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QUÍMICA ANALÍTICA
Análise gravimétrica
Prof. Jessica Tombini
Farmácia 1/2024 Análise gravimétrica Consiste em operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem definida.
Determina-se a MASSA DO ANALITO.
Perda por dessecação;
Resíduo por incineração (cinzas); Determinação de óleos fixos; Perda por dessecação • Este ensaio se destina a determinar a quantidade de substância volátil de qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na metodologia.
• Para substâncias que têm água como único constituinte volátil é
apropriado aplicar os conceitos a seguir. Secagem em estufas – método gravimétrico
O ar quente é Tendo a absorvido por uma amostra baixa Tempo Está baseado na camada muito fina condutividade estimado: de 6 remoção da da amostra e então térmica este a 18h entre água por conduzido para o método tende a 102°C e 105°C aquecimento; interior por demorar. até peso condução constante. Métodos por secagem Secagem em estufas Estufas
Simples;
Simples com ventilação
(mais eficiente);
A vácuo (para amostras
que se decompõe à temperatura da estufa simples). Secagem em estufas Cadinhos
• Porcelana • Alumínio • Vidro Determinação de água
• A não ser que se
especifique outra maneira na metodologia a que está se seguindo, proceder como se indica a seguir... Determinação de água
A forma mais simples de
obter esse valor é a utilização do método de perda por dessecação em estufa a 105°C. Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia brasileira
A técnica consiste em:
• Pesar de 1 a 2g de amostra (pulverizada) em cápsula de porcelana (com peso conhecido e previamente seca em estufa). • Distribuir o mais uniformemente possível, de forma que se forme uma camada fina. • Levar a estufa para aquecimento a 105°C. • Após 3 horas, retirar da estufa e resfriar em dessecador e pesar. • Repetir as operações de aquecimento/resfriamento até peso constante. Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia brasileira
Após, aplicar os valores obtidos à fórmula:
x 100 Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia brasileira
Exemplo: Um técnico de laboratório ao determinar a umidade de uma amostra de biscoitos através do método de perda por dessecação em estufa a 105°C, iniciou o procedimento com a pulverização. Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia brasileira Exemplo: • Após pulverização, realizou a análise utilizando triplicatas (Prova 1, Prova 2 e Prova 3), obtendo os valores de peso, e anotando na Tabela.
Considere Peso da cápsula utilizada para secar a Prova 1 = 54,34 g Peso da cápsula utilizada para secar a Prova 2 = 55,13 g Peso da cápsula utilizada para secar a Prova 3 = 53,40 g Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia brasileira Pode-se verificar que a perda de peso entre a segunda e terceira secagens foi muito baixa ou inexistente, o que permite inferir que toda a água foi evaporada da amostra e que chegamos ao final do processo de secagem, sendo possível então realizar o cálculo da umidade da amostra, realizando média e desvio padrão. Determinação de umidade
A determinação da umidade dos alimentos através da secagem em
estufa é um método prático, muito fácil de implantar na rotina de laboratório e que necessita de pouca experiência do analista, além de requerer equipamentos e materiais de baixo custo. Determinação de umidade Por outro lado, existem muitas variáveis que afetam o alcance de bons resultados utilizando essa metodologia, como:
• A umidade relativa externa à estufa.
• O material que compõe o recipiente de secagem (cápsula). • Podem existir locais no interior da estufa com grandes diferenças de temperatura. • Tamanho das partículas; • A temperatura utilizada (105°C) favorece a ocorrência de reações químicas entre os componentes da amostra. • Na referida temperatura, outros compostos voláteis (além da água) também são evaporados, interferindo na obtenção do resultado correto.
Para contornar algumas dessas variáveis, uma variação deste
método que utiliza temperatura mais baixa e vácuo também pode ser usada. Determinação de resíduo por incineração (cinzas)
Resíduo por incineração é o resíduo não volátil de uma amostra
incinerada.
• Este ensaio é utilizado para determinar o conteúdo de impurezas
inorgânicas presentes em uma substância orgânica.
• Esta técnica é utilizada para a determinação de componentes
inorgânicos em misturas (determinação do conteúdo mineral em alimentos). Determinação de resíduo por incineração (cinzas)
Para obtenção do teor de cinzas é
necessário que a amostra seca seja aquecida a 600 ± 50°C, temperatura na qual os componentes orgânicos se decompõem, restando apenas o conteúdo mineral. Determinação de resíduo por incineração (cinzas)
Exemplo Um técnico em laboratório necessita determinar o teor de cinzas em uma amostra de biscoito. A determinação será conduzida, utilizando triplicatas (Prova 1, Prova 2 e Prova 3). Ele realizou os procedimentos em sequência, conforme se descreve a seguir: 1. Pesou de 1 a 2 g de amostra previamente pulverizada em cápsula de porcelana (previamente seca em estufa). Foi verificado o peso da cápsula vazia e na presença de amostra. 2. Levou as amostras ao forno tipo mufla e manteve aquecimento a 550°C por 4 horas ou até obter cinzas brancas ou levemente cinza. 3. Após resfriamento, pesou as cinzas obtidas. Cálculo da porcentagem das cinzas Peso do Cadinho + amostra Peso da amostra Cadinho + amostra % Cinzas cadinho (g) úmida (g) úmida (g) incinerada (g) Prova 1 57,34 66,48 9,14 57,83 Prova 2 59,80 65,12 5,32 60,11 Prova 3 55,39 64,58 9,19 55,92 Média: Desvio padrão:
% Em que:
P1 = Peso cadinho depois da calcinação e resfriamento (em gramas);
P2 = peso do cadinho com a amostra depois da calcinação e resfriamento (em gramas); P3 = peso inicial da amostra (em gramas); 100 = fator de porcentagem. Aplicou os dados à fórmula que segue, obtendo os resultados constantes Determinação do extrato etéreo (óleos fixos)
• Para determinação do extrato etéreo em uma
amostra, a metodologia mais comum é a da extração contínua em aparelho de Soxhlet, ou determinação do extrato etéreo. • Nesse método, a amostra tem seus lipídios extraídos à quente na presença de éter ou algum outro solvente. • O solvente é depois evaporado, e a massa de lipídios extraída é determinada. O extrator Soxhlet é composto por três principais secções:
Um percolador (um balão de destilação e um
condensador de refluxo), que permite o refluxo do solvente
Um dedal (um filtro, constituído normalmente
por papel de filtro grosso), que retém as partículas sólidas,
Um sifão, que esvazia periodicamente a
câmara onde o dedal é colocado.
Representação esquemática de uma extração com Soxhlet: 1. Barra magnética
de agitação; 2. Balão de destilação; 3. Braço de destilação; 4. Dedal; 5. Matéria-prima; 6. Sifão; 7. Saída do sifão; 8. Adaptador de expansão; 9. Condensador; 10. Entrada de água fria; 11. Saída de água fria. Montagem: 1. A matéria-prima é colocada dentro do dedal; 2. O dedal é colocado na câmara central do Soxhlet; 3. O solvente adequado à extração é colocado no frasco de destilação, colocando-se uma quantidade correspondente a cerca de 3 a 4 vezes o volume da câmara central do Soxhlet; 4. O frasco é colocado na fonte de aquecimento; 5. O Soxhlet é colocado por cima do frasco; 6. O condensador de refluxo é colocado sobre o extrator. Exemplo das etapas laboratoriais para determinação do extrato etéreo Um técnico em laboratório necessita determinar o teor de lipídios totais em uma amostra de barra de cereal. A determinação será conduzida utilizando triplicatas (Prova 1, Prova 2 e Prova 3). Ele realizou os procedimentos em sequência, conforme se vê a seguir: • 1. Pesou exatamente 3 g de amostra em cartucho de papel desengordurado e transferiu para o extrator de Soxhlet; • 2. Adicionou ao extrator o solvente (éter) e adaptou refrigerador de bolas. • 3. Manteve extração contínua (sob aquecimento) por 8 horas. • 4. Após, o éter foi destilado, e secou-se o resíduo em estufa a 105°C por 1 hora. Exemplo
• 5. Após ser resfriado, foi determinado o peso do resíduo (conforme a Tabela 4.2).
• 6. Os dados foram aplicados à formula que segue:
Onde: Pr = peso do resíduo Pa = peso da amostra (todas pesaram 3 g);
