Guia Practicas Analisis de Agua y Desagüe

ANALISIS DE AGUA Y DESAGUE SA-413
CAPITULO 1
CALIDAD DEL AGUA
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CALIDAD DEL AGUA

El agua es un recurso natural escaso, indispensable para la vida y para el ejercicio de la inmensa
mayora de las actividades econmicas; es irremplazable, no ampliable por la mera voluntad del
hombre, irregular en su forma de presentarse en el tiempo y en el espacio, fcilmente vulnerable y
susceptible de usos sucesivos.
As mismo, el agua constituye un recurso unitario que se renueva a travs del ciclo hidrolgico y
que conserva, a efectos prcticos, una magnitud casi constante dentro de cada una de las cuencas
hidrogrficas del pas.
El agua es un recurso que debe estar disponible no solo en la cantidad necesaria sino tambin en la
calidad precisa."
Qu es el agua?
El agua pura es un lquido inodoro e inspido. Tiene un matiz azul, que slo puede detectarse en
capas de gran profundidad. A la presin atmosfrica (760 mm de mercurio), el punto de
congelacin del agua es de 0 C y su punto de ebullicin de 100 C. El agua alcanza su densidad
mxima a una temperatura de 4 C y se expande al congelarse. Como muchos otros lquidos, el
agua puede existir en estado sobre enfriado, es decir, que puede permanecer en estado lquido
aunque su temperatura est por debajo de su punto de congelacin; se puede enfriar fcilmente a
unos -25 C sin que se congele.
El agua es fuente de vida, toda la vida depende del agua. El agua constituye un 70% de nuestro
peso corporal. Necesitamos agua para respirar, para lubricar los ojos, para desintoxicar nuestros
cuerpos y mantener constante su temperatura. Por eso, aunque un ser humano puede vivir por
ms de dos semanas sin comer, puede sobrevivir solamente tres o cuatro das sin tomar agua. Las
plantas seran incapaces de producir su alimento y de crecer sin el agua.
El agua por si misma es incolora y no tiene olor ni gusto definido. Sin embargo, tiene unas
cualidades especiales que la hacen muy importante, entre las que destacan el hecho de que sea
un regulador de temperatura en los seres vivos y en toda la biosfera, por su alta capacidad calrica
(su temperatura no cambia tan rpido como la de otros lquidos).
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Cules son las propiedades del agua?

Propiedades bioqumicas
Los seres vivos se han adaptado para utilizar qumicamente el agua en dos tipos de reacciones:
En la fotosntesis en la que los enzimas utilizan el agua como fuente de tomos de hidrgeno.
En las reacciones de hidrlisis, en que los enzimas hidrolticos han explotado la capacidad del
agua para romper determinados enlaces hasta degradar los compuestos orgnicos en otros ms
simples, durante los procesos digestivos.
Propiedades fsico-qumicas
El agua presenta las siguientes propiedades fsico-qumicas:
Accin disolvente.
El agua es el lquido que ms sustancias disuelve (disolvente universal), esta propiedad se

debe a su capacidad para formar puentes de hidrgeno con otras sustancias, ya que estas se
disuelven cuando interaccionan con las molculas polares del agua. La capacidad disolvente es
la responsable de dos funciones importantes para los seres vivos: es el medio en que
transcurren las mayoras de las reacciones del metabolismo, y el aporte de nutrientes y la
eliminacin de desechos se realizan a travs de sistemas de transporte acuosos.
Fuerza de cohesin entre sus molculas.
Los puentes de hidrgeno mantienen a las molculas fuertemente unidas, formando una
estructura compacta que la convierte en un liquido casi incompresible
Elevada fuerza de adhesin.
De nuevo los puentes de hidrgeno del agua son los responsables, al establecerse entre estos
y otras molculas polares, y es responsable, junto con la cohesin de la capilaridad, al cual se
debe, en parte, la ascensin de la sabia bruta desde las races hasta las hojas.
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Gran calor especfico.
El agua absorbe grandes cantidades de calor que utiliza en romper los puentes de hidrgeno.
Su temperatura desciende ms lentamente que la de otros lquidos a medida que va liberando
energa al enfriarse. Esta propiedad permite al citoplasma a caso sirve de proteccin para las
molculas orgnicas en los cambios bruscos de temperatura.
Cmo se mide la calidad de las aguas?

Los parmetros ms comnmente utilizados para establecer la calidad de las aguas son los
siguientes:
Oxgeno disuelto.
pH.
Slidos en suspensin.
DBO.
Fsforo.
Nitratos.
Nitritos.
Amonio.
Amoniaco.
Compuestos fenlicos.
Hidrocarburos derivados del petrleo.
Cloro residual.
Zinc total.
Cobre soluble.
Tenemos suficiente agua?

Cada vez que tomamos un sorbo de agua fresca, esta es nueva para nosotros. Pero no es agua
nueva. Esta agua ha sido reciclada una y otra vez desde los comienzos del universo, por diversas
formas de vida, como un dinosaurio, un conejo, una paloma y hasta por Cristbal Coln.
En estos momentos tenemos toda el agua que tendremos o que hemos tenido. La falta de agua
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fresca es uno de los temas mas transcendentes al cual se ver enfrentada Amrica Latina durante
el siglo 21
1.200 millones de habitantes no tienen acceso a una fuente de agua potable segura.
Las enfermedades por aguas contaminadas matan ms de 4 millones de nios al ao.
20% de todas las especies acuticas de agua fresca estn extintas o en peligro de
desaparecer
El agua cubre casi un 80% de la superficie de la Tierra. Aunque pareciera que es un recurso muy
abundante, es importante destacar que menos del 1% de sta es agua dulce, es decir, apta para
usos domsticos, industriales o comerciales y tursticos. Por otra parte, el agua salada sustenta
importantes cadenas alimenticias claves para la alimentacin mundial, adems, vive en ella una
vegetacin muy pequea que es la que aporta ms de un 60% del oxigeno de la Tierra.
El agua dulce que podemos utilizar se encuentra en los lagos, ros y lluvias, y debe alcanzarnos
para que ninguna persona, planta o animal tenga sed, para que los animales acuticos vivan en
ella, para regar los campos, usar en las industrias,
mantener hmedos los bosques y regar los jardines. Por eso es importante mantenerla limpia.
Actualmente, hay en la Tierra la misma cantidad de agua que exista hace 3.800 millones de aos
atrs, poca en que se form el agua en nuestro planeta. Esto se debe a que el ciclo hidrolgico
permite que continuamente se utilice la misma agua, la cual se encuentra en diferentes estados:
slida, lquida o gaseosa.
1. CARACTERISTICAS DEL AGUA

En la naturaleza el agua contiene muchos compuestos en estado coloidal o disueltos los cuales
provienen de las ms diversas fuentes, tales como la erosin de suelos y rocas; reacciones de
disolucin y precipitacin que ocurren bajo la superficie de la tierra y tambin de los efectos que
resultan de las actividades del hombre.
Muchos de los elementos o compuestos que se encuentran en el agua desvirtan su condicin
original tanto desde el punto de vista fsico como desde el punto de vista qumico.
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1.1 CARACTERISTICAS FISICAS

Se entiende por caractersticas fsicas, aquellas que en general pueden ser percibidas
directamente por los rganos sensoriales del hombre y pueden clasificarse en turbiedad, color,
olor, sabor, temperatura y pH.
1.1.1 Turbiedad
Es la principal caracterstica fsica. Se denomina as al fenmeno que se produce al incidir
sobre las partculas o coloides un haz de luz, ste es dispersado en cantidades directamente
proporcionales a la presencia de los coloides, dependiendo del tamao y cantidad de los
mismos.
La turbiedad del agua se debe esencialmente a materias en suspensin, tales como arcilla y
otras substancias inorgnicas finamente divididas, o materias similares y organismos
microscpicos.
La turbiedad del agua puede ayudar a indicar un peligro potencial, ya que ste puede estar
relacionado con la contaminacin.
Un elevado grado de turbiedad puede proteger a los microorganismos patgenos de los
efectos de la desinfeccin y estimular su desarrollo. En consecuencia en todo los casos en
que se desinfecta el agua, la turbiedad debe ser escasa (preferiblemente inferior a 1 UTN)
para que el procedimiento resulte eficaz.
1.1.2 Color
Es el parmetro fsico ms importante despus de la turbiedad, y aunque est ntimamente
ligada a ella puede presentarse como caracterstica independiente.
El color se debe a la presencia de taninos, ligninas, cidos hmicos, cidos grasos, cidos
flvicos, etc. Se puede decir, que el color natural del agua, excluyendo del que resulta de
descargas industriales, puede provenir de: (a) la extraccin acuosa de substancias de origen
vegetal; (b) la solucin de productos resultantes en el proceso de descomposicin de la
madera; (c) la solucin de materia orgnica del suelo; (d) la presencia de hierros y otros
compuestos metlicos; y (e) una combinacin de los procesos descritos.
1.1.3 Olor
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El agua limpia (destilada) es inodora. Muchas sustancias qumicas orgnicas y algunas

inorgnicas son olorosas, incluyendo las algas y otros organismos. El sulfuro de hidrgeno
(H2S), a veces presente en el agua subterrnea y en las aguas residuales, es maloliente. El
umbral del olor se determina al diluir una muestra en agua sin olor hasta que se detecta un
olor perceptible. Este resultado se expresa como una relacin de dilucin. El umbral de olor
ms pequeo es 1. Para agua potable el lmite superior en la UE es una relacin de
dilucin de 2 a 12C. En los Estados Unidos (Standard Methods, 1992), se determina
tambin sobre una base de dilucin. Este ensayo tiene cierto alcance subjetivo y el
MDOTC puede variar de una persona a otra.
El olor del agua obedece fundamentalmente a la presencia de substancias orgnicas. Algunos
olores sealan el aumento de la actividad biolgica; otros, pueden originarse de la
contaminacin industrial.
Los olores pueden clasificarse como sigue:
Aromtico
similar a
alcanfor
Qumico
similar a
descargas industriales
Hidrocarburos
similar a
petrleo
Medicinal
similar a
tintura de yodo
Sulfuroso
similar a
hidrgeno sulfurado
Graso
similar a
aceite y grasa rancias
Desagradable
similar a
excrementos de animales
Balsmico
similar a
violeta, rosa
Mohoso
similar a
hojas en descomposicin
Terroso
similar a
Tierras hmedas
Vegetal
similar a
races
Las aguas de uso potable deben estar exentas de olor, al igual que el color.
1.1.4 Sabor
Un agua de buena calidad tiene que ser insabora. Su clasificacin puede ser hecha
distinguiendo los siguientes sabores:
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- cido
- Dulce
- Salado, y
- Amargo
As, un contenido elevado de sales de magnesio le da al agua un sabor amargo. Los metales
como el cobre, zinc y hierro dan al agua un sabor metlico. Los sabores metlicos en
particular, pueden constituir una indicacin de contaminacin del agua por parte de descargas
industriales.
1.1.5 Temperatura
La temperatura est determinada por mltiples factores potencialmente ambientales que la
hacen variar continuamente. Generalmente este parmetro no se acondiciona, se presenta en
forma natural. La temperatura es un parmetro importante porque influye en el retardo o
aceleracin de la actividad biolgica, la adsorcin de oxgeno, la precipitacin de compuestos,
la formacin de depsitos, la desinfeccin mediante cloro y tambin indirectamente en los
procesos de mezcla, floculacin, sedimentacin y filtracin.
La temperatura es quizs el parmetro ms significativo en las aguas de los lagos con
respecto a la estabilidad. Cuando la densidad disminuye desde 1 kg/L a 4C hasta 0,994
kg/L a 35C, el agua es ms pesada a profundidades mayores y ms ligera en la
proximidad de la superficie. Si hay gradientes de temperatura presentes, entonces puede
producirse estratificacin entre la masa de agua superior ms caliente y la masa de agua
inferior ms fra. Cuando no hay mezcla entre ambas capas, la capa superior ms caliente
puede llegar a ser susceptible de estratificacin. En las aguas saladas pueden presentarse
problemas similares. En las plantas depuradoras de aguas residuales la temperatura puede
tambin ser significativa ya que, por encima de 36C la colonia de microorganismos
aerobios tiende a ser menos efectiva como purificadora de aguas residuales. La
temperatura tambin puede ser importante en el entorno de un ro, ya que si aumenta
reduce la cantidad de oxgeno en el agua, haciendo por ello el ro menos deseable para los
peces, particularmente como los salmones. La descarga de efluentes de aguas residuales
(supuesta caliente) tambin elevar las temperaturas. Para agua potable, el valor del lmite
superior en la UE es de 25C.
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1.1.6 pH
Las aguas que se encuentran en la naturaleza tienen valores de pH que varan entre 5 y 8,5.
Las aguas subterrneas tienen un valor constante de pH, lo mismo que las aguas
superficiales, no obstante stas ltimas presentan pequeas variaciones estacionales.
Las variaciones repentinas de pH representan contaminaciones debidas a descargas
industriales cidas o bsicas.
El pH de la mayora de las aguas minerales est en 6 y 9. El pH permanece
razonablemente constante a menos que la calidad del agua cambie debido a las influencias
de tipo natural o antropogenias, aumentando la acidez o la basicidad. Como la mayor parte
de las formas de vida ecolgicas son sensibles a los cambios de pH, es importante que el
impacto antropognico (por ejemplo, las descargas de efluentes) sea minimizada. Acerca
del tratamiento de agua residual, se ve que es importante mantener el control del pH de los
sistemas de tratamiento biolgicos de aguas residuales dentro de un rango especfico. Un
afluente con pH demasiado alejado del rango aceptable (6 a 8) puede matar la colonia
activa microbiolgica, conduciendo a las descargas de efluentes no tratados. De forma
similar, sobre el tratamiento de agua se ve que la adicin de almina como coagulante
reduce el pH, el cual puede ser requerido para que sea corregido por la adicin de cal
(CaCO3). Como tal, el pH del agua es un parmetro en clave es aspectos numerosos de la
ingeniera ambiental y depende de:
Los tipos de rocas/suelo a partir de los que pueden erosionarse los compuestos
cidos/alcalinos.
El sistema carbonato y las concentraciones de carbonatos de dixido de carbono; las

aguas con concentraciones bajas en carbonato suelen ser cidas.
La exposicin a los agentes contaminantes del agua residual o atmosfricos.
1.2 CARACTERISTICAS QUIMICAS

Si consideramos el agua como el solvente universal, sta puede contener cualquiera de los
elementos de la tabla peridica. Sin embargo son pocos los que son significativos con relacin
a su presencia en el agua y los efectos que stos puedan producir durante los procesos de
tratamiento y en general en la salud humana.
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A continuacin se describen los principales parmetros qumicos de las fuentes cuyas aguas
son tratadas para el consumo humano.
1.2.1 Alcalinidad
Representa los contenidos de bicarbonatos, carbonatos e hidratos que pueden
provenir tanto del terreno como de qumicos adicionados en los procesos de
depuracin. Normalmente este parmetro se utiliza para definir las substancias que
deben utilizarse en los procesos de tratamientos qumicos y anticorrosivos de las
aguas, ms puede servir tambin como indicador de alarma, porque una elevada
alcalinidad, especialmente en aguas superficiales, puede deberse a descargas
industriales.
1.2.2 Amonio
Se le puede considerar como un constituyente normal de las aguas superficiales, pero
en cantidades superiores a 0,1 mg/l (como N) puede ser ndice de contaminacin por
aguas servidas o residuos industriales.
Este elemento est considerado como un micro nutriente para microorganismos y
algas en los sistemas de distribucin. Adems su presencia influye en los procesos de
desinfeccin con cloro, incrementando su demanda debido a la formacin de
cloraminas.
1.2.3 Arsnico
Puede encontrarse en el agua como resultado de la disolucin de minerales,
descargas industriales o la aplicacin de insecticidas.
Los compuestos de arsnico son muy txicos y producen intoxicacin crnica,
arsenismo, debido a su efecto acumulativo, ya que su eliminacin es muy lenta.
1.2.4 Bario
La razn de la baja concentracin de bario en aguas es su insolubilidad. Normalmente
no existen en aguas naturales. Su fuente principal son los residuos industriales.
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No hay estudios completos de la cantidad de bario que puede tolerarse en el agua

potable. Lo que si se sabe, es que en bajas concentraciones es un estimulante
cardaco y a elevadas concentraciones puede ser un veneno del sistema nervioso
central.
1.2.5 Cadmio
Este elemento es concentrado y magnificado en la cadena trfica y es muy txico. La
principal fuente de contaminacin son las emisiones atmosfricas, el cadmio se usa
como aditivo de la gasolina y se emite en los escapes de automviles. El cadmio
atmosfrico finalmente se encuentra en suelos y agua cuando es arrastrado por las
lluvias.
Otra fuente de contaminacin son las industrias mineras y de electroplatinado.
Adems de las descargas industriales, las tuberas de metal o plstico constituyen
una posible fuente de cadmio en el agua.
El cadmio es un elemento biolgicamente no esencial para el organismo y se le
conoce como un elemento de alto potencial txico. Tiende a encontrarse en el hgado,
rin, pncreas y tiroides de los humanos y animales.
1.2.6 Cloruros
Los cloruros son abundantes en la naturaleza y pueden ser encontrados en todas las
aguas, desde el agua de lluvia (1 - 3 mg/l) hasta el agua de mar (20,000 mg/l);
adems de ello, constituyen en su forma ms comn cloruro de sodio, un compuesto
de diaria ocurrencia en la dieta humana. De ah que los lmites que puedan fijarse en
el agua potable se basen ms en razones del gusto que le imparten al agua que por
motivos de salubridad.
Por lo general las aguas superficiales no contienen cloruros en cantidades tan altas
como afectar sus condiciones de sabor, excepto en aquellas fuentes provenientes de
terrenos salinos o de acuiferos con influencia de corrientes marinas.
1.2.7 Cromo
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Normalmente este elemento no existe en las aguas naturales, pero puede

encontrarse en aguas que estn expuestas a la contaminacin industrial, talleres de
cromado, curtiduras, etc.
El cromo, en estado hexavalente tiene propiedades cancergenas y provoca bloqueos
enzimticos, mientras que en el estado trivalente no parece tener estos efectos
nocivos. Por sus adversos efectos fisiolgicos, la OMS recomienda que el lmite en
fuentes de agua destinadas a consumo humano no exceda de 0,05 mg/l.
1.2.8 Cobre
Este elemento puede encontrarse en forma natural en las aguas pero muy rara vez en
concentraciones superiores a 1 mg/l. Se le considera como un elemento benfico
para el metabolismo y su deficiencia est asociada con anemia nutricional de los
nios. No obstante se debe tener cuidado con la presencia de una elevada
concentracin de este metal, ya que forma un veneno del sistema nervioso central.
1.2.9 Cianuro
Proviene de descargas de industrias galvnicas y metalrgicas. Es un veneno del
sistema nervioso central, un veneno enzimtico y causa parlisis del sistema
respiratorio. Su eliminacin de las aguas se realiza con facilidad, pues en presencia
de cloro el cianuro se transforma en cianato.
1.2.10 Dureza
La dureza no es importante en la determinacin de la contaminacin de un agua, pero
si es importante desde el punto de vista tcnico.
La dureza depende de los contenidos de cal y magnesio que vienen disueltos en un
agua por su elevado poder solvente.
1.2.11 Fenoles
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Su presencia en las aguas naturales est relacionada con la descomposicin de hojas

y materia orgnica, cidos hmicos y flvicos, pero principalmente se le asocia a
procesos de contaminacin de las fuentes por desechos industriales, aguas servidas,
fungicidas y pesticidas, hidrlisis y oxidacin de pesticidas rgano fosforados,
degradacin bacteriolgica de herbicidas del cido fenoxialqulico, etc.
El principal efecto que causan los fenoles an en cantidades muy pequeas est en el
cambio de las condiciones organolpticas del agua de bebida.
1.2.12 Fosfatos
Esta sustancia se encuentra presente en muchos compuestos qumicos como
detergentes domsticos e industriales, fertilizantes orina, etc.
La pesquisa de estos componentes es hecha slo en aguas superficiales. En aguas
subterrneos los fosfatos no alcanzan a llegar ya que son retenidos en los estratos
superiores del terreno.
Es necesario hacer notar que los fosfatos junto con los nitratos causan fenmenos de
eutrofizacin en aguas superficiales.
Cuando se encuentran fosfatos en cualquier concentracin, inclusive pequeas (de

algunos mg/l), deben ser analizados tambin otros contaminantes, seguramente
presentes, y efectuar tambin anlisis bacteriolgicos.
1.2.13 Nitritos
La presencia de nitritos (NO2) puede resultar de la oxidacin del amonaco o puede
provenir de descargas industriales. La presencia de nitritos en las aguas superficiales,
una vez excluida la posibilidad de contaminacin industrial, indica una contaminacin
por aguas negras reciente. Normalmente es difcil encontrar nitritos en aguas
subterrneas.
1.2.14 Nitratos
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Los nitratos (NO3-) en el agua pueden provenir de descargas domsticas o ser de

origen animal, segn la transformacin de amonaco a nitritos y luego nitratos, o
pueden derivarse de la escorrenta de aguas de lluvias en terrenos tratados con
fertilizantes a base de nitrato de amonio.
Una
elevada
cantidad
de
nitratos
en
el
agua
potable
puede
causar
metahemoglobinemia infantil.
Cuando en un agua subterrnea se encuentran slo nitratos y no nitritos ni amonaco
significa que los estratos superficiales del terreno estn contaminados y que en stos
hay mineralizacin de substancias orgnicas que, en cualquier momento pueden
provocar contaminacin del agua.
1.2.15 Fluoruro
El contenido de fluoruros en las aguas puede ser de origen natural o procedente de
descargas industriales. La concentracin mxima en un agua potable es de 1.5 mg/l,
porque arriba de este valor se pueden encontrar problemas de fluorosis dentarias en
los nios (manchas en los dientes), as como tambin se pueden tener daos en los
huesos.
1.2.16 Hierro
El hierro se puede encontrar en solucin en aguas subterrneas, pero su presencia es
menos frecuente en aguas superficiales.
Las aguas subterrneas pueden enriquecerse de este elemento al pasar a travs de
rocas conteniendo mineral de hierro, mientras que en aguas superficiales, ste
proviene del lavado provocado por las aguas de lluvias en terrenos que contienen
este mineral o por descargas industriales.
Normalmente la presencia del hierro no tiene un significado de contaminacin, sin
embargo provoca inconvenientes desde el punto de vista higinico y alimenticio, ya
que puede contener bacterias que impiden una correcta desinfeccin y por otro lado,
causar sabor desagradable al agua y manchar la ropa.
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1.2.17 Manganeso
Se puede encontrar manganeso en las aguas subterrneas muchas veces junto con
hierro, no obstante es ms comn encontrar slo hierro. El manganeso proviene de
terrenos magnificados y este elemento queda en solucin en forma de bicarbonatos y
luego, cuando el agua entra en contacto con el aire, se oxida formando flculos
menores.
El manganeso no es un ndice de contaminacin, pero no debe estar presente en
aguas potables por las mismas razones del hierro.
1.2.18 Mercurio
Este elemento raras veces se encuentra en aguas naturales, su presencia se debe a
contaminaciones principalmente industriales.
A pesar de que el mercurio no se encuentra comprendido entre los elementos txicos
de un agua potable, es de hacer notar que este elemento es un veneno del sistema
nervioso central, del corazn, de los vasos sanguneos y provoca bloqueos
enzimticos.
1.2.19 Oxgeno disuelto

Se encuentra en solucin en todas las aguas superficiales y subterrneas. La
presencia de oxgeno en el agua es debida a la adsorcin de este elemento del aire.
En las aguas subterrneas se debe a el agua de lluvia, la cual retiene este elemento,
atraviesa el terreno hasta llegar a los mantos acuferos, en donde se mantiene
constante el nivel de 02, mientras que en las aguas superficiales los contenidos
cambian continuamente debido a variaciones de temperaturas externas, al
movimiento del agua, a fenmenos fotosintticos, etc.
El contenido de oxgeno en el agua debe ser de 4 mg/l porque de bajo de este nivel la
fauna y la flora pueden tener problemas de vida y podemos encontrar tambin
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fenmenos de corrosin en las tuberas. Por todo lo anteriormente descrito se puede

decir que la concentracin de oxgeno es uno de los parmetros ms significativos
para tener una idea del grado de pureza e higiene de un agua superficial; ya que un
nivel bajo es un indicador de la llegada de aguas residuales consumidoras de
oxgeno.
1.2.20 Pesticidas
Se entiende por pesticidas los compuestos qumicos que son utilizados para eliminar
insectos, hongos, hiervas y plantas dainas para la agricultura. Estos compuestos
tienen diferentes caractersticas qumicas, segn su campo de aplicacin y cuando
son utilizados en cantidades impropias, pueden llegar a las aguas subterrneas y
superficiales. Son clasificados como mutgenos, neurotxicos, teratognicos y
hepatotxicos. An en trazas pequeas, pueden modificar las caractersticas
organolpticas del agua y pueden generar acumulaciones en la cadena alimenticia.
1.2.21 Plata
La presencia de este elemento en las aguas naturales es muy escaso. Puede tener
efectos puramente estticos en las personas debido a la decoloracin permanente e
irreversible de la piel, los ojos y las membranas mucosas.
1.2.22 Plomo
En general, las aguas naturales no contienen plomo a menos que provengan de
contaminacin industrial (pilas, pinturas, minas), o del empleo de tuberas de ese
metal o de plstico estabilizado con compuestos de plomo.
El plomo est clasificado como un veneno del sistema nervioso central, puede causar
bloqueos enzimticos, degeneracin de la grasa del hgado y es potencialmente
cancergeno.
1.2.23 Selenio
Es muy raro encontrarlo disuelto en las aguas naturales a no ser que tenga como
origen una contaminacin minera o industrial.
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El selenio en cantidades trazas constituye un micro nutriente, a concentraciones

mayores puede ejercer efectos nocivos sobre los mamferos.
1.2.24 Sulfatos
En general las aguas naturales no contienen cantidades altas de sulfatos, en
cantidades apreciables pueden tener efectos sobre el sabor y actuar como laxantes,
especialmente en comunidades no habituadas al agua de estas condiciones.
1.2.25 Zinc
Se encuentra en las aguas superficiales provenientes de las descargas de las
industrias galvnicas. El zinc es un veneno del sistema nervioso central, provoca
bloqueos enzimticos y es potencialmente cancergeno.
1.3 CARACTERISTICAS MICROBIOLOGICAS

El agua es un elemento que recibe las ms distintas formas de microorganismos,
pues a ella llegan del aire, del suelo, de las aguas residuales, de las aguas de
desechos, de las aguas cloacales, etc., formando muchos de estos microorganismos,
la microflora natural, ya que otras desaparecen debido a condiciones adversas o
desfavorables a su desarrollo. Sin embargo no se puede decir que exista una
microflora especfica, ya que vara debido a factores de orden fsico o qumico
existentes en dichas aguas.
Entre los microorganismos presentes en el agua tenemos: bacterias, virus, hongos,
algas y otros organismos del plancton.
1.3.1 Bacterias
La presencia de bacterias en el agua, es mucho ms predominante que la de otros
tipos de microorganismos y de acuerdo a su origen se agrupa en tres tipos:
a) Bacterias del agua propiamente dichas
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Llamadas tambin bacterias naturales, tienen poca importancia sanitaria ya que no

son patgenas ni para el hombre ni para los animales. Entre ellas se tiene: Serratia
marcescens,
Chromobacterium
violaceum,
B.
ochraceum,
Flavobacterium
aurantiacum, Pseudomonas flouresoens, Micrococcus candicans, M. coronatus, M.

aquatilis, Sarcina lutea, etc.
b) Bacterias del suelo

Existe una microflora muy variada debido al ntimo contacto de las aguas superficiales
con el suelo, en especial en poca de lluvias las bacterias cuyo medio normal es la
tierra se incorporan al agua adheridas a partculas de polvo. Las bacterias del suelo
no son patgenas para el hombre, pero producen inconvenientes en las plantas de
tratamiento o en las redes de distribucin. Ellas se clasifican en bacterias esporuladas
y no esporuladas como Bacillus megathrium, B. subtilis, B. mycoides pertenecientes
a la microflora esporulada del suelo como as tambin representantes del grupo
Agotobacter, Areobacter y otros coliformes.
c) Bacterias de origen intestinal

Son patgenas y por lo tanto son las de mayor importancia desde el punto de vista
sanitario. Entre estas bacterias se tiene: Salmonella typhi causante de la fiebre
tifoidea, S. paratyphi y la S. schottmuelleri causantes de la fiebres paratficas y las
diarreas de verano, shigella dysenteriae, vibrio cholerae y Francisella tularensis.
Aparte de las bacterias patgenas mencionadas se tiene tambin dentro de esta
clasificacin a las bacterias que alberga y elimina diariamente el intestino humano y
de los animales y que aunque no son estrictamente patgenas son importantes
porque constituyen prueba de contaminacin por materia fecal. Los principales
representantes de este tipo de bacterias son:
Bacilos Gram Positivos: Su respiracin es anaerbica y son esporulados,
pertenecen al gnero Clostridium. Existen algunas especies patgenas para el
hombre pero en condiciones muy especiales como por ejemplo a travs de heridas.
Por encontrarse ampliamente distri-buidos en la naturaleza, su importancia como
ndice de contaminacin fecal es muy relativa.
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Bacilos Gram Positivos: Los organismos de este grupo son: Streptococcus faecalis,
S. faecalis var. liquefaciens, S. faecalis var. zymogenes, S. faecium, S. durans, S.
bovis y Streptococcus equinus. Estos microorganismos generalmente se encuentran
en el tracto intestinal del hombre y de los animales, de ah que se consideren como
indicadores de la contaminacin. Estas bacterias estn consideradas como parsitos
y su supervivencia en el agua es muy precaria, por lo que su presencia es indicativa
de contaminacin fecal reciente.
Cocobacilos Gram Negativos: Su respiracin es anaerbica facultativa, son no
esporulados, pertenecen a este grupo los gneros: Proteus, Escherichia y Aerobacter.
Los primeros se encuentran presentes en los lquidos cloacales y a menudo en las
aguas superficiales. Algunas especies son causantes de trastornos intesti-nales. Las
bacterias pertenecientes al gnero Escherichia son en gran nmero; la especie tipo y
que se encuentra en grandes cantidades en el intestino del hombre y de los animales
es la Escherichia coli. Las del gnero Aerobacter, son tpicas del suelo y de las
plantas, pudiendo tambin aparecer en el intestino humano, pero no es husped
normal y caracterstico como el Escherichia coli. Tanto las bacterias del gnero
Escherichia y las del gnero Aerobacter integran un grupo de alta significacin
sanitaria, el grupo Coliforme. La investigacin de bacterias coliformes constituye la
base del examen sanitario del agua, es hasta ahora el mejor ndice de contaminacin
y el medio ms conveniente de demostrar la peligrosidad de uso para consumo
humano.
1.3.2 Virus
Son organismos vivos muy pequeos con caractersticas qumicas diferentes a los
dems microorganismos (ADN ARN) y que slo son posibles de identificarlos
mediante el uso del microscopio electrnico.
El grupo ms importante, es el de los ENTEROVIRUS, que son los que afectan el
tracto gastrointestinal y son eliminados por los enfermos a travs de las heces.
Llegan al agua como lo hacen las bacterias responsables de las enfermedades
hdricas. Dentro de este grupo de virus merece destacar al agente responsable de
una enfermedad muy comn la hepatitis infecciosa, as como a los de la poliomielitis y
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a los responsables de las llamadas gastroenteritis virales.

Estos virus se caracterizan por su elevada resistencia, muy superior en general a la
de las bacterias; presentando gran estabilidad en el agua durante prolongados
perodos y por el escaso efecto que tiene sobre ellos los agentes qumicos y fsicos
que afectan en cambio la supervivencia de las bacterias.
1.3.3 Algas y Protozoos

Las algas y los protozoos son los microorganismos del agua por excelencia, con
poblaciones abundantes y con una gran variedad. Las poblaciones de algas se
caracterizan por su tremenda fluctuacin con respecto a la disponibilidad de
nutrientes, temperatura y a la estacin del ao.
Los protozoarios se alimentan de las algas y pueden as reducir las grandes avenidas
de algas hacia un nmero casi imperceptible en poco tiempo, relativamente, a lo que
sigue la muerte de los protozoarios y a un nuevo florecimiento algal.
Un protozoario patgeno es la Entamoeba histolytica causante de la disentera
bacilar, que tambin es transmitida a travs del agua contaminada.
Estos microorganismos son responsables tambin de gustos y olores desagradables
en el agua.
1.3.4 Hongos y otros microorganismos del plancton

Los hongos acuticos son poco conocidos, con la excepcin de algunos patgenos
de peces. Los hongos invasores del agua provienen de varias fuentes, pero
siempre existe una poblacin nativa que se alimenta de la materia orgnica
presente. En algunas ocasiones, los hongos forman crecimiento filamentoso en el
agua corriente casi siempre en cultivos mixtos con algas y bacterias.
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CAPITULO 2
TECNICAS DE MUESTREO
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TECNICAS DE MUESTREO
INTRODUCCIN.La importancia que tiene el saber las tcnicas de muestreo y en general la teora que encierra los
muestreos se ven reflejados en los resultados que se obtienen al hacer los anlisis respectivos; cuanto
ms consideraciones se tienen al tomar una muestra y esta es tomada correctamente, los resultados
sern ms verdicos.
Muchas veces no se le da la importancia que debiera al muestreo de
aguas o desages. Los resultados obtenidos en los anlisis pudieran
no ser representativos si no se tiene las precauciones y pautas
adecuadas puesto que cada parmetro a medir en el laboratorio
presenta una tcnica diferente de muestreo en cuanto a lo que es la
recoleccin, almacenamiento y preservacin.
Dado que los datos de anlisis de las muestras servirn como
base para la implementacin de programas e instalaciones de
manejo de aguas residuales, las tcnicas usadas en un programa
de muestreo de agua residual deben servir para obtener muestras
representativas. No existen procedimientos universales para el muestreo los programas de
muestreo deben adaptarse para cada situacin en particular.
Antes de inicial un muestreo se debe tener en cuenta lo siguiente:
9
Plan de muestreo: nmero de puntos de muestreo, nmero y clase de muestras, intervalo

de tiempo entre la toma de la muestra.
Clase de tamao de muestra: toma de muestras, muestra compuesta o muestra

integradas, tamao de muestras.
Rotulado y cuidado de la muestra: identificacin de cada muestra con rtulos, sellamiento,

registro en el libro de campo, registro del cuidado en el transporte, diligenciamiento de la
orden de solicitud de anlisis, entrega de la muestra en el laboratorio, recepcin de la
muestra, y orden del anlisis de la muestra.
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Mtodos de muestreo: tcnicas y equipos especficos usados en el muestreo (muestreo

manual o automtico).
Almacenamiento y preservacin de la muestra: clase de recipiente, mtodos de

preservantes, tiempo mximo permitido para almacenamiento.
Constituyentes de la muestra: Lista de parmetros a ser medidos.
Mtodos analticos: Lista de los mtodos y procedimientos a ser usados en el campo y en

laboratorio, y los lmites de deteccin de los diferentes mtodos individuales.
Las aguas, particularmente las aguas superficiales y sobre todo las aguas residuales, son
susceptibles de cambiar como resultado de reacciones fsicas, qumicas o biolgicas que pueden
tener lugar en el tiempo transcurrido entre la toma de la muestra y el anlisis. La naturaleza y
velocidad de estas reacciones son a menudo tales, que si no se toman las precauciones
necesarias antes y durante el transporte, as como durante el tiempo en que las muestras son
conservadas en el laboratorio, antes de ser analizadas, las concentraciones determinadas sern
diferentes de aquellas existentes en el momento de muestreo de la muestra.
Se debe hacer nfasis que, si existe duda, el analista y el especialista que interpretan los
resultados deben ser consultados antes de decidir el mtodo adecuado de manipulacin y
preservacin de la muestra.
Las causas de los cambios son numerosas, algunas de las cuales son:
Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir ciertos componentes presentes en
la muestra; ellos pueden tambin modificar la naturaleza de los componentes para producir
nuevos componentes. Esta actividad biolgica afecta por ejemplo el contenido de oxigeno
disuelto, dixido de carbono, compuestos de nitrgeno, compuestos de fsforos y algunas
veces slice.
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el. oxigeno disuelto que contienen las muestras o
por el oxigeno de la atmsfera [por ejemplo compuestos orgnicos, hierro (II), sulfuros.
Ciertas sustancias pueden precipitar [por ejemplo carbonato de calcio, metales y compuestos
metlicos tales como Al (OH)3, Mg3(PO4)2] o perderse en la fase de evaporacin (por ejemplo
oxigeno, cianuros, mercurio).
El pH, la conductividad, el contenido de dixido de carbono, etc. pueden ser modificados por
la absorcin de dixido de carbono del azufre.
Los metales disueltos o en estado coloidal as como ciertos compuestos orgnicos pueden
ser adsorbidos o absorbidos irreversiblemente en la superficie de los recipientes o los
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materiales slidos contenidos en las muestras.
Productos polimerizados pueden despolimerizarse; contrariamente, los compuestos simples

pueden polimerizarse.
La extensin de estas reacciones es una funcin de la naturaleza qumica y biolgica de la muestra,

su temperatura, su exposicin a la luz, la naturaleza del recipiente en que se colecta, el tiempo entre
la toma de muestra y el anlisis, las condiciones (por ejemplo el descanso o la agitacin durante el
transporte) a las que se le somete, etc.
Sucede que los cambios relativos a un componente en particular varan tanto en cantidad como en
velocidad, no solo como una funcin del tipo de agua, sino tambin de las condiciones estacinales.
Se debe enfatizar adems que estos cambios son a menudo suficientemente rpidos para modificar
considerablemente una muestra en el lapso de algunas horas. En todos los casos, es esencial tomar
las precauciones necesarias para minimizar estas reacciones y, en el caso de muchos parmetros,
analizar la muestra con la mnima demora.
Como los cambios que se suceden en las muestras de agua son debidos en gran medida a un
proceso biolgico, generalmente es necesario escoger, de entre los varios mtodos posibles de
preservacin, uno que no introduzca contaminacin. Incluso puede variar el tiempo durante el cual la
muestra preservada puede almacenarse antes de ser analizada.
Como una gua, se puede decir que los mtodos de preservacin tienden a ser menos efectivos en el
caso de aguas residuales crudas que en el caso de aguas residuales tratadas (descargas de plantas
de tratamiento biolgico). Tambin se ha observado que el comportamiento de varias muestras de
aguas residuales durante el almacenamiento es diferente, dependiendo de si las muestras fueron
tomadas de plantas de tratamiento municipales o industriales.
Las aguas superficiales y aguas subterrneas pueden ser almacenadas ms eficazmente. En el caso
de agua para consumo humano, el problema del almacenamiento puede solucionarse fcilmente
debido a que estos aguas son menos susceptibles a las reacciones biolgicas y qumicas, debido a
estos cambios que pueden afectar las muestras de agua, puede ser necesario, en ciertos casos,
tomar muestras individuales mas que muestras compuestas y analizarlas inmediatamente en el lugar
de muestreo. El almacenamiento de las muestras por largos periodos solo es posible para la
determinacin de un numero limitado de parmetros.
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A pesar de numerosas investigaciones realizadas para recomendar los mtodos que permitan
almacenar muestras de agua sin modificaci6n de su composicin, es imposible dar reglas absolutas,
que cubran todos los casos y todas las situaciones sin excepciones.
En todos los casos, el mtodo de almacenamiento debe ser compatible con las diversas tcnicas
analticas para las que ser usado. Uno de los objetivos de esta, parte de la Norma - ISO - 5667 es
describir las tcnicas mas comnmente usadas.
OBJETIVO DE UNA TOMA DE MUESTRA

Los objetivos de la toma de muestras son muchas, el ms importante ser el de obtener una porcin
de agua o desage cuyo volumen sea lo suficiente y necesario para que pueda ser transportado con
facilidad y manipulado en el laboratorio sin que ello deje de representar con exactitud al cuerpo de
agua de donde procede.
Este objetivo implica que la porcin o concentracin relativa de todos los componentes sern las
mismas en las muestras que en el cuerpo de agua de donde procede, y que dichas muestras sern
manejadas de tal forma que no se produzcan alteraciones significativas en su composicin antes de
que se hagan las pruebas correspondientes.
PRECAUCIONES GENERALES
La obtencin de una muestra que cumpla los requisitos mnimos de una muestra representativa
implica que aquella no debe deteriorarse o contaminarse antes de llegar al laboratorio. Antes de llenar
los envases con la muestra hay que lavarlos dos o tres veces con el agua que se va ha recoger, a
menos que el envase contenga un preservante o sea esterilizado. Segn los anlisis que deban
realizarse, hay que llenar el envase por completo (en la mayora de los anlisis orgnicos), o dejar un
espacio vaco para aireacin de mezcla, etc. (anlisis microbiolgicos). En caso de muestras que
hayan de ser transportadas, lo mejor es dejar un espacio de alrededor del 1% de la capacidad del
envase para permitir la expansin trmica.
El tipo de material tambin ser un factor importante puesto que la medicin de algunos parmetros
requerirn que el envase sea de vidrio y en otros casos resultar indiferente pudindose usar inclusive
de plstico; significando que en estos ltimos la porosidad del material no implicar en el resultado. El
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muestreo podr hacerse tambin en algn otro material que se asemeje al vidrio en cuanto a la
limpieza y porosidad baja como es el caso de los recipientes de porcelana; pero esto es
econmicamente desfavorable.
Tambin se debe hacer un registro de todas las muestras recogidas e identificar cada envase,
preferiblemente pegando una etiqueta debidamente sealada la cual ser proporcionada por el
laboratorio. La informacin debe constar del nombre del que ha realizado la toma, la fecha, la hora, y
la localizacin exacta, la temperatura del agua y cualquier otro dato que pudiera resultar necesario.
Algunos criterios que se deber tener son:
Tener una idea y volumen total de muestra requerida, en funcin al nmero de parmetros
que van a analizar.
Saber el tipo de envase que sean conveniente usar para evitar la posible variacin de la
muestra.
Conocer el tipo de preservativo necesario para conservar lo mejor posible las condiciones
reales de las muestras durante su transporte al laboratorio y el tiempo que permanece
almacenados mientras se analizan.
Tener una idea del tiempo mximo que puede conservarse una muestra almacenada.
TIPOS DE MUESTRA
Se consideran dos tipos de muestra:
Muestra puntual o simple.- Es aquella muestra individual tomada en un corto perodo, de tal
forma que el tiempo empleado en su extraccin sea el transcurrido para obtener el volumen
necesario. Esta muestra es la que se realiza en un punto predeterminado y definido con
anticipacin y a una hora ya establecida.
Muestra compuesta.- Es la que resulta del mezclado de varias muestra simples o puntuales; el
clculo del volumen de muestra es sencillo y estar en funcin del caudal instantneo de cada
muestra puntual.
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Vn = (Vm x Qn)/QT
Donde:
Vn = Volumen de la muestra puntual n.
Vm= Volumen de la muestra compuesta.
Qn = Caudal de la muestra n.
QT = Caudal total o sumatoria de caudales en el tiempo establecido de muestreo.
LLENADO DEL RECIPIENTE
En el caso de las muestras para la determinacin de parmetros fsico-qumicas, una precaucin es

llenar completamente los recipientes de muestreo y taparlos de tal manera que no haya aire sobre la
muestra, operacin que sin embargo no es adecuada en todos los casos. Esto limita la interaccin
con la fase gaseosa y la agitacin durante al transporte (esto evita las modificaciones en el contenido
de dixido de carbono, y variaciones en el pH; los bicarbonatos no son convertidos en carbonatos
precipitables; el hierro tiene menos tendencia a oxidarse, limitando el cambio de color; etc.).
Para exmenes microbiolgicos, el recipiente de muestreo no debe ser llenado completamente, para
que quede un espacio de aire. Esto ayuda al mezclado antes del examen y evita una contaminacin
accidental.
Los recipientes de muestreo, cuyos contenidos sern congelados como parte de su preservacin, no
deben ser llenados completamente.
CRITERIOS PARA LA TOMA DE MUESTRAS

Los puntos de coleccin de las muestras debern
ser seleccionados tomando en cuenta las fuentes
de contaminacin, caudal y velocidad de la
corriente,
dilucin
por
corrientes
ramificadas,
cambios en la topografa, declive del cuerpo de

agua, variacin del tirante o altura de agua,
representatividad para efecto del estudio que se
realice y accesibilidad del punto de muestreo.
Las muestras deben ser representativas de las
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condiciones que existen en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en
l las determinaciones correspondientes.
Por lo general, se debern tomar las muestras de agua en donde existan puntos de turbulencia, a fin
de obtener muestras ms representativas. Cuando no hay turbulencia, se tomar la muestra en el
centro de la corriente o aproximadamente con tendencia al centro, nunca se tomarn en la orilla a
menos que se quiera ver la influencia de la contaminacin de las orillas.
Para el caso de pozos y tanques elevados se dejara
fluir el agua de 5 a 10 minutos, con el fin de desalojar
el agua estacionada en la tubera. Posteriormente se
recoge la muestra en un recipiente limpio.
En el caso de corrientes o cuerpos receptores a los
que se descarguen aguas residuales, los criterios
son los siguientes: tomar la muestra aguas arriba de
la descarga, a una distancia que no se manifieste influencia de sta. En la descarga misma, lo ms
prximo posible a su desembocadura al cuerpo receptor, y aguas abajo de la descarga, a una
distancia tal que se considere se haya efectuado una mezcla uniforme de la descarga en el cuerpo
receptor.
Se recomienda muestrear a una distancia tal que se considere que el cuerpo receptor haya absorbido
el efecto de la descarga, para apreciar el grado de recuperacin.
Para el caso de ros, pueden tomarse varias series a diferentes profundidades y distancia entre las
orillas, dependiendo de las caractersticas hidrulicas y el tipo de estudio para el que esta destinado la
toma de muestra. Normalmente las muestras puntuales para que sean representativas debern
hacerse a una profundidad no menor a los 30 cm. para evitar de alguna manera la influencia de
material flotante que presente el cuerpo de agua.
En el caso de descargas de agua residuales que fluyen libremente, en forma de chorro, se toma la
muestra directamente en la descarga.
Cuando las descargas fluyen en canales o colectores, se recomienda tomar las muestras en el centro
del canal o colector, de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento, a fin de asegurar un buen
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mezclado.
En el caso de muestreo de los mares los muestreos dependern tambin del tipo de estudio al que se
encamina. Por ejemplo si se hace un estudio de contaminacin de playas el muestreo ser muy
distinto al que se hara si el fin es para ver la influencia de las corrientes marinas en la contaminacin
de las playas, o si se desea ver la influencia de las descargas de los colectores de desages. Un
muestreo para el primer caso deber hacerse en una zona tal que la influencia de las olas sea
significativa la muestra no ser representativa para este
tipo de estudio si se toma mas halla de la lnea de inicio
del oleaje.
En general no existen reglas definidas para ubicar dnde
muestrear, todo depende de los objetivos del estudio, lo
que la experiencia dicte y el uso de recomendaciones
generales como las que ya se han sealado. No hay substituto para un buen uso del "criterio".
ESPECIFICACIONES PARA EL MUESTREO

Para muestrear es necesario tomar en cuenta una serie de puntos importantes, pudiendo variar de
acuerdo a las necesidades especficas del estudio en cuestin.
Material y equipo
Los recipientes para las muestras deben ser de material inertes al
contenido de las aguas. Se recomienda los recipientes de polietileno
o vidrio.
Las tapas deben proporcionar un cierre hermtico en los recipientes y ser de un material afn al del
recipiente.
Los recipientes deben tener una capacidad mnima de 2 litros. Para anlisis fsico-qumicos son
usuales volmenes de 2 a 5 litros.
En el caso de aceites y grasas el volumen mnimo a recolectar deber ser de un litro y el envase
deber ser de boca ancha con el fin de poder recolectar la muestra sin ningn problema.
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Preparacin de los envases

Los envases deben estar perfectamente limpios en su interior. La limpieza
puede hacerse con mezcla crmica o con un buen detergente, cuidando de
enjuagarlos bien. Si no se cuenta con estos elementos, bastar con el agua
que se va a muestrear. Esto es slo en el caso de muestras para anlisis
fsico-qumicos.
Algunos envases requerirn tratamiento adicional, por ejemplo: para grasas y
aceites, el envase, una vez limpio, de boca ancha, se debe enjuagar con un
solvente y secarlo al aire; para fosfatos, el envase debe enjuagarse con agua
acidulada caliente y posteriormente con agua destilada.
No se recomienda usar envases de bebidas gaseosas debido a los contenidos residuales que pueden
quedar en el recipiente.
Adicin de preservantes
Ciertos componentes fsicos o qumicos pueden estabilizarse con la adicin de compuestos
qumicos, directamente en la muestra luego de tomarla, o de antemano, en el recipiente cuando
an est vaco.
Se han propuesto varios compuestos qumicos, en concentraciones igualmente variadas.
Los ms usados son:
cidos;
Soluciones bsicas;
biocidas;
Reactivos particulares, necesarios para la preservacin especifica de ciertos componentes [por
ejemplo para la determinacin de oxigeno, cianuros totales y sulfuros se requiere una previa
fijacin de la muestra en el lugar (Vanse las Normas ISO correspondientes sobre anlisis)].
ADVERTENCIA - Se debe evitar el use de cloruro de mercurio (II) (H9C12) y acetato de fenil mercurio (II) (CH3COHgC6H5)
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Se debe recordar que ciertos preservantes (por ejemplo los cidos, cloroformo) necesitan ser
usados con cuidado, considerando el peligro que involucra su uso. El personal de muestreo debe
estar advertido de estos peligros y de las formas de protegerse de ellos.
Es esencial que los preservantes usados no interfieran durante el anlisis; en los casos de duda es
necesario realizar pruebas para determinar su compatibilidad. Cualquier dilucin de la muestra con
la adicin de preservantes debe ser tomada en cuenta durante el anlisis y para el clculo de los
resultados.
Es preferible que la adicin de preservantes se haga usando soluciones suficientemente

concentradas para que solo sean necesarios volmenes pequeos. Esto permite desestimar la
correspondiente dilucin en la mayora de los casos.
La adicin de estos agentes puede modificar tambin la naturaleza qumica o

fsica de los componentes y es por eso necesario que estas modificaciones
no sean incompatibles con los objetivos del anlisis. (Por ejemplo, la
acidificacin puede disolver componentes o slidos coloidales y debe por lo
tanto ser usado con precaucin si la finalidad de la medicin es la
determinacin de los componentes disueltos. Si la finalidad del anlisis es
determinar la toxicidad para los animales acuticos, debe evitarse la
disolucin de ciertos componentes, particularmente metales pesados los
cuales son txicos en forma inica. Por tanto, las muestras deben ser analizadas lo ms pronto
posible).
Es esencial realizar el anlisis de un blanco, particularmente en la determinacin de trazas de
elementos, para tomar en cuenta la posible introduccin de una cantidad adicional de los elementos a
ser determinados, por los preservantes (por ejemplo, los cidos pueden introducir una cantidad de
arsnico, plomo y mercurio que pueden ser significativos). En estos casos, muestras de los
preservantes usados para la conservacin de las muestras de agua deben guardarse para la
preparacin de los blancos.
Es prcticamente es imposible una preservacin completa de las muestras, ya sean aguas naturales,
residuales domsticas o industriales.
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Las tcnicas de preservacin retardan durante cierto tiempo los cambios qumicos y biolgicos que se
producen despus que se toma la muestra. En general, mientras ms corto sea el tiempo transcurrido
entre la toma de la muestra y su anlisis, ms seguro sern los resultados obtenidos.
TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Las muestras deben transportarse al laboratorio en recipientes apropiados, debidamente etiquetados y
acompaadas del registro de campo.
Las muestras deben ser transportadas en hielo y ser conservadas en el laboratorio bajo refrigeracin,
a temperatura de 4 C.
Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extraccin de la muestra y su anlisis sea el menor
posible y que no exceda de tres das, recomendndose los siguientes lmites para anlisis fsicoqumicos:
Aguas no contaminadas
72 horas
Agua ligeramente contaminada 48 horas

Aguas contaminadas
12 horas
tambin en algn otro material que se asemeje al vidrio en cuanto a la limpieza y porosidad baja como
es el caso de los recipientes de porcelana; pero esto es econmicamente desfavorable.
Tambin se debe hacer un registro de todas las muestras recogidas e identificar cada envase,
preferiblemente pegando una etiqueta debidamente sealada la cual ser proporcionada por el
laboratorio. La informacin debe constar del nombre del que ha realizado la toma, la fecha, la hora, y
la localizacin exacta, la temperatura del agua y cualquier otro dato que pudiera resultar necesario.
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CAPITULO 3
DETERMINACION DE PH
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DETERMINACIN DE pH
INTRODUCCIN
La mayor parte de las veces la nocin del pH es mal entendida o desconocida. la dificultad en
su compresin radica en que, mientras otros parmetros sirven para medir sustancias que lleva
el agua en disolucin, el pH no refleja ms que una caractersticas del propio agua. En este
sentido, la nica variable cuya naturaleza se le parece un poco es la temperatura, ya que sta
no manifiesta algo en disolucin, sino que es una caracterstica fsica de cualquier elemento.
Adems, la unidad con la que valoramos ese pH del agua, de por si no es nada, ya que
mientras que la salinidad se expresa en gr/L, la densidad mediante su peso especfico, el
potencial redox en milivoltios, etc, la unidad con la que se expresa el pH es, simplemente, el
"exponente positivo de la concentracin de los iones del Hidrgeno de una solucin", es decir,
un nmero que forma parte de una frmula.
El pH es un parmetro que sirve para medir o expresar la acidez o la alcalinidad de una
solucin (esta "alcalinidad" no tiene nada que ver con la alcalinidad referida a la presencia a la
presencia de sustancias alcalinas en soluciones, denominadas "Reserva o Tasa de
Alcalinidad"). En este sentido no es una magnitud doble, ya que ninguna solucin puede ser a la
vez cida y alcalina, puesto que son conceptos opuestos como caliente y fro.
Pongamos un ejemplo relativamente vlido. Todos conocemos que a 0C el agua dulce
empieza a congelarse, y que este proceso de congelacin se acenta conforme la temperatura
est bajo cero. Sin embargo, conforme la temperatura asciende por encima de 0C, se
sobrepasa el punto de congelacin y el agua dulce se presenta como un lquido. Pues bien, a
esta cota de 0C le corresponde mentalmente en el ejemplo aludido el valor 7 de pH. A este
valor de Ph = 7 se le denomina pH neutro, y constituye la frontera entre acidez y alcalinidad.
Dicho con otras palabras, si una solucin presenta un pH de 7, no es cida ni alcalina al estar
justo en la frontera de ambos conceptos.
Todos conocemos que la frmula qumica del agua es H2O. Esta formulacin viene a expresar
que la molcula de agua est formada por dos tomos de hidrgeno y uno de oxgeno. Sin
embargo, aunque esto es as, en la realidad las molculas de agua se presentan disociadas.
Esto quiere decir que los tomos que forman la molcula del agua pierden algn electrn,
cargndose elctricamente.
La disociacin inica del agua se expresa del siguiente modo:
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H2O ---- H+ + OH
El in H+ est formado por un tomo de hidrgeno que ha perdido un electrn, es decir, una
carga negativa (todos los electrones tienen carga negativa, y los protones del ncleo, carga
positiva); por consiguiente, como el tomo es elctricamente neutro, al perder la carga
negativa, se desequilibra y queda cargado positivamente.
Por otro lado, un tomo de hidrgeno, que slo posee un nico electrn, si lo pierde queda
reducido solamente a su ncleo o protn. Ahora bien, los protones no pueden estar en libertad
en una solucin acuosa, por lo que se una a una molcula de agua produciendo el denominado
"Hidronio".
HOH + H2O ----- (H2O)+(OH).
Por otro lado, la concentracin de los iones de hidrgeno y de iones oxidrilo, a la temperatura
de 25C, es de 10 elevado a menos 14, para la suma de ambos iones.
Pues bien, cuando una solucin tiene la misma cantidad de iones de hidrgeno que de iones
oxidrilo, se dice que tiene un pH neutro.
Si hay ms iones hidrgeno, habr menos iones oxidrilo, tomndose la solucin ACIDA, y al
revs, si hay mas iones oxidrilo que de hidrgeno, la solucin se tornar ALCALINA.
El concepto ACIDO nos es ms usual. Todos conocemos el potente efecto destructor de lo
cidos fuertes, como el cido clorhdrico o el sulfrico. Estos cidos tienen una pH de 1-2. Sin
embargo, el concepto ALCALINIDAD es ms desconocido. Que efectos tiene?. Pues de
alguna manera son muy parecidos. La soda custica que tiene un enorme poder corrosivo,
tiene un pH de 12-14.
Como podemos ver, los efectos ms potentes se concentran en los extremos de la banda, y
por consiguiente el centro, el valor 7, constituye la moderacin, y por ello se llama NEUTRO.
Es precisamente en torno a la neutralidad donde se desarrollan la mayor parte de los procesos
vitales, y conforme nos alejamos de este margen la vida se va haciendo ms difcil.
El
agua
contiene
molculas
de
H2O
iones
de
OH- y
H3O+
en
La reaccin de equilibrio ("autoioniozacin") del agua se puede describir en la forma:

H2O + H2O = H3O+ + OH-
equilibrio.
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La disociacin es muy dbil, la concentracin de H3O+ y OH- muy baja. Conforme a la ley de
accin de masas:
K = ( [H3O+ ] x [OH-] ) / [H2O]
se puede calcular la concentracin de H3O+ (con el valor de K encontrado experimental):
[H3O+ ]x [OH-] = 1 x 10-14 mol2 / l2
entonces es:
[H3O+ ] = [OH-] = 1 x 10-7 mol / l
(para T = 25 C)
El pH se define como el logaritmo negativo de la concentracin de H3O+:
pH = -log [H3O+]
Los valores del pH para una temperatura de 25 C son:
solucin neutral
pH = 7
solucin cida
pH < 7
solucin bsica
pH > 7
El pH influye la solubilidad de muchas sustancias. Elementos qumicos como Zinc, Estao, Cromo,
Arsnico, Antimonio por ejemplo son fcilmente solubles en un ambiente cido y precipitan en
forma de sal o hidrxido en un ambiente ms alcalino (bsico).
La lluvia - que tiene normalmente un pH < 7 - puede disolver metales pesadas (por ejemplo de un
basural o un tranque de relaves) que contaminan el agua subterrnea.
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ESCALA DEL PH
Aunque el pH del agua natural puede variar entre 11,0 y 1,8, pero el pH de la mayora de las aguas
subterrneas varia solo entre 5,5 y 8, controlado por disoluciones amortiguadores (o reguladores).
Una disolucin amortiguador natural forma el sistema dixido de carbono gaseoso disuelto - cido
carbnico (CO2 - CO32-).
La solubilidad de CO2 vara con presin y temperatura. Por lo tanto, el pH del agua puede alterarse
por ejemplo en un manantial (cuando la presin parcial dentro del acufero es mayor que la presin
atmosfrica) o tambin durante el bombeo de un pozo y - importante - durante el proceso del
muestreo de agua subterrnea. Tambin en muestras de agua almacenadas el pH puede ser
alterado, lo que influye a los resultados de un anlisis qumico de la muestra.
OBJETIVOS
Conocer los conceptos bsicos del grado de potencial que presentan los cuerpos de agua.
Conocer el manejo de los equipos potenciomtricos (o medidores de pH), para conseguir

unos resultados ms exactos.
Saber obtener la curva de neutralizacin de una muestra de agua.
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Conocer tanto los aspectos tericos como prcticos de la medicin del pH y su importancia
en los sistemas de agua, en los procesos de coagulacin, desinfeccin, ablandamiento del
agua y control de la corrosin.
DEFINICIN
pH valor negativo del logaritmo decimal de la actividad de los iones hidrgeno (pH = -logAH)
donde AH es la actividad de los iones hidrgeno.
PRINCIPIO DEL METODO

El principio bsico de la medicin electromtrica del pH es la determinacin de la actividad de los
iones hidrgeno por medicin potenciomtrica, usando un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia. La fuerza electromotriz producida en el sistema del electrodo de vidrio, vara
linealmente con el pH y esta relacin es la que se grafica usando soluciones amortiguadoras de
diferente pH. El pH de una muestra se determina por extrapolacin.
INTERFERENCIAS
El mtodo electromtrico est relativamente libre de interferencias debidas al color, turbiedad,
materia orgnica coloidal, oxidantes, reductoras o salinidad elevada.
La temperatura afecta la medida del pH de dos formas: efectos mecnicos producidos por
cambios en las propiedades de los electrodos y efectos qumicos causados por cambios de
equilibrio. En el primer caso, la pendiente de Nernstian aumenta cuando aumenta la
temperatura, y los electrodos necesitan tiempo para conseguir el equilibrio trmico, lo que
puede producir un desplazamiento prolongado del pH. Dado que el equilibrio qumico afecta el
pH, las soluciones amortiguadoras tienen un pH especfico a las temperaturas indicadas por lo
que se debe indicar siempre a que temperatura se ha efectuado la medicin del pH.
METODOS DE ANALISIS
El principio bsico de la medida electromtrica del pH se fundamenta en el registro
potenciomtrico de la actividad de los iones hidrgeno por el uso de un electrodo de vidrio y un
electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz (fem) producida por
el sistema electroqumico vara linealmente con el pH y puede verificarse por la obtencin de
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una grfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se

determina por interpolacin.
El mtodo es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas residuales domsticas
e industriales y lluvia cida.
A) MTODO COLORIMTRICO
El pH de una disolucin se puede determinar con un tira de papel indicador universal, que
cambia
distintos
colores
para
distintos
valores
de
pH.
El papel tornasol son pequeas tiras de papel que se mojan con la solucin a medir y
pasados unos segundos se compara el color con las muestras de la derecha que van de
pH = 1 a pH = 10. Para lquidos sucios, se deposita una gota por una cara y se mira el
color en la otra. No las utilizo por su escasa sensibilidad y precisin.
B) MTODO DEL ELECTRODO DE CRISTAL
APARATOS:
1. El instrumento de medida del pH est constituido por un
potencimetro, un electrodo de vidrio, un electrodo de
referencia
un
mecanismo
compensador
de
temperatura; cuando se sumergen los electrodos en la

solucin problema se completa el circuito. Muchos
medidores de pH pueden realizar lecturas en escalas de pH o de milivoltios; algunos tienen
expansin de escala que permite hacer lecturas de 0,001 unidades de pH, pero la mayora
de instrumentos no son tan precisos. Para trabajos de rutina usar instrumentos con
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exactitud y reproducibilidad de 0,1 unidades de pH en un rango de 0 a 14 y equipados con

un compensador de temperatura.
2. Electrodo de referencia, consiste en una semicelda que provee un potencial de electrodo
constante; los ms comnmente usados son electrodos de calomel y plata: cloruro de
plata. Seguir las recomendaciones del fabricante para el uso y cuidado del electrodo de
referencia. Llenar los electrodos no sellados con el electrolito correcto hasta el nivel debido
y asegurarse de que la unin est humedecida.
3. Electrodo de vidrio. El electrodo censor es un bulbo de vidrio especial que contiene una
concentracin fija de HCl o una solucin tamponada de cloruro en contacto con un
electrodo de referencia interno. Los electrodos combinados incorporan los electrodos de
vidrio y de referencia en uno solo. Utilizar un electrodo especial de error bajo de sodio, "low
sodium error", que puede operar a altas temperaturas para mediciones de pH mayores de
10, los electrodos estndar de vidrio producen valores bajos. Para medir pH inferiores a 1
emplear una membrana lquida, los electrodos estndar de vidrio producen valores altos.
4. Vasos. Usar preferiblemente vasos de polietileno o de tetrafluoroetileno (TFE, tefln).
5. Agitador. Usar un agitador magntico con barra agitadora recubierta de TFE o un agitador
mecnico con hlice recubierta en plstico.
En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:
REACTIVOS:
1. Preparacin General. Calibrar el sistema de electrodos con soluciones tampn estndar de
pH conocido. Debido a que las soluciones tampn se pueden deteriorar como resultado del
crecimiento de mohos o por contaminacin, es necesario prepararlas frescas para trabajos
de precisin.
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2. El agua destilada, hervida y fra debe tener una conductividad menor de 2 mhos/cm. A 50
mL agregar una gota de la solucin saturada de KCl para usar en el electrodo de
referencia. Si el pH de esta solucin de prueba est entre 6,0 y 7,0, se puede usar para
preparar las soluciones estndar.
3. Para preparar las soluciones estndar, consultar en el "Standard Methods" las condiciones
de temperatura, tiempo, precauciones de secado de los reactivos y los pH de las
soluciones tampn estndar a temperaturas diferentes de 25C. Por ejemplo, el KH2PO4
se debe secar a una temperatura entre 110 C y 130 C por 2 horas, el hidrato tetraoxalato
de potasio, no se debe calentar a ms de 60C, y las otras sales tampn especificadas no
se deben secar. La regla general es seleccionar y preparar las soluciones tampn
clasificadas como estndares primarios, mostradas en la Tabla 1; reservar los estndares
secundarios para situaciones extremas encontradas en mediciones de las aguas
residuales. Para uso rutinario, almacenar las soluciones tampn y las muestras en botellas
de polietileno. Reemplazar las soluciones tampn cada cuatro semanas.
4. Solucin saturada de tartrato cido de potasio. Agitar vigorosamente un exceso (5 a 10 g)
de cristales finos de KHC4H4O6 con 100 a 300 mL de agua destilada, a 25C, en una
botella con tapn de vidrio. Separar por decantacin o filtracin la solucin clara del
material no disuelto. Preservar, para dos meses o ms, por adicin de un cristal de timol (8
mm de dimetro) por cada 200 mL de solucin preparada.
5. Solucin saturada de hidrxido de calcio. Calcinar CaCO3 bien lavado y de bajo grado
alcalino, en una cpsula de platino por ignicin durante 1 hora a 1000 C. Enfriar e hidratar,
adicionando lentamente agua destilada mientras se agita, calentar a ebullicin, enfriar,
filtrar y recoger el Ca(OH)2 slido en un filtro de vidrio fritado de porosidad media. Secar a
110C, enfriar y pulverizar hasta obtener grnulos finos y uniformes. Agitar vigorosamente
un exceso de estos grnulos con agua destilada en una botella de polietileno tapada.
Despus de mezclar, alcanzar la temperatura de 25 C. Con la ayuda de un equipo de
filtracin al vaco, filtrar el sobrenadante a travs de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media y usar el filtrado como la solucin tampn. Descartar la solucin tampn
cuando el CO2 atmosfrico cause la aparicin de turbidez.
6. Soluciones auxiliares: NaOH 0,1N; HCl 0,1N; HCl 5N (diluir cinco volmenes de HCl 6N en
un volumen de agua destilada), y solucin cida de fluoruro de potasio (disolver 2 g de KF
en 2 mL de H2SO4 concentrado y diluir a 100 mL con agua destilada).
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CALIBRACIN INSTRUMENTAL:
1. En cada caso se deben seguir las instrucciones del fabricante para el manejo del pH metro
y para el almacenamiento y preparacin de los electrodos para su uso. Las soluciones
recomendadas para perodos cortos de almacenamiento de los electrodos varan con el
tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente tienen una conductividad mayor de
4000 mhos/cm. El agua del grifo es un mejor sustituto que el agua destilada, pero un
tampn de pH 4 es mejor para el electrodo de vidrio sencillo y una solucin saturada de
KCl es preferible para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl. Para un electrodo
combinado es preferible una solucin saturada de KCl. Mantener los electrodos hmedos
retornndolos a la solucin de almacenamiento mientras que el instrumento no est en
uso. Antes de usarlos, retirar los electrodos de la solucin de almacenamiento, enjuagarlos
y secar con un papel suave, colocar en la solucin tampn inicial, y ajustar el punto
isopotencial. Seleccionar un segundo tampn que est en un rango de 2 unidades del pH
de la muestra y llevar el tampn y la muestra a la misma temperatura, la cual puede ser la
temperatura ambiente, una temperatura fija tal como 25C, o la temperatura de una
muestra fresca. Retirar los electrodos del primer tampn, enjuagarlos abundantemente con
agua destilada, secarlos y sumergirlos en el segundo tampn. Registrar la temperatura de
medicin y ajustar el indicador de temperatura en el pH-metro hasta que el equipo indique
el valor de pH del tampn a la temperatura de anlisis (esto es el ajuste de pendiente).
2. Utilizar el valor de pH de las tablas para el tampn usado a la temperatura del ensayo.
Retirar los electrodos del segundo tampn, enjuagarlos abundantemente con agua
destilada y secarlos. Sumergirlos en un tercer tampn por debajo de pH 10,
aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo; la lectura estar
dentro de 0,1 unidades para el pH del tercer tampn. Si la respuesta del pH-metro muestra
una diferencia mayor de 0,1 unidades de pH con respecto al valor esperado, buscar
averas o fallas de los electrodos o el potencimetro.
3. El propsito de la estandarizacin es ajustar la respuesta del electrodo de vidrio al
instrumento. Cuando se hacen mediciones de pH slo ocasionalmente, se debe calibrar el
instrumento antes de cada medicin. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el
instrumento es estable, la calibracin se puede hacer con menor frecuencia. Si los valores
de pH de las muestras varan ampliamente, se debe hacer una calibracin para cada
muestra con un tampn que tengo un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con
respecto a la muestra.
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PRECISIN:
1. Con un cuidadoso uso del pH metro y con buenos electrodos, se puede lograr una
precisin de 0,02 unidades de pH y una exactitud de 0,05. Sin embargo, el lmite de
exactitud bajo condiciones normales es de 0,1 unidades de pH, especialmente para
mediciones en agua y soluciones dbilmente tamponadas. Por esta razn, reportar los
valores de pH con aproximacin a 0,1 unidades de pH.
2. El anlisis electromtrico de una muestra sinttica de pH 7,3 realizado por 30 laboratorios
se obtuvo con una desviacin estndar de 0,13 unidades de pH.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
1. El electrodo de vidrio est libre de interferencias debidas a color, turbidz, material coloidal,
oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para interferencias del ion sodio en
soluciones de pH mayor de 10; este error se reduce con la utilizacin de electrodos
especiales ("error bajo de sodio, low sodium error").
2. Las capas de materiales aceitosos presentes en algunos tipos de aguas pueden disminuir
la respuesta del electrodo. Se limpian suavemente con un pao o mediante lavado con
detergente y enjuague con agua destilada. Puede ser necesario un tratamiento adicional
con HCl 1+9 para remover la pelcula remanente.
3. Las mediciones de pH varan con la temperatura en dos formas: por efectos mecnicos
causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos qumicos
producidos por alteracin de las constantes de equilibrio. En el primer caso, se incrementa
la pendiente de la ecuacin de Nernst con el aumento de temperatura y los electrodos
requieren de un mayor tiempo para lograr el equilibrio trmico. Este efecto provoca
cambios significativos en el pH. Debido a que los equilibrios qumicos afectan el pH, los
estndares para preparar las soluciones tampn tienen pH especfico a la temperatura
indicada.
4. Reportar siempre la temperatura a la cual se mide el pH. La mayora de los instrumentos
de medida del pH estn equipados con compensadores de temperatura que corrigen los
errores del primer tipo, pero la medicin slo puede mostrar el pH a la temperatura de la
medida.
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INTERPRETACIN DE LAS MEDICIN DEL PH

Importancia ambiental
A mediados de los aos 70, el mundo se concientiz de la existencia de la lluvia cida. Cuando las
emisiones de dixido de sulfuro provenientes de las industrias y plantas elctricas se combinan con
partculas de agua en la atmsfera, caen al suelo transformadas en lluvia cida o nieve cida.
El agua de lluvia normal tiene un pH de 6. En las tormentas que azotan el nordeste de los Estados
Unidos y Canad se han registrado valores de pH tan bajos como 2, equivalente a la acidez del
jugo de limn o el vinagre! La lluvia cida ha causado la muerte de miles de lagos y arroyos en
todo el mundo. Estos lagos han absorbido tanta lluvia cida que ya no pueden brindar
sostenimiento a las algas, el plancton y otros tipos de vida acutica que proporcionan alimentos y
nutrientes para peces.
La lluvia cida puede tambin daar los bosques, as como a los edificios y monumentos.
El pH del agua en un arroyo, ro, lago o curso de agua subterrnea vara de acuerdo a un
sinnmero de condiciones: la fuente de agua; el tipo de suelo, manto rocoso y vegetacin a travs
de la cual se desplaza; los tipos de contaminantes que el agua encuentra a su paso; e incluso la
cantidad de mezcla y aeracin debida a la turbulencia en su flujo. Los efectos que un tipo
especfico de contaminacin de agua puede tener en las plantas y animales vivientes vara
grandemente, dependiendo del pH.
Los bioensayos de la hidra y la cebolla permanecen inalterados en la mayor parte de los casos
cuando los niveles de pH estn entre 5 y 10; mientras que las semillas de lechuga crecen mejor
entre los niveles de pH 5 y 8.
Tanto por debajo como por encima de esos niveles, el pH del agua misma ser suficiente para
afectar la salud y el desarrollo de esos indicadores biolgicos, independientemente de cualquier
otro efecto daino resultante de la presencia de contaminantes txicos en la muestra de agua. Es
importante, por ello, medir el pH de las muestras con el fin de interpretar correctamente los
resultados de los experimentos.
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PARTE EXPERIMENTAL
A) MATERIALES
01 bureta de 25 o 50 mL.
01 vaso de precipitado de 500 mL.
01probeta de 100 ml.
01 vasito de plstico de 50 mL.
01 piceta de agua destilada.
B) REACTIVOS Y SOLUCIONES
Solucin buffer a ph = 7.
Solucin buffer a ph = 4.
Hidrxido de sodio (NaOH a 0.25 N).
cido sulfrico (H2SO4 a 0.25 N).
C) EQUIPOS
Potencimetro
Agitador magntico.
D) PROCEDIMIENTO
Primero se calibra el potencimetro, para ello los electrodos

se mantienen sumergidos en agua destilada, luego se colocan en una solucin buffer de
pH bajo (pH = 4), se sumerge en agua destilada y luego se colocan en una solucin buffer
de pH alto (pH = 7), y se dejan sumergidos en agua destilada.
Ya calibrado el potencimetro, se arma el equipo para obtener la curva de neutralizacin.
En un vaso de precipitado se colocan 400ml de la muestra y se mide su pH. Segn sea

cida o bsica se titula con hidrxido de sodio o con cido sulfrico a una concentracin de
0,25 N respectivamente.
Primero se echa 1ml de NaOH y se mide su pH. Luego se echan 0.5 ml ms y se mide su
pH y as sucesivamente para poder obtener con los datos la curva de neutralizacin.
Posteriormente graficar pH versus volumen de reactivo aplicado.
Calcule cual es el volumen de reactivo que utilizara para neutralizar una masa que discurre
por un canal a 0,90 lps. Durante un tiempo de 5 horas.
CURVA DE NEUTRALIZACION
pH
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11
9
7
5
3
Reactivo: Acido muriatico

pH inicial de la muestra = 11,881
Concentracion del acido = 10,0%
Volumen de muestra = 1,0 Lt
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1 1 1 1
0 1 2 3 4 5
VOLUMEN DE REACTIVO (ml)
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CAPITULO 4
DETERMINACION DE COLOR
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DETERMINACION DE COLOR
INTRODUCCION
En ingeniera ambiental, muchas de las determinaciones usadas se cuantifican por mtodos
calorimtricos. En estos casos, la sustancia forma un compuesto con caractersticas de color definido y
en magnitud directamente proporcional a la concentracin de la sustancia que se va a medir. Las
soluciones del compuesto o complejo coloreado deben tener propiedades que cumplan la ley de Beer y
la ley de Lambert.
Ley de Lambert
La ley de Lambert o ley de Bouguer relaciona la absorcin de luz con la profundidad o espesor de
la solucin coloreada. La ley establece que cada capa de igual espesor absorbe una fraccin igual
de la luz que la atraviesa. Por lo tanto, cuando un rayo de luz monocromtica pasa a travs de un
medio absorbente, su intensidad decrece exponencialmente a medida que la longitud del medio
aumenta. Es decir,
T = I / Io = 10-KL
A = log (1 / T) = log (Io / I) = KL
donde:
lo= intensidad de luz que penetra la solucin
I = intensidad de luz que abandona la solucin
L= longitud de la capa absorbente
K= constante de la solucin
T= transmitancia de la solucin
A= absorbancia o densidad ptica de la solucin
Ley de Beer
La ley de Beer relaciona la concentracin de la solucin con la absorcin de luz. La ley establece que la
intensidad de un rayo de luz monocromtica decrece exponencialmente con el aumento de la
concentracin del medio absorbente.
Es decir,
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T = I / lo = 10-kc
A = log (I / Io) = kc = abc
donde,
k = constante para la solucin.
c = concentracin de la solucin.
a = absortividad, constante para una solucin y una longitud de onda especfica.
b = longitud de la trayectoria de luz.
Resumiendo, en todo elemento que obedezca la ley de Beer, la concentracin del elemento en la muestra
es proporcional a la absorbancia, densidad ptica o log(1 /T).
En general todo material homogneo obedece la ley de Lambert. P a r a determinar si un compuesto o
solucin coloreada obedece la ley de Beer se preparan una serie de estndares o muestras en el intervalo
de concentracin deseada y se someten a ensayo en un colormetro fotoelctrico o espectrofotmetro; al
colocar el porcentaje de transmisin de luz (escala log) contra la concentracin, en un papel
semilogartmico, se obtiene una lnea recta si el compuesto o solucin obedece la ley de Beer.
En la prctica, si el fotmetro tiene escala en trminos de absorbancia o densidad ptica, es ms sencillo
hacer una curva de calibracin sobre papel grfico rectangular en trminos de absorbancia contra
concentracin y tambin se obtiene una lnea recta si el compuesto o solucin obedece la ley de Beer.
Los colormetros fotoelctricos y espectrofotmetros se calibran para su uso en cada anlisis y
determinacin; el estudiante deber verificar en toda experiencia la constancia de las curvas de calibracin
que se le faciliten en el laboratorio y, preferiblemente, deber elaborar sus propias curvas de calibracin
en cada caso.
Debe anotarse que las lecturas para las muestras son ms exactas si caen dentro del intervalo 10% a
80% de transmitancia (1 a 0,1 de absorbancia) con respecto a un testigo ajustado para dar una lectura de
100% de transmitancia o de absorbancia.
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DETERMINACIN DE COLOR
El color en el agua se debe por lo general a la presencia de materias orgnicas coloreadas (sobre
todo cidos hmicos y flvicos) relacionadas con el humos del suelo. Influye
considerablemente en l, la presencias de hierro otros metales, ya sea en forma de
impurezas de origen natural o como productos de la corrosin. El color tambin
puede ser consecuencia de la contaminacin de la fuente del agua por efluentes
industriales y construir el primer indicio de una situacin peligrosa. Los colores a 15
UCV (unidades de color verdadero) pueden ser detectados en un vaso de agua por
la mayor parte de la gente. Los inferiores a 15 UCV son por lo general aceptables
por los consumidores, pero esto puede variar segn las circunstancias locales.
Adems la presencia del color se debe a:
1.
Taninos.
2.
Ligninas.
3.
cidos grasos, entre otros.
En forma cualitativa, el color puede ser usado para estimar la condicin general del agua residual. Si
el color es caf claro, el agua residual lleva aproximadamente 6 horas despus de su descarga. Un
color gris es claro caracterstico de agua s que han sufrido algn grado de descomposicin o que han
permanecido un tiempo corto en los sistemas de recoleccin. Si el color es gris oscuro o negro, se
trata en general de aguas spticas que han sufrido una fuerte descomposicin bacterial bajo
condiciones anaerobias (ausencia de oxgeno). El oscurecimiento de las aguas residuales se da con
frecuencia debida a la formacin de varios sulfuros, en particular sulfuro ferroso (FeS).
DEFINICIONES
Color verdadero: Color que se determina en una muestra de agua despus que se le ha removido
la turbiedad.
Color aparente: Color que se determina en una muestra sin filtrar. El trmino incluye no slo el
color debido a sustancias en solucin, sino tambin debido a la materia suspendida.
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MUESTREO
Recolectar la muestra de agua en frascos de vidrio o polietileno limpios. Realizar la determinacin
de color inmediatamente, ya que las alteraciones biolgicas y fsicas producidas durante la
conservacin, pueden afectar al color. En las aguas coloreadas naturalmente, estas alteraciones
conducen a resultados falsos. Si la medicin inmediata no fuera posible, se puede conservar la
muestra a 4C en oscuridad por un tiempo mximo de 48 horas.
DETERMINACIN DE COLOR
METODO DE COMPARACIN VISUAL
La presente gua de prctica establece el mtodo de comparacin visual para medir el color del
agua para consumo humano, mediante la escala platino cobalto.
El mtodo de comparacin visual o de platino-cobalto, es aplicable a todas las muestras de agua
tratada o de aqullas cuyo color se debe a materiales naturales; no es aplicable en cambio a la
mayora de las aguas residuales industriales de coloracin intensa.
El rango de aplicacin del mtodo es de 0 a 500 unidades de color verdadero (UCV).
El color se determina mediante comparacin visual de la muestra con concentraciones
conocidas de soluciones coloreadas. La comparacin tambin puede realizarse con discos
especiales de cristal de color, adecuadamente calibrados. El mtodo estndar de medida de
color es el de platino-cobalto, donde la unidad de color es la correspondiente a 1 mg de
platino/L en la forma de ion cloroplatinato.
INTERFERENCIAS
La turbiedad, incluso cuando es ligera, hace que el color aparente sea ms ntida que el color
real, por lo que la turbiedad debe ser removida antes de medir el color real mediante la lectura
diferencial con filtros de color distinto o, por medidas de dispersin diferencial. La turbiedad
debe eliminarse mediante centrifugacin por una hora o por el procedimiento del filtro usando
un crisol Gooch con tamao de poro de 40 um a 60 um.
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EQUIPOS Y MATERIALES
Tubos de Nessler. De 50 mL, deben ser iguales, de forma alta, pticamente claros y con
tapa de vidrio.
Comparador de color. Que permita la comparacin

visual con la luz transmitida a travs del tubo, en la
direccin
de
los
ejes
longitudinales.
Dicho
comparador debe construirse en tal forma que la luz

blanca pase a travs de la columna de lquido por un
espejo o superficie blanca y no permita la entrada de
luz directa.
Medidor de
pH
o potencimetro
6.4 Balanza
analtica, con precisin de 0.1 mg.
REACTIVOS
Usar solamente reactivos de grado analtico.
Agua destilada o desionizada con una conductividad menor que 5 uS/cm (uS =
microsiemens)
Cloruro de cobalto cristalizado, CoC26H20
Cloroplatinato de potasio, K2PtC6,. Si no se dispone de K2PtCI6 emplear cido

cloroplatnico preparado a partir de platino metlico.
cido ntrico concentrado, HNO,
cido clorhdrico concentrado, HCl
Agua regia, se prepara tomando una parte de HN03 concentrado y tres partes de HCl
concentrado.
SOLUCIONES
Solucin patrn primario de platino-cobalto: Preparar disolviendo en agua destilada, 1,246 g de
K2PtC16 (equivalente a 500 mg de Pt-metlico) y 1,00 g de COC12.6H20 (equivalente a 250 mg
de Co-metlico); luego agregar 100 mL de cido clorhdrico concentrado y diluir hasta 1 000 mL
con agua destilada. A esta solucin se le asigna un nmero de color correspondiente a 500
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unidades.
Si no se dispone de K2PtC16, disolver 500 mg de Pt metlico en agua regia con ayuda de

calentamiento y eliminar el. HN03 mediante evaporacin con sucesivos volmenes de HCl
concentrado. Disolver este producto en agua destilada, juntamente con 1,00 g de COC12.6H20
cristalizado, agregar 100 mL de cido clorhdrico y diluir hasta 1 000 mL con agua destilada.
Soluciones patrones de platino-cobalto: Se preparan tomando alcuotas de la solucin patrn

primario, tal como se indica en la Tabla 1, y diluyndolas en tubos Nessler con agua destilada
hasta 50 mL. Los tubos deben taparse adecuadamente para evitar evaporaciones y protegerlos de
la contaminacin. Recolectar la muestra de agua en frascos de vidrio o polietileno limpios. Realizar
la determinacin de color inmediatamente, ya que las alteraciones biolgicas y fsicas producidas
durante la conservacin, pueden afectar al color. En las aguas coloreadas naturalmente, estas
alteraciones conducen a resultados falsos. Si la medicin inmediata no fuera posible, se puede
conservar la muestra a 4 C en oscuridad por un tiempo mximo de 48 horas.
PROCEDIMIENTO
Medicin del color en el laboratorio. En un tubo Nessler colocar 50 mL de muestra. Ubicarlo en
el comparador de color y confrontar su color con el de los patrones. Para ello, observar
verticalmente hacia abajo a travs d los tubos sobre una superficie blanca o especular,
situada en un ngulo tal que la luz se refleje hacia arriba a travs de la columna lquida.
En el anlisis de aguas turbias la muestra debe ser centrifugada previamente, con la finalidad
de eliminar la turbiedad y obtener en esta forma el color verdadero; de no eliminar la turbiedad
anotar los resultados como color aparente.
Para medir muestras de agua cuyo color es superior a 70 unidades, tomar una alcuota de la
muestra y diluir hasta que el color se encuentre en el intervalo comprendido entre el rango de
unidades de color de las soluciones patrn.
Medir el pH de cada muestra.
MEDICIN DE COLOR EN EL CAMPO
Dado que el mtodo platino-cobalto no resulta adecuado como mtodo de campo, puede
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emplearse el mtodo basado en la comparacin del color del agua con el color de discos de vidrio
situados al extremo de tubos metlicos, que contienen a su vez tubos de vidrio de comparacin
llenos de agua destilada incolora. El procedimiento consiste en igualar el color de la muestra, con
el del tubo de agua destilada ms el color calibrado, mirando verticalmente hacia abajo a travs de
los tubos sobre una superficie blanca y alineando cada disco hasta corresponder con el valor de
color de la escala platino-cobalto. Los discos de vidrio proporcionan resultados sustancialmente
coincidentes con los obtenidos mediante el mtodo de platino-cobalto y su uso ha sido admitido
como un mtodo estndar de campo.
EXPRESIN DE RESULTADOS
Expresar el color como unidades de color verdadero del patrn (escala platino-cobalto) que se
asemeje ms al color de la muestra; si el color est entre dos patrones, indicar el nmero del
patrn superior. Indicar siempre el pH de la muestra.
Si debido a la diferencia de tonalidades de color entre la muestra y los patrones, no se obtiene una
semejanza definida, se indica el intervalo en el cual se obtiene una igualdad aparente.
CLCULOS
El color de una muestra diluida, expresado en unidades de color verdadero en la escala platinocobalto, se calcula mediante la siguiente ecuacin:
donde:
UCV = C x 50
V
UCV = unidad de color verdadero de la muestra.
C = color de la alcuota diluida en UCV
V = volumen de la alcuota de muestra tomada, en mL
Tabla N 1
Solucin
Alcuota de la solucin
Solucin
Alcuota de la solucin
Patrn
patrn
Patrn
patrn
(UCV)
(mL)
(UCV)
(mL)
0,5
35
3,5
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10
40
15
1,5
45
4,5
20
50
25
2,5
55
5,5
30
60
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CAPITULO 5
DETERMINACION DE LA
TURBIDEZ
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DETERMINACION DE TURBIDEZ
Producen varios fenmenos. La luz puede interactuar con los electrones de una partcula y
reemitirse (dispersarse) en varias direcciones con la misma longitud de onda que la luz
incidente. Algo de la luz puede emitirse con otra longitud de onda mayor que la luz incidente;
algo de la energa se puede emitir en su totalidad como radiacin de longitud de onda larga
(calor). La absorcin y la reemisin de la luz tambin se producen con las especies disueltas.
INTRODUCCIN
La turbiedad es una caracterstica fsica del agua (o de las aguas de desecho), producida por la
presencia de partculas extraas cuyo tamao es extremadamente pequeo, es decir, de materia
coloidal y en suspensin.
Cuando la luz interacta como una suspensin de partculas en una solucin acuosa se Los
tipos de interaccin que existen entre la luz y las partculas dependen del tamao de
partcula, de la forma de las partculas y de la longitud de onda de la luz incidente. Las
interacciones casi siempre dan lugar a emisiones anisotrpicas (polarizadas).
Un mtodo visual para medir la turbiedad (el turbidmetro de buja de Jackson) se basa en la
observacin de la desaparicin de una imagen clara de la llama de una buja a travs de una columna
de la muestra. La medida depende tanto de la absorcin y la dispersin de la luz que entra a la muestra,
as como de las caractersticas del ojo humano. La unidad de medida en este mtodo es la unidad de
turbiedad de Jackson (JTU) y slo se relaciona en concepto con la definicin rigurosa que se dio antes
sobre turbiedad.
El turbidmetro de buja de Jackson est diseado para
medir turbiedad entre 25 y 1000 unidades. Las soluciones
que tienen una turbiedad mayor que sta deben diluirse;
las soluciones con turbiedad menor se analizan mejor por
medio de un instrumento de dispersin luminosa, como el
turbidmetro de Hach o un espectrofotmetro con equipo
nefelomtrico (dispositivo adjunto para medir la luz dispersa). El turbidmetro de buja de Jackson se estandariza
con diluciones de una suspensin turbia de la misma agua
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natural que se prueba o mediante una suspensin de caoln. Los instrumentos de transmisin y
nefelomtricos se estandarizan con una suspensin patrn del polmero formacina. En los nefelmetros
la turbiedad se lee como "Unidades de turbidez nefelomtrica" o NTU. Debe hacerse notar que no hay
razn para que exista ninguna relacin fundamental entre los valores de turbiedad de una suspensin
medida por ninguna de las tres tcnicas - visual, por transmisin y nefelomtrica. Sin embargo, puede
establecerse correlaciones empricas en ciertos niveles de turbiedad y slidos suspendidos, para
efluentes de sedimentadores secundarios de procesos de lodos activados. Esta relacin tiene la
siguiente expresin general:
SST, mg/L = (fSST)(T)
Donde fSST = factor que vara entre 2,0 y 2,7 para convertir las lecturas de la turbiedad en SST, (mg/L
SST)/UNT, y T = turbiedad, UNT.
OBJETIVOS DEL LABORATORIO

La prctica de laboratorio espera del alumno el entendimiento de la capacidad de refraccin de la
luz de algunos cuerpos suspendidos en una masa de agua, denominada comnmente turbiedad; la
familiaridad con el uso de los equipos nefelomtricos y el reconocimiento de aquellos que iniciaron
la cuantificacin de este parmetro de control, equipo de Jackson. Hoy en da es importante el
entendimiento de la determinacin de la turbiedad del agua debido a que las plantas de tratamiento
emplean como base su principio para los procesos que encierra la potabilizacin de las aguas.
DEFINICIONES
Turbiedad o turbidez: Expresin de propiedad ptica que tiene una sustancia lquida de dispersar
y absorber sin cambio de direccin la luz que pasa a travs de ella.

El mtodo se basa en la comparacin de la intensidad de la luz dispersada por una muestra de
agua y una suspensin patrn de turbiedad en idnticas condiciones. Cuando mayor es la
intensidad de la luz dispersada, mayor es la turbiedad. En la figura 1 se ilustra este proceso.
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Figura 1. Diagrama de medicin fotoelctrica de un Nefelmetro
INTERFERENCIAS
La turbiedad se puede determinar en cualquier muestra de agua libre de residuos y de sedimentos
gruesos. El material de vidrio sucio y la presencia
de burbujas de aire, las cuales pueden
presentarse en la muestra durante la agitacin, pueden dar resultados falsos. El color del agua
debido a sustancias disueltas que adsorben luz, da lugar a valores bajos de turbiedad bajos. Este
efecto, por lo general no resulta significativo en el caso de aguas tratadas.
MATERIALES
Vaso de precipitado de 400 ml.
Vasos de precipitado de 150 ml
Fiola de 150 ml
Baguetas de vidrio (para cada vaso)
Piceta de agua destilada
EQUIPOS
Nefelmetro (HACH) A 2000N

Consta de una fuente de luz para iluminar la muestra y uno o ms detectores fotoelctricos,
con un dispositivo de lectura exterior para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90 de
la trayectoria de la luz incidente. El nefelmetro debe estar diseado de manera que
minimice la luz interferente que alcance el detector en ausencia de turbiedad y que no
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presente desviacin significativa despus de un breve perodo de calentamiento. La

sensibilidad del instrumento debe permitir la deteccin de diferencias de turbiedad de 0,02
UNT o menos en el rango mas bajo, en aguas con turbiedad menores que 1 UNT. Diferentes
diseos de nefelmetros producirn diferencias en los valores de medicin de turbiedad,
aunque se use la misma suspensin para la calibracin. Con la finalidad de reducir al mnimo
estas diferencias, se deben observar los siguientes criterios de diseo:
a) Fuente de Luz: Lmpara de filamento de tungsteno que trabaje a una temperatura de

color comprendida entre 2 200 K y 3 000 K.
b) Distancia recorrida por la luz incidente y la luz dispersada dentro del tubo de muestra: En
total no debe exceder los 10 cm.
c) Angulo de aceptacin de la luz por el detector: Centrado a 90 respecto a la trayectoria

del haz de luz incidente y sin exceder 30 respecto de 90. Si se usa un detector y un
sistema de filtro, deben tener una respuesta de pico espectral entre 400 nm v 600 nm.
Celdas o tubos de medicin.- Usar celdas o tubos de vidrio o de plstico

transparente o incoloro. Mantener las celdas escrupulosamente limpias por dentro y
por fuera y descartarlas si estuvieran deterioradas o presentaran rasguos.
Manipular las celdas solamente por el extremo superior para evitar ensuciarlas o
imprimir huellas dactilares en la trayectoria de la luz. Llenar las celdas con las
muestras y los patrones despus de haberlos agitado cuidadosamente y haber
dejado tiempo suficiente para que se eliminen las burbujas.
Debido a pequeas diferencias entre las celdas de medicin, se debe usar pares
iguales de celdas o la misma celda, tanto para la estandarizacin como para las
mediciones. Las celdas o tubos de muestras se lava interior y exteriormente con
jabn de laboratorio, seguido de enjuagues mltiples con agua destilada o
deionizada y se dejan secar al aire.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Agite la muestra y tome de ella una porcin de 300 ml en un vaso de precipitado de 400 ml.
En un vaso de precipitado de 150 ml vierta 100 ml de la muestra.
En un segundo vaso haga una dilucin de la muestra del 50%, es decir vierta 50 ml de la
muestra y 50 ml de agua destilada.
En un tercer vaso obtenga 100 ml de una dilucin del 25% de la muestra.
En un cuarto vaso obtenga 100 ml de una dilucin al 10% de la muestra.
Determine las turbiedades de cada uno de los vasos, percatndose que deber mover
constantemente con una bagueta para evitar sedimentacin y por lo tanto una prdida de
turbidez.
Grafique los resultados obtenidos en un papel milimetrado (Turbiedad en el eje de las

Ordenadas y % de dilucin en el eje de la abscisas).
Determine el error o desviacin de las mediciones tomando como referencia de valor real la
turbiedad de la muestra original.
CALCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS
CALCULO DEL PORCENTAJE DE ERROR DE LA MEDICIN:
Valor real Valor medido

X 100
% de error =
Valor real
FORMULA GENERAL DE LAS DILUCIONES:
C1 x V1 = C2 x V2
EXPRESIN DE RESULTADOS:
Los resultados sern expresados en Unidades Nefelomtricas de Turbidez o

simplemente U.N.T.
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CAPITULO 6
DETERMINACION DE LA
ALCALINIDAD
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DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD
INTRODUCCION
La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar cidos y constituye la suma de todas
las bases titulables. El valor medido puede variar significativamente con el pH de punto final utilizado. La alcalinidad es la medida de una propiedad agregada del agua, y solamente puede
interpretarse en trminos de sustancias especficas cuando se conoce la composicin qumica de
la muestra.
La alcalinidad es importante en muchos usos y tratamientos de aguas naturales y residuales. La
alcalinidad muchas aguas de superficie depende primordialmente de su contenido en carbonatos,
bicarbonatos e hidrxidos que suele tomarse como una de la concentracin de estos componentes.
Los valores determinados pueden incluir tambin la contribucin de boratos, fosfatos, silicatos y
otras bases, cuando se hallen presentes. La alcalinidad.
Por exceso de concentracin de metales alcalino-frreos tiene importancia para la determinacin
de la aceptabilidad de un agua para irrigacin. La determinacin de la alcalinidad se utilizan en la
determinacin y el control de los procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales. Las aguas
residuales domsticas tienen una alcalinidad menor que la del suministro
OBJETIVO
Aprender y comprender el significado de la presencia de la alcalinidad del agua y conocer a travs
del contenido inico los tipos que pueden presentarse, es uno de los principales objetivos que el
alumno debe legar ya que en la mayora de los casos de evaluacin de aguas para potabilizacin,
el conocer la alcalinidad puede significar un paso importante en su caracterizacin y decidir su
aplicabilidad para potabilizacin; a esto se une el control de la corrosin.
DEFINICIONES
PH de punto final: Cuando la alcalinidad se debe solamente al contenido total de carbonatos o
bicarbonatos, el pH en el punto de equivalencia de la titulacin, es determinado en funcin de
dixido de carbono depende, a su vez de las especies totales de carbonato presentes
originalmente y de cualquier prdida que pueda haberse producido durante la titulacin. Como
puntos de equivalencia para las concentraciones de alcalinidad correspondientes, en mg de
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CaCO3/L.
Alcalinidad a la fenolftaleina: Termino para designar la alcalinidad medida en mg/L de CaCO3
mediante titulacin a pH 8,3 independientemente del indicador de color que se emplee para su
determinacin. Para este efecto se puede usar el indicador fenolftaleina o prpura metacresol.
Alcalinidad total: Termino para designar la alcalinidad mediante

El ms aplicable de los mtodos para la determinacin de la alcalinidad del agua es el
Volumtrico; la alcalinidad es una medida de la capacidad del agua o un medio acuoso para
neutralizar la acidez de los iones hidrgeno. La alcalinidad del agua se debe principalmente al
contenido de
iones OH-, CO3= y HCO3- , por lo cual se considera una indicacin de la
concentracin de estos componentes, pero tambin puede incluir contribuciones de boratos,

fosfatos, silicatos y otras bases.
TIPOS DE ALCALINIDADES PRESENTES EN EL AGUA

La presencia en el agua de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos son los que causarn la
alcalinidad y de acuerdo a la cantidad y a la combinacin de los iones antes mencionados
determinarn los cinco diferentes tipos de alcalinidad que pueda tener un cuerpo de agua,
siendo estos:
Alcalinidad por Hidrxidos
Alcalinidad por Carbonatos
Alcalinidad por Carbonatos e Hidrxidos
Alcalinidad por Carbonatos y Bicarbonatos
Alcalinidad por Bicarbonatos.
NOTA:
NUNCA
EXISTIRA
ALCALINIDAD
POR
LA
COMBINACIN
DE
BICARBONATOS E HIDROXIDOS
Estos tipos de alcalinidad, en el laboratorio, sern determinados de acuerdo al principio de
reacciones de neutralizacin y en presencia de indicadores qumicos; tal determinacin
se basa en el cambio de color que los indicadores toman a un valor de pH determinado.
Por este efecto de los indicadores se podrn definir las (05) condiciones posibles de
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alcalinidad mencionadas anteriormente, As tenemos:
Alcalinidad a la Fenolftaleina ( C20 H14 O4 ), este tipo de alcalinidad define, por la

coloracin rosada o grosella al que cambia la muestra de agua cuando se le adiciona
unas gotas de Fenolftaleina, la posibilidad de encontrar Hidrxidos y/o Carbonatos a
valores de pH por encima de 3,3. si a una muestra analizada de le adiciona unas gotas
de Fenolftaleina, y sta no cambia a grosella y permanece incolora, indicar que su pH
est por debajo de 8,3 y que por lo tanto no existen iones OHSi llamamos F a la alcalinidad a la Fenolftaleina, M a la del Anaranjado de metilo y
T a la sumatoria de ambos, de acuerdo a la relacin entre ellos se establecer las
cinco condiciones de alcalinidad mencionados en la pgina anterior. As tenemos:
PRIMERA CONDICION: PRESENCIA DE HIDRXIDOS SOLAMENTE
Cuando F = T M = 0
Es un caso muy raro en aguas naturales y que si es posible tal si a una muestra se le
adiciona unas gotas de Fenolftaleina y se logra un gasto F de titulacin; y luego se le
adiciona unas gotas de Anaranjado de metilo y se observa un cambio de color: el que tiene
el indicador y la titulacin que se haga sea tal que no se consiga el viraje de equivalencia a
un pH terico de 4,4 es decir un color anaranjado salmn indicar una alcalinidad M nula,
concluyendo que la alcalinidad slo es debida a la presencia de Hidrxidos. Esto se explica
en la siguiente grfica:
CO3
OH
OH
CO3
CO3
F
PUNTO FINAL DE LA FENOFTALEINA (pH=8,3)
CO3
CO3
CO3
HCO 3
HCO 3
PUNTO FINAL DEL ANARANJADO DE METILO (pH=4,4)
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En la grfica se observa que los Hidrxidos slo existen cuando hay un valor positivo de titulacin
a la Fenolftaleina F, ms no del Anaranjado de metilo M. tambin observamos un caso en el que F
es positivo (3ra columna), pero existe en presencia de Carbonatos siempre y cuando M sea
positivo.
SEGUNDA CONDICION: PRESENCIA DE CARBONATOS SOLAMENTE
Cuando F = 1/2 T F = M
Existe la posibilidad de que una muestra de agua presente slo iones de carbonato CO3=,
esto ocurre cuando a una muestra tal le adicionamos unas gotas de Fenolftaleina, la
muestra cambiar a un color grosella obtenindose un valor F de gasto; luego con la
adicin de Anaranjado de Metilo cambiar a un color amarillento (como efecto del color del
indicador), consigue con la titulacin de gasto M; si los valores de F y M son iguales
significar que solo existen carbonatos en la muestra y que la alcalinidad es debida a los
iones de carbonatos. En la siguiente grfica se explica este caso.
OH
-
OH
CO3
CO3
CO3
CO3
CO3
CO3
HCO 3
HCO 3
M
En la grfica se observa que los Carbonatos como alcalinidad estn presentes por mitades por
encima y por debajo del punto final de titulacin a la Fenolftaleina; para este caso la alcalinidad de
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carbonatos se calcular como sigue:
Carbonatos presentes = 2 F = T
TERCERA CONDICION: PRESENCIA DE CARBONATOS E HIDROXIDOS
Cuando F > T M > 0

Este caso ocurre cuando en una muestra con la adicin de unas gotas de fenolftaleina se
produce una coloracin grosella indicndose un valor positivo de F luego la neutralizacin
respectiva por medio de la titulacin con cido hasta llegar a un valor de pH terico de 8,3.
si despus se adiciona unas gotas de Anaranjado de metilo, cambia a una coloracin
amarillenta y luego de la titilacin se consigue un gasto indicando la presencia de
alcalinidad M mayor que cero, desde que F es positivo indica la posibilidad de la presencia
de Hidrxidos en la muestra y desde que M tambin es positivo indicar la presencia de
Carbonatos y/o Bicarbonatos, pero como de ninguna manera podr existir la presencia de
Hidrxidos y Bicarbonatos en la misma muestra, se concluye que la alcalinidad presente es
debido a Hidrxidos y Carbonatos, donde los carbonatos existen en un valor medio por
encima del punto de cambio de color de la Fenolftaleina F y el valor medio restante por
debajo de ste y con un valor equivalente a la alcalinidad M obtenido. Esto se explica en la
siguiente grfica:
OH
CO3
OH
CO3
CO3

CO3
CO3
CO3
HCO 3
HCO 3
M
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En la grfica se observa que los carbonatos y los bicarbonatos (en la 4ta columna) pueden
causar confusin si se toma como premisa lo expresado en el prrafo anterior; para evitar
esto deber recurrir al valor obtenido de F que debe ser mayor que la mitad del valor de la
sumatoria de F y M o sea F > T, si ocurre que es menor se estar presentando la cuarta
condicin de la alcalinidad analizada ms adelante. Las frmulas de clculo de las
alcalinidades a los carbonatos e Hidrxidos sern:
Carbonatos presentes = 2 M = 2 ( T F )
Carbonatos Prsentes = T 2 ( T F ) = 2 F - T
CUARTA CONDICION: PRESENCIA DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
Cuando F< T y M > F

Cuando en una muestra ocurre que con la adicin de Fenolftaleina se produce una tenue
coloracin grosella y con la adicin del Anaranjado de Metilo una coloracin amarillenta,
luego de la titulacin hasta el punto final de la Fenolftaleina, existe la posibilidad de
encontrar Carbonatos y bicarbonatos en la muestra, esto puede confundirse tambin con la
posibilidad de existencia de Carbonatos e Hidrxidos, pero la manera de comprobar el
primer caso es que si la mitad del total de la alcalinidad obtenida, (F + M)/2 T/2, resulta
ser mayor que el valor obtenido en la titilacin a la Fenolftaleina F, o sea T/2 > F, se
comprobar que lo que existe es Bicarbonatos y no Hidrxidos; as mismo deber
comprobar que M es mayor que F, Este caso se observa en la siguiente grfica:
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OH
CO3
OH
CO3
CO3
CO3
CO3
CO3
HCO 3
HCO 3
Observamos que la grfica que los valores de Carbonatos se encuentran de magnitud igual por
encima y por debajo del punto final de titulacin a la Fenolftaleina y que los Bicarbonatos presentes
slo se encuentran por encima del punto final de la titilacin al Anaranjado de metilo y por debajo
del punto final a la fenolftaleina. Las frmulas de calculo sern:
Carbonatos Presentes = 2 F
Bicarbonatos Presentes = T 2 F
QUINTA CONDICION: PRESENCIA DE BICARBONATOS
Cuando F = 0 M > 0
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Este caso es el ms comn en aguas subterrneas y algunas de las superficiales y es

debido a la facilidad de solubilidad y afinidad de estos iones en el agua. Cuando una
muestra de agua que presenta esto tipo de alcalinidad es analizada no ocurrir coloracin
alguna al adicionar unas gotas de Fenolftaleina pero s cuando se le adiciona Anaranjado
de Metilo y el punto final de titulacin ser el valor M que se traducir como la alcalinidad
total debida solamente a los Bicarbonatos; en este caso el clculo de los Bicarbonatos se
har como sigue:
A continuacin se representa grficamente este caso de posibilidad de alcalinidad en las
aguas.
Bicarbonatos Presentes = M
OH
CO3
OH
CO3
CO3

CO3
CO3
CO3
HCO 3
HCO 3
M
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RELACION F Y M
En resumen se tendr el siguiente cuadro:
ALCALINIDAD A
ALCALINIDAD A
ALCALINIDAD A
LOS HIDROXIDOS
CARBONATOS
BICARBONATOS
F=0
F<(1/2)T
2F
T-2F
F=(1/2)T
2F
F>(1/2)T
2F-T
2(T-F)
F=T
INTERFERENCIAS EN EL ANLISIS
Comnmente llevar a errores de viraje del indicador cuando la muestra presenta
concentraciones apreciables de fierro y manganeso puesto que estos se oxidan y pasan a
formar precipitados bastante finos que permanecen suspendidos y dan un color amarillento a la
muestra pudiendo causar engaos en el ojo del analista. Se recomienda para este caso el uso
del potencimetro para titilacin y verificar su cambio de viraje a 8,3 y luego a 4,4 de Ph, en el
caso de tener de presentar jabones, las materias grasas y los slidos en suspensin o
precipitados pueden recubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta retardada. Dejar un
tiempo adicional entre las adiciones del reactivo para permitir que el electrodo recupere el
equilibrio, o limpiar ste, segn sea el caso. No se debe filtrar, diluir, concentrar o alterar la
muestra.
La presencia de cloro residual en la muestra tambin puede causar el efecto contrario a lo
anterior; en este caso causar un efecto decolorante del indicador y dar como resultado un viro
retardado o en caso extremo ningn viraje. Se recomienda en este caso aadir una gota de
Tiosulfato de Sodio 0,1N o por medio de irradiaciones de rayos UV.
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MATERIALES
01 bureta graduada de 50 mL.
02 erlenmeyer de 250 mL.
01 pipeta volumtrica de 50 mL.
01 embudo de vidrio.
REACTIVOS Y SOLUCIONES
Indicador: Fenolftaleina
Indicador: Anaranjado de metilo
Acido Sulfrico H2SO4 0,02N
EQUIPOS
Potencimetro
Se usar muestras diferentes y el alumno determinar a los tipos de alcalinidad que presenta
cada una; para cada caso seguir el siguiente procedimiento:
Tome dos porciones de 50 mL de la muestra.
Aada 3 gotas de Fenolftaleina y agite con movimientos suaves el erlenmeyer para

asegurar el contacto con toda la masa de muestra. La posibilidad es que luego de la
adicin del indicador la muestra cambie a una coloracin grosella.
Vace con mucho cuidado y usando el embudo de vidrio el H2SO4 0,02N de la botella de
reactivo a la bureta y llvelo hasta el nivel cero.
Titule en cada erlenmeyer con el cido hasta que se decolore y anote su gasto en
mililitros usados.
Mida el pH para verificar el punto de vire
Ahora aada 3 gotas de Anaranjado de Metilo a cada una; notar una coloracin
amarillenta
Siga titulando hasta un nuevo vire de color; en este caso el color de vire esperado es de
amarillo anaranjado salmn. Anote el gasto de H2SO4 en mL usados.
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Proceda a los clculos mediante la formula expresada en el acpite siguiente.
CALCULOS Y RESULTADOS
DETERMINACIN DEL TIPO DE ALCALINIDAD PRESENTE POR EL CONTENIDO

IONICO:
Para que determine el tipo de alcalinidad que tiene la muestra considere como F al gasto
de titilacin con el indicador Fenolftaleina y M con el de Anaranjado de Metilo y de acuerdo
al cuadro.
Verifique que tipo de alcalinidad presenta la muestra; para hallar sus valores reales de
cada tipo introduzca esos datos en la frmula de alcalinidad.
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD TOTAL:

El valor de la alcalinidad total ser determinado mediante la siguiente frmula prctica:
Alcalinidad como ppm de CaCO3 = mL H2 SO4 x 1000

mL de muestra
Los resultados sern expresados en Partes por milln (ppm) o miligramos por litro (mg/L)
de Carbonato de calcio (CaCO3 )
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CAPITULO 7
DETERMINACION DE LA
ACIDEZ
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DETERMINACION DE LA ACIDEZ
INTRODUCCIN
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta
un pH designado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizando en la
determinacin. La acidez constituye la medida de una propiedad sobreaadida del agua y
puede interpretarse en trminos de sustancias especifica solamente cuando se conoce la
composicin qumica de la muestra. Con arreglo al mtodo de determinacin, los cidos
minerales fuertes, los cidos dbiles, como el carbnico y el actico, y las sales hidrolizables,
como los sulfatos de hierro y aluminio, pueden incrementar la acidez determinada.
OBJETIVOS
El uso de los datos de acidez obtenidos, complementados con los de alcalinidad podr
determinar el grado de corrosividad de las aguas y el entendimiento de la manera de cuantificar
este parmetro ayudar la comprensin en forma ms genrica acerca del control en aguas y
desages y esto es de esperar como objetivo fundamental.
DEFINICION
La capacidad que tiene las aguas de neutralizar iones OH se puede denominar como el grado
de acidez de las aguas. Esta puede ser dividida en dos tipos:
Acidez Total, debida a la presencia de bixido de Carbono (CO2) no combinados

principalmente.
Acidez Mineral, debida a cidos minerales principalmente (H2SO4, HCI, etc).

Tambin la acidez puede ser causada por sales de cidos fuertes y bases dbiles por
ejemplo las sales de Fierro y Aluminio de origen natural e industrial.

En la parte anterior se estudio la posibilidad del grado de basicidad y/o acidez que pueden
tener las aguas, stos parmetros se pueden cuantificar con la medicin de pH, pero el
determinar el grado de alcalinidad y acidez en unidades ms representativas se logra
mediante el mtodo Volumtrico; ste mtodo se basa en reacciones de neutralizacin
de iones causantes de la acidez. La relacin que guarda con la alcalinidad de las aguas es
muy estrecha, de all el control del grado de corrosividad de stas, como se ver mas
adelante.
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APLICACIONES DE LA INFORMACIN DE ACIDEZ

Las determinaciones de CO2 resultan ser bastante aplicativos en muchos de los campos de la
ingeniera sanitaria tales como por ejemplo:
En las plantas de tratamiento de desages para el control del crecimiento biolgico.

En el abastecimiento pblico de aguas para el control de la corrosin; la corrosin a travs
de este parmetro es tambin controlado en plantas industriales;
La cantidad de acidez tambin encierra mucha importancia para elegir la remocin por
aireacin o simple neutralizacin con Cal o NaOH.
El tamao de equipo dosador, cantidad de productos qumicos, espacio para

almacenamiento y costo del tratamiento, son otras aplicaciones que pueden darse con la
determinacin de la acidez.
En estudios realizados se han demostrado que la corrosin de tuberas en muchas plantas

industriales es debida a la acidez mineral, mientras que en aguas subterrneas de
abastecimiento es debido al CO2 que reacciona con los iones H+ presentes para formar
compuestos como los de cido Carbnico (HCO3) y otros formados por cidos dbiles y
fuertes.
Para entender mejor
porque el CO2 acidifica las aguas, se puede explicar que mucho
depender de la temperatura y por ende de la solubilidad del agua ya que el bixido de

carbono es un gas bastante comn sobre la superficie terrestre y es producida por muchas
reacciones biolgicas de combinacin con el oxgeno.
MATERIALES.-
01 bureta graduada de 50 mL
02 erlenmeyer de 250 mL.
01 pipeta volumtrica de 50 mL.
REACTIVOS Y SOLUCIONES.-
Indicador: Fenolftaleina
Indicador: Anaranjado de metilo
Hidrxido de Sodio NaOH 0,02N
EQUIPOS
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Potencimetro
Se usarn dos muestras diferentes con el contenido de diferentes tipos de acidez; para
cada caso seguir el siguiente procedimiento:
ACIDEZ TOTAL:
Tome dos porciones de 50 ml de la muestra.
Mida el pH de la muestra, si el valor esta por debajo de 8,3 contine en c), de lo contrario
la muestra no presenta acidez.
Aada 3 gotas de Fenolftaleina y agite con movimientos suaves al erlenmeyer para
asegurar el contacto con toda la masa de muestra.

Vace con mucho cuidado y usando el embudo de vidrio el NaOH 0,02N de la botella de
reactivo a la bureta y llvelo hasta el nivel cero.

Titule en cada erlenmeyer con la base hasta que la muestra cambie a un color grosella y
anote su gasto en milmetros usados.
Mida el pH para verificar el punto de vire.
ACIDEZ MINERAL:
Tome dos porciones de 50 ml de la muestra destinada para este tipo de acidez.

Mida el pH de la muestra, si el valor esta por debajo de 4,4 contine en c), de lo contrario la
muestra no presenta acidez mineral.
Aada 3 gotas de Anaranjado de metilo y agite con movimientos suaves al erlenmeyer para
asegurar el contacto con toda la masa de muestra. En este instante la muestra deber
tornarse se color rojiza.
Vace con mucho cuidado el NaOH 0,02N, usando nuevamente el embudo de vidrio, de la
botella de reactivo a la bureta y llvelo hasta el nivel cero.
Titule en cada erlenmeyer con la base hasta que la muestra cambie a un color anaranjado
salmn y anote su gasto en mililitros usados.
Mida el pH para verificar el punto de vire.
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CALCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS.-
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL:

El valor de la acidez total ser determinado mediante la siguiente frmula prctica:
Acidez Total como ppm de CaCO3 =
mL NaOH x 1000
mL de muestra
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ MINERAL:

El valor de la acidez mineral ser determinado mediante la siguiente frmula prctica:
Acidez Mineral como ppm de CaCO3 =
mL NaOH x 1000
mL de muestra
Los resultados sern expresados en Partes por milln (ppm) o miligramos por litro
(mg/L) de Carbonato de Calcio (CaCO3) como Acidez Total o Mineral segn los datos
que introduzca en la frmula.
Bobliografia: METODOS NORMALIZADOS PARA EL ANLISIS DE AGUAS POTABLES Y

RESIDUALES APHA - AWWA WPCF. 17 EDICION.
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CAPITULO 8
DETERMINACION DE LA
DUREZA TOTAL
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DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL

METODO VOLUMTRICO CON EDTA
1. INTRODUCCION
El agua nunca es pura, excepto posiblemente en su estado de vapor. El agua siempre contiene
impurezas, que son los constituyentes de origen natural. Con frecuencia el agua contiene
contaminantes, que son constituyentes de origen antropognico. Por ejemplo, la presencia de
las impurezas qumicas de los iones Calcio y Magnesio (Ca2+ y Mg2+) en las aguas
subterrneas es normalmente de origen natural, siendo debidas a la disolucin de estos
minerales a partir de las rocas del suelo y subterrneas.
La dureza total se expresa principalmente por la suma de los cationes metlicos divalentes,
Ca2+ y Mg2+. Estos cationes reaccionan con el jabn para formar precipitados y con otros iones
presentes en el agua para formar incrustaciones en las calderas. Los iones que provocan la
dureza tienen su origen en el suelo y en las formaciones geolgicas. La Tabla 1 relaciona las
especies inicas dominantes, todas responsables de la dureza. La dureza es un parmetro
usado en el agua para consumo humano. Tradicionalmente, la dureza se calcula en mg
CaCO3/L (similar a la alcalinidad) o como meq/L.
2.
OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN
La presente gua de prctica establece el mtodo titulo mtrico con EDTA para determinar la
dureza en aguas para consumo humano, subterrneo y superficial.
El presente mtodo es aplicable para muestras de aguas con rango de concentraciones de

dureza entre 0 y 1 000 mg /L de CaCO3.
3.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes gua de practica esta efectuada en funcin de la Norma Tcnica Peruana NTP
214.018 1999.
4. DEFINICIONES
Para los propsitos de la presente gua de practica se aplican las definiciones siguientes:
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Dureza total: Concentracin total debida a iones de calcio y magnesio, ambos expresados como
carbonate de calcio en miligramos por litro.
Dureza carbonatada: Concentracin debida a los carbonates y bicarbonatos de calcio y magnesio;

equivalente a la alcalinidad total cuando la dureza es numricamente mayor que la alcalinidad de
carbonatos y bicarbonatos. La cantidad de dureza en exceso se llama dureza "no carbonatada".
Cuando la dureza es numricamente igual o menor que la alcalinidad debida a carbonatos y
bicarbonatos, toda la dureza es carbonatada y no hay dureza no carbonatada.
5. PRINCIPIO DEL METODO

El cido etilendiaminotetracetico y sus sales sdicas (abreviada EDTA) forman un complejo
quelato soluble cuando se adiciona a una solucin de ciertos cationes metlicos. Si se adiciona una
pequea cantidad de un colorante tal como erio cromo negro T o calmagita a una solucin
que contenga iones de calcio y magnesio a pH 10.0 0.1, la solucin se tornara de color rojo
vino. Si se aade EDTA como titulante, se formaran complejos de calcio y magnesio, y al agotarse
estos iones, la solucin variara de color rojo vino a azul, indicando el punto final de la titilacin. El ion
magnesio debe estar presente para rendir un viraje satisfactorio, para lo cual se aade a la solucin
amortiguadora una pequea cantidad de sal magnsica de EDTA complexomtricamente neutral.
Esto introducir automticamente suficiente magnesio y obviara el uso de un blanco de
correccin.
La precisin del punto de viraje mejora con el aumento del pH, pero este no debe
aumentarse indefinidamente ya que puede precipitar el carbonato de calcio o el hidrxido de
magnesio y adems porque se produce un cambio de coloracin a pH altos. El pH se debe
mantener en 10,0 0,1. La duracin de la titilacin se fija en 5 minutos como limite, para minimizar la
tendencia a la precipitacin de carbonato de calcio.
6. INTERFERENCIAS
Algunos iones metlicos interfieren produciendo puntos finales dbiles o indiferenciados, o
provocando un consumo estequiomtrico de EDTA. Se reduce esta interferencia aadiendo
algunos inhibidores antes de la titilacin.
Las materias orgnicas coloidales o en suspensin tambin pueden interferir con el punto final.
Esta interferencia se elimina por evaporacin de la muestra por secado en bao de vapor y
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calcinacin en horno de mufla a 550 C hasta que se produzca la oxidacin completa de la

materia orgnica. Diluir el residual con 20 mL de solucin de cido clorhdrico (HCI) IN,
neutralizar a pH 7,0 con solucin de hidrxido sodio (NaOH) 1 N y completar hasta 50 mL con
agua destilada o desionizada; enfriar y continuar de acuerdo con el procedimiento general.
7. EQUIPOS Y MATERIALES
8.
Matraz o erlemneyer de 250 mL.
Frascos volumtricos de 1 000 mL, 200 mL y 100 mL.
Buretas de vidrio boro silicato de 50 mL y 10 mL.
Pipetas volumtricas de 10 mL, 25 mL y 50 Ml
Balanza analtica con precisin 0,1 mg
REACTIVOS
Usar solamente reactivos de grado analtico.
Agua destilada o desionizada con una conductividad menor que 5 uS/cm (u.S =
microsiemens)
Cloruro de amonio, NH4Cl
Sal di sdica del cido etilendiaminotetractico dihidratado, EDTA
Sulfato de magnesio, Mg SO4.7H2O
Cloruro de magnesio, Mg Cl2.6H2O
Hidrxido de amonio, NH4OH
Cianuro de sodio, NaCN
Calmagita, cido l-(l-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfnico 6
Negro de eriocromo T, sal sodica del acido l-(l-hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4sulf6nico. N 203 en el indice de color.
9.
Carbonato de calcio, CaCO3
SOLUCIONES
9.1 Solucin amortiguadora: Disolver 16,9 de cloruro de amonio (NH4C1) en 143 mL de
hidrxido de amonio concentrado (NH4OH). Disolver 1,179 g de sal disdica del cido
etilendiaminotetracetico dihidratado y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO4.7H2O) o
644 mg de cloruro de magnesio (Mg C12.6H2O) en 50 mL de agua destilada o
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desionizada Mezclar ambas soluciones y diluir a 250 mL con agua destilada o desionizada.
La solucin se conserva en un recipiente de plstico o de vidrio borosilicato, resistente con
tapa hermtica para impedir la perdida de amoniaco (NH3) o la absorcin de dixido de
carbono (CO2) del ambiente. Se puede almacenar como mximo durante un mes.
9.2 Soluciones de inhibidores
Para la mayora de aguas no son necesarias, pero cuando el agua contenga iones
interferentes, se debe aadir un agente acomplejante adecuado para lograr un cambio neto y
exacto de color en el punto final. Se puede usar los siguientes:
Inhibidor I: Ajustar las muestras cidas a pH 6 o mas con solucinamortiguadora

de NaOH 0,17V. Aadir 250 mg de cianuro sdico (NaCN) en polvo. Acontinuacin,
aadir
suficiente
solucin
amortiguadora
para
ajustar
pH
10,0
0,1(PRECAUCION: EL NaCN es extremadamente toxico. Su empleo requiere la

adopcin de precauciones extraordinarias. Las soluciones que contengan este inhibidor
deben drenarse con un chorro de agua en cantidad suficiente para asegurar que no
quede cido capaz de liberar cido cianhdrico toxico voltil).
Inhibidor II: Disolver 5,0 g de sulfuro sodico (Na2S. 9H,O) o 3,7 g de Na2S. 5H2O
en 100 mL de agua destilada o desionizada. La entrada de aire se evita con un tapn de
goma fijado fuertemente. Este inhibidor se deteriora por oxidacin del aire y
produce un precipitado sulfuroso que oscurece el punto final cuando existen
concentraciones apreciables de metales pesados. Se emplea 1 mL en el apartado 10.1.
Inhibidor III: MgCDTA sal magnsica de cido 1,2- ciclohexanodiaminotetractico.

Aadir 250 mg por 100 mL de muestra y disolver completamente antes de aportar la
solucin amortiguadora. Usar este agente complejante para evitar el uso de inhibidores
txicos u olorosos cuando existan sustancias interferentes a concentraciones que
afecten al punto final pero no contribuyan significativamente al valor de dureza.
Pueden adquirirse en el mercado reactivos que incorporan una solucin amortiguadora y un

complejante; estas mezclas tienen que mantener un pH de 10,0 0,1 durante la titilacin y
proporcionar un punto final neto y exacto cuando se titula la muestra.
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9.3 Soluciones de indicadores

Se puede usar varies tipos de indicadores. El principal problema con las soluciones
indicadoras es que se deterioran con el tiempo y dan diferentes puntos finales en la
titilacin. Los dos indicadores que se mencionan a continuacin, se pueden usar en forma
de polvo seco siempre que se tenga cuidado en evitar su exceso.
Calmagita: Es estable en solucin acuosa y produce el mismo cambio de color que el

negro de erio cromo T, con un punto final neto. Disolver 0,10 g de calmagita en 100 mL
de agua destilada o desionizada . Emplear 1 mL por cada 50 mL de solucin a
titular, ajustando el volumen si es necesario.
Negro de eriocromo T. Disolver 0,5 g en 100 g de 2,2',2"-nitrilotrietanol (tambin

llamado trietanolamina) o 2-metoximetanol (tambin llamado etilenglicol- monometil
ter) . Aadir 2 gotas por cada 50 mL de solucin a titular. Si es necesario, ajustar el
volumen.
9.4 Solucin patrn de EDTA, 0,01 M: Pesar 3,723 g de etilendiaminotetracetico disdico

dihidratado (EDTA), disolver en agua destilada o, desionizada hasta 1 000 mL.
Estandarizar.cpn una solucin de patrn primario de calcio como se describe a
continuacin: Titular 15 6 20 mL de la solucin patrn primario de CaCO3 diluidos en 50
mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL. El factor se calcula de la siguiente
manera:
f = volumen titulado de solucin patrn de CaCO3
gasto real de solucin de EDTA
El titulante extrae cationes productores de dureza de los recipientes de vidrio blando, por lo
que debe conservarse en frascos de polietileno (preferible) o vidrio boro silicato. El
deterioro gradual se compensa volviendo a estandarizar la solucin peridicamente.
9.5 Rojo de metilo. Disolver 20 mg de rojo de metilo en 100 mL de agua destilada.
9.6 Solucin de calcio: Pesar 1,000 g de CaCO3 anhidro en un erlenmeyer de 500 mL.
Colocarle un embudo y aadir poco a poco solucin de HCl(1 + 1) hasta la disolucin
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total del CaCO3. Aadir 200 mL de agua destilada o desionizada y hervir durante unos
minutos para expulsar el CO2. Enfriar y adicionar unas gotas de solucin indicadora de
rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio por adicin de solucin 3N de NH4OH o
solucin de HC1 (1+1), segn se requiera. Trasvasar cuantitativamente a un frasco
volumtrico y diluir hasta 1 000 mL con agua destilada o desionizada; 1 mL de solucin =
1,00 mg de CaCO3.
10. PROCEDIMIENTO
Titulacion de muestras: Seleccionar un volumen de muestra que requiera menos de 15

mL de solucin EDTA y realizar la titilacin con la solucin estndar de EDTA, en cinco
minutos como mximo, medidos a partir del momento de la adicin de la solucin
amortiguadora.
Tomar un volumen adecuado de muestra, p.e. 25.0 mL y completar hasta 50 mL con agua
destilada o desionizada en un erlenmeyer para ajustar el pH a 10,0 0 ,1 . Aadir entre
1 mL y 2 mL de solucin amortiguadora. Adicionar una o dos gotas de solucin indicadora o
una cantidad adecuada del indicador en polvo. Titular lentamente con solucin patrn de
EDTA, agitar continuamente, hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir
las ultimas gotas con intervalos de 3-5 segundos. En el punto final, la solucin suele ser de
color azul. Se recomienda utilizar luz natural o una lmpara fluorescente, ya que las
lmparas de incandescencia tienden a producir un matiz rojizo en el color azul del punto
final.
Muestra de dureza baja: Para aguas ablandadas y aguas naturales de dureza baja
(menores de 5 mg de CaCO3/L), tomar de 100 a 1 000 mL de muestra, aadir cantidades
proporcionalmente grandes de solucin amortiguadora, inhibidor e indicador. Aadir
lentamente la solucin de EDTA estandar por medio de una micro bureta y realizar un
blanco, utilizando agua bidestilada, destilada o desionizada del mismo volumen que la
muestra, a la que se le aade idnticas cantidades de solucin amortiguadora, inhibidor e
indicador. Sustraer el volumen de la solucin patrn de EDTA gastado para el blanco del
volumen empleado en la muestra.
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11. EXPRESION DE RESULTADOS

Calcular la dureza de acuerdo a la siguiente expresin:
Dureza (EDTA) como mg de CaCO3/L = A x f x l 0 0 0
mL de muestra
donde:
A = es el volumen en mL de la solucin de EDTA estndar
f = factor volumtrico de la solucin de EDTA estndar
Tabla 1. Especies inicas responsables de la dureza
Cationes
Aniones
Ca2+
HCO
3
Mg2+
SO2
4
Si2+
Cl
Fe2+
NO
3
Mn2+
SiO2
3
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CAPITULO 8
DETERMINACION DE LOS
CLORUROS
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DETERMINACION DE CLORUROS
INTRODUCCION
El cloruro, en forma de ion (Cl-) es uno de lo aniones inorgnicos principales en el agua natural
y residual. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y depende
de la composicin qumica del agua. Algunas, con 250 mg Cl- /L puede tener un sabor salado
detectable si el catin es el sodio. En cambio, ese gusto salado tpico puede estar ausente en
aguas con hasta 1 000 mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y magnesio.
La concentracin de cloruro es mayor en las aguas residuales que en las naturales, debido a
que el cloruro de sodio (NaCl) es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato
digestivo. A lo largo de las costas, el cloruro puede estar presente a concentraciones altas por
el paso del agua del mar a los sistemas de alcantarillado. Tambin pueden aumentar debido a
los procesos industriales.
Un elevado contenido de cloruro puede daar
las conducciones y estructuras metlicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.
1. METODOLOGA APLICADA
Entre los mtodos que existen para la determinacin de los cloruros en el aguas, tenemos
el denominado mtodo de Mohr que es usado por la capacitacin de diferentes tipos de
muestras y la facilidad con respecto a los materiales y reactivos usados.
2. OBJETIVOS DEL LABORATORIO

El conocimiento del significado de la presencia de los cloruros en el agua y muestras de
desages servirn de base para resolver algunas dudas respecto a la calidad qumica de
las aguas, as como la infiltracin en las aguas de las aguas marinas, de los desages
domsticos e industriales y su cuantificacin a travs del uso de este mtodo para su
determinacin servir de base para cumplir tales objetivos.
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3. FUNDAMENTACION TEORICA DEL TEMA

Mucho se puede decir acerca de la presencia de los cloruros en las aguas que sirven de
fuente de abastecimiento para consumo humano o industrial. Desde que el agua tiene un
sabor diferente, salobre y con una alta conductividad, servir como referencia para suponer
que los cloruros se encuentra en un rango no permisible segn el control sanitario de
aguas de consumo humano (Legislacin OMS y Ministerio de Salud); los cloruros son sales
que pueden formar parte de una masa de agua en forma natural por la infiltracin de las
aguas marinas, esto es cuando la napa fretica es interferida por la presencia de agua de
mar debido a la cercana de los ocanos del punto de abastecimiento; el grado de
concentracin de estos en el agua depender de varios factores, entre los mas importantes
tenemos:
La estratigrafa del terreno, que por lo comn son bastante arenosos permitido una
rpida infiltracin de las aguas marinas.
La distancia del litoral al punto de captacin de aguas para potabilizacin, que son
extradas por bombeo.
Caractersticas hidrogrficas, es decir cercana de otras fuentes de agua dulce como

ros por ejemplo.
Sanitariamente un agua bastante salada es imbebible, sin embargo la necesidad y la

escasez de fuentes de abastecimiento de agua ha hecho que muchas partes del pas y del
mundo han preferido consumir aguas hasta con ms de 2000 ppm de cloruros y otras sales
disueltas. La naturaleza del hombre es convivir con el medio que le rodea ha hecho posible
que desarrollen tal insensibilidad. En el Per se ha encontrado en algunas fuentes con
contenidos por encima de 500 ppm de cloruros, es el caso de Marcona, Pucusana, etc. en
donde cierta parte o la totalidad de la poblacin se abastece y consume esas aguas por la
carencia de nuevas fuentes o por el alto costo que representa el traer agua de zonas
donde el agua es de ptima calidad; al respecto se han hecho muchos estudios para
optimizar el consumo del agua como es el caso de Pucusana.
APLICACIN DE LA INFORMACION DE CLORUROS

La informacin de los cloruros
sanitaria, as tenemos:
podr servir en campos importantes de la ingeniera
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Si normalmente el agua que se bebe en una poblacin presenta caractersticas

ptimas y de repente se incrementan los valores de cloruros pueden indicarnos la
infiltracin de desages domsticos e industriales en la red por alguna rotura pequea
o rajadura de las tuberas enterradas que normalmente no son percibidas sino con
equipamiento especializado.
En el control de estaciones de bombeo cercanas al mar para el control de las

profundidades de perforacin y en el caso de una estacin en servicio para el control
de los caudales de bombeo.
El uso de los cloruros tambin es importante por ejemplo en estaciones de tratamiento

de aguas y desages al ser usados como trazadores, es decir como control de
volmenes de regulacin y perodos de retencin de unidades de tratamiento; esto es
principalmente por su facilidad de cuantificacin, por no ser txico, por no intervenir en
algunas reacciones biolgicas y por no ser fcilmente absorbido por formaciones
rocosas como es el caso del uso de otras sustancias.
La perceptibilidad de los cloruros en el agua no puede ser estandarizado, esto

depender de la agudeza gustativa de las personas; algunos valores en las que ya
perciben la presencia de los cloruros son por ejemplo en 180, 250 y hasta 500 ppm;
por encima de este valor ya es perceptible por las personas.

La metodologa de determinacin de los cloruros est basado en la precipitacin del in
cloruro en forma de cloruro de plata, proveniente de la titulacin con nitrato de plata en
una muestra neutra o ligeramente alcalina. Se usa como indicador el cromato de
potasio, el cual con un exceso de agente titulante forma el cromato de plata de color
amarillo rojizo.
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4. INTERFERENCIAS EN EL ANLISIS
Interfieren los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito; estas interferencias se pueden eliminar
siguiendo los procedimientos apropiados (ver mtodo estndar).
Algunos cuerpos de agua presentan interferencias de yodo, bromo y cianuro que se

registran en concentraciones equivalentes al cloruro. Estas interferencias son debido
en muchos casos a infiltraciones de desages industriales, caso que ocurre en muchos
ros de la sierra por influencia de los relaves mineros; en otros casos el motivo de
concentraciones apreciables de estas interferencias es las capas estratgicas del suelo
por donde discurren las aguas.
5. MATERIALES.
02 erlenmeyers de 250 ml.
01 bureta de 25 ml
01 pipeta volumtrica
01 fiola de 100 ml (en caso de dilucin de la muestra)
6. REACTIVOS Y SOLUCIONES.
Indicador: Cromato de Potasio (K2CrO4)
Indicador: Fenolftaleina.
Solucin valorada de Nitrato de Plata (AgNO3), 0,0141N.
Solucin valorada de Cloruro de Sodio (NaCl), 0,0141N.
Solucin de hidrxido de Sodio (NaOH), 0,05N
Solucin de cido sulfrico (H2SO4), 0,05N
Agua libre de cloruros, para la muestra testigo (agua destilada)
Reactivos especiales para la eliminacin de la interferencia:
Suspensin de hidrxido de aluminio (Al(OH)3).
Perxido de hidrxido (H2O2), al 30%.
7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.Est en la precipitacin del in cloruros en forma de cloruros de plata en el punto de
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equivalencias de titilacin frente al indicador de cromato de potasio formando cromato de

plata. La metodologa es la siguiente:
Coloque 100 ml de la muestra en un erlenmeyer y en otra 100 ml de agua destilada

(libre de cloruros) que servir como testigo para la comparacin.
Agregue unas gotas de fenolftaleina y ajuste a un ligero color rosa (pH entre 7 10)
agregando cido o hidrxido de Na, segn sea necesario.
Agregue 1 ml de Cromato de Potasio, K2CrO4; la muestra cambiar a un color amarillo.
Titule con la solucin valorada de Nitrato de Plata hasta que aparezca una coloracin
amarillo rojizo. Anote el gasto.
Igualmente determine el gasto del titulante de la muestra testigo, siguiendo el

procedimiento descrito anteriormente.
Para muestras con interferencias:

Para el caso de una muestra colorida se decolora por la adicin de 3 ml de suspensin de
hidrxido de aluminio con agitacin,. Despus de 10 minutos se filtra y se leva con 10 a 15 ml de
agua destilada.
Si la muestra contiene sulfuro o tiosulfato, se alcaliza, al a fenolftaleina, con solucin de hidrxido
de sodio, NaOH; se agrega 1 ml de H2O2 y se agita; luego se neutraliza con cido sulfrico, H2SO4.
8. REACCIONES QUMICAS.
PRECIPITACIN DEL CLORURO DE PLATA

NaCl + AgNO3
AgCl
+ NaNO3
PUNTO DE EQUIVALENCIA DEL CROMATO DE PLATA EN EL PUNTO DE VIRAJE

DE COLOR:
K2CrO4 + 2AgNO3
Ag2CrO4 + 2KNO3
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9. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS.
DETERMINACIN DE CLORUROS:
DETERMINACIN DE CLORUROS (FORMULA PRACTICA CUANDO LA NORMALIDAD

DEL
mg/L Cl- = [ml AgNO3 (muestra) ml AgNO3 (testigo)] x Normalidad AgNO3 x 35,46 x 1000
ml de muestra
10. EXPRESIN DE RESULTADOS:

Los resultados sern expresados en Partes por milln (ppm) o miligramos por Litro (mg/L)
como in Cl- segn los datos que introduzca en la frmula.
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CAPITULO 9
DETERMINACION DE SULFATOS
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DETERMINACIN DE SULFATOS
INTRODUCCIN
Los sulfatos estn presentes en forma natural en numerosos minerales y se utilizan
comercialmente, sobretodo en la industria qumica. Se descargan en el agua a travs de los
desechos industriales y de los depsitos atmosfrico; no obstante, las mayores
concentraciones se dan, por lo comn, en las aguas subterrneas y proceden de fuentes
naturales.
El sulfato es uno de los iones que contribuyen a la salinidad de la aguas, encontrndose en la
mayora de las aguas naturales. Algunas aguas no lo contienen, y otras presentan ms de 2
gr/L dependiendo del terreno.
El origen de los sulfatos puede ser:
Debido a la disolucin de los yesos, CaSO4*2H2O.
Oxidacin de sulfuros(piritas), los cuales dan lugar a in sulfato cido sulfrico libre
segn la riqueza del agua en iones metlicos.
Los sulfatos son despus de los bicarbonatos y de los silicatos son los elementos principales
de las aguas continentales.
En obras pblicas, aguas con ms de 300 mg/L de in sulfato son perjudiciales porque atacan
el cemento
El sulfato es uno de los aniones menos txico; sin embargo, en grandes concentraciones, se
han observado catarsis, deshidratacin e irritacin gastrointestinal. El sulfato magnsico,
tambin denominado sales de Epsom, se han utilizado como purgante durante muchos aos.
No se propone un valor gua basado en criterios sanitarios para el sulfato. No obstante, dado
los efectos gastrointestinales resultantes de la ingestin de agua que lo contiene en elevadas
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concentraciones, se recomienda que se notifique a las autoridades sanitarias la existencia de

fuentes de agua de bebida que contengan concentraciones de sulfato superiores a 500 mg/L.
La presencia de sulfato en el agua para consumo humano puede causar tambin un sabor
perceptible y contribuir a la corrosin de los sistemas de distribucin.
En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un factor muy importante para la determinacin

de los problemas que pueden surgir por olor y corrosin de las alcantarillas. Dichos problemas
son el resultado de la reduccin de los sulfatos de H2S, bajo condiciones anaerbicas:
Bacterias
SO4=
S= + H2O + CO2
+ materia orgnica
Anaerobia
S= + 2H+ = H2S
Al producirse H2S se tiene serios problemas por olor; la subsecuente oxidacin del H2S, por
ciertas
bacterias,
permite
el
ataque
del
concreto
por
el
H2SO4
(cido
fuerte)
Esquemticamente, el fenmeno puede presentarse en la forma indicada en la figura que a

continuacin se presenta.
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Resumiendo se puede decir que el H2S presenta varios problemas en el mantenimiento de las
alcantarillas, a saber:
Su olor desagradable, a huevo podrido, causa malestar, descontento e incomodidad al

pblico, a pesar que la sensibilidad al olor se pierde despus de un
periodo corto de
exposicin.
El gas es toxico y causa la muerte o daos fsicos al personal de mantenimiento.

Concentraciones mayores de 20 mg/L son txicas y producen parlisis respiratoria.
El gas es explosivo en una gran variedad de concentraciones; mezcla de aire con 4 a 46%
de H2S, en volumen son explosivas.
En solucin, el gas hace ms difciles de tratar las aguas residuales.
En forma de H2SO4 ataca las estructuras metlicas y de concreto.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

La presente gua de prctica esta basada en la norma tcnica peruana, la cual establece el
mtodo tubidimtrico para determinar el contenido de sulfatos en muestras de agua para
consumo humano, subterrneo y superficial.
El rango de aplicacin del mtodo es de 0 mg so4-2 a 40 mg SO4-2/L. Se puede determinar
mayores concentraciones de sulfatos por medio de diluciones de la muestra.

El ion sulfato precipita en medio cido con cloruro de bario para formar una suspensin de
sulfato de bario de tamao uniforme. Se mide la absorbancia de la suspensin de sulfato de
bario en un espectrofotmetro o nefelmetro y se determina la concentracin de ion sulfato por
comparacin de la lectura con una curva de calibracin.
INTERFERENCIAS
El color o la materia suspendida en gran cantidad interfiere en la medicin de sulfatos. Parte
de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Si ambas interferencias son
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pequeas en comparacin con la concentracin de sulfato, se proceder a corregir midiendo

blancos a los que se le aade Cloruro de Bario (BaCl2) Interfiere tambin un exceso de slice
superior a 500 mg/L y en las aguas con gran cantidad de materia orgnica puede no ser
posible precipitar BaSO4 satisfactoriamente. La determinacin de sulfatos se debe realizar a
temperatura ambiente, pero es factible admitir una variacin mxima de 10 C porque dicha
variacin no producir errores apreciables.
EQUIPOS Y MATERIALES
Agitador magntico
Espectrofotmetro o Nefelmetro
Cronmetro
Vaso de precipitado o erlenmeyer de 250 ml
REACTIVOS
Agua destilada o desionizada con una conductividad menor de 5

uS/cm (uS = microsiemens)
Cloruro de bario, BaCl22H2O en cristales, con tamao de partculas

entre 20 y 30 micrones.
SOLUCIONES
Solucin amortiguadora (preparacin de la solucin ver norma tcnica peruana NTP

214.023 pag. 3 y 4).
MUESTREO
Las muestras deben ser recolectadas en envases de vidrio neutro o polietileno, sin preservante.
En presencia de materia orgnica, ciertas bacterias pueden reducir los sulfatos a sulfuros, lo que
evita mediante la refrigeracin. Las muestras se pueden conservar en refrigeracin hasta por 28
das.
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PROCEDIMIENTO
MEDICION DE LAS MUESTRAS
Tomar 100 ml de la muestra o una porcin de sta, diluida a 100

mL si la concentracin de sulfatos es mayor a 40 mg/L, en un vaso
de
250
mL.
En
el
caso
de
dilucin,
anotar
el
factor
correspondiente.
Aadir a la muestra 20mL de solucin amortiguadora, agitar la

mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximadamente 200
mg de cristales de cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60 s +/- 2s (si la muestra
tiene turbiedad mayor de 1 UNT, medir la turbiedad o la absorbancia de la muestra antes
de aadir los cristales de cloruro de bario).
Al finalizar el perodo de agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar

reposar durante 5,0 min +/- 0,5 min.
Transcurridos los 5 minutos de reposo, medir la turbiedad o la absorbancia originada por

la suspensin del precipitado de BaSO4 en la muestra.
Cheque la validez de la curva de calibracin midiendo una suspensin patrn cada tres o
cuatro muestras.
EXPRESIN DE RESULTADO
Tomar el valor de la direferencia de turbiedad o absorbancia antes y despus de aadir los
cristales de BaCl2 (En caso de no haberlo medido, se toma el primer valor como cero), y se
confronta este valor con la curva de calibracin para obtener la concentracin de sulfatos.
Si se tomo una porcin diluida de muestra, multiplicar el valor de la concentracin de sulfatos
obtenido, por el factor de dilucin correspondiente.
mg SO4-2/L = (mg SO4-2) x 1 000

mL de muestra
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CURVA DE SULFATOS (20-40 ppm)

45
CONC. (mg/L)
40
35
30
25
y = 0.2591x + 2.3727
R 2 = 0.999
20
15
40
50
60
70
80
90
100
110
TURBIEDAD (NTU)
120
130
140
150
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MTODO GRAVIMTRICO CON CALCINACIN DEL RESIDUO

PRINCIPIO
El sulfato se precipita en una solucin acidulada con cido Clorhdrico, como Sulfato de Bario
por la adicin de cloruro de Bario.
La precipitacin se verifica a un punto cercano a la ebullicin y despus de un perodo de
digestin, el precipitado se filtra, se lavas con agua hasta que quede libre de Cloruros, se
calcina y se pesa como BaSO4.
INTERFERENCIAS
a. Los slidos suspendidos, la Slice, el Cloruro de Bario precipitante, el Nitrato y el Sulfito
conducen a resultados elevados.
b. Los sulfatos cidos de metales alcalinos, los metales pesados como el cromo y el hierro,
inducen a resultados bajos, porque interfieren con la precipitacin completa del Sulfato y
porque forman Sulfatos de metales pesados.
REACTIVOS
Indicador de Rojo Metilo
cido Clorhdrico 1 + 1
Solucin de Cloruro de Bario
Crema de Asbesto
Solucin de Nitrato de Plata-cido ntrico
EQUIPOS
Estufa de secado, equipado con control termostatico
Mufla con indicador de temperatura
Desecador
Aparato de filtracin
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PROCEDIMIENTO
a. Se ajusta la muestra clarificada (tratada si es necesario para eliminara los agentes
interferentes) para que, aproximadamente, contenga 50 mgs. del in Sulfato en un volumen
de 250 ml y se hace aproximadamente 0.05 N con HCl.
Se pueden tolerar menos concentraciones del in Sulfato, si no es prctico concentrar la
muestra al nivel ptimo, pero en tal caso es mejor fijar el volumen total a 150 ml.
b. Agregue 2 ml de HCl 1 + 1 y caliente la solucin a ebullicin.
c.
Con agitacin suave agregue la solucin de Cloruro de Bario tibia hasta que se considere
completa la precipitacin aplicando un exceso de unos 2ml.
d. Si es pequea la cantidad de precipitado, se agrega un total de 5 ml de solucin de Cloruro

de Bario.
e. El precipitado que se forma deber dejarse en digestin durante 2 hrs. entre 80 a 90C.
f.
Prepare el sistema de filtracin, utilizando un papel filtro (whatman N 42) y un embudo.
g. Utilizando el sistema preparado anteriormente, filtre y lave el precipitado con pequeas

porciones de agua destilada tibia, hasta que el filtrado este libre Cloruro, segn la indicacin
del uso de la solucin del Nitrato de Plata-cido Ntrico.
h. Se seca el filtro y el precipitado, y se calcina a 800c hasta peso constante (mnimo 30
minutos).
i.
Se enfra en desecador y se pesa.
CLCULOS
mg/L de SO4 = mg de Ba SO4 x 411.5

mL. de muestra
CAPITULO 11
DETERMINACION DE HIERRO
UNI - FIA
UNI - FIA
DETERMINACIN DE HIERRO
MTODO: DE LA FENANTROLINA
1.-
OBJETIVO:
Ensear al alumno a como determinar hierro en una muestra de agua.
2.-
FUNDAMENTO TERICO:
En las muestras filtradas de aguas superficiales oxigenadas, el hierro raramente alcanza
concentraciones de 1 mg/l. Algunas aguas subterrneas y drenajes superficiales cidos
pueden contener una cantidad de hierro bastante mayor. El hierro del agua puede ocasionar
manchas en la ropa de lavado y en la porcelana. Algunas personas son capases de detectar
el gusto astringente dulce - amargo a niveles por encima de 1 mg/l.
En condiciones reductoras, el hierro existe en estado ferroso. En ausencia de iones que
forman complejos, el hierro frrico no es significativamente soluble a menos que el pH sea
muy bajo. Al exponerlo al aire o al aadir oxidantes, el hierro ferroso se oxida al estado frrico
y puede hidrolizarse para formar xido frrico hidratado insoluble.
PRINCIPIO:
El hierro se disuelve y reduce al estado ferroso por ebullicin con cido e hidroxilamina,
hacindose reaccionar posteriormente con 1,10-fenantrolina, a valores de Ph de 3,2 - 3,3.
Tres molculas de fenantrolina forman un quelato con cada tomo de hierro ferroso para dar
lugar a un complejo rojo naranjado.
La solucin colorida obedece a la ley de Beer, la intensidad del color es independiente del Ph,
en el mbito de 3 a 9 y es estable cuando menos por 6 meses.
Se logra un rpido desarrollo del color, en presencia de un exceso de fenantrolina, a un pH
entre 2,9 y 3,5.
3.-
MATERIALES:
Equipos:
- Tubos Nessler 100 mL, pareados, forma alta.
- Erlenmeyer de 125 mL.
Reactivos:
- cido Clorhdrico concentrado.
- Reactivo de hidroxilamina.
- Solucin amortiguadora de Acetato de Amonio.
- Solucin de Fenantrolina.
- Solucin madre de hierro.
- Soluciones patrn de hierro
4.-
UNI - FIA
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Preparacin de patrones de fierro.Se prepara una serie de patrones con exactitud los volmenes calculados de las soluciones
patrones del fierro, para obtener un juego de 10 patrones que varan de 0,001 a 0,10 mg de
Fe.
Preparacin de la Solucin Madre de Hierro.SOLUCIN 1 :
Para preparar esta solucin se usa alambre de hierro electroltico o alambre de hierro para
titulaciones. Si es necesario se limpia el alambre con un papel lija fino, para eliminar la pelcula
de xido y producir una superficie brillante.
Se pesa 0,2000 gr. de alambre y se pone en un matraz aforado de 1 L. Se disuelve en 20 ml.
de H2SO4 - 6N y se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro.
Esta solucin madre contiene 0,20 mgrs. de Fe por 1,00 mL.
Solucin Patrn de Hierro.-
SOLUCIN A :
1.2.3.-
Pipetear 50 ml. de la solucin madre "1" a un matraz aforado de 1 litro.

Diluya hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro.
Esta solucin contiene 0,01 mg de Fe por 1,0 mL.
SOLUCIN B :
1.2.3.-
Pipetear 5 ml. de la solucin madre "1" a un matraz aforado de 1 litro.

Diluya hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro.
Esta solucin contiene 0,001 mg de Fe por 1,0 mL.
CUADRO DE DILUCIONES
TUBO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
ml. de solucin A
1,5
2,0
3,0
5,0
7,0
10,0
12,0
ml. de solucin B
mgrs. de Fe
1,0
3,0
5,0
8,0
10,0
0,001
0,002
0,005
0,008
0,010
0,015
0,020
0,030
0,050
0,070
0,100
0,120
UNI - FIA
Preparacin de los patrones de color.Agregue las cantidades de solucin "A" o "B" que se indican en el cuadro de diluciones a un
erlenmeyer.
Aada los volmenes de reactivos que a continuacin se indican, complete con agua destilada exenta
de hierro a un volumen de 50 mL.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
Agregue 2 ml. de HCl concentrado y 1 mL. del reactivo de Hidroxilamina.

Caliente a ebullicin, agregando antes unas cuantas perlas de vidrio.
Para tener la seguridad de la dilucin de todo el hierro, contine la ebullicin hasta que el
volumen se reduzca a 10-20 mL.
Enfre a temperatura ambiente.
Agregue 10 mL. de la solucin amortiguadora de acetato y 4 mL. de solucin de fenantrolina.
Mezcle bien y deje reposar por 15 minutos para lograr el mximo desarrollo de color.
Pase a un tubo Nessler de 100 mL., lavando bien las paredes del erlenmeyer con agua
destilada.
Diluya hasta el aforo con agua destilada.
De la Muestra.a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
5.-
Mezcle bien la muestra y tome 50 ml. de ella en un erlenmeyer de 250 mL.

Agregue 2 ml. de HCl concentrado y 1 mL. del reactivo de Hidroxilamina.
Caliente a ebullicin, agregando antes unas cuantas perlas de vidrio.
Para tener la seguridad de la dilucin de todo el hierro, contine la ebullicin hasta que el
volumen se reduzca a 10-20 mL.
Enfre a temperatura ambiente.
Agregue 10 ml. de la solucin amortiguadora de acetato y 4 ml. de solucin de fenantrolina.
Mezcle bien y deje reposar por 15 minutos para lograr el mximo desarrollo de color.
Pase a un tubo Nessler de 100 mL., lavando bien las paredes del erlenmeyer con agua
destilada.
Diluya hasta el aforo con agua destilada.
Compare el tubo con los patrones preparados anteriormente.
CLCULO:
mg/litro de Fe = mg de Fe * 1000
ml. de muestra
UNI - FIA
CAPITULO 12
DETERMINACION DE SLIDOS, TOTALES,
SUSPENDIDOS, DISUELTOS, FIJOS, VOLATILES Y
SEDIMENTALES
UNI - FIA
DETERMINACIN DE SLIDOS: TOTALES, SUSPENDIDOS,

DISUELTOS, FIJOS, VOLATILES Y SEDIMENTABLES
MTODO: GRAVIMETRICO
INTRODUCCIN
El agua contiene una variedad de material slido que vara desde hilachas hasta material coloidal.
La clasificacin de los diferentes tipos de slidos identificados se encuentra en la tabla N 1.
Se presume que los slidos voltiles (SV) representan la materia orgnica, a pesar de que la parte
de la materia orgnica no se incinera y de que algunos compuestos inorgnicos se descompongan
a altas temperaturas. De manera que tanto los ST como los SST poseen fracciones de slidos fijos
y slidos voltiles y en forma similar de los slidos disueltos totales (SDT) tambin estn
compuestos de slidos fijos y slidos voltiles. La prueba de estandarizacin para determinar los
slidos sedimentables consiste en colocar una muestra de agua residual en un cono Imhoff de 1L y
anotar el volumen de slidos en mililitros que sedimenta despus de un periodo de tiempo
especfico.
PRINCIPIO
La determinacin de slidos totales es hecha fcilmente por evaporacin y secado de una muestra
medida en una cpsula previamente pesada.
Para la determinacin de slidos voltiles es necesario, adems, calcinar la muestra.
Slidos sedimentables, son aquellos se sedimentan bajo condiciones tranquilas, por accin de
la gravedad.
INTERFERENCIAS
Serios errores pueden ser introducidos en la determinacin de slidos voltiles, si la ignicin se

realiza a temperaturas no controladas.
Si no se tiene cuidado en las etapas iniciales la determinacin de slidos est expuesta a errores
serios debidos a prdidas fsicas y mecnicas durante el procedimiento.
UNI - FIA
Es de particular importancia la exactitud en las pesadas.
4. MATERIALES Y EQUIPOS
Desecador
Balanza analtica
Horno
Plancha de calentamiento
01 probeta de 50 ml.
Slidos Totales (A) muestra sin filtrar.
01 cpsula de porcelana
Slidos Disueltos (B) muestra filtrada usando papel filtro.
01 cpsula de porcelana.
01 embudo de vidrio.
01 papel filtro.
01 soporte para embudos.
Slidos Sedimentables
01 cono Imhoff.
5. PROCEDIMIENTO
Slidos Totales (muestra sin filtrar)
Pese la cpsula.
Tome 50 ml. de la muestra y virtalos en una cpsula.
Se coloca la cpsula que contenga la muestra en la plancha de calentamiento para

acelerar la evaporacin, posteriormente llevar a la estufa a 103-105 C por espacio de 20
minutos. Si no hay limitacin de tiempo, se deja secar el residuo durante la noche.
Deje enfriar la cpsula en el desecador aproximadamente 15' y haciendo uso de la balanza

pase el residuo.
Slidos Totales (A) = (cpsula + residuo) - cpsula vaca
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Slidos Disueltos (muestras filtradas usando papel filtro)
Pese la cpsula.
Tome 50 ml de muestra y fltrelo a travs de un embudo con papel filtro.
Reciba el filtrado en la cpsula y contine igual que en el procedimiento (A).
Slidos Disueltos = (cpsula + residuo) - cpsula vaca
Slidos Suspendidos
Slidos Suspendidos = Slidos Totales - Slidos Disueltos

Slidos: Voltiles y fijos
En est determinacin se sigue utilizando las cpsulas de la parte (A) y (B).
Una vez pesada su cpsula con el residuo seco colquela en el horno a

600 ?C durante 1 hora.
Pase la cpsula al horno a 103 C durante 10 minutos y luego al

desecador por 15'.
Una vez fro su crisol, pselo.

Slidos Fijos = Peso de la cpsula con residuo calcinado - peso de la cpsula vaca
Slidos Voltiles = Slidos Totales - Slidos Fijos

Nota: Una vez calcinada y fra la muestra, para restaurar el agua de hidratacin, se acostumbra
humedecerla con una gotas de agua destilada, llevar al horno a 103C (1 hora) para desecarla
y luego pesar.
Slidos Sedimentables
Coloque 1 litro de muestra en un cono Imhoff y deje sedimentar por una hora.
Luego haga la lectura en la parte final (graduada) del cono.
F)
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Exprese su resultado en mL/ L /hr.
Clculos
A excepcin de los slidos sedimentables, exprese sus resultados en mg/L.
Nota.- Es muy importante que al momento de coger las cpsulas, sea para
llevarlas al horno o pesarlas, utilice una pinza y no lo haga directamente con los dedos.
Slidos
Sedimentables
ST
Cono
Imhoff
= Slidos Totales
Totales
SSV = Slidos Suspendidos
Evaporacin
ST
Filtro
Fibra de vidrio)
SST = Slidos Suspendidos

SDT = Slidos Disueltos Totales
Muestra
Evaporacin
sin Filtrado
Evaporacin
del Filtrado
Evaporacin @
Voltiles
1030C 1050C
SSF = Slidos Suspendidos Fijos

SDV = Slidos Disueltos
Voltiles
Mufla Horno @
SST
SDT
Mufla
Horno
Mufla
Horno
4500C 5500C
SDF = Slidos Disueltos Fijos

SVT = Slidos Voltiles Totales
SFT = Slidos Fijos Totales
SSV
SSF
SDV
SVT
SDF
SFT
ST
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c) Bacterias de origen intestinal

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1.3.3 Algas y Protozoos

1.3.4 Hongos y otros microorganismos del plancton

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Plan de muestreo: nmero de puntos de muestreo, nmero y clase de muestras, intervalo

Clase de tamao de muestra: toma de muestras, muestra compuesta o muestra

Rotulado y cuidado de la muestra: identificacin de cada muestra con rtulos, sellamiento,