Instrucoes Amostragem-1
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Aplicável ao PR UNI065.
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OBSERVAÇÃO 1: Para análises em Gelo a quantidade necessária é a mesma de Águas mas a unidade de
medida é “kg” em vez de “Litro”. Sempre consultar o laboratório para solicitar o envio de frascos.
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Tabela 1 – Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco e Preservantes para cada análise de água e efluente.
Volume de
Parâmetros Tipo de frasco Preservação
amostra (mL)
ALCALINIDADE P, V 200 Refrigeração
ASPECTO* P, V 50 Refrigeração
Emissor: Gerência Administrativa, Gerência Técnica do Laboratório de Físico-Química, Laboratório de Físico-Química e Instrumental,
Laboratório do Leite, Laboratório de Microbiologia e Laboratório de Nutrição Animal.
Cópia impressa somente será considerada Controlada quando possuir o carimbo de Cópia Controlada.
LABORATÓRIO UNIANÁLISES DC UNI082
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INSTRUÇÕES PARA AMOSTRAGEM Rev.: 11
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Volume de
Parâmetros Tipo de frasco Preservação
amostra (mL)
CLORETOS P, V 200 -
CLORO RESIDUAL LIVRE** P, V 50 Refrigeração
CLORO RESIDUAL TOTAL** P, V 50 Refrigeração
CLORO RESIDUAL COMBINADO** P, V 50 Refrigeração
COR P, V 50 Refrigeração
CONDUTIVIDADE P, V 50 Refrigeração
DBO P, V 1000 Refrigeração
DQO P, V 100 H2SO4 até pH <2 e refrigeração
DUREZA TOTAL P, V 100 HNO3 até pH <2
DUREZA PARCIAL, Ca E Mg P, V 100 HNO3 até pH <2
FLUORETOS P 50 Não requerida
FÓSFORO TOTAL P, V 100 H2SO4 até pH <2 e refrigeração
FÓSFORO ORGÂNICO V 200 Refrigeração
P, V (imersão
FENÓIS 500 H2SO4 até pH <2 e refrigeração
em HNO3)
MATÉRIA ORGÂNICA P, V 100 Refrigeração
MERCÚRIO, ARSÊNIO, SELÊNIO P, V (imersão
400 HNO3 até pH <2 e refrigeração
E ANTIMÔNIO em HNO3)
P, V (imersão
METAIS EM GERAL 500 HNO3 até pH <2 e refrigeração
em HNO3)
1000 p/ água e
NITROGÊNIO AMONIACAL P, V H2SO4 até pH <2 e refrigeração
500 p/ efluente
NITROGÊNIO NITRATO P, V 100 Refrigeração
NITROGÊNIO NITRITO P, V 100 Refrigeração
NITROGÊNIO ORGÂNICO E 1000 p/ água e
P, V H2SO4 até pH <2 e refrigeração
TOTAL 200 p/ efluente
ODOR V 500 Refrigeração
ÓLEOS E GRAXAS V (Boca Larga) 2000 H2SO4 até pH <2 e refrigeração
ORTOFOSFATO V 200 Refrigeração
OXIGÊNIO DISSOLVIDO - - Analisar in loco
pH** P, V 50 Refrigeração
SÍLICA P ou quartzo 200 Refrigeração
SÓLIDOS TOTAIS P, V 200 Refrigeração
SÓLIDOS DISSOLVIDOS P, V 200 Refrigeração
SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS P, V 1000 Refrigeração
SÓLIDOS SUSPENSOS P, V 200 Refrigeração
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Volume de
Parâmetros Tipo de frasco Preservação
amostra (mL)
SULFATOS P, V 50 Refrigeração
1000 p/ água e
SULFETOS*** P, V Refrigeração;
500 p/ efluente
SURFACTANTES P, V 500 Refrigeração
TEMPERATURA - - Analisar in loco
TRANSPARÊNCIA - - Analisar in loco
TURBIDEZ P, V 100 Refrigeração
P = Plástico (Polietileno ou equivalente)
V = Vidro
* Aspecto: Para águas superficiais, estações de tratamento e efluentes realiza-se esse ensaio in loco.
** O Ideal é realizar esse ensaio in loco em 15 minutos;
*** O preservante é adicionado às amostras (conforme a necessidade do ensaio) assim que recebidas no
laboratório.
**** Sulfetos: Acetato de zinco (2 mL/L), durante a coleta adicionar NaOH 6 N (1mL/L ou até pH > 9) e
completar o frasco com amostra para evitar bolhas de ar; Refrigeração.
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3. AMOSTRAS DE ALIMENTOS
As amostras devem ser enviadas em sua embalagem original para evitar modificações em suas
características. Providências especiais deverão ser tomadas para que o tempo decorrido entre o
recolhimento da amostra e sua chegada ao laboratório seja o mais breve possível.
Depois de colhidas, as amostras deverão ser acondicionadas adequadamente para evitar qualquer
alteração nas mesmas até sua chegada ao laboratório. Assim, as amostras de produtos facilmente
perecíveis deverão ser acondicionadas em recipientes isotérmicos, embaladas em sacos plásticos e
acompanhadas de gelo ou outra substância refrigerante, cuidando-se sempre para que não haja contato
direto destes com as amostras.
Nos casos em que houver necessidade de realização de análises microbiológicas e físico-
químicas, a quantidade mínima de amostra a ser encaminhada para cada um dos laboratórios deve ser de:
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- Aplicar o swab estéril com pressão, numa inclinação aproximada de 45 °, no espaço delimitado pelo papel
laminado;
- Rodar continuamente o swab para que toda a superfície do algodão entre em contato com a amostra;
- Colocar o swab no tubo de ensaio com a água peptonada;
- Quebrar ou cortar a parte manuseada do swab antes de mergulhar o material amostrado no tubo de
diluente.
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5.4 AMOSTRADORES
Equipamentos de amostragem (preferencialmente do tipo concha) devem ser feitos em aço
inoxidável ou outro material adequado, que não altere a amostra ou afete os resultados das amostras
subsequentes. Todas superfícies devem ser lisas e livre de fendas. O equipamento deve ser seco antes do
uso.
A amostragem para análise microbiológica deve ser realizada por primeiro, usando técnicas
assépticas e equipamentos e frascos esterilizados. Equipamentos de amostragem para análise
microbiológica devem ser limpos e esterilizados antes do uso para evitar contaminação microbiológica do
produto, procedendo da seguinte forma:
- Todos os utensílios utilizados tais como: conchas, copos coletores, baldes e latões deverão ser lavados
com detergente alcalino clorado, detergente alcalino e sanitizados com álcool etílico 70 °GL, seguido por
tempo de secagem de 5 minutos. Os utensílios de coleta devem ser em aço inoxidável ou alumínio (em
caso de latões), superfície lisa com cantos arredondados devendo ser mantidos higienizados e secos.
Realizar a ambientação do utensílio mergulhando-o no leite por 10 vezes e transferir a amostra
para o frasco de coleta.
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- Com o auxílio de um coletador de inox (preferencialmente tipo concha), transferir a amostra para o frasco
de coleta até a última marca e identificar o mesmo com etiqueta com código de barras. O enchimento
excessivo dos frascos dificulta a dissolução do conservante comprometendo a conservação da amostra.
- Acondicionar o frasco na caixa de amostras em ordem de coleta.
- Cinco minutos após a coleta, misturar bem o leite no frasco até que o mesmo adquira uma coloração
salmão (para as amostras de contagem de células somáticas e composicional) e coloração azul a
esverdeado (para amostras de contagem bacteriana). Este é o tempo em que o bronopol e o azidiol leva
para se dissolver. Caso o bronopol e o azidiol fique concentrado somente no fundo do frasco, o leite da
camada superior poderá coagular por falta de conservação. Acondicionar em caixa isotérmica com gelo.
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A coleta de produtos a granel deve ser realizada com sonda de profundidade, com 1,60 m de
comprimento e 0,05 m de diâmetro.
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