GUIA 1 Propiedades Físicas Química Orgánica
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3.
MATERIALES Y REACTIVOS
Para el desarrollo de la prctica, cada estudiante debe llevar al laboratorio los siguientes implementos:
Gua de laboratorio legajada en carpeta, cuaderno exclusivo de laboratorio, preinforme completo, bata de laboratorio,
gafas de seguridad, guantes de nitrilo, calculadora y toallas de papel. Al inicio de la prctica se revisarn por parte del
profesor y el docente auxiliar estos implementos.
Realice el dibujo de los montajes experimentales que va a utilizar para la determinacin de los puntos de fusin y
ebullicin, ndice de refraccin y densidad. Saque la lista de materiales y reactivos a utilizar en la prctica. Slo realice
la ficha de seguridad de las sustancias de referencia, no de las muestras problema.
La lista de materiales y reactivos a utilizar en la prctica se presenta a continuacin. Recuerde que para las sustancias
qumicas debe realizar la ficha de seguridad resumida.
Materiales y reactivos
Tubo de Thiele
Pinza para refrigerante pequea
Nuez
Cantidad
1
2
2
1
6
15 cm (5)
1
1
1
Materiales y reactivos
Vaso de precipitados de 250 mL
Aro de hierro con nuez
Muestra solida referencia: Tiosulfato de sodio
pentahidratado y/o naftaleno
Aceite mineral
Muestra liquida referencia: Metanol y/o acetato
de isopropilo
Frasco lavador con agua destilada
Cantidad
1
1
1,0 g
Mechero
Muestra problema lquida en tubo con tapa
Muestra problema slida en recipiente pequeo
Posibles muestras problemas slidas (16
muestras): cido benzoico, benzocana,
acetanilida,
benzhidrol,
fenacetina,
acetoacetanilida,
succinimida,
cido
naftilactico, cido sorbico, benzofenona,
naftaleno, fenantreno, fluoreno, antraceno,
cido oxlico, p-nitroanilina. m-nitroanilina, onitroanilina.
Posibles muestras problemas liquidas: 1butanol, acetato de etilo, acetato de isopropilo,
tolueno,
etanol,
ciclohexano,
hexano,
cloroformo, metanol, isopropanol, propanol,
isobutanol.
2
50 mL
20 mg
100 mL
50 mL
500 mL
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para el diseo experimental debe elaborar un diagrama de flujo y tomar todos los datos por DUPLICADO. (NOTA: Se
deben usar todos los implementos de seguridad personal durante la prctica.)
4.1. Determinacin de puntos de fusin (ver figura 1)
En esta prctica se utilizar el tubo de Thiele para determinar los puntos de fusin, primero de una muestra de
referencia (tiosulfato de sodio pentahidratado) y luego de una muestra problema. No olvide describir algunas
propiedades fsicas de las sustancias a evaluar en la ficha de seguridad.
Armar el montaje experimental investigado para determinar el punto de fusin y el tubo de Thiele se debe llenar
con aceite mineral o glicerina.
Tome los capilares y sllelos por uno de sus extremos. Con la sustancia seca y pulverizada, llene los capilares hasta
2 mm de altura. Se invierte el capilar y se golpea ligeramente en el extremo cerrado sobre la mesa para que el
slido caiga en el fondo del capilar o puede dejar caer el capilar por un tubo largo de vidrio, esto con el fin de
compactar la muestra. No olvide limpiar residuos de muestra adheridos a la parte externa del capilar.
Sujete el capilar al termmetro con un alambre o con una liga de tal manera que la sustancia quede al mismo nivel
que el bulbo del mercurio. El material que utilice para sujetar el capilar al termmetro nunca debe tocar el aceite.
Introducir el termmetro junto con el capilar en el tubo de Thiele, cuidando que el bulbo quede en medio de la
salida superior del codo del tubo. Verifique que el bulbo no est tocando las paredes del tubo de Thiele.
Inicie el calentamiento suave (de izquierda a derecha o viceversa) sobre la parte baja del codo del tubo de Thiele,
teniendo cuidado de que la glicerina o el aceite mineral no hiervan. Cuando aparezca la primera gota de lquido en
el capilar (fusin), lea y registre esta temperatura. Cuando el slido termine de fundir (solo se vea lquido en el
capilar), registre nuevamente la temperatura. Los datos de punto de fusin deben ser reportados en la tabla
correspondiente en forma de rango.
Figura 1: Uso del tubo de Thiele en la determinacin del punto de fusin de una sustancia
4.2. Determinacin de puntos de ebullicin (ver figura 2)
En esta prctica se utilizar el tubo de Thiele para determinar el punto de ebullicin del metanol una muestra
problema. No olvide describir algunas propiedades fsicas de las sustancias a evaluar.
Armar el montaje experimental investigado para determinar el punto de ebullicin y el tubo de Thiele se debe
llenar con aceite mineral o glicerina.
Llenar el tubo pequeo hasta la altura media con el lquido a evaluar y ubicar un capilar sellado por uno de los
extremos, dejando el extremo abierto en contacto con el fondo del tubo.
Sujete el tubo al termmetro con un alambre o con una liga, de tal manera que el fondo del tubo quede al mismo
nivel que el bulbo del mercurio. Introducir el termmetro junto con el tubo en el tubo de Thiele, cuidando que el
bulbo quede en medio de la salida superior del codo del tubo. Verifique que el bulbo no toque las paredes del tubo
de Thiele.
Inicie el calentamiento suave (de izquierda a derecha o viceversa) sobre la parte baja del codo del tubo de Thiele,
teniendo cuidado de que la glicerina o el aceite mineral no hiervan. Cuando aparezca una serie de burbujas a la
salida del capilar (ebullicin) retire el mechero. Lea y registre la temperatura en el momento en que salga la ltima
burbuja del capilar y el lquido inicie el ascenso por ste.
Figura 2: Sistema que se ubica dentro del tubo de Thiel para la determinacin del punto de ebullicin de una sustancia
A continuacin se dan algunas observaciones que se deben tener en cuenta para la elaboracin del informe.
Las frmulas moleculares y estructurales de las sustancias probables dadas por el profesor deben estar listadas en
el informe. Adems se debe colocar de cada una la apariencia fsica y el punto de fusin (para las sustancias slidas)
y el punto ebullicin, densidad e ndice de refraccin (para sustancias lquidas) reportado en la literatura (esto
debe estar en datos y observaciones).
Compare los puntos de fusin obtenidos experimentalmente, con los puntos de fusin reportados en la literatura
para las sustancias probables dadas por el profesor y determine cul puede ser la sustancia probable asignada
(puede utilizar el valor promedio de la medida para el clculo del error absoluto y relativo). Como criterio de
identificacin tambin se puede comparar la apariencia fsica de la muestra dada con la descrita en la literatura
(para la ms probable).
Compare los datos de punto de ebullicin normal, densidad e ndice de refraccin (realizando previamente la
correspondiente correccin con la presin atmosfrica y la temperatura, segn corresponda), con los reportados
en la literatura de las sustancias probables dadas por el profesor para caracterizar e identificar la sustancia
problema.
De las muestras slidas y lquidas identificadas por usted, investigue cul es su aplicacin a nivel industrial,
medicinal o investigativo (adicione esto a la discusin de resultados).
6.
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