Prcedimentos de Análise

AQQL Anlise de nions - Final
Teste da gua de Cloro

Confirma: I- e Br- mesmo se ambos estiverem numa mesma
mistura.
Procedimento:
1. Colocar 10 gotas da soluo de Br- em um tubo de
ensaio; 10 gotas de Br- em outro tubo de ensaio e 5 gotas
de Br- e 5 gotas de I- em outro tubo de ensaio.
Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+
[Fe(NO)]2+ + SO42- [Fe(NO)]SO4
ons I- e Br- interferem na reao, pois nestas condies do
origem a formao de I2 e Br2 que produzem anis
semelhantes e mascaram o teste. Estes ons podem ser
precipitados com uma soluo de sulfato de prata.
Teste alternativo para acetato
2. Adicionar 10 gotas de H2SO4 (d) em cada tubo de ensaio;

adicione tambm 15 gotas de clorofrmio em cada tubo.
Vlido apenas para a amostra slida. Ento um dos

primeiros testes a se fazer.
3. Adicionar gua de cloro (NaClO) gota a gota, sempre

agitando em cada gota. Faa anotaes de cada
observao.
Triture uma pequena poro da amostra com uma mesma

poro de hidrogenossulfato de potssio em um almofariz e
pistilo.
Reaes:
Reao: NaAc (s) + KHSO4 (s) H3CCOOH (v) + NaKSO4.
12 H+ + 10 Cl- + 2 IO3- I2 (CHCl3) + 5 Cl2(CHCl3) + 6 H2O

12 H+ + 10 Cl- + 2 BrO3- Br2 (CHCl3) + 5 Cl2(CHCl3) + 6 H2O
Teste confirmatrio para fosfato
Eliminao de Nitrito para teste da presena de

nitrato.
Os ons NO2- interferem no teste para nitrato e estes so
mais difceis de serem removidos, desse modo se faz a
remoo do nitrito.
Na prtica pode-se eliminar estes ons adicionando-se
soluo contendo nitrito uma ponta de esptula de NH4Cl ou
(NH4)2SO4 e aquecendo-se a soluo at perto da ebulio.
Reao: NH
+
4 (aq)
NO
2 (aq)
N2(g) + 2 H2O(l)
Verificao da total remoo do nitrito.

Retire uma alquota dessa soluo aps aquecimento e
acidifique com 10 gotas de cido actico diludo (ou cido
sulfrico diludo) e adicione 10 gotas de clorofrmio e 10
gotas de KI e agite. Se ainda tiver nitrito ocorrer formao
de iodo atravs da oxidao do I- presente no KI.
Reao: 2 NO + 2 I + 4 H ---> 2 NO + I + 2 HO
Teste para confirmar a presena do Nitrato na
amostra
Este teste conhecido como prova do anel com sal de Mohr.
Interferentes: Brometo, iodeto e nitrito
Teste baseado na formao de cristais caracterstico de sais

de magnsio e pode ser visto no microscpio.
1. Adicionar 5 gotas da amostra de fosfato em tubo de
ensaio.
2. Adicionar 5 gotas de uma soluo de nitrato de magnsio
0,2M.
3. Adicionar 10 gotas de gua; 2 gotas de cido clordrico 6
M.
4. Adicionar lentamente, s gotas, hidrxido de amnio 6 M
at o meio ficar alcalino.
Dever haver a formao de um precipitado branco do sal
hidratado MgNH4PO4 x 6 H2O que cristaliza sob a forma
caracterstica de estrelas e que pode ser observado ao
microscpio.
Orientaes para a prova prtica de nions:
O seu grupo receber uma amostra slida que contm 5
nions dos que foram estudados no curso. O qual deve ser
identificado corretamente para obter o conceito mximo.
Seu conceito ir caindo conforme ocorra erro de anlise.
Deve-se acertar ao menos 3 ons para obter conceito R.
Procedimento:
Cuidado com sua amostra. Sempre utilize pequenas

alquotas da amostra para anlises. No haver nova
chance caso seu grupo contamine toda a amostra inicial.
1. Coloque 5 gotas de soluo da amostra de nitrato em um

tubo de ensaio pequeno.
Faa testes com a amostra slida para confirmar ou

suspeitar de algum determinado nion.
2. Adicione 2 gotas de cido sulfrico 2 mol L-1 e 5 gotas de

sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)SO4 0,2 mol L-1.
Planeja quais testes de separao sero realizados para

separar e posteriormente identificar seus ons.
3. A seguir incline o tubo e deixe escorrer cuidadosamente

pelas paredes do tubo 5 gotas de cido sulfrico PA 18
mol/L (concentrado), tomando o cuidado para que as
solues no se misturem. Observe e anote.
Escreva um laudo (1 folha no mximo) com os testes que

foram realizados e quais ons foram identificados ( caneta
e com destaque).
Esta reao baseada na reduo dos ons NO- pelo sal

ferroso produzindo xido ntrico, NO. O xido ntrico na
presena do excesso do sal ferroso, forma um complexo
instvel de cor marrom. Observar o anel marrom que se
forma na interface das duas solues devido a formao do
complexo de ferronitrosilo, [Fe(NO)]2+.
Reaes:
2 Fe2+ + 4 H+ + NO3_ Fe3+ + NO + 2 H2O
Tempo para anlise: 2 horas.

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2. Adicionar 10 gotas de H2SO4 (d) em cada tubo de ensaio;

Vlido apenas para a amostra slida. Ento um dos

3. Adicionar gua de cloro (NaClO) gota a gota, sempre

Triture uma pequena poro da amostra com uma mesma

Reao: NaAc (s) + KHSO4 (s) H3CCOOH (v) + NaKSO4.

12 H+ + 10 Cl- + 2 IO3- I2 (CHCl3) + 5 Cl2(CHCl3) + 6 H2O

Teste confirmatrio para fosfato

Eliminao de Nitrito para teste da presena de

Verificao da total remoo do nitrito.

Teste baseado na formao de cristais caracterstico de sais

Cuidado com sua amostra. Sempre utilize pequenas

1. Coloque 5 gotas de soluo da amostra de nitrato em um

Faa testes com a amostra slida para confirmar ou

2. Adicione 2 gotas de cido sulfrico 2 mol L-1 e 5 gotas de

Planeja quais testes de separao sero realizados para

3. A seguir incline o tubo e deixe escorrer cuidadosamente

Escreva um laudo (1 folha no mximo) com os testes que

Esta reao baseada na reduo dos ons NO- pelo sal

Tempo para anlise: 2 horas.

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