ANALTICA EXPERIMENTAL III CLAVE 1802

PRCTICA 1: CONTROL DE CALIBRACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO. ELABOR: Silvia Citlalli Gama Gonzlez. REVIS: Alain Quer Thorent

INTRODUCCIN: Cul es la importancia de realizar un control de calibracin del material volumtrico a utilizar en anlisis qumico? El problema es la trazabilidad de las mediciones y la propagacin de las incertidumbres. Cada vez que realizamos una operacin analtica arrastramos un error asociado a ella: al pesar, al diluir una solucin empleando material de vidrio para conocer aproximadamente el volumen total, al hacer una medicin, etc. Cada una de estas operaciones experimentales conlleva un error y, como todos los errores, es deseable determinar su magnitud y posteriormente reducirlo al mnimo. Esto se ha hecho cada vez ms importante debido a la capacidad que nos ofrece la instrumentacin qumica moderna de cuantificar cantidades cada vez ms pequeas de los analitos de inters. Aunque es posible adquirir material de laboratorio certificado en sus propiedades y caractersticas por una entidad nacional o internacional reconocida generalmente no se trabaja con l debido a lo elevado de su precio. OBJETIVOS: Determinar con precisin la capacidad del material volumtrico con el que trabajar cada equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor. METAS: Realizar el control de calibracin de: matraces volumtricos de 100 y 50 mL; pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15 y 20 mL; y buretas de 10 y 25 mL. Conocer la incertidumbre asociada a los volmenes contenidos o transferidos por este material de vidrio. Obtener informacin que nos permite realizar la trazabilidad de los resultados generados por la metodologa analtica seleccionada. PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS: Expresar con tus propias palabras el objetivo de realizar el control de calibracin del material volumtrico a utilizar en la aplicacin o validacin de una metodologa analtica. Es conveniente realizar el control de calibracin del material volumtrico siempre que se va a trabajar experimentalmente? Es necesario emplear siempre material calibrado cuando se va a preparar una solucin?

PROCEDIMIENTO: 1. Recomendaciones preliminares: a. El material volumtrico por calibrar debe estar perfectamente limpio. b. En un vaso de precipitados hervir la cantidad de agua destilada necesaria para calibrar los matraces volumtricos de 50 y 100 mL y todas las pipetas volumtricas. c. Permitir que el agua regrese a temperatura ambiente. d. Todos los datos y observaciones generados durante el proceso se anotan en el cuaderno de laboratorio. e. Antes de iniciar el proceso de calibracin, debe verificarse que la balanza se encuentra en condiciones adecuadas de funcionamiento. f. Manipular rpidamente el matraz volumtrico para no provocar un incremento en la temperatura del agua que contiene. g. En todo momento se trabajar con guantes para no dejar residuos de grasa en la superficie del material a calibrar. h. Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibracin. 2. Calibracin de los matraces volumtricos. a. El matraz volumtrico con su tapn se pesa en dos ocasiones independientes y se registran ambos resultados. b. Tomar la temperatura del agua destilada a utilizar. c. Cuidadosamente se llena el matraz con el agua destilada hasta que alcance un nivel inferior al de la marca de aforo. Se completa con agua destilada hasta la marca de aforo mediante una pipeta. Es importante cuidar que: i. el cuello del matraz por arriba de la marca est seco, ii. el exterior del matraz debe estar seco, iii. no deben existir burbujas de aire adheridas a la pared interior del matraz. d. Se efectan dos pesadas independientes del matraz lleno de agua destilada. Se registran los resultados. e. Con precaucin se extraen unos mililitros del agua contenida en el matraz procurando no mojar el cuello del mismo. Se repite el ajuste con agua hasta la marca de aforo y se efectan dos pesadas independientes tomando en cuenta las precauciones del inciso c. f. Se repiten tres veces ms las operaciones del inciso e. con el fin de disponer de cinco pares de datos para el anlisis estadstico de los resultados. g. Se registra nuevamente la temperatura del agua usada para la calibracin. h. En total se realizan cinco pesadas dobles del matraz lleno con agua, esto har un total de 10 pesadas 3. Calibracin de las pipetas volumtricas. a. Se pesa un vaso de precipitados de 100 mL, vaco y seco Se efectan dos pesadas independientes y se registran los valores. b. La pipeta a calibrar se llena con agua destilada cuya temperatura se registra previamente. Se cuida que el fondo del menisco coincida con la marca del aforo. Se controla la ausencia de burbujas de aire adheridas a la pared

interior de la pipeta. Durante el ajuste la pipeta se mantiene en posicin vertical, con la marca de aforo a la altura de los ojos para evitar el error de paralaje. Despus del ajuste, la pipeta se inclina ligeramente y se retira del recipiente contenedor del agua. La parte exterior de la punta de la pipeta se seca. En caso de perder agua despus del ajuste, ste debe efectuarse nuevamente. c. La punta de la pipeta se introduce en el vaso de precipitados previamente pesado. La pipeta debe estar en posicin vertical y el vaso inclinado hasta hacer contacto con la punta de la pipeta. Se retira el dedo ndice de la extremidad superior de la pipeta para que se vace libremente su contenido. Durante el vaciado el conjunto de vaso-pipeta se mantiene inmvil en la posicin original. Al terminarse el vaciado, se esperan 2 segundos antes de retirar la pipeta. La pequea cantidad de lquido que permanece por capilaridad en la punta de la pipeta no debe expulsarse. El vaso se pesa de nuevo. Se efectan dos pesadas independientes y se registran los datos. d. Sin vaciar el vaso de su contenido de agua, se repiten las operaciones de los puntos, b. y c. hasta tener cinco pares de datos independientes del contenido de la pipeta con el fin de efectuar el anlisis estadstico correspondiente. e. Al terminar las operaciones, se controla de nuevo la temperatura del agua y se registra su valor. 4. Calibracin de buretas. a. La bureta limpia se llena con agua destilada hasta tres centmetros por arriba de la primera graduacin, hacer esto con la ayuda de un embudo. b. Purgar la punta de la bureta y ajustarla a cero esperando el tiempo necesario para que las gotas que quedan sobre la ltima graduacin resbales. c. Mientras se espera lo anterior pesar un vaso de precipitados en dos ocasiones. d. Se vierte en el vaso un volumen igual al 20 % del total de la bureta. e. El vaso se pesa en dos ocasiones de forma independiente y se registran los resultados. f. El peso final se toma como peso inicial de la determinacin que sigue. g. Se vierte otro 20 % del volumen de la bureta y se pesa nuevamente el vaso en dos ocasiones. h. Se realiza el mismo procedimiento hasta vaciar la bureta. i. La bureta se ajusta de nuevo a cero y se repite la operacin por otras dos ocasiones para tener un total de tres calibraciones. j. Se registra la temperatura del agua al inicio y final de la calibracin. CLCULOS: 1. Clculo de la capacidad de los matraces volumtricos. a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas. b. Calcular la masa de agua contenida en el matraz (Magua) por diferencia entre el peso del matraz lleno de agua y del matraz seco. c. El volumen de agua contenido en el matraz se calcula mediante la ecuacin

 1 1 aire [1 K (T 20)] V20 = M agua (Q ) agua aire pesa donde Q es el factor de conversin de masa aparente, que difiere de la unidad para balanzas de lectura directa de un solo plato, depende de la densidad de las pesas y de la escala de masa aparente a la cual fueron ajustadas por el fabricante. Este factor tiene un valor mximo de 1.000013, entonces puede ser considerado como la unidad para la mayora de las 1 y 1 aire son calibraciones volumtricas. Los trminos pesa agua aire dependientes de la densidad del aire, aire, de la densidad del agua, agua, y de la densidad de las pesas de la balanza, pesa (la densidad de las pesas de la balanza se toman como 7.78g/cm3). El smbolo K (tambin se puede encontrar como o ) representa el coeficiente de expansin cbica del recipiente. d. Calcular la capacidad de los matraces volumtricos como el promedio de los

cinco valores obtenidos en el inciso c. ( V 20 ). e. Calcular la desviacin estndar asociada a la capacidad de cada matraz. 2. Clculo de la capacidad de las pipetas volumtricas. a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas. b. Calcular la masa de agua contenida en la pipeta (Magua) como diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la pipeta y del matraz antes de la adicin. c. Se emplea la misma ecuacin que para el caso de los matraces volumtricos para calcular la capacidad de la pipeta volumtrica (V20) a 20C. d. Calcular la capacidad de los matraces volumtricos como el promedio de los

cinco valores obtenidos en el inciso c. ( V 20 ). e. Calcular la desviacin estndar asociada a la capacidad de cada matraz. 3. Clculo de la capacidad de las buretas. a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas. b. Calcular la masa de agua contenida en cada descarga de la bureta (Magua) como diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la bureta y del vaso antes de la adicin. c. Se emplea la misma ecuacin que para el caso de los matraces volumtricos para calcular el volumen vertido por la bureta (V20) a 20C. d. Calcular el volumen vertido por la bureta como el promedio de los tres

valores obtenidos en el inciso c. ( V 20 ). e. Calcular la desviacin estndar asociada a cada descarga de la bureta.

ANALISIS DE RESULTADOS: Concluir si el material cumple o no en cuanto a la capacidad especificada por el fabricante. Para ello comparar el valor nominal con el valor promedio obtenido. Concluir si el material calibrado cumple o no con las especificaciones indicadas en la norma NMX-BB-86-1982. Los resultados obtenidos de volumen promedio y desviacin estndar se emplearn en todo momento para los clculos de concentracin por lo que deben estar disponibles durante el resto del semestre. REFERENCIAS: 1. NMX BB-86-1982 Utensilios y recipientes volumtricos para laboratorios Especificaciones. 2. NIST Circular 602 Testing of Glass Volumetric Apparatus. 3. ASTM E 288-03 Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks. 4. ASTM E 962-02 Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets 5. ASTM E 542-00 Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus 6. Control de calibracin de material volumtrico, Alain Quer y C. E. Benitez Lpez, Manual de prcticas de Analtica I (1516), Facultad de Qumica, UNAM, 1995.