Volumetria Iodometrica para El Cobre

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL

CENTRO DEL PERÚ


FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS VOLUMETRICO DEL COBRE

CÁTEDRA :
ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO INORGANICO

CATEDRÁTICO:
ROJAS QUINTO, Andres Corcino

ALUMNOS :
-ALIAGA LOZANO, Edision Marcial (IQI)
-PALOMINO URBANO , Kevin (IQI)
-SALAZAR MARCELO , Dheybys (IQI)

SEMESTRE : IV

HYO – 2017
PERU

1
ANALISIS VOLUMETRICO
DEL COBRE

2
RESUMEN

En el presente trabajo se determinó la concentración de cu por el método volumétrico


por lodometria, para lo cual se tiene que digestar el mineral de cu y de este modo luego
titular con tiosulfato de sodio, usando como indicador la solución de almidón. En la
preparación de la solución de cobre, se digesta el mineral con ácido nítrico hasta
eliminar los vapores nitrosos, el ácido nítrico se añade con mucho cuidado por las
paredes del vaso de precipitación; luego sulfatar hasta pastoso y enfriar, añadir agua
destilada por las paredes y adicionar hidróxido de amonio gota a gota hasta formar un
precipitado ligero. Antes de la titulación con tiosulfato de sodio, se agrega solución de
KI y 20.30 ml del indicador almidón soluble; titular con tiosulfato de sodio hasta que
llegue a incoloro, anotar el gasto. Una vez que se obtuvo el dato del gasto, se determinó
el porcentaje de cobre en el mineral usando la fórmula que es de 88.49 %.

3
INTRODUCCION

El cobre Cu, es el elemento químico de número atómico 29. Su punto de fusión es de


1.083 °C, mientras que su punto de ebullición es de unos 2.567 °C, y tiene una densidad
de 8,9 g/cm3.

Se trata de un metal de transición de color rojizo y brillo metálico que, junto con la plata y
el oro, forma parte de la llamada familia del cobre, se caracteriza por ser uno de los
mejores conductores de electricidad (el segundo después de la plata). Gracias a su
alta conductividad eléctrica, ductilidad y maleabilidad, se ha convertido en el material
más utilizado para fabricar cables eléctricos y otros
componentes eléctricos y electrones

El cobre ocupa el lugar veinticinco en abundancia entre los elementos de la corteza


terrestre. Frecuentemente se encuentra agregado con otros metales como el oro,
plata, bismuto y plomo, apareciendo en pequeñas partículas en rocas. El cobre se
encuentra por todo el mundo en la lava basáltica, localizándose el mayor depósito
conocido en la Cordillera de los Andes de Perú.

4
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Determinar Volumétricamente el contenido de Cobre por iodometria.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Calcular el % de cobre en el proceso experimental realizado.

 Analizar el método de reacción más suscitada en la determinación de cobre.

5
INDICE

RESUMEN ................................................................................................................................... 3
INTRODUCCION ........................................................................................................................ 4
OBJETIVOS ................................................................................................................................ 5
MARCO TEORICO .................................................................................................................... 7
2.1 TITULACION.................................................................Error! Bookmark not defined.
2.2 VOLUMETRIA REDOX IODOMETRICAS ............................................................. 8
2.3 APLICACIÓN EN LA DETERMACION DEL COBRE ...................................... 10
2.3.1 PRECIPITACION-NEUTRALIZACION ......................................................... 10
2.3.2 REACCION DE TITULACION........................................................................ 10
2.4 INTERFERENCIAS .................................................................................................. 11
PARTE EXPERIMENTAL ....................................................................................................... 12
3.1 MATERIALES ........................................................................................................... 12
3.2 REACTIVOS ............................................................................................................. 12
3.3 EQUIPOS................................................................................................................... 12
3.4 PROCEDIMIENTO ................................................................................................... 12
3.5 TRATAMIENTO DE DATOS .................................................................................. 13
3.5.1 CALCULO DEL TIOCIANATO DE SODIO PENTAHIDRATADO ......Error!
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3.5.2 GASTO TEORICO DEL TIOCIANATO DE SODIO ...... Error! Bookmark not
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3.5.3 CALCULO DE MILI EQUIVALENTE ................Error! Bookmark not defined.
3.5.4 PORCENTAJE DE COBRE ...............................Error! Bookmark not defined.
DISCUSION DE RESULTADOS ........................................................................................... 15
CONCLUSIONES..................................................................................................................... 16
RECOMENDACIONES ........................................................................................................... 17
BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................ 18
ANEXOS .................................................................................................................................... 19

6
MARCO TEORICO

(𝐿𝑖𝑛𝑢𝑠, 2007)El cobre cuyo símbolo es Cu es el elemento químico cuyo número


atómico es 29 su punto de fusión es de 1.083 ºC, mientras que su punto de
ebullición es de unos 2.567 ºC y tiene una densidad de 8.9 𝑔/𝑐𝑚3 , su masa atómica
es de 63.546.

Se trata de un metal de transición de color cobrizo (rojizo) y brillo metálico que,


junto con la plata y el oro, forma parte de la llamada familia del cobre, se caracteriza
por ser uno de los mejores conductores de electricidad (el segundo después de la
plata). Gracias a su alta conductividad eléctrica, ductilidad y maleabilidad, se ha
convertido en el material más utilizado para fabricar cables eléctricos y otros
componentes eléctricos y electrónicos.

2.1 TITULACION
(𝐹𝑙𝑎𝑠𝑐𝑘𝑘𝑎, 1999)La valoración o titulación es un método corriente de análisis
químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinarla concentración
desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan
un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis
volumétrico.
Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida
(una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una
solución del analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada
para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha
consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que
finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente
es el mismo volumen que en el punto de equivalencia el número de moles de
valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo
(como en los ácidos polipróticos).
En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es
el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución
cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin
embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones. Pueden usarse muchos

7
métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores
visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede
usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero
adquiere color rosa cuando el pH es igualo mayor que 8,2. Otro ejemplo es
el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones
básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien
los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como
"indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que
utiliza permanganato de potasio como disolución estándar(rosa/violeta) no requiere
indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al
reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de
la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no
desaparece. Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones
en el punto final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH
de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una
ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de
la titulación o valoración. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo
es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el
resultado al volumen gastado en la valoración.

2.2 VOLUMETRIA REDOX IODOMETRICAS

(𝑉𝑜𝑞𝑢𝑒𝑙, 2005)Las Iodometrias y Iodimetrias; se basan en el equilibrio reversible que


hay entre el ion oxidante yodo (I2) y el triyoduro (I3-) con el ion reductor yoduro (I-).
La Iodometrias y Iodimetrias constituyen una parte de los métodos Volumétricos de
oxidación-reducción. Que se refiere a las valoraciones de sustancias oxidantes o
reductoras mediante soluciones de yodo. La Iodometrias actúa bajo la adición de un
exceso de iones yoduro a una solución que contiene un agente oxidante y para la
iodimetrias se requieren agentes reductores fuertes que reducen el yodo a yoduro.
Para los dos procesos se titula con una solución estandarizada de tiosulfato de
sodio. La iodimetrias se aplica en varios procesos a nivel industrial entre ellos:

 Determinación de ácidos
 Determinaciones de Peróxidos y per carbonatos
 Valoración de mezclas de arsenitos y arseniatos
 Determinación de agua por el método Karl Fischer Mezcla de haluros
Método directo (iodimetria)

8
El método directo consiste en la valoración de reductores relativamente fuertes con
disolución patrón de yodo. En algunos casos es conveniente añadir una cantidad
conocida de disolución de yodo en exceso, valorando después por retroceso con
tiosulfato sódico. Método indirecto (iodometría) Se aplican a la determinación
desustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución
patrón de tiosulfato sódico. En condiciones normales, la causa de error más notable
es la de la volatilidad del yodo, de sus soluciones valoradas y las soluciones por un
oxidante deberán procurarse que las soluciones de este elemento contengan
suficiente cantidad de yoduro de potasio para formar el ión tri-yoduro. Por otra parte,
la solubilidad del yodo enagua pura es muy baja es necesario la formación de los
iones I3-, que son más. Esto se logra en soluciones acuosas que contengan por lo
menos un 4 % de yoduro de potasio.

En este método los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un


exceso de iones yoduro y determinándose el yodo con un reductor estándar como
el tiosulfato de sodio. En ellas se hace reaccionar con un oxidante cuya
concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una
cantidad estequiometrica de triyoduro según la reacción previa.

𝐴 𝑂𝑥 + 𝐵 𝐼 − ↔ 𝐶 𝑅𝑒𝑑 + 𝐷 𝐼 3−

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración


exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente
reacción volumétrica.
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂3 2− ↔ 3 𝐼 − + 𝑆4 𝑂6 2−

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3) y a partir de las


estequiometrias de las reacciones volumétrica y previa, podemos conocer la
cantidad de Ox inicial. La disolución del tiosulfato solo puede utilizarse como
reactivo valorante frente al yodo (triyoduro), por lo que su utilidad esta limitada a las
yodometrias.

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido


esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por
ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se normalizan
frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

9
En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de
un patrón primario, el yodato potásico con exceso de yoduro.

𝐼𝑂3− + 8 𝐼 − + 6 𝐻3 𝑂+ ↔ 3 𝐼3− + 9 𝐻2 𝑂

2.3 APLICACIONES EN LA DETERMINACION DEL COBRE

(𝐺𝑢𝑦𝑡𝑒𝑟, 2002)La muestra se descompone completamente por tratamiento con


agentes oxidantes como son el ácido nítrico y el clorato de potasio que oxida a todos
los elementos como el cobre cuproso presente. En soluciones neutras o débilmente
acidas, el cobre cúprico reacciona con yoduro para dar yodo y yoduro cuproso
insoluble.

2𝐶𝑢+2 + 4𝐼 − → 2𝐶𝑢𝐼 + 𝐼2

En condiciones apropiadas, la reacción ocurre cuantitativamente hacia la derecha y


el cobre puede determinarse Iodometricamente en este modo, titulando el yodo
liberado con solución del tiosulfato de sodio. Al reducir 𝐶𝑢+2 con yoduro se forman
yoduro de cobre difícilmente soluble.

2.3.1 Precipitación – Neutralización

A. CuSO4 + 4NH4OH  [Cu (NH3)4] SO4 + 4H2O


Azul oscuro

B. Fe2 (SO4)3 + 6NH4OH  2Fe (OH)3 + 3(NH4)2SO4


Café oscuro

C. [Cu(NH3)4]SO4 + 4CH3COOH  Cu(CH3COO)2 + (NH4)SO4 +


2CH3COONH4

D. Fe(OH)3 + 3CH3COOH  Fe(CH3COO)3 + 3H2O


Pardo rojizo

E. Fe(CH3COO)3 + 6NaF  [FeF6]Na3 + 3NaCH3COO


Complejo cristalino

2.3.2 Reacción de titulación

10
2.4 INTERFERENCIAS

(𝐴𝑦𝑟𝑒𝑠, 1987)Los elementos más comunes que se encuentran asociados con el


cobre en la naturaleza, que interfieren en el método y que pueden volverse inactivos
son hierro, arsénico y antimonio.
El hierro ferrico es reducido por el yoduro. Las interferencias del hierro se evitan
usando el NaF, que toma el 𝑁𝑎3 (𝐹𝑒𝐹6 ) el cual no reacciona con el yoduro, en
soluciones levemente acidas. De esta forma el hierro se hace inactivo y el pH se
ajusta al valor correcto, donde la reducción de los iones cúpricos es completa.
El arsénico y el antimonio no deben estar presentes en forma trivalente, pues
consumen yodo. Estos elementos generalmente estarán presentes en el estado
pentavalente como consecuencia del ataque oxidante, utilizando para disolver la
muestra.

Los minerales del Cu comúnmente contiene Fe, As y Sb, estos elementos en sus
E.O. mas altos (como se encuentran por lo general después del proceso de
disolución) oxidan al I causando interferencias.
La interferencia de Fe se puede evitar con la adición de bifloruro de amonio, que
convierte al ion hierro en el complejo estable Fe 𝐹63−. EL Sb y As no oxida al yodo
excepto en soluciones muy acidas.
Al ajustar con amortiguador el pH alrededor de 3.5 se elimina la interferencia de
estos dos elementos. Pack sugirió utilizar un amortiguador de Falato con este
propósito. Sin embargo, investigadores posteriores demostraron que una solución
de ion bifloruro, 𝐻𝐹2 adicionado al complejo de hierro forma un amortiguador común
con un pH aproximado al deseado por lo que es innecesario al amortiguador
adicional.

Reacción producida

11
2𝐶𝑢+2 + 4𝐻 − → 2 𝐶𝑢𝐼 + 𝐼2

Cuando se adicionan iones de yoduro a una solución de cobre se formaun


precipitado de 𝐶𝑢𝐼. El pH se debe de mantener de preferencia entre 3 y 4 por medio
de un sistema amortiguador.

PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES
 2 vasos de precipitación
 1 fiola de 250 ml
 Luna de reloj
 varilla
 Espátula
 Masquen para rotular
 Pipeta y propipeta
 Frasco lavador
3.2 REACTIVOS
 Ácido nítrico concentrado
 Ácido sulfúrico concentrado
 Yoduro de potasio 25%
 Hidróxido de amonio p.a
 Almidón soluble
 Tiosulfato de sodio
 Ácido acético (1:1)
 Fluoruro de amonio
3.3 EQUIPOS
 Balanza de analítica
 Mufla
 Maquina extractora de gases

3.4 PROCEDIMIENTO

1 .Llenar en dos vasos de precipitación de 500 ml el peso de 0.2 de Cu


para cada uno
2 .Añadimos 10 ml de ácido nítrico y digestar hasta eliminar los vapores
nitrosos.
12
3 .Luego se adiciona 5ml del ácido clorhídrico y seguir digestando por unos
minutos, retirar y enfriar.
4 .Adicionar 5ml de ácido sulfúrico y sulfatar hasta un color verde pastoso y
enfriar.
5 .Luego adicionar el hidróxido de amonio gota a gota, hasta formar un
precipitado ligero de hidróxido de hierro (III), Luego adicionar 10 ml de
ácido acético.
6 .Adicionar el fluoruro de amonio para que acompleje el fierro.
7 .Antes de titular agregar 15 ml de solución de yoduro de potasio,
homogenizar en el agitador magnético luego titular el yodo liberado con el
tiosulfato de sodio hasta que la solución se torne amarillo pálido, luego
agregar 10 ml de solución de almidón y continuar titulando hasta que el
color azul- violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de tiocianato
de potasio, continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulación
desaparece el color azul de la solución y aparece el precipitado blanco
lechoso y amarillento cuando se deja sedimentar.

3.5 TRATAMIENTO DE DATOS


3.5.1. Calculo del tiocianato de sodio pentahidratado

Na2S2O3.5H20
Solución fuerte---------------- 248.18g
0.1N—-------------19.5388g
(5-10% se pesa)
0.0195388g equivale a 1ml en gasto

3.5.2. Cálculo del gasto teórico Na2S2O3


248.18g --------------------------- 63.51g de Cu
X --------------------------- 0.2g
X=0.7815g

1ml T.S 0.1N ---------------------- 0.01953


X ---------------------------- 0.7815
X=40 ml

3.5.3 Cálculo del mili equivalente

13
Na2S2O3
19.5388 -----------------------------1000 ml
0.0195388 ------------------------- 1ml

Entonces 1ml reacciona con 0.005

m.e = 0.005 = Peso Cu / Gasto teórico

m.e = 0.2 g / 40 ml = 0.005 g/ml

3.5.4 Porcentaje de cobre


𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜𝑥𝑚. 𝑒𝑥𝐹𝑥100
%𝐶𝑢 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔)

40
40𝑥0.005𝑥 𝑥100
%𝐶𝑢 = 45.2
0.2

%𝑪𝒖 = 𝟖𝟖. 𝟒𝟗

14
DISCUSION DE RESULTADOS

 Los resultados obtenidos en cuanto a la determinación del cobre por volumetría

iodometrica puedes ser más próximos al 100% a lo obtenido experimentalmente

.para ello estar muy pendiente a los procesos de la reacciones ya que si se deja

pasar mucho tiempo se perdería la muestra de Cu.

 El porcentaje de cobre en el proceso de titulación por iodometrica es de 88.49%,

esto se considera eficaz, ya que el pesaje de las muestra de cobre al final ya

obtenido acerca de una 90% del metal, esto hace un método perfecto para

cualquier trabajo referente a la muestra.

 Los resultados de la preparación de los reactivos deben ser bien preparados ya

que de no ser el caso habría cambios bruscos en el proceso de la determinación

del cobre.

15
CONCLUSIONES

 Se concluye que una de las técnicas más eficaces para la determinación de Cu es

la titulación por iodometria.

 El porcentaje de cobre obtenido en el practica experimental es de 88.49%.

 El método esta en base de reacciones oxido-reducción, que al final del proceso,

luego de la titulación, el cobre queda en forma molecular y es más fácil determinar

su concentración.

16
RECOMENDACIONES

 Preparas las soluciones de almidón y tiosulfato de sodio adecuadamente para


que la determinación volumétrica del cobre sea más exacta.

 La operatividad de las campanas deben estar al 100% para asegurar un


ambiente libre de gases tóxicos.

 Las soluciones utilizadas deben manipularse con precaución, evitando el


contacto con la piel ya que algunos son corrosivos.

 Al momento de digestar las sustancias tener cuidado en absorber los gases


producidos por estas.

 Al final lavar todos los materiales con agua destilada con mucho cuidado

17
BIBLIOGRAFIA

 Voguel Arthur .Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapeluz. Argentina .2005.

 Ayres Frank “Análisis .Químico Cuantitativo. Editorial Mc Gaw Hill.1987.

 Flasckka D Análisis .Químico Cuantitativo. Editorial Iberoamericana .1999.

 Pauling Linus.Química .Inorgánica. Editorial Addison-Wesley .2007.

 Guyter Walter. Análisis Químico .Editorial Interamericana .2002.

18
ANEXOS

Figura N°1

Figura N°2

19
Figura N°3

Figura N° 4

20
Figura N°5

Figura N°6

21
Figura N°7

Figura N°8

22

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