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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE OPERACIÓN PARA LA DESTILACIÓN POR


ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA DEL ACEITE ESENCIAL DE MOLLE (Schinus molle
Linneo) EN EL EQUIPO MODULAR DE EXTRACCIÓN .DE ACEITES ESENCIALES DE LA FIQM •
UNSCH

Trabajo de Tesis presentada ante la Universidad Nacional San Cristóbal de Huamanga


como requisito para obtener el título de:

INGENIERO QUÍMICO

PRESENTADO POR: Bach. Edgar Marcial CÁRDENAS LÓPEZ

AYACUCHO- PERÚ

2014
11

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE OPERACIÓN PARA LA


DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA DEL ACEITE
ESENCIAL DE MOLLE (Schinus molle Unneo) EN EL EQUIPO MODULAR DE
EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES DE LA FIQM - UNSCH

Bach. Edgar Marcial CÁRDENAS LÓPEZ

Asesor:
Mg. Arias Jara, Alfredo
Docente de Departamento Académico
De Ingeniería Química- UNSCH
111

P.ste tra6ajo va dedicado a fos jóvenes y microempresas


que quieran apostar por.Jlyacucfio,
desarro([antfo {a industria de aceite esencia{de mo{{e
y de este moáo lia6ré fograio
con uno de fos fines de fa Vniversidad
con {a socieááá.
IV

AGRADECIMIENTO

Expreso mi deuda al Mg. Alfredo Arias Jara, por su orientación y útiles sugerencias
para el desarrollo de este trabajo de investigación. También agradezco al lng. Tineo
Morote Alejandro por su colaboración, al personal del taller electromecánico
"Holger K. Hansen" de la Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia por su apoyo
brindado.

Bach. Edgar M. Cárdenas López


V

CONTENIDO

AGRADECIMIENTO ....................................................................................... IV
ÍNDICE .................................................................................................... V
SIMBOLOGÍA .. . . .. .. . .. . . .. .. . . .. .. . . . . . . . .. .. . . .. .. .. .. .. . .. .. .. . . .. . .. .. . . . .. . .. .. .. . .. . . . .. . .. . .. . .. . . .. • . . X
RESUMEN ................................................................................................ XI
INTRODUCCIÓN ......................................................................................... XII

CAPÍTULO!

GENERALIDADES

1.1 ANTECEDENTES .................................................................................... 1


1.2 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA .. . .. • .. • .. . .. . . . . .. . .. • .. . . .. .... . . . .. • .. . .. . . . • .. .. • . . • . . . .. .. . .. . .. 3
1.3 OBJETIVOS ......................................................................................... S
1.4 IMPORTANCIA ...................................................................................... S
1.5 JUSTIFICACIONES .................................................................................. 6

CAPÍTULO II

MARCO TEÓRICO

2.1 ESTUDIO DE MOLLE


2.1.1 ORIGEN Y DISTRIBUCIÓN ......................................................................... 7
2.1.2 DESCRIPCIÓN Y CARACTER[STICAS DEL MOLLE . . . .. . .. . .. . . . . . .. .. . .. . . . . . .. . . . .. . . .. .. . .. . . . .. . 8
2.1.2.1 FORMA .................................................................................. 8
2.1.2.2 COPA/ HOJAS .. . .. . .. . .. . .. • .. . .. . .. . .. . . .. . . . . . . .. . .. . . .. .. . .. . . . . .. . .. .. .. . . . .. . .. .. . . 8
2.1.2.3 FLORES .................................................................................. 9
2.1.2.4 FRUTOS ... ... ... ... ... ... ... ... ... •.. ... ... . .. ... ... ... ... ... ... ... ... ... ....... ........ 9
2.1.2.5 SEMILLAS ............................................................................... 10
2.1.3 CLASIFICACIÓN BOTÁNICA ........................................................................ 11
2.1.4 COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA CORTEZA, HOJAS Y FRUTO DEL MOLLE ....................... 11
VI

2.2 ACEITE ESENCIAL

2.2.1 DEFINICIÓN DE ACEITE ESENCIAL .........................•..................................... 12


2.2.2 DISTRIBUCIÓN Y ESTADO NATURAL DE ACEITES ESENCIALES 14
... ... .. ... ... .... ... . ... ... ... ..

2.2.3 LAS FUENTES ESPECÍFICAS DE ACEITES ESENCIALES . . • .. . . • . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . • . . . . 16


2.2.4 CONSTITUYENTES DE ACEITE ESENCIAL ........................................................ 17
2.2.5 PROPIEDADES FISICOQUÍMICOS DE LOS ACEITES ESENCIALES .•.............................. 18
2.2.6 PRUEBAS FÍSICO-QUÍMICAS PARA CARACTERIZACIÓN DE ACEITES ESENCIALES ...........•. 19

2.3 ACEITE ESENCIAL DE MOLLE


2.3.1 COMPOSICIÓN QUÍMICA DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE ....•.•..•............................ 20
2.3.2 APLICACIONES POTENCIALES DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE ..............•................. 21

2.4 DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA


2.4.1 DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA .............•..............•............................. 22
2-4-2 DESVENTAJAS Y VENTAJAS DE DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA FRENTE
A OTRAS TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN ...............•.............•...........•..............•... 23

2.5 PROCESOS FISICOQUÍMICOS EN LA DESTILACIÓN CON VAPOR

2.5.1 HIDRODIFUSIÓN ..................•..•.....................••........•.......................... 25


2.5.2 HIDRÓLISIS ......................•..................•..•.....•.................................. 26
2.5.3 DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA .........................................•....................•..... 27

2.6 TIPOS DE DESTILACIÓN CON VAPOR


2.6.1 HIDRODESTILACIÓN .••.......•....•.....................................................•..... 28
2.6.2 DESTILACIÓN CON VAPOR HÚMEDO (AGUA-VAPOR) .. . ... ... . .. . . . . .. •.. .•• . . . ... ... . .. .. . . 30
2.6.3 LA DESTILACIÓN CON VAPOR SECO (INYECCIÓN DE VAPOR) . .. . . . ... ... ... .. . . .. ... . . . . . . .. 33

2.7 MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR SECO

2.7.1 PRINCIPIO TEÓRICO DE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR SECO . . . . . . .. ... . .. . . 34
2.7.2 MECANISMO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL ..• • . . . . • .. . ..• . . . . .. . . . . . . .•. •. . .. . . . . . . 36
2.7.2.1 LIBERACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL ( OIL RELEAS E) . .. ... .. . . .• ... . . . ... .. . . . . . .. . 36
2.7.2.2 VAPORIZACIÓN .........•.............................................•..•........... 38
2.7.2.3 TRANSFERENCIA DE MASA ... . . . ... . . . ... ... ... ... . . . . . . ... ... . . . •.. . . . .. .. . ... .. . . 39
2.7.2-4 CONDENSACIÓN DEL DESTILADO ... . . . . .. ... ... . . . .. . .. . ... ....... .• .. . •.. ... . . . .. . 40
VIl

2.7.3 FACTORES QUE INFLUYEN EN LA EXTRACCIÓN •............•...•.••................•........•. 40


2.7.4 DESCRIPCIÓN DE OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE . . . .. . . . . . . . . 42

CAPÍTULO III

ASPECTO EXPERIMENTAL

3.1 LUGAR DE INVESTIGACIÓN .• • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . • . . .• . . . . . . . • . . . . . 43

3.2 MATERIALES Y EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . • • . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . .• • . . 44


3.3 MATERIA PRIMA

3·3·1 DESCRIPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA ........•.............•....................•...••......... 45

3.3.2 PREPARACIÓN PRELIMINAR DE LA MATERIA PRIMA .......................•..•................. 45


3.3.2.1 LIMPIEZA DE SEMILLAS DE MOLLE ..•...........••....•.............................. 45
3.3.2.2 DESAZUCARADO Y SECADO DE SEMILLA DE MOLLE .....••........•..........•........ 46
3.3.2.3 HOMOGENIZADO DE MUESTRA EXPERIMENTAL ...•..•............................•.. 47
3.3.2.4 PESADO Y CODIFICACIÓN DE MUESTRA EXPERIMENTAL . . . . . • . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.3.2.5 MOLIENDA DE SEMILLAS DE MOLLE .•.....................•••....•.......•...•...•.. 48
3.3.2.6 DIAGRAMA DE FLUJO DE ?RE-TRATAMIENTO DE MUESTRA EXPERIMENTAL 49

3·3·3 ANÁLISIS FÍSICO DE LA MUESTRA . . • . . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . • • • . . • . .. • . . . . . . . . . . . . . . • . . 50


3·3·3·1 COMPOSICIÓN FÍSICA DE LA MUESTRA .........•..•.................................. 50
3·3·3·2 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO DE LAS SEMILLAS DE MOLLE ENTERAS .......•..•... 51
3·3·3·3 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO DE LAS SEMILLAS DE MOLLE MOLIDAS •.•.•....•••... 52
3·3·3·4 DETERMINACIÓN DE LA POROSIDAD DE LA MUESTRA MOLIDA ..........•.......•... 59

3.4 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO MODULAR DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

3-4-1 GENERADOR DE VAPOR DE AGUA . . . . . . . . . . . . . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .• . • • . • . . . . • • . . . . . • . . . . . • 61


3·4·2 RECIPIENTE DESTILADOR . . • • . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . 63
3·4·3 CONDENSADOR . . . . .. ... . .. . . . ••• . . . • . . ... . .. . . . . . . ... .•• • .• ••• . . . •.. ... ... .. . .•. . . . .. .. .. . .. . . . 63
3·4·4 FLORENTINO SEPARADOR DE FASES . .. . . . .• . .. . . . . . . . .. . ..• •.. . .. . . . .. . .. . . .• .•. . . . .• . . . .. . .•. 64
3·4·5 SUMINISTRO DE SERVICIOS . . . ••• •.• . . . . . . .. . .. . . •. . . . .• . . . . •.. •.. . . . . . . •.• ..• .. ... .. . . .. .• ... 65
3.4.6 SISTEMA DE CONTROL DE PROCESO . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . • • . . . . . . . . .. • . . . • . 65
VIII

3.5 OPERACIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN

3·5·1 PUESTA EN MARCHA DE GENERADOR DE VAPOR ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ........ ... 66
3·5·2 PUESTA EN MARCHA DE UNIDAD DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES .. . .. . .. . .... . .. 68

3.6 EVALUACIÓN PRELIMINAR DEL EQUIPO MODULAR

3.6.1 EVALUACIÓN DE FLUJO NETO DE VAPOR GENERADO .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. • .. . .. . .. .. .. . .. . 69


3.6.2 CONVERSIÓN DE LECTURA DE FLUJO DE VAPOR EN FLUJO MÁSICO .. . .. . .. .. . .. . .... .. . .. . .. 73
3.6.3 EVALUACIÓN DE PÉRDIDAS DE FLUJO Y ENERGÍA TÉRMICA DE VAPOR DE AGUA
EN COLUMNA DE EXTRACTOR SIN .AISLAMIENTO ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ......... 77
3.6.4 EVALUACIÓN DE PÉRDIDAS DE FLUJO Y ENERGÍA TÉRMICA DE VAPOR DE AGUA
EN COLUMNA DE EXTRACTOR CON AISLAMIENTO .. .. . .. . .. . .. . .. . .. . ... .. . ... .. . .. . .. .. . 79
3.6.5 DETERMINACIÓN DE VOLUMEN ÚTIL DEL RECIPIENTE DEL DESTILADOR PILOTO
ACEITES ESENCIALES 81

3.7 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN 82

3.8 DISEÑO EXPERIMENTAL DE EVALUACIÓN DE VARIABLES DE OPERACIÓN ················ ······


, 83

CAPÍTULO IV

RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIÓN

4.1 EVALUACIÓN DE VARIABLES DE OPERACIÓN


4.1.1 EFECTO DE ADECUADA PREPARACIÓN DE LA SEMILLA DE MOLLE 85
4.1.2 EFECTO DE FLUJO DE VAPOR DE AGUA ........ : ............................................ . 88
4.1.3 EFECTO DE TAMAÑO DE LA PARTÍCULA .................................................... . 98
4.1.4 EFECTO DE ALTURA DE CARGA DE LECHO 105
4.1.5 TIEMPO ÓPTIMO DE EXTRACCIÓN............................................................. 110

4.2 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DEL DISEÑO EXPERIMENTAL .. . .. . .. . .. . ... .. . ... .. . .. . .. . .. .. .. .. . .. . .. 111

4.3 BALANCE DE MATERIA Y ENERGÍA .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. . .. .. . .. . .. .. .. . 120


4.3.1 BALANCE DE ENERGÍA EN EL CONDENSADOR ... ... .. . .. . ... .. . .. . ... ... .. . ... .. . .. . .. . ... ... 120
4.3.2 BALANCE DE MATERIA EN LA COLUMNA DE EXTRACCIÓN ... ... ... ... .. . .. .. . .. . .. . .. . .. .. .. 124
IX

4.4 BALANCE DE ENERGÍA MECÁNICA EN LECHO RELLENO DE SEMILLAS DE MOLLE ... .. . ....... ... 131

4.5 CÁLCULO DE FLUJO DE INYECCIÓN DE VAPOR DE AGUA PARA LA PRODUCCIÓN

INDUSTRIAL DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE ... . . . . . . . . . . . . .. . ... .. .. .. . . . . .. ... ... . . . ..... ... . . . . 134

4.6 CINÉTICA DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE 137

CONCLUSIONES 139
RECOMENDACIONES ................................................................................. 141
BIBLIOGRAFÍA 142

ANEXOS
X

SIMBOLOGÍA

Coeficiente de correlación de transferencia de masa


Papar Densidad aparente
Pverd. Densidad verdadera
dp Diámetro de partícula
(1 Fugacidad estándar de componente i puro
Flujo másico
X¡ Fracción molar de componente i - interfase líquido
y¡ Fracción molar de componente í - interfase vapor
yf Fracción molar de componente i en flujo global de vapor de agua
M1 y M2 Granulometría de semillas de molle molidas
01, 02, Q3 y 0 4 Niveles de flujo másico de vapor de agua inyectado al lecho
h1 y h2 Niveles de altura de carga de lecho de semillas de molle
L Moles total de líquido en el destilado
p Presión
Presión de vapor de componente i
Presión de vapor de agua
% apert Porcentaje de apertura de válvula de control de vapor de agua
Porosidad de lecho
S Superficie de transferencia de contacto entre el poro de lecho y flujo de
vapor de agua
XI

RESUMEN

La extracción de aceite esencial de molle a partir de su semilla, se llevó a cabo


utilizando el método de arrastre con vapor de agua. La extracción se realizó
empleando el equipo modular de extracción de aceites esenciales en la planta piloto
de Transferencia de Masa de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad
Nacional de San Cristóbal de Huamanga.

Para el estudio de los efectos de las variables de operación de extracción de aceite de


molle a partir de su semilla se ha seguido un diseño experimental de tres factores:
1) Caudal de flujo de vapor de agua inyectado, en cuatro niveles 2) Altura de carga
de lecho, en dos niveles 3) Grado de molturación de la semilla de molle, en dos
niveles; determinándose el tiempo óptimo de extracción. En cada uno de las
combinaciones factoriales se hace un análisis exhaustivo e interpretación individual
de los resultados experimentales.

Las variables óptimas para la extracción del aceite esencial de molle por arrastre con
vapor de agua a nivel planta piloto para un lote 20.00 kg/batch son: flujo másico de
vapor de agua mayor a 5.51 kg/h, tamafio de partícula 1.73 mm equivalente a
diámetro promedio de semilla y altura de carga de lecho equivalente a dos veces el
diámetro de columna del extractor (0.54 m, columna vertical). Finalmente se presenta
ecuaciones modelo para calcular el flujo másico de vapor de agua necesario bajo
condiciones industriales.
XII

INTRODUCCIÓN

El crecimiento del mercado mundial de aceites esenciales y aplicaciones en numerosas


industrias por mencionar algunas como: industria cosmética, farmacéutica, industria de
productos de limpieza, industria de plaguicidas; exige una continua renovación de la
tecnología empleada para obtener estos productos. A su vez, incentiva la· optimización
de los equipos empleados en la extracción de aceites esenciales con la finalidad de
aumentar su rentabilidad y eficiencia.

En la actualidad la extracción de aceite esencial de molle se realiza comúnmente por


destilación por arrastre con vapor de agua, que es un proceso conocido y difundido
mundialmente a diferencia de técnicas recientes como la extracción mediante fluidos
supercríticos. Sin embargo, existen escasos estudios sistemáticos que permitan conocer
los parámetros del proceso de extracción de aceite esencial de molle por arrastre con
vapor de agua con los propósitos de controlarlo y optimizarlo.

Ante los grandes problemas ambientales que afecta nuestro planeta, hoy la sociedad
valora más los productos hechos de recursos naturales y procesados por medio de
tecnologías amistosas con el medio ambiente (green processes), una de estas
operaciones unitarias es la destilación por arrastre con vapor. Por esas razones el
propósito de esta tesis es presentar la técnica de destilación de aceite esencial de molle (a
partir de la pepa) por arrastre con vapor de agua desde punto de vista de ingeniería que
no están cubiertos en libros tradicionales de operaciones unitarias. Por consiguiente, se
desarrollará la tecnología de extracción de aceite esencial de molle para el mejor
conocimiento de parámetros de operación que se requiere para un buen diseño a escala
industrial a fin de que se pueda obtener un producto de buena calidad y con bajo costo
de operación. En el capítulo 2 de la tesis se estudian aspectos generales de la planta del
molle y se presentan algunas definiciones básicas de aceites esenciales. La destilación
por arrastre con vapor de agua se trata en un punto aparte para describir detalladamente
XIII

la ley que gobierna el proceso de extracción y los fenómenos que ocurren desde el
inicio hasta el final de la destilación. En el capítulo 3, se caracteriza a la materia prima
(semilla de molle) a emplearse antes y después de la molienda, se realiza la evaluación
preliminar del equipo piloto de extracción de aceites esenciales y se detalla la
metodología de investigación. En el capítulo 4, se realiza la evaluación de variables de
operación como: altura de carga, densidad de lecho, flujo de vapor de agua inyectado al
lecho, grado de molienda y se discute los resultados experimentales sobre la preparación
de la materia prima y la influencia de los parámetros de operación sobre el rendimiento.
Y finalmente se toca aspectos de balance de materia y energía y cálculo de inyección de
flujo de vapor de agua a nivel industrial en base a los resultados obtenidos a nivel planta
piloto.
CAPÍTULO 1

GENERALIDADES

1.1 ANTECEDENTES

Se han publicado diversos estudios de técnicas de extracción de aceites esenciales;


sin embargo, casi no existe estudios suficientes que permitan conocer los fenómenos
controlantes y los efectos de las variables sobre el rendimiento que puedan servir
para los propósitos de simulación y optimización eficientemente de la extracción de
aceite esencial de molle por destilación por arrastre con vapor de agua. Entre tantos
trabajos sobre el aceite esencial de molle destacan los siguientes:

A nivel Local
- Quispe Torres, Walter "ESTUDIO QUÍMICO DEL ACEITE ESENCIAL DEL
FRUTO DE MOLLE (shinus molle)"- Tesis de la FIQM-UNSCH.
Realiza la destilación de aceite esencial de molle a nivel laboratorio, enfocándose
más en la caracterización fisicoquímico y análisis bromatológico de aceite
esencial de molle del departamento de Ayacucho. Realiza la extracción por
métodos de destilación por arrastre con vapor de agua y extracción por solventes
orgánicos (bencina, éter de petróleo, ciclohexano, alcohol etílico). Llega a la
conclusión de que el mejor método de extracción es por destilación por arrastre
con vapor de agua, con el cual obtiene un rendimiento de 5.12%. Ha demostrado
la aplicación de extracto obtenido con solventes orgánicos (bencina) en la
flotación de minerales de Pb y Zn obteniendo buenos resultados.
- Risco Mendoza M. Y Tello Bautista V. "ESTUDIO DE FACTIBILIDAD PARA
LA INSTALACIÓN DE UNA PLANTA DE EXTRACCIÓN DE ACEITE
ESENCIAL DE MOLLE (shinus molle) EN EL DEPARTAMENTO DE
AYACUCHO" - Tesis de la FIQM-UNSCH.
Se centra en el estudio de la materia prima y la viabilidad económica del proyecto
de instalación de Planta. Describe a grandes rasgos la técnica de extracción de
aceite esencial de molle dejando de lado el estudio del efecto de las variables de
operación sobre el rendimiento. Realiza el diseño de un equipo de destilación
convencional sin considerar los efectos de caudal de vapor, efecto de porosidad y
altura de carga de lecho.

A nivel Nacional
- MSc. Rubén A. Palomino Infante "EXTRACCIÓN DE ACEITE DE MOLLE
MEDIANTE FLillDOS SUPERCRÍTICOS (COz)". Instituto De Investigación
De Ingeniería Química- UNMSM.
Aprovecha las propiedades fisicoquímicas de COz en su punto crítico, temperatura
y presión a la cual el gas y el líquido son indistinguibles. Lo particular de esta
condición es que ciertos gases bajo estas condiciones se comportan como agentes
solvatantes y en consecuencia se pueden usar como extractantes y ese es
precisamente el caso con el COz, el cual por encima de 72 bar y 31.06 oc se
comporta como solvente, razón por el cual Palomino lo emplea como fluido de
extracción supercrítica. El fluido que sale de la columna de destilación
supercrítica arrastra los aceites esenciales y oleorresinas, las cuales son separadas
en una cámara de separación aprovechando la diferencia de sus volatilidades
relativas. Con esta tecnología Palomino obtuvo un alto porcentaje de las esencias
disponibles en el molle, siendo por lo tanto un sistema de alto rendimiento. Sin
duda esta es una tecnología prometedora pero su desventaja está en que es una
tecnología de alta presión por lo que su costo se elevada en instrumentación de
sistema de seguridad y control a diferencia de tecnologías convencionales.

2
1.2 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

1.2.1 IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA

No están claramente establecidos los parámetros de operación para la destilación por


arrastre con vapor de agua del aceite esencial de molle (Schinus molle Linneo) en el
equipo modular de Extracción de Aceites Esenciales instalado en el Laboratorio de
Transferencia de Masa de la Facultad de Ingeniería Quimica y Metalurgia de la
UNSCH.

1.2.2 DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA

Una de las actividades posibles de explotar en nuestra Región es crear una pequeña
industria eficiente de aceite esencial, la cual se destinaría a la exportación. En la
actualidad se viene extrayendo el aceite esencial de molle casi en forma empírica
dejando de lado la comprensión de los fenómenos controlantes y la optimización de
variables de operación que permitan obtener un alto rendimiento, calidad en los
productos y ahorro de energía.

Un problema común en la producción de los aceites esenciales radica en la


diversidad de los rendimientos obtenidos para una misma planta aromática. Lo cual
se debe al nivel de producción, al tipo de equipo usado, a las condiciones térmicas
del vapor de agua usado, contenido de agua en la planta, variables de operación y a
otros factores adicionales. De este hecho se reconoce la necesidad de adelantar más
investigación a nivel planta piloto sobre el impacto de las variables de operación en
el rendimiento para optimizar la tecnología de extracción de aceite esencial de
molle y establecer una metodología que permita realizar pruebas experimentales
confiables y reproducibles a nivel industrial y estas a su vez puedan servir para una
futura generación de una industria de aceites esenciales de molle en la Región
Ayacucho.

3
1.2.3 DELIMITACIÓN DEL PROBLEMA

Este proyecto de tesis de determinación de parámetros óptimos para la destilación


por arrastre con vapor de agua se realizará con semillas de molle provenientes de la
Provincia de Huanta y los resultados obtenidos serán a escala de planta piloto en el
equipo modular de extracción de aceites esenciales de la Facultad de Ingeniería
Química, bajo condiciones ambientales del departamento de Ayacucho.

1.2.4 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

Con la ejecución del proyecto de tesis se responderá las siguientes preguntas de


investigación:

Principal

- ¿Cuáles son los parámetros de operación del equipo modular de extracción de


aceites esenciales de la Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia de la
Universidad Nacional de San Cristóbal de Huamanga, en la extracción de aceite
esencial a partir de las semillas de molle?

Secundario

- ¿Cuál es el efecto de acondicionamiento de materia prima, flujo de vapor


inyectado, grado de molturación (porosidad) y altura de carga del lecho sobre el
rendimiento en la extracción de aceite esencial de molle por destilación por
arrastre con vapor de agua a partir de sus semillas?

- ¿Cuál es el tiempo óptimo de operación del equipo?

- ¿Cuál es la energía requerida para la operación del equipo?

- ¿Cuál es el rendimiento de la extracción de aceite esencial?

4
1.3 OBJETIVOS

1.3.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar los parámetros de operación para la destilación por arrastre con vapor de
agua del aceite esencial de Molle (Schinus molle Linneo) en el equipo modular de
extracción de aceites esenciales instalado en el Laboratorio de Transferencia de
Masa de la FIQM- UNSCH.

1.3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

- Estudiar el efecto de acondicionamiento de materia prima, flujo de vapor, grado


de molturación (porosidad) y altura de carga sobre el rendimiento de extracción
de aceite esencial de molle a partir de su semilla en el equipo modular.
- Determinar el tiempo óptimo de operación del equipo en extracción de aceite
esencial de molle.
Determinar la energía requerida para la operación del equipo.
- Determinar el rendimiento de la extracción de aceite esencial de molle.

1.4 IMPORTANCIA

Las razones del desarrollo de esta tesis se pueden dividir por su importancia teórica
y práctica.

1.4.1 IMPORTANCIA TEÓRICA

Proporcionar una fuente de información confiable de carácter estrictamente técnico


de la tecnología de extracción de aceite esencial de la semilla de molle por
destilación por arrastre con vapor de agua.

Generar fuente de información académica para los estudiantes de la Facultad de


Ingeniería Química - UNSCH y contribuir a enriquecer las discusiones que
actualmente se sostienen sobre el impacto de las variables de operación en el
rendimiento y calidad de los productos en la destilación por arrastre con vapor de
agua de diferentes plantas aromáticas.
5
1.4.2 IMPORTANCIA PRÁCTICA

Este estudio permitirá conocer el control operacional de destilación por arrastre con
vapor de agua y determinar el efecto de las variables operacionales en el
rendimiento, para así, mejorar la eficiencia en la producción y disminuir el consumo
energético en la extracción de aceite esencial del molle a partir de su semilla.

1.5 JUSTIFICACIONES

1.5.1 JUSTIFICACIÓN ECONÓMICA

Generar tecnología que permita el aprovechamiento y valorización del molle. Esta


tecnología permitirá obtener aceite esencial de molle, que tiene demanda en el
mercado nacional e internacional por industrias especializadas en la elaboración de
diversos productos finales que utilizan como materia prima el aceite esencial de
molle.

1.5.2 JUSTIFICACIÓN TECNOLÓGICA

Permitirá obtener los parámetros de operación de extracción de aceite esencial de


molle, los cuales se pretende dejar como fuente de información para la Empresas y
Microempresas que deseen incursionar a nivel industrial en este campo.

1.5.3 JUSTIFICACIÓN SOCIAL

Al aplicar la tecnología obtenida a nivel industrial permitirá el desarrollo en cadena


de empleos que involucra a los siguientes agentes: Empresa, acopiadores y
agricultor. Este último será beneficiado por la valorización de la semilla de molle.

6
f

CAPÍTULO II

FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1 ESTUDIO DE MOLLE

1
2.1.1 ORIGEN Y DISTRIBUCIÓN

Schinus molle Linneo vulgarmente conocido como "molle" , "aguaribay" o


"gualeguay" es una especie americana nativa de Sudamérica, principalmente Perú,
perteneciente a la Familia Anacardiácea (CABRERA et al., 1965), naturalizada en
países tropicales y subtropicales y representada en Sudamérica, África y Malasia.
Unos pocos géneros son nativos de Norteamérica templada y Eurasia (HEYWOOD,
1993).

El molle se encuentra en altitudes de hasta 3 600 msmn y su rango de distribución en


América del Sur abarca: Ecuador, Paraguay, Perú, sur de Brasil, Chile, Uruguay y
Argentina.

l. ALNICOLSA (s.f.) [En línea]: Molle. Schinus molle. Lima Perú.- [Fecha de consulta: 14 de enero de
2013].Disponible en: http://tanínos.tripod.com/mollees.htm
7
2
2.1.2 DESCRIPCIÓN Y CARACTERÍSTICAS DEL MOLLE

2.1.2.1 Forma

Árbol perennifolio de 4 m a 8 m (hasta 15m) de altura, con un diámetro a la altura


del pecho de 25 cm a 35 cm.

Figura 2.1 Forma perennifolio del árbol de molle


Fuente: www.chileflora.com

2.1.2.2 Copa 1Hojas

Copa redondeada y abierta, proporcionando sombra moderada. Hojas compuestas,


alternas de 15 cm a 30 cm de largo, colgantes, con savia lechosa; imparipinnadas de
15 a 41 folíolos, generalmente apareados de 0.85 cm a 5 cm de largo, estrechamente
lanceolados, color verde amarillento.

Figura 2.2 Forma lanceolados de la hoja de molle


Fuente: www.chileflora.com

2
MORALES, H. (2009). [En linea]: Plantas Medicinales: Schinus molle Linneo- [Fecha de consulta: 14 de enero de
2013]. Disponible en: http://aceitesencialdemolle.blogspot.com/

8
2.1.2.3 Flores

Panículas axilares en las hojas terminales de 10 cm a 15 cm de largo, flores muy


pequeñas y numerosas, de color amarillento, miden 6 mm transversalmente.

Figura 2.3 Flores de Schinus molle.


Fuente: Anacahuita (Schinus molle): la indígena más popular- Ricardo Carrere
Colección del Grupo Guayubira sobre especies indígenas· N!! 15 URUGUAY- 2009

Figura 2.4 Copa de árbol de Schinus molle en floración


Fuente: Anacahuita (Schinus molle): la indígena más popular- Ricardo Carrere
Colección del Grupo Guayubira sobre especies indígenas· N!! 15 URUGUAY· 2009

2.1.2.4 Frutos

Drupas en racimos colgantes, cada fruto de 4 mm a 7 mm de diámetro, rosados o


rojizos, con exocarpo coriáceo, lustroso, seco en la madurez, mesocarpio delgado y
resinoso.

9
Figura Z.S Árbol de molle lleno de frutos y drupas en racimo Colgante.
Fuente: www.chileflora.com

2.1.2.5 Semillas

Las semillas poseen un embrión bien diferenciado que llena toda la cavidad; la testa
y el endospermo son delgados, el mesocarpo forma parte de la unidad de dispersión.

Figura 2.6 A la izquierda, semillas de molle y a la derecha semillas de Schinus molle germinadas.
Fuente: Anacahuita (Schinus molle): la indígena más popular- Ricardo Carrere
Colección del Grupo Guayubira sobre especies indígenas- Nº 15 URUGUAY- 2009

10
2.1.3 CLASIFICACIÓN BOTÁNICA

La clasificación botánica del molle se rige de acuerdo a la siguiente tabla:

Tabla 2.1 Clasificación botánica del molle3


Reino Plantae
División Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Sapindales
Familia Anacardiaceae
Género Schinus
Especie Molle
Nombre binomial Schinus molle

Fuente: Pretell, J. 1985. Apuntes sobre algunas especies forestales nativas de la sierra
peruana. Lima. Proyecto FAO/Holanda/INFOR. Pág-65.

2.1.4 COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA CORTEZA, HOJAS Y FRUTO DEL MOLLE

La corteza del pimiento presenta una importante cantidad de extraíbles qUímicos:


taninos, ole~:mesinas, ácido linoleico y lignocérico.

Las hojas también presentan taninos, flavonoides libres y combinados,


carbohidratos, saponinas, ácido linoleico, lignocérico; además de triterpenos y
glicósidos. Las hojas se utilizan para el teñido de las lanas, proporcionando un tinte
amarillo.

Las semillas contienen ácido linoleico. El aceite extraído de las semillas presenta
actividad fungotóxica y puede ser efectiva como fungicida natural. Se ha
comprobado que la variación estacional afecta la concentración de los aceites en la
semilla.

Los frutos y semillas presentan además vanos aceites esenciales: rmrceno,


felandreno, limoneno y cadinol, los que pueden extraerse fácilmente por arrastre de
vapor de agua.

3
Gundiza M. La actividad de Antimicrobial de aceite esencial de Schinus molle linneo.
RevistamédicaAfrician. 1993.39 (11): 231-234. Brasil.
11
El aceite esencial obtenido de frutos es de color ámbar-amarillo y olor picante y el
aceite esencial de las hojas es amarillo límpido y olor agradable~ contiene terpenol,
felandreno, aldehídos y cetonas, etc.

De acuerdo a los párrafos anteriores la corteza, hojas y especialmente los frutos del
molle tienen un gran potencial como materia prima industrial en la elaboración de
perfumes, jabones, repelentes domésticos, insecticidas agrícolas y elaboración de
productos de medicina natural para el tratamiento de cólera, reumatismo, la
tuberculosis, bronquitis y hemorragias.

2.2 ACEITE ESENCIAL

2.2.1 DEFINICIÓN DE ACEITE ESENCIAL

Son llamados así los constituyentes odoríferos o "esencias" de una planta. El


término aceite, probablemente, se origina del hecho que las fracciones líquidas
volátiles (sustancias responsables del aroma de las planta) existen en la glándulas o
entre las células en forma líquida, el cual al igual que los aceites grasos son
inmiscibles con el agua y debido a que se evaporan por exposición al aire a
temperatura ambiente, se denominan: aceites volátiles, aceites etéreos, aceites
esenciales o esencias.

Figura 2.7 Prototipo de presentación de aceite esencial de molle.


Fuente: Plan de negocio de producción y exportación de aceites esenciales- Green
Mount Essential Oils S.A.C- Cárdenas López Edgar- 2012

12
Los aceites esenciales son líquidos volátiles, en su mayoría insolubles en agua, pero
fácilmente solubles en alcohol, éter y aceites vegetales y minerales. Por lo general
no son oleosos al tacto. En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen
algunos de olor relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la
cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados.

Desde el punto de vista químico los aceites esenciales son una mezcla compleja de
terpenoides volátiles (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) que son
producidos por el. metabolismo secundario de la planta, o la regla del isopreno. En
un principio, aceites esenciales estaban definidos como la porción volátil de la planta
obtenida por la destilación del vapor, pero los aceites volátiles también puede ser
producido por fraccionamiento de la oleorresina obtenido por la extracción con
solvente (a presiones bajo o altas). El término aceite esencial se aplica también a las
sustancias sintéticas similares preparadas a partir del alquitrán de hulla, y a las
sustancias semisintéticas preparadas a partir de los aceites naturales esenciales.

Los principales compuestos que constituyen a un aceite esencial pertenecen a las


siguientes clases químicas:
Compuestos alifáticos, hidrocarburos y sus análogos oxigenados de bajo peso
molecular (alcanos, alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos).
Monoterpenos, C1oH16

Monoterpenoides, C10 H 18 0, C1 0 H16 0 , C 10 H140 .


Sesquiterpenos, C1sH24
Sesquiterpenoides, C 15 H26 0, C 1 sH 24 0 , C1 sH 22 0.

Fenilpropanos
Otros terpenos como los diterpenos (C20 H32 ) y triterpenos (C30 H48 ) que no son
volátiles se encuentran ampliamente en algunos alimentos (ver tabla 2.2) y son
compuestos bioactivos muy importantes.

13
Tabla 2.2
Terpenoides encontrado en alimentos
Terpenoide Ejemplo Alimento
Terpeno ( C10 H16) Limoneno Naranja
Terpeno oxigenado ( C10 H12 02 ) Eugenol Clavo de olor
Sesquiterpeno ( C15 H24) a-Hu meleno Pimienta negra
Sesquiterpeno oxigenado ( C15 H2 6 0) Nerolidol Jengibre
Diterpeno ( C20 H2s03 ) Cafestol Café
Triterpeno ( C3oHso ) Escualeno Aceite de tiburón
Tretaterpeno ( C4 0 Hs6) Licopeno Tomate

Fuente: Extracting Bioctive Compounds for Food Products


Maria Angela A. Meireles- CRC Press- pág: 03- U.S.A- 2009

2.2.2 DISTRIBUCIÓN Y ESTADO NATURAL DE ACEITES ESENCIALES

Los aceites se fonnan en las partes verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la
planta son transportadas a otros tejidos, en concreto a los brotes en flor. Se
desconoce la función exacta de un aceite esencial en un vegetal; puede ser para
atraer los insectos para la polinización, o para repeler a los insectos nocivos, o puede
ser simplemente un producto metabólico intennedio.

Los aceites esenciales se encuentran ampliamente distribuidos en unas 60 familias


de plantas que incluyen las Compuestas, Labiadas, Lauráceas, Mirtáceas, Pináceas,
Rosáceas, Rutáceas, Umbelíferas, etc. Se les puede encontrar en diferentes partes de
la planta: en las hojas (ajenjo, molle, albahaca, buchú, cedrón, eucalipto,
hierbabuena, limoncillo, mejorana, menta, pachulí, quenopodio, romero, salvia,
toronjil, etc.), en las raíces (angélica, ásaro, azafrán, cálamo, cúrcuma, galanga,
jengibre, sándalo, sasafrás, valeriana, vetiver, etc.), en el pericarpio del fruto
(limón, mandarina, naranja, etc.), en las semillas (anís, cardamomo, eneldo, hinojo,
comino, molle, etc.), en el tallo (canela, caparrapí, etc.), en las flores (árnica,
lavanda, manzanilla, tomillo, clavo de olor, rosa, etc.) y en los frutos (alcaravea,
cilantro, laurel, nuez moscada, perejil, pimienta, molle, etc.). 4

4 González P., D. J.; "Utilización Terapeútica de Nuestras Plantas Medicinales", Universidad de La Salle, Bogotá, 1984, Capítulo VI.
3 J. NAT. PROD. 59 (1) 77-79 (1996}.

14
Hay que especificar que en la menta el aceite esencial puede estar ubicado en los
pelos glandulares de las ramas y hojas; en clavo de olor, en el brote o yema. Algunas
plantas tienen aceite esencial que difiere en composición a través de la planta; la
canela es un ejemplo, el aceite esencial obtenido de las hojas contiene
principalmente eugenol, la corteza principalmente cinamaldehído y la raíz el
alcanfor.

Menta Patchouli
Canela Pino
Hierba Iuisa Geranio
Cinnamon Santal
Albahaca Eucalipto

Rosa Valeriana
Mimosa Sasafrás
Romero
Lavanda

Jengibre Bergamota Hinojo Bálsamo de


Cúrcuma Naranja Anís Perú
Cálamo liman Molle Benjuí

Figura 2.8 Órganos de la planta que contienen aceites esenciales.


Fuente: Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants- United Nations Industrial Development Organization and
the lnternational Centre for Science and High Technology, 2008- pág.38

Los monoterpenoides se encuentran principalmente en plantas de los órdenes


Ranunculales, Violales y Primulales, mientras que son escasos en Rutales, Comales,
Lamiales y Asterales. Por el contrario, los sesquiterpenoides abundan en
Magnoliales, Rutales, Comales y Asterales. Aunque en los aceites esenciales tanto
los monoterpenos, los sesquiterpenos y los fenilpropanos se les encuentran en forma
libre, más recientemente se han investigado que están ligados a carbohidratos, ya
que se considera que son los precursores inmediatos del aceite como tal. 5

5 . Stashenko, E.; En: Memorias del IV Congreso Nacional de Fitoquímica, Universidad Industrial de Santander, Escuela
de Química, Bucaramanga, febrero de 1996, pp. 29-53.
15
2.2.3 FUENTES ESPECÍFICAS DE ACEITES ESENCIALES

Los órganos de la planta que contienen los aceites esenciales naturales se ilustra en
la figura 2.9, los aceites esenciales se encuentran generalmente en una o más partes
de la planta como flores, hojas, tallos, frutos, raíces tal como lo mencionamos en el
punto anterior. En este punto se detalla las estructuras específicas de la planta que
producen y almacenan aceites esenciales.

Dependiendo de la familia de la planta, los aceites esenciales pueden producirse


dentro estructura especifica como pelos glandulares (Labiatae, Verbenaceace,
Geraniaceae), tubos celulares parenquimal modificados (Piperaceae), canales
resiníferos (las coníferas), tubos de aceite llamados vida (Umbelliferae) , cavidad
lisigeno (Rutaceae), conductos esquizógenas (Myrtaceae, Graminae, Compositae) o
canales gomosos (Cistacae, Burseraceae). Cuando se toca una hoja del geranio,
emite un olor porque las glándulas de aceite son frágiles. De modo semejante, la
aplicación de presión leve en una hoja de menta penetrará la glándula de
almacenamiento de aceite esencial, liberándola. En el contraste, las agujas de pino y
las hojas del eucalipto no sueltan sus aceites esenciales hasta que la epidermis de la
hoja esté quebrada. Por lo tanto, los tipos de estructuras en las cuales el aceite está
almacenado difieren dependiendo del tipo y la familia específica de la planta.

Desafortunadamente no se conoce lo suficiente acerca de las estructuras específicas


donde están los aceites esenciales para clasificarlos cuidadosamente en categorías.
Del punto de vista práctico pueden ser clasificados en categorías en aceites
superficiales y subcutáneos. Basado en la información actual disponible, puede
desprenderse que los aceites del Labiatae, Verbenaceae y de las familias
Geraniaceae son los únicos aceites superficiales conocidos; consecuentemente, los
demás se consideran aceites subcutáneos.

16
GERANIACEAE
VERBENACEAE PIPERACEAE CONÍFERA

PELOS•
GLANDULARES
t
CELULAS PARENQUIMAL
t
CANALES
RESINOSOS


MODIFICADOS

CISTACAE
BURSERACEAE
CANALES
GOMOSOS ', r---------------~~
ESTRUCTURA DEFUENTES
ESPECiFICAS DE ACEITES
ESENCIALES

1

CAVIDADES
ESQUIZÓGENAS

UMBELIFERA MIRTACEAE RUTACEAE


1 GERANIACEAE

Figura 2.9 Tejidos celulares por familia específica de la planta, responsables de producir y almacenar
aceites esenciales.
Fuente: Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants - United Nations Industrial Development
Organization and the lnternational Centre for Science and High Technology, 2008- pág.38

2.2.4 CONSTITUYENTES DE ACEITE ESENCIAL

Los componentes principales de aceites esenciales se muestran en la Figura 2.1 O, de


los cuales es evidente que la mayoría de aceites esenciales consten de hidrocarburos
alicíclicos y aromáticos, ésteres, terpenos, fenoles, aldehídos, ácidos, alcoholes,
cetonas, y ésteres. Entre estos, los compuestos oxigenados (los alcoholes, los ésteres,
éteres, aldehídos, cetonas, fenoles) son la fuente principal de olor. Son más estables
porque evitan las influencias de oxidación y resinificación que otros componentes.
Por otra parte, los constituyentes no saturados como monoterpenos (Cw) y
sesquiterpenos (C1s) tienen la tendencia oxidar o resinificarse en presencia de aire y
la luz. Estos compuestos no saturados más frecuentes derivan biológicamente del
ácido mevalónico. 6

6. Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants


United Nations Industrial Development Organization and the Intemational Centre for Science and High Technology,
2008- pág.37
17
'
El conocimiento de componentes individuales y sus características fisicas, como
punto de ebullición, estabilidad térmica y la relación de temperatura-presión del
vapor, es de vital importancia en el desarrollo de tecnología de aceites esenciales.

CINAMALDEHIDO MENTOL
CITRONELA LINALOL

BENZOICO t
AL.DEHIDOS
t
ALCOHOLES ACETATO
MIRISTICO
BENZOATO
~
ACIIDOS ESTERES
71

LIMONENO
FELANDRENO <E- TERPENOS
CONSTITUYENTES DE
CETONAS --7 CANFOR
PINENO ACEITE ESENCIAL MENTONA

¡¿' HIDROCARBUROS O>QDOS


CIMENO ~ CINEOL
MIRCENO FENOLES ETERFENOL
~ ~
EUGENOL ANETOL
TIMOL SAFROL

Figura 2.10 Diversos grupos químicos presentes en aceites esenciales


Fuente: Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants- United Nations Industrial Development
Organization and the lnternational Centre for Science and High Technology, 2008- pág.38

2.2.5 PROPIEDADES FISICOQUÍMICOS DE LOS ACEITES ESENCIALES

Los aceites esenciales son líquidos volátiles a temperatura ambiente, muy raramente
tienen color y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrás o clavo de
olor constituyen excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un
índice de refracción elevado. Son solubles en alcoholes y en disolventes orgánicos
habituales, como éter o cloroformo, y alcohol de alta gradación, son liposolubles y
muy poco soluble en agua, son arrastrables por el vapor de agua.

Las propiedades químicas de los aceites esenciales o esencias son muy diversas,
puesto que el grupo engloba substancias muy heterogéneas, de las esencias de las
plantas, prácticamente puede encontrarse sólo uno (en la gaulteria hay 98.00 % -
99.00% de salicilato de metilo y la esencia de canela contiene más de 85.00% de

18
cinamaldehído) o más de 30 compuestos como en la de jazmín o en la de
manzanilla.

La composición de una esencia puede cambiar con la época de la recolección, el


lugar geográfico o pequeños cambios genéticos. En gimnospermas y angiospermas
es donde aparecen las principales especies que contienen aceites esenciales,
7
distribuyéndose dentro de unas 60 familias.

2.2.6 PRUEBAS FÍSICO-QUÍMICAS PARA CARACTERIZACIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Las características de un aceite esencial pueden ser dadas en forma general mediante
valores de índice de refracción, gravedad específica, rotación específica, rango de
temperatura de ebullición, punto de cristalización o congelación, índice de acidez,
índice de éster.

Las definiciones y fundamentos de algunas de estas técnicas de determinación se


indican a continuación:

Índice de acidez del aceite esencial: es el número de miligramos de hidróxido de


potasio necesarios para neutralizar los ácidos libres contenidos en un gramo de
aceite esencial.

Índice de éster de un aceite esencial: es el número de miligramos de hidróxido


de potasio necesarios para neutralizar los ácidos liberados por hidrolisis de los
ésteres contenidos en un gramo de aceite esencial.

Determinación del contenido de fenoles: basada en la transformación de los


fenolatos alcalinos y la posterior medición de la fracción de aceite esencial no
transformado.

7. Stashenko, E.; En: Memorias del IV Congreso Nacional de Fitoquímica, Universidad Industrial de Santander, Escuela
de Química, Bucaramanga, febrero de 1996, pp. 29-53.

19
)

- Determinación de compuestos carbonnicos: basada en la fonnación de oxima,

y detenninada por titulación de HClliberado de la reacción entre el compuesto


carbonílico y el clorhidrato de hidroxilamina.

2.3 ACEITE ESENCIAl DE MOLLE

El aceite esencial de molle consiste en mezclas de productos químicos que a menudo


son muy complejas. En su mayoría están constituidos por triterpenos,
sesquiterpenos y monoterpenos que son hidrocarburos cuya fónnula es C12 HI6. Los
terpenos más comunes son ellimoneno y el pineno. Su composición exacta se puede
obtener mediante una cromatografía de gas. Es importante conocer ésta a efectos de
poder fijar precio al producto, ya que ésta varía según su composición química.

Los mayores consumidores de aceite esencial de molle son las industrias de


perfumería y cosmética. En pruebas in Vitro el aceite esencial de molle ha
demostrado ser un eficaz medicamento antibacteriano y tener una actividad
antimicrobiana contra numerosas bacterias y génnenes patógenos. Por lo que genera
grandes expectativas de desarrollo de nuevos productos antibacterianos a base de
aceite esencial de molle.

2.3.1 COMPOSICIÓN QUÍMICA DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE

El análisis fitoquímico del molle revela que la planta de molle contiene taninos,
alcaloides, flavonoides, saponinas, esteroides, esteroles, terpenos, gomas, resinas, y
aceites esenciales. El aceite esencial se presenta en las hojas, la corteza y los frutos,
es una fuente rica de triterpenes, sesquiterpenes y monoterpenes, muchas de las
actividades biológicas son atribuidas a los aceites esenciales encontrados en la
planta.

20
Los frutos pueden contener hasta el 5.00 % de aceite esencial y las hojas pueden
8
contener hasta 2.00 % de aceite esencial. Según FIGMAY S.R.L el rendimiento a
partir de semillas secas es de 5.00%- 7.00 %, siendo el componente principal el {3-
felandreno. Algunas fuentes bibliográficas revelan que el aceite esencial de molle
está constituido por los compuestos químicos mostrados más abajo.

Tabla 2.3 ·Composición del Aceite Esencial de Molle

Componentes Cantidad
a-pineno 11.9%
Camfeno 0.24%
Sabineno 0.67%
~-pineno 13.53%
~-mirceno 30.12%
a-Felandreno 26.42%
P-cimeno 1.24%
limoneno 9.85%
~-felandreno 5.67%
Octanoato de metilo 0.43%
~-elemene 0.16%
a-gurjuneno 0.28%
~-cariofileno 0.46%
a-humuleno 0.12%
bicyclogermacreno 0.38%
P-cadineno 0.17%
Fuente: "Extracción y caracterización del aceite esencial de Molle (Schinus molle L)"
"EXTRACTION AND CHARACTERIZATION OF THE ESSENTIAL OIL OF MOLLE (Schinus molle L.)" -
Shepanie K. Llanos Arapa- Universidad Nacional Jorge Basadre G. Tacna- Perú

2.3.2 APLICACIONES POTENCIALES DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:


Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc.
Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes,
desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.
Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes y repelentes de insectos, etc.

8. FIGMAY S.R.L. Fábrica de Aparatos de Vidrio para Investigación Industria Laboratorio y Medicina-Extractor de aceites esenciales
por arrastre por vapor. Escala Laboratorio

21
En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptación en
el mercado mundial. La comercialización de los aceites esenciales puros, como
ingredientes de los productos aromaterápicos, ha creado una mayor demanda y ha
motivado la búsqueda de nuevos aromas, más exóticos y con propiedades seudo-
farmacológicas. Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran
potencial futuro son aceites esenciales para la formulación de biocidas para uso
veterinario o agrícola.

2.4 MÉTODOS DE OBTENCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Los principales métodos extractivos empleados a escala industrial para los aceites
esenciales más comunes, se basan en el arrastre del aceite esencial contenido en las
plantas con vapor de agua. Existen otros métodos, que si bien en lo referente a la
calidad del producto son excelentes, sus costos de inversión y operativos son
elevados y no se justifica su aplicación para la gran mayoría de los aceites
esenciales.

Los métodos alternativos son: expresión, extracción con solventes volátiles,


extracción líquido - sólido asistida por microondas (MWE), enfleurage y extracción
con fluidos supercríticos. El lector que quiera profundizar sobre detalles de métodos
alternativos refiérase al texto de "Extraction Technologies for Medicinal and
Aromatic Plants" - United Nations Industrial Development Organization and the
lntemational Centre for Science and High Technology, U.S.A- 2008.

2.4.1 DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA

La destilación con vapor de agua es un tipo especial de destilación que se basa en el


equilibrio de líquidos inmiscibles y es empleado para separar sustancias orgánicas
insolubles en agua y ligeramente volátiles de otras no volátiles que se encuentran en
la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos
que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de
Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento y
22
cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica se puede
separar un componente de mayor punto de ebullición que del agua a una temperatura
menor de 100 °C. Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias
inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de
ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales
que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta,
canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc).

Una descripción general de esta técnica consiste en empacar el material aromático de


la planta en el tanque del destilador y una cantidad suficiente de agua es añadida y
llevada hasta su punto de ebullición; alternativamente el vapor de la caldera es
inyectado en la carga del destilador. Debido a la influencia de agua caliente y vapor,
el aceite esencial es liberado de las glándulas de aceite en el tejido fmo de la planta.
La mezcla del vapor de agua-aceite es arrastrada hacia el condensador donde es
condensada por el enfriamiento indirecto con agua de refrigeración. Del
condensador el destilado desemboca en un separador donde el aceite se separa
automáticamente del agua del destilado formando dos fases de líquidos inmiscibles,
la fase que se encuentra en la parte superior es el aceite esencial y en la parte inferior
es agua con algunos componentes hidrosolubles.

2.4.2 DESVENTAJAS Y VENTAJAS DE DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA FRENTE A


OTRAS TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN

2.4.2.1 Ventajas

- Productos libres de solventes orgánicos


El método de destilación con vapor usa agua como el agente de separación. Este
tipo de proceso provee productos naturales libres de solventes orgánicos que
puede ser usado directamente en otros procesos sin la necesidad de procesos
adicionales de separación.

23
- Alta Capacidad de Procesamiento
En destilación con vapor se puede trabajar con cargas altas de materia prima
(TN/día).

Bajos Costos de Inversión


El equipo de destilación con vapor de agua es barato, flexible y fácil de construir.
Hay una variedad grande de materiales para su construcción porque el equipo de
destilación con vapor opera a condiciones ambientales, no es necesario construir
recipientes de presión.

- Los conocimientos técnico Disponibles


La destilación con vapor es una tecnología muy conocida. El procedimiento
operativo es lo mismo para destilar matrices herbáceos o líquidos. No es
necesario pedir licencias o permiso o comprar la tecnología para destilar una
matriz herbácea.

2.4.2.2 Desventajas

Degradación Térmica de Productos


Si no se opera el equipo adecuadamente la temperatura interna del lecho puede
superar los 98 oc provocando que los aceites esenciales sufran degradación
térmica dando lugar a la formación de olígomeros y compuestos químicos
complicados que disminuyen la durabilidad, calidad y cambio en la percepción
organoléptica. Por ejemplo en la técnica de hidrodestilación es común que ocurra
la hidrólisis de aceites esenciales porque el material herbáceo está inmerso en
agua a diferencia de otras técnicas como destilación con vapor húmedo y seco, el
material a extraer está en contacto con vapor de agua. Por esta razón la
hidrodestilación es muy pocas veces usada

24
- Alto consumo de energía
Como la materia prima debe ser calentado a la temperatura de ebullición, el
consumo de energía es alto. La mayor contribución para el consumo de energía es
causada por el calentamiento de la masa del equipo. De hecho, la carga real de
calor es muy grande cuando es comparado para carga de calor ideal (el
aislamiento, reciclo de agua condensado, vacío), y muchos modificaciones
mecánicos y operacionales se ha propuesto para reducir el consumo global de
energía (la vaporización de aceite esencial).

2.5 PROCESOS FISICOQUÍMICOS EN LA DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA .

La destilación con vapor de agua de las plantas aromáticas implica los siguientes
principales procesos :fisicoquímicos:
i) Hidrodifusión
ii) Hidrólisis
iii) Descomposición por calor

2.5.1 HIDRODIFUSIÓN

La difusión de aceites esenciales y agua caliente a través de membranas de la planta


es conocida como hidrodifusión. En la destilación con vapor de agua, el vapor
realmente no penetra en las membranas de células seca. Por consiguiente, el material
seco de las plantas puede ser agotado con vapor seco sólo cuando todo el aceite
volátil ha sido liberado de las células oleíferas por la primera molienda completa del
material de la planta.

Solamente cuando la matriz de la planta está saturada de agua, el intercambio de


vapores dentro del tejido celular se basa en su permeabilidad por su condición de
membrana hinchada o estirada. Las membranas de células de la planta son casi
impermeables para aceites volátiles. Por consiguiente, en el proceso real a
temperatura de ebullición de agua, una parte de aceite volátil se disuelve en el agua
presente dentro de las glándulas, y esta solución aceite-agua permea por la las
25
membranas hinchadas por osmósis y finalmente alcanza la superficie exterior donde
el aceite es vaporizado por vapor circulante.

Otro aspecto de hidrodifusión es que la velocidad de vaporización de aceite no es


influenciada por la volatilidad de los componentes de aceite, pero si por su grado de
solubilidad en agua. Por consiguiente, los componentes de aceite esencial en el
tejido de la planta de puntos de ebullición alto pero más solubles en agua se
evaporarán antes que los componentes de bajo punto de ebullición pero menos
solubles en agua. Como la velocidad de hidrodifusión es lenta, la destilación de
material sin moler tomará más tiempo que el material molino.

2.5.2 HIDRÓLISIS

La hidrólisis en el contexto actual está definida como una reacción química entre
agua y ciertos componentes de aceites esenciales. Los ésteres son componentes de
aceites esenciales y en presencia de agua, especialmente a altas temperaturas,
tienden a reaccionar con agua para formar ácidos y alcoholes. Sin embargo, las
reacciones no son completas en ninguna dirección y la relación entre las
concentraciones molar de diversos componentes en el equilibrio está escrita como:

K = (alcohol)x(acid) (

l)
(ester)x(water) · · · · · · •· · ·

Donde la K es la constante de equilibrio. Por consiguiente, si la cantidad de agua es


grande, entonces las cantidades de alcohol y ácido también serán grandes, resultando
en una disminución del rendimiento de aceite esencial. Además, puesto que ésta es
una reacción dependiente en tiempo, la proporción a la cual la hidrólisis procede
depende del tiempo de contacto entre aceite y agua. Éste es una de las desventajas de
destilación con agua (hidrodestilación).

26
2.5.3 DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA

Casi todos los componentes de aceites esenciales son inestables a altas temperaturas.
Para obtener una mejor calidad de aceite esencial, la destilación debe ser realizada a
bajas temperaturas. La temperatura en la destilación con vapor seco es determinada
enteramente por la presión de operación, mientras que en la destilación con agua
(hidrodestilación) y en la destilación con vapor húmedo (agua-vapor) la presión
operativa es usualmente la presión atmosférica.

Los tres efectos previamente descritos, hidrodifusión, la hidrólisis y la


descomposición térmica, ocurren simultáneamente y interactúan urio con otro. La
velocidad de difusión usualmente aumenta con temperaturas como hace la
solubilidad de aceites esenciales en agua. Lo mismo es cierto para la velocidad y la
magnitud de hidrólisis. Sin embargo, es posible obtener mejor rendimiento y calidad
de aceites: (1) manteniendo la temperatura tan bajo como sea posible, (2) usando
poco agua como sea posible, en caso de la destilación vapor seco, y (3) molienda
completa del material aromático y empacando lo más uniformemente el lecho antes
de la destilación.

2.6 TIPOS DE DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA

La destilación con vapor es una modificación del proceso de destilación usado para
recuperar compuestos de punto de ebullición altos de una matriz inerte y compleja
(sólido o líquido), usando vapor de agua (saturado o sobrecalentado) como un agente
de separación y energía. Hay tres variantes de este proceso 1) hidrodestilación 2)
destilación con vapor directo y 3) destilación por arrastre con vapor seco.

Originalmente esta clasificación de destilación con vapor de agua ha sido


introducida por el pionero V on Rechenberg, estas condiciones se han establecido en
la industria de aceite esencial. Los tres métodos están sujetos a las mismas
consideraciones teóricas que traten de destilación de sistemas de dos fases. Las
diferencias consisten principalmente en los métodos de manejo el material.

27
A=Destilacilin con vapor seco
B=Destilación con vapor directo
C=Hidrodestilación

.•
()a---------~

Figura 2.11 Diagrama de flujo generalizado de los diferentes tipos de destilación con vapor de agua.
Fuente: Extracting Bioctive Compounds for Food Products, Maria Angela A. Meireles- U.S.A pág: 12

2.6.1 HIDRODESTILACIÓN

En este método, el material está completamente sumergido en agua, el cual es


hervido aplicando calor por fuego directo, camisa de vapor, camisa de vapor cerrada,
serpentín de vapor cerrado o serpentín de vapor abierto. La característica principal
de este proceso es que hay contacto directo entre agua hirviendo y material de la
planta aromática a extraer.

Cuando el destilador es calentado por fuego directo, se deben tomar las


precauciones adecuadas para prevenir el sobrecalentamiento de la carga. Cuando se
usa una camisa de vapor o una espiral cerrada del vapor hay menos peligro de
recalentamiento, con serpentines de vapor abiertos se evita el sobrecalentamiento:
Pero con vapor abierto el cuidado debe ser tomado para prevenir acumulación de
agua condensada dentro del tanque del destilador. Por consiguiente, el tanque del
destilador debería ser adecuadamente aislado.

El material a extraer dentro del destilador debe ser agitado conforme el agua hierve,
puesto que las aglomeraciones de diferente densidad del material se acomodan en el
fondo, se degradan térmicamente. Ciertos materiales de la planta como corteza de
28
canela que es rico en mucílago (pegamento), debe ser molidos a fm de que la carga
pueda dispersarse fácilmente en el agua; como la temperatura del agua aumenta, el
mucílago será percolado de la canela molida. Esto incrementa grandemente la
viscosidad de la mezcla agua-carga, por consiguiente permitiéndola quemarse.
Consecuentemente, antes de realizar cualquier tipo de destilación, se debería realizar
una destilación con agua en pequeña escala en equipos de vidrio para observar
cualquier cambio que tenga lugar durante el proceso de destilación. De esta prueba
de laboratorio, puede ser determinado el rendimiento de aceite de un peso conocido
del material aromático. El aparato de laboratorio recomendado para destilaciones de
prueba es el sistema Clevenger.

Durante la hidrodestilación, todas las partes de la carga de la planta deben ..


mantenerse en movimiento por el agua hirviendo; esto es posible cuando el material
de destilación es cargado sin excesivas tensiones y permanece suelto en el agua
hirviendo. Por esta razón sólo, la hidrodestilación posee una ventaja distinta, o sea
que permite el procesamiento de material finamente molido o dividido por el
contacto con vapor de la caldera, de otra manera formaría aglomeraciones a través
del cual el vapor no puede penetrar. Otras ventajas prácticas de la hidrodestilación
son que los equipos de destilación son baratos, fáciles para construir y adecuado
para la operación en el campo. Estos tipos de destilador son ampliamente usados
como equipo portátil en muchos países.

Las desventajas de la hidrodestilación.

Los componentes de aceite como ésteres son sensibles a la hidrólisis mientras


los otros como hidrocarburos acíclicos del monoterpenos y aldehídos son
susceptibles a la polimerización (a medida que el pH de agua desciende durante
la destilación, las reacciones hidrolíticas son facilitadas).

Los componentes oxigenados como fenoles tienen una tendencia a solubilizarse


en el agua del destilador, de tal manera su extracción completa por la
hidrodestilación no es posible.

29
7

Como la hidrodestilación tiende a ser una operación pequeña (manejado por


uno o dos personas), tarda mucho en acumular aceite esencial, de esta manera el
aceite de buena calidad es a menudo mezclada con aceite esencial de mala
calidad.

El proceso de la hidrodestilación es tratado como un arte por destiladores


locales, quienes raramente tratan de optimizar el rendimiento y calidad de
aceite.

La hidrodestilación es un proceso más lento que cualquier otro tipo de


destilación con vapor de agua (destilación con vapor húmedo "directo" o
destilación por arrastre con vapor seco).

2.6.2 DESTILACIÓN CON VAPOR HÚMEDO (AGUA-VAPOR)

En la destilación con vapor directo o vapor húmedo, el vapor puede ser generado ya
sea en una caldera externa o dentro del destilador, aunque está separada del material
de la planta aromática a procesar. Es ampliamente usado al igual que la
hidrodestilación. Además, no ocasiona mucho gasto de capital que la
hidrodestilación. También, el equipo usado es generalmente similar al que se usa en
la hidrodestilación, pero el material de la planta es soportado por encima del agua
hirviendo con una rejilla perforada.

Se sabe que a medida que se produce algunos batch de aceite esencial por
hidrodestilación, se da cuenta de que la calidad de aceite no es muy buena por las
aromas de destilado (aroma atenuado). Como resultado, se han hecho algunas
modificaciones del hidrodestilador. Usando el mismo destilador, una cuadrícula
agujereada o un plato es diseñado a fin de que el material de la planta aromática esté
sostenido por encima del nivel de agua. Esto reduce la capacidad del destilador pero
ofrece una mejor calidad de aceite esencial. Si la cantidad de agua no es suficiente
para permitir la consumación de destilación, entonces un tubo de cohobación es
conectada y el vapor de agua condensado es retomado manualmente al destilador,
30
por consiguiente se asegura que el agua que está siendo usado como la fuente del
vapor nunca se acabe.

Se considera, hasta cierto punto que esto controlará la pérdida de componentes


oxigenados disueltos en el agua del condensado porque se volvió a reusar el agua del
condensado. Esto permitirá saturarse con componentes disueltos, después del cual
se disolverá más en aceite esencial.

La cohobación es un procedimiento que sólo puede ser usado durante la


hidrodestilación o destilación con vapor húmedo. La práctica de retomar el agua del
destilado hacia el destilador después que el aceite ha sido separado son a fin de que
pueda ser rehervido. El objetivo principal es minimizar las pérdidas de componentes
oxigenados, particularmente los fenoles que se disuelven hasta cierto punto en el
agua del destilado. Para la mayoría de aceites, este nivel de pérdida a través de la
solución agua-aceite es menos de 0.2 %, considerando para aceites ricos en fenol la
cantidad de aceite disuelto en el agua del destilado es 0.2%- 0.7%. Como el agua
recirculado está siendo constantemente re-vaporizado, condensado y re-vaporizado
otra vez, cualquier componente oxigenado disuelto promoverá la hidrólisis y la
degradación de ellos mismos u otros componentes del aceite. Similarmente, si un
componente oxigenado es constantemente llevado (recirculado) en contacto con una
fuente directa de calor o a un lado del destilador, el cual es considerablemente más
caliente que 100 °C, entonces las oportunidades de degradación se incrementan.
Como resultado, la práctica de cohobación no es recomendada a menos que la
temperatura a la cual los componentes oxigenados queden expuestos a no menos de
100 oc en el destilado.

En la destilación con vapor húmedo, la planta aromática no puede estar en contacto


directo con la fuente generadora de vapor que se encuentra en el fondo del
destilador; sin embargo, las paredes del destilador son buenas conductoras de calor y
esto podría ocasionar otro tipo de aromas en el destilado a causa de las reacciones

31
de degradación térmica de material de la planta que están en contacto con las
paredes del destilador. 9

Como el vapor en el proceso de destilación con vapor húmedo es saturado, el


inconveniente principal de este tipo de destilación hará que el material a extraer esté
muy mojado. Esto retarda la destilación porque el vapor cedería parte de su calor
para vaporizar la película fina de agua que cubre las partículas del material a extraer
para llevarlo y dejarlo condensar en la parte alta del destilador. Una manera de
impedir que el material de la planta en la parte inferior del lecho que descansa en la
cuadrícula se inunde, es usar un deflector para impedir que el agua que hierve
vigorosamente entre contacto directo con la planta aromática.

2.6.2.1 Ventajas de destilación con vapor húmedo sobre hidrodestilación

El rendimiento de aceite es superior.


Los componentes del aceite esencial son menos susceptibles a la hidrólisis y la
polimerización (el control de condensados en el fondo del destilador disminuye
la hidrólisis, mientras que la conductividad térmica de las paredes del destilador
ocasiona la polimerización).
Si reflujo es controlado, entonces la pérdida de compuestos polares es
minimizada.
La calidad de aceite producida por la destilación con vapor directo es más
reproducible.
La destilación con vapor directo es más rápida que la hidrodestilación, es más
eficiente energéticamente.

2.6.2.2 Las desventajas de destilación con vapor directo

Debido a la baja presión de vapor ascendente, los aceites que hierven en rango
de punto de ebullición alto requieren una cantidad mayor de vapor para su
vaporización, por tanto más tiempo de destilación.

9
Es recomendable considerar colocar un empaque aislante entre el contacto de la fuente generadora de vapor y las
paredes del lecho del destilador.
32
El material de la planta se pone muy mojado, lo cual retarda la destilación
porque el vapor tiene que revaporizar el agua hasta dejarlo condensarse en lo
alto del destilador.
Exceso de temperatura de vapor puede degradar la calidad de aceite esencial.

2.6.3 LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR SECO {INYECCIÓN DE VAPOR)

La destilación con vapor seco es una operación unitaria de extracción de aceite


esencial del material aromático con vapor generado fuera del destilador en un
generador del vapor externo generalmente llamado "caldera". Como en la
destilación con vapor húmedo, el material de la planta es soportado en una
cuadrícula agujereada por encima de la entrada del vapor. Una ventaja real de
generación del vapor externo es que la cantidad de vapor puede controlarse
fácilmente. Como el vapor es generado en una caldera externa, el material de la
planta no es calentado por encima de 100 oc, consecuentemente, no debería
experimentar degradación térmica. La destilación con vapor seco es el proceso más
ampliamente aceptado para la producción de aceites esenciales a escala industrial.

Un inconveniente obvio a tratar con destilación con vapor seco es el gasto muy alto
de capital requerido para construir el equipo completo. En algunas situaciones,
como el costo de producción a gran escala de aceite esencial es bajo (por ejemplo
el romero, eucalipto, citronela), los precios de mercado mundial de los aceites
esenciales son apenas lo suficientemente altos para justificar su producción por la
destilación por arrastre con vapor seco sin amortizar el gasto capital requerido para
la instalación de planta sobre un período de lO años o más.

2.6.3 .1 Las ventajas de destilación por arrastre con vapor seco

La cantidad de vapor puede controlarse fácilmente.


- No hay descomposición térmica de componentes de aceite.
- Es la operación más ampliamente aceptado para la producción de aceite a gran
escala, superior a los otros dos operaciones unitarias de destilación.
33
2.6.3.2 Desventaja de destilación por arrastre con vapor seco

- Gasto muy grande de capital necesitado para establecer esta actividad que para
las otras dos operaciones unitarias de destilación.

2.7 MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR


SECO

2.7.1 PRINCIPIO TEÓRICO DE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR SECO

Cuando se quiere separar o purificar por destilación una solución homogénea


(líquidos miscibles) como en el caso de agua-etanol, esta solución ideal binaria
obedece la ley de Raoult:
Ptotal = PA + PB · · · ·..... (2.2)

(La presión de vapor total del sistema = presión parcial de vapor de A + presión
parcial de vapor de B). Las presiones parciales de A y B son:

(2.3)

(2.4)

Por lo tanto, la presión total del sistema es:

Ptotal = P~ * NA + P~ * NB . . . . . . . (2.5)

Donde P total es la presión total del sistema, Po son las presiones de vapor de los
líquidos puros (A y B) y N son las fracciones molares de A y B. Esta ecuación nos
dice que la presión total del sistema depende de la concentración de A y B, y de las
presiones de vapor de los líquidos puros. También nos permite determinar la
temperatura de ebullición (a presión atmosférica) de una mezcla binaria ideal. Las

34
siguientes ecuaciones nos permiten calcular las concentraciones de A y B en el
vapor:

PA PB
NA (vapor) = -P-
total
(2.6) NB(vapor) = -total
P- ........ (2.7)

Pero en nuestro caso se trata de una mezcla heterogénea de dos líquidos inmiscibles,
donde la presión total del sistema es independiente de las concentraciones y sigue la
Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice: cuando dos o más gases o
vapores que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas
ejerce la misma presión como si estuviera sólo y la suma de las presiones de cada
uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:

Ptotal = P~ + P; + · · ·+P~ . · · · ·....... (2.8)

De la ley de Dalton se deduce que al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles,
su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor
es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del
componente más volátil.

Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se
trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de
ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100 °C. Esta mezcla ebulle a una
temperatura menor que la temperatura de ebullición de cualquiera de los "n"
líquidos puros. La explicación para este fenómeno es que la incompatibilidad que
existe entre los dos líquidos inmiscibles hace que se comporten como un azeótropo
mínimo. Esto es una gran ventaja, ya que, utilizando agua, es posible destilar
compuestos orgánicos de alto punto de ebullición (de baja presión de vapor) a una
temperatura menor de 100 oc (el requisito es que el compuesto sea inmiscible en
agua). Esto evita tener que calentar estos compuestos orgánicos a altas temperaturas,
y por lo tanto, impide la descomposición térmica del compuesto a su temperatura de

35
ebullición o cerca de ella. La siguiente ecuación permitirá calcular la cantidad de
agua requerida para destilar una cantidad de compuesto o sustancia deseada:

Bcompuesto _ P~ompuesto*Peso Molcompuesto


........... (2.9)
Bagua - P~gua*18

En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las
condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto
de ebullición alto.

2.7.2 MECANISMO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL

En este punto se da una descripción general de los posibles fenómenos que ocurren
en cada paso de la destilación por arrastre con vapor seco durante la extracción de
aceites esenciales de la matriz inerte del vegetal. Esta descripción no es muy exacta
debido a que es muy complejo generalizar para todas las matrices vegetales, ya que
cada una tiene una estructura diferente unas de otras.

La recuperación de aceite de la planta aromática tiene lugar en cuatro etapas


secuenciales: (1) por el incremento de la temperatura, la liberación del aceite
esencial es promovido del interior de la planta hacia su superficie exterior; (2) El
aceite esencial se vaporiza, tomando calor de vaporización del vapor; (3) las
moléculas de aceite vaporizados en la superficie de la materia prima se difunden en
la corriente del vapor en un proceso de transferencia de masa; y (4) las moléculas de
aceite vaporizados llevadas por la corriente de vapor son condensadas y decantadas.
Un esquema secuencial simplificado del proceso presentado es mostrado en figura
2.12, una descripción de estas cuatro etapas es detallada a continuación.

2.7.2.1 Liberación del aceite esencial (Oil Release)

Cuando un producto líquido es destilado por arrastre de vapor, la carga entera está
en contacto con el vapor de agua y los compuestos volátiles están listos para ser

36
vaporizados tan pronto como alcanzan su temperatura de ebullición. Esto es el caso
con el refinamiento y desodorizado del aceite esencial, y bajo estas condiciones, la
etapa de liberación de aceite esencial debe ser omitida, y la vaporización debería ser
tomada como el punto de partida.

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Aceite
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' Agua

Matriz del material


Florentador
DESTILADOR Flujo de vapor

Figura 2.12 Representación esquemática de etapas de extracción en destilación de aceites esenciales


Fuente: Extracting Bioctive Compounds for Food Products, Maria Angela A. Meireles • U.S.A pág: 3

En caso de matrices sólidos como en la destilación de aceites esenciales, al menos


una porción de los componentes recuperables no están en contacto con el vapor
inyectado y debe fluir fuera del sólido antes de que puedan ser vaporizados. El
mecanismo por el cual este aceite es liberado de la matriz de la planta depende en
donde esté localizado. Dos localizaciones principales de aceite y mecanismos de
liberación se describen:

a) En las semillas, Frutos, o Raíces


El sólido muestra un comportamiento del material isotrópico, con una distribución
uniforme de aceite esencial, estos al ser molturados dejan expuestas los depósitos de
aceite esencial; donde la difusión dentro de la matriz sólida está sobreentendida.

b) En las hojas o Flores


El aceite es depositado sobre la superficie desde interior de la planta desde las
frágiles triclomas glandulares. En otras operaciones de extracción de aceite, como la

37
extracción supercritica del COz o extracción por horno de microondas, se ha
comprobado el rompimiento de todo o una parte significativa de los triclomas. Sin
embargo, en la destilación por arrastre con vapor seco, la integridad de la pared que
contiene el aceite dentro del tricloma se ha verificado por escaneado por microscopía
del electrón, y ha sido propuesto un modelo de exudación en este caso donde el
aceite permea (penetra) lentamente a través de membranas y de la cutícula.

Puesto que la etapa de liberación de aceite es un mecanismo lento de transferencia,


es usualmente la etapa controlante de la parte final de la destilación, principalmente
en partículas molidas donde la difusión dentro de la partícula es la resistencia
principal para la recuperación de aceite. Ésta es la razón principal por la que las
semillas y las raíces son usualmente molidas antes de la destilación.

2.1.2.2 Vaporización

La vaporización ocurre en la interfase líquido - vapor, en este proceso las moléculas


de componentes en la fase líquido se mueven a la fase vapor, de acuerdo a sus
volatilidades.

La relación entre composiciones en ambas fases está controlada por la expresión


ordinaria de equilibrio líquido-vapor

YiP -
Xi Yi
(jii
ft .......... (2.10)

Dónde Pes la presión total o de operación, X¡ y Yi son los fracciones molares de


cada componente en la fase líquido y vapor, respectivamente. Yi es el coeficiente
de actividad de componente i en la fase líquido, ¡; es la fugacidad de componente i
en estado estándar, y éi)1 es el coeficiente de fugacidad de componente i en la fase
vapor. Estos términos pueden ser simplificados, asumiendo un comportamiento de
gas ideal, calculado de mediciones experimentales o estimadas con método de
contribución de grupos.
38
En caso de aceite refmado y desodorizado, el proceso es efectuado bajo un vacío
(algunos milibares) y altas temperaturas (108 oc- 270 °C) en una sólo fase líquida.
Sin embargo, en la destilación de aceites esenciales con vapor de agua, la presencia
de agua condensada mojando la superficie de la planta, conjuntamente con el flujo
de aceite esencial liberado por la planta, conduce a la formación de dos fases
líquidos inmiscibles en contacto directo con vapor. Si el agua y la fase volátil (o el
aceite) son considerados completamente inmiscible, por la ley Dalton, entonces:

p = p;ap + p;ap ............... (2.11)

Donde P es la presión total, y P~ap y P~ap son presiones de vapor de agua y


sustancias volátiles, respectivamente. La presencia de agua líquida en una fase
separada reduce la temperatura de ebullición de la mezcla porque su contribución a
la presión de vapor permite al líquido hervir a bajas temperaturas.

2.7.2.3 Transferencia de Masa

Las moléculas de componentes vaporizados en interfase líquido-vapor entran en la


corriente del vapor por un proceso de transferencia de masa. Los mecanismos
implican transferencia de masa por difusión y convección.

En la destilación de aceites esenciales, el flujo de vapor a través de un lecho poroso


de material sólido mojado por las fases líquidas aceite-agua, puede usarse
correlación de coeficiente transferencia de masa estándar 1°K 0 , para calcular el flujo
molar de componentes volatilizados mi , incorporados en la corriente global del
vapor:

............ (2.12)

10
Knudsen, J. G., H. C. Hottel, A F. Sarofi m, et al. 1999. Heat and mass transfer. In Perry's chemical engineers handbook, 7th
ed., edited by R. H. Perry and D. W. Green. New York: McGraw-HilL

39
Dónde la S es la superficie de transferencia de contacto entre el lecho poroso y el
vapor, Yi y yfson las fracciones molares en fase vapor de componente i en la
interfase líquido-vapor y en el corriente global del vapor, respectivamente. ll

En el refinamiento y desodorización de aceite, la transferencia de masa es


usualmente considerada como un limitante para el equilibrio vapor-líquido y en
lugar de los coeficientes de trahsferencia de masa es usado un parámetro de
eficiencia de etapa.

En la práctica convencional en la destilación, la eficiencia de Murphree es usado


para corregir desviaciones de equilibrio causados por limitaciones de transferencia
de masa y otros fenómenos que reducen la eficiencia como gotitas líquidas
arrastradas por el flujo del vapor fuera del lecho.

2. 7.2.4 Condensación del destilado

El vapor que sale del destilador es condensado por el agua refrigerante de


condensador externo. En un condensador no ocurre ningún cambio en flujo o
composición, porque todos los vapores son condensados en una nueva fase líquida.

2.7.3 FACTORES QUE INFLUYEN EN LA EXTRACCIÓN

Tiempo de secado del material. La materia prima vegetal húmedo generan hongos
que transfieren un olor terroso, mohoso al aceite esencial, debido a la formación
de ácidos grasos; por esto si el material no se procesa pronto (3 días) se dispone
en literas para su oreo.

11
Rexwinkel, G., A. B. M. Heesink, and W. P. M. Van Swaaij. 1997. Mass transfer in packed beds at low Peclet numbers-Wrong
experiments or wrong interpretations Chemica/ Engineering Science 52 (21-22): 3995--4003

40
- Tiempo de extracción. Pasado un tiempo de destilación, la salida de aceite
esencial es insignificante y el exceso de vapor de agua causa una disminución en
el rendimiento de extracción por la solubilidad o emulsión del aceite esencial.

- Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta (máximo 6 psi),
se presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento.

- Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina


muy pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy apretado, el
vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, el factor de
empaquetamiento debe de estar entre el 0.15% a 0.25 %

- Distribución interior del vapor.

- Eficiencia del condensador.

Condensación interior. Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de


iniciado el proceso.

Tiempo de residencia en el florentino. Sobretodo si el diámetro es muy pequeño


se produce arrastre del aceite.

- Grado de molienda de la materia prima (grado de liberación de aceite esencial


encerrados en paredes celulares de la matriz vegetal). Se debe tener especial
cuidado de no provocar degradación térmica de componentes de aceite esencial
por calentamiento excesivo por fricción de discos de molino.

41
2.7.4 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

La materia prima (la matriz inerte) es cargada en la columna del destilador para
formar un lecho fijo compacto. Antes de cargar, los materiales sólidos pueden ser
molidos o triturados. El vapor es inyectado usando a un distribuidor interno en el
fondo del destilador, con la suficiente presión para vencer la resistencia hidráulica
del lecho. La caldera de vapor está fuera del destilador. Como el vapor fluye arriba a
través del lecho, la materia prima se calienta y libera los solutos volátiles (oils
essential). Estos son vaporizados y transportados por el vapor hacia el tope del
destilador. Cuando el vapor deja el destilador es condensado y enfriado a la
temperatura del ambiente por medio de un condensador (intercambiador de calor).

La mezcla líquida condensada forma dos fases inmiscibles que son separadas en un
decantador dinámico. Este decantador es conocido como Florentino en los procesos
de destilación de aceite esencial. El agua condensada puede ser recirculada hacia el
destilador o a la caldera dependiendo del consumo de vapor. Con materias primas
herbáceas, el residuo puede ser utilizado como combustible para generar vapor en
una caldera especial pero la desventaja está en la contaminación del ambiente por los
humos generados. La destilación por arrastre con vapor seco es preferida a la escala
industrial sobre las otras variantes de destilación con vapor, porque las calderas
estándar generan vapor a presiones moderadas fáciles de controlar. Este vapor está
saturado, pero cuándo es inyectado hacia el destilador, sufre una expansión
isoentálpica y se vuelve sobrecalentado.

42
CAPÍTULO III

ASPECTOS EXPERIMENTALES

En los puntos siguientes trataremos aspectos como preparación de la materia prima


antes y después de la molienda, evaluación preliminar del equipo modular de extracción
de aceites esenciales con enfoque a pérdida de energía térmica; finalmente se hará la
evaluación de variables de operación como flujo de vapor de agua inyectado, grado de
molienda de la muestra y altura de carga del lecho para la extracción de aceite esencial
de molle.

3.1 LUGAR DE INVESTIGACIÓN

Los experimentos se realizaron en los ambientes de Laboratorio de Transferencia de


Masa de la Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia de la Universidad Nacional
San Cristóbal de Huamanga-Ayacucho, empleando el equipo modular piloto de
extracción de aceites esenciales por arrastre con vapor de agua.

43
3.2 MATERIALES Y EQUIPOS

3.2.1 MATERIALES

- Pera de br~mo, 1000 mL


- Soporte universal, 2 unidades
- Pinzas, 3 unidades
- Espátula, 1 unidad
- Pipeta volumétrica de 1OmL, 1 unidad
- Embudo, 1 unidad
- Probetas de 5 mL, 25 ml, 50mL, 100 mL, 250 mL y 500 mL.
- Botellas color ámbar de 750 mL, 25 unidades
- Bolsas .de plástico de 900 mm X 500 mm, 100 unidades
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3.2.2 EQUIPOS

- Equipo modular de extracción de aceites esenciales


- Generador de vapor
- Compresora
- Molinillo de discos a mano
- Balanza electrónica de 0.1 g de exactitud
- Balanza electrónica de 0.1 mg de exactitud
- Estufa de secado
- Cronómetro, 1 unidad
- Tamices de serie 1.18 mm, 1.40 mm, 1.70 mm, 2.36 mm y 3.35 mm
- Agitador Ro-tap

44
3.3 MATERIA PRIMA

3.3.1 DESCRIPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Para el desarrollo experimental de evaluación de parámetros óptimos de destilación de


aceite esencial del molle por arrastre con vapor de agua, se recolectó 610 kg de semillas
maduras de molle de los valles de la provincia de Huanta. Las semillas adquiridas tienen
una cantidad considerable de impurezas tales como tallos, cáscaras, hojas secas, piedras
minúsculas y gránulos de tierra por lo cual es necesario tamizar para quitar las
impurezas mencionadas y ventilar las impurezas como fragmentos de hojas y cáscaras
residuales. En el punto siguiente se detallará más sobre el pre-tratamiento de las
semillas.

3.3.2 PREPARACIÓN PRELIMINAR DE LA MATERIA PRIMA

3.3.2.1 Limpieza de semillas de molle

Se realizó empleando un tamiz con abertura de malla de 3 mm con la finalidad de


eliminar las impurezas como polvillos de cáscara de la semilla, tierra y piedras
minúsculas; tal como sería en un proceso industrial.

Como se ha mencionado en el punto anterior, por la naturaleza de las muestras


obtenidas para el desarrollo de esta tesis y también por la alta posibilidad de obtener en
la misma condición la materia prima para su industriali~ación, es una necesidad
imperante el tamizado de las semillas a fin de que las impurezas no constituyan un
obstáculo en la transferencia de masa del aceite esencial de molle hacia la corriente del
vapor. Es posible que al ingresar al lecho de extracción las cascarillas finas de molle,
polvillos de tierra formen un enlodamiento en ciertos puntos del lecho causando el
acanalamiento preferencial del flujo de vapor, empobrecimiento de la distribución
uniforme de flujo de vapor, obstaculización de la convección de aceite esencial de molle

45
desde la superficie de la semilla molturada hacia la corriente de vapor de agua y
consecuentemente provocar el efecto indeseado de disminución del rendimiento de
extracción de aceite esencial de molle.

Figura 3.1 Al lado izquierdo, selección de semillas de molle por medio de tamiz. Lado derecho,
material residual (pequeños tallos, cascarillas de molle y tierra) separados por tamizado.

3.3.2.2 Desazucarado y secado de semillas de molle

Antes de la molienda, las semillas de molle han sido lavadas (lixiviadas) para quitar el
contenido de azúcar que posee en la periferia, más adelante se explicará el efecto
negativo de trabajar con semillas de molle azucaradas y con impurezas. La lixiviación
se realiza poniendo en contacto las semillas de molle con agua, este contacto debe ser
breve para evitar que la semilla se absorba mucha humedad. Una vez culminada la
lixiviación de azúcar de semillas de molle se procede a secar a temperatura ambiental en
un ambiente ventilado sin exposición directa a rayos solares para evitar alterar el
contenido y calidad de aceite esencial contenida dentro del pericarpio de la semilla de
molle. El tiempo de secado puede variar de modo que se garantice que las semillas estén
lo suficientemente secas con la finalidad que el quebrantamiento de las semillas sea más
fácil y adecuado. Deseablemente se seca las semillas hasta que alcancen un contenido
de humedad de 8 % - 1O% por las razones expuestas más arriba.

46
3.3.2.3 Homogenizado de muestra experimental

Como se trata de un volumen considerable de muestras (14 sacos) y porque es muy


importante que la muestra sea uniforme y representativa para realizar la extracción de
aceite esencial de molle a nivel planta piloto del diseño experimental, a fin de que los
resultados no se sesguen, es necesario realizar el homogenizado de la muestra. Este
procedimiento se realiza vertiendo todos los sacos de semilla de molle en un manto y
mezclándolo con una pala hasta que la muestra haya alcanzado la homogeneidad.

Figura 3.2 Preparación previa de la materia prima que consiste en la homogenización mecánica de
las semillas de molle.

3.3.2.4 Pesado y codificación de muestra ~xperimental

El pesado de la muestra se realiza en dos etapas. La primera es para asignar una


numeración aleatoria en el orden que se toma la muestra y la segunda para determinar
exactamente la cantidad de muestra que entra a la columna del destilador después de la
molienda.

Tabla 3.1 Asignación aleatoria de numeración de muestras experimentales

7 18 9 31 10 8 24 36 4
33 21 35 2 14 27 15 32 28
1 17 6 30 26 34 23 22 11
25 3 19 29 5 13 12 16 20
Fuente: Elaboración propia

47
- Primer pesado
Se ha pesado 18 muestras de 1O kg y 18 muestras de 20 kg en bolsas plásticas, cada
muestra ha sido codificada aleatoriamente con código de 2 cifras del O1 al 36, de modo
que cada Bach de extracción se realice con muestra tomada aleatoriamente y
representativa. Las 36 muestras pesadas y codificadas se han apilado en un ambiente
adecuado hasta su momento de uso.

- Segundo pesado
Se realiza después de la operación de molienda. En esta etapa siempre va existir
pérdidas de material, lo cual hace necesario volver a pesar la muestra con la finalidad de
determinar la cantidad exacta de materia prima que se emplea en cada Bach de
extracción de aceite esencial de molle por arrastre con vapor de agua. Con estos datos
obtenidos se realizará los cálculos de determinación de parámetros óptimos.

3.3.2.5 Molienda de semillas de molle

No existe una diferencia clara entre la trituración y la molienda, en general se habla de


trituración cuando se fragmentan partículas de tamaños superiores a 1 pulgada (1 ") y
de molienda cuando se tratan partículas de tamaños inferiores a 1" (1" = 2.54 cm). En
este texto se denomina molienda a la operación unitaria de reducción de tamaño de las
semillas de molle.

Las muestras se toman en orden aleatorio y la molienda se realiza de acuerdo a los


requerimientos del diseño experimental (grado de molienda y cantidad de la muestra a
emplear "20 kg" ó "10 kg"). La molienda se realiza con molino de discos de uso
doméstico.

48
Figura 3.3 Izquierda, semilla enteras de molle pesada para la codificación aleatoria de muestra experimental.
Derecha, semillas de molle pesado después de la molienda y listas para ser incorporadas dentro del contenedor
del destilador de extracción de aceites esenciales.

3.3.2.6 Diagrama de flujo de pre-tratamiento de la muestra experimental

Todos los pasos de pre-tratamiento de la muestra a emplear se sintetiza en la siguiente


diagrama de flujo como se puede observar en la siguiente figura .

.---S-e-le-cc-i-ón--.: 1l:>j..,..__H_o_m_o_g_e_mz~. ,..,..a-do_"1__,.:>-_. r---P-es_a_d_o_N_0_t""'-_ -_;-~;:

(iérd~

Codificado y
almacenado 1 ~oHenda 1)" l . . . . .,.p_~ 0-:___.~
:
Muestra lista para
Destilar
~-~!"!"'
.. "'!"'. ----~'.""!
""!_ ••. •..""!'.!!!" .•"'!"'.-~
__!!!"_."'!!

Figura 3.4 Diagrama De flujo de pre-tratamiento de la muestra

49
180946

3.3.3 ANÁLISIS FÍSICO DE LA MUESTRA

3. 3.3 .1 Composición física de la muestra

Para determinar la composición física de la muestra se ha tomado aproximadamente 8


kg de muestra de diferentes puntos del montículo de semillas después del
homogenizado. La muestra obtenida se ha vertido sobre una superficie plana y
empleando el método de cuarteo se queda finalmente con 764.8 g para proceder con el
análisis físico, los resultados se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 3.2 Resultados de análisis físico

Clasificación g o¡o

Peso de semillas maduras 724 94.70

Peso de semillas verdes 30 3.90


Peso de residuo inerte * 10.8 1.40

Total 764.8
*Los residuos inertes constan de tallos, cáscara de molle y piedras minúsculos.
Fuente: Elaboración propia

Figura 3.5 A la Derecha, Clasificación de la muestra en semillas de molle maduras y verdes. A la


izquierda, se puede ver las impurezas y semillas de molle verde cuyo contenido de aceite esencial es
bajo.

50
3.3.3.2 Análisis granulométrico de las semillas de molle enteras

Las semillas de molle entera tienen formas regulares que permiten determinar su
diámetro mediante calibres o micrómetros como vernier. Para este fin se pesa una
cantidad determina de la muestra y se toma al azar las semillas de molle para determinar
su diámetro.

Tabla 3.3 Diámetro de semilla de molle entera (mm)


3.65 3.75 3.60
4.05 3.30 4.65
4.50 3.55 4.50
3.00 3.10 3.40
2.70 3.10 5.00
2.90 3.15 3.80
3.10 3.30 4.20
3.50 2.70 2.45
3.90 4.20 3.30
3.15 4.85 5.00
4.60 3.70 3.50
3.35 2.45 2.90
4.60 2.85 4.35
2.80 2.85 2.55
4.00 3.50 3.80
Fuente: Elaboración propia

Haciendo un tratamiento de estadístico de medidas repetidas se obtiene la media y


desviación Estándar.

- :Ex;
X=- ........... {3.1)
n

l:{X·-X)2
S= '(n~l) .. .. .. .. .. (3.2)

n = 45 datos
x = 3.58
L(X¡- i) 2 = 22.702

S = 0.709

51
Límites de Confianza de la Media para Muestras Pequeñas .

.X± tn-l * sj..fñ .......... (3.3)

De la tabla estadística A.2 se tiene:


t 44 = 2.02 al 95% de confiabilidad

El diámetro promedio de las partículas de la semilla de molle enteras se encuentra


dentro de los límites de confianza al 95%

3.58 mm± 2.02 * 0.709/..f45


3.58 mm ± 0.21 mm

3.3.3.3 Análisis granulométrico de las semillas de molle molidas

Para determinar la respuesta de tamaño de partículas (grado de molienda) en el


rendimiento de la extracción de aceite esencial de molle, se ha evaluado dos grados de
molienda: Ml (molienda gruesa) y M2 (molienda ligeramente fina). No se evaluó en
más grados de molienda porque una molienda más fina provoca la compactación del
lecho.

Puesto que las semillas de molle molidas tienen formas irregulares, sus tamaños no
pueden ser especificados por una sola dimensión, por tanto, para dimensionar sus
formas se empleará el método de tamizado.

En el análisis granulométrico por tamizado el tamaño de la partícula es igual a la


abertura de una malla cuadrada de un tamaño estándar, la cual retendrá justamente a la

52
partícula que tenga el tamaño igual o superior a la apertura de la malla. Para este caso se
dispone una batería de tamices de mallas de 3.35 mm, 2.36 mm, 1.70 mm, 1.40 mm,
1.18 mm, colocando la malla de abertura más pequeña en el fondo y el de mayor
abertura en la parte superior. El análisis se lleva a cabo colocando la muestra en el tamiz
superior y agitando mecánicamente la batería de tamices durante un tiempo definido,
luego se determina el peso de partículas retenidas en cada tamiz por diferencia de pesos;
pesando primero el cedazo vacío y luego con el material retenido.

Para Analizar la distribución cuantitativa de partículas de molle se usará la función de


Gates-Gaudin-Schuhman que tiene la siguiente expresión:

%Ac(-) = 100 (:Js . ~ . . . . . (3.4)

Donde:
%Ac (-) = porcentaje acumulado de partículas pasantes a través de la malla
x = abertura de la malla, mm.
X0 =Tamaño máximo de la distribución, mm.
s = constante

Linealizando la expresión anterior se tiene:

log %A e(-) = s.logx + log e:~) ....... (3.5)

Para determinar el tamaño medio de las partículas de las semillas se emplea la relación:
5
Tamaño medio = x 0 * -s+1() ••• . . .. • ..... .•. (3.6)

53
A. Análisis de la distribución de partículas de grado de molienda "M1"

Tabla 3.4 Resultados de análisis de malla de muestras de semilla de molle con grado de molienda M l.

SERIE
Peso muestra % %Ac(+) %Ac(-)
TYLER
Malla mm (g) peso Retenido Pasante Logx log %Ac(-)

6 3.35 24.1 6.54 6.54 93.46 0.525 1.9706


8 2.36 200.5 54.42 60.97 39.03 0.3729 1.5914
10 1.70 62.2 16.88 77.85 22.15 0.2304 1.3454
12 1.40 19 5.16 83.01 16.99 0.1461 1.2303
14 1.18 13.3 3.61 86.62 13.38 0.0719 1.1265
-14 o 49.3 13.38 100

TOTAL 368.4 100


Fuente: Elaboración propia

0.6
0.5
x 0.4
rou
·¡¡; 0.3
·ro
E 0.2
e
•O
·¡:; 0.1
u
...
ro
u. o

Tamaño de particula en "mm"

Figura 3.6 Distribución de tamaño de partículas de semilla de molle con grado de molienda M1
Fuente: Elaboración propia

Linealizando la ecuación 3.4 se tiene:


100)
log %Ac(-) = s.logx + log ( Xo 5

La ecuación anterior es del siguiente tipo:


Y=m*X+a ........ (3.7)

54
Donde:
Y = log<'/oAc(-)
m=s
x= log(x)
a= log(100/x0 5 )

Haciendo un ajuste por mínimos cuadrados se tiene la ecuación del tipo lineal:

Y= 1.8422*X + 0.9568
De la ecuación anterior se obtiene:
S= 1.8422
a=0.9568

log% Ac(-)

2.50

2.00

1.50

1.00
y = 1.8422x + 0.9568
0.50 R2 = 0.9833

0.00 logX
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60

Figura 3.7 linealización de la ecuación de Gates-Gaudin-Schuhman para analizar la distribución


cuantitativa de las partículas de semilla de molle con grado de molienda M l.
Fuente: Elaboración propia

De la siguiente expresión, aplicando el antilogaritmo se despeja x 0

a = log e:~) ..... (3.8)

0.9568 = log G:~)

x 0 = 3.6837 mm , que es el tamaño máximo de la distribución

55
Para determinar el tamaño medio de las partículas de la distribución se emplea la
relación:

5
tamaño medio = x0 * (- -)
s+1
. . . • • • • . . • • ••• (3.9)

1.8422 )
tamaño medio= 3.6837 * ( _ +
1 8422 1

tamaño medio = 2.39 mm

Finalmente se tiene la función de distribución cuantitativa Gates-Gaudin-Schuhman


para el grado de molienda Ml, que describe la distribución acumulativa corregida de las
partículas pasantes en función de la abertura de cada malla.

X )1.8422
%Ac(-) = 100 ( - -
3.6837
................... (3.10)

B. Análisis de la distribución de partículas de grado de molienda "M2"

Tabla 3.5 Resultados de análisis de malla de muestras de semilla de molle con grado de molienda M2.

SERIE Peso
% %Ac{+) %Ac{-)
TYLER muestra
Malla mm {g) peso Retenido Pasante Logx log% Ac{-)
6 3.35 10.1 2.96 2.96 97.04 0.5250 1.987
8 2.36 83.7 24.51 27.47 72.53 0.3729 1.8605
10 1.70 86.2 25.24 52.71 47.29 0.2304 1.6748
12 1.40 29.3 8.58 61.29 38.71 0.1461 1.5878
14 1.18 18.0 5.27 66.56 33.44 0.0719 1.5243
-14 o 114.2 33.44 100

TOTAL 341.5 100


Fuente: Elaboración propia

56
0.3

0.25
x 0.2
n)
u
·¡¡;
·ro 0.15
E
e:
·O 0.1

u
ro
....
u. 0.05

Tamaño de particula en "mm"

Figura 3.8 Distribución de tamaño de partículas de semilla de molle con grado de molienda M2.
Fuente: Elaboración propia

Linealizando la ecuación 3.4 se tiene:

log %Ac(-) = s.logx + log ( 100)


Xo s

Expresando en su forma canónica, se tiene:

Y=m*X+a

Donde:
Y = log %Ac(-)
m=s
x = log(x)
a= log(100/x0 s)

Haciendo un ajuste por mínimos cuadrados se tiene la ecuación del tipo lineal:

Y= 1.0585*X + 1.4418

57
De la ecuación anterior se obtiene:
S= 1.0585
a= 1.4418

log%Ac(-)

2.20

2.00

1.80

1.60
y = 1.0585x + 1.4418
1.40 R2 = 0.9938

1.20

1.00 +----,------,---.---------.--~----, log(x)


0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60

Figura 3.9 Linealización de la ecuación de Gates-Gaudin-Schuhman para analizar la distribución


cuantitativa de las partículas de semilla de molle con grado de molienda M2.
Fuente: Elaboración propia

De la siguiente expresión, aplicando el antilogaritmo se despeja x 0

100)
a= log ( Xos

100)
1.4418 = log ( X os

X0 = 3.3678 mm, que es el tamaño máximo de la distribución

58
Para determinar el tamaño medio de las partículas de la distribución se emplea la
relación:

tamaño medio =X 0 * (s : 1)

1.0585 )
tamaño medio = 3.3678 * ( 1.0585 +1

tamaño medio= 1.73 mm

Finalmente se tiene la función de distribución cuantitativa Gates-Gaudin-Schuhman


para el grado de molienda M2, que describe la distribución acumulativa corregida de las
partículas pasantes en función de la abertura de cada malla.

X )1.0585
%Ac(-) = 100 ( 3.3678

3.3.3.4 Determinación de porosidad de la muestra molida

Un lecho poroso como el que se va a trabajar está formado por un conjunto de semillas
de molle partidas que dejan huecos y conductos entre sí, por donde circulará el vapor de
agua al ser inyectado. La porosidad del lecho (e) se define como la relación existente
entre el volumen de huecos en el lecho y el volumen total del lecho. La magnitud de la
porosidad está definida entre cero y uno.

volumen de huecos en el lecho


E- ................ (3.11)
volumen total del lecho (huecos+sólidos)

Existe muchos métodos para calcular la fracción de huecos, en este caso será suficiente
calcular por el método de densidad. Este método depende de la determinación de la
densidad real y la densidad aparente de la semilla de molle al conformar el lecho,
tenemos lo siguiente:

59
m= PrVr = PapVap . .. ... . . . ... . . .. (3.12)

Donde m es la masa de la muestra, Pr es la densidad real de la semilla y Pap es la


densidad aparente de la semilla al conformar el lecho.

Por la definición de la porosidad:

~
e =1- .:!L.
Yap
=1 - Pap
Pr
................ (3.13)

La densidad real de la semilla de molle se ha determinado con volumómetro, para ello


se llena este matraz con agua destilada hasta el aforo y se añade una cantidad
determinada de semilla molida. Del incremento de volumen leído en la escala se deduce
la densidad real de semilla de molle empleada.

La densidad aparente se determinó llenando una probeta hasta la marca (100 mL) con
semilla de molle triturada, determinando su peso. Pueden obtenerse valores distintos en
función de grado de compactación en la probeta de semilla triturada de molle, por ello
se ha compactado ligeramente la muestra dando vibraciones verticales para reproducir
lo más ·cercano a la condición real de compactación del lecho de las pruebas
experimentales a escala piloto.

Tabla 3.6 Determinación de densidad Aparente para Molienda "M1" y "M2"

Molienda "M1" Molienda "M2"


m(g) V{ml) p aparente (g/mL) m(g) V(ml) p aparente (g/mL)
50.4273 100 0.5043 59.4295 100 0.5943
51.7173 100 0.5172 59.2103 100 0.5921
51.1017 100 0.5110 60.8402 100 0.6084
50.9348 100 0.5093 60.1146 100 0.6011
51.5244 100 0.5152 60.7601 100 0.6076
Promedio 0.5114 Promedio 0.6007
Fuente: Elaboración propia

60
Tabla 3.7 Determinación de densidad verdadera de semillas de molle.

m (g) AV(mL) p verdadera (g/ml)


4.8768 4.0 1.218
4.9457 4.1 1.197
5.0540 4.2 1.203
4.9628 4.1 1.211
5.0626 4.2 1.199
promedio 1.206
Fuente: Elaboración propia

Tabla 3.8 Determinación de porosidad de carga del lecho con semillas molle molidas

Molienda "M1" Molienda "M2"


eapar. (g/ml) everd. (g/ml) E (porosidad) eapar. (g/ml) everd. (g/ml) E (porosidad)
0.5043 1.2056 0.5817 0.5943 1.2056 0.5071
0.5172 1.2056 0.5710 0.5921 1.2056 0.5089
0.5110 1.2056 0.5761 0.6084 1.2056 0.4954
0.5093 1.2056 0.5775 0.6011 1.2056 0.5014
0.5152 1.2056 0.5726 0.6076 1.2056 0.4960
Promedio 0.5758 Promedio 0.5017
Fuente: Elaboración propia

3.4 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO MODULAR DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

El equipo de extralJción de acéite ~sencial por attastrt; con vapor de agua qu~ se va
emplear para evaluar los variables de operación de extracción de aceite esencial de
molle, cuenta con toda instrumentación de control que permite el fácil
acondicionamiento del equipo a las necesidades del diseño experimental que se requiere
evaluar.

3.4.1 GENERADOR DE VAPOR DE AGUA

El generador -de vapor que se empleó cuenta con suavizador o ablandador de agua en la
entrada cuya finalidad es ablandar el agua que ingresa al generador de vapor a través de
una bomba de activación automática. El generador de vapor opera a una presión

61
máxima de 5 bar; la peculiaridad de este generador es que ante el decaimiento de la
presión hay que estar atento para activar la resistencia eléctrica girando la perilla
"RESET" del tablero de control con la finalidad de mantener la presión de operación en
4 bar, es decir opera en forma intermitente.

Figura 3.10 Módulo de extracción de aceites esenciales de laboratorio de Transferencia de


masa de la Facultad de Ingeniería Química de la UNSCH empleado en la corrida experimental
a escala planta piloto.

Figura 3.11 Generador de vapor del equipo de extracción de aceites esenciales.

62
3.4.2 RECIPIENTE DESTILADOR

El recipiente destilador tiene una capacidad útil de 40.84litros y está fabricada de vidrio
borosilicato, en la parte inferior está provista de resistencia de calentamiento de 15 kW
y difusor del flujo de vapor de agua. Por encima de difusor de vapor posee un disco de
acero perforado cuya finalidad es mantener suspendido la materia prima empleada por
encima de punto de inyección del vapor. Dentro de la columna del destilador posee un
sensor de temperatura con código "Tll" cuya finalidad es determinar la temperatura
interna del lecho.

Figura 3.12 Recipiente destilador del equipo de extracción de aceites esenciales.

3.4.3 CONDENSADOR

El condensador original de fábrica es de tipo serpentín y carcaza de acero inoxidable. Al


evaluar el condensador se determinó su ineficiencia, dando una temperatura de salida de
agua floral-aceite esencial por encima de 40 oc. Por la necesidad de obtener el producto
por debajo de 25 °C se reemplazó el condensador original por uno de tubos y carcaza
construido en el taller electromecánico "HOLGER HANSEN" de la Facultad de
Ingeniería Química que demostró mayor eficiencia por tener mayor área de
transferencia de calor. En todas las corridas experimentales con este condensador se

63
obtuvo aproximadamente 22 oc de temperatura promedio de salida de condensados
(agua floral-aceite esencial).

l.l.\IJI)i\ 1) J)J-.
· 1[(,.\( '{ 'IÚN 1)¡:
,;\t'l-ilh
1:.~ t·: i\ ( 'Ji\ J.1 :\

Figura 3.13 A la izquierda, condensador original del equipo de extracción de aceites esenciales de fábrica. A la
. derecha arriba, condensador de tubos y carcaza construido en taller electromecánico "HOLGER HANSEN". A la
derecha abajo, ensamblado de condensador de tubos y coraza en el equipo modular de extracción de aceite
esencial.

3.4.4 FLORENTINO SEPARADOR DE FASES

Esta hecho de vidrio borosilicato de dos tubos concéntricos, por la región anular entre el
tubo externo e interno fluye agua de refrigeración y por el tubo interior fluye la mezcla
líquida agua-aceite esencial de molle que sale del condensador. Tiene una capacidad de
25 mL, el tamaño del diseño estaría adecuado para matrices herbáceos con poco
contenido de aceite esencial pero en este caso se trabaja con contenido alto 7.6 %; como
se sobreentenderá para la magnitud de flujo inicial de 1.9 mL/s de mezcla líquida de
agua floral-aceite esencial que sale del condensador, la capacidad del separador de fases
es insuficiente para separar adecuadamente la magnitud de flujo de mezcla vapor
condensado agua-aceite esencial de molle.

64
Flujo de Mezcla
agua-aceite esencial

Flujo de agua de
refrigeración

Figura 3.14 Florentador de 25 mL de capacidad. Posee una capa de enfriamiento externo


por donde circula agua para enfriamiento de mezcla liquida condensada de agua-aceite.

3.4.5 SUMINISTRO DE SERVICIOS

Los suministros de servicio para el funcionamiento del equipo modular de extracción de


aceites esenciales son energía eléctrica, aire comprimido para el funcionamiento de
válvula neumática para regular el flujo de vapor de agua a la caldera, agua de
alimentación a la caldera, agua de refrigeración del condensador de tubos-carcaza y el
florentador.

3.4.6 SISTEMA DE CONTROL DE PROCESO

El equipo modular de extracción de aceite esencial cuenta con un tablero eléctrico de


control, que consta de:
4 indicadores digitales de temperatura
Válvula de control de flujo de vapor,% de apertura.
Pulsadores de marcha y parada
Interruptor automático diferencial

65
Figura 3.15 Equipo piloto de extracción de aceites
esenciales con instrumentación de control de operación.

3.5 OPERACIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCION

3.5.1 PUESTA EN MARCHA Y PARADA DE GENERADOR DE VAPOR

1nstalación

- Conectar el suavizador entre del agua de la red y el tubo de descarga usando el tubo
de goma y las abrazaderas metálicas suministradas con el equipo. Ver anexo A.3 para
mayor detalle.
- Conectar la válvula V8 del generador de vapor a un tubo de descarga.
- Abrirla válvulas V4, V5, V6 y V7.
- Cerrar las válvulas Vl,V2,V3 y V8.
- Conectar el suavizador a la alimentación eléctrica monofásica + T.
- Conectar el generador de vapor a la alimentación eléctrica trifásica + N + T; P = 16
kW.

66

>
- Desaguar el generador abriendo las válvulas V8 y V9 hasta que el nivel del agua
llegue a mitad de la mirilla del medidor de nivel LG l.
- Cerrar las válvulas V8 y V9.

Figura 3.16 Suavizador de agua que se suministra al generador de vapor.

Puesta en marcha

- Apretar el pulsador "RESET".


- Girar el selector de la bomba G 1 a la posición "AUT".
- Encender los calentadores.
Esperar que la presión del manómetro aumente hasta 1 bar.
Sacar el aire del generador abriendo parcialmente la válvula V9.
Repetir esta operación hasta que el vapor salga a través de la válvula V9.
- Cerrar la válvula V9.
- Cuando la presión en el manómetro Pll alcanza los 4 bar, abrir la válvula VI.

67
Parada
- Cerrar la válvula V l.
- Apagar la bomba G 1 (posición "0").
- Apagar los calentadores.
- Para paradas de emergencia, apretar el pulsador de emergencia rojo.

3.5.2 PUESTA EN MARCHA DE UNIDAD DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Puesta en marcha
- Conectar el grupo reductor de presión incorporados en la planta piloto a la red del
aire comprimido utilizando la manguera para aire comprimido suministrada y regular
la presión con el reductor a 1.5 bares, como se indica en la etiqueta.
- Situar el interruptor de la resistencia J1 en la posición "0".
- Activar el interruptor automático diferencial.
Apretar el pulsador START.
- Cerrar las válvulas V1, V2, V3, V6, FVl. La válvula FV1 puede ser abierta y
cerrada utilizando el regulador neumático ubicado en el cuadro de control: girando el
reductor en sentido horario la válvula se abre proporcionalmente; la válvula está
completamente abierta cuando el manómetro ubicado en el cuadro de control indica
1 bar.
Abrir las válvulas V4 parcialmente.
Regular el caudal del agua a través del caudalímetro Fll a alrededor de 200 L/h
utilizando la válvula V7.
- Introducir el producto que hay que tratar en la columna del destilador "C 1".
- Abrir la válvula Vl.
- Abrir la válvula FV1 de modo que el porcentaje de apertura de flujo de vapor FI2 sea
alrededor de 50%.

68
La válvula V5 debe ser regulada (parcialmente cerrada) de forma tal que en el fondo
del separador E2 queden siempre aproximadamente 3 cm de H2 0, para que el aceite
no regrese a la caldera a través de válvula V5.
- Situar el selector de la resistencia J1 en la posición 1: la resistencia se encenderá
solamente cuando estará completamente sumergido en el agua producida por la
condensación del vapor.
- A este punto es posible proceder utilizando el agua contenida en el fondo del
extractor a ciclo cerrado. Cerrar la válvula FVl y dejando encendida la resistencia Jl.
El agua y el aceite se separarán en el intercambiador/separador E2; el agua del fondo
del separador se desbordará a través de la válvula V5, nuevamente a la caldera.
- Cuando el separador E2 esté lleno de aceite, abrir la válvula V6, descargar el
hidrolato en uno de los Beaker de 5 litros y el aceite esencial en el otro.

Parada
Situar el interruptor de la resistencia J1 en la posición "0".
- Cerrarlas válvulas VI, V4, V7 y FVI.
Desactivar el interruptor automático diferencial.

3.6 EVALUACIÓN PRELIMINAR DEL EQUIPO MODULAR

3.6.1 EVALUACIÓN DE FLUJO NETO DE VAPOR DE AGUA GENERADO

Para evaluar la eficiencia del generador de vapor se desmonta el equipo modular de


extracción de aceites esenciales, quedando sólo generador de vapor y condensador. Se
apertura la válvula de control de flujo de vapor a 100% de apertura, se recoge el vapor
condensado en una probeta graduada en un intervalo de tiempo y finalmente se toma
lectura de volumen recogido y temperatura del condensado.

69
Figura 3.17 Generador de vapor del equipo de extracción de aceites esenciales.

Primero se determina el flujo de vapor teórico según las especificaciones técnicas del
generador de vapor después se relacionan con el flujo de vapor experimental obtenido
directamente, tal como se ha descrito en el párrafo anterior. La siguiente fórmula es para
determinar el flujo teórico de vapor generado.

Qe = IÍlv * AH 2 o ......... ....... (3.14)

Donde:
Qe = Potencia electrica suministrada
IÍlv = flujo másico de vapor suministrado
AH 2 o = calor de vaporización de agua

Datos del equipo:


Potencia eléctrica de suministro: 15 kW
Temperatura Máxima: 158 oc
Presión PS : 5 bar

70
/
Ihv kg HzO(l) 1h) ... Ihv (kg HzO(v) 1h)

20 o e 5 bar
GENERADOR DE
VAPOR
_

vapor saturado, 5 bar


-
...

Balance de energía

Q- ws = aE:k + LlEp + aH
Ws =O (No hay partes móviles)
t::.Ek = O (Energía cinética despreciable)
t::.EP =O (Energía potencial despreciable)

Se tiene la relación

... ·········· (3.15)

- Potencia neta para la evaporación

Para el cálculo de potencia neta para la evaporación se asume que la resistencia eléctrica
de 15 kW especificada en el equipo tiene una eficiencia de 90 %, despejando la relación
de eficiencia de la resistencia eléctrica se tiene:

Pevap
n= - - (3.16)
Pteor

Pevap = n * Pteor
Pevap = 0.90 * 15 kW

Pevap = 13.5 kW

Donde
Pevap : Potencia neta para la evaporación
Pteor : Potencia teórica
n : Eficiencia de la resistencia eléctrica

71
- Flujo de vapor teórico

A partir de los cálculos anteriores se puede obtener el flujo teórico de vapor de agua
generado en el equipo, para lo cual se emplea los siguientes datos:

Q= 13.5 kW = 13.5 kJ/s


H1 = 83.9 kJ/kg (Agua líquido saturado a 20°C, suponiendo la entalpía independiente
de la temperatura)
H2 = 2747.5 kJ/kg (Vapor de agua saturado a 5 bar)
' V= 0.375 rn 3 /kg (Volumen especifico de agua, vapor saturado a 5 bar)

rhv.t = QjLlH .............. (3.17)

( 13.5 ~ * 3~0~ S)
rhv.t = 18.25 kg/h
(2747:5- 83.9)kJ/kg

- Pérdida de energía térmica

%pérdida E. T = (rhv.t~ rhv.exp) * 100 ............ (3.18)


mv.t

Donde:
'l'hv.t , Flujo másico de vapor de agua generado teóricamente.
rhv.exp , Flujo másico de vapor de agua determinado experimentalmente.

- Eficiencia térmica

%eficiencia E. T = (1- %pérdida E. T) * 100 ............ (3.19)

72
Tabla 3.9 Evaluación de flujo neto de vapor generado.
Prueba
rhvap (kg/h)teórico rhvap (kg/h) exper. %Pérdida %Eficiencia
No
1 18.25 7.54 58.68 41.32
2 18.25 7.65 58.08 41.92
3 18.25 7.49 58.96 41.04
Promedio 41.43
Fuente: Elaboración propia

Del cuadro anterior se puede notar que la eficiencia térmica del generador de vapor es
baja (41 %) a pesar que la especificación técnica del equipo detalla que tiene una
resistencia térmica de 15 kW, el cual puede generar teóricamente 18.25 kglh de vapor
de agua. Esta aparente baja eficiencia del generador de vapor se debe a que por
cuestiones de seguridad el equipo trabaja en forma intermitente, apagando
automáticamente la resistencia eléctrica cada vez que la presión de vapor supera los 4
bar, hasta que la presión baje a 3.5 bar; es en este punto que hay que girar a la derecha
la perilla "Reset" para activar la resistencia eléctrica para continuar con la generación de
vapor de agua.

3.6.2 CONVERSIÓN DE LECTURA DE FLUJO DE VAPOR DE AGUA EN FLUJO MÁSICO

En el sistema de control del equipo modular de extracción de aceites esenciales el


display de la válvula neumática que controla el flujo de vapor de agua inyectado al
lecho está en términos de porcentaje de apertura de válvula (0% - 100%). Siendo el
flujo de vapor agua inyectado al lecho uno de los variables que se evaluará y como uno
de los propósitos de la tesis es brindar información técnica para la extracción de aceite
esencial de molle, es necesario, convertir el porcentaje de apertura de válvula a lecturas
de flujo en términos de "kglh" o "g/min" a fin de que los interesados puedan comparar
el valor óptimo obtenido en otros equipos de extracción de aceite esencial por arrastre
con vapor de agua.

73
Para la cuantificación de flujo másico de vapor de agua ha sido necesario desmontar el
equipo modular de extracción de aceites esenciales y quedándonos sólo con el
generador de vapor y el condensador. Primero se apertura la válvula neumática a escala
de 24%, se espera unos minutos a fin de que el condensador y el vapor entren en
equilibrio térmico y dé un flujo constante de vapor condensado. El vapor condensado se
recibe en una probeta graduada controlando el tiempo de flujo por medio de un
cronómetro. Por último se da lectura del volumen y temperatura de condensado. No se
realizan mediciones de flujo de vapor menor a 24 % de abertura de válvula por
considerar flujos débiles sin importancia para nuestro propósito de investigación de
extracción de aceite esencial de molle.

Se repite el procedimiento anterior a escalas de 35%, 45%, 55%, 65%, 75%, 85% y
95% de apertura de flujo de vapor de agua del sistema de control.

Tabla3.10 Datos de cuantificación de flujo de vapor de agua.

% apertura de Q(mUmin) p (kg/m3 ) m(kg/h)


válvula condensado T(oC)
condensado
m(g/min)
24 25.7 22.3 997.702 1.54 25.6
35 39.6 25.0 997.045 2.37 39.5
45 52.7 29.1 995.915 3.15 52.5
55 65.0 31.9 995.058 3.88 64.7
65 80.4 35.5 993.859 4.79 79.9
75 92.6 37.5 993.148 5.52 92.0
85 103.3 39.2 992.519 6.15 102.6
95 117.3 40.0 992.215 6.98 116.4
Fuente: Elaboración propia

Haciendo un ajuste de los datos obtenidos por mínimos cuadrados en programa Excel,
se obtiene la gráfica que establece la correlación entre la escala porcentual de apertura
de válvula neumática y el flujo másico de vapor de agua inyectado al lecho.

74
m (g/min)
140.0

120.0

100.0

80.0

60.0
ni (g/min)= 1.2803* % apertura - 5.0204
40.0 R2 =0.9992

20.0
%
0.0 Apertura
o 20 40 60 80 100 de válvula
1
[ ______ - --------

Figura 3.18 línea de calibración de lectura de flujo de vapor de agua en "g/min".


Fuente: Elaboración propia

m (kg/h)
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0 ni (kg/h) = 0.0768*% apertura- 0.3012
2.0 R2 = 0.9992

1.0
% de apertura
0.0
de válvula
o 20 40 60 80 100

Figura 3.19 ·unea de calibración de lectura de flujo de vapor de agua en kg/h.


Fuente: Elaboración propia

75
·:·
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o ¡¡'[;::)
'lllo7

Figura 3.20 Display de control de flujo de vapor en términos de % de apertura de válvula del equipo
de extracción de aceites esenciales.

De acuerdo a las figuras 2.18 y 2.19 se puede apreciar que la relación entre la escala " %
apertura de válvula" y flujo másico de vapor de agua inyectado es del tipo lineal, con
una regresión muy satisfactoria, cercana a la unidad (0.9992), a partir de cual se puede
expresar el flujo másico de vapor (kg/h o g/min) en función a la lectura de % de
apertura de válvula neumática del sistema de control.

m= 1.2803 * (o/o apert. valv) - 5.0204 [g vapor1min] .. .. .... . (3.20)

m = 0.0768 * (o/o apert. valv) - 0.3012 [kg 1min]


vapor .. .. .. ... . (3 .21)

Ecuaciones válidas para flujos de rango 24 % - 100 % de abertura de válvula neumática


del equipo modular de extracción de aceites esencial del laboratorio de Transferencia de
Masa de la Facultad de Ingeniería Química.

76
3.6.3 EVALUACIÓN DE PÉRDIDAS DE FLUJO Y ENERGÍA TÉRMICA DEL VAPOR DE AGUA EN
COLUMNA DEL EXTRACTOR· SIN AISLAMIENTO.

Para la evaluación de pérdida de flujo de vapor en el sistema por falta de aislamiento del
lecho del destilador, se hace circular vapor a un determinado flujo a través del lecho sin
carga, recibiendo por el florentador el condensado en una probeta volumétrica en un
periodo de tiempo y tomando la lectura de temperatura del condensado. Con estos datos
obtenidos se determina el flujo en kg/h de vapor de agua que llega al tope del destilador
y el flujo de agua condensada que retoma al fondo del destilador por pérdida térmica.

Los resultados presentados son el promedio de cuatro lecturas tomadas para cada
condición de flujo de vapor al que se evaluará al equipo extractor.

Tabla 3.11 Evaluación de porcentaje de pérdida de flujo de vapor inyectado en sistema sin aislamiento.
%apertura IDvap(kg/h) 'ritvap (kg / h) rilvap(kgfh) %pérdida Pérdida de energía térmica,
de válvula in~ectado To~e (va~or) Fondo (líguido) de flujo KJ/s
40 2.771 0.548 2.223 80.2 -1.470
50 3.539 1.220 2.319 65.5 -1.547
70 5.075 2.794 2.281 44.9 -1.556
90 6.611 4.335 2.276 34.4 -1.586
Fuente: Elaboración propia

Donde:
ril.vap(gfmin)inyectado• flujo másico de vapor inyectado desde el generador de vapor.
ril.vap(gfmin)¡ondo• flujo de agua condensado que retoma hacia el fondo del destilador.
ril.vap(g/min)tope• flujo de vapor que llega al condensador después de sufrir pérdida por
la condensación parcial del flujo de vapor a causa de transferencia de su energía térmica
del vapor a través del pared del recipiente destilador y su entorno.
Cálculo de pérdida de energía térmica

m,
. - - - - - -7' H2 0 kg/h {v)
1 "' go·c

Recipiente

Destilador rh¡
_..,_ H 2 0 kg/h {l)
----;7 go·c

ID e
H2 0 kg/h {v) t
4 bar

(3.22)

Vv5 =O (No hay partes móviles)


~Ek = O (Energía cinética despreciable)

~EP = O (Energía potencial despreciable) .

Se tiene la relación:
Q= m*~H
Q= m1R1 + mvRv- meRe ................. (3.23)

Datos:
Re = 2737.6 kJ/kg (vapor de agua saturado a 4 bar.)
H¡ = 377 .O kJ/kg (Agua líquido saturado a 90 °C)
Rv = 2659 kJ/kg (Vapor de agua saturado a 90 °C)

Reemplazando los flujos másicos respectivos de la tabla 3.11 se calcula la pérdida de


energía térmica del vapor de agua inyectado al lecho. Los cálculos son similares para
los demás datos de la tabla.

78
. kJ kJ
Q = -5711.45h = -1.5865

El signo negativo indica la pérdida de energía térmica del vapor inyectado ocasionando
que una parte del flujo de vapor inyectado se condense y retome hacia el fondo del
destilador.

Figura 3.21 Columna de extractor de aceite esencial sin aislamiento


por donde se hizo circular el flujo de vapor de agua para evaluar
pérdida de energía térmica.

3.6.4 EVALUACIÓN DE PÉRDIDAS DE FLUJO Y ENERGÍA TÉRMICA DE VAPOR DE AGUA EN


COLUMNA DE EXTRACTOR CON AISLAMIENTO

Es el mismo procedimiento que en punto 3.6.3 con la única diferencia que todo el lecho
(recipiente destilador) está aislado. Al cumplirse el tiempo establecido de circulación de
vapor de agua por la columna aislada del extractor, se hace la parada del equipo
cerrando la válvula de entrada de vapor de agua hacia el lecho, se abre la válvula del

79
fondo del lecho para extraer agua condensada y determinar la temperatura y volumen
del condensado. Este último representará las pérdidas de flujo de vapor de agua a causa
de la condensación por el intercambio de calor de las paredes del lecho con el entorno.
En la siguiente tabla se resume los datos.

Tabla 3.12 Evaluación de porcentaje de pérdida de flujo de vapor inyectado en sistema con aislamiento.

%apertura Ihvap(kg/h) 1h,ap(kgjh) 1h,ap (kg / h) %pérdida Pérdida de energía térmica,


de válvula inyectado tope. fondo de flujo kJ/s
40 2.771 1.095 1.676 60.5 -0.588
50 3.539 1.833 1.706 48.2 -0.634
70 5.075 3.360 1.715 33.8 -0.652
90 6.611 4.879 1.732 26.2 -0.678
Fuente: Elaboración propia

Donde:
:rhvap(kg/h)¡nyectado• flujo másico de vapor inyectado desde el generador de vapor.
:rhvapCkg/h)rondo• flujo de vapor de agua condensado en fondo del destilador.

:rhvap(kg/h)tope• flujo de vapor que llega al condensador después de sufrir pérdidas

Figura 3.22 Columna de extractor de aceite esencial con aislamiento

80
3.6.5 DETERMINACIÓN DE VOLUMEN ÚTIL DEL DESTILADOR DE EXTRACTOR PILOTO DE
ACEITES ESENCIALES

Para este fin se determinan las dimensiones del recipiente del destilador, tal como se
muestra en la tabla adjunta.

Tabla 3.13 Volumen útil del destilador


Espesor de H(m)
pared (m) Dint (m) Vútil (L)
1.0 0.004 0.3183 0.3103 0.54 40.836

Donde:
PextCm), perímetro externo del recipiente del destilador
Dext (m), diámetro externo del recipiente del destilador
Dint (m), diámetro interno del recipiente del destih.ldor
H (m), altura del recipiente del destilador
Vútil (L), volumen útil del destilador

La carga máxima a procesar por tipo de molienda se puede calcular empleando la


siguiente relación:

m molle = Vaparente molle * Paparente molle · · · ··· · · · · · .. · ·· (3.24)

Tabla 3.14 Capacidad de carga máxima por tipo de molienda


Molienda "M1" Molienda "M2"
Volumen útil Volumen útil
Pap(kg/L) msemma(kg) Pap(kg/L) msemílla(kg)
(m) (m)
0.5114 40.836 20.884 0.6007 40.836 24.530

81
3.7 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN

La materia prima es molida en dos tipos de tamaño de partícula (Ml y M2)


posteriormente pesada para conocer exactamente la cantidad de materia prima
·: empleada. Se coloca dentro del recipiente destilador distribuyendo uniformemente, se
inyecta vapor de agua a 4 bar de presión y a un flujo de vapor determinado. El vapor de
agua tarda un intervalo tiempo en atravesar desde el fondo hasta la superficie del lecho,
esto se debe a que en ese tiempo el vapor de agua inyectado entra en equilibrio térmico
con las semillas y las paredes del recipiente destilador, cediendo parte de su calor
latente y condensándose. En este intervalo de tiempo existe mayor reflujo de vapor de
agua condensado hacia el fondo del lecho. Una vez que se alcance el equilibrio térmico
el flujo de vapor de agua logrará atravesar en mayor proporción todo el lecho
arrastrando consigo gotas microscópicas vaporizadas de aceite esencial del molle, esta
mezcla de vapor atraviesa el condensador enfriándose de 70 °C hasta 20 oc - 23 oc
formando una mezcla líquida inmiscible que sale a través del florentador.

Aceite
, esendal

Figura 3.23 Diagrama de flujo de operación de extracción de aceite esencial de molle


Fuente: Elaboración propia

82
La mezcla líquida se recibe en una probeta de 250 mL para dar lectura del volumen
obtenido y determinar el flujo en un intervalo de tiempo; finalmente se vierte la mezcla
líquida en una pera decantadora dejando reposar y separar la fracción de aceite esencial
del hidrosol o hidrolato.

3.8 DISEÑO EXPERIMENTAL DE EVALUACIÓN DE VARIABLES DE OPERACIÓN

El interés de esta tesis es estudiar el efecto sobre el rendimiento de extracción de tres


factores en la destilación de aceite esencial de molle por arrastre con vapor de agua; Q
(flujo de vapor de agua inyectado), dp (diámetro promedio de partícula, que es
consecuencia de grado de molienda) y h (altura de carga de lecho). En este punto uso el
término factor en un sentido general para denotar cualquier característica del
experimento que se puede variar y defino los niveles de un factor como los valores
reales que se utiliza en el experimento.

Para estudiar el efecto de los tres factores se emplea el diseño factorial porque produce
experimentos más eficientes, pues cada observación proporciona información sobre
todos los factores y es factible ver las respuestas de un factor en diferentes niveles de
otro factor en el mismo experimento. La respuesta a cualquier factor observado en
diferentes condiciones indica si los factores actúan en las unidades experimentales de
manera independiente. La interacción entre factores ocurre cuando su actuación no es
independiente.

Más abajo se da algunas especificaciones para que cualquier lector de esta tesis tenga
mejor panorama del estudio factorial de este experimento.

Objetivo de la investigación: Se desea conocer cómo influye el flujo de vapor de agua


inyectado, gr~do de molienda de semillas de molle y la altura de carga del lecho del

83
destilador sobre el rendimiento en la extracción de aceite esencial de molle por arrastre
de vapor de agua y si estos factores actúan independientemente sobre el rendimiento.

Diseño del tratamiento: Se usa un arreglo factorial con tres factores: caudal de vapor
de agua inyectado en 4 niveles (2.77 kglh, 3.54 kg/h, 5.07 kg/h, 6.61 kglh); grado de
molienda de semillas de molle en dos niveles "Ml" y "M2" que se traduce en diámetro
promedio de partícula (2.39 mm, 1.73 mm) respectivamente y altura promedio de carga
de lecho en dos niveles (33 cm, 53 cm).

Diseño del experimento: El diseño del experimento consiste en una réplica para cada
una de las 16 combinaciones de tratamiento factorial "4 x 2 x 2 x 2", las 32 muestras
codificadas se asignó al azar a cada una de las combinaciones en un diseño totalmente
aleatorizado. En la tabla 3.15 se muestra la asignación aleatoria de cada muestra para
cada combinación factorial.

Tabla 3.15: Asignación aleatorio de número de experimento para cada combinación factorial.

Altura M1 (2.39mm) M2 (1.73mm)


de carga
Q1 (2.77) Q2 (3.54) Q3 (5.07) Q4 (6.61) Q1 (2.77) Q2 (3.54) Q3 (5.07) Q4(6.61)
h1 08 17 01 28 20 15 04 03
(0.33m) 25 22 26 07 05 27 30 13

h2 09 11 06 19 31 02 14 21
(0.53 m) 24 18 23 12 10 32 29 16
Fuente: Elaborac1ón prop1a

Donde:
Q = flujo de vapor de agua inyectado al lecho, kglh
Ml = molienda gruesa con diámetro promedio de partícula de 2.39 mm
M2 = molienda ligeramente fina con diámetro promedio de partícula de l. 73 mm
h = altura de carga de lecho de relleno, m

84
CAPÍTULO IV

RESULTADOS
EXPERIMENTALES Y DISCUSIONES

4.1 EVALUACIÓN DE VARIABLES DE OPERACIÓN

4.1.1 EFECTO DE ADECUADA PREPARACIÓN DE LA SEMILLA DE MOLLE

Para un mejor rendimiento las semillas de molle tienen que ser lavadas para quitar el
contenido de azúcar de la superficie de la semilla y secadas bajo sombra a temperatura
ambiental. También en un punto anterior se habló de la importancia de tamizar las
semillas antes ser molidas con la finalidad de quitar las impurezas y polvillos finos
(tierra) que al ser introducidas conjuntamente al lecho con las semillas de molle pueden
causar mayor resistencia a la libre circulación de flujo de vapor a través de intersticios
del lecho, originando mayor caída de presión, incremento de tensión superficial de los
poros del lecho y disminución de la difusión por convección de aceite esencial hacia la
corriente de flujo de vapor de agua.

85
Para este fin, antes de tamizar y lavar las se!fiillas de molle se ha separado una muestra
con condiciones iniciales tal como se ha acopiado. Con fines comparativos se ha
ejecutado la extracción de aceite esencial de molle empleando dos tipos de muestra
(muestra sin acondicionar y muestra acondicionada) a la misma condición de operación.
La muestra acondicionada o preparada se refiere a semillas de molle tamizadas y
lavadas.

Tabla 4.1 Evaluación del efecto de semillas de molle sin acondicionar en el rendimiento de
extracción de aceite esencial de molle.

DATOS OBTENIDOS Muestra sin Muestra


acondicionar acondiciona
Peso de muestra (g) 20386 20476
Tipo de molienda M2 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 2.80 2.8
Altura de Lecho (m) 0.54 0.54
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (mA2) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 40.20 40.20
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 61 44
Tiempo de extracción (min) 150 150
Volumen obtenido (mL) 1065 1416
% Rendimiento 5.22 6.92
% Recuperación 61.39 81.29
Fuente: Elaboración propia

%rendimiento
10.00
9.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00 - Muestra acondicionada

1.00 - Muestra sin acondicionar


0.00
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Tiempo ( min)

Figura 4.1 Curva de evolución de porcentaje de rendimiento a través del tiempo de extracción de
aceite esencial de molle con muestra acondicionada (rojo) y sin acondicionamiento( azul), extraídas a
las mismas condiciones.

86
La tabla y figura 4.1 muestran que la extracción realizada con semillas de molle
acondicionada (Tamizada, desazucarada) presenta un mejor desempeño, es decir, en un
mismo tiempo de operación (150 minutos) se obtiene mayor rendimiento 6.92 % en
extracción de aceite esencial empleando semillas de molle acondicionadas y 5.22 %
empleando semillas de molle sin previo acondicionamiento.

Temperatura °C
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
o
o 10 20 30 40 50 60 70 Tiempo ( min)

Figura 4.2 Curva de evolución de temperatura del lecho. La línea roja representa una extracción con
semillas acondicionadas y la línea azul una extracción con semillas sin acondicionamiento.

Los números 1 y 2 de la figura 4.2 representan el fondo y el tope respectivamente del


lecho de semillas de molle cargadas dentro de la columna de destilación del extractor de
aceites esenciales. Las etiquetas teq 1 y teq 2 representan el tiempo que demora el

lecho en alcanzar el equilibrio térmico la muestra acondicionada y muestra sin


,
acondicionar respectivamente. Con fines de simplificación se ha visto conveniente
suponer que el lecho de semillas dentro del extractor alcanza el equilibrio térmico
desde el momento que cae la primera gota de aceite esencial en el florentador, hasta ese
momento se supone que el vapor de agua atraviesa todo los intersticios de lecho
cediendo parte de su calor latente hasta condensarse (- - 40.6 KJ/mol) para calentar
todo el material de carga y el equipo extractor hasta que alcancen el equilibrio térmico.
El tiempo de equilibrio térmico prácticamente es el tiempo que demora el flujo de vapor
de agua en atravesar el lecho desde el momento de inyección hasta llegar al
condensador.

87
En la figura 4.2 se puede observar que la línea rojo que corresponde a una extracción
empleando semillas de molle acondicionadas alcanza su equilibrio térmico en menor
tiempo, 44 minutos; mientras que la línea azul que corresponde a una extracción con
semillas de molle sin previo acondicionamiento alcanza su equilibrio térmico en mayor
tiempo, 61 minutos. La explicación a este efecto se debe a que cuando se trabaja con
carga de lecho que contienen materiales inerte, polvillos conformado con cascarillas de
semillas y el contenido de azúcar que envuelve todo el pericarpio de la semilla de molle
al ingresar conjuntamente al lecho con las semillas de molle generan mayor caída de
presión y mayor resistencia al paso de flujo de vapor por la oclusión parcial de los
intersticios del lecho. Cuando el material contaminante es mayor, se puede llegar al
enlodamiento de los intersticios del lecho con consecuencias negativas de disminución
en el rendimiento de extracción. Por la razón expuesta los ensayos posteriores se
trabajaron con semillas de molle desazucaradas y libres de impurezas.

4.1.2 EFECTO DE FLUJO DE VAPOR DE AGUA

Evidentemente una buena circulación de flujo de vapor de agua a través de los


intersticios del lecho es determinante sobre el rendimiento, es decir a mayor flujo de
vapor de agua, mayor es la velocidad de extracción. En este punto se va a evaluar el
efecto sobre el rendimiento del flujo de vapor de agua alimentado a la columna de
extracción en cuatro niveles.

Tabla 4.2 Evaluación de efecto de flujo vapor.

Flujo de vapor % apertura de


kg 1h (v)
válvula
Q1 40 2.77
Q2 50 3.54
Q3 70 5.07
Q4 90 6.61
Fuente: Elaboración propia

88
En cada uno de los cuatro bloques experimentales realizados se ha variado el caudal de
flujo de vapor de agua inyectado a la columna de extracción manteniendo constante la
altura de carga de lecho, masa de semillas de molle y grado de molienda. Los resultados
se muestran en tablas con sus respectivos gráficos de curva de rendimiento versus
tiempo de extracción generados a partir de datos de extracción de aceite esencial de
molle adjuntos en anexo B.3.

Tabla 4.3 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor de agua (kg/h) inyectado a la
columna de extracción de aceites esenciales de 36 cm de altura de carga de lecho (hl) y grado de
molienda Ml (partículas de 2.39 mm de diámetro promedio).

Muestra Muestra Muestra Muestra


DATOS OBTENIDOS
M1Q1h1 M1Q2h1 M1Q3h1 M1Q4h1
Peso de muestra (g) 11767 11772 11758 11768
Tipo de molienda M1 M1 M1 M1
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 2.77 3.54 5.07 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 0.75 1.34 2.57 4.10
Flujo de vapor de agua retenido (kg/h) 2.02 2.20 2.50 2.51
Flujo de vapor de agua retenido (%) 72.92 62.15 49.31 37.97
Constante de cinética de extracción 0.58 0.73 1.26 1.39
Altura de Lecho (m) 0.36 0.36 0.36 0.36
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308 0.308 0.308
Área transversal de lecho (ml\2) 0.075 0.075 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 26.8 26.8 26.8 26.8
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (m in) 43 33 18 16
Tiempo de extracción (min) 100 100 100 100
Volumen obtenido de aceite esencial (mL) 604 660 879 900
Rendimiento(%) 5.1 5.6 7.5 7.7
Aceite esencial de molle extraído(%} 60.3 65.9 87.8 89.9
Fuente: Elaboración propia

En la tabla 4.3 y en todas las posteriores el flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) se
refiere al vapor de agua inyectado a 98 oc y 4 bar de presión desde el fondo de la
columna de extracción de aceites esencial, el flujo de vapor de agua en el tope (kg/h)
es el flujo de vapor de agua que atraviesa el área transversal superior· del lecho
arrastrando consigo gotas microscópicas de aceite esencial de molle hacia el
condensador, flujo de vapor retenido (%) es la fracción de flujo de vapor de agua
inyectado que refluja hacia el fondo del lecho como agua condensada y la constante
de cinética de extracción tiene unidades de [0 aceiteesenctal]- 1 .min- 1 que corresponde a una
O materia prima

velocidad de extracción de segundo orden. Ver figura 4.3 para más detalle.

89
Flujo vapor de
agua en el tope
(kg/h)

,-,·'

Flujo vapor de Reflujo de


agua inyectado condensados
(kg/h) (kg/h)

Figura 4.3 A la izquierda, Trayectoria de flujo de vapor inyectado en el lecho. A la derecha, se muestra el
anillo distribuidor de flujo de vapor desde el fondo de la columna de destilador del equipo piloto de
extracción de aceites esencial.

Gráficamente el efecto de flujo de vapor inyectado se puede apreciar a continuación.

% Rend.
-
8.00 1-t- T
' '
?.00 1-t- ' -1-
-, ''
6.00 H- Hl' -1- _, ~
'
:--- -1-
:
s.oo H- - '+- -j -1- H- - Q 1 h1 M1
'
H -1-1- -Ir +.- -1- -1- - Q 2 h1 M1
: Ql 2.77 kglh = - Q 3 h1 M1
-- -1- -H - •-t- -+-
: Q2= 3.54 kglh ~ - Q 4 h1 M1
2.00
:
+. -+. -+- -+-
Q3 5.07 kglh =
1.00 1- -1,- '
-+- Q4= 6.61 kglh =
-
0.00 :
o 20 40 60 8o 100 120 140 160 180 200 t (min)

Figura 4.4 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de
aceite esencial de molle, en un lecho con grado de molienda Ml (2.39 mm de diámetro de partícula) y
hl (36 cm de altura de carga).
Fuente: Elaboración propia

90
Manteniendo todas las variables constantes se observa que a flujos de vapor de agua
inyectados de Q3 (5.07 kg/h) y Q4 (6.61 kg/h) se tiene mejores rendimientos en la
extracción, 7.5 % y 7.7 % respectivamente, tal como se muestra en la tabla 4.3.
También se aprecia que la constante de cinética de extracción (0.58 c- 1 min-1,
0.73 c-1 min-1, 1.26 c- 1 min- 1 1.39 c- 1 min- 1 ) es directamente proporcional al flujo
de vapor inyectado (2.77 kg/h, 3.54 kg/h, 5.07 kg/h, 6.61 kg/h) respectivamente. Donde
"C- 1 "es la cantidad de aceite esencial de molle contenido en el lecho, su unidad es
[O aceite esencial]-1.
Omateria prima

Algo que hay que resaltar de los resultados de la tabla 4.3, cuando el flujo de vapor de
agua inyectado es insuficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho, mayor es
la fracción retenida del flujo de vapor inyectado dentro del lecho, presentando mayor
reflujo de condensados al fondo. Por ejemplo se tiene el porcentaje retenido de flujo de
vapor de agua inyectado desde el fondo del lecho (72.92 %, 62.15 %, 49.31 %,
37.97 %) a flujos de inyección (2.77 kglh, 3.54 kg/h, 5.07 kglh, 6.61 kglh)
respectivamente. Esta retención de agua en cantidades grandes dentro del lecho de
extracción puede generar la hidrólisis, una reacci~n química indeseada de los
componentes (ésteres) de aceite esencial de molle con agua, especialmente a altas
temperaturas, produciendo ácidos y alcoholes; disminuyendo así la calidad de aceite
esencial obtenido. Por consiguiente, si la cantidad de agua es grande, entonces las
cantidades de alcohol y ácidos formados también serán grandes. Refiérase al capítulo 2
en el punto 2.5.2 para más detalle.

91
Tabla 4.4 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor (kg/h) inyectado a la columna de
extracción de aceites esenciales en lecho de 31 cm de altura de carga (h1) y grado de molienda M2 (partículas de
1.73 mm de diámetro promedio).

Muestra Muestra Muestra Muestra


DATOS OBTENIDOS
M2Q1h1 M2Q2h1 M2Q3h1 M2Q4h1
Peso de muestra (g) 11768.2 11769.3 11763.4 11770.1
Tipo de molienda M2 M2 M2 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kglh) 2.77 3.54 5.07 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 0.77 1.37 2.76 3.93
Flujo de vapor de agua retenido (kglh) 2.00 2.17 2.31 2.68
% de flujo de vapor de agua retenido 72.20 61.30 45.56 40.54
Constante de cinética e extracción 0.48 0.91 2.30 2.54
Altura de Lecho (m) 0.31 0.31 0.31 0.31
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m 112) 0.075 0.075 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 22.7 22.7 22.7 22.7
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 42 32 19 13
Tiempo de extracción (min) 100 100 100 100
Volumen obtenido (mL) 600 800 898 927
Rendimiento(%) 5.1 6.8 7.6 7.9
Aceite esencial de molle extraído(%) 60.0 79.9 89.7 92.5
Fuente: Elaboración propia

%Rend.
-- ·------
'
8.00 f- -+- L

'
7-00 ---+:::. ....: '
' '
' ' :
6.00 -!-1 l....., -t-
f-f-
' ''
' : '
s.oo f- -t- -~ 1- H-t- 1- 1-t-

- 1-1·
_,, ¡--:;¡
'
1-'
'
- Q 1 h1 M2
Ql 2.77 kg/h
' - Q 2 h1 M2
3-00 - 1/-l -t- Q2 3.54 kg/h
' ~Q3 h1 M2
' Q3 5.07 kg!h
2.00 1---v' -t- 1-;-t-
' Q4 6.61 kg/h - Q 4 h1 M2
' '
1.00 ¡-- -lf-
' ' '
0.00
o 20 40 6o 80 100 120 140 160 180 200 t(min)

Figura 4.5 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de aceite esencial
de molle en un lecho con grado de molienda M2 (1.73 mm de diámetro de partícula) y h1 (31 cm de altura).
Fuente: Elaboración propia

92
Al igual que el caso anterior los caudales de vapor de agua inyectado 5.07 kg/h y
6.61 kg/h alcanzan mayores rendimientos de extracción, 7.6% y 7.9% respectivamente.
A diferencia de tabla 4.3 se puede observar que las constantes cinéticas de extracción
de la tabla 4.4 son mayores (0.48 c- 1 min-1, 0.91 c- 1 min-1, 2.30 c- 1 min- 1
2.54 c- 1 min- 1 ), esto indica que el efecto del flujo de vapor inyectado es mayor cuando
se tiene una molienda con granulometria de partículas con l. 73 mm de diámetro
promedio a diferencia de una muestra con molienda más granulada de 2.39 mm de
diámetro promedio de partícula. Las líneas de Q¡ y Q2 no se juntan como en la figura
4.4 porque en un lecho de semillas de molle con molienda más fina se incrementa la
resistencia hidráulica, consecuentemente la velocidad de extracción. Esto demuestra que
la transferencia de masa por convección de aceite esencial es predominante sobre la
difusión.

En las tablas anteriores y posteriores se observa que a medida que se incrementa el flujo
de vapor de agua inyectado, el porcentaje de flujo de vapor retenido como condensado
en el fondo disminuye. Por ejemplo, cuando se inyecta un flujo de vapor de 2. 77 kg/h el
72.2% de flujo de vapor inyectado se condensa y refluja hacia el fondo del destilador,
mientras que cuando se inyecta un flujo de vapor de 6.61 kg/h sólo el40.54% de flujo
de vapor de agua inyectado se condensa, ver figura 4.6. También se puede observar que
a medida que el flujo de vapor inyectado se incrementa, el tiempo en el que todo el
lecho alcanza el equilibrio térmico disminuye y la constante cinética de extracción
crece; por ende mayor es la velocidad de extracción cuando el flujo de vapor de agua
inyectado es suficientemente fuerte para vencer la resistencia hidráulica del lecho.

Si comparamos en términos de rendimiento de extracción para un mismo tiempo de


operación (100 minutos), se puede notar que con un flujo mayor de vapor inyectado al
lecho (6.61 kg/h) se obtiene 7.9% de rendimiento de extracción en contraste con un
flujo de vapor inyectado débil 2.77 kg/h con el cual sólo se obtiene 5.1% de
rendimiento.

93
%Flujo de vapor
inyectado

80
70
lil Desvio de flujo de vapor
60 inyectado como
condensados(%}
50
40
30 El Flujo de vapor que
atraviesa toda la carga
20
del lecho (%}
10
o ~~==~~--~~==,--=====~--~~~-r

2.77 3.54 5.07 6.61


kg H20 (v)/ h

Figura 4.6 Se puede observar que a medida que crece el flujo de vapor de agua inyectado al lecho, disminuye el
porcentaje de flujo de vapor retenido como condensado en el fondo, con efecto del incremento del porcentaje de
flujo de vapor de agua disponible para la extracción que termina atravesando la superficie del lecho (mayor flujo de
arrastre de gotas microscópicas de aceite esencial depositados en la superficie de la semilla de molle molturado).
Fuente: Elaboración propia.

Tabla 4.5 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor (kg/h) inyectado a la columna de
extracción de aceites esenciales a un lecho de 54 cm de altura de carga (h2) y grado de molienda Ml (partículas de
2.39 mm de diámetro promedio).

Muestra Muestra Muestra Muestra


DATOS OBTENIDOS
M1Q1h2 M1Q2h2 M1Q3h2 M1Q4h2
Peso de muestra (g) 20468.8 20483.8 20487 20467.3
Tipo de molienda M1 M1 M1 M1
Flujo de vapor de agua inyectado (kglh) 2.77 3.54 5.07 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kglh) 0.95 1.40 2.67 3.97
% de flujo de vapor de agua retenido 65.90 60.60 47.30 39.95
Constante de cinética e extracción 0.70 0.85 0.82 1.54
Altura de Lecho (m) 0.54 0.54 0.54 0.54
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308 0.308 0.308
Área transversal de lecho (mA2) 0.075 0.075 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 40.2 40.2 40.2 40.2
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 44 43 29 22
Tiempo de extracción (m in) 100 100 100 100
Volumen obtenido (ml) 920 1210 1435 1551
Rendimiento(%) 4.5 5.9 7.0 7.6
Aceite esencial de molle extraído(%) 52.8 69.4 82.3 89.0
Fuente: Elaboración propia

94
%Rend.

8.00
'-=!= l-=!= =:C:I- 1-l-
~
:
'
7-00 ¡-¡- - ¡-

6.00 --t; t- ¡-¡- _,_ :


t-; 1-

s.oo t·l r- -'--1' -+- 1--1-


- Q 1 h2 M1
: '
¡- 1-A "'¡- '-+- 1-1-t--- 1-t--- -1- ¡- - Q 2 h2 M1
·- 1::
3.00 1- 1- 1-
'
1- -1- h
'
1- Ql 2.77 kg/h ::-: 1= ~Q3 h2 M1

Q2 3.54 kg/h 1:: - Q 4 h2 M1


2.00 1- l-1·1·1- 1-1- 1-1- l=
1=
' Q3 5.07 kg/h 1=::
_.,.. 1::
1.00 ~~= 1- l= Q4 6.61 kg/h
-
1:::
' ' ' t:::l::
0.00
o 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 t (min)

Figura 4.7 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de aceite esencial
de molle, en un lecho con grado de molienda Ml (2.39 mm de diámetro de partícula) y h2 (54 cm de altura de
carga).
Fuente: Elaboración propia

En figura 4. 7 se observa una diferencia marcada del efecto de caudal de vapor inyectado
puesto que se ha duplicado la altura de carga del lecho. A mayor altura de carga del
lecho habrá mayor resistencia al paso del flujo de vapor de agua, esto explica que las
líneas de trazado tengan buen distanciamiento unas con otras a diferencias de las
gráficas anteriores están superpuestas, además el tiempo en que llegue alcanzar el
equilibrio térmico será mayor. A pesar de haberse duplicado la altura de lecho se ha
alcanzado rendimientos similares 7.0% y 7.6% con flujos de vapor 5.07 kglh y 6.61
kg/h en un mismo tiempo de extracción.

95
Tabla 4.6 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor (kg/h) inyectado a la columna de
extracción de aceites esenciales en un lecho de 51 cm de altura de carga (h2) y grado de molienda M2 (partículas de
1.73 mm de diámetro promedio).

Muestra Muestra Muestra Muestra


DATOS OBTENIDOS
M2Q1h2 M2Q2h2 M2Q3h2 M2Q4h2
Peso de muestra (g) 20476 20471.4 20479.3 20000.3
Tipo de molienda M2 M2 M2 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 2.77 3.54 5.07 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kglh) 0.9 1.41 2.59 4.36
%de flujo de vapor de agua retenido 67.66 60.06 48.86 34.0
Constante de cinética e extracción 0.45 1.15 1.02 1.34
Altura de Lecho (m) 0.51 0.51 0.51 0.51
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m 112) 0.075 0.075 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 37.3 37.3 37.3 37.3
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 52 34 25 17
Tiempo de extracción (min) 100 100 100 100
Volumen obtenido (mL) 724 1306 1502 1546
Rendimiento(%) 3.5 6.4 7.3 7.8
Aceite esencial de molle extraído(%) 41.5 75.0 86.2 90.8
Fuente: Elaboración propia

% Rend.

: ' -- ,_
B.oo ¡-¡- -+- 1-1- =1=: 1-=}:::: -+- - -.-

7-00
' 1-1-f-
'
~!""',-f-
.,..,..,¡-
-,
H-- -l· ¡---+-: =1-
' '
6.oo f- '
-1- '
_jF ' 1-.;1"-1- 1-1- - ' -
-+-- -+--

s.oo f- f-f- -
'
1-t- -
_j_,_ f--+-- -\-:;;Ir>" f-f- ¡-
' '
' - Q 1 h2 M2
4-00 f- -r- 1-t-14'-
_J,_
-t-h
'
1-f-
'' -==
- - Q 2 h2 M2
3-00 "- H-t- ·/- -Y- ' '
'
1-f- '-+-
'
Ql 2.77kglh
Q2 3.54 kglh = - Q 3 h2 M2
2.00
-- 1-±J
____, '
f-~¡-
:
'
:
1-f-f-
'
-1= Q3 5.07 kglh
Q4 6.61 kglh
~
= - Q 4 h2 M2
1.00 r-r-1- -1· --, 1--+..; -O= 1- -
l=l=
' ' '
o.oo
o 20 40 60 Bo 100 120 140 160 180 200 t (min)

Figura 4.8 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de aceite esencial
de molle en un lecho con grado de molienda M2 (1.73 mm de diámetro de partícula) y 51 cm de altura de carga
(h2).
Fuente: Elaboración propia

96
En figura 4.8 se puede notar aún más la suma de los efectos del aumento de altura del
lecho y grado de molienda (disminución de la porosidad). Al aumentar el grado de
molienda las partículas de semillas de molle se hacen más finas ocluyendo aún más el
paso del flujo de vapor y dificultando el arrastre de gotas microscópicas de aceite
esencial liberado, es decir que a menor flujo de vapor el lecho tardará más tiempo en
alcanzar su equilibrio térmico y por ende habrá mayor re-condensación de vapor de
agua y aceite esencial antes de alcanzar la parte superior del lecho. Como se puede
apreciar en la figura 4.8 la combinación de "Ql h2 M2" (2.77 kg/h de flujo de vapor)
alcanza su equilibrio térmico en 52 minutos y su rendimiento de extracción apenas
puede ser de 3.5% en 100 minutos de operación, a diferencia de la combinación "Q3 h2
M2" (5.07 kg/h de flujo de vapor) que alcanza su equilibrio térmico en 25 minutos y
rendimiento de extracción de 7.3% en el mismo tiempo de operación.

En general, de las cuatro tablas anteriores se puede observar que cuando se trabaja con
flujos altos de inyección de vapor de agua se tiene una velocidad y rendimiento de
extracción altos; tiempo de demora en alcanzar el equilibrio térmico, porcentaje de
retención de humedad y reflujo de vapor de agua condensado al fondo del destilador
bajos. Se tiene el efecto contrario cuando se trabaja con un flujo débil de vapor de agua,
reduciéndose en la mitad el rendimiento de extracción y ocasionando la condensación
mayor a 70% de flujo de vapor inyectado, el mismo que refluja hacia el fondo del lecho
produciendo un film que cubre la superficie de las semillas generando una resistencia
adicional a la convección libre de transferencia de aceite esencial de molle hacia la
corriente de vapor de agua. Esto indica que la mayor transferencia del aceite esencial de
molle al vapor se produce cuando existe mayor convección del vapor en el lecho.

El excesivo reflujo hacia el fondo de vapor de agua condensado se da cuando el flujo de


vapor inyectado es muy débil para vencer la resistencia hidráulica del lecho, existe
mayor posibilidad de que se desvíe de su trayectoria y se condense cediendo casi todo
su calor latente. Ocurre lo contrario cuando el flujo de vapor es lo suficientemente

97
mayor para vencer la resistencia hidráulica del lecho, es decir, tiene efecto de flujo
pistón dando menor posibilidad de desvío de trayectoria y reflujo de condensados.

También se observa las tendencias de curva de las gráficas, presentan desviaciones


negativas conforme el flujo del vapor disminuye y desviación positiva cuando el flujo
de vapor aumenta, donde habrá menor posibilidad que el flujo de vapor inyectado se .
"desvíe" de su trayectoria hacia el tope del destilador.

4.1.3 EFECTO DEL TAMAÑO DE LA PARTÍCULA

El efecto de tamaño de partícula sobre el rendimiento en la extracción se cuantifica en


función de grado de molienda Ml y M2. La molienda (Ml) es una molienda gruesa y la
molienda (M2) es una molienda ligeramente fina. Para efectos cuantitativos se ha
realizado el análisis granulométrico por tamizado y se ha determinado su diámetro
equivalente de cada grado de molienda, ver sección de preparación de materia prima.

La molienda de las semillas de molle se efectúa sólo cuando se va extraer el aceite


esencial el mismo día, es preferible no moler las semillas con días de anticipación
porque se perdería parte del aceite esencial por su volatilidad y principalmente porque el
aceite esencial reacciona con oxígeno del medio ambiente degradándose su aroma.

Tabla 4.7 Caracterfstica de carga del lecho en los dos tipos de molienda

Grado de Diámetro equivalente Porosidad promedio de


molienda de semilla molturada (mm} lecho (E)
M1 2.39 0.5758
M2 1.73 0.5017
Fuente: Elaboración propia

Se ha efectuado la extracción variando el grado de molienda, m~nteniendo el caudal de


flujo de vapor óptimo 6.61 kg/h y altura de carga del lecho constante en sus dos niveles
(31 cm y 54 cm). En cada carga de lecho del destilador se ha tratado reproducir la

98
porosidad del lecho por cada tipo de molienda tal como se muestra en la tabla anterior.
Una molienda más fina "M2" formará un lecho más compacto con una menor porosidad
(0.5017) en contraste de un lecho con molienda gruesa "M2" que presentará una
porosidad mayor (0.5758).

Como se explicó en el punto de preparación de materia prima, no se realizó más de dos


grados de molienda porque una molienda muy fina provoca la compactación del lecho
durante el transcurso de extracción debido al alto contenido de resina en la semilla de
molle.

Se muestran datos de resumen y gráfica de curva obtenida a partir de datos de las tablas
del anexo B.3.

Tabla 4.8 Resumen de resultados de evaluación de efecto de grado de molienda sobre el


rendimiento de extracción de aceite esencial de molle en un lecho de 36 cm de altura y flujo
óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.

Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M1 Qo~t h1 M2Qo~t h1
Peso de muestra (g) 11768 11770.1
Tipo de molienda M1 "grosero" M2 "intermedio"
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 4.10 3.93
%de flujo de vapor de agua retenido 38.00 40.60
Constante de cinética de extracción 1.39 2.54
Altura de carga de Lecho (m) 0.36 0.31
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m 112) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 26.8 22.7
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 16 13
Tiempo de extracción (min) 100 100
Volumen obtenido (ml) 900 927
% Rendimiento 7.7 7.9
Aceite esencial de molle extraído (%) 89.9 92.5
Fuente: Elaboración propia

De la tabla 4.8 se puede observar que para la misma masa de semilla de molle pero con
diferente grado de molienda la altura de carga son diferentes; esto quiere decir que a
mayor grado de molienda menor es el volumen que ocupa el sólido, menor es la
porosidad del lecho y mayor será la caída de presión para el flujo de vapor de agua

99
%Rend.
g.oo
8.00

7.00 --+-
6.00 1--+- 1-:t= 1-J=
- M 1 Q4 h1
s.oo
- M 2 Q4 h1
4.00

3-00 --+-
2.00
04 6.61 kg/h f=
1.00

0.00
o 25 so 75 100 125 150 175 200 t (min)

Figura 4.9 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite
esencial de molle en un lecho de 36 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Fuente: Elaboración propia

Tabla 4.9 Resumen de resultados de evaluación de efecto de grado de molienda sobre el rendimiento de extracción
de aceite esencial de molle en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.

Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M1 Qopth2 M2 Qopth2
Peso de muestra (g) 20467.3 20000.3
Tipo de molienda M1 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 3.97 4.36
% de flujo de vapor de agua retenido 39.95 34%
Constante de cinética e extracción 1.54 1.34
Altura de Lecho (m) 0.54 ·0.51
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m112) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 40.2 37.3
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 22 17
Tiempo de extracción (min) 100 100
Volumen obtenido (ml) 1546 1546
% Rendimiento 7.6 7.8
% Recuperación 88.7 90.8
Fuente: Elaboración propia

100
% Rend.
g.oo
8.00 1-+-

7.00
6.00

s.oo H·
- Q 4 h2 Ml
4-00 - Q 4 h2 M2
3.00 -t -+-
2.00
Q4 6.61 kglh
1.00

0.00
o 25 so 75 100 125 150 175 200 t (m in)

Figura 4.10 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite esencial de
molle en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Fuente: Elaboración propia

De los datos de la tabla 4.8, 4.9 y la curva de figuras 4.9, 4.10 se deduce que al
mantener el caudal del vapor constante y la altura de lecho, la constante cinética de la
velocidad de extracción es el doble conforme la porosidad del lecho disminuye
(disminución de tamaño de partícula de 2.39 mm a 1.73 mm). Lo cual indica que la
mayor transferencia del aceite esencial al vapor se produce cuando el lecho está cargado
con semillas de molle con mayor molturación (menor porosidad), es decir, mayor grado
de liberación de aceite esencial de la matriz de los depósitos que la contiene, dentro del
pericarpio de la semilla de molle. Esto demuestra que en la extracción de aceite esencial
de molle por arrastre con vapor de agua la transferencia de masa predominante es por
convección.

No se ha hecho un estudio aparte de la porosidad de carga porque en un lecho sin


comprimir la porosidad está en función de grado de molturación de las semillas de
molle, es decir, a mayor grado de molturación menor porosidad. Se sabe que la
porosidad de un lecho se puede modificar de acuerdo al grado de compresión ejercida
sobre la carga, sin embargo, se ha visto conveniente no ejercer ningún tipo de
compresión a la carga de las semillas de molle porque a diferencia de otras matrices

101
herbáceas, las semillas de molle secos se dilatan al entrar en contacto con el flujo de
vapor condensado de agua (hidratación), expandiéndose hasta 9.27% del volumen
inicial de carga. Al inicio de nuestro experimento se ha hecho una extracción con una
carga de lecho ligeramente comprimida, el cual a la mitad de operación de extracción
presentó rajaduras en todo el lecho, creando vías de canalización preferencial del flujo
de vapor; esto hace que la extracción sea ineficiente por la pobre circulación del vapor
por toda la matriz de la carga de las semillas de molle. Por lo expuesto no hay necesidad
de comprimir la carga de lecho cuando se hace la extracción de aceite esencial de molle
a partir de su semilla.

Así mismo no se realizó una molienda muy fina por el efecto negativo que este
representa en la etapa de extracción, se ha hecho una corrida de extracción de lecho
conformada con semillas de molle con mayor grado de molturación de diámetro
promedio de partículas equivalente a O. 7 mm, esta a su vez representa un lecho más
compacto ( menos poroso); el efecto negativo se produce cuando el flujo de vapor de
agua inyectado al encontrar mayor resistencia hidráulica a su paso crea canales
preferenciales para su paso sin distribuirse uniformemente a través de todo el cuerpo del
lecho, ver figura 4.11. Este efecto negativo ocurre que a medida que transcurre la
extracción las resinas de la semilla de molle causa el empaquetamiento entre las
semillas molturadas, ocluyendo cada vez más la poca porosidad del lecho dando lugar al
rajadura del lecho y una pobre extracción de aceite esencial de molle.

Cuando se trabaja con flujo de vapor menores de 6.61 kglh e insuficiente para vencer la
resistencia hidráulica de carga de un lecho que tiene menor porosidad, se tiene muchas
dificultades de paso de flujo de vapor por toda la cavidad tortuoso del lecho,
ocasionando que . el tiempo en alcanzar el equilibrio térmico sea mayor por la
condensación excesiva de vapor de agua en la superficie de la semilla y las paredes
internas columna del extractor antes que el vapor pueda alcanzar la superficie externa
del lecho. El exceso reflujo de vapor condensado hacia la parte inferior del lecho crea

102
una resistencia adicional a la transferencia de masa de aceite esencial desde el seno de
las semillas molturadas hacia la corriente de vapor.

Figura 4.11 Efecto negativo en la extracción de aceite


esencial de molle por compactación, se observa rajaduras
o creación de canales preferenciales de circulación del
flujo de vapor de agua inyectado

Comparando las tablas 4.8 y 4.9 se observa que a pesar de haber duplicado el volumen
de carga del lecho, la constante cinética y rendimiento de extracción siguen siendo
significativamente altos. Este resultado hace ver que un diseño vertical de columna de
extracción de aceites esenciales por arrastre con vapor de agua es más eficiente que un
diseño horizontal. Un diseño vertical consiste en una columna de extracción con altura
de carga de lecho dos veces mayor que su diámetro de base.

Es importante aclarar que la reducción de tamaño excesiva no es beneficiosa para la


calidad del aceite obtenido porque la fricción mecánica puede degradarlo térmicamente
antes de ser extraído, por lo que se recomienda trabajar máximo con una reducción que
tenga granulometría de partículas aproximado a l. 73 milímetros de diámetro promedio.

103
Así mismo es importante mezclar cada cierta cantidad de carga de las semillas vertida a
la columna de extracción a fin de conseguir una distribución uniforme de partículas y
porosidad homogénea en todo el lecho y de este forma evitar la creación de vías
preferenciales del flujo de vapor inyectado alrededor de las paredes internas del lecho.
Como se puede ver en la ilustración, cuando se vierte partículas de diferentes tamaños
sobre un montículo por efecto de rodamiento las partículas más grandes y casi esféricas
se acomodarán hacia la parte más externa del montículo (mayor porosidad) cerca de la
pared interna de la columna del destilador y las partículas finas de menor granulometría
se quedarán sobre el montículo o en las áreas más cercanas de este. El flujo de vapor
tendrá mayor dificultad al circular por área de menor porosidad creando vías de mayor
circulación de este a través de áreas donde se encuentren partículas de mayor porosidad.
El flujo de vapor a través de lecho de porosidad uniforme permite un contacto óptimo
entre el vapor de agua y la matriz donde se encuentra el aceite esencial de molle dando
mejores resultados en rendimiento de extracción.

Figura 4.12 Acomodamiento de partículas de mayor granulometría hacia la parte


más externa del montículo por efecto de rodamiento, creando secciones de mayor
porosidad.

104
Figura 4.13 A la izquierda, perfil de flujo de vapor a través de carga de lecho con partículas de semilla de molle mal
distribuidas donde la porosidad no es homogénea en cualquier punto del lecho; en este tipo de lecho se puede
apreciar la canalización del flujo de vapor por vías preferenciales donde se encuentran las partículas de mayor
granulometría (mayor porosidad). A la derecha, perfil de flujo de vapor a través de carga de lecho con partículas
distribuidas uniformemente donde la porosidad y flujo de vapor de agua es homogénea en cualquier punto del
lecho.

4.1.4 EFECTO DE LA ALTURA DE CARGA DEL LECHO

Para determinar el efecto de la altura de carga de lecho sobre el rendimiento de la


extracción de aceite esencial de molle, se ha evaluado en dos alturas de carga "hl" y
"h2" en las combinaciones de factores como se muestra en la tabla siguiente:

Masa de Flujo de vapor Grado de Altura de carga Altura de carga,


semilla, g kg/h molienda cm
11767.0 6.61 M1 h1 36.0
11767.0 6.61 M2 h1 30.5
20477.0 6.61 M1 h2 54.0
20477.0 6.61 M2 h2 52.0
Fuente: Elaboración propia

105
Del cuadro anterior se observa que para el mismo peso de semilla de molle pero con
diferente grado de molienda la altura de carga son ligeramente diferentes; esto quiere
decir que a mayor grado de molienda menor es el volumen que ocupa el sólido por tanto
menor es la porosidad del lecho y mayor la caída de presión para el flujo de vapm; de
agua que atraviesa todo los intersticios del lecho.

En figura 4.14 y los sucesivos compararemos el efecto de la altura de lecho sobre el


rendimiento en la extracción, para este fin sólo variaremos las alturas "hl y h2"
quedando fijas los caudales de inyección de vapor de agua y grado de molienda.

Tabla 4.10 Resultados de evaluación de efecto de altura de lecho sobre el rendimiento de


extracción de aceite esencial de molle con flujo de vapor de inyección 6.61 kg/h y grado de
molienda Ml (2.39 mm de diámetro de partícula).

Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M1 Q4 h1 M1 Q4 h2
Peso de muestra (g) 11768 20467.3
Tipo de molienda M1 M1
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kglh) 4.10 3.97
% de flujo de vapor de agua retenido 37.97 39.94
Constante de cinética e extracción 1.39 1.54
Altura de Lecho (m) 0.36 0.54
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (mA2) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 26.8 40.2
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (m in) 16 22
Tiempo de extracción (m in) 100 100
Volumen obtenido (ml) 900 1551
% Rendimiento 7.7 7.6
% Recuperación 89.9 89.0
Fuente: Elaboración propia

A pesar que el volumen de carga es el doble (mayor altura de carga) los rendimientos de
extracción, constante cinética de extracción y pérdida de flujo de vapor inyectado son
similares con la única diferencia de que se procesa el doble de materia prima,
obteniéndose mayor volumen de aceite esencial extraído.

106
%Rend.

8.00 -i-1-'t-t- -+- + :_


-"
' '
~ '
7-00
""'
6.00 t-t- -+- 1- 1-+- ·-

s.oo ·t- 1:-t- 1:- 1-±= ::1::- t-


' 1-t- -1-
4.00 'dl le::±= t-t-t-
=h1 Q4 M1
.• '-
3.00 -+- t- 1- -+- 1- 1- i-t-
Q4= 6.61 kglh
: 1= - h 2 Q4 M1
2.00 t-I- -+- -1- 1-t- t- -+- t-
:
1.00 l- 1- H- H:--: ''
0.00 : '

o 25 so 75 100 125 150 175 200 t(min)

Figura 4.14 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite esencial de molle
en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 Kg/h.
Fuente: Elabqracíón propia

En figura 4.14 se observa que para un tiempo "t < 75 minutos" la línea de curva
amarilla que corresponde a un lecho cuya altura de carga es igual a la longitud de su
diámetro, tiene una desviación positiva (mayor rendimiento) con respecto a la curva roja
que corresponde a un lecho cuya altura de carga es equivalente al doble de la longitud
de su diámetro. En la misma gráfica se nota para un tiempo ''t>75 minutos" ambas
curvas se superponen sin tener diferencia significativa (igual rendimiento). El resultado
es lo que se esperaba, un lecho con menor altura de carga alcanza el equilibrio térmico
en menor tiempo que un lecho de mayor altura de carga por la doble resistencia y
distancia que tiene que recorrer el flujo de vapor antes de llegar a la superficie externa
del lecho.

107
Figura 4.15 A la izquierda, lecho con altura de carga equivalente a longitud de su diámetro
base. A la derecha, lecho con doble altura de carga equivalente al doble de la longitud de su
diámetro base del lecho.

Tabla 4.11 Resumen de resultados de evaluación de efecto de grado de molienda sobre


el rendimiento de extracción de aceite esencial de molle en un lecho de 54 cm de altura
y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kgfh.

Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M2Q4h1 M2Q4h2
Peso de muestra (g) 11770.1 20000.3
Tipo de molienda M2 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h} 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 3.93 4.36
% de flujo de vapor de agua retenido 40.54 34.04
Constante de cinética e extracción 2.54 1.78
Altura de Lecho (m) 0.31 0.51
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m 112) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 22.7 37.3
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 13 17
Tiempo de extracción {m in) 100 100
Volumen obtenido (ml) 927 1546
%Rendimiento 7.9 7.8
%Recuperación 92.5 90.8
Fuente: Elaboración propia

108
%Rend.

8.00

7-00 -
' -+.-+-1-+- ' - -
+- -
1--+- --+-

6.00

s.oo • -1- -+ -
--+- 1--+-
H-

!-t-

4-00 ¡f+-- -¡- _¡_


+- H- 1---1-
1- Q4= 6.61 kg/h
2.00 -1-
- h 1 Q4 M2

1.00

0.00
'
+- +-
-+
o 25 50 75 100 125 175 200 t (min)

Figura 4.16 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite esencial de
molle en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Fuente: Elaboración propia.

Analizando los datos de la tabla 4.11 y figura 4.16 se puede observar que se obtienen
rendimientos de 7.9 % y 7.8 % con alturas de carga 31 cm y 51 cm respectivamente, las
constantes cinéticas de extracción también son cercanas (1.39, 1.54) [naceiteesencialrl. min-1.
Omateria prima

A pesar que el lecho con altura de carga de 51 cm toma más tiempo en alcanzar el
equilibrio térmico y presenta menos rendimiento de extracción en un tiempo "t < 50
minutos"; por encima de 50 minutos de extracción los rendimientos de extracción son
ligeramente diferentes no existiendo una diferencia notoria para ambas condiciones de
altura de carga de lecho, con la única diferencia que en las mismas condiciones de
trabajo se puede extraer mayor volumen de aceite esencial de molle trabajando con una
altura de carga equivalente al doble de la longitud de diámetro base que con lecho cuya
altura de carga sea igual a la longitud de su diámetro.

109
4.1.5 TIEMPO ÓPTIMO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE

El tiempo óptimo de operación en la extracción de aceite esencial de molle desde la


perspectiva económico se determina trazando dos líneas tangentes a través de la curva
de las figuras 4.4, 4.5, 4.7 y 4.8 donde el punto de intersección de ambas rectas
proyectado al eje de abscisa es el tiempo óptimo de operación. Seguir extrayendo por
encima de ese tiempo no es beneficioso económicamente porque el incremento de
rendimiento de proceso de extracción es insignificante.

% Rend.

8.00
'
---¡--- '
1-t-:-1-
'
---+:-::~:--:: ..
'
7.00 --+1-i i;;ioi"'"-r" i.:o'l""" 1- -"K- .... - 1-+- -- 1-

6.00 -+--c-1-
s.oo - -=--C::f- t::i ··lcJ' ~-l--
.' -·-- l

- Q 1 h2 M2
4.00 f-1.;11 '-t-
I
1-1-: H-+-
' '
1
3.00 - '-f---11- -'//+ ¡- -Ji': H-- ¡-f- l - - ---F'- '-f- 1-
- Q 3 h2 M2
2.00 f-1- -f-1¡- --- r- f--1
' - Q 4 h2 M2
' ' '
1.00 f- - J- 1-+- -+- 1--+- -+-: +- 1-

0.00
o 20 40 60 8o 100 120 140 160 180 200 t(min)

Figura 4.17 Punto de óptimo de operación en la extracción de aceite esencial de molle


Fuente: Elaboración propia

Tabla 4.12 Tiempo óptimo de extracción de aceite esencial de molle para cada experimento de combinación
factorial.

M1 (dp = 2.39 mm) M2 {dp = 1.73 mm)


2.77 kg/h 3.54 kg/h 5.07 kg/h 6.61 kg/h 2.77 kg/h 3.54 kglh 5.07 kg/h 6.61 kg/h
h1
116min 74min 42min 31min 114min 77min 38min 30min
(33cm)

h2
129 min 106 min 64min 45min 146 min 102 min 65min 44min
{53 cm)
Fuente: Elaboración prop1a

110
t (min)

120 111 j 1 ¿
§~~~ª-~y= 22.28x- 34.455 _ . .
~_?_ -~~- ---/--- ------ ---~-- --- ----- __ __;
2
100 t-- -- - - --- ·-i---r:-__ 3 .::'
.'T. ! 1
~ '
1 ··!/ 1 l

so - - - --- --1- - -·- ---- ----'#- -- -;;-v--- ----+-- --~ --- --- ---:----- --- ---- ---- ---¡
1 1 '
: : , , : -hl=30cm
6o r--- - - - - -+--- --~ ,-+.6 -- - - - - : - - - - --j-- - - - - - - - ,
,
1
• , 1
l
'
1 l
-hl=60cm
r r 1 1
40 r----- -----{--1-' ~~:=y- 22. 143x- 13.337 ·-- - - - - - ~-- --- -- -1
R' 0.9835
20 """" """·-· ---" -- -+·~ --•"" """""" -~- ---¡---¡---~~---~~j·--:- - -~ -•• •~- --=1-• ·-- -' - ---1

o
Flujo de
o 2 4 6 8 10

Figura 4.18 Efecto de altura de lecho en tiempo de extracción óptimo


Fuente: Elaboración propia

En la figura 4.18 se observa que al duplicar la altura de carga de lecho el tiempo óptimo
de extracción se incrementa proporcionalmente en 1.42 (th2 = 1.42xth1). Esto demuestra
que al incrementar la carga de lecho se incrementa la resistencia hidráulica por el
incremento de su área superficial. Del tabla 4.12 se observa que el flujo de vapor
inyectado 6.61 kglh tiene menor tiempo de operación (menor costo) a pesar que la altura
de carga de lecho se ha duplicado.

4.2 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

En la produccion de aceite esencial de molle son de interés estudiar el efecto en el


rendimiento de extracción de cada uno o de variar de manera simultanea dos a tres
factores como: flujo de vapor inyectado (2.77 kg/h, 3.54 kg/h, 5.07 kglh, 6.61 kglh); M,
el grado de molienda que se traduce en diámetro promedio de partícula (2.39 mm y 1.73
mm); y h, la altura de carga de lecho en relación con el diametro de la columna de lecho
(hl = D, h2 = 2*D). Para probar estos efectos significativos se realiza el analisis de
varianza de experimento factorial.

111
El análisis de varianza de este experimento con tres factores se ha hecho uso de
observaciones repetidas en un diseño completamente aleatorizado, haciendo una réplica
de cada una de las combinaciones
1
de los tratamiento que se determinan por "4" niveles
del factor Flujo de vapor, "2" niveles del factor grado de molienda y "2" niveles del
factor altura de carga de lecho. Las observaciones se clasifican por medio de un
arreglo rectangular donde los reglones representan los niveles del factor Altura de
carga y las columnas los niveles del factor flujo de vapor y grado de molienda de
modo que tenernos 4*2*2*2 observaciones, ver tabla 4.13. Para cada uno de estos casos
es importante no sólo determinar si los tres factores tienen una influencia significativa
en la respuesta (rendimiento), sino también si hay una interacción significativa entre los
tres factores a evaluarse.

Tabla 4.13 Asignación aleatorio de número de experimento para cada combinación factorial.

M1 (2.39 mm) M2 (1.73 mm)


2.77 kg/h 3.54 kg/h 5.07 kg/h 6.61 kg/h 2.77 kg/h 3.54 kg/h 5.07 kg/h 6.61 kg/h
h1 08 17 01 28 20 15 04 03
(33 cm) 25 22 26 07 os 27 30 13

h2 09 11 06 19 31 02 14 21
(53 cm) 24 18 23 12 10 32 29 16
..
Fuente: Elaborac1on propia

TABLA 4.14 Rendimiento porcentual de extracción de aceite esencial de molle (mLaceite esenciaz¡kg . ) con
senuUas
diferentes niveles de flujo de vapor (Q), grado de molienda {M1 y M2) y altura de carga de lecho (h).

M1 (2.39 mm) M2 (1.73 mm)


2.77 kg/h 3.54 kn/h 5.07 kQ/h 6.61 j{g_/h 2.77kg/h 3.54 kg/h 5.07 kg/h 6.61 kg/h
h1 5.02 6.47 7.47 7.65 5.06 6.80 7.66 7.86
(33 cm) 5.05 6.43 7.50 7.69 5.11 6.78 7.70 7.82

h2 4.48 5.88 7.01 7.54 3.54 6.36 7.33 7.73


(53 cm) 4.53 5.90 6.98 7.57 3.58 6.34 7.29 7.68
Fuente: Elaboración prop1a

El rendimiento porcentual está expresado corno:

%Rend = (mLaceite esencial obtenido) * lOO


gsemilla de molle empleado ·

112
La interpretación ambas tablas es: El experimento No 01 se ha realizado bajo la
combinación factorial de flujo de vapor de agua inyectado "5.07 kg/h", grado de
molienda "M1 (dp = 2.39 mm)" y altura de carga de lecho "33 cm", obteniendo un
rendimiento de 7.47 %; el experimento N° 02 se ejecutó bajo la combinación factorial
de caudal de vapor de agua inyectado "3.54 kg/h", grado de molienda "M2 ( dp = 1.73
mm)" y altura de carga de lecho "53 cm", obteniendo un rendimiento de 6.36% y así
sucesivamente.

Para evaluar los datos experimentales obtenidos de acuerdo a la tabla 4.15 y predecir el
comportamiento sobre el rendimiento de extracción de las factores como el flujo de
vapor de agua inyectado al lecho, el grado de molienda de las semillas de molle y la
altura de carga de lecho se hará uso de herramienta de software estadístico SPSS 15.0,
Alimentando los datos al software se obtiene la tabla 4.16.

Todas las observaciones de la tabla 4.16 constituyen una muestra aleatoria de una
población distribuida normalmente con media 1-1 (6.49) y varianza u 2 (1.30). Las
hipótesis nulas y alternativas a probar son:

l. HJ: Ql = Qz = Q3 = Q4 = O
H~: Al menos uno de los efectos de i-ésimo nivel del factor "Q" es diferente de cero
2. H6: h1 = h 2 =O
H~: Al menos uno de los efectos de i-ésimo nivel del factor "h" es diferente de cero
3. HJ: dp1 = dp 2 =O
HJ: Al menos uno de los efectos de i-ésimo nivel del factor "dp" es diferente de cero
4. H6: (Q. h)11 = (Q. h)12 = (Q. h)ij =O
Hd,: Al menos uno de los efectos de ij-ésimo nivel del factor "Q*h" es diferente de cero
5. H8: (Q. dp) 11 = (Q. dp) 12 = (ay)ij =O
H5: Al menos uno de los efectos de ij-ésimo nivel del factor "Q*dp" es diferente de cero
6. H8: (h.dp) 11 = (h.dp)lz = (h.dp)ij =O
Hg: Al menos uno de los efectos de ij-ésimo nivel del factor "h*dp" es diferente de cero
7. Hó: (Q.h.dp)lll = (Q.h.dp)llz = (Q.h.dp)ijk =O
HX: Al menos uno de los efectos de ijk-ésimo nivel del factor "Q*h*dp" es diferente de cero

113
Donde los factores son:
Q: flujo de vapor de agua inyectado "kg/h", con cuatro niveles
h: Altura de carga de lecho "m", con dos niveles
dp: Diámetro promedio de partícula de distintos tipos molienda "mm", con dos niveles

Tabla 4.15 Datos experimentales obtenidos del diseño experimental de extracción de aceite esencial de molle
por arrastre con vapor de agua.

Tiempo
Ensayo Masa Flujo Grado de Altura de Aceite en alcanzar
Rendimiento de % recuperación
N• empleada Vapor Molienda Carga Extra ido equilibrio
extracción%
(g) ( kglh) (cm) ( mL) térmico
min
8 11767 2.77 M1 36 601.6 5.02 42.5 60.08
17 11772 3.54 M1 36 762.0 6.47 32.7 76.06
01 11758 5.07 M1 36 878.5 7.47 17.9 87.88
28 11768 6.61 M1 36 900.0 7.65 15.5 89.87

20 11768 2.77 M2 30.5 595.2 5.06 42.3 59.43


15 11769 3.54 M2 30.5 800.0 6.80 32.2 78.87
04 11768 5.07 M2 30.5 898.4 7.66 16.0 89.67
03 11770 6.61 M2 30.5 927.8 7.86 13.3 92.55

09 20469 2.77 M1 54 917.7 4.48 44.0 52.68


11 20484 3.54 M1 54 1205.3 5.88 43.2 69.14
06 20487 5.07 M1 54 1436.7 7.01 28.5 82.46
19 20484 6.61 M1 54 1551.4 7.5<J 20.6 88.98

31 20476 2.77 M2 52 724.1 3.54 51.7 41.55


02 20471 3.54 M2 52 1306.7 6.36 34.2 74.97
14 20479 5.07 M2 52 1502.6 7.33 25.2 86.18
21 20000 6.61 M2 52 1546.0 7.73 21.5 90.83

25 11759 2.77 M1 36 602.2 5.05 45.3 60.18


22 11765 3.54 M1 36 761.4 6.43 31.8 76.04
26 11778 5.07 M1 36 879.3 7.50 19.2 87.73
07 11757 6.61 M1 36 903.8 7.69 14.6 90.33

05 11771 2.77 M2 30.5 597.7 5.11 48.7 59.67


27 11779 3.54 M2 30.5 798.6 6.78 31.3 79.67
30 11763 5.07 M2 30.5 900.9 7.70 18.4 89.99
13 11773 6.61 M2 30.5 926.2 7.82 12.9 92.45

24 20474 2.77 M1 54 919,1 4.53 43.5 52.75


18 20482 3.54 M1 54 1207.8 5.90 45.7 69.29
23 20480 5.07 M1 54 1435.0 6.98 30.1 82.34
12 20467 6.61 M1 54 1544.3 7.57 23.2 88.65

10 20481 2.77 M2 52 727.9 3.58 49.5 41.76


32 20469 3.54 M2 52 1302.7 6.34 34.9 74.79
29 20478 5.07 M2 52 1501.1 7.29 23.8 86.14
16 20466 6.61 M2 52 1554.6 7.68 22.4 89.26

114
El análisis de varianza generado por el sofware se muestra en la tabla 4.16, mas abajo se
señalará las pruebas de significancia para los tres efectos principales e interacciones que
se involucra.

Tabla 4.16 Salida de resultados de ANOVA del software SPSS15.0 de los datos experimentales de extracción de
aceite esencial de molle por arrastre con vapor de agua.

Suma de Significación
Fuente gl Media cuadrática F
cuadrados tipo 1 P(0.05)

Modelo corregido 6.244(b) 15 0.416 208.801 0.000


1ntersección 1894.201 1 1894.201 950069.592 0.000
Q 5.135 3 1.712 858.545 0.000
dp 0.088 1 0.088 44.238 0.000
h 0.009 1 0.009 4.571 0.048
Q*dp 0.534 3 0.178 89.317 0.000
Q*h 0.401 3 0.134 67.070 0.000
dp*h 0.067 1 0.067 33.411 0.000
Q *dp. h 0.010 3 0.003 1.666 0.214
Error 0.032 16 0.002
Total 1900.478 32
Total corregida 6.276 31
a Calculado con a - 0.05
b R cuadrado = 0.995 (R cuadrado corregida = 0.990)
Fuente: Elaboración propia

Analizando la tabla de ANOVA se concluye:

l. Rechazar la H/i y concluir que los diversos niveles de Flujo de vapor inyectado tiene
como resultado diferentes rendimientos en la extracción de aceite esencial de molle.
El valor P es aproximadamente 0.00, menor que el nivel de significancia asumido
5%.

2. Rechazar la H~ y concluir que el rendimientos en la extracción de aceite esencial de


molle no son las mismas en los diversos niveles de diámetro de partícula (grado de
molturación de semillas de molle). El valor Pes aproximadamente 0.00, menor que
el nivel de significancia asumido 5%.

115
3. El efecto de los diferentes niveles de altura de carga de lecho apenas es significativa
en el nivel de a.=0.05, es decir, no tiene mucho efecto sobre el rendimiento si se
trabaja con lecho cuya altura es igual al diámetro base de la columna. En este punto
hay que hacer algún tipo de interpretación para enfatizar la significancia estadística
del efecto verdadero de altura de carga de lecho sobre el rendimiento.

Figura 4.19 Dos tipos de diseño de columna del extractor de aceite


esencial. Primera, columna cuya altura de lecho es equivalente a la
longitud de su diámetro; segunda, columna del extractor cuya altura
de carga es equivalente al doble de su diámetro. Este último asegura
que el flujo de vapor no se expanda mucho y se distribuya en forma
de flujo pistón.

De la conclusión anterior se puede inferir que un diseño de columna de extractor de


aceite esencial que tiene una altura de lecho equivalente al doble de su diámetro
base tiene un mejor desempeño que un extractor con columna de extracción cuya
altura de lecho es equivalente a su diámetro base. Consideremos que una misma
cantidad de flujo de vapor de agua inyectado pasa por ambas columnas de lecho de
igual volumen de carga (V1=V2), tendremos los siguientes efectos: al pasar el flujo
de vapor por una sección transversal de mayor área sufre mayor expansión,
disminuyendo su velocidad; al contrario si pasa por una sección menos estrecha se

116
expande menos y tiene mayor velocidad (flujo pistón) al circular por toda la
porosidad de carga del lecho.

4. Rechazar las tres hipótesis nulas Hri, H8 y H8 y aceptar la hipótesis alterna de que
la interacción de dos factores (Q*dp, Q*h, dp*h) tienen un efecto significativo sobre
el rendimiento en la operación de extracción de aceites esenciales.

5. Aceptar la hipótesis nula Hó, el efecto de la interacción de los tres factores


(Q*h*dp) no es significativo sobre el rendimiento en la extracción (P=0.214 >0.05,
a nivel de significancia a=0.05). En experimentos factoriales es común que el efecto
de interacción de tres o más factores sea insignificante.

Se debe discutir más el impacto de las interacciones de los factores (flujo de vapor,
grado de molienda y altura de lecho) sobre el rendimiento de extracción de aceite
esencial de molle. Cada uno de esos factores se evaluará en dos niveles. Denotamos
esos niveles como "alto" y "bajo". Este diseño factorial requiere que cada nivel de todos
los factores ocurra con cada nivel de todos los demás factores.

Niveles codificados ·1 +1
Q Caudal de vapor inyectado, kg/h 2.77 6.61
dp Diámetro de partícula, mm 1.73 2.39
h Altura de carga de lecho, m 0.33 0.53
Fuente: Elaboración propia

El propósito es determinar cuáles efectos (efectos principales y de interacción) influyen


significativamente en el rendimiento de extracción de aceite esencial de molle por
arrastre de vapor.

117
Interpretación de la interacción de las media de dos factores, se tiene:

6.61 7.77 7.61


Q

(caudal de vapor, kg/h) 2.77 4.32 4.77

1.73 2.39
dp(mm)

En la extracción de aceite esencial, el efecto de flujo de vapor de agua inyectado sobre


el rendimiento es altamente positivo (significativo) a pesar del nivel de molturación que
hayan sufrido las semillas de molle pero claramente más positivo en partículas de menor
granulometría (mayor liberación de aceite esencial). El tipo de molturación de las
semillas de molle tiene un efecto positivo sobre el rendimiento de extracción a bajos
niveles de flujo de vapor. En resumen, combinando ambos factores se obtiene mayor
rendimiento en la extracción de aceite esencial trabajando a altos flujos de vapor de
agua y semillas de molle con mayor grado de molturación.

La tabla anterior, nos indica que cuando se trabaje con flujos muy bajos de vapor de
agua se debe evitar trabajar con material excesivamente molido (fino), por ser un flujo
de vapor insuficiente para vencer la resistencia hidráulica de lecho y sufrir mayor
condensación y reflujo de condensando hacia el fondo &~1 lecho (inundación de
porosidad de lecho). Cuando se disponga de un buen flujo de vapor capaz de atravesar
las cavidades de lecho sin mayor dificultad se puede trabajar con semillas de molle de
granulometría ligeramente fina con el cual se obtendrá mayor rendimiento de extracción

118
dp 2.39 6.66 6.24
(diámetro de partícula, mm)

1.73 6.85 6.23

33 53

h
(altura de relleno de lecho, cm)

Al incrementar la altura de carga de lecho este tiene un efecto negativo en el


rendimiento de extracción en los dos niveles de grado de molienda. Esto es lógico
debido a que cuando se incrementa la carga también se incrementa la resistencia al paso
de flujo de vapor, pero lo destacable es que al duplicarse la carga se duplica también la
producción por Bach de aceite esencial. El efecto de nivel más bajo del grado de
molturación sobre el rendimiento de extracción es positivo a menor nivel de altura de
carga de lecho e indistinto a mayor altura de carga. En resumen, se tendrá mayor
rendimiento en la extracción de aceite esencial de molle (considerando el volumen de
producción) si se trabaja en condiciones de grado de molturación apropiada (no muy
fina, sin exceso de molienda) y altura de columna de carga equivalente a dos veces el
diámetro de base de lecho.

6.61 7.76 7.63

Q
(caudal de vapor, kg/h) 2.77 5.06 4.03

33 53

h
(diámetro de partícula, mm)

119
Se puede observar que al incrementar el flujo de vapor de agua inyectado tiene un
efecto positivo sobre el rendimiento de extracción en ambos niveles de carga de lecho,
el incremento es mayor a mayor nivel de carga. El efecto de la altura de carga es
negati~o a bajos niveles de flujo de vapor, pero el efecto negativo de altura carga
disminuye al aumentar el nivel de flujo de vapor de agua inyectado. Para obtener mayor
rendimiento en la extracción de aceite esencial de molle el flujo de inyección de vapor
de agua debe ser suficientemente necesario para vencer la resistencia hidráulica del
lecho para evitar la condensación de vapores y posterior reflujo hacia el fondo del lecho.

4.3 BALANCE DE MATERIA Y ENERGÍA

El balance de materia se realizará en el condensador y la columna de extracción de


aceite esencial. El balance de materia y energía del generador de vapor ya no se
realizará en este punto puesto que se realizó en el capítulo 3 para la evaluación
preliminar del generador.

4.3.1 BALANCE DE ENERGÍA EN EL CONDENSADOR

Para realizar el balance de energía en el condensador se considera el cambio de fase que


sufre la mezcla de flujo de vapor de agua y aceite esencial. El condensador empleado se
muestra en la figura 4.20 y tiene las siguientes características:

TUBO CARCAZA
Numero de tubos: 13 Longitud: 0.505 m
Longitud: 0.505 m Longitud de casco: 0.045 m
Diámetro externo: 0.0127 m Diámetro externo: 0.1016 m
Espesor: 1.5 mm Espesor: 1.65 mm

120
Figura 4.20 lntercambiador de calor de tubos y carcaza de un paso
empleado para condensar la mezcla de vapor de agua y aceite esencial.

Para el cálculo se ha hecho la suposición de transferencia de calor insignificante entre el


intercambiador y los alrededores, y cambios de energía cinética y potencial
despreciables. Para las propiedades fisicas, la mezcla de flujo de vapor de agua y aceite
esencial se ha supuesto como flujo únicamente de vapor de agua debido a que la
proporción de flujo de aceite esencial es mínimo en comparación al flujo de agua.

~ Energía transferida desde el lado de flujo de vapor caliente hacia la superficie


externa de los tubos.

qtotal,c = ql + qz ············· (4.1)

Donde:
qtotal,c : Energía transferida total transferida por el vapor de agua caliente
q 1 : Energía transferida por la condensación de vapor a 68°C
q2 : Energía transferida por el enfriamiento de vapor condensado de 68°C a 21 oc

121
- Energía transferida por la condensación de vapor agua a 68°C

Te,v

Tf,s

FIGURA 4.21 Condición especial de intercambiador donde ocurre la condensación del flujo de vapor de mezcla
de aceite esencial y agua a 68 ·c. La línea azul representa al agua de refrigeración y la línea roja al flujo de vapor
caliente de la mezcla agua-aceite esencial.

q1 = rhc * (hrg) ............ .... (4.2)

kg kJ
q¡ = 4.36 h * 2342 kg

q¡ = 10211.12 hkJ

Donde:
q 1 : Energía latente transferida por la condensación
rile : Flujo másico de vapor de agua que atraviesa la superficie del lecho
hfg : Entalpía de vaporización de agua

- Energía transferida por el enfriamiento de vapor condensado de 68°C a 21 oc :

68 ce

21°C

19 ce

122
q2 = rile * Cp,c * (Tc,e - Tc,s ) ooooooo (4.3)

q2 = 4o36 k:* 40179 k:~c * (68- 21 )°C

q2 = 856o36 hkJ

Donde:
me : Flujo másico de vapor de agua
Cp,c : Calor específico de agua
Tc,e : Temperatura de entrada de flujo de vapor caliente
Tc,s :Temperatura de salida de flujo de vapor caliente

- Energía total transferida del flujo de vapor de agua caliente:

kJ
Qtotal,c = ql + q2 = 11067.48 h

~ Energía absorbida por el flujo de agua refrigerante alimentado al condensador

Como el área de transferencia de calor entre los fluidos caliente y frío es la misma se
puede comprobarse que la energía absorbida por el agua de enfriamiento es la misma
cantidad de energía que libera el fluido caliente:

Qr = Ihr * Cp,r * (Tr,s - Tr,e) ooooooooooo (404)

kg kJ
Qr = 165o50h"* 4o179kgoc * (35 -19)°C
kJ
q3 = 11066000 h

123
Donde:
rhr : Flujo másico de agua refrigerante
Cp,f : Calor específico de agua
Tr,e :Temperatura de entrada de flujo de agua refrigerante
Tr,s :Temperatura de salida de flujo de agua refrigerante

4.3.2 BALANCE DE MATERIA EN LA COLUMNA DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL

Realizando balance de materia para la operación de extracción de aceite esencial de


molle, se obtiene:

Masa entrada- Masa salida+ Masa generada= Masa acumulada .......... (4.5)

En este tipo de operación de extracción no hay reacción química por lo tanto no existe
generación, parte de flujo de vapor de agua inyectado al lecho sufre condensación y
refluja hacia el fondo acumulándose. Puesto que la operación de extracción es Batch, se
puede realizar el Balance de materia por componente.

~ Agua

Al iniciar la operación de extracción el flujo de vapor de agua inyectado pasa a través de


los poros del lecho, a medida que se desarrolla la extracción parte de éste flujo se
condensa debido a la diferencia inicial de temperatura entre él y las semillas de molle;
luego de alcanzar el equilibrio térmico el vapor condensado es evaporado para luego
pasar como mezcla aceite esencial-vapor hacia el condensador. El vapor de agua
condensado y retenido en el fondo de lecho es debido a la condensación fracciona} del
flujo de vapor de agua al sufrir una expansión súbita en el punto de inyección.

124
Tiempo de extracción: 100 minutos
Flujo de vapor de agua inyectado: 6.61 kglh
Flujo de vapor agua acumulado en fondo: 2.06 kg/h
Flujo de vapor de agua a salida del lecho: 4.36 kg/h
Masa de vapor de agua absorbida por las semillas de molle (lecho): 0.19 kg/h

IDentrada - IDsalida + lllgenerada = IDacumulada en el lecho


IDgenerada =O
kg¡ - kg _h__ kg _h_
magua acumulado ( IBach)- 6.61 h * 1.67 Bach 4.36 h * 1.67 Bach +O
kg
IDagua acumulada = 3. 76 Bach

ID agua acumulada = IDagua retenida en fondo + IDagua absorvida por semillas


IDagua absorvida por semillas = IDagua acumulada - IDagua retenida en fondo

. kg kg h
IDaguaabsorvidaporsemillas = 3.76 Bach- 2.06 11* 1.67 Bach

kg
IDagua absorvida por semillas = 0.32 Bach

~ Aceite esencial de molle:

Contenido de aceite esencial en semillas de molle: 8.50 %


Contenido de humedad en semillas de molle: 9.2%
Cantidad de semilla empleada: 20.0003 kg
Tiempo de extracción: 1.67 h
Masa de vapor de agua absorbida por las semillas de molle (lecho): 0.19 kglh
Producción por Bach de aceite esencial: 1.546 L
Rendimiento de extracción de aceite esencial de molle: 7.73%
Porcentaje de recuperación de aceite esencial contenida en la semilla de molle: 90.8 %

125
m salida

macumulada

macumulada en el lecho = mentrada - msalida

mentrada. = msemilla de molle + mvapor de agua


kg kg h
mentrada = 20.0003 --h
Bac
+ 6.61-h * 1.67 -8 ach
kg kg
mentrada = 20.0003 Bach + 11.039 Bach

kg
mentrada = 31.039 Bach

4.3.2.1 Composición fracciona! de la semilla molle a la entrada del extractor

Dato:
Rendimiento máximo de extracción = 8.50 %
El peso total de aceite esencial que se pue~e obtener de 20.00 kg de semilla de molle es:

%Rendimiento= mLa.e * 100 ........... (4.6)


gmuestra

% rend.* lllsemilla
Va.esencial = 100

126
mL
Va.esencial = 0.085 g * 20 000.3 g

Va.esencial = 1700.026 mL
g
Paesencial
. = 0.8354 -L
m

g
ma.esencial = 1700.026 mL * 0.8354 -L
m

ma.esencial = 1420.20 g

Donde:
Va.esencial , Volumen de aceite esencial de molle que se puede extraer completamente
Pa.esencial , Densidad de aceite esencial de molle
ma.esencial, Peso de aceite esencial de molle inicial que entra al extractor

Con los datos anteriores se puede calcular se puede calcular la composición fracciona!
de la semilla de molle:

Xagua = 0.092
1420.20 g
Xaesencial = 20 000. 3 g = 0.071
Xmateria restante = 0.837

Donde:
Xagua , Fracción de humedad de la semilla al inicio de extracción
Xa.esencial, Fracción de aceite esencial en la semilla de molle al inicio de extracción
Xmateria restante, Fracción de materia restante de la semilla de molle

127
4.3.2.2 Balance de materia en la salida de columna del extractor de aceite esencial

Agua
kg h
IDaguas.ext = 4.36h* 1.67 Bach
kg
IDagua s.ext = 7.281 Bach

Aceite esencial
IDaceite esencial = Yext.Bach * Pa.esencial
L kg
IDaceite esencial = 1.546 Bach * 0.8354 L
kg
IDaceite esencial = 1.292 Bach

4.3.2.3 Balance de materia en fondo de la columna del extractor de aceite esencial

msem.agot = msem.in- ma,e.ext + magua.r.f ............. (4.7)

Donde:
msem.agot , peso de la semilla de molle agotada al finalizar la extracción

msem.in , peso de la semilla de molle inicial

ma,e.ext , peso de aceite esencial residual en la semilla de molle agotada

magua.r.f• peso de vapor de agua retenido en la semilla de molle agotada

kg kg kg
m 5 em agot
· = 20.000 -acbh - 1.29 -ac
b h + 0.32 -ac
b h

kg
msem.agot = 19.03 bach

128
Agua acumulada en el fondo del destilador

ky h
mac.fondo = 2.06 h * 1.67 Bach

ky
mac.fondo = 3.44 bach

Componentes fraccionales de la semilla de molle agotadas

ma.e.r = ma.e.e - ma.e.s

ky kg
ma.e.r = 1.420 Bach - 1.292 Bach

ky
maer
·· = 0.128-
8 ac
h

Donde:
ma.e.r , peso de aceite esencial de molle retenido en la semilla de molle agotada

ma.e.e , peso de aceite esencial de molle a la entrada del destilador

ma.e.s , peso de aceite esencial de molle a la salida del destilador

Al reemplazar los datos anteriores calculados, se tiene las fracciones:

Xagua,s.a == 0.1135 (Humedad retenida en las semillas al finalizar la extracción)

kg
ma.e.r
0 ·128 Bach
X :: ---'---- :: --~=
a,esen,s.a msem.agot 19.03 kg
baCh

Xa,esen,s.a = 0.0068

129
x m.s.a =1-xagua.s.a -xa,esen,s.a

Xm.s.a =1 - 0.1135 - 0.0068

Xm.s.a = 0.8797

Donde:
Xagua,s.a , fracción de agua en semilla agotada

Xa,esen,s.a , fracción de aceite esencial en la semilla de molle agotada


x rn.s.a , fracción de materia restante de la semilla de molle agotada

Resumen esquemático de balance de materia en la columna de extractor para aceite


esencial de molle por batch:

7.28kgagua
1.29 kga.esen
Lecho

11.04 kg agua
20.000 kg semilla
X agua = 0.092
X a,esen = 0.071
X m.sem = 0.837
3.44 kgagua
19,03 kg semilla
X agua = 0.1135
X a,esen = 0.0068
X m.sem = 0.8797

130
4.4 BALANCE DE ENERGÍA MECÁNICA EN LECHO RELLENO DE SEMILLAS DE MOLLE zo

Considerando el sistema de flujo de la figura 4.22, un balance de energía mecánica entre


los puntos de entrada y salida del flujo se tiene:

g (uz) + J-+
-L\z+L\- dp
J.Vs+:EF=O [~g] ..... (4.8)
Be 2gc P

Consideraciones:
Término de fricción, L F. La pérdida fricciona! para este tipo de lecho es muy
grande debido a que la sección interfacial es muy grande.

.... .....
• • • • • •• •
·.. .. .. . .
• • • • •
• • •• l • ••
-~
••
...
•• •.,-
... • • 1 • •
•• • ••• • • ••••
•• •• • •• • • • •
il •

• • • • ••• •
t Entrada

Figura 4.22 representación del flujo de vapor de


agua a través del lecho

20
Levenspiel Octave, "FLUJO DE FLUIDOS E INTERCAMBIO DE CALOR" - Oregon State University Corvallis, - Editorial
Reverté, s.a, 1993 - Impreso en España. Página 127- 129.

131
- Término de energía potencial, !!....Jlz. Para gases es normalmente despreciable.
Be

Término de trabajo de flujo, ltfs. Normalmente se puede despreciar.


- Término de trabajo debido para gases que presentan grandes cambios de
densidad, f dpp
- Cuando la pérdida de presión fricciona! es grande, es decir, cuando llP > 0.1p
se tiene en cuenta la variación de la densidad con la presión.

Por tanto, despreciando los términos de la energía cinética y potencial, dividiend.o por
u~ e introduciendo la velocidad másica superficial Go = eu. E)p

I PgdP + 150(1-E) f1 h + 1.75(1-E)h = o


G:f Be E3 dp 2 Go Be e3 dp ............ (4·9)

Como la densidad varía con la presión:

p9 = (:~) .P ........... (4.10)

Integrando desde el punto de entrada y salida

BcMg (P2 _ p2 ) + 150(1-e) 2


p h + 1.75(1-E) h = O
2 G:f R T sal ent Be E3 dp2 Go Be e3 dp ........... (4.11)

Para determinar la caída de presión de flujo de vapor de agua inyectado, se despeja los
términos de presión de la ecuación 4.11 y se tiene la siguiente expresión:

132
_ (150(1 - E) 2Jl h + 1.75(1 - E) h)
3
2 _ p2 ) _ gc E3 dp 2 Go gc E dp
(P.sal ent - M
gc g
2G~ RT

Reemplazando los siguientes datos se tiene:

e =porosidad de lecho = 0.5758


2
f1 =viscosidad de vapor de agua= 0.00001169 N.s/m

h =Longitud de lecho= 0.53 m

Be= Factor de conversión= 1 kg.m /s2/N


dp = tamafío de partícula = l. 73 X 10-3 m
Go =velocidad másica superficial= 0.024282265 kg/m2/s
M9 =peso molecular de agua = 0.018kg/mol
R = constante universal de gases = 8.315 N .m 1 mol. °C
T =Temperatura promedio de vapor de agua= 92 oc

Considerando la preston manométrica en el tope del lecho aproximadamente


1.548615xl05 N/m2 • Podemos calcular la presióri manométrica de flujo de vapor
expandido que se requiere justo por debajo de la carga de lecho.

Pent = .J (1.548615x10 Nfm2 ) 2 + 610.0756323x10 5 N 2 fm 4

Pent = 1.5505835x10 5 Nfm2

133
Como se esperaba, la caída de presión (Psai- Pent) es muy pequeña -196.849487 N/m 2
debido a la alta porosidad del lecho.

La caída de presión en el lecho debido a la fricción también se puede calcular a través


de la ecuación de Ergun, valido para gases que tengan una variación de presión menor a
10%.
llP = 150(1-e) 2 JL U• h + 1.75(1-e)p ut h ········· ... (4.12)
e3 dpZ e3 dp

La pérdida fricciona! para el lecho relleno para el flujo de vapor de agua que circula por
todos los intersticios conformado por la semilla de molle se puede calcular empleando
la ecuación de Ergun.

L F = 150(1-€) 2 11 u 0 h + 1.75 (1-e) u 0 2 h


gc e3 dp 2 P gc e3 dp
[ J]
kg ............. <4· 13)

Reemplazando los datos anteriores de tiene:

L F = 3492.144 J/kg

4.5 CÁLCULO DE FLUJO DE INYECCIÓN DE VAPOR DE AGUA PARA PRODUCCIÓN


INDUSTRIAL DE ACEITE ESENCIAL DEL MOLLE.

En el procedimiento de escalado utilizado para Destilación por arrastre con vapor de


agua se asume que tanto el rendimiento y el tiempo de extracción de una unidad a escala
industrial serían semejante a la unidad de escala de laboratorio si la relación entre la
masa de Flujo de vapor de agua y la masa de semilla de molle (ril.vapor Hz O 1lnmoue) se
mantiene constante.

134
Considerando que las densidades aparentes de lecho para las unidades de escala piloto e
industrial son iguales, es posible calcular la masa de alimentación de semilla de molle
que se debe utilizar para cada ciclo de extracción en la columna industrial.

Usando la velocidad de flujo de masa de vapor de agua y el tiempo de la extracción de


la unidad a escala de laboratorio, es posible calcular la masa de vapor utilizado en cada
ciclo en la unidad de escala industrial, y, por tanto, calcular la velocidad de flujo de
vapor de agua:

. _ IDs_ind*(IDv-pn/tciclo)
Qs_ind - ms_pil .......••.•..... (4.14)

Donde Ó.s_ind es la velocidad de flujo de vapor de agua a escala industrial, m 5 _¡nd es el


peso de semillas de molle en la columna de destilación a escala industrial, m 5 _pil es el
peso de semilla de molle en la columna de destilación a escala piloto, mv-pil es el peso
de vapor de agua usado en un ciclo a escala piloto y t ciclo es el tiempo de ciclo de una
extracción de aceite esencial por arrastre con vapor de agua.

La velocidad másica de flujo de vapor también se puede calcular a partir de la ecuación


de Ergun, puesto que en situaciones industriales ya se conoce el área transversal "At~" y
la altura de carga de lecho "h" y las características de las partículas de semilla de molle;
introduciendo la fórmula 4.16 en la ecuación de Ergun, se puede despejar " rhv.a" y
obtener el flujo másico de vapor de agua requerido para la extracción de aceite esencial
de molle a nivel industrial.

DeMg (P2 _ p2 ) + 150(1-e) 2


~th + 1.75(1-e)h::; O
2 Gl- RT sal ent De e3 dp2 Ga De e3 dp

135
Despejando Ga de la ecuación 4.11 se tendría una ecuación de la forma

Ga 2 * C + Ga * B + A = O, reescribiendo la ecuación se tendría:

G20
1.75(1-e)h
3
+ Go 150(1-e) ph
3 2
2
+ BcMg
2
(P2 _ p2 ) =O
sal ent .......... (4.15)
Be e dp Be e dp Go 2 Go RT

Resolviendo la ecuación anterior se obtiene dos valores uno de los cuales será
inconsistente, el cual se puede discriminar y trabajar con el valor consistente.

Donde:

[:Z!s] ............ ..... (4.16)

Ga , velocidad másica superficial "kg/m2/s"


rhv.a , flujo másico de vapor de agua requerido "kg/s"
Vv.a , volumen especifico de vapor de agua "m3/kg''
Pv.a , densidad de vapor de agua "kg/m3"
At.l , área transversal de columna de extracción de lecho "m2"

Despejando la ecuación 4.16 finalmente se puede calcular el flujo másico de vapor de


agua necesario para la extracción de aceite esencial de molle a nivel industrial.

riLa
""V
= Go*At.t
...
[kg/s] ........... (4.17)
· vv.a*e*Pv.a

136
Ecuación 4.15 y 4.16 válida para el rango de valores:

5.57 kg/h < Q vapor de agua< 7.65 kg/h


Altura de carga de lecho= 2*Diámetro de columna
1.17 mm < dp < 2.39 mm "diámetro promedio de partícula"
0.5057 < E< 0.5758 "porosidad de lecho"
2
Psal - Pent = - 610.0756 x 10 s mZ
2 2 _ (N )
92 oc < T < 94 oc "temperatura interna de lecho"

4.6 CINÉTICA DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE

Graficando los datos experimentales de extracción de aceites esenciales "l!Ca.e vs t"


los datos caen en una línea recta, esto demuestra que la cinética de extracción es de
segundo orden y la pendiente de la recta es igual a la constante de velocidad.

Integrando de coa.e a Ca.e y de to a t la siguiente ecuación se tiene:

_ dCa.e = K*dt
dca.e
1 1
- - -0- = K. t ... ...... (4.18)
Ca.e Ca.e

Donde:

C 0 a.e :concentración inicial de aceite esencial en la semilla de molle


Ca.e : concentración de aceite esencial contenido en la semilla de molle en un tiempo
"t" después de· haber iniciado la extracción.

137
1/Ca.e

3SO

300

250

200
-..-1/CA
150 --Lineal (1/CA)
y= 1.7846. t + 7.1598
100 R2 =0.9945
so
o t {min)
o so 100 150 200

Figura 4.23 Tabulación de datos de extracción de aceite esencial de molle .2.... vs t


Ca.e
Fuente: Elaboración propia.

Finalmente, podemos determinar en un tiempo determinado la cantidad de aceite


esencial que queda por extraer de la matriz de semilla de molle por la siguiente
ecuación:

t-a.e
= 1.7846 (ga.e)-
gm.p
1
(min- 1 ) * t +e~a.e ............... (4.19)

138
CONCLUSIONES

1) Bajo las mismas condiciones de operación de extracción se obtiene mayor


rendimiento de extracción con semillas de molle acondicionadas y
desazucaradas previamente (6.92 %) en contraste de semíllas de molle con
impurezas (5.22 %). Las impurezas al ingresar al lecho conjuntamente con las
semillas de molle generan mayor caída de presión y resistencia al paso de flujo
de vapor por la oclusión parcial de los intersticios del lecho, disminuyendo la
difusión por convección de aceite esencial de molle hacia la corriente de vapor
de agua.

2) Manteniendo la misma altura de carga, al incrementar los flujo de vapor de agua


inyectado 2.77 kg/h, 3.53 kg/h, 5.07 kg/h y 6.61 kg/h los rendimientos y la
constante cinético de extracción se incrementan proporcionalmente; lo cual
indica que la mayor transferencia de aceite esencial al vapor se produce cuando
existe mayor convección de vapor en el lecho. Un flujo débil de vapor de agua
(2. 77 kg/h) puede llegar a condensarse, inundar los poros del lecho y reflujar
más de 70% de flujo inicial; un flujo de vapor de agua inyectado por encima
5.07 kg/h es suficiente para vencer la resistencia hidráulica de lecho sin perder
más de 40% de su flujo inicial por condensación.

3) Se ha evaluado dos grados de molienda cuya partículas se ha caracterizado por


granulometría, molienda "M1" con diámetro promedio de partícula 2.39 mm y
molienda "M2" con diámetro promedio de partícula 1.73 mm, al cargarse sin
compactación a la columna del extractor han formado un lecho con porosidad
0.5758 -y 0.5017 respectivamente. Se ha obtenido mayor rendimiento en la
extracción de aceite esencial con semillas con mayor molturación (1,73 mm
diámetro promedio de partícula) a pesar que genera mayor caída de presión,
esto demuestra que la transferencia de masa por convección es dominante sobre

139
la difusión en operación de extracción de aceite esencial de molle, debido a la
mayor cantidad de aceite esencial liberado durante la molturación.

4) Al evaluarse la altura de carga se ha trabajado con altura de carga equivalente al


diámetro de su base y con altura de carga equivalente al doble de su diámetro
base del extractor. A pesar que el volumen de carga es doble (mayor altura de
carga, 0.54 m) los rendimientos de extracción, constante cinética de extracción y
pérdida de flujo de vapor inyectado son similares. Un diseño vertical de columna
permite incrementar la velocidad de flujo de vapor en los intersticios del lecho
generando mayor transferencia de masa por convección de aceite esencial hacia
la corriente de vapor.

5) El tiempo óptimo de extracción de aceite esencial de molle está comprendida en


el intervalo de 65 minutos cuando se trabaja con flujo de vapor de agua
inyectado superior a 5.51 kg/h, presentan menor tiempo de operación (menor
costo) a pesar que la altura de carga y área superficial del lecho se ha duplicado.

6) Se requiere 14 676.44 kJ/h de energía térmica para la operación de extracción de


aceite esencial de molle a partir de su semilla en el equipo modular de
extracción de la FIQM- UNSCH a 5.51 kg/h de flujo de inyección de vapor de
agua en lecho de semillas de molle molturadas cuyas características son: 0.54 m
de altura de carga, 0.5017 porosidad de lecho y l. 73 mm de diámetro promedio
de partícula.

140
RECOMENDACIONES

1) Realizar el análisis cromatográfico por intervalos de tiempo de extracción para la


construcción de la curva de equilibrio líquido-vapor que permita en futuro realizar
modelamientos matemáticos y cálculos de composición química de aceite esencial de
molle en determinado tiempo de extracción.

2) Ampliar el estudio de aplicación de aceite esencial de molle en campos de


bioinsecticidas, farmacológica, cosmética y otras para dar mayor valor agregado al
aceite esencial de molle.

3) Diseñar y construir equipo de extracción de aceite esencial que tenga una relación de
altura y diámetro del lecho mayor a cuatro (H/D > 4) para determinar si los extractores
de geometría vertical son más eficientes que los de geometría horizontal. Se podría
investigar la influencia del flujo tipo pistón sobre el rendimiento y calidad de aceite·
esencial extraído.

141
BIBLIOGRAFÍA

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Colombia 2001- pp. 09-21.

2) Alnicolsa (s.f.) [En línea]: Molle. SCIDNUS MOLLE. Lima Perú.- [Fecha de consulta:
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Science and High Technology, 2008- pp. 38- 121

142
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9) Gundiza M. "LA ACTIVIDAD DE ANTIMICROBIAL DE ACEITE ESENCIAL DE


SCHINUS MOLLE LINNEO. REVISTA MÉDICA AFRICIAN". 1993. 39 (11): 231-
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10) Kem, Donald, "PROCESOS DE TRANSFERENCIA DE CALOR". Traducido del


inglés por Ing. Nicolás Marino Ambrossi. Primera ed. México, MacGraw Hill, 1992.

11) Knudsen, J. G., H. C. Hottel, A. F. Sarofi m, et al. 1999. HEAT AND MASS
TRANSFER. IN PERRY'S CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK, 7TH ED.,
EDITED BY R. H. Perry and D. W. Green. New York: McGraw-Hill.

12) Levenspiel Octave, "FLUJO DE FLUIDOS E INTERCAMBIO DE CALOR" - Oregon


State University Corvallis, - Editorial Reverté, s.a, 1993 - Impreso en España.

13) Maria Angela A. Meireles "EXTRACTING BIOCTIVE COMPOUNDS FOR FOOD


PRODUCT" - U.S.A pp. 3-12.

14) Morales, H. (2009). [En línea]: PLANTAS MEDICINALES: SCHINUS MOLLE


LINNEO - [Fecha de consulta: 14 de enero de 2013]. Disponible en:
http://aceiteesencialdemolle.blogspot.com/

15) Perry Robert, Down Green. 2001. "MANUAL DE INGENIERO QUÍMICO". 7a


edición, McGraw hill. España. pág 4512.

143
16) Perú Ecológico (s.f.) [En línea]- MOLLE (Schinus Molle): LA PIMIENTA DEL PERÚ
[Fecha de consulta: 02 febrero 2013]. Disponible en:
http://www.peruecologico.com.pe/flo molle 1.htm

17) Pretell, J. 1985. APUNTES SOBRE ALGUNAS ESPECIES FORESTALES NATIVAS


DE LA SIERRA PERUANA. Lima. Proyecto FAO/Holanda/INFOR. Pág-65.

18) Rexwinkel, G., A. B. M. Heesink, and W. P. M. Van Swaaij. 1997. MASS TRANSFER
IN PACKED BEDS AT LOW PECLET NUMBERS-Wrong experiments or wrong
interpretations Chemical Engineering Science 52 (21-22): 3995-4003.

19) Stashenko, E.; En: MEMORIAS DEL IV CONGRESO NACIONAL DE


FITOQUÍMICA, Universidad Industrial de Santander, Escuela de Química,
Bucaramanga, febrero de 1996, pp. 29-53.

20) Treybal, Robert. 2002. "OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA". 2a


Edición, Editorial McGraw Hill. México. 852 pp.

144
A

ANEXO A

A.l Tabla de mallas ASTM y su equivalente en mallas TYLER 131

ASTMmalla
Tyler Standard Series Abertura de malla
(U.S. Standard Series)
0,265 in 3 6,7mm
4 4 4,75mm
6 6 3,35 mm
8 8 2,36mm
12 10 1,70 mm
16 14 1,18 mm
20 20 850 J.tm
30 28 600 Jlffi
40 35 425 Jlffi
50 48 300 Jlffi
70 65 212 Jlffi
100 100 150 J.tffi
140 150 106 Jlffi
200 200 75 J.tffi

Fuente: ASTM C-92 standard test methods for sieve analysis and water content of
re:fractory materials, United States of America, 1999
B

A.2 Tabla estadístico de distribución "t"

Valor de 1pam un intewalo de confianza de 90% 95% 98% 99%


Valor cn'tico de ! ti pata valores de P de ~limero
de gtados de libertad ato 0.05 ().(}2 0.01

1 6.31 12.71 31.82 63.66


2 2.92 4.30 6.96 9.92
3 2.35 3.18 4.54 5.84
4 2.13 2.78 3.75 4.60
5 2.02 2.57 3.36 4.03
6 1.94 2.45 3.14 3.71
1 1.89 2.36 3.00 3.50
e 1.86 2.31 2.90 3.36
9 1.83 2.26 2.82 3.25
10 1.81 2.23 2.76 3.17
12 1.78 2.18 2.68 3.05
14 1.76 2.14 2.62 2.98
16 1.75 2.12 2.58 2.92
18 1.73 2.10 2.55 2.88
20 1.72 2.09 2.53 2.85
30 1.70 2.04 2.46 2.75
50 1.68 2.01 2.40 2.68
w 1.64 1.96 2.33 2.58

Los valores críticos de 1ti son adecuados para un contraste de dos coJas. Para
un contraste de 1uza cola el valor se toma de la columna para dos veces el
valor de P deseado, es decir, para un contraste de una cola, P = 0.05J
5 grados de libertad, el valor crítico se lee de la columna P = 0.10 y es igual
a 2.02.
e

A.3 Esquema de equipo modular de destilación de aceites esenciales

.,.

N
IIJ

..
u
D

ANEXO B

B.l Extracción con semillas de molle con acondicionamiento

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o %rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación

37.0 92.4 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00


38.0 92.7 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
39.0 92.9 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
39.7 93.1 20.1 19.7 25.2 o o o o 0.00 0.00
40.7 93.3 20.1 20.5 25.1 o o o o 0.00 0.00
43.5 93.5 20.2 21.4 25.0 o o o o 0.00 0.00
44.0 93.6 20.2 24.8 24.6 o o o o 0.00 0.00
47.0 93.7 20.3 27.8 22.0 83 38 45 45 2.58 0.22
so.o 93.9 20.3 30.4 21.3 96 45 51 96 5.51 0.47
53.0 93.9 20.3 30.2 21.1 103 49 54 150 8.61 0.73
56.0 93.9 20.3 30.2 21.1 98 47 51 201 11.54 0.98
60.0 94 20.3 29.4 21.7 134 64 70 271 15.56 1.32 .
63.0 94 20.3 29.4 21.8 101 47 54 325 18.66 1.59
66.0 94 20.3 30.1 21.8 99 48 51 376 21.59 1.84
69.0 94 20.3 31.1 21.8 101 50 51 427 24.51 2.09
72.0 94.1 20.3 30.6 21.8 100 49 51 478 27.44 2.34
75.0 94.1 20.3 30.5 21.8 98 48 so 528 30.31 2.58
78.0 94.1 20.3 31 21.8 95 47 48 576 33.07 2.81
81.0 94.1 20.3 31.7 21.8 95 48 47 623 35.77 3.04
85.0 94.1 20.3 31.7 21.7 133 66 67 690 39.61 3.37
88.0 94.1 20.3 31.2 21.7 98 50 48 738 42.37 3.61
91.0 94.1 20.3 31 21.8 95 48 47 785 45.07 3.84
95.0 94.1 20.3 30 21.8 124 63 61 846 48.57 4.13
99.0 94.1 20.3 31.4 21.9 123 64 59 905 51.95 4.42
103.5 94.1 20.3 30.8 21.9 135 72 63 968 55.57 4.73
107.0 94.1 20.3 31 21.8 104 57 47 1015 58.27 4.96
111.0 94.1 20.3 31.9 21.8 122 68 54 1069 61.37 5.22
116.5 94.1 20.3 31.6 21.8 139 81 58 1127 64.70 5.51
120.0 94.1 20.3 31.4 21.8 109 65 44 1171 67.23 5.72
125.0 94.1 20.3 30.9 21.8 123 74 49 1220 70.04 5.96
130.0 94.1 20.3 31.8 21.8 129 81 48 1268 72.79 6.19
135.0 94.1 20.3 31.7 21.8 129 85 44 1312 75.32 6.41
140.0 94.1 20.4 31 21.8 122 84 38 1350 77.50 6.60
145.0 94.1 20.4 30.9 21.9 122 86 36 1386 79.57 6.77
150.0 94.1 20.4 30.2 21.9 118 88 30 1416 81.29 6.92
155.0 94 20.3 29.9 21.9 105 82 23 1439 82.61 7.03
160.0 94 20.3 30 21.8 105 86 19 1458 83.70 7.12
165.0 94 20.3 29.2 21.8 92 80 12 1470 84.39 7.18
170.0 94 20.3 30.2 21.8 94 84 10 1480 84.96 7.23
175.0 94 20.3 29.5 21.8 89 80 9 1489 85.48 7.27
180.0 94 20.2 29.1 21.7 90 82 8 1497 85.94 7.31
185.0 94 20.2 29.1 21.6 89 82 7 1504 86.34 7.35
E

B.2 Extracción con semillas de molle sin acondicionamiento

T1 T2 T3 T4 V2 V1 Va.e Vacum. %
t(min) % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (mL) a.e (ml) recuperación

61.0 93.3 20.5 23 24.4 o o o o 0.00 0.00


63.0 93.4 20.5 24 23.5 25 14 11 11 0.63 0.05
65.0 93.8 20.5 24 23 52 25 27 38 2.19 0.19
67.0 93.8 20.5 24.5 22.9 64 31 33 71 4.09 0.35
69.0 93.8 20.5 24.6 22.9 58 19 39 110 6.34 0.54
71.0 94 20.5 24.6 22.9 56 22 34 144 8.30 0.71
73.0 94 20.5 24.3 22.9 57 29 28 172 9.91 0.84
75.0 94 20.5 24.3 22.7 60 28 32 204 11.76 1.00
77.0 94 20.5 24.3 22.7 59 28 31 235 13.55 1.15
79.0 94 20.5 24.3 22.7 59 28 31 266 15.33 1.30
81.0 94 20.5 24.3 22.7 59 28 31 297 17.12 1.46
83.0 94 20.5 24 22.7 58 28 30 327 18.85 1.60
85.0 94 20.5 24 22.7 59 29 30 357 20.58 1.75
87.0 94 20.5 24 22.7 58 30 28 385 22.19 1.89
89.0 94 20.5 24.1 22.4 59 30 29 414 23.86 2.03
91.0 94 20.5 24.1 22.4 59 30 29 443 25.54 2.17
93.0 94 20.5 24.1 22.4 58 29 29 472 27.21 2.32
95.0 94 20.5 24.1 22.3 58 30 28 500 28.82 2.45
97.0 94 . 20.5 24.4 22.4 58 30 28 528 30.43 2.59
99.0 94 20.5 24.4 22.4 59 31 28 556 32.05 2.73
101.0 94 20.5 24.6 22.4 57 30 27 583 33.61 2.86
103.0 94 20.5 23.9 22.4 56 32 24 607 34.99 2.98
105.0 94 20.5 23.9 22.4 54 31 23 630 36.31 3.09
107.0 94 20.5 23.9 22.6 57 34 23 653 37.64 3.20
109.0 94 20.5 23.9 22.2 53 30 23 676 38.97 3.32
111.0 94 20.5 24.2 22.2 54 33 21 697 40.18 3.42
115.0 94 20.5 24 22.2 49 29 40 737 42.48 3.62
121.0 94 20.5 24.2 22.2 51 34 56 793 45.71 3.89
125.0 94 20.5 24.2 22.2 53 32 43 836 48.19 4.10
127.0 94 20.5 24.2 22.2 50 34 16 852 49.11 4.18
129.0 94 20.5 24.2 22.2 52 31 21 873 50.32 4.28
131.0 94 20.5 24.2 22.2 51 31 20 893 51.47 4.38
133.0 94 20.5 24.2 22.2 53 31 22 915 52.74 4.49
137.0 94 20.5 24.2 22.2 46 30 31 946 54.53 4.64
139.0 94 20.5 24.3 22.2 58 31 27 973 56.09 4.77
141.0 94 20.5 24.2 22.3 46 31 15 988 56.95 4.85
143.0 94 20.5 24.2 22.3 47 30 17 1005 57.93 4.93
145.0 94 20.5 23.8 22.3 43 28 15 1020 58.79 5.00
147.0 94 20.5 23.8 22.3 48 33 15 1035 59.66 5.08
149.0 94 20.5 23.8 22.3 45 30 15 1050 60.52 5.15
151.0 94 20.5 24.2 22.4 46 31 15 1065 61.39 5.22
153.0 94 20.5 24.2 22.4 46 32 14 1079 62.20 5.29
155.0 94 20.5 24.2 22.4 46 33 13 1092 62.94 5.36
157.0 94 20.5 24.2 22.4 46 33 13 1105 63.69 5.42
159.0 94 20.5 24.2 22.4 42 31 11 1116 64.33 5.47
161.0 94 20.3 24.3 22.4 42 30 12 1128 65.02 5.53
163.0 94 20.3 24 22.2 43 31 12 1140 65.71 5.59
165.0 94 20.3 24.1 22.1 41 30 11 1151 66.35 5.65
167.0 94 20.3 24.1 22 42 32 10 1161 66.92 5.70
169.0 94 20.2 24.1 22 39 29 10 1171 67.50 5.74
F

B.3 Datos de extracción de aceite esencial de molle de acuerdo a las combinaciones


factoriales de la tabla 3.15

EXPERIMENTO No 008

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11766.9


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 2. 771
Tipo de molturación: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.36

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(mL) recuperación

o 25.7 21.2 23.3 27.0 0.0 0.00 0.00


42.5 91.2 18.9 21.3 20.4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
47 91.8 18.8 21.4 20.0 86.0 42.0 44.0 44.0 4.39 0.37
50 92.5 18.8 21.2 19.9 74.0 38.0 36.0 80.0 7.99 0.68
54 92.7 18.8 21.5 19.8 100.0 50.0 50.0 130.0 12.98 1.10
58 92.7 18.7 21.3 19.7 96.0 48.0 48.0 178.0 17.78 1.51
61 92.3 18.7 21.2 20.4 77.0 40.0 37.0 215.0 21.47 1.83
64 92.1 18.7 21.4 20.8 66.0 34.0 32.0 247.0 24.67 2.10
67 92.0 18.7 21.5 21.0 71.0 40.0 31.0 278.0 27.76 2.36
71 91.7 18.7 21.5 21.0 100.0 54.0 46.0 324.0 32.36 2.75
74 91.4 18.7 21.2 21.0 73.0 42.0 31.0 355.0 35.45 3.02
78 91.1 18.7 21.4 21.0 92.0 50.0 42.0 397.0 39.65 3.37
82 91.0 18.7 20.7 20.3 94.0 53.0 41.0 438.0 43.74 3.72
86 90.9 18.7 20.6 20.7 92.0 52.0 40.0 478.0 47.73 4.06
90 90.8 18.7 21.4 20.3 82.0 46.0 36.0 514.0 51.33 4.37
94 90.7 18.7 21.0 20.3 84.0 48.0 36.0 550.0 54.93 4.67
98 90.6 18.7 21.3 20.9 88.0 53.0 35.0 585.0 58.42 4.97
102 90.6 18.6 21.3 21.1 86.0 51.0 35.0 620.0 61.92 5.27
107 90.6 18.6 21.3 21.1 104.0 64.0 40.0 660.0 65.91 5.61
112 90.6 18.6 21.3 21.2 103.0 66.0 37.0 697.0 69.61 5.92
117 90.6 18.6 21.1 21.2 96.0 66.0 30.0 727.0 72.60 6.18
122 90.6 18.6 20.8 21.2 92.0 68.0 24.0 751.0 75.00 6.38
127 90.6 18.6 20.8 21.4 90.0 70.0 20.0 771.0 77.00 6.55
132 90.6 18.6 20.7 21.4 84.0 68.0 16.0 787.0 78.59 6.69
137 90.6 18.6 20.4 21.5 75.0 64.0 11.0 798.0 79.69 6.78
144 90.5 18.5 20.6 21.5 98.0 88.0 10.0 808.0 80.69 6.87
150 90.5 18.5 19.9 21.7 80.0 74.0 6.0 814.0 81.29 6.92
160 90.5 18.5 19.8 21.8 125.0 115.0 10.0 824.0 82.29 7.00
170 90.5 18.5 19.8 21.8 96.0 88.0 8.0 832.0 83.09 7.07
180 90.5 18.5 19.8 21.8 97.0 90.0 7.0 839.0 83.79 7.13
190 90:6 18.8 19.8 21.1 109.0 103.0 6.0 845.0 84.38 7.18
193 90.6 18.3 20.0 20.9 38.0 36.0 2.0 847.0 84.58 7.20
200.5 90.6 18.3 20.0 20.9 96.0 91.0 5.0 852.0 85.08 7.24
210 90.6 18.3 19.7 19.7 119.0 112.0 7.0 859.0 85.78 7.30
G

EXPERIMENTO N° 001

Peso de semilla de molle 1Batch. g: 11757.6


Flujo de vapor de agua inyectado, kg!h: 5.075
Tipo de molturación: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.36

T1 T2 T3 T4 V2 V1 Va.e Vacum. %
t(min) % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (mL) a.e (ml) recuperación
17.9 90.1 19.8 22.5 22.5 o o o
20.0 91.6 19.8 23.6 21.8 108 60 48 48 4.80 0.41
21.7 92.1 19.7 24.6 21.4 132 63 69 117 11.69 1.00
23.4 92.2 19.6 25 21.2 134 70 64 181 18.09 1.54
25.3 92.4 19.6 2S.2 21 136 66 70 2S1 2S.09 2.13
27.0 92.5 19.6 24.6 20.8 118 68 so 301 30.08 2.56
28.5 92.6 19.6 24.7 20.8 144 68 76 377 37.68 3.21
30.7 92.6 19.5 24.8 20.8 160 92 68 445 44.47 3.78
33.3 92.7 19.5 24.5 20.7 185 110 75 520 51.97 4.42
35.8 92.8 19.5 24.4 20.6 152 94 58 578 57.77 4.92
38.2 92.8 19.4 24.6 20.6 155 105 so 628 62.76 5.34
40.3 92.8 19.4 24.7 20.6 138 96 42 670 66.96 5.70
42.3 92.8 19.4 24.3 20.6 128 92 36 706 70.56 6.00
44.8 92.8 19.4 24.6 20.7 124 96 28 734 73.36 6.24
47.5 92.8 19.4 24.3 20.8 148 122 26 760 75.96 6.46
50.0 92.8 19.4 24.5 21 128 112 16 776 77.56 6.60
53.0 92.8 19.4 24.6 21 144 132 12 788 78.75 6.70
56.2 92.8 19.4 24.8 21.1 150 138 12 800 79.95 6.80
59.0 92.8 19.4 21.9 21.1 140 130 10 810 80.95 6.89
61.0 92.8 19.4 24.8 21.1 138 130 8 818 81.75 6.96
64.0 99.9 19.4 23.8 21.1 122 118 4 822 82.15 6.99
68.0 93 19.4 24.7 21.1 158 152 6 828 82.75 7.04
71.0 93.1 19.4 24.6 21.1 144 138 6 834 83.35 7.09
74.0 93.1 19.4 24.5 21.2 142 136 6 840 83.95 7.14
77.0 93.1 19.4 24.5 21.2 142 136 6 846 84.55 7.20
80.0 93.1 19.4 24.7 21.2 142 136 6 852 85.15 7.25
83.0 93.1 19.4 24.7 21.2 132 128 4 856 85.55 7.28
86.0 93.2 19.3 24.3 21.2 134 130 4 860 85.95 7.31
89.0 93.2 19.3 25.1 21.2 134 130 4 864 86.35 7.35
92.0 93.2 19.3 25.1 21.2 140 136 4 868 86.75 7.38
95.0 93.2 19.3 24.5 21.2 134 130 4 872 87.15 7.42
98.0 93.2 19.3 24.8 21.2 136 132 4 876 87.55 7.45
102.0 93.2 19.3 24.8 21.2 185 180 S 881 88.05 7.49
105.0 93.2 19.3 25 21.2 116 112 4 885 88.45 7.53
108.0 93.2 19.3 25 21.2 140 137 3 888 88.75 7.55
111.1 93.2 19.3 24.3 21.2 152 148 4 892 89.15 7.59
H

T1 T2 T3 T4 V2 V1 Va.e Vacum. %
t(min) oc oc oc oc % rend.
(ml) (ml) (ml) a.e(ml) recuperación

115.0 93.2 19.3 24.2 21.2 150 146 4 896 89.55 7.62
118.0 93.2 19.3 24.7 21.2 132 128 4 900 89.95 7.65
121.0 93.2 19.3 25 21.2 133 130 3 903 90.25 7.68
124.0 93.2 19.3 25.3 21.2 134 131 3 906 90.55 7.71
129.0 93.1 19.3 25 21.1 242 238 4 910 90.95 7.74
134.0 93.1 19.3 23.9 21.1 194 190 4 914 91.35 7.77
139.0 93 19.3 25 21.1 209 206 3 917 91.65 7.80
144.0 92.8 19.3 24.4 21.1 223 220 3 920 91.95 7.82
149.0 92.7 19.3 24.6 21.1 215 212 3 923 92.25 7.85
154.0 92.5 19.3 24.6 21.1 211 208 3 926 92.55 7.88
159.0 92.4 19.3 24.2 21 218 216 2 928 92.75 7.89
164.0 92.2 19.3 24 21 206 204 2 930 92.95 7.91
170.0 91.9 19.3 23.9 21 248 246 2 932 93.15 7.93
175.0 91.7 19.3 24 21 200 198 2 934 93.35 7.94
180.0 91.6 19.3 24.5 20.8 214 212 2 936 93.55 7.96
185.0 91.6 19.3 23 20.8 212 210 2 938 93.75 7.98
190.0 91.5 19.3 23.3 20.8 284 282 2 940 93.95 7.99
193.0 91.5 19.3 23.2 20.8 133 132 1 941 94.05 8.00
EXPERIMENTO N° O17

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11772.4


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 3.539
Tipo de molturación: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.36

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(mL)
recuperación

o 21.7 19.6 19.2 22.2 0.0 0.0 0.0 0.0


8 21.8 19.4 19.0 22.2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
18 21.9 19.2 18.8 22.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
24 84.3 19.2 18.8 21.8 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
25 88.5 19.2 18.8 21.8 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
26 89.1 19.2 18.8 21.8 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
27 89.4 19.2 18.8 21.6 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
30.2 90.2 19.2 18.7 21.5 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
32.7 90.5 19.2 21.4 21.5 0.0 0.0 0.0 0.0 0.00 0.00
36 92.0 19.2 22.9 20.2 122.0 59.0 63.0 63.0 6.29 0.54
41 92.1 19.2 22.7 19.9 202.0 101.0 101.0 164.0 16.37 1.39
46 92.1 19.1 22.2 19.8 208.0 111.0 97.0 261.0 26.05 2.22
52 92.2 19.1 23.1 19.8 234.0 129.0 105.0 366.0 36.53 3.11
57 91.8 19.1 23.3 19.7 200.0 115.0 85.0 451.0 45.02 3.83
63 91.7 19.1 22.5 19.7 223.0 135.0 88.0 539.0 53.80 4.58
70 91.6 23.1 19.7 19.9 246.0 163.0 83.0 622.0 62.09 5.28
76 91.6 19.1 22.8 19.7 207.0 145.0 62.0 684.0 68.27 5.81
83 91.6 19.1 22.5 19.8 199.0 161.0 38.0 722.0 72.07 6.13
91 91.5 19.1 22.8 19.8 216.0 192.0 24.0 746.0 74.46 6.34
99 91.3 19.1 22.8 19.8 218.0 202.0 16.0 762.0 76.06 6.47
108 91.1 19.1 23.2 19.8 240.0 226.0 14.0 776.0 77.46 6.59
117 91.0 19.1 23.2 19.8 242.0 230.0 12.0 788.0 78.66 6.69
125 90.9 19.1 22.8 19.8 226.0 214.0 12.0 800.0 79.85 6.80
136 90.8 19.1 22.9 19.7 288.0 276.0 12.0 812.0 81.05 6.90
148 90.7 19.1 22.8 19.7 305.0 295.0 10.0 822.0 82.05 6.98
157 90.7 19.1 22.8 19.7 230.0 222.0 8.0 830.0 82.85 7.05
166 90.7 19.1 22.9 19.6 234.0 227.0 7.0 837.0 83.55 7.11
174 90.7 19.1 22.9 19.6 206.0 200.0 6.0 843.0 84.15 7.16
183 90.7 19.1 22.8 19.6 224.0 218.0 6.0 849.0 84.74 7.21
193 90.7 19.1 22.0 19.6 254.0 248.0 6.0 855.0 85.34 7.26
J

EXPERIMENTO N° 028

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11 768.20


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 6.611
Tipo de molturación: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.36

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc acum.e.o % rend.
oc oc (ml) (ml) (ml) recuperación
(mL)

o 21.7 19.6 19.2 22.2 o o o 0.0


10 21.9 19.9 19.5 22.7 o o o 0.0 0.00 0.00
15 89.5 19.9 19.7 22.3 o o o 0.0 0.00 0.00
15.5 89.5 19.9 26.5 22.3 o o o 0.0 7.19 0.61
17 91.2 19.8 35.8 21.8 262 190 72 72.0 28.66 2.44
19.5 92.0 19.8 37.5 21.6 440 225 215 287.0 39.04 3.32
21.5 92.3 19.8 39.0 21.5 226 122 104 391.0 50.53 4.30
24 92.7 19.8 38.9 21.4 275 160 115 506.0 58.01 4.94
26 92.9 19.8 40.8 21.4 202 127 75 581.0 64.70 5.51
28 93.2 19.8 39.4 21.4 207 140 67 648.0 69.50 5.91
30 93.3 19.8 40.2 21.3 174 126 48 696.0 74.49 6.34
33 93.5 19.8 41.5 21.3 255 205 50 746.0 76.49 6.51
35.3 93.6 19.9 41.7 21.3 166 146 20 766.0 78.08 6.65
37 93.7 19.9 41.7 21.3 144 128 16 782.0 79.38 6.76
40 93.8 19.9 41.3 21.3 250 237 13 795.0 80.58 6.86
43 93.8 19.9 41.7 21.4 180 168 12 807.0 81.68 6.95
46 93.9 20.0 43.2 21.4 215 204 11 818.0 83.18 7.08
50 94.0 20.0 43.9 21.5 300 285 15 833.0 84.18 7.16
53.5 94.0 20.0 44.8 21.5 244 234 10 843.0 84.78 7.21
56 94.0 20.0 43.0 21.6 178 172 6 849.0 85.37 7.27
59 94.0 20.0 43.0 21.6 210 204 6 855.0 85.97 7.32
62 94.0 20.0 39.9 21.6 202 196 6 861.0 86.57 7.37
65 94.0 20.0 37.9 21.6 208 202 6 867.0 - 87.07 7.41
69 94.0 20.0 31.4 21.6 270 265 5 872.0 87.47 7.44
73 94.0 19.8 37.8 20.3 280 276 4 876.0 87.87 7.48
76 93.9 19.7 35.1 21.6 208 204 4 880.0 88.27 7.51
79 93.9 19.7 33.7 21.5 212 208 4 884.0 88.47 7.53
82 93.9 19.7 32.9 21.5 200 198 2 886.0 88.77 7.55
86 93.8 19.6 31.9 21.4 285 282 3 889.0 89.07 7.58
90 93.8 19.6 32.0 21.4 295 292 3 892.0 89.47 7.61
95 93.8 19.6 34.5 21.5 345 341 4 896.0 89.87 7.65
100 93.7 19.5 33.7 21.5 360 356 4 900.0 90.27 7.68
105 93.6 19.5 33.4 21.5 355 351 4 904.0 90.67 7.72
1<

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación

110 93.6 19.5 33.3 21.5 358 354 4 908.0 91.07 7.75
115 93.5 19.5 32.7 21.6 345 341 4 912.0 91.47 7.78
120 93.5 19.5 32.7 21.7 355 351 4 916.0 91.86 7.82
125 93.5 19.5 32.7 21.7 349 345 4 920.0 92.26 7.85
132 93.4 19.5 32.0 21.8 454 450 4 924.0 92.66 7.89
139 93.3 19.5 31.5 21.7 473 469 4 928.0 93.06 7.92
146 93.3 19.4 32.0 22.1 475 471 4 932.0 93.26 7.94
150 93.2 19.4 32.4 21.9 278 276 2 934.0 93.56 7.96
157 93.2 19.4 32.3 21.8 465 462 3 937.0 93.86 7.99
163 93.2 19.4 30.6 21.6 398 395 3 940.0 94.16 8.01
170 93.2 19.3 31.4 21.1 478 475 3 943.0 94.46 8.04
177 93.1 19.3 31.2 20.8 483 480 3 946.0 94.66 8.06
182 93.1 19.2 31.2 20.6 328 326 2 948.0 94.86 8.07
187 92.9 19.2 30.0 20.6 329 327 2 950.0 95.06 8.09
193 92.7 19.2 30.7 20.4 408 406 2 952.0 95.06 8.09
L

EXPERIMENTO N° 009

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20 468.8


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 2.771
Tipo de moltumción: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
oc oc oc oc (ml) (ml) (ml) recuperacion
(ml)
0.0 34 o o o o
5.0 34.1 20 19.6 24.5 o o o o 0.00 0.00
7.0 33.8 20 19.6 24.6 o o o o 0.00 0.00
10.0 33.5 19.9 19.6 24.7 o o o o 0.00 0.00
15.0 33.1 20 19.6 24.-8 o o o o 0.00 0.00
20.0 32.9 20 19.6 24.9 o o o o 0.00 0.00
25.0 89.5 20 19.6 25 o o o o 0.00 0.00
28.0 90.8 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
28.2 90.9 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
29.0 91 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
30.0 91.2 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
31.0 91.4 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
32.0 91.5 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
34.0 91.7 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
36.0 92.1 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
37.0 92.4 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
38.0 92.7 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
39.0 92.9 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
39.7 93.1 20.1 19.7 25.2 o o o o 0.00 0.00
40.7 93.3 20.1 20.5 25.1 o o o o 0.00 0.00
43.5 93.5 20.2 21.4 25 o o o o 0.00 0.00
44.0 93.6 20.2 24.8 24.6 o o o o 0.00 0.00
47.0 93.7 20.3 27.8 22 83 38 45 45 2.58 0.22
50.0 93.9 20.3 30.4 21.3 96 45 51 96 5.51 0.47
53.0 93.9 20.3 30.2 21.1 103 49 54 150 8.61 0.73
56.0 93.9 20.3 30.2 21.1 98 47 51 201 11.54 0.98
60.0 94 20.3 29.4 21.7 134 64 70 271 15.56 1.32
63.0 94 20.3 29.4 21.8 101 47 54 325 18.66 1.59
66.0 94 20.3 30.1 21.8 99 48 51 376 21.59 1.84
69.0 94 20.3 31.1 21.8 101 50 51 427 24.51 2.09
72.0 94.1 20.3 30.6 21.8 100 49 51 478 27.44 2.34
75.0 94.1 20.3 30.5 21.8 98 48 50 528 30.31 2.58
78.0 94.1 20.3 31 21.8 95 47 48 576 33.07 2.81
M

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (mL) (mL)
(mL)
recuperacion

81.0 94.1 20.3 31.7 21.8 95 48 47 623 35.77 3.04


85.0 94.1 20.3 31.7 21.7 133 66 67 690 39.61 3.37
88.0 94.1 20.3 31.2 21.7 98 50 48 738 42.37 3.61
91.0 94.1 20.3 31 21.8 95 48 47 785 45.07 3.84
95.0 94.1 20.3 30 21.8 124 63 61 846 48.57 4.13
99.0 94.1 20.3 31.4 21.9 123 64 59 905 51.95 4.42
103.5 94.1 20.3 30.8 21.9 135 72 63 968 55.57 4.73
107.0 94.1 20.3 31 21.8 104 57 47 1015 58.27 4.96
111.0 94.1 20.3 31.9 21.8 122 68 54 1069 61.37 5.22
116.5 94.1 20.3 31.6 21.8 139 81 58 1127 64.70 5.51
120.0 94.1 20.3 31.4 21.8 109 65 44 1171 67.23 5.72
125.0 94.1 20.3 30.9 21.8 123 74 49 1220 70.04 5.96
130.0 94.1 20.3 31.8 21.8 129 81 48 1268 72.79 6.19
135.0 94.1 20.3 31.7 21.8 129 85 44 1312 75.32 6.41
140.0 94.1 20.4 31 21.8 122 84 38 1350 77.50 6.60
145.0 94.1 20.4 30.9 21.9 122 86 36 1386 79.57 6.77
150.0 94.1 20.4 30.2 21.9 118 88 30 1416 81.29 6.92
155.0 94 20.3 29.9 21.9 105 82 23 1439 82.61 7.03
160.0 94 20.3 30 21.8 105 86 19 1458 83.70 7.12
165.0 94 20.3 29.2 21.8 92 80 12 1470 84.39 7.18
170.0 94 20.3 30.2 21.8 94 84 10 1480 84.96 7.23
175.0 94 20.3 29.5 21.8 89 80 9 1489 85.48 7.27
180.0 94 20.2 29.1 21.7 90 82 8 1497 85.94 7.31
185.0 94 20.2 29.1 21.6 89 82 7 1504 86.34 7.35
N

EXPERIMENTO N° 011

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20 483.8


Flujo de vapor de agua inyectado, kg!h: 3.539
Tipo de molturación: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(ml)
recuperacion

29.0 90.7 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00


30.0 90.9 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
31.0 91.1 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
32.0 91.3 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
33.0 91.4 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
34.0 91.5 19.1 18.7 23:5 o o o o 0.00 0.00
35.0 91.6 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
36.0 91.7 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
37.0 91.9 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
38.2 92.0 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
39.0 92.2 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
40.0 92.4 19.1 18.7 23.5 o o o o 0.00 0.00
41.0 92.8 19.1 18.7 23.4 o o o o 0.00 0.00
42.0 93.2 19.1 18.8 23.4 o o o o 0.00 0.00
43.0 93.3 19.1 20.4 23.4 o o o o 0.00 0.00
43.2 93.4 19.1 22.9 23.5 o o o o 0.00 0.00
45.0 93.6 19.1 24.6 22.7 80 40 40 40 2.29 0.20
47.0 93.7 19.1 24.7 21.8 90 43 47 87 4.99 0.42
49.0 93.8 19.1 25.1 21.5 90 43 47 134 7.69 0.65
51.0 93.9 19.1 24.8 21.4 88 41 47 181 10.38 0.88
54.0 94 19.1 25.7 21.4 154 75 79 260 14.92 1.27
56.0 94 19.1 25.7 21.2 104 so 54 314 18.01 1.53
58.0 94 19.1 25.7 21.2 104 so 54 368 21.11 1.80
60.0 94.1 19.1 25.7 21.2 102 so 52 420 24.09 2.05
62.0 94.1 19.1 25.5 21.2 96 47 49 469 26.90 2.29
64.0 94.1 19.1 25.3 21.2 90 44 46 515 29.54 2.51
67.0 94.1 19.1 25.3 21.3 139 69 70 585 33.56 2.86
70.0 94.1 19.1 25.4 21.3 138 69 69 654 37.52 3.19
74.0 941 19.2 25.2 21.5 182 92 90 744 42.68 3.63
77.0 94.1 19.2 25.1 21.4 130 68 62 806 46.24 3.93
80.0 94.1 19.3 25.4 21.4 129 68 61 867 49.74 4.23
83.0 94.2 19.3 25.5 21.4 134 74 60 927 53.18 4.53
86.0 94.2 19.3 26.4 21.5 130 72 58 985 56.51 4.81
o

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (mL)
(mL)
recuperacion

89.0 94.2 19.4 25.8 21.4 128 72 56 1041 59.72 5.08


92.0 94.2 19.4 25.8 21.4 126 72 54 1095 62.82 5.35
95.0 94.2 19.4 25.3 21.5 116 68 48 1143 65.57 5.58
98.0 94.1 19.4 25.9 21.5 104 72 32 1175 67.41 5.74
101.0 94.1 19.4 26.4 21.5 117 74 43 1218 69.87 5.95
104.0 94.2 19.4 26.9 21.6 121 80 41 1259 72.22 6.15
108.0 94.2 19.4 27.3 21.7 139 95 44 1303 74.75 6.36
112.0 94.1 19.5 27.8 21.9 133 93 40 1343 77.04 6.56
115.0 94.2 19.5 27.6 21.9 101 73 28 1371 78.65 6.69
118.0 94.1 19.5 26.6 22 94 72 22 1393 79.91 6.80
121.0 94.1 19.5 28.5 22 79 62 17 1410 80.89 6.88
124.0 94.1 19.5 28.8 22.1 94 76 18 1428 81.92 6.97
127.0 94.1 19.5 28.6 22.1 86 74 12 1440 82.61 7.03
130.0 94.1 19.6 25.7 22.2 81 71 10 1450 83.18 7.08
134.0 94.1 19.6 25.2 22.3 107 97 10 1460 83.76 7.13
138.0 94.1 19.7 25.4 22.4 101 93 8 1468 84.21 7.17
143.0 94.1 19.7 25.9 22.4 139 121 18 1486 85.25 7.25
148.0 94.1 19.7 26 22.4 132 124 8 1494 85.71 7.29
153.0 94.1 19.7 26.6 22.5 128 120 8 1502 86.16 7.33
158.0 94.1 19.7 26.2 22.5 130 122 8 1510 86.62 7.37
163.0 94.1 19.7 27.1 22.5 130 124 6 1516 86.97 7.40
168.0 94.1 19.8 27 22.4 125 119 6 1522 87.31 7.43
173.0 94.1 19.8 27.2 22.5 128 122 6 1528 87.66 7.46
178.0 94.1 19.8 28 22.5 127 121 6 1534 88.00 7.49
183.0 94.1 19.9 28.6 22.5 131 126 5 1539 88.29 7.51
188.0 94.1 19.9 28.6 22.4 131 126 5 1544 88.57 7.54
193.0 94.1 19.8 28.8 22.5 125 120 5 1549 88.86 7.56
p

EXPERIMENTO N° 008

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20 487.00


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 5.075
Tipo de molturación: Ml
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
t(min)
Tl T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
r acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación

16.0 85.0 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00


16.2 86.5 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
16.5 88.1 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
16.8 88.7 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
17.0 89.0 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
17.5 89.2 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
18.0 89.5 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
18.5 89.7 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
19.0 89.9 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
19.5 90.1 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
20.0 90.2 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
21.0 90.3 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
22.0 91.1 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
22.5 91.5 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
23.0 91.7 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
24.0 92.2 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
25.0 92.5 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
25.7 92.7 18.9. 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
26.5 92.8 18.9 18.5 20.6 o o o o 0.00 0.00
27.5 93.1 18.9 18.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
28.5 93.2 18.9 19.5 20.5 o o o o 0.00 0.00
29.0 93.3 18.9 22.9 20.5 o o o o 0.00 0.00
30.0 93.4 18.9 26.9 20.4 o o o o 0.00 0.00
31.0 93.5 18.9 27.3 20.1 156 76 80 80 4.59 0.39
33.0 93.6 18.9 28.6 19.9 155 70 85 165 9.46 0.81
35.0 93.8 18.9 28.9 19.8 172 81 91 256 14.68 1.25
38.0 93.9 18.9 29.0 19.7 260 130 130 386 22.14 1.88
40.0 94.0 18.9 28.8 19.7 178 84 94 480 27.53 2.34
42.0 94.0 18.8 29.2 19.7 170 86 84 564 32.35 2.75
44.0 94.1 18.8 29.5 19.7 166 86 80 644 36.94 3.14
46.0 94.2 18.8 28.9 19.7 171 93 78 722 41.41 3.52
48.0 94.2 18.8 28.4 19.7 164 88 76 798 45.77 3.90
50.0 94.2 18.8 28.4 19.7 156 82 74 872 50.02 4.26
Q

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o , % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (mL)
(mL)
recuperacion

52.0 94.3 18.8 28.8 19.7 152 82 70 942 54.03 4.60


54.0 94.3 18.8 28.5 19.7 146 80 66 1008 57.82 4.92
57.0 94.3 18.8 28.9 19.7 213 136 77 1085 62.23 5.30
60.0 94.4 18.8 28.6 19.7 207 136 71 1156 66.31 5.64
63.0 94.4 18.8 28.2 19.7 193 130 63 1219 69.92 5.95
66.0 94.4 18.7 27.4 19.7 185 133 52 1271 72.90 6.20
69.0 94.4 18.7 28.5 19.7 167 128 39 1310 75.14 6.39
72.0 94.4 18.7 28.6 19.8 162 136 26 1336 76.63 6.52
75.0 94.4 18.7 29.0 19.8 166 148 18 1354 77.66 6.61
79.0 94.4 18.7 29.1 19.9 193 176 17 1371 78.64 6.69
82.0 94.4 18.7 28.3 20.1 142 130 12 1383 79.33 6.75
87.0 94.4 18.7 30.9 20.3 240 224 16 1399 80.24 6.83
90.0 94.4 18.7 29.1 20.4 146 136 10 1409 80.82 6.88
93.0 94.4 18.7 29.2 20.5 148 139 9 1418 81.33 6.92
96.0 94.4 18.7 29.4 20.5 130 122 8 1426 81.79 6.96
99.0 94.4 18.7 29.9 20.5 146 138 8 1434 82.25 7.00
102.0 94.4 18.7 29.9 21.5 138 130 8 1442 82.71 7.04
105.0 94.4 18.7 28.8 20.5 133 126 7 1449 83.11 7.07
108.0 94.4 18.7 29.4 20.5 152 146 6 1455 83.46 7.10
111.0 94.4 18.7 29.1 20.5 138 132 6 1461 83.80 7.13
114.0 94.4 18.7 29.8 20.5 134 128 6 1467 84.14 7.16
117.0 94.4 18.7 27.4 20.5 155 149 6 1473 84.49 7.19
120.0 94.4 18.7 30.0 20.5 106 100 6 1479 84.83 7.22
123.0 94.4 18.8 29.9 20.6 124 118 6 1485 85.18 7.25
126.0 94.4 18.7 31.4 20.7 144 138 6 1491 85.52 7.28
129.0 94.4 18.7 32.7 20.7 138 132 6 1497 85.86 7.31
132.0 94.4 18.7 33.0 20.7 138 132 6 1503 86.21 7.34
135.0 94.4 18.7 33.9 20.8 130 124 6 1509 86.55 7.37
138.0 94.4 18.7 33.8 20.8 142 137 S 1514 86.84 7.39
145.0 94.4 18.9 38.8 20.8 315 308 7 1521 87.24 7.42
150.0 94.4 18.9 37.2 20.8 216 210 6 1527 87.59 7.45
155.0 94.4 18.9 37.7 20.8 232 226 6 1533 87.93 7.48
160.0 94.4 18.9 38.5 20.8 265 260 5 1538 88.22 7.51
170.0 94.4 19.0 39.7 20.9 400 391 9 1547 88.73 7.55
180.0 94.4 19.0 40.9 21.0 450 441 9 1556 89.25 7.60
193.0 94.3 19.1 33.1 21.0 576 563 13 1569 89.99 7.66
R

EXPERIMENTO No 019

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20 483.50


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 6.611
Tipo de molturación: M1
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (mL) (ml)
(mL)
recuperación

5.0 25.7 21.3 24.1 24 o o o o 0.00 0.00


11.0 48 19.3 19.1 23.8 o o o o 0.00 0.00
13.0 88.6 19.3 18.9 23.7 o o o o 0.00 0.00
15.7 89.8 19.3 18.9 23.7 o o o o 0.00 0.00
17.0 90.9 19.3 18.9 23.6 o o o o 0.00 0.00
19.0 92.3 19.4 18.9 23.5 o o o o 0.00 0.00
20.6 92.8 19.4 28.4 22.9 o o o o 0.00 0.00
23.0 93.3 19.4 33.1 21.8 257 135 122 122 7.00 0.60
25.0 93.5 19.4 33.1 21.7 252 126 126 248 14.23 1.21
28.0 93.7 19.4 32.5 21.5 397 195 202 450 25.82 2.20
30.0 93.8 19.4 30.8 21.4 253 116 137 587 33.67 2.87
32.0 93.8 19.4 30.8 21.4 280 145 135 722 41.42 3.52
34.0 93.8 19.4 30.7 21.3 251 132 119 841 48.25 4.11
36.0 93.8 19.4 30 20.4 241 135 106 947 54.33 4.62
38.0 94.1 19.4 29.6 20.9 221 128 93 1040 59.66 5.08
40.0 94.1 19.4 31.5 20.9 207 128 79 1119 64.19 5.46
42.0 94.2 19.5 32.5 21 216 140 76 1195 68.55 5.83
44.0 94.2 19.5 31.7 21 197 138 59 1254 71.94 6.12
46.0 94.3 19.5 31.5 21.1 186 145 41 1295 74.29 6.32
48.0 94.3 19.5 30.5 21.1 172 138 34 1329 76.24 6.49
50.0 94.3 19.5 31.5 21.5 170 145 25 1354 77.68 6.61
52.0 94.3 19.5 31.4 21.3 164 140 24 1378 79.05 6.73
54.0 94.3 19.5 33.3 21.3 155 135 20 1398 80.20 6.83
56.0 94.3 19.5 33.5 21.4 166 147 .. 19 1417 81.29 6.92
60.0 94.3 19.5 33.2 21.5 286 270 16 1433 82.21 7.00
63.0 94.3 19.5 32.7 21.6 221 207 14 1447 83.01 7.06
66.0 94.3 19.5 32.8 21.7 228 216 12 1459 83.70 7.12
69.5 94.4 19.4 32.6 21.7 246 232 14 1473 84.50 7.19
72.0 94.4 19.4 32.1 21.7 190 180 10 1483 85.08 7.24
74.0 94.4 19.4 32.2 21.7 152 144 8 1491 85.54 7.28
76.0 94.4 19.4 32.5 21.5 129 122 7 1498 85.94 7.31
79.0 94.4 19.3 34.1 21.7 215 206 9 1507 86.45 7.36
82.0 94.4 19.3 34 21.8 216 208 8 1515 86.91 7.40

.,
.••.
S

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación

85.0 94.4 19.3 34 21.9 214 207 7 1522 87.31 7.43


88.0 94.4 19.3 33.4 21.9 216 209 7 1529 87.71 7.46
91.0 94.4 19.3 32.5 21.7 208 202 6 1535 88.06 7.49
94.0 94.4 19.3 33.1 21.7 217 211 6 1541 88.40 7.52
97.0 94.4 19.3 32.2 21.7 207 202 5 1546 88.69 7.55
100.0 94.4 19.3 32.8 21.7 210 205 5 1551 88.98 7.57
105.0 94.4 19.3 32.9 21.5 352 345 7 1558 89.38 7.61
108.0 94.4 19.3 32.5 21.4 213 208· 5 1563 89.67 7.63
111.0 94.4 19.3 32.9 21.3 227 222 5 1568 89.95 7.65
114.0 94.4 19.3 32.8 21.1 200 195 5 1573 90.24 7.68
117.0 94.3 19.3 32.7 21 209 205 4 1577 90.47 7.70
120.0 94.3 19.3 33.2 20.8 209 205 4 1581 90.70 7.72
124.0 94.3 19.3 34.1 20.7 282 277 5 1586 90.98 7.74
127.5 94.3 19.3 34 20.7 241 237 4 1590 91.21 7.76
131.0 94.3 19.3 34.4 20.7 243 239 4 1594 91.44 7.78
134.0 94.3 19.3 33.3 20.7 240 237 3 1597 91.62 7.80
138.0 94.3 19.3 33.3 20.7 238 234 4 1601 91.85 7.82
144.0 94.3 19.3 34.8 20.6 404 400 4 1605 92.07 7.84
150.0 94.3 19.3 34.5 20.3 405 399 6 1611 92.42 7.86
156.0 94.3 19.3 31.7 20.3 411 405 6 1617 92.76 7.89
162.0 94.3 19.3 32.5 20.2 409 403 6 1623 93.11 7.92
168.0 94.3 19.3 31.2 20.1 410 405 5 1628 93.39 7.95
174.0 94.3 19.1 31.9 20.1 401 396 5 1633 93.68 7.97
180.0 94.3 19.1 29.4 20 395 390 S 1638 93.97 8.00
187.0 94.3 19.1 32.7 20 409 403 6 1644 94.31 8.03
193.0 94.2 19.1 32.7 19.9 425 420 S 1649 94.60 8.05
T

EXPERIMENTO No O12

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20467.30


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 6.611
Tipo de molturación: MI
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (mL)
(mL)
recuperación

10.0 25.8 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 o.oo


12.2 45.8 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
12.5 67.8 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
12.7 77.2 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
12.8 81.9 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
13.0 85 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
13.7 88.3 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
13.8 88.6 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
14.0 88.9 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
14.5 89 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
15.2 89.6 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
16.0 90 20 19.6 21.7 o o o o 0.00 0.00
17.0 90.6 20 19.6 21.8 o o o o 0.00 0.00
18.0 90.8 20 19.6 21.8 o o o o 0.00 0.00
19.0 91.1 20 19.6 21.8 o o o o 0.00 0.00
20.0 91.5 19.9 19.5 21.8 o o o o 0.00 0.00
20.5 92 19.9 19.5 21.7 o o o o 0.00 0.00
22.2 93 19.9 25.4 21.7 o o o o o.oo 0.00
24.0 93.5 19.9 33.5 21.3 160 88 72 72 4.13 0.35
28.0 94 19.9 36 21.3 480 231 249 321 18.43 1.57
30.0 94 19.9 35.8 21.6 253 123 130 451 25.89 2.20
32.0 94.2 19.8 34.9 21.3 257 128 129 580 33.30 2.83
34.0 94.3 19.8 34.7 21.3 257 128 129 709 40.71 3.46
36.0 94.4 19.8 35.6 21.3 262 140 122 831 47.71 4.06
38.0 94.4 19.8 35.1 21.2 222 120 102 933 53.57 4.56
40.0 94.4 19.8 35.5 21.3 222 124 98 1031 59.19 5.04
42.0 94.5 19.8 34.7 21.1 222 130 92 1123 64.47 5.49
44.0 94.5 19.8 35.5 21.1 210 130 80 1203 69.07 5.88
46.0 94.5 19.8 34.8 21.2 198 132 66 1269 72.86 6.20
48.0 94.5 19.8 34 21.2 174 123 51 1320 75.79 6.45
50.0 94.5 19.7 35.5 21.3 174 134 40 1360 78.08 6.64
52.0 94.5 19.7 35.7 21.5 160 134 26 1386 79.57 6.77
54.0 94.5 19.7 36 21.6 157 140 17 1403 80.55 6.85
56.0 94.5 19.7 35.8 21.8 152 137 15 1418 81.41 6.93
u

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc oc acum.e.o .• % rend.
oc (ml) (ml) (ml) recuperac10n
(ml)

S9.0 94.5 19.7 36.3 21.9 220 202 18 1436 82.4S 7.02
62.0 94.5 19.7 37.6 21.9 220 20S 1S 14S1 83.31 7.09
6S.O 94.6 19.7 38.5 22.1 222 209 13 1464 84.0S 7.1S
68.0 94.6 19.7 39.6 22.1 214 204 10 1474 84.63 7.20
71.0 94.6 19.7 40.6 22.2 211 202 9 1483 8S.14 7.2S
74.0 94.6 19.7 41.7 22.2 212 203 9 1492 8S.66 7.29
77.0 94.6 19.8 41.8 22.3 211 204 7 1499 86.06 7.32
80.0 94.6 19.8 39.1 22.2 1S6 149 7 1S06 86.46 7.36
83.0 94.6 19.8 34.3 22.2 210 204 6 1S12 86.81 7.39
86.0 94.6 19.8 33.8 22.3 217 211 6 1S18 87.1S 7.42
91.0 94.6 19.7 33.9 22.3 343 333 10 1S28 87.73 7.47
96.0 94.6 19.7 32.4 22.S 348 339 9 1S37 88.24 7.S1
101.0 94.6 19.7 33.5 22.5 3S8 349 9 1S46 88.76 7.5S
106.0 94.6 19.7 33.7 22.5 349 340 9 1SSS 89.28 7.60
111.0 94.6 19.7 32.8 22.S 3S4 34S 9 1S64 89.79 7.64
116.0 94.6 19.7 31.9 22.S 3S9 3SO 9 1S73 90.31 7.69
121.0 94.6 19.8 32 22.5 343 33S 8 1S81 90.77 7.72
126.0 94.S 19.8 31.8 22.5 348 340 8 1S89 91.23 7.76
131.0 94.5 19.8 32 22.5 3S3 34S 8 1S97 91.69 7.80
136.0 94.S 19.8 31.8 22.S 3SO 342 8 160S 92.15 7.84
141.0 94.S 19.8 31.8 22.5 3SO 342 8 1613 92.61 7.88
146.0 94.S 19.9 31.8 22.S 3S2 34S 7 1620 93.01 7.92
1S1.0 94.S 19.9 31 22.S 342 33S 1 1627 93.41 7.9S
1S6.0 94.5 19.9 31 22.7 3S4 348 6 1633 93.76 7.98
161.0 94.S 19.9 31.S 22.8 3S1 34S 6 1639 94.10 8.01
166.0 94.5 19.9 30.3 22.8 3S3 347 6 164S 94.44 8.04
171.0 94.5 19.9 31.4 22.8 347 342 S 16SO 94.73 8.06
176.0 94.5 19.9 31.1 22.6 338 333 S 16SS 95.02 8.09
181.0 94.5 20 30.2 22.7 344 340 4 16S9 95.25 8.11
186.0 94.5 19.9 30.8 22.7 346 342 4 1663 95.48 8.13
191.0 94.S 19.9 30.8 22.8 3SS 3S1 4 1667 95.71 8.14
193.0 94.S 20 30.8 22.9 148 146 2 1669 9S.82 8.1S
V

EXPERIMENTO N° 020

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11768.20


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 2.771
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.31

V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (ml)
(mL)
recuperación

31.7 85.8 19.6 19.2 21.9 o o o o 0.00 0.00


31.8 86 19.6 19.2 21.9 o o o o 0.00 0.00
32.0 87.1 19.6 19.2 21.9 o o o o 0.00 0.00
32.5 88.5 19.6 19.2 21.9 o o o o 0.00 0.00
32.8 88.7 19.6 19.2 21.9 o o o o 0.00 0.00
34.3 89.6 19.6 19.2 21.7 o o o o 0.00 0.00
35.0 90.1 19.6 19.2 21.7 o o o o 0.00 0.00
37.0 90.6 19.6 19.2 21.7 o o o o 0.00 0.00
39.0 91 19.6 19.2 21.7 o o o o 0.00 0.00
40.0 91.2 19.6 19.2 21.7 o o o o 0.00 0.00
42.0 91.5 19.6 20.4 21.7 o o o o 0.00 0.00
42.3 91.5 19.6 21.2 21.8 o o o o 0.00 0.00
44.0 91.8 19.6 22.3 20.8 33 16 17 17 1.70 0.14
46.0 91.9 19.6 22.6 20.6 42 20 22 39 3.89 0.33
48.0 92.1 19.6 22.9 20.6 44 22 22 61 6.09 0.52
50.0 92.5 19.6 22.8 20.9 49 24 25 86 8.59 0.73
52.0 92.7 19.6 22.8 20.5 53 25 28 114 11.38 0.97
54.0 92.8 19.6 23.2 20.4 52 25 27 141 14.08 1.20
56.0 92.8 19.6 22.6 20.4 52 26 26 167 16.68 1.42
58.0 92.8 19.6 22.9 20.4 48 24 24 191 19.07 1.62
60.0 92.8 19.6 23.3 20.4 48 25 23 214 21.37 1.82
62.0 92.9 19.6 23 20.4 51 28 23 237 23.67 2.01
64.0 92.8 19.6 23.3 20.4 49 27 22 259 25.86 2.20
66.0 92.9 19.5 23 20.4 49 27 22 281 28.06 2.39
68.0 92.9 19.4 23.2 20.4 49 28 21 302 30.16 2.57
70.0 92.9 19.5 23 20.4 49 28 21 323 32.25 2.74
72.0 92.9 19.5 23.1 20.4 48 27 21 344 34.35 2.92
74.0 92.9 19.5 23 20.4 47 27 20 364 36.35 3.09
76.0 92.9 19.5 23.2 20.4 48 28 20 384 38.34 3.26
78.3 92.9 19.5 22.9 20.4 52 30 22 406 40.54 3.45
80.0 92.9 19.5 23 20.4 40 23 17 423 42.24 3.59
82.0 92.9 19.5 23.1 20.5 47 28 19 442 44.13 3.76
85.0 92.9 19.5 22.9 20.5 65 38 27 469 46.83 3.99
w

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o .• % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperac1on

88.0 92.9 19.5 23.1 20.6 68 41 27 496 49.53 4.21


92.0 92.9 19.5 23.1 20.6 89 54 35 531 53.02 4.51
95.0 93.1 19.5 23.1 20.6 67 41 26 557 55.62 4.73
98.0 93.3 19.5 23.4 20.7 69 43 26 583 58.21 4.95
102.3 93.3 19.5 23.4 20.8 75 49 26 609 60.81 5.17
105.0 93.4 19.5 23.1 20.9 73 48 25 634 63.31 5.39
108.0 93.5 19.5 23 21 56 38 18 652 65.10 5.54
111.0 93.5 19.5 22.9 21.1 57 40 17 669 66.80 5.68
114.0 93.5 19.5 22.8 21.1 57 42 15 684 68.30 5.81
117.0 93.5 19.5 23.2 21.1 54 40 14 698 69.70 5.93
120.0 93.6 19.5 22.7 21.2 52 40 12 710 70.90 6.03
123.0 93.6 19.5 22.8 21.3 52 41 11 721 71.99 6.13
126.0 93.6 19.5 22.9 21.4 49 41 8 729 72.79 6.19
129.0 93.6 19.5 22.5 21.5 46 38 8 737 73.59 6.26
132.0 93.6 19.5 22.9 21.5 48 40 8 745 74.39 6.33
135.0 93.6 19.5 22.9 21.5 46 39 7 752 75.09 6.39
138.0 93.6 19.5 23 21.5 48 41 7 759 75.79 6.45
141.0 93.6 19.5 23 21.5 48 42 6 765 76.39 6.50
144.0 93.6 19.5 23.1 21.5 47 42 5 770 76.89 6.54
147.0 93.6 19.5 22.9 21.6 47 43 4 774 77.29 6.58
150.0 93.6 19.5 23.3 21.7 48 44 4 778 77.69 6.61

.' 153.0 93.6 19.5 23.1 21.7 49 45 4 782 78.08 6.65


156.0 93.6 19.5 23.2 21.7 46 42 4 786 78.48 6.68
159.0 93.6 19.5 23.1 21.9 45 41 4 790 78.88 6.71
162.0 93.6 19.5 23 21.9 44 40 4 794 79.28 6.75
165.0 93.6 19.5 23 21.9 42 38 4 798 79.68 6.78
168.0 93.6 19.5 22.7 21.9 43 39 4 802 80.08 6.81
171.0 93.6 19.5 23.1 21.9 58 55 3 805 80.38 6.84
174.0 93.6 19.5 22.6 21.8 47 44 3 808 80.68 6.87
177.0 93.6 19.5 23.1 21.8 44 41 3 811 80.98 6.89
180.0 93.6 19.5 23.1 21.9 47 45 2 813 81.18 6.91
183.5 93.6 19.5 23.3 21.9 49 46 3 816 81.48 6.93
186.0 93.6 19.5 22.9 22 39 37 2 818 81.68 6.95
189.0 . 93.6 19.5 22.5 22 45 43 2 820 81.88 6.97
192.0 93.6 19.5 22.8 22.1 41 39 2 822 82.08 6.98
194.0 93.6 19.5 23.2 22.1 30 28 2 824 82.28 7.00
X

EXPERIMENTO N° 015

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11769.30


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 3.539
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.31

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc oc oc acum.e.o % rend.
(ml) (ml) (mL) recuperacion
(mL)
25.7 88.1 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
26.3 88.7 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
26.8 89.1 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
27.5 89.4 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
29.0 90.1 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
30.0 90.5 19.9 19.5 22 o o o o 0.00 0.00
32.0 91.1 19.9 19.5 22.3 o o o o 0.00 0.00
32.2 91.2 19.9 22.6 21.6 o o o o 0.00 0.00
34.0 91.5 19.8 22.9 21.2 61 30 31 31 3.10 0.26
36.0 91.7 19.8 22.8 21.1 74 37 37 68 6.79 0.58
38.0 91.7 19.8 22.8 21.1 82 41 41 109 10.88 0.93
40.0 92.1 19.7 23 21 87 44 43 152 15.18 1.29
42.0 92.2 19.7 23 21.9 85 44 41 193 19.27 1.64
44.0 92.3 19.7 22.8 20.9 85 44 41 234 23.36 1.99
46.0 92.3 19.7 22.8 20.2 84 46 38 272 27.16 2.31
48.0 92.3 19.7 22.9 20.2 84 47 37 309 30.85 2.63
50.0 92.3 19.7 23 20.8 80 45 35 344 34.35 2.92
52.0 92.4 19.7 25.4 20.8 78 45 33 377 37.64 3.20
54.0 92.5 19.7 25 20.8 79 47 32 409 40.84 3.48
56.0 92.6 19.7 25 20.8 73 44 29 438 43.73 3.72
58.0 92.6 19.7 25.1 20.7 72 44 28 466 46.53 3.96
60.0 92.7 19.7 25.2 20.7 72 44 28 494 49.32 4.20
62.0 92.4 19.7 25.3 20.7 72 44 28 522 52.12 4.44
64.0 93.1 19.7 24.9 20.7 74 46 28 550 54.91 4.67
66.0 93.2 19.7 24.9 20.5 74 48 26 576 57.51 4.89
68.0 93.3 19.7 25.5 20.5 68 43 25 601 60.01 5.11
70.0 93.4 19.7 24.7 20.5 73 48 25 626 62.50 5.32
72.0 93.5 19.7 25.4 20.5 68 45 23 649 64.80 5.51
74.0 93.5 19.7 25.5 20.6 66 45 21 670 66.90 5.69
76.0 93.6 19.7 25.7 20.7 65 48 17 687 68.59 5.84
78.0 93.6 19.7 25.1 20.8 64 48 16 703 70.19 5.97
80.0 93.7 19.7 25.4 21 65 49 16 719 71.79 6.11
82.0 93.7 19.7 25.4 21.2 64 50 14 733 73.19 6.23
y

V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o ,, % rend.
oc oc oc oc (mL) (ml) (ml) recuperac1on
(mL)

84.0 93.7 19.7 25.4 21.3 57 46 11 744 74.28 6.32


86.0 93.7 19.6 25.1 21.4 60 50 10 754 75.28 6.41
88.0 93.7 19.6 25.1 21.4 59 50 9 763 76.18 6.48
90.0 93.8 19.6 25.4 21.5 56 48 8 771 76.98 6.55
92.0 93.8 19.6 25.4 21.5 55 48 7 778 77.68 6.61
94.0 93.8 19.6 25 21.5 56 49 7 785 78.38 6.67
96.0 93.8 19.6 25.2 21.5 55 50 5 790 78.88 6.71
98.0 93.9 19;7 25 21.5 50 45 5 795 79.38 6.75
100.0 93.9 19.7 25.1 21.6 54 49 5 800 79.87 6.80
102.0 93.9 19.7 25.4 21.6 53 48 5 805 80.37 6.84
104.0 93.9 19.7 25.1 21.7 53 49 4 809 80.77 6.87
106.0 93.9 19.7 25.4 21.3 49 45 4 813 81.17 6.91
108.0 93.9 19.7 24.7 21.9 48 44 4 817 81.57 6.94
110.0 93.9 19.7 25.1 21.9 46 42 4 821 81.97 6.98
112.0 93.9 19.7 22.6 21.9 45 41 4 825 82.37 7.01
114.0 93.9 19.7 23.5 21.9 25 21 4 829 82.77 7.04
116.0 93.9 19.6 24.4 21.9 44 40 4 833 83.17 7.08
118.0 93.9 19.6 24.6 21.9 47 42 5 838 83.67 7.12
120.0 93.9 19.6 24.8 21.8 46 42 4 842 84.07 7.15
122.0 93.9 19.6 24.5 21.8 48 44 4 846 84.47 7.19
124.0 93.9 19.6 24.1 21.7 42 38 4 850 84.87 7.22
126.0 93.9 19.6 24.2 21.7 46 42 4 854 85.27 7.26
128.0 93.9 19.6 24.6 21.7 50 46 4 858 85.67 7.29
130.0 93.9 19.6 24.9 21.8 46 42 4 862 86.07 7.32
132.0 93.9 19.7 24.8 21.8 47 43 4 866 86.46 7.36
134.0 93.9 19.7 24.5 21.9 46 44 2 868 86.66 7.38
136.0 93.9 19.7 25.2 21.9 51 48 3 871 86.96 7.40
139.0 93.9 19.7 23.9 21.9 64 61 3 874 87.26 7.43
142.0 93.9 19.7 24.7 21.9 70 67 3 877 87.56 7.45
145.0 93.9 19.7 24.1 21.9 71 69 2 879 87.76 7.47
150.0 93.9 19.7 23.6 22 108 105 3 882 88.06 7.49
155.0 93.9 19.7 23.3 22 98 95 3 885 88.36 7.52
·160.0 93.9 19.7 24.9 22 108 105 3 888 88.66 7.55
165.0 93.9 19.6 25.1 21.9 113 110 3 891 88.96 7.57
170.0 93.9 19.6 24.9 21.8 117 114 3 894 89.26 7.60
175.0 93.9 19.7 24.9 21.9 115 112 3 897 89.56 7.62
180.0 93.9 19.7 24.9 22 114 112 2 899 89.76 7.64
185.0 93.9 19.7 24.6 22.1 115 113 2 901 89.96 7.66
190.0 93.9 19.7 23.8 22.1 115 113 2 903 90.16 7.67
193.0 93.9 19.6 24.9 22 68 67 1 904 90,26 7.68
z

EXPERIMENTO N° 030

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11768.2


Flujo de vapor de agua inyectado, kg!h: 5.075
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.31

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc acum.e.o % rend.
oc oc oc (ml) (mL) (mL) recuperacion
(mL)

5.0 31.6 21.2 21.8 26.3 o o o o 0.00 0.00


10.0 31.6 20.1 19.7 26.1 o o o o 0.00 0.00
15.0 89.1 19.9 19.6 25.3 o o o o 0.00 0.00
16.0 89.6 20 22.8 25.6 o o o o 0.00 0.00
19.0 91.4 20.1 30.4 22.7 233 115 118 118 11.78 1.00
22.0 92.1 20.1 30.4 22.5 254 128 126 244 24.36 2.07
25.0 93.1 20.1 30.3 22.5 264 140 124 368 36.75 3.13
27.0 93.2 20.1 31.3 22.5 152 84 68 436 43.54 3.70
29.0 93.4 20.1 31.4 22.3 1S8 92 66 S02 50.13 4.27
32.0 93.4 20.1 31.2 22.3 214 140 74 576 57.52 4.89
35.0 93.5 20.1 31.8 22.3 218 149 69 64S 64.41 S.48
38.0 93.8 20.1 31.3 22.4 192 140 52 697 69.60 5.92
41.0 94 20.1 31.3 22.4 190 148 42 739 73.79 6.28
44.0 94 20.1 30.2 22.5 172 143 29 768 76.69 6.53
47.2 94 20.1 30.8 22.6 172 151 21 789 78.78 6.70
51.0 94.1 20.1 31.5 22.6 210 193 17 806 80.48 6.85
55.0 94.1 20.1 30.6 22.7 192 179 13 819 81.78 6.96
60.0 94.1 20.1 31.2 22.7 260 247 13 832 83.08 7.07
65.0 94.1 20.1 30.8 22.7 260 247 13 84S 84.38 7.18
70.0 94.1 20.1 30.4 22.7 260 248 12 857 85.57 7.28
77.0 94.1 20.1 31.3 22.7 3S3 340 13 870 86.87 7.39
82.0 94.1 20 31 22.6 201 19S 6 876 87.47 7.44
86.0 94.1 19.9 29.4 22.4 236 230 6 882 88.07 7.49
90.0 94.1 20 30.8 22.4 188 183 S 887 88.S7 7.S4
9S.O 94.1 20 30.6 22.4 239 233 6 893 89.17 7.59
100.0 94.1 20.1 30.6 22.6 2SO 245 S 898 89.67 7.63
lOS.O 94.1 20.1 30.2 22.3 222 217 S 903 90.17 7.67
110.0 94.1 20 30.2 22.3 239 234 S 908 90.67 7.72
115.0 94.1 20 31.2 22.3 236 231 S 913 91.17 7.76
120.0 94.1 20 30.9 22.3 238 233 S 918 91.66 7.80
125.0 94.1 20 31.6 22.3 220 215 S 923 92.16 7.84
AA

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(mL)
recuperación

130.0 94.1 20 31.7 22.3 234 229 S 928 92.66 7.89


13S.O 94 20 32.2 22.3 234 229 S 933 93.16 7.93
140.0 94 20 32.2 22.4 247 243 4 937 93.S6 7.96
146.0 94 19.9 34.4 22.2 290 28S S 942 94.06 8.00
1SO.O 94 19.9 33.1 22.2 191 188 3 94S 94.36 8.03
155.0 94 20.1 33.9 22.2 240 236 4 949 94.76 8.06
160.0 94 20.1 33.2 22.2 244 240 4 9S3 95.16 8.10
165.0 94 20 34.4 22.1 236 232 4 957 95.56 8.13
170.0 93.9 19.9 33.S 22.1 240 236 4 961 95.96 8.17
175.0 93.9 20.1 33.1 22.1 249 246 3 964 96.26 8.19
180.0 93.9 20.1 32.6 22 220 217 3 967 96.S6 8.22
18S.O 93.9 20.1 33.7 22 23S 233 2 969 96.76 8.23
190.0 93.9 20.1 33.2 22 227 22S 2 971 96.96 8.25
193.0 93.9 20.1 33 22 136 13S 1 972 97.06 8.26
BB

EXPERIMENTO No 004

Peso de semilla de molle/ Batch, g: 11763.4


Flujú de vapor de agua inyectado, kg/h: 5.075
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.31

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
"C "C "C "C (mL) (mL) (mL) recuperacion
(mL)
15.2 87.6 20.3 20 24.4 o o o o 0.00 0.00
15.3 88.2 20.3 20 24.4 o o o o 0.00 0.00
15.7 88.6 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
16.0 88.8 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
16.2 89 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
16.5 89.1 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
17.0 89.2 20.3 20 24.2 o o o o 0.00 0.00
19.0 90.1 20.3 21 24.2 o o o o 0.00 0.00
19.2 90.2 20.3 22.2 24.3 o o o o 0.00 0.00
21.0 90.7 20.2 27.6 23.7 122 60 62 62 6.19 0.53
23.0 91 20.2 30 22.7 158 78 80 142 14.18 1.21
25.0 91.2 20.2 30.3 22.4 158 79 79 221 22.08 1.88
27.0 91.9 20.2 29.5 22.3 162 84 78 299 29.87 2.54
29.0 92.1 20.2 30.1 22.2 162 88 74 373 37.26 3.17
31.0 92.3 20.2 30.1 22 165 94 71 444 44.35 3.77
33.0 92.5 20.2 29.5 22 140 83 57 501 50.05 4.26
35.0 92.8 20.1 30 22 145 91 54 555 55.44 4.72
37.0 93 20.1 28.9 22 131 86 45 600 59.94 5.10
39.0 93.2 20.3 30.1 22 132 90 42 642 64.13 5.46
41.0 93.3 20.4 30.4 22 128 89 39 681 68.03 5.79
43.0 93.5 20.4 30.6 22 131 93 38 719 71.82 6.11
45.0 93.6 20.5 30.7 22.1 125 94 31 750 74.92 6.38
47.7 93.6 20.8 31 22.2 153 123 30 780 77.92 6.63
49.0 93.6 21 31.4 22.3 87 73 14 794 79.32 6.75
51.0 93.6 20.3 30.5 22.5 100 87 13 807 80.61 6.86
53.0 93.7 20.3 30.5 22.5 104 92 12 819 81.81 6.96
55.0 93.7 20.2 30.6 22.5 115 106 9 828 82.71 7.04
57.0 93.7 20.3 30.4 22.5 91 84 7 835 83.41 7.10
59.0 93.8 20.3 29.6 22.6 100 93 7 842 84.11 7.16
61.0 93.8 20.3 30.6 22.6 98 92 6 848 84.71 7.21
63.0 93.9 20.3 30.5 22.6 100 95 5 853 85.21 7.25
65.0 93.9 20.3 30.4 22.6 114 109 5 858 85.71 7.29
68.0 93.9 20.3 30.3 22.7 134 129 5 863 86.21 7.34
ce

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
% rend.
t(min) acum.e.o .•
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(mL)
recuperac1on

71.0 93.9 20.1 29.9 22.7 130 12S S 868 86.71 7.38
74.0 93.9 20 30.1 22.7 1SO 14S S 873 87.21 7.42
77.0 93.9 20 29.4 22.7 148 143 S 878 87.71 7.46
80.0 93.9 20 29.8 22.7 140 137 3 881 88.01 7.49
83.0 93.9 20 29.S 22.7 130 127 3 884 88.31 7.51
86.0 93.9 20 29.9 22.7 138 13S 3 887 88.61 7.S4
89.0 93.9 20 29.5 22.7 167 164 3 890 88.91 7.S7
92.0 93.9 20.1 30 22.6 104 101 3 893 89.20 7.59
9S.O 93.9 20.1 30 22.7 124 121 3 896 89.SO 7.62
98.0 93.9 20.1 30.6 22.7 148 145 3 899 89.80 7.64
101.0 94 20.1 30.3 22.7 136 133 3 902 90.10 7.67
104.0 94 20.2 30.8 22.9 144 141 3 90S 90.40 7.69
107.0 94 20.2 30.S 22.9 143 140 3 908 90.70 7.72
110.0 94 20.2 30.1 22.9 146 143 3 911 91.00 7.74
113.0 94 20.2 30.6 22.9 148 14S 3 914 91.30 7.77
116.0 94 20.2 30.2 22.9 143 140 3 917 91.60 7.80
119.0 94 20.2 30.5 22.9 149 146 3 920 91.90 7.82
121.0 94 20.1 30.1 22.9 9S 92 3 923 92.20 7.8S
12S.O 94 20.1 30.5 22.9 188 184 4 927 92.60 7.88
129.0 94 20.1 29.9 22.9 194 190 4 931 93.00 7.91
133.0 94 20.2 30.1 23 176 172 4 93S 93.40 7.9S
137.0 94 20.2 30.S 23.1 189 18S 4 939 93.80 7.98
141.0 94 20.1 30.3 23.1 204 200 4 943 94.20 8.02
14S.O 94 20.2 29.6 23 189 18S 4 947 94.60 8.0S
149.0 94 20.2 30.1 23 174 171 3 9SO 94.90 8.08
1S3.0 . 94 20.2 29.S 23 171 169 2 9S2 9S.10 8.09
1S7.0 94 20.2 30.2 23 188 186 2 9S4 9S.30 8.11
161.0 94 20.2 29.9 23 188 186 2 9S6 9S.SO 8.13
16S.O 94 20.1 30.2 23 190 188 2 9S8 9S.70 8.14
169.0 94 20.2 30.5 23 18S 183 2 960 9S.90 8.16
173.7 94 20.2 30.5 23.1 207 20S 2 962 96.10 8.18
177.0 94 20.3 29.8 23.1 160 1S8 2 964 96.30 8.19
181.0 94 20.3 29.8 23.3 198 196 2 966 96.SO 8.21
18S.O 94 20.3 28.7 23.4 184 182 2 968 96.70 8.23
189.0 94 20.3 29.1 23.4 168 166 2 970 96.90 8.2S
193.0 94 20.3 29.3 23.4 177 17S 2 972 97.10 8.26
DD

EXPERIMENTO N° 003

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 11770.10


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 6.611
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.31

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion

1S.O 91 19.9 33.2 23.2 163 82 81 81 8.09 0.69


17.0 92 19.9 32 22.8 220 109 111 192 19.17 1.63
19.0 92.7 19.9 34.S 22.6 217 108 109 301 30.0S 2.S6
21.0 93.2 19.9 34.8 22.6 230 125 105 406 40.53 3.45
23.2 93.5 19.9 33.2 22.4 232 137 9S 501 50.02 4.26
25.0 93.7 19.9 34.8 22.3 167 107 60 S61 56.01 4.77
27.0 93.8 19.9 34.7 22.3 197 139 58 619 61.80 S.26
29.0 93.9 19.9 34 21.9 172 128 44 663 66.19 S.63
31.0 93.9 19.9 34.7 21.8 167 128 39 702 70.09 S.96
33.0 94 19.9 34.9 22.4 162 129 33 73S 73.38 6.24
3S.O 94.1 19.8 34.2 22.4 1S7 13S 22 7S7 75.58 6.43
37.0 94.1 19.8 34.2 22.4 1S1 134 17 774 77.27 6.58
39.2 94.1 19.8 3S 22.4 170 1SS 1S 789 78.77 6.70
41.0 94.2 19.8 3S.2 22.3 127 117 10 799 79.77 6.79
43.0 94.2 19.8 3S 22.3 146 137 9 808 80.67 6.86
45.0 94.1 19.8 34 22.3 140 131 9 817 81.57 6.94
47.0 94.2 19.8 34.6 22.3 142 134 8 825 82.37 7.01
49.0 94 19.8 34.7 22.3 138 131 7 832 83.06 7.07
Sl.O 94.2 19.8 34.5 22.3 14S 139 6 838 83.66 7.12
53.0 94.3 19.8 34.7 22.3 145 139 6 844 84.26 7.17
ss.o 94.2 19.8 3S.1 22.4 144 138 6 850 84.86 7.22
S7.0 94.3 19.8 34.7 22.4 143 138 S 85S 85.36 7.26
59.0 94.4 19.9 3S.1 22.5 144 139 S 860 85.86 7.31
61.0 94.4 19.9 35.1 22.S 111 106 5 865 86.36 7.3S
63.0 94.4 19.9 35.2 22.4 174 169 S 870 86.86 7.39
65.0 94.4 19.9 34.5 22.4 143 138 S 875 87.36 7.43
67.0 94.4 19.9 3S.1 22.4 141 136 S 880 87.86 7.48
69.0 94.4 19.9 34.2 22.4 134 129 S 885 88.36 7.52
71.0 94.4 19.9 34.7 22.4 1S7 1S2 S 890 88.8S 7.56
73.0 94.4 19.9 34.S 22.4 127 123 4 894 89.25 7.60
75.0 94.4 19.9 3S.1 22.4 143 140 3 897 89.55 7.62
77.0 94.4 19.9 34.7 22.4 144 141 3 900 89.85 7.6S
79.0 94.4 19.9 32.9 22.4 11S 112 3 903 90.1S 7.67
81.0 94.4 19.9 34.9 22.3 143 140 3 906 90.4S 7.70
83.0 94.4 19.9 3S.3 22.3 136 133 3 909 90.7S 7.72
EE

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(mL)
recuperación

85.0 94.4 19.9 35.1 22.3 141 138 3 912 91.05 7.75
87.0 94.4 19.9 34.5 22.4 142 140 2 914 91.25 7.77
89.0 94.4 19.9 34.3 22.4 140 138 2 916 91.45 7.78
91.0 94.4 19.9 31 22.4 110 108 2 918 91.65 7.80
93.0 94.4 19.9 33.9 22.2 132 130 2 920 91.85 7.82
95.0 94.4 19.9 32.9 22.2 126 124 2 922 92.05 7.83
97.0 94.4 19.9 34.7 22.3 140 138 2 924 92.25 7.85
99.0 94.4 19.9 34.8 22.3 138 136 2 926 92.45 7.87
101.0 94.5 19.9 34.1 22.4 140 138 2 928 92.65 7.88
103.0 94.5 19.9 33.9 22.4 148 146 2 930 92.85 7.90
105.0 94.5 19.9 34.2 22.4 132 130 2 932 93.05 7.92
107.0 94.5 19.9 34.3 22.4 142 140 2 934 93.25 7.94

109.0 94.5 19.8 34.4 22.4 140 138 2 936 93.45 7.95
111.0 94.5 19.8 33.6 22.4 141 140 1 937 93.55 7.96
113.0 94.5 19.8 34.6 22.4 160 159 1 938 93.65 7.97
115.0 94.5 19.8 34.6 22.4 113 112 1 939 93.75 7.98
117.0 94.5 19.8 33.9 22.5 141 140 1 940 93.85 7.99
119.0 94.5 19.8 34.3 22.5 139 138 1 941 93.95 7.99
121.0 94.5 19.9 34.7 22.5 140 139 1 942 94.05 8.00
123.0 94.5 19.9 34.6 22.6 139 138 1 943 94.15 8.01
125.0 94.5 19.9 32.6 22.6 139 138 1 944 94.25 8.02
127.0 94.5 19.9 34.4 22.6 129 128 1 945 94.35 8.03
129.0 94.5 19.9 33.7 22.6 135 134 1 946 94.45 8.04
131.0 94.5 19.9 34.6 22.6 139 138 1 947 94.55 8.05
133.0 94.5 19.9 34.5 22.6 135 134 1 948 94.65 8.05
135.0 94.5 19.8 34 22.7 138 137 1 949 94.75 8.06
137.0 94.5 19.8 34.8 22.7 137 136 1 950 94.84 8.07
139.0 94.5 19.9 33.4 22.6 150 149 1 951 94.94 8.08
141.0 94.5 19.9 34.1 22.5 144 143 1 952 95.04 8.09
143.0 94.5 19.9 34.7 22.5 128 127 1 953 95.14 8.10
145.0 94.5 19.9 34.8 22.5 135 134 1 954 95.24 8.11
147.0 94.5 19.9 34.1 22.5 137 136 1 955 95.34 8.11
149.0 94.5 19.9 32.4 22.5 138 137 1 956 95.44 8.12
151.0 94.5 19.9 32.4 22.5 141 140 1 957 95.54 8.13
155.0 94.5 19.9 34.3 22.5 246 244 2 959 95.74 8.15
159.0 94.5 19.9 31.9 22.5 250 248 2 961 95.94 8.16
163.0 94.5 19.9 34.1 22.5 247 245 2 963 96.14 8.18
168.0 94.5 19.9 34.1 22.4 372 369 3 966 96.44 8.21
173.0 94.5 19.9 34.8 22.4 347 344 3 969 96.74 8.23
178.0 94.5 19.9 33.3 22.4 321 319 2 971 96.94 8.25
FF

EXPERIMENTO N° 031

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20476.00


Flujo de vapor de agua inyectado, kg/h: 2.771
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc oc oc acum.e.o %rend.
(ml) (ml) (ml) recuperacion
(ml)
45.2 92.1 20.4 20 24.6 o o o o 0.00 0.00
47.7 92.7 20.4 20 24.5 o o o o 0.00 0.00
51.7 93.5 20.4 22.9 24.4 o o o o 0.00 0.00
53.0 93.6 20.4 23.9 23.5 30 16 14 14 0.80 0.07
55.0 93.7 20.4 23.9 23 56 26 30 44 2.53 0.21
57.0 93.8 20.4 24.3 22.9 67 32 35 79 4.53 0.39
59.0 93.8 20.4 24.6 22.7 62 21 41 120 6.89 0.59
61.0 93.8 20.4 24.5 22.6 59 25 34 154 8.84 0.75
63.0 93.8 20.4 24.2 22.5 62 30 32 186 10.67 0.91
65.0 93.8 20.4 24.4 22.4 62 31 31 217 12.45 1.06
67.0 93.9 20.3 24.2 22.3 62 31 31 248 14.23 1.21
69.0 93.9 20.3 24.3 22.3 63 32 31 279 16.01 1.36
71.0 94 20.3 24.3 22.2 61 30 31 310 17.79 1.51
73.0 94 20.3 24 22.2 61 30 31 341 19.57 1.67
75.0 94 20.3 24.3 22.2 61 31 30 371 21.29 1.81
77.0 94 20.3 24.5 22.2 61 31 30 401 23.01 1.96
79.0 94 20.3 24.1 22.2 62 32 30 431 24.73 2.10
81.0 94 20.3 24.3 22.2 62 32 30 461 26.46 2.25
83.0 94 20.3 24.6 22.2 60 30 30 491 28.18 2.40
85.0 94 20.3 24.4 22.2 61 31 30 521 29.90 2.54
87.0 94 20.3 24.4 22.2 61 31 30 551 31.62 2.69
89.0 94 20.3 24.4 22.2 62 32 30 581 33.34 2.84
91.0 94 20.3 24.6 22.2 59 30 29 610 35.01 2.98
93.0 94 20.3 23.9 22.2 58 31 27 637 36.56 3.11
95.0 94 20.3 24.6 22.2 56 30 26 663 38.05 3.24
97.0 94 20.3 24.6 22.2 59 34 25 688 39.48 3.36
99.0 94 20.3 24.4 22.2 54 30 24 712 40.86 3.48
101.0 94 20.3 24.2 22.2 56 32 24 736 42.24 3.59
103.0 94 20.3 24.4 22.3 59 35 24 760 43.62 3.71
105.0 94 20.3 24 22.3 53 29 24 784 44.99 3.83
107.0 94 20.3 24.3 22.3 60 34 26 810 46.48 3.96
109.0 94 20.3 24.1 22.3 50 29 21 831 47.69 4.06
111.0 94 20.3 24.2 22.3 54 31 23 854 49.01 4.17
113.0 94 20.3 24.5 22.3 53 31 22 876 50.27 4.28
115.0 94 20.3 24.1 22.3 55 32 23 899 51.59 4.39
GG

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o . % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(mL)
recuperac1 6 n

117.0 94 20.3 24.4 22.3 53 31 22 921 52.85 4.50


119.0 94 20.3 24.2 22.3 54 33 21 942 54.06 4.60
121.0 94 20.3 24.2 22.3 55 33 22 964 55.32 4.71
123.0 94 20.3 24.2 22.3 55 33 22 986 56.59 4.82
125.0 94 20.2 24 22.4 so 30 20 1006 57.73 4.91
127.0 94 20.2 24 22.4 so 31 19 1025 58.82 5.01
129.0 94 20.3 24.3 22.3 51 32 19 1044 59.91 5.10
131.0 94 20.3 24.2 22.4 51 33 18 1062 60.95 5.19

133.0 94 20.3 24.2 22.4 so 32 18 1080 61.98 5.27


135.0 94 20.2 24.5 22.4 46 28 18 1098 63.01 5.36
137.0 94 20.3 24.1 22.4 so 32 18 1116 64.05 5.45
139.0 94 20.3 23.8 22.4 48 30 18 1134 65.08 5.54
141.0 94 20.3 24.2 22.3 49 31 18 1152 66.11 5.63
143.0 94 20.3 24.2 22.3 49 32 17 1169 67.09 5.71
145.0 94 20.3 24.2 22.3 49 32 17 1186 68.06 5.79
147.0 94 20.3 24.2 22.3 49 32 17 1203 69.04 5.88
149.0 94 20.3 24.2 22.2 45 31 14 1217 69.84 5.94
151.0 94 20.3 24.3 22.2 44 30 14 1231 70.65 6.01
153.0 94 20.3 24 22.2 45 31 14 1245 71.45 6.08
155.0 939 20.3 24.1 22.1 45 31 14 1259 72.25 6.15
157.0 93.9 20.3 23.8 22 46 32 14 1273 73.06 6.22
159.0 93.9 20.3 23.9 22 42 30 12 1285 73.74 6.28
161.0 93.9 20.3 23.9 22 42 30 12 1297 74.43 6.33
163.0 93.9 20.3 24 21.9 43 31 12 1309 75.12 6.39
165.0 93.9 20.2 24 21.9 45 33 12 1321 75.81 6.45
167.0 93.9 20.2 23.7 21.8 44 33 11 1332 76.44 6.51
169.0 93.9 20.2 23.9 21.8 38 29 9 1341 76.96 6.55
171.0 93.9 20.2 24.1 21.8 37 29 8 1349 77.42 6.59
173.0 93.9 20.2 23.8 21.7 41 33 8 1357 77.88 6.63
175.0 93.9 20.2 23.8 21.7 40 33 7 1364 78.28 6.66
177.0 93.9 20.2 23.8 21.7 38 31 7 1371 78.68 6.70
179.0 93.9 20.2 23.8 21.7 36 30 6 1377 79.02 6.72
181.0 93.9 20.2 23.8 21.7 36 30 6 1383 79.37 6.75
183.0 93.9 20.2 23.3 21.7 39 34 5 1388 79.66 6.78
185.0 93.9 20.2 23.6 21.7 26 22 4 1392 79.88 6.80
187.0 93.9 20.2 23.8 21.7 36 32 4 1396 80.11 6.82
189.0 93.9 20.2 24 21.7 34 30 4 1400 80.34 6.84
191.0 93.9 20.2 23.9 21.7 36 32 4 1404 80.57 6~86

193.0 93.9 20.2 23.7 21.7 36 32 4 1408 80.80 6.88


HH

EXPERIMENTO No 002

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20471.40


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 3.539
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion

35.0 92.1 20.3 20.1 25.9 o o o o 0.00 0.00


40.0 93.3 20.3 26.1 23.5 251 125 126 126 7.23 0.62
45.0 93.8 20.3 26.1 22.9 239 115 124 250 14.35 1.22
so.o 93.9 20.3 26.3 22.4 231 115 116 366 21.01 1.79
55.0 94 20.2 26.1 22.4 226 115 111 477 27.38 2.33
60.0 94 20.2 25.9 22.2 224 113 111 588 33.75 2.87
6S.O 94 20.1 25.7 22.2 221 110 111 699 40.12 3.41
70.0 94 20.3 25.9 22.1 226 119 107 806 46.27 3.94
7S.O 94 20.3 26.1 21.9 218 120 98 904 51.89 4.42.
80.0 94 20.3 26.2 21.9 213 120 93 997 57.23 4.87
85.0 94 20.2 26 21.8 212 12S 87 1084 62.22 5.30
90.0 94 20.1 25.8 21.6 198 121 77 1161 66.64 S.67
95.0 94 20.2 26 21.8 196 120 76 1237 71.01 6.04
100.0 94 20.3 25.9 21.8 189 120 69 1306 74.97 6.38
105.0 94 20.3 26 21.7 191 130 61 1367 78.47 6.68
110.0 94 20.3 25.9 22 166 117 49 1416 81.28 6.92
115.0 94 20.3 26.1 22.1 165 130 3S 1451 83.29 7.09
120.0 94 20.3 25.9 22.2 151 127 24 147S 84.67 7.21
125.0 94 20.3 25.9 22.4 149 130 19 1494 85.76 7.30
130.0 94 20.3 26.1 22.5 140 12S 15 1509 86.62 7.37
135.0 94 20.3 25.7 22.5 142 130 12 1521 87.31 7.43
140.0 94 20.3 25.6 22.4 136 124 12 1533 88.00 7.49
145.0 94 20.3 25.9 22.4 133 123 10 1543 88.57 7.54
150.0 94 20.3 26 22.4 132 125 7 15SO 88.97 7.57
155.0 94 20.3 26.3 22.4 141 133 8 1SS8 89.43 7.61
160.0 94 20.3 26.5 22.3 142 13S 7 1565 89.83 7.64
165.0 94.1 20.3 26.6 22.2 155 149 6 1571 90.18 7.67
170.0 94.1 20.3 26.6 22.2 146 140 6 1577 90.52 7.70
175.0 94.1 20.3 26.4 22.2 146 140 6 1583 90.87 7.73
180.0 94.1 20.3 26.6 22.1 149 144 S 1588 91.15 7.76
185.0 94.1 20.3 26.7 22.1 147 142 S 1593 91.44 7.78
190.0 94.1 20.3 26.8 22.1 144 139 S 1598 91.73 7.81
193.0 94.1 20.3 26.4 22.1 84 81 3 1601 91.90 7.82
11

EXPERIMENTO N° 014

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20479.30


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 5.075
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion

25.2 93.7 19.8 23.9 22.9 o o o o 0.00 0.00


27.0 94.1 19.9 29 22.2 114 58 56 56 3.21 0.27
29.0 94.2 19.9 29.6 21.9 150 73 71 133 7.63 0.65
31.0 94.4 19.9 29.2 21.8 154 74 80 213 12.22 1.04
33.0 94.4 19.9 29.8 21.7 158 78 80 293 16.81 1.43
35.0 94.5 19.9 30.1 21.6 162 81 81 374 21.46 1.83
37.3 94.5 19.9 29.6 21.6 162 81 81 455 26.11 2.22
39.0 94.5 19.9 30.1 21.5 162 84 78 533 30.58 2.60
41.0 94.6 19.9 30 21.5 160 82 78 611 35.06 2.98
43.0 94.6 19.9 30.5 21.5 156 79 77 688 39.48 3.36
45.0 94.6 19.9 30.7 21.4 164 89 75 763 43.78 3.73
47.0 94.7 19.9 31.1 21.4 141 71 70 833 47.80 4.07
49.0 94.7 19.9 30.9 21.5 152 84 68 901 51.70 4.40
51.3 94.7 19.9 30.1 21.5 170 97 73 974 55.89 4.76
54.0 94.7 19.9 30.4 21.5 188 112 76 1050 60.25 5.13
56.0 94.7 19.9 31.1 21.5 143 89 54 1104 63.35 5.39
58.3 94.7 19.9 30.3 21.5 156 100 56 1160 66.56 5.66
60.0 94.7 19.9 30.9 21.5 120 78 42 1202 68.97 5.87
63.0 94.7 19.9 31 21.5 194 133 61 1263 72.47 6.17
65.0 94.7 19.9 30.3 21.5 134 95 39 1302 74.71 6.36
67.0 94.7 19.9 30.5 21.5 129 96 33 1335 76.60 6.52
69.0 94.7 19.9 30.4 21.5 115 88 27 1362 78.15 6.65
71.0 94.7 19.9 30.5 21.5 111 90 21 1383 79.36 6.75
73.0 94.7 19.9 30.5 21.5 112 93 19 1402 80.45 6.85
76.0 94.7 19.9 30.8 21.5 114 97 17 1419 81.42 6.93
78.0 94.7 19.9 30.5 21.5 146 130 16 1435 82.34 7.01
80.0 94.7 19.9 30.8 21.6 103 93 10 1445 82.91 7.06
82.0 94.7 19.9 29.5 21.6 101 92 9 1454 83.43 7.10
84.0 94.7 19.9 30.4 21.6 96 89 7 1461 83.83 7.13
86.0 94.7 19.9 30.7 21.6 96 90 6 1467 84.18 7.16
88.0 94.7 19.9 30.7 21.6 96 91 5 1472 84.46 7.19
90.0 94.7 19.9 30.6 21.6 98 93 5 1477 84.75 7.21
92.0 94.7 19.9 29.3 21.6 95 90 5 1482 85.04 7.24
94.0 94.7 19.9 30.4 21.5 90 85 5 1487 85.32 7.26
96.0 94.7 19.9 30.4 21.5 97 92 5 1492 85.61 7.29
JJ

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
acum.e.o ., % rend.
t(min)
oc oc oc oc (mL) (mL) (mL) recuperac10n
(mL)
98.0 94.7 19.9 30.3 21.5 97 92 S 1497 85.90 7.31
100.0 94.7 19.9 30.2 2l.S 97 92 S 1S02 86.18 7.33
102.0 94.7 19.9 28.9 2l.S 98 94 4 1S06 86.41 7.3S
104.0 94.7 19.9 30.2 2l.S 96 92 4 1S10 86.64 7.37
106.0 94.7 19.9 30.3 21.S 9S 92 3 1S13 86.81 7.39
108.0 94.7 19.9 30.4 21.5 96 93 3 1516 86.99 7.40
110.0 94.7 19.9 30.4 21.5 96 93 3 1S19 87.16 7.42
112.3 94.7 19.9 30.3 21.5 110 106 4 1523 87.39 7.44
114.0 94.7 19.9 30 2l.S 86 83 3 1S26 87.56 7.45
118.0 94.7 19.9 30.2 21.5 97 94 3 1S32 87.91 7.48
120.0 94.7 20 31.1 21.5 102 99 3 1535 88.08 7.50
122.0 94.7 19.9 29.5 21.5 82 79 3 1538 88.25 7.51
124.0 94.7 19.9 30 21.5 92 89 3 1541 88.42 7.52
126.0 94.7 19.9 29.8 21.6 94 91 3 1S44 88.59 7.S4
128.0 94.7 19.8 29.8 21.6 94 91 3 1S47 88.77 7.SS
130.0 94.7 19.9 29.3 21.6 92 89 3 15SO 88.94 7.S7
134.0 94.7 19.9 30 2l.S 98 9S 3 lSSS 89.22 7.S9
136.0 94.6 20 30 21.5 90 88 2 1SS7 89.34 7.60
138.0 94.6 20 28.9 21.S 94 92 2 1SS9 89.45 7.61
140.0 94.6 20 28.3 21.S 82 80 2 1S61 89.S7 7.62
144.0 94.6 20 29.9 21.S 89 87 2 1S6S 89.80 7.64
146.0 94.6 20 30 2l.S 93 91 2 1S67 89.91 7.6S
148.0 94.6 20 29.9 21.S 9S 93 2 1S69 90.03 7.66
1SO.O 94.6 20 28.8 21.S 94 92 2 1S71 90.14 7.67
1S2.0 94.6 20 29.4 21.S 97 9S 2 1S73 90.26 7.68
154.0 94.6 20 29.4 21.S 99 97 2 157S 90.37 7.69
1S6.0 94.6 20 29.3 21.S 94 92 2 1S77 90.49 7.~.70

1S8.0 94.S 20 29.3 21.S 92 90 2 1S79 90.60 7.71


160.0 94.5 20 29.3 21.S 94 92 2 1S81 '90.72 7.72
162.0 94.6 20 29.8 21.6 96 94 2 1S83 90.83 7.73
164.0 94.6 20 29.3 21.6 93 91 2 1S8S 90.95 7.74
166.0 94.6 20 29.7 21.6 98 96 2 1S87 91.06 7.7S
168.0 94.6 20 29.3 21.6 96 94 2 1S89 91.18 7.76
170.0 94.6 20 29.3 21.6 102 100 2 1S91 91.29 7.77
172.0 94.6 20 30.2 21.6 82 80 2 1S93 91.41 7.78
174.0 94.6 19.9 29.6 21.5 88 86 2 1S9S 9l.S2 7.79
176.0 94.6 19.8 29.5 21.S 94 93 1 1S96 9l.S8 7.79
178.3 94.6 19.8 29.S 2l.S 106 10S 1 1S97 91.63 7.80
180.0 94.6 19.9 29.8 21.4 84 83 1 1598 91.69 7.80
182.0 94.6 19.9 29.8 21.4 92 91 1 1S99 91.7S 7.81
KK

EXPERIMENTO N° 021

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 20000.30


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 6.611
Tipo de molturación: M2
Altura de carga de lecho, m: 0.54

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion

0.0 23.2 20.2 21 26.1


3.0 23.2 20.2 20.7 26.1 o o o o 0.00 0.00
4.0 23.2 20.2 20.4 26 o o o o 0.00 0.00
5.0 85.9 20.3 20.3 25.9 o o o o 0.00 0.00
9.0 88.6 20.4 20.2 25.9 o o o o 0.00 0.00
11.5 89 20.4 20.1 25.9 o o o o 0.00 0.00
13.0 89.6 20 20 25.8 o o o o 0.00 0.00
13.5 89.9 20 19.8 25.8 o o o o 0.00 0.00
14.5 90.8 20 19.8 25.7 o o o o 0.00 0.00
15.5 92.1 20 19.8 25.7 o o o o 0.00 0.00
16.0 92.7 20 19.7 28.2 o o o o 0.00 0.00
17 92.8 20 25.9 23.8 o o o o 0.00 0.00
19 93.2 20 32.7 22.3 209 98 111 111 6.52 0.55
21 93.3 20 28.7 22.3 256 126 130 241 14.16 1.20
23 93.3 20 28.7 22.3 231 113 118 359 21.09 1.79
26 93.5 20.1 29.3 21.7 351 175 176 535 31.43 2.67
30 93.6 20.1 29.3 21.7 454 222 232 767 45.06 3.83
32 93.7 20.1 29.4 21.4 252 136 116 883 51.88 4.41
34 93.7 20.1 29.4 21.4 255 144 111 994 58.40 4.97
36 93.7 20.1 29.4 21.3 233 144 89 1083 63.63 5.41
38 93.7 20.1 29.4 21.4 223 148 75 1158 68.04 5.79
40 93.8 20.1 29.4 21.4 200 142 58 1216 71.44 6.08
42 93.8 20.1 29.4 21.4 193 146 47 1263 74.21 6.31
44 93.8 20.1 29.4 21.4 194 155 39 1302 76.50 6.51
46 93.8 20.1 29.4 21.4 182 154 28 1330 78.14 6.65
48 93.8 20 29.4 21.4 169 147 22 1352 79.43 6.76
50 93.8 20 28.9 21.4 167 149 18 1370 80.49 6.85
52 93.8 20 29 21.4 169 154 15 1385 81.37 6.92
54 93.8 20 29 21.4 161 146 15 1400 82.25 7.00
57 93.8 20 29 21.4 241 224 17 1417 83.25 7.08
60 93.8 20 29 21.4 249 234 15 1432 84.14 7.16
63 93.8 20 29 21.4 225 212 13 1445 84.90 7.22
66 93.9 19.9 29 21.3 241 229 12 1457 85.60 7.28
69 93.9 19.9 29 21.3 257 246 11 1468 86.25 7.34
LL

V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación

72 93.9 19.9 29 21.3 265 256 9 1477 86.78 7.38


75 93.9 19.9 28.3 21.2 233 224 9 1486 87.31 7.43
78 93.9 19.9 28.3 21.2 247 238 9 1495 87.84 7.47
81 93.9 19.9 28.3 21.2 245 236 9 1504 88.37 7.52
84 93.9 19.9 28.3 21.2 246 238 8 1512 88.84 7.56
87 93.9 19.9 28.3 21.2 248 240 8 1520 89.31 7.60
90 93.9 19.9 28.1 21.2 247 240 7 1527 89.72 7.63
93 93.9 19.9 28.1 21.2 250 244 6 1533 90.07 7.66
96 93.9 19.9 28.1 21.2 239 233 6 1539 90.42 7.69
99 93.9 19.9 28.1 ~1.2 252 246 6 1545 90.77 7.72
102 93.9 19.9 28.1 :ü.2 251 246 5 1550 91.07 7.75
105 93.9 19.8 27.4 21.2 225 222 3 1553 91.24 7.76
108 93.9 19.8 27.4 21.2 231 228 3 1556 91.42 7.78
111 93.9 19.8 27.5 21.2 255 252 3 1559 91.60 7.79
114 93.9 19.8 27.5 iu
¡
234 231 3 1562 91.77 7.81
119 93.9 19.8 27.5 2:1.2 406 400 6 1568 92.13 7.84
124 93.9 19.8 27.5 21.2 399 393 6 1574 92.48 7.87
129 93.9 19.8 27.5 21.2 403 397 6 1580 92.83 7.90
134 93.9 19.8 27.5 21.2 401 395 6 1586 93.18 7.93
139 93.9 19.8 27.5 21.2 404 398 6 1592 93.54 7.96
145 93.9 19.8 27.5 21.2 479 475 4 1596 93.77 7.98
151 93.9 19.8 27.5 21.2 486 480 6 1602 94.12 8.01
156 93.9 19.8 29.5 21.2 419 415 4 1606 94.36 8.03
161 93.9 19.8 29.5 21.2 484 478 6 1612 94.71 8.06
166 93.9 19.8 29.5 21.2 398 394 4 1616 94.95 8.08
171 93.9 19.8 29.5 21.2 403 400 3 1619 95.12 8.09
176 93.9 19.8 29.5 21.2 399 395 4 1623 95.36 8.11
181 93.9 19.8 29.5 21.2 403 400 3 1626 95.53 8.13
186 93.9 19.8 29.5 21.2 402 399 3 1629 95.71 8.14
193 93.9 19.8 29.5 21.2 658 650 8 1637 96.18 8.18
MM
EXPERIMENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO TOTAL APROXIMADO DE
ACEITE ESENCIAL EN LA SEMILLA DE MOLLE

Peso de semilla de molle 1Batch, g: 3690.7


Flujo de vapor de agua inyectado, kglh: 5.075
Tipo de molturación: M2

V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
oc oc oc oc (mL) (ml) (mL) recupera don
(mL)
13 82.9 18.8 18.4 17.6 o o o o 0.00 0.00
14 87.1 18.8 18.4 17.6 o o o o 0.00 0.00
14.8 88.3 18.8 20.9 18.1 o o o o 0.00 0.00
17 89 18.8 22 18.2 99 60 39 39 12.42 1.07
19 89.6 18.8 22.4 18.4 102 68 34 73 23.24 2.01
21 89.8 18.8 22.6 18.2 98 72 26 99 31.52 2.72
23 89.9 18.8 22.7 18.2 102 80 22 121 38.53 3.33
25 90 18.7 22.6 18.3 102 82 20 141 44.90 3.87
27 90 18.7 22.9 18.4 106 88 18 159 50.63 4.37
29 90.1 18.7 22.7 18.5 98 83 15 174 55.41 4.78
32 90.2 18.7 23.1 18.5 151 132 19 193 61.46 5.30
35 90.3 18.6 23.1 18.5 144 130 14 207 65.91 5.69
38 90.4 18.6 22.9 18.5 150 138 12 219 69.73 6.02
41 90.5 18.6 23 18.5 144 136 8 227 72.28 6.24
44 90.5 18.6 23.1 18.5 146 139 7 234 74.51 6.43
47 90.5 18.6 23.1 18.7 148 142 6 240 76.42 6.60
50 90.5 18.5 22.9 18.7 137 133 4 244 77.70 6.71
53 90.5 18.5 23.2 18.7 144 141 3 247 78.65 6.79
56 90.5 18.5 23.1 18.7 145 142 3 250 79.61 6.87
59 90.5 18.5 23.2 18.7 147 144 3 253 80.56 6.95
62 90.5 18.5 23.2 18.7 145 142 3 256 81.52 7.03
65 90.5 18.5 22.9 18.7 151 148 3 259 82.47 7.12
70 90.5 18.5 22.7 18.7 233 229 4 263 83.75 7.23
80 90.5 18.5 22.2 18.6 234 231 3 266 84.70 7.31
85 90.5 18.5 22.7 18.6 230 228 2 268 85.34 7.36
90.5 90.5 18.5 22.3 18.7 249 247 2 270 85.97 7.42
95 90.6 18.5 22.4 18.7 211 210 1 271 86.29 7.45
lOO 90.6 18.5 22.9 19 227 226 1 272 86.61 7.47
105 90.6 18.5 22.8 19.4 227 226.5 0.5 272.5 86.77 7.49
110 90.6 18.5 23.1 18.9 237 236.5 0.5 273 86.93 7.50
120 90.6 18.5 23.1 19 512 510 2 275 87.57 7.56
130 90.6 18.5 24.2 19.4 512 510 2 277 88.20 7.61
140 90.6 18.5 25.7 19.4 512 510 2 279 88.84 7.67
150 90.6 18.5 25.7 19.4 513 511.5 1.5 280.5 89.32 7.71

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