UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II

Complexometra parte II: Determinacin de la dureza total,

clcica y magnsica
Horario: Lunes 9-11
Grupo: 1
berito888@hotmail.com
Realizado: 24/10/2016 Entrega: 31/10/2016
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Practica N 03

1.- Ttulo de la prctica: Complexometra parte II: determinacin de la dureza total,

clcica y magnsica.
Autores: Prez Eugenia*, Senz Camilo.

2.- Objetivos
Objetivo general.
Determinar mediante complexometra con EDTA la dureza clcica y magnsica en
una muestra de agua natural.

Objetivos especficos
Evaluar la precrecisin de los resultados mediante el estudio estadstico de las
mediciones obtenidas experimentalmente.
Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcromicos en
valoraciones complexomtricas con EDTA

3.- Marco terico

A. Fundamento terico

En el mundo actual el agua, es una sustancia, destinada para infinitos fines, debido a que
es econmico, fcil de conseguir, no txico; por lo que es considerado como el solvente
universal. Industrialmente se emplea agua en los procesos de transferencia de calor, los
cuales implican el uso de los intercambiadores de energa como los calentadores o calderas.
Debido a esto, es de alta importancia conocer sus propiedades, una de estas es su dureza,
ya que el agua tiene la peculiaridad de precipitar jabn y de formar sedimentos y costras
debido a que se depositan las sales de calcio y magnesio como carbonatos formando en las
paredes internas costras ptreas que puede dar lugar a sobrecalentamientos y hasta
explosiones en las tuberas y en los equipos.
(Sandoval, 2011)
Por lo tanto el objetivo principal de la prctica es la determinacin de la dureza total,
clcica y magnsica del agua empleando la tcnica de titulacin complejomtrica, el cual es
rpido, eficiente y seguro. En este se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar
con los iones metlicos responsables de la dureza del agua, formando con ellos complejos
quelatos y cambiando de coloracin.

1
 Se define como dureza de una muestra de agua, la suma de la concentracin de todos
los cationes metlicos, sin incluir los alcalinos, presentes en dicha muestra, expresando su
concentracin en equivalentes de carbonato de calcio (CaCO3). Una consecuencia de la
dureza del agua se refleja de manera crtica en la industria en la formacin de incrustaciones
y sedimentos en unidades tales como calentadores y caldera, los cuales se ven sometidos a
aumentos variables de temperatura. Los iones responsables de esta dureza son
primordialmente el Ca2+ y el Mg2+ y las aguas que los contienen se denominan aguas duras.
De acuerdo a la dureza podemos clasificarlas como:

(SIFONTE, 2005)

La dureza a su vez puede ser clasificada en los siguientes trminos:

Dureza total: provenientes de las sales de calcio y magnesio presentes en el agua.
Ca2+ + Mg2+ pH=10 /Indicador NET
(Mg2+ -Net) rojo + (Ca2+ + Y4-)incoloro
Mg2+-NET + Y4- MgY2- + (NET Azul)

Dureza clcica: Provocada por la presencia del in calcio (Ca2+).

(Ca2+- MUR.)Rosa + Y4- CaY2- + (MUR. Violeta)

Dureza magnsica: provocada por la presencia de los iones magnesio (Mg2+) por
titulacin indirecta.
( ) 3
2+ =

Dureza carbontica: La presenta bajo la forma de carbonatos y bicarbonatos.

Dureza permanente o no carbontica: la presente bajo la forma de cloruros, sulfatos

y nitratos.

(SKOOG, 1990)
Un complejo es una especie en la cual un in metlico central esta enlazado
covalentemente a uno o ms grupos donadores de electrones. Los compuestos que poseen
complejos se conocen como compuestos de coordinacin. Generalmente el tomo metlico
es llamado tomo central, mientras que las molculas o iones que son grupos dadores de
electrones se conocen como ligando.
 Existen varios mtodos para la determinacin de la dureza del agua. Sin embargo, el
mtodo complejomtrico es el ms rpido, eficiente y seguro. El cido
etilendiaminotetracetico, o simplemente EDTA posee seis tomos donadores con los que
puede envolver al in metlico. Su importancia como agente formador de complejos radica
en la relacin 1:1 en la que se combina con el catin independientemente de la carga que
ste tenga, as como en la estabilidad de los productos que puede formar, en particular con
los iones calcio y magnesio. Con base en esta reaccin de formacin de complejos, se
concibe el mtodo complejomtrico para el anlisis de dureza del agua. (SIFONTE, 2005)

El EDTA forma complejos incoloros solubles con muchos cationes divalentes, por lo
que si agrega un indicador orgnico coloreado con capacidad de formar complejos menos
estables y luego se aade EDTA, ste atrapar los cationes que se encuentran libres en
solucin y luego desplazar a aquellos que formaron complejos con el indicador coloreado.
Dado que el indicador presenta tonalidades diferentes cuando se encuentra formando
complejos que en estado libre, es posible determinar el punto final en el que el EDTA ha
desplazado a los complejos formados por la adicin del indicador. Se atribuye la estabilidad
de los complejos que forma el EDTA con los cationes metlicos a los diferentes sitios de
complejacin que permiten envolver al in aislndolo.

El EDTA es un reactivo notable no solo por formar quelatos con todos los cationes
sino porque estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. Esta gran
estabilidad se debe sin duda, a los distintos sitios de complejacin que existen dentro de la
molcula, lo que le confiere una estructura en forma de jaula que encierra el catin y lo asla
de las molculas del solvente.
(SIFONTE, 2005)

Palabras clave: Dureza, valoracin, complexomtricas, EDTA, NET, Murexida

Materiales y Reactivos:

Materiales:

Bureta 50 ml 0.1
4 matraces Erlenmeyer de 250 Pipeta Volumtrica 25ml
ml Soporte Universal
Papel indicador Tela blanca de algodn
Pera de Succin Varilla de Vidrio
Pinza para bureta Equipo de seguridad

REACTIVOS

EDTA 0,009 M
Agua de fuente natural
Indicador Negro de Eriocromo T (NET)
 Indicador Murexida
Solucin Tampn pH=10
Solucin NaOH 0.1 M pH=12

Negro de Eriocromo T (Net) (tiene un acidez de 6,2 con un pka 11,55), el hidrxido de
sodio (se debe trabajar en la Sorbona encendida con guantes, mascarilla y gafas de
seguridad), agua destilada. MUREXINA (CHNO): No son necesarias medidas
especiales, observe el almacenamiento compatible de productos qumicos, almacenar
lejos de la luz.

4. Procedimiento experimental:

Para la determinacin de la dureza total, clcica y magnsica se utiliz el

mtodo de Complexometra II, para la determinacin de la dureza total se
transfiri 50 ml de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250.00 ml, se aadi
Aadir 2,00 ml de Buffer pH = 10, se aadi indicador Net, y al final se titul con
la solucin de EDTA 0.009M hasta observar una coloracin azul.
Para la determinacin de la dureza clcica se transfiri 50 ml de agua a un matraz
Erlenmeyer de 250.00 ml, se aadi 1,00 ml de NaOH 1.0 M y finalmente se titul
con la solucin de EDTA 0.009M hasta observar una coloracin violeta. Para la
determinacin de la dureza magnsica se hall por diferencia entre los
volmenes con respecto a los dos indicadores.
Se report los resultados.

5. Clculos

Tabla 1.- valoracin de agua de fuente natural con EDTA e indicador

Murexida y NET

V EDTA V EDTA V EDTA

V MUESTRA Mg2+
Repeticin (ml)
MUERXIDA NET
(ml) (ml) (ml)
1 50.0 2.6 5.2 2.6
2 50.0 2.3 5.0 2.7
3 50.0 2.1 4.9 2.8
4 50.0 2.8 4.8 2.0

Elaborador por: Camilo Senz, Eugenia Prez

Calculo del volumen de Magnesio

Mg 2+ = V net (ml) V Murexida(ml)

VMg 2+ = 5.2 2.6

VMg 2+ = 2.6
 Tabla 2.- Determinacin dureza total y clcica

V V Dureza total Dureza Dureza

V EDTA V EDTA
Repetici MUEST EDTA mgCaCO3 / clcica magnsica
MUERXIDA NET
n RA Mg2+ Vsol (L) mgCaCO3 / mgCaCO3 / Vsol
(ml) (ml)
(ml) (ml) Vsol (L) (L)

1 50.0 2.6 5.2 2.6 93.6468 46.8234 46.8234

2 50.0 2.3 5.0 2.7 90.0450 41.4207 48.6243
3 50.0 2.1 4.9 2.8 88.2441 37.8189 50.4252
4 50.0 2.8 4.8 2.0 86.4432 50.4252 36.0180
Elaborado por: Camilo Senz, Eugenia Prez

Calculo de la dureza total

1000
= ( 3 ())
1

0.009 5.2 1000

= (100.05 ) = .
50 1

Anlisis estadstico

Calculo del rango

Rango = Mximo Mnimo

R = 86.4432 93.6468

= .

Aceptacin o rechazo de datos (criterio Q)

= 0.829

=

86.4432 88.2441
=
7.2036
= . <

Media

=


(86.4432 + 88.2441 + 90.0450 + 93.6468)M
=
4
 = .

Desviacin estndar
( )2
=
1
= .

Lmite de confianza

. =

. = . .

Tabla 3.- Cuadro estadstico de la dureza total del agua

Promedio .
Desv. Estndar .
Rango .
Lmite de 85.5948 4.2351
confianza
Elaborado por: Camilo Senz, Eugenia Prez

Calculo de la dureza total clcica

1000
2+ = ( 3 ())
1

0.009 2.6 1000

2+ = (100.05 ) = .
50 1

Anlisis estadstico

Calculo del rango

Rango = Mximo Mnimo

R = 50.4252 37.8189

= .

Aceptacin o rechazo de datos (criterio Q)

= 0.829

=

 37.8189 41.4207
=
12.6063
= . <

Media

=


(37.8189 + 41.4207 + 46.8234 + 50.4252)
=
4

= .

Desviacin estndar
( )2
=
1
= .

Lmite de confianza

. =

. = . .

Tabla 4.- Cuadro estadstico de la dureza clcica del agua

Promedio 44.1221
Desv. Estndar .
Rango .
Lmite de 44.1221 4.8491
confianza

Elaborado por: Camilo Senz, Eugenia Prez

Calculo de la dureza total magnsica

( ) 1000
2+ = ( 3 ())
1

0.009 2.6 1000

2+ = (100.05 ) = .
50 1
Anlisis estadstico

Calculo del rango

Rango = Mximo Mnimo

R = 50.4252 36.0180

= .

Aceptacin o rechazo de datos (criterio Q)

= 0.829

=

36.0180 50.4252
=
14.4072
= . <

Media

=


(36.0180 + 46.8234 + 48.6243 + 50.4252)
=
4

= .

Desviacin estndar
( )2
=
1
= .

Lmite de confianza

. =

. = . .

Tabla 4.- Cuadro estadstico de la dureza magnsica del agua

Promedio .
Desv. Estndar .
Rango .
Lmite de 45.4727 8.9124
confianza

Elaborado por: Camilo Senz, Eugenia Prez

6. Discusiones

Al determinar la dureza del agua existe la necesidad de agregar una solucin

buffer para generar un medio alcalino para que el EDTA logre formar atrapar al
metal para formar el complejo correspondiente.
Se utiliz una solucin Buffer de pH 10 para mantener estable el medio y de esta
manera evitar los cambios bruscos de pH as asegurar que el cambio de color
de la solucin se debe a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+, lo cual esto es
necesario porque a cualquier cambio no se podra comprobar la presencia de
estos iones al aadir el indicador NET el que debe dar una coloracin rosada.
Es importante utilizar una solucin de NaOH 1.0M para evitar que la reaccin
sea simultnea con Ca2+ y Mg2+, pues el NaOH precipita al magnesio como
hidrxido, el cual no interviene en la reaccin, de tal manera que en la muestra
solo quedan iones calcio, que originaron una coloracin rosada al aadir la
murexida, siendo una caracterstica de este indicador que se combina con el
Ca2+ a pH=12.

7. Conclusiones

Se concluye que la muestra de agua natural posee una dureza total de 85.5948
4.2351, una dureza clcica de 44.1221 4.8491 y una dureza magnsica de
45.4727 8.9124.
Se determin que los indicadores usados en la prctica son de gran importancia
debido a que nos permitieron saber en qu momento la reaccin qumica ha
llegado a su fin, mediante el cambio de coloracin de la solucin frente al EDTA
en su punto de equivalencia.
Se debe ser cauteloso al momento de aadir el indicador NET, ya que si se
aade demasiado se producir un color liliceo interfiriendo con la titulacin ya
que se produce una sobre posicin de colores causando un falso positivo al
momento de llegar al punto de equivalencia causando error al realizar los
clculos obtenindose una concentracin errada.
 Anexos.

Fotografas obtenidas en la prctica

Titulacin con EDTA Cambio de color lila-azul

8. Bibliografa

Sandoval. (2011). EDTA maravilla. Obtenido de

http://moleculadelasemana.weebly.com/uploads/1/2/9/3/12931434/edta.pdf

SIFONTE, A. (12 de Enero de 2005). Geocities. Obtenido de Geocities:

http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/DurezaAgua.pdf

SKOOG, W. (1990). Qumica Analtica. Madrid, Espaa: Editorial Mc Graw

Hill.

WHITTEN, K. (1987). GAILEY K. En Qumica General ( Primera edicin en

Espaol ed.). Mexico, mexico D.F.: Nueva editorial.

wikipedia. (16 de Agosto de 2015). enciclopedia libre . Obtenido de

https://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_complexom%C3%A9trica

Woessner. (28 de julio de 2014). La mia chemist. Obtenido de

https://lamiachemist.wordpress.com/2015/07/30/edta-lamiachemist-inorganica-
complejos-coordinacion-agente-quelante-kimikito/