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INSTITUTO FEDERAL DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO RIO
GRANDE DO NORTE - IFRN
CAMPUS APODI
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA DE QUIMICA ANALITICA
Seção do Arsênio ou Grupo IIB
Apodi, RN Novembro, 2024 Michael lima da silva
Maria Clara Mendes
Marcos Cauê Dantas Feitosa de Andrade
Pedro hermogenes de paiva Neto
Letícia Marciely de Oliveira Góis
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA DE QUIMICA ANALITICA
Seção do Arsênio ou Grupo IIB
Relatório apresentado da aula prática Seção do Arsênio ou Grupo IIB, entregue à Coordenação do Curso integrado de química, do IFRN – Campus Apodi como requisito da disciplina de Química analitica, ministrada pelo Professor Márcio Cleivo:
Apodi, RN Novembro, 2024 Sumário Introdução....................................................................................................................................4 Objetivo........................................................................................................................................5 METODOLOGIA............................................................................................................................6 MATERIAIS UTILIZADOS:...........................................................................................................6 Reagentes seção arsênio:.........................................................................................................6 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................................6 RESULTADOS E DISCUSSÃO..........................................................................................................8 CONCLUSÃO.................................................................................................................................9 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................................................10 Introdução Os cations desse grupo têm em comum uma acentuada tendència a formarem sulfetos insolúveis em ICT diluído. Essa caracteristica não ocorre com os cations dos demais grupos cujos sulfetos se solubilizam em ácidos minerais. Esse comportamento distingue os suifetos do 2º Grupo de Cátions, sendo empregado em sua separação dos cátions dos outros grupos. Outra característica dos cátions do 2" Grupo, e que os sulfetes de alguns cátions são solúveis em NaOH, KOH ou polissulfetos de amônio, enquanto outros são insolúveis. Então, 2 Grupo de Cátions ou Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Ácido inclui o maior número de cátions, fazendo parte do grupo os ions Hg². Pb², Bi, Cu², Cd, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV) e Sn. Em consequência dessa propriedade, o 2º Grupo é subdividido em dois subgrupos: Seção do Cobre e Seção do Arsénio, Objetivo identificação da presença do segundo grupo de cátions da sessão do Arsênio através do procedimento experimental METODOLOGIA MATERIAIS UTILIZADOS: tubos de ensaio conta gotas pinça de madeira centrifuga Banho Maria
Reagentes seção arsênio:
parte 1: HCl 2M, TA
precipitado 1: HCl 12M, HCl 6M
precipitado 2: NH4OH(NH3) 6M, H2O 3%
precipitado 3: HAc 6M, AgNO3
teste de Sn: pedaço de Al, HCl 6M
teste de Sb: H2C2O4
solução 4: HgCl2 0,1M, Hg2Cl2 + Hg
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Ao retirar 0,5 ml (10 gotas) da amostra do 2° grupo de Cátions da seção do
arsênio, adicionamos 4 gotas de TA, observamos a cor e as características do precipitado. Levamos para a centrífuga e retiramos o máximo do líquido sobrenadante, realizando o descarte adequado do mesmo.
precipitado 1: com o precipitado do procedimento anterior, adicionamos 13
gotas de HCl 12M e agitamos para dispersar o bolo de sulfeto. aquecemos em banho maria até a reação ocorrer, aguardamos o tubo esfriar razoavelmente e então levamos para a centrífuga novamente por dois minutos. transferimos a solução sobrenadante para uma cápsula, lavamos o precipitado com 4 gotas de HCl 6M e então transferimos essas águas de lavagem para a mesma cápsula.
Solução 2: Levamos a cápsula com a solução para a capela em uma chapa
aquecedora e evaporamos até o volume reduzir-se à metade, porém não sendo inferior a quatro gotas. Diluimos com cerca de 1 ml (20 gotas) de água e dividimos em dois tubos.
Precipitado 2: lavamos o precipitado com 5 gotas de HCl 6M e levamos para a
centrífuga por dois minutos, após isso, descartamos o sobrenadante de forma adequada. Ao precipitado adicionamos hidróxido de amônio 6M até dissolver todo o precipitado. Após isso adicionamos duas gotas de peróxido de hidrogênio 3% e aquecemos brevemente no banho maria. Levamos para a centrífuga e vimos que não teve precipitado, então seguimos normalmente. Adicionamos à solução cinco gotas de uma mistura magnesiana (MM), agitamos as paredes internas do tubo com o bastão de vidro para induzir a cristalização. Após isso, levamos para a centrífuga por dois minutos e descartamos a solução.
Precipitado 3: com o precipitado que restou do procedimento anterior
(cristalização), adicionamos 30 gotas de água e levamos para a centrífuga por dois minutos, após isso rejeitamos a solução e adicionamos duas gotas de ácido acético (HAc) 6M e cinco gotas da solução de nitrato de prata, após isso observamos a cor do precipitado. Se o precipitado for da cor castanho- avermelhado, indica a presença de As.
teste para Sn: na solução evaporada parcialmente anteriormente, em um dos
tubos, adicionamos um pequeno pedaço de Alumínio de cerca de 5mm de comprimento e também 10 gotas de ácido clorídrico 6M, aquecemos em banho maria até que todo o alumínio seja consumido e prolongamos o aquecimento por mais 1 minutos. Após isso, levamos para a centrífuga por 2 minutos.
solução 4: acrescentamos então, imediatamente, 3 gotas de cloreto de
mercúrio 0,1M e observamos o precipitado. Se a cor do precipitado for branco ou cinza, indica a presença de Sn.
teste para Sb: no outro tubo, acrescentamos ¼ a ½ espátula de ácido oxálico
sólido e 3 gotas de TA. Aquecemos e vemos a aparência do precipitado. Se o precipitado for da cor Laranja-vivo, indica a presença de Sb. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Teste para Arsênio (As)
No teste para arsênio, depois de tratarmos o precipitado com ácido acético e nitrato de prata, a formação de um precipitado castanho-avermelhado indica positivamente a presença de arsênio na amostra. Esse precipitado é o trissulfeto de prata (AsAg3), que é altamente característico e não costuma dar falsos positivos. podemos concluir que o arsênio estava presente.
Teste para Estanho (Sn)
O teste para estanho envolveu uma reação de redução, em que adicionamos alumínio e ácido clorídrico. Isso converteu o estanho de Sn4+ para Sn2+. A seguir, a adição de cloreto de mercúrio (HgCl2) gerou um precipitado branco (Hg2Cl2) ou cinza metálico (Hg). Essas cores são claras indicações de que havia estanho na sua amostra inicial, confirmando sua identificação.
Teste para Antimônio (Sb)
Por fim, o antimônio foi testado adicionando ácido oxálico e TA, gerando um precipitado laranja-vivo. Esse é um sinal inequívoco da presença de antimônio. A reação é bem específica e resulta na formação de compostos insolúveis que conferem essa coloração intensa. CONCLUSÃO Com base no procedimento realizado, foi possível identificar a presença de arsênio (As), estanho (Sn) e antimônio (Sb) na amostra analisada. O arsênio foi identificado pela formação de um precipitado castanho- avermelhado, característico da reação com nitrato de prata em meio ácido, confirmando sua presença. O estanho foi detectado após a redução com alumínio e reação com cloreto de mercúrio, gerando um precipitado branco ou cinza, indicador confiável desse cátion. O antimônio foi confirmado pela formação de um precipitado laranja-vivo na reação com ácido oxálico e TA, demonstrando sua presença na amostra. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, Arthur I. Análise Química Qualitativa Inorgânica. 7ª edição. Pearson
