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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I: ROTEIRO 5
Alunos: Kézia Rendeiro
Ruanna Tenório Suzanny Macedo Vanessa Albuquerque
Prof. Dr. Edinelson Saldanha
Belém, 2023 UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
Sumário 1. INTRODUÇÂO .....................................................................................................................................................................3 2. OBJETIVOS............................................................................................................................................................................4 3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL .............................................................................................................................4 3.1 Reagentes e Materiais ..........................................................................................................................................4 3.2 Procedimento Experimental.............................................................................................................................4 3.3 Tratamento dos Resíduos ..................................................................................................................................5 4. RESULTADOS E DISCUSSÂO........................................................................................................................................5 4.1 Questionário..............................................................................................................................................................9 5. CONCLUSÃO...................................................................................................................................................................... 10 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................................................... 11 UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
1. INTRODUÇÂO
A disciplina de Química Analítica Qualitativa estuda a definição qualitativa, ou seja, a
identificação da natureza dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou íons) presentes em uma determinada solução por meio da marcha analítica, no qual são diversos processos até a identificação dos elementos que compõem tal amostra. Os íons, que incluem os cátions e ânions, recebem classificações em grupos fundamentadas em propriedades compartilhadas por todos os íons de um mesmo grupo. Essa segregação visa a minimizar as interferências entre eles, além de permitir a identificação precisa por meio de reações químicas específicas para cada íon em questão (Guarda, 2019). Uma vez efetuada essa separação, empregamos reagentes específicos para cada cátion a ser analisado, e então observamos visualmente a ocorrência das reações, isto é, de maneira macroscópica. Os procedimentos seguidos na sequência de análise do primeiro grupo de cátions culminam em uma solução de coloração branca como precipitado resultante. Tal solução é composta por uma mistura de AgCl, Hg2Cl2 e PbCl2, os quais são isolados por meio do uso do ácido clorídrico. (Guarda,2019). Contudo, ao repetir o mesmo processo com o resíduo geral, a formação do precipitado não foi claramente observada, visto que o resíduo em análise exibia uma tonalidade branca. Mesmo diante disso, a sequência de análise foi conduzida até a conclusão. Entretanto, a identificação dos cátions do grupo I não pôde ser realizada. Essa limitação se deve à elevada concentração de ácido presente no resíduo, o que resulta em um pH baixo. Isso acaba por deslocar o precipitante das reações, impedindo sua ocorrência normal. Como resultado, ocorre a formação de complexos devido à redissolução do precipitado (Silva, 2011). UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
2. OBJETIVOS • Executar o roteiro proposto; • Identificar os cátions Ag+ e Pb+ • Observar as reações ocorridas.
3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL 3.1 Reagentes e Materiais Os materiais necessários para a execução dos experimentos foram disponibilizados pelo laboratório de química da UFPA campus Ananindeua. Tabela 1- Lista de Reagentes, vidrarias e equipamento.
REAGENTES VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS
Água destilada Pinça de madeira Solução de AgNO3 - 0,1 M Tubos de Centrífuga Solução de HNO3 - 6 M Rack para tubos de centrífuga Solução de HCl - 6 M Pipeta Pasteur Solução de Pb(NO3)2 - 0,25M Centrífuga Solução de K2CrO4 - 6 M Pipeta de vidro graduada (2mL) NH4OH P.A. Pipetador Capela de exaustão Banho maria
3.2 Procedimento Experimental
Em um tubo de centrifuga previamente identificado e com auxílio de uma pipeta
Pasteur foram adicionadas 10 gotas da solução AgNO3 0,1 M e outras 10 gotas da solução de Pb(NO3)2 - 0,25M, em seguida foram adicionadas 3 gotas da solução de HCl 6 M e então realizada a observação e registro do que ocorreu nesta etapa. Esta mistura então foi centrifugada durante 5 minutos a rotação de 3000 RPM, ao final da centrifugação o sobrenadante descartado, a etapa seguinte sucedeu apenas como o precipitado. Na qual adicionamos no tubo de centrifuga com o precipitado uma gota da solução de HCl 6M e 10 gotas de água, nessa etapa foi realizada a segunda centrifugação nas mesmas condições anteriores. O sobrenadante foi descartado e seguimos somente com o precipitado. Nesta etapa foram adicionadas 10 gotas de água destilada no tubo de centrifuga com o precipitado, essa mistura foi submetida a aquecimento em aparelho de banho maria durante 5 minutos, os tubos foram acomodados no banho com o auxílio de uma pinça de madeira. Após a etapa de aquecimento o sobrenadante foi removido e acondicionado em outro tubo de centrifuga para ser utilizado posteriormente. UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
No precipitado que resultou na etapa de aquecimento, foram adicionadas 6 gotas de
NH4OH P.A., que foi centrifugado e em seguida foram adicionadas 6 gotas HNO 3 6M, e então observado e registrado o que ocorreu. No sobrenadante que foi retirado e armazenado na etapa de aquecimento, foram adicionadas 10 gotas da solução de K2CrO4 6 M, e por fim houve o registro do que ocorreu após esta adição.
3.3 Tratamento dos Resíduos
Todos os resíduos produzidos durante a execução do roteiro foram armazenados em
um recipiente adequado e identificado, providenciado pelo técnico responsável pelo laboratório.
4. RESULTADOS E DISCUSSÂO
Inicialmente a solução proveniente da mistura de 10 gotas da solução AgNO3 0,1 M e
outras 10 gotas da solução de Pb(NO3)2 - 0,25M apresentava aparência translúcida, sem corpo de fundo. A primeira modificação foi observada ao adicionar o HCl 6M, nesta etapa ocorre reações de precipitação com a formação de um sólido branco (Figura 1).
Figura 1- (a) Adição de 10 gotas de AgNO3 0,1 M e 10 gotas de Pb(NO3)2 - 0,25M no tubo, (b) Adição de 3 gotas de HCl no tubo (c) Precipitado formado.
Que teoricamente continha o Cloreto de Prata (AgCl) e o Cloreto de Chumbo (PbCl2),
reações que são representadas pelas equações 1 e 2.
Pb(NO3)2 (aq) + 2 HCl (aq) → PbCl2 (s) + 2 HNO3 (aq) Equação (2) UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
O tubo com o precipitado foi centrifugado e o teoricamente o sólido obtido continha
os dois cloretos de acordo com as reações apresentadas, o sobrenadante foi descartado, e apenas com o precipitado obtido foi submetido a etapa de lavagem com HCl diluído para retirar a matriz da amostra, mantendo a acidez do meio (Figura 2)
Figura 3- (a) Centrifugação, (b) Sobrenadante e precipitado, (c) Lavagem com HCl diluído.
No precipitado pós lavagem, foram adicionadas 10 gotas de água destilada e essa
mistura submetida a aquecimento, nesta etapa foi observado que houve uma diminuição no tamanho do precipitado que havia no fundo do tubo de centrífuga (Figura 3) , este fato se deve ao efeito que a temperatura ocasiona no KPS das substâncias presentes no precipitado (SILVA et al., 2017), no caso o que é esperado é que o PbCl2 seja solubilizado, pois a sua solubilidade em temperaturas em torno de 100ºC aumenta até 3 vezes mais, enquanto o Kps do AgCl mantem se inalterado (MALIK, 2022). Por isso o aquecimento nesta etapa é uma boa estratégia para a separação destes compostos.
Figura 2- (a) Aquecimento pós lavagem, (b) Precipitado antes do aquecimento, (c) Precipitado após o aquecimento. UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
Depois do aquecimento que resultou na diminuição do precipitado por conta da
solubilização do PbCl2, o sobrenadante foi separado pois continha os íons desse cloreto. E o precipitado seguiu para a etapa onde foram adicionadas as gotas de NH4OH (Figura 4), nessa etapa ocorre uma reação de complexação dos íons Ag+ e Cl- (Equação 3) o que resultou em uma solução límpida sem precipitados resultado que pode ser confirmado no estudo realizado por Gatemala et al., (2015).
Figura 4- (a) Remoção do sobrenadante que foi armazenado, (b) NH 4OH utilizado, (c) Adição do NH4OH no tubo com o precipitado.
Após a reação de complexação com NH4OH, foram adicionadas a essa solução 6 gotas de HNO3 essa etapa envolveu finalmente a reação de precipitação do Cloreto de Prata (Figura 5), que pode ser descrita pela equação 4.
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E para a obtenção do cloreto de chumbo, o sobrenadante que foi obtido na etapa de
aquecimento foi utilizado neste sobrenadante adicionamos 10 gotas da solução de K2CrO4 6 M (Figura 6a) e observamos a formação de um precipitado amarelo. Concluímos que esta reação que ocorreu foi de precipitação, descrita pelas equação 5 e 6.
Figura 5- (a)adição da solução de HNO3, (b) Formação do precipitado de AgCl.
O precipitado foi o Cromato de chumbo (II) (PbCrO4), um precipitado de cor amarela
(Figura 6b) como também foi descrito no estudo desenvolvido por Shupack, (1991).
Figura 6- (a) Adição da solução de K2CrO4, (b) Precipitado formado.
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4.1 Questionário
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos
chumbo, mercúrio e prata.
2) Porque o cloreto de chumbo é mais solúvel do que os cloretos de prata e mercúrio
(I)?
3) Uma solução contendo um íon desconhecido origina um precipitado branco ao ser
tratado com HCl. Com adição de NH3(aq) o precipitado é dissolvido e quando adicionado ao meio, um ácido forte, o precipitado volta a se formar novamente. Qual o íon desconhecido? Explique a sua resposta e mostre todas as reações.
4) Descreva qual a implicação que ocorre no procedimento analítico do Grupo I de
cátions, se após a adição de HCl diluído e aquecimento, a solução é deixada resfriar à temperatura ambiente, antes de ser centrifugada?
5) Porque é preferível utilizar solução de ácido clorídrico diluído e não sais de cloreto para precipitar os íons do grupo I? 6) Em uma amostra desconhecida foi adicionado HCl 3 mol/L, observando-se a formação de um precipitado. Quais os possíveis cátions presentes nesta amostra? Dentre estes, qual solúvel em água quente e de que forma essa propriedade é usada na análise do grupo?
7) Por que um leve excesso de HCl é usado na precipitação do 1º grupo de cátions,
enquanto um grande excesso deve ser evitado?
8) Explicar por que o AgCl se dissolve em meio amoniacal e precipita quando HNO 3 é adicionado. 9) Qual a influência da temperatura sobre os cátions do 1º grupo?
10) Escreva as Equações geral, iônica e iônica representativa das reações envolvendo as soluções dos compostos AgNO 3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl - 3 mol/L. UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
5. CONCLUSÃO
A realização dos experimentos possibilitou a visualização de fundamentos teóricos de
química analítica qualitativa, tal como equilíbrio químico, e permitiu a visualização de parte da marcha analítica do grupo I e suas peculiaridades. Proporcionou observar as reações que decorreram durante a execução, os cuidados experimentais e de biossegurança, até a obtenção dos analitos que buscávamos. UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ CAMPUS DE ANANINDEUA FACULDADE DE QUÍMICA
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GATEMALA, H. et al. Rapid fabrication of silver microplates under an oxidative
etching environment consisting of O 2/Cl−, NH4OH/H 2O2, and H 2O2. CrystEngComm, v. 17, n. 29, p. 5530–5537, 14 jul. 2015.
GUARDA, A. Química analítica qualitativa.1 edição. Indaial: Uniasselvi, 2019
SILVA, Tácia Thaisa de Lima et al. Gerenciamento de resíduos químicos gerados no laboratório de química analítica do CES/UFCG. 2011.
MALIK, M. A. Separation and confirmation of individual ions in group I
