Relatório 2

UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA - GQA
ANÁLISE INSTRUMENTAL I EXPERIMENTAL - TURMA AE
PROF. FÁBIO GRANDIS LEPRI
BEATRIZ MARIANA DE CASTRO MENEZES - 221028071
Titulação fotométrica com espectrofotômetro - determinação da concentração de Cu2+

por EDTA
Contatos
Niterói
2024.1
1. Introdução
A titulação fotométrica consiste em um método no qual a determinação da
absorvância o é dado em função do volume de titulante adicionado. Frequentemente,
apresentam valores mais exatos em comparação com medidas fotométricas, além do
fato de que permite maior precisão no valor de volume final da titulação.
Este método não necessita de calibração de método por análise de diferentes
concentrações de padrões - como foi descrito no Relatório 1 desta disciplina. Isso
decorre do fato de que quando a matriz é complexa, ou seja, composta por demais
espécies químicas variadas, não se torna vantagem calibrar o método, e sim titular,
dentro das especificações da técnica. O requisito então é de que alguem (ou analito ou
titulante) absorvam REM dentro do espectro UV-Vis.
A curva, portanto, é um gráfico da absorvância corrigido pela mudança de
volume em função do volume do titulante. Decorre-se desta forma pois após o ponto
final da titulação (ponto de máxima absorvância), a solução começa a ser diluída, não
há mais reação analito-titulante, logo, é necessário corrigir.
A imagem a seguir (Imagem 1) mostra os diferentes tipos de curva de
titulação fotométrica.
Imagem 1. Curvas típicas para titulação espectrofotométrica. Absortividades molares do

analito titulado, do produto, e do titulante são A, P , e T , respectivamente. Skoog, D. A.; West, D. M.;
Holler, F. J.; Analytical Chemistry An Introduction, 6th ed., Saunders: Philadelphia, 1994.
O volume final é expresso igualando as duas retas de regressão linear (antes e
depois do ponto final).
As vantagens da titulação fotométrica em comparação à titulação clássica é
que os resultados obtidos são mais exatos, pois possuem menos chances de erros uma
vez que se fundamenta na leitura de um equipamento, e não depende exclusivamente
das habilidades sensoriais e as solução não necessitam de ser concentradas, logo, há
menos uso de reagentes também. Porém, por ser uma análise no UV-Vis, é necessário
haver coloração de uma das espécies envolvidas.
Em relação à espectrofotometria direta, a vantagem se dá pelo fato de que não
é necessário calibrar o método de análise e pode ser utilizada uma matriz complexa,
desde que não absorvam no mesmo comprimento de onda que o analito.
2. Objetivo
Determinar a concentração de Cu(II) utilizando o método de titulação fotométrica
com EDTA, corrigindo para diluição os valores da absorvância.
3. Materiais e métodos
● Solução de Cu (II)
● Solução padrão de EDTA 0,1000 mol/L
● Tampão pH 4,0
● Bureta 50,00 mL
● Agitador magnético
● Placa de agitação magnética
Transferir quantitativamente 10,00 mL da amostra que contém Cu(II) para um

béquer e adicionar 40 mL de tampão.
Preparar a bureta para receber o agente titulante (EDTA) e zerar com a
solução.
Ajustar o comprimento de onda do espectrofotômetro em 680 nm.
Realizar a primeira leitura na cubeta apenas com a solução preparada de Cu(II)
e tampão (sem adição de EDTA) e zerar a transmitância do equipamento
(realizar esta ação apenas neste momento).
Adicionar 0,50 mL de EDTA ao béquer de analito e tampão sob agitação
constante e medir a absorvância. Repetir o procedimento até atingir 10,00 mL
totais de EDTA adicionado. Anotar os valores de absorvâncias
correspondentes a cada 0,50 mL adicionado.
4. Resultados e discussão
A solução que contém o analito Cu(II) possui coloração característica azul, o
que já se torna um indício de que esta absorve radiação eletromagnética na região do
visível. O EDTA é um agente quelante, que possui 6 sítios de coordenação e reage
majoritariamente na proporção 1:1, formando complexos estáveis com metais.
A tabela a seguir (Tabela 1) apresenta a relação entre os valores de EDTA
adicionados e suas respectivas absorvâncias medidas do complexo no comprimento
de onda a 680 nm.
5,00 0,367
Vol. gasto (mL) Absorvância 5,50 0,362
EDTA experimental 6,00 0,590
0,50 0,047 6,50 0,355
1,00 0,950 7,00 0,351
1,50 0,144 7,50 0,347
2,00 0,190 8,00 0,343
2,50 0,248 8,50 0,340
3,00 0,283 9,00 0,336
3,50 0,327 9,50 0,332
4,00 0,371 10,00 0,328
*4,50 *0,372
É possível observar que a maior absorvância em 680nm foi com a adição entre
4,00-4,50 mL, o que significa que todo Cu(II) foi consumido pelo EDTA neste
intervalo de volumes, caracterizando o ponto final da titulação.
Após o ponto final determinado, observa-se que os valores de absorvância
diminuem conforme a adição de EDTA. Isso se dá pois a solução inicia o processo de
diluição, uma vez que não há mais formação de de complexo (o ponto final foi
atingido). Como os valores de absorvância e concentração são diretamente
proporcionais, pela lei de Lambert-Beer, é possível relacionar e explicar este
fenômeno.
Entretanto, se torna necessário diluir a amostra para obter os valores
correspondentes e plotar o gráfico da absorbância corrigida, que apresenta o volume
real do titulante no ponto final da titulação.
Com os valores de volume gasto de titulante e absorvâncias experimental e
corrigida, é possível estabelecer uma relação matemática entre ambos, plotando o
espectro de absorção da amostra. O Gráfico 1 mostra a curva de titulação sem a
absorvância corrigida. O Gráfico 2 mostra a curva de titulação com a absorvância
experimental e com a absorvância experimental corrigida.
Gráfico 1. Curva de titulação sem correção para diluição.
Gráfico 2. Curva de titulação com correção e sem correção para diluição.

O Gráfico 3 mostra a curva de regressão linear, sua equação e coeficiente de
regressão do ponto inicial até o ponto final, ou seja, apenas durante a formação do
complexo. O resultado de R encontra-se levemente abaixo do indicado.
Gráfico 3. Curva de regressão linear da titulação.
O Gráfico 4 mostra a curva de regressão linear, sua equação e coeficiente dos

valores obtidos após o ponto final, ou seja, durante o processo de diluição.
Gráfico 4. Curva de regressão linear após a titulação.
Logo, igualando as duas equações de regressão linear, o volume exato de

EDTA no ponto final da titulação é de 4,19 mL. Logo, estabelecendo as relações
estequiométricas de molaridade, a concentração de Cu(II) na solução é de 0,0419
mol/L.
5. Conclusão
A titulação fotométrica não necessita, portanto, de métodos de calibração por
diferentes concentrações, pois nesse tipo de análise se torna mais efetiva titular a amostra
para determinar o volume do titulante no ponto final e, assim, a concentração do analito.
Neste caso, o volume de EDTA no ponto final, de máxima absorvância, é de 4,19 mL, o que
está dentro da faixa esperada, uma vvez que o maior valor de absorvância se deu entre as
adições de 4,00 mL e 4,50mL.
Com isso, como o EDTA é um padrão primário e sua razão estequiométrica com o
metal cobre é de 1, a concentração de Cu(II) na amostra é de 0,0419 mol/L e, em ppm, 297
ppm. O valor esperado era de 0,0400 mol/L. Logo, as medidas são de valores aceitos.
Durante as análises, observa-se que o coeficiente de regressão linear da titulação até o
ponto final ficou um levemente abaixo da faixa esperada (≥0,99), tendo seu valor na faixa de
0,98. Essa diferença pode ser explicada por erros sistemáticos, como perda de analito por
agitação ou manipulação entre a cubeta e o béquer a cada adição de titulante e medição da
absorvância correspondente. Entretanto, o volume calculado está dentro da faixa do valor
esperado.
6. Referências bibliográficas
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Analytical Chemistry An Introduction, 6th
ed., Saunders: Philadelphia, 1994.

Relatório 2

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Relatório 2

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Relatório 2

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE

Titulação fotométrica com espectrofotômetro - determinação da concentração de Cu2+

Imagem 1. Curvas típicas para titulação espectrofotométrica. Absortividades molares do

Transferir quantitativamente 10,00 mL da amostra que contém Cu(II) para um

Gráfico 1. Curva de titulação sem correção para diluição.

Gráfico 2. Curva de titulação com correção e sem correção para diluição.

Gráfico 3. Curva de regressão linear da titulação.

O Gráfico 4 mostra a curva de regressão linear, sua equação e coeficiente dos

Gráfico 4. Curva de regressão linear após a titulação.

Logo, igualando as duas equações de regressão linear, o volume exato de

Você também pode gostar