Maria Vianesa Riberu (Jurnal 33)
Maria Vianesa Riberu (Jurnal 33)
Maria Vianesa Riberu (Jurnal 33)
Oleh :
FT-IR Spectroscopy
AUTHOR
Kieran Evans
PerkinElmer, Inc.,
Seer Green, UK
Identification of
Drugs of Abuse Using Introduction
The PerkinElmer Spectrum Two™ (Figure 1) with the TICTAC® Drugs of Abuse
spectral library provides an all-in-one solution for the analysis
common substances found in illicit drug samples.
The ATR library, which contains over
500 spectra, includes not only
active ingredients, but also
cutting agents and secondary
metabolites. Furthermore,
the library has yearly updates
which are available to purchase
in order to keep up with
the dynamic environment
of new psychoactive
substances (NPS’s) Figure 1. Spectrum Two FT-IR spectrometer with UATR accessory.
Identification of Drugs of Abuse Using Infrared Spectroscopy
PerkinElmer Spectrum 10™ software provides an incredibly simple An example of a sample spectrum and best hit spectrum from
yet powerful spectral library search tool which may be used to the search library is shown in Figure 3.
identify drugs of abuse. Furthermore, Spectrum Touch™ can be
used to deploy the method allowing the analysis to be carried out
by an analyst with little training, in a short amount of time.
Experimental
Spectra of some commonly encountered illicit drug samples
were collected using the PerkinElmer Spectrum Two+ with a
universal attenuated total reflectance (UATR) accessory with
diamond crystal top plate. The parameters used are shown in
Table 1.
www.perkinelmer.com 2
Identification of Drugs of Abuse Using Infrared Spectroscopy
Conclusion Reference
The PerkinElmer Spectrum Two+ infrared spectrometer 1. Baumann MH, Walters HM, Niello M, Sitte HH.
and TICTAC drugs of abuse spectral library offer a fast, Neuropharmacology of Synthetic Cathinones, Handb Exp
transportable, and non-destructive method for the fast Pharmacol., 2018, 252, 113-142.
identification of illicit drug substances. In addition, Spectrum
Touch™ may be used to create workflow-based methods which
allow analysts to determine the identity of a drug substances
with little training.
PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA
P: (800) 762-4000 or
(+1) 203-925-4602
www.perkinelmer.com
Copyright ©2022, PerkinElmer, Inc. All rights reserved. PerkinElmer® is a registered trademark of PerkinElmer, Inc. All other trademarks are the property of their respective owners.
530135 PKI
Machine Translated by Google
CATATAN APLIKASI
Spektroskopi FT-IR
PENGARANG
Kieran Evans
PerkinElmer, Inc.,
Identifikasi
pengantar
Obat Penyalahgunaan Menggunakan
Analisis penyalahgunaan narkoba
Spektroskopi Inframerah dapat digunakan baik oleh
kepolisian maupun tim analisis
narkoba dalam upaya mengurangi kerugian bagi masyarakat. Ada berbagai macam
teknik karakterisasi yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi penyalahgunaan
obat, termasuk spektroskopi inframerah, spektroskopi Raman, spektrometri massa,
kromatografi gas, difraktometri sinar-x, immunoassay dan tes dipstik urin. Spektroskopi
FT-IR memberikan salah satu solusi terbaik untuk analisis obat karena memiliki
kemampuan untuk dengan mudah membedakan senyawa obat serta tidak merusak.
Perangkat lunak PerkinElmer Spectrum 10™ menyediakan alat pencarian Contoh spektrum sampel dan spektrum hit terbaik dari perpustakaan pencarian
perpustakaan spektral yang sangat sederhana namun kuat yang dapat digunakan ditunjukkan pada Gambar 3.
Eksperimental
Spektrum dari beberapa sampel obat terlarang yang umum ditemui dikumpulkan
menggunakan PerkinElmer Spectrum Two+ dengan aksesori universal
attenuated total reflectance (UATR) dengan pelat atas kristal berlian. Parameter
yang digunakan ditunjukkan pada Tabel 1.
Hasil dan Diskusi Tabel 3 menunjukkan hasil pencarian berbagai sampel jalan yang berbeda terhadap
Sampel jalan dari beberapa obat terlarang yang paling umum digunakan di Inggris perpustakaan TICTAC.
Lima sampel jalanan masing-masing kokain, ketamin, dan kristal MDMA diidentifikasi.
Dalam kasus ADB-Fubinaca, dimana skor pencarian tidak cukup tinggi untuk
Hasil ini ditunjukkan pada Tabel 2.
mengkonfirmasi identitas, teknik konfirmasi lain seperti LC-MS dapat digunakan untuk
Tabel 2. Hasil penelusuran untuk kokain, ketamin, dan kristal MDMA. mengkonfirmasi identitas obat.
Sampel Skor Penelusuran Rata-Rata (± Dalam skenario seperti inilah spektroskopi IR bertindak sebagai teknik
Kokain penyaringan untuk mengurangi waktu dan uang yang dihabiskan untuk analisis
SD) 0,975 (± 0,004) 0,980
menggunakan teknik lain.
Ketamin (± 0,006) 0,988 (± 0,015)
Kristal MDMA
www.perkinelmer.com 2
Machine Translated by Google
Kesimpulan Referensi
Spektrometer inframerah PerkinElmer Spectrum Two+ dan 1. Baumann MH, Walters HM, Niello M, Sitte HH.
perpustakaan spektral penyalahgunaan obat TICTAC Neurofarmakologi Cathinone Sintetis, Handb Exp Pharmacol.,
menawarkan metode yang cepat, dapat dipindahkan, dan 2018, 252, 113-142.
tidak merusak untuk identifikasi cepat zat obat terlarang. Selain
itu, Spectrum Touch™ dapat digunakan untuk membuat metode
berbasis alur kerja yang memungkinkan analis menentukan identitas
zat obat dengan sedikit pelatihan.
PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA P:
(800) 762-4000 atau (+1)
203-925-4602
www.perkinelmer.com
Hak Cipta ©2022, PerkinElmer, Inc. Semua hak dilindungi undang-undang. PerkinElmer® adalah merek dagang terdaftar dari PerkinElmer, Inc. Semua merek dagang lainnya adalah milik dari pemiliknya masing-masing.
530135 PKI
DAFTAR PUSTAKA
BAB I .......................................................................................................... 2
PENDAHULUAN ........................................................................................ 2
1.1 Teori dan prinsip ............................................................................... 2
1.2 Instrumen Spektroskopi IR ............................................................... 6
1.3 Cara kerja spektro ........................................................................... 11
1.4 Spektra inframerah ......................................................................... 14
BAB II ....................................................................................................... 16
PEMBAHASAN ........................................................................................ 16
2.1 Jenis Analisa ( Sesuai jurnal ) Dan Tahapan Analisa .................... 16
2.2 Data Hasil Analisa ........................................................................... 16
2.3 Jenis sediaan Analisa ..................................................................... 18
2.4 Prinsip spektro ................................................................................ 18
2.5 Hasil Spektra ................................................................................... 19
2.6 Jenis Senyawa ................................................................................ 20
2.7 Pertanyaan : .................................................................................... 20
BAB III ...................................................................................................... 22
PENUTUP ................................................................................................ 22
3.1 Kesimpulan ........................................................................................ 22
3.2 Daftar Pustaka ................................................................................ 22
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Teori dan prinsip
2.Sampel kompartemen
sampel yang dianalis dapat berupa cairan,padatan atau gas. Sampel
cairan atau padatan harus dipreparasi terlebih dahulu dalam bentuk film
tipis. Sedangkan bentuk gas diperlukan tabung khusus
3.Monokromator
Terdiri dari sistem celah masuk, celah keluar, alat-alat pendispersi dan
beberapa cermin untuk memantulkan kembali atau memfokuskan.
Monokromator ada 2 macam, yaitu:
a. Monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan radiasi IR agar
masuk dalam rentang bilangan yang dikehendaki.
b. Monokromator prisma, terbuat dari garam anorganik berfungsi
sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detector.
Pendispersi yang digunakan :
1). Kisi difraksi
2). Prisma yang dibuat dari hablur NaCl, KBr, CsBr, dan LiF
Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi difraksi (grating),
keunggulan monokromator ini memberikan resolusi yang jauh lebih
baik.
4.Detektor
1. Detektor piroelektrik
Dibuat dari kristal tunggal barium titanat atau triglisin sulfat (insulator)
dengan sifat spesial untuk suhu dan listrik yang disisipkan pada dua buah
elektroda.
Absorpsi radiasi IR → terjadi perubahan suhu → perubahan dalam
distribusi muatan pada kristal → arus Waktu respon cukup cepat untuk
digunakan pada FTIR (detektor umum)
3. Detektor Fotokonduktif
Tersusun atas lapisan tipis material semikonduktor yang terendapkan
pada permukaan kaca takkonduktif. Dalam detektor ini foton yang
diteruskan akan berinteraksi dengan semikonduktor dan akan
menghasilkan elektron dan holes (efek fotolistrik internal). Foton akan
menabrak elektron yang terdapat pada detektor sehingga elektron akan
berada pada keadaan terkonduksi yang akan menurunkan tahanan pada
semikonduktor PbS paling banyak digunakan untuk daerah inframerah
dekat (1-3 μm). Hg/Cd/Te (MCT) waktu respon yang lebih baik
dibandingkan detektor piroelektrik pada daerah infratengah dan jauh,
banyak digunakan sebagai detektor pada KG tetapi harus dilakukan
pendinginan dengan nitrogen cair pada suhu 77 K untuk meminimalkan
derau (noise) termal.
4. Detektor fotovoltaik
Detektor ini akan menghasilkan voltase kecil pada diffused p- In junction
saat dikenai radiasi Kristal tunggal InSb pada suhu nitrogen-cairan hanya
baik sampai 5,5 µm. Detektor timbal timah telurida dapat mencakup
daerah dari 5 sampai 13-um saat didinginkan dengan nitrogen cair, jika
didinginkan dengan helium cair akan mempunyai kinerja pada daerah 6,6
sampai 18 μm. Tipe yang lebih sensitif yaitu detektor dengan komposisi
merkuri, kadmium, dan telurium dan digunakan dengan mode amplifikasi
arus (current-mode amplifier) dan memiliki kecepatan respon 20 ns.
5. Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile.
Dasar kerja dari thermopile adalah :
Jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala
dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam kawat.
Dalam spektometer IR arus ini akan sebanding dengan intensitas
radiasi yang jatuh pada thermopile.
5.Amplifer
Berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.
6. Rekorder
Mencatat hasil spektrum IR
Gas
Cuplikan harus dimasukan ke dalam sel gas, sel ini menghadap
langsung pada berkas sinar.
Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yg digunakan dapat
memantulkan berkas sinar berulang kali melalui cuplikan untuk
menaikan sensitivitas
Sejumlah kecil senyawa2x organik dapat di tentukan dalam bentuk
gas, bahkan dalam sel- sel yang dipanaskan
Cairan
Menempatkan cuplikan sebagai film yang tipis diantara dua lapisan
NaCl yang transparan
Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus di bersihkan
dengan mencuci dengan pelarut seperti toluen, kloroform dan
sebagianya
NaCl harus dijaga agar tetap kering dan di pegang ujung2x nya
Untuk spektra di bawah 250 cm-1 maka digunakan Csl untuk
cuplikan yang mengandung air
Padatan
Wujud cuplikan padat bisa bermacam-macam diantara nya kristal,
amorf, serbuk. Gel dan lain-lain.
Ada 3 cara yg umum untuk mencatat spektra bentuk padatan : pelet
KBr, Mull, dan lapisan film/lapisan tipis
Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan
mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra
bentuk padat, karena adanya perubahan gaya inter molekul.
Pelet KBr
Di buat dengan menumbuk cuplikan (0,1 -2,0% berat) dengan KBr
kemudian ditekan hingga diperoleh pelet.
KBr harus kering dan akan baik bila penumbukan dilakukan di bawah
lampu IR untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer
yang akan memberikan serapan lebar pada 3500cm-1
Mull atau pasta
Di buat dengan mencapur cuplikan dengan setetes minyak: pasata
kemudian dilapiskan diantara dua keping NaCl yang transparan
Bahan pasta harus transparan terhadap IR
Yang sering digunakan sebagai bahan pasta adalah
parafin cair (Nujol)
Lapisan Tipis Padatan.
Dapat di lapiskan pada kepingan NaCl dengan cara meneteskan
larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan
kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap.
Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan lemak sering memberikan
hasil yang baik
Tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak
memberikan serapan
Cara kerja:
1. Sinar IR dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding
2. Dilewatkan monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak
diinginkan (stray radiation)
3. Berkas ini kemudian didispersikan melalui prisma atau grating
4. Dilewatkan melalui slit
5. Sinar difokuskan pada detector.
PEMBAHASAN
Parameter Nilai
Rentang spektral 4000 – 400 cm-1
Resolusi 4 cm-1
Jumlah pemindaian 4
™
Interferometer Dynascan – Desain interferometer pasangan
cermin tetap tidak memerlukan penyelarasan dinamis untuk
mengkompensasi kesalahan.
™
Teknologi OpticsGuard – Desain pelindung kelembapan yang
unik melindungi Spectrum Two dari pengaruh lingkungan,
memungkinkannya digunakan dalam kondisi yang lebih menantang.
Pengering tahan lama kami memastikan waktu kerja instrumen
maksimum, di mana pun analisis Anda dilakukan.
™
Kompensasi Uap Atmosfer (AVC) – Memiliki fitur algoritme
penyaringan digital canggih yang dirancang untuk mengkompensasi
penyerapan CO 2 dan H 2 O secara real time sehingga tidak perlu
pembersihan instrumen.
™
Verifikasi Kinerja Otomatis (APV) – Fitur opsional yang terdiri
dari roda filter otomatis terintegrasi yang berisi bahan referensi yang
dapat dilacak dan perangkat lunak yang memungkinkan pengujian
absis, ordinat, kebisingan, ASTM, dan USP dilakukan.
™
Absolute Virtual Instrument (AVI) – Standarisasi AVI opsional
menggunakan spektrum metana fase gas memastikan instrumen
dikalibrasi secara akurat. Standardisasi unik memungkinkan data
ditransfer secara tepat antar instrumen, berdampingan atau di lokasi
terpencil.
Konversi Sigma-Delta – Penggunaan konverter Sigma-Delta dalam
digitalisasi interferogram FT-IR meningkatkan jangkauan dinamis,
mengurangi artefak spektral, dan meningkatkan linearitas ordinat
untuk memberikan hasil yang akurat dan dapat direproduksi.
2.7 Pertanyaan :
1. Sebutkan apa saja yang termasuk daerah frekuensi inframerah !
Jawab :
1) Near : 12800 to 4000 cm-1
2) Middle : 4000 to 400 cm-1
3) Far : 400 to 10 cm-1
2. Apa saja yang menjadi keuntungan dalam analisa menggunakan
Spektrum Dua spektrometer FT-IR dengan aksesori UATR.
Jawab :
- kemampuan untuk dengan mudah membedakan senyawa obat
serta tidak merusak.
- dapat digunakan untuk menerapkan metode yang memungkinkan
analisis dilakukan oleh seorang analis dengan sedikit pelatihan,
dalam waktu singkat.
3. Aplikasi apa saja yang diakomodasi alat spectrum dua spectrometer
FTIR ini ?
Jawab :
Beberapa aplikasi industri yang dirancang untuk diakomodasi oleh
Spectrum Two meliputi:
o Farmasi dan Nutraceuticals
o Pelumas dan bahan bakar dalam servis
o Lingkungan
o Polimer
o Akademisi.
4. Sebutkan Syarat sampel yang dapat digunakan dalam analisis
menggunakan instrument ini ?
Jawab :
1. Sampel padat/cair tidak mengandung air (H2O) karena
menggunakan metode KBr yang higroskopis
2. Sampel plastik/rubber dicek menggunakan metode ATR (mohon
informasikan hanya ingin data spektrum atau beserta library
senyawa (karena ada tarif tambahan)
3. Sampel mudah digerus (metode yang digunakan KBr)
4. Sampel tidak mengandung pelarut asam kuat (H2SO4, HCl).
5. Termasuk manakah Rentang spektral intrafena pada parameter
yang digunakan dalam analisis (Jurnal) ?
Jawab :
-Middle IR = 4000 – 400 cm-1
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Spektroskopi adalah radiasi elektromagnetik dengan sampel,sedangkan
spektroskopi inframerah adalah interaksi radiasi elektromagnetik dengan
sampel didaerah inframerah yang ditandai dengan vibrasi atau getaran
dengan frekuensi tertentu.alat untuk mengukur frekuensi tersebut adalah
spektrometer infra merah .penggunaan spectrometer inframerah ini
biasanya digunakan untuk mengkonfirmasi gugus fungsional suatu
sampel,dengan cara sinar radiasi yang tepak sama mengenai ikatan
gugus fungsional yang menyerap inframerah,sehingga terjadi peristiwa
vibrasi.
https://dspace.uii.ac.id/bitstream/handle/123456789/15284/05%20Bab%202.pdf?seq
uence=6&isAllowed=y
https://docplayer.info/62407459-Pengantar-spektroskopi-ir.html
https://www.slideshare.net/Damartriazz/presentasi-spektroskopiinframerahppt
https://id.wikipedia.org/wiki/Spektrum
https://www.perkinelmer.com/product/spectrum-two-ft-ir-sp10-software-l160000a
https://p2k.unkris.ac.id/id3/1-3073-2962/Spektroskopi-Inframerah_130964_p2k-
unkris.html
https://dynatech-int.com/id/mengenal-prinsip-kerja-alat-ftir/