Relatório Espectofotometria

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
MARIA FERNANDA MURASKI

MARIA LUIZA GARCIA PELISSON
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO SALÍCILICO EM AMOSTRA

DE TÔNICO FACIAL
CURITIBA
2022
Introdução
A espectrofotometria UV-Vis de absorção molecular utiliza as propriedades de

interação da matéria com a radiação eletromagnética para se determinar
características qualitativas e quantitativas de um analito. Método fundamentado na
lei de Lambert-Beer, que é a base matemática para medidas de absorção de
radiação por amostras no estado sólido, líquido ou gasoso, nas regiões ultravioleta,
visível e infravermelho do espectro eletromagnético. Ademais, a absortividade molar
é uma grandeza característica da espécie absorvente, cuja magnitude depende do
comprimento de onda da radiação incidente.
A Lei de Lambert-Beer afirma que a absorbância (a) é diretamente
proporcional ao produto do comprimento óptico (b) e a concentração da espácie
absorvedora (c), sendo ε a constante de proporcionalidade denominada
absorvitividade molar [1]:
A espectroscopia atômica determina a concentração de uma substância a

partir da medição quantitativa da emissão óptica de átomos excitados e é a forma
analítica mais usual no âmbito da espectroscopia. No instante em que a radiação
entra em contato com a matéria, transições eletrônicas ou excitação molecular
ocorrem e, de acordo com as específicas quantidades de radiação absorvidas ou
emitidas, após a absorção pode-se relacionar a absorbância com a concentração de
determinada substância a qual tenha interagido com a radiação e proporcionado a
realização deste fenômeno
Objetivos
Determinar a concentração de ácido salicílico presente na amostra de tônico

facial a partir da análise espectofotométrica da amostra. Pra isso, será necessária a
determinação do espectro de absorção do ácido e também da curva analítica do
ácido.
O rótulo do tônico analisado está disposto na Figura 1.
Figura 1 – Rótulo da amostra.
Fonte: Foto tirada no laboratório, 2022.
Procedimento Experimental
Primeiramente foram preparadas 7 soluções de 10ml de FeCl3 8x10-3 mol/L

com diferentes volumes de ácido salicílico 2x10-3 mol/L.
Em seguida, foi obtido o espectro de absorção do complexo utilizando uma
das soluções com o menor volume de ácido adicionado. Posteriormente, foi
realizada a análise fotométrica das soluções para a construção da curva analítica do
ácido.
Por fim, foi determinada a concentração de ácido salicílico presente na
amostra.
Resultados e Discussão
Inicialmente, foram obtidas sete soluções padrão em balões volumétricos de

100 mL, com volumes de ácido salicílico e FeCl3 de acordo com a Tabela 1.
Tabela 1 – Dados das soluções preparadas.
Solução Volume AS (ml) Volume Fe3+ (ml) Concentração do AS (mol/L)

Branco 0 10 0
1 3 10 0,00006
2 4 10 0,00008
3 5 10 0,0001
4 10 10 0,0002
5 15 10 0,0003
6 20 10 0,0004
7 25 10 0,0005
8 30 10 0,0006
Fonte: As autoras, 2022.
Em seguida, com a solução 3, foram medidas as absorbâncias no

espectrofotômetro, numa faixa de comprimento de onda variando de 400 a 700 nm.
Foram realizadas medidas pra menores variações de comprimento de onda na faixa
que foram observados os maiores valores de absorbância. Os resultados
experimentais estão dispostos na Tabela 2.
Tabela 2 – Dados para o espectro de absorção.

Comprimento de onda (nm) Absorbância
400 0,089
420 0,121
440 0,284
460 0,261
480 0,333
500 0,386
520 0,414
540 0,414
560 0,338
555 0,369
550 0,404
526 0,417
527 0,418
528 0,418
600 0,289
650 0,161
700 0,071
530 0,419
A partir dos valores absorbância e comprimento de onda da Tabela 2, foi

obtido o espectro de absorção do complexo, ilustrado na Figura 2.
Figura 2 – Espectro de absorção do ácido salicílico.
Pelas medidas obtidas, concluiu-se que o comprimento de onda com a maior

absorbância era de 530 nm. Com esse valor de comprimento de onda, foi ajustado o
espectofotômetro e realizada a análise das soluções padrões preparadas. Os
resultados obtidos estão dispostos na Tabela 2. Desses valores foi possível construir
a curva analítica do ácido salicílico, conforme Figura 2.
Tabela 2 – Absorbância das amostras.

Concentração de AS (mol/L) Absorbância
0 0
0,00006 0,081
0,00008 0,113
0,0001 0,145
0,0002 0,298
0,0003 0,432
0,0004 0,569
0,0005 0,698
0,0006 0,869
Figura 3 – Curva analítica do AS.

A reta linearizada desses dados representa o valor numérico da absorbância

(adimensional) em função da concentração da solução (mol/L).
Na etapa seguinte do experimento, foi feita a análise quantitativa da amostra
entregue à bancada, para que fosse possível determinar a concentração de ácido
salicílico contida nela. Inicialmente pipetou-se 10 mL da amostra em um balão
volumétrico sendo o volume completo com 5ml de solução 8x10-3 mol/L de FeCl3 e o
restante com água destilada. Feito isso, observou-se que a coloração da solução
obtida era mais intensa do que a máxima das soluções padrão previamente
preparadas.
Por isso, foi necessário refazer essa diluição (10ml de amostra em um balão
volumétrico de 100ml completado com água destilada) e em seguida pipetar 2ml
dessa diluição em um balão volumétrico de 25ml adicionando 5ml de solução 8x10-3
mol L-1 de FeCl3 e o restante completado com água destilada. Essa segunda solução
tinha coloração dentro dos parâmetros comparativos disponíveis. Essa solução foi
utilizada para preencher a cubeta que foi submetida à análise espectrofotométrica,
tendo como resultado um valor de 0,455 para a absorbância, dentro da faixa das
soluções padrão.
Com base no valor da absorbância obtido para esta solução e, utilizando-se
da equação da reta ajustada à curva analítica do complexo, pode-se determinar a
concentração de ácido salicílico na solução diluída, como detalhado a seguir:
Com o valor obtido para a solução mais diluída (solução 2), foi possível a
determinação da concentração de AS na primeira diluição (solução 1), de acordo
com a seguinte relação:
A concentração da amostra é calculada a partir do volume total da primeira

diluição e da concentração previamente obtida, em relação ao volume pipetado do
produto. Para o cálculo, utiliza-se a mesma relação utilizada anteriormente.
Multiplicando o valor da concentração da amostra pela massa molar do ácido

salicílico (138,123 g/mol) [1] obtém-se a concentração em g/L e consequentemente
a concentração em mg/L:
A porcentagem m/v é calculada fazendo uma regra de três utilizando a

concentração em g/L:
Referências
[1] NAGATA, N. & ZAMORA, P. G. P. Experimento: Determinação

espectofotométrica de ácido salicílico através da complexação de íons ferro.
[Roteiro da Aula da Prática da Disciplina CQ 096, lecionada na UFPR]. 2022.

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DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO SALÍCILICO EM AMOSTRA

A espectrofotometria UV-Vis de absorção molecular utiliza as propriedades de

A espectroscopia atômica determina a concentração de uma substância a

Determinar a concentração de ácido salicílico presente na amostra de tônico

Fonte: Foto tirada no laboratório, 2022.

Primeiramente foram preparadas 7 soluções de 10ml de FeCl3 8x10-3 mol/L

Inicialmente, foram obtidas sete soluções padrão em balões volumétricos de

Tabela 1 – Dados das soluções preparadas.

Solução Volume AS (ml) Volume Fe3+ (ml) Concentração do AS (mol/L)

Em seguida, com a solução 3, foram medidas as absorbâncias no

Tabela 2 – Dados para o espectro de absorção.

A partir dos valores absorbância e comprimento de onda da Tabela 2, foi

Fonte: As autoras, 2022.

Pelas medidas obtidas, concluiu-se que o comprimento de onda com a maior

Tabela 2 – Absorbância das amostras.

Figura 3 – Curva analítica do AS.

A reta linearizada desses dados representa o valor numérico da absorbância

A concentração da amostra é calculada a partir do volume total da primeira

Multiplicando o valor da concentração da amostra pela massa molar do ácido

A porcentagem m/v é calculada fazendo uma regra de três utilizando a

[1] NAGATA, N. & ZAMORA, P. G. P. Experimento: Determinação

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