efectuado.
Material Produtos / Reagentes
 Copos de Precipitação  Soluções Aquosas 0,01 mol dm-3:
 Espátulas  Frutose
 Fonte de Aquecimento  Glucose
Provetas  Lactose
Rótulos  Solução de Fehling
 Suporte de Tubos de Ensaio
 Tubos de Ensaio

Procedimento
1. Coloque 20 gotas de cada uma das soluções dos açúcares em tubos de ensaio devidamente
rotulados.
2. Adicione 5 gotas de solução de Fehling ao conteúdo de cada tubo.
3. Coloque os tubos de ensaio em banho de água em ebulição durante 5 minutos.
4. Observe e registe as alterações ocorridas.
5. Elabore o relatório do trabalho efectuado.
Material Produtos / Reagentes
 Balança  Ácido Sulfâmico
 Centrifugadora  Água Destilada
 Copos de Precipitação  Pasta de Fígado
Funil  Solução aquosa de Cloreto de Bário
Papel de Filtro
 Pipeta de Pasteur
 Proveta
 Suporte de Tubos de Ensaio
 Suporte para funil
 Tubos de centrifugadora
 Tubos de ensaio
 Vareta de Vidro

Procedimento

A – Extracção sólido – líquido


1. Coloque cerca de 8 g de pasta fígado num copo de precipitação. Adicione-lhe 20 mL de água
destilada e agite com uma vareta durante 10 minutos.
2. Decante a mistura e filtre em seguida.

B – Identificação do ião Nitrito


3. Adicione cloreto de bário a 20 gotas do filtrado obtido em 2, até verificar que não se forma
mais precipitado.
4. Centrifugue a mistura obtida anteriormente a transfira a solução para um tubo de ensaio.
5. Adicione alguns cristais de ácido sulfâmico e solução de cloreto de bário, gota a gota, ao
conteúdo do tubo de ensaio.
6. Coloque o dedo na boca do tubo de ensaio para verificar a libertação de gás e observe a
formação de um precipitado branco.
7. Elabore o relatório do trabalho efectuado.

Material Produtos / Reagentes


 Ampola de decantação de 250 mL  Carbonato de Sódio
 Balança  Água Destilada
 Balão de destilação  Diclorometano
Balão de Kitasato  Folhas de Chá
Copo de Precipitação
 Espátulas
 Fonte de aquecimento
 Funil de Büchner
 Papel de filtro para funil de Büchner
 Proveta
 Refrigerante
 Trompa de vazio

Procedimento
1. Coloque cerca de 5 g de folhas de chá num copo de precipitação, e registe correctamente
o valor da massa.
2. Adicione cerca de 50 mL de água destilada a cerca de 5 g de carbonato de sódio.
3. Aqueça a mistura, deixando-a ferver durante 2 minutos, aproximadamente. Deixe
arrefecer e filtre a pressão reduzida.
4. Transfira o filtrado para a ampola de decantação.
5. Adicione 10 mL de diclorometano e agite.
6. Retire a tampa da ampola e deixe o sistema em repouso, até que as duas fases se
separem.
7. Pese o balão de destilação e recolha nele a fase interior, abrindo lentamente a torneira da
ampola de decantação.
8. Adicione 10 mL de diclorometano à fase aquosa ainda contida na ampola e agite.
9. Retire a tampa da ampola, aguarde que as duas fases se separem e recolha a fase inferior
dentro do balão de destilação, juntando-a à obtida anteriormente.
10. Repita os procedimentos 8 e 9 mais duas vezes.
11. Faça a montagem para destilação simples e destile a mistura até à secura.
12. Pese o balão contendo a cafeína.
13. Elabore o relatório do trabalho efectuado.
Material Produtos / Reagentes
 Balão de destilação  Ácido Sulfúrico concentrado
 Balão de Erlenmeyer  Água Destilada
 Bureta  Bebida alcoólica
Fonte de Aquecimento  Solução de difenilaminossulfonato de bário
Pipeta de 10 mL  Solução-padrão 1,20x10-1 mol dm-3 em
 Pipeta de 20 mL K2Cr2O7
 Provetas  Solução-padrão 5,00x10-1 mol dm-3 em
 Refrigerante de Liebig (FeNH4)2(SO4)3
 Regularizadores de ebulição
 Termómetro

Procedimento

A – Destilação da bebida para extracção do etanol


1. Para uma destilação simples.
2. Introduza 30 mL da bebida, 10 mL de água destilade e os regularizadores de ebulição no balão
de destilação.
3. Proceda à destilação até obter20 mL de destilado.

B – Oxidação do Etanol por excesso de iões dicromato, em meio ácido


4. Meça 10,00 mL de destilado e adicione-lhe 20,00 mL de dicromato de potássio.
5. Coloque o balão de Erlenmeyer dentro de uma tina com água. Adicione, lentamente, 10 mL de
ácido sulfúrico concentrado, vigiando a temperatura de modo a que ela não ultrapasse 50ºC.
6. Tape o balão de Erlenmeyer e aguarde 20 minutos, agitando de vez em quando.

C – Doseamento do excesso de iões dicromato


7. Adicione 100 mL de água destilada e 10 gotas de solução indicadora ao conteúdo do balão de
Erlenmeyer.
8. Prepare uma bureta com a solução-padrão de sulfato de amónio e ferro (II).
9. Adicione, gota a gota, solução titulante, até à mudança de cor do indicador.
10. Elabore o relatório do trabalho efectuado.
Material Produtos / Reagentes
 Ampola de Decantação  Leite gordo do dia
 Cápsula de porcelana  1, 4 – dimetil benzeno (Xileno)
 Copos de precipitação
Proveta de 10 mL
Proveta de 25 mL
 Varetas de vidro
 Suporte de ampola de decantação
 Balança

Procedimento

1. Coloque 25 mL de leite na ampola de decantação.


2. Adicione 10 mL de xileno ao leite e tape a ampola de decantação.
3. Agite o conteúdo da ampola de forma a permitir a mistura dos líquidos.
4. Coloque a ampola no suporte, destape-a e aguarde a separação das duas fases.
5. Recolha a fase inferior (fase aquosa) e despreze-a.
6. Recolha a fase superior (solução da gordura do leite em xileno) numa cápsula de porcelana
cuja massa foi previamente determinada.
7. Evapore o solvente, na hotte, e determine a massa de gordura presente na amostra de leite
expressa em gramas por litro.
8. Elabore o relatório do trabalho efectuado.
Material Produtos / Reagentes
 Balão de Destilação  Água destilada fervida e arrefecida ao
 Balão de Erlenmeryer abrigo da luz
 Balão de Fundo Redondo  Fenolftaleína
Balão de Kitasato  Solução-padrão 5,00x10-2 moldm-3 em
Bureta NaHO
 Copos de Precipitação  Vinho Branco
 Fontes de Aquecimento
 Funil
 Pipeta de 10 mL
 Pipeta de 25 mL
 Proveta
 Regularizadores de Ebulição
 Trompa de Água
 Varetas de Vidro

Procedimento

A – Eliminação do Dióxido de Carbono


1. Coloque cerca de 50 mL de vinho num balão de Kitasato.
2. Adapte o balão de Kitasato a uma trompa de água, abra a torneira de modo a reduzir a
pressão dentro do balão e agite suavemente. O dióxido de carbono estará eliminado logo que o vinho
deixe de fazer espuma.

B – Recolha dos Ácidos gordos pelo vapor de água


3. Faça uma montagem para destilação por arrastamento de vapor.
4. Coloque 200 mL da água destilada e alguns regularizadores de ebulição no balão de fundo
redondo.
5. Coloque 10 mL de vinho (isento de CO2) num balão de destilação.
6. Proceda à destilação até recolher cerca de 100 mL de destilado.
C – Determinação da Acidez Volátil
7. Coloque 25,00 mL do destilado num balão de Erlenmeyer e adicione 4 gotas de fenolftaleína.
8. Prepare uma bureta com a solução-padrão de hidróxido de sódio.
9. Titule até viragem do indicador. Registe o volume de solução titulante gasta.
10. Determine a acidez volátil do vinho, expressa em gramas de ácido acético por litro de vinho.

D – determinação da Acidez Total


11. Meça 10,00 mL de vinho (isento de CO 2) para um balão de Erlenmeyer e adicione 4 gotas de
fenolftaleína.
12. Prepare uma bureta com a solução-padrão de hidróxido de sódio.
13. Titule até viragem do indicador.
14. Determine a acidez total do vinho expressa em gramas de ácido tartárico por litro de vinho.
15. Elabore o relatório do trabalho efectuado.
Material Produtos / Reagentes
 Agitador Magnético  Água destilada fervida e arrefecida
 Aparelho medidor de pH  Leite do dia
 Bureta  Solução-padrão 1,00x10-2 moldm-3 em
Copos de Precipitação NaHO
Pipeta de 20 mL
 Proveta
 Varetas de Vidro

Procedimento

1. Meça 20,00 mL de leite com pipeta, para um copo de precipitação.


2. Meça 20 mL de água destilada e adicione-a ao leite contido no copo de precipitação.
3. Coloque o copo sobre um agitador magnético e dentro do copo a “mosca” para agitação.
4. Calibre o aparelho medidor de pH, segundo as instruções próprias.
5. Prepare uma bureta com a solução-padrão de hidróxido de sódio.
6. Ligue o agitador magnético e coloque o eléctrodo dentro do copo de precipitação. A mosca
de agitação não pode tocar no eléctrodo e a agitação deve ser permanente durante todo o trabalho.
7. Meça e registe o valor do pH da mistura de leite e água.
8. Adicione 1,0 mL da solução-padrão de hidróxido de sódio. Leia o valor do pH e registe.
9. Repita o procedimento 8 até obter um valor de pH aproximadamente constante e maior do
que 10.
10. Trace um gráfico do valor de pH em função do volume de solução de hidróxido de sódio
adicionado.
11. Determine graficamente o ponto de equivalência, e o respectivo volume de solução titulante
gasto.
12. Calcule a massa de ácido láctico existente num litro de leite.
13. Elabore o relatório do trabalho efectuado.

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