PARTE IV CONCENTRAÇÃO

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.. CAPÍTULO 13 – ENSAIOS DE FLOTAÇÃO

João Alves Sampaio

Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalúrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Sênior do CETEM/MCT

Carlos Adolpho Magalhães Baltar

Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalúrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Professor do Departamento de Engenharia de Minas/UFPE
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 237

1. INTRODUÇÃO
O interesse industrial pela técnica de flotação teve inicio por volta de
1920. Após alguns desenvolvimentos importantes, o uso dessa técnica
intensificou-se e consolidou-se, sendo hoje predominante na área de
concentração de minérios (Fuerstenau, 2007; Lynch, 2007). Afora sua aplicação
na indústria mineral, a flotação tem sido utilizada em outras áreas como:

(i) remoção de poluentes diversos (óleo, gorduras, metais pesados,

etc.);
(ii) reciclagem (plásticos e papel, entre outros);
(iii) recuperação de água para uso doméstico.

Considerando-se que cada minério tem as suas peculiaridades, torna-se

essencial que a aplicação industrial da flotação seja antecedida de um estudo
em laboratório, para definir a influência das diversas variáveis no processo
(Fuerstenau, 2003). Este Capítulo descreve a metodologia para condução dos
trabalhos de investigação em laboratório, com o objetivo de proporcionar a
obtenção de resultados confiáveis e minimizar os erros experimentais. Neste
trabalho são descritos os procedimentos para um estudo de flotação em escala
de bancada utilizando célula convencional.

O operador deve ter uma caderneta de laboratório para registrar todas

as informações obtidas na execução dos ensaios: condições experimentais,
aspecto da espuma, entre outras.

2. DESCRIÇÃO DO EQUIPAMENTO CONVENCIONAL

Os testes são realizados em equipamentos simples, conhecidos como
célula (ou máquina) de flotação (Figura 1), que consistem em um sistema
dotado de agitação e aeração, o qual utiliza um recipiente (cuba), em geral de
vidro, alumínio ou acrílico, com formato e volume variados.
238 Ensaios de Flotação

Figura 1 – Desenho ilustrativo de uma célula convencional para flotação

de minério.

O sistema de agitação é constituído por um motor que aciona, por meio

de correias, um tubo vertical oco que termina com uma hélice (impulsor). As
células de flotação possuem uma grande variedade de modelos de hélices
possibilitando a geração de diferentes sistemas hidrodinâmicos. Esses
equipamentos são projetados de modo a operar em regime turbulento na
região inferior, no qual devem ocorrer os choques bolha-partícula e, em
regime laminar, na parte superior, na qual não deve haver perturbações que
possam ameaçar a integridade das bolhas.

A agitação tem a função de manter as partículas em suspensão e

promover o contato bolha-mineral. A intensidade da agitação deve ser
controlada com cuidado para evitar perdas. Uma agitação baixa provoca a
sedimentação de partículas, por outro lado, uma agitação excessiva provoca a
quebra de bolhas antes de atingir a superfície da célula, em conseqüência,
diminui a eficiência do processo.
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 239

A aeração no interior da célula é obtida pela introdução de um fluxo de

ar na parte superior do sistema. O fluxo de ar passa internamente pelo tubo
vertical oco que está ligado ao sistema de agitação, saindo em aberturas
situadas próximas a um dispersor, cuja função é promover a geração de
bolhas pequenas.
Há duas formas de promover a aeração: por ar comprimido ou pela
pressão negativa gerada na parte inferior do impulsor. Com auxílio de ar
comprimido, no caso das células que usam essa forma de aeração, torna-se
possível o controle da quantidade de ar injetado na célula. Em outras células,
o vácuo formado pelo impulsor, na parte inferior do sistema de agitação, gera
uma pressão negativa que proporciona a entrada de ar atmosférico através de
uma válvula na parte superior do rotor. As células que usam esse sistema de
aeração dispensam a instalação do compressor de ar, no entanto não permitem
que se tenha o controle eficiente da aeração (Kelly, 1982).
A aeração tem a função de abastecer a polpa com bolhas que são
responsáveis pelo transporte das partículas hidrofóbicas. Quanto maior a
superfície específica das bolhas, maior a probabilidade de contato com as
partículas e, conseqüentemente, maior a eficiência do processo de flotação.

Alguns modelos de células de flotação possuem um sistema de adição

de água que permite manter constante o nível da polpa.

3. PROCEDIMENTO DOS TESTES

Representatividade da Amostra
Da mesma forma que ocorre com outros ensaios de laboratório, todas as
amostras utilizadas nos testes de flotação devem ser representativas da
amostra global do minério, da amostra do depósito mineral em estudo ou de
parte selecionada do mesmo.
A obtenção de uma amostra representativa de um depósito mineral não
é uma tarefa trivial. A dificuldade está na pequena quantidade da amostra em
relação ao volume de minério que deve representar. A amostra usada em
laboratório pode ser cerca de 100.000 vezes menor ou mais, em relação àquela
usada na unidade industrial. Diante dessas peculiaridades, pode-se recorrer a
240 Ensaios de Flotação

dados da geologia e/ou lavra do corpo mineralizado, para se atingir a

representatividade desejada. Além disso, a metodologia de amostragem deve
ser cuidadosamente estudada. Recomenda-se a leitura do Capítulo 1 deste
livro para o e/ou pesquisador se familiarizar com o processo de amostragem.
O Uso da Água
A composição química da água utilizada pode ter um efeito significativo
nos resultados da flotação, já que as diferentes espécies iônicas da suspensão
aquosa podem interferir na ação dos reagentes ou modificar a carga elétrica
das partículas, de modo a dificultar o controle do processo.
Nos estudos de laboratório deve-se conhecer as características químicas
e físicas da água usada. Recomenda-se realizar os ensaios, sempre que
possível, com água da própria mina, desde que não esteja envelhecida. Esse
procedimento pode evitar futuros transtornos nas operações industriais. Há
também, a possibilidade de simular uma composição da água próxima àquela
da mina. Torna-se obrigatório que as características físico-químicas da água
utilizada sejam mantidas constantes em todos os testes.
Em muitos casos, o efeito da água no processo de flotação é objeto de
estudo, podendo-se investigar a influência da água de reciclagem, o
comportamento de espécies iônicas existentes ou a influência da sazonalidade,
entre outros.
Preparação da Amostra
A distribuição granulométrica da amostra usada na flotação de
laboratório deve ser o mais similar possível à da amostra de alimentação da
planta industrial. A presença de finos tem diversas conseqüências nos
resultados, como: maior consumo de reagentes, maior contaminação do
concentrado, menor velocidade de flotação, etc. Isso significa que uma
distribuição granulométrica diferente pode acarretar distorção nos resultados.
A granulometria de moagem está relacionada ao grau de liberação do
mineral útil e ao teor que deve ter o concentrado. Nas operações industriais, a
flotação, geralmente, é aplicada na faixa granulométrica desde 0,6 mm até
pouco menos de 20 μm, dependendo da densidade e complexidade do
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 241

minério. A eficiência do processo torna-se menor quando o mesmo é aplicado

às faixas granulométricas mais finas.
O estoque prolongado de amostras moídas pode causar a oxidação
superficial das partícula, de modo a alterar o seu comportamento na flotação.
Esse fato é comum na flotação de minérios sulfetados, para os quais se
recomenda que a flotação seja realizada logo após a moagem da amostra.

O tempo de moagem necessário para produzir uma amostra com uma

determinada distribuição granulométrica deve ser obtido segundo o
procedimento padrão descrito no Capítulo 9 deste livro, no qual se encontram
as instruções detalhadas dos procedimentos de moagem para amostras
destinadas aos ensaios de flotação.
Preparação dos Reagentes

O sistema de reagentes e a quantidade usada na flotação são sempre

objeto de estudo. Além de ser um fator determinante na eficiência do
processo, corresponde à maior parcela do custo operacional das unidades
industriais de flotação. A escolha inicial do sistema de reagentes é função de
experiências anteriores do pesquisador e/ou de referências citadas em
publicações especializadas.

Deve ser lembrado que, na prática industrial, o sistema de reagentes

sofre alterações contínuas em decorrência da própria modificação na
composição mineralógica do minério e da necessidade de otimização do
processo.
Na preparação dos reagentes, o estado de conservação deve ser
observado. As características químicas do reagente podem ser alteradas em
decorrência das condições inadequadas ou do longo período de estoque. O
uso de reagentes alterados, naturalmente, vai afetar a credibilidade dos
resultados (Klimpel, 1980).
Os reagentes são fornecidos pelos fabricantes na forma: sólida ou
líquida. Reagentes gasosos são usados em casos especiais. Esses produtos
podem ser adicionados na célula de flotação, na forma natural ou sob a forma
de soluções. Em alguns casos os reagentes não são miscíveis em água, por isso
prefere-se sua adição direta na célula ou a sua emulsão em líquidos
242 Ensaios de Flotação

apropriados. O espumante costuma ser adicionado em gotas, cujos pesos são

conhecidos (Nagara, 2007).
A pesagem do reagente deve ser feita de forma criteriosa, já que um
pequeno erro poderá ter reflexos importantes no resultado final do teste. Na
prática, a adição dos reagentes de flotação é calculada em termos de
concentração molar ou da relação reagente (gramas)/ minério seco (tonelada).

A quantidade, forma e ponto de adição dos reagentes, inclusive outros

controles do teste, devem ser registrados na caderneta de laboratório do
operador, com o devido cuidado e clareza. Esses dados fazem parte essencial
do estudo.
Condicionamento
A etapa de condicionamento tem a função de promover o contato dos
reagentes com as superfícies dos minerais. A adsorção pode ser monitorada
pela variação do potencial zeta das partículas ou pela determinação da
variação da concentração do reagente na polpa.
Em laboratório, o condicionamento costuma ser feito na própria célula,
mantendo-se fechada a entrada de ar. A adição de cada reagente é seguida de
um período de agitação próprio, em função do condicionamento programado.
Em cada caso, deve-se estudar a conveniência da adição isolada ou da adição
conjunta de dois ou mais reagentes.
É prática comum utilizar, no condicionamento, uma concentração de
sólidos na polpa acima daquela usada na flotação (podendo ser da ordem de
50% de sólidos ou mais). O fato de os reagentes serem mais efetivos em
soluções concentradas justifica esse procedimento (Chaves e Filho, 2004).

A agitação da célula também pode ser mais intensa do que aquela usada
na flotação, a fim de possibilitar melhores condições de contato partículas-
reagentes. A busca do melhor tempo de condicionamento para cada reagente é
objeto da pesquisa, e o valor otimizado deve ser registrado na caderneta do
operador.
Na indústria, em geral, o contato do minério com os reagentes é feito em
tanques agitadores conhecidos como condicionadores. No entanto, há sempre
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 243

a opção de adição em outros pontos do circuito, como no moinho, nas

tubulações que conduzem o minério à célula ou na própria célula, de modo a
possibilitar um maior ou menor contato do reagente com o minério. O ponto
ideal de adição do reagente deve ser objeto de investigação.
Diluição da Polpa
Entende-se por diluição a relação entre a massa de minério e de água,
expressa sobre a forma de percentagem de sólidos na polpa.
A diluição é determinada em função do tipo de minério, de sua
granulometria e da tolerância em termos de contaminantes no concentrado.
Nos casos de minérios grossos e/ou de maior tolerância com relação à
seletividade, é possível o uso de percentagens de sólidos mais elevadas. Por
outro lado, quanto maior for o conteúdo de finos e de materiais argilosos do
minério e/ou as exigências com relação ao teor do concentrado, deve-se usar
polpas cada vez mais diluídas. Isso decorre do fato de as partículas finas
serem suscetíveis ao arraste hidrodinâmico e, conseqüentemente à
contaminação do concentrado (Barbery et al., 1986).
Sob o aspecto econômico, sempre que possível, deve-se conduzir a
flotação com elevada percentagem de sólidos na polpa. Esse procedimento
possibilita uma maior produção com o volume de células disponível.
Entretanto, a contaminação do concentrado aumenta com a percentagem de
sólidos da polpa, isso explica porque as operações de limpezas são sempre
conduzidas com baixa percentagem de sólidos.
Durante os testes de laboratório, a percentagem de sólidos varia
continuamente à medida que os sólidos são removidos na espuma e que se
adiciona água para manutenção do nível da polpa na célula. Essa variação
contínua das condições operacionais modifica as concentrações dos reagentes,
provocando o desequilíbrio eletroquímico do sistema. Esse fenômeno pode ser
percebido na mudança das características da espuma. No caso de sistema de
adsorção reversível, para se evitar a dessorção de moléculas do coletor, que
provocaria a “desmineralização” da espuma, recomenda-se repor o nível da
polpa com a solução do coletor, de modo a se tentar manter o mais próximo
possível da concentração inicial do mesmo.
244 Ensaios de Flotação

A maioria das operações industriais é conduzida com percentagens de

sólidos na polpa entre 25 e 40%. Esses mesmos valores são recomendados para
as operações em laboratório. A percentagem de sólidos na polpa de flotação é
objeto de investigação. Ela deve ser otimizada durante os estudos de
laboratório e os seus resultados devem ser registrados com atenção pelo
operador. Recomenda-se a leitura do Capítulo 2 deste livro para melhor
entendimento do assunto.
Adição de Reagentes
Os reagentes são usados em pequenas quantidades, tornando-se
necessária a sua diluição para facilitar o controle preciso da quantidade
adicionada, que pode ser medida em pipetas ou béquer graduados.
Para adição dos reagentes solúveis em água não há dificuldades. No
entanto, os reagentes insolúveis ou parcialmente solúveis em água, exigem
técnica especial de adição. Os reagentes na forma líquida podem ser
adicionados na forma de gotas, cujo peso médio é previamente determinado
com base em 20 ou 30 gotas pesadas em uma balança de precisão. Uma
alternativa consiste em adicionar esses reagentes dissolvidos em líquidos
orgânicos, como etanol. Contudo, como o efeito desse líquido orgânico pode
ser prejudicial ao processo, esse método é evitado. Outro procedimento
consiste na adição do reagente, segundo suas emulsões em água, que deve ser
preparada por meio de forte agitação (Jameson, 2007; Pugh, 2007).
O coletor costuma ser utilizado na forma de sal. A saponificação ou
neutralização de um ácido-graxo ocorre da sua reação com uma base
inorgânica. Geralmente, usa-se o hidróxido de sódio ou de potássio, conforme
ilustrado na reação da Equação [1].

RCOOH + NaOH ⇔ RCOONa + H2O [1]

As aminas são utilizadas sob a forma de sais solúveis. O ácido acético e o

ácido clorídrico são os mais usados para neutralizar a base orgânica. Uma das
razões da preferência é a atividade praticamente nula dos ânions liberados, o
que é importante para o controle do processo. No caso da neutralização com
ácido clorídrico, a seguinte reação é observada:
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 245

RNH2 + HCl ⇔ RNH3+ + Cl- [2]

O mesmo ocorre com os coletores sulfidrílicos. O ácido ditiocarbônico

costuma ser usado na forma de sal, conhecido como xantato, resultado da
reação do ácido xântico com um hidróxido de sódio ou de potássio, como se
observa na Equação [3].

ROCSSH + MeOH ⇔ ROCSSMe + H2O [3]

Sendo, Me = Na ou K
A adição é feita de forma escalonada, considerando-se o tempo de
condicionamento necessário a cada reagente. Inicialmente, adicionam-se os
modificadores (regulador de pH, dispersante, depressor, ativador, etc.), em
seguida, o coletor e, por último, o espumante. Em alguns casos, mais de um
modificador pode ser adicionado ao mesmo tempo.
A ordem de adição deve ser objeto do planejamento do teste. Essa
organização no procedimento não só evita atraso à alimentação, na célula, de
cada reagente, como assegura uma adição correta.

Controle do pH
O pH da polpa pode influenciar a:
(i) carga elétrica superficial das partículas (as espécies OH- e H+ são
determinantes de potencial para a maioria dos minerais);
(ii) ação dos reagentes e o estado de dispersão da polpa;
(iii) ação das espécies químicas presentes na água de processo.
Portanto, o pH pode ter uma influência fundamental, tornando-se mais
evidente nos sistemas que utilizam coletores que se adsorvem fisicamente,
como as aminas (Ralston, 2007).

Para o controle do pH, utilizam-se os reguladores (ácidos e bases),

devendo-se usar medidores de pH precisos e calibrados para garantir a
consistência dos resultados.
246 Ensaios de Flotação

Nos testes de laboratório, em geral, primeiro se ajusta o pH da polpa e,

em seguida, adicionam-se os demais reagentes. A quantidade a ser adicionada
varia com a natureza do minério e o pH desejado. Nos circuitos industriais de
flotação, os reguladores de pH são adicionados:
(i) nas etapas de moagem;
(ii) no condicionamento antes da adição dos coletores;

(iii) em alguns casos nas etapas rougher e cleaners.

Quantidades excessivas de reguladores para obter um determinado
valor do pH, indicam a existência de sais solúveis na polpa.

Tempo de Flotação
Considera-se como “tempo de flotação” o período em que o minério
permanece na célula sob ação da agitação e da aeração. Nas células de
laboratório, o controle do tempo de flotação é absolutamente preciso já que
todas as partículas não flotadas permanecem na célula até o momento em que
a mesma é desligada. Nos circuitos industriais, no entanto, o tempo de
flotação está relacionado ao volume útil do banco (conjunto de células). Na
verdade, obtém-se um tempo médio de permanência, com algumas partículas
podendo passar rapidamente pelo circuito e outras permanecendo por longo
período. O tempo de flotação tem grande influência tanto no teor como na
recuperação do mineral de interesse (Thompson, 2002).
A velocidade com que uma partícula flota depende da proporção da
área superficial que se encontra hidrofobizada. Como conseqüência, as
partículas liberadas têm uma maior cinética de flotação devido ao fato de
estarem com um maior percentual da superfície coberta com o coletor. Isso
explica porque a cinética de flotação das partículas mistas diminui, à medida
que aumenta a proporção de minerais de ganga na superfície. Por sua vez, a
água contida na espuma arrasta continuamente partículas hidrofílicas. Os dois
fatores contribuem para que o teor do concentrado, retirado na espuma,
diminua à medida que a flotação prossegue. Por outro lado, é intuitivo que a
recuperação aumente com o tempo de flotação.
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 247

Portanto, deve-se dedicar um cuidado especial à padronização do tempo

de flotação para todos os testes. De outra forma, não se pode comparar os
resultados e avaliar, com precisão, o efeito da variável estudada. Na prática de
laboratório é comum que a flotação seja interrompida antes do tempo
programado. Essa ocorrência deve ser devidamente anotada na caderneta de
laboratório.
A determinação do tempo ótimo de flotação deve ser objeto de estudo
em laboratório. O método usual consiste na coleta da espuma em incrementos,
seguidos de secagem, pesagem e análises químicas das amostras, para que se
possa monitorar a variação do teor e da recuperação.
O tempo de flotação obtido em laboratório e a percentagem de sólidos
na polpa são usados para o cálculo do volume do banco de células dos
circuitos piloto e industrial. Considerando-se que, nas células de laboratório, o
sistema hidrodinâmico é mais eficiente, no dimensionamento dos bancos de
células, costuma-se adotar um fator de segurança para o tempo de flotação.
Aeração da Polpa e Remoção da Espuma
Os principais mecanismos de aeração em células de laboratório são
realizados por meio de:
(i) ar comprimido;
(ii) sucção de ar pela ação do impulsor e a entrada do ar na polpa
através de uma válvula existente na haste do rotor.

Na situação (i), o operador deve estar atento para não injetar ar

contaminado, em particular, com óleo e/ou graxa.
O sucesso da etapa de aeração está relacionado à mistura ar/polpa. A
situação ideal é aquela em que as bolhas geradas tenham pequeno tamanho. O
aumento da superfície específica disponível amplia as possibilidades de
contato bolha/partícula. A distribuição homogênea do fluxo de ar, na polpa,
depende do sistema hidrodinâmico e do desenho da célula. Recomenda-se que
o operador introduza o ar na polpa, de forma lenta e gradual, evitando abrir a
válvula bruscamente.
248 Ensaios de Flotação

Em laboratório, a retirada de espuma da célula deve ser feita de forma

cadenciada, segundo um procedimento regular de coleta (recomenda-se uma
“raspagem” a cada 15 segundos), simulando a operação contínua em unidade
piloto e/ou industrial. Esse procedimento possibilita a reprodutibilidade dos
resultados. O volume de água removido, em cada teste, deve ser determinado
e devidamente registrado na caderneta de laboratório. A importância desse
procedimento está relacionado ao fato de que, como a “água flotada”
transporta partículas hidrofílicas, não se pode comparar, por exemplo, teores
obtidos em testes realizados, com grande variação de volume de “água
flotada”. Há um modelo de raspador em célula de laboratório que permite a
remoção da espuma na área posterior ao rotor e evita que o operador varie a
profundidade de coleta.

Registro e Avaliação dos Dados Obtidos nos Testes de Flotação

O registro dos dados e/ou resultados é feito em caderneta especial de
laboratório, na qual o operador aponta, de forma clara e objetiva, os resultados
das análises químicas e pesos dos produtos, isto é, os dados essenciais aos
cálculos dos balanços de massa e metalúrgicos. O exemplo da Tabela 1 ilustra
o registra de alguns dos resultados básicos obtidos nos ensaios de flotação.
As anotações devem ser feitas de forma cuidadosa, devendo constar
informações como:
(i) o tipo de célula e volume das cubas usadas em cada estágio;
(ii) a velocidade de rotação da célula nas etapas de condicionamento e
de flotação;
(iii) os tempos de condicionamento e flotação;

(iv) as percentagem de sólidos na polpa de condicionamento e de

flotação;
(v) tipo do medidor de pH, bem como o valor do pH medido no
condicionamento, e em cada estágio, rougher, scavenger, cleaner;
(vi) dosagem e forma de adição dos reagentes;
(vii) aspecto da espuma, quanto ao volume, cor, mineralização,
consistência, entre outras.
 Tratamento de Minérios: Práticas Laboratoriais – CETEM/MCT 249

Tabela 1 – Registro dos resultados de diversos ensaios de flotação em

bancada, com seus respectivos balanço de massa e metalúrgico.
Teste 1
Peso Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS (%)
Teor Dist Teor Dist) Teor Dist
Conc. 2,70 25,74 92,25 70,45 1,94 0,29 16,70
Rougher

Rej. 97,30 0,06 7,75 99,60 98,06 0,00 83,30

Alim. 100 0,75 100 99,05 100 0,01 100

Teste 2
Peso Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS (%) Teor Dist Teor Dist Teor Dist
Conc. 2,48 24,72 88,71 63,61 1,60 3,09 66,26
Rougher

Rej. 97,52 0,08 11,29 99,55 98,40 0,04 33,74

Alim. 100 0,69 100 98,90 100 0,12 100

Teste 3
Peso Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS (%) Dist Teor Dist Dist Teor Dist
Conc. 2,31 9,81 67,82 85,09 1,98 0,51 28,71
Rougher

Rej. 97,69 0,11 32,18 99,55 98,02 0,03 71,29

Alim. 100 0,33 100 99,5 100 0,041 100

Teste 4
Peso Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS (%) Dist Teor Dist Dist Teor Dist
Conc. 1,38 13,59 73,10 73,81 1,02 1,42 49,87

Rej. 98,62 0,07 26,90 99,60 98,98 0,02 50,13

Rougher

Alim. 100 0,26 100 99,50 100 0,039 100

Rej. 99,021 0,05 22,35 99,59 99,33 0,02 30,94

Alim. 100 0,31 100 99,52 100 0,032 100

Conc. Concentrado; Rej. Rejeito; Alim. Alimentação; Dist. Distribuição.

250 Ensaios de Flotação

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