Código:

Centro Nacional de Asistencia Técnica a la Industria – ASTIN 9230-FP-F-322

Versión: 2
PRACTICA 3: “CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLUMETRICO”
1. IDENTIFICACIÓN DEL INSTRUMENTO:
Programa de Formación: Ficha de Caracterización:
Alistamiento de laboratorios de análisis y ensayo 1964122
Nombre de la Guía: Generar propuesta del proyecto de formación – Código de la Guía:
Alistamiento de Materiales y Equipos 9230-FP-O-289 V2
Nombre del Instructor: Jorge Andrés Ríos Flórez
Ciudad y Fecha: Febrero de 2020

2. PRESENTACIÓN E INSTRUCCIONES PARA EL DILIGENCIAMIENTO:

Señor/a Aprendiz:
 Elaborar y entregar el Pre-Informé respectivo de la práctica de Laboratorio y socializarlo en plenaria.
 Realizar la práctica de Laboratorio de acuerdo al procedimiento definido en la guía.
 Entregue los productos al Instructor: tabla de datos de la guía con resultados obtenidos (en la
bitácora).

3. CUERPO DEL INSTRUMENTO:

INTRODUCCIÓN
El material volumétrico de vidrio es una herramienta importante en el análisis químico de una muestra,
dicho material está diseñado para contener, extraer o entregar un volumen conocido con exactitud y
precisión. Esta práctica está diseñada para conocer el material de vidrio de tipo volumétrico, su manejo
y calibración.

La medida de volumen en un material volumétrico se ve afectada por distintos factores tales como:
cambios de densidad del líquido y del aire debido a la influencia de la temperatura, presión atmosférica
y humedad relativa del medio; por lo tanto estas variables se deben tener en cuenta para la
determinación de la incertidumbre y la calibración utilizando distintas ecuaciones propuestas en las
ASTM y NTC, para reportar resultados confiables.

En esta práctica se realizara una calibración directa y la determinación de la incertidumbre utilizando el

método directo o gravimétrico, que se basa en la medición directa de las masas de agua entregada por
una bureta o pipeta o contenida en un matraz volumétrico, las cuales se convierten a volumen con la
densidad, a la temperatura especificada.

OBJETIVO GENERAL
Aprender a Identificar y Calibrar el material de vidrio tipo volumétrico usado en el laboratorio, aplicando
el método gravimétrico y determinar la incertidumbre absoluta y relativa de una medida.

ELABORACIÓN DEL PREINFORME

Realizar en la bitácora de datos: Titulo de la práctica, 1 objetivo principal, 3 objetivos específicos y un
diagrama de flujo de la etapa experimental.

Nota: adicional al preinforme, elabore en su bitácora las tablas No. 1, 2, 3, 4 y 5, indicadas en esta guía;
le servirán para la toma de datos primarios.

MATERIALES DEL APRENDIZ

Cada Aprendiz debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad
 Guía de laboratorio y Cuaderno de trabajo experimental (exclusivo para el laboratorio)
 Bata de Laboratorio.
 Gafas de seguridad de alta transparencia.
 Guantes de nitrilo.
 Botas de seguridad.
 Calculadora, regla, tijeras, cinta de enmascarar y toalla pequeña.
MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO (POR GRUPO)
1 Pipeta aforada de 25 mL
1 Pipeta graduadas de 10 mL
1 Bureta de 50 mL
1 Balón aforado de 50 mL
1 Beaker de 50 mL
1 Beaker de 100 mL
1 Erlenmeyer de 250mL
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Pera de succión
1 Termómetro de mercurio
1 Embudo de vidrio
1 Gotero
1 Varilla de Agitación

EQUIPOS
1 Cronometro.
1 Balanza electrónica.

REACTIVOS
Agua destilada

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
A. Reconocimiento de las Características del Material Volumétrico a Calibrar
Completar la Tabla No.1 para identificar el material a calibrar, de acuerdo con la orientación del
instructor y teniendo en cuenta la figura No. 1.

Figura No.1. Rotulación Material Volumétrico (Pipeta Aforada)

B. Calibración de una Pipeta Graduada de 10 mL
1. Agregar a un Beaker de 100 mL, previamente limpio y seco, aproximadamente 50 mL de
agua destilada.
2. Medir la Temperatura de la muestra de agua destilada con un Termómetro de mercurio.
3. Pesar un Beaker de 50 mL previamente limpio y seco.
4. Tomar una Pipeta Graduada de 10 mL y verificar que se encuentre limpia.
5. Llenar la Pipeta Graduada de 10 mL con agua destilada, utilizando una pera de succión,
hasta su enrase máximo.
6. Eliminar cualquier gota de agua externa de la Pipeta, usando un paño absorbente.
7. Verter el agua contenida en la Pipeta al Beaker previamente pesado (item 3), dejando que el
agua caiga por su propio peso desde la Pipeta colgada verticalmente.
8. Medir con un cronometro el tiempo de vertido de la Pipeta, mientras se lleva a cabo la acción
del punto anterior (ítem 7).
9. Pesar el Beaker con la muestra.
10. Realiza el procedimiento 5 veces.
11. Registrar los datos en la Tabla No.2

C. Calibración de Pipeta Aforada de 25 mL

1. Agregar a un Beaker de 100mL, previamente limpio y seco, aproximadamente 50mL de agua
destilada.
2. Medir la Temperatura de la muestra de agua destilada con un Termómetro de mercurio.
3. Pesar un Beaker de 50mL previamente limpio y seco.
4. Tomar una Pipeta Aforada de 25 mL y verificar que se encuentre limpia.
5. Llenar la Pipeta Aforada de 25mL con agua destilada, utilizando una pera de succión, hasta
que coincida con la marca de calibrado o aforo.
6. Eliminar cualquier gota de agua externa de la Pipeta, usando un paño absorbente.
7. Verter el agua contenida en la Pipeta al Beaker previamente pesado (ítem 3), dejando que el
agua caiga libremente por su propio peso, desde la Pipeta colgada verticalmente.
8. Medir con un cronometro el tiempo de vertido de la Pipeta, mientras se lleva a cabo la acción
del punto anterior (ítem 7).
9. Pesar el Beaker con la muestra.
10. Realiza el procedimiento 5 veces
11. Registrar los datos en la Tabla No.3.

D. Calibración de Bureta de 50 mL
1. Tomar una Bureta de 50 mL, verificar que esté limpia, si en necesario utilizar una solución de
Hidróxido de potasio en etanol para su limpieza.
2. Verificar que la llave de paso esté lubricada.
3. Purgar la Bureta con agua destilada y ubicarla en la pinza para Bureta sostenida en el
soporte universal, de acuerdo con el montaje de la figura No.2.
4. Agregar a un Beaker de 100 mL, previamente limpio y seco, aproximadamente 50mL de agua
destilada
5. Medir la Temperatura de la muestra de agua destilada con un Termómetro de mercurio.
6. Llenar la Bureta con el agua destilada, usando un embudo de vidrio, hasta la marca 0,00 mL,
verificar que no hayan burbujas de aire y dejar salir el líquido por la parte inferior para
evacuar el aire en la llave y la punta de la Bureta.
7. Ajustar el menisco a exactamente 0,00 mL.
8. Pesar el Erlenmeyer de 125 mL previamente limpio y seco.
9. Verter desde la bureta 1 mL de agua al Erlenmeyer pesado en el punto anterior (ítem 8).
10. Pesar el Erlenmeyer con la muestra de agua y tomar el dato.
11. Repetir el procedimiento (ítem 9 y 10) hasta haber adicionado un total de 10 mL.
12. A partir de los 10 mL continuar vertiendo volúmenes de 10 mL en 10 mL y pesar en cada
adición. La velocidad de adición debe ser menor o igual 20 mL/min.
13. Realizar el procedimiento hasta transferir el total del volumen de la Bureta (hasta los 50 mL),
tener en cuenta no sobrepasar el trazo correspondiente a los 50 mL en el último intervalo.
14. Realizar el procedimiento por duplicado.
15. Registrar los datos en la Tabla No.4.
 16. Realizar una gráfica de Incertidumbre relativa vs volumen adicionado.
17. Realizar una curva de calibración representando el factor de corrección de cada intervalo de
10 mL, es decir volumen adicionado en cada intervalo de 10 mL vs FC.
18. Llenar la bureta hasta la marca 0,00 mL, abrir la llave completamente y determinar el tiempo
de vertido.

E. Calibración de Matraz Aforado de 50 mL

1. Agregar a un Beaker de 100 mL, previamente limpio y seco, aproximadamente 50 mL de
agua destilada.
2. Medir la temperatura de la muestra de agua destilada con un Termómetro de mercurio.
3. Pesar el Matraz Aforado de 50 mL previamente limpio y seco.
4. Agregar agua destilada al Matraz Aforado utilizando un Beaker y una Varilla de Agitación
hasta la marca de Aforo. Asegurarse que no hayan burbujas en el interior del Matraz y que
esté completamente seco en su parte exterior.
5. Pesar el matraz con la muestra.
6. Realiza el procedimiento 5 veces
7. Registrar los datos en la tabla No.5.

RESULTADOS
A. Cálculos

Para calcular el Volumen corregido, volumen de calibración, o factor de corrección, utilizar la siguiente
Ecuación:

Para calcular densidad del aire utilizar la siguiente ecuación:

Para calcular la incertidumbre absoluta, utilizar la siguiente ecuación:.

Para calcular la incertidumbre relativa, utilizar:

|¿|
U rel ( % )=U ¿
Vcal * 100
Dónde:

Vcal: Volumen de calibración del instrumento (cm3)

Fc: Factor de corrección.
Magua: Masa de agua (g)
agua : Densidad del agua (g/cm3)
aire : Densidad del aire (g/cm3)
T: Temperatura de la muestra de agua (°C).
Tref: Temperatura de referencia (20°C).
: Coeficiente de dilatación térmica del vidrio =0,00001(°C) -1
Hr: Humedad relativa (%)
Taire: Temperatura del aire (°C).
Patm: Presión atmosférica en hPa
S: Desviación estándar
Uabs: Incertidumbre absoluta
Urel: Incertidumbre relativa

B. Preguntas Adicionales
1- ¿El error obtenido en cada uno de los ensayo depende del equipo o la técnica? ¿Qué medidas
puede tomar para limitar los errores en cuanto a la técnica?
2- Si se tienen en cuenta la magnitud del factor de corrección en comparación con los volúmenes
que puede medir con cada material volumétrico. ¿En qué casos es importante tener en cuenta la
corrección y cuando se puede ignorar?
3- ¿Por qué para la calibración de los matraces aforados y probetas deben estar secos y las pipetas
y buretas no?
4- ¿Qué tipo de error se comete si durante una calibración se cae un recipiente y se derrama parte
de su contenido?
5- En la calibración de las pipetas no se debe soplar para vaciar las últimas gotas que contienen en
la punta. ¿Por qué?

BIBLIOGRAFIA

FARIAS C., D.M. Guías de Laboratorio para Química Fundamental I. Departamento de Química – Universidad
Nacional de Colombia, Bogotá, 2007.

PALOMEQUE F., L.A,; FARIAS C., D.M. Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para
ingeniería química. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. 2009.

HARRIS, DANIEL C. Análisis químico cuantitativo. Tercera edición. Editorial Reverte. Barcelona – España. 2003.

CLAVIJO, Alfonso. Fundamentos de Química Analítica. Equilibrio Iónico y Análisis Químico.

Universidad Nacional de Colombia. Bogotá. 2002.

TRUJILLO, ALEXANDER. Procedimientos Básicos de un Laboratorio de Química. Universidad Nacional de

Colombia. Bogotá. 2004.

4. PRODUCTO (S):
1. Anexo A: Formato con las
1. Pre-Informe de la práctica de Laboratorio.
tablas de reporte de datos
2. Informe de la práctica de Laboratorio.
diligenciadas.

Observaciones y/o recomendaciones:

Dejar el laboratorio en perfecto estado, la balanza y el material de vidrio limpio y en perfecto orden.
 ANEXO: TABLAS PARA EL REPORTE DE DATOS
Práctica: Calibración de Material Volumétrico

Tabla No. 1. Características del Material Volumétrico a Calibrar

Tiempo
Temperatur
Volumen de
Material Tolerancia a de Clase Fabricante
Nominal Vertid
Ref. Tabla No.
o
Bureta 2

Pipeta
Aforada
Pipeta
Graduad
a
Matraz
N/A
Aforado
Calibración Pipeta Graduada de 10 mL
Temperatura Muestra Agua Destilada
(°C)
Masa Beaker 50 mL Vacío (g)
Volumen Masa de Volume Diferencia
Agua Agua n de Volumen
Medido Medida Corregi (mL)
(mL) (g) do (mL)
1
0
1
0
1
0
1
0
1
0
Desviación estándar (s)
Incertidumbre Absoluta
Incertidumbre relativa (%)

Tabla No. 3 Calibración Pipeta Aforada de 25 mL

Temperatura Muestra Agua Destilada
(°C)
Masa Beaker 50 mL Vacío (g)
Diferencia de
Volumen Volume
Masa de Volumen (mL)
Agua n
Agua
Medido Corregi
(g)
(mL) do (mL)
2
5
2
5
2
5
2
5
2
5
Desviación estándar (s)
Incertidumbre Absoluta
Incertidumbre relativa (%)
Tabla No. 4 Calibración Bureta de 50 mL
Temperatura Muestra de Agua Destilada (°C)
Masa Erlenmeyer Vacío (g)
Volumen Inicial (mL)
Tiempo de Vertido (s) toma:
Volume Muestra
n de
Volumen
Agua Diferencia
Masa de Agua (g) Corregido
Adiciona Volúmenes (mL)
(mL)
da (mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0
Desviación estándar (s)
Incertidumbre absoluta

Tabla No. 5 Calibración Matraz Aforado de 50 mL

Temperatura Muestra
Agua Destilada
(°C)
Masa Matraz 50ml Vacío (g)
Diferencia
Volumen Volumen Corregido
Masa de De
Agua (mL)
Agua Volumen
Medido
(g) (mL)
(mL)
5
0
5
0
5
 0
5
0
5
0
Desviación estándar (s)
Incertidumbre Absoluta
Incertidumbre relativa (%)