Informe 6 Química Orgánica

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Facultad de Qumica e Ingeniera qumica

E. A. P. de Ingeniera Qumica
CURSO:
Laboratorio de Qumica Orgnica
HORARIO:
Viernes 8 am a 12 pm
DOCENTE:
Giovanna Dedios Y.
INTEGRANTES:
Carlos Albornoz, Enya Ana Cd. 16070019

Nassi Conde, Christian Renato Cd. 16070025
Zamora Bravo, Patricia Nilseth Cd. 16070035
DA DE RELIZACIN: DA DE ENTREGA:
Viernes 2 de mayo Viernes 9 de junio
Ciudad
1 Universitaria, junio del 2017
RESUMEN
En esta experiencia de laboratorio lo que nosotros realizamos fue la cromatografa

en papel y la cromatografa en columna fue realizado por la profesora.
Para realizar el experimento de la cromatografa en papel lo que necesitamos

fueron previamente la recoleccin de las muestras de ptalos de flores,
preferentemente de aquellas que tengan un color oscuro. Nuestro trabajo en
laboratorio fue triturarlos con ayuda de un mortero. Como las plantas no estaban
secas entonces al finalizar el triturado, este lo pasamos a un vaso y le aadimos el
ter de petrleo y lo guardamos, esto con el fin de evitar la evaporacin del lquido.
Al papel filtro lo adecuamos de manera que tenga una altura adecuada para la
probeta la cual usamos como cmara y parte que choca con el solvente que se
encuentra en la probeta (una pequea cantidad) tiene la forma de punta. Una vez
listo lo que hacemos es, con ayuda de un capilar insertar la muestra en el papel
filtro, justo en el medio y en la base del tringulo invertido que hicimos en el papel
filtro, en seguida colocamos el papel filtro dentro de la cmara, evitando que
choque con las pareces y en seguida tapamos. Esperamos por 30 minutos para
observar los resultados.
Todo este procedimiento se realiza tambin cambiando el solvente de ter de

petrleo con alcohol y se observan grandes diferencias ante este cambio.
En la preparacin para el experimento de la cromatografa en columna lo que se

hizo es preparar una mezcla de ter de petrleo y azcar superfina lo cual gener
una masa muy densa. Lo primero que se hizo fue sellar el extremo inferior de la
columna de vidrio con algodn. Cabe sealar que la columna se sujet la columna
a un matraz universal, quedando en posicin vertical. Despus de ello se le agrega
la masa formada y tambin se agreg la muestra con el lquido en el tope,
esperando finalmente que caiga una gota por la parte inferior.
2
NDICE
INTRODUCCIN .. 4
PARTE TERICA 5
DETALLES EXPERIMENTALES 7
CLCULOS Y RESULTADOS 10
DISCUSIN DE RESULTADOS 11
CONCLUSIONES 12
RECOMENDACIONES . 13
BIBLIOGRAFA .. 14
3
INTRODUCCIN
Uno de los mejores mtodos para conseguir la separacin del analito en

diferentes etapas y posiblemente el ms utilizado sea la cromatografa. Este
conjunto de tcnicas permite la separacin de componentes estrechamente
relacionados mezclas complejas. En un inicio esta tcnica solo era usada para
separar componentes, al que le fueron acoplando un dispositivo lo que
favoreci al conocimiento de las sustancias que se iban separando con el
tiempo y por ello este mtodo tambin es considerado como analtico.
En cromatografa los solutos se separan en base a la distinta velocidad de

desplazamiento cuando son arrastrados por una fase mvil a travs de un
lecho cromtico que tiene una fase estacionaria que puede ser slida o
lquida.
Esta prctica nos permitir conocer los principios de esta tcnica, as como
su uso e implicancias para realizar un buen trabajo al analizar los
componentes que poseen los ptalos de una flor y su velocidad del
desplazamiento de sus componentes.
4
PARTE TERICA
Qu es la cromatografa?
Es la tcnica ms desarrollada en los ltimos aos, empleada en la qumica
analtica.
Su empleo presenta notables ventajas:
- Es sencilla, rpida y no requiere aparatos complicados.
- Abarca escalas microanalticas hasta escalas industriales.
- Es una tcnica poca o nada destructiva que puede aplicarse a sustancias
lbiles.
Constituye una metodologa imprescindible en estudios bioqumicos,

toxicolgicos, estructurales, etc. No solo utilizando como tcnica de separacin e
identificacin, sino como mtodo preparatorio, incluso a escalas industriales.
En todo proceso cromatogrfico la fase mvil es la que provoca un movimiento de
las distintas especias para que abandonen el medio soporte, y la fase estacionaria
a que suministra el efecto retardador, selectivo para cada componente, que
condiciona que cada uno de ellos se desplace con distinta velocidad.
Los principales mecanismos que intervienen en la separacin cromatogrfica son:
Adsorcin: Gases o lquidos contenidos en la fase mvil son retenidos por una
adsorcin selectiva en la superficie del slido que constituye la fase estacionaria.
Reparto: Los componentes de la fase mvil son retenidos por la fase estacionaria
liquida en funcin de su solubilidad en ella. Si las dos son liquidas se tiene un
proceso de extraccin en continuo.
Intercambio Inico: La fase estacionaria constituida por un slido intercambiando
iones con iones contenidos en la fase mvil, liquida.
Tamao Molecular: Especies neutras de alto peso molecular pueden ser separadas
en virtud de su tamao donde la fase estacionaria es un gel hidrfilo altamente
poroso que retiene las molculas de menor tamao al de los poros
Migracin Elctrica: Los componentes inicos de una muestra son separados por
su diferente velocidad y sentido con que se desplazan en un campo elctrico. La
fase estacionaria puede ser un papel saturado por un electrolito.
5
CROMATOGRAFIA EN PAPEL
Qu es la cromatografa en papel?
La cromatografa en papel es la tcnica de separacin e identificacin de sustancias
qumicas mediante un disolvente que se mueve sobre hojas o tiras de papel de
filtro.
Se toma una pieza de papel de filtro y cerca de uno de sus extremos se deposita
una gota de la solucin que contiene la mezcla de las sustancias que se quieren
separar. Se deja secar la gota y quedara la mancha de las sustancias mezcladas.
El extremo del papel ms prximo a la mancha se introduce en un disolvente
apropiado, pero sin que la mancha llegue a introducirse en l.
Existen muchos tipos de cromatografa sobre papel, una primera divisin de las
variadas clases podra ser:
- Cromatografa ascendente: el disolvente se encuentra en el fondo del
recipiente que sostiene al papel y va subiendo a travs de el por capilaridad.
- Cromatografa descendente: el disolvente est en un recipiente est en un
recipiente del que cuelga el papel, fluye por l hacia abajo por una
combinacin de capilaridad y gravedad.
Constante Rf:
El ltimo punto alcanzado por el disolvente en su avance se denomina frente del
disolvente. Puede usarse como punto de referencia para expresar las distancias
relativas recorridas por las diferentes sustancias en un cromatograma. El smbolo
utilizado para designar esta distancia relativa es Rf y se define mediante:
6
Cromatografa de adsorcin en columna
La fase estacionaria est constituida por un slido que se empaqueta en una
columna, normalmente de vidrio.
Los componentes a separar se aaden en forma soluble por la parte superior de la
columna, quedando retenidos en la misma. Posteriormente los componentes se
desplazan arrastrados por una fase mvil lquida. Dependiendo de la absorcin
selectiva de cada uno de ellos por la fase estacionaria se desplazan a distinta
velocidad, efectundose la separacin.
Para que haya una separacin efectiva de los componentes, su velocidad a travs
de la columna debe ser suficientemente diferente y la longitud de la columna,
adecuada.
Las diferentes mezclas se van retrasando de manera distinta segn la interaccin
con su matriz.
Se pueden separan debido a su carga, su hidrofobicidad, su tamao o su capacidad
para unirse a grupos qumicos particulares.
La pureza de las fracciones obtenidas se suele comprobar mediante la
electroforesis en geles de poliacrilamida
7
DETALLES EXPERIMENTALES
1. Materiales:
Mortero con piln 2 capilares delgados
2 vasos de precipitado 150 mL Bagueta
Probeta de 25 mL Tijeras
Pipeta de 5 mL Papel para cromatografa
2. Muestras:
Flores de colores oscuros
3. Procedimiento:
A. PREPARACIN DEL EXTRACTO DE FLORES:

Trituramos las flores en el mortero con ayuda del piln hasta que nos quede
una pasta bastante manejable. En nuestro caso no hubo tiempo para secar las
flores antes de triturarlas, pero de igual modo trabajamos con las flores sin
secar.
Transferimos el material triturado en un vaso de precipitado y aadimos 5 mL
de cido clorhdrico
Presionamos con la bagueta hasta que el lquido sobrenadante quede
fuertemente coloreado.
Inmediatamente guardamos en la oscuridad hasta el momento que lo usamos.
El lquido sobrenadante lo usaremos para la cromatografa.
8
B. CROMATOGRAFA DE PAPEL:
En primer lugar, cortamos tiras de papel para la cromatografa, del tamao

adecuado para colocarlos en la probeta que servir como cmara
cromatogrfica.
Cortamos la parte inferior de cada tira de papel, en forma de tringulo invertido
y trazamos una pequea marca justo en el centro.
Colocamos un pequeo volumen de la fase mvil (en nuestro caso primero
usamos ter de petrleo y luego alcohol) en el fondo de la probeta con ayuda
de una pipeta sin mojar las paredes.
Aplicamos la muestra en la marca del papel con ayuda de un capilar delgado
hasta que se produzca una mancha, colocamos la tira de papel con la punta del
tringulo invertido sumergido en la fase mvil.
Tapamos la probeta para que comience a correr el cromatograma durante 30
minutos aproximados para cada caso.
Pasado este tiempo retiramos el papel y dejamos secar. Calculamos los Rf con
dos cifras decimales.
9
CLCULOS Y RESULTADOS
A. CROMATGRAFA DE PAPEL:
1. CON ETER DE PETRLEO:
Para el caso del soluto

la distancia recorrida fue de 5.6cm
Para el caso del solvente

la distancia recorrida fue de 10.6 cm.
5.6cm
Rf =
10.6cm
R f = 0.53
2. CON ALCOHOL:
Para el caso del soluto

la distancia recorrida fue de 5.3 cm
Para el caso del solvente

la distancia recorrida fue de 8 cm.
5.3cm
Rf =
8cm
R f = 0.66
10
DISCUSIN DE RESULTADOS
De los resultados obtenidos para el valor Rf, diremos que cumplen con el
requisito de estar dentro del parmetro de 0,3 a 0,7 que es admitido en la
prctica.
Podemos ver que el soluto tuvo mayor distancia recorrida para el caso del
ter de petrleo y as mismo se cumple que el ter recorri una mayor
distancia que el alcohol al ser usados ambos como solventes en cada caso,
para un mismo intervalo de tiempo.
La mezcla de rosas, trituradas y pulverizadas es necesario que despus de

echarle el cido clorhdrico se tape y se ponga en un lugar cerrado evitando
la evaporacin del lquido.
De las cintas empleadas, se puede notar que hay una mejor separacin de
los componentes de la muestra para el caso en el que se emplea como
solvente al ter de petrleo.
Para el caso de cromatografa en columna, no se complet la experiencia ya

que no se obtuvieron datos puesto que el lquido no baj por el extremo
inferior de la columna.
11
CONCLUSIONES
Concluimos que al realizar la tcnica de cromatografa de papel se separan

los componentes de la muestra lo cual se observa en los distintos colores
que se obtiene, de esta manera se logra identificar de que sustancias se
tratan.
Muchas de las separaciones que se realizan en los laboratorios requieren de

la cromatografa, ya que son separaciones muy complejas de realizar. He
ah la razn de su importancia.
12
RECOMENDACIONES
Las flores a utilizar deben estar bien secas para una correcta realizacin
de la cromatografa y deben presentar un color intenso.
El punto marcado en el papel de cromatografa para colocar la muestra

debe estar siempre arriba de la fase mvil.
El papel para la cromatografa se debe colocar lo ms centrado posible

en la cmara de cromatografa y de esta manera evitar que choque con
las paredes de la cmara.
Como las flores deben estar bien secas; si fuera el caso de que la estufa se
encontrar en mal estado, para secar las flores se puede llevarlas al
microondas por un tiempo determinado o calentarlas en una cocinilla,
teniendo en cuenta que no debe haber un contacto directo pues las flores
terminaran quemndose.
13
BIBLIOGRAFA
-Pginas web :
http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina
http://www.profeonline.com/laboratorioquimico/mod_12/docs/cromat
ografia_de_afinidad
14
15

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En esta experiencia de laboratorio lo que nosotros realizamos fue la cromatografa

Para realizar el experimento de la cromatografa en papel lo que necesitamos

Todo este procedimiento se realiza tambin cambiando el solvente de ter de

En la preparacin para el experimento de la cromatografa en columna lo que se

Uno de los mejores mtodos para conseguir la separacin del analito en

En cromatografa los solutos se separan en base a la distinta velocidad de

Constituye una metodologa imprescindible en estudios bioqumicos,

Mortero con piln 2 capilares delgados

2 vasos de precipitado 150 mL Bagueta

Pipeta de 5 mL Papel para cromatografa

A. PREPARACIN DEL EXTRACTO DE FLORES:

En primer lugar, cortamos tiras de papel para la cromatografa, del tamao

1. CON ETER DE PETRLEO:

Para el caso del soluto

Para el caso del solvente

Para el caso del soluto

Para el caso del solvente

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