Relatório 2 Orgânica (1732)

Centro de Ciências Exatas, Engenharia e Arquitetura Departamento
de Química Tecnológica
Disciplina: Química Orgânica IV
Professor: Antônio José Calixto
SÍNTESE E PURIFICAÇÃO BENZOATO DE METILA
Breno Brilhante
Cleyton Ribeiro
Débora
Gabriela Beck
Glória Rijo
Vinícius D. Bastos
Santos, 12 de Outubro de 2021

SUMÁRIO
INTRODUÇÃO 3
1. OBJETIVOS 4
2. MATERIAIS UTILIZADOS 5
3. REAGENTES 6
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 7
4.1 Síntese 7
4.2 Purificação 7
4.3 Determinação do Ponto de Fusão 8
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 9
6. TOXICOLOGIA DOS REAGENTES E PRODUTOS 11
6.1 Ácido Salicílico 11
6.2 Anidrido Acético 11
6.3 Ácido Sulfúrico 11
6.4 Hidróxido de Bário 12
6.5 Cloreto Férrico 12
6.6 Ácido Acetilsalicílico 12
7. FLUXOGRAMA 13
8. BIBLIOGRAFIA 14
INTRODUÇÃO
1. OBJETIVOS
Realizar a síntese e a purificação do benzoato de metila e comparar a porcentagem de

rendimento baseado no livro Arthur I. Vogel (Química Orgânica Qualitativa Vol. 3)
2. MATERIAIS UTILIZADOS
● Balão de fundo redondo de 250 mL

● Pérola de vidro
● Condensador reto (Liebig)
● Condensador de bolas (Allihn)
● Tubo secante
● Funil
● Papel de filtro pregueado
● Pisseta com água destilada
● Proveta de 100 mL
● Suporte Universal
● Garra
● Espátula
● Mangueira
● Balança semi-analítica
● Termômetro de 350º C
● Béquer de 100 mL e 50 mL
● Funil de separação de 250 mL
● Macaco hidráulico
● Manta aquecedora
● Pinça
● Erlenmeyer de 125 mL com rolha de silicone
● Pipeta graduada de 10 mL
3. REAGENTES
● Ácido benzóico
● Álcool metílico
● Ácido sulfúrico concentrado
● Água destilada
● Benzoato de metila
● Solução de bicarbonato de sódio 50% (p/p)
● Sulfato de sódio anidro
● Tetracloreto de carbono
● Cloreto de cálcio
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Síntese
- Em um balão de fundo redondo de 250 mL, acrescentar uma mistura de 15g de

ácido benzóico, 40g (50,5 mL) de álcool metílico absoluto e 2,6g (1,4 mL) de
ácido sulfúrico.
- Adicionar aproximadamente 10 pérolas de vidro no balão de fundo redondo,

acoplar um condensador de refluxo e um tubo secante (contendo cloreto de cálcio
anidro) ao balão e refluxar a mistura por cerca de 80 minutos.
- Após o resfriamento, adaptar um sistema de destilação ao balão de fundo

redondo e destilar o excesso de álcool até cessar o gotejamento no béquer e
deixar esfriar.
- Adicionar 125 mL de água destilada ao um funil de separação e derramar o

resíduo da destilação no funil de separação. Lavar o balão com 10 mL de água
destilada e transferir para o funil de separação.
- Caso não ocorra a separação bem definida do éster e a água, adicionar 8 mL de

tetracloreto de carbono e agitar vigorosamente a mistura. Deixar em repouso para
separação das fases.
- Retirar cuidadosamente a camada inferior contendo o benzoato de metila;

rejeitar a camada superior contendo água.
- Transferir novamente o benzoato de metila para o funil de separação e lavar

com uma solução de bicarbonato de sódio a 50% (p/p), até que todo ácido livre
seja removido.
- Lavar o material com 25 mL de água destilada e secar o material em um

erlenmeyer seco, contendo 2,5g de sulfato de sódio anidro; arrolar o ernelmenyer,
agitar durante 5 minutos e deixar em repouso por mais 10 minutos, com agitação
ocasional de 2 em 2 minutos.
4.2 Purificação
-Filtrar a solução de benzoato de metila, em papel de filtro pregueado,
diretamente para um balão de destilação contendo 10 pérolas de vidro. Equipar o
balão com termômetro de 350º C e um condensador de Liebig.
-Destilar o material elevando lentamente a temperatura até que todo o tetracloreto

de carbono seja removido (caso tenha utilizado no processo de extração) e,
então, aquecer mais fortemente.
- Recolher o benzoato de metila (fração 198 a 200°C) em um béquer de 100 mL,
limpo e seco pré-tarado.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
6. TOXICOLOGIA DOS REAGENTES E PRODUTOS
6.1 Ácido benzóico
6.2 Álcool metílico
6.3 Ácido sulfúrico

6.4 Água destilada
6.5 Benzoato de metila
6.6 Bicarbonato de sódio 50% (p/p)
6.7 Sulfato de sódio anidro
6.8 Tetracloreto de carbono
6.9 Cloreto de cálcio anidro

7. FLUXOGRAMA
8. BIBLIOGRAFI
A
VOGEL, Arthur I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa, vol. 1, 3 ed.

Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico S.A., 1984.

Relatório 2 Orgânica (1732)

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Relatório 2 Orgânica (1732)

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Relatório 2 Orgânica (1732)

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Centro de Ciências Exatas, Engenharia e Arquitetura Departamento

SÍNTESE E PURIFICAÇÃO BENZOATO DE METILA

Santos, 12 de Outubro de 2021

Realizar a síntese e a purificação do benzoato de metila e comparar a porcentagem de

● Balão de fundo redondo de 250 mL

- Em um balão de fundo redondo de 250 mL, acrescentar uma mistura de 15g de

- Adicionar aproximadamente 10 pérolas de vidro no balão de fundo redondo,

- Após o resfriamento, adaptar um sistema de destilação ao balão de fundo

- Adicionar 125 mL de água destilada ao um funil de separação e derramar o

- Caso não ocorra a separação bem definida do éster e a água, adicionar 8 mL de

- Retirar cuidadosamente a camada inferior contendo o benzoato de metila;

- Transferir novamente o benzoato de metila para o funil de separação e lavar

- Lavar o material com 25 mL de água destilada e secar o material em um

-Destilar o material elevando lentamente a temperatura até que todo o tetracloreto

6.1 Ácido benzóico

6.2 Álcool metílico

6.3 Ácido sulfúrico

6.5 Benzoato de metila

6.6 Bicarbonato de sódio 50% (p/p)

6.7 Sulfato de sódio anidro

6.8 Tetracloreto de carbono

6.9 Cloreto de cálcio anidro

VOGEL, Arthur I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa, vol. 1, 3 ed.

Você também pode gostar