Apostila de Qui-182

Química Geral Experimental I

Química Industrial
 PRÁTICA 01
AULA INTRODUTÓRIA DE QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
Instruções gerais, normas de segurança e apresentação de vidrarias e
equipamentos de laboratório

01 – INTRODUÇÃO

Este programa de laboratório foi concebido para fornecer ao aluno um primeiro contato
com as técnicas básicas e os principais equipamentos e vidrarias de um laboratório de
Química. Além disto, os dados experimentais obtidos poderão ser empregados para
explorar vários aspectos da química teórica e descritiva. Frequentemente será verificado
que na prática, a teoria poderá requerer um exame mais detalhado de um determinado
problema, ou ainda, exigir habilidades manuais do aluno.

A relação entre a teoria e os trabalhos de laboratório é apresentada de forma a gerar uma

sinergia entre os aspectos experimentais e teóricos de diversos conceitos químicos.

02 – O RELATÓRIO

O relatório de um trabalho experimental tem como finalidade justificar os fatos que

motivaram a sua realização, descrever a forma como o trabalho foi realizado e, através
dos resultados obtidos experimentalmente, interpretar conclusivamente a relação entre
os dados obtidos e os dados teóricos. Para que o relatório torne-se compreensível e
reprodutível, as anotações devem ser claras, exatas e completas. A fim de descrever
exatamente o que aconteceu. Um bom relatório deve ser o mais simples possível, de
linguagem correta e não prolixo ou ambíguo.
Em síntese, um relatório destina-se a:

- Explicar a experiência efetuada;

- Descrever os procedimentos e resultados experimentais;
- Discutir os resultados obtidos, apresentando os cálculos, por ventura, efetuados.

Um relatório deve ser elaborado de tal forma que:

- Outra pessoa possa repetir o trabalho efetuado com base nele;

- Qualquer pessoa possa perceber qual o objetivo do trabalho, o que se fez, quais
foram os resultados obtidos e ter uma apreciação crítica dos resultados.
03 – NORMAS PARA ELABORAR UM RELATÓRIO

Um relatório deverá ser composto por:

- Título: Deve ser claro e descritivo.

- Identificação: Deve conter os nomes dos integrantes do grupo, o curso, a instituição

e a data da realização do experimento.

- Objetivos: Deve conter uma descrição simples e clara dos objetivos do experimento
realizado.

- Introdução: A introdução deve ser uma descrição concisa da história e da teoria

relevante para o trabalho prático. Podem ser adicionados esquemas, quando forem
relevantes. A introdução não precisa ser extensa, nem cópia do roteiro, utilize
referências diferentes do roteiro de prática. Se usar um livro ou artigo de uma
revista, não copie parágrafos inteiros; limite-se a extrair a informação relevante para
o relatório. As referências bibliográficas devem ser inseridas no texto em números
arábicos e entre colchetes, e o mais próximo possível à citação ([1], [2], [3], etc).
Devem ser citadas e listadas de forma crescente. As referências completas devem
constar na Bibliografia do relatório.

- Parte Experimental: Não copie da apostila. Muitas vezes o procedimento é alterado

no momento da realização do experimento. Registre exatamente a forma como o
procedimento foi realizado. Especifique todo o material utilizado, assim como os
reagentes. Utilize os verbos em linguagem impessoal. Por exemplo, prefira
"Utilizou-se os seguintes materiais..." ou "Foram utilizados os seguintes
materiais..." ao invés de "Utilizamos os seguintes materiais..." ou "Utilizei os
seguintes materiais...".

- Apresentação dos resultados experimentais: Sempre que possível, os resultados

devem ser apresentados em tabelas para que uma futura consulta ao seu trabalho
seja facilitada. Cada tabela deve ser numerada para eventual referência no texto e
incluir uma breve descrição do seu conteúdo (ex: Tabela II – Efeito do ácido
clorídrico nas roupas dos estudantes que não usam jaleco). A primeira linha de cada
coluna da Tabela deve conter o nome, a quantidade e a respectiva unidade de
medida (ex. concentração mol.L-1 ou mol/L).

- Cálculos e Discussão dos resultados: De uma maneira geral os cálculos devem ser
apresentados de forma completa. Quando houver vários cálculos semelhantes,
detalhar somente um deles e apresentar apenas o resultado final para os demais. Os
resultados finais dos cálculos devem ser apresentados em destaque e estar em
concordância com o erro calculado. A discussão é uma das partes mais importantes
do relatório. As discussões não são obrigatoriamente longas, mas devem ser
completas e fundamentadas. Podem-se discutir os cálculos, conforme são
apresentados. A discussão deve ser feita do ponto de vista da avaliação dos
resultados finais, do seu significado, da sua precisão e, quando possível, da exatidão.
Tente pensar sobre as possíveis implicações dos resultados, relacionando-os com os
objetivos do trabalho.
- Conclusões: As conclusões devem ser descrições breves do que foi encontrado ou
demonstrado na aula prática. É, por vezes, também apropriado incluir um resumo
dos resultados quantitativos. As conclusões são feitas com base nos objetivos do
trabalho.

- Bibliografia: A última parte do relatório deve ser uma lista de todas as referências
utilizadas, de acordo com a numeração dada ao longo da confecção do relatório.

04 – COMO FAZER UMA CITAÇÃO BIBLIOGRÁFICA

- Para partes de livros:

AUTOR DA PUBLICAÇÃO. Título: subtítulo. Edição. Local da publicação (cidade):

Editora, data (ano). Volume (quando for o caso), páginas consultadas.

Ex.
BIER, O. Bacteriologia e imunologia. 15ed. São Paulo: Melhoramentos, 1970, p.
806-10, 817, 836.

- Para capítulos de livros:

AUTOR DO CAPÍTULO. Título do capítulo. In: AUTOR DO LIVRO. Título: subtítulo

do livro. Edição. Local da publicação (cidade): Editora, data (ano). Volume (quando for
o caso), capítulo, páginas consultadas.

Ex.
MULTZER, J.Basic Principles of Asymmetric Synthesis. In: PFALTZS, A.,
YAMAMOTO, H., JACOBSEN, E. N. (Ed.). Comprehensive Asymmetric
Catalysis – Supplement 1. New York: Springer-Verlag, 2003, p.215-45.

- Para fontes eletrônicas 'on line':

AUTORIA. Título. Fonte (se for publicação periódica). Disponível em < endereço
eletrônico > Acesso em: data (dia, mês, ano).

Ex.
UNITED STATES, Environmental Protection Agency, Official of Pesticides
Programs. Assesing health risks from pesticides. Disponível em: <
http://www.epa.gov/pesticides/ citzens/riskascess.htm > Acesso em: 14jun.1999.

Ex.
MINISTÉRIO DO DESENVOLVIMENTO INDÚSTRIA E COMÉRCIO
EXTERIOR, Secretaria de Comércio Exterior. Exportação/Importação de
Terpenos. Disponível em: < http://aliceweb.desenvolvimento.gov.br/ > Acesso
em: 16 jul.2002.

ATENÇÃO: Atente tanto para a formatação (negrito, itálico, maiúsculas, etc), quanto
para a pontuação. Estes elementos fazem parte da maneira correta de se fazer uma
citação bibliográfica.
Se você ainda tiver dúvidas, não exite em perguntar ao seu professor ou consulte um
livro sobre citações bibliográficas. Uma excelente recomendação disponível na
biblioteca do ICEB/UFOP é a seguinte:

FRANÇA, J. L. et al. Manual para normatização de publicações técnico-científicas.

5ed – rev. Belo Horizonte: Ed. UFMG, 2001, 211p.

05 – NORMAS GERAIS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

Ao executar uma experiência, você deve ter conhecimento das práticas e dos
processos usuais de trabalho no laboratório. Isto requer uma atenção especial, pois neste
curso espera-se que você faça mais do que repetir uma sucessão de operações indicadas.
É necessário conhecer bem o equipamento e o trabalho de laboratório para investigar
com sucesso os problemas apresentados. O sucesso de seu trabalho dependerá, em
grande parte, da sua capacidade de seguir as sugestões e conselhos do professor.
Quando em dúvida, consulte-o.

No laboratório, devem ser observadas as instruções e normas abaixo relacionadas,

que são fundamentais para a sua segurança e dos demais colegas:

- Para iniciar os trabalhos: Ao realizar cada experiência leia antes as instruções

correspondentes. Consulte seu professor cada vez que ficar em dúvida sobre uma
atividade proposta.

- O laboratório não é lugar para brincadeiras: O laboratório é sempre um lugar para se

trabalhar com responsabilidade. As brincadeiras devem ficar para outro lugar mais
adequado. Trabalhe com atenção, prudência e calma.

- Observe o material a ser utilizado: Não trabalhar com material imperfeito ou

defeituoso, principalmente os vidros que tenham pontas ou arestas cortantes.

- Cuidado com as substâncias desconhecidas: Nunca se deve trabalhar com

substâncias químicas das quais não se conheçam as propriedades. Faça apenas as
experiências indicadas pelo seu professor.

- Nossa pele e alguns produtos químicos não combinam: Não toque nos produtos
químicos. Caso alguma substância caia na sua pele, lave imediatamente com
bastante água e avise seu professor.

- Seja observador: É muito importante que você anote todas as observações e

conclusões durante a realização de uma atividade experimental. Esses dados
suportarão a confecção de seu relatório.

- Substâncias inflamáveis: As substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas em

fogo direto. Pode-se fazer um aquecimento indireto em banho-maria.

- Mantenha limpa sua bancada de trabalho: Conserve sempre limpo seu material e sua
bancada de trabalho. Evite derramar líquido ou deixar cair sólido no chão ou na
bancada. Caso isto aconteça, lave imediatamente o local com bastante água. Deixe
 os materiais da mesma maneira em que os encontrou no início da aula, limpos e
organizados.

- Ao final do trabalho: Ao sair do laboratório, lave as mãos, verifique se os aparelhos

estão desligados e se não há torneiras de água ou gás abertas.

- A sua segurança em primeiro lugar: Quando você trabalhar com substâncias

corrosivas, use sempre máscaras e luvas de borracha. Para tocar nestas substâncias
deve-se usar bastão de vidro ou pinças. Em procedimentos que envolvam liberação
de vapores tóxicos ou inflamáveis, utilize a capela.

- É proibido entrar no laboratório sem jaleco: Use sempre jaleco, calça comprida e
sapatos fechados nas aulas experimentais e tenha cuidado com os olhos e o rosto.
Cabelos longos devem estar presos para que imprevistos sejam minimizados.

- Cada material em seu lugar: Sobre sua bancada, no laboratório, deixe apenas o
material em uso; pastas e livros devem ficar em outro local apropriado.

- Refeição não combina com laboratório: As refeições devem ser feitas na lanchonete.
NUNCA FUME, COMA OU BEBA NO LABORATÓRIO, pois pode ocorrer
algum tipo de contaminação por substâncias tóxicas.

- Mistura-se A + B ou B + A? Sempre que for necessário juntar ou misturar

substâncias que reajam violentamente, deve-se fazê-lo com CUIDADO, verificando
se é necessário refrigeração e, o mais importante, em que ordem essas substâncias
devem ser juntadas ou misturadas. Deve-se juntar ácido à água, NUNCA água ao
ácido.

- Não vá se intoxicar: As substâncias tóxicas devem ser manipuladas na capela ou

próxima de uma janela e, se as mesmas forem voláteis (que se evaporam), deve-se
usar máscara adequada.

- Cuidado com material inflamável: Toda vez que for necessário empregar fósforo ou
bico de Bunsen, deve-se verificar se nas proximidades há algum frasco que contenha
líquido inflamável. Se houver, deve ser afastado o máximo possível. Pequenos
incêndios podem ser abafados com uma toalha.

- Aquecimento: não aqueça tubos de ensaio com a boca virada para seu lado nem para
o lado de outra pessoa.

- Cada frasco com sua tampa: Para não contaminar os reagentes, você não deve trocar
as tampas dos recipientes. Nunca devolva ao frasco original um reagente que de lá
foi retirado ou utilizado numa reação.

- Sistemas fechados: Não aqueçam, em nenhuma hipótese, substâncias em sistemas

hermeticamente fechados.

- Olha a higiene. Resíduos no lixo: Você não deve jogar nas pias ou no chão resto de
reagente, fósforo ou pedaço de papel sujo. No laboratório existem frascos ou cestos
de lixo destinados a receberem estes resíduos.
- Você é afobado? Quando você aquecer material de vidro ou porcelana, conserve o
rosto afastado, a fim de evitar que, pela quebra acidental, venha a ocorrer um grave
acidente, principalmente com os olhos. Lembre-se de que um vidro quente tem a
mesma aparência do vidro quando frio.

- Gases, o que fazer? Nunca se deve aspirar gases ou vapores diretamente de um

recipiente, pois pode tratar-se de substância tóxica. Em vez disso, com a mão traga
um pouco do vapor ou gás até você.

- Reagentes químicos são perigosos: Nenhum reagente químico deve ser provado ou
ingerido, a fim de testar seu gosto, pois pode tratar-se de um veneno.

- Em caso de acidentes: Comunique o incidente, IMEDIATAMENTE, ao professor.

06 – EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO

Materiais de Porcelana

Funil de Büchner Cadinho Almofariz ou

gral e pistilo
 Vidrarias

Tubo de ensaio Béquer Erlenmeyer

Kitazato Balão de fundo chato Balão de fundo

redonto

Balão volumétrico Bureta Proveta

Funil simples Funil Raiado Funil de separação ou

funil de decantação
Condensador reto Condensador de bola Condensador de serpentina

Pipetas graduadas Pipetas volumétricas Bastão de vidro

Vidro de relógio Frasco conta-gotas Dessecador

 Material Metálico

Espátula Pinça para cadinho Mufa

Anel com mufa Garra com mufa Garra sem mufa

Pinça Castaloy Suporte universal

Bico de bunsen Tripé de ferro Tela de amianto

 Materiais diversos e equipamentos

Pera insulflatora Garrafa lavadeira ou Pinça de madeira

Pisseta

Estante para tubos Suporte para funil Manta de aquecimento

de ensaio

Balança analítica Balança de topo Chapa de aquecimento

Bomba de Vácuo Estufa Capela de exaustão

07 – EXERCÍCIOS

Identificar todos os materiais utilizados nas montagens dos sistemas abaixo:

 PRÁTICA 02
OPERAÇÃO DE MEDIDAS E NOTAÇÃO CIENTÍFICA
1 - A incerteza na ciência

A natureza intrínseca da observação científica traz consigo o fato de que em toda

medida que realizamos temos uma incerteza, pois é praticamente impossível
determinarmos o valor verdadeiro em uma só medida. Portanto, ao efetuarmos uma
medida, devemos fazê-la com maior grau de precisão possível e anotá-la de maneira que
reflita as limitações de instrumento. Por isso, em todo trabalho experimental, devemos
anotar os dados obtidos corretamente usando a notação científica.

2 - Alguns conceitos importantes

2.1 – Exatidão e precisão

Exatidão: A exatidão de uma grandeza que foi medida é a correspondência entre o valor
medido (x) e o valor da grandeza (µ). Denota a proximidade de uma medida do seu
valor verdadeiro.
Precisão: A precisão de uma grandeza é a concordância entre as várias medidas feitas
sobre a grandeza. A precisão indica o grau de dispersão do resultado e está associada à
reprodutibilidade da medida.
É muito difícil obter exatidão sem precisão; porém, uma boa precisão não garante uma
boa exatidão. Não obstante, o analista sempre procura resultados reprodutíveis, pois
quanto maior a precisão, maior é a chance de se obter boa exatidão.
A Figura 1 ilustra os conceitos de exatidão e precisão em uma medida cujo valor
verdadeiro é igual a 3.

Figura 1. Conjuntos de medidas que ilustram os conceitos de precisão e exatidão:

a - Medidas precisas e exatas. b

b - Medidas precisas, mas inexatas.
c - Medidas imprecisas e inexatas. c

1 2 3 4 5

2.2 – Algarismos significativos e notação exponencial

O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. Se

dissermos que uma mesa mede 120cm, isto indica que a medimos até próximo ao
centímetro, enquanto 102,4cm indica uma medida até o décimo de centímetro. No
primeiro caso temos três algarismos significativos e no último caso temos quatro.
O número zero é um algarismo significativo exceto quando está situado à esquerda do
primeiro algarismo diferente de zero. Assim, no número 7,0026, os dois zeros são
significativos enquanto que no número 0,0094 os zeros não são algarismos
significativos, são apenas determinantes de ordem de grandeza.
Ao se realizar uma medida, deve-se observar a sensibilidade do instrumento. Por
exemplo, se a massa de um corpo de dois gramas é medida com uma balança que
fornece uma precisão de  0,1g, deve-se representá-la por 2,0g. Neste caso, o zero é
significativo, pois é o resultado de uma medida. Entretanto, se fosse necessário
expressar esta mesma massa em miligramas (mg) ou em microgramas (μg), poderíamos
cometer um erro ao escrevermos, respectivamente, 2000mg ou 2000000μg. Em ambos
os casos apenas o primeiro zero, após o dígito 2, é significativo, uma vez que o
instrumento em que foi realizada a medida confere apenas dois algarismos significativos
à medida. Nestes casos, deve-se expressar o resultado utilizando-se potência de dez.
Pelo exemplo acima citado, a notação adequada a ser adotada seria 2,0 x 103mg ou 2,0 x
106μg. A notação por potência de dez é também chamada de notação científica.

Exemplos de algarismos significativos e notação exponencial:

Medida Notação Exponencial Nº de algarismos

significativos
0,0062g 6,2 x 10-3g 2
0,0602g 6,02 x 10-2g 3
0,6200g 6,200 x 10-1g 4
0,62g 6,2 x 10-1g 2
40,240g 4,0240 x 101g 5
400,240g 4,00240 x 102g 6

2.3 – Operações matemáticas envolvendo algarismos significativos

a) Adição ou Subtração: o resultado deve ser arredondado no sentindo de conter o

mesmo número de algarismos significativos, POSTERIORES À VÍRGULA, de acordo
com o fator com menor número de algarismos significativos após a mesma. Exemplos:

3,86 + 29,3 + 0,918 = 34, 078  notação correta = 34,1

29,3456 – 19,11 = 10,2356  notação correta = 10,24

Multiplicação ou Divisão: o resultado de ser arredondado no sentido de conter o mesmo

número de algarismos significativos que o fator de menor número de algarismos
significativos. Exemplos:

3,356 x 3,3 = 11,0748  notação correta = 11

4,256  3,11 = 1,3684  notação correta = 1,37

2.4 – Erros

Os dados obtidos através de medidas são sempre acompanhados de erros devidos ao

sistema que está sendo medido, ao instrumento de medida e ao operador. O
conhecimento destes erros permite a correta avaliação da confiabilidade dos dados e do
seu real significado.
Duas classes de erros podem afetar a precisão e a exatidão de uma medida: os erros
determinados e os erros indeterminados.
Erros determinados: São aqueles que possuem causas definidas e são localizáveis.
Podem ser minimizados, eliminados ou utilizados para corrigir a medida. Os erros
determinados são:

Erros instrumentais;
Erros devidos aos reagentes, como impurezas ou ataque dos recipientes por soluções;
Erros de operação: São erros físicos e associados à manipulação; são geralmente
independentes dos instrumentos e utensílios utilizados e não tem qualquer relação com
o sistema químico. Suas grandezas, geralmente desconhecidas, dependem mais do
analista do que de outro fator. Por exemplo: uso de recipientes descobertos, a perda de
material por efervescência, a lavagem mal feita da vidraria ou dos precipitados, o tempo
insuficiente de aquecimento, erros de cálculo. Os iniciantes, por falta de habilidade e de
compreensão do processo, podem cometer erros operacionais sérios sem deles se
aperceberem, mas, ao ganharem experiência e conhecimentos, tais erros são reduzidos a
proporções mínimas.
Erros pessoais: Estes erros são devidos a deficiências do analista. Alguns derivados da
inabilidade do operador em fazer certas observações com exatidão, como o julgamento
correto da mudança de cor nas titulações que usam indicadores visuais. Outros são erros
de predisposição. Estes surgem quando a questão é decidir qual fração de uma escala
deve ser registrada: o operador tende a escolher aquela que tornar o resultado mais
próximo da medida anterior.
Erros do método: Estes erros têm suas origens nas propriedades físico-químicas do
sistema analítico. São inerentes ao método e independem de quão bem o analista
trabalhe.

Erros indeterminados: A segunda classe de erros são os indeterminados, que

representam a INCERTEZA que ocorre em cada medida. Eles são resultantes de
flutuações em sucessivas medidas feitas pelo mesmo operador nas melhores condições
possíveis; são derivados de pequenas variações nos instrumentos, no sistema ou no
operador. Como estes erros são devidos ao acaso, não podem ser previstos, mas podem
ser avaliados através de tratamento estatístico dos dados.
A influência dos erros indeterminados é indicada pela exatidão da medida, que é
descrita pelo desvio padrão da média de uma série de medidas feitas sob condições
idênticas. A precisão da medida não dá informação de quão exata foi à medida, a menos
que se disponha de um número muito grande delas. Porém é possível, com certo grau de
confiança, avaliar o intervalo dentro do qual se encontra o melhor valor da grandeza;
esse intervalo é denominado intervalo de confiança da medida. Obviamente, é
impossível eliminar todos os erros devidos ao acaso; entretanto, o analista deve procurar
minimizá-los até atingir um nível de insignificância tolerável.

Erro absoluto: Quando se efetua uma medida com o auxílio de um instrumento (por
exemplo, uma balança, régua, pipeta, bureta, etc.), é importante especificar o erro
correspondente.
As vidrarias utilizadas em um laboratório de química para medidas de volume dividem-
se em graduadas e volumétricas. O erro absoluto dos equipamentos graduados é dado
como a metade da menor divisão. Já os instrumentos volumétricos têm erros fornecidos
pelo fabricante que podem estar gravados na própria vidraria ou estar tabelado (Tabela
1).
Se considerarmos uma balança que permite ler até a segunda casa após a vírgula, o erro
da medida é  0,01g que é chamado também de erro absoluto. Por exemplo, suponha
que uma substância foi pesada utilizando-se esta balança, a massa encontrada foi igual a
3,44g. O resultado expresso com o erro da medida será:

m = (3,44  0,01)g

Erro relativo: É definido em termos de erro absoluto de acordo com a equação:

Ea
ER = 
M
Onde:
ER = erro relativo
Ea = erro absoluto
M = medida

No caso da massa do exemplo anterior, o erro relativo é dado por:

0,01
ER =  = 0,003
3,44
O erro relativo também pode ser expresso em termos percentuais:

E% = ER x 100

Neste caso o erro do exemplo anterior tem o valor de 0,3%

2.5 - Propagação de erros

Na adição ou subtração, o erro do resultado é a soma dos erros absolutos de cada

medida. Para uma aplicação mais imediata e menos rigorosa pode-se considerar que
numa adição ou subtração, o termo com menor número de casas decimais determina o
número de casas decimais do resultado. Assim, na soma das massas mostrada abaixo
temos:

(43,7  0,1)g
(3,85  0,01)g
(0,923  0,001)g

(48,5  0,1)g
O resultado deve ter assim apenas uma casa decimal.
Numa multiplicação ou divisão, o erro do resultado será a soma dos erros relativos de
cada uma das medidas envolvidas. Analisemos, por exemplo, o cálculo de densidade,
onde a massa e o volume de uma substância são dados abaixo:

m = (43,297  0,0012)g
V = (25,00  0,05)mL

O erro relativo da massa é de 0,002% e do volume 0,2%. O erro da densidade deverá ser
de 0,202%. Assim:

(43,297  0,002%)
 =  = (1,732g/mL  0,202%)
(25,00  0,2%)

 = (1,732  0,003)g/cm3

Também aqui é possível trabalhar de modo mais simplificado considerando que numa
multiplicação ou divisão o termo com maior erro relativo determina a ordem de
grandeza do erro relativo do resultado. Ou ainda, se aceita que numa multiplicação ou
divisão o termo com menor número de algarismos significativos determina o número de
algarismos significativos do resultado.

3 – Operação de Medidas

O resultado de um experimento depende muito das operações de medidas envolvidas.

Para isso é necessário que se aprenda a utilizar os instrumentos corretamente.

3.1 – Medidas de Volume

Para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas ou pipetas graduadas enquanto

para medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos.
A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com a graduação
marcada na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser
feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos
perpendicularmente à escala onde se encontra o menisco correspondente ao líquido a ser
medido. Este procedimento evita o erro de paralaxe.

Figura 2. Leitura do menisco em uma proveta.

3.2.1 – Uso da Pipeta

O uso de pêra de sucção é desnecessário quando são pipetadas substâncias inofensivas à

saúde. Nestes casos o líquido pode ser aspirado com a boca. A pipeta a ser utilizada
deve estar limpa e seca.
As etapas a serem seguidas na utilização:
Encher a pipeta com sucção. Nesta operação a ponta da pipeta deve estar sempre
mergulhada no líquido;
Fechar a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador;
Ajustar o nível do menisco à marca de calibração (evitar erro de paralaxe);
Deixar escoar o líquido pipetado no recipiente destinado tocando a ponta da pipeta nas
paredes do recipiente. Esperar 10-15 segundos.

Figura 3. Pipeta volumétrica (a) e graduada (b).

3.2.2 – Uso da Bureta

As buretas são recipientes volumétricos, usados para escoar volumes variáveis de

líquido e empregadas geralmente em titulações. Ao utilizar uma bureta as etapas abaixo
descritas devem ser seguidas:

Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada;

Fazer ambiente na bureta se não estiver seca;
Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior;
Fixar a bureta ao suporte, com o auxílio de uma garra, de forma a mantê-la na posição
vertical;
Zerar a bureta (evitar erro de paralaxe);
A leitura do volume escoado de uma bureta é uma medida relativa. Assim, do mesmo
modo que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado (atenção para evitar erro de
paralaxe).
Figura 4. Método correto de segurar a torneira de uma bureta.

3.2.3 – Uso do balão volumétrico

Mede um volume exato a uma determinada temperatura (geralmente 20 oC), podendo ser
usado sem erro apreciável em temperaturas de mais ou menos 8oC acima ou abaixo da
indicada. Usado principalmente para o preparo de soluções e reagentes, quando se
deseja uma concentração a mais exata possível.

4 – Medidas de Massa

As substâncias químicas não devem jamais ser pesadas diretamente nos pratos da
balança e sim sobre papel apropriado ou num recipiente qualquer tal como béquer, pesa-
filtro, vidro relógio ou cápsula de porcelana previamente pesados. A utilização da
balança será explicada pelo professor.

5 – Medidas de Temperatura

Em laboratórios de química os termômetros mais utilizados são os de mercúrio, que

contém em seu interior mercúrio líquido de cor prata. Ao medir a temperatura de um
líquido, o bulbo do termômetro deve ser introduzido no líquido. Quando a altura de
mercúrio líquido no interior do termômetro estabilizar (2 a 3 minutos) pode-se fazer a
leitura da temperatura, evitar erro de paralaxe.
6 – Objetivo

Realizar algumas medidas e expressar corretamente os resultados obtidos com os erros

respectivos.

7 – Procedimento

Anotar, com os respectivos erros, o volume máximo que pode ser medido através de
cada um dos aparelhos disponíveis em sua bancada. Consulte a Tabela 2.1, quando
necessário.

Instrumento Capacidade/mL Erro do instrumento/mL

Balão Volumétrico
Bureta
Pipeta Graduada
Proveta de 50mL
Proveta de 10mL

Medir cinquenta mililitros de água destilada em uma proveta e transferir totalmente para
um balão volumétrico. Note se houve alguma diferença, explique e anote corretamente o
resultado. Tente explicar o resultado com base na exatidão dos instrumentos utilizados.

______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
____________

Transferir seguidamente para uma proveta de cinqüenta mililitros os seguintes volumes

de água destilada usando os instrumentos indicados na tabela abaixo com os seus
respectivos erros.

Volume/mL Instrumento Erro do instrumento/mL

5 Bureta
5 Pipeta graduada
10 Proveta

Ler e anotar corretamente o volume total de água destilada contido na proveta de

cinqüenta mililitros. Qual o valor teórico resultante da soma dos volumes adicionados?
Qual o valor prático medido na proveta? Explique se houve alguma eventual diferença.

Volume teórico/mL

Volume prático/mL
Tabela 2.1 – Tolerância para vidraria volumétrica

Volume (mL) Balão Volumétrico (desvio) Bureta (desvio) Pipeta (desvio)

0,5 ± 0,006
1 ± 0,02 ± 0,006
2 ± 0,02 ± 0,006
3 ± 0,01
4 ± 0,01
5 ± 0,02 ± 0,01 ± 0,01
10 ± 0,02 ± 0,02 ± 0,02
15 ± 0,03
20 ± 0,03
25 ± 0,03 ± 0,03 ± 0,03
50 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,05
100 ± 0,08 ± 0,10 ± 0,05
200 ± 0,10
250 ± 0,12
500 ± 0,20
1000 ± 0,30
2000 ± 0,50

8 – Questionário

8.1 – Determine o número de algarismos significativos e reescreva-os utilizando

notação exponencial:

a) 50,00g;
b) 0,00501m ;
c) 0,0100mm ;
d) 0,50L;
e) 250,0mL.

8.2 – Ordenar as seguintes medidas em ordem crescente de precisão:

a) (1,0  0,1)mL;
b) (2,00  0,01)mL;
c) (200  1)mL;
d) (9,8  0,5)cm3.

8.3 – Converta 5,0g/cm3 em:

a) g/mL;
b) g/L;
c) g/m3;
d) kg/mL;
e) kg/L.

8.4 – Certo sólido tem uma densidade de 10,71g/cm3. Qual o volume ocupado por 155g
deste sólido?
8.5 – Calcule a massa molecular de cada uma das substâncias abaixo, expressando o
resultado corretamente (não se esqueça das unidades):

a) CaSO4;
b) Na2SO4.10H2O;
c) MgCl2;
d) KMnO4;
e) FeCO3

8.6 – Calcule, expressando corretamente o resultado (com os algarismos significativos

apropriados), a concentração (em mol/L) de:

a) 10,00g de CuSO4.5H2O em 250,0mL de solução;

b) 15,0g de AgNO3 em 500mL de solução;
c) 25g de CoCl2.6H2O em 0,25L de solução.
 PRÁTICA 03
PROCESSOS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO

1 - Introdução

Várias substâncias são encontradas na natureza sob forma de misturas de dois ou mais
componentes. Da mesma forma, quando preparamos compostos no laboratório,
frequentemente obtemos misturas nas quais as substâncias componentes retêm sua
identidade e suas propriedades fundamentais. Estas misturas podem ser homogêneas ou
heterogêneas, dependendo de elas apresentarem uma única fase ou mais de uma fase,
respectivamente. Por exemplo, o álcool e a água formam uma mistura homogênea, mas
e água e a gasolina são classificadas como uma mistura heterogênea.
Se um dos componentes de uma mistura estiver presente numa quantidade muito maior
que os outros componentes, a mistura pode ser considerada como uma substância
impura e os componentes em menores quantidades são considerados como impurezas.
Um dos problemas frequentemente encontrados num laboratório de química é a
separação dos componentes de uma mistura, incluindo a purificação de substâncias
impuras.
Há basicamente dois tipos de processos de separação: os processos mecânicos e os
processos físicos. Nos processos mecânicos de separação não ocorrem transformações
físicas ou químicas das substâncias, e, geralmente, são utilizados para separar misturas
heterogêneas. Alguns exemplos de processos mecânicos são a catação, a peneiração, a
decantação, a centrifugação e a filtração. Por outro lado, nos processos físicos de
separação ocorrem transformações físicas das substâncias, como por exemplo, a
mudança de estado líquido para gasoso de uma determinada substância. Esses processos
de separação são mais eficientes e, geralmente, são usados para separar misturas
homogêneas e para purificar substâncias. Alguns exemplos são: dissolução fracionada,
recristalização, fusão fracionada, sublimação, destilação simples e fracionada, etc.

2 - Procedimento

2.1 - Filtrações Simples

A filtração é o processo utilizado para a separação de uma mistura heterogênea formada

por sólidos suspensos em líquidos. Certas reações químicas que ocorrem em solução
formam sólidos insolúveis chamados precipitados. No laboratório, estes precipitados
são geralmente separados da mistura através de filtração com um papel de filtro. O
líquido que passa pelo papel é chamado de filtrado e o sólido que permanece no filtro é
o resíduo ou precipitado.

Experimento 1: No suporte para tubos de ensaio existem dois tubos de ensaio. Um

deles contém uma solução de sulfato de cobre (II), enquanto o outro uma solução de
hidróxido de sódio. Transferir as soluções para um béquer de 100,0mL e em seguida
agitar a solução resultante com um bastão de vidro e observar os resultados. Esperar
alguns instantes para que o precipitado formado possa se decantar.
Preparar um papel de filtro dobrando-o pela metade e dobrando-o novamente pela
metade. Abrir o cone de papel e encaixar no funil. Umedecer todo o papel de filtro com
água destilada com o auxílio da garrafa lavadeira e de um bastão de vidro.
Agitar a mistura do béquer e transferir para o funil com a ajuda de um bastão de vidro,
tomando o cuidado de não encher demais o cone do papel de filtro. Após a filtração ter
se completado, retirar o papel de filtro e deixar secar em sua bancada.

2.2 - Filtrações a vácuo e Purificação por Recristalização

Quando uma das substâncias que compõem uma mistura é menos solúvel que a outra e
se encontra em maior quantidade, a substância mais solúvel pode, às vezes, ser separada
simplesmente lavando-se a mistura. Entretanto, pelo fato de os cristais do produto
desejado frequentemente apresentam impurezas em seu interior (inclusão), é melhor
preparar uma solução da mistura dessa substância e precipitar novamente o componente
desejado. Em muitos casos este componente é menos solúvel em uma solução fria do
que em uma solução quente. Assim, pode-se preparar uma solução a quente da mistura,
e rapidamente executar uma filtração de forma que a matéria insolúvel a quente seja
retida no papel de filtro. Após resfriamento, as impurezas solúveis permanecerão em
solução desde que estejam presentes em pequenas quantidades ou tenham solubilidades
relativamente elevadas na solução fria. O precipitado desejado fica então retido no
filtro.
Uma das maneiras de se acelerar o processo de filtração é reduzindo-se a pressão dos
sistemas, o que pode ser feito através da aplicação de vácuo. Esta modalidade de
filtração pode ser alcançada conectando-se o frasco de kitassato a uma trompa de água
ou a uma bomba de vácuo.

Experimento 2: Em um béquer de 100mL contém uma certa quantidade da mistura de

ácido benzoico/sulfato de cobre/sílica. Adicione a este béquer cerca de 30mL de água e
aqueça a suspensão tomando cuidado para que a mesma não entre em ebulição. Retirar
do aquecimento, deixar a mistura em repouso por alguns instantes e efetuar a filtração à
vácuo. Transferir o filtrado para um béquer e deixar em repouso até esfriar. Observar o
que acontece. Separar novamente o precipitado por filtração e deixar para secar em sua
bancada.

2.3 – Purificações por sublimação

Certas substâncias sólidas podem se volatilizar e voltar a condensar sob a forma sólida
sem passar pelo estado líquido. Este ciclo é chamado de sublimação. Quando um dos
componentes de uma mistura pode sublimar, esta propriedade pode ser utilizada para
separá-lo da mistura.

Experimento 3: Um béquer de 100,0mL contém uma mistura de ácido benzoico e sílica.

Cobrir o béquer com um vidro de relógio. Aquecer em fogo bem baixo até que um dos
componentes sublime. Identificar o sólido sublimado.
2.4 - Purificações por Destilação

A destilação é um processo físico de separação e purificação de uma mistura

homogênea, que consiste em aquecer a mistura até o ponto de ebulição de uma das
substâncias, condensa-la e recolhê-la. Para se separar uma mistura líquida, é necessário
que seus componentes tenham temperaturas de ebulição diferentes. A água e o álcool,
por exemplo, são completamente miscíveis e tão semelhantes na maioria de suas
propriedades físicas que sua separação apresenta algumas dificuldades. O álcool ferve a
78oC e a água só o faz a 100oC, portanto é possível, separá-los, já que o álcool ferverá
primeiro. Na verdade não se consegue uma separação completa por uma única
destilação porque ambos os líquidos têm pressões de vapor consideráveis em todas as
temperaturas no intervalo de 78 a 100oC, de forma que o álcool separado sempre
contém um pouco de água. Uma melhor purificação pode ser obtida através de uma
destilação fracionada.
Quando se tenta separar dois líquidos por destilação fracionada, surge às vezes a
dificuldade de que ambos formem uma mistura de ponto de ebulição constante. Neste
caso a mistura recebe o nome de azeótropo (ou mistura azeotrópica). Em tais casos, um
dos líquidos que resultam da destilação fracionada será a mistura de ponto de ebulição
constante.
De fato este é o caso para a mistura de álcool e água, mas como a mistura
azeotrópica contém 96% de álcool, a separação é satisfatória para muitas finalidades.

Experimento 4: Preparar uma montagem de destilação. Utilizando-se um balão de

destilação de 500mL destilar cerca de 100mL da mistura homogênea que estiver em sua
bancada. A destilação deve ser efetuada a uma velocidade tal que o destilado seja
recolhido a uma taxa de duas a três gotas por segundo. Recolher o destilado.

3 - Questionário
3.1 – Escrever a equação da reação efetuada na prática do item 2.1 e identificar o
precipitado formado.
3.2 – No processo de filtração a vácuo e purificação por recristalização, qual é o resíduo
da primeira fração? Que substância permanece em solução? Qual propriedade do ácido
benzoico permitiu a separação?
3.3 – No processo de purificação por sublimação, qual foi a substância separada?
3.4 – Qual a propriedade necessária de um componente para que se possa fazer esta
separação?
3.5 – Qual seria o procedimento adequado caso a substância separada fosse líquida?
3.6 – No processo de purificação por destilação, qual é a substância recolhida no
béquer?
3.7 – Dê dois exemplos de outras substâncias que são capazes de sublimar.
3.8 – Dê dois exemplos de outras misturas azeotrópicas, indicando a composição e a
temperatura de ebulição.
3.9 – Sugira métodos para separar os componentes das seguintes misturas:
a) Sal e areia b) Ferro e enxofre c) Ouro e areia
d) Água e etilenoglicol (PE = 195ºC) e) Sal e água f) Gasolina e querosene
3.10 – O que é mistura? E o que é uma substância pura?
 PRÁTICA 04
PREPARO DE SOLUÇÕES

01 – Introdução

Uma solução é uma mistura de duas ou mais substâncias que formam um sistema
unifásico.
Geralmente o componente em maior quantidade é chamado de solvente e aquele em
menor quantidade é chamado de soluto. Frequentemente, é necessário saber as
quantidades relativas de soluto e solvente, entendendo-se, portanto como concentração
de uma solução, a quantidade de soluto contida em uma quantidade especificada do
solvente na solução.
No preparo de uma solução as operações a serem efetuadas podem ser resumidas nos
seguintes itens:
– Fazer os cálculos das quantidades de soluto.
– Pesar ou medir o soluto.
– Dissolver o soluto em um béquer, usando pequena quantidade de solvente.
– Transferir o soluto, quantitativamente, para um balão volumétrico.
– Completar o volume com solvente até a marca de aferição.
– Homogeneizar a solução.
– Padronizar a solução preparada.
– Guardar a solução em recipiente adequado.
– Rotular o recipiente.

2 – Procedimento

2.1 – Preparo de uma solução de NaOH 0,1mol/L

2.1.1 – Calcular quantos gramas de NaOH são necessárias para preparar 200,00mL
desta solução.

2.1.2 – Pesar o NaOH em um béquer seco e em seguida dissolvê-lo usando cerca de

30,0mL de água destilada.

2.1.3 – Transferir quantitativamente a solução que está no béquer para um balão

volumétrico.

2.1.4 – Completar o volume com água destilada até a marca de aferição.

2.1.5 – Transfira a solução que você preparou para um recipiente adequado.

2.1.6 – Rotule o recipiente onde contém a solução que você preparou.

2.2 – Preparo de uma solução de HCl 0,1mol/l

2.2.1 – Calcular o volume de HCl (olhar no rótulo as especificações do reagente) para

prepararmos 100,00mL desta solução.

2.2.2 – Verificar no rótulo qual é a sua densidade, percentagem em massa e a sua massa
molecular fornecida pelo fabricante.

2.2.3 – Coloque uma pequena quantidade de água destilada no balão volumétrico e leve-
o para a capela e adicione o volume de ácido clorídrico que você calculou.

2.2.4 – Completar o volume com água destilada até a marca de aferição.

2.2.5 – Transfira a solução que você preparou para um recipiente adequado.

2.2.6 – Rotule o recipiente onde contém a solução que você preparou.

3 - Exercícios

3.1 – A densidade da solução de HNO3 comercial é 0,84g/mL. Esta solução contém

37% em massa de ácido. Qual o volume necessário para preparar 200,00mL de uma
solução de ácido nítrico de concentração 1,00mol/L?

3.2 – A densidade da solução aquosa de H2SO4 comercial é 1,84g/mL e contém 95% em

massa de ácido. Qual o volume necessário, desta solução, para preparar-se 200,00mL de
uma solução de ácido sulfúrico de concentração 1,00mol/L?
 PRÁTICA 05
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

1- Introdução

Análise volumétrica refere-se a todo procedimento no qual o volume de um

reagente necessário para reagir com um constituinte em análise é medido.

- Em uma titulação, incrementos da solução de reagente – titulante – são

Titulante adicionados ao constituinte – titulado – até sua reação ficar completa. Da
quantidade de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de
constituinte em análise que estará presente. O titulante normalmente é
liberado de uma bureta, como mostra a figura ao lado.

- Os principais requisitos para uma reação volumétrica são de que ela

possua uma grande constante de equilíbrio e se processe rapidamente, isto
é, cada incremento de titulante será completa e rapidamente consumido
Titulado pelo titulado até que este acabe. As titulações mais comuns são baseadas
em reações de ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e
precipitação.

O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a

quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o titulado. O ponto
de equivalência é o resultado ideal (teórico) que buscamos em uma titulação. O que
realmente medimos é o ponto final, que é indicado pela súbita mudança em uma
propriedade física da solução tal como uma mudança de cor de uma substância
indicadora, por exemplo. Um indicador é um composto com uma propriedade física
(normalmente a cor) que muda abruptamente próximo ao ponto de equivalência. A
mudança é causada pelo desaparecimento do titulado ou pelo aparecimento de excesso
de titulante.

A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de

um dos reagentes usados. A concentração do titulante é conhecida se o titulante foi
preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume
conhecido de solução. Nesse caso, chamamos o reagente de padrão primário, porque ele
é puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Um padrão primário deverá ser
99,9% puro, ou mais. Não deverá se decompor sob estocagem normal e deverá ser
estável quando secado por aquecimento ou vácuo, porque a secagem é necessária para
remover traços de água adsorvida da atmosfera. Fica evidente que um reagente padrão
primário não pode ser higroscópico e não reagir facilmente com o CO2 e/ou O2 do ar.

Em muitos casos, o titulante não é disponível como um padrão primário. Em seu

lugar, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para
titular um determinado peso de padrão primário. Por esse procedimento, chamados de
padronização, determinam a concentração do titulante para análise. Dizemos então que
o titulante é uma solução padrão (secundário). Esse procedimento é muito comum em
laboratório quando buscamos saber a concentração exata de uma solução preparada com
um constituinte (soluto) que é volátil, higroscópico ou não é naturalmente encontrado
ou sintetizado em alto grau de pureza.

A volumetria ácido-base inclui todas as determinações volumétricas baseadas na

reação de neutralização, representada pela seguinte equação química:

H3O+(aq) + OH-(aq) 2H2O(l)

Por esse método, uma solução padrão ácida pode ser usada para padronizar uma
solução de uma base e vice-versa.

2- Padronização da solução de hidróxido de sódio

2.1- Objetivo:

- Determinar, com maior precisão, a concentração da solução de NaOH preparada na

aula anterior.
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.

Para padronizar a solução de hidróxido de sódio, utilizamos uma solução cujo

constituinte (soluto) é uma sustância padrão primário ácida. Um dos mais usados é o
hidrogenoftalato de potássio, C6H4COOK.COOH. De outra maneira, podemos usar uma
massa conhecida do padrão primário e dissolvê-la em água suficiente para um volume
adequado para a titulação.

2.2 – Procedimento:

(a)- Utilizando-se de uma pipeta volumétrica, pipetar 10,0mL da solução padrão de

hidrogenoftalato de potássio a 0,1000mol/L.
(b)- Transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250mL de capacidade e
acrescentar quatro gotas da solução indicadora fenolftaleína.
(c)- Acrescentar ao erlenmeyer uma quantidade de água destilada suficiente para
50,0mL.
(d)- Preencher a bureta com a solução de hidróxido de sódio. (Observar a técnica de
preenchimento da bureta).
(e)- Proceder à titulação, adicionando lentamente a solução de NaOH à solução do
erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea clara.
(f)- Anotar, cuidadosamente, o volume da solução titulante gasta.
(g)- Repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f).
(h)- O volume final de titulante será a média aritmética obtida nas três titulações.
(i)- Faça os cálculos necessários e determine a concentração correta da solução de
hidróxido de sódio que você preparou na aula prática anterior usando a fórmula abaixo.
 COOH COONa
+ +
NaOH H2O
COOK COOK
nNaOH = nftalato

CNaOHVNaOH = CftalatoVftalato

CftalatoVftalato
CNaOH = —————
V NaOH

3- Padronização da solução de ácido clorídrico

3.1 – Objetivo:

- Determinar, com maior precisão, a concentração da solução de HCl preparada na aula

anterior.
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.

Na padronização da solução de ácido clorídrico podemos fazer uso de uma

massa conhecida da substância padrão primário básico (carbonato de sódio, por
exemplo), de uma alíquota conhecida da solução desse mesmo constituinte ou utilizar a
solução de hidróxido de sódio recém-padronizada (padrão secundário). Neste trabalho
faremos uso da solução padrão de hidróxido de sódio.

3.2 – Procedimento:

(a)- Utilizando-se de uma pipeta volumétrica, pipetar 10,0mL da solução de ácido

clorídrico.
(b)- Transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250mL de capacidade e
acrescentar quatro gotas da solução indicadora fenolftaleína.
(c)- Acrescentar ao erlenmeyer uma quantidade de água destilada suficiente para
50,0mL.
(d)- Preencher a bureta com a solução de hidróxido de sódio recém-padronizada.
(e)- Proceder à titulação, adicionando lentamente a solução de NaOH à solução do
erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea clara.
(f)- Anotar, cuidadosamente, o volume da solução titulante gasta.
(g)- Repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f).
(h)- O volume final de titulante será a média aritmética obtida nas três titulações.
(i)- Faça os cálculos necessários e determine a concentração correta da solução de ácido
clorídrico que você preparou na aula prática anterior usando a fórmula abaixo.
NaOH + HCl  NaCl + H2O

nHCl = nNaOH

CHCl x VHCl = CNaOH x VNaOH

CHCl = CNaOH x VNaOH

VHCl

4- Exercícios

Qual é a necessidade de se padronizar uma solução?

O que é um padrão primário? Cite suas características principais.

Qual é o volume de uma solução de 0,115mol/L de HClO4 necessário para neutralizar

50,0mL de 0,0875mol/L de NaOH?

Qual o volume de 0,128mol/L de HCl necessários para neutralizar 2,87g de Mg(OH)2?

Se 25,8mL de AgNO3 são necessários para precipitar todos os íons Cl- em 785mg de
uma amostra de KCl (formando AgCl), qual é a concentração em quantidade de matéria
da solução de AgNO3?

Se forem necessários 45,3mL de uma solução de 0,108mol de HCl para neutralizar uma
solução de KOH, quantos gramas de KOH devem estar presentes na solução?
 PRÁTICA 06
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE
1- Introdução

O vinagre é um condimento obtido por meio da fermentação alcoólica de matérias

primas açucaradas ou amiláceas, seguida da fermentação acética. Além do ácido
acético, o vinagre contém outras substâncias solúveis provenientes da matéria prima da
qual é feito. O vinagre que encontramos no mercado é resultado da fermentação de
vinho. Além deste, encontramos vinagres de sucos de frutas, de tubérculos, de cereais e
de álcool. A Legislação Brasileira considera que o vinagre de vinho deva conter cerca
de 40 gramas de ácido acético por litro de solução (4%m/v).

2- Objetivo

Determinar por meio de titulação o teor de ácido acético no vinagre;

Verificar se a amostra está aprovada, isto é, o teor está na faixa permitida pela
Legislação.

3- Procedimento experimental

Preparação da solução da amostra de vinagre

Utilizando-se da pipeta volumétrica faça a tomada de 10,0mL de vinagre e transfira para
um balão volumétrico de 100,0mL. Faça a diluição com água destilada até a marca de
aferição do balão. Homogeneíze o sistema assim obtido.

Preparação das amostras de vinagre para titulação

Utilizando-se de uma pipeta volumétrica de 25,0mL, transfira para cada um dos três
erlenmeyers de 250,0mL, uma alíquota de 25,0mL da solução da amostra. Acrescente
ainda mais três gotas do indicador fenolftaleína e água destilada suficiente para a
obtenção de 50,0mL da mistura em cada erlenmeyer.

Titulação das amostras de vinagre

Preencha a bureta com a solução de NaOH padronizada. (Faça o ambiente na bureta).
Proceda à titulação da solução em cada erlenmeyer. Pegue o primeiro erlenmeyer e
adicione lentamente a solução de soda contida na bureta sobre a solução contida no
erlenmeyer, sob agitação constante, até o surgimento de uma coloração levemente rósea.
Anote o volume gasto na bureta. Feito isso, reabasteça a bureta com a solução de soda
padronizada e repita o experimento com os outros dois erlenmeyers. Ao término de cada
titulação anote cuidadosamente o volume de titulante gasto e proceda aos cálculos para
a determinação do teor de ácido acético contido no vinagre comercial em análise.
4 – Resultado e cálculo

Titulações Volume da solução de NaOH gasto em mL

Primeira Titulação
Segunda Titulação
Terceira Titulação
Média da solução de NaOH gasta

Entender que uma solução 4%(m/v) tem 4,0g de ácido acético em 100,0mL de vinagre.
A reação química que ocorre na titulação é representada pela equação básica:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq)  CH3COO-(aq) + Na+(aq) + H2O(l)

 PRÁTICA 07
REAÇÕES QUÍMICAS

1 - Introdução

Uma das principais atividades da Química é o estudo das reações que são,
essencialmente, combinações dos elementos e seus compostos para formar novos
compostos. Uma reação química é freqüentemente representada por uma equação
química balanceada, mostrando as quantidades relativas de reagentes e produtos, e seus
estados físicos.
A equação química não nos mostra as condições experimentais ou se qualquer
energia (seja sob a forma de calor ou luz) está envolvida. Além disso, a equação
química, por si só, não nos indica se uma reação é explosiva ou quanto tempo demora a
acontecer. Entretanto, para que uma reação ocorra é necessário que ela satisfaça a certas
condições: A principal delas relaciona-se ao princípio de conservação das massas.
Podemos dividir as reações químicas em dois grupos principais:

Reações em que há transferência de elétrons;

Reações químicas em que não há transferência de elétrons.

Além disso, devida à sua natureza, as reações químicas podem ainda ser
classificadas como:

Reações de análise
Reações de decomposição
Reações de síntese
Reações de deslocamento simples ou troca simples
Reações de deslocamento duplo ou troca dupla
Reações de complexação aniônica
Reações de complexação catiônica
Reações de oxi-redução

Nesta prática serão vistos exemplos de reação de análise, reação de

decomposição, reação de síntese e reação de deslocamento simples ou troca simples,
reação de deslocamento duplo ou troca dupla.

2 - Procedimento

2.1 - Reação de decomposição

Em um tubo de ensaio contém certa quantidade de uma mistura de KClO3 (clorato

de potássio) e MnO2 (bióxido de manganês), que é um pó preto. Segure o tubo de ensaio
com uma pinça de madeira e aqueça-o à chama do bico de bunsen. Com um palito em
brasa verifique se o gás liberado na extremidade do tubo provoca uma combustão.
Interprete.
2.2 - Reação de síntese

Observe um pedaço de fita de magnésio de cerca de 2,0cm de comprimento.

Anote suas características físicas. Segure a fita por uma extremidade com o auxílio de
uma pinça metálica e aqueça a outra extremidade na chama do bico de bunsen. Assim
que você observar o início de uma reação, remova o conjunto da chama e retenha o
mesmo ao ar sob um vidro de relógio de modo a recolher o pó formado. Interprete.

2.3 - Reação de deslocamento simples ou troca simples (demonstrativo)

Coloque água em um béquer de 1 litro de capacidade até preencher 2/3 de seu

volume. Adicione umas gotas de fenolftaleína à água do béquer. Fixe a um suporte, um
tubo de vidro resistente, que deve ficar com 4,0cm aproximadamente de seu
comprimento imerso na água. Corte um pequeno fragmento de sódio, limpe-o e
coloque-o no interior do tubo. Iniciada a reação, caracterize o gás que se desprende com
um palito de fósforo em chama. Interprete.

2.4 - Reação e deslocamento duplo ou troca dupla

Em um tubo de ensaio contém cerca quantidade BaO2 (que é um pó branco).

Junte cerca de 40 gotas da solução de H2SO4 1,0mol/L e agite. Verifique o que
acontece. Processada a reação, adicionando lentamente gotas de solução de KMnO4
0,01mol/L e agite. Veja o que acontece. Verifique a presença de um dos produtos
formado. Observe e conclua.

As reações efetuadas nos itens 2.1, 2.2, 2.3, 2.4 e a caracterização do H2O2 são também
reações de oxi-redução.

3 - Questionário

3.1 – Escreva todas as equações das reações feitas na prática;

3.2 – Que função tem o peróxido de hidrogênio na reação de descoramento de

permanganato de potássio em meio ácido?

3.3 – Sabemos que as reações nos itens 2.1, 2.2, 2.3 e 2.4 são reações de oxi-
redução. Dizer qual é a substância reduzida e a oxidada para cada uma dessas reações;

3.4 – Mostre por uso de equações, como peróxido de hidrogênio pode ser um
agente redutor e um agente oxidante;

3.5 – Dar um exemplo de reação química conforme a classificação da reação de:

a) decomposição; b) síntese; c) deslocamento.

3. 6 – Qual a diferença entre equação e reação química?

 PRÁTICA 08
ESTEQUIOMETRIA I

1 - Introdução

Em condições idênticas uma reação química obedece sempre a uma determinada

estequiometria. Havendo excesso de um dos reagentes este excesso não reage podendo
ser recuperado. A estequiometria de uma reação pode ser determinada pelo método das
variações contínuas. Este método, utilizado nesta prática, consiste em manter constante
a soma das concentrações dos reagentes A e B, variar as quantidades relativas desses
reagentes e medir a quantidade de produto formado. Para encontrar a estequiometria da
reação é necessário construir um gráfico da concentração dos reagentes em função da
quantidade de produto obtido. Uma análise da curva obtida fornecerá a estequiometria
dos reagentes. A relação estequiométrica corresponderá ao ponto onde se tem a maior
quantidade de produto formado.
Por exemplo, os dados a seguir referem-se a uma experiência para determinação
da estequiometria de reação hipotética:

nA + mB → AnBm

Tabela – Determinação da estequiometria do sódio AnBm

Amostra Conc. A (mol/L) Conc. B (mol/L) Massa (g) do sólido

AnBm
01 0,0 10,0 0,0
02 1,0 9,0 2,1
03 3,0 7,0 5,8
04 5,0 5,0 6,7
05 7,0 3,0 4,1
06 9,0 1,0 1,4
07 10,0 0,0 0,0

Por extrapolação, pode-se ver no gráfico que a massa de produto formado tem
um valor máximo quando as concentrações de A e B são 4,0 e 6,0mol/L,
respectivamente. Isto corresponde à situação em que não haveria excesso de qualquer
um dos reagentes, sendo, portanto a proporção estequiométrica.
 Da análise do gráfico, e pela extrapolação das retas, conclui-se que A reage com
B, estequiometricamente, na proporção de 4mol de A para 6mol de B , ou seja, 2:3
conseqüentemente, a equação será:

2A + 3B → A2B3

Observação: A2B3 é a fórmula mínima do composto. A fórmula molecular (por

exemplo: A4B6,A6B9) para ser determinada, necessitaria de outros dados (por exemplo,
o massa molar).

2 - Parte experimental (Procedimento)

Observação: A solução A é tóxica, pipete-a com cuidado.

No suporte para tubos de ensaio contém 05 tubos de ensaio com fundo chato (ou
de Nessler) numerados. Coloque sucessivamente, 10,0; 8,0; 6,0; 4,0 e 2,0mL de solução
B (0,1mol/L).
Adicione aos mesmos tubos, e na mesma ordem anterior 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e
10,0mL de solução A (0,1mol/L). Misture com um bastão de vidro e deixe decantar
durante mais ou menos 10 minutos e meça com uma régua a altura do precipitado em
cada tubo. Anotar os resultados no quadro abaixo.
Tubo Volume nA=CA x VA Volume NB=CB x VB Nº total de nA:nB Altura do Relação
da solução da solução moles precipitado estequio-
A (mL) B (mL) nT=nA+nB (cm) métrica
01 2,0 10,0
02 4,0 8,0
03 6,0 6,0
04 8,0 4,0
05 10,0 2,0

Com dos dados obtidos, construa um gráfico representando na abcissa o volume

em mL da solução A e da solução B . Na ordenada à altura dos precipitados, em cm,
conforme os exemplos dados anteriormente. Com base no gráfico determine a fórmula
mínima do precipitado formado na reação entre os componentes das soluções A e B.

3 - Questionário

1- Cite as causa de erros que podem alterar o resultado da experiência feita. Como o
resultado pode ser melhorado?

2- Qual seria o gráfico obtido de acordo com a experiência feita para as seguintes
substâncias: a) AgCl
b)PbCl2

3- Cite uma maneira mais precisa para medir altura de precipitado, que indique a
quantidade de produto formado;

4- No gráfico do texto têm-se na abcissa mols de A e mols de B. Por que neste caso, é
indiferente trabalhar com mols ou mL da solução?

5- Suponha que o composto A possua massa molar igual a 331g/mol e o B igual a

166g/mol. Qual a massa de B necessária para reagir com 1,0mol de A, sabendo que B
apresenta 80% de pureza? (resolução de acordo com a relação estequiométrica fornecida
pelo gráfico da experiência);

6- Reagiram 10,0g de NaOH com quantidade suficiente de HCl. Quantos gramas de

NaCl foram obtidos, sabendo que o rendimento foi de 75%?
 PRÁTICA 09
ESTEQUIOMETRIA II
1 - INTRODUÇÃO
Nesta prática verificaremos as proporções com que o NaOH reage com três
diferentes ácidos orgânicos. Para tal fim utilizaremos o ácido acético (HnOCc), o ácido
succínico (HnOSu) e o ácido cítrico (HnOCt). As reações de neutralização são dadas
abaixo:
HnOAc + nNaOH  NanOAc + nH2O
HnOSu + nNaOH  NanOSu + nH2O
HnOCt + nNaOH  NanOct + nH2O

2 - PROCEDIMENTO

Verifique primeira anote a concentração de NaOH que está disponível em sua

bancada anotando-a no quadro abaixo:

C NaOH (mol/L) =

Verifique também, no rótulo do frasco, a concentração de cada um dos ácidos,

anotando-as na tabela abaixo. Estes valores serão utilizados nos cálculos desta prática.
Encha a bureta com a solução do NaOH. Utilizando uma pipeta volumétrica
transfira 10,00 mL da solução de cada um dos ácidos para cada um dos erlenmeyrs.
Adicione quatro gotas de fenolftaleína a cada um dos erlenmeyers. Titule cada uma das
soluções contidas nos erlenmeyers com o NaOH até mudança de coloração
(transparente para rosa) anotando o valor do volume na Tabela 3.1. Entre uma titulação
e outra não se esqueça de zerar a bureta.
3 - RESULTADOS

Tabela 3.1 – Determinação dos coeficientes estequiométricos da reação de

neutralização de ácido, ácido succínico e ácido cítrico.
n n
Ácido Fórmula Vácido Cácido ácido VNaOH nNaOH NaOH
(mL) (mol/L) (mol) (mL) (mol) n = ———
n
ácido
Acético HnOAc 10,0
Succínico HnOSu 10,0
Cítrico HnOCt 10,0

4 - QUESTIONÁRIO
4.1 - Calcule o número de mols de ácido em cada uma das soluções.
4.2 - Quantos mols de NaOH foram usados em cada uma das titulações?
4.3 - Qual a razão entre o número de mols de ácido para o número de mols de NaOH em
cada uma das situações ?
4.4 - Cite as prováveis fontes de erros de se experimento.
 PRÁTICA 10
IDENTIFICAÇÃO DE ALGUNS ÁCIDOS E BASES
1 – Introdução

O termo ácido e base se aplicam a dois grupos com um conjunto de

características opostas. As suas definições específicas variam de acordo com o aspecto
estrutural particular dos compostos, ou com as facetas de seu comportamento químico
que se pretendem realçar. Algumas definições são mais restritas que outras e, por isso
abrangem um grupo menor de conhecimento. Por outro lado, quanto menos restritas
forem as definições, tanto mais amplas serão as semelhanças nas propriedades das
substâncias assim definidas. Para diferentes aplicações, há necessidade de vários
conceitos ácido-base. Passemos a examinar alguns desses conceitos.

- Conceito de Arrhenius (1884)

Ácido é toda substância capaz de liberar próton em solução aquosa. Base é toda
substância capaz de liberar hidroxila em solução aquosa.
Esse foi o primeiro conceito de ácido e base digno de destaque e, é usado como
fundamento para a nomenclatura química dos mesmos. O conceito de Arrhenius é
bastante restrito, pois está limitado à água como solvente. Sabe-se que, além da
hidroxila, várias substâncias apresentam propriedades básicas em solução aquosa.

– Conceito de Browsted-Lowry (1923)

Ácido é toda substância capaz de liberar próton.

Base é toda substância capaz de receber próton.
O conceito de Browsted- Lowry deu origem aos chamados sistemas ácido- base
conjugados. Pela perda de um próton um ácido forma uma base, uma vez que, pela
reação inversa a substância pode ganhar um próton. Essas reações podem ser
apresentadas por semi-equações e a soma dessas é a equação para uma reação de
neutralização. As reações de neutralização implicam na transferência de prótons, que é
aceito por uma base, como mostrado a seguir:

ÁCIDO1 = H+ + BASE1

BASE2 + H+ = ÁCIDO2
----------------------------------------------------
ÁCIDO1 + BASE2 = ÁCIDO2 + BASE1

Convém salientar que num sistema ácido-base conjugado, a base conjugada de um ácido
fraco é uma base forte. Essas relações permitem estabelecer escalas de força dos ácidos
e das bases.

1.3 – Conceito de Lewis ( 1923 )

 Ácido é toda espécie química capaz de receber um par e elétrons. Base é toda
espécie química capaz de doar um par de elétrons. Da reação entre um ácido e uma
base de Lewis surge uma nova substância, graças a formação de uma ligação covalente
coordenada. A reação de neutralização envolve o compartilhamento de um par de
elétrons entre as duas espécies. A força de uma base de Lewis é medida pela sua
tendência em doar um par de elétrons e a de um ácido como sendo a sua tendência em
aceitar um par de elétrons.
Dentre os diversos ácidos e bases de usos mais comuns nas rotinas de
laboratório, pode citar:

- ÁCIDOS: HCl , H2SO4 , HNO3 , HI e H3PO4.

- BASES: NaOH , KOH , NH4OH e Na2CO3 .

A seguir vamos discutir alguns processos que permitem distinguir

qualitativamente, numa primeira etapa, uma solução ácida de uma solução básica. Numa
segunda etapa, vamos fazer a identificação de alguns ácidos e de algumas bases através
de reações características, utilizando o método de marcha sistemática, excluindo as
soluções numeradas que já obtiveram a sua identificação.

- OBJETIVOS:

a) Distinção entre soluções ácidas e básicas;

b) Identificação de alguns ácidos e bases, e dos reagentes específicos.

03 - OPERAÇÕES:

Para distinguirmos as soluções ácidas das soluções básicas, adicione ao tubo de

ensaio vazio, pequena quantidade da solução que esta no tubo de ensaio numerado.
Separe-os em 02 grupos, ou seja, grupo dos ácidos e o grupo das bases, colocando
pedaços de papel de tornassol azul e vermelho a cada um dos tubos de ensaio não
numerados.
OBSERVAÇÃO: Papel de tornassol vermelho em meio ácido fica vermelho.
Papel de tornassol vermelho em meio básico fica azul.
Papel de tornassol azul em meio ácido fica vermelho.
Papel de tornassol azul em meio básico fica azul.
3.1 – IDENTIFICAÇÃO DAS SOLUÇÕES ÁCIDAS

OBSERVAÇÃO: Nestes testes, verifique a formação quando houver de precipitado ou

mudança de cor e assim anote o resultado e o número do tubo de ensaio.

3.1.1 – Pegue os 05 tubos de ensaio que estão com as soluções ácidas mais o papel de
tornassol. Adicione a esses tubos gotas de solução de AgNO3 0,1mol/L, até que se
observe qualquer alteração.

INTERPRETAÇÃO: Tubo de ensaio com precipitado branco contém HCl.

Tubo de ensaio com precipitado amarelo-ouro contém HI.
Os tubos de ensaio que não houve reação joguem as soluções fora, lave os tubos e passe
ao teste seguinte.

3.1.2 - Pegue os tubos que você lavou e coloque  2,0mL dos ácidos que não foram
identificados e adicione a eles 2,0 gotas da solução de BaCl2 0,1mol/L. Anote o
resultado.

INTERPRETAÇÃO: Tubo de ensaio com precipitado branco é o H2SO4.

Lave os outros tubos que não deram reação e passe ao teste seguinte.

3.1.3 - Pegue os tubos de ensaio e adicione a eles  2,0mL das soluções dos tubos não
identificados. Coloque  2,0mL da solução de brucina (C23H26O4N2)

INTERPRETAÇÃO: Tubo de ensaio com a solução vermelha sangue contém HNO3.

3.1.4 - Lave os tubos que não houve reação e faça o teste seguinte.
Tome dos tubos numerados  2,0mL e adicione a eles 2,0 gotas da solução de mistura
magnesiana.

INTERPRETAÇÃO: Tubo de ensaio com precipitado branco contém H3PO4.

Lave o tubo que não houve reação e faça o teste seguinte.

3.2 – IDENTIFICAÇÃO DAS SOLUÇÕES BÁSICAS

OBSERVAÇÃO: Neste testes, verifique quando houver a formação de precipitado ou

mudança de cor e assim anote o resultado e o número do tubo de ensaio correspondente.

3.2.1 - Pegue 04 tubos de ensaio não numerados e com papel de tornassol que estão com
as soluções básicas e adicione a eles 2,0 gotas da solução de HgCl2 0,1mol/L.

INTERPRETAÇÃO: Tubo de ensaio com precipitado branco contém NH4OH.

Tubo de ensaio com precipitado marrom contém Na2CO3.
Tubo de ensaio com precipitado amarelo-ouro contém NaOH e
KOH.

Para identificarmos as soluções de NaOH e KOH faremos o seguinte teste:

 TESTE COM O ÁCIDO PERCLORÍCO:
Jogue fora as soluções com precipitado amarelo-ouro e lave os tubos. Pegue  2,0mL
de cada uma das bases que deram precipitado amarelo-ouro. Adicione a eles 2,0 gotas
de ácido percloríco.

INTERPRETAÇÃO: Tubo de ensaio com precipitado branco contém KOH.

Tubo de ensaio que não houve reação contém NaOH.

4 - QUESTIONÁRIO

4.1 - Todas as substâncias incluídas no grupo das bases satisfazem simultaneamente aos
conceitos ácido-base de Arrhenius, Bronsted e Lewis? Detalhar.

4.2 - Pelo conceito ácido-base de Bronsted, NO-3 é uma base conjugada forte?

4.3 - Um dos ácidos identificados nessa prática é um componente normal do suco

gástrico. Qual é ele?