ANÁLISIS DE DUREZA TOTAL POR TITULACIÓN CON EDTA

DISÓDICO
Cuestionario.
Calcula la dureza total de la muestra.
1. Ensayo 1
𝑚𝑔 (0,01𝑁)(3,3𝑀𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴)100,000𝑚𝑔/𝑙
2. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 66𝑚𝑔/𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿 50,0 𝑚𝑙
3. Ensayo 2
𝑚𝑔 (0,01𝑁)(3,2𝑀𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴)100,000𝑚𝑔/𝑙
4. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 64𝑚𝑔/𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿 50,0 𝑚𝑙

Calcula la concentración de calcio y magnesio en la muestra problema.

Cálculo de la dureza cálcica del agua (Ca2+)
Ensayo 1.
𝑚𝑔 (0,01𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴)(2,4 𝑀𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴)(20)1000𝑚𝑔/𝐿 9,6𝑚𝑔
Ca2+= = Ca2 +
𝐿 50,0 𝑚𝑙 𝐿

Ensayo 2.
𝑚𝑔 (0,01𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴)(2,3 𝑀𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴)(20)1000𝑚𝑔/𝐿 9,2𝑚𝑔
Ca2+= = Ca2 +
𝐿 50,0 𝑚𝑙 𝐿

Cálculo de la dureza magnésica.

𝑚𝑔 9,6𝑚𝑔
Mg2+= 66𝑚𝑔/𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3- Ca2+= 56.4 mg/L Mg2+
𝐿 𝐿
𝑚𝑔 9,2𝑚𝑔
Mg2+= 64𝑚𝑔/𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3- Ca2+= 54.8 mg/L Mg2+
𝐿 𝐿

Calcula el promedio de las concentraciones en tus tres titulaciones y calcula el porcentaje

de error.
0.010 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 0.010 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴
̅=
𝒙
2
̅= 0,010
𝒙
150−0.010
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑥100 =99,9%
150

El promedio de la dureza del agua total.

66𝑚𝑔/𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 64𝑚𝑔/𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
̅=
𝒙
2
̅=65
𝒙
El promedio la dureza cálcica.
 9,6𝑀𝑔/𝐿 Ca2 + 9,2𝑀𝑔/𝐿 Ca2
̅=
𝒙
2
̅=9,4
𝒙
El promedio de la dureza magnésica.
56.4 mg/L Mg2 + 54.8 mg/L Mg2
̅=
𝒙
2
̅=56,6
𝒙
Por qué en la segunda muestra, primero se neutraliza con el NaOH, en lugar de hacerlo
directamente con el buffer.
La valoración se realiza a un pH de 10, en un buffer NH3 -NH4 que mantiene el EDTA
(H4Y), principalmente en la mitad de la forma neutralizada, H2Y 2 - Donde los complejos
de los iones del Grupo IIA muy bien pero no tienden a reaccionar con la misma facilidad con
otros cationes como el Fe3 + que pueden estar presentes como impurezas en el agua.
Tomando H4Y y H3In como las fórmulas de EDTA y Negro de Eriocromo T respectivamente
las ecuaciones de las reacciones que se producen durante la titulación son los siguientes:

Un poco de ion de magnesio ya está presente en las soluciones que va a utilizar para formar
el complejo de color rojo inicial con el indicador. Los complejos son iones o moléculas
formados por un catión central (ácido de Lewis) unido a iones o moléculas por
enlaces coordinados; a estos últimos se les conoce como ligandos, ya que son capaces de
ceder un par de electrones (base de Lewis). Los ligandos son átomos (o un grupo de átomos)
con uno o más pares de electrones no compartidos (como halógenos, bases nitrogenadas,
hidróxidos, etc.), si solo tiene un par disponible para compartir se les llaman unidentado, o
si tiene más pares se les denomina bidentados, tridentados, tetradentados, hexadentados o
bien, polidentados. ( Matamorros, W. 2014)
Los ligandos polidentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis
pares de electrones compartidos al átomo central (Metal). En volumetría existen
pocos métodos de titulación por formación de complejos monodentados ya que las constantes
de formación son pequeñas y es difícil determinar el punto final de la reacción. Cuando
una molécula es capaz de ceder más de un par de electrones, el complejo polidentado que se
forma con el catión es más estable que los mono dentados, y si la relación molar catión-
ligando es 1:1 se obtienen puntos de equivalencia bien definidos. Las curvas de titulación
presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes de formación son superiores a 108, por
lo que los resultados analíticos son de gran
exactitud. Existe gran variedad de compuestos que forman complejos polidentados, entre lo
sque se encuentran ácidos aminopolicarboxílicos y poliaminas. El más usado es el EDTA
(ácido etilendiaminotetraacético que simbolizamos como H4Y), ya que muchos metales
forman complejos muy estables con él. (Matamorros, W. 2014)
El problema de una titulación con EDTA es que se debe llevar a pH controlado de 10 para
tener en la solución la especie libre Y4- en una proporción alta ya que es la que reacciona
con el metal de manera cuantitativa y en relación 1 a 1 con constantes de formación grandes.
A pH muy altos los metales precipitan como hidróxidos y a pH menores a 10 el EDTA se
encuentra en cualquiera de sus formas ácidas. (Peña, E. L.2012)
Explicar que sucedería si la titulación se llevara a cabo a pH 4.
Si la titulación se fuese dado en un medio acido o de pH 4 y se trabajará con el eriocromo
negro T que es una sustancia básica, se puede decir que el complejo que se formaría
no estaría en equilibrio, ya que el medio serio acido completamente. (Christian, G. D.
2012).
Definir alfa y cuál es su valor a pH 10.
Alfa es la fracción de la especie total EDTA que existe y su pH de 10 y como se maneja
una constante condicional la cual depende de alfa y, por tanto, del pH. Se puede usar esta
ecuación para calcular las concentraciones al equilibrio de las diferentes especies a un
pH dado teniendo aun pH 10 un valor de 0.35. (Harris, D.C.1070)
¿Cuánto vale la constante condicional a pH 10?
El término “condicional “aplicado a la constante deformación, indica que sólo
bajo ciertas condiciones se pueden considerar constantes los valores de los coeficientes
de las reacciones secundarias, en el caso de nuestro experiencia se manejaron con un
pH 10 y se le agregó un solución reguladora de buffer, ya que, si no se mantiene su
pH constante por acción de una disolución reguladora, dicho pH pueden ir
cambiando a medida que se adiciona EDTA. Esto es así porque generalmente se
emplea la disódica del EDTA para formar los complejos. Y teniendo en cuenta las
constantes de disociación el pH toma un valor de 2.34x10-21 0.35. (Harris, D.C.1070)
8. Investigar que cationes se valoran por titulación complejométrica con EDTA, en la
industria. Y por qué.
Los reactivos complejos que se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los más
empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos de donadores de
electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con Los iones metálicos.
La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones formando
compuestos de coordinación o complejos. La especie donadora (ligando) debe tener
por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco
y los iones halogenuros son ligandosin orgánicos comunes. El número de enlaces
covalentes coordinados se conoce como número de coordinación. Los más comunes son 2, 4
ó 6. La especie que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra. (Christian, G. D.
2012).
9. Realiza los cálculos para preparar la solución de EDTA 0.05 M.
La solución de EDTA correspondio a 1000ml a 0,05M.
Pm de EDTA= 292,24 g/ mol
𝑤
𝑀 = 𝑃𝑚∗𝑉 = W= Pm x M x V

W= 292.24x 1L x 0,05 mol/L = 14,61g de EDTA

Se necesita 14,61g de EDTA para preparar una solución 0.05 M

DETERMINACIÓN DE CLORURO EN UNA MUESTRA ACUOSO

MEDIANTE LOS MÉTODOS DE PRECIPITACIÓN MOHR Y VOLHARD
Cuestionario

1. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro
o cercano a la neutralidad?
La solución problema (contenida en el Erlenmeyer) debe tener un pH neutro o cercano a
la neutralidad, ya que si el pH < 7se disolvería el AgCrO4 y dificultaría la detección del
punto final de la valoración y un PH >7 provocaría la precipitación del catión Ag+ como
AgOH (hidróxido de plata) de color pardo y cometeríamos error. (aniones inorgánicos
principales 2010)

2. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Volhard debe tener pH
ácido?
El PH de la solución debe ser acido porque el hierro hidroliza para formar hidróxido
férrico es decir el hierro +3 precipitara como un oxido hidratado soluble. Además, para
evitar la formación de las especies FeOH2 y Fe(OH)2 + de color anaranjado y pardo,
respectivamente, y que enmascaran la primera aparición de color esperado (aniones
inorgánicos principales 2010)

3. Explique brevemente por qué en el método de Volhard el precipitado formado debe

eliminarse antes de eliminar por retroceso el exceso de ion plata en la determinación
de iones cloruro.

[NaCl]= 2187.42 mg/l

Debido a que el precipitado de tiocianato de plata, es mucho menos soluble que el cloruro
de plata, por eso, los iones tiocianato pueden reaccionar con el cloruro de plata y si esto
sucede se gastará demasiado tiocianato en la titulación por retorno, y parecerá que el
contenido de cloruro fuera menor, en la muestra, que lo que realmente es. (aniones
inorgánicos principales 2010)

4. ¿Qué función cumple el nitrobenceno que se agrega a la solución que contiene

cloruros en la determinación mediante el método de Volhard?
 En la determinación de Cl- , según el método de volhard se encuentra una dificultad en
la valoración por retroceso del exceso de plata, cuando esta se hace en presencia del
precipitado, pues la reacción es: AgCl ↓ + SCN- ↔ AgSCN↓ + Cl - El equilibrio se
desplaza hacia la derecha en cantidad suficiente para producir un error apreciable. La
constante de este equilibrio es: K = [Cl- ][ SCN- ] Se puede calcular a partir de los
productos de solubilidad de ambas sales. Se establecerá el equilibrio cuando la relación
[Cl - ] / [SCN- ], se hace igual a 100, lo que produce un error muy elevado. Para evitar
dicho inconveniente, existen varias posibilidades, como por ejemplo el adicionar a la
disolución cualquier tipo de disolvente orgánico, como puedan ser el éter o el benceno,
siempre que sean inmiscibles con agua. El cloruro de plata se aglomera en la interfase
agua-solvente orgánico, y no se ve afectado por la presencia de la disolución de
sulfocianuro. Incluso puede emplear el nitrobenceno que recubre el precipitado de cloruro
de plata. Otras posibilidades son filtrar, eliminando el AgCl (precipitado), o coger una
alícuota del líquido claro y proceder a su valoración (Christian, G. D. 2012).

Una muestra de feldespato que pesa 2 g produce una mezcla de NaCl y KCl que pesa 0.2558
g. Si se agregan 35 ml de AgNO3 0.1F a los cloruros disueltos y el exceso de Ag+ requiere
0.92 ml de solución de KSCN 0.02F para la titulación, ¿Cuál es el porcentaje de potasio en
la solución?

Aplicaremos el método de Volhard para la determinación indirecta de cloruros. Para ello se

agregará una cantidad conocida de AgNO3. El exceso de sal de plata que no ha reaccionado
con el cloruro se valorará con una solución patrón de SCNy se producirán las siguientes
reacciones: Cl- + Ag+ <--> AgCl (precip.) + Ag+ (exceso) Ag+ (exceso) + SCN- <-->
AgSCN- (precip.) Las relaciones estequiométricas que se deducen de las reacciones son:
mmol Ag+ (tot) = mmol Cl- + mmol Ag+ tot mmol Ag+ (exceso) = mmol SCNmmol Cl-
(tot) = mmol NaCl + mmol KCl Calculamos Cl- (tot) en la muestra, a partir de las dos
ecuaciones con dos incógnitas citadas: 5.00 * 0.1000 = mmol Cl- + 1.00 *0.0200 mmol Cl-
=3.48 mmoles Cl- =3.48 = mg NaCl/58.44 + mg KCl/74.56 255.8 mg = mg NaCl + mg KCl
mg NaCl =13.3 y mg KCl = 242.5 mg mg K = mg KCl * Pat K/Pm KCl = 242.5 * 39.10/74.56
= 127.2 mg % K = 127.2 * 100/2000 = 6.36 % (Carlos Brunatti, Ana María)

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

Resultados y Discusión.
2 HCl + Na2CO3 → CO2 + H2O + 2 NaCl

VOLUMEN ̅
Xi-𝒙 ̅)2
(Xi-𝒙
Xi
3,0 0 0
2,9 -0,1 0.01
3,1 0.1 0.01
̅ =3,0
𝒙 ∑=0,02
S = 0.1
%RSD= 3,3%
Convertimos volumen de HCl de ml a L
3,0𝑚𝑙
V1 HCl= 1000𝐿 0,003L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,003= 0.000003mloes
36,4 𝑔
0.000003mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,0001092g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.0001092𝑔
#Eq= = 0.000003#Eq
36,4 𝑀(𝑒𝑞)

0.000003
N= = 0.001N
0.003𝐿

Convertimos volumen de HCl de ml a L

2,9𝑚𝑙
V2 HCl= 1000𝐿 0,0029L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,0029= 0.0000029mloes
36,4 𝑔
0.0000029mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,0001055g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.0001055𝑔
#Eq= = 0.00000289 #Eq
36,4 𝑀(𝑒𝑞)

0.00000289
N= = 0.00099N
0.0029𝐿

Convertimos volumen de HCl de ml a L

3,1𝑚𝑙
V3 HCl= 1000𝐿 0,0031L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,0031= 0.0000031mloes
36,4 𝑔
0.0000031mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,0001128g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.0001128𝑔
#Eq= = 0.0000031 #Eq
36,4 𝑀(𝑒𝑞)

0.0000031
N= = 0.001N
0.0031𝐿
HCl + H2O → Cl- + H3O+
VOLUMEN ̅
Xi-𝒙 ̅)2
(Xi-𝒙
Xi
4,1 -0.0666 0.004435
4,1 -0.0666 0.004435
4,3 0.1334 0.017795
̅
𝒙 ∑=0.018682
= 𝟒, 𝟏𝟔𝟔𝟔
S= 0,0966
%RSD= 2,3%
Convertimos volumen de HCl de ml a L
4,1𝑚𝑙
V1 HCl= 1000𝐿 0,0041L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,0041= 0.0000041mloes
36,4 𝑔
0.0000041mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,000149g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.000149𝑔
#Eq= = 0.000004093 #Eq
36,4 𝑀(𝑒𝑞)

0.000004093
N= = 0.00099N
0.0041𝐿
61𝑔
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔
0.025𝐿 𝑥0,00099𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑥
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑔
PPM HCO3= =368,231 PPM HCO3.
0,0041𝐿

Convertimos volumen de HCl de ml a L

4,1𝑚𝑙
V2 HCl= 1000𝐿 0,0041L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,0041= 0.0000041mloes
36,4 𝑔
0.0000041mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,000149g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.000149𝑔
#Eq= 36,4 𝑀(𝑒𝑞) = 0.000004093 #Eq
0.000004093
N= = 0.00099N
0.0041𝐿
 61𝑔
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑔
0.025𝐿𝑥0,00099𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑥 𝑥
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔
PPM HCO3= =368,231 PPM HCO3.
0,0041𝐿

Convertimos volumen de HCl de ml a L

4,3𝑚𝑙
V3 HCl= 1000𝐿 0,0043L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,0043= 0.0000043mloes
36,4 𝑔
0.0000043mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,0001548g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.0001548𝑔
#Eq= = 0.00000425 #Eq
36,4 𝑀(𝑒𝑞)

0.00000425
N= = 0.00099N
0.0043𝐿
61𝑔
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑔
0.025𝐿𝑥0,00099𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑥 𝑥
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔
PPM HCO3= =351,10 PPM HCO3.
0,0043𝐿

VOLUMEN ̅
Xi-𝒙 ̅)2
(Xi-𝒙
Xi
1,0 0.05 0.0025
0,9 -0.05 0.0025
̅= 0,95
𝒙 ∑=0.0077
S= 0.08
RSD%= 8,4%
Convertimos volumen de HCl de ml a L
1,0𝑚𝑙
V1 HCl= 1000𝐿 0,001L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,001L= 0.000001mloes
36,4 𝑔
0.000001mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,000364g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.000364𝑔
#Eq= 36,4 𝑀(𝑒𝑞) = 0.000001 #Eq
 0.000001
N= = 0.001N
0.001
60.0𝑔
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔
0.01𝐿 𝑥0,001𝑁 𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑥
2𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3 1𝑔
PPM CO3= =300 PPM CO3.
0,001𝐿

Convertimos volumen de HCl de ml a L

0,9𝑚𝑙
V2 HCl= 1000𝐿 0,0009L.

Se calcula los gramos de HCl.

0.001mol/L x 0,0009L= 0.0000009mloes
36,4 𝑔
0.0000009mol x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 0,00003276g
36,4𝑔
M(eq) = 36,4 M(eq)
1
0.0003276𝑔
#Eq= = 0.0000009 #Eq
36,4 𝑀(𝑒𝑞)

0.0000009
N= = 0.001N
0.0009
60.0𝑔
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔
0.01𝐿 𝑥0,001𝑁 𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑥
2𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3 1𝑔
PPM CO3= =333,33 PPM CO3.
0,0009𝐿

Discusión.
Cuestionario.
1. Haga un esquema de la práctica de laboratorio.
2. Determine la concentración del HCl valorado.
V1= 0.001N
V2= 0.00099N
V3= 0.001N
3. Determine la concentración de CO3- en las muestras si hay presente este ion.
V1= 300 PPM CO3.
V2=333,33 PPM CO3.
4. Determine la concentración de HCO3 - en las muestras.
V1= 368,231 PPM HCO3
V2=368,231 PPM HCO3.
V3=351,10 PPM HCO3.

DETERMINACIÓN DE MEZCLAS QUE CONTIENE ÁCIDO

FOSFÓRICO, FOSFATOS, ÁCIDO CLORHÍDRICOS E HIDRÓXIDO.
Cuestionario.
Cálculos
1 diga las composiciones de las muestras problemas analizadas y escribe los diagramas de
línea para cada caso
Expresa el resultado, indicado el contenido de los analitos presentes en cada muestra a
analizadas, en gramos por litros.
Preguntas.
Opción múltiple: en la siguiente pregunta de opción múltiple, seleccione la mejor respuesta.
A) 50,00ml de Na3PO4 0,1000M se le adiciona 50,00ml de HCl 0,2000M, en la solución
que resulta A [H3PO4] = [HPO4]; B[H2PO4] = [HPO4]; C:[H2PO4]=[PO4];
D:[H3PO4]=[H2PO4]
Respuesta: B[H2PO4] = [HPO4];
B) Se adiciona NaOH a una solución de H3PO4 hasta que el PH logre alcanzar un valor
de 9,00. A este PH la especie presente en mayor concentración es: A) H2PO4; B)
HPO4; C) PO4; D) [H2PO4) =[HPO4].
Respuesta: [H2PO4) =[HPO4].
C) Para el ácido H2X el PK= 400 y el PK= 10,0. ¿Cuál de los siguientes indicadores es
el más adecuado para la valoración?
Curva de titulación. Se van a titular 50,0 ml de H3PO4 0,1000M con NaOH 0,1000M.
A) Calcula el pH después de la adición de los siguientes volúmenes(ml) de titulación:
0.00; 50.0; 100,0: 150,0; 160,0;

B) seleccione los indicadores adecuados para los dos primeros puntos de equivalencia.