Descripcin general

1.1 Introduccin
Hach titulador digital es un nuevo concepto en el anlisis volumtrico. Se trata de un
dispositivo de dispensacin de precisin equipado con cartuchos compactos que
contienen titulacin concentrada.
Titulaciones precisas se hacen sin el bulto y la fragilidad de bureta convencional.
Un tornillo de la unidad principal en el titulador digital controla un pistn que fuerza el
reactivo concentrado desde un cartucho de titulacin en un flujo cuidadosamente
regulado. El cuerpo valorador se construye de precisin moldeada, de alta resistencia, los
productos qumicos y plstico acetal resistente a los impactos. La exactitud se calcula en
1% o mejor para una valoracin de ms de 100 dgitos. Para valoraciones menos de
100, la precisin es de 1 dgito.
Soluciones de valoracin (el reactivo de valoracin) se envasan en recipientes de
polipropileno desechable o Kynar con juntas de neopreno tefln cubiertas y cierres con
cierre de polietileno para cubrir las puntas de los cartuchos. Cada cartucho contiene
aproximadamente 13 ml de solucin de titulacin, suficiente para 50 a 100 titulaciones
medias. Soluciones valorante suelen controlarse a 0,5% de concentracin con
normalidad y las tolerancias que figuran en la etiqueta. Concentraciones valorante estn
diseados para valoraciones de 10 a 40 vueltas (100 a 400 dgitos) de la perilla de la
entrega. Para los intervalos de concentracin ms comnmente utilizados, los dgitos que
aparecen en la ventana del contador corresponden a la concentracin de la muestra.

Cartucho de Titulacin
Contiene alta resistencia, pre
solucin patrn estandarizado.
Junta de tefln al extremo de la
base y resellado tapa que cubre
la punta proteger contra la
prdida por evaporacin durante
el almacenamiento

Tubo de
suministro.
Expulsa valorante
en la muestra

Cartuchos
Basta con deslizar y
bloquear con un leve giro.

Perilla de reposicin
del contador
Pone el contador a
cero despus de la
finalizacin de la
titulacin.

Botn de liberacin del mbolo

Releases mbolo desde el
tornillo de accionamiento
roscado principal de modo que
se puede avanzar o retraerse
para enganchar el pistn con
el cartucho manualmente.

Contador digital
Muestra el
nmero de
dgitos utilizados.

Perilla de Entrega
Controles valorante flujo. La
mayora de las titulaciones
requerirn entre 10 y 40
vueltas.

Empuadura
Apoyos valoradores contra
la palma de la mano para
la operacin de mano
cmoda

Pag. 14
Ambas titulaciones porttiles y de posicin fija son posibles con el titulador
digital. El instrumento tiene un agarre para una operacin de mano o puede ser
sujeta a una placa de agitacin o de laboratorio soporte Titrator para
configuraciones estacionarias. Vase la Figura 1.
Cada titulador digital viene con cinco tubos de suministro y un manual de
mtodos, que cubre los parmetros de la prueba con ms frecuencia y los
cartuchos de reactivo de valoracin correspondientes. ngulo recto
tubos (noventa grados) de entrega para configuraciones estacionarias estn
disponibles como accesorio opcional.
1.1.1 Siguiendo un procedimiento por primera vez
Cada mtodo se divide en cinco secciones: Procedimiento, control de precisin,
Interferencias, Resumen del Mtodo y Reactivos y aparatos. Para obtener ms
informacin acerca de cmo seleccionar un procedimiento o para obtener
respuestas a las ecuaciones qumicas, ver Hach Agua Manual Anlisis
(literatura 8376). Para obtener ms informacin acerca de la medicin de cloro,
consulta el folleto tcnico titulado, Tecnologa actual de anlisis de cloro para
agua y aguas residuales (literatura 7019).
El procedimiento se detalla cmo realizar el mtodo paso a bystep. Para
seleccionar el cartucho de volumen de la muestra y la titulacin adecuada
basada en la concentracin de muestra esperada, utilice las tablas
proporcionadas en cada procedimiento. Si no se conoce la concentracin de la
muestra era de esperar, comenzar con uno de los volmenes de muestra ms
pequeos y determinar su concentracin aproximada. Repita la prueba con el
tamao adecuado de la muestra.
Los rangos en la superposicin de mesa para ofrecer una mayor flexibilidad. En
la mayora de los procedimientos, el nmero de dgitos utilizados para cada
intervalo de concentracin ser de 100 a 400 dgitos.
Para determinar la concentracin real de la muestra, utilice el multiplicador
dgitos correcta para el volumen de la muestra y el cartucho de valoracin
utilizado.
A lo largo del procedimiento, las notas le proporcionarn informacin adicional.
El Control de precisin ofrece una forma de verificar los resultados y
determinar si las interferencias estn presentes. Tambin proporciona un
mtodo para comprobar el rendimiento de los reactivos, el titulador digital y la
tcnica del operador. Se proporciona ms informacin en el Apndice A, Control
de precisin y adiciones estndar.

La seccin Interferencias identifica interferencias comunes producir resultados

inexactos y describe cmo eliminar sus efectos. Los niveles de interferencia se
basan en el volumen de la muestra que tiene 1,0 como el multiplicador dgitos.
Niveles de interferencia ms altas pueden ser toleradas si se utiliza una
muestra ms pequea.
La seccin Resumen de Mtodo discute la reaccin qumica que tiene lugar y la
informacin que se aplica a todo el procedimiento.
La lista Reactivos y Aparatos concluye el procedimiento. Todos los elementos
necesarios para realizar la prueba se muestran primero y estn disponibles en
Hach. Los elementos enumerados en las notas o intromisiones secciones se
incluyen en las listas opcionales.
.2 Paso a paso
1. Seleccione un volumen de muestra y el cartucho de la titulacin
correspondiente a la concentracin de la muestra que se espera del cuadro que
figura en cada procedimiento.
Si no se conoce la concentracin de la muestra era de esperar, comenzar con
uno de los volmenes de muestra ms pequeos y determinar su
concentracin aproximada. Prueba con el tamao adecuado de la muestra.
2. Deslice el cartucho en el receptculo valorador y bloquear en posicin con
un leve giro. ver
La Figura 2.
Deslizar el cartucho en su lugar

3. Retire el tapn de polietileno e insertar un tubo de entrega limpio en el

extremo del cartucho hasta que est firme. Ver Figura 3. Utilice un tubo recto
con un gancho al final para valoraciones de mano; utilizar un 90 o tube con un
gancho al final para configuraciones estacionarias.

No inserte el tubo de extensin cartucho pasado; consulte la siguiente

ilustracin. En algunos casos, puede ser necesario para extraer una pequea
rebaba en el borde delantero del tubo antes de la insercin.

Figura 3 Insercin del tubo de suministro

No inserte ms all de este punto

4. Para valoraciones estacionarias, utilice una placa de agitacin valorador o el

titular de la abrazadera y la abrazadera para fijar el valorador a un soporte de
laboratorio. Vase la Figura 4 y la Figura 5.
La placa de agitacin Titrator sostiene el titulador digital durante la titulacin y
tambin agita la muestra a una velocidad constante, dejando libre el analista
para detectar el punto final.
Pag. 15
Cuando se utiliza una placa de agitacin Titulacin, sustituir o aadir los
siguientes equipos opcionales.
APARATO
cantidad
requerida
Descripcin
Por
prueba
Unidad
Cat. No.
Tubos de entrega, gancho 900 with para TitraStir Stir Plate .... 1 ........... 5 /
pkg .......... 41578-00
Frasco, Erlenmeyer, 125 ml ............................................ . ..1
............cada.. 505-43
Frasco, Erlenmeyer, 250 ml ............................................ .1
...........cada.505-46

Revuelva Bar, 28,6 x 7,9 mm ...................................................... 1 ........

..cada.20953-52
Titra Stir Stir Plate, 115 Vac ......................................................1 ...........
cada 19400-00
Titrator placa de agitacin, 230 Vac .........................................1. ........
cada19400-10

5. Para iniciar valorante que fluye y lave el tubo de suministro, mantenga la

punta del cartucho hacia arriba. Avance el botn de liberacin del mbolo para
activar el pistn con el cartucho (pulse el botn y hacia el cartucho). No
expulsar solucin al empujar el pistn hacia el cartucho.
Girar el botn de entrega hasta que el aire es expulsado y varias gotas de flujo
de la solucin de la punta. A medida que gira la perilla de un tornillo de
accionamiento empuja un pistn contra el cierre de cartucho y las fuerzas de
lquido a travs del tubo de suministro. A continuacin, utilice el botn de reset
del contador para reiniciar el contador digital de nuevo a cero y limpie la punta.
La punta se puede enjuagar con agua desionizada en lugar de borrado, si se
desea.
Pag. 16
Figura 4 Uso de la placa de agitacin TitraStir

Figura 5 Uso de un soporte de laboratorio

Figura 6 titulacin de la Muestra

6. Use el apropiado pequeo cilindro o pipeta graduada para medir el volumen de muestra
de la tabla dada. Transferir la muestra en una de 125 ml o matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Diluir hasta los volumen totales apropiados con agua desionizada si es necesario.

Nota: Las mediciones de volumen de la muestra y las diluciones (si es necesario) deben
realizarse con precisin. Sin embargo, el volumen total final de solucin valorada no es
crtica.

7. Agregue los reactivos necesarios para la muestra y agitar para mezclar.

8. Sumerja la punta del tubo de suministro de la solucin y agitar el frasco mientras

titulacin. Valorar girando el mando de la entrega. Siga girando la perilla y remolinos de la
muestra hasta que se alcanza el punto final. Anote el nmero de dgitos que aparecen en
la ventana del contador digital. Ver Figura 6.

Nota: El nmero de dgitos necesarios por lo general van de 100 a 400. En casi todos los
procedimientos, si los dgitos necesarios es menor de 100 o ms de 400, un volumen de
muestra o reactivo de valoracin cartucho alternativo debe utilizarse.

Nota: Los resultados inexactos ocurrirn si la punta del tubo de suministro se mantiene
fuera de la solucin y no bajo la superficie de la solucin.
9. Calcular la concentracin de la muestra mediante el uso de la siguiente frmula:
Dnde:
Dgitos Obligatorio = el nmero que aparece en la ventana de contador digital en el paso
8.
Digit Multiplicador = el nmero del cuadro que figura en el procedimiento. Tiene en cuenta
la dilucin de la muestra y la fuerza valorante.

10. Despus de completar las pruebas para el da, pulse el botn de liberacin del mbolo
y retraer manualmente el mbolo en el cuerpo del valorador. Retire el cartucho. Quitar el
tubo de suministro y vuelva a sellar el cartucho con el tapn de polietileno. Vase la
Figura 7.

Figura 7 Retraccin del mbolo

11. Desechar o limpiar el tubo de suministro inmediatamente despus de su uso. Para

limpiar, agua fuerza, entonces el aire, en la abertura Tuve con una jeringa o un matraz de
lavado.

1.3 Consejos tiles

1.3.1 Para reutilizar un cartucho parcialmente vaciados
1. Con el mbolo completamente retrado, adjuntar cartucho al valorador.
2. Presione el accionamiento de mbolo; luego empujar manualmente el mbolo contra el
cierre de cartucho.
3. Coloque un tubo de suministro. Sostenga la punta del cartucho hacia arriba. Expulsar
unas gotas de reactivo de valoracin de aire y, a cero el contador, y limpie la punta.
4. Valorar como de costumbre.
1.3.2 Para calcular Titrante volumen utilizado
Normalidades de muchas soluciones de cartucho Valoracin HACH se han diseado de
modo que el nmero de dgitos utilizados en una valoracin corresponde a la
concentracin de la muestra en mg / L. Para determinar el volumen utilizado en ml, dividir
el titulador digital de lectura por 800.
1.3.3 para llenar sus propias Cartuchos de valoracin
Los cartuchos pueden ser limpiados y rellenados, o una nueva cartuchos vacos, Cat. N
14495-01, se puede comprar de Hach Company. Ver Figura 8. Cuando se prepare para
rellenar los cartuchos viejos, empuje el cierre de cartucho del cartucho con la presin de
aire aplicada a travs de la punta. Tape la punta, rellenar con solucin y vuelva a insertar
el sello de cartucho teniendo cuidado de evitar arrugar la vaina de tefln. El llenado se
puede realizar tambin en la punta con una jeringa.

Figura 8 cartuchos titulador digital

1.3.4 Verificacin Tcnica

Siempre que se modifiquen los procedimientos o nuevos equipos se utiliza, es til para
ejecutar una muestra de concentracin conocida. Esta tcnica se confirmar el operador
est siguiendo el procedimiento correctamente y el nuevo equipo est funcionando
correctamente. Un objetivo importante Hach Company es hacer nuestras pruebas de
autoverificacin. Esto significa Hach hace que las herramientas disponibles para que el
operador pueda comprobar su propio trabajo para obtener resultados precisos sin
depender de un laboratorio o farmacia fuera.

Para la mayora de las pruebas de este manual, la Tabla 1 en la pgina 21 se enumeran

cada procedimiento, el estndar propuesto, los de volumen estndar necesarios, el
cartucho de valoracin utilizado y el nmero de dgitos que se espera cuando se realiza el
examen
correctamente. Los estndares sugeridos son Voluette que contenga o PourRite
Ampollas siempre que sea posible debido a su precisin y estabilidad superior.

Para utilizar las normas de valoracin siga estos pasos:

1. Seleccione el procedimiento de inters y ordenar la norma adecuada. Utilice los

nmeros de catlogo dadas.
2. Medir el volumen de la norma que se utilizar como la muestra en el procedimiento a
travs de una pipeta TenSette pipeta o Clase A.
3. Lleve a cabo el procedimiento escrito, aadiendo agua desionizada segn sea
necesario.
4. Despus de titulacin, el nmero requerido de dgitos debe ser igual aproximadamente
los dgitos esperados. Llame a Servicio al Cliente (1-800-227- 4224) para obtener ayuda
adicional Hach Tcnico y Tecnolgico.

Tabla 1 Normas de valoracin

Procedimiento
(parmetros)
cido-base:
cido

Base

Acidez

Alcalinidad

Calcio *:
mg/L CaCO3

G.d.h.

Descripcin
Estndar (Cat.
No.)
0.500
N
H2SO4 (212126)
0.500
Na2CO3
(14278-10)

Volumen
de
Standard (mL)
1.0
5.0

N 1.0
5.0

0.500
N 0.1
H2SO4 (212126)
1.0

0.500
Na2CO3
(14278-10)

N 0.1
1.0

10,000
mg/L
CaCO3
(2187-10)

0.1

10,000
mg/L
CaCO3
(2187-10)

0.2

1.0

1.0

Titulacin
Cartucho (Cat.
No.)
1.600 N NaOH
(14379-01)
8.00 N NaOH
(14381-01)
1.600
N
H2SO4
(14389-01)
8.00 N H2SO4
(14391-01)
0.1600
N
NaOH
(14377-01)
1.600 N NaOH
(14379-01)
0.1600
N
H2SO4
(14388-01)
1.600
N
H2SO4
(14389-01)
0.0800
M
EDTA
(14364-01)
0.800 M EDTA
(14399-01)

Dgitos
esperados
250
250
250
250

250
250

250
250

100
100

112
0.1428
EDTA

M
112

(14960-01)
0.714 M EDTA
(14959-01)
Dixido
carbono

10,000
mg/L
CO2
(1427510)

0.2
2.0

Tabla 1 Normas de valoracin continuacin

Procedimiento
Descripcin
Volumen
de
(parmetros)
Estndar (Cat. Standard (mL)
No.)
Cloruro
12,500 mg/L Cl 0.1
(14250-10)
0.1
1.0
1.0

Cloro

Cromato

Dureza:

~50 mg/L Cl2

(14268-20)
(see certificate)
~25 mg/L Cl2
(26300-20)

2.0

1000 mg/L Cr
(2231
mg/L
CrO4)
(14664-42)
mg/L CaCO3
10,000
mg/L
CaCO3 (218710)

1.0

0.5

0.1
0.1
1.0
1.0

G.d.h.

0.2
10,000
mg/L
CaCO3 (218710)

1.0

0.3636
N
NaOH
(14378-01)
3.636 N NaOH
(14380-01)

100

Titulacin
Cartucho (Cat.
No.)
0.2256
N
Hg(NO3)2
(14393-01)
0.2256
N
AgNO3
(14396-01)
1.128 N AgNO3
(14397-01)
2.256
N
Hg(NO3)2
(921-01)
0.02256
N
Na2S2O3
(24091-01)
0.00564
N
FEAS
(22923-01)
0.2068
N
Na2S2O3
(22676-01)

Dgitos
esperados

0.0800
M
EDTA
(14364-01)
0.0800
M
CDTA
(14402-01)
0.800 M EDTA
(14399-01)
0.800 M CDTA
(14403-01)
0.1428
M
EDTA
(14960-01)

100
100
100
100

125
125
250
125

varies**

varies***

223

112
112

Hierro

Oxgeno
disuelto****

50 mg/L Fe
(14254-10)
1000 mg/L Fe
(2271-42)

10.0

10 mg/L as DO
(401-11)

100

10.0

200

Sulfito

5000 mg/L SO3

(22674-10)

1.0

0.714 M EDTA
(14959-01)
0.0716
M
TitraVer
(20817-01)
0.716
M
TitraVer
(20818-01)
0.2000
N
Na2S2O3
(22675-01)
2.00
N
Na2S2O3
(14401-01)
0.3998
N
KIO3KI
(14961-01)

200
100

500
100

250

Descripcin general, continua

Los Digitas esperados son iguales a los volumen de tiempos estndar de la

concentracin en el certificado (por ejemplo, ml x 50 mg / l = 100 dgitos)
Los dgitos que se espera es igual al volumen de tiempos estndar de la
concentracin en los tiempos de certificado la constante, 4. (Ejemplo: 0,5 ml x 50
mg / L x 4 = 100 dgitos)
**** Aadir un cido sulfmico Powder Pillow al volumen de estndar y siga los
pasos del 10 al 12 en el Procedimiento de oxgeno disuelto. No es necesario
aadir los dos primeros reactivos.

1.4 Adaptacin de una bureta de titulacin para el titulador digital

Adaptar cualquier procedimiento de titulacin estndar usando una bureta al titulador
digital mediante el siguiente procedimiento.
1

Determinar el nmero aproximado de dgitos necesarios. El titulador digital

dispensa 1 ml por 800 dgitos en el contador. El uso de la siguiente ecuacin,
determinar los dgitos necesarios para su mtodo de bureta

requisito digital=

Dnde:

Nt x mLt x 800
Nc

Nt = normalidad de titulante bureta

MLT = mililitros de titulante bureta necesarios para una valoracin media
Nc = Normalidad del cartucho titulador digital

2. Si el nmero de dgitos necesarios est dentro del rango de 70 a 350, puede utilizar el
procedimiento escrito, sustituyendo el titulador digital directamente a la bureta. O, si el
nmero de dgitos se encuentra fuera de este rango, realice las modificaciones siguientes:
a
b
c

Si el nmero de dgitos requeridos es ms de 350, reducir el tamao de la

muestra para guardar valorante.
Si el nmero de dgitos requeridos es menor que 70, aumente el tamao de la
muestra a la precisin
c. Si se altera el tamao de la muestra, ajustar la cantidad de buffering o reactivos
que indican en la misma proporcin.

3. Cuando se utiliza el titulador digital para su mtodo de bureta, anote el nmero de

dgitos necesarios para una titulacin de la muestra.
Para convertir los dgitos necesarios para el nmero equivalente de mililitros si se utiliz el
mtodo de la bureta, calcular:
Mililitros de bureta equivalentes=

requisitos digitales x

Nc
800 x Nt

Si el tamao de la muestra fue cambiado, ajuste los mililitros de bureta equivalentes en

consecuencia. Si se aument el tamao de la muestra, reducir los mililitros de bureta
equivalentes; si el tamao de la muestra se redujo aumentar los mililitros de bureta
equivalentes. Multiplique los mililitros de bureta equivalentes por cualquier factor
normalmente utilizados para calcular la concentracin en oz / gal, g / L, etc.
Ejemplo: Adaptar un procedimiento bureta, que normalmente requiere alrededor de 20 ml
de un reactivo de valoracin 0.4 N, hasta el titulador digital. Pruebe un cartucho de 8,0 N
titulacin. La primera ecuacin anterior da:

requisitos digitales=

0.4 x 20 x 800
=800 digitos
8.0

Debido a que esta sera utilizar valorante excesiva, reducir el tamao de la muestra a un
cuarto de su tamao normal para reducir los dgitos necesarios para 200, bien dentro de
la gama recomendada.
Al trmino de la valoracin utilizando el tamao ms pequeo sencilla, calcular los
mililitros de bureta equivalentes por la segunda ecuacin anterior. Si 205 eran los dgitos
necesarios:

equivalent buret milliliters=

205 x 8.0
=5.13 mL
800 x 0.4

Multiplique los 5,13 ml por 4 a cuenta de la reduccin de tamao de la muestra para dar a
los verdaderos mililitros de bureta equivalentes de 20,5 ml. Si el mtodo de bureta llama
para multiplicar el nmero de mililitros de valorante por un factor para calcular la
concentracin de un componente de la muestra, luego multiplicar 20,5 por ese factor.

5 Utilizar PermaChem polvo Almohadas

1 Toque en el PERMACHEM sobre una superficie dura para recoger el reactivo en
polvo en la parte inferior

Tear a travs de la lnea de almohadas de puntos marcados "TEAR" sosteniendo

la almohada lejos de su cara.

El uso de las dos manos, Push ambas partes hacia la otra hasta que los pulgares
y los dedos ndices forman un diamante. Asegrese de Crease el paquete de la
hoja, de manera que forme un pico.

Verter el contenido de almohada en la muestra. El revestimiento de pelcula

plstica est especialmente formulado para entregar todo el Poder necesarios
para obtener resultados exactos (sin tapping en el borde buque es necesario).

La seguridad es la responsabilidad de cada individuo al realizar procedimientos de

anlisis, y el analista debe desarrollar y mantener buenos hbitos de seguridad. Debido a
que muchos de los procedimientos de este manual utilizan mtodos qumicos y aparatos
potencialmente peligrosos, es importante que la prctica analista tcnicas buen
laboratorio a minimize accidents. Los siguientes prrafos presentan varias tcnicas
aplicables a los anlisis de agua en el laboratorio y en el campo. No son todo incluido, por
supuesto, ni se aplican solamente a los procedimientos previstos en este manual. Ellos
son de carcter general, pero hacen hincapi en las prcticas que a menudo son factores
clave en los incidentes de lesiones personales.
Lea las etiquetas cuidadosamente. Nunca quite la etiqueta de un contenedor de reactivo.
En la preparacin de un reactivo o solucin estndar, asegrese de etiquetar el
contenedor claramente y sal con l.
Hoja A Datos de Seguridad (MSDS) viene con cada reactivo. Esta hoja contiene
informacin til sobre primeros auxilios, procedimientos sobre derrames y disposicin, y
las medidas de precaucin y se debe leer antes de utilizar el producto.
Las etiquetas de advertencia tambin aparecen en algunos de los aparatos utilizados
con los procedimientos de prueba.
Use ropa protectora cuando el manejo de sustancias qumicas que provocan irritacin o
quemaduras. Proteccin de los ojos, en particular, es importante evitar las salpicaduras y
salpica de derrames accidentales cuando se utilizan materiales custicos.
Use pinzas o dediles cuando transfiera el aparato que est caliente.

 Usar pipetas mecnicas: Boca pipeteo podra dar lugar a la ingestin accidental de
productos qumicos peligrosos. Haga un hbito de usar rellenos de pipeta mecnicas para
toda pipeta. Esto evitar errores que podran causar lesiones graves.
Tenga mucho cuidado con los productos qumicos y aparatos peligrosos.
Siga los pasos del procedimiento de ensayo con cuidado y observar todas las medidas
de precaucin. Es una buena prctica para leer todo el procedimiento cuidadosamente
antes de comenzar el procedimiento. Utilice el equipo de seguridad, tales como cargas de
pipeta, ropa protectora, y las campanas de ventilacin, apropiados para la prueba que se
llev a cabo. Limpie todos los derrames de inmediato.
No fumar ni comer en un rea donde se utilizan productos qumicos txicos o irritantes.
Utilice reactivos y aparatos slo como que estaban destinados a ser utilizados y utilizarlos
slo como se indica en el procedimiento de prueba. No utilice material de laboratorio
daado y mal funcionamiento del equipo.

Pagina 131
DUREZA, calcio (10 a 4000 mg / L como CaCO3)

1. Seleccionar una
muestra tamao y
una valoracin de
EDTA
cartucho
correspondiente
al
calcio
esperado
como carbonato de
calcio (CaCO3) la
concentracin. uso
Tabla
1
para
concentraciones en
mg / L o en la Tabla 2
para concentraciones
en Grados alemanes
de dureza (G.d.h.).
Nota: Un alemn
Dureza grado es
igual 17,9 mg / l de
dureza
como
CaCO3.

2. Inserte una
limpia tubo de
suministro en el
cartucho
de
titulacin.
Coloque
el
cartucho
del
cuerpo
valorador.
Ver
Descripcin
general, Paso a
Paso
para
instrucciones de
montaje, si es
necesario

Nota: Si la muestra
no
puede
ser
analizada
inmediatamente,
aadir 1,5 ml de
cido ntrico por litro
de la muestra para
preservar la probar y
prevenir
adsorcin
del calcio a las
paredes
del
recipiente. Guarde en
el refrigerador.
Las
muestras
conservadas en este
son
de
manera
PAGINA
132
estable
por
una
semana. Neutralizar
a pH 7 antes de
ejecutar la prueba.

6. Aadir el
contenido de una
CalVer 2
Calcio Indicador
Powder Pillow (Cat.
N 852-99) y agitar
para mezclar. Nota:
Una cucharada de
0,1 gramo de Calver
2 Indicador de calcio
en polvo se puede

3.
Gire
la
entrega mando
para expulsar
algunas gotas
de reactivo de
valoracin.
Reajustar
el
contador a cero
y
limpie
la
punta.
Nota:
Para
obtener
aadido
conveniencia
utilizar
el
TitraStir Stir
Plate.
Ver
Descripcin
general, Paso 3
en Paso a Paso

4.
Utilice
un
graduado cilindro o
pipeta para medir
la muestra volumen
de la Tabla 1 o
Tabla 2. Transferir
el muestra en un
limpio
250
ml
Erlenmeyer matraz.
Diluir
hasta
la
marca de 100 ml
con
agua
desionizada, si es
necesario.

7. Coloque la punta
del tubo de
suministro en la
solucin y agitar el
frasco mientras
valoracin con EDTA
de rosa a azul. Anote
el nmero de dgitos
necesarios.
Nota: Valorar
lentamente cerca del
punto final, debido a
que la reaccin es

8. Calcular la
concentracin de la
muestra mediante una
de las siguientes
frmulas: Total dgitos
requeridos x dgito
multiplicador (Tabla 1)
= mg / L de dureza de
calcio como CaCO3
total dgitos requeridos

5. Aadir 2 ml de 8
N Potasio Hidrxido
de solucin
estndar y agitar
para mezclar.
Nota: Para
muestras de 50 ml
o menos, se puede

Volumen de
la muestra
(ml)

TABLA 1
Titulacin
Cartucho (M
EDTA)

Nmero de
catlogo

Multiplicado
r Digit

10-40
40-160
100-400
200-800
500-2000
1000-4000

100
25
100
50
20
10

0.0800
0.0800
0.800
0.800
0.800
0.800

14364-01
14364-01
14399-01
14399-01
14399-01
14399-01

0.1
0.4
1.0
2.0
5.0
10.0

Rango (mg/L as
CaCO3)

TABLA 2
Volumen de
la muestra
(ml)

Titulacin
Cartucho (M
EDTA)

Nmero de
catlogo

Multiplicado
r Digit

1-4
4-16
10-40
25-100
>100

100
25
50
20
10

0.1428
0.1428
0.714
0.714
0.714

14960-01
14960-01
14959-01
14959-01
14959-01

0.01
0.04
0.1
0.25
0.5

Rango (mg/L as
CaCO3)

Pag. 133
Relaciones de dureza

mg / L Ca = Ca Dureza, mg / L como CaCO3 0,40 x

Control de precisin
Standard Adiciones Mtodo
Esta comprobacin de exactitud se debe realizar cuando las interferencias son
sospechosos o para verificar tcnica analtica.
1. Coloque el cuello de una dureza Standard Solution Voluette que contenga
Ampolla, 10,000 mg / L como CaCO3.
2. Utilice un TenSette Pipet aadir 0,1 ml de estndar a la solucin valorada
en el paso 7. Continuar la titulacin de nuevo al mismo punto final. Anote el
nmero de dgitos necesarios.
3. Repita, usando dos ms adiciones de 0,1 ml. Valorar hasta el punto final
despus de cada adicin.
4. Cada 0.1 mL adicin de estndar debe requerir 10 dgitos adicionales de
0.800 N valorante o 100 dgitos de 0,0800 N valorante (11 dgitos de 0.714 M o
56 dgitos de 0,1428 M valorante). Si no se producen estos aumentos
uniformes, consulte el Apndice A, Control de precisin y adiciones estndar.
PAG. 134
ADVERTENCIA: cianuro de potasio es txico. Siempre aadirlo despues de
hidrxido de potasio. El exceso de cianuro de potasio no afecta los resultados.
Todos los residuos de cianuro se deben tirar por la adicin de un exceso de
solucin de hipoclorito de sodio fuertemente alcalino (leja) con agitacin.
Utilizar una buena ventilacin. Dejar reposar durante 24 horas antes de su
eliminacin.
Algunos de transicin y complejo de los metales pesados de los indicadores y
prevenir el cambio de color en el punto final. Adicin de un 0,5-g cucharada de
cianuro de potasio (KCN) despus de la adicin de hidrxido de potasio elimina
la interferencia de los siguientes metales en los niveles mencionados (en una
muestra sin diluir 100 ml), vase la Tabla 3.
TABLA 3
Metal

Cobalto
Cupper
Niquel
Zinc

Max. Tolerance
Level* with KCN
20 mg/L
100 mg/L
200 mg/L
100 mg/L

Max. Tolerance
Level* without KCN
present
none
0.10 mg/L
0.50 mg/L
5 mg/L

Hierro interfiere por encima de 8 mg / L en muestras no diluidas. Por encima de

este nivel, se produce un color naranja-rojo a punto final verde, que es fuerte y
utilizable hasta 20 mg / L de hierro.
manganeso interfiere por encima de 5 mg / L.
Aluminio provoca un punto final lento, pero hasta 200 mg / L puede ser
tolerada por lo que permite suficiente tiempo para el cambio de color.

PAG 135
La interferencia de magnesio hasta 200 mg / L se evita mediante la formacin
de hidrxido de magnesio en el alto pH de prueba, pero niveles ms altos a
prevenir un punto final distinto.
ortofosfato provoca un punto final lento, pero no interfiere si el fosfato de
calcio que se forma se permite el tiempo suficiente para volver a disolver
durante la valoracin.
Polifosfato debe estar ausente para obtener resultados precisos.
bario y estroncio se titulan con calcio pero rara vez presente en las aguas
naturales en cantidades significativas.
La acidez y la alcalinidad a 10.000 mg / L como CaCO3 no interfieren.
soluciones de cloruro de sodio saturado no dan un punto final distinta, pero la
valoracin se pueden ejecutar directamente en el agua de mar.
Las muestras de aproximadamente 20 C (68 F) o menos deben titularse
lentamente cerca del punto final para que haya tiempo suficiente para que el
cambio de color.
Las muestras altamente tamponadas o extrema pH de la muestra pueden
exceder la capacidad de amortiguacin de los reactivos y requieren
tratamiento previo de la muestra.
Resumen del mtodo
La muestra se hizo alcalina (pH 12-13) con hidrxido potsico para precipitar
magnesio como hidrxido de magnesio. Se aade Calver 2 Indicador y se
combina con el calcio para formar un color rosa-rojo. Como se aade EDTA,
reacciona con los iones calcio libres presentes. Cuando no hay iones de calcio
libres siguen siendo, el EDTA a continuacin, elimina el calcio complejado con
el indicador, causando un cambio de color a azul.
REACTIVOS REQUERIDOS
Descripcin Cat Unidad. No.
Sets reactivos dureza del calcio (alrededor de 100 pruebas)
1-16 G.d.h. incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) ......................... 14960-01
24473-00
10-100 + G.d.h. incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) 14959-01 2447400 ...................

10-160 mg / L incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) 14364-01 ......................

24472-00
100-4,000 mg / L incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) 14399-01 2447500 .................

PAG 136
CalVer 2 Indicador Polvo Almohadas .......................................... 100 /
pkg ............ 852-99
Hidrxido de potasio Solucin estndar, 8,00 N ............. 100 mL MDB * ............
282-32
Agua, desionizada ............................................... ................................ 4
L ............ 272-56
Seleccionar una o ms basado en la concentracin de la muestra:
EDTA Titulacin Cartucho, 0,0800 M ............................................ ... cada ........
14364-01
EDTA Titulacin Cartucho, 0,1428 M ............................................ ... cada ........
14960-01
EDTA Titulacin cartucho, 0.714 M ............................................ ..... cada ........
14959-01
EDTA Titulacin cartucho, 0.800 M ............................................ ..... cada ........
14399-01
APARATO SE REQUIERE
Titulador digital ................................................ ................................. ........ cada
16900-01
Frasco, Erlenmeyer, 250 ml ............................................ ................
cada ............ 505-46
Seleccionar una o ms basado en la concentracin de la muestra:
Cilindro, se gradu, 10 ml ............................................ ................ cada ............
508-38
Cilindro, se gradu, 25 ml ............................................ ................ cada ............
508-40
Cilindro, se gradu, 50 ml ............................................ ................ cada ............
508-41
Cilindro, se gradu, 100 ml ............................................ .............. cada ............
508-42
REACTIVOS OPCIONALES
El calcio y el magnesio Dureza total Reactivo Set (alrededor de 100
pruebas) ...... 22721-00
Incluye: (2) 282-32, (1) 424-32, (1) 851-99, (1) 947-99, (1) 14364-01, (1)
14399-01
Descripcin Cat Unidad. No.

Cloruro de Calcio solucin estndar, 1.000 mg / L como CaCO3 .... 1.000

ml ............ 121-53
CalVer 2 Indicador de calcio en polvo ............................................ 0.113
g ............ 281-14
Calcio Standard Solution Voluette que contenga Ampollas,
10.000 mg / L como CaCO3, 10 ml ........................................ ....... 16 /
pkg .......... 2187-10
Solucin estndar de magnesio, 10 g / L de CaCO3 ................. 29 ml
SCDB .......... 1022-1033
cido ntrico, ACS .............................................. ........................... 500
ml ............ 152-49
Solucin de cido ntrico, 1: 1 ........................................... ................... 500
ml .......... 2540-49
Cianuro de potasio, ACS .............................................. ............... 125 g ............
767-14
APARATO OPCIONAL
Botella, lavado, poli, de 500 ml ......................................... ....................
cada ............ 620-11
Clamp, 2 clavijas, ampliacin, de 38 mm ....................................... ........ ........
cada 21145-00
Sostenedor de la
abrazadera ................................................ ................................. cada ............
326-00
Asamblea Desmineralizadora, 473 ml ............................................. .....
cada ........ 21846-00
Tubos de entrega, con 180hook .......................................... .......... 5 /
pkg ........ 17205-00
Tubos de entrega, gancho 90with .......................................... ............ 5 /
pkg ........ 41578-00
Papel pH, 1,0 a 11 pH ........................................... ............... 5 rollos /
pkg ............ 391-33
Pipet, TenSette, 0,1 a 1,0 ml ......................................... ............ ........ cada
19700-01
* Marcado Botella con gotero (MDB). Pngase en contacto con Hach para
tamaos ms grandes.

PAG 137
Pipet Tips para 19700-01 TenSette Pipet .................................... 50 /
pkg .. ...... 21856-96

Pipet, volumtrica, clase A, 10 ml ........................................ .......... cada ........

14515-38
Pipet, volumtrica, clase A, 20 ml ........................................ .......... cada ........
14515-20
Pipet, volumtrica, clase A, 25-ml ........................................ .......... cada ........
14515-40
Pipet, volumtrica, clase A, 50-ml ........................................ .......... cada ........
14515-41
Pipet, volumtrica, clase A, 100-ml ........................................ ........ cada
.14515-42
Pipet Filler, una ampolla de seguridad ............................................. cada ........ .
14651-00
sension 1 Bsico medidor de pH porttil con electrodo ....................
cada ........ 51700-10
Cuchara, medicin, 0,1 gramos ........................................... ..............
.cada ...........511-00
Cuchara, medicin, 0,5 gramos ........................................... ...................
cada ..........907-00
Anillo soporte de la ayuda ............................................... .......................
cada ..........563-00
TitraStir Stir Plate, 115 Vac ........................................... ............... ........
cada. 19400-00
TitraStir Stir Plate, 230 Vac ........................................... ............... ........ cada
.19400-10
Ampolla Voluette que contenga Kit interruptor ....................................
cada ........21968-00