P2-Analisis Elemental Cualitativo

CIENCIAS DE LA EDUCACION
QUIMICA ORGANICA I
PRACTICAS DE LABORATORIO
PRACTICA N°2:
ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
1. COMPETENCIA
Identifica de forma cualitativa, los elementos más comunes que constituyen a los compuestos
orgánicos, a través de reacciones específicas, demostrando motivación y practicando las medias de
prevención señaladas.
2. MARCO CONCEPTUAL
El análisis elemental podemos definirlo como le conjunto de operaciones que permiten conocer
cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran en un compuesto químico. Se desarrollara
en dos etapas. La primera involucra el análisis cualitativito y la segunda el análisis cuantitativo.
El análisis elemental orgánico tiene por objeto, la investigación de los elementos constituyentes de
las sustancias orgánicas. La mayoría de los compuestos contiene carbono, hidrógeno, oxígeno y, con
menos frecuencia, nitrógeno, azufre, fósforo y halógenos. C, H, O, N, S, y X.
La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con
óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos.
La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos a sales
solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos.
Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en
presencia de sodio metálico.
3. DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1 MUESTRAS - REACTIVOS
A. IDENTIFICACIÓN DEL CARBONO (Método del óxido cúprico).
 Muestra orgánica
 CuO(s)
 Agua de Barita Ba(OH)2(ac)
B. IDENTIFICACIÓN DEL HIDRÓGENO (Método del sulfato cúprico anhidro)
 Muestra orgánica
 CuO(s)
 CuSO4(s) anhidro polvo blanco
 Lana de vidrio
C. RECONOCIMIENTO DE NITRÓGENO
 Muestra orgánica diluida
 FeSO4(ac)
 FeCl3(ac)
 HCl(ac)
D. RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
 Clara de huevo (ac)
 NaOH(ac)
MORENO-ROQUE C.S. 28-3-19

QUIMICA ORGANICA I
 Mechero con alcohol

 Pb(CH3COO)2(ac)
 RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS EN UNA MUESTRA.
 Muestra orgánica de un halogenuro
 HCl(ac)
 Mechero con alcohol
 Alambre de cobre
3.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. IDENTIFICACIÓN DEL CARBONO (Método del óxido cúprico).
 Coloque en un tubo de ensayo (1 g aproximadamente) de la muestra orgánica sólida.
 Agregue 0,1 g de óxido cúprico, tape con un tapón monohoradado, el cual estará provisto
de un tubo de desprendimiento hacia otro tubo de ensayo que contenga una solución de
agua de barita al 5 % p/v Ba(OH)2 (ac)
 Someta a calentamiento en llama suave el tubo que contiene la muestra orgánica y el
óxido cúprico
 Confirme la presencia del carbono, mediante la aparición de un precipitado blanco
BaCO3(s)
 La representación del proceso:
C,H(s) + CuO(s) ∆ CO2(g) + H2O(g) + Cu2O(s)
CO2(g) + Ba(OH)2(ac)  BaCO3(s)BLANCO + H2O(l)INCOLORO
B. IDENTIFICACIÓN DEL HIDRÓGENO (Método del sulfato cúprico anhidro)

 Coloque en un tubo de ensayo 1 g de muestra orgánica a analizar
 Agregue óxido cúprico (0,3 g) y mézclelos.
 Introduzca un tapón de lana de vidrio (puede usar algodón), impregnado con sulfato
cúprico anhidro en polvo; colóquelo en la parte media del tubo.
 Sométalo a calentamiento hasta que la lana de vidrio se torne azulina por la adsorción de
agua de cristalización al sulfato cúprico anhidro que fue blanco.
 Así se reconoce la presencia de hidrógeno y la representación se esquematiza:
C,H(s) + CuO(s) ∆ CO2(g) + H2O(g) + Cu2O(s)
H2O(g)INCOLORO + CuSO4(s)BLANCO  CuSO4•5H2O(s)AZULINO
C. RECONOCIMIENTO DE NITRÓGENO
 Coloque en un tubo de prueba 5 mL del filtrado (que proviene de la fusión alcalina,
detallada líneas abajo) y agregue 4 – 5 gotas de FeSO4 2 M.
 Caliente por 2 - 3 min y deje enfriar. Añada 2 – 3 gotas de FeCl3 1,5 M; finalmente agregue
1 – 2 gotas de HCl diluido.
 Si la muestra contiene nitrógeno se tornará a color azul intenso. Las ecuaciones que
describen el tratamiento:
6 NaCN(ac) + FeSO4(ac)  Na4Fe(CN)6(ac) + Na2SO4(ac)
Na4Fe(CN)6(ac) + 2 FeCl3(ac)  Fe4Fe(CN)6(ac)AZUL DE PRUSIA + 6 NaCl

QUIMICA ORGANICA I
D. RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
 Prepare una disolución de clara de huevo al 20 % v/v
 Mida 5 mL de la muestra y añada 1 mL de NaOH 5 % p/v; luego sométalo a calentamiento
y ebullición por espacio de 1 min.
 Deje enfriar levemente y añada unas cinco gotas de acetato de plomo 1 % p/v
 Si la muestra contiene azufre, se formará el precipitado negro o café oscuro PbS(s) según
las siguientes ecuaciones:
Na2S(ac) + Pb(CH3COO)2(ac)  PbS(s) + 2 CH3COONa(ac)
E. RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS EN UNA MUESTRA.

 Forme un anillo pequeño en el extremo de un alambre de cobre y sométalo a
calentamiento a fuego directo con mechero de alcohol, con lo que se estará formado
óxidos.
 Con el alambre caliente aun, sumérjalo en una solución de HCl al 10 % v/v, para que
disuelvan los óxidos y limpie el anillo de cobre; séquelo y límpielo.
 Ya limpio y con el extremo del anillo, se adhiere con la muestra diluida que pueda
contener algún halogenuro.
 Se somete directamente a fuego, entonces la muestra problema, puede que crepite
(salpicaduras explosivas) y la llama con la sustancia se observará de una coloración
verduzca de forma instantánea e inmediatamente de color plomizo. Repita varias
ocasiones.
 Confirme la producción de un halogenuro de cobre y la coloración correspondiente
Cu(s) + O2(g) FUEGO CuO(s)NEGRO
CuO(s) + NaX(ac) FUEGO CuX2(s)VERDUZCO + NaO2(s)BLANCO
CuX2(s) FUEGO Cu+2VERDE y PLOMIZO + 2 X1
F. FUSIÓN ALCALINA (Método de Lassaigne)

Medidas de prevención ante riesgos
¡Precaución!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de protección,
use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle
quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. Use el
cabello recogido.
 Coloque la muestra orgánica sólida en el tubo de prueba (5 g aproximadamente) se le
agrega un trocito de sodio o potasio metálico.
 Someta inicialmente a calentamiento suave
 Luego incremente el calentamiento directo con un mechero hasta enrojecimiento del
tubo (1 a 3 min)
 Retire el tubo del calentamiento y mientras enfría, agregue tres gotas de propanol
(precaución: puede ocurrir una pequeña ebullición por el exceso del metal alcalino);
agregue luego, 15 mL de agua destilada y finalmente añada solución de NaOH 2 N,
(alcalinizar) hasta reacción básica
 Proceda a decantar o filtre, para eliminar residuos de carbón.
 Separe en varios tubos para realizar los ensayos correspondientes de Azufre y Nitrógeno

QUIMICA ORGANICA I
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico por el método
de fusión alcalina? Justifique su respuesta con una ecuación general.
2. Realiza un esquema de todas las reacciones que se han llevado a cabo para el reconocimiento
de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre en los compuestos orgánicos analizados.
3. ¿Qué reactivo podría utilizar para confirmar la presencia de halógenos en la muestra
problema. Proponga las ecuaciones y los cambios que se observarían.
4. ¿Cuál es la forma correcta de eliminar desechos de ácido clorhídrico, utilizados en la práctica?

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 Mechero con alcohol

3.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

B. IDENTIFICACIÓN DEL HIDRÓGENO (Método del sulfato cúprico anhidro)

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E. RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS EN UNA MUESTRA.

F. FUSIÓN ALCALINA (Método de Lassaigne)

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