Guia Laboratorio QUIM320-202410

Universidad Andrés Bello
Facultad de Ciencias Exactas

Departamento de Ciencias Químicas
QUIMICA ANALITICA I
MANUAL DE LABORATORIO
(QUIM320)
Carrera: Química y Farmacia
Realizado por: Luis Raúl de la Nuez Fonseca
UNAB
Manual de Laboratorio “Química Analítica I QUIM320”
INDICE LABORATORIOS
1. VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE I………………………...........................................8
2. VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE II….....…………………………………..............11
3. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS…………………………13
4. VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN…………………….................................16
5. GRAVIMETRÍA…………………………………………………………………...19
6. VOLUMETRÍA DE ÓXIDO-REDUCCIÓN…………..........................................22
7. RECUPERATIVO: VOLUMETRÍA REDOX………...........................................24
Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 2

REGLAMENTO DE LABORATORIO
1. El alumno deberá presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio, de lo

contrario, NO podrá realizar el control de entrada, que significa un 1.0 en la evaluación del
control.
2. Durante el desarrollo del práctico, es obligatorio el uso del delantal y gafas de seguridad.
3. Es obligación del alumno realizar el total de los laboratorios programados. Sólo se

podrá recuperar 1 (uno) laboratorio siempre y cuando la inasistencia sea debidamente
justificada, mediante un certificado médico a través de la Dirección del Departamento
de Ciencias Químicas, dentro de las 72 horas siguientes a la ausencia del práctico. La
falta al práctico sin justificar a tiempo o la ausencia de más de una práctica significa
automáticamente un 1.0 en las evaluaciones de control e informe.
4. Como norma de seguridad, los alumnos dejarán sus pertenencias en los casilleros que se
encuentran fuera de los laboratorios usando un candado para su seguridad. Por ningún
motivo dentro del laboratorio y menos, sobre los mesones de trabajos.
5. Frente al uso de cualquier reactivo, el alumno debe tomar las precauciones indicadas por
el profesor y/o apoyo docente, como asimismo las señaladas por el fabricante. Ante
cualquier duda, más vale preguntar.
6. Se dispone de recipientes para los desechos. ÚSELOS
7. Se recomienda el uso del cuaderno de laboratorio ya que le ayudará a recopilar toda la

información realizada en el laboratorio para posteriormente elaborar el informe que se
entregará al finalizar cada práctica.
8. El trabajo de laboratorio es grupal pero el informe es individual.
9. Evaluación:
Controles de Laboratorio (CL): (60%)

Informes de Laboratorio (IL) (PIL): (40%)
Nota de Laboratorio: (CL*0.60 + PIL*0.40)
Ponderación a la Nota de Presentación del curso: (40%)
10. El alumno que obtenga una nota inferior a 4.0 se considerará reprobado en la
asignatura.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Cuando se trabaja en un laboratorio existe el peligro potencial de un ACCIDENTE, en

virtud de las sustancias y elementos que se utilizan, y la posibilidad de cometer algún error
al realizar un experimento.
SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE
Por eso, cuando se trabaja en el laboratorio, deben tenerse presente una serie de reglas o
consejos que disminuyen y en algunos casos logran evitar los accidentes.
Como primera regla, para empezar a trabajar:
EL LUGAR DE TRABAJO DEBE ESTAR EN ORDEN
Es conveniente no olvidar estas REGLAS / CONSEJOS entre otros que debe conocer de
acuerdo a la práctica que vaya a realizar:
1) INDICACIONES siga todas las indicaciones que le han sido dadas
2) ESTUDIE CADA EXPERIENCIA ANTES DE CLASE Ahorrará tiempo y evitará

errores y accidentes innecesarios
3) SEGURIDAD DE SUS COMPAÑEROS El laboratorio es un lugar para trabajar con

seriedad.
4) COMUNICAR LOS ACCIDENTES al profesor o apoyo docente de laboratorio.
5) VERTIDO DE SUSTANCIAS Trabaje con precaución. Avisar al profesor o apoyo

docente de laboratorio si algo se derrama.
6) PREPARACIÓN DE ÁCIDOS DILUIDOS Nunca agregue agua sobre un ácido.

Agregue siempre el ácido concentrado, en pequeñas cantidades, sobre el agua y agite
continuamente.
7) SUSTANCIAS CORROSIVAS Manipule las mismas con máximo cuidado.
8) NUNCA COMER, BEBER O FUMAR ni apoyar comida sobre la mesa del

laboratorio.
9) CABELLO LARGO Atarse el cabello para evitar accidentes con la llama del mechero.
10) SUSTANCIAS CORROSIVAS EN CONTACTO CON PIEL y/u OJOS Lavar

inmediatamente con abundante agua.
11) LIMPIEZA DEL MATERIAL Todo el material que se utiliza debe ser limpiado al
finalizar el práctico a fin de evitar contaminaciones y/o reacciones no deseadas en
posteriores experimentos

CONSIDERACIONES GENERALES
A continuación, se presentan algunos aspectos importantes a tener en cuenta en el

desarrollo de la parte experimental y en la confección del informe final.
1. Limpieza del material volumétrico: Es necesario tener siempre en cuenta que, aunque
el material que se nos entrega en el laboratorio está limpio y seco, en química analítica se
requiere de un cuidado especial en este aspecto, por lo que en el caso de la bureta graduada
y de las pipetas volumétricas, totales o aforadas, es necesario una limpieza adicional antes
de su uso en cada laboratorio. Si en este tipo de material quedan gotas adheridas en las
paredes esto conlleva si lugar a dudas, a un error en los resultados que dependan de esta
medición. A continuación, se explica el protocolo de limpieza del material volumétrico en
donde usaremos una solución de potasa alcohólica (hidróxido de potasio 0.5 molar en
etanol técnico).
a) Bureta graduada: En un recipiente adecuado se coloca la solución de potasa alcohólica
y en posición vertical e invertida, con la llave abierta se sitúa la bureta graduada dentro de
la solución alcalina. Es ahora cuando haciendo uso de una propipeta que se introduce en la
punta de la bureta se hace succión hacia arriba de la solución, pero sin llegar a la llave, y
después de unos segundos se descarga la solución sacando la propipeta de la punta de la
bureta. Este proceso se repite, al menos tres veces. Después se lava la bureta con abundante
agua de la llave, observando si cuando el agua desciende dentro de la bureta no deja gotas
adheridas a la pared. Si esto ocurre, se lava con agua destilada usando la pizeta y se
corrobora de nuevo, si el procedimiento cumplió con su objetivo. En tal caso, la bureta se
seca por fuera con papel toalla y se deja escurrir invertida y abierta en el soporte.
b) Pipeta aforada: En un recipiente adecuado se coloca la solución de potasa alcohólica y
en posición vertical normal se sitúa la pipeta aforada dentro de la solución alcalina. Es
ahora cuando haciendo uso de una propipeta que se introduce en la parte superior de la
pipeta se hace succión hacia arriba de la solución por encima de la marca de aforo y
después de unos segundos se descarga la solución sacando la propipeta de su posición sobre
la pipeta. Este proceso se repite, al menos tres veces. Después se lava la pipeta con
abundante agua de la llave, observando si cuando el agua desciende dentro de ésta no deja
gotas adheridas a la pared. Si esto ocurre, se lava con agua destilada usando la pizeta y se
corrobora de nuevo, si el procedimiento cumplió con su objetivo. En tal caso, la pipeta
aforada se seca por fuera con papel toalla y se deja escurrir invertida en el soporte.
2. Volumen teórico gastado: Es necesario tener en cuenta cuando se hacen cálculos

teóricos para conocer a priori cuanto se debe pesar de un patrón primario o el volumen a
medir de una alícuota en un proceso dado, que el volumen teórico a gastar en una titulación
debe ser estadísticamente el 80% del volumen total de la bureta graduada a usar, si la
titulación es directa, o un 20% de este volumen, si es una retrotitulación. Por ejemplo, si la
bureta graduada a usar es de 25.00 mL, entonces el volumen teórico a gastar en una
titulación directa del reactivo que se coloca en la bureta debe ser 20.00 mL, es decir, el 80%
del volumen total.
3. Cálculo de resultados, evaluación de estos resultados y estimado de su

confiabilidad: Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos experimentales
es generalmente una tarea sencilla. Los cálculos se basan en los datos experimentales

obtenidos en la etapa de medición, en las características de los instrumentos empleados en

la medición y en la estequiometría de la reacción analítica.
El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los
resultados, cualquiera que sea el valor de los datos. Un resultado analítico que carezca de
un estimado de su confiabilidad no tiene valor.
Tipos de errores en los datos experimentales: En los análisis químicos influyen al menos
dos tipos de errores: El error aleatorio o indeterminado, que ocasiona que los datos se
distribuyan más o menos con simetría alrededor de un valor promedio y el error sistemático
o determinado, que ocasiona que la media de una serie de datos sea distinta del valor
aceptado.
a) Error aleatorio: Expresiones usadas para el cálculo del promedio, desviación estándar,
intervalo de confianza y error relativo:
i) La media, media aritmética o promedio ( x ):
x i
x i 1
ii) La desviación estándar de la muestra, s:
N N
(x  x) d
2 2
i i
s i 1
 i 1
N 1 N 1
iii) El intervalo de confianza (IC):
IC =  t s / N
El límite de confianza (LC):
ts
LC para   x 
N
iv) El error relativo Er (porcentaje):
xi  xt
Er  x 100%
xt
donde: xt = valor verdadero o aceptado.
b) Error sistemático: Para calcular la concentración en una solución preparada a partir de

un patrón primario, solución patrón primario, es necesario usar esta expresión para
conocer el error, lo que nos permitirá entregar un valor confiable de su concentración.

número de moles del patrón  error de la masa error del volumen 

M   
 masa pesada  volumen total 
volumen total de la solución  
donde: M = Error de la concentración de la solución patrón primario.

Error de la masa = Em = Error de la balanza analítica = 2.0 x 104g.
Error del volumen = Ev = Error indicado en el matraz volumétrico.
TABLA DE t
En la siguiente tabla se proporciona valores de t para algunos grados de libertad (N  1)
Valores de t para varios niveles de probabilidad

-------------------------------------------------------------------------------
Niveles de Probabilidad
Grados de -------------------------------------------------------------------------------
Libertad 80% 90% 95% 99% 99.9%
----------------------------------------------------------------------------------------------------------
1 3.08 6.31 12.7 63.7 637
2 1.89 2.92 4.30 9.92 31.6
3 1.64 2.35 3.18 5.84 12.9
4 1.53 2.13 2.78 4.60 8.60
5 1.48 2.02 2.57 4.03 6.86
6 1.44 1.94 2.45 3.71 5.96
7 1.42 1.90 2.36 3.50 5.40
8 1.40 1.86 2.31 3.36 5.04
9 1.38 1.83 2.26 3.25 4.78
10 1.37 1.81 2.23 3.17 4.59
11 1.36 1.80 2.20 3.11 4.44
12 1.36 1.78 2.18 3.06 4.32
13 1.35 1.77 2.16 3.01 4.22
14 1.34 1.76 2.14 2.98 4.14
 1.29 1.64 1.96 2.58 3.29
----------------------------------------------------------------------------------------------------------
Se puede observar de la tabla que t  z cuando el número de grados de libertad se hace
infinito.

Laboratorio 1
Volumetría ácido-base. Preparación de disoluciones y uso de estándar

primario
Objetivos
a. Preparar una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L por pesada del reactivo
sólido.
b. Preparar una disolución de HCl aproximadamente 0.1 mol/L por dilución de una
disolución de HCl concentrada.
c. Uso de un patrón primario.
d. Uso de un patrón secundario.
e. Valoración de las disoluciones preparadas.
Introducción
La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una
mezcla tiene una composición uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa se
dice que es una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea es una
disolución o solución.
Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución y SIEMPRE en un
matraz aforado. Cuando se dispone de un soluto sólido la disolución se prepara pesando
una masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el
aforo del matraz volumétrico. Cuando se dispone de una disolución concentrada, la
disolución se prepara por dilución, obteniendo una disolución de menor concentración.
El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:
Teoría de Arrhenius. Un ácido es una sustancia que libera uno o más iones
hidrógenos (H+) por cada molécula, como uno de los productos de su disociación iónica, en
contacto con el agua. Una base es una sustancia que libera uno o más iones hidroxilos
(OH) por cada molécula como uno de los producto de su disociación iónica, en contacto
con el agua.
Teoría de Brönsted-Lowry. Un ácido se define como cualquier especie que tiene
tendencia a ceder un protón a otra especie y una base como una sustancia que tiende a
aceptar un protón de otra sustancia.
Teoría de Lewis. Un ácido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones
para formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede donar un par de
electrones para formar un nuevo enlace.
El análisis volumétrico ácido-base constituye uno de los numerosos tipos de análisis
químico realizado en laboratorios e industrias químicas, con miras a determinar la
composición de una muestra.
En el análisis volumétrico se debe disponer de una disolución de reactivo de
concentración exactamente conocida llamada disolución estándar o patrón primario.
Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetría ácido-
base son los siguientes:
Titulación o valoración: Es el proceso mediante el cual se determina la
concentración o la masa de analito presente de una muestra desconocida, en un volumen
conocido de la disolución, conociendo el volumen del agente valorante y su concentración,

en forma precisa, y con la mayor exactitud. La reacción en que se basa la titulación debe ser
única, completa y rápida, además se debe disponer de un indicador para determinar el
punto final o punto de equivalencia de la valoración.
Reacción de neutralización: Corresponde a la reacción química entre, un ácido y
una base, o viceversa, dando como únicos productos una sal y generalmente agua.
Punto de equivalencia de una reacción ácido-base: Se define como el pH
correspondiente al punto en el cual el número de equivalentes del ácido y de base se
igualan. Es el punto de la valoración en que el volumen de titulante agregado es equivalente
a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiométricamente con el
analito.
Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un
determinado rango de pH. Estas sustancias son ácidos orgánicos de un color determinado y
que poseen una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color
característico dependiendo de la forma en que se encuentran.
Patrón primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar
disoluciones de concentración exacta. Para que una sustancia sea patrón primario debe
cumplir los siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes
atmosféricos), ausencia de agua de hidratación, un peso equivalente lo suficientemente
elevado para disminuir los errores asociados a la operación de pesada, fácil adquisición y
precio módico.
Parte experimental
Materiales y reactivos
 1 Bureta graduada de 25 mL
 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
 2 Matraces volumétricos de 250 mL
 1 Pipeta volumétrica de 20 mL
 1 Probeta graduada de 100 mL
 Fenoftaleína
 Anaranjado de metilo
 NaOH sólido
 HCl concentrado
 Carbonato de sodio anhidro, secado y guardado en desecadora
Procedimiento
Preparación, por pesada, de una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L
1. Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de una disolución
aproximadamente 0.1 mol/L. Pese el reactivo en un vaso de precipitados pequeño, en una
balanza digital.
2. Disuelva el reactivo en agua destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver.
Traspase cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 250 mL mediante un
embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vacíe el lavado al matraz.
3. Repita la operación varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen
con agua destilada. Homogenice la disolución.

Preparación, por dilución, de una disolución de HCl aproximadamente 0.1 mol/L

1. Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentración
y densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolución de HCl concentrado que
debe medir para preparar 250 mL de disolución aproximadamente 0.1 mol/L.
2. Bajo campana, mida el volumen de HCl calculado mediante una bureta. Puede también
utilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe utilizar una propipeta. Agregue este
volumen a un matraz volumétrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad
de su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la disolución.
Valoración de la disolución de HCl

1. Limpie, ambiente e instale una bureta de 25 mL con la disolución de HCl preparada.
2. Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio de tal forma
que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de carbonato de sodio
anhidro p.a. previamente seco (105ºC) en balanza analítica, traspase cuantitativamente a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada y
disuelva con agua destilada.
3. Agregue 2 a 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la disolución de HCl
desde la bureta hasta viraje del indicador.
4. Repita la valoración con otras dos muestras de carbonato de sodio.
5. Calcule la molaridad promedio de la disolución de HCl. Recuerde que en el punto de
equivalencia se cumple la siguiente igualdad:
mmoles especie valorante = mmoles especie valorada

(se debe tener en cuenta la relación estequiométrica de la reacción analítica)
y también se cumple que:
mequivalentes especie valorante = mequivalentes especie valorada
Valoración de la disolución de NaOH

1. Mida exactamente 20.00 mL de la disolución de NaOH preparada usando una pipeta
volumétrica, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 80 mL de agua destilada
y 2 gotas de indicador fenolftaleína.
2. Valore con la disolución de HCl previamente valorada.
3. Repita la valoración con otras 2 alícuotas de NaOH.
4. Calcule la molaridad promedio de la disolución de NaOH.

Laboratorio 2
Determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl
Objetivos
a. Determinación de nitrógeno en una muestra de cloruro de guanidinio aplicando el
método de Kjeldahl.
Introducción
El método de Kjedahl, desarrollado en 1883, sigue siendo uno de los más exactos y
ampliamente utilizados para la determinación de nitrógeno en sustancias como proteínas,
leche, cereales y harinas. La sustancia nitrogenada primero se digiere en ácido sulfúrico a
ebullición, el cual convierte el nitrógeno en NH4+, y oxida a los demás elementos presentes:
C, N, H orgánicos H2SO4 (ebullición) NH4+ + CO2 + H2O
Compuestos de mercurio, cobre y selenio catalizan el proceso de digestión. Para

incrementar la velocidad de reacción, se eleva el punto de ebullición del H2SO4
concentrado (338ºC) agregando K2SO4. La digestión se lleva a cabo en un matraz Kjeldahl,
de cuello largo, que impide pérdidas por salpicadura.
El nitrógeno, al igual que el carbono, es un elemento básico y está presente en

determinadas reacciones químicas e intercambios entre la atmósfera, suelos y seres vivos,
que se realizan en la naturaleza en forma cíclica (ciclo biogeoquímico del carbono).
Intervienen fundamentalmente en este ciclo, los vegetales y las bacterias fijadoras del
nitrógeno. En ese proceso, el nitrógeno es incorporado al suelo, que será absorbido por los
organismos vivos antes de regresar de nuevo a la atmósfera.
Una vez que se ha completado la digestión, se alcaliniza la disolución que contiene
NH4+, y se arrastra el NH3 formado con corriente de vapor a un matraz que contiene una
cantidad de un ácido débil, específicamente, sobre ácido bórico, para su posterior
valoración con HCl.

El método tiene tres etapas: Digestión, destilación del amoniaco y valoración del
amoniaco.
Etapa de digestión
La etapa de digestión corresponde a la conversión de todo el N de la muestra en
NH4+ y la consiguiente obtención de CO2 y H2O a partir del C de la muestra. Es la etapa
más difícil habiendo compuestos que requieren modificaciones en el procedimiento para
que puedan ser posibles de mineralizarse.
La velocidad de la digestión sigue la regla general de que: un aumento en 10ºC en la
temperatura duplica la velocidad de reacción. La ebullición del H2SO4 en presencia de
materia orgánica en vías de mineralización proporciona una temperatura que daría lugar a
digestiones extremadamente lentas, con las consiguientes pérdidas por volatilización. Para
disminuir los tiempos de digestión se introduce el K2SO4 el cual proporciona un aumento
ebulloscópico del H2SO4 que acelera el proceso.
Para aumentar aún más la velocidad de la etapa de digestión se utilizan
catalizadores, que actúan directamente sobre el mecanismo de reacción disminuyendo los
tiempos de digestión. Algunos de los catalizadores utilizados son: Hg, Se, Te, Ti, Mo, Fe,
V y Ag.
Etapa de destilación
Para la etapa de destilación se dispone de un digesto ácido que contiene el nitrógeno
bajo la forma de sulfato ácido de amonio, de él se debe desplazar en forma cuantitativa el
nitrógeno bajo la forma de amoniaco, lo que se logra mediante el NaOH agregado.
Etapa de valoración
El amoniaco proveniente de la destilación puede ser recogido sobre un ácido débil,
específicamente, sobre ácido bórico, para su posterior valoración.
NH3 + H3BO3  NH4+ + BO2 + H2O
BO2 + H+ + H2O  H3BO3
Ecuación iónica neta: NH3 + H+  NH4+
Como se puede observar, en la reacción entre NH3 y H3BO3 se forma una cantidad
equivalente de BO2 el cual es valorado con el ácido clorhídrico.
Parte experimental
 Bloque calefactor o pera de digestión
 Equipo de destilación
 2 Pipetas aforadas de 10 mL
 1 Matraz aforado de 100 mL


 Balanza analítica
 Ácido sulfúrico concentrado (98%)
 Mezcla catalizadora: Sulfato de potasio-sulfato de cobre
 Ácido clorhídrico 0.05 mol/L
 Disolución estándar de tetraborato de sodio decahidratado 0.02 mol/L
 Indicador mixto: rojo de metilo-azul de metileno
 Hidróxido de sodio 40% m/v
 Ácido bórico al 4% m/v
 Cloruro de guanidinio
Procedimiento
Valoración de HCl aproximadamente 0.05 mol/L
1. Colocar una alícuota adecuada de la solución patrón de tetraborato de sodio
decahidratado 0.02 mol/L, en un matraz Erlenmeyer de 125 mL junto con 25 mL de agua
destilada.
2. Agregar 2 gotas de indicador mixto.
3. Valorar con la solución de HCl 0.05 mol/L colocada en la bureta, hasta que el indicador
vire de verde a incoloro.
4. Anotar el volumen gastado y repetir la valoración con otras 2 alícuotas.
5. Calcular la concentración molar promedio de la solución de HCl.
Determinación del % N en cloruro de guanidinio

1. Pesar en forma exacta alrededor de 0.1 a 0.15 g de cloruro de guanidinio utilizando papel
libre de contenido de nitrógeno.
2. Introducir la muestra junto con papel en el tubo de digestión o en pera de digestión.
3. Colocar 3.0 g de mezcla catalizadora evitando en lo posible que la misma quede retenida
en las paredes del tubo o de la pera de digestión.
4. Agregar lentamente 10.0 mL de H2SO4 concentrado.
5. Colocar el tubo de digestión o la pera de digestión en el soporte.
6. Encender el equipo de digestión y dar comienzo a la digestión verificando que la
temperatura sea de 380ºC durante 45 min o hasta alcanzar un color uniforme en el digesto.
7. Una vez finalizada la digestión retirar el soporte con los tubos y dejar que se enfríen.
8. Trasvasar cuantitativamente, con la ayuda de una baqueta de vidrio, el digesto a un
matraz aforado de 100.0 mL. Dejar enfriar, disolver completamente y enrazar.
9. Poner en régimen el equipo de destilación.
10. Homogeneizar la solución y tomar 10.00 mL del digesto para realizar la destilación.
11. En un matraz Erlenmeyer de 125 mL colocar 5.0 mL de H3BO3 4% y 2 gotas del
indicador mixto. Colocar el Erlenmeyer a la salida del condensador. Debe asegurarse que la
punta del condensador se encuentre sumergida en la solución de ácido bórico.
12. Realizar la destilación de la muestra.
13. Una vez finalizada la etapa de destilación proceder a lavar el equipo y proceder a
valorar la muestra hasta alcanzar un color gris o incoloro del indicador. Registrar el
volumen gastado de HCl.
14. Realizar un blanco de la destilación colocando 10.00 mL de H2O en lugar de la toma
del digesto. Determinar el volumen gastado por el blanco.

Laboratorio 3
Volumetría de formación de complejos. Valoración de Níquel, utilizando

NET como indicador (retrotitulación)
Objetivos
a. Estandarización de una disolución de EDTA.
b. Conocer y realizar, de manera práctica, una retrotitulación.
c. Determinar la concentración de una disolución de níquel.
Introducción
Las valoraciones complejométricas están basadas en reacciones en las cuales se
forma un ion complejo, generalmente tipo quelato. El complejo quelato se forma entre un
ion metálico (a excepción de los iones alcalinos) y un ligante, que puede ser aniónico o
neutro con dos o más centros donores de electrones.
Las valoraciones complejométricas comunes se pueden clasificar en aquellas que
involucran una reacción de iones metálicos con ligantes monodentados y las que involucran
reacciones entre iones metálicos con ligantes polidentados.
Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formación de
compuestos de coordinación (complejos) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de
ligandos monodentados son: NH3, H2O, F y CN.
Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formación de
compuestos de coordinación con dos o más enlaces con el ion metálico por molécula de
ligando. Los ligantes polidentados son los que tienen mayor aplicación analítica. Entre los
ligandos polidentados se encuentran: etilendiamina, ácido nitrilo triacético y ácido
etilendiaminotetraacético (E.D.T.A.). La sal disódica del E.D.T.A. tiene gran aplicación en
complejometría.
Se pueden distinguir varios tipos de volumetrías de formación de complejos. Entre
las de mayor aplicación se encuentran las directas, indirectas o por retroceso y de
sustitución o desplazamiento.
En las volumetrías directas (valoraciones complejométricas), el ion metálico en la
disolución a analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se
puede determinar utilizando indicadores coloreados (indicadores metálicos o
metalocrómicos) los que forman con el catión metálico a determinar complejos quelatos,
generalmente coloreados, y que difieren del color del indicador libre (sin acomplejar).
Dentro de los indicadores metalocrómicos los de uso más frecuentes son: negro de
eriocromo T (NET), murexida, metalftaleína, tirón, violeta de pirocatequina, PAN (l-(2-
piridilazo)-2-naftol), cincón y ditizona, entre otros.
Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion
metálico un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el
agente valorante (generalmente EDTA), o no existe el indicador adecuado para la
valoración directa cuando el ion metálico no se pueda mantener en disolución al pH
necesario para la formación del complejo (precipitan como hidróxidos u óxidos hidratados).
En cualquiera de los casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de
concentración conocida (generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador utilizado debe ser
sensible al ion metálico que se introduce en la valoración final.

En las valoraciones por sustitución, se verifica el desplazamiento de un ion por otro.

Generalmente, se hace reaccionar el ion metálico que se quiere determinar con el complejo
Mg2+- EDTA, produciéndose el desplazamiento de Mg2+ por el ion que se va a determinar y
el Mg2+ desplazado se valora a su vez con solución patrón de E.D.T.A. (concentración
conocida). El pH durante las valoraciones se debe mantener constante.
En este laboratorio se deben considerar las constantes de estabilidad de formación
de complejos. Dado que el valor de la constante de estabilidad del complejo Níquel-NET es
apenas un poco menor que la constante del complejo Níquel-EDTA, si se procediera a
realizar una valoración directa, se produce un fenómeno llamado “bloqueo del indicador”.
Esto significa que el níquel se une tan fuertemente al NET que se necesita un exceso
notorio de EDTA para poder desplazar al NET de su unión con el Níquel, cometiéndose un
error por exceso.
Para evitar el bloqueo del indicador se procederá a realizar una retrotitulación. Así,
a un volumen exactamente conocido de la solución de níquel se agrega un exceso
exactamente conocido de la solución de EDTA, valorándose el exceso con una solución de
sulfato de magnesio heptahidratado en esta actividad.
Parte experimental
Materiales y Reactivos
 1 Bureta graduada 25 mL
 1 Pipeta aforada de 5 mL
 Solución de EDTA aproximadamente 0.05 mol/L
 MgSO4x7H2O patrón primario
 Indicador negro de eriocromo T (NET)
 Solución tampón pH 10 (NH4OH/NH4Cl)
 Muestra problema de Níquel
Procedimiento
Estandarización de EDTA de concentración aproximada 0.05 mol/L
1. Se coloca una solución de MgSO4x7H2O patrón en la bureta, por lo tanto, debe calcular
la concentración de esta solución, sabiendo que en el Erlenmeyer de titulación se colocará
una alícuota de 10.00 mL de solución de EDTA aproximadamente 0.05 mol/L, para
estandarizar.
2. Calcular la masa de MgSO4x7H2O necesaria para preparar en un matraz aforado de 250
mL una solución cuya concentración sea la calculada en el punto anterior.
3. Cargar la bureta con la solución recientemente preparada de MgSO4x7H2O.
4. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL colocar 10.00 mL de la solución de EDTA para
estandarizar, 30 mL de agua destilada, 5 mL de buffer pH 10 y una punta de espátula de
indicador NET (en este orden estrictamente).
5. Valorar hasta viraje del indicador de azul al primer tinte violáceo.
6. Repetir esta valoración dos veces más.
7. Calcular con los datos experimentales la concentración real del EDTA.

Retrotitulación de una solución problema de Ni2+

1. Cargar la bureta con la solución de MgSO4x7H2O. En el Erlenmeyer se colocarán 5.00
mL de la muestra de Níquel, un volumen en exceso (10.00 mL) exactamente medido de la
solución de EDTA ya estandarizada, 30 mL de agua destilada, 5 mL de buffer pH 10 y una
punta de espátula de indicador NET (en este orden estrictamente).
2. Titular con la solución de MgSO4x7H2O hasta el cambio del indicador de azul a primer
tinte violáceo.
3. Repetir esta valoración dos veces más.
4. Calcular la concentración molar promedio de la solución de Níquel.

Laboratorio 4
Volumetría de precipitación. Determinación de cloruros por el método de

Mohr y el método de Fajans
Objetivos
a. Determinación de cloruros mediante el método de Mohr.
b. Determinar cloruros por método de Fajans (indicadores de adsorción).
Introducción
La volumetría de precipitación tiene un campo de aplicación bastante más
restringido que el resto de las volumetrías. Para ser utilizada con fines de análisis
volumétrico, la precipitación debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto de
equivalencia), total y estequiométrica. Se debe minimizar todo fenómeno de
coprecipitación.
Entre los métodos más utilizados se pueden señalar:
Método de Mohr: Es una determinación directa, utilizada generalmente para sales de

haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de
adsorción). Se realiza en medio neutro y utiliza solución de K2CrO4 como indicador (para
visualizar el punto final de la valoración). La reacción química general que es:
X + Ag+  AgX (s) (X = Cl ó Br)

Blanco amarillo
2Ag+ + CrO42  Ag2CrO4 (s)

Rojo ladrillo
La constante del producto de solubilidad, Kps, para el AgCl es 1.82 x 1010 y para el
Ag2CrO4 es 1.2 x 1012.
Método de Fajans: La valoración por el método de Fajans utiliza un indicador de

adsorción. Cuando se añade Ag+ al Cl, existe un exceso de Cl en la solución antes del
punto de equivalencia. Algo de este Cl se adsorbe sobre la superficie del AgCl, cargándolo
negativamente. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de Ag+ en la disolución.
Al adsorberse el catión Ag+ sobre la superficie del AgCl, se crea una carga positiva sobre el
precipitado. De este modo, en el punto de equivalencia se observa un cambio brusco de la
carga superficial del precipitado, de negativa a positiva.
Los indicadores de adsorción generalmente son colorantes aniónicos y son atraídos
por las partículas que adquieren carga positiva inmediatamente después del punto de
equivalencia. Al adsorberse el colorante, cargado negativamente, sobre la superficie,
cargada positivamente, cambia de color y esto señala el punto final de la valoración. El
indicador más usado para el AgCl es la fluoresceína. Este colorante tiene un color verdoso
en solución y rosado al estar adsorbido sobre el precipitado.

Parte experimental
 Solución de AgNO3 aproximadamente 0.1 mol/L
 Cloruro de sodio secado y guardado en desecadora
 K2CrO4 5% m/v
 Fluoresceína sódica 0.1% m/v
 CaCO3
 Muestra problema: Solución Salina Fisiológica 0.9% m/v
Procedimiento
Valoración de la solución de AgNO3 0.1 mol/L por el método de Mohr
1. Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO3 de
aproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en
estufa entre 100 – 110 ºC por 2 horas), traspase totalmente a un matraz Erlenmeyer de 250
mL, disuelva en agua destilada y complete el volumen hasta aproximadamente 100 mL.
2. Agregue 1.0 mL de solución de K2CrO4 5%, y vierta desde una bureta la solución de
AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero nítido cambio de color.
3. Repita dos veces más la operación.
4. Calcule la molaridad promedio de la solución de AgNO3, teniendo en cuenta que debe
restar el gasto del blanco promedio en las titulaciones usando este método.
Análisis del blanco

1. Realizar un blanco de titulación colocando una punta de espátula de carbonato de calcio,
un volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la misma
cantidad de indicador.
2. Titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un cambio de color
levemente rojizo por todo el precipitado.
3. Anotar el volumen gastado.
4. Repetir el procedimiento 2 veces más.
5. Calcular el volumen gastado promedio del análisis del blanco.
Análisis de una muestra de solución salina fisiológica por el método de Mohr

1. Vierta exactamente una alícuota de 10.00 mL de la muestra problema en un matraz
Erlenmeyer, complete el volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1.0 mL de
solución de K2CrO4 5%.
2. Proceda a valorarla con la solución de AgNO3 de concentración conocida, hasta que
observe un leve pero nítido cambio de color.
4. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de la solución salina fisiológica, teniendo
en cuenta que debe restar el gasto del blanco promedio en las titulaciones usando este
método.

Análisis de una muestra de solución salina fisiológica por el método de Fajans

1. Colocar en un matraz Erlenmeyer 10.00 mL de la muestra problema.
2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 100
mL. Agregar 1.0 mL de solución indicador de fluoresceína sódica 0.1%. El indicador dará
un color verde amarillento a toda la solución.
3. Valorar con la solución de AgNO3 hasta la aparición de un color rosado por todo el
precipitado.
5. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de la solución salina fisiológica, reste el
gasto del blanco promedio.

Laboratorio 5
Gravimetría. Determinación gravimétrica de calcio
Objetivos
a. Realizar la precipitación cuantitativa del analito (Ca2+) y mediante la determinación de la
masa del compuesto formado (óxido de calcio) obtener el contenido del analito en la
muestra problema.
Introducción
En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para
determinar la cantidad de analito presente en la muestra. Los análisis gravimétricos pueden
ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición. Al primer tipo de análisis
también se le conoce como termografía y consiste en medir los cambios de masa de la
muestra sujeta a un proceso de calentamiento; en este tipo de análisis es importante realizar
el calentamiento en una atmósfera y velocidad controladas. En la electrodeposición (o
electrogravimetría), se determinan los iones metálicos presentes en una disolución
depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la superficie de un electrodo.
En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un compuesto
de baja solubilidad (Kps de CaC2O4 = 1.3 x 108). El anión oxalato (C2O42) es una base
débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación del Ca2+ deberá
hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por descomposición térmica de la
urea. A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere
mantener la velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el
agente precipitante en forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es
importante evitar excesos locales del agente precipitante ya que éstos conducen al
fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento cristalino. La separación de un
precipitado de su líquido madre requiere de una serie de técnicas entre las que se incluyen
la decantación y la filtración. El precipitado debe separarse lo más completamente posible
de la disolución madre y con un mínimo de contaminación, o cuando menos, que los
contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del precipitado o durante su
calcinación. El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el
objetivo de que se transforme en un compuesto de estequiometría conocida, de tal forma
que el peso de este compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por
medio de un factor químico que en este caso se llama factor gravimétrico.
El factor gravimétrico se determina con la ecuación: FG = (masa molar de la
sustancia buscada / masa molar de la sustancia pesada) x (FE), en donde: FG = factor
gravimétrico y FE = factor estequiométrico. El factor estequiométrico se obtiene calculando
el cociente: FE = x moles de la sustancia pesada / y moles de la sustancia buscada, en
donde: x e y son números enteros que se obtienen al balancear la reacción que tiene lugar
durante la formación del precipitado.
Parte experimental
 1 crisol de porcelana con tapa

 1 mechero
 1 trípode
 1 rejilla con asbesto
 1 triángulo de arcilla de tamaño apropiado para los crisoles
 1 pinza metálica para crisol
 1 pipeta aforada de 20 mL
 1 probeta graduada de 25 mL
 1 varilla de vidrio
 1 vidrio de reloj
 2 vaso de precipitados de 250 mL
 1 equipo para filtración (embudo analítico y anilla metálica)
 Papel filtro cuantitativo Whatman Nº 42 o similar
 1 piseta con agua destilada
 Mufla a 800°C
 Desecador
 Balanza analítica
 Disolución de oxalato de amonio
 Ácido clorhídrico 0.10 mol/L
 Rojo de metilo al 0.02% m/v
 Urea
 Carbonato de calcio
 Muestra problema
Procedimiento
1. Puesta del Crisol a Peso Constante:
Coloque un crisol de porcelana en la mufla a 800˚C durante 20 minutos. Colóquelo después
en el desecador durante 20 minutos y péselo. Repita este procedimiento hasta que las
pesadas sucesivas concuerden dentro de 0.3 mg. Recuerde usar las pinzas para manejar los
crisoles.
2. Formación del Precipitado:

Mida, empleando una pipeta y propipeta, 20.00 mL de la muestra problema en un vaso de
precipitados de 250 mL y adicione 25.0 mL de HCl 0.10 mol/L. Añada 5 gotas de rojo de
metilo. Adicione lentamente y con agitación constante cerca de 20 mL del agente
precipitante (oxalato de amonio). Saque la varilla y lávela cuidando que el agua caiga
dentro del vaso de precipitados. Añada aproximadamente 12 gramos de urea sólida y cubra
el vaso con el vidrio de reloj. Caliente suavemente durante 30 minutos hasta que el
indicador vire de rojo a amarillo.
3. Filtración y Lavado del Precipitado:

Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo. Emplee la varilla como guía a fin que el
material caiga dentro del papel filtro. La filtración de la disolución debe hacerse en caliente.
Añada al vaso, donde se realizó la precipitación, cerca de 3 mL de agua enfriada con hielo
y emplee la varilla como guía para pasar todo el sólido al papel filtro. Repita este
procedimiento hasta que se haya trasferido todo el precipitado. Finalmente, use dos
porciones de 10 mL de agua fría para lavar el vaso cada vez y vierta los lavados sobre el
precipitado.

4. Secado y Calcinación del Precipitado:

Doble y saque el papel filtro teniendo cuidado de que el precipitado quede protegido y no
se pierda. Colóquelo en el crisol que ya está a peso constante y seque con ayuda del
mechero. Déjelo en la mufla a 800°C durante 20 minutos. Posteriormente, coloque el crisol
en el desecador durante 20 minutos y péselo.
5. Datos Obtenidos y Cálculos:

Peso del crisol vacío, Peso del crisol con el óxido, Peso de CaO. Exprese el contenido de
calcio en la disolución problema en términos de % masa/volumen.
(g Ca / 100 mL solución) = Masa CaO x f x (100/ VAlícuota)
f = a x Masa molar sustancia buscada

b x Masa molar sustancia pesada
f = factor gravimétrico
a y b = coeficientes estequiométricos

Laboratorio 6
Volumetría de óxido-reducción: Permanganimetría
Objetivos
a. Estandarización de una solución de KMnO4 con Na2C2O4 patrón primario.
b. Determinación de la concentración de H2O2 en una muestra problema (normalidad,
molaridad, % m/v y volúmenes).
Introducción
Los métodos volumétricos redox se basan en la valoración de un agente oxidante
con una solución estándar de un agente reductor, o la valoración de un agente reductor con
una solución estándar de agente oxidante.
Los métodos permanganimétricos usan una solución valorada de KMnO4, como
agente valorante oxidante.
MnO4 + 8H+ + 5ē  Mn2+ + 4H2O
Una propiedad que hace muy útil las soluciones de permanganato es su intenso
color púrpura, que es suficiente para servir como indicador en la mayoría de las titulaciones
(autoindicador).
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que el exceso de iones
permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente altas de iones
manganeso (II) que se forman en el punto final:
2MnO4 + 3Mn2+ + 2H2O  5MnO2 (s) + 4H+
La constante de equilibrio de esta reacción es extremadamente alta, ~1047. Sin

embargo, la reacción es lo suficientemente lenta (~30 s) como para que no interfiera en la
valoración con permanganato.
Parte Experimental
 3 Matraces Erlenmeyer 250 mL
 Placa calefactora
 Barras magnéticas
 KMnO4 aproximadamente 0.1 eq/L
 Oxalato de sodio anhidro, secado y guardado en desecadora
 H2SO4 1:4
 Muestra problema de peróxido de hidrógeno

Procedimiento
Estandarización de una solución de KMnO4 aproximadamente 0.1 eq/L
1. Calcular la cantidad necesaria de oxalato de sodio puro y secado previamente en estufa
durante 2 horas a 105-110 ºC.
2. Se colocan en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, se disuelven en 100 mL de agua
destilada, se agregan 5.0 mL de H2SO4 1:4, se calientan a 80ºC y se valoran lentamente con
la solución de permanganato de potasio hasta que aparezca leve coloración rosada que debe
permanecer durante 30 segundos.
3. La temperatura de la solución debe ser superior a 60ºC en el punto final.
4. Repita el procedimiento con otras dos muestras de Na2C2O4
5. Calcular la concentración normal de la solución de permanganato de potasio.
Semirreacciones:
MnO4 + 8H+ + 5ē  Mn2+ + 4H2O
C2O42  2CO2 + 2ē
Determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno en una solución problema

1. En un matraz Erlenmeyer que contenga 100 mL de agua destilada y 5.0 mL de ácido
sulfúrico 1:4, añada exactamente medidos 2.00 mL de solución de peróxido de hidrógeno
problema.
2. Valore con la solución de permanganato de potasio estandarizada previamente.
3. Repita la valoración con otras dos alícuotas de peróxido de hidrógeno.
4. Determine la concentración de peróxido de hidrógeno en la muestra: Normalidad,
Molaridad, % m/v y volúmenes.
Semirreacciones:
MnO4 + 8H+ + 5ē  Mn2+ + 4H2O
H2O2  O2 (g) + 2H+ + 2ē
Datos: Una solución 1 molar de peróxido de hidrógeno equivale a 11.2 volúmenes de

oxígeno y una solución de 100 volúmenes de oxígeno equivale al 30% de peróxido de
hidrógeno.

Laboratorio 7
Recuperativo:
Volumetría redox. Determinación del contenido de ácido ascórbico en una
muestra problema
Objetivos
a. Cuantificar el contenido de ácido ascórbico en una muestra problema.
Introducción
La reacción: I2 + 2e  2I es reversible. Las sustancias que poseen un
potencial de reducción mucho menor que el del sistema yodo – yoduro son oxidadas por el
yodo y pueden titularse con una solución valorada de yodo (yodimetría).
Dos fuentes importantes de error en las titulaciones yodimétricas son: la oxidación
debida al aire de las soluciones de yoduro y a la pérdida de yodo por volatilización.
El ácido ascórbico, C6H8O6, es oxidado fácilmente a ácido deshidroascórbico:
C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2I + 2H+
En la metodología que emplearemos en este práctico, se genera el yodo in situ a

partir de yoduro de potasio, KI y yodado de potasio, KIO3. Para ello se emplea un volumen
conocido de solución de yodato de potasio en presencia de un exceso de yoduro y un medio
ácido fuerte; la primera gota de IO3- en exceso, provoca que la disolución se vuelva de
color azul oscuro por formación de un complejo intensamente coloreado, visible aún en
concentraciones muy bajas de yodo.
IO3 + 5I + 6H+  3I2 + 3H2O
Parte experimental
 Yodato de potasio patrón primario (KIO3)
 Yoduro de potasio (KI)
 HCl 1.0 mol/L
 Indicador almidón
 Mortero de porcelana
 Comprimidos de ácido ascórbico (Vitamina C)

Procedimiento
Preparación de una solución de KIO3 0.06 eq/L
1. Calcular la masa de KIO3 patrón primario necesario a pesar para preparar 100 mL de
solución 0.06 eq/L.
2. Pesar exactamente, en balanza analítica, la cantidad necesaria de KIO3 patrón primario.
3. Traspasar el KIO3 al matraz aforado de 100 mL. Agregar agua destilada, disolver y
enrasar.
Determinación de la cantidad de ácido ascórbico en la muestra problema

1. Pesar la tableta de vitamina C en una balanza analítica.
2. Calcular la masa de la muestra a usar en el ensayo de acuerdo al material que usted
dispone.
3. Pesar en balanza analítica la masa calculada de la muestra.
4. Trasvasar la muestra pesada a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
5. Agregar 100 mL de agua destilada y disolver la muestra.
6. Agregar 5.0 mL de HCl 1.0 mol/L y 1.0 g de KI.
7. Agregar 3.0 mL de solución de almidón.
8. Valorar con la solución de KIO3 0.06 eq/L contenida en la bureta, hasta color azul
permanente durante 30 segundos, correspondiente al complejo I3-almidón.
Cálculos:
1. Calcule la cantidad de ácido ascórbico en la muestra en mg de ácido ascórbico por gramo
de muestra.
2. En caso que las muestras sean comprimidos, exprese el resultado final en mg de ácido
ascórbico por comprimido.

APÉNDICE
Relación de valores de masas molares en g/mol que deben usarse en las actividades de
laboratorio.
1. Ácido acético, CH3COOH: 60.05

2. Ácido ascórbico, C6H8O6: 176.13
3. Ácido cítrico, HOOC(OH)C(CH2COOH)2: 192.13
4. Ácido clorhídrico, HCl: 36.46
5. Ácido nítrico, HNO3: 63.01
6. Anión azufre, S2: 32.06
7. Anión sulfato, SO42: 96.06
8. Bicarbonato de sodio, NaHCO3: 84.01
9. Bromuro de sodio. NaBr: 102.89
10. Carbonato de calcio, CaCO3: 100.09
11. Carbonato de magnesio, MgCO3: 84.31
12. Carbonato de sodio anhidro, Na2CO3: 105.99
13. Catión calcio, Ca2+: 40.08
14. Catión magnesio, Mg2+: 24.31
15. Cloruro de bario, BaCl2: 208.24
16. Cloruro de calcio anhidro, CaCl2: 110.99
17. Cloruro de guanidinio, C(NH2)3Cl: 95.53
18. Cloruro de níquel (II), NiCl2: 129.61
19. Cloruro de sodio, NaCl: 58.44
20. Hidrógeno ftalato de potasio, KHC8H4O4: 204.22
21. Hidróxido de sodio, NaOH: 40.00
22. Hipoclorito de sodio, NaOCl: 74.44
23. Nitrato de níquel (II), Ni(NO3)2: 182.71
24. Nitrato de plata, AgNO3: 169.87
25. Oxalato de amonio, (NH4)2C2O4: 124.10
26. Oxalato de sodio, Na2C2O4: 134.00
27. Óxido de calcio, CaO: 56.08
28. Permanganato de potasio, KMnO4: 158.03
29. Peróxido de hidrógeno, H2O2: 34.01
30. Sal disódica del ácido etilendiaminotetracético dihidratada, EDTA: 372.2
31. Sulfato de bario, BaSO4: 233.39
32. Sulfato de cobre anhidro, CuSO4: 159.60
33. Sulfato de magnesio heptahidratado, MgSO4.7H2O: 246.47
34. Sulfato de sodio, Na2SO4: 142.04
35. Tetraborato de sodio decahidratado, Na2B4O7.10H2O: 381.37
36. Tiocianato de potasio, KSCN: 97.18
37. Tiosulfato de sodio pentahidratado, Na2S2O3.5H2O: 248.17
38. Urea, H2NCONH2: 60.06
39. Yodato de potasio, KIO3: 214.00
40. Yoduro de potasio, KI: 166.00

Bibliografía:
1. Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., Química Analítica, Séptima
Edición, 2001, Editorial McGraw-Hill.
2. Harris D. C., Análisis Químico Cuantitativo, 2ª Edición, 2001, Editorial Reverté.
3. Day, R. A. Jr., Química Analítica Cuantitativa, 1994, Editorial Prentice-Hall.
4. Christian, G. Química Analítica, 2ª Edición, 1986, Editorial Limusa.
5. Burriel F., Conde F., Arribas S., Hernández J., Química Analítica Cualitativa, 2001,
Editorial Paraninfo.
6. Manual de Laboratorio para Química Analítica, 2005, Universidad Andrés Bello.
7. Manual de Laboratorio para Química Analítica, 2008, Universidad Andrés Bello.

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Facultad de Ciencias Exactas

Carrera: Química y Farmacia

Realizado por: Luis Raúl de la Nuez Fonseca

1. VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE I………………………...........................................8

2. VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE II….....…………………………………..............11

3. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS…………………………13

7. RECUPERATIVO: VOLUMETRÍA REDOX………...........................................24

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 2

1. El alumno deberá presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio, de lo

3. Es obligación del alumno realizar el total de los laboratorios programados. Sólo se

6. Se dispone de recipientes para los desechos. ÚSELOS

7. Se recomienda el uso del cuaderno de laboratorio ya que le ayudará a recopilar toda la

8. El trabajo de laboratorio es grupal pero el informe es individual.

Controles de Laboratorio (CL): (60%)

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 3

Cuando se trabaja en un laboratorio existe el peligro potencial de un ACCIDENTE, en

SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE

Como primera regla, para empezar a trabajar:

EL LUGAR DE TRABAJO DEBE ESTAR EN ORDEN

1) INDICACIONES siga todas las indicaciones que le han sido dadas

2) ESTUDIE CADA EXPERIENCIA ANTES DE CLASE Ahorrará tiempo y evitará

3) SEGURIDAD DE SUS COMPAÑEROS El laboratorio es un lugar para trabajar con

4) COMUNICAR LOS ACCIDENTES al profesor o apoyo docente de laboratorio.

5) VERTIDO DE SUSTANCIAS Trabaje con precaución. Avisar al profesor o apoyo

6) PREPARACIÓN DE ÁCIDOS DILUIDOS Nunca agregue agua sobre un ácido.

7) SUSTANCIAS CORROSIVAS Manipule las mismas con máximo cuidado.

8) NUNCA COMER, BEBER O FUMAR ni apoyar comida sobre la mesa del

10) SUSTANCIAS CORROSIVAS EN CONTACTO CON PIEL y/u OJOS Lavar

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 4

A continuación, se presentan algunos aspectos importantes a tener en cuenta en el

2. Volumen teórico gastado: Es necesario tener en cuenta cuando se hacen cálculos

3. Cálculo de resultados, evaluación de estos resultados y estimado de su

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 5

obtenidos en la etapa de medición, en las características de los instrumentos empleados en

i) La media, media aritmética o promedio ( x ):

ii) La desviación estándar de la muestra, s:

iii) El intervalo de confianza (IC):

El límite de confianza (LC):

iv) El error relativo Er (porcentaje):

b) Error sistemático: Para calcular la concentración en una solución preparada a partir de

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número de moles del patrón  error de la masa error del volumen 

donde: M = Error de la concentración de la solución patrón primario.

En la siguiente tabla se proporciona valores de t para algunos grados de libertad (N  1)

Valores de t para varios niveles de probabilidad

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Volumetría ácido-base. Preparación de disoluciones y uso de estándar

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 8

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 9

Preparación, por dilución, de una disolución de HCl aproximadamente 0.1 mol/L

Valoración de la disolución de HCl

mmoles especie valorante = mmoles especie valorada

y también se cumple que:

mequivalentes especie valorante = mequivalentes especie valorada

Valoración de la disolución de NaOH

Departamento de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Exactas 10

Determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl

C, N, H orgánicos H2SO4 (ebullición) NH4+ + CO2 + H2O

Compuestos de mercurio, cobre y selenio catalizan el proceso de digestión. Para