DETERMINACIÓN DE SILICE

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
1.2 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de
cemento

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar
la sílice como SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con agua
destilada calentando para disolver las sales anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se
pesa como sílice impura.

III GENERALIDADES
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jamás
libre en la naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta en diferentes grados de
pureza, esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas
importantes, excepto en los carbonatos.
Existen silicatos solubles a la acción de los ácidos, como el HCl, que forma ácido silícico
(sílice hidratada), para separar la sílice, se evapora a sequedad la disolución clorhídrica
que contiene la sílice hidratada coloidal y el residuo se calienta a 110-120 o C, con lo que
se obtiene un producto representado por la fórmula SiO2.XH2O, que se separa por
filtración.
El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500
oC, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en sílice, como
la arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeñas cantidades de hierro para
ajustar la composición de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y pulveriza con el objeto de
regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se
llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el
endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas.
La composición de un cemento es:

 CaO 60-67%
 SiO2 17-25
 Al2O3 3.8-8
 Fe2O3 0.5-5.5
 MgO 0.5-5.5
  Na2O+ K2O 0.5-1.3

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 HCl concentrado
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolución de la muestra
Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250
ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el ácido
lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
destilada; calentar suavemente.
(b) Filtración
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado (la solución filtrada reservarla para la siguiente practica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble
adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol
(c) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por
espacio de 3 a 4 horas. Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.

VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = -----------------
Peso crisol + calcinado = ----------------
Peso crisol solo = ----------------
Peso de cenizas de papel filtro = ----------------
Peso de calcinado = __________
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente:

% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde

CUESTIONARIO
1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?
2.- Formule las reacciones químicas siguientes:
(a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos
(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos
(c) Obtención de sílice pura
3.- ¿Que es una sílice impura?
4.- Que representa la sílice impura en el cemento
5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice
impura luego del tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de sílice impura
(b) % de sílice en la sílice impura
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron
tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de
plata. ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?
7.- Se formula la siguiente reacción:
BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4
(s)
Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de bario
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se
han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio
 INFORME DE LABORATORIO # 3

DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA

FECHA: 21/04/07 GRUPO: 2

ANÁLISIS: determinación de contenido de sílice impura expresada en %

MÉTODO: gravimétrico ( análisis inmediato )

MUESTRA: cemento portland yura 0.200 g

CONTENIDO TEÓRICO: 25% sílice
Datos:
 Peso de la muestra = 0.2267 g
 Peso del crisol + calcinado = 15.3561 g
 Peso del crisol solo = 15.2405 g
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.1156

REACCION

Na2SiO3 + HCl H2SiO3 + NaCl

Ácido silícico

100 ºC
H2SiO3 SiO2 + H2O
Sílice
 A) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2- se le añade una solución

1- Se hizo la medición de de HCl 1:1 a la muestra ya
la muestra respectiva pesada
(cemento yura
portland)

3- Se la lleva a calentamiento
evitando los gases que
expulsa la solución
 4- Se sigue calentando hasta
evaporar la solución de
HCl y dejar solo un sólido
amarillento

5- Se añade a la muestra seca 6- La solucion obtenida se filtra

una solucion de HClcc y agua por decantación con papel filtro
destilada llevándola a whatman #40
calentamiento sin hervir

7- Los residuos que

quedan en el papel filtro
se lleva a calcinación en
un horno a 1000 °c
8- Se pesa la muestra de ceniza y se hacen los respectivos cálculos para
determinar el porcentaje de sílice impura obtenida en la muestra de
cemento yura portland
9-
B) CALCULOS

- Peso del calcinado:

-
Peso del calcinado = (peso del crisol + calcinado) – peso del crisol
= 15.3561g – 15.2405g
= 0.1156 g
- % sílice

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑔
% sílice = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 100 %

0.1156
% sílice = 0.2267 × 100 %

% sílice = 50.99 %

C) DATOS EXPERIMENTALES

Nº grupo Peso muestra Peso calcinado

(g)
1 0.2058 0.1136

2 0.2267 0.1156

3 0.2107 0.1120

4 0.2015 0.1031

5 0.2397 0.1331

6 0.2011 0.1136

7 0.2066 0.1324
 D) TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % SiO2
1 55.26
2 50.99
3 53.16
4 51.17
5 55.52

6 56.48
7 64.08

E) DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Tratamiento estadístico
1 error relativo
Valor teórico: 25% sílice
|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜|
% error = 𝑥 100 %
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

50.99−25
= 𝑥 100
25

=
I = valor mayor – valor menor
= 64.08 – 50.99
= 13.09

̅
3 Media 𝒙
∑𝑜
M= 𝑁
55.26+50.99+53.16+51.17+55.52+56.48+64.08
M= 7

M= 55.2371
4 desviación absoluta

N° de |O| - ̅
𝒙 = D
grupos
1 55.26 - 55.2371 = 0.0229
2 50.99 - 55.2371 = -4.2471
3 53.16 - 55.2371 = -2.0771
4 51.17 - 55.2371 = -4.0671
5 55.52 - 55.2371 = 0.2829
6 56.48 - 55.2371 = 1.2429
7 64.08 - 55.2371 = 8.8429  valor dudoso

5 rechazo de datos (prueba 4d)

|𝒐| ̅
𝒙 D
64.08 55.2371 8.8429

55.26 44.51 10.75

50.99 44.51 6.48
53.16 44.51 8.65
51.17 44.51 6.66
55.52 44.51 11.01
56.48 44.51 11.97
∑ 𝑜 = 276.06 ∑ 𝐷 = 55.52
𝑥̅ = 44.51 d= 9.253
Principio del método
Si 4d > D ( valor dudoso) el dato se rechaza
4d= 9.2533 x 4
4d= 37.0132

Entonces
37.0132> 8.8429 ------- el valor se rechaza
F) Conclusiones
- Obtuvimos la sílice inpura de la muestra tomada de cemento yura portland ,
obtuvimos un porcentaje elevado el doble de la teorica.
 - Se aplico los métodos gravimétricos en este caso fue un método gravimétrico de
análisis inmediato para obtener la sílice

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO

1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?

Los silicatos solubles al tratarlos con HCl se transforman en sílice hidratada y
disolución de iones metálicos originariamente asociados al anión silicato.
Y al llevarla a calentamiento liberamos moléculas de agua en forma de gas y lo que
queda es un sólido de sílice
2.- Formule las reacciones químicas siguientes:
(a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos

(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos

(c) Obtención de sílice pura

3.- ¿Que es una sílice impura?

Dióxido de silicio o sílice (SiO2). Los principales minerales silíceos son el cuarzo,
la calcedonia y el ópalo. Se encuentra cuarzo en la mayoría de las rocas
magmáticas sedimentarias y metamórficas. Es un elemento característico de
los granitos, los neises y las cuarcitas.

4.- Que representa la sílice impura en el cemento

Representa los silicatos que se encuentran en el cemento siendo un reactivo formando
un gel de sílice que actúa como el endurecimiento una de las propiedades del cemento
5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice
impura luego del tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de sílice impura
0.2010
𝑥100
5.0000

%silice impura = 4.02 %

(b) % de sílice en la sílice impura

4.02
Gramos de sílice impura = 100

= 0.0402 g de sílice impura

0.2010 g – 0.0402= 0.1608

0.1608
% sílice en la sílice impura = 𝑥100
0.2010

%sílice en la sílice impura = 80 %

6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio

fueron tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de
bromuro de plata. ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la
muestra original?
𝐾𝐵𝑟 + 𝑁𝑎𝐵𝑟 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 2𝐴𝑔𝐵𝑟 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐾𝑁𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐵𝑟 2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐵𝑟 2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐵𝑟

Relación estequiometrica : = 2𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 = 2𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 =
2𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 3 3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐵𝑟

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐵𝑟 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐵𝑟 102.9 𝑔 𝑁𝑎𝐵𝑟

0.6320𝑔 𝐴𝑔𝐵𝑟 𝑥 𝑥 𝑥
187.76 𝑔 𝐴𝑔𝐵𝑟 2𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐵𝑟 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐵𝑟

Peso de NaBr = 0.1731 g de la muestra original

7.- Se formula la siguiente reacción:
BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s)
Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro
de bario
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario
se han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio

BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- 2NaCl(ac) + BaSO4 (s)

1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 142 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
a) 6 𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 𝑥 𝑥 𝑥
207.327 𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 1𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4

= 4.1094 g de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒

1 𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2 207.327 𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2

b) 4𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑥 𝑥 𝑥
233.327 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2

= 3.5542 g de 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐