Tesis Q472 - Car
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INGENIERO QUÍMICO
AYACUCHO- PERÚ
2014
11
Asesor:
Mg. Arias Jara, Alfredo
Docente de Departamento Académico
De Ingeniería Química- UNSCH
111
AGRADECIMIENTO
Expreso mi deuda al Mg. Alfredo Arias Jara, por su orientación y útiles sugerencias
para el desarrollo de este trabajo de investigación. También agradezco al lng. Tineo
Morote Alejandro por su colaboración, al personal del taller electromecánico
"Holger K. Hansen" de la Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia por su apoyo
brindado.
CONTENIDO
AGRADECIMIENTO ....................................................................................... IV
ÍNDICE .................................................................................................... V
SIMBOLOGÍA .. . . .. .. . .. . . .. .. . . .. .. . . . . . . . .. .. . . .. .. .. .. .. . .. .. .. . . .. . .. .. . . . .. . .. .. .. . .. . . . .. . .. . .. . .. . . .. • . . X
RESUMEN ................................................................................................ XI
INTRODUCCIÓN ......................................................................................... XII
CAPÍTULO!
GENERALIDADES
CAPÍTULO II
MARCO TEÓRICO
2.7 MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR SECO
2.7.1 PRINCIPIO TEÓRICO DE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR SECO . . . . . . .. ... . .. . . 34
2.7.2 MECANISMO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL ..• • . . . . • .. . ..• . . . . .. . . . . . . .•. •. . .. . . . . . . 36
2.7.2.1 LIBERACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL ( OIL RELEAS E) . .. ... .. . . .• ... . . . ... .. . . . . . .. . 36
2.7.2.2 VAPORIZACIÓN .........•.............................................•..•........... 38
2.7.2.3 TRANSFERENCIA DE MASA ... . . . ... . . . ... ... ... ... . . . . . . ... ... . . . •.. . . . .. .. . ... .. . . 39
2.7.2-4 CONDENSACIÓN DEL DESTILADO ... . . . . .. ... ... . . . .. . .. . ... ....... .• .. . •.. ... . . . .. . 40
VIl
CAPÍTULO III
ASPECTO EXPERIMENTAL
3·5·1 PUESTA EN MARCHA DE GENERADOR DE VAPOR ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ........ ... 66
3·5·2 PUESTA EN MARCHA DE UNIDAD DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES .. . .. . .. . .... . .. 68
CAPÍTULO IV
4.4 BALANCE DE ENERGÍA MECÁNICA EN LECHO RELLENO DE SEMILLAS DE MOLLE ... .. . ....... ... 131
INDUSTRIAL DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE ... . . . . . . . . . . . . .. . ... .. .. .. . . . . .. ... ... . . . ..... ... . . . . 134
CONCLUSIONES 139
RECOMENDACIONES ................................................................................. 141
BIBLIOGRAFÍA 142
ANEXOS
X
SIMBOLOGÍA
RESUMEN
Las variables óptimas para la extracción del aceite esencial de molle por arrastre con
vapor de agua a nivel planta piloto para un lote 20.00 kg/batch son: flujo másico de
vapor de agua mayor a 5.51 kg/h, tamafio de partícula 1.73 mm equivalente a
diámetro promedio de semilla y altura de carga de lecho equivalente a dos veces el
diámetro de columna del extractor (0.54 m, columna vertical). Finalmente se presenta
ecuaciones modelo para calcular el flujo másico de vapor de agua necesario bajo
condiciones industriales.
XII
INTRODUCCIÓN
Ante los grandes problemas ambientales que afecta nuestro planeta, hoy la sociedad
valora más los productos hechos de recursos naturales y procesados por medio de
tecnologías amistosas con el medio ambiente (green processes), una de estas
operaciones unitarias es la destilación por arrastre con vapor. Por esas razones el
propósito de esta tesis es presentar la técnica de destilación de aceite esencial de molle (a
partir de la pepa) por arrastre con vapor de agua desde punto de vista de ingeniería que
no están cubiertos en libros tradicionales de operaciones unitarias. Por consiguiente, se
desarrollará la tecnología de extracción de aceite esencial de molle para el mejor
conocimiento de parámetros de operación que se requiere para un buen diseño a escala
industrial a fin de que se pueda obtener un producto de buena calidad y con bajo costo
de operación. En el capítulo 2 de la tesis se estudian aspectos generales de la planta del
molle y se presentan algunas definiciones básicas de aceites esenciales. La destilación
por arrastre con vapor de agua se trata en un punto aparte para describir detalladamente
XIII
la ley que gobierna el proceso de extracción y los fenómenos que ocurren desde el
inicio hasta el final de la destilación. En el capítulo 3, se caracteriza a la materia prima
(semilla de molle) a emplearse antes y después de la molienda, se realiza la evaluación
preliminar del equipo piloto de extracción de aceites esenciales y se detalla la
metodología de investigación. En el capítulo 4, se realiza la evaluación de variables de
operación como: altura de carga, densidad de lecho, flujo de vapor de agua inyectado al
lecho, grado de molienda y se discute los resultados experimentales sobre la preparación
de la materia prima y la influencia de los parámetros de operación sobre el rendimiento.
Y finalmente se toca aspectos de balance de materia y energía y cálculo de inyección de
flujo de vapor de agua a nivel industrial en base a los resultados obtenidos a nivel planta
piloto.
CAPÍTULO 1
GENERALIDADES
1.1 ANTECEDENTES
A nivel Local
- Quispe Torres, Walter "ESTUDIO QUÍMICO DEL ACEITE ESENCIAL DEL
FRUTO DE MOLLE (shinus molle)"- Tesis de la FIQM-UNSCH.
Realiza la destilación de aceite esencial de molle a nivel laboratorio, enfocándose
más en la caracterización fisicoquímico y análisis bromatológico de aceite
esencial de molle del departamento de Ayacucho. Realiza la extracción por
métodos de destilación por arrastre con vapor de agua y extracción por solventes
orgánicos (bencina, éter de petróleo, ciclohexano, alcohol etílico). Llega a la
conclusión de que el mejor método de extracción es por destilación por arrastre
con vapor de agua, con el cual obtiene un rendimiento de 5.12%. Ha demostrado
la aplicación de extracto obtenido con solventes orgánicos (bencina) en la
flotación de minerales de Pb y Zn obteniendo buenos resultados.
- Risco Mendoza M. Y Tello Bautista V. "ESTUDIO DE FACTIBILIDAD PARA
LA INSTALACIÓN DE UNA PLANTA DE EXTRACCIÓN DE ACEITE
ESENCIAL DE MOLLE (shinus molle) EN EL DEPARTAMENTO DE
AYACUCHO" - Tesis de la FIQM-UNSCH.
Se centra en el estudio de la materia prima y la viabilidad económica del proyecto
de instalación de Planta. Describe a grandes rasgos la técnica de extracción de
aceite esencial de molle dejando de lado el estudio del efecto de las variables de
operación sobre el rendimiento. Realiza el diseño de un equipo de destilación
convencional sin considerar los efectos de caudal de vapor, efecto de porosidad y
altura de carga de lecho.
A nivel Nacional
- MSc. Rubén A. Palomino Infante "EXTRACCIÓN DE ACEITE DE MOLLE
MEDIANTE FLillDOS SUPERCRÍTICOS (COz)". Instituto De Investigación
De Ingeniería Química- UNMSM.
Aprovecha las propiedades fisicoquímicas de COz en su punto crítico, temperatura
y presión a la cual el gas y el líquido son indistinguibles. Lo particular de esta
condición es que ciertos gases bajo estas condiciones se comportan como agentes
solvatantes y en consecuencia se pueden usar como extractantes y ese es
precisamente el caso con el COz, el cual por encima de 72 bar y 31.06 oc se
comporta como solvente, razón por el cual Palomino lo emplea como fluido de
extracción supercrítica. El fluido que sale de la columna de destilación
supercrítica arrastra los aceites esenciales y oleorresinas, las cuales son separadas
en una cámara de separación aprovechando la diferencia de sus volatilidades
relativas. Con esta tecnología Palomino obtuvo un alto porcentaje de las esencias
disponibles en el molle, siendo por lo tanto un sistema de alto rendimiento. Sin
duda esta es una tecnología prometedora pero su desventaja está en que es una
tecnología de alta presión por lo que su costo se elevada en instrumentación de
sistema de seguridad y control a diferencia de tecnologías convencionales.
2
1.2 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA
Una de las actividades posibles de explotar en nuestra Región es crear una pequeña
industria eficiente de aceite esencial, la cual se destinaría a la exportación. En la
actualidad se viene extrayendo el aceite esencial de molle casi en forma empírica
dejando de lado la comprensión de los fenómenos controlantes y la optimización de
variables de operación que permitan obtener un alto rendimiento, calidad en los
productos y ahorro de energía.
3
1.2.3 DELIMITACIÓN DEL PROBLEMA
Principal
Secundario
4
1.3 OBJETIVOS
Determinar los parámetros de operación para la destilación por arrastre con vapor de
agua del aceite esencial de Molle (Schinus molle Linneo) en el equipo modular de
extracción de aceites esenciales instalado en el Laboratorio de Transferencia de
Masa de la FIQM- UNSCH.
1.4 IMPORTANCIA
Las razones del desarrollo de esta tesis se pueden dividir por su importancia teórica
y práctica.
Este estudio permitirá conocer el control operacional de destilación por arrastre con
vapor de agua y determinar el efecto de las variables operacionales en el
rendimiento, para así, mejorar la eficiencia en la producción y disminuir el consumo
energético en la extracción de aceite esencial del molle a partir de su semilla.
1.5 JUSTIFICACIONES
6
f
CAPÍTULO II
FUNDAMENTO TEÓRICO
1
2.1.1 ORIGEN Y DISTRIBUCIÓN
l. ALNICOLSA (s.f.) [En línea]: Molle. Schinus molle. Lima Perú.- [Fecha de consulta: 14 de enero de
2013].Disponible en: http://tanínos.tripod.com/mollees.htm
7
2
2.1.2 DESCRIPCIÓN Y CARACTERÍSTICAS DEL MOLLE
2.1.2.1 Forma
2
MORALES, H. (2009). [En linea]: Plantas Medicinales: Schinus molle Linneo- [Fecha de consulta: 14 de enero de
2013]. Disponible en: http://aceitesencialdemolle.blogspot.com/
8
2.1.2.3 Flores
2.1.2.4 Frutos
9
Figura Z.S Árbol de molle lleno de frutos y drupas en racimo Colgante.
Fuente: www.chileflora.com
2.1.2.5 Semillas
Las semillas poseen un embrión bien diferenciado que llena toda la cavidad; la testa
y el endospermo son delgados, el mesocarpo forma parte de la unidad de dispersión.
Figura 2.6 A la izquierda, semillas de molle y a la derecha semillas de Schinus molle germinadas.
Fuente: Anacahuita (Schinus molle): la indígena más popular- Ricardo Carrere
Colección del Grupo Guayubira sobre especies indígenas- Nº 15 URUGUAY- 2009
10
2.1.3 CLASIFICACIÓN BOTÁNICA
Fuente: Pretell, J. 1985. Apuntes sobre algunas especies forestales nativas de la sierra
peruana. Lima. Proyecto FAO/Holanda/INFOR. Pág-65.
Las semillas contienen ácido linoleico. El aceite extraído de las semillas presenta
actividad fungotóxica y puede ser efectiva como fungicida natural. Se ha
comprobado que la variación estacional afecta la concentración de los aceites en la
semilla.
3
Gundiza M. La actividad de Antimicrobial de aceite esencial de Schinus molle linneo.
RevistamédicaAfrician. 1993.39 (11): 231-234. Brasil.
11
El aceite esencial obtenido de frutos es de color ámbar-amarillo y olor picante y el
aceite esencial de las hojas es amarillo límpido y olor agradable~ contiene terpenol,
felandreno, aldehídos y cetonas, etc.
De acuerdo a los párrafos anteriores la corteza, hojas y especialmente los frutos del
molle tienen un gran potencial como materia prima industrial en la elaboración de
perfumes, jabones, repelentes domésticos, insecticidas agrícolas y elaboración de
productos de medicina natural para el tratamiento de cólera, reumatismo, la
tuberculosis, bronquitis y hemorragias.
12
Los aceites esenciales son líquidos volátiles, en su mayoría insolubles en agua, pero
fácilmente solubles en alcohol, éter y aceites vegetales y minerales. Por lo general
no son oleosos al tacto. En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen
algunos de olor relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la
cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados.
Desde el punto de vista químico los aceites esenciales son una mezcla compleja de
terpenoides volátiles (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) que son
producidos por el. metabolismo secundario de la planta, o la regla del isopreno. En
un principio, aceites esenciales estaban definidos como la porción volátil de la planta
obtenida por la destilación del vapor, pero los aceites volátiles también puede ser
producido por fraccionamiento de la oleorresina obtenido por la extracción con
solvente (a presiones bajo o altas). El término aceite esencial se aplica también a las
sustancias sintéticas similares preparadas a partir del alquitrán de hulla, y a las
sustancias semisintéticas preparadas a partir de los aceites naturales esenciales.
Fenilpropanos
Otros terpenos como los diterpenos (C20 H32 ) y triterpenos (C30 H48 ) que no son
volátiles se encuentran ampliamente en algunos alimentos (ver tabla 2.2) y son
compuestos bioactivos muy importantes.
13
Tabla 2.2
Terpenoides encontrado en alimentos
Terpenoide Ejemplo Alimento
Terpeno ( C10 H16) Limoneno Naranja
Terpeno oxigenado ( C10 H12 02 ) Eugenol Clavo de olor
Sesquiterpeno ( C15 H24) a-Hu meleno Pimienta negra
Sesquiterpeno oxigenado ( C15 H2 6 0) Nerolidol Jengibre
Diterpeno ( C20 H2s03 ) Cafestol Café
Triterpeno ( C3oHso ) Escualeno Aceite de tiburón
Tretaterpeno ( C4 0 Hs6) Licopeno Tomate
Los aceites se fonnan en las partes verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la
planta son transportadas a otros tejidos, en concreto a los brotes en flor. Se
desconoce la función exacta de un aceite esencial en un vegetal; puede ser para
atraer los insectos para la polinización, o para repeler a los insectos nocivos, o puede
ser simplemente un producto metabólico intennedio.
4 González P., D. J.; "Utilización Terapeútica de Nuestras Plantas Medicinales", Universidad de La Salle, Bogotá, 1984, Capítulo VI.
3 J. NAT. PROD. 59 (1) 77-79 (1996}.
14
Hay que especificar que en la menta el aceite esencial puede estar ubicado en los
pelos glandulares de las ramas y hojas; en clavo de olor, en el brote o yema. Algunas
plantas tienen aceite esencial que difiere en composición a través de la planta; la
canela es un ejemplo, el aceite esencial obtenido de las hojas contiene
principalmente eugenol, la corteza principalmente cinamaldehído y la raíz el
alcanfor.
Menta Patchouli
Canela Pino
Hierba Iuisa Geranio
Cinnamon Santal
Albahaca Eucalipto
Rosa Valeriana
Mimosa Sasafrás
Romero
Lavanda
5 . Stashenko, E.; En: Memorias del IV Congreso Nacional de Fitoquímica, Universidad Industrial de Santander, Escuela
de Química, Bucaramanga, febrero de 1996, pp. 29-53.
15
2.2.3 FUENTES ESPECÍFICAS DE ACEITES ESENCIALES
Los órganos de la planta que contienen los aceites esenciales naturales se ilustra en
la figura 2.9, los aceites esenciales se encuentran generalmente en una o más partes
de la planta como flores, hojas, tallos, frutos, raíces tal como lo mencionamos en el
punto anterior. En este punto se detalla las estructuras específicas de la planta que
producen y almacenan aceites esenciales.
16
GERANIACEAE
VERBENACEAE PIPERACEAE CONÍFERA
PELOS•
GLANDULARES
t
CELULAS PARENQUIMAL
t
CANALES
RESINOSOS
•
MODIFICADOS
CISTACAE
BURSERACEAE
CANALES
GOMOSOS ', r---------------~~
ESTRUCTURA DEFUENTES
ESPECiFICAS DE ACEITES
ESENCIALES
1
•
CAVIDADES
ESQUIZÓGENAS
Figura 2.9 Tejidos celulares por familia específica de la planta, responsables de producir y almacenar
aceites esenciales.
Fuente: Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants - United Nations Industrial Development
Organization and the lnternational Centre for Science and High Technology, 2008- pág.38
CINAMALDEHIDO MENTOL
CITRONELA LINALOL
BENZOICO t
AL.DEHIDOS
t
ALCOHOLES ACETATO
MIRISTICO
BENZOATO
~
ACIIDOS ESTERES
71
LIMONENO
FELANDRENO <E- TERPENOS
CONSTITUYENTES DE
CETONAS --7 CANFOR
PINENO ACEITE ESENCIAL MENTONA
Los aceites esenciales son líquidos volátiles a temperatura ambiente, muy raramente
tienen color y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrás o clavo de
olor constituyen excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un
índice de refracción elevado. Son solubles en alcoholes y en disolventes orgánicos
habituales, como éter o cloroformo, y alcohol de alta gradación, son liposolubles y
muy poco soluble en agua, son arrastrables por el vapor de agua.
Las propiedades químicas de los aceites esenciales o esencias son muy diversas,
puesto que el grupo engloba substancias muy heterogéneas, de las esencias de las
plantas, prácticamente puede encontrarse sólo uno (en la gaulteria hay 98.00 % -
99.00% de salicilato de metilo y la esencia de canela contiene más de 85.00% de
18
cinamaldehído) o más de 30 compuestos como en la de jazmín o en la de
manzanilla.
Las características de un aceite esencial pueden ser dadas en forma general mediante
valores de índice de refracción, gravedad específica, rotación específica, rango de
temperatura de ebullición, punto de cristalización o congelación, índice de acidez,
índice de éster.
7. Stashenko, E.; En: Memorias del IV Congreso Nacional de Fitoquímica, Universidad Industrial de Santander, Escuela
de Química, Bucaramanga, febrero de 1996, pp. 29-53.
19
)
El análisis fitoquímico del molle revela que la planta de molle contiene taninos,
alcaloides, flavonoides, saponinas, esteroides, esteroles, terpenos, gomas, resinas, y
aceites esenciales. El aceite esencial se presenta en las hojas, la corteza y los frutos,
es una fuente rica de triterpenes, sesquiterpenes y monoterpenes, muchas de las
actividades biológicas son atribuidas a los aceites esenciales encontrados en la
planta.
20
Los frutos pueden contener hasta el 5.00 % de aceite esencial y las hojas pueden
8
contener hasta 2.00 % de aceite esencial. Según FIGMAY S.R.L el rendimiento a
partir de semillas secas es de 5.00%- 7.00 %, siendo el componente principal el {3-
felandreno. Algunas fuentes bibliográficas revelan que el aceite esencial de molle
está constituido por los compuestos químicos mostrados más abajo.
Componentes Cantidad
a-pineno 11.9%
Camfeno 0.24%
Sabineno 0.67%
~-pineno 13.53%
~-mirceno 30.12%
a-Felandreno 26.42%
P-cimeno 1.24%
limoneno 9.85%
~-felandreno 5.67%
Octanoato de metilo 0.43%
~-elemene 0.16%
a-gurjuneno 0.28%
~-cariofileno 0.46%
a-humuleno 0.12%
bicyclogermacreno 0.38%
P-cadineno 0.17%
Fuente: "Extracción y caracterización del aceite esencial de Molle (Schinus molle L)"
"EXTRACTION AND CHARACTERIZATION OF THE ESSENTIAL OIL OF MOLLE (Schinus molle L.)" -
Shepanie K. Llanos Arapa- Universidad Nacional Jorge Basadre G. Tacna- Perú
8. FIGMAY S.R.L. Fábrica de Aparatos de Vidrio para Investigación Industria Laboratorio y Medicina-Extractor de aceites esenciales
por arrastre por vapor. Escala Laboratorio
21
En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptación en
el mercado mundial. La comercialización de los aceites esenciales puros, como
ingredientes de los productos aromaterápicos, ha creado una mayor demanda y ha
motivado la búsqueda de nuevos aromas, más exóticos y con propiedades seudo-
farmacológicas. Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran
potencial futuro son aceites esenciales para la formulación de biocidas para uso
veterinario o agrícola.
Los principales métodos extractivos empleados a escala industrial para los aceites
esenciales más comunes, se basan en el arrastre del aceite esencial contenido en las
plantas con vapor de agua. Existen otros métodos, que si bien en lo referente a la
calidad del producto son excelentes, sus costos de inversión y operativos son
elevados y no se justifica su aplicación para la gran mayoría de los aceites
esenciales.
2.4.2.1 Ventajas
23
- Alta Capacidad de Procesamiento
En destilación con vapor se puede trabajar con cargas altas de materia prima
(TN/día).
2.4.2.2 Desventajas
24
- Alto consumo de energía
Como la materia prima debe ser calentado a la temperatura de ebullición, el
consumo de energía es alto. La mayor contribución para el consumo de energía es
causada por el calentamiento de la masa del equipo. De hecho, la carga real de
calor es muy grande cuando es comparado para carga de calor ideal (el
aislamiento, reciclo de agua condensado, vacío), y muchos modificaciones
mecánicos y operacionales se ha propuesto para reducir el consumo global de
energía (la vaporización de aceite esencial).
La destilación con vapor de agua de las plantas aromáticas implica los siguientes
principales procesos :fisicoquímicos:
i) Hidrodifusión
ii) Hidrólisis
iii) Descomposición por calor
2.5.1 HIDRODIFUSIÓN
2.5.2 HIDRÓLISIS
La hidrólisis en el contexto actual está definida como una reacción química entre
agua y ciertos componentes de aceites esenciales. Los ésteres son componentes de
aceites esenciales y en presencia de agua, especialmente a altas temperaturas,
tienden a reaccionar con agua para formar ácidos y alcoholes. Sin embargo, las
reacciones no son completas en ninguna dirección y la relación entre las
concentraciones molar de diversos componentes en el equilibrio está escrita como:
K = (alcohol)x(acid) (
2·
l)
(ester)x(water) · · · · · · •· · ·
26
2.5.3 DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA
Casi todos los componentes de aceites esenciales son inestables a altas temperaturas.
Para obtener una mejor calidad de aceite esencial, la destilación debe ser realizada a
bajas temperaturas. La temperatura en la destilación con vapor seco es determinada
enteramente por la presión de operación, mientras que en la destilación con agua
(hidrodestilación) y en la destilación con vapor húmedo (agua-vapor) la presión
operativa es usualmente la presión atmosférica.
La destilación con vapor es una modificación del proceso de destilación usado para
recuperar compuestos de punto de ebullición altos de una matriz inerte y compleja
(sólido o líquido), usando vapor de agua (saturado o sobrecalentado) como un agente
de separación y energía. Hay tres variantes de este proceso 1) hidrodestilación 2)
destilación con vapor directo y 3) destilación por arrastre con vapor seco.
27
A=Destilacilin con vapor seco
B=Destilación con vapor directo
C=Hidrodestilación
.•
()a---------~
Figura 2.11 Diagrama de flujo generalizado de los diferentes tipos de destilación con vapor de agua.
Fuente: Extracting Bioctive Compounds for Food Products, Maria Angela A. Meireles- U.S.A pág: 12
2.6.1 HIDRODESTILACIÓN
El material a extraer dentro del destilador debe ser agitado conforme el agua hierve,
puesto que las aglomeraciones de diferente densidad del material se acomodan en el
fondo, se degradan térmicamente. Ciertos materiales de la planta como corteza de
28
canela que es rico en mucílago (pegamento), debe ser molidos a fm de que la carga
pueda dispersarse fácilmente en el agua; como la temperatura del agua aumenta, el
mucílago será percolado de la canela molida. Esto incrementa grandemente la
viscosidad de la mezcla agua-carga, por consiguiente permitiéndola quemarse.
Consecuentemente, antes de realizar cualquier tipo de destilación, se debería realizar
una destilación con agua en pequeña escala en equipos de vidrio para observar
cualquier cambio que tenga lugar durante el proceso de destilación. De esta prueba
de laboratorio, puede ser determinado el rendimiento de aceite de un peso conocido
del material aromático. El aparato de laboratorio recomendado para destilaciones de
prueba es el sistema Clevenger.
29
7
En la destilación con vapor directo o vapor húmedo, el vapor puede ser generado ya
sea en una caldera externa o dentro del destilador, aunque está separada del material
de la planta aromática a procesar. Es ampliamente usado al igual que la
hidrodestilación. Además, no ocasiona mucho gasto de capital que la
hidrodestilación. También, el equipo usado es generalmente similar al que se usa en
la hidrodestilación, pero el material de la planta es soportado por encima del agua
hirviendo con una rejilla perforada.
Se sabe que a medida que se produce algunos batch de aceite esencial por
hidrodestilación, se da cuenta de que la calidad de aceite no es muy buena por las
aromas de destilado (aroma atenuado). Como resultado, se han hecho algunas
modificaciones del hidrodestilador. Usando el mismo destilador, una cuadrícula
agujereada o un plato es diseñado a fin de que el material de la planta aromática esté
sostenido por encima del nivel de agua. Esto reduce la capacidad del destilador pero
ofrece una mejor calidad de aceite esencial. Si la cantidad de agua no es suficiente
para permitir la consumación de destilación, entonces un tubo de cohobación es
conectada y el vapor de agua condensado es retomado manualmente al destilador,
30
por consiguiente se asegura que el agua que está siendo usado como la fuente del
vapor nunca se acabe.
31
de degradación térmica de material de la planta que están en contacto con las
paredes del destilador. 9
Debido a la baja presión de vapor ascendente, los aceites que hierven en rango
de punto de ebullición alto requieren una cantidad mayor de vapor para su
vaporización, por tanto más tiempo de destilación.
9
Es recomendable considerar colocar un empaque aislante entre el contacto de la fuente generadora de vapor y las
paredes del lecho del destilador.
32
El material de la planta se pone muy mojado, lo cual retarda la destilación
porque el vapor tiene que revaporizar el agua hasta dejarlo condensarse en lo
alto del destilador.
Exceso de temperatura de vapor puede degradar la calidad de aceite esencial.
Un inconveniente obvio a tratar con destilación con vapor seco es el gasto muy alto
de capital requerido para construir el equipo completo. En algunas situaciones,
como el costo de producción a gran escala de aceite esencial es bajo (por ejemplo
el romero, eucalipto, citronela), los precios de mercado mundial de los aceites
esenciales son apenas lo suficientemente altos para justificar su producción por la
destilación por arrastre con vapor seco sin amortizar el gasto capital requerido para
la instalación de planta sobre un período de lO años o más.
- Gasto muy grande de capital necesitado para establecer esta actividad que para
las otras dos operaciones unitarias de destilación.
(La presión de vapor total del sistema = presión parcial de vapor de A + presión
parcial de vapor de B). Las presiones parciales de A y B son:
(2.3)
(2.4)
Ptotal = P~ * NA + P~ * NB . . . . . . . (2.5)
Donde P total es la presión total del sistema, Po son las presiones de vapor de los
líquidos puros (A y B) y N son las fracciones molares de A y B. Esta ecuación nos
dice que la presión total del sistema depende de la concentración de A y B, y de las
presiones de vapor de los líquidos puros. También nos permite determinar la
temperatura de ebullición (a presión atmosférica) de una mezcla binaria ideal. Las
34
siguientes ecuaciones nos permiten calcular las concentraciones de A y B en el
vapor:
PA PB
NA (vapor) = -P-
total
(2.6) NB(vapor) = -total
P- ........ (2.7)
Pero en nuestro caso se trata de una mezcla heterogénea de dos líquidos inmiscibles,
donde la presión total del sistema es independiente de las concentraciones y sigue la
Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice: cuando dos o más gases o
vapores que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas
ejerce la misma presión como si estuviera sólo y la suma de las presiones de cada
uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:
De la ley de Dalton se deduce que al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles,
su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor
es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del
componente más volátil.
Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se
trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de
ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100 °C. Esta mezcla ebulle a una
temperatura menor que la temperatura de ebullición de cualquiera de los "n"
líquidos puros. La explicación para este fenómeno es que la incompatibilidad que
existe entre los dos líquidos inmiscibles hace que se comporten como un azeótropo
mínimo. Esto es una gran ventaja, ya que, utilizando agua, es posible destilar
compuestos orgánicos de alto punto de ebullición (de baja presión de vapor) a una
temperatura menor de 100 oc (el requisito es que el compuesto sea inmiscible en
agua). Esto evita tener que calentar estos compuestos orgánicos a altas temperaturas,
y por lo tanto, impide la descomposición térmica del compuesto a su temperatura de
35
ebullición o cerca de ella. La siguiente ecuación permitirá calcular la cantidad de
agua requerida para destilar una cantidad de compuesto o sustancia deseada:
En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las
condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto
de ebullición alto.
En este punto se da una descripción general de los posibles fenómenos que ocurren
en cada paso de la destilación por arrastre con vapor seco durante la extracción de
aceites esenciales de la matriz inerte del vegetal. Esta descripción no es muy exacta
debido a que es muy complejo generalizar para todas las matrices vegetales, ya que
cada una tiene una estructura diferente unas de otras.
Cuando un producto líquido es destilado por arrastre de vapor, la carga entera está
en contacto con el vapor de agua y los compuestos volátiles están listos para ser
36
vaporizados tan pronto como alcanzan su temperatura de ebullición. Esto es el caso
con el refinamiento y desodorizado del aceite esencial, y bajo estas condiciones, la
etapa de liberación de aceite esencial debe ser omitida, y la vaporización debería ser
tomada como el punto de partida.
e: Ctl
•CI CJ:I
·;:::;
.... -.
Ctl "'
:::;¡;
.!::!
S:..
....:
e ~
. . ~
Q. ttl
S:..
Aceite
1m e:::; M"
•
• "
~ . '
¡1'
'<
' Agua
37
extracción supercritica del COz o extracción por horno de microondas, se ha
comprobado el rompimiento de todo o una parte significativa de los triclomas. Sin
embargo, en la destilación por arrastre con vapor seco, la integridad de la pared que
contiene el aceite dentro del tricloma se ha verificado por escaneado por microscopía
del electrón, y ha sido propuesto un modelo de exudación en este caso donde el
aceite permea (penetra) lentamente a través de membranas y de la cutícula.
2.1.2.2 Vaporización
YiP -
Xi Yi
(jii
ft .......... (2.10)
............ (2.12)
10
Knudsen, J. G., H. C. Hottel, A F. Sarofi m, et al. 1999. Heat and mass transfer. In Perry's chemical engineers handbook, 7th
ed., edited by R. H. Perry and D. W. Green. New York: McGraw-HilL
39
Dónde la S es la superficie de transferencia de contacto entre el lecho poroso y el
vapor, Yi y yfson las fracciones molares en fase vapor de componente i en la
interfase líquido-vapor y en el corriente global del vapor, respectivamente. ll
Tiempo de secado del material. La materia prima vegetal húmedo generan hongos
que transfieren un olor terroso, mohoso al aceite esencial, debido a la formación
de ácidos grasos; por esto si el material no se procesa pronto (3 días) se dispone
en literas para su oreo.
11
Rexwinkel, G., A. B. M. Heesink, and W. P. M. Van Swaaij. 1997. Mass transfer in packed beds at low Peclet numbers-Wrong
experiments or wrong interpretations Chemica/ Engineering Science 52 (21-22): 3995--4003
40
- Tiempo de extracción. Pasado un tiempo de destilación, la salida de aceite
esencial es insignificante y el exceso de vapor de agua causa una disminución en
el rendimiento de extracción por la solubilidad o emulsión del aceite esencial.
- Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta (máximo 6 psi),
se presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento.
41
2.7.4 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
La materia prima (la matriz inerte) es cargada en la columna del destilador para
formar un lecho fijo compacto. Antes de cargar, los materiales sólidos pueden ser
molidos o triturados. El vapor es inyectado usando a un distribuidor interno en el
fondo del destilador, con la suficiente presión para vencer la resistencia hidráulica
del lecho. La caldera de vapor está fuera del destilador. Como el vapor fluye arriba a
través del lecho, la materia prima se calienta y libera los solutos volátiles (oils
essential). Estos son vaporizados y transportados por el vapor hacia el tope del
destilador. Cuando el vapor deja el destilador es condensado y enfriado a la
temperatura del ambiente por medio de un condensador (intercambiador de calor).
La mezcla líquida condensada forma dos fases inmiscibles que son separadas en un
decantador dinámico. Este decantador es conocido como Florentino en los procesos
de destilación de aceite esencial. El agua condensada puede ser recirculada hacia el
destilador o a la caldera dependiendo del consumo de vapor. Con materias primas
herbáceas, el residuo puede ser utilizado como combustible para generar vapor en
una caldera especial pero la desventaja está en la contaminación del ambiente por los
humos generados. La destilación por arrastre con vapor seco es preferida a la escala
industrial sobre las otras variantes de destilación con vapor, porque las calderas
estándar generan vapor a presiones moderadas fáciles de controlar. Este vapor está
saturado, pero cuándo es inyectado hacia el destilador, sufre una expansión
isoentálpica y se vuelve sobrecalentado.
42
CAPÍTULO III
ASPECTOS EXPERIMENTALES
43
3.2 MATERIALES Y EQUIPOS
3.2.1 MATERIALES
3.2.2 EQUIPOS
44
3.3 MATERIA PRIMA
45
desde la superficie de la semilla molturada hacia la corriente de vapor de agua y
consecuentemente provocar el efecto indeseado de disminución del rendimiento de
extracción de aceite esencial de molle.
Figura 3.1 Al lado izquierdo, selección de semillas de molle por medio de tamiz. Lado derecho,
material residual (pequeños tallos, cascarillas de molle y tierra) separados por tamizado.
Antes de la molienda, las semillas de molle han sido lavadas (lixiviadas) para quitar el
contenido de azúcar que posee en la periferia, más adelante se explicará el efecto
negativo de trabajar con semillas de molle azucaradas y con impurezas. La lixiviación
se realiza poniendo en contacto las semillas de molle con agua, este contacto debe ser
breve para evitar que la semilla se absorba mucha humedad. Una vez culminada la
lixiviación de azúcar de semillas de molle se procede a secar a temperatura ambiental en
un ambiente ventilado sin exposición directa a rayos solares para evitar alterar el
contenido y calidad de aceite esencial contenida dentro del pericarpio de la semilla de
molle. El tiempo de secado puede variar de modo que se garantice que las semillas estén
lo suficientemente secas con la finalidad que el quebrantamiento de las semillas sea más
fácil y adecuado. Deseablemente se seca las semillas hasta que alcancen un contenido
de humedad de 8 % - 1O% por las razones expuestas más arriba.
46
3.3.2.3 Homogenizado de muestra experimental
Figura 3.2 Preparación previa de la materia prima que consiste en la homogenización mecánica de
las semillas de molle.
7 18 9 31 10 8 24 36 4
33 21 35 2 14 27 15 32 28
1 17 6 30 26 34 23 22 11
25 3 19 29 5 13 12 16 20
Fuente: Elaboración propia
47
- Primer pesado
Se ha pesado 18 muestras de 1O kg y 18 muestras de 20 kg en bolsas plásticas, cada
muestra ha sido codificada aleatoriamente con código de 2 cifras del O1 al 36, de modo
que cada Bach de extracción se realice con muestra tomada aleatoriamente y
representativa. Las 36 muestras pesadas y codificadas se han apilado en un ambiente
adecuado hasta su momento de uso.
- Segundo pesado
Se realiza después de la operación de molienda. En esta etapa siempre va existir
pérdidas de material, lo cual hace necesario volver a pesar la muestra con la finalidad de
determinar la cantidad exacta de materia prima que se emplea en cada Bach de
extracción de aceite esencial de molle por arrastre con vapor de agua. Con estos datos
obtenidos se realizará los cálculos de determinación de parámetros óptimos.
48
Figura 3.3 Izquierda, semilla enteras de molle pesada para la codificación aleatoria de muestra experimental.
Derecha, semillas de molle pesado después de la molienda y listas para ser incorporadas dentro del contenedor
del destilador de extracción de aceites esenciales.
(iérd~
Codificado y
almacenado 1 ~oHenda 1)" l . . . . .,.p_~ 0-:___.~
:
Muestra lista para
Destilar
~-~!"!"'
.. "'!"'. ----~'.""!
""!_ ••. •..""!'.!!!" .•"'!"'.-~
__!!!"_."'!!
49
180946
Clasificación g o¡o
Total 764.8
*Los residuos inertes constan de tallos, cáscara de molle y piedras minúsculos.
Fuente: Elaboración propia
50
3.3.3.2 Análisis granulométrico de las semillas de molle enteras
Las semillas de molle entera tienen formas regulares que permiten determinar su
diámetro mediante calibres o micrómetros como vernier. Para este fin se pesa una
cantidad determina de la muestra y se toma al azar las semillas de molle para determinar
su diámetro.
- :Ex;
X=- ........... {3.1)
n
l:{X·-X)2
S= '(n~l) .. .. .. .. .. (3.2)
n = 45 datos
x = 3.58
L(X¡- i) 2 = 22.702
S = 0.709
51
Límites de Confianza de la Media para Muestras Pequeñas .
Puesto que las semillas de molle molidas tienen formas irregulares, sus tamaños no
pueden ser especificados por una sola dimensión, por tanto, para dimensionar sus
formas se empleará el método de tamizado.
52
partícula que tenga el tamaño igual o superior a la apertura de la malla. Para este caso se
dispone una batería de tamices de mallas de 3.35 mm, 2.36 mm, 1.70 mm, 1.40 mm,
1.18 mm, colocando la malla de abertura más pequeña en el fondo y el de mayor
abertura en la parte superior. El análisis se lleva a cabo colocando la muestra en el tamiz
superior y agitando mecánicamente la batería de tamices durante un tiempo definido,
luego se determina el peso de partículas retenidas en cada tamiz por diferencia de pesos;
pesando primero el cedazo vacío y luego con el material retenido.
Donde:
%Ac (-) = porcentaje acumulado de partículas pasantes a través de la malla
x = abertura de la malla, mm.
X0 =Tamaño máximo de la distribución, mm.
s = constante
Para determinar el tamaño medio de las partículas de las semillas se emplea la relación:
5
Tamaño medio = x 0 * -s+1() ••• . . .. • ..... .•. (3.6)
53
A. Análisis de la distribución de partículas de grado de molienda "M1"
Tabla 3.4 Resultados de análisis de malla de muestras de semilla de molle con grado de molienda M l.
SERIE
Peso muestra % %Ac(+) %Ac(-)
TYLER
Malla mm (g) peso Retenido Pasante Logx log %Ac(-)
0.6
0.5
x 0.4
rou
·¡¡; 0.3
·ro
E 0.2
e
•O
·¡:; 0.1
u
...
ro
u. o
Figura 3.6 Distribución de tamaño de partículas de semilla de molle con grado de molienda M1
Fuente: Elaboración propia
54
Donde:
Y = log<'/oAc(-)
m=s
x= log(x)
a= log(100/x0 5 )
Haciendo un ajuste por mínimos cuadrados se tiene la ecuación del tipo lineal:
Y= 1.8422*X + 0.9568
De la ecuación anterior se obtiene:
S= 1.8422
a=0.9568
log% Ac(-)
2.50
2.00
1.50
1.00
y = 1.8422x + 0.9568
0.50 R2 = 0.9833
0.00 logX
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
55
Para determinar el tamaño medio de las partículas de la distribución se emplea la
relación:
5
tamaño medio = x0 * (- -)
s+1
. . . • • • • . . • • ••• (3.9)
1.8422 )
tamaño medio= 3.6837 * ( _ +
1 8422 1
X )1.8422
%Ac(-) = 100 ( - -
3.6837
................... (3.10)
Tabla 3.5 Resultados de análisis de malla de muestras de semilla de molle con grado de molienda M2.
SERIE Peso
% %Ac{+) %Ac{-)
TYLER muestra
Malla mm {g) peso Retenido Pasante Logx log% Ac{-)
6 3.35 10.1 2.96 2.96 97.04 0.5250 1.987
8 2.36 83.7 24.51 27.47 72.53 0.3729 1.8605
10 1.70 86.2 25.24 52.71 47.29 0.2304 1.6748
12 1.40 29.3 8.58 61.29 38.71 0.1461 1.5878
14 1.18 18.0 5.27 66.56 33.44 0.0719 1.5243
-14 o 114.2 33.44 100
56
0.3
0.25
x 0.2
n)
u
·¡¡;
·ro 0.15
E
e:
·O 0.1
'ü
u
ro
....
u. 0.05
Figura 3.8 Distribución de tamaño de partículas de semilla de molle con grado de molienda M2.
Fuente: Elaboración propia
Y=m*X+a
Donde:
Y = log %Ac(-)
m=s
x = log(x)
a= log(100/x0 s)
Haciendo un ajuste por mínimos cuadrados se tiene la ecuación del tipo lineal:
Y= 1.0585*X + 1.4418
57
De la ecuación anterior se obtiene:
S= 1.0585
a= 1.4418
log%Ac(-)
2.20
2.00
1.80
1.60
y = 1.0585x + 1.4418
1.40 R2 = 0.9938
1.20
100)
a= log ( Xos
100)
1.4418 = log ( X os
58
Para determinar el tamaño medio de las partículas de la distribución se emplea la
relación:
tamaño medio =X 0 * (s : 1)
1.0585 )
tamaño medio = 3.3678 * ( 1.0585 +1
X )1.0585
%Ac(-) = 100 ( 3.3678
Un lecho poroso como el que se va a trabajar está formado por un conjunto de semillas
de molle partidas que dejan huecos y conductos entre sí, por donde circulará el vapor de
agua al ser inyectado. La porosidad del lecho (e) se define como la relación existente
entre el volumen de huecos en el lecho y el volumen total del lecho. La magnitud de la
porosidad está definida entre cero y uno.
Existe muchos métodos para calcular la fracción de huecos, en este caso será suficiente
calcular por el método de densidad. Este método depende de la determinación de la
densidad real y la densidad aparente de la semilla de molle al conformar el lecho,
tenemos lo siguiente:
59
m= PrVr = PapVap . .. ... . . . ... . . .. (3.12)
~
e =1- .:!L.
Yap
=1 - Pap
Pr
................ (3.13)
La densidad aparente se determinó llenando una probeta hasta la marca (100 mL) con
semilla de molle triturada, determinando su peso. Pueden obtenerse valores distintos en
función de grado de compactación en la probeta de semilla triturada de molle, por ello
se ha compactado ligeramente la muestra dando vibraciones verticales para reproducir
lo más ·cercano a la condición real de compactación del lecho de las pruebas
experimentales a escala piloto.
60
Tabla 3.7 Determinación de densidad verdadera de semillas de molle.
Tabla 3.8 Determinación de porosidad de carga del lecho con semillas molle molidas
El equipo de extralJción de acéite ~sencial por attastrt; con vapor de agua qu~ se va
emplear para evaluar los variables de operación de extracción de aceite esencial de
molle, cuenta con toda instrumentación de control que permite el fácil
acondicionamiento del equipo a las necesidades del diseño experimental que se requiere
evaluar.
El generador -de vapor que se empleó cuenta con suavizador o ablandador de agua en la
entrada cuya finalidad es ablandar el agua que ingresa al generador de vapor a través de
una bomba de activación automática. El generador de vapor opera a una presión
61
máxima de 5 bar; la peculiaridad de este generador es que ante el decaimiento de la
presión hay que estar atento para activar la resistencia eléctrica girando la perilla
"RESET" del tablero de control con la finalidad de mantener la presión de operación en
4 bar, es decir opera en forma intermitente.
62
3.4.2 RECIPIENTE DESTILADOR
El recipiente destilador tiene una capacidad útil de 40.84litros y está fabricada de vidrio
borosilicato, en la parte inferior está provista de resistencia de calentamiento de 15 kW
y difusor del flujo de vapor de agua. Por encima de difusor de vapor posee un disco de
acero perforado cuya finalidad es mantener suspendido la materia prima empleada por
encima de punto de inyección del vapor. Dentro de la columna del destilador posee un
sensor de temperatura con código "Tll" cuya finalidad es determinar la temperatura
interna del lecho.
3.4.3 CONDENSADOR
63
obtuvo aproximadamente 22 oc de temperatura promedio de salida de condensados
(agua floral-aceite esencial).
l.l.\IJI)i\ 1) J)J-.
· 1[(,.\( '{ 'IÚN 1)¡:
,;\t'l-ilh
1:.~ t·: i\ ( 'Ji\ J.1 :\
Figura 3.13 A la izquierda, condensador original del equipo de extracción de aceites esenciales de fábrica. A la
. derecha arriba, condensador de tubos y carcaza construido en taller electromecánico "HOLGER HANSEN". A la
derecha abajo, ensamblado de condensador de tubos y coraza en el equipo modular de extracción de aceite
esencial.
Esta hecho de vidrio borosilicato de dos tubos concéntricos, por la región anular entre el
tubo externo e interno fluye agua de refrigeración y por el tubo interior fluye la mezcla
líquida agua-aceite esencial de molle que sale del condensador. Tiene una capacidad de
25 mL, el tamaño del diseño estaría adecuado para matrices herbáceos con poco
contenido de aceite esencial pero en este caso se trabaja con contenido alto 7.6 %; como
se sobreentenderá para la magnitud de flujo inicial de 1.9 mL/s de mezcla líquida de
agua floral-aceite esencial que sale del condensador, la capacidad del separador de fases
es insuficiente para separar adecuadamente la magnitud de flujo de mezcla vapor
condensado agua-aceite esencial de molle.
64
Flujo de Mezcla
agua-aceite esencial
Flujo de agua de
refrigeración
65
Figura 3.15 Equipo piloto de extracción de aceites
esenciales con instrumentación de control de operación.
1nstalación
- Conectar el suavizador entre del agua de la red y el tubo de descarga usando el tubo
de goma y las abrazaderas metálicas suministradas con el equipo. Ver anexo A.3 para
mayor detalle.
- Conectar la válvula V8 del generador de vapor a un tubo de descarga.
- Abrirla válvulas V4, V5, V6 y V7.
- Cerrar las válvulas Vl,V2,V3 y V8.
- Conectar el suavizador a la alimentación eléctrica monofásica + T.
- Conectar el generador de vapor a la alimentación eléctrica trifásica + N + T; P = 16
kW.
66
>
- Desaguar el generador abriendo las válvulas V8 y V9 hasta que el nivel del agua
llegue a mitad de la mirilla del medidor de nivel LG l.
- Cerrar las válvulas V8 y V9.
Puesta en marcha
67
Parada
- Cerrar la válvula V l.
- Apagar la bomba G 1 (posición "0").
- Apagar los calentadores.
- Para paradas de emergencia, apretar el pulsador de emergencia rojo.
Puesta en marcha
- Conectar el grupo reductor de presión incorporados en la planta piloto a la red del
aire comprimido utilizando la manguera para aire comprimido suministrada y regular
la presión con el reductor a 1.5 bares, como se indica en la etiqueta.
- Situar el interruptor de la resistencia J1 en la posición "0".
- Activar el interruptor automático diferencial.
Apretar el pulsador START.
- Cerrar las válvulas V1, V2, V3, V6, FVl. La válvula FV1 puede ser abierta y
cerrada utilizando el regulador neumático ubicado en el cuadro de control: girando el
reductor en sentido horario la válvula se abre proporcionalmente; la válvula está
completamente abierta cuando el manómetro ubicado en el cuadro de control indica
1 bar.
Abrir las válvulas V4 parcialmente.
Regular el caudal del agua a través del caudalímetro Fll a alrededor de 200 L/h
utilizando la válvula V7.
- Introducir el producto que hay que tratar en la columna del destilador "C 1".
- Abrir la válvula Vl.
- Abrir la válvula FV1 de modo que el porcentaje de apertura de flujo de vapor FI2 sea
alrededor de 50%.
68
La válvula V5 debe ser regulada (parcialmente cerrada) de forma tal que en el fondo
del separador E2 queden siempre aproximadamente 3 cm de H2 0, para que el aceite
no regrese a la caldera a través de válvula V5.
- Situar el selector de la resistencia J1 en la posición 1: la resistencia se encenderá
solamente cuando estará completamente sumergido en el agua producida por la
condensación del vapor.
- A este punto es posible proceder utilizando el agua contenida en el fondo del
extractor a ciclo cerrado. Cerrar la válvula FVl y dejando encendida la resistencia Jl.
El agua y el aceite se separarán en el intercambiador/separador E2; el agua del fondo
del separador se desbordará a través de la válvula V5, nuevamente a la caldera.
- Cuando el separador E2 esté lleno de aceite, abrir la válvula V6, descargar el
hidrolato en uno de los Beaker de 5 litros y el aceite esencial en el otro.
Parada
Situar el interruptor de la resistencia J1 en la posición "0".
- Cerrarlas válvulas VI, V4, V7 y FVI.
Desactivar el interruptor automático diferencial.
69
Figura 3.17 Generador de vapor del equipo de extracción de aceites esenciales.
Primero se determina el flujo de vapor teórico según las especificaciones técnicas del
generador de vapor después se relacionan con el flujo de vapor experimental obtenido
directamente, tal como se ha descrito en el párrafo anterior. La siguiente fórmula es para
determinar el flujo teórico de vapor generado.
Donde:
Qe = Potencia electrica suministrada
IÍlv = flujo másico de vapor suministrado
AH 2 o = calor de vaporización de agua
70
/
Ihv kg HzO(l) 1h) ... Ihv (kg HzO(v) 1h)
20 o e 5 bar
GENERADOR DE
VAPOR
_
Balance de energía
Q- ws = aE:k + LlEp + aH
Ws =O (No hay partes móviles)
t::.Ek = O (Energía cinética despreciable)
t::.EP =O (Energía potencial despreciable)
Se tiene la relación
Para el cálculo de potencia neta para la evaporación se asume que la resistencia eléctrica
de 15 kW especificada en el equipo tiene una eficiencia de 90 %, despejando la relación
de eficiencia de la resistencia eléctrica se tiene:
Pevap
n= - - (3.16)
Pteor
Pevap = n * Pteor
Pevap = 0.90 * 15 kW
Pevap = 13.5 kW
Donde
Pevap : Potencia neta para la evaporación
Pteor : Potencia teórica
n : Eficiencia de la resistencia eléctrica
71
- Flujo de vapor teórico
A partir de los cálculos anteriores se puede obtener el flujo teórico de vapor de agua
generado en el equipo, para lo cual se emplea los siguientes datos:
( 13.5 ~ * 3~0~ S)
rhv.t = 18.25 kg/h
(2747:5- 83.9)kJ/kg
Donde:
'l'hv.t , Flujo másico de vapor de agua generado teóricamente.
rhv.exp , Flujo másico de vapor de agua determinado experimentalmente.
- Eficiencia térmica
72
Tabla 3.9 Evaluación de flujo neto de vapor generado.
Prueba
rhvap (kg/h)teórico rhvap (kg/h) exper. %Pérdida %Eficiencia
No
1 18.25 7.54 58.68 41.32
2 18.25 7.65 58.08 41.92
3 18.25 7.49 58.96 41.04
Promedio 41.43
Fuente: Elaboración propia
Del cuadro anterior se puede notar que la eficiencia térmica del generador de vapor es
baja (41 %) a pesar que la especificación técnica del equipo detalla que tiene una
resistencia térmica de 15 kW, el cual puede generar teóricamente 18.25 kglh de vapor
de agua. Esta aparente baja eficiencia del generador de vapor se debe a que por
cuestiones de seguridad el equipo trabaja en forma intermitente, apagando
automáticamente la resistencia eléctrica cada vez que la presión de vapor supera los 4
bar, hasta que la presión baje a 3.5 bar; es en este punto que hay que girar a la derecha
la perilla "Reset" para activar la resistencia eléctrica para continuar con la generación de
vapor de agua.
73
Para la cuantificación de flujo másico de vapor de agua ha sido necesario desmontar el
equipo modular de extracción de aceites esenciales y quedándonos sólo con el
generador de vapor y el condensador. Primero se apertura la válvula neumática a escala
de 24%, se espera unos minutos a fin de que el condensador y el vapor entren en
equilibrio térmico y dé un flujo constante de vapor condensado. El vapor condensado se
recibe en una probeta graduada controlando el tiempo de flujo por medio de un
cronómetro. Por último se da lectura del volumen y temperatura de condensado. No se
realizan mediciones de flujo de vapor menor a 24 % de abertura de válvula por
considerar flujos débiles sin importancia para nuestro propósito de investigación de
extracción de aceite esencial de molle.
Se repite el procedimiento anterior a escalas de 35%, 45%, 55%, 65%, 75%, 85% y
95% de apertura de flujo de vapor de agua del sistema de control.
Haciendo un ajuste de los datos obtenidos por mínimos cuadrados en programa Excel,
se obtiene la gráfica que establece la correlación entre la escala porcentual de apertura
de válvula neumática y el flujo másico de vapor de agua inyectado al lecho.
74
m (g/min)
140.0
120.0
100.0
80.0
60.0
ni (g/min)= 1.2803* % apertura - 5.0204
40.0 R2 =0.9992
20.0
%
0.0 Apertura
o 20 40 60 80 100 de válvula
1
[ ______ - --------
m (kg/h)
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0 ni (kg/h) = 0.0768*% apertura- 0.3012
2.0 R2 = 0.9992
1.0
% de apertura
0.0
de válvula
o 20 40 60 80 100
75
·:·
1"
0 r~~:~-;~:,. . ,1
__:~ _.,lllf"'i,.
¡_ _::·: ·.:.' :.. í
-------·
... _..... l?,?!iJ>.·. 1
,'::d..,
o ¡¡'[;::)
'lllo7
Figura 3.20 Display de control de flujo de vapor en términos de % de apertura de válvula del equipo
de extracción de aceites esenciales.
De acuerdo a las figuras 2.18 y 2.19 se puede apreciar que la relación entre la escala " %
apertura de válvula" y flujo másico de vapor de agua inyectado es del tipo lineal, con
una regresión muy satisfactoria, cercana a la unidad (0.9992), a partir de cual se puede
expresar el flujo másico de vapor (kg/h o g/min) en función a la lectura de % de
apertura de válvula neumática del sistema de control.
76
3.6.3 EVALUACIÓN DE PÉRDIDAS DE FLUJO Y ENERGÍA TÉRMICA DEL VAPOR DE AGUA EN
COLUMNA DEL EXTRACTOR· SIN AISLAMIENTO.
Para la evaluación de pérdida de flujo de vapor en el sistema por falta de aislamiento del
lecho del destilador, se hace circular vapor a un determinado flujo a través del lecho sin
carga, recibiendo por el florentador el condensado en una probeta volumétrica en un
periodo de tiempo y tomando la lectura de temperatura del condensado. Con estos datos
obtenidos se determina el flujo en kg/h de vapor de agua que llega al tope del destilador
y el flujo de agua condensada que retoma al fondo del destilador por pérdida térmica.
Los resultados presentados son el promedio de cuatro lecturas tomadas para cada
condición de flujo de vapor al que se evaluará al equipo extractor.
Tabla 3.11 Evaluación de porcentaje de pérdida de flujo de vapor inyectado en sistema sin aislamiento.
%apertura IDvap(kg/h) 'ritvap (kg / h) rilvap(kgfh) %pérdida Pérdida de energía térmica,
de válvula in~ectado To~e (va~or) Fondo (líguido) de flujo KJ/s
40 2.771 0.548 2.223 80.2 -1.470
50 3.539 1.220 2.319 65.5 -1.547
70 5.075 2.794 2.281 44.9 -1.556
90 6.611 4.335 2.276 34.4 -1.586
Fuente: Elaboración propia
Donde:
ril.vap(gfmin)inyectado• flujo másico de vapor inyectado desde el generador de vapor.
ril.vap(gfmin)¡ondo• flujo de agua condensado que retoma hacia el fondo del destilador.
ril.vap(g/min)tope• flujo de vapor que llega al condensador después de sufrir pérdida por
la condensación parcial del flujo de vapor a causa de transferencia de su energía térmica
del vapor a través del pared del recipiente destilador y su entorno.
Cálculo de pérdida de energía térmica
m,
. - - - - - -7' H2 0 kg/h {v)
1 "' go·c
Recipiente
Destilador rh¡
_..,_ H 2 0 kg/h {l)
----;7 go·c
ID e
H2 0 kg/h {v) t
4 bar
(3.22)
Se tiene la relación:
Q= m*~H
Q= m1R1 + mvRv- meRe ................. (3.23)
Datos:
Re = 2737.6 kJ/kg (vapor de agua saturado a 4 bar.)
H¡ = 377 .O kJ/kg (Agua líquido saturado a 90 °C)
Rv = 2659 kJ/kg (Vapor de agua saturado a 90 °C)
78
. kJ kJ
Q = -5711.45h = -1.5865
El signo negativo indica la pérdida de energía térmica del vapor inyectado ocasionando
que una parte del flujo de vapor inyectado se condense y retome hacia el fondo del
destilador.
Es el mismo procedimiento que en punto 3.6.3 con la única diferencia que todo el lecho
(recipiente destilador) está aislado. Al cumplirse el tiempo establecido de circulación de
vapor de agua por la columna aislada del extractor, se hace la parada del equipo
cerrando la válvula de entrada de vapor de agua hacia el lecho, se abre la válvula del
79
fondo del lecho para extraer agua condensada y determinar la temperatura y volumen
del condensado. Este último representará las pérdidas de flujo de vapor de agua a causa
de la condensación por el intercambio de calor de las paredes del lecho con el entorno.
En la siguiente tabla se resume los datos.
Tabla 3.12 Evaluación de porcentaje de pérdida de flujo de vapor inyectado en sistema con aislamiento.
Donde:
:rhvap(kg/h)¡nyectado• flujo másico de vapor inyectado desde el generador de vapor.
:rhvapCkg/h)rondo• flujo de vapor de agua condensado en fondo del destilador.
80
3.6.5 DETERMINACIÓN DE VOLUMEN ÚTIL DEL DESTILADOR DE EXTRACTOR PILOTO DE
ACEITES ESENCIALES
Para este fin se determinan las dimensiones del recipiente del destilador, tal como se
muestra en la tabla adjunta.
Donde:
PextCm), perímetro externo del recipiente del destilador
Dext (m), diámetro externo del recipiente del destilador
Dint (m), diámetro interno del recipiente del destih.ldor
H (m), altura del recipiente del destilador
Vútil (L), volumen útil del destilador
81
3.7 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN
Aceite
, esendal
82
La mezcla líquida se recibe en una probeta de 250 mL para dar lectura del volumen
obtenido y determinar el flujo en un intervalo de tiempo; finalmente se vierte la mezcla
líquida en una pera decantadora dejando reposar y separar la fracción de aceite esencial
del hidrosol o hidrolato.
Para estudiar el efecto de los tres factores se emplea el diseño factorial porque produce
experimentos más eficientes, pues cada observación proporciona información sobre
todos los factores y es factible ver las respuestas de un factor en diferentes niveles de
otro factor en el mismo experimento. La respuesta a cualquier factor observado en
diferentes condiciones indica si los factores actúan en las unidades experimentales de
manera independiente. La interacción entre factores ocurre cuando su actuación no es
independiente.
Más abajo se da algunas especificaciones para que cualquier lector de esta tesis tenga
mejor panorama del estudio factorial de este experimento.
83
destilador sobre el rendimiento en la extracción de aceite esencial de molle por arrastre
de vapor de agua y si estos factores actúan independientemente sobre el rendimiento.
Diseño del tratamiento: Se usa un arreglo factorial con tres factores: caudal de vapor
de agua inyectado en 4 niveles (2.77 kglh, 3.54 kg/h, 5.07 kg/h, 6.61 kglh); grado de
molienda de semillas de molle en dos niveles "Ml" y "M2" que se traduce en diámetro
promedio de partícula (2.39 mm, 1.73 mm) respectivamente y altura promedio de carga
de lecho en dos niveles (33 cm, 53 cm).
Diseño del experimento: El diseño del experimento consiste en una réplica para cada
una de las 16 combinaciones de tratamiento factorial "4 x 2 x 2 x 2", las 32 muestras
codificadas se asignó al azar a cada una de las combinaciones en un diseño totalmente
aleatorizado. En la tabla 3.15 se muestra la asignación aleatoria de cada muestra para
cada combinación factorial.
Tabla 3.15: Asignación aleatorio de número de experimento para cada combinación factorial.
h2 09 11 06 19 31 02 14 21
(0.53 m) 24 18 23 12 10 32 29 16
Fuente: Elaborac1ón prop1a
Donde:
Q = flujo de vapor de agua inyectado al lecho, kglh
Ml = molienda gruesa con diámetro promedio de partícula de 2.39 mm
M2 = molienda ligeramente fina con diámetro promedio de partícula de l. 73 mm
h = altura de carga de lecho de relleno, m
84
CAPÍTULO IV
RESULTADOS
EXPERIMENTALES Y DISCUSIONES
Para un mejor rendimiento las semillas de molle tienen que ser lavadas para quitar el
contenido de azúcar de la superficie de la semilla y secadas bajo sombra a temperatura
ambiental. También en un punto anterior se habló de la importancia de tamizar las
semillas antes ser molidas con la finalidad de quitar las impurezas y polvillos finos
(tierra) que al ser introducidas conjuntamente al lecho con las semillas de molle pueden
causar mayor resistencia a la libre circulación de flujo de vapor a través de intersticios
del lecho, originando mayor caída de presión, incremento de tensión superficial de los
poros del lecho y disminución de la difusión por convección de aceite esencial hacia la
corriente de flujo de vapor de agua.
85
Para este fin, antes de tamizar y lavar las se!fiillas de molle se ha separado una muestra
con condiciones iniciales tal como se ha acopiado. Con fines comparativos se ha
ejecutado la extracción de aceite esencial de molle empleando dos tipos de muestra
(muestra sin acondicionar y muestra acondicionada) a la misma condición de operación.
La muestra acondicionada o preparada se refiere a semillas de molle tamizadas y
lavadas.
Tabla 4.1 Evaluación del efecto de semillas de molle sin acondicionar en el rendimiento de
extracción de aceite esencial de molle.
%rendimiento
10.00
9.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00 - Muestra acondicionada
Figura 4.1 Curva de evolución de porcentaje de rendimiento a través del tiempo de extracción de
aceite esencial de molle con muestra acondicionada (rojo) y sin acondicionamiento( azul), extraídas a
las mismas condiciones.
86
La tabla y figura 4.1 muestran que la extracción realizada con semillas de molle
acondicionada (Tamizada, desazucarada) presenta un mejor desempeño, es decir, en un
mismo tiempo de operación (150 minutos) se obtiene mayor rendimiento 6.92 % en
extracción de aceite esencial empleando semillas de molle acondicionadas y 5.22 %
empleando semillas de molle sin previo acondicionamiento.
Temperatura °C
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
o
o 10 20 30 40 50 60 70 Tiempo ( min)
Figura 4.2 Curva de evolución de temperatura del lecho. La línea roja representa una extracción con
semillas acondicionadas y la línea azul una extracción con semillas sin acondicionamiento.
87
En la figura 4.2 se puede observar que la línea rojo que corresponde a una extracción
empleando semillas de molle acondicionadas alcanza su equilibrio térmico en menor
tiempo, 44 minutos; mientras que la línea azul que corresponde a una extracción con
semillas de molle sin previo acondicionamiento alcanza su equilibrio térmico en mayor
tiempo, 61 minutos. La explicación a este efecto se debe a que cuando se trabaja con
carga de lecho que contienen materiales inerte, polvillos conformado con cascarillas de
semillas y el contenido de azúcar que envuelve todo el pericarpio de la semilla de molle
al ingresar conjuntamente al lecho con las semillas de molle generan mayor caída de
presión y mayor resistencia al paso de flujo de vapor por la oclusión parcial de los
intersticios del lecho. Cuando el material contaminante es mayor, se puede llegar al
enlodamiento de los intersticios del lecho con consecuencias negativas de disminución
en el rendimiento de extracción. Por la razón expuesta los ensayos posteriores se
trabajaron con semillas de molle desazucaradas y libres de impurezas.
88
En cada uno de los cuatro bloques experimentales realizados se ha variado el caudal de
flujo de vapor de agua inyectado a la columna de extracción manteniendo constante la
altura de carga de lecho, masa de semillas de molle y grado de molienda. Los resultados
se muestran en tablas con sus respectivos gráficos de curva de rendimiento versus
tiempo de extracción generados a partir de datos de extracción de aceite esencial de
molle adjuntos en anexo B.3.
Tabla 4.3 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor de agua (kg/h) inyectado a la
columna de extracción de aceites esenciales de 36 cm de altura de carga de lecho (hl) y grado de
molienda Ml (partículas de 2.39 mm de diámetro promedio).
En la tabla 4.3 y en todas las posteriores el flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) se
refiere al vapor de agua inyectado a 98 oc y 4 bar de presión desde el fondo de la
columna de extracción de aceites esencial, el flujo de vapor de agua en el tope (kg/h)
es el flujo de vapor de agua que atraviesa el área transversal superior· del lecho
arrastrando consigo gotas microscópicas de aceite esencial de molle hacia el
condensador, flujo de vapor retenido (%) es la fracción de flujo de vapor de agua
inyectado que refluja hacia el fondo del lecho como agua condensada y la constante
de cinética de extracción tiene unidades de [0 aceiteesenctal]- 1 .min- 1 que corresponde a una
O materia prima
velocidad de extracción de segundo orden. Ver figura 4.3 para más detalle.
89
Flujo vapor de
agua en el tope
(kg/h)
,-,·'
Figura 4.3 A la izquierda, Trayectoria de flujo de vapor inyectado en el lecho. A la derecha, se muestra el
anillo distribuidor de flujo de vapor desde el fondo de la columna de destilador del equipo piloto de
extracción de aceites esencial.
% Rend.
-
8.00 1-t- T
' '
?.00 1-t- ' -1-
-, ''
6.00 H- Hl' -1- _, ~
'
:--- -1-
:
s.oo H- - '+- -j -1- H- - Q 1 h1 M1
'
H -1-1- -Ir +.- -1- -1- - Q 2 h1 M1
: Ql 2.77 kglh = - Q 3 h1 M1
-- -1- -H - •-t- -+-
: Q2= 3.54 kglh ~ - Q 4 h1 M1
2.00
:
+. -+. -+- -+-
Q3 5.07 kglh =
1.00 1- -1,- '
-+- Q4= 6.61 kglh =
-
0.00 :
o 20 40 60 8o 100 120 140 160 180 200 t (min)
Figura 4.4 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de
aceite esencial de molle, en un lecho con grado de molienda Ml (2.39 mm de diámetro de partícula) y
hl (36 cm de altura de carga).
Fuente: Elaboración propia
90
Manteniendo todas las variables constantes se observa que a flujos de vapor de agua
inyectados de Q3 (5.07 kg/h) y Q4 (6.61 kg/h) se tiene mejores rendimientos en la
extracción, 7.5 % y 7.7 % respectivamente, tal como se muestra en la tabla 4.3.
También se aprecia que la constante de cinética de extracción (0.58 c- 1 min-1,
0.73 c-1 min-1, 1.26 c- 1 min- 1 1.39 c- 1 min- 1 ) es directamente proporcional al flujo
de vapor inyectado (2.77 kg/h, 3.54 kg/h, 5.07 kg/h, 6.61 kg/h) respectivamente. Donde
"C- 1 "es la cantidad de aceite esencial de molle contenido en el lecho, su unidad es
[O aceite esencial]-1.
Omateria prima
Algo que hay que resaltar de los resultados de la tabla 4.3, cuando el flujo de vapor de
agua inyectado es insuficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho, mayor es
la fracción retenida del flujo de vapor inyectado dentro del lecho, presentando mayor
reflujo de condensados al fondo. Por ejemplo se tiene el porcentaje retenido de flujo de
vapor de agua inyectado desde el fondo del lecho (72.92 %, 62.15 %, 49.31 %,
37.97 %) a flujos de inyección (2.77 kglh, 3.54 kg/h, 5.07 kglh, 6.61 kglh)
respectivamente. Esta retención de agua en cantidades grandes dentro del lecho de
extracción puede generar la hidrólisis, una reacci~n química indeseada de los
componentes (ésteres) de aceite esencial de molle con agua, especialmente a altas
temperaturas, produciendo ácidos y alcoholes; disminuyendo así la calidad de aceite
esencial obtenido. Por consiguiente, si la cantidad de agua es grande, entonces las
cantidades de alcohol y ácidos formados también serán grandes. Refiérase al capítulo 2
en el punto 2.5.2 para más detalle.
91
Tabla 4.4 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor (kg/h) inyectado a la columna de
extracción de aceites esenciales en lecho de 31 cm de altura de carga (h1) y grado de molienda M2 (partículas de
1.73 mm de diámetro promedio).
%Rend.
-- ·------
'
8.00 f- -+- L
'
7-00 ---+:::. ....: '
' '
' ' :
6.00 -!-1 l....., -t-
f-f-
' ''
' : '
s.oo f- -t- -~ 1- H-t- 1- 1-t-
- 1-1·
_,, ¡--:;¡
'
1-'
'
- Q 1 h1 M2
Ql 2.77 kg/h
' - Q 2 h1 M2
3-00 - 1/-l -t- Q2 3.54 kg/h
' ~Q3 h1 M2
' Q3 5.07 kg!h
2.00 1---v' -t- 1-;-t-
' Q4 6.61 kg/h - Q 4 h1 M2
' '
1.00 ¡-- -lf-
' ' '
0.00
o 20 40 6o 80 100 120 140 160 180 200 t(min)
Figura 4.5 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de aceite esencial
de molle en un lecho con grado de molienda M2 (1.73 mm de diámetro de partícula) y h1 (31 cm de altura).
Fuente: Elaboración propia
92
Al igual que el caso anterior los caudales de vapor de agua inyectado 5.07 kg/h y
6.61 kg/h alcanzan mayores rendimientos de extracción, 7.6% y 7.9% respectivamente.
A diferencia de tabla 4.3 se puede observar que las constantes cinéticas de extracción
de la tabla 4.4 son mayores (0.48 c- 1 min-1, 0.91 c- 1 min-1, 2.30 c- 1 min- 1
2.54 c- 1 min- 1 ), esto indica que el efecto del flujo de vapor inyectado es mayor cuando
se tiene una molienda con granulometria de partículas con l. 73 mm de diámetro
promedio a diferencia de una muestra con molienda más granulada de 2.39 mm de
diámetro promedio de partícula. Las líneas de Q¡ y Q2 no se juntan como en la figura
4.4 porque en un lecho de semillas de molle con molienda más fina se incrementa la
resistencia hidráulica, consecuentemente la velocidad de extracción. Esto demuestra que
la transferencia de masa por convección de aceite esencial es predominante sobre la
difusión.
En las tablas anteriores y posteriores se observa que a medida que se incrementa el flujo
de vapor de agua inyectado, el porcentaje de flujo de vapor retenido como condensado
en el fondo disminuye. Por ejemplo, cuando se inyecta un flujo de vapor de 2. 77 kg/h el
72.2% de flujo de vapor inyectado se condensa y refluja hacia el fondo del destilador,
mientras que cuando se inyecta un flujo de vapor de 6.61 kg/h sólo el40.54% de flujo
de vapor de agua inyectado se condensa, ver figura 4.6. También se puede observar que
a medida que el flujo de vapor inyectado se incrementa, el tiempo en el que todo el
lecho alcanza el equilibrio térmico disminuye y la constante cinética de extracción
crece; por ende mayor es la velocidad de extracción cuando el flujo de vapor de agua
inyectado es suficientemente fuerte para vencer la resistencia hidráulica del lecho.
93
%Flujo de vapor
inyectado
80
70
lil Desvio de flujo de vapor
60 inyectado como
condensados(%}
50
40
30 El Flujo de vapor que
atraviesa toda la carga
20
del lecho (%}
10
o ~~==~~--~~==,--=====~--~~~-r
Figura 4.6 Se puede observar que a medida que crece el flujo de vapor de agua inyectado al lecho, disminuye el
porcentaje de flujo de vapor retenido como condensado en el fondo, con efecto del incremento del porcentaje de
flujo de vapor de agua disponible para la extracción que termina atravesando la superficie del lecho (mayor flujo de
arrastre de gotas microscópicas de aceite esencial depositados en la superficie de la semilla de molle molturado).
Fuente: Elaboración propia.
Tabla 4.5 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor (kg/h) inyectado a la columna de
extracción de aceites esenciales a un lecho de 54 cm de altura de carga (h2) y grado de molienda Ml (partículas de
2.39 mm de diámetro promedio).
94
%Rend.
8.00
'-=!= l-=!= =:C:I- 1-l-
~
:
'
7-00 ¡-¡- - ¡-
Figura 4.7 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de aceite esencial
de molle, en un lecho con grado de molienda Ml (2.39 mm de diámetro de partícula) y h2 (54 cm de altura de
carga).
Fuente: Elaboración propia
En figura 4. 7 se observa una diferencia marcada del efecto de caudal de vapor inyectado
puesto que se ha duplicado la altura de carga del lecho. A mayor altura de carga del
lecho habrá mayor resistencia al paso del flujo de vapor de agua, esto explica que las
líneas de trazado tengan buen distanciamiento unas con otras a diferencias de las
gráficas anteriores están superpuestas, además el tiempo en que llegue alcanzar el
equilibrio térmico será mayor. A pesar de haberse duplicado la altura de lecho se ha
alcanzado rendimientos similares 7.0% y 7.6% con flujos de vapor 5.07 kglh y 6.61
kg/h en un mismo tiempo de extracción.
95
Tabla 4.6 Resumen de resultados de evaluación de caudal de flujo de vapor (kg/h) inyectado a la columna de
extracción de aceites esenciales en un lecho de 51 cm de altura de carga (h2) y grado de molienda M2 (partículas de
1.73 mm de diámetro promedio).
% Rend.
: ' -- ,_
B.oo ¡-¡- -+- 1-1- =1=: 1-=}:::: -+- - -.-
7-00
' 1-1-f-
'
~!""',-f-
.,..,..,¡-
-,
H-- -l· ¡---+-: =1-
' '
6.oo f- '
-1- '
_jF ' 1-.;1"-1- 1-1- - ' -
-+-- -+--
s.oo f- f-f- -
'
1-t- -
_j_,_ f--+-- -\-:;;Ir>" f-f- ¡-
' '
' - Q 1 h2 M2
4-00 f- -r- 1-t-14'-
_J,_
-t-h
'
1-f-
'' -==
- - Q 2 h2 M2
3-00 "- H-t- ·/- -Y- ' '
'
1-f- '-+-
'
Ql 2.77kglh
Q2 3.54 kglh = - Q 3 h2 M2
2.00
-- 1-±J
____, '
f-~¡-
:
'
:
1-f-f-
'
-1= Q3 5.07 kglh
Q4 6.61 kglh
~
= - Q 4 h2 M2
1.00 r-r-1- -1· --, 1--+..; -O= 1- -
l=l=
' ' '
o.oo
o 20 40 60 Bo 100 120 140 160 180 200 t (min)
Figura 4.8 Curva de efecto de caudal de vapor de agua inyectado en el rendimiento de extracción de aceite esencial
de molle en un lecho con grado de molienda M2 (1.73 mm de diámetro de partícula) y 51 cm de altura de carga
(h2).
Fuente: Elaboración propia
96
En figura 4.8 se puede notar aún más la suma de los efectos del aumento de altura del
lecho y grado de molienda (disminución de la porosidad). Al aumentar el grado de
molienda las partículas de semillas de molle se hacen más finas ocluyendo aún más el
paso del flujo de vapor y dificultando el arrastre de gotas microscópicas de aceite
esencial liberado, es decir que a menor flujo de vapor el lecho tardará más tiempo en
alcanzar su equilibrio térmico y por ende habrá mayor re-condensación de vapor de
agua y aceite esencial antes de alcanzar la parte superior del lecho. Como se puede
apreciar en la figura 4.8 la combinación de "Ql h2 M2" (2.77 kg/h de flujo de vapor)
alcanza su equilibrio térmico en 52 minutos y su rendimiento de extracción apenas
puede ser de 3.5% en 100 minutos de operación, a diferencia de la combinación "Q3 h2
M2" (5.07 kg/h de flujo de vapor) que alcanza su equilibrio térmico en 25 minutos y
rendimiento de extracción de 7.3% en el mismo tiempo de operación.
En general, de las cuatro tablas anteriores se puede observar que cuando se trabaja con
flujos altos de inyección de vapor de agua se tiene una velocidad y rendimiento de
extracción altos; tiempo de demora en alcanzar el equilibrio térmico, porcentaje de
retención de humedad y reflujo de vapor de agua condensado al fondo del destilador
bajos. Se tiene el efecto contrario cuando se trabaja con un flujo débil de vapor de agua,
reduciéndose en la mitad el rendimiento de extracción y ocasionando la condensación
mayor a 70% de flujo de vapor inyectado, el mismo que refluja hacia el fondo del lecho
produciendo un film que cubre la superficie de las semillas generando una resistencia
adicional a la convección libre de transferencia de aceite esencial de molle hacia la
corriente de vapor de agua. Esto indica que la mayor transferencia del aceite esencial de
molle al vapor se produce cuando existe mayor convección del vapor en el lecho.
97
mayor para vencer la resistencia hidráulica del lecho, es decir, tiene efecto de flujo
pistón dando menor posibilidad de desvío de trayectoria y reflujo de condensados.
Tabla 4.7 Caracterfstica de carga del lecho en los dos tipos de molienda
98
porosidad del lecho por cada tipo de molienda tal como se muestra en la tabla anterior.
Una molienda más fina "M2" formará un lecho más compacto con una menor porosidad
(0.5017) en contraste de un lecho con molienda gruesa "M2" que presentará una
porosidad mayor (0.5758).
Se muestran datos de resumen y gráfica de curva obtenida a partir de datos de las tablas
del anexo B.3.
Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M1 Qo~t h1 M2Qo~t h1
Peso de muestra (g) 11768 11770.1
Tipo de molienda M1 "grosero" M2 "intermedio"
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 4.10 3.93
%de flujo de vapor de agua retenido 38.00 40.60
Constante de cinética de extracción 1.39 2.54
Altura de carga de Lecho (m) 0.36 0.31
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m 112) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 26.8 22.7
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 16 13
Tiempo de extracción (min) 100 100
Volumen obtenido (ml) 900 927
% Rendimiento 7.7 7.9
Aceite esencial de molle extraído (%) 89.9 92.5
Fuente: Elaboración propia
De la tabla 4.8 se puede observar que para la misma masa de semilla de molle pero con
diferente grado de molienda la altura de carga son diferentes; esto quiere decir que a
mayor grado de molienda menor es el volumen que ocupa el sólido, menor es la
porosidad del lecho y mayor será la caída de presión para el flujo de vapor de agua
99
%Rend.
g.oo
8.00
7.00 --+-
6.00 1--+- 1-:t= 1-J=
- M 1 Q4 h1
s.oo
- M 2 Q4 h1
4.00
3-00 --+-
2.00
04 6.61 kg/h f=
1.00
0.00
o 25 so 75 100 125 150 175 200 t (min)
Figura 4.9 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite
esencial de molle en un lecho de 36 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Fuente: Elaboración propia
Tabla 4.9 Resumen de resultados de evaluación de efecto de grado de molienda sobre el rendimiento de extracción
de aceite esencial de molle en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M1 Qopth2 M2 Qopth2
Peso de muestra (g) 20467.3 20000.3
Tipo de molienda M1 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 3.97 4.36
% de flujo de vapor de agua retenido 39.95 34%
Constante de cinética e extracción 1.54 1.34
Altura de Lecho (m) 0.54 ·0.51
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m112) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 40.2 37.3
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 22 17
Tiempo de extracción (min) 100 100
Volumen obtenido (ml) 1546 1546
% Rendimiento 7.6 7.8
% Recuperación 88.7 90.8
Fuente: Elaboración propia
100
% Rend.
g.oo
8.00 1-+-
7.00
6.00
s.oo H·
- Q 4 h2 Ml
4-00 - Q 4 h2 M2
3.00 -t -+-
2.00
Q4 6.61 kglh
1.00
0.00
o 25 so 75 100 125 150 175 200 t (m in)
Figura 4.10 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite esencial de
molle en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Fuente: Elaboración propia
De los datos de la tabla 4.8, 4.9 y la curva de figuras 4.9, 4.10 se deduce que al
mantener el caudal del vapor constante y la altura de lecho, la constante cinética de la
velocidad de extracción es el doble conforme la porosidad del lecho disminuye
(disminución de tamaño de partícula de 2.39 mm a 1.73 mm). Lo cual indica que la
mayor transferencia del aceite esencial al vapor se produce cuando el lecho está cargado
con semillas de molle con mayor molturación (menor porosidad), es decir, mayor grado
de liberación de aceite esencial de la matriz de los depósitos que la contiene, dentro del
pericarpio de la semilla de molle. Esto demuestra que en la extracción de aceite esencial
de molle por arrastre con vapor de agua la transferencia de masa predominante es por
convección.
101
herbáceas, las semillas de molle secos se dilatan al entrar en contacto con el flujo de
vapor condensado de agua (hidratación), expandiéndose hasta 9.27% del volumen
inicial de carga. Al inicio de nuestro experimento se ha hecho una extracción con una
carga de lecho ligeramente comprimida, el cual a la mitad de operación de extracción
presentó rajaduras en todo el lecho, creando vías de canalización preferencial del flujo
de vapor; esto hace que la extracción sea ineficiente por la pobre circulación del vapor
por toda la matriz de la carga de las semillas de molle. Por lo expuesto no hay necesidad
de comprimir la carga de lecho cuando se hace la extracción de aceite esencial de molle
a partir de su semilla.
Así mismo no se realizó una molienda muy fina por el efecto negativo que este
representa en la etapa de extracción, se ha hecho una corrida de extracción de lecho
conformada con semillas de molle con mayor grado de molturación de diámetro
promedio de partículas equivalente a O. 7 mm, esta a su vez representa un lecho más
compacto ( menos poroso); el efecto negativo se produce cuando el flujo de vapor de
agua inyectado al encontrar mayor resistencia hidráulica a su paso crea canales
preferenciales para su paso sin distribuirse uniformemente a través de todo el cuerpo del
lecho, ver figura 4.11. Este efecto negativo ocurre que a medida que transcurre la
extracción las resinas de la semilla de molle causa el empaquetamiento entre las
semillas molturadas, ocluyendo cada vez más la poca porosidad del lecho dando lugar al
rajadura del lecho y una pobre extracción de aceite esencial de molle.
Cuando se trabaja con flujo de vapor menores de 6.61 kglh e insuficiente para vencer la
resistencia hidráulica de carga de un lecho que tiene menor porosidad, se tiene muchas
dificultades de paso de flujo de vapor por toda la cavidad tortuoso del lecho,
ocasionando que . el tiempo en alcanzar el equilibrio térmico sea mayor por la
condensación excesiva de vapor de agua en la superficie de la semilla y las paredes
internas columna del extractor antes que el vapor pueda alcanzar la superficie externa
del lecho. El exceso reflujo de vapor condensado hacia la parte inferior del lecho crea
102
una resistencia adicional a la transferencia de masa de aceite esencial desde el seno de
las semillas molturadas hacia la corriente de vapor.
Comparando las tablas 4.8 y 4.9 se observa que a pesar de haber duplicado el volumen
de carga del lecho, la constante cinética y rendimiento de extracción siguen siendo
significativamente altos. Este resultado hace ver que un diseño vertical de columna de
extracción de aceites esenciales por arrastre con vapor de agua es más eficiente que un
diseño horizontal. Un diseño vertical consiste en una columna de extracción con altura
de carga de lecho dos veces mayor que su diámetro de base.
103
Así mismo es importante mezclar cada cierta cantidad de carga de las semillas vertida a
la columna de extracción a fin de conseguir una distribución uniforme de partículas y
porosidad homogénea en todo el lecho y de este forma evitar la creación de vías
preferenciales del flujo de vapor inyectado alrededor de las paredes internas del lecho.
Como se puede ver en la ilustración, cuando se vierte partículas de diferentes tamaños
sobre un montículo por efecto de rodamiento las partículas más grandes y casi esféricas
se acomodarán hacia la parte más externa del montículo (mayor porosidad) cerca de la
pared interna de la columna del destilador y las partículas finas de menor granulometría
se quedarán sobre el montículo o en las áreas más cercanas de este. El flujo de vapor
tendrá mayor dificultad al circular por área de menor porosidad creando vías de mayor
circulación de este a través de áreas donde se encuentren partículas de mayor porosidad.
El flujo de vapor a través de lecho de porosidad uniforme permite un contacto óptimo
entre el vapor de agua y la matriz donde se encuentra el aceite esencial de molle dando
mejores resultados en rendimiento de extracción.
104
Figura 4.13 A la izquierda, perfil de flujo de vapor a través de carga de lecho con partículas de semilla de molle mal
distribuidas donde la porosidad no es homogénea en cualquier punto del lecho; en este tipo de lecho se puede
apreciar la canalización del flujo de vapor por vías preferenciales donde se encuentran las partículas de mayor
granulometría (mayor porosidad). A la derecha, perfil de flujo de vapor a través de carga de lecho con partículas
distribuidas uniformemente donde la porosidad y flujo de vapor de agua es homogénea en cualquier punto del
lecho.
105
Del cuadro anterior se observa que para el mismo peso de semilla de molle pero con
diferente grado de molienda la altura de carga son ligeramente diferentes; esto quiere
decir que a mayor grado de molienda menor es el volumen que ocupa el sólido por tanto
menor es la porosidad del lecho y mayor la caída de presión para el flujo de vapm; de
agua que atraviesa todo los intersticios del lecho.
Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M1 Q4 h1 M1 Q4 h2
Peso de muestra (g) 11768 20467.3
Tipo de molienda M1 M1
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h) 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kglh) 4.10 3.97
% de flujo de vapor de agua retenido 37.97 39.94
Constante de cinética e extracción 1.39 1.54
Altura de Lecho (m) 0.36 0.54
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (mA2) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 26.8 40.2
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (m in) 16 22
Tiempo de extracción (m in) 100 100
Volumen obtenido (ml) 900 1551
% Rendimiento 7.7 7.6
% Recuperación 89.9 89.0
Fuente: Elaboración propia
A pesar que el volumen de carga es el doble (mayor altura de carga) los rendimientos de
extracción, constante cinética de extracción y pérdida de flujo de vapor inyectado son
similares con la única diferencia de que se procesa el doble de materia prima,
obteniéndose mayor volumen de aceite esencial extraído.
106
%Rend.
Figura 4.14 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite esencial de molle
en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 Kg/h.
Fuente: Elabqracíón propia
En figura 4.14 se observa que para un tiempo "t < 75 minutos" la línea de curva
amarilla que corresponde a un lecho cuya altura de carga es igual a la longitud de su
diámetro, tiene una desviación positiva (mayor rendimiento) con respecto a la curva roja
que corresponde a un lecho cuya altura de carga es equivalente al doble de la longitud
de su diámetro. En la misma gráfica se nota para un tiempo ''t>75 minutos" ambas
curvas se superponen sin tener diferencia significativa (igual rendimiento). El resultado
es lo que se esperaba, un lecho con menor altura de carga alcanza el equilibrio térmico
en menor tiempo que un lecho de mayor altura de carga por la doble resistencia y
distancia que tiene que recorrer el flujo de vapor antes de llegar a la superficie externa
del lecho.
107
Figura 4.15 A la izquierda, lecho con altura de carga equivalente a longitud de su diámetro
base. A la derecha, lecho con doble altura de carga equivalente al doble de la longitud de su
diámetro base del lecho.
Muestra Muestra
DATOS OBTENIDOS
M2Q4h1 M2Q4h2
Peso de muestra (g) 11770.1 20000.3
Tipo de molienda M2 M2
Flujo de vapor de agua inyectado (kg/h} 6.61 6.61
Flujo de vapor de agua en el tope (kg/h) 3.93 4.36
% de flujo de vapor de agua retenido 40.54 34.04
Constante de cinética e extracción 2.54 1.78
Altura de Lecho (m) 0.31 0.51
Diámetro de lecho (m) 0.308 0.308
Área transversal de lecho (m 112) 0.075 0.075
Volumen de lecho (L) 22.7 37.3
Tiempo en alcanzar el equilibrio térmico (min) 13 17
Tiempo de extracción {m in) 100 100
Volumen obtenido (ml) 927 1546
%Rendimiento 7.9 7.8
%Recuperación 92.5 90.8
Fuente: Elaboración propia
108
%Rend.
8.00
7-00 -
' -+.-+-1-+- ' - -
+- -
1--+- --+-
6.00
s.oo • -1- -+ -
--+- 1--+-
H-
!-t-
1.00
0.00
'
+- +-
-+
o 25 50 75 100 125 175 200 t (min)
Figura 4.16 Curva de efecto del grado de molienda sobre el rendimiento de extracción de aceite esencial de
molle en un lecho de 54 cm de altura y flujo óptimo de vapor inyectado, 6.61 kg/h.
Fuente: Elaboración propia.
Analizando los datos de la tabla 4.11 y figura 4.16 se puede observar que se obtienen
rendimientos de 7.9 % y 7.8 % con alturas de carga 31 cm y 51 cm respectivamente, las
constantes cinéticas de extracción también son cercanas (1.39, 1.54) [naceiteesencialrl. min-1.
Omateria prima
A pesar que el lecho con altura de carga de 51 cm toma más tiempo en alcanzar el
equilibrio térmico y presenta menos rendimiento de extracción en un tiempo "t < 50
minutos"; por encima de 50 minutos de extracción los rendimientos de extracción son
ligeramente diferentes no existiendo una diferencia notoria para ambas condiciones de
altura de carga de lecho, con la única diferencia que en las mismas condiciones de
trabajo se puede extraer mayor volumen de aceite esencial de molle trabajando con una
altura de carga equivalente al doble de la longitud de diámetro base que con lecho cuya
altura de carga sea igual a la longitud de su diámetro.
109
4.1.5 TIEMPO ÓPTIMO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE MOLLE
% Rend.
8.00
'
---¡--- '
1-t-:-1-
'
---+:-::~:--:: ..
'
7.00 --+1-i i;;ioi"'"-r" i.:o'l""" 1- -"K- .... - 1-+- -- 1-
6.00 -+--c-1-
s.oo - -=--C::f- t::i ··lcJ' ~-l--
.' -·-- l
- Q 1 h2 M2
4.00 f-1.;11 '-t-
I
1-1-: H-+-
' '
1
3.00 - '-f---11- -'//+ ¡- -Ji': H-- ¡-f- l - - ---F'- '-f- 1-
- Q 3 h2 M2
2.00 f-1- -f-1¡- --- r- f--1
' - Q 4 h2 M2
' ' '
1.00 f- - J- 1-+- -+- 1--+- -+-: +- 1-
0.00
o 20 40 60 8o 100 120 140 160 180 200 t(min)
Tabla 4.12 Tiempo óptimo de extracción de aceite esencial de molle para cada experimento de combinación
factorial.
h2
129 min 106 min 64min 45min 146 min 102 min 65min 44min
{53 cm)
Fuente: Elaboración prop1a
110
t (min)
120 111 j 1 ¿
§~~~ª-~y= 22.28x- 34.455 _ . .
~_?_ -~~- ---/--- ------ ---~-- --- ----- __ __;
2
100 t-- -- - - --- ·-i---r:-__ 3 .::'
.'T. ! 1
~ '
1 ··!/ 1 l
so - - - --- --1- - -·- ---- ----'#- -- -;;-v--- ----+-- --~ --- --- ---:----- --- ---- ---- ---¡
1 1 '
: : , , : -hl=30cm
6o r--- - - - - -+--- --~ ,-+.6 -- - - - - : - - - - --j-- - - - - - - - ,
,
1
• , 1
l
'
1 l
-hl=60cm
r r 1 1
40 r----- -----{--1-' ~~:=y- 22. 143x- 13.337 ·-- - - - - - ~-- --- -- -1
R' 0.9835
20 """" """·-· ---" -- -+·~ --•"" """""" -~- ---¡---¡---~~---~~j·--:- - -~ -•• •~- --=1-• ·-- -' - ---1
o
Flujo de
o 2 4 6 8 10
En la figura 4.18 se observa que al duplicar la altura de carga de lecho el tiempo óptimo
de extracción se incrementa proporcionalmente en 1.42 (th2 = 1.42xth1). Esto demuestra
que al incrementar la carga de lecho se incrementa la resistencia hidráulica por el
incremento de su área superficial. Del tabla 4.12 se observa que el flujo de vapor
inyectado 6.61 kglh tiene menor tiempo de operación (menor costo) a pesar que la altura
de carga de lecho se ha duplicado.
111
El análisis de varianza de este experimento con tres factores se ha hecho uso de
observaciones repetidas en un diseño completamente aleatorizado, haciendo una réplica
de cada una de las combinaciones
1
de los tratamiento que se determinan por "4" niveles
del factor Flujo de vapor, "2" niveles del factor grado de molienda y "2" niveles del
factor altura de carga de lecho. Las observaciones se clasifican por medio de un
arreglo rectangular donde los reglones representan los niveles del factor Altura de
carga y las columnas los niveles del factor flujo de vapor y grado de molienda de
modo que tenernos 4*2*2*2 observaciones, ver tabla 4.13. Para cada uno de estos casos
es importante no sólo determinar si los tres factores tienen una influencia significativa
en la respuesta (rendimiento), sino también si hay una interacción significativa entre los
tres factores a evaluarse.
Tabla 4.13 Asignación aleatorio de número de experimento para cada combinación factorial.
h2 09 11 06 19 31 02 14 21
(53 cm) 24 18 23 12 10 32 29 16
..
Fuente: Elaborac1on propia
TABLA 4.14 Rendimiento porcentual de extracción de aceite esencial de molle (mLaceite esenciaz¡kg . ) con
senuUas
diferentes niveles de flujo de vapor (Q), grado de molienda {M1 y M2) y altura de carga de lecho (h).
112
La interpretación ambas tablas es: El experimento No 01 se ha realizado bajo la
combinación factorial de flujo de vapor de agua inyectado "5.07 kg/h", grado de
molienda "M1 (dp = 2.39 mm)" y altura de carga de lecho "33 cm", obteniendo un
rendimiento de 7.47 %; el experimento N° 02 se ejecutó bajo la combinación factorial
de caudal de vapor de agua inyectado "3.54 kg/h", grado de molienda "M2 ( dp = 1.73
mm)" y altura de carga de lecho "53 cm", obteniendo un rendimiento de 6.36% y así
sucesivamente.
Para evaluar los datos experimentales obtenidos de acuerdo a la tabla 4.15 y predecir el
comportamiento sobre el rendimiento de extracción de las factores como el flujo de
vapor de agua inyectado al lecho, el grado de molienda de las semillas de molle y la
altura de carga de lecho se hará uso de herramienta de software estadístico SPSS 15.0,
Alimentando los datos al software se obtiene la tabla 4.16.
Todas las observaciones de la tabla 4.16 constituyen una muestra aleatoria de una
población distribuida normalmente con media 1-1 (6.49) y varianza u 2 (1.30). Las
hipótesis nulas y alternativas a probar son:
l. HJ: Ql = Qz = Q3 = Q4 = O
H~: Al menos uno de los efectos de i-ésimo nivel del factor "Q" es diferente de cero
2. H6: h1 = h 2 =O
H~: Al menos uno de los efectos de i-ésimo nivel del factor "h" es diferente de cero
3. HJ: dp1 = dp 2 =O
HJ: Al menos uno de los efectos de i-ésimo nivel del factor "dp" es diferente de cero
4. H6: (Q. h)11 = (Q. h)12 = (Q. h)ij =O
Hd,: Al menos uno de los efectos de ij-ésimo nivel del factor "Q*h" es diferente de cero
5. H8: (Q. dp) 11 = (Q. dp) 12 = (ay)ij =O
H5: Al menos uno de los efectos de ij-ésimo nivel del factor "Q*dp" es diferente de cero
6. H8: (h.dp) 11 = (h.dp)lz = (h.dp)ij =O
Hg: Al menos uno de los efectos de ij-ésimo nivel del factor "h*dp" es diferente de cero
7. Hó: (Q.h.dp)lll = (Q.h.dp)llz = (Q.h.dp)ijk =O
HX: Al menos uno de los efectos de ijk-ésimo nivel del factor "Q*h*dp" es diferente de cero
113
Donde los factores son:
Q: flujo de vapor de agua inyectado "kg/h", con cuatro niveles
h: Altura de carga de lecho "m", con dos niveles
dp: Diámetro promedio de partícula de distintos tipos molienda "mm", con dos niveles
Tabla 4.15 Datos experimentales obtenidos del diseño experimental de extracción de aceite esencial de molle
por arrastre con vapor de agua.
Tiempo
Ensayo Masa Flujo Grado de Altura de Aceite en alcanzar
Rendimiento de % recuperación
N• empleada Vapor Molienda Carga Extra ido equilibrio
extracción%
(g) ( kglh) (cm) ( mL) térmico
min
8 11767 2.77 M1 36 601.6 5.02 42.5 60.08
17 11772 3.54 M1 36 762.0 6.47 32.7 76.06
01 11758 5.07 M1 36 878.5 7.47 17.9 87.88
28 11768 6.61 M1 36 900.0 7.65 15.5 89.87
114
El análisis de varianza generado por el sofware se muestra en la tabla 4.16, mas abajo se
señalará las pruebas de significancia para los tres efectos principales e interacciones que
se involucra.
Tabla 4.16 Salida de resultados de ANOVA del software SPSS15.0 de los datos experimentales de extracción de
aceite esencial de molle por arrastre con vapor de agua.
Suma de Significación
Fuente gl Media cuadrática F
cuadrados tipo 1 P(0.05)
l. Rechazar la H/i y concluir que los diversos niveles de Flujo de vapor inyectado tiene
como resultado diferentes rendimientos en la extracción de aceite esencial de molle.
El valor P es aproximadamente 0.00, menor que el nivel de significancia asumido
5%.
115
3. El efecto de los diferentes niveles de altura de carga de lecho apenas es significativa
en el nivel de a.=0.05, es decir, no tiene mucho efecto sobre el rendimiento si se
trabaja con lecho cuya altura es igual al diámetro base de la columna. En este punto
hay que hacer algún tipo de interpretación para enfatizar la significancia estadística
del efecto verdadero de altura de carga de lecho sobre el rendimiento.
116
expande menos y tiene mayor velocidad (flujo pistón) al circular por toda la
porosidad de carga del lecho.
4. Rechazar las tres hipótesis nulas Hri, H8 y H8 y aceptar la hipótesis alterna de que
la interacción de dos factores (Q*dp, Q*h, dp*h) tienen un efecto significativo sobre
el rendimiento en la operación de extracción de aceites esenciales.
Se debe discutir más el impacto de las interacciones de los factores (flujo de vapor,
grado de molienda y altura de lecho) sobre el rendimiento de extracción de aceite
esencial de molle. Cada uno de esos factores se evaluará en dos niveles. Denotamos
esos niveles como "alto" y "bajo". Este diseño factorial requiere que cada nivel de todos
los factores ocurra con cada nivel de todos los demás factores.
Niveles codificados ·1 +1
Q Caudal de vapor inyectado, kg/h 2.77 6.61
dp Diámetro de partícula, mm 1.73 2.39
h Altura de carga de lecho, m 0.33 0.53
Fuente: Elaboración propia
117
Interpretación de la interacción de las media de dos factores, se tiene:
1.73 2.39
dp(mm)
La tabla anterior, nos indica que cuando se trabaje con flujos muy bajos de vapor de
agua se debe evitar trabajar con material excesivamente molido (fino), por ser un flujo
de vapor insuficiente para vencer la resistencia hidráulica de lecho y sufrir mayor
condensación y reflujo de condensando hacia el fondo &~1 lecho (inundación de
porosidad de lecho). Cuando se disponga de un buen flujo de vapor capaz de atravesar
las cavidades de lecho sin mayor dificultad se puede trabajar con semillas de molle de
granulometría ligeramente fina con el cual se obtendrá mayor rendimiento de extracción
118
dp 2.39 6.66 6.24
(diámetro de partícula, mm)
33 53
h
(altura de relleno de lecho, cm)
Q
(caudal de vapor, kg/h) 2.77 5.06 4.03
33 53
h
(diámetro de partícula, mm)
119
Se puede observar que al incrementar el flujo de vapor de agua inyectado tiene un
efecto positivo sobre el rendimiento de extracción en ambos niveles de carga de lecho,
el incremento es mayor a mayor nivel de carga. El efecto de la altura de carga es
negati~o a bajos niveles de flujo de vapor, pero el efecto negativo de altura carga
disminuye al aumentar el nivel de flujo de vapor de agua inyectado. Para obtener mayor
rendimiento en la extracción de aceite esencial de molle el flujo de inyección de vapor
de agua debe ser suficientemente necesario para vencer la resistencia hidráulica del
lecho para evitar la condensación de vapores y posterior reflujo hacia el fondo del lecho.
TUBO CARCAZA
Numero de tubos: 13 Longitud: 0.505 m
Longitud: 0.505 m Longitud de casco: 0.045 m
Diámetro externo: 0.0127 m Diámetro externo: 0.1016 m
Espesor: 1.5 mm Espesor: 1.65 mm
120
Figura 4.20 lntercambiador de calor de tubos y carcaza de un paso
empleado para condensar la mezcla de vapor de agua y aceite esencial.
Donde:
qtotal,c : Energía transferida total transferida por el vapor de agua caliente
q 1 : Energía transferida por la condensación de vapor a 68°C
q2 : Energía transferida por el enfriamiento de vapor condensado de 68°C a 21 oc
121
- Energía transferida por la condensación de vapor agua a 68°C
Te,v
Tf,s
FIGURA 4.21 Condición especial de intercambiador donde ocurre la condensación del flujo de vapor de mezcla
de aceite esencial y agua a 68 ·c. La línea azul representa al agua de refrigeración y la línea roja al flujo de vapor
caliente de la mezcla agua-aceite esencial.
kg kJ
q¡ = 4.36 h * 2342 kg
q¡ = 10211.12 hkJ
Donde:
q 1 : Energía latente transferida por la condensación
rile : Flujo másico de vapor de agua que atraviesa la superficie del lecho
hfg : Entalpía de vaporización de agua
68 ce
21°C
19 ce
122
q2 = rile * Cp,c * (Tc,e - Tc,s ) ooooooo (4.3)
q2 = 856o36 hkJ
Donde:
me : Flujo másico de vapor de agua
Cp,c : Calor específico de agua
Tc,e : Temperatura de entrada de flujo de vapor caliente
Tc,s :Temperatura de salida de flujo de vapor caliente
kJ
Qtotal,c = ql + q2 = 11067.48 h
Como el área de transferencia de calor entre los fluidos caliente y frío es la misma se
puede comprobarse que la energía absorbida por el agua de enfriamiento es la misma
cantidad de energía que libera el fluido caliente:
kg kJ
Qr = 165o50h"* 4o179kgoc * (35 -19)°C
kJ
q3 = 11066000 h
123
Donde:
rhr : Flujo másico de agua refrigerante
Cp,f : Calor específico de agua
Tr,e :Temperatura de entrada de flujo de agua refrigerante
Tr,s :Temperatura de salida de flujo de agua refrigerante
Masa entrada- Masa salida+ Masa generada= Masa acumulada .......... (4.5)
En este tipo de operación de extracción no hay reacción química por lo tanto no existe
generación, parte de flujo de vapor de agua inyectado al lecho sufre condensación y
refluja hacia el fondo acumulándose. Puesto que la operación de extracción es Batch, se
puede realizar el Balance de materia por componente.
~ Agua
124
Tiempo de extracción: 100 minutos
Flujo de vapor de agua inyectado: 6.61 kglh
Flujo de vapor agua acumulado en fondo: 2.06 kg/h
Flujo de vapor de agua a salida del lecho: 4.36 kg/h
Masa de vapor de agua absorbida por las semillas de molle (lecho): 0.19 kg/h
. kg kg h
IDaguaabsorvidaporsemillas = 3.76 Bach- 2.06 11* 1.67 Bach
kg
IDagua absorvida por semillas = 0.32 Bach
125
m salida
macumulada
kg
mentrada = 31.039 Bach
Dato:
Rendimiento máximo de extracción = 8.50 %
El peso total de aceite esencial que se pue~e obtener de 20.00 kg de semilla de molle es:
% rend.* lllsemilla
Va.esencial = 100
126
mL
Va.esencial = 0.085 g * 20 000.3 g
Va.esencial = 1700.026 mL
g
Paesencial
. = 0.8354 -L
m
g
ma.esencial = 1700.026 mL * 0.8354 -L
m
ma.esencial = 1420.20 g
Donde:
Va.esencial , Volumen de aceite esencial de molle que se puede extraer completamente
Pa.esencial , Densidad de aceite esencial de molle
ma.esencial, Peso de aceite esencial de molle inicial que entra al extractor
Con los datos anteriores se puede calcular se puede calcular la composición fracciona!
de la semilla de molle:
Xagua = 0.092
1420.20 g
Xaesencial = 20 000. 3 g = 0.071
Xmateria restante = 0.837
Donde:
Xagua , Fracción de humedad de la semilla al inicio de extracción
Xa.esencial, Fracción de aceite esencial en la semilla de molle al inicio de extracción
Xmateria restante, Fracción de materia restante de la semilla de molle
127
4.3.2.2 Balance de materia en la salida de columna del extractor de aceite esencial
Agua
kg h
IDaguas.ext = 4.36h* 1.67 Bach
kg
IDagua s.ext = 7.281 Bach
Aceite esencial
IDaceite esencial = Yext.Bach * Pa.esencial
L kg
IDaceite esencial = 1.546 Bach * 0.8354 L
kg
IDaceite esencial = 1.292 Bach
Donde:
msem.agot , peso de la semilla de molle agotada al finalizar la extracción
kg kg kg
m 5 em agot
· = 20.000 -acbh - 1.29 -ac
b h + 0.32 -ac
b h
kg
msem.agot = 19.03 bach
128
Agua acumulada en el fondo del destilador
ky h
mac.fondo = 2.06 h * 1.67 Bach
ky
mac.fondo = 3.44 bach
ky kg
ma.e.r = 1.420 Bach - 1.292 Bach
ky
maer
·· = 0.128-
8 ac
h
Donde:
ma.e.r , peso de aceite esencial de molle retenido en la semilla de molle agotada
kg
ma.e.r
0 ·128 Bach
X :: ---'---- :: --~=
a,esen,s.a msem.agot 19.03 kg
baCh
Xa,esen,s.a = 0.0068
129
x m.s.a =1-xagua.s.a -xa,esen,s.a
Xm.s.a = 0.8797
Donde:
Xagua,s.a , fracción de agua en semilla agotada
7.28kgagua
1.29 kga.esen
Lecho
11.04 kg agua
20.000 kg semilla
X agua = 0.092
X a,esen = 0.071
X m.sem = 0.837
3.44 kgagua
19,03 kg semilla
X agua = 0.1135
X a,esen = 0.0068
X m.sem = 0.8797
130
4.4 BALANCE DE ENERGÍA MECÁNICA EN LECHO RELLENO DE SEMILLAS DE MOLLE zo
g (uz) + J-+
-L\z+L\- dp
J.Vs+:EF=O [~g] ..... (4.8)
Be 2gc P
Consideraciones:
Término de fricción, L F. La pérdida fricciona! para este tipo de lecho es muy
grande debido a que la sección interfacial es muy grande.
.... .....
• • • • • •• •
·.. .. .. . .
• • • • •
• • •• l • ••
-~
••
...
•• •.,-
... • • 1 • •
•• • ••• • • ••••
•• •• • •• • • • •
il •
• • • • ••• •
t Entrada
20
Levenspiel Octave, "FLUJO DE FLUIDOS E INTERCAMBIO DE CALOR" - Oregon State University Corvallis, - Editorial
Reverté, s.a, 1993 - Impreso en España. Página 127- 129.
131
- Término de energía potencial, !!....Jlz. Para gases es normalmente despreciable.
Be
Por tanto, despreciando los términos de la energía cinética y potencial, dividiend.o por
u~ e introduciendo la velocidad másica superficial Go = eu. E)p
Para determinar la caída de presión de flujo de vapor de agua inyectado, se despeja los
términos de presión de la ecuación 4.11 y se tiene la siguiente expresión:
132
_ (150(1 - E) 2Jl h + 1.75(1 - E) h)
3
2 _ p2 ) _ gc E3 dp 2 Go gc E dp
(P.sal ent - M
gc g
2G~ RT
133
Como se esperaba, la caída de presión (Psai- Pent) es muy pequeña -196.849487 N/m 2
debido a la alta porosidad del lecho.
La pérdida fricciona! para el lecho relleno para el flujo de vapor de agua que circula por
todos los intersticios conformado por la semilla de molle se puede calcular empleando
la ecuación de Ergun.
L F = 3492.144 J/kg
134
Considerando que las densidades aparentes de lecho para las unidades de escala piloto e
industrial son iguales, es posible calcular la masa de alimentación de semilla de molle
que se debe utilizar para cada ciclo de extracción en la columna industrial.
. _ IDs_ind*(IDv-pn/tciclo)
Qs_ind - ms_pil .......••.•..... (4.14)
135
Despejando Ga de la ecuación 4.11 se tendría una ecuación de la forma
G20
1.75(1-e)h
3
+ Go 150(1-e) ph
3 2
2
+ BcMg
2
(P2 _ p2 ) =O
sal ent .......... (4.15)
Be e dp Be e dp Go 2 Go RT
Resolviendo la ecuación anterior se obtiene dos valores uno de los cuales será
inconsistente, el cual se puede discriminar y trabajar con el valor consistente.
Donde:
riLa
""V
= Go*At.t
...
[kg/s] ........... (4.17)
· vv.a*e*Pv.a
136
Ecuación 4.15 y 4.16 válida para el rango de valores:
_ dCa.e = K*dt
dca.e
1 1
- - -0- = K. t ... ...... (4.18)
Ca.e Ca.e
Donde:
137
1/Ca.e
3SO
300
250
200
-..-1/CA
150 --Lineal (1/CA)
y= 1.7846. t + 7.1598
100 R2 =0.9945
so
o t {min)
o so 100 150 200
t-a.e
= 1.7846 (ga.e)-
gm.p
1
(min- 1 ) * t +e~a.e ............... (4.19)
138
CONCLUSIONES
139
la difusión en operación de extracción de aceite esencial de molle, debido a la
mayor cantidad de aceite esencial liberado durante la molturación.
140
RECOMENDACIONES
3) Diseñar y construir equipo de extracción de aceite esencial que tenga una relación de
altura y diámetro del lecho mayor a cuatro (H/D > 4) para determinar si los extractores
de geometría vertical son más eficientes que los de geometría horizontal. Se podría
investigar la influencia del flujo tipo pistón sobre el rendimiento y calidad de aceite·
esencial extraído.
141
BIBLIOGRAFÍA
2) Alnicolsa (s.f.) [En línea]: Molle. SCIDNUS MOLLE. Lima Perú.- [Fecha de consulta:
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POR EL ZORRO CULPEO (PSEUDALOPEX CULPAEUS) EN EL PARQUE
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142
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MEDICINALES", Universidad de La Salle, Bogotá, 1984, Capítulo VI.
11) Knudsen, J. G., H. C. Hottel, A. F. Sarofi m, et al. 1999. HEAT AND MASS
TRANSFER. IN PERRY'S CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK, 7TH ED.,
EDITED BY R. H. Perry and D. W. Green. New York: McGraw-Hill.
143
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http://www.peruecologico.com.pe/flo molle 1.htm
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IN PACKED BEDS AT LOW PECLET NUMBERS-Wrong experiments or wrong
interpretations Chemical Engineering Science 52 (21-22): 3995-4003.
144
A
ANEXO A
ASTMmalla
Tyler Standard Series Abertura de malla
(U.S. Standard Series)
0,265 in 3 6,7mm
4 4 4,75mm
6 6 3,35 mm
8 8 2,36mm
12 10 1,70 mm
16 14 1,18 mm
20 20 850 J.tm
30 28 600 Jlffi
40 35 425 Jlffi
50 48 300 Jlffi
70 65 212 Jlffi
100 100 150 J.tffi
140 150 106 Jlffi
200 200 75 J.tffi
Fuente: ASTM C-92 standard test methods for sieve analysis and water content of
re:fractory materials, United States of America, 1999
B
Los valores críticos de 1ti son adecuados para un contraste de dos coJas. Para
un contraste de 1uza cola el valor se toma de la columna para dos veces el
valor de P deseado, es decir, para un contraste de una cola, P = 0.05J
5 grados de libertad, el valor crítico se lee de la columna P = 0.10 y es igual
a 2.02.
e
.,.
N
IIJ
..
u
D
ANEXO B
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o %rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Va.e Vacum. %
t(min) % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (mL) a.e (ml) recuperación
EXPERIMENTO No 008
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(mL) recuperación
EXPERIMENTO N° 001
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Va.e Vacum. %
t(min) % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (mL) a.e (ml) recuperación
17.9 90.1 19.8 22.5 22.5 o o o
20.0 91.6 19.8 23.6 21.8 108 60 48 48 4.80 0.41
21.7 92.1 19.7 24.6 21.4 132 63 69 117 11.69 1.00
23.4 92.2 19.6 25 21.2 134 70 64 181 18.09 1.54
25.3 92.4 19.6 2S.2 21 136 66 70 2S1 2S.09 2.13
27.0 92.5 19.6 24.6 20.8 118 68 so 301 30.08 2.56
28.5 92.6 19.6 24.7 20.8 144 68 76 377 37.68 3.21
30.7 92.6 19.5 24.8 20.8 160 92 68 445 44.47 3.78
33.3 92.7 19.5 24.5 20.7 185 110 75 520 51.97 4.42
35.8 92.8 19.5 24.4 20.6 152 94 58 578 57.77 4.92
38.2 92.8 19.4 24.6 20.6 155 105 so 628 62.76 5.34
40.3 92.8 19.4 24.7 20.6 138 96 42 670 66.96 5.70
42.3 92.8 19.4 24.3 20.6 128 92 36 706 70.56 6.00
44.8 92.8 19.4 24.6 20.7 124 96 28 734 73.36 6.24
47.5 92.8 19.4 24.3 20.8 148 122 26 760 75.96 6.46
50.0 92.8 19.4 24.5 21 128 112 16 776 77.56 6.60
53.0 92.8 19.4 24.6 21 144 132 12 788 78.75 6.70
56.2 92.8 19.4 24.8 21.1 150 138 12 800 79.95 6.80
59.0 92.8 19.4 21.9 21.1 140 130 10 810 80.95 6.89
61.0 92.8 19.4 24.8 21.1 138 130 8 818 81.75 6.96
64.0 99.9 19.4 23.8 21.1 122 118 4 822 82.15 6.99
68.0 93 19.4 24.7 21.1 158 152 6 828 82.75 7.04
71.0 93.1 19.4 24.6 21.1 144 138 6 834 83.35 7.09
74.0 93.1 19.4 24.5 21.2 142 136 6 840 83.95 7.14
77.0 93.1 19.4 24.5 21.2 142 136 6 846 84.55 7.20
80.0 93.1 19.4 24.7 21.2 142 136 6 852 85.15 7.25
83.0 93.1 19.4 24.7 21.2 132 128 4 856 85.55 7.28
86.0 93.2 19.3 24.3 21.2 134 130 4 860 85.95 7.31
89.0 93.2 19.3 25.1 21.2 134 130 4 864 86.35 7.35
92.0 93.2 19.3 25.1 21.2 140 136 4 868 86.75 7.38
95.0 93.2 19.3 24.5 21.2 134 130 4 872 87.15 7.42
98.0 93.2 19.3 24.8 21.2 136 132 4 876 87.55 7.45
102.0 93.2 19.3 24.8 21.2 185 180 S 881 88.05 7.49
105.0 93.2 19.3 25 21.2 116 112 4 885 88.45 7.53
108.0 93.2 19.3 25 21.2 140 137 3 888 88.75 7.55
111.1 93.2 19.3 24.3 21.2 152 148 4 892 89.15 7.59
H
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Va.e Vacum. %
t(min) oc oc oc oc % rend.
(ml) (ml) (ml) a.e(ml) recuperación
115.0 93.2 19.3 24.2 21.2 150 146 4 896 89.55 7.62
118.0 93.2 19.3 24.7 21.2 132 128 4 900 89.95 7.65
121.0 93.2 19.3 25 21.2 133 130 3 903 90.25 7.68
124.0 93.2 19.3 25.3 21.2 134 131 3 906 90.55 7.71
129.0 93.1 19.3 25 21.1 242 238 4 910 90.95 7.74
134.0 93.1 19.3 23.9 21.1 194 190 4 914 91.35 7.77
139.0 93 19.3 25 21.1 209 206 3 917 91.65 7.80
144.0 92.8 19.3 24.4 21.1 223 220 3 920 91.95 7.82
149.0 92.7 19.3 24.6 21.1 215 212 3 923 92.25 7.85
154.0 92.5 19.3 24.6 21.1 211 208 3 926 92.55 7.88
159.0 92.4 19.3 24.2 21 218 216 2 928 92.75 7.89
164.0 92.2 19.3 24 21 206 204 2 930 92.95 7.91
170.0 91.9 19.3 23.9 21 248 246 2 932 93.15 7.93
175.0 91.7 19.3 24 21 200 198 2 934 93.35 7.94
180.0 91.6 19.3 24.5 20.8 214 212 2 936 93.55 7.96
185.0 91.6 19.3 23 20.8 212 210 2 938 93.75 7.98
190.0 91.5 19.3 23.3 20.8 284 282 2 940 93.95 7.99
193.0 91.5 19.3 23.2 20.8 133 132 1 941 94.05 8.00
EXPERIMENTO N° O17
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(mL)
recuperación
EXPERIMENTO N° 028
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc acum.e.o % rend.
oc oc (ml) (ml) (ml) recuperación
(mL)
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación
110 93.6 19.5 33.3 21.5 358 354 4 908.0 91.07 7.75
115 93.5 19.5 32.7 21.6 345 341 4 912.0 91.47 7.78
120 93.5 19.5 32.7 21.7 355 351 4 916.0 91.86 7.82
125 93.5 19.5 32.7 21.7 349 345 4 920.0 92.26 7.85
132 93.4 19.5 32.0 21.8 454 450 4 924.0 92.66 7.89
139 93.3 19.5 31.5 21.7 473 469 4 928.0 93.06 7.92
146 93.3 19.4 32.0 22.1 475 471 4 932.0 93.26 7.94
150 93.2 19.4 32.4 21.9 278 276 2 934.0 93.56 7.96
157 93.2 19.4 32.3 21.8 465 462 3 937.0 93.86 7.99
163 93.2 19.4 30.6 21.6 398 395 3 940.0 94.16 8.01
170 93.2 19.3 31.4 21.1 478 475 3 943.0 94.46 8.04
177 93.1 19.3 31.2 20.8 483 480 3 946.0 94.66 8.06
182 93.1 19.2 31.2 20.6 328 326 2 948.0 94.86 8.07
187 92.9 19.2 30.0 20.6 329 327 2 950.0 95.06 8.09
193 92.7 19.2 30.7 20.4 408 406 2 952.0 95.06 8.09
L
EXPERIMENTO N° 009
V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
oc oc oc oc (ml) (ml) (ml) recuperacion
(ml)
0.0 34 o o o o
5.0 34.1 20 19.6 24.5 o o o o 0.00 0.00
7.0 33.8 20 19.6 24.6 o o o o 0.00 0.00
10.0 33.5 19.9 19.6 24.7 o o o o 0.00 0.00
15.0 33.1 20 19.6 24.-8 o o o o 0.00 0.00
20.0 32.9 20 19.6 24.9 o o o o 0.00 0.00
25.0 89.5 20 19.6 25 o o o o 0.00 0.00
28.0 90.8 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
28.2 90.9 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
29.0 91 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
30.0 91.2 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
31.0 91.4 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
32.0 91.5 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
34.0 91.7 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
36.0 92.1 20 19.6 25.1 o o o o 0.00 0.00
37.0 92.4 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
38.0 92.7 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
39.0 92.9 20.1 19.6 25.2 o o o o 0.00 0.00
39.7 93.1 20.1 19.7 25.2 o o o o 0.00 0.00
40.7 93.3 20.1 20.5 25.1 o o o o 0.00 0.00
43.5 93.5 20.2 21.4 25 o o o o 0.00 0.00
44.0 93.6 20.2 24.8 24.6 o o o o 0.00 0.00
47.0 93.7 20.3 27.8 22 83 38 45 45 2.58 0.22
50.0 93.9 20.3 30.4 21.3 96 45 51 96 5.51 0.47
53.0 93.9 20.3 30.2 21.1 103 49 54 150 8.61 0.73
56.0 93.9 20.3 30.2 21.1 98 47 51 201 11.54 0.98
60.0 94 20.3 29.4 21.7 134 64 70 271 15.56 1.32
63.0 94 20.3 29.4 21.8 101 47 54 325 18.66 1.59
66.0 94 20.3 30.1 21.8 99 48 51 376 21.59 1.84
69.0 94 20.3 31.1 21.8 101 50 51 427 24.51 2.09
72.0 94.1 20.3 30.6 21.8 100 49 51 478 27.44 2.34
75.0 94.1 20.3 30.5 21.8 98 48 50 528 30.31 2.58
78.0 94.1 20.3 31 21.8 95 47 48 576 33.07 2.81
M
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (mL) (mL)
(mL)
recuperacion
EXPERIMENTO N° 011
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(ml)
recuperacion
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (mL)
(mL)
recuperacion
EXPERIMENTO N° 008
V
t(min)
Tl T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
r acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o , % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (mL)
(mL)
recuperacion
EXPERIMENTO No 019
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (mL) (ml)
(mL)
recuperación
.,
.••.
S
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación
EXPERIMENTO No O12
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (mL)
(mL)
recuperación
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc oc acum.e.o .• % rend.
oc (ml) (ml) (ml) recuperac10n
(ml)
S9.0 94.5 19.7 36.3 21.9 220 202 18 1436 82.4S 7.02
62.0 94.5 19.7 37.6 21.9 220 20S 1S 14S1 83.31 7.09
6S.O 94.6 19.7 38.5 22.1 222 209 13 1464 84.0S 7.1S
68.0 94.6 19.7 39.6 22.1 214 204 10 1474 84.63 7.20
71.0 94.6 19.7 40.6 22.2 211 202 9 1483 8S.14 7.2S
74.0 94.6 19.7 41.7 22.2 212 203 9 1492 8S.66 7.29
77.0 94.6 19.8 41.8 22.3 211 204 7 1499 86.06 7.32
80.0 94.6 19.8 39.1 22.2 1S6 149 7 1S06 86.46 7.36
83.0 94.6 19.8 34.3 22.2 210 204 6 1S12 86.81 7.39
86.0 94.6 19.8 33.8 22.3 217 211 6 1S18 87.1S 7.42
91.0 94.6 19.7 33.9 22.3 343 333 10 1S28 87.73 7.47
96.0 94.6 19.7 32.4 22.S 348 339 9 1S37 88.24 7.S1
101.0 94.6 19.7 33.5 22.5 3S8 349 9 1S46 88.76 7.5S
106.0 94.6 19.7 33.7 22.5 349 340 9 1SSS 89.28 7.60
111.0 94.6 19.7 32.8 22.S 3S4 34S 9 1S64 89.79 7.64
116.0 94.6 19.7 31.9 22.S 3S9 3SO 9 1S73 90.31 7.69
121.0 94.6 19.8 32 22.5 343 33S 8 1S81 90.77 7.72
126.0 94.S 19.8 31.8 22.5 348 340 8 1S89 91.23 7.76
131.0 94.5 19.8 32 22.5 3S3 34S 8 1S97 91.69 7.80
136.0 94.S 19.8 31.8 22.S 3SO 342 8 160S 92.15 7.84
141.0 94.S 19.8 31.8 22.5 3SO 342 8 1613 92.61 7.88
146.0 94.S 19.9 31.8 22.S 3S2 34S 7 1620 93.01 7.92
1S1.0 94.S 19.9 31 22.S 342 33S 1 1627 93.41 7.9S
1S6.0 94.5 19.9 31 22.7 3S4 348 6 1633 93.76 7.98
161.0 94.S 19.9 31.S 22.8 3S1 34S 6 1639 94.10 8.01
166.0 94.5 19.9 30.3 22.8 3S3 347 6 164S 94.44 8.04
171.0 94.5 19.9 31.4 22.8 347 342 S 16SO 94.73 8.06
176.0 94.5 19.9 31.1 22.6 338 333 S 16SS 95.02 8.09
181.0 94.5 20 30.2 22.7 344 340 4 16S9 95.25 8.11
186.0 94.5 19.9 30.8 22.7 346 342 4 1663 95.48 8.13
191.0 94.S 19.9 30.8 22.8 3SS 3S1 4 1667 95.71 8.14
193.0 94.S 20 30.8 22.9 148 146 2 1669 9S.82 8.1S
V
EXPERIMENTO N° 020
V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (ml)
(mL)
recuperación
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o .• % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperac1on
EXPERIMENTO N° 015
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc oc oc acum.e.o % rend.
(ml) (ml) (mL) recuperacion
(mL)
25.7 88.1 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
26.3 88.7 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
26.8 89.1 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
27.5 89.4 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
29.0 90.1 19.9 19.5 22.2 o o o o 0.00 0.00
30.0 90.5 19.9 19.5 22 o o o o 0.00 0.00
32.0 91.1 19.9 19.5 22.3 o o o o 0.00 0.00
32.2 91.2 19.9 22.6 21.6 o o o o 0.00 0.00
34.0 91.5 19.8 22.9 21.2 61 30 31 31 3.10 0.26
36.0 91.7 19.8 22.8 21.1 74 37 37 68 6.79 0.58
38.0 91.7 19.8 22.8 21.1 82 41 41 109 10.88 0.93
40.0 92.1 19.7 23 21 87 44 43 152 15.18 1.29
42.0 92.2 19.7 23 21.9 85 44 41 193 19.27 1.64
44.0 92.3 19.7 22.8 20.9 85 44 41 234 23.36 1.99
46.0 92.3 19.7 22.8 20.2 84 46 38 272 27.16 2.31
48.0 92.3 19.7 22.9 20.2 84 47 37 309 30.85 2.63
50.0 92.3 19.7 23 20.8 80 45 35 344 34.35 2.92
52.0 92.4 19.7 25.4 20.8 78 45 33 377 37.64 3.20
54.0 92.5 19.7 25 20.8 79 47 32 409 40.84 3.48
56.0 92.6 19.7 25 20.8 73 44 29 438 43.73 3.72
58.0 92.6 19.7 25.1 20.7 72 44 28 466 46.53 3.96
60.0 92.7 19.7 25.2 20.7 72 44 28 494 49.32 4.20
62.0 92.4 19.7 25.3 20.7 72 44 28 522 52.12 4.44
64.0 93.1 19.7 24.9 20.7 74 46 28 550 54.91 4.67
66.0 93.2 19.7 24.9 20.5 74 48 26 576 57.51 4.89
68.0 93.3 19.7 25.5 20.5 68 43 25 601 60.01 5.11
70.0 93.4 19.7 24.7 20.5 73 48 25 626 62.50 5.32
72.0 93.5 19.7 25.4 20.5 68 45 23 649 64.80 5.51
74.0 93.5 19.7 25.5 20.6 66 45 21 670 66.90 5.69
76.0 93.6 19.7 25.7 20.7 65 48 17 687 68.59 5.84
78.0 93.6 19.7 25.1 20.8 64 48 16 703 70.19 5.97
80.0 93.7 19.7 25.4 21 65 49 16 719 71.79 6.11
82.0 93.7 19.7 25.4 21.2 64 50 14 733 73.19 6.23
y
V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o ,, % rend.
oc oc oc oc (mL) (ml) (ml) recuperac1on
(mL)
EXPERIMENTO N° 030
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc acum.e.o % rend.
oc oc oc (ml) (mL) (mL) recuperacion
(mL)
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(mL)
recuperación
EXPERIMENTO No 004
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
"C "C "C "C (mL) (mL) (mL) recuperacion
(mL)
15.2 87.6 20.3 20 24.4 o o o o 0.00 0.00
15.3 88.2 20.3 20 24.4 o o o o 0.00 0.00
15.7 88.6 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
16.0 88.8 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
16.2 89 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
16.5 89.1 20.3 20 24.3 o o o o 0.00 0.00
17.0 89.2 20.3 20 24.2 o o o o 0.00 0.00
19.0 90.1 20.3 21 24.2 o o o o 0.00 0.00
19.2 90.2 20.3 22.2 24.3 o o o o 0.00 0.00
21.0 90.7 20.2 27.6 23.7 122 60 62 62 6.19 0.53
23.0 91 20.2 30 22.7 158 78 80 142 14.18 1.21
25.0 91.2 20.2 30.3 22.4 158 79 79 221 22.08 1.88
27.0 91.9 20.2 29.5 22.3 162 84 78 299 29.87 2.54
29.0 92.1 20.2 30.1 22.2 162 88 74 373 37.26 3.17
31.0 92.3 20.2 30.1 22 165 94 71 444 44.35 3.77
33.0 92.5 20.2 29.5 22 140 83 57 501 50.05 4.26
35.0 92.8 20.1 30 22 145 91 54 555 55.44 4.72
37.0 93 20.1 28.9 22 131 86 45 600 59.94 5.10
39.0 93.2 20.3 30.1 22 132 90 42 642 64.13 5.46
41.0 93.3 20.4 30.4 22 128 89 39 681 68.03 5.79
43.0 93.5 20.4 30.6 22 131 93 38 719 71.82 6.11
45.0 93.6 20.5 30.7 22.1 125 94 31 750 74.92 6.38
47.7 93.6 20.8 31 22.2 153 123 30 780 77.92 6.63
49.0 93.6 21 31.4 22.3 87 73 14 794 79.32 6.75
51.0 93.6 20.3 30.5 22.5 100 87 13 807 80.61 6.86
53.0 93.7 20.3 30.5 22.5 104 92 12 819 81.81 6.96
55.0 93.7 20.2 30.6 22.5 115 106 9 828 82.71 7.04
57.0 93.7 20.3 30.4 22.5 91 84 7 835 83.41 7.10
59.0 93.8 20.3 29.6 22.6 100 93 7 842 84.11 7.16
61.0 93.8 20.3 30.6 22.6 98 92 6 848 84.71 7.21
63.0 93.9 20.3 30.5 22.6 100 95 5 853 85.21 7.25
65.0 93.9 20.3 30.4 22.6 114 109 5 858 85.71 7.29
68.0 93.9 20.3 30.3 22.7 134 129 5 863 86.21 7.34
ce
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
% rend.
t(min) acum.e.o .•
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(mL)
recuperac1on
71.0 93.9 20.1 29.9 22.7 130 12S S 868 86.71 7.38
74.0 93.9 20 30.1 22.7 1SO 14S S 873 87.21 7.42
77.0 93.9 20 29.4 22.7 148 143 S 878 87.71 7.46
80.0 93.9 20 29.8 22.7 140 137 3 881 88.01 7.49
83.0 93.9 20 29.S 22.7 130 127 3 884 88.31 7.51
86.0 93.9 20 29.9 22.7 138 13S 3 887 88.61 7.S4
89.0 93.9 20 29.5 22.7 167 164 3 890 88.91 7.S7
92.0 93.9 20.1 30 22.6 104 101 3 893 89.20 7.59
9S.O 93.9 20.1 30 22.7 124 121 3 896 89.SO 7.62
98.0 93.9 20.1 30.6 22.7 148 145 3 899 89.80 7.64
101.0 94 20.1 30.3 22.7 136 133 3 902 90.10 7.67
104.0 94 20.2 30.8 22.9 144 141 3 90S 90.40 7.69
107.0 94 20.2 30.S 22.9 143 140 3 908 90.70 7.72
110.0 94 20.2 30.1 22.9 146 143 3 911 91.00 7.74
113.0 94 20.2 30.6 22.9 148 14S 3 914 91.30 7.77
116.0 94 20.2 30.2 22.9 143 140 3 917 91.60 7.80
119.0 94 20.2 30.5 22.9 149 146 3 920 91.90 7.82
121.0 94 20.1 30.1 22.9 9S 92 3 923 92.20 7.8S
12S.O 94 20.1 30.5 22.9 188 184 4 927 92.60 7.88
129.0 94 20.1 29.9 22.9 194 190 4 931 93.00 7.91
133.0 94 20.2 30.1 23 176 172 4 93S 93.40 7.9S
137.0 94 20.2 30.S 23.1 189 18S 4 939 93.80 7.98
141.0 94 20.1 30.3 23.1 204 200 4 943 94.20 8.02
14S.O 94 20.2 29.6 23 189 18S 4 947 94.60 8.0S
149.0 94 20.2 30.1 23 174 171 3 9SO 94.90 8.08
1S3.0 . 94 20.2 29.S 23 171 169 2 9S2 9S.10 8.09
1S7.0 94 20.2 30.2 23 188 186 2 9S4 9S.30 8.11
161.0 94 20.2 29.9 23 188 186 2 9S6 9S.SO 8.13
16S.O 94 20.1 30.2 23 190 188 2 9S8 9S.70 8.14
169.0 94 20.2 30.5 23 18S 183 2 960 9S.90 8.16
173.7 94 20.2 30.5 23.1 207 20S 2 962 96.10 8.18
177.0 94 20.3 29.8 23.1 160 1S8 2 964 96.30 8.19
181.0 94 20.3 29.8 23.3 198 196 2 966 96.SO 8.21
18S.O 94 20.3 28.7 23.4 184 182 2 968 96.70 8.23
189.0 94 20.3 29.1 23.4 168 166 2 970 96.90 8.2S
193.0 94 20.3 29.3 23.4 177 17S 2 972 97.10 8.26
DD
EXPERIMENTO N° 003
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(mL)
recuperación
85.0 94.4 19.9 35.1 22.3 141 138 3 912 91.05 7.75
87.0 94.4 19.9 34.5 22.4 142 140 2 914 91.25 7.77
89.0 94.4 19.9 34.3 22.4 140 138 2 916 91.45 7.78
91.0 94.4 19.9 31 22.4 110 108 2 918 91.65 7.80
93.0 94.4 19.9 33.9 22.2 132 130 2 920 91.85 7.82
95.0 94.4 19.9 32.9 22.2 126 124 2 922 92.05 7.83
97.0 94.4 19.9 34.7 22.3 140 138 2 924 92.25 7.85
99.0 94.4 19.9 34.8 22.3 138 136 2 926 92.45 7.87
101.0 94.5 19.9 34.1 22.4 140 138 2 928 92.65 7.88
103.0 94.5 19.9 33.9 22.4 148 146 2 930 92.85 7.90
105.0 94.5 19.9 34.2 22.4 132 130 2 932 93.05 7.92
107.0 94.5 19.9 34.3 22.4 142 140 2 934 93.25 7.94
109.0 94.5 19.8 34.4 22.4 140 138 2 936 93.45 7.95
111.0 94.5 19.8 33.6 22.4 141 140 1 937 93.55 7.96
113.0 94.5 19.8 34.6 22.4 160 159 1 938 93.65 7.97
115.0 94.5 19.8 34.6 22.4 113 112 1 939 93.75 7.98
117.0 94.5 19.8 33.9 22.5 141 140 1 940 93.85 7.99
119.0 94.5 19.8 34.3 22.5 139 138 1 941 93.95 7.99
121.0 94.5 19.9 34.7 22.5 140 139 1 942 94.05 8.00
123.0 94.5 19.9 34.6 22.6 139 138 1 943 94.15 8.01
125.0 94.5 19.9 32.6 22.6 139 138 1 944 94.25 8.02
127.0 94.5 19.9 34.4 22.6 129 128 1 945 94.35 8.03
129.0 94.5 19.9 33.7 22.6 135 134 1 946 94.45 8.04
131.0 94.5 19.9 34.6 22.6 139 138 1 947 94.55 8.05
133.0 94.5 19.9 34.5 22.6 135 134 1 948 94.65 8.05
135.0 94.5 19.8 34 22.7 138 137 1 949 94.75 8.06
137.0 94.5 19.8 34.8 22.7 137 136 1 950 94.84 8.07
139.0 94.5 19.9 33.4 22.6 150 149 1 951 94.94 8.08
141.0 94.5 19.9 34.1 22.5 144 143 1 952 95.04 8.09
143.0 94.5 19.9 34.7 22.5 128 127 1 953 95.14 8.10
145.0 94.5 19.9 34.8 22.5 135 134 1 954 95.24 8.11
147.0 94.5 19.9 34.1 22.5 137 136 1 955 95.34 8.11
149.0 94.5 19.9 32.4 22.5 138 137 1 956 95.44 8.12
151.0 94.5 19.9 32.4 22.5 141 140 1 957 95.54 8.13
155.0 94.5 19.9 34.3 22.5 246 244 2 959 95.74 8.15
159.0 94.5 19.9 31.9 22.5 250 248 2 961 95.94 8.16
163.0 94.5 19.9 34.1 22.5 247 245 2 963 96.14 8.18
168.0 94.5 19.9 34.1 22.4 372 369 3 966 96.44 8.21
173.0 94.5 19.9 34.8 22.4 347 344 3 969 96.74 8.23
178.0 94.5 19.9 33.3 22.4 321 319 2 971 96.94 8.25
FF
EXPERIMENTO N° 031
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) oc oc oc oc acum.e.o %rend.
(ml) (ml) (ml) recuperacion
(ml)
45.2 92.1 20.4 20 24.6 o o o o 0.00 0.00
47.7 92.7 20.4 20 24.5 o o o o 0.00 0.00
51.7 93.5 20.4 22.9 24.4 o o o o 0.00 0.00
53.0 93.6 20.4 23.9 23.5 30 16 14 14 0.80 0.07
55.0 93.7 20.4 23.9 23 56 26 30 44 2.53 0.21
57.0 93.8 20.4 24.3 22.9 67 32 35 79 4.53 0.39
59.0 93.8 20.4 24.6 22.7 62 21 41 120 6.89 0.59
61.0 93.8 20.4 24.5 22.6 59 25 34 154 8.84 0.75
63.0 93.8 20.4 24.2 22.5 62 30 32 186 10.67 0.91
65.0 93.8 20.4 24.4 22.4 62 31 31 217 12.45 1.06
67.0 93.9 20.3 24.2 22.3 62 31 31 248 14.23 1.21
69.0 93.9 20.3 24.3 22.3 63 32 31 279 16.01 1.36
71.0 94 20.3 24.3 22.2 61 30 31 310 17.79 1.51
73.0 94 20.3 24 22.2 61 30 31 341 19.57 1.67
75.0 94 20.3 24.3 22.2 61 31 30 371 21.29 1.81
77.0 94 20.3 24.5 22.2 61 31 30 401 23.01 1.96
79.0 94 20.3 24.1 22.2 62 32 30 431 24.73 2.10
81.0 94 20.3 24.3 22.2 62 32 30 461 26.46 2.25
83.0 94 20.3 24.6 22.2 60 30 30 491 28.18 2.40
85.0 94 20.3 24.4 22.2 61 31 30 521 29.90 2.54
87.0 94 20.3 24.4 22.2 61 31 30 551 31.62 2.69
89.0 94 20.3 24.4 22.2 62 32 30 581 33.34 2.84
91.0 94 20.3 24.6 22.2 59 30 29 610 35.01 2.98
93.0 94 20.3 23.9 22.2 58 31 27 637 36.56 3.11
95.0 94 20.3 24.6 22.2 56 30 26 663 38.05 3.24
97.0 94 20.3 24.6 22.2 59 34 25 688 39.48 3.36
99.0 94 20.3 24.4 22.2 54 30 24 712 40.86 3.48
101.0 94 20.3 24.2 22.2 56 32 24 736 42.24 3.59
103.0 94 20.3 24.4 22.3 59 35 24 760 43.62 3.71
105.0 94 20.3 24 22.3 53 29 24 784 44.99 3.83
107.0 94 20.3 24.3 22.3 60 34 26 810 46.48 3.96
109.0 94 20.3 24.1 22.3 50 29 21 831 47.69 4.06
111.0 94 20.3 24.2 22.3 54 31 23 854 49.01 4.17
113.0 94 20.3 24.5 22.3 53 31 22 876 50.27 4.28
115.0 94 20.3 24.1 22.3 55 32 23 899 51.59 4.39
GG
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o . % rend.
·e ·e ·e ·e (mL) (mL) (mL)
(mL)
recuperac1 6 n
EXPERIMENTO No 002
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion
EXPERIMENTO N° 014
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
acum.e.o ., % rend.
t(min)
oc oc oc oc (mL) (mL) (mL) recuperac10n
(mL)
98.0 94.7 19.9 30.3 21.5 97 92 S 1497 85.90 7.31
100.0 94.7 19.9 30.2 2l.S 97 92 S 1S02 86.18 7.33
102.0 94.7 19.9 28.9 2l.S 98 94 4 1S06 86.41 7.3S
104.0 94.7 19.9 30.2 2l.S 96 92 4 1S10 86.64 7.37
106.0 94.7 19.9 30.3 21.S 9S 92 3 1S13 86.81 7.39
108.0 94.7 19.9 30.4 21.5 96 93 3 1516 86.99 7.40
110.0 94.7 19.9 30.4 21.5 96 93 3 1S19 87.16 7.42
112.3 94.7 19.9 30.3 21.5 110 106 4 1523 87.39 7.44
114.0 94.7 19.9 30 2l.S 86 83 3 1S26 87.56 7.45
118.0 94.7 19.9 30.2 21.5 97 94 3 1S32 87.91 7.48
120.0 94.7 20 31.1 21.5 102 99 3 1535 88.08 7.50
122.0 94.7 19.9 29.5 21.5 82 79 3 1538 88.25 7.51
124.0 94.7 19.9 30 21.5 92 89 3 1541 88.42 7.52
126.0 94.7 19.9 29.8 21.6 94 91 3 1S44 88.59 7.S4
128.0 94.7 19.8 29.8 21.6 94 91 3 1S47 88.77 7.SS
130.0 94.7 19.9 29.3 21.6 92 89 3 15SO 88.94 7.S7
134.0 94.7 19.9 30 2l.S 98 9S 3 lSSS 89.22 7.S9
136.0 94.6 20 30 21.5 90 88 2 1SS7 89.34 7.60
138.0 94.6 20 28.9 21.S 94 92 2 1SS9 89.45 7.61
140.0 94.6 20 28.3 21.S 82 80 2 1S61 89.S7 7.62
144.0 94.6 20 29.9 21.S 89 87 2 1S6S 89.80 7.64
146.0 94.6 20 30 2l.S 93 91 2 1S67 89.91 7.6S
148.0 94.6 20 29.9 21.S 9S 93 2 1S69 90.03 7.66
1SO.O 94.6 20 28.8 21.S 94 92 2 1S71 90.14 7.67
1S2.0 94.6 20 29.4 21.S 97 9S 2 1S73 90.26 7.68
154.0 94.6 20 29.4 21.S 99 97 2 157S 90.37 7.69
1S6.0 94.6 20 29.3 21.S 94 92 2 1S77 90.49 7.~.70
EXPERIMENTO N° 021
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperacion
V
T1 T2 T3 T4 V2 V1 Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
·e ·e ·e ·e (ml) (ml) (ml)
(ml)
recuperación
V
T1 T2 T3 T4 V2 Vl Ve.o %
t(min) acum.e.o % rend.
oc oc oc oc (mL) (ml) (mL) recupera don
(mL)
13 82.9 18.8 18.4 17.6 o o o o 0.00 0.00
14 87.1 18.8 18.4 17.6 o o o o 0.00 0.00
14.8 88.3 18.8 20.9 18.1 o o o o 0.00 0.00
17 89 18.8 22 18.2 99 60 39 39 12.42 1.07
19 89.6 18.8 22.4 18.4 102 68 34 73 23.24 2.01
21 89.8 18.8 22.6 18.2 98 72 26 99 31.52 2.72
23 89.9 18.8 22.7 18.2 102 80 22 121 38.53 3.33
25 90 18.7 22.6 18.3 102 82 20 141 44.90 3.87
27 90 18.7 22.9 18.4 106 88 18 159 50.63 4.37
29 90.1 18.7 22.7 18.5 98 83 15 174 55.41 4.78
32 90.2 18.7 23.1 18.5 151 132 19 193 61.46 5.30
35 90.3 18.6 23.1 18.5 144 130 14 207 65.91 5.69
38 90.4 18.6 22.9 18.5 150 138 12 219 69.73 6.02
41 90.5 18.6 23 18.5 144 136 8 227 72.28 6.24
44 90.5 18.6 23.1 18.5 146 139 7 234 74.51 6.43
47 90.5 18.6 23.1 18.7 148 142 6 240 76.42 6.60
50 90.5 18.5 22.9 18.7 137 133 4 244 77.70 6.71
53 90.5 18.5 23.2 18.7 144 141 3 247 78.65 6.79
56 90.5 18.5 23.1 18.7 145 142 3 250 79.61 6.87
59 90.5 18.5 23.2 18.7 147 144 3 253 80.56 6.95
62 90.5 18.5 23.2 18.7 145 142 3 256 81.52 7.03
65 90.5 18.5 22.9 18.7 151 148 3 259 82.47 7.12
70 90.5 18.5 22.7 18.7 233 229 4 263 83.75 7.23
80 90.5 18.5 22.2 18.6 234 231 3 266 84.70 7.31
85 90.5 18.5 22.7 18.6 230 228 2 268 85.34 7.36
90.5 90.5 18.5 22.3 18.7 249 247 2 270 85.97 7.42
95 90.6 18.5 22.4 18.7 211 210 1 271 86.29 7.45
lOO 90.6 18.5 22.9 19 227 226 1 272 86.61 7.47
105 90.6 18.5 22.8 19.4 227 226.5 0.5 272.5 86.77 7.49
110 90.6 18.5 23.1 18.9 237 236.5 0.5 273 86.93 7.50
120 90.6 18.5 23.1 19 512 510 2 275 87.57 7.56
130 90.6 18.5 24.2 19.4 512 510 2 277 88.20 7.61
140 90.6 18.5 25.7 19.4 512 510 2 279 88.84 7.67
150 90.6 18.5 25.7 19.4 513 511.5 1.5 280.5 89.32 7.71