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Relatorio 2 de LAB IV

Este relatório apresenta os resultados de duas experiências realizadas em laboratório: (1) a determinação do teor de ácido acético em vinagre através de titulação ácido-base e (2) a determinação da quantidade de cloretos em uma amostra utilizando o método de Mohr. Os experimentos foram realizados por estudantes de química da Universidade Licungo e os resultados foram analisados e interpretados.
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Relatorio 2 de LAB IV

Este relatório apresenta os resultados de duas experiências realizadas em laboratório: (1) a determinação do teor de ácido acético em vinagre através de titulação ácido-base e (2) a determinação da quantidade de cloretos em uma amostra utilizando o método de Mohr. Os experimentos foram realizados por estudantes de química da Universidade Licungo e os resultados foram analisados e interpretados.
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UNIVERSIDADE LICUNGO

FACULDADE DE CIENCIAS E TECNOLOGIA

Curso de Química

ALBINO JOSÉ JOAQUIM


ALBINO DINIZ JOÃO
ALBERTO GONCALVES
ANTÓNIO SUPIA

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO


VINAGRE

- DETERMINAÇÃO DE CLORETOS - MÉTODO DE MOHR

Beira
2021
ALBINO JOSÉ JOAQUIM
ALBINO DINIZ JOÃO
ALBERTO GONCALVES
ANTÓNIO SUPIA

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE

- DETERMINAÇÃO DE CLORETOS - MÉTODO DE MOHR

Relatório de experiencias apresentado ao curso


de Química da Faculdade de Ciências e
Tecnologia, da Universidade Licungo, Extensão
da Beira, para fins avaliativos na cadeira de
Laboratório IV.
2º Semestre do 3º ano

Docente: Dr. Jackson Celestino Muluco

Beira
2021
Índice
1. Introdução .......................................................................................................................... 3
1.1. Objectivos ................................................................................................................... 3
2. Matereiais e reagentes ........................................................................................................ 4
3. Procedimentos experimental............................................................................................... 4
I – Determinação do Teor de Ácido Acético no Vinagre. .................................................... 4
3.1 Preparação da solução de ácido acético a partir do vinagre ....................................... 4
3.2. Preparação da solução de NaOH (0,1 mol/l)............................................................. 4
3.3. Preparação da solução de fenolftaleína (indicador)................................................... 5
3.4. Titulação por neutralização ...................................................................................... 5
II – Determinação de Cloretos - Método de Mohr ............................................................... 5
3.5. preparacao da solucao de NaCl ................................................................................ 5
3.6. Preparacao da solucao de K2CrO4 (indicador) a 5 % ............................................... 5
3.7. Titulação por precipitação........................................................................................ 5
4. Observações ....................................................................................................................... 6
1.1. Determinação do teor do ácido acético no vinagre ....................................................... 6
4.2. Determinação de Cloretos – método de Mohr .............................................................. 6
5. Interpretação dos resultados ............................................................................................... 6
5.1. Determinação do teor do ácido acético no vinagre ....................................................... 6
5.2 Determinação de cloretos – método de Mohr ................................................................ 7
6. Conclusão .......................................................................................................................... 8
6. Referências Bibliográficas.................................................................................................. 9
7. Anexo .............................................................................................................................. 10
7.1. Reações quimicas envolvendo titulação ..................................................................... 10
7.2. Cálculos estequiométricos das massas e concentrações das substâncias ..................... 10
7.3. Determinação de cloretos – método de Mohr ............................................................. 11
8. Anexo 2 ........................................................................................................................... 12
9. Apêndice .......................................................................................................................... 13
3

1. Introdução
O presente relatório, da cadeira de Laboratório de Química IV está dividido em duas
experiencias:
No primeiro experimento, determinou-se o teor do ácido acético no vinagre por
titulação. O vinagre é uma solução diluída de ácido acético, elaborada de dois processos
consecutivos: a fermentação alcoólica, representada pela conversão de açúcar em etanol
(álcool) e da fermentação acética, que corresponde à transformação do álcool em ácido acético
por determinadas bactérias, conferindo o gosto característico de vinagre (Marques, 2008)
A determinação quantitativa de substâncias químicas em uma amostra pode ser feita
através de várias técnicas analíticas, uma delas é a chamada titulação. Titulação é uma técnica
comum de laboratório em análise química quantitativa, usado para determinar a concentração
de um reagente conhecido.
Na segunda experiência, trata-se da determinação de cloretos - método de Mohr. O
método de Mohr é aplicável a determinação de cloreto e brometo. A solução contendo o haleto
é titulado com nitrato de prata em presença de cromato de potássio como indicador. Os haletos
(neste caso Cl- e Br-) são precipitados como sais de prata: o cloreto de prata é branco e o
brometo de prata é branco amarelado. O ponto final é assinalado pela formação do precipitado
vermelho de cromato de prata (Ag2CrO4). Então o método baseia-se na precipitação fracionada
onde primeiro precipitam o haleto de prata e depois o cromato de prata (Harris, 2001)

1.1. Objectivos
- Determinar o teor de ácido acético no vinagre através da titulometria de neutralização;

- Executar a análise volumétrica de precipitação, fazendo uso do conhecimento de produto de


solubilidade e solubilidade em quantidade de matéria;
- Determinar a quantidade de cloretos na água do mar na forma de porcentagem massa por
volume.
4

2. Matereiais e reagentes

Materiais Reagentes
1 Pipeta volumétrica de 10 ml;  Fenolftaleína;
1 Pipeta volumétrica de 20 ml; Vinagre comercial
1 Pipeta de 50 ml; Solução padrão de NaOH (0,1mol/L);
Bureta de 50ml; Solução de NaCl
1 Balão volumétrico de 100 ml; Solução de K2CrO4 5%;
3 Erlenmeyer de 125 ml;
Garra para bureta;
Suporte universal;
Bureta de 25 ml;
Balança analítica;
Funil de vidro;
1 Pipeta de 1ml;
Bureta de 50ml;
Espátula;
Becker de 50ml;
Potenciómetro;

3. Procedimentos experimental
I – Determinação do Teor de Ácido Acético no Vinagre.
3.1 Preparação da solução de ácido acético a partir do vinagre
Com auxílio da seringa, transferiu-se 10 ml do vinagre para um balão volumétrico de 100ml.
Completou-se o volume de 100 ml do balão volumétrico, com água destilada, homogeneizando
a solução.
3.2. Preparação da solução de NaOH (0,1 mol/l)
Pesou-se 0,44g de NaOH e, em seguida, dissolveu-se a amostra em um copo com água
destilada. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 ml (tomando cuidado de
lavar o copo varias vezes para que todo NaOH fosse transferido). Completou-se o volume do
balão com água destilada. Assim obteve-se uma solução de 100 ml de NaOH com concentração
aproximada de 0,1 mol/l.
5

3.3. Preparação da solução de fenolftaleína (indicador)


Preparou-se a solução de fenolftaleína (indicador). Com auxílio da balança pesou-se 0,1g de
fenolftaleína e introduziu-se no tubo de ensaio. Adicionou-se 10 mil de água destilada e
homogeneizou-se a solução.
3.4. Titulação por neutralização
a) Após a preparação das soluções, montou-se o esquema para experimentação (figura 1 –
anexo).
b) Com auxílio da seringa, mediu-se 20ml da solução de vinagre e introduziu-se no erlenmeyer
de 125ml. Completando o volume de 50 ml com água destilada. Em seguida introduziu-se 3
gotas da solução de fenolftaleína e agitou-se (agitador magnético) a solução com o indicador.
c) Introduziu-se a solução de NaOH no funil de separação (utilizado com bureta) até o volume
de 100 ml. Em seguida, abriu-se a torneira lentamente, gotejando a solução de NaOH no
Erlenmeyer contendo a solução do ácido acético com o indicador em agitação.
Repetiu-se o processo da titulação 4 vezes. Um dos processos usou-se o potenciómetro para
determinar o ponto de viragem (ponto de equivalência).

II – Determinação de Cloretos - Método de Mohr


3.5. preparacao da solucao de NaCl
Com auxilio da balanca, Pesar 0,7g de NaCl e, em seguida dissolveu-se no tubo de
ensaio com 5 ml de agua destilada.
3.6. Preparacao da solucao de K 2CrO4 (indicador) a 5 %
Pesou-se 0,97g de cromato de potassio, em seguida dissolveu-se em um copo com agua
destilada. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 ml (tomando cuidado de
lavar o copo varias vezes para que todo K2CrO4 fosse transferido). Completou-se o volume do
balão com água destilada. Assim obteve-se uma solução de 100 ml de K2CrO4 com
concentração a 5% de cromato de potássio.
Transferiu-se 10 mil de AgNO3 a 0,1 mol/l para uma proveta.
3.7. Titulação por precipitação
Introduziu-se no tubo de ensaio, contendo a solução de cloreto de sódio 10 gotas do
indicador (solução de cromato de potássio). De seguida, adicionou-se 9 gotas de nitrato de prata
(0,1mol/l) no tubo de ensaio contendo a solução de cloreto de sódio com indicador.
6

4. Observações
1.1. Determinação do teor do ácido acético no vinagre
No primeiro experimento, no gotejar a solução de hidróxido de sódio no erlenmeyer
contendo a solução do ácido acético (vinagre) e o indicador fenolftaleína, observou-se a
formação de uma coloração rosa. E gastou-se 5 ml da solução de NaOH.
No segundo, terceiro e quarto experimento, repetiu-se o processo de determinação do
teor do ácido acético, a coloração rosa tornou-se persistente apôs-se de se gastar 93 ml, 92 ml,
e 93 ml de solução de NaOH.
Ao introduzir o elétrodo do potenciómetro no erlenmeyer contendo a solução de ácido
acético (vinagre), o pH da solução indicou 3.58, e após o gotejamento da solução de NaOH, o
pH atingiu 9,6.
4.2. Determinação de Cloretos – método de Mohr
Ao gotejar 9 gotas de AgNO3 (0,1mol/l), observou-se formação de um precipitado de
coloração vermelho-tijolo.

5. Interpretação dos resultados


5.1. Determinação do teor do ácido acético no vinagre
O vinagre contém ácido acético como seu principal constituinte ácido. A determinação
da concentração deste ácido é feita por titulação de neutralização com solução de NaOH. Para
saber o momento final dessa titulação foi necessária a utilização de um indicador
ácido-base, utilizou-se a fenolftaleína por apresentar uma viragem mais lenta. A observação da
cor rosa no erlenmeyer ao se introduzir a solução de hidróxido se sódio gota-gota, indica a zona
de viragem (zona de pH em há alteração da sua cor).
Com auxílio do potenciómetro foi possível observar a zona de viragem. No início o
potenciómetro indicava pH = 3,58 porque no erlenmeyer continha apenas a solução de ácido
acético (vinagre). Após a introdução da solução de hidróxido de sódio gota-gota no erlenmeyer
o pH da solução atingiu 9. Isso acontece porque o pH de neutralização da reação entre o
hidróxido de sódio e ácido acético é maior que 7, devido à forte basicidade do hidróxido de
sódio e a baixa acidez do ácido acético, e o pH de viragem ou ponto de equivalência esta entre
8,0 - 9,6, passando de incolor para rosa.
Durante a realização do experimento ocorreu uma reação acido-base, na qual o produto
é sal e agua. Partindo do princípio da titulação, por meio dessa relação acido base, pode-se
determinar a concentração desconhecida do ácido.
O teor de ácido acético encontrado na amostra foi:
7

Experiencia 1 ̅
X (Ex.2+ Ex.3+Ex.4) = 92,6 ml
Volume gasto 5ml 92,6 ml
Percentagem do ácido 0,6% 11,11%

Devido a proximidade dos resultados das experiências 2, 3 e 4, optamos por fazer a


média do volume gasto. Os cálculos e as reações estão patente no anexo.
5.2 Determinação de cloretos – método de Mohr
Na titulometria de precipitação o titulante forma um produto pouco solúvel com o
analito. O método Mohr baseia-se em titular a solução padrão de cloreto de sódio com o nitrato
de prata, usando o cromato de potássio como indicador. O ponto final é determinado pela
formação do precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de
equivalência, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.
8

6. Conclusão

A partir dos experimentos realizados podemos concluir que, a titulação é um


procedimento para a determinação da quantidade de uma substância pela adição de uma
quantidade medida de outra substância. Para o nosso caso, realizamos a titulação acido-base
para determinar o teor do ácido acético no vinagre. Titulou-se a solução de ácido acético
(vinagre), utilizando como indicador três gotas de fenolftaleína, a solução foi titulada com a
solução de hidróxido de sódio a 0,1 mol/l até o perecimento da coloração rósea.
O método de Mohr é um método aplicável a titulação do cloreto, brometo e cianeto
usando cromato de potássio (K2CrO4 ) como indicador químico. O ponto final é determinado
pela formação do precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do
ponto de equivalência.
9

6. Referências Bibliográficas

Harris, D. (2001). Análise Química Quantitativa (5 ed.). Rio de Janeiro: LTC.


Marques, F. (2008). Caracterissticas físico-qímicas, nutricionais e sensoriais de vinagres de
difrentes materiais primas. Dissertação de mestrado, curso de Engenharia de
Alimentos. Universidade Fedaral de Goias.
Skoog, D. A. (2006). Fundamentos da Quimica Analítica (1 ed.). (M. T. Tradução de Grassi,
Trad.) Sao Paulo: Pioneiros Thompson Learning.
Vogel, A. L. (1992). Química Analítica Qualitativa (5 ed.). Rio de Janeiro: Guanabara
Koogan S.A.
10

7. Anexo
7.1. Reações quimicas envolvendo titulação
O processo de titulação de ácido acético com hidróxido de sódio é descrito pela reação:

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2 O

Reações envolvendo Titulometria de precipitação (determinação de cloretos – Método de


Mohr)

Primeiro é precipitado o cloreto de prata é branco.

NaCl (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + NaNO3 (aq)

Branco

O ponto final é assinalado pela formação do precipitado vermelho de cromato de prata


(Ag2CrO4).

K2CrO4 (aq) + 2AgNO3 (aq) Ag2CrO4 (s) + 2KNO3 (aq)

Vermelho-tijolo
7.2. Cálculos estequiométricos das massas e concentrações das substâncias

Massa de Hidróxido de sódio

Dados

n n
C = 0,1 mol/l C= 0,1 mol/l = n = 0,1 mol x 0,1 = 0,01 mol
V 0,1l

V = 0,1l m = n x MM = 0,01mol x 40g/mol = 0,4g de NaOH

m (NaOH) = ?
Para preparar 0,1mol/l da solução de hidróxido de sódio necessita-se 0,4g em 100ml.
Cálculo do teor de ácido acético no vinagre
Experiência 1 – foram gasto 5 ml de solução de hidróxido de sódio
O teor em percentagem será expresso por g/100ml.
Mb ×Vb 100 100
% ác. Vinagre = 1000 ml × MMác × ×
V(solução) V (Vinagre)

Mb – molaridade da base Vb – volume da base (gasto) MMác – massa molar do acido


11

100
1000 ml – factor de transformação de litro para ml - Volume da solução em 100
V(solução)
100
ml - Volume do analito em 100 ml.
V (Vinagre)

Dados
Mb = 0,1 mol/l
Vb = 5 ml
MM (CH3COOH) = 60 g/mol
V (solução) = 50 ml
V (vinagre) = 10 ml

Vamos substituir na fórmula para obter o teor do ácido em 5 ml de NaOH


0,1 mol/l ×5 ml 100 100
% ác. Vinagre = × 60g/mol × ×
1000 ml 50 ml 10 ml

% ác. Vinagre = 0,03 x 60g x 2 x 10 ml-1


% ác. Vinagre = 0,6g/ml ou 0,6%
Em 50 ml de solução de vinagre há 0,6% do ácido acético.
No segundo experimento foram feito três titulações do mesmo ácido, usando os mesmos dados.
O volume gasto foi igual em duas titulações 93 ml de NaOH gasto e no ultimo experimento deu
92 ml de solução de NaOH gastos.
A média desses valores é igual a 92,6 ml do volume gasto de solução de NaOH
Usando a mesma fórmula vamos calcular teor de ácido acético no vinagre quando gastou-se
92,6 ml de solução de NaOH.
mol
0,1 ×92,5 ml 100 100
l
% ác. Vinagre = × 60g/mol × ×
1000 ml 50 ml 10 ml

% ác. Vinagre = 0,5556g x 2 x 10 ml -1


% ác. Vinagre = 11,11g/ ml ou 11,11%
O teor de ácido acético no vinagre quando se gasta 92,6 ml da solução de hidróxido de sódio
em 50 ml da solução de vinagre é 11,11%.

7.3. Determinação de cloretos – método de Mohr


No experimento realizado, tínhamos a concentração da solução de AgNO3 (0,1mol/), e o
volume de NaCl (5 ml) utilizado para a titulação. Mas não sabemos o volume de AgNO3 gasto
para titular 5 ml de solução de cloreto de sódio. Apenas sabemos que foram gotejados 9 gotas
12

de solução de AgNO3 para o tubo de ensaio contendo a solução de cloreto de sódio que
observou-se a coloração vermelho-tijolo.

8. Anexo 2

Imagem 2- Esquema para titulação Imagem 1 - Titulação de ácido acético

Imagem 4 – medição de ponto de equivalência Imagem 3 - determinação de cloretos


13

9. Apêndice

Departamento de Ciências Naturais e Matemática


Curso de Química

Guião de experiencia II: Laboratório IV


DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE

OBJETIVOS: Determinar o teor de ácido acético no vinagre através da titulometria de


neutralização.

INTRODUÇÃO
O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólico, particularmente
do vinho. Na fermentação do vinho, microorganismos da espécie Mycoderma aceti
transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o vinho fica com cerca de
4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”). Embora o
vinagre contenha outros ácidos orgânicos, o resultado dessa volumetria de neutralização é
sempre expresso em termos de ácido acético.
O teor de CH3COOH (ácido acético) no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se
certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio. Usa-se uma
solução de fenolftaleína como indicador, a fim de sinalizar o final da reação.

MATERIAIS E REAGENTES
 1 pipeta volumétrica de 10 mL Fenolftaleína;
 1 pipeta volumétrica de 20 mL Solução padrão de NaOH (0,1mol/L);
 1 balão volumétrico de 100 mL Vinagre comercial;
 3 Erlenmeyer de 125 mL;
 Garra para bureta;
 Suporte universal;
 Bureta de 25 mL.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1) Pipetar com a técnica adequada, 10 mL de vinagre para um balão volumétrico de 100 mL;
2) Completar o volume de 100 mL do balão volumétrico, com água destilada, homogeneizando
a solução;
3) Pipetar 20 ml dessa solução para um erlenmeyer de 125 mL. Em seguida adicionar 40 mL
de água e 2-3 gotas de fenolftaleína;
4) Carregar corretamente a bureta de 25 mL com a solução de NaOH.
Observação: Execute o procedimento em tripla, e despreze o valor mais discrepante. O PE
situa-se em torno do pH 9. Para uma determinação com exatidão de 0,1% um dos indicadores
recomendados é a fenolftaleína.

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS - MÉTODO DE MOHR


14

OBJETIVOS: Executar a análise volumétrica de precipitação, fazendo uso do conhecimento


de produto de solubilidade e solubilidade em quantidade de matéria;
Determinar a quantidade de cloretos na água do mar na forma de porcentagem massa por
volume.

INTRODUÇÃO
Os cloretos provêm do solo, do arraste pelos ventos dos vapores oriundos do mar, poluição
por matéria fecal e despejos industriais. Além de causarem problemas de corrosão em
equipamentos, interferem nos processos biológicos pelo aumento da pressão osmótica.

MATERIAIS E REAGENTES
 1 Balão volumétrico de 250mL NaCl(s) p.a;
 3 Erlenmeyer de 250mL Solução de K2CrO4 5%;
 Funil de vidro;
 1 pipeta de 1mL;
 1 pipeta de 50 mL;
 Bureta de 50mL;
 Espátula;
 Becker de 50mL;
 Garra para bureta;
 Suporte universal.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1) Pesar cerca de 0,5 a 0,7g da amostra de cloreto para um becker;
2) Adicionar 50 mL de água;
3) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL;
4) Homogenizar a solução;
5) Pipetar 3 alíquotas de 50mL para 3 erlenmeyer de 250mL;
6) Adicionar 1 mL de solução de cromato de potássio 5% em cada alíquota;
7) Titular com a solução de padrão de nitrato de prata 0,1mol/L, sob constante agitação, até
que a
coloração vermelha produzida no ponto em que caem as gotas de nitrato de prata comece a
desaparecer mais lentamente. Prossiga a titulação, gota a gota, até que se verifique uma leve
mais nítida mudança de coloração da solução;
8) Efetuar uma prova em branco da seguinte maneira: a um volume de água igual ao volume
final das soluções tituladas acima, adicione 1mL do indicador e cerca de 0,5g de carbonato
de cálcio, titulando com a solução de nitrato de prata (até obter a mesma coloração das
titulações anteriores).

CÁLCULOS:
 Calcular a porcentagem de cloretos na amostra.

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