Informe Oxalato

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OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO TRIS

OXALATO
ALUMINATO III DE POTASIO

María Camila Pacheco


maria.pacheco@correounivalle.edu.com
Valeria Pasos Herrera
valeria.pasos@correounivalle.edu.co

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle sede
Yumbo, Colombia.

RESUMEN: se realizó la síntesis del complejo tris (oxalato) aluminato (III) de potasio y
posteriormente se hizo su respectivo análisis. Para la síntesis se diluyeron pequeños trozos
de papel aluminio de hidróxido de sodio, se llevó a ebullición adicionando ácido oxálico, se
filtró y se dejó secar por una semana, por consiguiente, para llevar a cabo el análisis,
tomando una pequeña porción del compuesto obtenido, se diluyó en ácido sulfúrico y se
tituló con permanganato de sodio. Se obtuvo un porcentaje de rendimiento de 45.19% y
una concentración de 0.0097M.

OBJETIVOS. Tabla 1. Pesos de los componentes de la


preparación.
 Comprender la importancia de la
síntesis Peso (± 0.0001g)
 Aprender a sintetizar un Aluminio 0.5001
compuesto
 Analizar los resultados de la Ácido oxálico 7.0113
síntesis Papel filtro 0.8081
 Ejecutar lo aprendido en
anteriores cursos Complejo 3.8728
 Realizar buenas prácticas de
laboratorio
Tabla 2. Peso del compuesto obtenido y
porcentaje de rendimiento
DATOS CÁLCULOS Y RESULTADOS
peso papel filtro + precipitado 4,6809 g
La práctica se dividió en dos partes
síntesis y análisis. Recuperado 3.8728 g
%Rendimiento 45.19 %
La primera parte consto de tomar una
muestra de papel aluminio comercial,
diluirla en 25,0 mL de hidróxido de potasio Para hallar el porcentaje de rendimiento
y agregarle una porción de ácido oxálico se utilizó la siguiente ecuación:
los datos se encuentran registrados en la
tabla 1.
Ecu 1.
1 mol Al 2 mol K 3 AlO3 Tabla 5. Valores titulación
0.5001g Al ∗ ∗ ∗
26.982 g Al 2 mol Al
Oxalato de Aluminio
(± 0,0001g) mL KMnO4
1 mol [Al(C2 O4 )3 . 3H2 O]−3
0.0301 8.0
1 mol K 3 AlO3
462.405 g [Al(C2 O4 )3 . 3H2 O]−3 0.0301 8.2

1 mol [Al(C2 O4 )3 . 3H2 O]−3
Mediante las reacciones 1 y 2 se obtuvo el
= 8.5705 g [Al(C2 O4 )3 . 3H2 O]−3 complejo.

3.8728 g 6KOH + 2Al → 3K3AlO3 + 3H2


% 𝐑𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨 = ∗ 100 = 45.19% Rx 1.
8.5705 g
3K3AlO3 + 3H2C2O4 → [ Al(C2O4)3*3H2O]-3 K3+

Rx 2.
La segunda parte consta del análisis de Ecu 3.
complejo obtenido en la síntesis
realizando una titulación con
permanganato de 0,0097𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 −
potasio(permanganometria). 8,0𝑚𝐿𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗ ∗
103 𝑚𝐿𝑠𝑙𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4
5𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2−
Para tener unos datos más precisos = 1,98 ∗ 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝟐− Ecu 4.
2𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 −
primero se estandarizo el permanganato
Tabla 6. Moles de oxalato en el complejo
de potasio (KMnO4) utilizando oxalato de
sodio diluido en ácido sulfúrico, las Volumen consumido
pruebas se realizaron por duplicado, los de KMnO4 mL Moles Oxalato
datos obtenidos en la estandarización se 8.0 1.94x10-4
encuentran en la tabla 3.
8.2 1.98x10-4
Promedio 1.96x10-4

Tabla 4. Datos estandarización.


𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
M: Ecu 5.
Oxalato de 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
sodio Concentración
(±0,0001g) mL KMnO4 KMnO4
0,0200 6,0 0,0095 Tabla 7. Concentración Oxalato
0,0208 6.3 0,01001
Promedio: 0,0097 Concentración Oxalato 0,024 M
0,025 M
Promedio 0,0243 M

Después de estandarizar el reactivo


titulante se procedió a realizar la
determinación de las Moles del oxalato
recuperadas este procedimiento se Otras reacciones involucradas
realizó por duplicado, los valores se 2MnO4-2 (ac) + 5C2O4-2 + 16H+ (ac) → 2Mn+2 (ac)
encuentran en la tabla 1. + 10CO2 (g) + 8H2O (l) Rx 3.

2Al(s) +6H2 O(ac) →2Al(OH)3(s) +3H2(g) ↑ Rx 4.


Al(OH)3(s) +KOH→K+ + [Al(OH)4 ]- 𝐑𝐱 𝟓. circunstancias normales el aluminio no se
disuelve en agua, pero al agregar el KOH se
Al2 O3(s) +2KOH+3H2 O(ac) →2K+ +2[Al(OH )4 ]- 𝐑𝐱 𝟔. rompe la capa protectora creando el aluminato
que funciona como base o como ácido. [2]
2Al(s) +6H2 O(l) +2KOH(s) →2K[Al(OH)4 ](ac) +3H2 (g) 𝐑𝐱 𝟕.
Partiendo del número de oxidación del
0
Al(s) +3KOH+3H2 C2 O4 ∙2H2 O→K3 [Al(OX)3 ] ∙3H2 O +𝐻2 𝑂 aluminio (+3) y su características como metal
3 se deduce su comportamiento como ácido o
+ 𝐻2 ↑ baae Dependiendo del compuesto o el
2
disolvente, este al disolverse en base forma
[Al(OH)4 ]- medio básico Rx 9. óxido de aluminio o alúmina, que es de
elevada pureza y al agregar el ácido oxálico
[Al(OH)2 ]+ medio ácido Rx 10.
da la formación del ligando, formando
KOH+H2 C2 O4(s) ∙2H2 O→KH2 C2 O4 +H2 O(ac) 𝐑𝐱 𝟏𝟏. bidentada (unión en dos puntos del metal),
formación de complejos se ve facilitada
cuando dona sus dos protones, es decir, que
pierde su carácter ácido, formando así el
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
enlace, lo hace muchas veces para buscar su
Un complejo es constituido por un átomo o geometría más adecuada.
catión metálico (M) rodeado de un conjunto de
Para la primera parte de la síntesis se calculó
moléculas o iones denominadas ligandos (L).
el porcentaje de rendimiento, a partir de los
Los metales de transición, que son ácidos
datos de la tabla 1. Tomando como base el
regularmente fuertes que forman complejos
cálculo del rendimiento teórico (cantidad
muy estables, por otro lado, los cationes de los
máxima de un producto específico obtenido a
metales más electropositivos como los del
partir de determinadas cantidades de
bloque s y del bloque p son ácidos de Lewis
reactivos, suponiendo que el reactivo limitante
más débiles tendiendo a forman menos
se consume en su totalidad) [3], es decir, del
complejos. [1]
compuesto sintetizado se esperaba obtener
Uno de los métodos más adecuados para la 5.3131 g. Sin embargo, se obtuvo 4.6049 g,
depuración de compuestos solidos con un los que nos da un rendimiento de 86.7%.
porcentaje mínimo de impurezas es las
[5]
El rendimiento de la reacción fue aceptable en
cristalizaciones, gracias al
base a esto podemos deducir que hubo un
empaquetamiento estos compuestos
buen consumo de reactivos partiendo que una
cristalinos tienden a poseer baja interacción
recuperación del 100% de una muestra es
molecular. para poder formar el cristal se
casi imposible. [3]
necesita eliminar la mayor cantidad de
impurezas. Una de las formas más estables del ligande
polidentado es cuando forma complejos con
El déficit de concentración de las impurezas
metales debido a que su entropía aumenta y
solubles facilita el proceso por su incapacidad
su energía libre se hace mas negativa, para
de saturar la solución y cristalizar.
esto el metal coordina con el ligando
El etanol provee deshidratación al ácido y al bidentado formando un octaedro proceso que
perder contacto con las moléculas de agua ocurre en cuatro etapas iniciando por la gran
que rodean la solución aísla y la libera de distancia del metal y los electrones impidiendo
impurezas. Se usa el etanol porque alcanza así que estos afecten los cinco orbitales del
los límites de solubilidad. metal continuando desordenados y
terminando en la atracción electrostática de
Durante el proceso de la síntesis del complejo los mismos. [5]
tris(oxalato)aluminato (III) de potasio a partir
de aluminio y ácido oxálico se adiciono KOH Se realizó una estandarización del
al aluminio con el fin de formar el aluminato de permanganato por duplicado, (tabla 3) Posterior
potasio [Rx7] teniendo en cuenta que bajo a esto se realizó el análisis de los cristales
obtenidos, por medio de una volumetría redox,  Explique por qué la solución
utilizando como titulante permanganato de anterior se lleva a ebullición.
potasio (KMnO4), el cual funciona como auto
indicador. Esta titulación se hizo con el fin de
conocer las moles oxalato que hay en el
El objetivo es separar el aluminato
compuesto sintetizado. Este procedimiento se de potasio con el fin de que al
efectuó por duplicado, y a partir de los adicionar el ácido oxálico el
volúmenes gastados para la muestra 1 y la aluminio pueda reaccionar con el
muestra 2, se calculó las moles de oxalato ion.
obtenidas, las cuales fueron 1,9 ∗
2− 2−
−4
10 𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 −4
y 2,1 ∗ 10 𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 ,  Explique la formación del complejo
respectivamente. de aluminio, indicando tipo de
hibridación, forma de
coordinación del ligando al
CONCLUSIONES.
metal y estado de oxidación del
 La síntesis es el medio más aluminio.
utilizado para la obtención de
La hibridación es sp2d2, la forma
compuestos.
de coordinación del ligando
 Gracias a los cálculos
bidentado simétrico es octaédrica.
estequiométricos se supo que el El estado de oxidación del
porcentaje de recuperación fue del aluminio en el complejo es +3. (ver
86.7 % discusión de resultados)
 El análisis del compuesto
sintetizado nos arrojó que este  Calcular el reactivo limitante
tenía una concentración de
0.013M El reactivo limitante fue
 El gran porcentaje de anteriormente calculado, el cual es
recuperación se le atribuye a las el aluminio.
buenas prácticas de laboratorio.
 Calcule el rendimiento de la
reacción.
PREGUNTAS. g cristales
% rendimiento= g cristales
x100=%
Primera parte: síntesis
(ver datos cálculos y resultados)

 ¿Qué gas es liberado cuando


Segunda parte: análisis
se adiciona el hidróxido de
potasio al aluminio? Escriba  ¿Cuál es la concentración del
una ecuación balaceada para la permanganato de potasio
reacción. preparado?

R/ Como se puede observar en la Este cálculo se hizo


[Rx. 4] el gas liberado al adicionar anteriormente, y como la
hidróxido de potasio es el estandarización se hizo por
hidrogeno gaseoso. duplicado el promedio de la
concentración fue de 0.0097 M
 ¿Cuántas moles de oxalato Bibliografía.
contiene el compuesto [1] Complejos. (s.f.). Recuperado 9 marzo,
preparado? 2018, de
http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/quimicainorga
El análisis del compuesto nica/wp-content/uploads/2010/10/complejos
preparado se hizo por duplicado, [2] Reacción de aluminio con agua e hidróxido
entonces las moles de oxalato en de sodio. (s.). Recuperado 10 marzo, 2018, de
el compuesto por promedio son http://www2.uni-
2.00𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2− siegen.de/~pci/versuche/spanish/v44-10.html

[3] Reactivo limitante y rendimiento. (s.f).


 ¿Cuántas moles del compuesto Recuperado 9 marzo, 2018, de
obtuvo? http://www.eis.uva.es/~qgintro/esteq/tutorial-
1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝 04.html
3.8728𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝 ∗
462.3793 𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝
[4] Cristalización. (s.f). Recuperado 16
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟖𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒎𝒑 septiembre, 2018 de
http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20
 Calcular la relación .pdf
estequiométrica entre moles de
[5] capitulo 1 Recuperado 17 de septiembre,
oxalato y moles de oxalato 2018 http:// Catarina.udlap.mx/tales/lqf
de aluminio y potasio con
base en los resultados de
permanganometría.

La relación estequiométrica (ver datos cálculos y


resultados)

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