Studi Awal Pembuatan Lapisan Tipis BCNO Komposit

Seminar Nasional Material 2013 | Fisika – Institut Teknologi Bandung Studi Awal Pembuatan Lapisan Tipis BCNO-Komposit Ea Cahya Septia Mahen, Bebeh W. Nuryadin, Ferry Iskandar*, Mikrajuddin Abdullah, dan Khairurrijal Kelompok Keahlian Fisika Material Elektronik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung, Ganesha 10 Bandung, Indonesia 40132 * Email: ferry@fi.itb.ac.id Abstrak. Bahan Fosfor BCNO merupakan salah satu jenis fosfor yang mempunyai pita emisi cahaya yang sangat lebar namun tanpa menggunakan logam ion tanah jarang. Dalam penelitian ini, kami melaporkan pembuatan lapisan tipis BCNO/SiO2 Epoxy Komposit pada gelas substrat. Bahan fosfor BCNO disintesis menggunakan metoda pemanasan sederhana, dan ditambahkan nanopartikel silika untuk membuat pendaran fosfor lebih homogen. Partikel yang dihasilkan kemudian didispersikan ke dalam resin epoxy transparan menjadi BCNO/SiO2 epoxy komposit. Kemudian metode spin coating digunakan untuk menghasilkan lapisan tipis BCNO-komposit tersebut. Partikel BCNO yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan X ray difraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) dan spectrofluorophotometer. Sedangkan lapisan yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan UV-Vis spectroscopy. Partikel fosfor BCNO/SiO2 yang dihasilkan menghasilkan pendaran warna kuning terang yang homogen. Lapisan tipis BCNO-komposit yang dihasilkan memiliki Transmitansi pada rentang panjang gelombang sinar tampak sampai dengan 90 %. Dengan demikian, lapisan BCNO-komposit yang dihasilkan memiliki prospek yang baik untuk diaplikasikan dalam device pencahayaan. Kata kunci: Material fosfor, Lapisan tipis, karakterisasi film. (2008) dengan satu proses pada suhu dibawah 900 0C dan tekanan atmosfer, dengan precursor yang digunakan adalah boric acid atau asam borat, urea and PEG sebagai sumber boron, nitrogen dan karbon [8]. Kaihatsu, dkk. (2009) melaporkan spektrum emisi lebar dengan puncak pada 540 nm yang dieksitasi dengan panjang gelombang biru (380-480 nm) [9]. Nuryadin dkk (2011) menggunakan nanopartikel silika pada sintesis fosfor BCNO untuk memperbaiki performa fotoluminesensinya. Pada penambahan silika sebanyak 5% fosfor BCNO memancarkan warna kuning terang (500 nm) dan terlihat lebih homogen dibandingkan dengan tanpa penambahan silika nanopartikel. Hal ini disebabkan karena silika memiliki sifat thermal (konduktivitas termal = 45,3 J(mol.K)-1, yang dapat membantu proses pemanasan precursor lebih merata sehingga menghasilkan pendaran warna BCNO yang homogen [10] Dalam penelitian ini kami melaporkan pembuatan lapisan tipis BCNO Komposit dapat disintesis dengan mendispersikan partikel fosfor BCNO ke dalam resin epoxy transparan lalu dilapiskan pada permukaan gelas substrat dengan menggunakan metode spin coating untuk menghasilkan lapisan tipis. PENDAHULUAN Fosfor Komposit polimer merupakan material yang baik untuk generasi terbaru device pencahayaan dengan efisiensi yang tinggi dikarenakan luminesensinya yang kuat, warna yang mudah diatur, dan kesetabilan yang tinggi. Sifat luminesensi senyawa fosfor komposit dapat diaplikasikan juga pada flat panel display, sel surya, optical signal amplication, dan lain-lain [1,2]. Lapisan fosfor dapat dibuat dengan menggunakan beberapa metode diantaranya: sputtering deposition, pulsed layer deposition, atomic layer deposition, spray pyrolysis dan chemical vapour deposition [3-7]. Namun, metode tersebut memerlukan peralatan yang sulit dan mahal untuk tekhnik membuat vakum. Salah satu metode untuk membuat lapisan fosfor adalah metode spin coating. Metode spin coating dapat dilakukan pada kondisi udara ambien, memiliki proses yang mudah dan murah dibandingkan dengan metode yang lain [1]. BCNO (Boron Carbon Oxynitride) merupakan salah satu jenis fosfor yang mempunyai pita emisi cahaya yang sangat lebar dari ungu sampai dekat merah. BCNO juga tidak menggunakan logam ion tanah jarang yang relatif mahal. Penelitian dalam material fosfor BCNO masih dikembangkan sampai sekarang. Pengembangan fosfor BCNO pertama kali dilaporkan oleh Ogi T., dkk. EKSPERIMEN Bahan fosfor BCNO disintesis dengan menggunakan metode pemanasan sederhana. Partikel 42 Seminar Nasional Material 2013 | Fisika – Institut Teknologi Bandung fosfor BCNO dihasilkan menggunakan Boric Acid [B(OH)3 dengan Mw = 61.83 g mol−1] sebagai sumber boron, urea [(NH2)2CO, dengan Mw=60.07 g mol-1] sebagai sumber nitrogen dan Polyethylene glycol (PEG) [C2n+2H4n+2On+2 dengan Mw=20.000k g mol-1] sebagai sumber carbon. Untuk mendapatkan partikel BCNO yang lebih seragam, maka dilakukan penambahan silika nano partikel. Larutan precursor disiapkan dengan mencampurkan semua material yang dibutuhkan dengan Aqua dm. Rasio C/B, N/B dan komposisi silika ditetapkan 20, 3 dan 5 % secara berturut-turut untuk mendapatkan partikel BCNO yang relative lebih berpendar dan warna pendaran yang merata sesuai dengan hasil penelitian yang telah dilaporkan Nuryadin, dkk. [10]. Kemudian larutan precursor dimasukan ke dalam furnace dengan suhu 750 0C selama 30 menit. Partikel fosfor BCNO/SiO2 yang dihasilkan digerus terlebih dahulu menggunakan ball milling sederhana untuk menghasilkan partikel yang lebih kecil. Selanjutnya partikel BCNO/SiO2 tersebut didispersikan secara langsung pada epoxy resin transparan untuk menghasilkan BCNO/SiO2-epoxy komposit. Kemudian BCNO/SiO2-epoxy komposit dilapiskan pada permukaan gelas substrat dengan menggunakan metode spin coating untuk menghasilkan lapisan tipis. HASIL DAN DISKUSI Gambar 2 adalah foto sampel nanokomposit fosfor BCNO/silika sebelum dan sesudah dieksitasi oleh sinar UV. Dari gambar terlihat pendaran yang terbentuk setelah disinari sinar UV adalah warna kuning dan tampak merata. Hal ini diduga karena adanya peran nanopartikel silika yang menjadi sekat antar partikel precursor sehingga mencegah terjadinya koagulasi saat mendispersikan precursor dengan air [10]. GAMBAR 2. Foto material fosfor BCNO/SiO2 sebelum dan saat disinari UV Intensitas (a.u) Untuk mengetahui struktur kristal penyusun nanopartikel silika, dilakukan karakterisasi dengan menggunakan XRD. Puncak-puncak difraksi menunjukan adanya Kristal B2O3 (JCPDS no. 060297), heksagonal BN (JCPDS no. 09-0012) dan karbon (JCPDS no. 41-1487). Terdapat tiga puncak yang diduga merupakan seri dari BCNO, namun belum ditemukan datanya dalam JCPDS yang sesuai dengan seri tersebut (puncak ini ditandai dengan simbol segitiga) [10]. GAMBAR 1. Skema proses metode spin coating Gambar 1 di atas merupakan skema proses pembuatan lapisan tipis dengan menggunakan metode spin coating. BCNO komposit resin dideposisikan pada pusat substrat lalu spin coater memutarkan substrat dengan kecepatan tinggi. Percepatan sentripetal akan menyebabkan larutan precursor menyebar ke tepi substrat dan sebagian terbuang Partikel BCNO yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan X ray difraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) dan spectrofluorophotometer . Sedangkan lapisan tipis yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan UV-Vis spectroscopy. GAMBAR 3. Spektrum XRD sampel fosfor BCNO/SiO2 reproduce dari Nuryadin dkk. [10]. Gambar 4 menunjukan hasil pengukuran spektrofluorometer. Dari gambar terlihat bahwa pendaran yang dihasilkan BCNO/SiO2 pada panjang gelombang 502 nm dengan pendaran kuning terang. 43 Seminar Nasional Material 2013 | Fisika – Institut Teknologi Bandung Intensitas (a.u) panjang gelombang sinar tampak. Dengan ditambahkannya konsentrasi akan menurunkan nilai transmitansi lapisan BCNO-komposit. SIMPULAN Lapisan tipis BCNO-Komposit telah berhasil dibuat dengan menggunakan metode sederhana, yaitu spin coating. Partikel fosfor BCNO/SiO2 disintesis dengan menggunanakan metode pemanasan sederhana yang menghasilkan pendaran kuning terang yang homogen. Lapisan tipis BCNO-komposit yang dihasilkan memiliki Transmitansi pada rentang panjang gelombang sinar tampak sampai dengan 90 % yang dipengaruhi oleh konsentrasi partikel BCNO. Dengan demikian, lapisan BCNO-komposit yang dihasilkan memiliki prospek yang baik untuk diaplikasikan dalam device pencahayaan. Panjang Gelombang (nm) GAMBAR 4. Spektrum emisi partikel fosfor BCNO/SiO2 dengan fraksi massa nanopartikel silika adalah 5 %. Inset kiri: fosfor BCNO sebelum dieksitasi. Inset kanan : fosfor BCNO setelah dieksitasi sinar UV. Lapisan tipis BCNO Komposit yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 5. Dari gambar terlihat bahwa BCNO komposit resin terdispersi secara merata dalam gelas substrat dengan menghasilkan pendaran warna kuning UCAPAN TERIMA KASIH Penulis berterimakasih kepada Prof. K. Okuyama dan Dr. Ogi Takashi (Hiroshima University). Penelitian ini didanai oleh Riset KK ITB 2013. REFERENSI 1. J. Park, K. Park, S. Lee, J. Kim, G. Kim, J. Yoo. J. Lumin. 134, 71–74 (2013). 2. V. I. Verlan, 1, M. S. Iovu1, A. M. Andriesh, Yu. H. Nistor, I. Culeac, L. Malahov, C. I. Turta, V. E. Zubareva, Phys. Status Solidi C 8, 9, 2837–2840 (2011). 3. D.S. Zhang, K.Y.Ko, H.K. Park, D. H. Yoon, Y. R. Do, J. Electrochem. Soc. 155, 5 (2008). 4. K. I. Seo, J. H. Park, J. S. Kim, Y. H. Na, J. C. Choi, J. S. Bae, Solid State Commun. 149, 1578, (2009) 5. M. Marinsek, K. Zupan, J. Maeek, J. Pow. Sour. 106, 178, (2002). 6. T. Minami, Y. Kuroi, S. Takata, J. Vac. Sci. Technol. A14, 1736, (1996). 7. K.G. Cho, D. Kumar, S.L. Jones, D. G. Lee, P.H. Holloway, R.K. Singh, J. Electrochem. Soc. 145, 3456, (1998). 8. T. Ogi, Y. Kaihatsu, F. Iskandar, W. Wang, K. Okuyama, Adv. Mater. 20, 3235, (2008). 9. Y Kaihatsu, F Iskandar, H. Widiyandari, W.N Wang, K. Okuyama, Electrochem. Solid-State Lett. 12, 3, J33-J36 (2009) 10. B. W. Nuryadin, I. D. Faryuni, F. Iskandar, M. Abdullah, and Khairurrijal, “Effect of silika nanoparticles on the photoluminescence properties of BCNO phosphor” in The 4th Nanoscience and Nanotechnology Symposium 2011, edited by F. Iskandar et al., AIP Conference Proceedings 1415, American Institute of Physics, Melville, NY, 2011, pp. 171-174. GAMBAR 5. Foto sampel lapisan tipis BCNO Komposit sebelum dan sesudah dieksitasi menggnakan sinar UV GAMBAR 6. Spektrum Transmitansi UV-Vis lapisan tipis BCNO-Komposit. Gambar 6 menunjukan spektrum transmitansi lapisan BCNO-komposit dengan komposisi BCNO 3 % dan 5%. Transmitansi lapisan BCNO-komposit dengan konsentrasi 3 % mencapai 90 % pada rentang 44