LABORATORIO METALURGIA

EXTRACTIVA

GUIA DE LABORATORIO
Laboratorio N4: Caracterizacin qumica Minerales Oxidados

I.

Objetivos:
- Caracterizacin qumica de minerales xidos, por determinacin de consumo de
cido y determinacin de cobre soluble.

II. Marco terico:

2.1 Introduccin
Caracterizar el mineral antes de escoger el proceso por el cual extraeremos la especie de inters,
es de vital importancia puesto que as podemos elegir el mtodo ms conveniente que nos
entregue el mximo de la especie valiosa con menor el costo de produccin.
Esta caracterizacin se realiza por medio de experiencias de laboratorio sencillas y prcticas,
que nos entregan cuantiosa y muy exacta informacin del mineral como por ejemplo la densidad
absoluta, humedad natural, ngulo de reposo entre otros parmetros.
Adems de costo de explotacin del mineral a recuperar se debe tomar en cuenta tambin otros
factores para escoger el mtodo de lixiviacin. Como lo son costos de proceso previos de
conminucin, valor econmico del metal a recuperar, es decir, su ley, calidad, reservas
disponibles y precio de venta, facilidad de disolucin relativa de las especies deseadas y sus
respectivos costos de usos de reactivos, etc.
Consumo de cido
Los minerales de cobre son lixiviados tradicionalmente con cido sulfrico. La cantidad de
cido necesario para disolver un contenido de cobre soluble, est dada por la estequiometria de
la reaccin. Un mineral contiene una diversidad de especies mineralgicas que pueden
reaccionar qumicamente con el cido sulfrico. Estas reacciones competitivas incrementan la
cantidad de cido necesario en el proceso. En algunos casos el consumo puede ser tan alto que
haga antieconmico el proceso. Debido a la diversidad e elementos y compuestos que contiene
el mineral y que pueda consumir cido adicional al que se necesita para disolver el cobre, este
consumo se debe calcular experimentalmente.
Sin embargo es bueno saber cmo regla general que:
-

Las menas de cobre hospedadas en roca basltica y diabasa, del tipo que se encuentran
en los yacimientos de la Cordillera de la Costa en Chile, presentan un elevado consumo
de cido.

Las menas compuestas de monzonita, andesita y granito consumen cantidades

moderadas de cido.
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Las menas hospedadas en una matriz de alteracin cuarzo - serictica, consumen

pequea proporciones de cido.

Las menas ubicadas en arenisca de cuarzo, casi no consumen cido.

La prueba de consumo de cido puede ser considerada una de las ms

fundamentales al momento de tomar decisiones respecto a cmo tratar determinado
mineral.
Los minerales de cobre se presentan en forma de sulfuros, xidos u asociados con
otros metales sulfurados (sulfuros complejos). Los xidos, como tambin sulfuros
de baja ley, son tratados en pilas de lixiviacin. Los xidos de cobre ms comunes
son:
Tabla. xidos comunes
Tenorita

CuO

Cuprita

Cu2O

Azurita

Cu3(OH)2(CO3)2

Malaquita

Cu2(OH)2CO3

Crisocola

CuSiO32H2O

Brocantita

CuSO43Cu(OH)2

En contacto con solucin acidulada de cido sulfrico, se logra la disolucin de estas

especies.
CuO

H2SO4

CuSO4

H2O

Como es posible apreciar el cido sulfrico es un reactivo en la reaccin. Entonces los

minerales oxidados no son determinados individualmente en una muestra mineral sino
como cobre soluble en cido. En el caso de los minerales sulfurados estos no consumen
cido, aun as requieren de un ambiente cido para que la reaccin pueda ocurrir, el
agente lixiviante es el ion frrico.
Al contactar la solucin acida con el mineral y la ganga presente en el mismo, ambos
constituyen en conjunto el consumo de cido total del proceso, aun as cabe mencionar
que en un circuito cerrado de extraccin por solvente, el cido reaccionado con el metal
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a disolver es recuperado. Esto quiere decir que el consumo de cido depende

mayoritariamente de la disolucin de la ganga, ya que el cido consumido por esta no es
recuperado, por tanto si se habla de consumo de cido del mineral se debe considerar
una prueba que abarque el agente causal del problema.
Los procesos de disolucin que se llevan a cabo en la lixiviacin responden claramente
al modelo del ncleo no reaccionado, por tanto en el caso de la ganga, se debe dar a
cabo el mismo suceso. Cabe mencionar que con un aumento de pH, producto del
consumo de cido se da suceso a la precipitacin de jarositas ayudando a la eliminacin
de impurezas en la solucin y devolucin, en cierta medida, de parte del cido
consumido.
Aun as el consumo de cido por parte de otras gangas, presentes en el mineral, no es
apaliado. Entre los principales consumidores de cido se encuentran:

Tabla. Consumo de cido de las principales gangas

Mineral

Composicin

Potencial de
Consumo de cido

Carbonatos
Calcita / Aragonita

CaCO3

100

Dolomita

MgCa(CO3)2

92

Siderita

FeCO3

116

Magnesita

MgCO3

84

Rodocrosita

MnCO3

115

Witerita

BaCO3

196

Ankerita

CaFe(CO3)2

108

Malaquita

Cu2CO3(OH)2

74

Gibsita

Al(OH)3

26

Limonita / Geotita

FeOOH

89

Manganita

MnOOH

88

Brucita

Mg(OH)2

29

Hidrxidos

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El potencial de consumo de cido corresponde al peso en gramos necesario para lograr

el mismo efecto neutralizador que cien gramos de calcita.
Finalmente se puede decir que las pruebas de consumo de cido realizadas, cumplen la
funcin de determinar el consumo causado por la accin del metal que se espera
recuperar ms la ganga presente. Sin embargo en trminos de perdida, el cido que
reacciona en la disolucin del metal es recuperado en la etapa de extraccin por
solvente, por ende el consumo queda netamente ligado a las gangas. Es por esta razn
que al momento de realizar la prueba de consumo de cido se utiliza granulometra fina,
no correspondiente a la granulometra tpica de un proceso de lixiviacin en pilas, ya
que la manera de abarcar de mejor manera el consumo de cido por parte de las gangas
es aumentar el rea de contacto. Adems las gangas presentes corresponden a finos
disgregados en el mineral, por tanto su representacin tiene que ser del mismo modo en
la prueba de consumo de cido.

III.

Procedimiento

3.1 Equipos, materiales y herramientas

Consumo de cido:
- cido sulfrico 96% de pureza
- 100 gr de mineral (fino 100% -10#tyler)
- Vaso precipitado 2000 mL (plstico)
- Agitador mecnico
- pH-metro
- Balanza de precisin 0,1 gramos
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- Propipeta de goma
- Pipeta de 10 mL
Cobre soluble:
- Balanza de precisin 0,1 gramos
- Matraz de aforo de 2 litros
- Vaso precipitado de 250 mL (plstico)
- Vaso precipitado de 500 mL (plstico)
- Pipeta de 10 mL
- Pipeta de 20 mL
- Bureta de 50 mL
- Propipeta de goma
- Piceta de 500 mL
- Probeta de 100 mL
- cido Sulfrico concentrado (H2SO4)
- Hidrxido de Amonio (Amoniaco) (NH3)
- cido Actico glacial (CH3 COOH)
- Bifluoruro de Amonio (NH4HF2)
- Yoduro de Potasio (KI)
- Tiosulfato de Sodio pentahidratado ( Na2S2O3*5H2O)
- Almidn soluble
- Tiocianato de amonio (NH4SCN)
- Hidrxido de Sodio en lentejas (NaOH)
- Agua destilada o desionizada
3.2 Metodologa
Consumo de cido
-

Prepare una muestra representativa de mineral oxidado y pulvercela (100% 100# Ty).

Deposite la muestra pulverizada 100 gramos de mineral en un vaso precipitado y

agregue agua hasta alcanzar los 1000 mL aproximadamente.

Agitar la pulpa formada con agitador mecnico durante 10 minutos.

Transcurridos 10 minutos, mida y registre el pH. Acidifique la pulpa, agregando

una solucin de cido H2SO4 (al 10%) hasta que se alcance pH = 2.
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Redosifique el cido cuando la solucin sobrepase el pH=2. Esto sucesivamente

hasta que no exista ms consumo de cido.

Para detener la lixiviacin el pH debe estabilizarse en ese valor (pH=2), por lo

menos por media hora.

Registre el volumen de cido utilizado.

Determinacin de cobre soluble

-

Pesar 10,0 gramos de muestra y traspasar a un vaso precipitado de 500 mL.

Agregar 100 mL de cido Sulfrico al 10 %, con probeta de 100 mL. Agitar

cuidadosamente.

Dejar la solucin cida con la muestra por 22 a 24 horas, agitando 3 a 4 veces en

ese intervalo de tiempo.

Tomar un volumen de 10 mL de la solucin clara (sin solidos), usando pipeta

con propipeta.
PRECAUCIN: NUNCA PIPETEAR LA SOLUCIN DIRECTAMENTE
CON LA BOCA.

Vaciar los 10 mL en vaso de 250 mL.

Agregar 2 mL de Amoniaco.

Agregar 5 mL de cido Actico.

Agregar una cucharada plstica con Bifluoruro de Amonio, luego agitar.

Agregar una cucharadita con Yoduro de Potasio e inmediatamente valorar con

solucin de Tiosulfato de Sodio, usando bureta de 50 mL, agitando
constantemente.

Cuando el color de la solucin se torne amarillo claro agregar un chorro de

almidn al 1% (3 mL aproximado) y un chorro de solucin de Tiocianato de
Amonio, continuar valorando lentamente hasta que el color cambie de morado a
blanco. Anotar los gastos de Tiosulfato de Sodio en cuaderno de anotaciones.

Ir a tabla anexas: GASTO V/S % COBRE SOLUBLE, y determinar % de

cobre soluble en mineral leyendo directamente en la tabla.

IV.

Informe:

4.1 Consumo de cido y cobre soluble

-

Determine el consumo de cido en Kg de cido sulfrico/Ton mineral. Grafique y

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tabule resultados.
-

Determine porcentaje de cobre soluble del mineral por mtodo volumtrico.

4.2 Discusin
Analice los resultados y compare sus deducciones con la informacin bibliogrfica
disponible. Investigue la caracterizacin mineralgica de minerales.
4.3 Conclusiones
Enumerar las conclusiones que se deducen del trabajo realizado segn objetivos
planteados.
V. Anexos:
5.1 cido Sulfrico
El cido sulfrico al 100 por ciento es un lquido incoloro, inodoro, denso y viscoso.
Esto se refiere al monohidrato, el cual puede ser considerado con una composicin
equimolecular de agua y trixido de azufre. Este pierde trixido de azufre en el
calentamiento hasta que, aproximadamente a los 338 C, resulta un cido de 98.3 por
ciento.

Es soluble en todas las proporciones en agua, produciendo una gran cantidad de calor.
Una libra de cido sulfrico al 100 por ciento diluido a 90 por ciento libera 80 Btu y
diluido a 20 por ciento libera 300 Btu.

Sus principales caractersticas son:

-

Es muy fuerte y corrosivo para la vida de los materiales estructurales.

Posee punto de ebullicin alto y se puede emplear para producir cidos

voltiles como HCl y HCN.

-

Es un agente oxidante suave. No se puede usar para preparar HBr o HI.

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Concentrado y en caliente disuelve al Cu.

Es deshidratante.

El cido sulfrico es intensamente corrosivo y ataca prcticamente todos los metales, las
construcciones que lo contengan deben ser cuidadosamente elegidas. El vidrio es
utilizado para todas las concentraciones. Metales semejantes como hierro y acero
pueden ser usados para altas concentraciones de cido.

5.2 Equipo pH-metro

El pH-metro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el pH de
una disolucin. La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla
a travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente
concentracin de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la
selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.

Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel

(mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolucin de la que
queremos medir el pH. La varita de soporte del electrodo es de vidrio comn y no es
conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, est
formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH).

Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentracin de H+ relativa a sus

referencias, tienen que ser calibrados peridicamente para asegurar la precisin. Por eso
se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras de pH conocido).

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5.3 Tablas de lectura directa GASTO V/S % COBRE SOLUBLE

Rango: 1,0 a 8,7 mL gasto
Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

ml

ml

ml

1,0

0,20

3,6

0,72

6,2

1,24

1,1

0,22

3,7

0,74

6,3

1,26

1,2

0,24

3,8

0,76

6,4

1,28

1,3

0,26

3,9

0,78

6,5

1,30

1,4

0,28

4,0

0,80

6,6

1,32

1,5

0,3

4,1

0,82

6,7

1,34

1,6

0,32

4,2

0,84

6,8

1,36

1,7

0,34

4,3

0,86

6,9

1,38

1,8

0,36

4,4

0,88

7,0

1,40

1,9

0,38

4,5

0,9

7,1

1,42

0,40

4,6

0,92

7,2

1,44

2,1

0,42

4,7

0,94

7,3

1,46

2,2

0,44

4,8

0,96

7,4

1,48

2,3

0,46

4,9

0,98

7,5

1,50

2,4

0,48

5,0

1,00

7,6

1,52

2,5

0,5

5,1

1,02

7,7

1,54

2,6

0,52

5,2

1,04

7,8

1,56

2,7

0,54

5,3

1,06

7,9

1,58

2,8

0,56

5,4

1,08

8,0

1,60

2,9

0,58

5,5

1,1

8,1

1,62

0,60

5,6

1,12

8,2

1,64

3,1

0,62

5,7

1,14

8,3

1,66

3,2

0,64

5,8

1,16

8,4

1,68

3,3

0,66

5,9

1,18

8,5

1,70

3,4

0,68

6,0

1,20

8,6

1,72

3,5

0,7

6,1

1,22

8,7

1,74

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Rango: 8,8 a 16,5 mL gasto

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

ml

ml

ml

8,8

1,76

11,4

2,28

14,0

2,80

8,9

1,78

11,5

2,30

14,1

2,82

9,0

1,80

11,6

2,32

14,2

2,84

9,1

1,82

11,7

2,34

14,3

2,86

9,2

1,84

11,8

2,36

14,4

2,88

9,3

1,86

11,9

2,38

14,5

2,90

9,4

1,88

12,0

2,40

14,6

2,92

9,5

1,90

12,1

2,42

14,7

2,94

9,6

1,92

12,2

2,44

14,8

2,96

9,7

1,94

12,3

2,46

14,9

2,98

9,8

1,96

12,4

2,48

15,0

3,00

9,9

1,98

12,5

2,50

15,1

3,02

10,0

2,00

12,6

2,52

15,2

3,04

10,1

2,02

12,7

2,54

15,3

3,06

10,2

2,04

12,8

2,56

15,4

3,08

10,3

2,06

12,9

2,58

15,5

3,10

10,4

2,08

13,0

2,60

15,6

3,12

10,5

2,10

13,1

2,62

15,7

3,14

10,6

2,12

13,2

2,64

15,8

3,16

10,7

2,14

13,3

2,66

15,9

3,18

10,8

2,16

13,4

2,68

16,0

3,20

10,9

2,18

13,5

2,70

16,1

3,22

11,0

2,20

13,6

2,72

16,2

3,24

11,1

2,22

13,7

2,74

16,3

3,26

11,2

2,24

13,8

2,76

16,4

3,28

11,3

2,26

13,9

2,78

16,5

3,30

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Rango: 16,6 a 24,3 mL gasto

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

ml

ml

ml

16,6

3,32

19,2

3,84

21,8

4,36

16,7

3,34

19,3

3,86

21,9

4,38

16,8

3,36

19,4

3,88

22,0

4,40

16,9

3,38

19,5

3,90

22,1

4,42

17,0

3,40

19,6

3,92

22,2

4,44

17,1

3,42

19,7

3,94

22,3

4,46

17,2

3,44

19,8

3,96

22,4

4,48

17,3

3,46

19,9

3,98

22,5

4,50

17,4

3,48

20,0

4,00

22,6

4,52

17,5

3,50

20,1

4,02

22,7

4,54

17,6

3,52

20,2

4,04

22,8

4,56

17,7

3,54

20,3

4,06

22,9

4,58

17,8

3,56

20,4

4,08

23,0

4,60

17,9

3,58

20,5

4,10

23,1

4,62

18,0

3,60

20,6

4,12

23,2

4,64

18,1

3,62

20,7

4,14

23,3

4,66

18,2

3,64

20,8

4,16

23,4

4,68

18,3

3,66

20,9

4,18

23,5

4,70

18,4

3,68

21,0

4,20

23,6

4,72

18,5

3,70

21,1

4,22

23,7

4,74

18,6

3,72

21,2

4,24

23,8

4,76

18,7

3,74

21,3

4,26

23,9

4,78

18,8

3,76

21,4

4,28

24,0

4,80

18,9

3,78

21,5

4,30

24,1

4,82

19,0

3,80

21,6

4,32

24,2

4,84

19,1

3,82

21,7

4,34

24,3

4,86

2015
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Rango: 24,4 a 32,1 mL gasto

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

ml

ml

ml

24,4

4,88

27,0

5,40

29,6

5,92

24,5

4,90

27,1

5,42

29,7

5,94

24,6

4,92

27,2

5,44

29,8

5,96

24,7

4,94

27,3

5,46

29,9

5,98

24,8

4,96

27,4

5,48

30,0

6,00

24,9

4,98

27,5

5,50

30,1

6,02

25,0

5,00

27,6

5,52

30,2

6,04

25,1

5,02

27,7

5,54

30,3

6,06

25,2

5,04

27,8

5,56

30,4

6,08

25,3

5,06

27,9

5,58

30,5

6,10

25,4

5,08

28,0

5,60

30,6

6,12

25,5

5,10

28,1

5,62

30,7

6,14

25,6

5,12

28,2

5,64

30,8

6,16

25,7

5,14

28,3

5,66

30,9

6,18

25,8

5,16

28,4

5,68

31,0

6,20

25,9

5,18

28,5

5,70

31,1

6,22

26,0

5,20

28,6

5,72

31,2

6,24

26,1

5,22

28,7

5,74

31,3

6,26

26,2

5,24

28,8

5,76

31,4

6,28

26,3

5,26

28,9

5,78

31,5

6,30

26,4

5,28

29,0

5,80

31,6

6,32

26,5

5,30

29,1

5,82

31,7

6,34

26,6

5,32

29,2

5,84

31,8

6,36

26,7

5,34

29,3

5,86

31,9

6,38

26,8

5,36

29,4

5,88

32,0

6,40

26,9

5,38

29,5

5,90

32,1

6,42

Rango: 32,2 a 39,9 mL gasto

2015
Laboratorio Metalurgia Extractiva
Laboratorio N4: Caracterizacin qumica Minerales Oxidados

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

Gasto

Cobre Soluble

ml

ml

ml

32,2

6,44

34,8

6,96

37,4

7,48

32,3

6,46

34,9

6,98

37,5

7,50

32,4

6,48

35,0

7,00

37,6

7,52

32,5

6,50

35,1

7,02

37,7

7,54

32,6

6,52

35,2

7,04

37,8

7,56

32,7

6,54

35,3

7,06

37,9

7,58

32,8

6,56

35,4

7,08

38,0

7,60

32,9

6,58

35,5

7,10

38,1

7,62

33,0

6,60

35,6

7,12

38,2

7,64

33,1

6,62

35,7

7,14

38,3

7,66

33,2

6,64

35,8

7,16

38,4

7,68

33,3

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33,4

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7,20

38,6

7,72

33,5

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7,80

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39,2

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34,2

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7,98

2015
Laboratorio Metalurgia Extractiva
Laboratorio N4: Caracterizacin qumica Minerales Oxidados